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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.

Facultad De Ingeniera Qumica

DETERMINACIN DE LA DUREZA TOTAL EN AGUAS NATURALES: MTODO COMPLEXOMETRICO (QUELATOMETRICO)

I.-OBJETIVO: 1.1.-Objetivo general: Determinacin de la dureza del agua por el mtodo complexometrico 1.2.-Objetivo especifico: Determinacin del contenido de calcio y carbonato de calcio de una muestra de agua.

II.-FUNDAMENTO TERICO En las aguas naturales, las concentraciones de iones calcio y magnesio son superiores a la de cualquier otro ion metlico, por consiguiente, la dureza se define como la concentracin de carbonato de calcio que equivale a la concentracin total de todos los cationes multivalentes en una muestra de agua. La determinacin de la dureza es una prueba analtica que proporciona una medida de la calidad del agua domstico e industrial. La prueba es de una importancia para la industria porque el calentamiento del agua dura precipita el carbonato de calcio, principal responsable de la obstruccin de calderas y tuberas,
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para uso

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detonando un problema econmico al ocupar mucho ms energa de lo normal, implicando un mayor gasto de dinero. Esta precipitacin de carbonato de calcio la podemos observar diariamente en nuestros hogares, es cosa de mirar dentro de la tetera y ver toda esa cantidad de sarro que se va acumulando con el tiempo, causando el mismo problema que en la industria, pero a menor escala, demorando la ebullicin del agua. La mayora de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso domstico. Se dice que un agua es dura cuando presenta una elevada concentracin de cationes como el Ca2+ y el Mg2+ que, entre otras sustancias, se han incorporado al lquido debido a la disolucin de los materiales geolgicos del terreno. Por el contrario, se dice que un agua es blanda cuando la concentracin de estos iones es pequea. La dureza es caracterizada comnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente. Existen dos tipos de DUREZA:

Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y posterior eliminacin de precipitados formados por filtracin, tambin se le conoce como "Dureza de Carbonatos".

Dureza Permanente: est determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y

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bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin del agua y tambin se le conoce como "Dureza de No carbonatos".

VOLUMETRA DE FORMACIN DE COMPLEJOS: La complexometra es una tcnica para la determinacin analtica directa o indirecta de elementos o compuestos por medicin del complejo soluble formado. En principio, cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo con su ion metlico puede ser usado en complexometra si se dispone de un medio adecuado para determinar el piloto de equivalencia. El mtodo surgi, en realidad, hace ms de cien aos. La
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valoracin de Liebig de la plata con cianuro se basaba en la formacin de un ion completo de cianuro de plata muy estable, .

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Otros ejemplos clsicos bien conocidos son la valoracin del aluminio y la del circonio con un fluoruro basada en la formacin de sus fluoruros complejos no disociables. Muchsimas reacciones dan iones complejos o molculas neutras sin disociar. Pero pocas pueden usarse para valoracin, pues la mayora de los complejos son demasiado inestables para la valoracin cuantitativa. Los citratos y tartratos forman complejos estables con muchos iones metlicos polivalentes, pero se usan rara vez como valorantes, porque forman ms de un complejo con un ion metlico dado y esto dificulta la determinacin del punto final. El uso de un formador de complejos orgnicos como valorante es cosa reciente. Hace ms de dos dcadas, de la I. G. con Farbenindustrie lanz al mercado por primera vez varios aminopolicarboxlicos como formadores complejos metales. Ms tarde, Brintzinger y Pfeiffer investigaron estos complejos metlicos que eran conocidos en la industria, pero prcticamente desconocidos por los analistas. Desde 1945 Schwarzenbach y sus colaboradores hicieron un estudio sistemtico de estos complejos y descubrieron un mtodo analtico para determinar la dureza del agua en el que usaban cido etilenodiaminotetractico (EDTA) como valorante y murexida y negro de eriocromo T como indicadores.
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CIDO ETILEN DIAMINO TETRACTICO (E.D.T.A.) Tambin llamado cido Etilen Di nitrilo Tetractico, o

simplemente E.D.T.A, es el titulante complexomtrico ms verstil. En su forma completamente protonada tiene la siguiente estructura:

