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QUIMICA - TP I

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TRABAJO PRÁCTICO Nº 1 PURIFICACIÓN DE SULFATO DE COBRE INDUSTRIAL.

ALUMNOS: ALVAREZ PALOMA, MINGHETTI CARLA. AÑO: 2011 – 2º CUATRIMESTRE COMISIÓN 115 – LABORATORIO 4 •Objetivos: - Aprender el manejo de materiales y técnicas habituales de laboratorio a través de la purificación de un reactivo, en este caso sulfato de cobre industrial. - Determinación cualitativa de la presencia de impurezas. -Adquirir conceptos básicos sobre compuestos cristalinos, reacciones de oxidorreducción, solubilidad e influencia del pH, la temperatura y la formación de complejos sobre la misma. •Introducción: Fundamento del método de purificación. El reactivo utilizado, sulfato de cobre industrial, cristaliza formando una sal pentahidratada, CuSO4.5H2O, que presenta un color azul debido a las moléculas de agua atrapadas en la red cristalina. Los compuestos cristalinos son sólidos a temperatura ambiente y sus átomos se disponen intercaladamente, ubicándose en el espacio formando las denominadas estructuras o redes cristalinas. Debido a esto, se dice que tienen un orden de largo alcance, es decir, esta distribución espacial de sus átomos se repite de tal forma que se puede predecir el orden de éstos en distintas zonas del compuesto. Las redes cristalinas de estos compuesto pueden presentar defectos, que pueden ser vacancias (ausencia de un ión en alguna parte de la red) o reemplazos (donde un ión de una especie distinta a los que conforman el compuesto reemplaza a uno de ellos). En los reemplazos, si el ión que se introduce tiene un radio similar al ión que reemplaza, puede intercalarse en la red, lo cual provoca una distorsión en la estructura de la misma y la alteración de sus propiedades. El sulfato de cobre industrial se comercializa conteniendo cantidades significativas de sales solubles de Fe (II) que actúan como impurezas, llegando a sustituir a los iones del reactivo produciéndose reemplazos una vez disuelto éste. Posee además, impurezas del tipo insoluble (arena, polvillo, fibras vegetales, etc.). Cuando sucede un reemplazo, lo primero que debe realizarse es la disolución de los cristales de CuSO4 para así solvatar los iones foráneos de Fe2+ disociándolos de la red. Para ello, disolvemos la muestra en agua caliente que otorgará movilidad a las moléculas, permitiendo que ésta solvate los iones de SO42- y Cu2+. El reactivo una vez disuelto, comenzará a precipitar formándose nuevamente la estructura iónica; debemos buscar la forma de evitar la reincorporación de cationes ferrosos a la red, debo además trabajar cerca de la línea de

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Para retirar las impurezas insolubles. observamos en el filtro de la muestra tomada del sulfato de cobre a purificar restos de arenilla. a fin de eliminar aquellas impurezas insolubles presentes en las muestras. En este caso.ensayo en blanco∗ Reconocimiento de impurezas insolubles y solubles en la muestra y en los cristales purificados.muestra de sulfato de cobre sin purificar . Operaciones realizadas: 1) Disolución en agua.+ 2 H2O 2 . para así medir su temperatura y su masa paralelamente con la medición de los cristales para realizar luego los cálculos del rendimiento.+ 2 H+ + H2O2 → 2 Fe 3+ (aq) + 2 e. agregado de HCl y filtración: Agregamos agua destilada para solvatar los cristales. -Ensayos preliminares realizados sobre tres tubos de ensayos. Se hace uso de H2O2 10% en H2SO4 3N (agua oxigenada). tanto la especie foránea (Fe2+) como la que conforma al compuesto (Cu2+) poseen tamaños similares. dejándose enfriar y recristalizar lentamente. modificando de esta forma su radio y evitando su reintegración a la estructura cristalina.muestra de sulfato de cobre pentahidratado purificado . la cual funciona como agente oxidante del hierro. por lo que debemos oxidar el Fe (II) hasta obtener Fe (III). por eso debemos adicionar H2O2 para realizar la oxidación de Fe2+ según: 2 Fe2+ (aq) + 2 e. 2) Agregado de agua oxigenada (H2O2) al filtrado de la operación anterior: El reactivo a utilizar para detectar las impurezas insolubles es específico para iones Fe2+. se realiza la filtración en caliente con vacío de la solución obtenida. conteniendo cada uno . adicionamos gotas de HCl 6 M para así ajustar la reacción a un medio ácido y evitar la precipitación de Fe2+. se procedió a filtrar y transferir las aguas madres a un recipiente. •Observaciones: -Se siguió el protocolo especificado en la guía de trabajos prácticos. fibras vegetales y residuos de aspecto térreo. Una vez obtenidos los cristales. Filtramos la solución obtenida.equilibrio enfriando lentamente la solución para así evitar malformaciones ocasionadas por un cambio brusco de temperaturas.

