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Guias Lab Oratorio Quimica Ambiental

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LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD

UNIVERSIDAD DE LA SALLE

1. pH
METODO.
Electrométrico S.M. 4500 -H+ B.

PRINCIPIO.
El principio básico de la determinación electrométrica del pH es la medida de la actividad de los iones hidrógeno por mediciones potenciométricas utilizando un electrodo patrón de hidrógeno y otro d e referencia. Debido a la dificultad de usarlo y al potencial de intoxicación del electrodo de hidrógeno, se utiliza comúnmente el electrodo de vidrio. La fuerza electromotriz (fem) producida en el sistema de electrodo de vidrio varía linealmente con el pH y esta relación lineal se describe comparando la fem medida con el pH de diferentes tampones. El pH se determina por extrapolación.

INSTRUMENTAL.
1.3.1. Medidor de pH HANNA INSTRUMENTS pH 300 con lecturas en todo el rango de pH con una precisión de 0.0 1 unidades de pH, con compensación de temperatura manual o automática. 1.3.2. Electrodo de vidrio, el cual es calibrado diariamente, antes de cada medición con los patrones primarios, preparados en el laboratorio. Estos corresponden a pH 4.00, 7.00 y 10.00 usando el buffer de fosfatos (Métodos Normalizados Pág. 4 -111) y ftalato ácido de potasio 0.05M respectivamente. La calibración se realiza con estos tres patrones, por ser el rango de pH mas encontrado en las aguas, tanto tratadas como naturales. Además porque son los estándares mas estables en cuanto a temperatura, tiempo de preparación y absorción de gases del ambiente. Para pH superiores se utiliza el buffer de Borato de Sodio, cercano a un pH de 10.

REACTIVOS.
1.4.1. Agua Desmineralizada. Para el la vado del electrodo antes y después de cada calibración. 1.4.2. Ftalato ácido de potasio 0.05M. Pesar 10.21g de KHC 8H4O4 secado a 105 °C y llevar a un litro, el pH de esta solución es de 4.008 a 25°C. 1.4.3. Fosfato ácido de potasio 0.05 + fosfato ácido disódico 0.025 M . Pesar 3.387 g KH2PO4 más 3.533 g de Na 2HPO4 secados con anticipación y llevar a un litro, el pH de esta solución es de 6.87 a 25 °C. 1.4.4. Borato de Sodio Decahidratado (Borax) 0,01 M. Disuelva 3.80 g de Na2B4O7.10H2O y complete a un litro, el pH de esta solución es de 9.183 a 25°C.

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MATERIAL.
Vasos de Precipitados. Frasco Lavador. Papel suave.

PROCEDIMIENTO
1.6.1. Conecte el equipo con anterioridad a la medida para precalentamiento por quince minutos. Coloque en el control del panel Stby y déjelo en esta posición después de cada medición. 1.6.2. Calibre el medidor de pH con el patrón de pH 7 con el control en el panel "STANDARDIZE", lave el electrodo con agua destilada e introduzca el electrodo en una solución de pH 4 patrón, calibrando con el botón de temperatura. (Estas soluciones se desechan después de cada calibración). 1.6.3. Introduzca el electrodo en cada una de las muestras servidas recientemente del recipiente donde ha sido tomada la muestra, la cual debe preservarse únicamente con refrigeración. NOTA: El electrodo debe ser correctamente lavado antes y después de cada medición con agua destilada; al final debe quedar sumergido en una solución 3M de KCl y cuidar que la solución interna de este no se evapore formando cristales den tro.

2. CONDUCTIVIDAD
2.1 METODO.
Electrometrico S.M. 2510 B.

2.2 PRINCIPIO
La conductividad es una expresión numérica de la capacidad de una solución para transportar una corriente eléctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones, de su concentración total, de su movilidad, valencia y concentraciones relativas, así como la temperatura de medición. Las soluciones de la mayoría de los ácidos, bases y sales presentan coeficientes de conductividad relativamente adecuados. A la inversa, las moléculas de los componentes orgánicos que no se disocian en soluciones acuosas tienen una conductividad muy escasa o nula.

2.3 INSTRUMENTAL
2.3.1. Medidor de Conductividad CRISON MICRO CM 2200 con lecturas de 0.1 a 200.000 microsiemens/cm. 2.3.2. Celda de cond uctividad, la cual es calibrada diariamente con los patrones de conductividad establecidos a la temperatura media ambiente, debido a la alta variación que posee la conductividad respecto a este parámetro.

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2.4 REACTIVOS
2.4.1. Agua Desmineralizada. Para e l lavado de la celda antes y después de cada uso. Es necesario realizar un control diario de la conductividad del agua y establecer que su conductividad se encuentre por debajo de 5 microsiemens/cm. ( QS/cm) 2.4.2. Cloruro de Potasio. Secado a 105 rC. 2.4.2.1. Solución 0.1 N. Pese 7.4365 g y lleve a 1 litro. Conductividad 12900 2.4.2.2. Solución 0.01 N. Pese 0.7440 g y lleve a 1 litro. Conductividad 1413 2.4.2.3. Solución 0.001N. Diluya 100 mL de solución 0.01 N y lleve Conductividad 147,0 Q S/cm 2.4.2.4. Solución 0.0001N. Diluya 10 ml de la solución 0.01N y lleve Conductividad 14.94 Q S/cm
QS/cm QS/cm a 1 litro.

a 1 litro.

2.5 MATERIAL
Vasos de Precipitados. Frasco lavador.

2.6 PROCEDIMIENTO.
2.6.1. Calibre la celda de conductividad con el patrón ce rcano al promedio de las muestras, con el control "Cell", y en el rango de lectura de acuerdo al patrón utilizado. Deseche la porción de patrón y lave perfectamente la celda. 2.6.2. Introduzca el electrodo en cada una de las muestras servidas recientement e del recipiente donde ha sido tomada la muestra, la cual debe preservarse únicamente con refrigeración. En caso de que el patrón usado para calibración no se encuentre en el rango de lectura de las muestras, recalibrese con el patrón adecuado. 2.6.3. Medición de Sólidos Disueltos Totales (TDS).aplique un factor de 0.7 para obtener mg/L. NOTA: La celda debe ser sumergida en agua desmineralizada, para evitar depósitos en cada una de las placas de esta, y lavada antes y después de cada medición.

3. TURBIDEZ
3.1 METODO
Nefelométrico S.M. 2130 B.

3.2 PRINCIPIO
Este método se basa en la comparación de la intensidad de la luz dispersada por la muestra en condiciones definidas y la dispersada por una solución patrón de referencia en idénticas condiciones. Cuanto mayor es la intensidad de la luz dispersada, más intensa es la turbidez.

3.000 g de sulfato de Hidracina (PRECAUCION: Cancerígeno. Para el lavado de las celdas antes y después de su uso. Mantener las celdas escrupulosamente limpias.2.0 NTU.2.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 3. por dentro y por fuera.4.6.4.0. de 0 a 10. Prepárense soluciones y suspensiones mensualmente. enjuáguese el matraz recolector por lo menos dos veces y deséchense los primeros 200 mL de filtrado.1.5 MATERIALES Vasos de Precipitados Frasco Lavador Toallas suaves de papel 3.3 INSTRUMENTAL 3. evitar inhalación ingestión y contacto con la piel). 10 y 50 unidades nefelométricas de turbidez.6 PROCEDIMIENTO 3. 1. de 0 a 1.2. dilúyase hasta la marca y mézclese. en el valor de cero con agua destilada y revise para los diferentes patrones. En su defecto use estándares debidamente calibrados y almacenados.1. Calibre el turbidímetro con el control en e l panel "Estandarice". de cristal incoloro.2. transparente. purgue y llene la celda con el agua a analizar. 3. dejándolas al final con una pequeña cantidad para protegerlas de formación de depósitos. Suspensión de turbidez de reserva. Agua Desmineralizada. 2 um.1.4.2.2. disuelva 1.3.2. Celdas para medida de turbidez. 0.4.6.00 g de haxametilenotetraamina (CH 2)6N4.0 mL de solución II. de 0 a 100 NTU y de 0 a 1000 NTU con una precisión de 0. 3. 3. espere hasta que desaparezcan las burbujas de aire.4. Turbidímetro HACH modelo 2100A con lecturas en cinco rangos de 0 a 0. Agite cuidadosamente la muestra.3. Prepárense suspensiones estándar por dilución de la anterior. Manténgase durante 24 horas a 25 ± 3°C. (NH)2H2SO4.1.4.5.20 NTU.0 NTU.4. En un matraz de 100 mL mézclense 5.2. 3. Solución II: Disuélvanse 10. 3. . 3. La turbidez de esta suspensión es de 400 NTU. en agua destilada y dilúyase a 100 mL.1. descartando los rayados y/o manchados. en agua destilada y diluya a 100 mL. 3.4 REACTIVOS 3. 3. 3. Además se debe disponer de agua filtrada por un filtro de membrana 0. Solución de Sulfato de Hidracina. diariamente.

3. ACIDEZ 4.4 REACTIVOS 4. y naranja de metilo para la segunda. 4.1.4. La acidez es debido a la presencia de bióxido de carbono no combinado y sales de ácidos fuertes y bases débiles.M.05N: Tritúrense entre 15 y 20 g de estándar primario de KHC 8H4O4 hasta una malla de 100 y séquese a 120°C durante dos ho ras. como en la e standarización de reactivos. 4. aproximadamente 0.0 ± 0.2 PRINCIPIO La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base fuerte hasta un pH designado. La acidez total y la ac idez en ácidos minerales se miden por valoración con una solución de Hidróxido de Sodio en presencia de indicadores coloreados. Léase directamente la turbidez en la escala del aparato o en la curva de calibrado adecuada.3.0 g de NaOH y lleve a un litro).2.01 mL y resolución de 0.1 METODO Volumétrico.5000 a un matraz de 1 l.2.1N: Prepare una solución aproximadamente 0. 40 mL de solución de Ftalato Acido de Potasio mediante titulación hasta el cambio con fenolftaleína (cambio de incoloro a rosa).01 mL 4.4. El valor medio puede variar significativamente con el pH final utilizado en la determinación.6. fenolftaleína para la primera. 2310 B. Reactivo de Hidróxido Sódico estándar. Calcule la normalidad del NaOH : . Si es inevitable una conservación más prolongada. Bureta de 25 mL con exactitud de 0. almacénese la muestra en ambiente oscuro hasta 24 horas. Solución de Ftalato ácido de Potasio.S.3 INSTRUMENTAL 4. Estándarice.1. 4. 0.3.1N (pese 4. Agitador magnético 4. 4. En la titulación de una especie ácida simple. Enfriar en desecador y pesar 10. el punto final más exacto se obtiene a partir del punto de inflexión de una curva de titulación.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 3. Para las titulaciones de control habitual es o estimaciones preliminares rápidas de acidez puede utilizarse como punto final el cambio de color de un indicador. NOTA: Determínese la turbidez el mismo día en que se toma la muestra . Este punto de inflexión es el pH al que la curva varía de convexa a cóncava o viceversa. Los ácidos incrementan también la corrosividad e interfieren los índices de reactividad química y los procesos biológicos. Agítense vigorosamente las muestras antes de su examen. diluya y complete a volumen.

LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD AxB = --------------204. 0. Tiosulfato de Sodio 0.4.5H2O y disuelva hasta 1 L.5 MATERIAL Pipetas Volumétricas Erlenmeyer Matraz Volumétrico Botellas Plásticas 4. Si la muestra tiene Cloro resi dual. Si el pH es menor a 3.3. 100 mg de sal sódica en 100 mL de agua.1 M : Diluya 25 g de NaS2O3. Reactivo de hidróxido de sodio estándar.3: Diluya 500 mg de fenolftaleína. en 50 mL de etanol al 96% 50 mL de agua destilada. Proceda y calcule como se indicó anteriormente. El indicador alternativo es el azul de Bromofenol. utilizando 15mL de solución. alicuota para titulación. Adicione 0.000mL.Si utiliza azul de bromo fenol. Solución alcohólica indica dora de fenolftaleína.5.1. 4.02 N hasta cambio incoloro a rosa.2 mL (3 gotas) de solución de fenolftaleína y titule con NaOH 0.6. protegido del CO2 atmosférico por un tubo de cal sodada o cierre hermético. 4.7: Diluya 500 mg de naranja de metilo.6 PROCEDIMIENTO 4. indicador de pH 8. adicione una gota de solución de Tiosulfato.7 adicione 3 gotas de solución de Naranja de metilo y titule a punto final con cambio de rojo a naranja amarillento. 4. B= mL de KHC 8H4O4. pesados en matraz de 1 L.3. C= mL de NaOH. el cambio es de amarillo a azul -violeta.2 x C UNIVERSIDAD DE LA SALLE Normalidad Donde: A= g de KHC 8H4O4. y conserve en una botella plástica. gastados para titulación.02 hasta la aparición de un débil color rosa. adicione Hidróxido de sodio 0. 4. Mida una alicuota de 100 mL de la muestra o de una dilución apropiada. indicador de pH 3.4.6. 4.2. Solución indicadora de Naranja de Metilo. 4. 4.4.4.02N: Diluya 200 mL de NaOH 0. en 100 mL de agua. 4.000 Acidez Total como mg de CaCO3/L = ------------------------mL de Muestra Donde: A= mL gastados de NaOH utilizando fenolftaleína como indicador B= Normalidad de NaOH .7 CALCULOS (A x B) x 50.6. 4.4.6.6.1N hasta 1. Estandarice frente a solución de Ftalato ácido de potasio.4.

Se pesan 2.1 mL 5.2 PRINCIPIO La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutral izar ácidos y constituye la suma de todas las bases titulables. Presentes solo Carbonatos (CO 3=)pH > 8.3. Presentes Carbonatos y bicarbonatos (CO 3= y HCO3-)pH > 8. Para titulación se emplean corrientemente como indicadores fenolftaleína y metil naranja.4.4. Presentes solo Bicarbonatos (HCO 3-) pH < 8.4 REACTIVOS 5.B 5. También se utiliza en la interpretación y el control de los procesos de aguas limpias y residuales.3 5.8.3.2.000 Acidez Mineral como mg de CaCO3/L = --------------------------mL de Muestra Donde: A= mL gastados de NaOH B= Normalidad de NaOH 5. por lo que suele tomarse como indicación de la concentración de e stos componentes. bicarbonatos e hidróxidos.05N. ALCALINIDAD 5.3 5.3 5.2. fosfatos. Presentes Hidróxidos y Carbonatos(OH . La alcalinidad por exceso de concentración de metales alcalinotérreos tiene importancia para la dete rminación de la aceptabilidad de un agua para irrigación. Los valores determinados pueden incluir también la contribución de boratos.1N: Prepare la solución ácida de normalidad aproximada a la indicada y titule frente a 40 mL de una solución de Carbonato de sodio 0.1 mL y resolución de 0. llevar a volumen. aproximadamente 0. La alcalinidad de muchas aguas de superficie depende primordialmente de su contenido en carbonatos.5.3.1.y CO3=) pH >.05 N: Seque entre 3 y 5g de Na2CO3 estándar primario a 250°C durante 4 horas y enfríe en desecador.1 METODO Volumétrico.2000g y transfiera a un matraz volumétrico de 1L.1. No conservar por más de una semana.4. Acido Sulfúrico o clorhídrico estándar 0.2. Esta tit ulación tiene varias posibilidades: 5.5 ± 0. Bureta de 25 mL con exactitud de 0. Presentes solo Hidróxidos (OH -)pH > 8. silicatos y otras bases cuando se hallen presentes.2.3 5.3 INSTRUMENTAL 5. S.M.2.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE (A x B) x 50.2. Agitador magnético 5.2.2. 5. Solución de carbonato de sodio. 2320 -. titulando potencio métricamente .3 5.1. con unos 60 mL de agua.

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hasta un pH de 5. Saque los electrodos, enjuague sobre el m ismo vaso, haga hervir suavemente durante 3 -5 minutos cubriendo con vidrio de reloj. Enfríe a temperatura ambiente y continúe la titulación usando como indicador verde de bromocresol o naranja de metilo. Calcule la Normalidad del ácido: A x B Normalidad = -----------------53,00 x C Donde: A= g de Na 2CO3, pesados en matraz de 1 L. B= mL de Na 2CO3, alícuota para titulación. C= mL de ácido, gastados para titulación. 5.4.3. Acido sulfúrico o clorhídrico estándar 0,02N: Diluya 200 mL de ácido estándar 0.1 hasta 1 L , estandarice de acuerdo con el procedimiento descrito en el parágrafo anterior, utilizando 15 mL de solución. 5.4.4. Solución indicadora Mixta de Verde de Bromocresol y Rojo de Metilo, indicador de pH 4,5: Disuelva 100 mg de verde de bromocresol sal sódica, y 20 mg de sal de sodio de rojo de metilo, en 100 mL de agua destilada. 5.4.5. Solución alcohólica de Fenolftaleína. 5.4.6. Solución de Tiosulfato d e Sodio. 5.4.7. Solución indicadora de Naranja de metilo. Disuelva 0.04 g de naranja de metilo en 100 ml de etanol 20% o en 100 ml de agua.

