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Practica de Fotometria Visibl1

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PRACTICAS DE FOTOMETRIA VISIBLE

LEIDY JOHANA JIMENEZ COQUECO ANGELA MARIA CARVAJAL

MARZO 13 DE 2009

UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DE PEREIRA FACULTAD DE TECNOLOGÍA ESCUELA DE QUÍMICA INTRODUCCION

La fotometría de absorción se refiere al estudio de la absorción de radiaciones electromagnéticas por las sustancias: En el fenómeno de la absorción si una radiación proveniente de una fuente o foco incide sobre otra sustancia (átomo, molécula, ión), y su energía cuántica es exactamente igual a la diferencia de energía entre el estado fundamental y uno de los estados excitados de las especies absorbentes, la radiación podrá ser absorbida produciendo la excitación correspondiente (las sustancias realizan movimientos de traslación, rotación, vibración y electrónico relacionados con estas mismas energías, por lo cual pueden absorber radiaciones de las diferentes regiones del espectro electromagnético). Estas diferencias de energía son características para cada especie; el estudio de las frecuencias de la radiación absorbida proporciona un medio de caracterizar a los constituyentes de una muestra de materia denominado espectro de absorción. Para realizar el estudio fotométrico de las sustancias, se utiliza la ley de beer (A= abc (1)) que dice que la absorbancia o densidad óptica es directamente proporcional a la absortividad del líquido a, la concentración de la solución c y al espesor de la celda que contiene la muestra b. La ecuación (1) presenta un comportamiento lineal; cuando se cumple esta linealidad, se dice que se cumple la ley de beer y se facilita el tratamiento. Los instrumentos para medir la absorción selectiva de las radiaciones se denominan fotómetros, estos permiten determinar la intensidad luminosa con mayor exactitud. Estos aparatos miden la transmitancia de las sustancias, es decir, la fracción de luz transmitida por la solución. El presente informe, muestra los resultados obtenidos en el laboratorio de análisis instrumental, en la práctica relacionada con la fonometría visible. Esta fue dividida en 4 sesiones en las cuales se tuvo primero un reconocimiento de los instrumentos de medida: partes, calibración, uso (primera sesión) , luego se realizó un análisis cualitativo y cuantitativo para una solución problema (segunda sesión), para finalmente realizar el mismo estudio a dos sustancias diferentes: Manganeso (sesión tres) y Nitritos (sesión cuatro).

Conocer las características técnicas fotómetros mediante catálogos. de los nuevos modelos de . Analizar cualitativa y cuantitativamente diferentes sustancias por medio de curvas espectrales y curvas de calibración Aplicar la técnica fotométrica en la región del visible en el control de calidad y procesos.OBJETIVOS • • • • • • Distinguir los componentes los componentes básicos de un fotómetro y su función. Calibrar y manejar correctamente el fotómetro Estudiar el comportamiento de una sustancia en relación con la ley de Beer.

1. Tabla 1. . observación del espectro visible. y cuarto. Identificación de los componentes de un espectrofotómetro. Con la ayuda del manual de prácticas de laboratorio en el cual se encuentran especificaciones de las características técnicas de los espectrofotómetros. encontrar celdas equivalentes.CONTENIDO PRIMERA SESION Fecha: Febrero 13 de 2009 Este primer encuentro tuvo como objetivo. medición de absorbancia y transmitancia en tres espectrofotómetros distintos. tercero. Con ello. para esto se realizaron cuatro actividades diferentes: primero. se logra una identificación del equipo adecuado según los requerimientos del análisis. segundo. Comparación de las características técnicas de los diferentes espectrofotómetros presentes en el laboratorio. identificación previa de los diferentes espectrofotómetros presentes en el laboratorio. se observaron cada uno de ellos para la familiarización y modo de uso. la familiarización con los equipos y su funcionamiento fundamentado en la técnica fotométrica.

