UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.

Facultad De Ingeniería Química

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL EN AGUAS NATURALES: MÉTODO COMPLEXOMETRICO (QUELATOMETRICO)

I.-OBJETIVO: 1.1.-Objetivo general: • Determinación de la dureza del agua por el método complexometrico 1.2.-Objetivo especifico: • Determinación del contenido de calcio y carbonato de calcio de una muestra de agua.

II.-FUNDAMENTO TEÓRICO En las aguas naturales, las concentraciones de iones calcio y magnesio son superiores a la de cualquier otro ion metálico, por consiguiente, la dureza se define como la concentración de carbonato de calcio que equivale a la concentración total de todos los cationes multivalentes en una muestra de agua. La determinación de la dureza es una prueba analítica que proporciona una medida de la calidad del agua doméstico e industrial. La prueba es de una importancia para la industria porque el calentamiento del agua dura precipita el carbonato de calcio, principal responsable de la obstrucción de calderas y tuberías,
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para uso

demorando la ebullición del agua. Existen dos tipos de DUREZA: − Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. también se le conoce como "Dureza de Carbonatos". Esta precipitación de carbonato de calcio la podemos observar diariamente en nuestros hogares.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. se han incorporado al líquido debido a la disolución de los materiales geológicos del terreno. pero a menor escala. Por el contrario. Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso doméstico. se dice que un agua es blanda cuando la concentración de estos iones es pequeña. La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente. − Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y Laboratorio de Tratamiento de Aguas 2 . Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración. es cosa de mirar dentro de la tetera y ver toda esa cantidad de “sarro” que se va acumulando con el tiempo. implicando un mayor gasto de dinero. entre otras sustancias. causando el mismo problema que en la industria. Se dice que un agua es dura cuando presenta una elevada concentración de cationes como el Ca2+ y el Mg2+ que. Facultad De Ingeniería Química detonando un problema económico al ocupar mucho más energía de lo normal.

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo con su ion metálico puede ser usado en complexometría si se dispone de un medio adecuado para determinar el piloto de equivalencia. en realidad. En principio. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos". hace más de cien años. VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS: La complexometría es una técnica para la determinación analítica directa o indirecta de elementos o compuestos por medición del complejo soluble formado. La Laboratorio de Tratamiento de Aguas 3 . El método surgió. Facultad De Ingeniería Química bicarbonatos.

El uso de un formador de complejos orgánicos como valorante es cosa reciente. .UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Hace más de dos décadas. Más tarde. pues la mayoría de los complejos son demasiado inestables para la valoración cuantitativa. Desde 1945 Schwarzenbach y sus colaboradores hicieron un estudio sistemático de estos complejos y descubrieron un método analítico para determinar la dureza del agua en el que usaban ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) como valorante y murexida y negro de eriocromo T como indicadores. Laboratorio de Tratamiento de Aguas 4 . Los citratos y tartratos forman complejos estables con muchos iones metálicos polivalentes. Muchísimas reacciones dan iones complejos o moléculas neutras sin disociar. de la I. Pero pocas pueden usarse para valoración. G. Facultad De Ingeniería Química valoración de Liebig de la plata con cianuro se basaba en la formación de un ion completo de cianuro de plata muy estable. pero prácticamente desconocidos por los analistas. Brintzinger y Pfeiffer investigaron estos complejos metálicos que eran conocidos en la industria. pero se usan rara vez como valorantes. con Farbenindustrie lanzó al mercado por primera vez varios aminopolicarboxílicos como formadores complejos metales. porque forman más de un complejo con un ion metálico dado y esto dificulta la determinación del punto final. Ag ( CN ) 2 Otros ejemplos clásicos bien conocidos son la valoración del aluminio y la del circonio con un fluoruro basada en la formación de sus fluoruros complejos no disociables.