5.5 MATERIAL
Pipetas Volumétricas Erlenmeyer Matraz Volumétrico Vasos de Precipitados Vidrio de Reloj Plancha de Calentamiento

5.6 PROCEDIMIENTO
5.6.1. Mida una alícuota de 100 mL de la muestra o de una dilución apropiada. 5.6.2. Si la muestra tiene Cloro residual, adicione una gota de solución de Tiosulfato 0.1 N. 5.6.3. Agregue dos gotas de Fenolftaleína, si la solución se torna rosa titule con H 2SO4 0,02 N; agitando hasta desaparición del color en la solución. 5.6.3. A la muestra en la cual determinó la alcalinidad anterior, adicione 0,2 mL (5 gotas) de solución mixta de indicador y titule con H 2SO4 0,02N hasta cambio de verde a salmón (amarillo -rojizo). Si usa indicador naranja de metilo el cambio es de amarillo a curuba.

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NOTA: Si la alcalinidad total se determina sobre la misma porción que se uso para la determinación de la alcalinidad a la fenolftaleína, los volúmenes de ácidos gastados se suman para hacer los cálculos.

5.7 CALCULOS
5.7.1. ALCALINIDAD TOTAL. Utilizando Fenolftaleína como indicador: Alcalinidad Total como mg de CaCO3/L = Donde: A= mL gastados de H 2SO4 B= Normalidad de H 2SO4 5.7.2. ALCALINIDAD DEBIDA A HIDROXIDOS. Para muestras de pH mayor a 8,3, donde el volúmen total (T) gastado es igual al gastado usando fenolftaleína (F) como indicador y el de metil Naranja es cero. (M) (A x B) x 50.000 Alcalinidad debida a OH como mg de CaCO3/L = --------------------------mL de Muestra Donde: A= mL gastados de H 2SO4 B= Normalidad de H 2SO4 5.7.3. ALCALINIDAD DEBIDA A HIDROXIDOS Y CARBONATOS. Para muestras de pH mayor a 8,3, donde el volumen a la fenolftaleína (F) es mayor que 1/2 del Total, pero menor que este, o sea que M es positivo. Así si M > 0 debe haber algo de c arbonatos y como a la fenolftaleína es mayor que 1/2 del total debe haber algo de OH-. Esta alcalinidad será igual a la total menos la anterior debida a carbonato, o sea que: (A x B) x 50.000 Alcalinidad debida a OH - como mg de CaCO3/L = -----------------------mL de Muestra Donde: A= (2F - T) mL gastados de H 2SO4 B= Normalidad de H 2SO4 (A x B) x 50.000 mL de Muestra

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(A x B) x 50.000 Alcalinidad debida a CO3 - como mg de CaCO3/L = -----------------------mL de Muestra Donde: A= (2M) mL gastados de H 2SO4 B= Normalidad de H 2SO4

5.7.4. ALCALINIDAD DEBIDA SOLAMENTE A CARBONATOS. Para muestras con pH > 8,3 ,tendremos que F=M, por lo tanto: (A x B) x 50.000 Alcalinidad debida a CO3 - como mg de CaCO3/L = ------------------------mL de Muestra Donde: A= (2F) mL gastados de NaOH B= Normalidad de NaOH 5.7.5. ALCALINIDAD DEBIDA A CARBONATOS Y BICARBONATOS. Para muestras con pH mayor a 8,3 , al titul ar se obtendrá que F es menor que 1/2 de T. (M mayor que F).M solo puede ser mayor que F cuando estén presentes Bicarbonatos además de carbonatos, por lo tanto la alcalinidad representada por F será igual a la mitad de los carbonatos y por lo tanto: (A x B) x 50.000 Alcalinidad debida a CO3= como mg de CaCO 3/L = -------------------------mL de Muestra Donde: A= (2F) mL gastados de H 2SO4 B= Normalidad de H 2SO4 (A x B) x 50.000 Alcalinidad debida a HCO3 - como mg de CaCO 3/L = ------------------------mL de Muestra Donde: A= (T - 2F) mL gastados de NaOH B= Normalidad de NaOH

4500 -Cl. S. 6. En el agu a potable. Se presentan cinco métodos para determinarlos. cuando la porción titulada. el argentométrico es adecuado para aguas relativamente claras.2.1 MÉTODO Argentométrico. Agitador magnético 6. En cambio ese gusto salado típico puede estar ausente en a guas con hasta 1000 mg/L cuando los cationes predominantes son el calcio y magnesio. El punto final en el método de Nitrato mercúrico es más fácil de detectar.F) 0 Alcalinidad por Carbonatos como CaCO3 T T .1.3.B.15 a 10 mg de Cl-.2 PRINCIPIO El cloruro.2F 0 0 0 Alcalinidad por Bicarbonato como CaCO3 UNIVERSIDAD DE LA SALLE T : Volumen gastado para alcalinidad total F : Volumen gastado para alcalinidad a la fenolftaleína M : Volumen gastado desde alcalinidad a la fenolftaleína hasta Naranja de metilo (T F) 6.3 INSTRUMENTAL 6. 6.M. en forma de ión es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual.3. Algunas con 250 mgCl -/L pueden tener un sabor salado detectable si el catión es sodio. CLORUROS 6.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD RELACIONES DE ALCALINIDAD Resultado de la Titulación F=0 F < 1/2 T F = 1/2 T F > 1/2 T F=T 0 0 0 2F T T Alcalinidad por Hidróxidos como CaCO3 0 2F 2F 2(T .1 mL y resolución de 0. contenga de 0. es variable y depende de la composición química del agua. Bureta de 25 mL con exactitud de 0. Un contenido de cloruro elevado puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal.1 mL . el sabor salado producido por el cloruro.

M. filtrar y diluir a 1 L con agua destilada. Titilante de nitrato de plata patrón.5.2./L = Donde: A = mL valoración para la mues tra.4. 6. Dejar reposar 12 horas. mg NaCl/L = (mg Cl -/L) x 1.2 PRINCIPIO. Si el volumen de Nitrato de plata gastado en la titulación es superior a 15 ml el precipitado formado impide observar bien el viraje del indicador. Añadir solución de AgNO 3 hasta que se forme un claro precipitado rojo. Solución indicadora de cromato de potasio: Disolver 50 g de K 2CrO4 en un poco de agua destilada. Añadir 1. 0. N = normalidad de AgNO3. Sin embargo. .4 REACTIVOS 6. Mida alícuota de 100 mL de muestra.5.4.1.1. 6.141 N): Disolver 8.5.6 CALCULO mg Cl . CLORO 7.1 41 M (0.5 PROCEDIMIENTO 6.65 ( A . 4500 -Cl F. 6. al reaccionar con estos puede producir tr ihalometanos y otros compuestos clorados.3. con cambio de amarillo piña a amarillo rosado (curuba).2 o 0.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 6. B = mL valoración para el blanco. 6. 6.141 N): Disolver 23. La cloración del agua para suministro y residual sirve para destruir o desactivar los microorganismos causantes de enfermedades y mejora la calidad del agua de bebida. 6.4.2. Titular con AgNO 3 patrón hasta un punto final. Lo usual es un blanco de 0. En este caso.B ) x N x 35450 -----------------------------mL muestra 7. Estandarizar el AgNO 3 titilante y establecer el valor del blanco de reactivos por el método de tit ulación descrito anteriormente.1 METODO.3. 6.5.5. exceso de cloro puede intensificar el olor y sabor de fenoles y otros compuestos orgánicos presentes en el agua para suministro.0 mL de solución indicadora de K 2CrO4. Cloruro de sodio patrón. diluya convenientemente la muestra. 7. 0.95 g de AgNO3 en agua destilada y diluir a 1000 mL. Ajuste el pH entre 7 y 10 con H 2SO4 o con NaOH si está fuera de esta zona. Titulo métrico S.240 g de NaCl (secado a 140 °C) en agua destilada y diluir a 1000 mL.3 mL.4.141 M (0. Se estandarizar frente a NaCl. 6.

7.4. Solución tampón de fosfato. 7.4.002. Dilúyase a un litro. Agregar 100 ml de muestra o una dilución de la misma y mezclar. Bureta de vidrio con precisión 0. Cristales. Deje dos minutos en reposo y titule con FAS estándar hasta desaparición del color rojo. el cloro libre reacciona instantáneamente con el indicador DPD para producir un color rojo. Disolver 24 g de Na2HPO4 anhidro y 46 g de KH2PO4 anhidro en agua destilada.3.3.05 ml.6H2O en 300 ml de agua destilada. Comprobar periódicamente la solución por absorbancia y desechar cuando la absorbancia a 515 nm exceda 0. 7.1.2. Colorimetría óptico -visual frente a patrones de platino -cobalto preparados según.1. no funciona la prueba. 7.5 g de KI y mezclar. 7.1 g de sulfato de DPD en 300 ml de agua destilada. Agua Destilada. 7. 1 ml de FAS titulante equivale a 1 mg de cloro como Cl 2.4.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE En el método titulométrico con FAS. 7. 2120 B . 7.M. 7. Para una muestra de 100 ml. 7. 800 mg de sal disódica de acido etilendiaminotetraacético (EDTA) y 20 mg de HgCl 2.4 Determinación de cloro total: Añadir 0.6 CALCULOS. COLOR. Agregar 100 ml de agua. N -dietil-p-fenilendiamina (DPD).5 PROCEDIMIEMTO.1 METODO.2.3. 8.4 REACTIVOS.5. S.3 INSTRUMENTAL.5.106 g de Sulfato ferroso amonio Fe 2(NH4)2(SO4)2. se libera el cloro combinado c omo cloraminas. Disolver 1. Completar a volumen de un litro. Solución indicadora de N. Disolver 1. 7.1. Con la adición de una pequeña cantidad del ión yoduro. Agregar 1 ml de H2SO4 (1:3) y completar a volumen de un litro con agua destilada.3.4. 7. 7.1.4. Determinación de cloro libre: Titular rápidamente con FAS estándar hasta desaparición del color rojo. 7. 7.5. Material de vidrio de uso común en laboratorio.4. Agregar 8 ml de H2SO4 (1:3) y 200 mg de sal disódica del EDTA.5. Yoduro de potasio KI. Medir c on pipeta aforada 5 ml de solución tampón de fosfatos y 5 ml de solución indicadora de DPD en un erlenmeyer o un frasco de titulación de 250 ml.5. Titilante FAS. 8.5.2. Si la muestra se añade antes que los re activos mencionados en 54.

8.5 MATERIAL Vasos de Precipitados Filtros. Haga coincidir el color propio del agua en el tubo con el tubo de color correspondiente. 8.6.4.1. Escala de comparación. 8. Esta Escala posee un rango de 0 . sin o también a las materias en suspensión. las cuales permiten la comparación del color con una escala de 0 a 70 . lo que altera la medida del color.4 REACTIVOS.3. 8. el aparente y el real.6.2. Reporte el resultado de acuerdo al dato anotado en el tubo.70 unidades. El termino color se asocia aqui al concepto de color puro. así 0 5-10-20-30-40-50-70. 8. Se dispone de tubos Nessler de fondo plano.3. de modo que mirando desde arriba se aprecie lo mas parecido posible. el color se debe principalmente a materiales coloidales o en suspensión.1.6 PROCEDIMIENTO 8. La medida corresponde al COLOR APARENTE DEL AGUA . Estas celdas deben quedar ligeramente húmedas para evitar formación de depósitos en las paredes y principalmente en el fondo. .6. 8. Agua Desmineralizada.4. 8. el color del agua cuya turbidez se ha eliminado.3. antes y después de cada determinació n.6. 8. Tal color aparente se determina en la muestra original sin filtrado ni centrifugado. 8. 8. En aguas residuales industriales muy coloreadas. Frasco Lavador.3.3. Purgue el recipiente interior con la muestra. El termino color aparente engloba no solo el color debido a las sustancias disueltas.1. El Color efectivo se obtiene realizando la misma medición después de haber sometido el agua a filtración. En estos casos deben determinarse ambos colores. que tratándose de muestras límpidas es también EL COLOR EFECTIVO . Celdas comparadoras de Color.3 INSTRUMENTAL. esto es.2 PRINCIPIO.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 8. Gradilla soporte de celdas de color. Para el lavado de las celdas comparadoras. 8.2.

5. 9. dejando un volumen pequeño que permita mantener el tubo siempre humectado.3. Cl2. Fe. disolver en agua y llevar a un litro con agua destilada. 9.y el colorante.0 ppm reduce significativamente la caries dental sin efectos perjudiciales para la salud.3. Solución patrón de NaF. e l complejo se vuelve más pálido. 9. FLUORURO 9. Aparato de destilación de vidrio. Reactivo de coloración SPADNS comercial HACH o equivalente. 9.B y 4500. 9.3 INSTRUMENTAL.3. Sulfato de plata sólido. En muestras sin interferentes significativos se puede realizar la prueba directamente.F-D (8029 de Hach). color. No agregar el agua sobre el ácido.4.4. sino al contrario. Pesar 221 mg de NaF.2. El método colorimétrico de SPADNS está sujeto a interferencias como alta alcalinidad. Al aumentar el contenido de fluoruro. El método colorimétric o del SPDNS se basa en la reacción entre fluoruros y una laca coloreada de zirconio.6. 9.F-. Material de vidrio de uso común en laboratorio. 4500 . 9. Cl -. 9. Acido sulfúrico 1:3 en agua destilada.2.5.1 METODO.4 REACTIVOS.4.M. . 9.1.4. 9. 9. y fosfatos principalmente. Colorimétrico S.3.1.2 PRINCIPIO.4. por lo que se recomienda destilar la muestra antes de realizar la determinación de fluoruro. Espectrofotómetro Milton Roy Spectronic 20D.4.6. Medir 33 ml de acido sulfúrico concentrada y llevar a volumen de 100 con agua destilada. 1.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 8. Agua Destilada. El fluoruro reacciona con la laca coloreada disociando una parte de ella para dar un ión complejo incoloro Zr(F 6)2. Una concentración de fluoruro en el agua de 1. 9. Al. Solución madre de Fluoruro de sodio. 9.00 ml = 10 Qg Fluoruro.4. Enjuague la celda antes y después de cada medición. y después de la última varias veces con agua desmineralizada. Diluir 100 ml de la solución madre de NaF a un litro con agua destilada.3.

