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7. TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN CON DISOLVENTES ORGÁNICOS

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7.

TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN CON DISOLVENTES ORGÁNICOS

13 Fuentes Jaramillo Elisa 21 Martínez Pérez Octavio

14 octubre 2009

Agregue la solución yodoyodurada y luego el disolvente para extraer. c/u) para hacer extracciones sucesivas. de éter en 2 ó 3 porciones. para destilar a sequedad en un baño-maría Pese el compuesto recuperado Reciba las fases orgánicas y acuosas de la extracción en matraces Erlenmeyer de 25 ó 50 mL. Se tiene una muestra 15 mL. Agregue sulfato de sodio anhidro para secar y filtre por algodón en un embudo de filtración rápida. cuidando que no caigan las gotas de agua que se separan en el primero. recibiendo en un matraz redondo de fondo plano. de solución yodoyodurada a la que se le va a extraer el yodo. Junte las fracciones etéreas en un vaso de precipitados de 150 mL. Quite el tapón y deje reposar hasta que haya separación de las fases. cada una. . Disminuya la presión interna del mismo después de cada agitación. Efectúe una extracción múltiple. EXTRACCIÓN LÍQUIDO .OBJETIVOS a) Conocer la técnica de extracción como método de separación y purificación de sustancias integrantes de una mezcla. de éter dietílico. Coloque el tapón al embudo y agite moderadamente. decántelas a otro vaso de precipitados limpio y seco. Extracción múltiple: divida el disolvente (15 mL.LÍQUIDO A) EXTRACCIÓN SIMPLE Y MÚLTIPLE 1 B) EXTRACCIÓN DE UNA SUSTANCIA PROBLEMA Se tiene una muestra de 30 mL. del disolvente elegido y divídalo en 2 porciones de 15 mL. de la que deberá ser extraído el soluto contenido en ella. Extracción simple: utilice todo el disolvente (15 mL. dividiendo los 15 mL. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL 1.) en una sola operación de extracción. Compare cualitativamente la intensidad de la coloración de las fases. Tome un volumen de 30 mL. Utilice el embudo de separación para hacer las extraccione. b) Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción. con 15 mL. Seleccione el disolvente adecuado para realizar la extracción del yodo. c) Realizar diferentes tipos de extracción con disolventes orgánicos. de una solución problema.) en varias porciones iguales (5 mL..

Séquelo con sulfato de sodio anhidro y decántelo en un matraz limpio y seco. 300 mL de acetato de etilo y 65 g de té limón cortado en trozos. Al finalizar. EXTRA I SÓLI LÍQUI A EXTRA IÓN CONTÍNUA EN SOXHLET Monte el equipo que se muestra en la figura 1. cuando no aparezca aceite en el extracto. Colóquelo en un vial y utilícelo posteriormente para realizar una ccf para comprobar el grado de pureza del extracto obtenido . Ha a el segui iento mediante ccf. El tiempo de reflujo se cuenta a partir de que cae la primera gota de disolvente condensado. En el matraz redondo de 500 mL coloque 300 mL de acetato de etilo y una barra magnética (nota 5 . Colóquelo en un vial y utilícelo posteriormente para realizar una ccf para comprobar el grado de pureza del extracto obtenido ¦ § ¨§¦ ¢ ¥ ¡ ¤ ££ 2 B) EXTRACCIÓN DIRECTA A REFLUJO ££   © © Monte el equipo que se muestra en la figura 2. cuyos vapores deberán condensarse en el refrigerante para caer sobre el té limón. Cuando la cámara de extracción se llena con el disolvente y llega a la parte superior del sifón. que es el extracto más concentrado. Este proceso se repite de tal manera que cada vez se extrae mayor cantidad del aceite esencial. molido o cortado en pequeños trozos y colóquelo en la cámara de extracción. Caliente cuidadosamente hasta la ebullición del acetato de etilo. que es el extracto más concentrado. Coloque en el matraz redondo de 500 mL. Caliente a reflujo durante 30 minutos para extraer el aceite esencial. el disolvente drena hacia el matraz. se dará por terminada la extracci n.2. Desmonte el equipo y decante o filtre el extracto obtenido. Llene el dedal de celulosa con el material que va a emplear. decante y destile el disolvente dejando 5 mL de cola de destilación. desmonte el equipo y seque el extracto con sulfato de sodio anhidro. Destile el disolvente dejando 5 mL de cola de destilación.

