UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.

Facultad De Ingeniería Química

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL EN AGUAS NATURALES: MÉTODO COMPLEXOMETRICO (QUELATOMETRICO)

I.-OBJETIVO: 1.1.-Objetivo general: • Determinación de la dureza del agua por el método complexometrico 1.2.-Objetivo especifico: • Determinación del contenido de calcio y carbonato de calcio de una muestra de agua.

II.-FUNDAMENTO TEÓRICO En las aguas naturales, las concentraciones de iones calcio y magnesio son superiores a la de cualquier otro ion metálico, por consiguiente, la dureza se define como la concentración de carbonato de calcio que equivale a la concentración total de todos los cationes multivalentes en una muestra de agua. La determinación de la dureza es una prueba analítica que proporciona una medida de la calidad del agua doméstico e industrial. La prueba es de una importancia para la industria porque el calentamiento del agua dura precipita el carbonato de calcio, principal responsable de la obstrucción de calderas y tuberías,
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para uso

se dice que un agua es blanda cuando la concentración de estos iones es pequeña. entre otras sustancias. se han incorporado al líquido debido a la disolución de los materiales geológicos del terreno. Esta precipitación de carbonato de calcio la podemos observar diariamente en nuestros hogares. también se le conoce como "Dureza de Carbonatos". La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente. Existen dos tipos de DUREZA: − Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Facultad De Ingeniería Química detonando un problema económico al ocupar mucho más energía de lo normal. implicando un mayor gasto de dinero. demorando la ebullición del agua. Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso doméstico. Por el contrario. causando el mismo problema que en la industria. es cosa de mirar dentro de la tetera y ver toda esa cantidad de “sarro” que se va acumulando con el tiempo.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración. Se dice que un agua es dura cuando presenta una elevada concentración de cationes como el Ca2+ y el Mg2+ que. pero a menor escala. − Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y Laboratorio de Tratamiento de Aguas 2 .

Facultad De Ingeniería Química bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos". cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo con su ion metálico puede ser usado en complexometría si se dispone de un medio adecuado para determinar el piloto de equivalencia. La Laboratorio de Tratamiento de Aguas 3 . en realidad. hace más de cien años. VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS: La complexometría es una técnica para la determinación analítica directa o indirecta de elementos o compuestos por medición del complejo soluble formado. En principio. El método surgió.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.

El uso de un formador de complejos orgánicos como valorante es cosa reciente. Laboratorio de Tratamiento de Aguas 4 . porque forman más de un complejo con un ion metálico dado y esto dificulta la determinación del punto final. pero se usan rara vez como valorantes. Hace más de dos décadas. con Farbenindustrie lanzó al mercado por primera vez varios aminopolicarboxílicos como formadores complejos metales. pero prácticamente desconocidos por los analistas. Ag ( CN ) 2 Otros ejemplos clásicos bien conocidos son la valoración del aluminio y la del circonio con un fluoruro basada en la formación de sus fluoruros complejos no disociables. Muchísimas reacciones dan iones complejos o moléculas neutras sin disociar.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Los citratos y tartratos forman complejos estables con muchos iones metálicos polivalentes. Pero pocas pueden usarse para valoración. . pues la mayoría de los complejos son demasiado inestables para la valoración cuantitativa. Facultad De Ingeniería Química valoración de Liebig de la plata con cianuro se basaba en la formación de un ion completo de cianuro de plata muy estable. Más tarde. Brintzinger y Pfeiffer investigaron estos complejos metálicos que eran conocidos en la industria. Desde 1945 Schwarzenbach y sus colaboradores hicieron un estudio sistemático de estos complejos y descubrieron un método analítico para determinar la dureza del agua en el que usaban ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) como valorante y murexida y negro de eriocromo T como indicadores. de la I. G.