Agregar con pipeta aforada 2 ml de SPADNS reactivo y mezclar. Curva de calibración. Cuando la dureza es numéricamente igual o menor que la suma de alcalinidades de carbonato y bicarbonato.5 mg/L tomando 1. esta cantidad de dur eza equivalente a la alcalinidad total se denomina "DUREZA DE CARBONATO".6 CALCULOS. en miligramos por litro. ambos expresados como carbonato de calcio.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 9. Fluoruros leído mg /L = (Abs intercepto)/pendiente. Cuando la dureza es numéricamente mayor que la suma de alcalinidades de carbonato y bicarbonato.1. Destilar la muestra y recoger el destilado hasta tener aproximadamente 50 ml. la cantidad de dureza que excede a ésta se llama "DUREZA NO CARBONATADA". t oda la dureza es de carbonato estando ausente la de bicarbonato. S. 2340 C 10.2.5 ml y completar a 50 ml con agua destilada.3.5.1 mL y resolución de 0.3.3 INSTRUMENTAL 10. Medir 10 ml de la muestra con pipeta aforada y colocar en un tubo de ensayo de 16 x 150. 9. la dureza total se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio. 9. 5 y 7. A 10 ml de cada solución agregar 2 ml de SPADNS y leer a 580 nm como se describió anteriormente.1 mL .5. 9.1 METODO Complexométrico con EDTA.5. Luego de 5 minutos de reacción. Completar a volumen de 50 ml en balón aforado.M. Interpolar el valor absoluto de la absorbancia en la curva de calibración.2. 10. DUREZA TOTAL 10.leído x 50 / V inicial (si hay dilución) 10. 2. Paralelamente correr blanco de reactivos. 9.3. Fluoruros mg /L = F . Agitador magnético 10. 9.1. Medir con pipeta aforada 50 ml de muestra o una dilución adecuada y colocarla en un balón de destilación de 100 ml.5.5.5.4.2 PRINCIPIO De acuerdo con los criterios actuales. Adicionar 50 ml de ácido Sulfúrico (1:3) y 5 mg de sulfato de pla ta por mg de cloruros. Agregar perlas de ebullición. leer la absorbancia a 580 nm. De la solución patrón preparar patrones de 0 a 1.5.5 PROCEDIMIENTO 9. Bureta de 25 mL con exactitud de 0.

según requiera.0 mg de CaCO 3. 10.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 10. ajuste a equivalente exacto por medio de la adición de una pequeña cantidad de EDTA.5.1. Enfríe y añada unas gotas de indicador rojo de metilo y ajuste al color naranja intermedio por adición de NH 4OH 3N o 1 + 1 HCl. Coloque ambos compuestos en un mortero y pulverícelos hasta distribuir uniformemente el colorante obscuro en la sal blanca.5 MATERIAL Pipetas Volumétricas Erlenmeyer Matraz Volumétrico Vasos de Precipitados Vidrio de Reloj Plancha de Calentamiento .4. 1 + 1 HCl hasta disolución total del CaCO 3.7. Para alcanzar la exactitud máxima.4.6. 10. durante un periodo no superior a un mes. 10.9 g de Cloruro de amonio (NH 4Cl) en 143 mL de Hidróxido de Amonio (NH 4OH) conc. 10.4.179 g de sal disódica de ácido etilendiaminot etraacético dihidrato y 780 mg de sulfato de magnesio (MgSO 4.4. Añada 200 mL de agua destilada y haga hervir durante unos minutos para expeler el CO 2. Añada 1. Disuelva 16.6H2O) en 50 mL de agua destilada.723 g de etilendiamintetracetato disodico trihidratado y disuelva a 1 L con agua destilada.000 g de polvo de CaCO 3 en un erlenmeyer de 500 mL. Indicador Murexida (Purpurato de Amonio). Adicione esta solución a 16.4.9 g de NH4Cl y 143 ml de NH4OH mezclando y diluyendo a 250 ml.25 g de sal de magnesio de EDTA y diluya hasta 250 mL con agua destilada. Si no se dispone de sal magnésica de EDTA.2. Este indicador cambia de rosa a púrpura en el punto final.4. 1mL = 1. Estandarice frente a una solución de calcio estándar.4 REACTIVOS 10.5 g de Negro de Eriocromo T y 100 g de Cloruro de Sodio NaCl. Solución de Tr ietanolamina 30%. Prepare mezclando 200 mg de murexida con 100 g de NaCl sólido y triture la mezcla hasta 40 o 5 0 mallas. Coloque un embudo en el cuello del matraz y añada poco a poco.00.4. disuélvase 1. Solución estándar de calcio . 10. Solución tituladora estándar de EDTA 0.01M: Pese 3. MgSO 4 o MgCl 2. 10. con agua destilada. Solución Buffer pH = 10. Se pesa 1. Transfiera cuantitativamente y diluya a 1L. Almacene en una botella bien tapada.4. 10. Conserve estas soluciones en recipiente plástico o de vidrio borosilicatado. Mezcla Indicadora de Negro de Eriocromo T: Pese separadamente 0.7H2O) o 644 mg de Cloruro de Magnesio (MgCl 2.3. Hidróxido de Sodio 50%.

Adicione 1 mL de solución bu ffer.6. Mida 100 ml de muestra y añada 0.6.6. 10. Dureza Permanente.10.7 CALCULO Cuando la concentración del EDTA es igual a 0. 10. Se recomienda usar luz natural o una lámpara fluorescente de luz día.6. 10.6. agitando continuamente hasta el apropiado punto final.4. de muestra mL .3. Con adición de 1 o 2 gotas de reactivo de titulación. 0.05 g aproximadamente.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 10. 10. siendo el viraje de rosa fuerte a lila fuerte. Se deja enfriar y se completa a volumen de 100 ml. 10. Este puede calcularse como diferencia entre la dureza y el calcio.5. Añada una cantidad adecuada de reactivo indicador NET.1. 1Adicione 5 gotas de Trietanolamina para evitar la interferencia de otros metales.7. 10.0 a 10.9. Realice la titulación en menos de cinco minutos.6. para ajustar el pH entre 10. puede lograrse una mayor exactitud aumentando el t amaño de muestra. 10. Poco a poco.01M.0 mL de solución de NaOH o un volumen suficiente para producir un pH de 12 a 13 y la coloración sea rosado fuerte. Si se dispone de muestra suficiente y no hay interferencias. como CaCO 3. Se procede como se indicó para determinar la dureza total.6. Añada p oco a poco el reactivo de titulación EDTA.6. cerciórese de que no hay mas cambio de color. 10. Añada 1.6. Determinación de Magnesio.2. utilice la digestión de ácido nítrico-ácido sulfúrico o bien Nítrico -perclórico (Tratamiento de muestras 3030J) 10. 10. entonces: A x 1000 Dureza como CaCO 3 (mg/L)= -------------------Indicador NET Vol. Determinación de Calcio. ya que las lámparas de incandescencia. añada titulant e EDTA estándar agitando continuamente hasta que desaparezcan los últimos matices rojizos. si los metales que interfieren están presentes en concentraciones no interferente s en la titulación de calcio y se utilizan inhibidores adecuados en la titulación de Dureza.8. Se coloca en plancha de calentamiento en posición 4 y se deja hervir por 30 minutos. Seleccione un volumen de muestra que requiera menos de 15 mL de reactivo EDTA por lo general 100 ml para aguas potables. Titule inme diatamente porque el indicador es inestable en medio ácido. Se miden 100 ml de muestra con pipeta aforada y se colocan en erlenmeyer de 250 ml. En el caso de muestras de aguas contaminadas y residuales. tienden a producir un matiz rojizo en el azul del punto final. a partir de la adición del buffer.6 PROCEDIMIENTO 10.05 g de la mezcla de indicador murexida. de muestra mL A x 1000 Calcio como CaCO 3 (mg/L)= -----------------------Indicador Murexida Vol.6. En el punto final la solución suele ser azul.6.

de muestra mL Donde: A= Volumen de EDTA gast ado en la titulación.M. Dureza al Carbonato (mg/L CaCO 3)= Alc.T. debe ser de la más alta calidad. alcalinidad caústica. debe contener 0. sustancias orgánicas ó ácidos.8 Ca (mg/L)= -------------------------Vol. .5 gramos de (KH 2PO4).4 REACTIVOS 11.7 gr. de MgSO 4.T. 11. Deseche el reactivo si hay algún signo de crecimiento biológico en frasco de reserva. Elimínese toda la luz para evitar la posibili dad de producción fotosintética de O.7H2O y 1. Esta diferencia u oxígeno consumido.de CO3= + Alc. Tanto la dureza como las alcalinidades son expresadas en mg/L de CaCO UNIVERSIDAD DE LA SALLE Indicador Murexida 3 11.2 sin ajustes.4 gramos de Na2HPO4.5 gr. 21.(Dureza al Carbonato) Donde: D. Agua destilada: El agua que se usa para la preparación de las soluciones y para el agua de dilución. S. Cloraminas. 5210 B. 11.1 METODO Método de Incubación por 5 días. es lo que se denomina DBO en cinco días. 33.3.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD A x 400.2 PRINCIPIO Consiste en encontrar la diferencia entre el oxígeno disuelto inicial presente en la muestra de agua y el oxígeno disuelto residual en la misma muestra.3 INSTRUMENTAL Incubador de aire o baño de agua controlado por termostato a 20 °C +/ .7H2O en agua destilada hasta un litro.1. NH4Cl en agua destilada hasta un litro. DBO5 11.4. 11.2.D. . 11. ó DBO5.4. 11.01 mg/litro de cobre y debe estar exenta de Cloro.4. después de la incubación a 20ºC durante cinco días. Solución II: 22. de HCO 3Dureza No Carbonatada (mg/L CaCO 3)= D. Solución I: 8.= Dureza Total. El pH de la solución debe ser 7.75 gramos de K 2HPO4.1°C.

El agua de dilución se obtiene: por cada litro.11 mg/L que representa un 70 % de la DBO teórica L = 320 mg /L. de las soluciones I. Se utilizan estas soluciones para la neutralización de muestras de desechos que sean caústicas ó ácidos .4. Solución de glucosa .5 gr. 11.25 gr.1 Mida con una pipeta volumétrica 5 mL de la solución y vacíe en una botella Winkler.025N.10 mg/L o sea el 73. 11. pero cuando se usa con ácido glutámico dicha tasa es estabilizada y es similar a la que se obtiene con muchos desechos municipales. inicial. El agua así prepa rada debe mantenerse a una temperatura de 20°C. II.4. CaCl 2. . Determine el O.8.5.4.D.7.4. se debe conservar en frascos con tapones de algodón. (300 mL de capacidad) complete el volumen de la botella con el agua de dilución inoculada y coloque en al incubadora por 5 d ías.Esta solución no es estable debe prepararse diariamente. Solución de sulfito de sodio 0. L = 294 mg/L. la efectividad del inoculó y la técnica deben ser chequeadas periódicamente usando compuestos orgánicos putos c on una DBO conocida o determinable. La glucosa tiene una tasa de oxidación excepcionalmente alta y variable. Otros patrones de referencia son soluciones de glucosa y ácido glutámico por separado. 11.4. p rovenientes de aguas residuales domésticas. Se disuelve hasta un litro con ag ua destilada.4. Agua de Dilución El agua destilada que se use para este propósito.8. Se puede también airear el agua por agitación o por medio de una corriente de aire comprimido. Preparar soluciones frescas inmediatamente antes de usarlas. de FeCl 3. 11. Pese exactamente 300 mg de glucosa o ácido glutámico y diluya a 1 L. La DBO de esta solución es de 200 mg/L O 2.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 11. como el cobre o por inóculos inactivos.1. La prueba de DBO es un bioensayo en consecuencia los resultados obtenidos pueden estar influenciados por compuestos o sustancias tóxicas.4.4. La solución de ácido glutámico presenta una DBO 5 a 20°C de 217 mg/L =/.8.2H2O.4. 11. Soluciones de ácidos o álcalis 1 Normal.9.8 % de la DBO teórica. Solución IV: Disolver hasta un litro en agua destilada 0.acido glutámico Secar la glucosa y el ácido glutámico (ambos grado reactivo) a 103 °C durante 1 hora.2.0 L.6. Adicionar 150 mg d e glucosa y 150 mg de ácido glutámico a agua destilada y diluir a 1. 11.4. III y IV.1.6H2O.1. La calidad del agua de dilución. Los resultados de DBO obtenidas con estas aguas son siempre bajos. 1 ml.8. Chequeo de la Prueba de DBO 5. Solución III: 36. Diluya otros 5 mL de la solución a 300 mL con el agua de dilución inoculada examinada. 11. La solución de glucosa presenta una DBO 5 a 20°C de 224 mg/L +/. 11. p or un tiempo suficiente para que se sature de oxígeno.

4. para que la oxidación se realice en forma normal.1 mg/L. Llene dos botellas con agua de dilución sin inocular. coloque el sello hidráulico y deje incubar a 20 °C +/ .6. se puede lograr un inoculo satisfactorio a partir del líquido sobrenadante de aguas negras domésticas almacenadas durante 24 a 36 horas a 20°C ó inóculos preparados en el laboratorio los cuales contienen una población específica de microorganismos. en muchos casos.2. 11.1 Control de Inóculo. tape una de ellas.6 RUTINA Pre tratamiento de las Muestras.1 Control del agua de dilución. 11. se recomienda mantener las bocas cónica s llenas con la misma agua de dilución.9.5 MATERIAL Frascos de incubación: De 250 a 300 ml..6 y 1. si las muestras contienen cloro residual. es a veces suficiente con dejarlas en reposo durante una a dos horas antes de realizar el análisis. se deben someter a tratamiento con cantidades adecuadas de Na 2SO3. por ejemplo aguas residuales domésticas. 11. 11. la diferencia máxima es 0. en cambio es absolutamente necesario en aguas residuales con bajo o nulo contenido de microorganismos. dado el caso que no desaparezca totalmente el cloro. como son las aguas residuales sometidas a procesos de cloración. para proporcionar un cierre hermético. Para evitar la entrada de aire dentro de los frascos durante la incubación.0 mg/L 11. Inoculo: El propósito del inoculo es introducir en la muestra una población bacteriana capaz de o xidar la materia orgánica presente en un agua residual. El OD consumido por el agua de dilución inoculada debe estar entre 0. particularmente en desechos de industrias alimenticias. En la determinación de la DBO es un factor importante la selec ción de un inóculo adecuado. se sustrae el OD consumido por el inóculo del OD total consumido. capaces de utilizar para sus procesos vitales.6.10. Para d eterminar el oxígeno consumido en una muestra.La acidez y la alcalinidad deben neutralizarse a un pH de 7 aprox.1°C por 5 días. con ta pón esmerilado. La diferencia entre el OD inicial del agua de dilución y el OD5 no debe ser mayor de 0. Con el valor del control de inóculo y conociendo la dilución del material inoculado (cantidad de inóculo en el agua de dilución) se determina el consumo de oxígeno disuelto del inóculo. Los frascos se han de limpiar y enjuagar cuidadosamente.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 11. Este inoculo no es necesario cuando el agua que se va a analizar contiene estos microorganismos.4. Antes de iniciar el ensayo de la DBO es necesario asegurarse de que las muestras cumplan con las condiciones indispensables. o que tienen pH alto o altas temperaturas. aguas superficiales o efluentes no clorados.1.4. La DBO del inóculo se determina como para cualquier otra muestra. teniendo la precaución de evitar la introducción de aire al frasco.2 mg/L 11. Pipetas de varios volúmenes.10. Determine el oxígeno de la otra botella. . material orgánico que no es susceptible a degradación por organismos naturales.

11.3. la muestra puede contener suficiente oxígeno para satisfacer la DBO en cinco días. 11.4.6.5.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 11.6. La concentración se expresa como oxígeno disuelto inicial (OD1). Cálculos . con la muestra (sin arrastre de oxígeno) asegurándose que al taparlos no queden burbujas de aire aprisionadas en su interior.4. El oxígeno disuelto en uno de los frascos. Winkler.2.4.5. se puede realizar el análisis por incubación de la muestra sin diluir durante el intervalo de tiempo señalado. Se llenan completamente tres frascos de incubación.6.mg/L de OD final 11. Se pueden utilizar los mismos frascos en que se haya hecho la recolección de las muestras. En estos casos se procede de la siguiente forma: 11.3.6. 11. para lo cual se invierten dentro de una cubeta con agua ó manteniendo siempre lleno el cono invertido con sello hidráulico que para efecto tienen en la boc a los frascos de incubación.6.5.4.4.2. Las muestras provenientes de desechos de industrias. Se toman dos muestras de agua 11. Se incuban a 20°C los dos frascos restantes. Calculo DBO5 = mg/L de OD inicial .5.6.6. 11. 11. Al final del período de incubación se le determina a esta muestra el OD.3.6. se determina de acuerdo al método de L. dentro de un baño de agua ó dentro de una incubadora especial.5. Las aguas superficiales relativamente limpias en cuya demanda bioquímica de oxígeno sea menor de 8 mg/L.5.5.6.4.6. Determinación de la DBO en aguas poco contaminadas Si el agua no está fuertemente poluída. Se pone a incubar la otra muestra a 20°C durante cinco días. cuidando de que el cierre de los mismos sea hermético.1. 11. Al cabo de cinco días de incubación se mide el oxígeno disuelto en los dos frascos. Se determina el oxígeno disuelto a una de las mues tras.4.6. requiere con frecuencia tratamientos especiales con el objeto de fijarles el método más indicado antes de proceder con la demanda de oxígeno.1. con un alto contenido de metales pesados o sustancias tóxicas. 11. Determinación de DBO en aguas Superficiales.6.4.5. 11. tomando su valor promedio como oxígeno disuelto final (OD2).6. 11.

