OBTENCIN DE CARBN ACTIVADO POR MTODO DE ACTIVACIN CON ETAPA DE LIXIVIACIN

Benigno Labrada Vzquez, Ana Snchez del Campo Lafita, Dolores Salas Tort
Universidad de Oriente

En el presente trabajo se analizan los resultados alcanzados al aplicar el mtodo de activacin con etapa de lixiviacin, propuesto por los autores para la obtencin de carbn activado, empleando como materia prima muestras de cascarn de coco. Se comenta que la activacin puede llevarse a cabo tanto por mtodos denominados fsicos como qumicos, y se comparan con el mtodo de activacin con etapa de lixiviacin propuesto, del cual se analizan sus diferentes etapas. Los resultados logrados demuestran la factibilidad de emplear el mtodo propuesto, al alcanzar todas las muestras analizadas valores de rea superficial especfica superiores a 400 m2/g, de volumen de poros superiores a 0,2 cm3/g y de anchura de poros superiores a 0,3 nm, cumpliendo las reglas establecidas por el Consejo Europeo de Federaciones de Fabricantes de productos qumicos (CEFIC) para los carbones activados. Palabras clave: carbn activado, activacin, lixiviacion.
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The present report states the results accomplished by employing the method of activation with leaching out stage, proposed by the authors, to obtain activated carbon using samples of coconut shell as raw material. Such activation can be done through plysical and chemical methods, as it is stated on this report, and they are compared with the suggested method of activation with leaching out stage, which is analyzed in its different stages. The achieved results show the benefit of using the suggested method when the analyzed samples achieve values of specific surface area higher than 400 m2/g; of volume of pores higher than 0,2 cm3/g and of width of such pores higher than 0,3 nm, taking into consideration the established by the European Council of Chemical Manufacturers' Federations (CEFIC), for activated carbons. Key words: activited carbon, activation, leaching.

Introduccin
La obtencin del carbn activado est basada en dos etapas fundamentales: la carbonizacin de la materia prima y la activacin del producto carbonizado. En general, todos los materiales carbonosos pueden ser transformados en carbn activado, siendo las propiedades del producto final dependientes de la naturaleza de la materia prima, del agente activante y de las condiciones del proceso de activacin/Ovin, 2003/. Durante la carbonizacin por pirlisis de la materia prima en ausencia de aire y sin la adicin de productos qumicos, se desarrolla una estructura porosa bsica. La activacin del material carbonizado consiste en el desarrollo de la estructura porosa antes generada, mediante la adicin de agentes oxidantes. La activacin puede llevarse a cabo tanto por mtodos denominados fsicos como qumicos. El mtodo de activacin fsica tiene lugar en dos etapas: carbonizacin y activacin del carbonizado mediante la accin de gases oxidantes como vapor de agua, dixido de carbono, aire o mezclas de los mismos, siendo el oxgeno activo del agente activante

el responsable de quemar las partes ms reactivas del esqueleto carbonoso y el alquitrn retenido dentro de la estructura porosa; y la extensin del quemado depende de la naturaleza del gas empleado y de la temperatura de activacin /Ovin, 2003/. Es caracterstico en este mtodo un alto consumo de agente activante y la existencia de instalaciones auxiliares para su produccin, y un bajo rendimiento en la etapa de activacin (30 %). El mtodo de activacin qumica se caracteriza porque la carbonizacin y la activacin tienen lugar en una sola etapa, llevada a cabo por la descomposicin trmica de la materia prima impregnada con agentes qumicos, tales como cido fosfrico, cloruro de zinc, hidrxido de potasio o tiocianato potsico. La activacin qumica se realiza casi exclusivamente para carbones producidos de materia prima vegetal de origen reciente. El agente activante influye en el proceso de pirlisis, de tal forma que se restringe a un mnimo la formacin de alquitrn y la cantidad de fase acuosa en el destilado. Se obtienen rendimientos de hasta un 50 %, y la economa del proceso depende, principalmente de la recuperacin del agente activante utilizado /Ovin, 2003/. Este mtodo de

