Instituto Tecnolgico de la Laguna Ingeniera Qumica

Prcticas de alimentos, grasas y aceites

Maestra: Ing. Paty Campa Nez Alumno: Hctor Eduardo Ramrez Bustamante
Nmero de control: 08130791

1. Alimentos (Crtamo) 1.1 Humedad

INTRODUCCIN

El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinacin, como agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen. El agua de combinacin est unida en alguna forma qumica como agua de cristalizacin o como hidratos. El agua adsorbida est asociada fsicamente como una monocapa sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos. El agua libre es aquella que es fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde por evaporacin o por secado. Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogneas de varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los tres tipos. Determinacin de la humedad Hay muchos mtodos para la determinacin del contenido de humedad de los alimentos, variando en su complicacin de acuerdo a los tres tipos de agua y a menudo hay una correlacin pobre entre los resultados obtenidos. Sin embargo, la generalidad de los mtodos da resultados reproducibles, si las instrucciones empricas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios para uso prctico. Los mtodos pueden ser clasificados como por secado, destilacin, por mtodos qumicos e instrumentales. Mtodos por secado Estos incluyen las mediciones de la prdida de peso debida a la evaporacin de agua a la temperatura de ebullicin o cerca de ella. Aunque tales mtodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa, hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicin verdadera del contenido de agua de la muestra. Por ejemplo, los aceites voltiles pueden perderse a temperatura de secado como 100 C. En algunos alimentos (por ejemplo, cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura. El resto (agua combinada o adsorbida) es difcil de eliminar y parece estar asociada a las protenas presentes. La proporcin de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura, por lo que es importante comparar nicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado. Adems, si es posible que se efecte alguna descomposicin, como sucede en los alimentos que tienen una proporcin elevada de azcares, es aconsejable usar una temperatura de secado ms baja, por ejemplo, 70 C y aplicar al vaco. En la fabricacin de alimentos se pueden utilizar procedimientos rpidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas. Otras estufas tienen lmparas secadoras de radiacin infrarroja y tienen adems una balanza de lectura directa. Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacin de humedad en el laboratorio en forma rpida. Mtodos de destilacin Estos mtodos incluyen la destilacin del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicin y una densidad menor que la del agua, por ejemplo, tolueno, heptano y xileno. El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado, en el cual se puede medir el volumen de la fase
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acuosa. Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o "gendarme", hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado. Aunque los resultados bajos son comunes en el mtodo de destilacin, ste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencin y que cualesquier aceites voltiles que destilen, no son medidos, dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible. Mtodos qumicos En la Norma Britnica se describe el sensible mtodo de titulacin para determinar agua, desarrollado originalmente por Karl Fischer. Este mtodo se basa en la reaccin no estequiomtrica del agua con el yodo y el bixido de azufre en solucin de piridina-metanol. Aunque el punto final de la titulacin se puede detectar en forma visual, la mayora de los laboratoristas usan instrumentos electromtricos comercialmente disponibles. El reactivo se estandariza contra una solucin tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodio. Se ha informado acerca de un mtodo basado en la hidrlisis del acetato de etilo por el hidrxido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etxido de sodio. El etxido de sodio que no se consume se determina por titulacin electromtrica. Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azcar, concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer. Mtodos instrumentales Se han aplicado una amplia diversidad de mtodos instrumentales basados en principios fsicos o fisicoqumicos, para la determinacin de la humedad. Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados rpidos de un nmero elevado de muestras del mismo tipo, por ejemplo, en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la lnea de produccin de alimentos elaborados. Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia elctrica, la frecuencia y las propiedades dielctricas; otros ms recientes incluyen la RMN (Hester y Quine,1976), la reflactancia al infrarrojo cercano (Williams, 1975) y microondas (Okabe,Huang y Okamura, 1973). Otras tcnicas instrumentales han incluido GLC (Reineccius y Addis, 1973), GCS (Khayat, 1974), refractometra (Addis y Chudgar, 1973) e hidrometra. Tambin es til el anlisis trmico gravimtrico (1974) dado que da informacin sobre los tipos de agua que estn presentes.

MATERIAL Y EQUIPO
Estufa a temperatura de 100 C Cpsula de porcelana o de aluminio

PROCEDIMIENTO
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Si la muestra est en estado fresco, se obtiene inmediatamente su peso (se pesan aproximadamente dos gramos) despus se coloca la muestra en una estufa a temperatura constante de 100 C. La muestra se mantiene en la estufa un mnimo de 24 horas. Una vez seca se pesa y la diferencia inicial menos la final en peso es calculada como porciento de humedad a 100 C. La cantidad en gramos citada se recomienda para tener una muestra representativa en el anlisis y no tener que usar un exceso de reactivos que altere las estimaciones econmicas. Cuando se tiene una muestra relativamente seca, se muele en molino y se pasa por una malla de un milmetro, con esto se obtiene una muestra ms homognea. En la cpsula previamente pesada se colocan aproximadamente cinco gramos de muestra y se llevan a una estufa con temperatura constante de 105 C durante dos horas, teniendo cuidado de distribuir perfectamente la muestra en la cpsula sin cubrirla. Al terminar las dos horas, se cubren las cpsulas y se colocan en el desecador, se deja enfriar a temperatura ambiente y se pesan. La prdida en peso se calcula como porciento de humedad. Las muestras una vez procesadas por humedad son colocadas en un desecador hasta que se usen nuevamente en la determinacin de extracto etreo y fibra cruda.