Medición del % de T y la A de una especie absorbente en diferentes modelos de espectrofotómetros. Tabla 2. foto tubo. IR cercano 325 a 1100 nm Lámpara de tungsteno de rejilla de difracción vidrio y metacrilato(vis) 1 cm espesor.Equipo Marca Modelo Tipo de haz: sencillo doble o dividido Regiones: Uv. Vis. Medición de absorbancia y transmitancia de una sustancia en tres espectrofotómetros distintos. diodos de silicio Foto elemento de Selenio electrónica Spekol Galvanómetro electrónica Genesys 20D Digital electrónico Shimadzu digital 2. a la longitud de onda recomendada por él (600 nm) y otra escogida al azar (400 nm). Cuarzo y metacrilato1 cm espesor. IR Monocromador Material y espesor de la celda Detector: Foto celda. diodos Amplificación: óptica. El blanco utilizado para la medición fue agua destilada. A una muestra suministrada por el profesor. se procedió a medir la absorbancia y la transmitancia en tres espectrofotómetros diferentes. IR Rango de λ en nm Fuentes para Uv . electrónica Modelo Instrumento de lectura: análogo digital Espectrofotómetro Carl Zeiss Jena Spekol sencillo Espectrofotómetro Thermo Scientific Genesys 20D Haz dividido Vis. Vis . diodos de silicio Espectrofotómetro Shimadzu UV-1700 Doble Haz Visible 400 a 750 nm Lámpara de Tungsteno De red Vidrio de 2mL UV y Visible 190 a 1100 nm Lámpara de tungsteno y lámpara de Deuterio De red Vidrio. .

Por lo anterior. también pueden ocasionar variaciones. Es decir. se encuentra que todos tienen diferentes anchos de banda: Tabla 3.010 0. la concentración de la solución (c) y al espesor de la celda que contiene la muestra (b). No obstante.054 0. los datos de absorbancia y transmitancia a pesar de haber sido tomados con la misma sustancia. los únicos factores que pudieron afectar la medición fueron la longitud de onda y la celda. sin embargo. este fenómeno se puede observar cuando se realice una curva espectral. durante la realización de la práctica se puede asumir que la temperatura fue aproximadamente constante. Comparación de los anchos de banda para los diferentes espectrofotómetros Nombre del equipo GENESYS 5 GENESYS 10 GENESYS 20 SHIMADZU Ancho de banda (nm) 5 10 20 2 Debido a esto. Entonces.2 96. A= abc.015 0. ecuación conocida como la ley de Beer. Longitud de Onda: La longitud de onda no tendría porque afectar las mediciones si en los equipos se cerciora de programar la misma. (ver tabla 3).7 88.07 Transmitancia (%T) 400 nm 600 nm 96.7 88. sino que está dentro de un rango que varía de un equipo a otro.017 0. además factores como la temperatura. A continuación un análisis de este suceso: La absorbancia o densidad óptica es directamente proporcional a la absortividad del líquido (a) que es constante para cada sustancia. cuando se analiza cada instrumento.053 0. el pH y la longitud de onda a la cual se mida. al trabajar con una misma sustancia. además.1 Al analizar los resultados obtenidos se puede notar que: primero. difieren según el espectrofotómetro usado.5 97.1 85. y segundo. se evitan las desviaciones por la absortividad. para un espectrofotómetro Génesis 20D .Fotómetro Génesis 20D (1) Génesis 20D (2) Shimadzu Absorbancia (A) 400 nm 600 nm 0. ello nos lleva a verificar lo que teóricamente se presume que cada compuesto tiene una longitud de onda a la cual presenta una mayor absorbancia. a 600 nm se presenta una absorbancia mayor que a 400 nm. la concentración y el pH. la longitud de onda a la cual se realiza la medición no es exactamente la elegida.