según: Fe (OH)3 + 3 HCl → FeCl3 + 3 H2O 6) Agregado de tiocianato de potasio al filtrado resultante: Adicionamos KSCN tanto a la muestra impura como a la muestra pura. Junto con él. tricloruro de hierro (III). Este precipitado quedará retenido en el filtro. 3) Agregado de amoníaco a la solución resultante: Adicionamos gotas de NH3 para aumentar el pH del medio. la muestra impura presentó una muy leve variación de color. Esta reacción ocurre según: Fe (H2O)63+ + 2 SCN. denominado tetramín cúprico. Esta reacción originó una solución color amarillo intenso en el tubo de ensayos. el precipitado comenzó a redisolverse cambiando el color de la muestra de un verde claro turbio a un translucido color azul marino. posibilitando de esta manera la precipitación de Fe3+.→ Fe (SCN)2 (H2O)4 3 . ya que actuará como detector específico de los iones hierro (III). manteniendo su transparencia. continúo el agregado de amoníaco con lo cual los iones hierro (III) mantendrán su estructura sólida pero el sulfato de cobre básico se redisolverá.Luego del agregado. Para poder solubilizar el Fe3+ sin afectar al Cu2SO4 (OH)2. dada su insolubilidad. formando una suspensión turbia. formó con los OH-. los mismos se colorearán formando el complejo hexatiocianato férrico. pasando a formar un complejo más estable con el NH3. otorgando a las muestras una tonalidad rojiza que variará en intensidad de acuerdo a la concentración de cationes Fe3+. Fe (OH)3. manifestación de la presencia de Fe (OH)3. según: Cu2SO4(OH)2 + 4 NH3 → 2 Cu(NH3)4 + SO4 (OH)2 Debido a la formación de estos complejos. óxido férrico. 4) Filtración y lavado del sistema resultante en el punto previo: Realizamos nuevamente la filtración de las muestras. FeCl3. precipitará también Cu2SO4 (OH)2 en la forma de un sólido color verde claro. El Fe3+ por su parte. para quitar restos de coloración azul perteneciente al tetramín cúprico. exteriorizando el filtro de la muestra impura manchas color óxido. Se realizó el lavado del sistema mediante NH3. 5) Redisolución del precipitado obtenido en la operación anterior: Se agregó a la muestra contenida en el filtro gotas de HCl 6 M para redisolver el óxido férrico allí presente. pasando de un tono celeste translucido a un verdi-celeste.

2007.5H2O) ** Rendimiento de cristalización Rendimiento total 50.01 g ± 0. En cambio.89 % ± 0.02 g 25. “Handbook of Chemistry and Physics” Ed.02 g 18º C ± 1º C 9. Purificación de sulfato de cobre industrial . * Se siguió el protocolo de reconocimiento de impurezas para un ensayo en blanco. ** CRC.45 g ± 0.22 g 50.34 g ± 0.3% ± 0. presentó una variación del amarillo intenso hacia un amarillo anaranjado translucido.La solución que obtuvimos a partir de la muestra de sulfato de cobre impuro instantáneamente se tornó de un color rojo carmín muy intenso en el momento que incorporamos el tiocianato de potasio.Se siguió el protocolo establecido en la guía de trabajos prácticos. incluyendo los necesarios para la determinación de posibles errores.24 * Magnitudes con su incerteza. denotando la presencia de una considerable cantidad de Fe3+. 4 .57 g ± 0. como era esperado.12% 63. adjuntamos un apéndice con los cálculos realizados. la solución derivada de los cristales de sulfato de cobre purificados a lo largo de esta experimentación.02 g 37. a fin de descartar la posibilidad de falsos positivos y observar el comportamiento del reactivo en solitario. Tabla de resultados obtenidos*: Masa de muestra de sulfato de cobre impuro Masa de sulfato de cobre pentahidratado cristalizado Masa de solución (aguas madres) Temperatura de las aguas madres Masa de sulfato de cobre disuelto (como CuSO4.