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activacin emplea agentes qumicos de elevados precios en el mercado y adems, no es factible de utilizar cuando se desea alcanzar un aprovechamiento integral de la biomasa con el proceso de pirlisis. En el presente trabajo se emplea un mtodo propuesto por los autores, llamado mtodo de activacin con etapa de lixiviacin para la obtencin de carbn activado, que est formado por tres etapas que son: carbonizacin, lixiviacin y calentamiento. Durante la etapa de carbonizacin la mayora de los elementos que no son carbono, hidrgeno u oxgeno, son primero removidos en forma gaseosa por descomposicin piroltica del material inicial, y los tomos de carbono elemental libres se agrupan dentro, organizando formaciones cristalogrficas conocidas como cristalitos elementales grafticos. El ordenamiento mutuo de los cristalitos es irregular, por lo que quedan intersticios libres entre ellos (poros), y al parecer stos se van llenando de la deposicin y descomposicin de sustancias alquitranosas, y bloqueando con carbn desorganizado. El producto carbonizado resultante tiene una pequea capacidad de adsorcin. En la etapa de lixiviacin se persigue la limpieza de los poros al eliminar los restos de alquitrn y otras impurezas que quedan en el carbonizado. Algunos investigadores /Smisek, 1970/, plantean que probablemente al menos por carbonizacin a baja temperatura, parte del alquitrn queda en los poros entre los cristalitos y sobre su superficie. Estos materiales carbonizados pueden ser parcialmente activados por remocin de los productos alquitranosos, por calentamiento de ellos en una corriente de un gas inerte, por extraccin de ellos con un solvente adecuado y por reaccin qumica. En esta etapa, se aprovecha la solubilidad del alquitrn vegetal en hidrxidos, pues en principio era de esperar que los componentes fenlicos abundantes en el mismo, pasaran fcilmente a
Materia Prima Carbonizaci n

solucin acuosa, siguiendo la reaccin general /Salas y col., 2001/.

ArOH + OH
Fenoles insolubles

ArO + H 2 O
Sales de fenoles solubles

En esta etapa de lixiviacin se propone realizar el tratamiento magntico de la solucin de hidrxido de sodio por utilizar como disolvente, con la finalidad de mejorar la eficiencia de esta etapa debido al aumento de solubilidad que provoca dicho tratamiento. El Tratamiento Magntico de Soluciones Acuosas (TMSA) est basado en el principio de la induccin electromagntica de Faraday, esta ley indica que el movimiento de un conductor a travs de un campo magntico, provocar un voltaje o induccin que no slo es aplicable a los conductores slidos, sino tambin a los conductores fluidos como soluciones acuosas que contengan electrlitos disueltos. El campo elctrico inducido altera el equilibrio entre los iones de las sales que contiene la solucin que pasan de un estado incrustante a un estado neutro no adherente. En el sistema de TMSA la duracin de la polarizacin es limitada (2 a 48 h) y requiere cierta velocidad del paso del fluido por magnetizar para producir un buen efecto. El efecto del TMSA mximo se logra cuando la velocidad del lquido alcanza entre 0,6 1,2 m/s, y el campo magntico tiene una densidad de flujo entre 800 y 10 000 G /Salas y col., 2001/. La etapa calentamiento consiste en el tratamiento del carbonizado lixiviado a temperaturas entre 700 y 900 oC para la eliminacin del carbn desorganizado fundamentalmente. En ella culmina el proceso de activacin que realmente comienza en la etapa de carbonizacin. En la figura 1 se esquematiza el mtodo de activacin con etapa de lixiviacin para la obtencin del carbn activado.
Lixiviacin Lavado

Alquitrn
Secado Lavado Calentamient o

Fig. 1 Obtencin del carbn activado por el mtodo de activacin con etapa de lixiviacin.