A. Facultad De Ingeniería Química ÁCIDO ETILEN DIAMINO TETRACÉTICO (E.) También llamado Ácido Etilen Di nitrilo Tetracético.D.A.A.CH2 . En su forma completamente protonada tiene la siguiente estructura: HOOC – H2C \ N . NEGRO DE ERICROMO T Laboratorio de Tratamiento de Aguas 5 . es el titulante complexométrico más versátil.T. o simplemente E. tiene seis sitios potenciales para formar un enlace con un ion metálico: los cuatro grupos carboxilo y los dos grupos amino.D.A.T.D.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. cada uno de estos últimos con un par de electrones no compartidos. Las soluciones de E.T.T.CH2 – N / HOOC – H2C CH2 – COOH / \ CH2 – COOH La molécula de E. son especialmente valiosas como titulantes porque este reactivo se combina con los iones metálicos en una proporción 1: 1 independiente de la carga del catión.D.

finalmente. La reacción puede presentarse así: M+++EDTA→M. es un indicador de iones metálicos. muy utilizado para titular diversos cationes comunes. cuando está libre en solución en un rango de PH menor a 10 su color es rosado. Los complejos metálicos del NET frecuentemente son rojos en un rango de PH entre 4 a 12. todos los iones Ca++ y Mg++ M++ libres forman complejos. también conocido como NET. o ericromo negro T. a PH igual a 10 es de color azul. color azul. magnesio y otros iones causantes de dureza. Es decir: M+++negro de ETcolor azul→M negro de ETcomplejo vino tinto Durante la titulación con el EDTA.EDTAcomplejo estable El colorante cromo negro T. el EDTA descompone Laboratorio de Tratamiento de Aguas 6 . Cuando se añade una pequeña cantidad de negro ericromo T.0± 0. 1.1. sirve para indicar cuando todos los iones calcio y magnesio han formado complejo con EDTA. MÉTODOS PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA. a un agua dura con pH 10.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Dichas soluciones forman “iones complejos solubles” con el calcio. Facultad De Ingeniería Química El negro de ericromo T.-METODO DEL EDTA (etilendiaminotetraacetico) El método supone el uso de soluciones de acido etileno diaminotetraacetico o de sus sales de sodio como agente titulador. comportándose como un ácido débil. el indicador se combina con algunos iones Ca++ y Mg++ para formar un ion complejo débil de color vino tinto.

Además. posteriormente. Reacciones: Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 [Ca-Mg--NET] rojo vino Laboratorio de Tratamiento de Aguas 7 Ca2+ + Mg2+ + NET . lo que da por resultado la pérdida del cambio de color del indicador o cierta imprecisión en su apreciación. Esta acción libera el indicador negro de ericromo T y la solución pasa de color vino tinto a color azul. La reacción puede representarse así: M negro de ET + EDTA→MEDTAcomplejo + negro de ET complejo vino tinto color azul Con el fin de minimizar la tendencia a la precipitación del CaCO3. se fija un tiempo límite de cinco minutos para efectuar la titulación. lo cual indica el punto final de titulación. para el pH recomendado de diez. existen algunos iones metálicos que interfieren en el procedimiento. enseguida se procede a titular con EDTA hasta la aparición de un color azul .UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Facultad De Ingeniería Química el complejo débil vino tinto para formar un complejo más estable con los iones que causan dureza. En resumen: A la muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer de PH 10. que hace que se forme un complejo de color púrpura. se le agrega el indicador negro eriocromo T ( NET ). De acuerdo con el contenido de estos iones. la interferencia puede reducirse con la adición de ciertos inhibidores recomendados en el Standard Methods.

máx.50 ppm Fierrro(+3)-------------------ppm Fierro (+2)--------------------.50 ppm Laboratorio de Tratamiento de Aguas 8 50 . Facultad De Ingeniería Química [Ca-Mg--NET] + EDTA Color azul [Ca-Mg--EDTA] + NET Interferencias En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. La turbidez se elimina por filtración. sin Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------. Sí existen más de una sustancia interferentes. los límites dados en la tabla pueden variar.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Interferencias interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------* Con.

Además en el agua potable. teñido y textiles. Campo De Aplicación El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en la industria de bebidas. Facultad De Ingeniería Química Plomo-------------------------Manganeso------------------- * 1 ppm Níquel------------------------. agua para calderas.1. Límites aceptables de dureza Tipo de agua Blandas Medianas Duras Muy duras Dureza total (ppm CaCO3) Menos de 50 Entre 50 y 150 Entre 150 y 300 Más de 300 III. lavandería.-Parte experimental 3.-Materiales: • 1 bureta Laboratorio de Tratamiento de Aguas 9 .UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. etc. acabados metálicos.100 ppm Zinc---------------------------Polifosfatos-----------------* 10 ppm * Si están presentes son titulados como dureza. fabricación de detergentes.