11. TIPO DE DESECHO DBO5 EN mg/litro (Estimada) 500 5000 100 500 20 .1.25 25 . y en base a la DBO estimada Wolfe publicó un monograma práctico.1.mg/L de OD final 11.20 Al tomar un valor aproximado de la DBO guía. Los resultados más satisfactorios se obtienen con un consumo entre 40 y el 90% del oxígeno disuelto inicial. la dilución necesaria se puede deducir también del consumo de Dicromato de Potasio. Para facilitar el cálculo de las dilu ciones en los frascos de 300 ml. deben efectuarse siempre varias diluciones. depende del DBO previsible.5 5 .6. Consumo de K2Cr2O7 (mg/litro) Hasta 15 15-40 40-60 60-120 120-240 240-360 360-600 600-1200 1200-2400 2400-3600 DBO previsible (mg/litro) Hasta 10 10-30 20-50 40-100 80-200 160-300 200-500 500-1000 1000-2000 2000-3000 Agua necesaria para completar hasta 1000 ml 250 y 150 100 y 75 50 y 40 30 y 20 15 y 10 10 y 5 5y4 4y2 2y1 1 y 0. se deben llevar a cabo por lo menos tres diluciones por duplicado. Se miden en cada uno de los frascos de 300 ml. descartando las muestras cuy o oxígeno disuelto final sea menor de 1 o mayor de 8 mgr.6. empleado cuando se trata de muestras desconocidas./litro. TABLA DE DILUCIONES PARA LA DBO . En aguas residuales domésticas. las cantidades de muestras requeridas según los cálculos de porcentajes de dilución escogidas.6.100 % de dilución 0-1 . Muestras que requieren dilución La dilución requerida o la cantidad de agua que ha de emplearse. con aguas residuales desconocidas. se calculan factores apropiados dentro de un límite de dilucione s que cubren un agotamiento conveniente de oxígeno.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE DBO5= mg/L de OD inicial .6.5 Sin embargo.0 1. ya que en todas se deben ensayar varias diluciones para buscar la más apropiada.100 Residuo industrial Aguas negras Efluentes tratados Aguas superficiales contaminadas 5 .

5 6.5 3 y Los números colocados por fuera de la línea cerrada. en el agua de dilución y en cada una de las diluciones efectuadas. se debe to mar por cada frasco de 300 ml.6.5 5.2. 11. y Los números situados dentro de la línea cerrada y multiplicados por 10. 11.6.4.5 4 3.5 9 7 6. o si el oxígeno disuelto es 0 los cálculos se deben hacer en base al agua de dilución.3. 11.5 5.5 4 65 45 30 25 20 15 15 10 10 8 7. CALCULOS El oxígeno disuelto así obtenido sirve de base para deducir la DBO para cada dilución por separado en la siguiente forma: .6. del volumen total.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE DBO Volúmenes de muestra por frasco (ml) Estimada 5 300 240 170 10 300 200 120 15 300 130 80 20 300 100 60 25 250 80 50 30 200 65 40 40 150 50 30 50 120 40 25 60 100 35 20 70 85 30 20 80 75 25 15 90 65 25 15 100 60 20 12 120 50 20 10 140 45 15 9 160 40 15 8 180 35 10 17 200 30 10 6 220 25 9 6 135 85 55 40 35 30 20 20 15 15 10 9. indican la cantidad de muestra que se debe tomar directamente en cada frasco de 300 ml. Si el desecho representa el 1% o menos. Después de los cinco días de incubación se determina el oxígeno disuelto de cada una de las diluciones.6. Se incuban cada uno de los duplicados de los fr ascos empleados en el paso anterior a una temperatura de 20oC según lo explicado. se deben llenar los frascos con tubos especiales que lleguen hasta el fondo y por los cuales fluya el agua de dilución lentamente.6.6.6. Se determinan los contenidos de oxígeno disuelto en la muestra.5. 11. Se completan todos los frascos con el agua de dilución y se procede a taparlos cuidadosamente.5 3.6. para evitar el contacto prolongado del agua de dilución con el oxígeno del aire.indican el volumen que de una dilución 1:10 de la muestra.6.5 5 4.5 4. evítese arrastrar oxígeno o dejar burbujas aprisionadas dentro de ellos. 11.6.6. como en el método directo.

11. Se toma un valor aproximado de la DBO. por medio de un sifón se pasa la mezcla a tres frascos de incubación de 300 m l. bajo ciertas condiciones como los es tener una temperatura de 20ºC e incubarlo por 5 días.7. (evítese la entrada de burbujas de aire).2 PRINCIPIO Consiste en leer directamente el resultado de oxigeno consumido por los microorganismos. Se mezcla con cuidado.6.1 METODO Botellas velp 11.7. TECNICA DE DILUCION CON PROBETA 11. Debe evitarse en todo momento colocar en las botellas volúmenes muy pequeños de muestra. Se determina en uno de ellos el OD1 y los 2 restantes se incuban por cinco días a 200C par a obtener el promedio de OD2. antes de colocarla en la botella de incubación ( Esta primera dilución se hace con agua destilada) 11. tomando el dato lo más regular posible. tratando de que queden completamente llenos.7.6.La técnica de dilución más sencilla. 11.4.1 DBO5 (Botella Velp) 11. 11. luego se agita suavemente. de tal manera que al colocar la tapa esmerilada no quede dentro ni una burbuja de aire.7. En una probeta graduada de un litro.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE DBO5 (mgr/litro) = (OD1-OD2) x 300/ml. directamente de la cabeza Velp. como guía. se mide exactamente la cantidad de muestra calculada para un litro y se completa con el agua de dilución.3 Si usa la dilución en probeta.6.2. La demanda definitiva se obtiene finalmente haciendo un promedio de los valores de cada una de las diluciones realizadas. . tal como se mencionó en los métodos anteriores.1. de muestra en frasco 11. 11.7 CALCULOS DBO5 (mg/litro) = (OD1-OD2) x 1000/ml. Para diluciones mayores de 1:100 . usando una pipeta volumétrica y completando con el agua de dilución inoculada al volumen de la botella. Se calculan los factores para un límite de diluciones que cubren el agotamiento de oxígeno deseado (4 0-90%) 11. consiste en colocar directamente dentro de la botella de incubación un volumen de muestra determinado antes para obtener la dilución deseada.6.6.6.de muestra usados.1.6.7. se debe hacer una di lución preliminar en un balón aforado.6. Se tapan cuidadosamente con el tapón de vidrio esmerilado.

6. 11.6.2 Agregar el inoculo y el nutriente a la botella.6 Leer preferiblemente en intervalos de tiempo regular por 5 días los valores de DBO .LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 11.4 REACTIVOS Inoculo para DBO Nutriente para DBO Perlas de KOH 11. 11.6. 11.6.6.5 Oprimir el botón B hasta observar un punto en la parte inferior dere cha.3 Colocar el chupo en la botella y agregar una o dos perlas de KOH.6.3 INSTRUMENTAL Cabezal Velp Botella Velp (con chupo) Incubadora 11. y colocarle el agitador magnético. luego programar el cabezal en el rango adecuado según el volumen tomado con el botón A.4 Borrar los resultados anteriores del cabezal oprimiendo el botón A y B al tiempo hasta que la pantalla se coloque en blanco.6 PROCEDIMIENTO 11.5 MATERIAL Agitador Magnético Probeta de 100ml 11.1 Tomar el volumen adecuado según sea el resultado de la DQO y agregarlo a la botella Velp. teniendo en cuenta la siguiente tabla: DQO Volumen de muestra (ml) 100 400 1000 11. 11.

259 g de K2Cr2O7. Solución de Di cromato de Potasio 0. La piridina y los compuestos relacionados con ella resisten la oxidación . que debe ser representativa y estar muy bien homogenizada.5 g de Ag 2SO4/Kg de H2SO4.Se debe practicar la DQO muy rápidamente después de la toma de muestra. 12. 12. Reactivo de Acido Sulfúrico: Añádase Ag 2SO4. y los compuestos orgánicos volátiles solo son oxidados en la medida en que permanezcan en contacto con el oxidante.4.4 W/cm2 de superficie de calentamiento o equivalente.2.1. Es preferible efectuar la toma de muestras en recipientes de vidrio.4 REACTIVOS 12. El amoníaco. a su aplicabilidad.7H2O en 100 mL de agua destilada.4. de calidad estándar primario y secado previamente por dos horas a 103 °C.485g de 1. a H 2SO4 conc. El agua residual se toma entonces por sifonación en la zona central de la probeta.0417 M (0.3.10 -fenantrolina monohidrato y 695 mg de FeSO 4. de calidad para reactivos o técnica.1.3. en un matraz aforado de 1000 con agua destilada hasta enrase. Antes del análisis. no es oxidado en ausencia de una concentración significativa de iones cloruro libres. a su mayor variedad de muestras y a su fácil manipulación. Sin embargo. presente en la materia orgánica que contiene nitrógeno.4. Solución Indicadora de Ferroína: Se disuelven 1. en cristales o en polvo. La oxidación de la mayoría de los compuestos orgánicos es del 95 al 100 por 100 del valor teórico.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 12.25N): Disuelva 12.1 METODO Método de reflujo abierto S. 12. o equivalente con junta de cristal esmerilado 45/40 y una placa caliente que tenga suficiente energía para producir al menos 1. West. o liberado desde ella. Para reflujo que consiste en matraces de 250 o 500 mL con cuello 24/32 de vidrio esmerilado y un refrigerante de 300 mm de chaqueta Liebig.1DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO) 12. 5220 B.M. pues los frascos de materia plástica pueden ocasionar la presencia decontaminantes orgánicos . Deje reposar de 1 a 2 días para disolver el Ag 2SO4. En la proporción de 5. . el agua bruta tamizada se decanta en un cono especial durante 2 horas. 12.2 PRINCIPIO El requerimiento de oxígeno químico se utiliza como una medida del equivalente de oxígeno del contenido de materia orgánica de una muestra susceptible de oxidación por un oxidante químico fuerte. se puede conservar un cierto tiempo si se ha acidificado convenientemente con ácido sulfúrico a pH 2 -3. Se prefiere el método del dicromato a los procedimientos que usan otros oxidantes debido a su mayor capacidad oxidan te.3 INSTRUMENTAL 22. 12.

Enfríe y lave el condensador con agua destilada.4.10 mL.1 M: Disuelva 39.6. Balones fondo redondo de 250 ml boca esmerilada 29/32 Adaptadores esmerilados 29/32 y 45/40 Refrigerantes de bolas con esmerilado 45/40 Bureta de 25 ml.5 MATERIAL Vasos de Precipitado Frasco Lavador Pipetas aforadas de 20. 12. 12. Adicione 10. utilice el mismo volumen para todas las titulaciones.15 mL (2 a 3 gotas) de indicador ferroína. Enfríe a temperatura ambiente y determine el exceso de dicromato con FAS utilizando 2 a 3 gotas de ferroína. Añada 20 mL de H 2SO4 conc.6. . Valore con titulante FAS utilizando 0. aprox 0. desde el azul verdoso al marrón rojizo.5. Coloque el balón en baño de agua fría. Vol.10 a 0. Para muestras de DQO > 50 mg O2/L: Introdúzcase 20 mL de muestra o alícuota a un matraz de reflujo de 500 mL. Tome como punto final de la titulación el primer cambio de col or manifiesto. Desconecte el condensador de reflujo y diluya la mezcla a aproximadamente al doble de su volumen con agua destilada. de K2Cr2O7 Molaridad de la solución FAS = -----------------------------. enfríe y diluya hasta 1000 mL. 12.25 Vol.6.1.6.9. 12. 12. Sujete el matraz al refrigerante usando adaptadores esmerilados. Probetas.4.6.6. 12. y enfríe.x 0.5.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 12. Enfríe mientras se mezcla para evitar probable pérdida de ma terias volátiles. 12. mezclando para disolver el sulfato. Añada 30 mL de H2SO4 conc.4.0 mL de solución de Dicromato y mezcle.6.7.2. 12. De la misma forma someta a reflujo y titule un blanco que contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual que la muestra. 12.6.6H2O en agua destilada.3. Solución patrón de Sulfato Ferroso Amónico.6.21 g de Fe(NH) 4(SO)4. de FAS utilizado.8. El azul verdoso puede volver a aparecer. Aunque la cantidad de este indicador no es crítica. 12.4 g de HgSO4. 12.6 PROCEDIMIENTO 12. y añada cuidadosamente 40 ml del reactivo de ácido sulfúrico agitando para mezclar muy bien.6. Cubra el extremo abierto del refrige rante y someta a reflujo durante dos horas. Sulfato de mercurio sólido . PRECAUCION: Mezcle por completo la mezcla de reflujo antes de aplicar calor para evitar el calentamiento local del fondo del matraz y una posible explosión del contenido .4. Es tandarice esta solución a diario frente a una solución patrón de K 2Cr2O7 como sigue: Diluya 10.0 mL de Dicromato patrón hasta aproximadamente 100 mL. Añada 0.

B) x M x 8000 DQO en mgO2/L = ---------------------------mL de muestra Donde: A= mL de FAS utilizados para el blanco B= mL de FAS utilizados para la muestra M= Molaridad del FAS.3 INSTRUMENTAL Nanocolor Digestor .6. 12. con dos excepciones: emplee Dicromato 0. y titule con FAS 0.2 PRINCIPIO El requerimiento de oxígeno químico se utiliza como una medida del equivalente de oxígeno del contenido de m ateria orgánica de una muestra susceptible de oxidación por un oxidante químico fuerte.1 DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO) (Nanocolor) 12.10. 12.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 12.00417M (0. Tenga sumo cuidado con este procedimiento ya que incluso una traza de materia org ánica en el material de vidrio o procedente de la atmósfera causa grandes errores.1 METODO 12.025N) patrón.01M. Procedimiento alternativo para muestras con DQO bajo: Siga el procedimiento descrito anteriormente. CALCULOS (A .

6.3 INSTRUMENTAL Hach Digestor .5 MATERIAL Celdas para DQO Pipeta de 2ml graduada Pipeteador Celdas Nanocolor DQO 12.6 PROCEDIMIENTO 12.2 ml de R1 y 2 ml de R2 12.6.2 Agregar 2 ml de muestra.2 DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO) (Hach) 12.1 Agregar 0. 12.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 12.3 Dejar enfriar en la gradilla y leer en e l equipo 12.2 PRINCIPIO El requerimiento de oxígeno químico se utiliza como una medida del equivalente de oxígeno del contenido de materia orgánica de una muestra susceptible de oxidación por un oxidante químico fuerte.2 Colocar en el digestor por 2 horas a 148ºC. 12.4 REACTIVOS R1 y R2 12.6.1 METODO 12. 12.6.

6 PROCEDIMIENTO 12. Se debe tener en cuenta que no se debe utilizar conservación ácida en las muestras destinadas para análisis de Nitritos y se debe realizar máximo 48 horas después de la recolección de la muestra. Solución madre de nitrito.4.0 de sulfanilamida. 12. 12.1. Mézclese para disolver y complete a volumen de 100 ml.2.2 Colocar en el digestor por 2 horas a 148ºC.4 REACTIVOS 13.3 Dejar enfriar en la gradilla y leer en el equipo 13.1 METODO De la Sulfanilanida.6. La solución es estable durante un mes cuando se almacena en refrigerador y en frasco oscuro. 13.2. 13. manteniéndola refrigerada. 10 ml de ácido fosfórico y 1.1 g de clorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina.6. 13. añádase 0. 12. NITRITOS 13.0.232 g de NaNO ml. Añádase a 80 ml de agua. 1.00 ml = 250 Qg. El rango de aplicación del método para medidas espectrofotométricas es de 10 a 1000 Q g de NO2--N /L. 4500 NO2. 2 en agua y diluya a 1000 .B. SM.5 por acoplamiento de la sulfanilamida diazotizada con diclorhidrato de NED.4.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 12. Consérvese con 1 ml de CHCl 3.6.4 REACTIVOS 2 celda Hach (Observar el rango). Reactivo de color. Disuelva 1.2 PRINCIPIO El nitrito se determina por la formación de un colorante azo púrpur a rojizo. producido pH 2.3 INSTRUMENTAL Espectrofotómetro Milton Roy Espectronic 20D 13.1 Colocar 2 ml de muestra en las celdas Hach. Tras disolver completamente la sulfanilamida. con reactivo.5 MATERIAL Pipeta de 2ml pipeteador 12.