• Las mediciones deben realizarse en el mismo equipo. Debido a lo anterior. se hace estrictamente necesario trabajar con celdas iguales para disminuir las posibilidades de desviaciones por este motivo.038 0. Con lo anterior. la variación de la longitud de onda entre un equipo y otro.000 0. luego con una de ellas se ajustó el cero de absorbancia (celda1) y a las siguientes se les hace la respectiva medición (sin volver a ajustar el cero). este no fue un factor tomado en cuenta y por el cual seguramente se afectaron los resultados. se tomaron 5 celdas que se consideraran semejantes. Valores de absorbancia medidos a 400nm con agua destilada en un espectrofotómetro Génesis 20D para encontrar celdas equivalentes. estas variaciones ocasionan una disminución en la capacidad absorbente de la sustancia. para ello. Para las mediciones de absorbancia y transmitancia en los diferentes fotómetros. 3. Tabla 4. no seleccionan de igual forma la longitud de onda. a pesar de ser aparentemente iguales. Celda Las celdas. puesto que a la hora de realizar un análisis cuantitativo. milimétrica o micrométricamente pueden diferenciarse en rayones que ocasionan una difracción de la luz polarizada. Celd a 1 2 3 Absorbanc ia (A) 0. Celdas Equivalentes Debido a que la absorbancia depende directamente del espesor de la celda y su transparencia. mientras que para un Shimadzu. es 600nm ± 2 nm. afecta notoriamente los resultados OBSERVACION: La diferencia entre las lecturas en los dos espectrofotómetros Génesis 20D se deben a que los dos equipos a pesar de ser aparentemente iguales. la siguiente actividad que se realizó fue encontrar celdas equivalentes.la longitud de onda escogida es 600 nm ± 20 nm.020 . podemos deducir que: • El espectrofotómetro Shimadzu arroja un valor de absorbancia y transmitancia más preciso y exacto debido a su ancho de banda tan reducido.

Cabe hacer la aclaración que al ajustar el cero con dos celdas. cuando se ajusta el cero. estás mismas son las que deben usarse para el análisis: una con el blanco y otra con la muestra 4. entre una y otra existe una diferencia notoria respecto a la los valores de absorbancia que arrojan. también fueron causados porque las celdas no eran equivalentes.2 y 3 fueron utilizadas en la actividad anterior para medir absorbancia y transmitancia en tres espectrofotómetros distintos y. inmediatamente él hace la diferencia entre las dos celdas utilizadas. debido a que el equipo por ser de doble haz. Espectro visible de la literatura COLOR VIOLETA AZUL VERDE AMARILLO ANARANJAD O ROJO Rango de ( λ ) en nm 380–450 450–495 495–570 570–590 590–620 620–750 . idealmente.4 5 0. cuando se trabaja con un espectrofotómetro Shimadzu. Tabla 5.036 0. la medición debería ser cero o cercano a él. No obstante. Espectro visible observado en la práctica Color Rango de ( λ ) en nm Violeta 300-415 Azul 415-489 Verde 489-572 Amarillo 572-584 Naranja 584-608 Rojo 608-800 Tabla 6. Observación del Espectro Visible Por la rendija de salida del monocromador se pueden observar los colores del espectro a medida que gira la perilla selectora de longitud de onda entre 350 y 800nm. Con los datos de la tabla 4.038 Las celdas 1. se confirma que la variación de los resultados obtenidos además de haber sido afectados por el ancho de banda de cada equipo. todo el procedimiento anterior se hace innecesario. se podría decir que perfectamente las celdas 2 y 5 son las indicadas para trabajar un análisis cuantitativo. como se puede observar. Con esta prueba.

