UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.

Facultad De Ingeniería Química

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL EN AGUAS NATURALES: MÉTODO COMPLEXOMETRICO (QUELATOMETRICO)

I.-OBJETIVO: 1.1.-Objetivo general: • Determinación de la dureza del agua por el método complexometrico 1.2.-Objetivo especifico: • Determinación del contenido de calcio y carbonato de calcio de una muestra de agua.

II.-FUNDAMENTO TEÓRICO En las aguas naturales, las concentraciones de iones calcio y magnesio son superiores a la de cualquier otro ion metálico, por consiguiente, la dureza se define como la concentración de carbonato de calcio que equivale a la concentración total de todos los cationes multivalentes en una muestra de agua. La determinación de la dureza es una prueba analítica que proporciona una medida de la calidad del agua doméstico e industrial. La prueba es de una importancia para la industria porque el calentamiento del agua dura precipita el carbonato de calcio, principal responsable de la obstrucción de calderas y tuberías,
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para uso

Facultad De Ingeniería Química detonando un problema económico al ocupar mucho más energía de lo normal. entre otras sustancias. implicando un mayor gasto de dinero. Por el contrario. se dice que un agua es blanda cuando la concentración de estos iones es pequeña. es cosa de mirar dentro de la tetera y ver toda esa cantidad de “sarro” que se va acumulando con el tiempo. Existen dos tipos de DUREZA: − Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Esta precipitación de carbonato de calcio la podemos observar diariamente en nuestros hogares. demorando la ebullición del agua. causando el mismo problema que en la industria. La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente. se han incorporado al líquido debido a la disolución de los materiales geológicos del terreno. pero a menor escala.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso doméstico. − Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y Laboratorio de Tratamiento de Aguas 2 . Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración. Se dice que un agua es dura cuando presenta una elevada concentración de cationes como el Ca2+ y el Mg2+ que. La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. también se le conoce como "Dureza de Carbonatos".

cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo con su ion metálico puede ser usado en complexometría si se dispone de un medio adecuado para determinar el piloto de equivalencia. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos". VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS: La complexometría es una técnica para la determinación analítica directa o indirecta de elementos o compuestos por medición del complejo soluble formado. Facultad De Ingeniería Química bicarbonatos. en realidad. hace más de cien años. En principio. La Laboratorio de Tratamiento de Aguas 3 .UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. El método surgió.

Laboratorio de Tratamiento de Aguas 4 . con Farbenindustrie lanzó al mercado por primera vez varios aminopolicarboxílicos como formadores complejos metales. de la I. Muchísimas reacciones dan iones complejos o moléculas neutras sin disociar. Hace más de dos décadas. Brintzinger y Pfeiffer investigaron estos complejos metálicos que eran conocidos en la industria. . pero se usan rara vez como valorantes. Más tarde. Facultad De Ingeniería Química valoración de Liebig de la plata con cianuro se basaba en la formación de un ion completo de cianuro de plata muy estable. Ag ( CN ) 2 Otros ejemplos clásicos bien conocidos son la valoración del aluminio y la del circonio con un fluoruro basada en la formación de sus fluoruros complejos no disociables.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. pues la mayoría de los complejos son demasiado inestables para la valoración cuantitativa. porque forman más de un complejo con un ion metálico dado y esto dificulta la determinación del punto final. pero prácticamente desconocidos por los analistas. El uso de un formador de complejos orgánicos como valorante es cosa reciente. G. Pero pocas pueden usarse para valoración. Los citratos y tartratos forman complejos estables con muchos iones metálicos polivalentes. Desde 1945 Schwarzenbach y sus colaboradores hicieron un estudio sistemático de estos complejos y descubrieron un método analítico para determinar la dureza del agua en el que usaban ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) como valorante y murexida y negro de eriocromo T como indicadores.