1.6 CALCULOS Calcule la concentración de Nitritos en mg/L mediante la relación siguiente: mg/L NO2--N = ug NO2.5 PROCEDIMIENTO 13.1 METODO Método 8153 HACH.0.00 ml = 50 Qg 13. El rango de aplicación del método para medidas espectrofotométricas es de 10 a 1000 Q g de NO2--N /L. Diluya 50 ml de solución madre a 250 ml con agua.5. Añada 2 ml de solución de color a 50 ml de muestra (o de dilución) y m ezcle.1 NITRATOS HACH (RANGO ALTO (2 A 250 mg/L NO2--N)) 13.e.2.2.N mL de muestra 13.4.B.5 por acoplamiento d e la sulfanilamida diazotizada con diclorhidrato de NED. 13. Diluya 10 ml de la solución intermedia a 1000 ml con agua. 13.4.. 4500 NO2. Ajuste el pH de la muestra entre 7 y 9 con HCl o NaOH según el caso.3. 13. 1. manteniéndola refrigerada. Solución intermedia de nitrito. producido pH 2. Mida la absorbancia a 543 nm entre 10 minutos y dos horas después de añadir el reactivo de coloración.4. 13. Se debe tener en cuenta que no se debe utilizar conservación ácida en las muestras destinadas para análisis de Nitritos y se debe realizar máximo 48 horas después de la recolección de la muestra.0 ml = 0. A las muestras y patrones.3 INSTRUMENTAL Espectrofotómetro DR 2500 ó DR 2800 .2 PRINCIPIO El nitrito se determina por la formación de un colorante azo púrpura rojizo.1 Elimine los sólidos en suspensión por filtración.50 Qg/L Estandarice la solución de nitrito según indicacione s del SM. 13.5.3.5. Solución patrón de nitrito.3.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 13. 13.2.

3 mg/L NO2--N)) 13. Seleccione (programas) dentro del me nú seleccione (seleccionar por número). 2. producido pH 2. Agite la celda hasta disolución completa. sin exceder la agitación.2 NITRATOS HACH (RANGO BAJO (0. Invierta la celda de la muestra (agitándola suavemente) dos veces. Adicione un sobre de NitriVer 2. 3. el equipo le mostrará los mg/L NO 2²N 13. 9. En una celda Hach agregue con ayuda del Beaker 10ml de muestra. 6.3 REACTIVOS 1 Sobre de NitriVer 2. Encienda el espectrofotómetro y espere alrededor de 2 minutos para que este realice una calibración. en este digite Método 373 (Nitrite HR).0. en este tiempo deje la celda quieta sobre una superficie plana. 13. 4.002 A 0. 8.1 METODO Método 8507 HACH.5 PROCEDIMIENTO 1.2. Espere alrededor de 10 minutos en el cual sucederá la reacción. Luego saque el blanco e introduzca la muestra en el espectrofotómetro. 13. 7. 1 Beaker 250ml 13.5 por acoplamiento de la sulfanilamida diazotizada con diclorhidrato de NED. Introduzca el blanco en el espectrofotómetro y seleccione (calibrar). 5. Para la preparación del blanco agregue 10 ml de muestra en una celda Hach. .2 PRINCIPIO El nitrito se determina por la formación de un colora nte azo púrpura rojizo.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 13.4 MATERIAL 2 Celdas Hach.

el equipo le mostrará los mg/L NO 2²N 14. Luego saque el blanco e introduzca la muestra en el espectrofotómetro. en este digite Método 371 (Nitrite LR). Para la preparación del blanco agregue 10 ml de muestra en una celda Hach. . En una celda Hach agregue con ayuda del Beaker 10ml de muestra. NITRATOS 14.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE El rango de aplicación del método para medidas espectrofotométricas es de 10 a 1000 Q g de NO2--N /L. 1 Beaker 250ml 13. manteniéndola refrigerada. Seleccione (programas) dentro del menú seleccione (seleccionar por número).6 PROCEDIMIENTO 1.1 METODO Acido Cromotrópico. 13. Espero alrededor de 20 minutos en el cual sucederá la reacción. 8. Introduzca el blanco en el espectrofotómetro y seleccione (calibrar). 4.5 MATERIAL 2 Celdas Hach. Encienda el espectrofotómetro y espere alrededor de 2 mi nutos para que este realice una calibración. 13. 7. 2. 3. Agite la celda hasta disolución completa (deberá aparecer un co lor rosado el cual indicara que existen nitritos presentes). 6. Se debe tener en cuenta que no se debe utilizar conservación ácida en las muestras destinadas para análisis de Nitritos y se debe realizar máximo 48 horas después de la recolección de la muestra. 5.3 INSTRUMENTAL Espectrofotómetro DR 2500 ó DR 2800 13.4 REACTIVOS 1 Sobre de NitriVer 3. Adicione un sobre de NitriVer 3.

Solución Urea . Sb.4.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 14.4.N.2. contribuye a una enfermedad infantil denominada metahemoglobinemia. Disuelva 100 mg de ácido cromotrópico purificado en 100 mL de ácido Sulfúrico concentrado y almacene la solución en una botella ámbar.2 PRINCIPIO El Nitrato se presenta generalmente como trazas en el agua de superficie. Es un nutriente esencial para muchos autót rofos fotosintéticos y en algunos casos ha sido identificado como determinante del crecimiento. El nitrato se encuentra sólo en pequeñas cantidades en las aguas residuales domésticas recientes. Reactivo de Antimonio: Caliente 500 mg de Antimonio metálico. Enfríe y agregue con cuidado la solución a 20 mL de agua helada. en agua destilada y diluya a 1000 mL(Preservelo con 2 mL de CHCl 3). Deje reposar durante la noche.4.3. 14. Deje reposar durante la noche y si se han formado cristales.1 mg NO 3. En cantidades excesivas. La solución es estable por seis meses y tiene una concentración tal que 1 mL = 0. Seque los cristales a 80 °C.l. Transfiera los cristales de ácido cromotrópico a un embudo Buchner y lave continuamente con alcohol etílico al 95 % hasta que los cristales sean blancos. Filtre la solución caliente a través de lana de algodón o algodón en rama. en 80 mL de H2SO4 concentrado hasta disolver completamente el metal. Prepara la solución cada . Hierva la mezcla durante 10 minutos. 14.. 4. Agregue 5g de carbon activado decolorizante. agitando continuamente. Filtre. Hierva la solución hasta reducir el volumen a 100 mL en el vaso de Precipitados. Solución Estándar de Nitratos: Diluya 50 mL d e solución Patron de Nitratos a 500 mL con agua destilada 1 mL = 0. 14.4 REACTIVOS 14.4. pero puede alcanzar niveles elevado s en las subterráneas.2.7-ácido naftaleno disulfónico como se indica a continuación: Hierva 125 mL de agua destilada en un vaso de perecipitados y agregue gradualmente 15 g de sal disódica del acido cromotrópico.3 INSTRUMENTAL Espectrofotómetro Milton Roy Espectronic 20D 14. primero a través de lana de algodón y luego a través de papel de filtro para remover el carbón completamente. redisuelvalos mediante calentamiento.4. Solución de Acido Cromotrópico: Purifique Acido Cromotrópico. 14. Agregue 5 g de carbón activado al filtrado y vuelva a hervir durante 10 minutos.5 -dihidroxi 2.01 mg NO 3--N 14. Diluya a 100 mL. Solución Patrón de Nitratos: Disuelva 0.7218 g de Nitrato de Potasio KNO 3. secado a 105°C durante 24 horas. Agregue agua destilada para recuperar el volumen perdido por evaporación. Enfríe la solución y agregue despacio 10 mL de H 2SO4 concentrado libre de Nitratos.3.Sulfito: Disuelva 5 g de Urea y 4 g de Na 2SO3 anhidro en agua.

A cada frasco agregue 1 gota de reactivo de urea .0 14.5. Preparación de los estándares de Nitratos: Prepare la serie siguiente de estándares de nitratos midiendo los volúmenes indicados de solución estándar de nitratos en balones volumétricos de 100 mL y diluyendo a 100 mL con agua destilada.. remuévalos por centrifugación ó filtración Transfiera 2 mL de cada estándar. agite y deje reposar en el baño de enfriamiento durante tres minutos. agregue 1 mL de reactivo de Acido cromotrópico.20°C) y agregue 2 mL de reactivo de antimonio.1 0.0 5. Agite los frascos durante la adición de cada reactivo. Tapone los frascos y mézclelos invirtiendo cada frasco cuatro veces.0 2.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE dos semanas. de la muestra y un testigo a frascos volumétricos secos de 10 mL.1. manteniendo la celda en posición inclinada y vertiendo la solución lentamente por la pared de la celda. Coloque los frascos en una bandeja con agua fría (10 . Deje reposar 45 minutos a temperatura ambiente y complete a volumen de 10 mL con H2SO4 concentrado. mL DE SOLUCIÓN ESTANDAR DE NITRATOS 1 5 10 25 40 50 Nitratos en mgN/L 0.sulfito.2. 14.5 4.1 a 5 mg NO 3--N/L. Ejecute la mezcla final muy suavemente para evitar la introducción de burbujas de gas.5 PROCEDIMIENTO 14.6 CALCULOS Calcule la concentración de Nitratos en mg/L mediante la relac ión siguiente: mg/L NO3--N = ug NO3. Use una dilución de la muestra en el intervalo 0.5 1. Concentración de Nitratos en ug -N teniendo en cuenta que la concentración de ug NO 3--N se refiere a la concentración en el volumen final de 10 mL. Enjuague la celda con solución de la muestra.N mL de muestra . 15. Después de cuatro minutos en el baño. Desarrollo de Color: Si la muestra contiene canti dades apreciables de sólidos suspendidos. luego llénela cuidadosamente para evitar atrapamiento de burbujas. Agregue H 2SO4 hasta completar un volumen cercano a 10 mL. Construya la curva de calibración de Absorbancia vs.5. Después de 15 minutos y antes de 24 horas de haber ajustado el volumen lea la absorb ancia a 410 nm. Una solución incolora es indicativa de ausencia de contaminación de Nitratos provenientes del H 2SO4.

El nitrato se encuentra sólo en pequeñas cantidades en las aguas residuales domésticas recientes.4 MATERIAL 2 Celdas Hach. en el cual sucederá la reacción.1 NITRATOS HACH (RANGO ALTO (0.3 INSTRUMENTAL Espectrofotómetro DR 2500 ó DR 2800 14. En cantidades excesivas.2 PRINCIPIO El Nitrato se presenta generalmente como trazas en el agua de superficie.5 PROCEDIMIENTO 1. .3 A 30 mg/L NO3--N)) 14.3 REACTIVOS 1 Sobre de Nitraver 5 HR 14. contribuye a una enfermedad infantil denominada metahemoglobinemia. Seleccione (programas) dentro del menú seleccione (seleccionar por número). 14. en este digite Método 355 (Nitrate HR). 4. 3. pero pu ede alcanzar niveles elevados en las subterráneas. Es un nutriente esencial para muchos autótrofos fotosintéticos y en algunos casos ha sido identificado como determinante del crecimiento.1 METODO Método 8039 HACH. 6. Espero alrededor de 5 minutos en el cual sucederá u na reacción (la presencia de un color ámbar nos indicara que en la muestra hay presencia de nitratos).LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 14. En una celda Hach agregue con ayuda del Beaker 10ml de muestra. 5. Para la preparación del blanco agregue 10 ml de muestra en una celda Hach. Adicione un sobre de Nitraver 5. 2. Encienda el espectrofotómetro y espere alrededor de 2 minutos para que este realice una calibración. 1 Beaker 250ml 14. Agite la celda vigorosamente por un minuto. 14.

Agite la celda vigorosamente por un minuto.1 A 10 mg/L NO3--N)) 14. 2. El nitrato se encuentra sólo en pequeñas cantidades en las aguas residuales domésticas recientes. 1 Beaker 250ml 14.2 PRINCIPIO El Nitrato se presenta generalmente como trazas en el agua de superficie. Es un nutriente esenci al para muchos autótrofos fotosintéticos y en algunos casos ha sido identificado como determinante del crecimiento. el equipo le mostrará los mg/L NO 3²N 14.6 PROCEDIMIENTO 1. contribuye a una enfermedad infantil denominada metahemoglobinemia.4 REACTIVOS 1 Sobre de Nitraver 5 HR 14. 3. 14.5 MATERIAL 2 Celdas Hach. . en el cual sucederá la reacción.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 7.2 NITRATOS HACH (RANGO MEDIO (0. Luego saque el blanco e introduzca la muestra en el espectrofotómetro. En cantidades excesivas. pero puede alcanzar niveles elevados en las subterráneas.1 METODO Método 8171 HACH. En una celda Hach agregue con ayuda del Beaker 10ml de muestra.3 INSTRUMENTAL Espectrofotómetro DR 2500 ó DR 2800 14. Adicione un sobre de Nitraver 5. Introduzca el blanco en el espectrofotómetro y seleccione (calibrar). 14.

Solución patrón de amonio: Diluir 10.1 mg de NH3-N/L en los 10 minutos siguientes a la adición y no forman precipitado con cantidades pequeñas de amoníaco en las 2 horas siguientes.10H2O /L) y diluya a 1 litro. evitar su ingestión).LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 4. Eliminar el amoníaco.2. a una solución fría de 160 g de NaOH en 500 mL de agua.4. 15. Para la preparación del blanco agregue 10 ml de muestra en una celda Hach. Seleccione (programas) dentro del menú seleccione (seleccionar por número). 6. 1. Luego saque el blanco e introduzca la muestra en el es pectrofotómetro.3. en agua y diluir a 1000 mL.3.3. Diluir a 1 L.3. (precaución: TOXICO.4H2O. presente normalmente en la sal. Solución de Hidróxido de Sodio 6N: Disuelva 240 g de NaOH en agua y diluya a 1 litro. NITROGENO AMONIACAL 15.22 mg NH 3. Reactivo de Nessler: Disolver 100 g de HgI 2 y 70 g de KI en una pequeña cantidad de agua y añadir esta mezcla lentamente.3 REACTIVOS 15. Solución madre de amonio: Disolver 3. 5.3. 15. . 1. Enfriar y diluir a 100 mL.M.5 g de Na2B4O7. con agitación. en este digite Método 353 (Nitrate MR).00 mL = 10 ug N = 12. 15. Encienda el espectrofotómetro y espere alrededor de 2 minutos para que este realice una calibración.6.1 N a 500 mL aproximados de solución de tetraborato de sodio (Na 2B 407) 0.3. 15.00 mg N = 1.025 M (9.3. Conservar en material de vidrio de borosilicato con tapón de goma y protegido de la luz solar. 15. 15. Solución de sal de Rochelle: Disolver 50 g de tartrato sódico potásico tetrahidratado. Introduzca el blanco en el espectrofotómetro y seleccione (calibrar). por ebullición de 30 mL de solución.2 ug NH 3. Comprobar si el reactivo produce el color característico con 0.00 mL = 1. agua natural y diluyentes residuales muy depurados.819 g de NH 4Cl anhidro secado a 100°C.5.1 METODO De la Nesslerización directo y subsiguiente a destilación S. 4500 -NH3 C. 15.0 mL de solución madre de amonio a 1000 mL con agua. 7. Solución tampón de borato: Añadir 88 m L de solución de NaOH 0. el equipo le mostrará los mg/L NO 3²N 15. en 100 mL de agua.2 PRINCIPIO Utilícese la nesslerización directa únicamente para aguas potables purificadas. KNaC 4H4O6.1. Espero alrededor de 5 minutos en el cual sucederá una reacc ión (la presencia de un color ámbar nos indicara que en la muestra hay presencia de nitratos). para mantener la estabilidad del reactivo durante un año.

en un balón aforado d e 50 mL. Lleve este destilado a un volumen final de 500 mL. Utilice solución simple de ácido b órico cuando se vaya a determinar el amoníaco por nesslerización y ácido bórico indicador para un acabado titulométrico.0 mL de Reactivo de Nessler.3.4. Lea el contenido de amoníaco por el método de Nessler. .LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 15. 15.1. Añadir 25 mL de solución tampón de borato y comenzar el calentamiento.7. 15. Para la determinación por titulación del nitrógeno amoniacal.1 METODO Método 8155 HACH.7. Adicione 0. 15. Adicione 2. Servir 250 mL de muestra a analizar en el balón Kjeldahl adicionando las perlas de vidrio para controlar la ebullición.01 A 0.5. ácido bórico puro: Disuelva 20 g de H 3BO3 en agua y diluya a 1L. 15. 15.5.5. Mida 50 mL del destilado.5 mL de Solución de sal de Rochelle.5.2.2. 15. que se describe a continuación: 15.5 PROCEDIMIENTO 15. Cambie la curva de calibración con cada lote de reactivo y con cada set de muestras corra un blanco de reactivos.5. Lea a 415 nm.4. Solución absorbente.5.7. 15.1. que será descrito en la determinación de nitrógeno total.7.1 NITRÓGENO AMONIACAL HACH (0. 15.5. este reactivo se reemplaza por el ácido bórico con indicador.3.5.6. Baje el destilado recogido para que no esté en contacto con el tubo de suministro y continúe la destilación durante 1 o 2 min utos finales para limpiar el condensador.4 MATERIAL Montaje para destilación de N -amoniacal Celdas de Vidrio Balón aforado de 250 mL Probetas de 25 y 50 mL Perlas de vidrio 15.5. 15. 15.50 mg/L NH3--N) 15.8.3. Destile y recoja 200 mL de destilado bajo la superficie de 50 mL de solución absorbente.5.7.