100 Rto cristalización = 25.00 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 42.18 y = 0.48 24.98 28.15 20.001x + 0.00 20.51 14.9% ± 0.02 g / 50.01 g = 3.86 x 10-4 Error masa final 2 Solubilidad (g CuSO 4 / 100 g Sc ) Polinóm ica (Solubilidad (g CuSO 4 / 100 g Sc )) 2 = 0. 100 = 50.00 35.45 g / 50. 2007 -Cálculos realizados: Cálculo del rendimiento de cristalización Rto cristalización = m final / m inicial .00 15.57 12.00 5.45 g = 7.12 % Rendimiento de cristalización: 50.34 g ± 0.•Apéndice: .00 45.9 % Cálculo de errores relativos para el rendimiento de cristalización: Error masa inicial = 0.00 0.02 g / 25.19 x 10-3 Error relativo porcentual final = 0.2039x + 12.99 35.02 g 5 .00 22.82 17.00 40.00 30.624 R = 0.99 x 10 -4 Error relativo final = 1.9996 * Fuente: CRC “Handbook of Chemistry and Physics” ed.00 25.12% Cálculo de masa de cristales disueltos en la solución de aguas madres: Maguas madres = 37.Gráfico de solubilidad de CuSO4 en función de la temperatura:* Solubilidad CuSO4 50.00 10.01 g .

6 g de CuSO4 ) x g de CuSO4.001. 1º C Esolubilidad= ± 0.62 g CuSO4 / 100 g de Sc.5H2O = 9.2039x + 12.624 ΔS= │δS/δt │.De tablas sacamos los valores de solubilidad del sulfato de cobre en función de la temperatura y al organizar un gráfico valiéndonos de ellos.57 g Esta es la masa de sulfato de cobre pentahidratado que se haya disuelto en nuestras aguas madres. 100 g de solución ----------.2039x + 12.001x2 + 0.5H2O / 159.6 g de CuSO4 .21 g de CuSO4 Este valor (6.24 6 .16.22 g Cálculo de rendimiento total: Rto total = (m CuSO4 cristalizado + m CuSO4.2039 │. Para realizar el cálculo de incertezas.62 g de CuSO4 37. y= 0.45 g + 6.22 ) + 3.99x10-4 E total = 0.18º C + 0.001. y = 0. según: x g de CuSO4.02 + 0.624 y = 16.21 g) / 50.6. pero éste en solución se encuentra en forma hidratada.5H2O = 6.t + 0.2039 │.21 g) corresponde al sulfato de cobre anhidro.H2O disuelto) / m inicial x 100 Rtototal = (25.01 g x 100 Rtototal = 63.34 g de solución --------. utilizamos derivadas parciales.H2O disuelto) + E relativo masa inicial E total = (0. Δt ΔS= │0. por lo que debemos sacar el valor de masa de sulfato de cobre pentahidratado.21 g de CuSO4 x ( 249. Δt ΔS= │0. interpolamos con la ayuda de la ecuación correspondiente (ver gráfico adjunto) el valor de soluto presente en nuestra solución de aguas madres a temperatura 18º C ± 1º C.001x2 + 0.3% Cálculo de errores para el rendimiento total: Etotal = (E masa CuSO4 cristalizado + E masa CuSO4.

nuestro tubo de ensayo “en blanco” no presentó coloración alguna. 7 . alcanzando de esta forma los objetivos propuestos por este trabajo. finalizado el procedimiento. observamos que la tonalidad rojiza obtenida en la solución de cristales de sulfato de cobre purificados luego de la adición de tiocianato de potasio fue significativamente más clara que la observada en la solución derivada de la muestra de cristales impuros. concluimos que la muestra de sulfato de cobre obtenida luego de la experimentación poseía mucha menor cantidad de impurezas de hierro contaminándola. Teniendo en cuenta ambos factores.Conclusiones: Al comparar los tubos resultantes del reconocimiento de impurezas y de la verificación de pureza. Además. demostrando así haber atravesado con notable éxito el proceso de purificación. En el transcurso de la experiencia adquirimos conocimientos sobre el uso de materiales y el manejo en el ámbito del laboratorio. con lo cual descartamos la posibilidad de una contaminación externa en el tiocianato de potasio que sugiriese la posibilidad de un falso positivo a la hora de la verificación.

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