) También llamado Ácido Etilen Di nitrilo Tetracético.A.D.T. son especialmente valiosas como titulantes porque este reactivo se combina con los iones metálicos en una proporción 1: 1 independiente de la carga del catión.CH2 .T.T. o simplemente E.CH2 – N / HOOC – H2C CH2 – COOH / \ CH2 – COOH La molécula de E.D.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Las soluciones de E.A. En su forma completamente protonada tiene la siguiente estructura: HOOC – H2C \ N .D. Facultad De Ingeniería Química ÁCIDO ETILEN DIAMINO TETRACÉTICO (E. cada uno de estos últimos con un par de electrones no compartidos. tiene seis sitios potenciales para formar un enlace con un ion metálico: los cuatro grupos carboxilo y los dos grupos amino. NEGRO DE ERICROMO T Laboratorio de Tratamiento de Aguas 5 .T. es el titulante complexométrico más versátil.D.A.A.

La reacción puede presentarse así: M+++EDTA→M. a un agua dura con pH 10.1. 1. todos los iones Ca++ y Mg++ M++ libres forman complejos. magnesio y otros iones causantes de dureza. a PH igual a 10 es de color azul. muy utilizado para titular diversos cationes comunes. Es decir: M+++negro de ETcolor azul→M negro de ETcomplejo vino tinto Durante la titulación con el EDTA. finalmente. comportándose como un ácido débil.0± 0. o ericromo negro T. es un indicador de iones metálicos. el indicador se combina con algunos iones Ca++ y Mg++ para formar un ion complejo débil de color vino tinto.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. MÉTODOS PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA. Cuando se añade una pequeña cantidad de negro ericromo T. Dichas soluciones forman “iones complejos solubles” con el calcio. Los complejos metálicos del NET frecuentemente son rojos en un rango de PH entre 4 a 12. sirve para indicar cuando todos los iones calcio y magnesio han formado complejo con EDTA.EDTAcomplejo estable El colorante cromo negro T. cuando está libre en solución en un rango de PH menor a 10 su color es rosado. el EDTA descompone Laboratorio de Tratamiento de Aguas 6 . Facultad De Ingeniería Química El negro de ericromo T. color azul. también conocido como NET.-METODO DEL EDTA (etilendiaminotetraacetico) El método supone el uso de soluciones de acido etileno diaminotetraacetico o de sus sales de sodio como agente titulador.

la interferencia puede reducirse con la adición de ciertos inhibidores recomendados en el Standard Methods. posteriormente.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. lo que da por resultado la pérdida del cambio de color del indicador o cierta imprecisión en su apreciación. Reacciones: Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 [Ca-Mg--NET] rojo vino Laboratorio de Tratamiento de Aguas 7 Ca2+ + Mg2+ + NET . se le agrega el indicador negro eriocromo T ( NET ). lo cual indica el punto final de titulación. enseguida se procede a titular con EDTA hasta la aparición de un color azul . que hace que se forme un complejo de color púrpura. Además. La reacción puede representarse así: M negro de ET + EDTA→MEDTAcomplejo + negro de ET complejo vino tinto color azul Con el fin de minimizar la tendencia a la precipitación del CaCO3. En resumen: A la muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer de PH 10. se fija un tiempo límite de cinco minutos para efectuar la titulación. Facultad De Ingeniería Química el complejo débil vino tinto para formar un complejo más estable con los iones que causan dureza. para el pH recomendado de diez. existen algunos iones metálicos que interfieren en el procedimiento. Esta acción libera el indicador negro de ericromo T y la solución pasa de color vino tinto a color azul. De acuerdo con el contenido de estos iones.

máx.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Facultad De Ingeniería Química [Ca-Mg--NET] + EDTA Color azul [Ca-Mg--EDTA] + NET Interferencias En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. sin Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------. los límites dados en la tabla pueden variar. Sí existen más de una sustancia interferentes. La turbidez se elimina por filtración.50 ppm Fierrro(+3)-------------------ppm Fierro (+2)--------------------. Interferencias interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------* Con.50 ppm Laboratorio de Tratamiento de Aguas 8 50 .

1.-Parte experimental 3. Además en el agua potable.100 ppm Zinc---------------------------Polifosfatos-----------------* 10 ppm * Si están presentes son titulados como dureza. acabados metálicos. fabricación de detergentes. lavandería. etc. teñido y textiles.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. Facultad De Ingeniería Química Plomo-------------------------Manganeso------------------- * 1 ppm Níquel------------------------. Límites aceptables de dureza Tipo de agua Blandas Medianas Duras Muy duras Dureza total (ppm CaCO3) Menos de 50 Entre 50 y 150 Entre 150 y 300 Más de 300 III.-Materiales: • 1 bureta Laboratorio de Tratamiento de Aguas 9 . agua para calderas. Campo De Aplicación El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en la industria de bebidas.

