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Determinación de Dureza total

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LABORATORIO DE MÉTODOS ANALÍTICOS E INSTRUMENTALES PRÁCTICA # 7 Complejometría Determinación de Dureza total Ca2+ y Mg 2+ Objetivo El alumno determinará la dureza de calcio

y magnesio en una muestra de agua potable, aplicando el método de complejometría, verificando el grado de potabilidad del agua analizada. Observará el efecto de enmascaramiento en la determinación de dureza debido a Mg2+ en una muestra problema. FUNDAMENTO Los iones metálicos son ácidos de Lewis, puesto que pueden compartir pares de electrones cedidos por ligandos o ligantes, los cuales en consecuencia se comportan como bases de Lewis. Estas reacciones de formación de complejos se han utilizado ampliamente para la determinación de iones metálicos, siendo el EDTA el ligando más empleado. La titulación en complejometría es análoga a la titulación áido-base, el ión metálico actúa similar a los H+, mientras que el EDTA a la base. La reacción de titulación que ocurre es: Mn+ + EDTA MYn-4 K´f = Y4- Kf

Donde K’f es la constante de formación verdadera de complejo metálico con EDTA y en general tiene valores grandes. Esto permite considerar que la reacción es completa en cada punto de la titulación y con ello la exactitud en la determinación del ion metálico. Por otro lado Y4- es el grado de ionización del EDTA (quelación) y este depende del pH de la solución, para quer el valor de Kf’ sea grande se requiere que el valor de  no sea tan pequeño, esto se logra a pH > 10 zona en la cual la especie predominante del EDTA es Y4-. Para estandarizar una solución de EDTA empleada en la valoración de cationes se utiliza una solución de CaCO3 como solución patrón. Sin embargo, los carbonatos son insolubles en su mayoría, excepto los del primer grupo de la Tabla Periódica y los de amonio; por lo que para su determinación se emplea un método indirecto. El Carbonato de Calcio (CaCO3) se disuelve en HCl de concentración conocida, agregando un exceso de este último. El exceso de HCl se titula con una base fuerte (NaOH), también de concentración conocida. La reacción que se lleva a cabo es:

3. Adicionar 5 mL de disolución reguladora de pH 10 y agregar 0. Parte II. 2. secado previamente en la estufa a 60 ºC por una hora. Guardar la disolución en un envase limpio de cristal y etiquetarlo. 2. Realizar los cálculos para preparar 250 mL de solución de EDTA 0. Medir 3 alícuotas de 25 mL de la disolución patrón primario de CaCl2 (0. disolver y aforar a 250 mL con agua destilada.PARTE Experimental Material | Reactivos | | EDTA | | 1 matraz aforado de 250 mL 3 matraces aforados de 100 mL 9 matraces Erlenmeyer de 100 mL 1 Embudo | Cloruro de calcio (CaCl2 ) | Negro de ericromo | | Solución amortiguadora pH 10 | | Soporte universal | Murexida 2 Buretas de 25 mL Pinzas para bureta | Agua de la llave | | Hidróxido de sodio | | | | | Parrilla de calentamiento Pipeta Pasteur con perilla Pipeta (5mL) | | Procedimiento Parte I. Preparación de disoluciones de EDTA 0. Valoración de Disolución de EDTA 1.01M 1. . Pesar el EDTA.01M) y colocarlas en matraces Erlenmeyer de 100 mL.5 g aproximadamente de indicador ENT (negro de Ericromo).01M.

3. Medir 50 mL de la muestra de agua. 3. Titular la muestra con disolución de EDTA hasta que vire el indicador de rosa a violeta azulado. Dureza de Magnesio (DMg2+) 1. Preparar 100 mL de una disolución 5 ppm de CaCl2. Parte IV. 4. 2. Determinación de Dureza total con adición de Estándar 1. 5. Efectuar la valoración de otras dos alícuotas de agua. Llenar una bureta limpia con el EDTA y titular hasta que el indicador cambie de rojo vino a azul intenso. Parte III. Pasar la alícuota de 10 mL a un matraz Erlenmeyer de 100 mL. Calcular la molaridad del EDTA. Agregar 5 mL de NaOH 0. Repita el procedimiento descrito en la Parte III y IV adicionando a cada alícuota que se va avalorar 10 mL del estándar 5 ppm de CaCl2. Medir 50 mL de la muestra de agua y pasar la muestra a un matraz Erlenmeyer de 100 mL. . Determine la dureza del agua debido a Mg2+ Parte V. Calcular la dureza total como partes por millón. 3. 4.1N y el indicador murexida.3. Agregar 5 mL de disolución reguladora pH 10 y el indicador ENT y titular la muestra con EDTA hasta que el indicador vire de rojo vino a azul y anotar el volumen de EDTA empleado. Determinación de Dureza total ( DT ) 1. 2. Compare los resultados obtenidos en la determinación de la dureza con y sin adición de estándar. 4. Anotar el volumen de EDTA utilizado en la valoración y valorar dos alícuotas más de agua y promedia los volúmenes. 2.

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