PREPARACION DE PROBETAS METALOGRAFICAS OBJETIVOS Obtener una superficie pulida a espejo y atacada de probetas de acero, fundiciones de hierro y no ferrosos.

GENERALIDADES La metalografa microscpica estudia las caractersticas estructurales y de constitucin de los productos metalrgicos con la ayuda del microscpio metalogrfico, para relacionarlos con sus propiedades fsicas y mecnicas. La parte ms importante de la metalografa es el examen microscpico de una probeta pulida y atacada empleando aumentos que con el microscpio ptico oscilan entre 100 y 2000X. El examen microscpico proporciona informacin sobre la constitucin del metal o aleacin, pudindose determinar caractersticas tales como forma, tamao, y distribucin de grano, inclusiones y microestructura metalogrfica en general. La microestructura puede reflejar la historia completa del tratamiento mecnico o trmico que ha sufrido el metal. La preparacin defectuosa de las probetas puede arrancar las inclusiones importantes, destruir los bordes de grano, revenir un acero templado o en general, originar una estructura superficial distorsionada que no guarda ninguna relacin con la superficie representativa y caractersticas del metal. El anlisis metalogrfico comprende las siguientes etapas: 1. Seleccin de la muestra. 2. Toma o corte de la muestra. 3. Montaje y preparacin de la muestra. 4. Ataque de la muestra. 5. Anlisis microscpico. 6. Obtencin de microfotografas o video grabaciones. La eleccin de la muestra o localizacin de la parte que va a ser estudiada debe hacerse de tal modo que represente todo el metal o puede ser el sitio de la falla de una pieza o el lmite entre una soldadura y el metal base. El tamao ptimo de la probeta debe ser tal que pueda sostenerse con la mano durante su preparacin, (una pulgada de dimetro por una pulgada de altura). El corte de la probeta puede realizarse con seguetas, cortadora de cinta o disco abrasivo, teniendo la precaucin de evitar el calentamiento que puede ocasionar alteraciones estructurales, por lo tanto no es conveniente realizar el corte de la muestra con soplete oxiacetilnico.

Un caso extremo es el corte de probetas de plomo, que debe realizarse con sierras-cintas para evitar el empaste de los dientes de la segueta y el calentamiento excesivo. Cuando slo se dispone de pequeas partes o grismas del metal tales como alambres, tornillos, hilos y chapas de secciones delgadas es necesario montarlos en un material adecuado o sistema de sujecin que haga posible su manejo durante la preparacin. El montaje de estas muestras se hace en materiales plsticos sintticos como bakelita, lucite, o acrilico isotrmico que despus del moldeo son relativamente duros y resistentes a la corrosin y no causan empastamiento de los papeles abrasivos durante el desbaste y pulido. El montaje consiste en comprimir un plstico fundido sobre la muestra metlica y dejar enfriar el sistema bajo presin hasta la solidificacin del plstico o resina sinttica. La preparacin de la probeta consiste en el desbaste y el pulido. El desbaste es la operacin siguiente al corte y al montaje de la probeta y se efecta en una desbastadora de cinta rotativa o sobre papeles abrasivos de diferentes grados, colocados sobre discos giratorios. Al pasar de un abrasivo a otro, debe girarse la probeta 90 grados y desbastar hasta que se borren por completo las huellas del abrasivo anterior, teniendo siempre el cuidado de lavar la probeta con agua abundante. Se aconseja pasar la probeta por toda la serie de abrasivos: 150, 220, 280, 320, 400, 500, y 600, pues eliminar algn abrasivo retarda la operacin en vez de acelerarla. Una presin excesiva sobre el papel abrasivo puede causar rayas profundas y difciles de eliminar posteriormente, adems se provoca una distorsin intensa sobre el metal de la superficie, alterando el aspecto de la estructura. Esta distorsin no se puede evitar completamente pero puede reducirse mediante tcnicas adecuadas de desbaste y pulido. Conviene emplear un papel nuevo para cada probeta, los papeles usados se emplean para finalidades especficas porque sus partculas abrasivas desgastadas tienden a producir distorsin del metal superficial, adems si sobre un papel se ha desbastado un acero templado, pueden quedar sobre l partculas muy finas y producir rayas profundas y anchas al emplearlo despus para preparar un material blando como latn o aluminio. Tambin debe tenerse en cuenta que la superficie opuesta de la probeta debe ser paralela para facilitar el soporte en el microscpio. Al final del desbaste, deben lavarse con agua abundante tanto las probetas como las manos del operador para evitar que las partculas del abrasivo o del metal en la etapa del desbaste pase a las pulidoras lo cual los hara inservibles, adems en algunos tipos de aleaciones como las de aluminio, la corriente de agua evita el ennegrecimiento de la superficie. El pulido tiene por objeto, eliminar las rayas finas producidas en la ltima operacin del desbaste y conseguir una superficie sin rayas y con alto pulimento a espejo. El xito del pulido y el tiempo empleado en la operacin, depende en gran parte del cuidado con que se haya realizado el desbaste. Si una probeta tiene rayas profundas que no se han eliminado en las ltimas operaciones de desbaste, no podrn ser eliminadas durante el pulido con prdida de tiempo y trabajo.