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Parte experimental
A partir del esquema mostrado en la figura 1, donde se resumen los pasos por realizar para lograr el proceso de activacin, se procedi a iniciar el trabajo experimental por el mtodo de activacin con etapa de lixiviacin. La etapa de carbonizacin fue realizada en la fbrica de carbn activado perteneciente al Ministerio de la Industria Bsica, radicada en la ciudad de Baracoa, provincia de Guantnamo, en hornos brasileos, a partir de cascarn de coco en el rango de temperatura de 400-500 oC. En la etapa de lixiviacin el trabajo se desarroll con soluciones magnetizadas y sin magnetizar de hidrxido de sodio. Las corridas experimentales se realizaron bajo las siguientes condiciones: tamao de partcula (TP) del carbonizado menor que 0,25 mm, tiempo de lixiviacin 25 min, temperatura de lixiviacin 95 oC, concentracin de las soluciones de NaOH a 1 mol/L, relacin entre el volumen de solucin de hidrxido de sodio y la

masa de carbonizado (lquido/slido) 10, intensidad de campo magntico 950 G, tiempo de exposicin 0,6 s y velocidad de la solucin al pasar por el interior del campo magntico 0,82 m/s.

Metodologa experimental en la etapa de lixiviacin

Los experimentos fueron realizados segn la metodologa que a continuacin se describe. Moler el carbn vegetal (carbonizado) Tamizar el carbonizado para obtener los tamaos de partculas fijados Pesar la muestra de carbonizados (20 g) Aadir en un beaker 200 mL de solucin de hidrxido de sodio Colocar en la plancha de calentamiento el beaker con la solucin preparada Aadir la muestra de carbonizado y esperar el tiempo indicado Filtrar la muestra para separar las fases Esta metodologa se emple de acuerdo con la figura 2.

Muestra de carbonizado

Lixiviacin con solucin de NaOH Con tratamiento magntico (CTM) Sin tratamiento magntico (STM)

Fig. 2 Esquema de realizacin de la etapa de lixiviacin.

La finalidad fue obtener muestras de carbonizado con la estructura porosa completamente limpia de impurezas solubles en la solucin del hidrxido de sodio. Siempre se procedi, tanto con las muestras preparadas con solucin magnetizada como con las

preparadas con la solucin sin magnetizar, a medir el volumen de solucin consumido por cada muestra hasta alcanzar su total limpieza. Para los resultados mostrados en la tabla 1 se emple un valor con dos rplicas para cada muestra.

Tabla 1 Absorbancia, concentracin y masa extrada de los licores de lixiviacin empleando solucin de hidrxido de sodio
M ues t ra 1STM 2CTM Co n cent racin d e alq u it rn (g / L) 0,034 4 0,058 7 Vo lu men so luci n de NaOH ( mL) 1 000 600 M as a de alq u it rn e xt ra d a (g ) 0,034 40 0,035 22 Ren d imien to en c arbn (%) 99,82 x 10 - 3 99,81 x 10 - 4

(STM): Sin Tratamiento Magntico; (CTM):Con Tratamiento Magntico.

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Se observa que las muestras lixiviadas con solucin magnetizada emplearon menor volumen de dicha solucin para alcanzar la limpieza de su estructura porosa, demostrando que el tratamiento magntico aumenta la solubilidad, permitiendo mayor extraccin en el proceso de lixiviacin.

Metodologa experimental en la etapa de calentamiento

Los experimentos se realizaron segn la metodologa que se describe:

Se pesan muestras de 10 g de carbn lixiviado en cpsulas de porcelana. Se introducen las muestras en una mufla, y cuando la temperatura alcanza el valor de 900 0C, se mantiene esta temperatura durante un tiempo de 90 min. Se saca la cpsula de la mufla, se deja enfriar y se determina la masa final de carbn. En la tabla 2 se resumen los resultados promedios con dos rplicas de la etapa de calentamiento.

Tabla 2 Resultados del proceso de calentamiento del carbn lixiviado

M ues t ra 1STM 2CTM M as a de la mu e st ra (g ) 10 10 M as a a c t iv ad a (g ) 9,08 8,61 Re n d imie n to (% ) 90,87 x10 - 2 86.17 x10 - 2

De cada una de las muestras antes referidas, se tom la mitad de su masa y fue tratada con una solucin de HCl de concentracin 0,1 mol/L para eliminar las

cenizas presentes. A esas muestras se les denomin con la nomenclatura CTML y STML para diferenciarlas de las restantes como se muestra en la figura 3.

Etapa de Calentamiento

Carbn activado con tratamiento magntico

Carbn activado sin tratamiento magntico

Lavado con solucin HCl (CTML)

Sin lavar con solucin HCl (CTM)

Lavado con solucin HCl (STML)

Sin lavar con solucin HCl (STM)

Fig. 3 Esquema de realizacin del proceso de lavado despus de la etapa de calentamiento.