030 440 0.Comparando la tabla 5 y la 6. primero se realizó un barrido espectral para encontrar la longitud de onda a la cual la sustancia absorbe más.023 2009 430 0. para lograrlo. se observa una gran diferencia respecto a los rangos de longitud de onda. Luego se hizo un barrido espectral desde 400 nm hasta 700 nm con incrementos de 10 nm. esto puede explicarse por la baja sensibilidad del ojo humano para detectar cambios de color. Barrido Espectral Para hacer el barrido.128 En esta oportunidad el 470 0. la misma muestra se llevó al equipo Shimadzu para encontrar sus picos reales y con base al espectro reconocer la muestra problema.211 objetivo principal fue encontrar la 480 0.050 SEGUNDA SESION 410 0. Datos de la Tabla 8 Tabla 7. En ella se puede observar que la absorbancia inicia decreciendo hasta 420 nm para comenzar a aumentar y llegar a un pico en 540nm y nuevamente descender.047 Solución Problema: 3 450 0. además de identificar cualitativamente la muestra y luego mediante la preparación de patrones. Los datos correspondientes. debido a que el análisis fue realizado en una espectrofotómetro Génesis 20D. Barrido espectral para la identificación de máximos de absorbancia e identificación cualitativa de la muestra problema 3 .081 460 0. En la grafica 1 ilustra el fenómeno mencionado. No obstante. 1. se incluyen en la tabla 7. primero se hallaron dos celdas equivalentes para trabajar en un espectrofotómetro Génesis 20D. encontrar la concentración.027 Fecha: Febrero 20 de 420 0. por eso.306 concentración de una muestra problema haciendo un análisis cuantitativo. Longitud de Absorbancia onda (nm) (A) 400 0. su ancho de banda no es muy confiable a la hora de realizar una identificación cualitativa debido a su baja sensibilidad.

686 520 0.057 660 0.Tabla 8.824 530 0.074 630 0.763 560 0.095 610 0.028 700 0.837 540 0.081 620 0.254 590 0.879 .050 670 0.034 690 0.5 0.425 500 0.581 510 0.523 570 0.062 650 0.042 680 0.120 600 0.458 580 0.068 640 0. Picos arrojados por el equipo Shimadzu para la muestra problema 490 0.022 Longitud Absorbanc de ia onda (nm) (A) 545.822 550 0.

KMnO4 1x10-3 M / H2SO4 0.089 1.913 0. el análisis se hizo a esta longitud de onda. Picos del barrido espectral (400-700 nm) para la muestra patrón.686 Incluyendo estos últimos datosa la tabla 7. se procedió a realizar un análisis cuantitativo para determinar cuál era la concentración de dicha sustancia.135 0.5 525. La mayor absorbancia se presenta a 525. 2. que la muestra problema correspondía al Permanganato de Potasio en Medio Acido.5 0.880 OBSERVACION: Al comparar las tablas 8 y 9.0 nm por lo cual. los valores de absorbancia no necesariamente son iguales. se procedió así: • Se tomó como muestra patrón una solución de Permanganato de Potasio (1x10-3 M) en Acido Sulfúrico (0. se realizó la grafica 2. esto corrobora que corresponden a la misma sustancia. Preparación de patrones .5 M • A ésta se le realizó un barrido espectral en el espectrofotómetro Shimadzu y se tomaron las longitudes de onda a las cuales se presentaban los picos: Tabla 9. se puede observar que los picos de máxima absorbancia entre la muestra problema y la solución patrón coinciden en la misma longitud de onda. • Se prepararon 4 patrones con los cuales se realizó la curva de calibración. Longitud de onda (nm) 545. se logró concluir al compararla con la literatura. Análisis Cuantitativo Finalmente.0 507. puesto que ésta depende directamente de la concentración.525.5 M). entonces.5 Absorbanc ia (A) 1. para ello. Y gracias a esta.0 507. se podría esperar que la concentración de la muestra problema sea menor que la solución patrón.

6513 mL. .8 o menos. Finalmente. se asumió que la sustancia cumple dicha ley para facilitar los cálculos. se prosiguió a computar cuanto volumen debía tomarse de la solución original para obtener dicha concentración. se hizo el cálculo para encontrar el volumen máximo de la solución original (KMnO4 1x10-3 M / H2SO4 0.8 ésta debe tener una concentración de 7.8.8 de absorbancia. Vi * C i = Vf * C f Vi = volumen que debe tomarse de la solución original para preparar la disolución C i = 1x10-3 M (concentración de la solución original) Vf = 25mL (Cantidad a preparar de la disolución) C f = 7.8 Cx = (Ax/ Ap)*Cp Cx = 7.5 M) que debía tomarse para cada patrón para que la disolución preparada no excediera los 0. posteriormente se determinó tomar 4.16 .0.0485x10-4M.0485x10-4M Este valor indica que para obtener una sustancia que absorba 0.0485x10-4 M Vi = (Vf * C f )/ C i Vi= 17. se necesitan máximo 17. que para obtener una solución con absorbancia 0.  Cálculos: Ap/Cp= Ax/Cx Ap=Absorbancia de la solución original a 525 nm (1. Para la preparación de los patrones se debió tener en cuenta las siguientes indicaciones: La curva de calibración debe tener una regresión lineal en un rango de 0.135) Cp= Concentración de la solución original (1x10-3 M) Ax= Absorbancia deseada (0.8) Cx= Concentracion de la solución que absorbe 0.Debido a que se está estudiando el comportamiento de las sustancias respecto a la ley de Beer (que permite aplicar la relacion: Ap/Cp= Ax/Cx).6213 mL Este volumen indica. 12 y 16 mL que se encuentran en el rango de volúmenes permitidos para preparar los patrones. 8. Por eso.