DATOS OBTENIDOS, CLCULOS Y RESULTADOS

Muestra hmeda = 5.0082 gramos Muestra seca = 4.7228 gramos

DIAGRAMA

OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES

La humedad es un anlisis ya rutinario; debe hacerse con cuidado para obtener resultados confiables no slo en sta prctica, sino para las prcticas posteriores como la de extracto etreo y la de fibra cruda. Se observa poca humedad para el caso del crtamo.

BIBLIOGRAFA
www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/.../r22444.DOC

1.2 Cenizas
INTRODUCCIN
Se denomina ceniza a la materia inorgnica que forma parte constituyente de los alimentos (sales minerales). Las cenizas permanecen como residuo luego de la calcinacin de la materia orgnica del alimento. La calcinacin debe efectuarse a una temperatura adecuada, que sea lo suficientemente alta como para que la materia orgnica se destruya totalmente, pero tenemos que observar que la temperatura no sea excesiva para evitar que los compuestos inorgnicos sufran alteracin (fusin, descomposicin, volatilizacin o cambio de estructura). Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de los compuestos orgnicos e inorgnicos. Es muy difcil determinarlos tal y como se presentan en los alimentos, la incineracin pasa a destruir toda la materia orgnica, cambia su naturaleza, las sales metlicas de los cidos orgnicos se convierten en xidos o carbonatos, o reaccionan durante la incineracin para formar fosfatos, sulfatos o haluros. Algunos elementos como el azufre y los halgenos pueden no ser completamente retenidos en las cenizas, pudindose volatilizar. Los minerales o sales de minerales cumplen en el organismo funciones plsticas y reguladoras. Cumplen la funcin plstica, el calcio, fsforo y el magnesio, formando parte del esqueleto, cartlagos, dientes, etc., el Fe en la hemoglobina, C, H, O en grasas y glcidos, el N en las protenas. Pequesimas cantidades de Cu, Mn, Co y otros minerales tambin cumplen funciones plsticas. La funcin reguladora que cumplen los minerales se expresa en la regulacin de la presin osmtica a travs de las membranas celulares, mantienen la reaccin alcalina, neutra o cida de los tejidos, activan los procesos enzimticos de la absorcin y metabolismo, intervienen en la funcin del sistema nervioso regulando la excitabilidad y contractibilidad muscular.

El calcio tiene como primera funcin la coagulacin sangunea, luego la osificacin de los huesos y dientes, el 98 % de los huesos est formado por el calcio bajo la forma de compuestos insolubles, el 2 % se encuentra en los tejidos blandos y fludos. En el desarrollo y crecimiento tiene que ver con la longevidad, aumenta con la energa de las contracciones del corazn, modela la excitabilidad muscular. Si ingresa en cantidades grandes se guarda en los huesos y si es menor su ingreso se movilizan las reservas para contrarrestar su deficiencia. El fsforo se absorbe fcilmente orgnica e inorgnicamente, las 3/4 partes se encuentran en esqueletos y dientes, la otra parte en las nucleoprotenas, fosfolpidos y humores. En forma de fosfato triclcico insoluble y trifosfato de Mg en huesos y dientes, como fosfato cido de sodio y fosfato bsico de sodio cumplen una accin importante en el equilibrio cido-base. Favorece la formacin de glcidos y grasas. Una regla general: alimentos pobres en protenas, pero ricos en glcidos contienen ms calcio que fsforo; los alimentos grasos contienen igual calcio y fsforo, los alimentos proteicos contienen menos calcio y ms fsforo. El magnesio se moviliza unido a las protenas en la sangre, es un alimento que disminuye con la edad, su funcin ms importante es la de activar las enzimas, estimula el crecimiento y tiene accin descalcificante. Una deficiencia de magnesio afecta el metabolismo del calcio, sodio y potasio.

MATERIAL Y EQUIPO
Muflas Crisoles de porcelana o cpsulas de porcelana Piezas largas

PROCEDIMIENTO
Se colocan los crisoles en una estufa a 80 C por una 1-2 horas hasta obtener un peso constante, se enfran los crisoles dentro del desecador y se pesan cinco gramos de muestra en los mismos crisoles o en un vidrio de reloj previamente tarado, transfiriendo sta al crisol de porcelana usando una brocha, los crisoles se colocan en la mufla conteniendo la muestra y se puede hacer la incineracin a una temperatura de 600 C durante dos horas. Se dejan enfriar los crisoles y se colocan en un desecador procurando no tapar completamente el desecador durante media hora. Se tapa y se deja a que enfre a la temperatura ambiente. Se pesan los crisoles tan rpidamente como sea posible para prevenir la absorcin de humedad
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y la diferencia entre el peso final y el inicial indica el contenido de cenizas, calculndose el peso de cenizas como porciento de la muestra.

DATOS OBTENIDOS, CLCULOS Y RESULTADOS

Peso de la muestra = 2.1532 gramos Peso de las cenizas = Peso de las cenizas y el crisol Peso del crisol = 0.057 gramos

DIAGRAMA

OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES

La prctica de ceniza, al igual que la de humedad, fue un tanto rpida. Me hubiera gustado desarrollar el procedimiento para encontrar metales especficos en las cenizas.