Adicione a cada celda un sobre de Ammoni a Salicylate. Agite las celdas h asta disolución completa.5 MATERIAL 2 Celdas Hach. 1 Probeta 510 ml.4 REACTIVOS 1 Sobre de Ammonia Salicylate 1 Sobre de Ammonia Cyanurate 15. por ejemplo en la descomposición de proteínas o urea. Luego saque el blanco e introduzca la muestra en el espectrofotómetro. 10.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 15. Agite las celdas hasta disolución completa. Para la preparación del blanco en una celda Hach agregue con ayuda de la probeta 10 ml de agua desionizada. En una celda Hach agregue con ayuda de la probeta 10 ml de muestra. 7. Encienda el espectrofotó metro y espere alrededor de 2 minutos para que este realice una calibración.2 PRINCIPIO Nitrógeno combinado en forma de amoniaco (NH 3) o amonio (NH 4+). en este tiempo deje la celda quieta sobre una superficie plana (la aparición de un color verde mostrará la presencia de nitrógeno amoniacal). Adicione a cada celda un sobre de Ammonia Cyanurate. 5.6 PROCEDIMIENTO 1. 6. El amoniaco y el amonio son gases que se producen de forma natural por fermentacion es microbianas de productos nitrogenados. 15. Seleccione (programas) dentro del menú seleccione (seleccionar por número). Espere alrededor de 3 minutos en el cual sucederá la reacción. 2. en este digite Método 385 (Ammonia. Salic). 15. 9. 4. en este tiempo deje la celda quieta sobre una superficie plana. el equipo le mostrará los mg/L NH 3-N .3 INSTRUMENTAL Espectrofotómetro DR 2500 ó DR 2800 15. Introduzca el blanco en el espectrofotómetro y seleccione (calibrar). 11. 3. 8. Espere alrededor de 15 minutos en el cual sucederá la reacción.

Reactivo de Hidróxido Sódico .Tiosulfato de sodio: Disuelva 500 g de NaOH y 25 g de Na 2S2O3. Tras la descomposición el amoníaco se destila desde un medio alcalino y se absorbe en acido bórico o sulfúrico. NITROGENO KJELDAHL TOTAL (NTK) 16. 16.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 16. Solución Digestora: Disuelva 134 gr de K 2SO4 en 650 mL de agua y 200 mL de H2SO4 concentrado. nitrato. y sulfato de mercurio como catalizador. azo.Kheldahl S. Digiérase sobre un dispositivo de calefacción ajustado de modo que se puedan calentar 250 mL de agua a una temperatura inicial de 25° C hasta ebullición en cinco minutos aproximadamente. 16. 16.1.Norg B. Si no se elimina el nitrógeno amoniacal en la fase inicial del procedimiento.1.4 REACTIVOS 16. No tiene encuentra el nitrógeno en forma de azida.3. el término "NITROGENO KJ ELDAHL" se aplica al resultado.1 METODO Macro . en 100 mL de H 2SO4 6N. Solución de Sulfato Mercúrico: Disuelva 8 g de sulfato mercúrico. azina. 16. el N itrógeno amino de muchos materiales orgánicos se transforma en sulfato de amonio. añada con agitación. Un dispositivo que cumpla con estas especificaciones debe proporcionar un rango de temperatura de 365 a 370°C para una digestión efectiva.4. 25 mL de solución d e sulfato mercúrico.3. Espectrofotómetro Milton Roy Espectronic 20D 16. En presencia de Acido Sulfúrico.3. nitrito. Mantenga a temperatura cercana a 20°C para evitar la cristalización. Durante la digestión de la muestra. Disuelva 100 mg de azul de . El amoniaco libre y nitrógeno-amonio también se convierte a sulfato de amonio.M. Sulfato de Potasio. 16. Equipo para digestión y destilación Kjeldahl. se forma un complejo de mercurio que luego se descompone po r el tiosulfato de sodio. 4500 . Si se determina individualmente el nitrógeno kjeldahl y el amoniacal. nitroso oxima y semicarbazona.4. se puede obtener el "NITROGENO ORGANICO" por diferencia.4.3 INSTRUMENTAL 16. Los mejores resultados se obtienen con matraces de 800 mL de capacidad total. El amoníaco se determina colorimétricamente o por titulación con un ácido mineral patrón. HgO.4. Solución de Indicador mixta: Disuelva 200 mg de indicador rojo de metilo en 100 mL de alcohol etílico o isopropílico del 95 por 100. 16.4.2 PRINCIPIO El método Kjeldahl determina el ni trógeno en estado trinegativo.2.2.5H2O en agua y diluya a 1L. Diluya la solución combinada hasta 1L con agua. hidrazona.

16. para formar una capa alcalina en el fondo del matraz. 16. 16. para determinar el Nitrógeno Amoniacal.8.7. Prepare mensualmente. 16.6. Titule el amoníaco del destilado con H 2SO4 0. Se formará un precipitado negro de HgS y el pH será superior a 11.6. 16.6.5. 16.tiosulfato de sodio.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE metileno en 50 mL de metileno en 50 mL de alcohol etílico o isopropílico del 95 por 100. .2.6. Deje enfriar el matraz.1. Combine estas dos soluciones. Prepare mensualmente. Continúe la digestión durante otros 30 minutos.02 N titulante hasta que el indicador vire de verda a lavanda pálido.5. 16.6.5. 16. Utilice solución simple de ácido bórico cuando se vaya a determinar el amoníaco por nesslerización y ácido bórico indicador para un acabado titulométrico. Proceda como en 15.6.10. y después de mezclar.9.1.4. las muestras turbias o coloreadas se volverán transparentes o color paja.6.4. Al avanzar la digestión. al matraz de destilación.6.6. Incline el matraz y añada con cuidado 50 mL de reactivo de hidróxido de sodio .5. Lleve un blanco de reactivo durante todos los pasos del método y aplique las correcciones necesarias a los resultados.6. 16.6 PROCEDIMIENTO 16. si es necesario.5 MATERIAL Celdas de Vidrio Balón aforado de 250 mL Probetas de 25 y 50 mL Perlas de vidrio 16. Lea en Nitrógeno amoniacal por alguno de los métodos alternativos. Conecte al aparat o de destilación que está emitiendo vapor y agite el matraz para aseguran una buena mezcla. a 15. Digestión: Enfríe y añada co n cuidado 50 mL del reactivo de digestión.6.6. Solución Absorbente con Indicador: Disuelva 20 g de H 3BO3 en agua destilada excenta de amoníaco. caliéntese bajo vitrina o con un equipo adecuado de eyección para vapores ácidos. Hiérvase enérgicamente hasta que el volumen se reduzca mucho ( a unos 20 0 25 mL) y se observe humo blanco abundante (el humo puede ser oscuro en muestras con mucha materia orgánica). Destile y recoja 200 mL de destilado bajo la superficie de 50 mL de solución absorbente. 16. 16. diluya con agua a 300 mL y mezcle. Baje el destilado recogido para que no esté en contacto con el tubo de suministro y continúe la destilación durante 1 o 2 minutos finales para limpiar el condensador.3. añada 10 mL de solución indicadora mixta y diluya a un litro.

4. 2540 B.5. Plancha de evaporación. Evapórese hasta que se seque en un baño de vapor o un horno de secado.3. en balanza analítica.4. o porción de sólidos retenidos por filtración .4. 17.3 INSTRUMENTAL 17.B) x 280 mg NH3-N/L = -------------------mL de muestra 17. Elíjase un volumen de muestra que proporcione un residuo entre 2. SOLIDOS TOTALES 17. 17. Desecador.2 PRINCIPIO Sólidos Totales es la expresión que se aplica a los residuos de material que queda en un recipiente después de la evaporación de una muestra y su consecutivo secado en la estufa a temperatura definida. Balanza Analítica Shimadzu Libror AEG 320 con precisión de 0.7 CALCULOS Para el método titulo métrico: (A .5. .3. y los solidos disueltos totales o porción que atravies a el filtro. Transfiérase un volumen me dido de muestra bien mezclada al vaso previamente pesado.1. Horno de secado con control de temperatura.5. 17.5. 17.2.5. Pásese a una estufa a 105°C por media hora y enfríese en desecador.0001 g. 17.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 16.M. 17.3.3.2. 17. 17.3.5.5 RUTINA 17.3. 17. Los sólidos totales incluyen los sólidos totales suspendidos.1.5. hasta peso constante. 17.1 METODO Gravimétrico S.4 MATERIAL Capsulas de Porcelanas o bea ker de 250 ml Cubre vasos Pipeta Aforada 17.5 y 200 mg. Pésese en balanza analítica repitie ndo el paso 17. Pese el vaso previamente tarado a 105°C en horno de secado.

4. 4500 -PD.6 CALCULO mg de sólidos totales/L = (A -B) x 1000/ Vol.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 17. 19.2 PRINCIPIO Se forma ácido molibdofosfórico que se reduce con cloruro estagnoso a azul de molibdeno de color intenso. 18.1.2 PRINCIPIO Los sólidos Sedimentables de las aguas de superficie y salinas.4. . pueden ser determinados y expresados en función del volumen (ml/L) o de un peso mg/L.M. 18. Llene el cono de Imhoff hasta la marca de 1 litro con una muestra bien mezclada. Deje sedimentar durante 45 minutos. B= Peso del recipiente en mg. removiendo a continuación suavemente las paredes del cono con una varilla o mediante rotación. 18. 2540 F. muestra (mL) Donde: A= Peso del recipiente mas residuo seco en mg.3 INSTRUMENTAL Se requiere solamente un cono Imhoff. 19. FOSFATOS 19.4 RUTINA 18. SOLIDOS SEDIMENTABLES 18.2. S.1 METODO Del cloruro estagnoso S. así como de los residuos domésticos e industriales.1 METODO Volumétrico .M.Cono de Imhoff. 18. 18. mantenga en reposo 15 minutos más y registre el volumen de sólidos Sedimentables del cono como milímetros por litro.

3. Espectrofotómetro Milton Roy Espectronic 20D 19.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE La concentración mínima detectable es de 3 ug P/L aproximadamente. FOSFORO TOTAL 20.M.3. 20.6 PROCEDIMIENTO 19.4. 1 mL = 50.6. S. Adicionar 5 gotas de cloruro estagnoso.6. 19. Solución acuosa indicadora de fenolftaleína. Solución patrón de fosfatos: Disolver 219.3.5 mg de KH 2PO4 19. Agregar. dependen de la temperatura de la solución final.4. A una alícuota de 50 mL a ñadir una gota de fenolftaleína.0 ug de PO 43-.4H20 hasta ± 175 mL.1.009. 19.2H2O en 100 mL de glicerol.4. Al cabo de de 10 minutos pero antes de 12.6.5 MATERIAL Celdas de cuarzo Balones aforados de 50 mL Papel suave 19. 19. Añadir con cuidado 280 mL de H 2SO4 concentrado a 400 de agua. 19. se debe mantener entre 20 y 30 °C.1 MÉTODO Digestión con persulfato de amonio y reducción con cloruro estagnoso.5 de SnCl 2. (H2SO4) 5.4.4.1.6. Reactivo de Molibdato de Amonio: Disolver 25 g (NH 4)6MO7O24.2. . 19.2 N.6. calentar en baño de agua y agitar con va rila de vidrio.6.2. 19.4. 19.5. 5.4 REACTIVOS 19. 19.3010 de absorbancia es de unos 10 ug P/L para un cambio de absorbancia de 0.0 mL de reactivo de molibdato. Nota: La velocidad con que aparece el color y su intensidad. La sensibilidad a 0. mezclando tras cada adición 2. Si da positivo a la fenolftaleína añadir ácido 1 N hasta desaparicón de color rosado. Solución de ácido fuerte: Acido sulfúrico.3 INSTRUMENTAL 19. cada aumento de un grado centígrado produce alrededor de 1% de aumento de color. Enfriar y diluir a un L.5. medir el color fotométricamente a 690 nm. Reactivo de cloruro estagnoso: Disolver 2. 19. 4500 -P B.P. 19.1.4.4.

20.3.10-fenantrolina a pH de 3. 20. Hidróxido de sodio: NaOH 1N.6.5.1. 20. A una alícuota de 50 ml añadir una gota de fenolftaleína. La solución coloreada obedece la ley de Beer y su intensidad es independiente del pH entre 3 y 9. 3500D 21.9 y 3.2 REACTIVOS 20. se reduce al estado ferroso por ebullición con ácido e hidroxilamina y se trata con 1.2.4.3. Persulfato de amonio (NH 4)2SO8: Sólido.5 asegura un rápido desarrollo del color en presencia de un exceso de fenantrolina.2.2 a 3.1 METODO Método de O-fenantrolina S. Los patrones de color son estables por lo mentos durante seis meses.M. HIERRO 21. NOTA : Una vez cumplido este tratamiento se realiza la determinación como orto fosfato. Agregar fenolftaleína y neutralizar con hidróxido de sodio. 20.2.3 PROCEDIMIENTO 20. 20. Si da positivo a la fenolftaleína agregar ácido hasta decolorar.3.3. Hervir suavemente durante 30 a 40 minutos o hasta alcanzar un volumen de 10 mL. Un pH entre 2.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 20. 20.3.3. .3. Completar con agua destilada hasta 50 mL. 20. Añadir cuidadosamente un mL de ácido sulfúrico y 0.4.7.3. Solución de ácido sulfúrico: Añadir cuidadosamente 300 mL de ácido sulfúrico concentrado a aproximadamente 600 mL de agua destilada y diluir a un litro.2 PRINCIPIO Se disuelve el hierro.1.2. 20. Dejar enfriar y diluir a 30 mL.3. 20. 21.4 g de persulfato de amonio sólido. El complejo rojo naranja que se forma es un quelato de tres moléculas de fenantrolina por cada átomo de hierro ferroso.2.3.2. 20. Solución acuosa de fenolftaleína indicador.

10 -fenantrolina.404 g de Fe(NH 4)2(SO4)2. 21. a 50 mL de agua y disuelva 1.00 mL = 10ug de Fe.4. 1.1.4. 21. 21. C12H8N2. en 100 mL de agua por agitación y calentamiento a 80 °C.0 mL de la solución de reserva a un matraz volumétrico de 1000 mL y diluya con agua hasta la marca.7.2. Espectrofómetro Milton Roy Espectronic 20 D 21.00 ug Fe. Descártese la solución si se oscurese. Si es necesario límpiese el alambre con papel fino de lija fino al objeto de eliminar cualquier capa de óxido y producir una superficie brillante.00 mL = 200 ug Fe. Mida con una pipeta 50 mL de la solución de reserva a un matraz volumétrico de 1000 mL y diluya con agua destilada hasta la señal. Solución de Hierro de Reserva: Utilice metal (1) o sal (2) para preparar la solución de reserva.00 mL = 1.1.3 INSTRUMENTAL 21. (glacial) Como incluso el acetato de amonio de buena calidad contiene una cantidad significativa de hierro.4.6. Solución de Hidroxilamina Disuelva 10 g de NH2OH. No hervir.(NOTA: Un mililitro de e ste reactivo es suficiente para no más de 100 Qg de Fe.4 REACTIVOS 21.4.Pese 200. Añada 700 mL de ácido acético conc. El calentamiento es innecesario si se añaden al agua dos gotas de HCl conc.4. HCl conc. 1.1.00 mL = 200 ug de Fe.3.H2O. 1. Añada Permanganato de Potasio 0. prepare nuevos patrones de referencia con cada preparación de tampón. 21. Mida con una pipeta 5. 1.4. Acido Clorhídrico.6H2O.7.2. Utilice alambre de hierro electrolítico o "alambre de hierro para estandarización " en la preparación de la solución.6.4.5 MATERIAL Erlenmeyer de 125 mL Frasco Lavador Balones aforados de 50 y 1000 mL Pipetas graduadas y aforadas de 5 y 10 mL.3.4. Soluciones de Hierro patrón: Preparense diariamente para su uso. 21. Solución de Fenantrolina: Di suelva 100 mg de 1. Si se prefiere sulfato amónico ferroso.1 N gota a gota hasta que persista un color rosa pálido Diluya hasta 1000 mL con agua y mezcle. 21.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 21. con menos de 0. 21. Disuelva en 20 mL de ácido sulfúrico 6N y diluya con agua destilada hasta la marca.4. 21.00005 por 100 de hierro. añada lentamente 20 mL de ácido sulfúrico conc. 21.0 mg de alambre e introduzca en un matraz volumétrico de 1000 mL.6.2. 21.4.HCl en 100 mL de agua.7. . Solución tampón de Acetato de Amonio: Disuelva 250 g de NH4C2H3O2 en 150 mL de agua.4.1.

