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Análisis de agua en petroleo de Karl Fischer _por Titulación_

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IT-OPE-72: ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN)

Versión 0
Aprobaciones Nombre: Cargo: Fecha: Firma: Elaboró Isaac Luque Jefe de Ingeniería 5-Agosto-2009 Revisó Manuel Quesada Coordinador del MTB 5-Agosto-2009 Aprobó Luis Yarce Gerente Asociación Nare 10-Agosto-2009

Agosto 2009

.......... 7................................................................................................................................................................................... 4 REGISTROS ......................      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág.................................. 3......................... 2..... 4..................... 4 PROCEDIMIENTO ...................... 11  Éste documento impreso se considera como no controlado  .... 6.. 3 DEFINICIONES .................................... 3 ALCANCE ................................................................ 2 de 11 TABLA DE CONTENIDO 1..   OBJETIVO............................................................................................ 5.................................................. 3 RESPONSABILIDAD Y AUTORIDAD .............................................................................. 3 REFERENCIAS ..............

2. Éste documento impreso se considera como no controlado  . Jeringas. 2. 4.1.1.4377 Registro de datos del contenido de agua por Karl Fischer ASTM D-4377 2. Cada paso debe consultarse con la norma.1. contenido de agua por Karl Fischer. grado reactivo. ALCANCE Este procedimiento sirve para determinar el contenido de agua en crudos y sus productos.1.1. Equipo 2. Xileno. OBJETIVO Procedimientos para determinar el contenido de agua en crudos y sus productos. manteniendo los criterios que ella indique. REALIZACION 2. 5. 2. Reactivos 2. Este método cubre la determinación de agua en el rango de 0. 3.5.2. verificar y mantener actualizado este procedimiento de acuerdo con la norma ASTM D-4377 Es responsabilidad del Operador Analista seguir el procedimiento paso a paso para realizar el ensayo. Equipo Karl Fischer. Utilizado para determinar el punto final. RESPONSABILIDAD Y AUTORIDAD Es responsabilidad del Supervisor y del Operador Analista.1. venta o transferencia de los mismos. 3 de 11 1. 20 mL. NOMBRE DEL PROCEDIMIENTO • Standard Test Method for Water in Crude Oils by Potentiometric Karl Fischer Titration 1. NOMBRE DEL FORMULARIO • • Registro de la estandarización del reactivo Karl Fischer ASTM D. REFERENCIAS 1. 10. de acuerdo con la norma ASTM D-4377 METODO DE PRUEBA ESTANDAR PARA AGUA EN CRUDOS POR TITULACION KARL FISCHER. 2. Determinar el contenido de agua en los crudos es de suma importancia para el compra.      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág. de acuerdo con la norma ASTM D-4377 determinando el contenido de agua en los crudos 2.2.0 a 2 % en crudos.2.

5. 5. Adicione suficiente solvente al recipiente de titulación hasta cubrir los electrodos. • Éste documento impreso se considera como no controlado  .2.2. Precauciones. • • Estandarice el reactivo Karl Fischer por lo menos una vez al día. 2. seque la punta con papel secante para remover algo de agua que quede en la punta y determine con precisión el peso de la jeringa con agua. Agua. 2.2. 2. Cierre el recipiente. Cierre herméticamente el recipiente y agite con agitador magnético. gr.2. Solución Karl Fischer Metanol. El personal del laboratorio deberá hacer uso de los siguientes elementos de seguridad: guantes impermeables. Estandarización del reactivo Karl Fischer. Prenda el circuito. PROCEDIMIENTO Determinar el tamaño de la muestra es como se indica a continuación. Cloroformo grado reactivo. la cual se basa en el contenido de agua esperado. Titule el agua con reactivo Karl Fischer.4. 2.0 Tamaño de la muestra. adicione reactivo Karl Fischer hasta que el punto final es alcanzado y mantenido durante 30 segundos. Adicione una gota de agua de la jeringa al solvente contenido en el vaso titulador. gafa de seguridad y botas de seguridad. bata. mascaras antigás.A DEFINICIONES 6.6.4.2. 5 2 1 2.3.0 1. Llene una jeringa con agua destilada teniendo en cuenta eliminar las burbujas de aire.2.0 – 0. Contenido de agua esperado PCT en masa 0. 2. Karl Fischer con piridina ó libre de piridina. 4 de 11 2.3 – 1.0 – 2.3 0.3. N. Pese inmediatamente la jeringa con precisión. el cual ha sido previamente ajustado al punto final. (El volumen del solvente depende del recipiente de la titulación).      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág.