BIBLIOGRAFA
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www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/.../r22447.DOC

1.3 Protena cruda

INTRODUCCIN
Nitrgeno se encuentra en protenas y otros compuestos, incluidos en la materia orgnica de un alimento. Las protenas son compuestos de una o ms cadenas de aminocidos. Hay 20 aminocidos que se encuentran en protenas. El cdigo gentico determina la estructura de cada protena, que en su turno establece una funcin especfica en el cuerpo. Algunos aminocidos son esenciales y otros no-esenciales. Los aminocidos no-esenciales pueden ser sintetizados en el cuerpo, pero los aminocidos esenciales deben estar presentes en la dietas porque el cuerpo no los puede sintetizar. Parte del nitrgeno en los alimentos se llama nitrgeno no-protena (NNP) porque el nitrgeno no se encuentra como parte de la estructura de una protena. Nitrgeno noprotena (por ejemplo amoniaco, urea, aminos, cidos nucleicos) no tienen valor nutritivo para los animales de estomago sencillo. Sin embargo en los rumiantes, nitrgeno noprotena puede ser utilizado por las bacteria del rumen para sintetizar aminocidos y protenas que benefician la vaca. Un qumico dans, J.G. Kjeldahl, desarroll un mtodo en 1883 para determinar la cantidad de nitrgeno en un compuesto. En promedio en protenas el contenido de nitrgeno es 16%. As, el porcentaje de protena en un alimento es tpicamente calculado como el porcentaje de nitrgeno multiplicado por 6.25 (100/16 = 6.25). Esta medida se llama la protena cruda. La palabra cruda refiere a que no todo el nitrgeno en el alimento esta en forma de protena. Usualmente la cifra para protena cruda da un sobre-estimado del porcentaje verdadero de protena en un alimento. La protena cruda en forrajes se encuentra entre menor de 5% (residuos de cosechas) hasta ms de 20% (leguminosas de buena calidad). Subproductos de origen animal son usualmente muy ricos en protena (ms de 60% de protena cruda).

MATERIAL Y EQUIPO
Aparato de digestin y destilacin Kjeldahl

REACTIVOS
cido sulfrico concentro (93-98%)
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Solucin al 45% de hidrxido de sodio Solucin de hidrxido de sodio aproximadamente 0.25 N Mezcla cataltica (0.7 gramos de HgO + 15 gramos de K2SO4) Indicador rojo de metilo Mezcla de Na2S al 5% Granalla de Zinc Solucin de cido sulfrico 0.5 N

PROCEDIMIENTO
Se pesan de 0.7 a 2.2 gramos de muestra y se transfieren a un papel por medio de una brochita, teniendo cuidado de envolver la muestra en el mismo papel filtro. Se coloca el papel conteniendo la muestra dentro de un matraz Kjeldahl de 800 ml. El papel filtro previene que la muestra se adhiera a la paredes del matraz. Se coloca un papel filtro en otro matraz. Este papel filtro servir para la correccin de sus valores. Se aaden 15.7 gramos de mezcla cataltica a cada matraz, adems de 25 ml de cido sulfrico concentrado. Si la muestra excede los 2.2 gramos se aumentan 10 ml de cido por cada gramo de muestra agregado. Se colocan los matraces en el aparato de digestin (verificar y conectar el extractor de gases) a una temperatura no muy alta. Lo recomendable es menor de 95 C hasta que la muestra tenga un color verde claro. La muestra se va ennegreciendo y ocasionalmente se puede hacer girar el matraz cada quince minutos cuando la solucin se haya calificado, se aumenta la temperatura y se deja hervir por dos horas aproximadamente. Se deja enfriar el matraz hasta que se pueda tomar con la mano y despus se agregan 200 ml de agua destilada. Al terminar esta operacin se puede suspender la determinacin hasta el da siguiente, teniendo cuidado de tapar perfectamente los matraces con tapones de hule negro. En un matraz Erlenmeyer de boca ancha se colocan 25 ml de cido estandarizado (EXACTOS), despus se agregan 100 ml de agua y se colocan los matraces debajo del tubo condensador teniendo cuidado de que la punta de este penetre en la solucin de cido llegando ste a la base del matraz. Se agregan al matraz Kjeldahl dos gramos de zinc, 25 ml de Na2S al 5% y en seguida se aaden 125 ml de hidrxido al 45% la adicin de hidrxido se hace tomando el matraz en forma inclinada para evitar la mezcla de la capa de pacido con la de sosa, ya que si esto sucede, una parte de la muestra se pierde.

Tener la precaucin de que el tapn del destilador quede perfectamente conectado. Agtese para mezclar el contenido del matraz y se inicie el proceso de destilacin (verificar y conectar el agua refrigerante), recibir alrededor de 150 ml de destilado. Titule la solucin hasta el punto final (rosa salmn, poner cuidado, pues es rpido el vire), con solucin de hidrxido de sodio 0.25 N estandarizado, utilizando el indicador rojo de metilo

DATOS OBTENIDOS, CLCULOS Y RESULTADOS

Mililitros del blanco = 50 ml Mililitros de muestra = 39 ml Normalidad del NaOH = 0.2492 N Peso de la muestra = 1.6040 gr

DIAGRAMA

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El blanco se obtiene solamente con una titulacin con hidrxido de sodio, agregando los componentes del cuarto paso.

OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES

Considero que es la prctica ms importante de toda la serie, porque las protenas son las molculas que cumplen una gran gama de funciones biolgicas en los seres vivos. En cuanto a la dificultad, deben cuidarse muchos detalles y eso es difcil por lo tedioso de la prctica, sobre todo en la digestin.

BIBLIOGRAFA
http://www.infocarne.com/cerdo/composicion_alimentos.asp

1.4 Extracto etreo

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INTRODUCCIN
Los cuerpos grasos o lpidos son mezclas de steres resultantes de la combinacin de glicerina con los cidos grasos superiores, principalmente el palmtico, oleico y esterico. Son pocos los cuerpos grasos en cuya composicin intervienen, en cantidad considerable, los cidos grasos inferiores (mantequilla, por ejemplo). Los lpidos son insolubles en el agua y menos densos que ella. Se disuelven bien en disolventes no polares, tales como el ter sulfrico, sulfuro de carbono, benceno, cloroformo y en los derivados lquidos del petrleo. Se encuentran lpidos, tanto en vegetales como en los animales. Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de lpidos en los frutos y semillas. Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo, especialmente entre la piel y los msculos, en la mdula de los huesos y alrededor de las vsceras. Hay lpidos slidos, denominados grasas, y lquidos denominados aceites. El trmino grasa se emplea para aquellas mezclas que son slidas o semislidas a temperatura ambiente, en tanto que el trmino aceite se aplica a mezclas que son lquidas a temperatura ambiente. Existen diferentes familias o clases de lpidos, pero las propiedades distintivas de todos ellos derivan de la naturaleza hidrocarbonada de la porcin principal de su estructura. Los lpidos desempean diversas funciones biolgicas importantes, actuando: 1) Como componentes estructurales de las membranas, 2) Como formas de transporte y almacenamiento del combustible catablico, 3) Como cubierta protectora sobre la superficie de muchos organismos, y 4) Como componentes de la superficie celular relacionados con el reconocimiento de las clulas, la especificidad de especie y la inmunidad de los tejidos. Algunas sustancias clasificadas entre los lpidos poseen una intensa actividad biolgica: se encuentran entre ellas algunas de las vitaminas y hormonas. Aunque los lpidos constituyen una clase bien definida de biomolculas, veremos que con frecuencia se encuentran combinados covalentemente o mediante enlaces dbiles, con miembros de otras clases de biomolculas, constituyendo molculas hbridas tales como los glucolpidos, que contienen lpidos y glcidos, y las lipoprotenas que contienen lpidos y protenas. En estas biomolculas las propiedades qumicas y fsicas caractersticas de sus componentes estn fusionadas para cumplir funciones biolgicas especializadas.

MATERIAL Y EQUIPO
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Aparato de Soxhlet

REACTIVOS
ter de petrleo 30-60 C

PROCEDIMIENTO
El matraz colector se lleva a una estufa para obtener un peso constante (aproximadamente una hora a 80 C). Se transfiere a un desecador dejndose enfriar antes de pesarlos; los matraces se manipulan siempre con pinzas de metal, se pesan dos gramos de muestra exenta de humedad. Se coloca en un papel filtro, el cual se coloca dentro del dedal filtrante y este dentro de la celda de extraccin del aparato Soxlet, se agregan de 100 a 150 ml de ter de petrleo al vaso colector el cual se inserta perfectamente con el recipiente de sifn, se abre la llave de agua del condensador y se calienta, trabajando con placa de calentamiento a la temperatura media, de tal forma que el goteo sea a 120 gotas por minuto aproximadamente. Los matraces conteniendo el extracto etreo se colocan en una estufa para evaporar el ter que est mezclado con el aceite teniendo cuidado de que no se queme ste. Se transfieren a un desecador hasta que enfren a la temperatura ambiente; enseguida se pesan los vasos y se calcula el peso del extracto etreo, obtenindose ste por diferencia y expresndose como porciento de la muestra seca.

DATOS OBTENIDOS, CLCULOS Y RESULTADOS

Peso de la muestra = 2.0723 gramos Peso del extracto = Peso del matraz con extracto Peso de matraz = 0.6281 gramos

DIAGRAMA
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*Debe pesarse matraz vaco para los clculos

OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES

Es una prctica muy interesante de observar porque se detecta cuando empieza a aparecer el extracto etreo del alimento, despus de la evaporacin. La prctica fue relativamente rpida y fcil una vez que se consigui el material.

BIBLIOGRAFA
www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/.../r22453.DOC