con este fin.5 M) y se aforaron hasta 25 mL con agua destilada. Datos de concentración y absorbancia de los patrones de KMnO4 para realizar la curva de calibración.4615 Muestr a La determinación de la concentración se puede realizar de dos formas: una es interpolando en la curva de calibración con el valor de la absorbancia obtenida para la muestra problema y la otra es utilizando la ecuación obtenida para la . Pero antes de ello.8x10-4 3.8). Absorbanc ia (A) 0. la absorbancia obtenida en el espectrofotómetro Shimadzu a 525 nm para ésta (pura) fue de 0.16 .320 0.638 0.2x10-4 1.186 Concentración (M) 0.913 lo que implica que su valor no está incluido dentro del rango lineal (0. Volumen Solución (mL) 16 12 8 4 Concentración (M) 6. se debió diluir la muestra debido a que. La curva de calibración presentó un comportamiento lineal que obedece a la ecuación: A = 0.4x10-4 4.0.Patrón 1. como se puede observar en la tabla 8. 10 mL FD = = 0.1612 C Finalmente se procede a medir la absorbancia a la muestra problema.6x10-4 Absorbancia (A) 0.4 25 mL Tabla 11. Absorbancia de la muestra problema con su respectiva concentración determinada mediante la regresión lineal de la grafica 3. OBSERVACION: De igual forma se prepararon los otros 3 patrones con sus pero con sus respectivos volúmenes (Tabla 10) Tabla 10.184 Después de preparar los patrones se prosiguió a medir la absorbancia a cada uno para realizar con ellos la curva de calibración (Gráfica 3) que permite determinar la concentración de la muestra problema. se tomaron 10 mL de la muestra y se aforaron a 25 mL con agua destilada.487 0. Se tomaron 16 mL de la solución original (KMnO4 1x10-3 M / H2SO4 0.

. se utilizó la regresión lineal para señalar la concentración: A = 0.16 . Los dos métodos son usados.4 0.1612 0. conocer concentraciones o absorbancias de otra muestra puede despejarse. ya que primero.1612 C A C= * FD 0. facilita los cálculos posteriores.8) en el cual se tiene cierta seguridad respecto al comportamiento de las sustancias respecto a la ley de Beer. debido a que con este se pueden hacer correcciones tales como la intersección por cero además de la exactitud. y segundo permite resultados óptimos. por eso.1612 C = 0.4615 M Concentración de la solución 3.misma curva.0. De esta sesión podemos concluir que: • Cuando se desea hacer un análisis a cualquier sustancia mediante el método de fonometría visible.186 C= * 0. se debe conocer cual es la longitud de onda a la que presenta su máximo de absorción. permite una idea de cual es la sustancia pues estos máximos son característicos para cada especie. • Conocer que una sustancia obedece a la ley de Beer. pero el más indicado es el procedimiento matemático. • Los patrones deben quedar en el rango de linealidad (0. puesto que si ya se conoce la ecuación de la curva de calibración.

