Recristalizacion y Sublimacion de Acido Benzoico

RECRISTALIZACION Y SUBLIMACION DE ACIDO BENZOICO

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RECRISTALIZACION Y SUBLIMACION DEL ACIDO BENZOICO JAIR REALPE CARLOS ANDRES PARDO JOHAN JAVIER SUAREZ LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA I UNIVERSIDAD SANTIAGO DE CALI FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
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DPTO. DE QUIMICA

TABLA DE CONTENIDO  Introducción Marco teórico Técnicas y métodos  esquema de recristalización Cristalización de compuestos orgánicos Ficha de seguridad Bibliografía 3/19/12 .

A continuacion estudiaremos este metodo con el fin de analizar los componentes y el comportamiento de la muestra. la cual es el acido benzoico. 3/19/12 .INTRODUCCION La distinta solubilidad de las sustancias organicas solidas en un solvente dado se utiliza para su separacion y purificacion por los metodos de recristalizacion y extraccion.

Esta reacción Por encima de los 390 °C se descompone en http://es. Es poco soluble en agua fría pero tiene buena solubilidad en agua caliente o disolventes orgánicos. Reacciones dióxido de carbono y benceno en una 3/19/12 reacción de descarboxilación.org/wiki/%C3%81cido_benzoico visitado el dia 22 de febrero del 2010 .wikipedia.MARCO TEORICO El ácido benzoico es un ácido carboxílico aromático que tiene un grupo carboxilo unido a un anillo fenílico. En condiciones normales se trata de un sólido incoloro con un ligero olor característico.

org/wiki/%C3%81cido_benzoico visitado el dia 22 de febrero del 2010 producen las aflatoxinas) y 3/19/12 . de potasio o de calcio. Protege sobre todo contra el moho (también las variantes que http://es.APLICACIONES DEL C6H5-COOH  Es un conservante utilizado tanto como ácido como en forma de sus sales de sodio . El ácido benzoico y sus derivados sólo se pueden utilizar para conservar alimentos con un pH ácido.wikipedia.

TECNICAS O METODOS RECRISTALIZACION: Elección del disolvente Preparación de la solución Decoloración Filtración de la solución caliente Enfriamiento Separacion de los cristales Secado de los cristales 3/19/12 .

ESQUEMA DE RECRISTALIZACION Haga clic para modificar el estilo de subtítulo del patrón 3/19/12 .

RECRISTALIZACION esta tecnica se mantiene como el procedimiento mas adecuado para la purificacion de sustancias solidas. el solido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente. 3/19/12 . la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles. al final los cristales se separan por filtracion. y entonces la solucion se deja enfriar para que se produzca la cristalizacion.

Los compuestos no iónicos se pueden disolver en agua si sus moléculas se ionizan en solución acuosa o puedan asociarse con moléculas de agua a través de puentes de hidrogeno. 3/19/12 .ELECCION DEL DISOLVENTE Los compuestos iónicos se disuelven en disolventes polares y los compuestos no iónicos en disolventes no polares.

Al enfriarse debe suministrar rápidamente cristales bien formados del compuesto que se purifica.Los disolventes hidroxilicos asociados como metanol. 3/19/12 . etanol. acido acético. presentan un poder intermedio entre agua y el éter etílico o benceno. Un coeficiente de temperatura elevado para la sustancia que se va a purificar. de los cuales debe ser fácilmente separable.

No debe reaccionar con el soluto Su utilización no debe ser peligrosa(inflamable) Debe ser barato 3/19/12 .

FILTRACION DE LA SOLUCION CALIENTE Se requiere una filtración rápida con un mínimo de evaporación en el embudo de cana corta. previamente calentado en una estufa y provisto de un filtro de pliegues para aumentar la velocidad de filtración.DECOLORACION El color se puede eliminar hirviendo la solución durante cinco o diez minutos con una pequeña cantidad de carbón adsorbente activado. 3/19/12 .

FILTRACION EN CALIENTE A TRAVES DE UN FILTRO DE PLIEGUES 3/19/12 .

porque los cristales grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente. Una cristalización rápida favorece la formación de cristales pequeños y una cristalización lenta origina cristales grandes. y los cristales pequeños presentan una gran superficie sobre la que éstas quedan absorbidas. el cual lleva impurezas disueltas. es preferible que los cristales tengan un tamaño medio.ENFRIAMIENTO EL proceso se realiza en un matraz erlenmeyer tapado. 3/19/12 .

SEPARACION DE LOS CRISTALES El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del buchner. o con una ligera. 3/19/12 . pero su diametro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. se debe utilizar una varilla de vidrio o una espatula para que . ayudándose con ella. sin succión. se echa la mezcla dentro del embudo. Después . se pueda pasar lo mas rápidamente posible toda la masa cristalina al embudo.