1.5 Fibra cruda

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INTRODUCCIN
"Fibra cruda" es el residuo orgnico combustible e insoluble que queda despus de que la muestra se ha tratado en condiciones determinadas. Las condiciones ms comunes son tratamientos sucesivos con petrleo ligero, cido sulfrico diludo hirviente, hidrxido de sodio diludo hirviente, cido clorhdrico diludo, alcohol y ter. Este tratamiento emprico proporciona la fibra cruda que consiste principalmente del contenido en celulosa adems de la lignina y hemicelulosas contenidas en la muestra. Las cantidades de estas sustancias en la fibra cruda pueden variar con las condiciones que se emplean, por lo que para obtener resultados consistentes deben seguirse procedimientos estandarizados con rigidez. Es difcil definir la fibra con precisin. Al terminar debe asociarse estrictamente con indigestibilidad. La fibra debera considerarse como una unidad biolgica y no como una unidad qumica. La pared celular de las plantas tiene una estructura compleja compuesta de celulosa y hemicelulosa, pectina, algo de protena, sustancias nitrogenadas lignificadas, ceras, cutina y componentes minerales. Este material se divide a su vez en sustancias insolubles de la matriz, que incluyen la lignina, celulosa y hemicelulosa, y las ms solubles como la pectina, ceras y protena, que se pueda extraer. La pared celular de las clulas vegetales, contiene la mayor parte del material resistente a las enzimas del tracto gastrointestinal de los mamferos. Aunque este material pueda digerirse parcialmente por la microflora intestinal, raramente la digestin es total. La fibra tambin le da las propiedades fsicas a los alimentos, y generalmente baja la densidad calrica de los alimentos. Fibra diettica El papel de la fibra indigerible o alimento o forraje indigesto en la dieta en el mantenimiento de salud, es ahora considerado tan importante nutricionalmente como los niveles de nutrimentos absorbibles en los alimentos. Los mtodos empricos para determinar el contenido en fibra cruda son de uso limitado porque los resultados pueden representar tan poco como 1/7 de la fibra diettica total de ciertos alimentos. La fibra diettica puede ser definida como constituida por todos los componentes de los alimentos que no son rotos porque las enzimas del conducto alimentario humano para formar compuestos de masa molecular menor, capaces de ser absorbidos al torrente sanguneo. Estos incluyen hemicelulosas, sustancias ppticas, gomas, muclagos, celulosa, lignina y polisacridos tecnolgicamente modificados tales como la carboximetilcelulosa. Debe hacerse notar que algunas de estas sustancias no tienen estructura fibrosa y son solubles. Se han desarrollado diferentes mtodos para la estimacin de la fibra diettica. Dado que no es posible determinar los muchos componentes complejos individualmente de la fibra diettica, los mtodos de uso prctico representan un compromiso entre la separacin completa y su determinacin y la aproximacin emprica de fibra cruda.

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Determinacin de la fibra La fibra "cruda" o "bruta" es el residuo orgnico lavado y seco que queda despus de hervir sucesivamente la muestra desengrasada con cido sulfrico e hidrxido de sodio diludos. Aplicable a los alimentos vegetales, alimentos mixtos. No es aplicable a los alimentos de origen animal.

MATERIAL Y EQUIPO
Aparato LABCONCO para fibra cruda Vasos de Berzelius de 600 ml Matraz, embudo y succin al vaco Filtro Oklahoma o tela 200 mallas

REACTIVOS
Solucin de cido sulfrico al 1.25% Solucin de NaOH al 1.25% Alcohol etlico Asbesto preparado

PROCEDIMIENTO
a) Se pesan de 1.5 a 3 gramos de la muestra libre de humedad y de extracto etreo, se colocan en un vaso de Berzelius de 600 ml mas un gramo de asbesto. b) Se calienta el aparato aumentando gradualmente la temperatura de 1 a 4 segn escala. c) Se calienta H2SO4 al 1.25% hasta su ebullicin. Se agregan 200 ml de cido hirviendo al vaso que contiene la muestra. d) Cuando empieza la ebullicin 1.0-1.5 min se empieza a contar desde ese momento 30 min exactamente. e) Durante el transcurso de los 30 minutos se pone a hervir aparte del hidrxido de sodio al 0.13115 N para despus usarlo. f) Al terminar de hervir durante 30 minutos la solucin de cido sulfrico y muestra, se retira sta del aparato LABCONCO y se filtran en filtros Oklahoma o california modificando, se lava con agua hirviendo, se regresa la muestra al vaso y se le aaden 200 ml de NaOH hirviendo.
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g) La muestra se deja hervir exactamente por 30 minutos. Al terminar el tiempo de hervido se procede a filtrar usando filtro Oklahoma o California. Se lavan las muestras con agua hirviendo con 3 porciones de 50 ml. Despus de lavar perfectamente con agua se lava de nuevo con alcohol etlico al 95% usando 25 ml. h) Al terminar de lavar se quitan los filtros con la muestra procurando que sta no se derrame. Las muestras se ponen a secar en estufa a una temperatura de 130 C durante 90 minutos.

DATOS OBTENIDOS, CLCULOS Y RESULTADOS

Peso de la muestra = 1.4439 gramos Peso del crisol con muestra seca = 21.0065 gramos Peso del crisol = 20.6482 gramos

DIAGRAMA
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OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES

Definitivamente, nunca hubiera imaginado un proceso tan tardado, minucioso y elaborado para obtener unos cuantos valores de peso en una balanza analtica. La prctica me pareci an ms elaborada que la prctica de protena cruda, sobre todo por el armado de los equipos (digestin) y el cuidado que tiene que observarse por su importancia dentro de la prctica. Adems, se utilizan los dos equipos que representan tiempo de espera en el laboratorio (mufla y estufa). La filtracin tambin requiri paciencia porque el equipo de filtrado tena una capacidad limitada.

BIBLIOGRAFA
www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/.../r22461.DOC

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GRANOS Y SEMILLAS DE LA LAGUNA, S.A DE C.V.

Fecha: 7 de diciembre de 2010 Muestra: Crtamo Procedencia: Bodega nmero dos.