04 gKMnO 250 mgMn * 0.9 gKMnO = 0. 15 y 20 mg/L.1L * L 54 . Actividades a. Los datos están consignados en la Tabla 10 . 5. 10.072g de la solución de permanganato de potasio disponible al 99.072 gS ln 4 Para ello se tomaron 0. 15 y 20mg/L) Vi = (Vf * C f )/ C i Vi= 2mL OBSERVACION: De la misma manera se procedió para los demás volúmenes De la solución de permanganato de potasio se tomaron los volúmenes respectivos para cada patrón y se aforaron a 25mL. Preparación de patrones: Para preparar los patrones. se agregaron a un matraz de 100mL y se aforó con agua destilada. 10. 5. primero se prepararon 100mL de una solución de permanganato de potasio de concentración 250mg/L 158 . Para los patrones se recomendaban concentraciones de 2.9% de pureza.93 gMn 4 * 100 gs ln 99 .TERCERA SESION Fecha: Febrero 27 de 2009 En esta sesión el objetivo fue determinar la cantidad de Manganeso presente en un clip usando la técnica fotométrica. 15 y 20mL • Cálculo de la cantidad de solución de 25mg/L que se necesitan tomar para que la concentración final quede de 2mg/L: Vi * C i = Vf * C f Vi = Cantidad de solución de 25mg/L que se necesitan C i = 25mg/L Vf = 25mL (Cantidad a preparar de cada patrón (constante para todos)) C f = 2 mg/L (5. aplicando los conceptos aprendidos anteriormente. Finalmente se llevaron al espectrofotómetro Shimadzu y se determinó la absorbancia de cada uno de ellos a 526 nm que corresponde a la longitud de onda a la cual el Manganeso presenta su mayor absorbancia. 10. De esta solución se tomaron 10mL y se aforaron a 100mL quedando finalmente una solución de permanganato de potasio con una concentración de 25 mg/L. para ello se toman 2.

Patrón 1 2 3 4 5 Grafica 4.229 0. se adicionaron . b.Tabla 12. seguidamente esta debe oxidarse para que todo el Mn+2 pase a Mn+7 en forma de MnO4-. Como solución estándar. pues la ecuación permitiría efectuar los cálculos.0444 C Concentración (mg/L) 2 5 10 15 20 Volumen a tomar (ml) 2 5 10 15 20 A 0. Tratamiento de la Muestra y la solución estándar.086 0. se tomaron 10 mL de la solución de la muestra problema obtenida en el paso anterior. La gráfica presenta un comportamiento lineal que obedece a la ecuación: A = 0. La solución obtenida.446 0.662 0. El tratamiento de la solución estándar será útil para determinar el porcentaje de error en la determinación de Mn en la muestra. Preparación del Blanco Fotométrico.887 Esto nos permite comprobar que el Manganeso cumple la ley de Beer. Para preparar la solución que sirvió como blanco en la medición de la absorbancia de la muestra problema y la estándar. c. ello implica que si se tuvieran que hacer análisis posteriores. la masa de muestra debe acidificarse para que el Mn contenido en ella pase a Mn+2. se afora a 100mL y queda lista para la determinación de su absorbancia en uno de los equipos fotométricos. Datos para construir la curva de calibración y para determinar la concentración de Mn en la solución de la muestra de acero y estándar. se tomaron 5 mL de la solución preparada inicialmente que contenía una concentración de 250 mg/L y a esta se realizó el procedimiento de manera simultánea con la muestra. no habría necesidad de realizar nuevamente una curva de calibración. En forma general. (En el libro Manual de Prácticas de Laboratorio se puede encontrar un procedimiento recomendado para este tratamiento página 122 y 123).

