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Dureza de Agua Por Complexometria

Dureza de Agua Por Complexometria

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.

Facultad De Ingeniería Química

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL EN AGUAS NATURALES: MÉTODO COMPLEXOMETRICO (QUELATOMETRICO)

I.-OBJETIVO: 1.1.-Objetivo general: • Determinación de la dureza del agua por el método complexometrico 1.2.-Objetivo especifico: • Determinación del contenido de calcio y carbonato de calcio de una muestra de agua.

II.-FUNDAMENTO TEÓRICO En las aguas naturales, las concentraciones de iones calcio y magnesio son superiores a la de cualquier otro ion metálico, por consiguiente, la dureza se define como la concentración de carbonato de calcio que equivale a la concentración total de todos los cationes multivalentes en una muestra de agua. La determinación de la dureza es una prueba analítica que proporciona una medida de la calidad del agua doméstico e industrial. La prueba es de una importancia para la industria porque el calentamiento del agua dura precipita el carbonato de calcio, principal responsable de la obstrucción de calderas y tuberías,
Laboratorio de Tratamiento de Aguas 1

para uso

La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. entre otras sustancias. se dice que un agua es blanda cuando la concentración de estos iones es pequeña. Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso doméstico. Facultad De Ingeniería Química detonando un problema económico al ocupar mucho más energía de lo normal. Por el contrario. Esta precipitación de carbonato de calcio la podemos observar diariamente en nuestros hogares. − Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y Laboratorio de Tratamiento de Aguas 2 . pero a menor escala. se han incorporado al líquido debido a la disolución de los materiales geológicos del terreno. implicando un mayor gasto de dinero. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración. Existen dos tipos de DUREZA: − Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. causando el mismo problema que en la industria. Se dice que un agua es dura cuando presenta una elevada concentración de cationes como el Ca2+ y el Mg2+ que. es cosa de mirar dentro de la tetera y ver toda esa cantidad de “sarro” que se va acumulando con el tiempo. también se le conoce como "Dureza de Carbonatos". La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. demorando la ebullición del agua.

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. en realidad. La Laboratorio de Tratamiento de Aguas 3 . VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS: La complexometría es una técnica para la determinación analítica directa o indirecta de elementos o compuestos por medición del complejo soluble formado. hace más de cien años. El método surgió. En principio. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos". Facultad De Ingeniería Química bicarbonatos. cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo con su ion metálico puede ser usado en complexometría si se dispone de un medio adecuado para determinar el piloto de equivalencia.

de la I. porque forman más de un complejo con un ion metálico dado y esto dificulta la determinación del punto final. pues la mayoría de los complejos son demasiado inestables para la valoración cuantitativa. Pero pocas pueden usarse para valoración. Desde 1945 Schwarzenbach y sus colaboradores hicieron un estudio sistemático de estos complejos y descubrieron un método analítico para determinar la dureza del agua en el que usaban ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) como valorante y murexida y negro de eriocromo T como indicadores. Laboratorio de Tratamiento de Aguas 4 . Los citratos y tartratos forman complejos estables con muchos iones metálicos polivalentes. Muchísimas reacciones dan iones complejos o moléculas neutras sin disociar. con Farbenindustrie lanzó al mercado por primera vez varios aminopolicarboxílicos como formadores complejos metales. pero se usan rara vez como valorantes. G. Facultad De Ingeniería Química valoración de Liebig de la plata con cianuro se basaba en la formación de un ion completo de cianuro de plata muy estable. El uso de un formador de complejos orgánicos como valorante es cosa reciente. Brintzinger y Pfeiffer investigaron estos complejos metálicos que eran conocidos en la industria. pero prácticamente desconocidos por los analistas. . Más tarde.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Hace más de dos décadas. Ag ( CN ) 2 Otros ejemplos clásicos bien conocidos son la valoración del aluminio y la del circonio con un fluoruro basada en la formación de sus fluoruros complejos no disociables.

