RECRISTALIZACION Y SUBLIMACION DE ACIDO BENZOICO

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RECRISTALIZACION Y SUBLIMACION DEL ACIDO BENZOICO JAIR REALPE CARLOS ANDRES PARDO JOHAN JAVIER SUAREZ LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA I UNIVERSIDAD SANTIAGO DE CALI FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
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DPTO. DE QUIMICA

TABLA DE CONTENIDO  Introducción Marco teórico Técnicas y métodos  esquema de recristalización Cristalización de compuestos orgánicos Ficha de seguridad Bibliografía 3/19/12 .

A continuacion estudiaremos este metodo con el fin de analizar los componentes y el comportamiento de la muestra. 3/19/12 . la cual es el acido benzoico.INTRODUCCION La distinta solubilidad de las sustancias organicas solidas en un solvente dado se utiliza para su separacion y purificacion por los metodos de recristalizacion y extraccion.

MARCO TEORICO El ácido benzoico es un ácido carboxílico aromático que tiene un grupo carboxilo unido a un anillo fenílico. Es poco soluble en agua fría pero tiene buena solubilidad en agua caliente o disolventes orgánicos. En condiciones normales se trata de un sólido incoloro con un ligero olor característico. Reacciones dióxido de carbono y benceno en una 3/19/12 reacción de descarboxilación.org/wiki/%C3%81cido_benzoico visitado el dia 22 de febrero del 2010 .wikipedia. Esta reacción Por encima de los 390 °C se descompone en http://es.

El ácido benzoico y sus derivados sólo se pueden utilizar para conservar alimentos con un pH ácido.org/wiki/%C3%81cido_benzoico visitado el dia 22 de febrero del 2010 producen las aflatoxinas) y 3/19/12 . de potasio o de calcio.APLICACIONES DEL C6H5-COOH  Es un conservante utilizado tanto como ácido como en forma de sus sales de sodio .wikipedia. Protege sobre todo contra el moho (también las variantes que http://es.

TECNICAS O METODOS RECRISTALIZACION: Elección del disolvente Preparación de la solución Decoloración Filtración de la solución caliente Enfriamiento Separacion de los cristales Secado de los cristales 3/19/12 .

ESQUEMA DE RECRISTALIZACION Haga clic para modificar el estilo de subtítulo del patrón 3/19/12 .

RECRISTALIZACION esta tecnica se mantiene como el procedimiento mas adecuado para la purificacion de sustancias solidas. al final los cristales se separan por filtracion. y entonces la solucion se deja enfriar para que se produzca la cristalizacion. 3/19/12 . la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles. el solido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente.

ELECCION DEL DISOLVENTE Los compuestos iónicos se disuelven en disolventes polares y los compuestos no iónicos en disolventes no polares. 3/19/12 . Los compuestos no iónicos se pueden disolver en agua si sus moléculas se ionizan en solución acuosa o puedan asociarse con moléculas de agua a través de puentes de hidrogeno.

Un coeficiente de temperatura elevado para la sustancia que se va a purificar. presentan un poder intermedio entre agua y el éter etílico o benceno. acido acético. de los cuales debe ser fácilmente separable. Al enfriarse debe suministrar rápidamente cristales bien formados del compuesto que se purifica. 3/19/12 .Los disolventes hidroxilicos asociados como metanol. etanol.

No debe reaccionar con el soluto Su utilización no debe ser peligrosa(inflamable) Debe ser barato 3/19/12 .

previamente calentado en una estufa y provisto de un filtro de pliegues para aumentar la velocidad de filtración. 3/19/12 . FILTRACION DE LA SOLUCION CALIENTE Se requiere una filtración rápida con un mínimo de evaporación en el embudo de cana corta.DECOLORACION El color se puede eliminar hirviendo la solución durante cinco o diez minutos con una pequeña cantidad de carbón adsorbente activado.

FILTRACION EN CALIENTE A TRAVES DE UN FILTRO DE PLIEGUES 3/19/12 .

Una cristalización rápida favorece la formación de cristales pequeños y una cristalización lenta origina cristales grandes. el cual lleva impurezas disueltas. porque los cristales grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente.ENFRIAMIENTO EL proceso se realiza en un matraz erlenmeyer tapado. y los cristales pequeños presentan una gran superficie sobre la que éstas quedan absorbidas. es preferible que los cristales tengan un tamaño medio. 3/19/12 .

se debe utilizar una varilla de vidrio o una espatula para que . 3/19/12 . ayudándose con ella. se echa la mezcla dentro del embudo. sin succión. Después . pero su diametro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. o con una ligera. se pueda pasar lo mas rápidamente posible toda la masa cristalina al embudo.SEPARACION DE LOS CRISTALES El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del buchner.