0444 × 6.0442 C = 6. d.001 = S 0.0444C 0. A continuación. • Concentración de la sustancia Mn en la muestra de acero: A = 0.5315 % E = 0.290 Concentración 1 (mg/L) 12.034 % %E = . los cálculos pertenecientes a las concentraciones y a los datos estadísticos. Las soluciones se llevaron al espectrofotómetro y se obtuvieron los siguientes resultados: Tabla 13.0001 %E = ×100 0.0444 C que corresponde a la curva de calibración ajustada por mínimos cuadrados.0444 ∆C ∆A 0.unas cuantas gotas de HCl concentrado y se calentó hasta que la coloración desapareció y quedó una solución translúcida. Resultados de Absorbancia para la muestra y la solución estándar Absorbanc ia (A) 0. Determinación de la concentración de Mn en el acero y cálculo del error en el análisis.9998 (Obtenido con ayuda de Excel) L Sensibilidad: ∆A S= = 0.540 0.0444 Limite de Cuantificación: ∆C = Porcentaje de error instrumental: dn ×100 mC 0.1622 6.290 C= 0.5315 mg Coeficiente de correlación: 0.5315 Estánd ar Muestr a 1 Los datos de concentración que se presentan en la tabla 10 fueron determinados mediante la ecuación A = 0.

es decir.5mg / L C = 12 . sin • .25 mg de muestra total. por lo tanto.1622 mg / L ×100 = 2.5mg / L −12 .1L ×100 = 0. fue de 2.5315 mg / L * 0.0442 L Por lo tanto. el factor definitivo es el analista.0442C C= 0. No es conveniente dar un porcentaje de error. Teóricamente 250 mg 5mL * = 12 .7%.540 0. puesto que cada fabricante esta en la libertad de fabricar el acero según su necesidad. en se tienen 1.0442 C = 12 . que el metodo con el cual se determina es bastante preciso lo que genera confiabilidad en los resultados.32 % 204 mg • Concentración de Mn en la solución estándar: De la solución de KMnO 4 de concentración 250 mg/L se tomaron 5 mL para preparar la muestra estándar. se puede determinar cual es el porcentaje de error para el método utilizado en la determinación de Mn: % Error = 12 .1622 mg • % Mn = L Porcentaje de Mn en el acero 6.1622 mg • El porcentaje de error con el cual se determinó el porcentaje de Mn en el acero.0442C 0.• Concentración de la solución estándar: A = 0.540 C= 0.5mg / L L 100 mL Experimentalmente A = 0.7% 12 .

se encuentra dentro del rango normal (0.embargo.3 – 0. si se puede verificar que el porcentaje hallado.6)% .

Concentración: 10 x10 −3 L * − 206 . en las cuales se tuvo familiarización con los equipos. Preparación del reactivo colorante. Aforar con agua destilada.5mL de H3PO4.25g de Sulfanilamida y finalmente 0. 1. 3. análisis cualitativo y cuantitativo.2mgNO 2 / L − − 69 gNaNO 2 1molNaNO 2 1molNO 2 1Ls ln 1gNO2 • Solución Intermedia de Nitrito: tomar 10mL de la solución madre y aforar en un matraz de 500mL. Tomar 2mL del reactivo colorante en un matraz de 50mL y aforar con agua destilada.124 mgNO 2 / L 1LNO 2 0. luego de haber realizado las sesiones anteriores. Concentración: 0. Aquí específicamente se encuentra la determinación de la cantidad de nitritos presentes en la salchicha ranchera. luego 0. • Solución Madre de Nitrito: Pesar 0. Preparación de patrones.3093 g * − − − 1molNaNO 2 1molNO2 46 gNO2 1000mgNO2 1 − * * * = 206.025g de Diclorodrato de N(naftil)-etilendiamina. en la presente práctica el objetivo fue aplicar la técnica fotométrica en la región del visible en el control de calidad y procesos. A 5mL de agua destilada contenidos en un matraz de 25mL agregarle 2. 2.304g de NaNO2 en un matraz de 1000mL y aforar con agua destilada. Procedimiento. Preparación del blanco fotométrico.2mgNO 2 1 − * = 4.CUARTA SESION Fecha: Marzo 6 de 2009 Finalmente.5Ls ln • Solución Estándar de Nitrito: tomar 10mL de solución Intermedia y aforar en un matraz de 100mL .