-Reactivos ➢ Negro de eriocromo T (NET) ➢ Acido de etilendiaminotetraacetico (EDTA).3. • 1 matraz erlenmeyer de 250 ml. ➢ Solución buffer pH=10 (hidróxido de amonio 0. 3. Facultad De Ingeniería Química • 1 pinza • 1 nuez • 1 fiola de 1000 ml.-Procedimiento experimental Laboratorio de Tratamiento de Aguas 10 . • 2 pipetas de 10 ml. 3. • 2 vasos precipitados de 100 ml.2. cloruro de amonio).UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.1M.

6.02N previamente preparada. Agregue 1 ml. luego enrasar a 1000 ml con agua destilada en una fiola y etiquetar. De acido etilendiaminotetracetico. 8. Facultad De Ingeniería Química a) Preparación de la solución de EDTA 0. Agitar el contenido de erlenmeyer hasta disolver el indicador y observara a un color rojo vino.722 gr.02N Pesar 3. Instalar la bureta y llene con la solución del EDTA 0. 5. Anote el volumen utilizado 7. Calcule la concentración total de iones Ca+2 en la muestra problema. b) Preparación de la solución amortiguadora de pH 10 Disolver 6. Vierta 5 ml de agua (muestra problema) y 20 ml de agua destilada en un erlenmeyer de 250 ml. De solución reguladora PH 10 y añada 8 gotas de indicador NET. 4. 2.7500gr de cloruro de amonio en unos 57 ml de hidróxido de amonio al 25% y enrase a 100 ml. hasta una azul permanente. 3. Titular la solución problema con la solución valorada de EDTA. c) Determinación de la dureza del agua: 1. Laboratorio de Tratamiento de Aguas 11 .UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. El color de la solución cambiara de rojo vino al color azul. Repita esta operación con las otras muestras. luego enrase la bureta abriendo la llave de la misma. verificar que en la punta inferior no queden burbujas de aire.

8 Para determinar la cantidad de carbonato de calcio ppm de CaCO3=N*V*PM*103θ*Va Donde: N= normalidad del RDTA V= es el volumen gastado de EDTA por titulación PM= peso molecular de CaCO3 θ= Parámetro de sal Va= volumen de sal Se determina la concentración de calcio de las aguas: ppmH2O PozoCaCO3=0. Facultad De Ingeniería Química IV.5ml*100gmol*10002*25ml= 180 ppm ppmH2O de rioCaCO3=0.02N*4.5 4.8ml*100gmol*10002*25ml=192 ppm Laboratorio de Tratamiento de Aguas 12 .02N*4.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.-Resultados Agua de: Volumen muestra en ml de Volumen (Vmuestra) gastado(Vg) en ml Pozo Rio 5 5 4.

Facultad De Ingeniería Química V. se encuentra como agua muy dura. Tomo III. • No agregar demasiado indicador NET. • NALCO.-A. Análisis de las aguas. 1981. Su naturaleza. Mc Graw-Hill. Bibliografía • RODIER.S. J. VI.T.M • Calidad del agua de Jairo Alberto romero rojas Pagina web: Laboratorio de Tratamiento de Aguas 13 . • • . La concentración de iones CaCO3 es mayor en el agua de rio. • Enrazar de forma correcta la bureta con la solución de EDTA. tratamiento y aplicaciones. VII. • Al momento de hacer la titulación tratar de ser lo más exactos al producirse el viraje para evitar exceder el volumen gastado de EDTA. Omega. se encuentra como agua muy dura. El agua de pozo tiene una concentración de 180 ppm. Barcelona. Ed.-Conclusiones • El agua de rio tiene una concentración de 192 ppm. 1989 • Tratamiento de aguas industrial. Manual del agua.-Recomendaciones • Verificar que en la punta de la bureta no tenga burbujas de aire.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.

lamotte. Facultad De Ingeniería Química http://www.p df Laboratorio de Tratamiento de Aguas 14 .com/pages/global/pdf/spanish/5860sp.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.