 La intensidad de la coloración de la fase orgánica en la extracción múltiple es mayor que la de la fase acuosa en la extracción simple. 09 22. 24 03.RESULTADOS  Experi ento 1: Extracc ón líqu do-líqu do  Extracc ón s mple y múltiple Disolvente escogido: clor ro de metileno. 26 Promedio Para el promedio no se tomaron en cuenta los valores obtenidos por las claves 07. 15 07. porque la masa obtenida de hidroquinona está muy por debajo de los otros valores. Disolvente Cloruro de metileno Acetona Etanol Comparación de las extracciones:  La intensidad de la coloración de la fase acuosa en la extracción múltiple es menor que la de la fase acuosa en la extracción simple. 21 05. 06 04. 16 Promedio  Extracción simple Peso Punto de fusión (g)       .  Extracción de una sustancia problema Disolvente escogido: éter  Extracción múltiple Peso Punto de fusión (g)        Fase orgánica Fase acuosa Densidad g/mL Punto de ebullición Claves 12.         Solubilidad en g/100ml agua Fase orgánica Fase acuosa Claves 18. 11 17. 25. 27 14. porque for a dos fases inmiscibles. 23 01.19 13. 08 20.  Las dos observaciones anteriores nos indican que en la extracción múltiple se pudo extraer mayor cantidad de yodo. 25 02.

 Ex racción de una sustancia problema La ex racción de la sustancia problema. se realizó por medio de la ex racción si p e y múltip e. aproxi adamente más. Tal ' 7 7 & 1 8 $ 0 @ ' 7 9 & 9 5 ( $' $ # "! $ $ # "! 3 & 8 6 5 3 2 @  & & %  8 4 7 ) )  $ ) $ $'   i o -lí i o . se ex rajera menos de la posible. lo que nos i dica que la mayor parte de yodo fue ex raída mientras que en la fase orgánica se observa mayor i ensidad del color en la ex racción múltip e. obteniéndose que:  Ex racción si p e: se obtuvo un rendi iento del  Ex racción múltip e: se obtuvo un rendi iento de y un punto de fusión de y un punto de fusión de Con estos resultados podemos decir que. que en este caso fue hi roqui ona. 8 9 7 7 más de hidroqui ona de la solución. pero es probable que por errores producidos durante la técnica. lo cual lo podemos saber porque en la fase acuosa se observa menor i ensidad del color en la ex racción múltip e. lo que nos i dica que ahí se encuentra una gran cantidad de yodo. podemos decir que por medio de la ex racción múltip e es posible ex raer la mayor cantidad de yodo.y Rendimiento  À        À      Extracción múltiple  Extracción simple A Á ISIS DE RESULTA OS  Experi ento 1 Ex racción lí  Ex racción si p e y múltip e De acuerdo a los resultados obtenidos y observados. con la ex racción múltip e fue posible ex raer un poco vez era posible obtener una mayor cantidad de hidroqui ona con el método de ex racción múltip e. que con la ex racción si p e.

lo cual .  Experi ento 2: Ex racción sóli o -lí  Ex racción conti a en soxh et i o y por el rango . que la sustancia obtenida contenía pocas impurezas.Además con el punto de fusión observamos que con el método de extracción múltiple el punto de fusión obtenido fue más cercano al teórico de la hidroquinona que es de que se obtuvo de éste que fue de contrario. el punto de fusión obtenido mediante la extracción simple fue de nos denota que contiene más impurezas. Por el  Ex racción directa a reflujo CONCLUSIONES C ED I C HG B A F P .

mediante el uso de un disolvente. g) Diga cuáles fueron sus resultados en el experimento de extracción de una muestra problema. de mezclas resinosas obtenidas por síntesis. Además de que debido a que en menor cantidad de disolvente la mayor parte de este reacciona con la muestra a extraer y al repetir este proceso múltiples veces se obtiene un mayor rendimiento f) ¿En qué casos debe utilizarse la extracción múltiple? Cuando queremos obtener un mayor rendimiento de extracción para la muestra.CUESTIONARIO a) Explique en qué consiste una extracción. o bien. Es una técnica de separación y purificación para aislar una sustancia de una mezcla sólida o líquida en la que se encuentra. se dará un equilibrio tal entre la concentración del soluto en cada capa. Cuando las dos fases se separan en dos capas. que la razón de la concentración del soluto en cada capa viene dado por una constante. cuando queremos hacer una extracción cuantitativa. K. Se emplea cuando la sustancia que se desea extraer está contenida en un material sólido. Para esto. con lo que el compuesto se distribuye entre las dos fases de acuerdo con sus solubilidades en cada uno de los dos líquidos. Fundamente su respuesta. d) Explique en qué consisten las extracciones só lido-líquido. Cuando se usa un embudo de separación. Sólido-líquido o líquido -líquido. diga cuál es la mejor técnica de extracción: la simp le o la múltiple. junto con otros componentes. mediante ésta técnica se extrae una mayor cantidad de la sustancia deseada y además de mayor pureza. llamada coeficiente de distribución o de partición. que es un aparato de extracción continua . b) Diga cómo pueden clasificarse las técnicas de extracción. que es entonces definido por: . pues como comprobamos con el experimento. La extracción múltiple. las dos fases A y B se agit an entre sí. los cuales deberán ser prácticamente insolubles en el disolvente utilizado. c) Explique en qué consisten las extracciones líquido -líquido. Extracción simple: se obtuvo un rendimiento del Extracción múltiple: se obtuvo un rendimiento de y un punto de fusión de y un punto de fusión de . Es muy usada para aislar sustancias naturales de origen vegetal. e) Con base en los resultados experimentales. a una temperatura dada. es decir. El compuesto se encuentra disuelto en un disolvente A y para extraerlo se usa un disolvente B. inmiscible en el primero. se suele emplear un aparato Soxhlet.

vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media de diámetro. El brazo de vapor. extrayendo los analitos solubles. En este procedimiento la muestra sólida finamente pulverizada se coloca en un cartucho de material poroso que se sitúa en la cámara del extractor soxhlet. El otro brazo. que llevan desde la cámara de la muestra el solvente hasta la cámara de solvente. sobre el cartucho que contiene la muestra. se tiene la sustancia problema disuelta en un disolvente. pues la solubilidad del tolueno es de b) Tolueno-agua el agua quedaría abajo. a un lado de la columna para conectar las dos cámaras. Agregar un agente desecante a la disolución y después realizar una destilación simple a sequedad. k) Diga cuál de los siguientes sistemas de disolventes son factibles para la extracción. ya que son miscibles. Está conformado por un cilindro de vidrio. y el tolueno arriba ya que la densidad del tolueno es c) Ac. o brazos corren a lo largo. Cuando el nivel del disolvente condensado en la cámara alcanza la parte superior del sifón lateral.h) ¿En qué casos conviene emplear el método de extracción continua? Cuando el coeficiente de reparto es muy pequeño y se necesita un número grande de extracciones para aislar el compuesto deseado. y el n-hexano arriba ya que la densidad del hexano es y la de del agua es y la de del agua es . junto con otros compuestos los que deberán ser prácticamente insolubles en el disolvente utilizado. Dos tubos vacíos. se condensan sus vapores que caen. Dig a cómo se puede aislar esta sustancia. situado en el matraz. porque son inmiscibles . La superior o cámara de muestra sostiene un sólido o polvo del cual se extraerán compuestos. éter o alcohol. exactamente abajo. corre en línea recta desde la parte superior de la cámara del solvente a la parte superior de la cámara del sólido. de acuerdo a su densidad. contiene una reserva de solvente orgánico. La columna está dividida en una cámara superior e inferior. El soxhlet funciona cíclicamente. j) Después de realizar una extracción. en qué fase quedarían ubicados los disolventes. gota a gota. Explique además. para el retorno de solvente. . Q R S Q R agua. éter) y otro diferente cuando el disolvente es más pesado que el agua (por ejem. para extraer las concentraciones necesarias de algún determinado compuesto. con los analitos disueltos. i) Describa el proceso de extracción continua en Soxhlet y sus características. acético-agua quedaría una sola fase. Para esto existen dos tipos de aparatos: uno para cuan do se usa un disolvente más ligero que el agua (por ejem. La cámara de solvente. La sustancia que se extrae esa contenida en un material solido. es preferible emplear un aparato de extracción continua líquido líquido. describe dos U sobrepuestas. a) n-Hexano-agua el agua quedaría abajo. asciende por el sifón y retorna al matraz de ebullición. Se calienta el disolvente extractante. Este proceso se repite hasta que se completa la extracción de los analitos de la muestra y se concentran en el disolvente. el disolvente. cloroformo o diclorometano).