FILTRACION EN FRIO A TRAVES DE UN EMBUDO BUCHNER 3/19/12 .

Cuando cesa el paso de liquido a través del filtro se interrumpe la succión. Sin succión. Entonces se procederá al lavado de los cristales para eliminar todo el disolvente que llevan adherido. SECADO DE LOS CRISTALES EL buncher se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a este con ayuda de una espátula. se cubrirán los cristales con una pequeña cantidad de disolvente puro y frio. Sobre los cristales se colocan otras hoja de papel filtro y la mayor 3/19/12 .

bajo estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de vacio sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente usado.Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una capsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que se contaminen con partículas de polvo. 3/19/12 .

pasara directamente a la fase solida. el solido pasa directamente desde el estado solido a la fase de vapor a temperatura constante. Al enfriarse. tan pronto como se alcanza la presión de vapor de 760mmHg. 3/19/12 .SUBLIMACION Cuando un solido de este tipo se calienta a la presión de una atmosfera.

En un tubo de ensayo se colocan 0.2 gramos de acido benzoico impuro. Se calienta la mezcla en un bano de arena hasta que empiece a ebullir y el acido se disuelva. Se filtra a gravedad la solucion caliente.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. 2. se agregan 8ml de agua destilada. 3/19/12 .

Se determina el punto de fusión y se compara con el de la sustancia impura y con el reportado. Se coloca la sustancia en un papel filtro. Se divide el filtrado en dos porciones iguales. utilizando el embudo pequeño con puntilla. Se pesa la sustancia seca.3. 3/19/12 . Se filtran al vacio los cristales formados 5. se enfria una porcion sumergiendo el tubo de ensayo en un bano de hielo. 4. la otra porcion se deja enfriar a temperatura ambiente. se calcula el porcentaje de recuperación.

3/19/12 .Filtración a presión reducida utilizando un embudo buchner. montado sobre un matraz quitasato.

Se pesa el acido. 3. Se coloca la capsula en un baño de arena. 2. Los valores de la sustancia sublimada se condensan en las paredes frías del embudo a un vidrio reloj.2 gramos de acido benzoico en una capsula de porcelana. se determina el punto de fusión y se compara. mechero o estufa y se calienta aumentando la temperatura. se tapa con un embudo invertido cuyo extremo esta tapado con algodón.SUBLIMACION 1. se calcula el porcentaje de 3/19/12 . Se colocan 0. recuperación.

EXPERIMENTAL Elección de un disolvente para una recristalización Recristalización de acetanilida CRISTALIZACION DE COMPUESTOS SECCION ORGANICOS 3/19/12 .

Presión de vapor: 133 Pa a 96ºC Densidad relativa de vapor (aire=1): 4.2 Solubilidad en agua: 0.29 g/ 100 ml a 20ºC Punto de ebullición: 249ºC Punto de fusión: 122ºC (la sustancia http://actrav.itcilo. Olor: Acre.org/osh_es/m%f3dulos/ic/65850.FICHA DE SEGURIDAD Nombre químico: Acido benzoico Sinónimos: Acido bencenocarboxílico/ Acido fenilcarboxílico Nº CAS: 65-85-0 Fórmula: C7H6O2/C6H5COOH Aspecto y color: Polvo o cristales blancos. 22 de febrero de 2010 .htm visitado el 3/19/12 comienza a sublimarse a los 100ºC).

La disolución en agua es un ácido débil. Información toxicológica  Contacto con la piel: Enrojecimiento. Reacciona con oxidantes. Sensibilidad en la . Productos de descomposición: Monóxido de carbono. Polimerización: No aplicable. Condiciones que deben evitarse: Evitar las llamas. Materiales a evitar: Oxidantes.3/19/12 Estabilidad y reactividad Es posible la explosión del polvo si se encuentra mezclado con el aire en forma pulverulenta o granular.Evitar el depósito de polvo.

Guías de laboratorio de química orgánica I.1ra ed. INTI..España.BIBLIOGRAFIA http://actrav.. Año 2001. 3/19/12 . Centro de Información Química para Emergencias.htm visitado el 22 de febrero de 2010 el Trabajo.NIOSH Pocket Guide to Chemical Hazards Guia de Respuestas a Emergencias con Materiales Peligrosos. NIOSH última revisión 9 de Noviembre de 1999.org/osh_es/m %f3dulos/ic/65850.itcilo. Carlos A. Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en CISNEROS ROJAS.

GRACIAS 3/19/12 .

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