Propiedad Materia seca % Humedad % Protena cruda % Extracto etreo % Fibra cruda % Extracto libre de nitrgeno% Cenizas %

Base hmeda 94.3014 5.6986 16.6476 28.5820 17.9577 28.6178 2.4963

Base seca 100 0 17.6537 30.3093 19.0429 34.3164 2.6472

*Nota: Para la base seca, se tomaron los resultados obtenidos de las prcticas directamente (como si no tuvieran nada de humedad)

2. Grasas y aceites (Manteca de cerdo)

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2.1 Humedad
INTRODUCCIN
El agua es muy ligeramente soluble en las grasas, se presenta en pequeas cantidades; los productos desodorizados (aceites de mesa, de cocina y raramente mantecas) contienen algo de humedad o trazas. Los mtodos convencionales: Secado, Destilacin , Absorcin y Tritrimetria. Cuando se trabaja con grasas es conveniente que no contengan agua, porque se presenta un fenmeno conocido como enranciamiento. El enranciamiento es un proceso por el cual un alimento con alto contenido en grasas o aceites se altera con el tiempo adquiriendo un sabor desagradable. Las grasas y aceites en contacto con el aire, humedad y a cierta temperatura sufren cambios, con el tiempo, en su naturaleza qumica y en sus caracteres organolpticos. stas alteraciones reciben comnmente el nombre de rancidez o enranciamiento. El enranciamiento puede ser por oxidacin o por hidrlisis.

El enranciamiento hidroltico consiste en la hidrlisis de los triglicridos que integran una grasa o un aceite descomponindose en cidos grasos y glicerina. stas reacciones se deben a la accin de enzimas lipolticas (lipasas) presentes en el producto o producidas por ciertos microorganismos. El enranciamiento oxidativo se debe a la oxidacin de los dobles enlaces de los cidos grasos insaturados con formacin de perxidos o hidro-perxidos, que posteriormente se polimerizan y descomponen dando origen a la formacin de aldehdos, cetonas y cidos de menor peso molecular, entre ellos el aldehdo epihidrinal. Este proceso es acelerado en presencia de la luz, calor, humedad, otros cidos grasos libres y ciertos catalizadores inorgnicos como las sales de hierro y cobre. Las grasas que han experimentado oxidacin son de sabor y olor desagradable y parecen ser ligeramente txicas para algunos individuos. El enranciamiento oxidativo, adems destruye las vitaminas liposolubles, particularmente las vitaminas A y E (tocoferoles).

MATERIAL Y EQUIPO
Estufa a temperatura de 100 C Cpsula de porcelana o de aluminio

PROCEDIMIENTO

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Se pesan alrededor de cinco gramos de muestra y se colocan en la cpsula de aluminio. Se coloca la muestra en la estufa por un espacio de una hora y media. Al sacar la muestra de la estufa, se coloca en el desecador hasta enfriarse. Se pesa por segunda vez y el porcentaje de humedad se determina de la forma tradicional.

DATOS OBTENIDOS, CLCULOS Y RESULTADOS

Peso de la muestra = 5.5344 gramos Peso de la muestra seca = 5.1053 gramos

DIAGRAMA

OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES

Fue un poco difcil trabajar con la grasa al momento de pesar. Cuando se sac la manteca de la estufa, obviamente lquida, debi cuidarse mucho para no derramarla.

BIBLIOGRAFA
http://es.wikipedia.org/wiki/Enranciamiento

2.2 Densidad
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INTRODUCCIN
Es la relacin que existe entre la densidad de dicha sustancia con la del agua (1.0). La densidad de los aceites y ceras vara entre 0.88 y 0.99. La densidad es una caracterstica fsica de los aceites y grasas, que no requiere para su medicin la aplicacin de reacciones qumicas. La densidad de los cidos grasos y glicridos aumenta al disminuir su peso molecular y al aumentar su grado de insaturacin. Se determina la masa de la unidad de volumen (g/cc) a una T dada. Se determina por picnometra a 25C para aceites y a 60 C para grasas. El equipo utilizado es un picnmetro y debe llenarse completamente, no deben quedar burbujas de aire, pues el volumen no sera el real de la sustancia. El agua empleada para llenar el picnmetro debe ser destilada, hervida para eliminar el CO2, y fra para alcanzar rpidamente la temperatura deseada, la cual debe ser igual para la sustancia como para el agua para poder hacer la relacin en la frmula a aplicar. La capucha del picnmetro tiene como fin evitar la evaporacin de compuestos voltiles. Para evitar las burbujas de aire, se debe llenar el picnmetro con un ngulo determinado. La determinacin tambin puede hacerse con grasas slidas, fundindolas a 60 grados centgrados en un bao de mara, se llena el picnmetro y se deja en el bao de mara durante 30 minutos; luego se seca, se deja enfriar y se pesa para determinar su densidad. La densidad especfica se refiere a 25 grados centgrados, pero si fue tomada a otra temperatura se debe hacer la correccin.

MATERIAL Y EQUIPO
Balanza Picnmetro

PROCEDIMIENTO
Psese un picnmetro lleno de aire lleno de agua, y con la muestra de manteca. Despus, se hacen clculos con los pesos obtenidos.

DATOS OBTENIDOS, CLCULOS Y RESULTADOS

Peso del picnmetro vaco = 18.8860 gramos
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Peso del picnmetro con agua = 44.5673 gramos Peso del picnmetro con muestra = 42.6634 gramos

DIAGRAMA

OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES

La prctica fue relativamente fcil. Lo nico que represent inconvenientes fue el lavado del picnmetro. La densidad del agua a la temperatura a la que se realiz la prctica slo tuvo una pequea influencia.