Determine y registre el valor del agua equivalente del reactivo Karl Fischer en el formato de REGISTRO DE LA ESTANDARIZACION DEL RECTIVO KARL FISCHER ASTM D. Tome la cantidad requerida de muestra y elimine las burbujas de aire. llene la jeringa dos veces con la muestra y deseche el contenido. Calcular el agua presente en la mezcla de la siguiente manera: Agua.5. mg / ml W: Agua adicionada. Titule la muestra hasta alcanzar el punto final durante por lo menos 30 segundos y registre el volumen gastado del reactivo de Karl Fischer con aproximación de 0.6. deben encontrarse en un 2% de error relativo. Nota.4377. 2. % Masa. ml F = Agua equivalente del reactivo de Karl Fisher. 10 = Factor para convertir a porcentaje. g. mg / ml.01 ml. • • Los valores por duplicado del agua equivalente. mg.1. El Solvente debe ser cambiado cuando el contenido de muestra excede de 2 g.      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág. Utilice una jeringa limpia y seca. = CF / W (10) Donde : C = Reactivo de Karl Fischer requerido para titular la muestra.1 mg Inyecte la muestra en el recipiente de titulación. Pese la jeringa con aproximación de 0. 5 de 11 • Calcule el equivalente de agua del reactivo Karl Fischer como sigue: F = W /t Donde : F : Agua equivalente del reactivo Karl Fischer. W = Muestra usada. Cálculo y reporte 2. de crudo por 15 ml de solvente o cuando 4 ml de titulante por 15 de solvente ha sido adicionado al de titulación. t : Reactivo requerido para la titulación de W mg agua adicionada. Éste documento impreso se considera como no controlado  . 2. y pese nuevamente la jeringa.6.

2. de acuerdo con la norma ASTM D-3230 METODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE SAL EN EL PETROLEO. Cada paso debe consultarse con la norma y sólo prevalecerán los criterios consignados en esta. • • • Reactivo Karl Fischer estándar: r = 0. Reportar el resultado en el formato de REGISTRO DE DATOS DEL CONTENIDO DE AGUA POR KARL FISCHER ASTM D-4377.1. • • • Reactivo Karl Fischer estándar: R = 0. Reproducibilidad. 6.034*(X1/3) Reactivo Karl Fischer libre de piridina r = 0.1.0 a 2%.095*(X1/3) Donde: X = resultado de la muestra de 0. 10 mL Éste documento impreso se considera como no controlado  . 2.7. para reportar en porcentaje de volumen basta multiplicar el porcentaje en masa por la gravedad especifica. Standard Test Method for Salts in Crude Oil (Electrometric Method) Rregistro de datos para el contenido sal en crudo ASTM D-3230 Es responsabilidad del Supervisor y del Operador Analista. una alta concentración de cloruros resulta en mayor corrosión para las unidades de refinación y también afecta los catalizadores que estas usan.111*(X1/3) Reactivo Karl Fischer libre de piridina : R = 0. Repetibilidad. • Pipeta. verificar y mantener actualizado este procedimiento de acuerdo con la norma ASTM D-3230 Es responsabilidad del Operador Analista seguir el procedimiento paso a paso para realizar el ensayo.2. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SAL ASTM D-3230 Este procedimiento sirve como guía para determinar aproximadamente la concentración de cloruros en el petróleo. 6 de 11 2. 100 mL sin boquilla para ensayo de sal.0 a 2%. 2.7. Equipo • Beaker. contenido de sal en crudo.7. El contenido de sal es importante para tomar decisiones en el proceso de desalado del crudo. Precisión 2.      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág.6.032*(X1/3) Donde: X = resultado de la muestra de 0.