HOOC H2C \ N - CH2 - CH2 N / HOOC H2C

CH2 COOH /

\ CH2 COOH

La molcula de E.D.T.A. tiene seis sitios potenciales para formar un enlace con un ion metlico: los cuatro grupos carboxilo y los dos grupos amino, cada uno de estos ltimos con un par de electrones no compartidos. Las soluciones de E.D.T.A. son especialmente valiosas como titulantes porque este reactivo se combina con los iones metlicos en una proporcin 1: 1 independiente de la carga del catin.

NEGRO DE ERICROMO T
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El negro de ericromo T, tambin conocido como NET, es un indicador de iones metlicos, muy utilizado para titular diversos cationes comunes, comportndose como un cido dbil. Los complejos metlicos del NET frecuentemente son rojos en un rango de PH entre 4 a 12, cuando est libre en solucin en un rango de PH menor a 10 su color es rosado, a PH igual a 10 es de color azul. MTODOS PARA LA DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA. 1.-METODO DEL EDTA (etilendiaminotetraacetico)

El mtodo supone el uso de soluciones de acido etileno diaminotetraacetico o de sus sales de sodio como agente titulador. Dichas soluciones forman iones complejos solubles con el calcio, magnesio y otros iones causantes de dureza. La reaccin puede presentarse as:
M+++EDTAM.EDTAcomplejo estable

El colorante cromo negro T, o ericromo negro T, sirve para indicar cuando todos los iones calcio y magnesio han formado complejo con EDTA. Cuando se aade una pequea cantidad de negro ericromo T, color azul, a un agua dura con pH 10.0 0.1, el indicador se combina con algunos iones Ca++ y Mg++ para formar un ion complejo dbil de color vino tinto. Es decir:
M+++negro de ETcolor azulM negro de ETcomplejo vino tinto

Durante la titulacin con el EDTA, todos los iones Ca++ y Mg++


M++ libres forman complejos; finalmente, el EDTA descompone Laboratorio de Tratamiento de Aguas 6

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el complejo dbil vino tinto para formar un complejo ms estable con los iones que causan dureza. Esta accin libera el indicador negro de ericromo T y la solucin pasa de color vino tinto a color azul, lo cual indica el punto final de titulacin. La reaccin puede representarse as:
M negro de ET + EDTAMEDTAcomplejo + negro de ET complejo vino tinto color azul

Con el fin de minimizar la tendencia a la precipitacin del CaCO3, para el pH recomendado de diez, se fija un tiempo lmite de cinco minutos para efectuar la titulacin. Adems, existen algunos iones metlicos que interfieren en el procedimiento, lo que da por resultado la prdida del cambio de color del indicador o cierta imprecisin en su apreciacin. De acuerdo con el contenido de estos iones, la interferencia puede reducirse con la adicin de ciertos inhibidores recomendados en el Standard Methods. En resumen: A la muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le aade el buffer de PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador negro eriocromo T ( NET ), que hace que se forme un complejo de color prpura, enseguida se procede a titular con EDTA hasta la aparicin de un color azul . Reacciones: Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 [Ca-Mg--NET] rojo vino
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Ca2+ + Mg2+

+ NET

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[Ca-Mg--NET] + EDTA Color azul

[Ca-Mg--EDTA] + NET

Interferencias En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. S existen ms de una sustancia interferentes, los lmites dados en la tabla pueden variar. La turbidez se elimina por filtracin.
Interferencias interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------* Con. mx. sin

Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------- 50 ppm Fierrro(+3)-------------------ppm Fierro (+2)--------------------- 50 ppm


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50

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Plomo-------------------------Manganeso-------------------

* 1 ppm

Nquel------------------------- 100 ppm Zinc---------------------------Polifosfatos-----------------* 10 ppm

