8-obtención del ácido sulfúrico por el método de contacto

ÍNDICE:
1-objetivos (1) 2-fundamento teórico (2) 3-cuestiones previas (3-4) 4-material y reactivos (4) 5-procedimiento experimental (5-8) 6-resultados (9) 7cuestiones adicionales (10) 8-comentario (10) 9-bibliografía (11)

OBJETIVOS:
El objetivo de la práctica es la obtención de ácido sulfúrico por el método de contacto a escala del laboratorio. Para ello se seguirá la oxidación del azufre y la oxidación a trióxido de azufre mediante un catalizador, en la formación de sulfúrico se utiliza una disolución básica (de hidróxido de sodio) para poder fijarlo. Otro de los objetivos es determinar mediante análisis volumétrico la cantidad de iones sulfitos y sulfatos presentes en el producto obtenido mediante el método de contacto. Por último se realizarán una serie de ensayos cuyo objetivo es observar la capacidad oxidante y deshidratante del ácido sulfúrico.

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como los ácidos clorhídrico y nítrico. que es extremadamente corrosivo y debe ser tratado con precaución. el azúcar se convierte en carbono y agua. que forma dos iones.8-obtención del ácido sulfúrico por el método de contacto FUNDAMENTO TEÓRICO El ácido sulfúrico puro es un líquido denso y aceitoso que se congela a los 10. Al entrar en contacto con el agua. por este motivo. pero en realidad puede reaccionar de cinco maneras distintas: . 2 . Alrededor del 80% de él se usa para eliminar impurezas del petróleo. detergentes. Figura 1: estructura del ácido sulfúrico Por lo regular vemos al ácido sulfúrico como un ácido solamente. H2SO4 (l) +H 2O H2SO4 (ac) (H ! 880kJmol 1 La molécula del ácido sulfúrico tiene una disposición tetraédrica con los átomos de oxígeno alrededor del átomo central del azufre tal y como se indica en la figura 1. El ácido sulfúrico es una de las sustancias químicas más importantes producidas a escala industrial. También se utiliza en la fabricación de fertilizantes. Por ejemplo. explosivos etc. pigmentos. el ión hidrogenosulfato y el ión sulfato. si está caliente y concentrado funcionará como agente oxidante. se produce una reacción muy exotérmica. El líquido puro tiene una conductividad eléctrica apreciable como resultado de reacciones de autoionización ycuando se alcanza una descomposición del 98. . .El ácido sulfúrico como ácido: El ácido sulfúrico diluido casi siempre se usa como ácido.El ácido sulfúrico como agente sulfonante: El ácido concentrado se usa en química orgánica para sustituir un átomo de hidrógeno por el grupo ácido sulfónico.El ácido sulfúrico como agente deshidratante: El ácido concentrado elimina los elementos del agua de varios compuestos. . el ácido concentrado se debe añadir lentamente al agua en constante agitación. hojalata.la composición permanece invariable. dando lugar al ácido sulfúrico concentrado (18 M). como electrolito en baterías de plomo ácido y en la fabricación de muchas otras sustancias químicas en grandes volúmenes. -El ácido sulfúrico como agente oxidante: Aunque e! ácido sulfúrico no es tan fuertemente oxidante como el ácido nítrico.4°C y empieza a hervir a los 290 °C descomponiéndose en SO3 (gas) y agua. y no al revés. por ello.3 % y una temperatura de 338°C . El ácido sulfúrico es un ácido muy fuerte. el cual utilizaremos en nuestra experiencia. Es un ácido fuerte. sólo ácidos extremadamente fuertes como el ácido fluorosulfónico pueden hacer que se comporte como base.El ácido sulfúrico como base: Un ácido de Br0nsted-Lowry sólo puede actuar como base si se añade a un donador de protones más fuerte. limpiar hierro y acero. diprótico. El principal método para su fabricación es el proceso de contacto. cuero.