transferirlo a una matraz de 100 mL y disolver en 25 mL de agua. o el equivalente en peso de una sal hidratada. pesar 1g de NaCl2. diluir a 100 ml con la mezcla alcohólica. Éste documento impreso se considera como no controlado  . Enjuagar la pipeta con xileno hasta que este libre de aceite. Solución de Cloruro de Calcio (10g/L). 7 de 11 • • Probeta. transferir 10 mL de la solución de sales concentradas a un matraz de 1000 mL y diluir hasta la marca con la mezcla alcohólica. Tapar y agitar la probeta por 60 s. 100 mL. transferirlo a un matraz de 100 mL y disolver en 25 mL de agua. 63% butano y 37% metanol por cada litro de mezcla adicionar 3 mL de agua. Aceite mineral Solución de sales concentradas. Verter la solución dentro del beaker para ensayo. Agregar 10 mL de aceite neutro con una pipeta. combinar 10 mL de solución de cloruro de calcio. Llenar hasta la marca de 50 mL con xileno.      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág. con tapa.3 solo que no se adiciona la solución diluida de la mezcla de sales. 20 mL de solución de cloruro de magnesio y 70 ml de cloruro de sodio y mezclar. graduada de 100 ml y con tapa. Solución de Cloruro de Magnesio (10g/L).2 y 4. Xileno Calibración del equipo Establecer la medida de un blanco siguiendo los pasos 4. transferirlo a una matraz de 100 mL y disolver en 25 mL de agua. Diluir hasta la marca con la mezcla alcohólica. pesar 1gr de MgCl2. Matraces aforados. Reactivos Agua destilada. Adicionar una cantidad de la mezcla diluida de sales de acuerdo a la tabla 1. Diluir hasta la marca con la mezcla alcohólica. Solución de Cloruro de Sodio (10g/L). Diluir hasta la marca con la mezcla alcohólica. 100 mL. Solución de sales diluidas.3.3. o el equivalente en peso de una sal hidratada. Adicionar 15 mL de xileno a una probeta de vidrio seca. Mezcla alcohólica. pesar 1g de CaCl2.

Diluir a 100 mL con la mezcla alcohólica y otra vez agitar. graduada de 100 ml. Reporte Restar al valor obtenido para la muestra y la medida obtenida para el blanco. Dejar reposar la solución por 5 minutos y verterla en el beaker.3 para obtener el voltaje y las lecturas de la corriente. 50. 125 y 200 V ac. Retirar el electrodo. Seguir el paso 4. hasta cubrir el rango de interés del contenido de cloruros. 8 de 11 Colocar los electrodos dentro de la solución en el beaker. Éste documento impreso se considera como no controlado  .2. Procedimiento de ensayo Adicionar 15 mL de xileno a una probeta seca. Repetir los pasos anteriores usando otros volúmenes de solución diluida de sales.      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág. Taparla y agitarla por 60 seg. agregar 10 mL de la muestra de crudo. A cada lectura de las muestras estándares restarles el valor obtenido para el blanco y obtener una curva del contenido de cloruro vs amperaje neto (mA) para cada voltaje. para calcular la lectura de la corriente neta. De la curva de calibración leer la concentración de sal correspondiente al amperaje que se leyó de la muestra. Remover los electrodos de la solución con la muestra y limpiar el aparato. Enjuagar la pipeta con xileno hasta que este libre de aceite. Completar hasta la marca de 50 mL con xileno. Anotar este amperaje y el voltaje. Ajustar el voltaje indicado para cada uno de los siguientes valores. enjuagar con xileno y dejar secar. En cada voltaje anotar el amperaje y el voltaje indicado.

= 2.2531 Y0. mg/Kg Y = promedio de los dos resultados.75 Donde: Donde: X = promedio de los dos resultados.069 Y0. Reproducibilidad R (mg/Kg) = 2. Precisión Repetibilidad r (mg/Kg) = 0.853 Y/d Donde: X = concentración de sales en mg. lbs/1000bbl.75 r (lbs/1000bbl) = 0.75 R (lbs/1000bbl) = 2. /m3 Y =concentración de sal en PTB. /m3.75 Donde : X = promedio de los dos resultados. DETERMINACIÓN DE AGUA Y SEDIMENTO POR CENTRIFUGACIÓN ASTM D-4007 Este procedimiento sirve como guía para la determinación de sedimentos y agua en crudos y fuel oils por el método de centrifugación de acuerdo con la norma ASTM D-4007 METODO DE PRUEBA ESTANDAR PARA AGUA Y SEDIMENTO EN CRUDOS POR EL METODO DE CENTRIFUGACIÓN Y ASTM D-1796 METODO DE PRUEBA ESTANDAR PARA AGUA Éste documento impreso se considera como no controlado  . d = densidad de la muestra a 15 ºC en Kg.3401 X0.7803X0. 9 de 11 Calcular la concentración en mg/m3 usando la siguiente ecuación: Sal. mg/Kg.      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág. mg/Kg = X/d Sal. mg /Kg. lbs/1000bbl. Donde : Y = promedio de los dos resultados.