La forma de realizar el pulido es, apoyando la cara desbastada de la probeta sobre un pao embebido con una suspensin de abrasivo y fijado a un disco que gira accionado por un motor. Como paos pueden emplearse el pao de billar, el raso, la seda, el terciopelo, y otros que corresponden a nombres comerciales como Selvit, Gamal, Kanvas, Microcloth, etc. Como abrasivo puede usarse una suspensin acuosa de almina, xido de cromo, xido de hierro, xido de magnesio, o para materiales muy duros una suspensin de polvo de diamante en aceite mineral. El tamao de la partcula abrasiva en suspensin oscila entre 100 y algunas dcimas de micrn. Los discos pueden ser de bronce, aluminio o acero, con la cara superior perfectamente pulida y su velocidad de giro entre 250 y 500 r.p.m. La presin a aplicar sobre la probeta, depende de la dureza de la aleacin y debe disminuirse a medida que avanza el pulido, deber ser tal que se logre hacer desaparecer en unos pocos minutos las rayas del ltimo papel (600) cuidando de no excederse en la presin por el peligro de desgarramiento del pao. Durante la operacin del pulido, la probeta deber desplazarse en la direccin del radio, desde el borde hasta el centro del disco. Debe lavarse la probeta en un chorro de agua caliente, secar con la ayuda de un secador, sin tocar la cara pulida, enjuagarla con alcohol y secarla finalmente con aire seco o caliente. Observar en el microscpio a 100 aumentos; si persisten las rayas provenientes del desbaste en el ltimo papel, continuar con el pulido en la forma ya descrita, todo el tiempo que sea necesario para que stas desaparezcan. La combinacin adecuada de estas variables, permitir alcanzar un ptimo pulido, aunque difcilmente se logre evitar algo de distorsin; para eliminar esta ltima, no queda otro recurso que el de ataque y pulido alternados. La observacin microscpica de la probeta pulida permite reconocer la presencia de inclusiones no metlicas como sulfuros, silicatos, aluminatos, xidos, microporosidades. microgrietas, y grafito. Antes de atacar la probeta debe desengrasarse con alcohol y secarse con aire fro o caliente. Para el ataque, se toma la probeta con la pinza y se sumerge con la cara pulida hacia abajo en el reactivo de ataque contenido en el cristalizador. Se tiene la probeta sumergida un segundo, se extrae, se lava con alcohol, se seca y se observa al microscpio, se registra el campo observado a diferentes aumentos. Se vuelve a pulir y se repite la operacin descrita anteriormente manteniendo sucesivamente la probeta sumergida durante 2, 10, 20, 40 y 80 segundos, registrando el campo observado despus de cada ataque. Mediante el ataque es posible poner de manifiesto el tamao, forma y distribucin del grano (fases o microconstituyentes), las heterogeneidades en la estructura y las segregaciones. Algunos de los reactivos de ataque son los siguientes: Acido pcrico (picral) 4 g. de cido pcrico cristalizado, 100 cm3, de alcohol etlico al 95%