Para todas las muestras se obtuvieron los datos experimentales de adsorcin de N 2 a 77 K empleando un equipo Autosorb-6 (Quantachrome Corp.), y a partir de ellos se trazaron las isotermas de adsorcin correspondientes. El rea de la superficie especfica y volumen de microporos fueron calculados por
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el ajuste de los datos de adsorcin de nitrgeno a las ecuaciones de BET y de DubininRadushkevich, respectivamente. El tamao de microporos fue calculado por el mtodo de Dubinin-Radushkevich-Stoeckli para datos de la isoterma de adsorcin de nitrgeno. La tabla 3 muestra los resultados obtenidos.

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Tabla 3 Estructura porosa de muestras activadas que fueron lixiviadas con solucin magnetizada de hidrxido de sodio
M ues t ra 1 STM 1 STM L 2 CTM 2 CTM L % de C 85,88 91,02 84,67 91,97 CB E T 1 343 1 369 1 288 1 408 S BE T , m /g 431 677 673 769
2

Vo ( D R) , m /g 0,2 0,3 0,3 0,3

3

E0 (D R) , kJ/ mo l 20,8 17,1 17,6 13,3

S ( DR ) , m /g 484 732 757 852

2

S ( DR S) , m /g 491 750 757 860

2

d, nm 1,21 1,44 1.42 1,87

Anlisis y discusin de los resultados

Al analizar los resultados del proceso de adsorcin de nitrgeno a 77 K, se observa que la adsorcin fue superior en las muestras lavadas, demostrando el efecto negativo de las cenizas en el proceso de adsorcin, segn se muestra en la tabla 3. Tambin se observa el efecto favorable del tratamiento magntico sobre la adsorcin, lo que permite inferir que al lixiviar con soluciones tratadas magnticamente, no slo ocurre un aumento de la solubilidad del alquitrn, al lograrse la
230 210 190 170 V (cm 3/g) 150 130 110 90 70 0 0.2 0.4

limpieza de las muestras de carbonizado empleando menor volumen de solucin lixiviante, como se observa en la tabla 1, sino que, adems, las muestras son liberadas de elementos que pueden ser llamados obstruyentes de la superficie porosa. Una causa de este comportamiento puede ser el intercambio inico entre la solucin lixiviante y el carbonizado que ocurre en este tipo de muestra bajo la influencia del campo magntico. La figura 4 contiene las isotermas de adsorcin de N2 a 77 K para las muestras con dimetro de partcula menor que 0,25 mm.

2 CTML 2 CTM 1 STML 1 STM

0.6 Po/P

0.8

Fig. 4 Isotermas de adsorcin de N2 de muestras de dimetro de partcula menor que 0,25 mm.

Todas las isotermas pertenecen al tipo I de la clasificacin BDDT, correspondientes a slidos fundamentalmente microporosos, donde se observa que en la medida que la presin relativa del gas va en aumento, es superior el volumen del gas adsorbido en la muestra con tratamiento magntico y lavada (2CTML). Tambin se observa el efecto favorable del tratamiento magntico en el

proceso de adsorcin al comparar la muestra 2CTM que, a pesar de no haber sido lavada, presenta semejante comportamiento al de la muestra 1STML. La muestra 1STM que no fue tratada magnticamente ni lavada presenta el peor comportamiento. Todas las muestras, segn la tabla 3, cumplen con lo establecido por el Consejo Europeo de

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Federaciones de Fabricantes de productos qumicos (CEFIC), al tener reas superficiales especficas superiores a 400 m2/g, volmenes de poros superiores a 0,2 cm3/g y anchuras de poro superiores a 0,3 nm, por tanto, corresponden a autnticas muestras de carbones activados. Este resultado demuestra que empleando el mtodo de activacin con etapa de lixiviacin se obtiene carbn activado.
1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0 S(BET) S(DR)

Los mejores resultados los presentan aquellas muestras que fueron lixiviadas utilizando soluciones magnetizadas del hidrxido, demostrando la influencia favorable en cuanto al desarrollo poroso, que tiene el campo magntico aplicado. En la figura 5 se puede observar lo analizado anteriormente en relacin con la influencia del tratamiento magntico.