BIBLIOGRAFA
http://docencia.udea.edu.co/qf/grasas/peso.html

2.3 ndice de refraccin

INTRODUCCIN
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El ndice de refraccin es el cambio de direccin que experimenta una onda al pasar de un medio a otro distinto. E s una constante que depende del carcter y del estado de la sustancia analizada. En general los ndices de refraccin de las sustancias grasas oscilan entre 1.4600 y 1.5000 a ms o menos 15 o 20 grados centgrados. Como es una constante es importante tanto para identificar como para el anlisis cuantitativo. Adems est relacionado con el peso molecular y la instauracin. Es un ndice rpidamente determinable y es muy til para seguir un proceso de hidrogenacin. El ndice de refraccin sirve para determinar el ndice de yodo. Se ve afectado por la temperatura (al aumentar la temperatura baja el IR). Los cidos grasos libres tambin bajan el IR Para los aceites la determinacin se hace a 25 grados centgrados, para las grasas parcialmente hidrogenadas a 40, para grasas hidrogenadas a 60 y para ceras a 80. Se pueden hacer las determinaciones a otras temperaturas pero se deben hacer las correcciones. Si es un aceite se suma si la temperatura es mayor de 25 grados y el factor es 0.000385, igualmente se resta si la temperatura es menor de 25 grados. Si es una grasa se emplea el factor 0.000365.y se suma o resta de igual forma. Para hacer esta medicin se emplea el refractmetro de ABBE con escalas de 1.3 a 1.7. Si el equipo permite calibrar la temperatura se debe hacer antes de empezar el anlisis.

MATERIAL Y EQUIPO
Refractmetro de Abbe

REACTIVOS
Etanol

PROCEDIMIENTO
Conecte el aparato al sistema de circulacin de agua y ajuste la temperatura, enfoque la fuente de luz, hasta obtener una separacin del campo en dos reas, una oscura y una clara. Limpie los prismas con etanol. Ajuste el refractmetro determinando el ndice de refraccin de sustancias qumicamente pura de ndice de refraccin conocidas o bien utilice agua y efectuando lecturas a diferentes temperaturas.

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Medicin de lquidos, para la medicin de ndices de refraccin de lquidos de procede de la misma forma que en la calibracin de aparato con agua.

DATOS OBTENIDOS, CLCULOS Y RESULTADOS

ndice obtenido = R =1.456 *Para 40 C: T = 23 C T = 40 C

DIAGRAMA

OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES

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El manejo del refractmetro fue algo interesante y nuevo para m, y present ciertas dificultades porque la vista se cansa despus de un pequeo tiempo de observacin, y porque debe hacerse todo bajo ciertas condiciones de luz y temperatura.

BIBLIOGRAFA
http://docencia.udea.edu.co/qf/grasas/refraccion.html

2.4 ndice de saponificacin

INTRODUCCIN
El ndice de saponificacin son los mg de KOH necesarios para saponificar 1 g de grasa o aceite. En trminos muy sencillos, podramos definir la saponificacin como el proceso que convierte "mgicamente" la grasa o el aceite, en jabn limpiador. Esta transformacin mgica no es otra cosa que una reaccin qumica muy comn, y que consiste bsicamente en: CIDOS GRASOS + SOLUCIN ALCALINA = JABN + GLICERINA As es como al mezclar los cidos grasos (principales componentes de las grasas animales y de los aceites vegetales) con una solucin alcalina (hecha a partir de una mezcla de agua y un lcali, como por ejemplo la sosa), se obtiene el jabn (que ser realmente suave, porque adems el otro subproducto que se obtiene de esta reaccin es la glicerina). El lcali es imprescindible para que se produzca esa reaccin, pero hay que tener en cuenta que por s solo es un elemento custico muy peligroso, cuyo manejo implica tomar una serie de precauciones muy importantes para manipularlo con seguridad. Los lcalis ms utilizados en la fabricacin del jabn son la sosa (hidrxido sdico, NaOH) y la potasa (hidrxido potsico, KOH). Por eso, es necesario tener mucha experiencia y unos conocimientos muy amplios sobre los lcalis y sus reacciones qumicas, para proceder a realizar una saponificacin que ofrezca totales garantas de que el producto final obtenido no entrae riesgo alguno para la piel. Esto no significa que la saponificacin sea un proceso terriblemente peligroso, sino ms bien muy delicado de realizar: As, por ejemplo, si en la reaccin anterior hay un exceso de sosa, el producto resultante ser una masa custica inservible; mientras que si por el contrario, la cantidad de sosa es insuficiente, el producto resultante ser una mezcla grumosa de aceites, que en nada se parecer tampoco al jabn. Es por eso que para realizar un buen jabn, perfectamente saponificado, y con unas excelentes cualidades limpiadoras y emolientes, aparte de una gran experiencia y conocimientos de la saponificacin, se necesita conocer tambin una serie de tablas con
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parmetros y proporciones muy concretas de cada uno de los elementos que constituyen la reaccin, as como su correcta formulacin. El conjunto de dichas tablas imprescindibles para la elaborar cualquier tipo de jabn, es lo que se conoce como tablas de saponificacin.