Facultad De Ingeniería Química ÁCIDO ETILEN DIAMINO TETRACÉTICO (E.A.D. Las soluciones de E. tiene seis sitios potenciales para formar un enlace con un ion metálico: los cuatro grupos carboxilo y los dos grupos amino.) También llamado Ácido Etilen Di nitrilo Tetracético.T. son especialmente valiosas como titulantes porque este reactivo se combina con los iones metálicos en una proporción 1: 1 independiente de la carga del catión.A. es el titulante complexométrico más versátil.T.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. En su forma completamente protonada tiene la siguiente estructura: HOOC – H2C \ N .D.A.D. o simplemente E.CH2 .T. cada uno de estos últimos con un par de electrones no compartidos.A. NEGRO DE ERICROMO T Laboratorio de Tratamiento de Aguas 5 .T.CH2 – N / HOOC – H2C CH2 – COOH / \ CH2 – COOH La molécula de E.D.

el EDTA descompone Laboratorio de Tratamiento de Aguas 6 . magnesio y otros iones causantes de dureza.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Cuando se añade una pequeña cantidad de negro ericromo T. color azul. MÉTODOS PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA. el indicador se combina con algunos iones Ca++ y Mg++ para formar un ion complejo débil de color vino tinto.0± 0. es un indicador de iones metálicos. muy utilizado para titular diversos cationes comunes. sirve para indicar cuando todos los iones calcio y magnesio han formado complejo con EDTA. La reacción puede presentarse así: M+++EDTA→M.1.EDTAcomplejo estable El colorante cromo negro T. a PH igual a 10 es de color azul. Es decir: M+++negro de ETcolor azul→M negro de ETcomplejo vino tinto Durante la titulación con el EDTA. finalmente. comportándose como un ácido débil. 1. Dichas soluciones forman “iones complejos solubles” con el calcio. todos los iones Ca++ y Mg++ M++ libres forman complejos. a un agua dura con pH 10. también conocido como NET.-METODO DEL EDTA (etilendiaminotetraacetico) El método supone el uso de soluciones de acido etileno diaminotetraacetico o de sus sales de sodio como agente titulador. cuando está libre en solución en un rango de PH menor a 10 su color es rosado. Facultad De Ingeniería Química El negro de ericromo T. o ericromo negro T. Los complejos metálicos del NET frecuentemente son rojos en un rango de PH entre 4 a 12.

De acuerdo con el contenido de estos iones. En resumen: A la muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer de PH 10. Reacciones: Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 [Ca-Mg--NET] rojo vino Laboratorio de Tratamiento de Aguas 7 Ca2+ + Mg2+ + NET . se fija un tiempo límite de cinco minutos para efectuar la titulación. que hace que se forme un complejo de color púrpura. Facultad De Ingeniería Química el complejo débil vino tinto para formar un complejo más estable con los iones que causan dureza. lo que da por resultado la pérdida del cambio de color del indicador o cierta imprecisión en su apreciación. enseguida se procede a titular con EDTA hasta la aparición de un color azul . Además. la interferencia puede reducirse con la adición de ciertos inhibidores recomendados en el Standard Methods. se le agrega el indicador negro eriocromo T ( NET ). lo cual indica el punto final de titulación. Esta acción libera el indicador negro de ericromo T y la solución pasa de color vino tinto a color azul. La reacción puede representarse así: M negro de ET + EDTA→MEDTAcomplejo + negro de ET complejo vino tinto color azul Con el fin de minimizar la tendencia a la precipitación del CaCO3. existen algunos iones metálicos que interfieren en el procedimiento.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. para el pH recomendado de diez. posteriormente.

los límites dados en la tabla pueden variar. máx.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Interferencias interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------* Con. La turbidez se elimina por filtración. Facultad De Ingeniería Química [Ca-Mg--NET] + EDTA Color azul [Ca-Mg--EDTA] + NET Interferencias En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. sin Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------.50 ppm Laboratorio de Tratamiento de Aguas 8 50 .50 ppm Fierrro(+3)-------------------ppm Fierro (+2)--------------------. Sí existen más de una sustancia interferentes.

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.1. agua para calderas.-Parte experimental 3. Campo De Aplicación El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en la industria de bebidas. Además en el agua potable.100 ppm Zinc---------------------------Polifosfatos-----------------* 10 ppm * Si están presentes son titulados como dureza.-Materiales: • 1 bureta Laboratorio de Tratamiento de Aguas 9 . teñido y textiles. fabricación de detergentes. Límites aceptables de dureza Tipo de agua Blandas Medianas Duras Muy duras Dureza total (ppm CaCO3) Menos de 50 Entre 50 y 150 Entre 150 y 300 Más de 300 III. acabados metálicos. lavandería. Facultad De Ingeniería Química Plomo-------------------------Manganeso------------------- * 1 ppm Níquel------------------------. etc.