A.D.D.D. Facultad De Ingeniería Química ÁCIDO ETILEN DIAMINO TETRACÉTICO (E. tiene seis sitios potenciales para formar un enlace con un ion metálico: los cuatro grupos carboxilo y los dos grupos amino.T.A.T. Las soluciones de E. NEGRO DE ERICROMO T Laboratorio de Tratamiento de Aguas 5 . es el titulante complexométrico más versátil.CH2 – N / HOOC – H2C CH2 – COOH / \ CH2 – COOH La molécula de E.A.A.T. cada uno de estos últimos con un par de electrones no compartidos. En su forma completamente protonada tiene la siguiente estructura: HOOC – H2C \ N .) También llamado Ácido Etilen Di nitrilo Tetracético.T.D.CH2 . o simplemente E.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. son especialmente valiosas como titulantes porque este reactivo se combina con los iones metálicos en una proporción 1: 1 independiente de la carga del catión.

es un indicador de iones metálicos. Es decir: M+++negro de ETcolor azul→M negro de ETcomplejo vino tinto Durante la titulación con el EDTA. a PH igual a 10 es de color azul. Los complejos metálicos del NET frecuentemente son rojos en un rango de PH entre 4 a 12.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. el indicador se combina con algunos iones Ca++ y Mg++ para formar un ion complejo débil de color vino tinto.1. el EDTA descompone Laboratorio de Tratamiento de Aguas 6 . Cuando se añade una pequeña cantidad de negro ericromo T. 1. La reacción puede presentarse así: M+++EDTA→M. Dichas soluciones forman “iones complejos solubles” con el calcio. comportándose como un ácido débil. sirve para indicar cuando todos los iones calcio y magnesio han formado complejo con EDTA. MÉTODOS PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA.EDTAcomplejo estable El colorante cromo negro T. muy utilizado para titular diversos cationes comunes.-METODO DEL EDTA (etilendiaminotetraacetico) El método supone el uso de soluciones de acido etileno diaminotetraacetico o de sus sales de sodio como agente titulador. todos los iones Ca++ y Mg++ M++ libres forman complejos. o ericromo negro T. magnesio y otros iones causantes de dureza. finalmente.0± 0. también conocido como NET. a un agua dura con pH 10. cuando está libre en solución en un rango de PH menor a 10 su color es rosado. Facultad De Ingeniería Química El negro de ericromo T. color azul.

En resumen: A la muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer de PH 10. La reacción puede representarse así: M negro de ET + EDTA→MEDTAcomplejo + negro de ET complejo vino tinto color azul Con el fin de minimizar la tendencia a la precipitación del CaCO3. existen algunos iones metálicos que interfieren en el procedimiento. se le agrega el indicador negro eriocromo T ( NET ). enseguida se procede a titular con EDTA hasta la aparición de un color azul . se fija un tiempo límite de cinco minutos para efectuar la titulación. que hace que se forme un complejo de color púrpura. la interferencia puede reducirse con la adición de ciertos inhibidores recomendados en el Standard Methods. lo cual indica el punto final de titulación. Esta acción libera el indicador negro de ericromo T y la solución pasa de color vino tinto a color azul. para el pH recomendado de diez. Facultad De Ingeniería Química el complejo débil vino tinto para formar un complejo más estable con los iones que causan dureza. posteriormente. Además. lo que da por resultado la pérdida del cambio de color del indicador o cierta imprecisión en su apreciación. Reacciones: Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 [Ca-Mg--NET] rojo vino Laboratorio de Tratamiento de Aguas 7 Ca2+ + Mg2+ + NET . De acuerdo con el contenido de estos iones.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. sin Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------. máx. Sí existen más de una sustancia interferentes. Facultad De Ingeniería Química [Ca-Mg--NET] + EDTA Color azul [Ca-Mg--EDTA] + NET Interferencias En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren.50 ppm Laboratorio de Tratamiento de Aguas 8 50 .50 ppm Fierrro(+3)-------------------ppm Fierro (+2)--------------------. los límites dados en la tabla pueden variar. Interferencias interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------* Con. La turbidez se elimina por filtración.

acabados metálicos. fabricación de detergentes. Límites aceptables de dureza Tipo de agua Blandas Medianas Duras Muy duras Dureza total (ppm CaCO3) Menos de 50 Entre 50 y 150 Entre 150 y 300 Más de 300 III. lavandería. Facultad De Ingeniería Química Plomo-------------------------Manganeso------------------- * 1 ppm Níquel------------------------. agua para calderas. teñido y textiles. Además en el agua potable.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.100 ppm Zinc---------------------------Polifosfatos-----------------* 10 ppm * Si están presentes son titulados como dureza. Campo De Aplicación El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en la industria de bebidas.-Parte experimental 3. etc.-Materiales: • 1 bureta Laboratorio de Tratamiento de Aguas 9 .1.