Se tomaron 5 mL de la solución estándar se agregaron 2 mL de reactivo colorante y se aforaron a 50 mL quedando una concentración de 0.06186 mg/L Vi * C i = Vf * C f Vi = Volumen de solución estándar que se tomaran para cada patrón (5.4124 mgNO 2 / L 1000 mL 100 mLs ln 1L De la solución estándar se prepararon 5 patrones así: Patrón 1.Concentración: 10 mL * − 4. Patró n 1 2 3 4 5 Volumen (mL) 5 10 15 20 25 Concentración (mg/L) 0.20 y 25 mL) C i = concentración de la solución estándar (0.124 mgNO 2 1 1000 mL − * * = 0. Cf = 5mL * 0.10. La regresión lineal obedece a la ecuación: .181 0. Curva de Calibración.04124 0.16496 0.132 0.20620 Absorbanc ia 0.6186 mg/L) Vf = 50mL (Cantidad a preparar de cada patrón (constante para todos)) Cf = Concentración correspondiente para cada patrón.15. (Gráfica 5) La grafica corresponde a una línea recta.4124 mg / L = 0.084 0.04124 mg / L 50 mL De igual forma se hicieron los cálculos para los demás patrones variando cada vez el volumen de solución estándar a tomar Tabla 14.12372 0. Patrones para realizar la curva de calibración correspondiente a la cuantificación de nitritos en la salchicha ranchera.231 543 nm que OBSERVACION: La longitud de onda seleccionada fue corresponden al máximo de absorbancia para los nitritos.08248 0. lo que permite concluir que la sustancia obedece a la ley de Beer.038 0.

puede afectar los órganos como el hígado y las vías urinarias.0938 50 C = 0.0938 C Por último.099 18 .4mg No es correcto dar un porcentaje de error frente a la medicion del porcentaje de nitritos en la salchicha.0938 C * FD 0.1L * 100 = 1. normalmente dicha concentración se encuntra entre los 0.025 mg % El uso de nitrato y nitritos en los embutidos para darle mayor durabilidad y conservar el color y el olor.03349 mg L C= Porcentaje de Nitritos en la salchicha ranchera: % NO 2 = 0.6733 * 10 −4 2001 . Absorbancia (A) 0.003 y 0.03349 mg / L * 0. y con la realización de los cálculos que se presentan a continuación.099 Muestr a Concentración de la muestra problema A = 1. después de tener lista la muestra problema.5 * 1. se determinó el porcentaje de nitritos en la salchicha ranchera. se midió la absorbancia en el espectrofotómetro Shimadzu. sin embargo.A =1. puesto que cada embutido es diferente. .

se puede hacer fácilmente por fotometría siempre y cuando esta molécula forme un complejo coloreado con algún reactivo. • Las mediciones deben realizarse en el mismo equipo. • Hallar la concentración de determinada molécula en una mezcla. • Los patrones deben quedar en el rango de linealidad (0. • Si no se trabaja en un espectrofotometro Shimadzu es necesario buscar celdas equivalentes para disminuir las desviaciones en las mediciones por este motivo. . de no ser así la técnica no sería la apropiada para hacerlo pues el principio de esta es la absorción. la variación de la longitud de onda entre un equipo y otro. puesto que si ya se conoce la ecuación de la curva de calibración. permite una idea de cual es la sustancia pues estos máximos son característicos para cada especie. ya que primero. conocer concentraciones o absorbancias de otra muestra puede despejarse. • Conocer que una sustancia obedece a la ley de Beer.16 . afecta notoriamente los resultados. y si una solución es transparente no se presentará dicho efecto.8) en el cual se tiene cierta seguridad respecto al comportamiento de las sustancias respecto a la ley de Beer.CONCLUSIONES • El espectrofotómetro Shimadzu arroja un valor de absorbancia y transmitancia más preciso y exacto debido a su ancho de banda tan reducido. • Cuando se desea hacer un análisis a cualquier sustancia mediante el método de fonometría visible. se debe conocer cual es la longitud de onda a la que presenta su máximo de absorción.0. y segundo permite resultados óptimos. facilita los cálculos posteriores. puesto que a la hora de realizar un análisis cuantitativo.

Química-manuales de laboratorio. Federman. instrumental.BIBLIOGRAFÍA  CASTRO E. análisis .

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