Determinación del Hierro Disue lto: Inmediatamente después de tomada la muestra. continúe la ebullición hasta que el volúmen se reduzca hasta 15 -20 mL. utilice una porción mas pequeña.6.6.6.5. filtre por membrana de 0.6. filtrando si es necesario.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 21. medida con precisión y diluya hasta 50 mL.4. acidule una muestra separada con 2 mL de HCl conc.2. 21. Para la determinación fotométrica. Mezcle cuidadosamente la muestra y mida 50. Calcule el hierro suspendido restando el hierro disuelto del hierro total. lea las muestras a 509 nm. Añada una cuantas bolas de vidrio y caliente a ebullición.6. Adicione 1 mL de HCl concentrado y 1 mL de solución de hidroxilamina. 21. agitando con energía.3.1 METODO Turbidimétrico S. Si este volúmen de muestra contiene mas de 200 ug de hierro. SULFATOS 22.6. 21. 21. 22. pues el tiempo puede cambiar la relación ferroso .Para asegurar la disolución de todo el hierro.1.6.8. 21.6.0 mL en un erlenmeye r de 125 mL. El volúmen de fenantrolina es adecuado para menos de 50ug de hierro total. 4500 -SO4-2 E.Calcule el hierro férrico por diferencia entre el ferroso y el total. corriendo un blanco paralelo en cada uno de los casos. Analice el filtrado en cuanto al hierro total disuelto y/o hierro ferroso disuelto./ 100 mL de muestra . Para determinar el hierro ferroso solamente.6. Enfríe y completa a volumen de 50 ml.férrico en soluciones ácidas. Diluya hasta 100 y mida la intensidad de color después de 20 minutos.2 PRINCIPIO El sulfato (SO 4-2) se distribuye ampliamente en la naturaleza y puede presentarse en aguas naturales en concentraciones qu e van des unos pocos a varios miles de . Se necesita un exceso de fenantrolina po r la cinética del proceso de formación del complejo. 21. Determinación de Hierro Ferroso: Determínelo en el lugar de toma de la muestra.6 RUTINA 21. si existen cantidades mayores utilice un volúmen de fenantrolina correspondiente a un reactivo mas con centrado.45 um s un matraz de vacio que contenga 1 mL de HCl conc. 21.6.7./100 mL de muestra en el momento de su toma 22.9. 21.M. Tome 50 mL de muestra acidulada y añada 20 mL de solución de 0 fenantrolina y 10 de buffer de acetato.

Turbidímetro Hach modelo 2100A con lecturas en dos ra ngos de 0 a 0.2 um. Solución e stándar de sulfato: Diluya 10. 0 a 1. Agitador Magnético: Usese una velocidad de agitación constante.3. Prepare los patrones. 300 mL de agua destilada. dejándolas al final c on una pequeña cantidad para protegerlas de formación de depósitos.3. transparente.4. descartando los rayados y/o manchados. Celdas para medida de turbidez. enjuáguese el matraz recolector por lo menos dos veces y deséchense los primeros 200 mL de filtrado. disuelva 0. 22. 100 mL de alcohol isopropílico o etílico al 95% y 75 g de NaCl. Use imanes de forma y tamaño idénticos . 22. Mantener las celdas escrupulosamente limpias (lavar con HCl diluído y luego con acetona).5 MATERIALES Vasos de Precipitados Frasco Lavador Toallas suaves de papel .4 mL de H 2SO4 titulante 0.0 y de 0 a 100 NTU. con capacidad de 0.2 .4.2. con incrementos de de 5 mg/L en el rango de 0 a 40 mg/L de SO 42-.2. pero debe mantenerse constante para cada serie de muestras y patr ones. 22.4. para obtener una concentración final de 100 pp m.3.4. Los residuos del drenado de minas pueden aportar grandes cantidades de sulfato debido a la oxidación de la pirita.3. 22. 22.1. 22. o alternativamente. Agua Desmineralizada. 22. Por encima de este valor la presición disminuye y las suspensiones de BaSO 4 pierden estabilidad.1.4.3. Para el lavado de las celdas antes y después de su uso.4 REACTIVOS 22. Cronómetro o reloj eléctrico 22.4.3. Se mide la turbidez y se determina la concentración de sulfatos por comparación con una curva patrón. Además se debe disponer de agua filtrada por un filtro de membrana 0. Cloruro de bario (BaCl) 2 cristales.3 INSTRUMENTAL 22. La velocidad exacta de agitación no es crítica.5 Cuchara de medida.0.1479 g de Na 2SO4 anhidro en agua destilada y diluya a 1 L. 22. 22. por dentro y por fuera.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE miligramos por litro.0200 N especificado en Alcalinidad a 100 mL con agua destilada. de cristal incoloro. 0 a 10. El ion sulfato precipita en un medio de ácido acético con cloruro de bario (B aCl)2 de modo que forma cristales de Sulfato de Bario de tamaño uniforme.1 g.3. ajustándola para evitar salpicaduras. Acondicionador: 50 mL de glicerol mezclados con una solución que contiene 30 mL de HCl concentrado.

LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE Pipetas volumétricas 22.6. en el valor de cero con agua destilada y revise para los diferentes patrones. a velocidad constante. Si no se dispone de agitador magnético se debe realizar manualment e al mismo ritmo.5.M.1.3. 22. Agregue un mL de solución acondicionadora y mezcle con agitación magnética durante 1 minuto. Obtenga la diferencia entre la turbidez con adición de este ( (Turbidez).= ------------------------------------pendiente 23. 22.2. Aunque el manganeso se encuentra en forma divalente soluble en las aguas naturales subterráneas. 22.6. Agregue una cucharadita de BaCl 2 y agite magnéticamente durante un minuto.6. 23. 22. 22.4.3. 22.2.1.6 PROCEDIMIENTO 22. La ecuación de la recta es: (Turbidez (NTU) . 22.7. Observe la medida de turbidez durante 4 minutos y tome el valor mas alto que se registre. adición de Cloruro de bario y sin 22. Lea nuevamente la turbidez durante 4 minutos tomando el registro máximo. Mida 100 mL de muestra o una porción apro piada para que el contenido de Sulfatos sea inferior a 40 p. parte o todo el mangan eso de una instalación de tratamiento de agua puede aparecer en un estado de valencia superior. Colorimétrico S.1 METODO.7. 22.p. Interpole este valor en la curva de calibración correspondiente.6. Calibre el turbidímetro con el control en el panel " Estandarice". Paralelo a la muestra aplique el mismo procedimiento a un patrón.7 CALCULO 22. Este valor se resta del final para eliminar la interferencia de turbidez de la muestra.7. 3500 -Mn D. MANGANESO 23.6.7.6. .2 PRINCIPIO.m.6.intercepto mg/L de SO 42.6.

Diluir 10 ml hasta 200 ml con agua destilada.2.5.3.3. Solución de manganeso patrón. 23. Retirar de la fuente de calor.4 REACTIVOS. 23. Paralelamente. H2O y disolver en agua hasta un litro. Leer la absorbancia de la muestra a una longitud de onda de 525 nm e interpolar el valo r en la curva de calibración. Agua Destilada.Disolver 75 de HgSO4 en 400 ml de HNO3 concentrado y 200 ml de agua destilada. 23. Graficar la curva de calibración Abs vs Concentración de Mn. 23. correr un blanco de reactivos. .000 mg Mn. 23.3 INSTRUMENTAL. llevar a ebullición y dejar hervir durante un minuto.1.4. Agregar 2.5. Preparar una serie de patrones entre 0 y 1. 23. Cuando la muestra tenga un volumen aproximado de 40 ml. Plancha de calentamiento. a la pérdida de color del permanganato.5 ml de reactivo para manganeso medida en pipeta graduada y una gota de peróxido de hidrógeno al 30%. Someter a digestión en plancha de calentamiento. agrgar 0.4.5.4. tratando los patrones de la misma forma que la muestra. 1mL=1. Espectrofotómetro Milton Roy Spectronic 20D. 23.4. 23. Una ebullición demasiado prolongada da lugar a la descomposición del exceso de persulfato y por consiguiente.3.4.2. Diluir la muestra enfriada a un volumen de 50 ml. El color resultante es estable por 24 horas si hay exceso de persulfato y no hay materia orgánica. 23.000 g de metal manganeso y disolver en HNO3 concentrado y diliur a un litro. 23. posición 4. 1ml = 0. 23.05 mg Mn.1.5 ppm de Mn en un volumen final de 50 ml.5 g de persulfato de amonio sólido.3.3.4.3.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE La oxidación con persulfatos delos compuestos manganosos para formar permanganato se realiza en presencia de nitrato de plata. 23. Diluir la solución enfriada a un litro.2. Pesar 1. Añadir 200 ml de H3PO4 al 85% y 35 mg de nitrato de plata. dejar reposra un minuto y enfriar la muestra con agua de grifo. Peróxido de hidrógeno al 30% 23.0764 g de MnSO4. Un enfriamiento lento tiene el mismo efecto. Persulfato de amonio s ólido.5.1 Medir una alícuota de 50 ml de muestra con pipeta aforada y colocarla en un erlenmeyer de 250 ml.5. 23. Reactivo para manganeso.4.5 PROCEDIMIENTO 23. También se puede pesar o 3. Material de vidrio de uso común en laboratorio.

4. Pendiente. 200 mg de tartrato doble de sodio y potasio. tratamiento con dióxido de cloro o cloramina. no es poible proporcionar un patrón universal que contenga una mezcla de fenoles.M. Los procesos de extracción del fenol en el tratamiento del agua incluyen la supercloración.3 INSTRUMENTAL 24.3. 5530 C. Concentra el color en una solución no acuosa.M. Los compuestos fenólicos reaccionan con la 4 -aminoantipirina a pH 10 + /. para el método directo y 460 nm para el metodo de extracción. en las aguas naturales y en los suministros de agua potable. retiene el color en la solucián acuosa. 24. Preparar esta solución cada día. Mezcla sólida de 4 -aminoantipirina: Mezcle 10 g de 4 -aminoantipirina con 90 g de NaCl y macere hasta obtener homogenización completa. pueden aparecer en las aguas residuales domésticas e industriales. ajuste el pH con Hidróxido de Amonio. 24. Las interferencias se el iminan o reducen al máximo.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 23. 15 mL de NH 4OH y lleve a un litro. 6 CALCULOS. Mn ppm = (Abs + intercepto) * Factor dilución.3. la ozonización y adsorción con carbón activado.1 en presencia de ferricianuro de potasio para formar un tinte de antipirina coloreado. Espectrofotómetro Milton Roy Espectronic 20D 24. utilizando el destilado del procedimiento de destilación preliminar.4.1.4. 5530 D.1. 24. definidos como hidroxiderivados del bence no y sus nucleos del condensador. Este tinte se mantiene en solución acuosa y se mide la absorbancia a 508 nm.1 METODO Método Fotométrico directo S. FENOLES 24. El metodo de extacción de la máxima sensibilidad es adaptable a muestras de agua que contengan menos de 1mg fenol/L. Por esta razón. La cloración de tales aguas puede producir clorofenoles olorosos y que producen mal sabor.0.00.4 REACTIVOS 24. Método de extracción con cloroformo S. . el propio fenol (C 6H5OH) ha sido seleccionado como patrón para los procedimientos colorimétricos. 24.2. Pese 34 g de NH 4Cl.2 PRINCIPIO Los fenoles. 24. Solución buffer de pH 10. El método directo. Solución de Ferricianuro de Potasio 8%: Pese 8 g de K3Fe(CN)6 y llev e a un volúmen final de 100 mL. Debido a que las cantidades relativas de varios compuestos fenólicos es impresecible.

2.6 PROCEDIMIENTO 24. 24. Solución de 4 -aminoantipirina 2%. Adicione 2 mL de Ferricianuro de Potasio al 8% y agite.8. 24. 24. herméticamente cerrado.4. usando ácido fosfórico o NaOH según el caso. 2 ml de 4 -aminoantipirina y 4 mL de solución de Ferricianuro de potasio al 2%.5 MATERIAL Celdas de Vidrio Tubos de ensayo de 30 mL Pipetas aforadas de 10 y 2 mL. tome 200 mL de muestra en un embudo de decantación. Efectuar la lectura en el espectrofotómetro a la longitud de onda de 460 nm en un tiempo menor al de una hora a partir de la extracción. 5530C). 24.6. Para el método directo. 24.12. 24.10.6. 24.6.6.000 g de fenol estabilizado para análisis en agua desionizada hasta completar un volúmen de 1000 mL en un matraz aforado. 24. Adicionar 0. 24.4. En un frasco de vidrio o scuro.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 24.6. .6. 24.7.6.M. Agite enérgica mente durante un minuto y deje que decante. Cuando se tenga cerca de 80 ml de destilado. se el agua se ha desgasificado previamente. previamente tratado.1 g de mezcla sólid a de 4-aminoantipirina y agite. adicionar 0.4. en el caso contrario renovarla cada día. suspender la destilación. medir 10 mL de muestra destilada. dejar enfriar y añadir 20 ml de agua destilada caliente y proseguir con la destilación hasta obtener un volumen de destilado de 100 ml.1. Embudo de separación de 250 ml Equipo de destilación. 24. De esta solución se preparan siempre poco antes de su uso las soluciones diluídas necesarias para establecer la curva de r eferencia.6. añada 10 ml de solución buffer . Recoja la fase orgánica en un matraz aforado de 10 mL a través de un tapón de lana de vidrio. agitando después de cada adición. Solución Patrón de Fenol: Se disuelven 1.4. Realizar otras dos extracciones con 3 y 2 mL sucesivamente.6. La solución debe ser límpida e incolora. Pese 20g y complete con agua destilada hasta enrase de 1L. NOTA: Para ambos métodos correr blanco paralelo de reactivos.5.esta solución se conserva durante un mes.5. Espere 5 minutos a temperatura ambiente y efectúe las lecturas a 508 nm.6. Medir una alícuota de 100 ml en un balón aforado y ajustar el pH a 4 con potenciómetro.3. 24. 24. Espere 5 minutos y añada 5 mL de Cloroformo.6. Ajustar el volúmen a 10 mL con cloroformo. 1mL = 1 mg de fenol.6. agregar 5 perlas de ebullición y proceder a destilar.9.6. Trasferir a un balón Kjeldalh de 100 ml . Para el método por extracción (S.11. 24.5 mL de solución buffer pH 10.

