UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.

Facultad De Ingeniería Química

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL EN AGUAS NATURALES: MÉTODO COMPLEXOMETRICO (QUELATOMETRICO)

I.-OBJETIVO: 1.1.-Objetivo general: • Determinación de la dureza del agua por el método complexometrico 1.2.-Objetivo especifico: • Determinación del contenido de calcio y carbonato de calcio de una muestra de agua.

II.-FUNDAMENTO TEÓRICO En las aguas naturales, las concentraciones de iones calcio y magnesio son superiores a la de cualquier otro ion metálico, por consiguiente, la dureza se define como la concentración de carbonato de calcio que equivale a la concentración total de todos los cationes multivalentes en una muestra de agua. La determinación de la dureza es una prueba analítica que proporciona una medida de la calidad del agua doméstico e industrial. La prueba es de una importancia para la industria porque el calentamiento del agua dura precipita el carbonato de calcio, principal responsable de la obstrucción de calderas y tuberías,
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para uso

implicando un mayor gasto de dinero. causando el mismo problema que en la industria. se han incorporado al líquido debido a la disolución de los materiales geológicos del terreno. entre otras sustancias. Se dice que un agua es dura cuando presenta una elevada concentración de cationes como el Ca2+ y el Mg2+ que. Existen dos tipos de DUREZA: − Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente. La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso doméstico. Por el contrario. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. − Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y Laboratorio de Tratamiento de Aguas 2 . demorando la ebullición del agua. pero a menor escala. Esta precipitación de carbonato de calcio la podemos observar diariamente en nuestros hogares. se dice que un agua es blanda cuando la concentración de estos iones es pequeña. también se le conoce como "Dureza de Carbonatos". es cosa de mirar dentro de la tetera y ver toda esa cantidad de “sarro” que se va acumulando con el tiempo. Facultad De Ingeniería Química detonando un problema económico al ocupar mucho más energía de lo normal.

La Laboratorio de Tratamiento de Aguas 3 . en realidad. Facultad De Ingeniería Química bicarbonatos.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. El método surgió. En principio. VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS: La complexometría es una técnica para la determinación analítica directa o indirecta de elementos o compuestos por medición del complejo soluble formado. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos". cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo con su ion metálico puede ser usado en complexometría si se dispone de un medio adecuado para determinar el piloto de equivalencia. hace más de cien años.

El uso de un formador de complejos orgánicos como valorante es cosa reciente. Más tarde. pero se usan rara vez como valorantes. Hace más de dos décadas. pues la mayoría de los complejos son demasiado inestables para la valoración cuantitativa. Los citratos y tartratos forman complejos estables con muchos iones metálicos polivalentes. . Muchísimas reacciones dan iones complejos o moléculas neutras sin disociar. Laboratorio de Tratamiento de Aguas 4 . con Farbenindustrie lanzó al mercado por primera vez varios aminopolicarboxílicos como formadores complejos metales.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Desde 1945 Schwarzenbach y sus colaboradores hicieron un estudio sistemático de estos complejos y descubrieron un método analítico para determinar la dureza del agua en el que usaban ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) como valorante y murexida y negro de eriocromo T como indicadores. Brintzinger y Pfeiffer investigaron estos complejos metálicos que eran conocidos en la industria. Ag ( CN ) 2 Otros ejemplos clásicos bien conocidos son la valoración del aluminio y la del circonio con un fluoruro basada en la formación de sus fluoruros complejos no disociables. pero prácticamente desconocidos por los analistas. porque forman más de un complejo con un ion metálico dado y esto dificulta la determinación del punto final. de la I. G. Pero pocas pueden usarse para valoración. Facultad De Ingeniería Química valoración de Liebig de la plata con cianuro se basaba en la formación de un ion completo de cianuro de plata muy estable.