También se utiliza este por razones económicas y por razones de velocidad de reacción a la temperatura dada.un aumento considerable de la temperatura conduciría a una velocidad de conversión adecuada. un aumento considerable de la temperatura conduciría a una velocidad de conversión adecuada.8-obtención del ácido sulfúrico por el método de contacto CUESTIONES PREVIAS: 1: discutid las condiciones más adecuadas de P t T para realizar la reacción siguiente : S(s) +O2 (g) SO2 (g) ¿Por qué hay que calentar para iniciar la reacción en la práctica? La reacción que tenemos en cuenta es exotérmica y si aumentamos la temperatura. por tanto un aumento de la presión producirá un desplazamiento hacia los productos. una variación de la presión no afectará al equilibrio. Por otra parte. 2: comentar las condiciones de P y T más adecuadas para realizar la reacción siguiente : SO2 (g) +1/2 O2 (g) SO3 (g) Con el mismo argumento anterior.es así. 3 . según el principio de Le Chatelier. 3: La reacción de obtención de SO3 es lenta y en principio. un aumento de la temperatura favorece las reacciones endotérmicas y por tanto la reacción se vería desplazada hacia la izquierda. en esta reacción el número de moles gaseosos e mayor en los productos. no se producirá mucho SO3 . No se utiliza el Fe2O3 ya que tiene una temperatura óptima demasiado alta y tampoco el Pt porque es muy caro y se envenenaría. 4: ¿Que catalizador es más adecuado para llevar a cabo la reacción anterior? El pentóxido de vanadio es el catalizador más adecuado ya que no se produce ninguna reacción que lo dañe y después se puede recuperar. hacia la formación de reactivos.pero si la temperatura es muy baja no avanza la reacción ya que no se puede superar la energía de activación por tanto una solución es la de utilizar catalizadores. pero no se puede aumentar mucho la temperatura ya que si .¿ Sería una solución satisfactoria en nuestro caso? La reacción de obtención de SO3 es lenta y en un principio . teniendo en cuenta que la reacción es 1:1 y el número de moles de gas no varía entre reactivos y productos. Con lo que respecta al número de moles en estado gas. podemos afirmar que la reacción se desplazará hacia los reactivos al aumentar la temperatura debido a que esta es exotérmica.

La campana se mantendrá encendida ya que durante el funcionamiento de la corriente de aire se pueden escapar gases tóxicos. en este caso hay que tener cuidado con la lana de vidrio ya que puede dañar la piel. Otra precaución que se debe tomar es que el pentoxido de vanadio es muy tóxico y su manejo debe ser cuidadoso. trípode rejilla Tubos de ensayo Buretas de 50 y 25 mL Erlenmeyer Lana de vidrio Cloruro de calcio Yoduro potásico CuSO4 *5H2 O Ácido clorhídrico Azúcar Carbón Pentóxido de vanadio Disolución de triyoduro potásico Azufre NaOH Disolución indicadora de almidón Disolución de KMnO4 Fenolftaleína Ácido sulfúrico concentrado y diluido 4 . H3SO4 +H2O H2SO4 6: ¿Qué precauciones se debe tomar en la realización del experimento? La preparación de una disolución de ácido sulfúrico se debe realizar con cuidado añadiendo el ácido al agua (fría) y no al contrario porque la reacción que se produciría es muy exotérmica. se realiza en la campana de extracción encendida.8-obtención del ácido sulfúrico por el método de contacto 5: ¿Qué problemas presenta la absorción del SO3 en agua pura? El SO3 no se absorbe en agua pura porque se originaría una niebla compuesta por gotas del ácido sulfúrico que no es absorbido. mientras que sobre el ácido sulfúrico concentrado se produce rápidamente y no produce la formación de nubes toxicas. MATERIAL Y REACTIVOS Material Horno tubular Tubos de goma tubos de vidrio Tapones de goma Tubo de desecación Frascos lavadores Sistema de vacío Navecilla de porcelana Mechero. Otras precauciones necesarias como llevar gafas y guantes.

