___________________________________________________________________ Curso: 2004/05 Centro: FAC. CC.

EXPERIMENTALES Estudios: Licenciatura de Qumicas Asignatura: QUMICA ANALTICA Cdigo: 5002102 Ciclo: 1 Curso: 2 Cuatrimestre: Anual Carcter: Troncal Crditos teri.: 6,0 Crditos prct.: 3,0 rea: QUIMICA ANALITICA Departamento: HIDROGEOLOGIA Y QUIMICA ANALITICA Descriptores: Reacciones cido-base. Reacciones de formacin de complejos. Reacciones de precipitacin. Reacciones de oxidacin reduccin. Anlisis cuantitativo gravimtrico y volumtrico. Tratamiento de resultados __________________________________________________________________

PROGRAMA TERICO BLOQUE I: INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA. EL

PROCESO ANALTICO (2h) TEMA 1. PRINCIPIOS DE LA QUMICA ANALTICA Introduccin a la Qumica Analtica. Qumica Analtica y anlisis qumico. Definicin, concepto, objetivos y finalidad de la Qumica Analtica. El problema analtico. Clasificaciones, escalas de trabajo. Funciones bsicas de la Qumica Analtica: educacin, investigacin y desarrollo y herramientas y procesos. Tendencias actuales: uso de ordenadores, Analtica. TEMA 2. EL PROCESO ANALTICO simplificacin, miniaturizacin y automatizacin. Compromisos de calidad. Fuentes de informacin en Qumica

El

proceso

analtico:

definicin y

del

problema

etapas. de las

Interpretacin de los resultados y toma de decisiones. Tcnicas, mtodos, procedimientos protocolos. Definicin propiedades analticas y metrolgicas. Su relacin jerarquizada. Seleccin de mtodos. Ajuste a objetivos TEMA 3. ETAPAS DEL PROCESO ANALTICO. MUESTREO Consideraciones generales. Problemtica y requisitos bsicos. Plan de muestreo. Control de calidad en el muestreo. Tipos de muestras y mtodos de muestreo. Consideraciones estadsticas. Manejo y almacenamiento de muestras. Fuentes de error. Registros. TEMA 4. ETAPAS DEL PROCESO DE MUESTRAS Operaciones generales: muestras slidas, muestras lquidas y gaseosas. Reduccin del tamao de muestra. Disolucin y descomposicin de muestras slidas: reactivos acuosos, slidos fundentes. Descomposicin de matrices orgnicas y biolgicas: va seca y va hmeda. Tratamientos previos al proceso de medida: separacin, Principales eliminacin mtodos de de interferencias, preconcentracin. precipitacin, separacin: destilacin, ANALTICO: PREPARACION

electrodeposicin y enmascaramiento. Aplicacin de la extraccin liquido-lquido y slido-lquido a la preparacin de muestras. Reacciones de derivacin. BLOQUE II: TRATAMIENTO DE RESULTADOS TEMA 5. TRATMIENTO Y EVALUACION DE RESULTADOS

ANALITICOS Conceptos generales sobre la medida. Tipos de errores, concepto, componentes, correccin. Distribucin de errores Tratamiento estadstico del error aleatorio. Presentacin de datos calculados

Evaluacin de datos analticos Distribucin muestral de la media. Lmites de confianza para la media Pruebas de significacin Comparacin de una media con un valor verdadero Comparacin de las medias de dos muestras Comparacin de la precisin de medidas experimentales Deteccin de errores gruesos. Rechazo de resultados BLOQUE III QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA (35h) TEMA 6. METODOS GRAVIMETRICOS DE ANALISIS Fundamentos de los mtodos gravimtricos y aspectos prcticos. La balanza: uso, tipos, descripcin y calibracin. gravimtrico. Clasificacin de los Errores en anlisis gravimtricos. mtodos

Gravimetra de precipitacin El proceso fsico de formacin de precipitados: etapas. Sistemas coloidales: estabilidad, floculacin y peptizacin. Contaminacin de precipitados. Precipitacin en medios homogneos. Reacciones gravimtricas. Gravimetras con reactivos inorgnicos. Gravimetras con reactivos orgnicos. Tipos de precipitantes orgnicos. Electrogravimetra. Gravimetra de volatilizacin Gravimetra de partculas. Aplicaciones de mtodos gravimtricos. . TEMA 7. GENERALIDADES DEL ANLISIS VOLUMTRICO Conceptos valoracin. bsicos: Punto reaccin y volumtrica, de tipos. Curvas de final punto equivalencia: deteccin,

indicadores. Aspectos prcticos de la volumetra: procedimiento general, patrones, disoluciones. Material volumtrico: la bureta. Errores en anlisis volumtrico. Clculos en anlisis volumtrico. TEMA 8. VOLUMETRAS CIDO-BASE