D.D. tiene seis sitios potenciales para formar un enlace con un ion metálico: los cuatro grupos carboxilo y los dos grupos amino.T.CH2 – N / HOOC – H2C CH2 – COOH / \ CH2 – COOH La molécula de E. o simplemente E. son especialmente valiosas como titulantes porque este reactivo se combina con los iones metálicos en una proporción 1: 1 independiente de la carga del catión.CH2 .A.D. es el titulante complexométrico más versátil. NEGRO DE ERICROMO T Laboratorio de Tratamiento de Aguas 5 . cada uno de estos últimos con un par de electrones no compartidos.T.) También llamado Ácido Etilen Di nitrilo Tetracético.T. Facultad De Ingeniería Química ÁCIDO ETILEN DIAMINO TETRACÉTICO (E.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Las soluciones de E.A.A.A. En su forma completamente protonada tiene la siguiente estructura: HOOC – H2C \ N .T.D.

Dichas soluciones forman “iones complejos solubles” con el calcio. o ericromo negro T.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. 1. el EDTA descompone Laboratorio de Tratamiento de Aguas 6 .0± 0. cuando está libre en solución en un rango de PH menor a 10 su color es rosado. finalmente. a un agua dura con pH 10.EDTAcomplejo estable El colorante cromo negro T. el indicador se combina con algunos iones Ca++ y Mg++ para formar un ion complejo débil de color vino tinto. La reacción puede presentarse así: M+++EDTA→M. color azul. todos los iones Ca++ y Mg++ M++ libres forman complejos. sirve para indicar cuando todos los iones calcio y magnesio han formado complejo con EDTA.-METODO DEL EDTA (etilendiaminotetraacetico) El método supone el uso de soluciones de acido etileno diaminotetraacetico o de sus sales de sodio como agente titulador. MÉTODOS PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA.1. Es decir: M+++negro de ETcolor azul→M negro de ETcomplejo vino tinto Durante la titulación con el EDTA. Los complejos metálicos del NET frecuentemente son rojos en un rango de PH entre 4 a 12. muy utilizado para titular diversos cationes comunes. comportándose como un ácido débil. a PH igual a 10 es de color azul. magnesio y otros iones causantes de dureza. Facultad De Ingeniería Química El negro de ericromo T. Cuando se añade una pequeña cantidad de negro ericromo T. es un indicador de iones metálicos. también conocido como NET.

Reacciones: Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 [Ca-Mg--NET] rojo vino Laboratorio de Tratamiento de Aguas 7 Ca2+ + Mg2+ + NET .UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Además. se le agrega el indicador negro eriocromo T ( NET ). lo que da por resultado la pérdida del cambio de color del indicador o cierta imprecisión en su apreciación. existen algunos iones metálicos que interfieren en el procedimiento. lo cual indica el punto final de titulación. para el pH recomendado de diez. Esta acción libera el indicador negro de ericromo T y la solución pasa de color vino tinto a color azul. Facultad De Ingeniería Química el complejo débil vino tinto para formar un complejo más estable con los iones que causan dureza. enseguida se procede a titular con EDTA hasta la aparición de un color azul . De acuerdo con el contenido de estos iones. La reacción puede representarse así: M negro de ET + EDTA→MEDTAcomplejo + negro de ET complejo vino tinto color azul Con el fin de minimizar la tendencia a la precipitación del CaCO3. posteriormente. En resumen: A la muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer de PH 10. la interferencia puede reducirse con la adición de ciertos inhibidores recomendados en el Standard Methods. que hace que se forme un complejo de color púrpura. se fija un tiempo límite de cinco minutos para efectuar la titulación.

máx. La turbidez se elimina por filtración. sin Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------. Sí existen más de una sustancia interferentes.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.50 ppm Laboratorio de Tratamiento de Aguas 8 50 . los límites dados en la tabla pueden variar.50 ppm Fierrro(+3)-------------------ppm Fierro (+2)--------------------. Facultad De Ingeniería Química [Ca-Mg--NET] + EDTA Color azul [Ca-Mg--EDTA] + NET Interferencias En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. Interferencias interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------* Con.

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Facultad De Ingeniería Química Plomo-------------------------Manganeso------------------- * 1 ppm Níquel------------------------. Límites aceptables de dureza Tipo de agua Blandas Medianas Duras Muy duras Dureza total (ppm CaCO3) Menos de 50 Entre 50 y 150 Entre 150 y 300 Más de 300 III. fabricación de detergentes. teñido y textiles. Campo De Aplicación El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en la industria de bebidas.100 ppm Zinc---------------------------Polifosfatos-----------------* 10 ppm * Si están presentes son titulados como dureza. etc.-Parte experimental 3. agua para calderas. lavandería.-Materiales: • 1 bureta Laboratorio de Tratamiento de Aguas 9 . acabados metálicos.1. Además en el agua potable.