• 2 vasos precipitados de 100 ml. ➢ Solución buffer pH=10 (hidróxido de amonio 0. • 2 pipetas de 10 ml. • 1 matraz erlenmeyer de 250 ml.-Reactivos ➢ Negro de eriocromo T (NET) ➢ Acido de etilendiaminotetraacetico (EDTA). 3. 3.1M. cloruro de amonio).-Procedimiento experimental Laboratorio de Tratamiento de Aguas 10 .UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.3.2. Facultad De Ingeniería Química • 1 pinza • 1 nuez • 1 fiola de 1000 ml.

El color de la solución cambiara de rojo vino al color azul. 5. c) Determinación de la dureza del agua: 1. De acido etilendiaminotetracetico. Instalar la bureta y llene con la solución del EDTA 0.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. 8. verificar que en la punta inferior no queden burbujas de aire. Calcule la concentración total de iones Ca+2 en la muestra problema. Vierta 5 ml de agua (muestra problema) y 20 ml de agua destilada en un erlenmeyer de 250 ml. 6.02N previamente preparada. 2. hasta una azul permanente. Repita esta operación con las otras muestras. Facultad De Ingeniería Química a) Preparación de la solución de EDTA 0. 4.7500gr de cloruro de amonio en unos 57 ml de hidróxido de amonio al 25% y enrase a 100 ml. 3. Laboratorio de Tratamiento de Aguas 11 . Titular la solución problema con la solución valorada de EDTA. Agregue 1 ml. Anote el volumen utilizado 7. Agitar el contenido de erlenmeyer hasta disolver el indicador y observara a un color rojo vino. De solución reguladora PH 10 y añada 8 gotas de indicador NET.722 gr.02N Pesar 3. b) Preparación de la solución amortiguadora de pH 10 Disolver 6. luego enrasar a 1000 ml con agua destilada en una fiola y etiquetar. luego enrase la bureta abriendo la llave de la misma.

8ml*100gmol*10002*25ml=192 ppm Laboratorio de Tratamiento de Aguas 12 .-Resultados Agua de: Volumen muestra en ml de Volumen (Vmuestra) gastado(Vg) en ml Pozo Rio 5 5 4.5ml*100gmol*10002*25ml= 180 ppm ppmH2O de rioCaCO3=0.02N*4.02N*4.5 4.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Facultad De Ingeniería Química IV.8 Para determinar la cantidad de carbonato de calcio ppm de CaCO3=N*V*PM*103θ*Va Donde: N= normalidad del RDTA V= es el volumen gastado de EDTA por titulación PM= peso molecular de CaCO3 θ= Parámetro de sal Va= volumen de sal Se determina la concentración de calcio de las aguas: ppmH2O PozoCaCO3=0.

Manual del agua. • Al momento de hacer la titulación tratar de ser lo más exactos al producirse el viraje para evitar exceder el volumen gastado de EDTA. VI. Barcelona.M • Calidad del agua de Jairo Alberto romero rojas Pagina web: Laboratorio de Tratamiento de Aguas 13 . • No agregar demasiado indicador NET. La concentración de iones CaCO3 es mayor en el agua de rio. J. Ed. VII.T. • • . Análisis de las aguas.S. • Enrazar de forma correcta la bureta con la solución de EDTA. Bibliografía • RODIER. Mc Graw-Hill. El agua de pozo tiene una concentración de 180 ppm. se encuentra como agua muy dura.-Recomendaciones • Verificar que en la punta de la bureta no tenga burbujas de aire. 1981. Omega. Tomo III. se encuentra como agua muy dura. Facultad De Ingeniería Química V.-Conclusiones • El agua de rio tiene una concentración de 192 ppm.-A. Su naturaleza. tratamiento y aplicaciones. 1989 • Tratamiento de aguas industrial. • NALCO.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.

p df Laboratorio de Tratamiento de Aguas 14 .UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.lamotte.com/pages/global/pdf/spanish/5860sp. Facultad De Ingeniería Química http://www.

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