Cloruro de metileno Manejo y seguridad: INFLA ABLE. Solubilidad: Miscible con agua. es un líquido incoloro. dimetilformamida. ácidos minerales y cloroformo. en agua a 20°C C6H4(OH)2 Manejo y seguridad: Nocivo por ingestión. para disminuir el riesgo de explosiones. . Posibles efectos cancerígenos. Tiende a generar Éter etílico peróxidos en presencia de luz y aire. ya que son miscibles. diarrea. Posibilidad de efectos irreversibles. vómito. Datos fisicoquímicos: .Riesgo de explosión del polvo. Datos fisicoquímicos: . quedaría una sola fase. altamente inflamable y sus vapores son más pesados que el aire. clorhídrico-agua. . aspecto cristalino y color blanco Solubilidad: 70 g/L . porque son inmiscibles. VOLÁTIL. generando fuego en las zonas de almacenamiento. volátil. protegido de golpes. Posibilidad de sensibilización en contacto con la piel.d) Ac. sólido negro. En caso de incendio pueden formarse vapores tóxicos. intoxicación. mantener los contenedores cerrados cuando no estén en uso y abriros de forma lenta para CH2Cl2 permitir el escape de exceso de presión. U V V T T W W W . . I Manejo y seguridad:. es menos denso que el agua e insoluble en ella. es un li uido claro con olor característico. . lustroso. recibe su nombre . la muerte por parálisis respiratoria . . aceites y éteres. solo en casos extremos. Por consumo excesivo se puede provocar hipertiroidismo. Riesgo de lesiones oculares graves. Recordar que los vapores son más pesados que el aire. fuentes de ignición y de la luz directa del sol y alejados de materiales oxidantes. . cloroformo. . Acetona Manejo y seguridad: INFLA ABLE. fuentes de ignición y humedad. naftoles. por su vapor de color violeta. Combustible. Datos fisicoquímicos: . . Tome las precaucion es necesarias para evitar descargas estáticas. y volátil. Mantener alejado de fuentes de ignición. almacenar y manejar el producto con adecuada ventilación y lejos de calor. alcoholes. . Yodo . Es moderadamente tóxico y causa síntomas de narcosis y anestesia y. Mantenga los recipientes que la CH3COCH 3 contienen en un lugar bien ventilado. aminas aromáticas y aminofenoles. Muy tóxico para los organismos acuáticos. de olor característico agradable. polifenoles. . por lo que pueden acumularse y via ar hacia fuentes de ignición y regresar. dolor abdominal Datos fisicoquímicos: . l) ¿Cuál es la toxicidad de las sustancias utilizadas en éste experimento? Datos fisicoquímicos: . es una sustancia de textura Hidroquinona pulverulenta. Manejo y seguridad: INFLAMABLE. flamas. Productos de descomposición: Monóxido y dióxido de carbono. por lo que puede encontrarse CH3 CH2 O-CH2 CH3 estabilizado con limadura de fierro. . El sistema de disolventes más factible para la extracción sería n-Hexano-agua. . . es un li uido claro con olor característico.

mx/books?id=WPYYF75dejsC&pg=PA209&dq=Extracci%C3%B3n+l%C3%ADquido+%E 2%80%93+l%C3%ADquido#v=onepage&q=Extracci%C3%B3n%20l%C3%ADquido%20%E2%80%93%20l%C3% ADquido&f=false  http://books.125.mx/books?id=r5k1fvgCi7IC&pg=PA98&lpg=PA98&dq=formas+de+romper+emulsiones &source=bl&ots=a6oljFT5S3&sig=AoasFqOg6asjxKUAmOxupZYals&hl=es&ei=SU3JSuzZBpintgeE8qDuDg&sa=X& oi=book_result&ct=result&resnum=7 #v=onepage&q=&f=false  http://es. UNAM.com.google. et al.google.  http://books.google.scribd.com/new/esp/fds/ESP/X161351.panreac.132/search?q=cache:z5HlDC_W-FgJ:www.textoscientificos. Química Orgánica.org/wiki/Hidroquinona  http://www. Experimentos con un enfoque ecológico. José Gustavo.wikipedia.com/emulsiones/introduccion  http://books.mx/books?id=H_8vZYdL70C&pg=PT169&dq=extraccion+con+disolventes+org%C3%A1nicos#v=onepage&q= &f=false  http://books.com.htm  http://74.google.113.com/doc/14172701/7-EXTRACCION-simplemultiple-y-selectiva+debe+utilizarse+la+extracci%C3%B3n+m%C3%BAltiple&cd=2&hl=es&ct=clnk&gl=mx .BIBLIOGRAFÍA  Ávila Zarraga.com.com.mx/books?id=Np_jUsNs8GoC&pg=PA45&dq=)+Disolventes+org%C3%A1ni os+emple c ados+para+la+t%C3%A9cnica+de+extracci%C3%B3n#v=onepage&q=)%20Disolventes%20org%C3%A1nicos%2 0empleados%20para%20la%20t%C3%A9cnica%20de%20extracci%C3%B3n&f=false  http://www.

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