REACTIVOS
Solucin alcohlica de hidrxido de potasio cido clorhdrico 0.5 N Solucin alcohlica de fenolftalena

PROCEDIMIENTO
En un matraz Erlenmeyer de 250 ml se pesa uno o dos gramos de sustancia grasa, se le agregan 25 ml de la solucin alcohlica de KOH, se cierra el matraz con un tapn provisto de un tubo de vidrio y se lleva a bao mara y se deja agitando de vez en cuando por una media hora al trmino de la cual se obtiene un lquido homogneo limpio. Se retira del bao mara, se le agregan unas cinco gotas de fenolftalena y se titula el hidrxido de potasio con cido clorhdrico 0.5 N. Simultneamente con la determinacin del problema se lleva a cabo como testigo, es decir, con 25 ml de hidrxido de potasio. Sin agregar sustancias grasas se titula en la misma forma que el problema.

DATOS OBTENIDOS, CLCULOS Y RESULTADOS

Los miligramos de KOH obtenidos son los necesarios para saponificar la muestra pesada (para un gramos de muestra) T = ml gastados de cido 0.5 N para el testigo = 19.2 ml P= ml gastados de cido 0.5 N para el problema = 9.3 ml

DIAGRAMA
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OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES

Al momento de valorar la solucin formada por KOH, alcohol y grasa debi tenerse precaucin porque el cambio es repentino. Debi cuidarse el tiempo de espera, verificando que la grasa se disolviera por completo.

BIBLIOGRAFA
http://html.rincondelvago.com/saponificacion_3.html www.biol.unlp.edu.ar/.../tp-aceitesygrasas2007.doc

2.5 ndice de acidez

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INTRODUCCIN
Presencia natural de la acidez libre en las grasas, es decir la suma de los cidos grasos no combinados, resultado de la hidrlisis o descomposicin lipoltica de algunos triglicridos. (Hidrlisis enzimtico, tratamiento qumico, o accin bacteriana.) El IA se define como el nmero de miligramos de KOH que se requieren para neutralizar los cidos grasos libres contenidos en un gramo de grasa. IMPORTANCIA. La acidez de las sustancias grasas es muy variable. Generalmente las grasas frescas o recin preparadas no contienen cidos grasos libres o si los contienen los tienen en muy pequeas cantidades, al envejecer, especialmente sino han estado protegidos de la accin del aire y la luz su acidez crece lentamente al principio y con cierta rapidez despus. La acidez tiene importancia tanto para aceites comestibles como para los lubricantes, porque ni unos ni otros pueden contener cidos grasos libres ms all de un lmite dado. Se considera como impureza en las grasas. La acidez puede expresarse en varias formas. Cuando se expresa como porcentaje, los clculos se hacen generalmente bajo el supuesto de que el PM del cido libre es igual al del oleico. Sin embargo no toda la acidez resultante de la hidrlisis es olena, ni tampoco el PM medio de los cidos grasos libres es equivalente al cido oleico. Puede expresarse el % de acidez en el cido graso que predomine en el aceite. En la determinacin no se emplea agua debido a la insolubilidad en agua de las grasas. Se emplea como disolvente el alcohol etlico, debe hacerse una buena agitacin para garantizar la solubilizacin de todos los cidos grasos libres y una buena distribucin del indicador antes de realizar la valoracin... El cambio de color se observa en la fase alcohlica. Cuando el color del aceite es muy oscuro, el cambio de color del indicador no es observable, por lo tanto se debe reducir la muestra. Si esto no da resultado el nico recurso para cuantificar la acidez es una valoracin electromtrica. Con respecto al tamao de muestra el mtodo define cantidades de 50 gramos si se espera una acidez menor del 0.2% y de 25 gramos si la acidez esperada est en un rango entre 0.2 1 % El resultado de la titulacin con lcali en presencia de F.F se expresa en porcentaje de cido oleico, cuyo peso molecular es 282.

MATERIAL Y EQUIPO
Un matraz Erlenmeyer de 250 ml
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Un bao mara Una bureta de 50 ml Un vaso de 150 ml Un agitador

REACTIVOS
Alcohol etlico Solucin de NaOH 0.25 N Fenolftalena

PROCEDIMIENTO
En un matraz Erlenmeyer de 250 ml se pesan 7.05 gramos de muestra y se adicionan 50 ml de alcohol etlico, se calienta a bao mara agitando bien hasta que el alcohol empieza a hervir; se agregan unas cuantas gotas de fenolftalena y se titula con solucin de hidrxido de sodio 0.25 N. Si durante la titulacin se forman depsitos de grasa slida, se regresa al bao mara hasta fundir nuevamente la grasa.

DATOS OBTENIDOS, CLCULOS Y RESULTADOS

Si se pesaron exactamente 7.05 gramos de sustancia grasa, los mililitros gastados nos dan por ciento de cidos grasos libres expresados en cido oleico. Peso de la muestra = 7.0516 gr = 7051.6 mg Mililitros de NaOH = 0.8 ml Normalidad del NaOH = 0.206 N Peq del cido oleico = 282 mg/meq

DIAGRAMA
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OBSERVACIONES Y/O CONCLUSIONES

La prctica fue muy similar a la de ndice de saponificacin, slo que cambiaron algunos reactivos: ahora no se us solucin alcohlica, slo alcohol como disolvente. Lgicamente al momento de titular, en vez de usarse cido sulfrico se us hidrxido de sodio.

BIBLIOGRAFA
http://docencia.udea.edu.co/qf/grasas/acidez.html

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