este paso se lleva a cabo a altas temperaturas y presiones sobre un catalizador de V2O5 : 2SO2 (g) +O2 (g) 2 SO3 (g) (2) Por último el SO3 se pasa a través de dos frascos.La reacción que se lleva a cabo es la siguiente : S(s) +O2 SO2 (1) En la segunda etapa se produce la oxidación de SO2 a SO3. obteniendo sulfatos y sulfitos: SO32. el primero de seguridad y el segundo con hidróxido de sodio. en nuestro caso. 5 .el cual se divide en tres etapas principales utilizando el esquema de montaje siguente : Figura 2: esquema del montaje del procedimiento experimental La primera de las etapas es la oxidación de un compuesto de azufre a SO2.+2NaOH 2 Na2 SO4 + H2O 2 SO2-2 +2 H2O Na2 SO3 + H2O (3) (4) Para poder llevar a cabo esta experiencia.se procederá al montaje por partes y finalmente se acoplará todo. utilizamos el azufre en polvo.8-obtención del ácido sulfúrico por el método de contacto PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL OBTENCIÓN DEL H2SO4 : El método utilizado para la síntesisi del ácido sulfúrico es el de contacto . se debe realizar el montaje del esquema de la figura 2.

teniendo en cuenta que se han de pesar 10 gramos de este se repartiran por partes. Por otra parte se unen los dos frascos entre sí. se incrustará el reactivo sólido (las piedras cuanto más grandes mejor) y por último se colocará otro trozo de lana.8-obtención del ácido sulfúrico por el método de contacto Por tanto primero colocaremos el catalizador de vanadio en el tubo reactor. Montamos por último la navecilla que contendrá el azufre en polvo sobre un trípode con un mechero Bunsen debajo para que se produzca la combustión. Figura 3: tubo de reacción con el catalizador Una vez terminado el paso anterior se procederá a introducir el cloruro de calcio en el tubo desecador. tal y como se muestra en la figura 3.Estos podemos aunarlos directamente a la bomba Venturi. también hemos de anotar el peso de la navecilla ya que después se determinará la cantidad de compuesto que se ha quemado 22. para ello se conectará el primer frasco (de seguridad) mediante una goma a otro frasco con 75 mL de NaOH 1M. evitando así que entre en el tubo reactor. 6 . Primeramente pondremos el tope de vidrio con la lana de vidrio limpia y seguidamente alternaremos el catalizador con la lana de vidrio empapada con catalizador y así sucesivamente . por tanto se pondrá lana de vidrio al principio. El primer frasco se denomina de seguridad porque lo utilizaremos como una trampa . Seguiremos el montaje especificado en la figura 4 y pesaremos aproximadamente 2 gramos de azufre (2. el líquido pasaría al primero.01). ya que en el caso de que se produjera sobrepresión en el segundo frasco.76 g.