Éste documento impreso se considera como no controlado  . Asegurar los tapones y otra vez invertir los tubos diez veces para asegurar la uniformidad de la mezcla. Colocar los tubos dentro del equipo en posiciones opuesta y centrifugar por 10 min. En caso de que la muestra este muy viscosa adicione primero el solvente y luego la muestra para facilitar la mezcla. 10 de 11 Y SEDIMENTO EN FUEL OIL POR EL METODO DE CENTRIFUGACIÓN -. manteniendo los criterios que ella indique.2 ml de desemulsificador. Desemulsificador.1. Calentar los tubos por lo menos 15 min. Es responsabilidad del Supervisor y del Operador Analista. Tapar los tubos e invertirlos 10 veces para asegurara que la muestra y el solvente se mezclen uniformemente. Cada paso debe consultarse con la norma. promover la separación del agua de la muestra Llenar dos tubos para centrifugas con la muestra hasta la marca de 50 mL y adicionar 50 mL de tolueno y 0. verificar y mantener actualizado este procedimiento de acuerdo con la norma ASTM D-4007 Es responsabilidad del Operador Analista seguir el procedimiento paso a paso para Realizar el ensayo. El contenido de sedimentos y agua en el petróleo y fuel oil es importante para la operación de refinación y la compra y venta de estos.      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág. a una temperatura de 60 + 3 ºC. Standard Test Method for Water and Sediment in Crude Oil by the Centrifuge Method (Laboratory Procedure) Registro de datos del contenido de agua y sedimento por centrifugación D-4007 3. Reactivos . Tolueno grado reactivo. contenido S &W en crudo.5%. 99. La temperatura de la muestra durante la centrifugación debe permanecer entre 60 + 3 ºC Luego de haber centrifugado leer y anotar el volumen combinado de agua y sedimento en el fondo de cada tubo. REALIZACIÓN Equipo Centrífuga Tubos para centrífuga.

0. N.A REGISTROS Éste documento impreso se considera como no controlado  .025 0.025 0.05 0.10 0.075 0.15 0. Cálculos y Reporte Anotar el volumen final de agua y sedimento de cada tubo.025 0.075 0.075 0. de la norma ASTM D-4007: 0.1 mL.3% ver figura 1.05 0.00% .05 0.05 0.10 0. 11 de 11 Nuevamente colocar los tubos en la centrífuga y centrifugar otros 10 min.075 0.00 0.0 Reproducibilidad 0. si la diferencia en las dos lecturas es mayor que una subdivisión de los tubos o 0. de la norma ASTM D-4007: 0.3% ver figura 1.3%-1.10 0.3%-1.15 0. las lecturas son inadmisibles.05 0.025 0.25 Tubo 2 Registrar el resultado y la identificación de la muestra en el formato de REGISTRO DE DATOS DEL CONTENIDO DE AGUA Y SEDIMENTO POR CENTRIFUGA ASTM D-4007 Precisión Repetibilidad 0. Expresar la suma de las dos lecturas como un porcentaje en volumen de agua y sedimento reportar el resultado de la siguiente manera: Tubo 1 Agua y sedimento no visible Agua y sedimento no visible 0.175 0.12 7.00% . repetir la operación.10 % Total de Agua y Sedime (V/V) Agua y sedimento no visib0.025 mL para lecturas de 0.10 0.0% 0 0.20 0.125 0.0.075 0.025 0. Repetir esta operación hasta que el volumen combinado de agua y sedimento permanezca constante en dos lecturas consecutivas.      Código : IT-OPE-72 ANÁLISIS DE AGUA EN PETROLEO DE KARL FISHER (POR TITULACIÓN) Versión: 0 Fecha: 05-08-2009 Pág.

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