-Procedimiento experimental Laboratorio de Tratamiento de Aguas 10 . Facultad De Ingeniería Química • 1 pinza • 1 nuez • 1 fiola de 1000 ml. • 2 pipetas de 10 ml. 3. • 2 vasos precipitados de 100 ml. cloruro de amonio).-Reactivos ➢ Negro de eriocromo T (NET) ➢ Acido de etilendiaminotetraacetico (EDTA).3. ➢ Solución buffer pH=10 (hidróxido de amonio 0.2. • 1 matraz erlenmeyer de 250 ml. 3.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.1M.

Agregue 1 ml. b) Preparación de la solución amortiguadora de pH 10 Disolver 6. 8. 3.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. 2. Instalar la bureta y llene con la solución del EDTA 0. Calcule la concentración total de iones Ca+2 en la muestra problema. Laboratorio de Tratamiento de Aguas 11 . Titular la solución problema con la solución valorada de EDTA. c) Determinación de la dureza del agua: 1.02N previamente preparada. El color de la solución cambiara de rojo vino al color azul. verificar que en la punta inferior no queden burbujas de aire. De solución reguladora PH 10 y añada 8 gotas de indicador NET. 5. De acido etilendiaminotetracetico. Vierta 5 ml de agua (muestra problema) y 20 ml de agua destilada en un erlenmeyer de 250 ml. luego enrase la bureta abriendo la llave de la misma. Anote el volumen utilizado 7. luego enrasar a 1000 ml con agua destilada en una fiola y etiquetar. Agitar el contenido de erlenmeyer hasta disolver el indicador y observara a un color rojo vino. Repita esta operación con las otras muestras.722 gr. 4.7500gr de cloruro de amonio en unos 57 ml de hidróxido de amonio al 25% y enrase a 100 ml. 6. Facultad De Ingeniería Química a) Preparación de la solución de EDTA 0. hasta una azul permanente.02N Pesar 3.

-Resultados Agua de: Volumen muestra en ml de Volumen (Vmuestra) gastado(Vg) en ml Pozo Rio 5 5 4.02N*4.02N*4.5 4. Facultad De Ingeniería Química IV.8ml*100gmol*10002*25ml=192 ppm Laboratorio de Tratamiento de Aguas 12 .UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.8 Para determinar la cantidad de carbonato de calcio ppm de CaCO3=N*V*PM*103θ*Va Donde: N= normalidad del RDTA V= es el volumen gastado de EDTA por titulación PM= peso molecular de CaCO3 θ= Parámetro de sal Va= volumen de sal Se determina la concentración de calcio de las aguas: ppmH2O PozoCaCO3=0.5ml*100gmol*10002*25ml= 180 ppm ppmH2O de rioCaCO3=0.

Facultad De Ingeniería Química V. • No agregar demasiado indicador NET. tratamiento y aplicaciones. se encuentra como agua muy dura. 1989 • Tratamiento de aguas industrial.-Conclusiones • El agua de rio tiene una concentración de 192 ppm. • • . Mc Graw-Hill. • Al momento de hacer la titulación tratar de ser lo más exactos al producirse el viraje para evitar exceder el volumen gastado de EDTA. se encuentra como agua muy dura. Ed.-Recomendaciones • Verificar que en la punta de la bureta no tenga burbujas de aire. El agua de pozo tiene una concentración de 180 ppm. Su naturaleza.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.S.-A. La concentración de iones CaCO3 es mayor en el agua de rio. Omega. Bibliografía • RODIER. VII. Barcelona. • NALCO. J. 1981.T. Tomo III.M • Calidad del agua de Jairo Alberto romero rojas Pagina web: Laboratorio de Tratamiento de Aguas 13 . Manual del agua. • Enrazar de forma correcta la bureta con la solución de EDTA. VI. Análisis de las aguas.

p df Laboratorio de Tratamiento de Aguas 14 .com/pages/global/pdf/spanish/5860sp.lamotte.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Facultad De Ingeniería Química http://www.

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