Teniendo en cuenta la reacción 5 se puede predecir que al realizar la valoración.05 M en la bureta de 50 mL y se enrasa a cero. KI3 La reacción que se produce es la siguiente: SO 2  H 2 O p SO 2 2 H   2e  3 4 Almidón I 2  2e  p 2 I  Na 2 SO4 Na 2 SO3 SO 2   I 2  H 2 O p SO 2  2 I   2 H  3 4 (5) El volumen utilizado es de 35. Esta parte de la práctica se debe realizar en la campana extractora de gases por si se produjese alguna fuga. el cual una vez terminada la combustión se desconectará del montaje para proceder a la realización de los ensayos. Cuando el azufre se funde. el sulfito presente se oxidara a sulfato y el yodo que con el almidón presenta una coloración azul. Se introduce el tubo reactor en el horno eléctrico y se ajusta la temperatura a 470 °C. Este último va unido a la vez mediante otro tubo de goma al embudo invertido colocado sobre la navecilla que contiene el azufre. DETERMINACIÓN DEL H2SO4 : 1-Determinación del contenido de SO2 mediante yodimetría: Para realizar la valoración con triyoduro de potasio primeramente se introducen 10 mL de la disolucion obtenida en un Erlenmeyer de 250 mL y se añadirán unas gotas de fenoftaleina ya que se va a adicionar HCl 6M gota a gota con la finalidad de acidificar el medio.8-obtención del ácido sulfúrico por el método de contacto Finalmente se unirán todos los montajes anteriores en uno. se prende el líquido observando una llama de color azul. Los gases que se desprenden son recogidos mediante el embudo y pasan por todo el sistema montado hasta llegar al último frasco. se pone en funcionamiento la trompa de agua para establecer una corriente de aire en el sistema y comprobar que no hay ninguna fuga y se enciende el mechero para calentar el azufre. por tanto cuando la disolución pase de rosa a incolora dejaremos de añadir clorhídrico y procederemos con la titulación. se reduce a yoduro pasando ahora la disolución a incolora. Cuando este cambio de color suceda se habrá alcanzado el punto final i los moles de sulfito se relacionan con el volumen de triyoduro por: n SO 2  ! V * M KI 3 3 7 . mediante un tubo de goma se conecta a los frascos 1 y 2 y por otra parte se conecta al tubo desecante. Una vez se alcance la temperatura indicada. igual que en la figura 2. y si se apagase la llama se debe volver a encender.6 mL. Introducimos el triyoduro 0. A la disolución acidificada se le adiciona almidón ya que será nuestro indicador.

5 M.se coloca un gramo de azúcar ( C12 H 22 O11 ) en un tubo de ensayo y se añade ácido sulfúrico anotando los cambios que se producen en el azúcar. La reacción que se lleva a cabo es: CuSO4 ·5H 2 O p CuSO4  H 2 O En esta el ácido sulfúrico actúa como desecante. pero nos interesa ya que el número de moles que no han reaccionado con el ácido es igual al número de moles de sulfato y sulfito.Para ello se introduce en la disolución hidróxido de sodio en exceso y se enrasa una bureta de 25 mL con una disolución de HCl 0.determinación del número de moles de azufre mediante valoración ácido-base: Se introducen 10 ml de la disolución que contiene sulfito y sulfato en un Erlenmeyer de 250 mL y se añaden unas gotas de fenolftaleína.8-obtención del ácido sulfúrico por el método de contacto 2. se valora la disolución con el ácido y cuando esta se vuelva incolora la reacción habrá llegado a su fin. se toma nota de los cambios observados y si no se produjera ningún cambio se calienta suavemente la mezcla.  SO3  2 NaOH p 2 NaSO4  H 2 O SO2  NaOH p Na 2 SO3 OTROS ENSAYOS 1-se introduce en un tubo de ensayo un cristal de sulfato de cobre (II) pentahidratado de color azul y se le añade a continuación ácido sulfúrico concentrado. Se observa en ennegrecimiento del azúcar y la reacción que se lleva a cabo es: C12 H 22 O11  H 2 SO4 p 12C  11H 2 O  H 2 SO4 3. se calienta la mezcla lentamente y se observa que el color azul cambia a blanco debido a que las sales cúpricas son de color azul hidratado y blanco deshidratadas. se va a utilizar la valoración ácido base entre el ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio de forma que se determinarán el número total de moles de sulfito más sulfato . 2. Lo que se observa es que el KI inicialmente blanco toma un color violeta ya que el H 2 SO actúa como oxidante formando yodo según la reacción 2 KI  2 H 2 SO4 p K 2 SO4  SO2  I 2  2 H 2 O 8 .se introduce un cristal de yoduro potásico en un tubo de ensayo y se adicionan dos gotas de ácido sulfúrico concentrado. el volumen utilizado es de 10.65 mL. A continuación se añaden unas gotas de tolueno y se anotan los cambios producidos. La reacción que se produce es: NaOH  HCl p NaCl  H 2 O En esta se lleva a cabo la neutralización del ácido.