Reacciones patrn de

volumtricas cidos y

cido-base:

curvas

de

valoracin. Disolucin un sistema

Indicadores qumicos cido-base. Sustancias patrn. bases. Valoraciones con

monofuncional. Curvas de valoracin de cidos y bases fuertes, y dbiles monoprticos. Valoraciones en sistemas polifuncionales. Valoraciones de mezclas de cidos o de bases. Errores en las valoraciones cido-base. Ejemplos de aplicacin. TEMA 9. VOLUMETRAS EN MEDIO NO ACUOSO Valoraciones en medios no acuosos. Constantes de disociacin de cidos y bases en medios no acuosos. Clasificacin y propiedades de los disolventes no acuosos. Eleccin del disolvente y del agente valorante. Curvas de valoracin tpicas. Indicadores Aplicaciones analticas: en disolventes cidos (actico glacial), bsicos (etilendiamina) y neutros (metil-isobutil-cetona) TEMA 10. VOLUMETRAS DE FORMACIN DE COMPLEJOS Curvas de valoracin. Indicadores. Otros mtodos de determinacin del punto final. Volumetras con agentes formadores de quelatos: EDTA y sustancias afines. Eleccin del indicador. Errores en las valoraciones de formacin de complejos. Reacciones volumtricas de formacin de complejos: valoraciones directas, por retroceso, por sustitucin, alcalimtricas. Ejemplos de aplicacin. TEMA 11. VOLUMETRAS DE PRECIPITACION. Curvas de valoracin de iones frente a volumen de reactivo precipitante. Indicadores de precipitacin: tipos y mecanismos. Patrones primarios, estandarizacin de disoluciones. Errores en las volumetras de precipitacin. Aplicaciones analticas. Argentometras: Mtodos de Mohr, Volhard y Fajans TEMA 12. VOLUMETRAS DE OXIDACIN-REDUCCIN.

Curvas de valoracin: anlisis de curvas de concentracin y curvas de potencial. Indicadores: tipos, seleccin del indicador. Error en las valoraciones de oxidacin reduccin. Reacciones volumtricas de oxidacin-reduccin: cuantitividad, oxidaciones y reducciones previas, reacciones especiales. Sustancias y disoluciones patrn en oxidimetras y reductimetras. Ejemplos de aplicacin. Introduccin al seguimiento potenciomtrico de volumetras: electrodos indicadores selectivos y no selectivos, electrodos de referencia. BLOQUE IV. CARACTERISTICAS ANALITICAS DE CATIONES Y ANIONES TEMA 13. PROPIEDADES ANALTICAS PERIDICAS Cationes y aniones y sistema peridico. Estabilidad de los iones en medio acuoso como funcin peridica. Acidez y basicidad de los compuestos oxohidrogenados. Propiedades peridicas que determinan la complejacin y solubilidad de cationes y aniones. Estabilidad de los complejos. Potencial redox como propiedad analtica. Color de las especies qumicas TEMA 14. REACCIONES Y ESTRATEGIAS EN ANLISIS

CUALITATIVO Propiedades analticas y anlisis cualitativo, ajuste a objetivos. La respuesta binaria: sensibilidad, selectividad y especificidad. Preparacin de la muestra. Reacciones de deteccin, identificacin, formacin de derivados, separacin y enmascaramiento. Anlisis cualitativo instrumental. Ensayos de diagnstico. Ensayos en disolucin, a la gota, en papel, a la perla. Ensayos no destructivos. Anlisis de muestras lquidas Anlisis de muestras slidas: va seca, ensayos de solubilidad, disgregacin

Anlisis sistemtico TEMA 15. ANLISIS CUALITATIVO DE ANIONES Y CATIONES Reactivos generales y especficos. Reactivos inorgnicos generales de cationes: hidrxidos alcalinos, amoniaco, carbonato sdico, carbonato amnico, sulfuro de hidrgeno, cido clorhdrico y cido sulfrico. Reactivos inorgnicos generales de aniones: H3O+, Ag(I), Ca(II) y Ba(II). Reactivos orgnicos aplicados al anlisis inorgnico: caractersticas, reacciones y aplicaciones

PROGRAMA PRCTICO SESIONES PRCTICAS: APLICACIONES VOLUMTRICAS Y

GRAVIMTRICAS SENCILLAS Prctica 1: Determinacin de la acidez de un vinagre Prctica 2: Cuantificacin de una mezcla carbonato/bicarbonato por valoraciones secuenciales con cido clorhdrico sobre la misma muestra. Prctica 3: Determinacin de Cu(II) en una sal de cobre, con EDTA Practica 4: Determinacin de cloruro en agua por valoracin con AgNO3. Practica 5: Determinacin permanganimtrica de Fe(II) en

presesencia de Cl-. Prctica 6. Determinacin gravimtrica de Pb (II) con cromato potsico

SEMINARIOS Y PROBLEMAS Se har especial hincapi en la resolucin de problemas que se llevar a cabo a lo largo del desarrollo de los temas correspondientes, intercalndolos que proceda. entre la explicacin de los

contenidos tericos y tras la prctica de laboratorio en los casos