FILTRACION EN FRIO A TRAVES DE UN EMBUDO BUCHNER 3/19/12 .

Sin succión. Sobre los cristales se colocan otras hoja de papel filtro y la mayor 3/19/12 . se cubrirán los cristales con una pequeña cantidad de disolvente puro y frio.Cuando cesa el paso de liquido a través del filtro se interrumpe la succión. Entonces se procederá al lavado de los cristales para eliminar todo el disolvente que llevan adherido. SECADO DE LOS CRISTALES EL buncher se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a este con ayuda de una espátula.

Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una capsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que se contaminen con partículas de polvo. 3/19/12 . bajo estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de vacio sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente usado.

el solido pasa directamente desde el estado solido a la fase de vapor a temperatura constante. Al enfriarse.SUBLIMACION Cuando un solido de este tipo se calienta a la presión de una atmosfera. pasara directamente a la fase solida. 3/19/12 . tan pronto como se alcanza la presión de vapor de 760mmHg.

se agregan 8ml de agua destilada. 3/19/12 . En un tubo de ensayo se colocan 0. Se filtra a gravedad la solucion caliente. Se calienta la mezcla en un bano de arena hasta que empiece a ebullir y el acido se disuelva. 2.2 gramos de acido benzoico impuro.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1.

Se filtran al vacio los cristales formados 5. 4. 3/19/12 . la otra porcion se deja enfriar a temperatura ambiente. Se divide el filtrado en dos porciones iguales. utilizando el embudo pequeño con puntilla. Se pesa la sustancia seca. se calcula el porcentaje de recuperación.3. Se determina el punto de fusión y se compara con el de la sustancia impura y con el reportado. se enfria una porcion sumergiendo el tubo de ensayo en un bano de hielo. Se coloca la sustancia en un papel filtro.

Filtración a presión reducida utilizando un embudo buchner. 3/19/12 . montado sobre un matraz quitasato.

mechero o estufa y se calienta aumentando la temperatura. Se colocan 0. 2. recuperación.SUBLIMACION 1. 3. Se coloca la capsula en un baño de arena. Se pesa el acido. Los valores de la sustancia sublimada se condensan en las paredes frías del embudo a un vidrio reloj.2 gramos de acido benzoico en una capsula de porcelana. se tapa con un embudo invertido cuyo extremo esta tapado con algodón. se calcula el porcentaje de 3/19/12 . se determina el punto de fusión y se compara.

EXPERIMENTAL Elección de un disolvente para una recristalización Recristalización de acetanilida CRISTALIZACION DE COMPUESTOS SECCION ORGANICOS 3/19/12 .

Olor: Acre.2 Solubilidad en agua: 0. Presión de vapor: 133 Pa a 96ºC Densidad relativa de vapor (aire=1): 4. 22 de febrero de 2010 .itcilo.htm visitado el 3/19/12 comienza a sublimarse a los 100ºC).org/osh_es/m%f3dulos/ic/65850.29 g/ 100 ml a 20ºC Punto de ebullición: 249ºC Punto de fusión: 122ºC (la sustancia http://actrav.FICHA DE SEGURIDAD Nombre químico: Acido benzoico Sinónimos: Acido bencenocarboxílico/ Acido fenilcarboxílico Nº CAS: 65-85-0 Fórmula: C7H6O2/C6H5COOH Aspecto y color: Polvo o cristales blancos.

Productos de descomposición: Monóxido de carbono. Información toxicológica  Contacto con la piel: Enrojecimiento. Reacciona con oxidantes. Condiciones que deben evitarse: Evitar las llamas. Polimerización: No aplicable. La disolución en agua es un ácido débil.Evitar el depósito de polvo.3/19/12 Estabilidad y reactividad Es posible la explosión del polvo si se encuentra mezclado con el aire en forma pulverulenta o granular. Materiales a evitar: Oxidantes. Sensibilidad en la .

NIOSH Pocket Guide to Chemical Hazards Guia de Respuestas a Emergencias con Materiales Peligrosos..España. INTI.1ra ed. Año 2001.org/osh_es/m %f3dulos/ic/65850.htm visitado el 22 de febrero de 2010 el Trabajo.. 3/19/12 . NIOSH última revisión 9 de Noviembre de 1999. Carlos A. Guías de laboratorio de química orgánica I.BIBLIOGRAFIA http://actrav.itcilo. Centro de Información Química para Emergencias. Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en CISNEROS ROJAS.

GRACIAS 3/19/12 .

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