2. • 2 pipetas de 10 ml. 3.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Facultad De Ingeniería Química • 1 pinza • 1 nuez • 1 fiola de 1000 ml. cloruro de amonio).3. • 2 vasos precipitados de 100 ml.1M. • 1 matraz erlenmeyer de 250 ml. ➢ Solución buffer pH=10 (hidróxido de amonio 0.-Procedimiento experimental Laboratorio de Tratamiento de Aguas 10 . 3.-Reactivos ➢ Negro de eriocromo T (NET) ➢ Acido de etilendiaminotetraacetico (EDTA).

Instalar la bureta y llene con la solución del EDTA 0. Laboratorio de Tratamiento de Aguas 11 . hasta una azul permanente. 8. De acido etilendiaminotetracetico. 4. Calcule la concentración total de iones Ca+2 en la muestra problema. Titular la solución problema con la solución valorada de EDTA. Repita esta operación con las otras muestras. luego enrase la bureta abriendo la llave de la misma.02N previamente preparada. Agregue 1 ml. 3. 2.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Vierta 5 ml de agua (muestra problema) y 20 ml de agua destilada en un erlenmeyer de 250 ml. El color de la solución cambiara de rojo vino al color azul. De solución reguladora PH 10 y añada 8 gotas de indicador NET. 5.722 gr. 6. luego enrasar a 1000 ml con agua destilada en una fiola y etiquetar. b) Preparación de la solución amortiguadora de pH 10 Disolver 6.7500gr de cloruro de amonio en unos 57 ml de hidróxido de amonio al 25% y enrase a 100 ml. Anote el volumen utilizado 7. Agitar el contenido de erlenmeyer hasta disolver el indicador y observara a un color rojo vino.02N Pesar 3. verificar que en la punta inferior no queden burbujas de aire. c) Determinación de la dureza del agua: 1. Facultad De Ingeniería Química a) Preparación de la solución de EDTA 0.

02N*4.8 Para determinar la cantidad de carbonato de calcio ppm de CaCO3=N*V*PM*103θ*Va Donde: N= normalidad del RDTA V= es el volumen gastado de EDTA por titulación PM= peso molecular de CaCO3 θ= Parámetro de sal Va= volumen de sal Se determina la concentración de calcio de las aguas: ppmH2O PozoCaCO3=0.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.-Resultados Agua de: Volumen muestra en ml de Volumen (Vmuestra) gastado(Vg) en ml Pozo Rio 5 5 4.5 4.5ml*100gmol*10002*25ml= 180 ppm ppmH2O de rioCaCO3=0.02N*4. Facultad De Ingeniería Química IV.8ml*100gmol*10002*25ml=192 ppm Laboratorio de Tratamiento de Aguas 12 .

Manual del agua.-Conclusiones • El agua de rio tiene una concentración de 192 ppm.S. 1989 • Tratamiento de aguas industrial. se encuentra como agua muy dura. se encuentra como agua muy dura. Omega.-A. 1981. • • . • NALCO. Barcelona. • No agregar demasiado indicador NET. La concentración de iones CaCO3 es mayor en el agua de rio.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Su naturaleza. Tomo III. Bibliografía • RODIER. tratamiento y aplicaciones. • Al momento de hacer la titulación tratar de ser lo más exactos al producirse el viraje para evitar exceder el volumen gastado de EDTA. El agua de pozo tiene una concentración de 180 ppm. VII.T. Mc Graw-Hill.-Recomendaciones • Verificar que en la punta de la bureta no tenga burbujas de aire. VI. Facultad De Ingeniería Química V. J. • Enrazar de forma correcta la bureta con la solución de EDTA. Ed. Análisis de las aguas.M • Calidad del agua de Jairo Alberto romero rojas Pagina web: Laboratorio de Tratamiento de Aguas 13 .

Facultad De Ingeniería Química http://www.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.p df Laboratorio de Tratamiento de Aguas 14 .com/pages/global/pdf/spanish/5860sp.lamotte.

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