REA SUPERFICIAL

2 CTML 2 CTM 1 STML 1 STM

S(DRS)

Fig. 5 Anlisis comparativo para dimetro de partcula menor que 0,25 mm.

Como se observa, las muestras con tratamiento magntico presentan valores de rea superficial equivalente superiores, demostrando la influencia del tratamiento magntico sobre el desarrollo poroso alcanzado. De igual forma se observa que las muestras que fueron lavadas despus de la activacin, presentan valores de rea superficial equivalente superiores. Es de notar que el rea superficial equivalente y el parmetro CBET no guardan una relacin de proporcionalidad. El valor de CBET es indicativo del grado de microporosidad de la muestra, correspondiendo mayores valores de CBET con mayores grados de microporosidad. Los valores del parmetro CBET tambin son indicativos del grado de interaccin adsorbato-adsorbente, de manera que cuanto mayor sea la microporosidad del adsorbente mayor ser la interaccin, y como consecuencia, este parmetro tomar valores superiores. Por otro lado, el rea superficial equivalente BET aumenta debido a la contribucin de poros intermedios, es decir, la microporosidad de la muestra se refleja en los valores del parmetro CBET, mientras que el rea superficial equivalente es indicativa de la porosidad total de la muestra y no solamente de la microporosidad. De acuerdo con este razonamiento, todas las mues-

tras son microporosas, pero las que tienen mayores valores de rea superficial, debido a la contribucin de poros intermedios, deben presentar mayores valores de dimetro medio de poro, lo que demuestra que el tratamiento magntico al aumentar el rea superficial especfica aumenta el dimetro medio de poro; aspecto de suma importancia para carbones activados en la adsorcin en fase lquida. Al analizar el gradiente de la distribucin de poros para cada tamao de partcula, se observa que el tratamiento magntico aplicado en la etapa de lixiviacin y el lavado de las muestras posterior a la etapa de calentamiento, favorecen el proceso de adsorcin y el crecimiento de los poros, aspecto de gran importancia en la adsorcin en fase lquida como se muestra en la Fig. 6. Al comparar las dos muestras tratadas magnticamente (2CTM y 2CTML) y las muestras sin tratamiento magntico (1STM y 1STML), las mayores reas bajo la curva y por tanto mayor poder adsortivo, corresponden a las muestras con tratamiento magntico, demostrando la influencia positiva del tratamiento magntico en cuanto a mejorar las propiedades adsortivas de las muestras analizadas. En ambos grupos los mejores resultados son con las muestras lavadas.

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4.5 4

1 STM

dV/dX (cm3/g.nm)

3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0.7 0.9 1.1 1.3 1.5 1.7 d (nm) 1.9 2.1

1 STML

2 CTM

2 CTML

2.3

2.5

Fig. 6 Curvas diferenciales de la distribucin del volumen de microporos.

Este grfico del gradiente de densidad de distribucin de poros con respecto al dimetro de poro presenta una forma acampanada caracterstica de una funcin gausiana como se puede observar en la figura 6 para cada muestra. Procesando los datos que dan origen a ese grfico, utilizando el programa Microcal Origin 5 con la opcin Peak Fitting, se observa que no existe una
4.50 4.00 3.50

funcin gausiana que sea capaz de ajustar todos los datos, pero sin embargo, utilizando ms de una funcin gausiana, se puede ir poco a poco tendiendo hacia un ajuste total de los datos. Se deben utilizar tantas funciones gausianas como sean necesarias para alcanzar un ajuste completo de los datos. En la figura 7 se muestra lo antes comentado.

2 CTML (DP = 1.87)

53.25 % (DP = 1.86)
34.70 % (DP = 1.87)

d /d (c 3 m V x m /n )

3.00 2.50 2.00 1.50 1.00 0.50 0.00 1.6 1.7 1.8 1.9 d (nm)

12.06 % (DP = 1.92)

2.1

Fig. 7 Distribucin del volumen de microporos para la muestra 2CTML.