• 1 matraz erlenmeyer de 250 ml.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.1M. • 2 vasos precipitados de 100 ml. ➢ Solución buffer pH=10 (hidróxido de amonio 0. Facultad De Ingeniería Química • 1 pinza • 1 nuez • 1 fiola de 1000 ml.3. 3. cloruro de amonio). • 2 pipetas de 10 ml.-Procedimiento experimental Laboratorio de Tratamiento de Aguas 10 . 3.-Reactivos ➢ Negro de eriocromo T (NET) ➢ Acido de etilendiaminotetraacetico (EDTA).2.

Titular la solución problema con la solución valorada de EDTA. 6.7500gr de cloruro de amonio en unos 57 ml de hidróxido de amonio al 25% y enrase a 100 ml. luego enrasar a 1000 ml con agua destilada en una fiola y etiquetar. 2. Laboratorio de Tratamiento de Aguas 11 . b) Preparación de la solución amortiguadora de pH 10 Disolver 6.02N Pesar 3. verificar que en la punta inferior no queden burbujas de aire. El color de la solución cambiara de rojo vino al color azul. Repita esta operación con las otras muestras. Facultad De Ingeniería Química a) Preparación de la solución de EDTA 0. hasta una azul permanente.722 gr. Calcule la concentración total de iones Ca+2 en la muestra problema.02N previamente preparada. Anote el volumen utilizado 7. Agregue 1 ml. luego enrase la bureta abriendo la llave de la misma. Instalar la bureta y llene con la solución del EDTA 0. Vierta 5 ml de agua (muestra problema) y 20 ml de agua destilada en un erlenmeyer de 250 ml. De acido etilendiaminotetracetico. 3. De solución reguladora PH 10 y añada 8 gotas de indicador NET. Agitar el contenido de erlenmeyer hasta disolver el indicador y observara a un color rojo vino. 4. 8.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. c) Determinación de la dureza del agua: 1. 5.

8ml*100gmol*10002*25ml=192 ppm Laboratorio de Tratamiento de Aguas 12 .5 4.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.02N*4.-Resultados Agua de: Volumen muestra en ml de Volumen (Vmuestra) gastado(Vg) en ml Pozo Rio 5 5 4.5ml*100gmol*10002*25ml= 180 ppm ppmH2O de rioCaCO3=0.8 Para determinar la cantidad de carbonato de calcio ppm de CaCO3=N*V*PM*103θ*Va Donde: N= normalidad del RDTA V= es el volumen gastado de EDTA por titulación PM= peso molecular de CaCO3 θ= Parámetro de sal Va= volumen de sal Se determina la concentración de calcio de las aguas: ppmH2O PozoCaCO3=0. Facultad De Ingeniería Química IV.02N*4.

Su naturaleza.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.S. • Al momento de hacer la titulación tratar de ser lo más exactos al producirse el viraje para evitar exceder el volumen gastado de EDTA. Análisis de las aguas. Manual del agua. se encuentra como agua muy dura.-Conclusiones • El agua de rio tiene una concentración de 192 ppm. • NALCO. El agua de pozo tiene una concentración de 180 ppm. VI. 1981. Bibliografía • RODIER.-Recomendaciones • Verificar que en la punta de la bureta no tenga burbujas de aire. tratamiento y aplicaciones. Ed. Omega. Facultad De Ingeniería Química V. 1989 • Tratamiento de aguas industrial. • No agregar demasiado indicador NET. se encuentra como agua muy dura. La concentración de iones CaCO3 es mayor en el agua de rio.-A. Barcelona. Mc Graw-Hill. • Enrazar de forma correcta la bureta con la solución de EDTA. • • . VII. Tomo III.M • Calidad del agua de Jairo Alberto romero rojas Pagina web: Laboratorio de Tratamiento de Aguas 13 .T. J.

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.lamotte.com/pages/global/pdf/spanish/5860sp. Facultad De Ingeniería Química http://www.p df Laboratorio de Tratamiento de Aguas 14 .

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