Utilizable con todos los aceros aleados, aceros especiales y fundicin gris, as como para estructuras particularmente finas. Oscurece la martensita, el ataque se prolonga desde 10 segundos hasta unos cuantos minutos, si se desea un ataque ms lento, se sustituye el alcohol etlico por el amlico. Acido ntrico (nital) 4 cm3 de cido ntrico concentrado (d= 1,4) 100 cm3, de alcohol etlico al 95% Resalta los diversos constituyentes estructurales y el contorno de los granos de los aceros no aleados. Pone en manifiesto las uniones de los granos de ferrita, la perlita se ennegrese y la cementita se mantiene blanca. Agua regia glicerinada 10 cm3 de cido ntrico concentrado (d = 1,4) 30 cm3 de cido clorhdrico (d = 1,19) 30 cm3 de glicerina bidestilada Pone de manifiesto las estructuras de los aceros especiales resistentes al calor y a la corrosin y de las aleaciones de Ni-Cr. Puede calentarse la probeta en agua hirviendo y tambin puede utilizarse el agua regia caliente. Picrato sdico 2 g de cido pcrico cristalizado 100 cm 3 de solucin acuosa de hidrato sdico a 25% Descubre la cementita y los carburos complejos en los aceros especiales. Debe usarse la solucin recin preparada e hirviendo. La duracin del ataque es de unos 5 a 10 minutos. Ferricianuro potsico alcalino 10 g. de ferricianuro potsico 10 g. de hidrato sdico lOO cm3, agua destilada. Destaca los carburos en los aceros rpidos y en los especiales resistentes al calor y la corrosin. Se utiliza recin preparada y normalmente hirviendo, la duracin del ataque es de unos 5 a 10 minutos. cido fluorhdrico 0,5 cm3 de cido fluorhdrico al 40% 99,5 cm3, de agua destilada. Reactivo de uso general para mostrar la microestructura del acero. Se aplica frotando con algodn hidrfilo durante unos 15 segundos. cido sulfrico

20 cm3, de cido sulfrico (d = 1,84) 80 cm3, de agua destilada. Pone de manifiesto los compuestos conteniendo hierro. Se aplica sumergiendo la probeta durante 30 segundos en el reactivo a 700C, y enfrindo bruscamente en agua. Reactivo tricido 1 cm3 ,de cido fluorhdrico al 40% 1,5 cm3, de cido clorhdrico (d = 1.19) 2,5 cm3, de cido ntrico (d = 1,41) 95 cm5. de agua destilada. Descubre los granos de las aleaciones conteniendo cobre y de las aleaciones A1-Zn-Mg. Es muy adecuado para aleaciones tipo duraluminio y para ver la difusin del cobre en los enchapados. Se aplica por inmersin durante 5 a 20 segundos. Despus del ataque se lava con agua caliente y se seca a chorro de aire. No debe eliminarse el depsito formado sobre la superficie. cido fosfrico 40 cm3, de cido fosfrico a 75% 60 cm3, de agua destilada. Pone en evidencia la microestructura del aluminio en las aleaciones Al-Mg y las Al-Zn-Mg elaboradas plsticamente. Se aplica por inmersin durante 3 a 10 minutos. Para el ataque del cobre Solucin al 10% de persulfato amnico Solucin al 3% de agua oxigenada y amonaco concentrado. Solucin al 10% de cido ntrico. Para bronces y latones 50 cm3, de cido clorhdrico; 5 g. de percloruro de hierro lOO cm3, de agua destilada. Reactivo al cido ntrico 50 cm3, de cido ntrico 25 cm3, de cido actico glacial 25 cm3 , de agua destilada. Apropiado para el bronce de aluminio El microscopio metalogrfico est formado por: Banco ptico, aparato para la iluminacin de la probeta, objetivo, ocular para la observacin directa y cmara fotogrfica; el principio de funcionamiento es anlogo al microscopio de Le Chatelier, con un arreglo tal que permite observar la luz reflejada por la superficie opaca del metal. El aumento total (X) del microscopio, est dado por el producto del aumento del ocular y el aumento del objetivo.

En el microscopio Neophot-2: Aumento del objetivo: 8X 1OX 12.5X 16X 20X Aumento del ocular: 2.5X 6.3X 12.5X 16X 25X 40X 50X 100X Pulir y atacar probetas de: -Acero 1020 y 1060 AISI bonificado. -Fundicin de hierro gris, nodular y blanca. -Aluminio y bronce. CUESTIONARIO 1. Por qu es necesario rotar la probeta 90 al pasar de un papel abrasivo a otro en el desbaste?. 2. Por qu conviene desplazar radialmente la probeta durante el pulido?. 3. Qu diferencias se observan entre una probeta de superficie distorsionada y otra libre de distorsin? 4. Qu efecto tiene un ataque deficiente y un sobreataque sobre la observacin de la microestructura?. 5. Qu se entiende por figuras de corrosin?. 6. Por qu despus del ataque se ven los lmites de grano?. 7. Qu procedimiento se utilizara para pulir el plomo?. 8. Describa brevemente el pulido electroltico.