4.3. 25. pero debe tenerse siempre en cuenta la posib le presencia de otros tipos de SAAM. CHCl 3: PRECAUCION : El cloroformo es tóxico y probable carcinógeno. La intensidad del color azul resultante en la fase orgánica es una medida de la SAAM. Los surfactantes aniónicos se encuentran entre las mas destacadas de las muchas sustancias. Acido sulfúrico. Adoptar las precauciones apropiadas contra la inhalación y la exposición a la piel. que muestran actividad al azul de metileno. 25.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 25. Solución indicadora de fenoltaleína alcohólica. 25. HIdróxido de sodio.4. 1N y 6N. NaOH.4.1. Contiene 0. un tinte catiónico. y Solución c: Se completan 50 mL de a solución b con agua bidestilad hasta un volúmen de 1000 mL. monohidratado. 41 mL de H 2SO4 6 N. y Solución b: Se diluyen 50 mL de solución a con agua destilada hasta completar un volúmen de 1000 mL.0025g de TBS/L.3 INSTRUMENTAL 25.H2O.6. 5540 C. 25. 25.4 REACTIVOS 25. Reactivo Azul de Metileno: disolver 100 mg de azul de metileno en 100 ml de agua. de una solución acuosa a un líquido orgánico inmiscible hasta eq uilibrio. monobásico. Cloroformo.1. NaH 2PO4. Solución patrón de Tetrapropilbencenosulfonato (TBS): y Solución a: Se completan 20.5.4. Esto ocurre a través de la formación de un par iónico entre el anión SAAM y el catión azul de metileno.0 mL de la solución al 5% de tetrapropilbencenosulfon ato con agua bidestilada hasta un volúmen de 1000 mL.3. naturales y sintéticas. El método SAAM es útil para valorar el contenido de surfactante aniónico de las aguas limpias y residuales. Milton Roy Espectronic 20D 25. Esta solución se emplea para establecer la curva de referencia. DETERGENTES 25. 25. Agitar hasta que disuelva.2 PRINCIPIO Las sustancias activas al azul de metileno (SAAM) llevan a cabo la transferencia del azul de metileno. 25. Diluir hasta 1000 mL.M. Pasar 30 ml a un matraz de 1000 mL añadir 500 mL de agua.4. 1N.H2SO4. .1 METODO Método Fotométrico S.4.4.2. y 50 g de fosfato de sodio.

que se tratan en la misma forma que la muestra de agua. Alcalinice añadiéndo gotas de NaOH 1N. 25.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 25. Solución de lavado: Añadir 41 mL H 2SO4 6 N a 500 mL de agua en un matraz de 1000 mL. Combine todos los extractos de cloroformo en el segundo embudo.1 Detergentes Aniónicos (Nanocolor) 25. Separe la capa de cloroformo en un segundo embudo.6. Recoja los lavados en el matraz volumétrico.3. 25. deseche y repita utilizando una muestra más pequeña . 25. La curva de referencia se establece mediante soluciones patrón de tetrapropilbencenosulfonato. mueva suavemente y deje re posar. 25.25 (2) mL.6. Papel de filtro Balones aforados de 100 mL Embudos de vidrio 25.5.2.5 MATERIAL Celdas de Vidrio Embudos de separación de 250 mL Probetas de: 100. Si el color azul de la fase acuosa se debilita o desaparece. Adicione 50 mL de solución de lavado y agite vigorosamente durante 30 segundos. diluya hasta la marca con cloroformo y mezcle bien. Extraiga dos veces la solución de lavado con 10 mL de cloroformo cada uno y añada al matraz a través del papel de filtro.6. en un matraz volumétrico de 100 mL. 25. Deje reposar. 25.6. 25. Repita la extracción dos veces más utilizando 10 ml de cloroformo cada vez. Adicione 10 mL de cloroformo y 25 mL de azul de metileno.6.7.6.6 RUTINA 25. Añadir 50 g de NaH 2PO4.1. Agite el embudo vigorosamente durante 30 segundos y deje que se separen las fases.1 METODO Determinación Fotométrica con azul de metileno. el filtrado debe ser claro.H2O y agitar hasta que se disuelva.50. Diluir a 1000 mL. Añada 100 mL de muestra a un embudo de separación. mueva y extraiga el cloroformo a través de papel de filtro previamente mojado con cloroformo. Mida la abso rbancia en el fotométro a 652 nm frente a un blanco de cloroformo.4. utilizando indicador de fenolftaleína. Elimíne el color rosa añadiéndo gotas de H2SO4 1N.6.4. . Para romper las emulsiones persistentes añada un volumen pequeño de alcohol isopropílico(<10mL) Antes de drenar la capa de cloroformo. No se forman emulsiones en esta etapa.

5 MATERIAL 4 Embudo de decantación. El método SAAM es útil para valorar e l contenido de surfactante aniónico de las aguas limpias y residuales. PRIMERA EXTRACCIÓN: 1. Esto ocurre a través de la formación de un par iónico entre el anión SAAM y el catión azul de metileno. . Los surfactantes aniónicos se encuentran entre las mas destacadas de las muchas sustancias.2 PRINCIPIO Las sustancias activas al azul de metileno (SAAM) llevan a cabo la trans ferencia del azul de metileno.6 PROCEDIMIENTO Nota: Tanto para preparar la muestra como para preparar el blanco se deb e seguir el procedimiento que esta a continuación (las dos extracciones). que muestran actividad al azul de metileno. y continuando el proceso. pero debe tenerse siempre en cuenta la posible presencia de otros tipos de SAAM.4 REACTIVOS Kit Detergentes Aniónicos: y y y y Fase orgánica R1 R2 R3 25. La intensidad del color azu l resultante en la fase orgánica es una medida de la SAAM. variando en el primer pasó de la primera extracción la muestra por agua destilada.3 INSTRUMENTAL Nanocolor 25. de una solución acuosa a un líquido orgánico inmiscible hasta equilibrio. un tinte catiónico. naturales y sintéticas. 1 Probeta de 50 ml 1 Pipeta de 1 ml 1 Pipeta de 5 ml 2 Pipeteadores 25.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 25. 25. Agregar 50 ml de muestra (pH entre 4 y 13) al e mbudo uno y agregar 50 ml de agua destilada al embudo dos.

y dejar separar. pero debe tenerse siempre en cuenta la posible presencia de otros tipos de SAAM. Esto ocurre a través de la forma ción de un par iónico entre el anión SAAM y el catión azul de metileno. mezclar. Los surfactantes aniónicos se encuentran entre las mas destacadas de las muchas sustancias. Introduzca la muestra y oprima M. SEGUNDA EXTRACCIÓN: 5.3 INSTRUMENTAL Nanocolor . 7. que muestran actividad al azul de metileno. 3. 6. El resultado mostrado se dará en unidades de mg/L MBAS. El método SAAM es útil para valorar el contenido de surfactante aniónico de las aguas limpias y residuales. 8. Agregar 20 ml de fase orgánica. Agitar de forma homogénea durante 1 minuto. Introduzca el blanco y seleccione cero.1 MÉTODO Determinación Fotométrica con azul de bromofenol. 9. seleccione el programa 1321. 12. Filtrar la fase inferior con un poco de algodón. 4.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 2. 11. mezclar. natura les y sintéticas. 25. Agregar 1 ml de R3. 25.2 PRINCIPIO Las sustancias activas al azul de metileno (SAAM) llevan a cabo la transferencia del azul de metileno. Agregar 2 ml de R1. Agregar 1 ml de R2. 25.un tinte catiónico. La intensidad del color azul resultante en la fase orgánica es una medida de la SAAM. Añadir la fase orgánica inferior de los embudos de la primera extracción. mezclar. Agregar 50 ml de agua destilada. Para la medición utilice el fotómetro NANOCOLO R. 10. agitar de forma homogénea durante un minuto. de una solución acuosa a un líquido orgánico inmiscible hasta equilibrio.2 Detergentes Catiónicos (Nanocolor) 25.

seleccione el programa 1341. disolver. Agregar 50 ml de muestra al embudo uno y agregar 50 ml de agua destilada al embudo dos.5 MATERIAL 2 Embudo de decantación. Introduzca el blanco y seleccione cero. Agregar 20 ml de fase orgánica. 5520B 26. 4. El método presentado es adecuado para los lípidos biológicos y los . Agitar de forma homogénea durante 3 minutos. GRASAS Y ACEITES 26. mezclar.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 25. iones. ciertos tintes orgánicos y la clorofila) y no volátilizados durante la prueba. El resultado mostrado se dará en unidades de mg/L CTAB. compuestos o grupos de compuestos concretos.2 PRINCIPIO El aceite o la grasa disuelta o emulsionada son extraídos del agua por íntimo contacto con el disolvente. y dejar separar. 9. y continuando el proceso. 1. Filtrar la fase inferior con un poco de algod ón. A diferencia de algunos componentes que representan elementos químicos.6 PROCEDIMIENTO Nota: Tanto para preparar la muestra como para preparar el blanco se debe seguir el procedimiento que esta a continuación. 7. Agregar 1 cucharada de R2. Introduzca la muestra y oprima M. Es importante que esta limitación se entienda con toda claridad.1 METODO Método de partición-gravimetría S. La determinación incluye otros materiales extraídos por el disolvente de una muestra acidificad a (tales como los compuestos de azufre. 1 Probeta de 50 ml 1 Pipeta de 5 ml 1 Pipeteadores 25. 5. 26. 8. variando en el primer pasó la muestra por agua destilada. Para la medición utilice el fotómetro NANOCOLOR. 3.4 REACTIVOS Kit Detergentes Catiónicos: y y y Fase orgánica R1 R2 25. Agregar 2 ml de R1. los aceites y las grasas se definen por el método utilizado para su determinación. 6.M. 2.

Es preferible agitar vigorosamente durante dos minutos.6. 26. Estufa con circulación de aire.6. Drene la capa de disolvente através de papel de filtro humedecido con el disolvente en un balón de fondo plano de 250 ml tarado a 105 rC. Recoja la fase acuosa en el frasco de la muestra.4. Eter de Petróleo 26.6. . 26.6.4. Sulfato de sodio cristal anhidro. 26. 26.6.3 INSTRUMENTAL 26. Acido sulfúrico. Lave con cuidado la botella de muestra con la cantidad suficiente de eter de petróleo para retirar las grasas adheridas a ella.6.2.3.2. . Balanza analítica 26.3.4. agite con suavidad durante 5 a 10 minutos.2. preservada a pH 2 en el momento de la t oma. 26.3.1. Papel de filtro cualitativo Embudos Embudos de separación de 250 ml.6.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE hidrocarburos minerales. Marque el nivel de la muestra en la botella para determinar después el volumen de la muestra. Pase a un embudo de separación la muestra a analizar.3. La eliminación del disolvent e tiene como resultado la pérdida de los hidrocarburos de cadena corta y aromáticos sencillos por volatilización. 26. Balones fondo plano de 250 ml. En este proceso se pierden cantidades significativas de destilados del petróleo desde la gasolina hasta el aceite combustible número 2. 26. Sin embargo si se sospecha que se formará una emulsión estable. Deje que se separen las capas. 26. 26.6 PROCEDIMIENTO 26. 26.1.3.4.6.5 MATERIAL Vasos de Precipitado Frasco Lavador Probetas. 26.4 REACTIVOS 26.5. Añada los lavados del disolvente al embu do de separación. Para retirar la humedad y romper las emulsiones es aconsejable añadir sulfato de sodio al embudo con el papel.7.

por lo menos 3). Enfrie en un desecador durante 30 minutos y pese. Equipo de filtración . los aceites y las grasas se definen por el método utilizado para su determinación. del balón tarado menos el residuo calculado B del blanco.3 INSTRUMENTAL. Equipo Velp 2. Recupere el solvente en un montaje soxhlet y luego lleve a la estufa por dos horas a 80°C.1 MÉTODO. 26. 26. Balanza analítica 3.6. Extracción de solventes 26.6.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 26. ciertos tintes orgánicos y la clorofila) y no volatilizados durante la prueba. La determinación incluye otros materiales extraídos por el disolvente de una muestra acidificada (tales com o los compuestos de azufre. y reuna todo en un solo extracto. 1.B) x 1000 mg de grasa y aceite /L = ----------------mL de muestra 26. El aceite o la grasa disuelta o emulsionada son extraídos del agua por íntimo contacto con el disolvente. Realice las extracciones necesarias (en muestras limpias.9. comp uestos o grupos de compuestos concretos.10.2 PRINCIPIO. 26. Corra un blanco paralelo en caso de ser necesario. Es importante que esta limitación se entienda con toda claridad.6.1 Aceites y Grasas (Extractor de solventes) 26.7 CALCULOS La ganancia total de peso A. A diferencia de algunos componentes que representan elementos químicos. 26. del disolvente es la cantidad de grasas y ace ites de la muestra: (A .8. iones.

Baje la palanca que se encuentra en la parte inferio r izquierda.6 RUTINA. Levante la palanca que se encuentra en la parte inferior izquierda. n-hexano Acetona 26. ENCENDIDO 6. Para empezar el procedimiento de extracción. de lo contrario informe al monitor de turno. 4. Saque los frascos que va a utilizar y lávelo s adecuadamente. 2. después de realizar este procedimiento introduzca los filtros dentro del dedal y vuélvalo a colocar en la posición inicial.4 REACTIVOS. deben encenderse dos pantallas de los contrario informe al monitor de turno . 1. presionado la manija para soltar el seguro. vuelva a colocar los botones de la parte superior en la fase de recuperación y coloque los frascos sobre la base metálica 5. Verifique que el dedal se encuentre limpio. este se encuentra adherido con un imán. 3. Oprima el botón verde que se encuentra en la parte superior del equipo. Hágalo lentamente. deje secar e introduzca en ellos 4 perlas de vidrio y n -hexano hasta la mitad. Vaso Randall con perlas de ebullición Papeles Filtro Dedal 26. Este procedimiento lo puede realizar de la siguiente manera: Ubique los botones que se encuentran en la parte superior del equipo en la fase de inmersión Jale hacia abajo el dedal.5 MATERIAL. Hágalo lentamente.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 26.

Esta fase dura 40 min. Oprima el botón que dice SET y con las flechas que apuntan hacia arriba y hacia abajo programe el equipo de tal manera que quede en la pantalla P20.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 7. 16. Esta se encuentra en la parte posterior del equipo. Verifique que la llave del suministro de agua este abierta. 13. Pese los frascos en la balanza y luego lávelos. 15. Presione el botón que dice START STOP. Nota: Si el equipo muestra en la pantalla ³AL3 / H2O´ es necesario aumentar el flujo del agua. Para que el equipo pase a la fase de recuperación oprima el botón y ubique los botones de la parte superior del equipo en la fase de recuperación y gírelos para asegurarlos. Verifique que las l laves de paso se encuentren en posición vertical Esta fase dura 30 min.Deje enfriar el plato de calentamiento mientas tanto retire los dedales y extraiga los filtros. Después de este tiempo el equipo pita (este pendiente para poder pasar a la siguiente fase). Cuando el equipo haya terminado. 8. Cuando esto suceda vuelva a oprimir SET.Hexano 14. Recuperación del solvente n . Verifique que las llaves de paso se encuentren en posición horizo ntal.Hexano .Esta fase dura 30 min. 11. Después de este tiempo el equipo pita e indica que el equipo ha terminado la extracción. . 9. Ubique los botones de la parte superior en la fase de inmersión y gírelos para asegurarlos. Verifique que las llaves de paso se encuentren en posición vertical . 7 CALCULOS . con el fin de eliminar restos de n . Por ultimo deje el equipo tal y como lo encontró. 10. 12.Cuando el plato este frío coloque los frascos encima de este y abra las llaves de paso (gírelas hasta que estas queden en posición vertical Esto permitirá que el n-hexano recuperado caiga en el frasco y usted lo pueda envasar nuevamente. 26. Después de este tiempo el equipo pita (este pendiente para poder pasar a la siguiente fase). apáguelo y utilizando los guantes de carnaza introduzca los frascos de vidrio en la estufa a 105°C por 15 min. Para que el equipo pase a la fase de lavado oprima el botón y ubique los botones de la parte superior del equipo en la fase de lavado y gírelos para asegurarlos.

El método tiene un rango de 0. 27.030 ppm de CN -. Transcurridos 5 minutos.5 MATERIAL Celdas de Vidrio Tubos de ensayo de 30 mL Pipetas aforadas de 10 mL. Solución CN.dimetil barbitérico dando un colorante violeta de polimetino.1A.5. Añadir una micro cucharada rasa (azul) de CN -2A al recipiente interior (lado derecho) y disolver. 27. leer el resultado en la parte de la escala que sobresale en el lado derecho de la caja. Utilizando KIT.3 .1 METODO Método Colorimétrico S. Solución CN. 3.6. 2.4 REACTIVOS 1.M.6. Añadir 10 gotas de CN -3 A al recipiente interio r (lado derecho) y mezclar.6. 27.3 INSTRUMENTAL Kit Aquaquant Merck 14417 27. 27. Añadir una micro cucharada rasa (azul) de CN -1A al recipiente interior (lado derecho) y disolver. cloruro de cianógeno.2.6 PROCEDIMIENTO 27.6. 27. E. 27.1.3A.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 27.6.4. . Solución CN. Pipetas graduadas. que condensa con ácido 1. haciendo coincidir los colores. 27. Con piridina reacciona este formando dialdehído glutacónico.2A.3.002 a 0. Llenar las celdas de reacción con la muestra de agua ( 15 -40 C) 27.2 PRINCIPIO El cianuro forma con el cloro. Balones aforados Guantes Campana extractora Guía de comparación. 4500 CN. CIANUROS 27. NOTA: Cualquiera de los métodos se aplican después de una destilación de la muestra en medio ácido para producir HCN que se recoge en una solución de NaOH.

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