* Si estn presentes son titulados como dureza. Campo De Aplicacin El anlisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en la industria de bebidas, lavandera, fabricacin de detergentes, acabados metlicos, teido y textiles. Adems en el agua potable, agua para calderas, etc. Lmites aceptables de dureza Tipo de agua Blandas Medianas Duras Muy duras Dureza total (ppm CaCO3) Menos de 50 Entre 50 y 150 Entre 150 y 300 Ms de 300

III.-Parte experimental

3.1.-Materiales: 1 bureta
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1 pinza 1 nuez 1 fiola de 1000 ml. 1 matraz erlenmeyer de 250 ml. 2 vasos precipitados de 100 ml. 2 pipetas de 10 ml.

3.2.-Reactivos Negro de eriocromo T (NET) Acido de etilendiaminotetraacetico (EDTA). Solucin buffer pH=10 (hidrxido de amonio 0.1M, cloruro de amonio).

3.3.-Procedimiento experimental

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a) Preparacin de la solucin de EDTA 0.02N Pesar 3.722 gr. De acido etilendiaminotetracetico, luego enrasar a 1000 ml con agua destilada en una fiola y etiquetar. b) Preparacin de la solucin amortiguadora de pH 10 Disolver 6.7500gr de cloruro de amonio en unos 57 ml de hidrxido de amonio al 25% y enrase a 100 ml. c) Determinacin de la dureza del agua:
1. Instalar la bureta y llene con la solucin del EDTA 0.02N

previamente preparada, luego enrase la bureta abriendo la llave de la misma, verificar que en la punta inferior no queden burbujas de aire.
2. Vierta 5 ml de agua (muestra problema) y 20 ml de agua

destilada en un erlenmeyer de 250 ml.


3. Agregue 1 ml. De solucin reguladora PH 10 y aada

gotas de indicador NET. 4. Agitar el contenido de erlenmeyer hasta disolver el indicador y observara a un color rojo vino. 5. Titular la solucin problema con la solucin valorada de EDTA. El color de la solucin cambiara de rojo vino al color azul, hasta una azul permanente. 6. Anote el volumen utilizado
7. Repita esta operacin con las otras muestras. 8. Calcule la concentracin total de iones Ca+2 en la muestra

problema.

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IV.-Resultados

Agua de:

Volumen muestra en ml

de Volumen (Vmuestra) gastado(Vg) en ml

Pozo Rio

5 5

4.5 4.8

Para determinar la cantidad de carbonato de calcio


ppm de CaCO3=N*V*PM*103*Va

Donde: N= normalidad del RDTA V= es el volumen gastado de EDTA por titulacin PM= peso molecular de CaCO3
= Parmetro de sal

Va= volumen de sal

Se determina la concentracin de calcio de las aguas:

ppmH2O PozoCaCO3=0.02N*4.5ml*100gmol*10002*25ml= 180 ppm ppmH2O de rioCaCO3=0.02N*4.8ml*100gmol*10002*25ml=192 ppm Laboratorio de Tratamiento de Aguas 12

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V.-Conclusiones

El agua de rio tiene una concentracin de 192 ppm, se encuentra como agua muy dura. El agua de pozo tiene una concentracin de 180 ppm, se encuentra como agua muy dura. La concentracin de iones CaCO3 es mayor en el agua de rio.

. VI.-Recomendaciones Verificar que en la punta de la bureta no tenga burbujas de aire. Enrazar de forma correcta la bureta con la solucin de EDTA. No agregar demasiado indicador NET. Al momento de hacer la titulacin tratar de ser lo ms exactos al producirse el viraje para evitar exceder el volumen gastado de EDTA. VII. Bibliografa RODIER, J. Anlisis de las aguas. Ed. Omega. Barcelona. 1981.

NALCO. Manual del agua. Su naturaleza, tratamiento y aplicaciones. Tomo III. Mc Graw-Hill. 1989

Tratamiento de aguas industrial.-A.S.T.M

Calidad del agua de Jairo Alberto romero rojas Pagina web:

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http://www.lamotte.com/pages/global/pdf/spanish/5860sp.p df

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