mmol NaOH sin reaccionar = 7.65 mL*0.8-obtención del ácido sulfúrico por el método de contacto Si ahora se añade el tolueno.03 g S(s) +O2 SO2 El azufre que se ha quemado es 0.06 mmol Inicial exceso -mmol ¨ SO32  ¸ ¹ =(1/2) NaOH reaccionan =35.33 mmol -en 75 mL.33mmol =39.05 ! 1.0228 nSO4 teoric 2-moles de sulfitos (yodimetría) n SO 2  ! V * M KI 3 ! 35.06 /2mmol=17.53 mmol © © SO 2  ¹ ª 4 º 9 .36mmol SO32 3-moles de sulfatos y sulfitos -mmol HCl =mmol NaOH en 10 mL =10. CÁLCULOS Y RESULTADOS 1-rendimiento de sulfatos y sulfitos obtenidos: -peso de la navecilla vacía: 20.94=35.76 g -peso después de la combustión: 22. es decir una fase orgánica.5(mol/L)=5.78mmol 3 1.00417 Rto= *100 ! 18.5 ! 13.5*5.28% *100 ! 2 0.6 * 0.94 mmol Mmol NaOH que reaccionan =75*1-39.73*(1/32)=0.78mmol * 7. lo que se produce es la disolución de yodo obteniendo así un color púrpura que nos indica que la reacción se ha producido y hemos obtenido yodo.0228mol nSO42 real 0.0228mol SO2 teóricos n H 2 SO4 (teóricos) =n (quemados) =0.73 g: 0.75 g -peso de la navecilla llena: 22.

la disolución de sosa sirve para recoger el SO32. 2-Completad las siguientes reacciones: C12 H 22 O11  H 2 SO4 p 12C  11H 2 O  H 2 SO4 2 KI  2 H 2 SO4 p K 2 SO4  SO2  I 2  2 H 2 O CuSO4 ·5H 2 O p CuSO4  H 2 O 2 Fe  6 H 2 SO4 p 3SO2  6 H 2 O  Fe2 (SO4 ) 3 COMENTARIO De los resultados obtenidos.53-13.2 % CUESTIONES ADICIONALES 1-en el proceso de contacto para la obtención del ácido sulfúrico.17 * 100 ! ! 23. En estas últimas se podría estudiar también la reactividad del sulfúrico como base tal y como se indica en el apartado de fundamentos teóricos. Por último. El montaje no funciona sin el sistema de aspiración. Con lo que respecta a las reacciones de los ensayos se puede deducir que efectivamente el ácido es un buen deshidratante (en el caso del azúcar y el sulfato de cobre) y un buen oxidante. ya que también oxida el azúcar y el yoduro potásico.y SO2-2 y que se formen Na2 SO3 y Na2 SO4 .53 mmol ( SO3  SO4 ) -%SO 2 =100%-%SO3=76. ya que la función de este es la de formar una corriente continua de forma que los gases vayan avanzando. 10 . se puede afirmar que en la disolución de ácido sulfúrico existen también los sulfitos y los sulfatos disociados en sus iones y que la cantidad de sulfitos es menor que la de sulfatos. ¿Cuál es la función del cloruro de calcio. el sistema de aspiración y de la disolución de sosa? En el primer caso. ya que este actua como tal impidiendo que se forme HSO3 ya que este es muy corrosivo y podría dañar el material del montaje.8-obtención del ácido sulfúrico por el método de contacto 2 -mmol ( SO4 )=17. la función del cloruro de calcio es la de desecante.8% 2 2 17.36=4.17 mmol Mmol SO32 -%SO 3 = 2 mmolSO4  4.

sus características y el método de obtención de este de la forma más usual y productiva a nivel de laboratorio. BIBLIOGRAFÍA Geoff Rayner Canham (segunda edición) Atkins Química inorgánica (cuarta edición) Apuntes de química inorgánica del profesor Miguel Julve 11 .8-obtención del ácido sulfúrico por el método de contacto La práctica aporta gran cantidad de información sobre el ácido sulfúrico.

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