Como se observa en la figura 7, fue necesario realizar un procedimiento matemtico con la utilizacin de tres funciones gausianas que aparecen representadas dentro del rea del grfico hecho con los datos de la muestra 2CTML, que aparece con lnea continua. Este desarrollo grfico permite el anlisis siguiente: del total del volumen de poros con dimetro medio de 1,87 nm, el 53,25 % tiene dimetro medio igual a 1,86 nm; el 34,70 % presenta dimetro medio igual 1,87, y el 12,06 % presenta un dimetro promedio superior igual a

1,92 nm, lo que permite tener una mejor comprensin de la distribucin del tamao de poro, adems admite conocer que el 87,94 % del volumen total de poros tiene dimetros de poros iguales o ligeramente inferiores al valor promedio de la muestra, dato de gran valor en el momento de seleccionar un carbn activado para una aplicacin en particular. Las figuras 8, 9 y 10 muestran las distribuciones del volumen de microporos para las muestras 2CTM, 1STML y 1STM.

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3
2 CTM (DP = 1.42)

2.5

30.10 % (DP = 1.35)

d /d (c 3 m V x m /n )

2 1.5 1 0.5 0 0.8

30.68 % (DP = 11.41)

39.22 % (DP = 1.47)

1.2 d (nm)

1.4

1.6

1.8

Fig. 8 Distribucin del volumen de microporos para la muestra 2CTM.

3.5 3

1STML (DP = 1.44)

53.89 % (DP = 1.41)

d /d (c 3 m V x m /n )

2.5 2 1.5 1 0.5 0 0.8 1 1.2 1.4 d (nm) 1.6

33.75 % (DP =1.45)

12.36 % ( DP = 1.52)

1.8

Fig. 9 Distribucin del volumen de microporos para la muestra 1STML.

1STM (DP = 1.21)

1.8 1.6 1.4

44.40 % ( DP = 1.15)
10.36 % ( DP = 1.16)
45.24 % ( DP = 1.25)

d /d ( m/n ) V xc 3 m

1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0.7 0.9 1.1 d (nm) 1.3 1.5 1.7

Fig. 10 Distribucin del volumen de microporos la muestra 1STM.

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Conclusiones
Como resultado de este trabajo se ha arribado a las conclusiones siguientes: 1. El producto obtenido al aplicar el mtodo de activacin con etapa de lixiviacin a residuos de materiales lignocelulsicos en el proceso de aprovechamiento integral de la biomasa, cumple los requerimientos establecidos para un carbn activado en cuanto a los valores del rea superficial especfica, del volumen de poros y del dimetro medio de poro. 2. La influencia del tratamiento magntico qued establecida cuando se comprob que la masa extrada de alquitrn en el proceso de lixiviacin con tratamiento magntico era mayor que la masa de alquitrn extrada sin la aplicacin del tratamiento magntico, realizando ambos experimentos a los valores de los factores influyentes que garantizaban las mejores condiciones para el proceso de lixiviacin. Una explicacin a este hecho puede ser que el campo magntico aplicado a la solucin provoca cambios en la direccin y el sentido del movimiento de las partculas cargadas, lo que genera un reordenamiento global de las cargas en el sistema acuoso, pudiendo ser la causa de que se modifiquen sus propiedades. 3. Todas las muestras de carbn activado obtenidas con el mtodo de activacin con etapa de lixiviacin, presentan isotermas de adsorcin de N2 a 77 K pertenecientes al tipo I de la clasificacin BDDT, correspondientes a slidos fundamentalmente microporosos, y los elevados valores del parmetro CBET que presentan as lo confirman al ser ste indicativo del grado de microporosidad en slidos porosos. 4. Las muestras de carbn activado obtenidas por el mtodo de activacin con etapa de lixiviacin empleando solucin magnetizada,

presentan un aumento en el valor del rea superficial especfica al compararlas con muestras obtenidas bajo las mismas condiciones, pero que no recibieron tratamiento magntico. Como el rea superficial equivalente es indicativa de la porosidad total de la muestra, este aumento es debido a la contribucin de poros intermedios que necesariamente se han formado por la accin del campo magntico, lo que confirma que el tratamiento magntico aumenta el dimetro medio de poro.

Bibliografa
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