P. 1
M.I.A.Q

M.I.A.Q

|Views: 205|Likes:
Publicado porDavid Flores

More info:

Published by: David Flores on Jul 13, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

06/26/2015

pdf

text

original

METODOS INSTRUMENTALES ING.

QUIMICA IQ-III

UNIVERSIDAD VERACRUZANA FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS -------------------------------------------CAMPUS: POZA RICA - TUXPAN CARRERA INGENIERIA QUIMICA

EXPERIENCIA EDUCATIVA METODOS INSTRUMENTALES PARA ANALISIS QUIMICOS

TRABAJO MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

ALUMNO MARTINEZ MENDOZA VICTOR HUGO

MATRICULA S06011638

GRUPO IQ-III

CATEDRATICO
1

METODOS INSTRUMENTALES ING. QUIMICA IQ-III

M.C.FRANCISCA REYES SANDOVAL

ÍNDICE Reglas de seguridad INTRODUCCIÓN A MÉTODOS INSTRUMENTALES DE ANÁLISIS
1. Curva de calibración del azul de metileno 2. Curva de barrido del azul de metileno

2 6 7 18 21 26 30 31 36 42 A PARTIR DE UN 50 53 56 61

3. Determinación de la concentración de 3 muestras 4. Elaboración de curva de calibración del anaranjado de metilo INTRODUCCION ELECTROQUIMICA 5. Determinación de fosfatos, fosfuros como radical y fosfatos libres 6. Determinación de oxigeno disuelto en una muestra INTRODUCCION CROMATOGRAFIA CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO METODO GRAVIMETRICO 7. Practica de pipeteo 8. Clasificación del material en preciso y exacto o de transporte 9. Calibración del material volumétrico ANEXOS
10. Determinación de coliformes

2

METODOS INSTRUMENTALES ING. QUIMICA IQ-III

REGLAS DE SEGURIDAD QUIM 4051 - QUIM 4052 Es importantísimo observar las reglas de seguridad apropiadas cuando se está trabajando en cualquier laboratorio de química. Sabemos que ningún conjunto de reglas de seguridad puede incluir todas las posibles situaciones. Por eso es necesario que todo experimentalista utilice el sentido común y piense, de antemano, sobre los posibles riesgos en el procedimiento experimental. Hay algunas reglas que parecen ser demasiado estrictas y que sin embargo, deben practicarse a cabalmente. Por ejemplo, es un requisito que se utilicen las gafas de seguridad cuando se está en el laboratorio. Aunque a veces no parezca necesaria cuando se están haciendo cosas que no representan peligro para los ojos, representa un riesgo si compañero está haciendo algo que constituya un posible riesgo. Hacer el hábito de usar las gafas de seguridad garantiza que se tendrán puestas en el momento apropiado. EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA-FÍSICA. LAS REGLAS PRINCIPALES DE SEGURIDAD SON: 1) Utilice gafas de seguridad todo el tiempo que esté en el laboratorio. Es conveniente, además, utilizar una bata o delantal protector, hecho de un material a prueba de fuego. 2) Nunca coma, beba o fume dentro del laboratorio. 3) No trabaje en el laboratorio si no tiene supervisión adecuada. 4) No lleve a cabo experimentos no autorizados. 5) Cuando caliente líquidos en un tubo de ensayo, apunte la boca del tubo lejos de sus compañeros. 6) Nunca pipetee utilizando la boca y no inhale vapores o gases.

3

en vez de esto. una plancha de calentamiento. 13) Evite calentar líquidos inflamables sobre una llama abierta (mechero). 11) Utilice el extractor siempre que esté utilizando sustancias que puedan liberar gases tóxicos o irritantes. 18) Si tiene duda sobre algún procedimiento. embarazo. 16) No introduzca pipetas o espátulas directamente en las botellas de reactivos comunes. 22) Mantenga su área de trabajo limpia y ordenada. 23) Debe notificar a su instructor(a) de cualquier condición médica (hipertensión. 20) Notifique al instructor inmediatamente de todos los accidentes al igual que de escapes de gas u otras situaciones potencialmente peligrosas. hipo-glicemia. 9) No utilice equipo de vidrio que esté roto o agrietado. siempre que sea posible. 12) No caliente líquidos en envases o sistemas cerrados. Lávese las manos antes de salir del laboratorio y siempre que toque sustancias irritantes o toxicas. Utilice. consulte con el instructor de laboratorio. 14) Evite frotarse los ojos mientras esté en el laboratorio. etc. particularmente si ha manejado agentes químicos irritantes o vidrio quebrado. Igualmente. No devuelva los sobrantes a los frascos de origen. epilepsia tratamiento médico. evite las visitas.METODOS INSTRUMENTALES ING. limpie inmediatamente el área afectada. QUIMICA IQ-III 7) Nunca añada agua a ácido o base concentrada.) que pueda afectar su seguridad en el 4 . 19) Preste particular atención a las advertencias de seguridad que han sido incorporadas en los procedimientos de laboratorio. Utilice para este propósito los recipientes que para estos fines se colocan en los laboratorios. dificultad motora. entradas y salidas en el laboratorio. 10) Lea cuidadosamente las etiquetas de los reactivos. y agitando para evitar el sobrecalentamiento. 15) No eche los desperdicios salidos en los fregaderos. diabetes. El ácido concentrado se diluye añadiendo lentamente el ácido al agua. Utilice los reactivos solamente en las cantidades y la concentración que se especifica en los procedimientos. duchas y botellas de lavado para los ojos. 8) Familiarícese con la localización de los extintores de incendio. 17) Mantenga limpia en todo momento su mesa de trabajo. Si derrama algún reactivo. dificultad visual. 21) Evite las bromas pesadas y los juegos en el laboratorio. transfiera una cantidad aproximada del reactivo que va a utilizar a un envase apropiado. alergias.

en este manual el reactivo utilizado fue el azul de metileno finalmente se elaboro una curva de barrido para la determinación de la longitud de onda de ese compuesto todo con el fin de determinar concentraciones aplicando la ley de Lambert Beer posteriormente se tratara de estudios más precisos utilizando métodos electroquímicos que facilitaran la determinación de sales disueltas en algunas aguas residuales así como la cantidad de oxigeno disuelto utilizando el equipo hach y con ayuda del electrodo los sólidos totales otra practica que es de suma importancia fue la determinación de coliformes en aguas potables de consumo finalmente comprobábamos la separación cromatografía utilizando plantas de alta tonalidad todas las practicas que se mencionaran con más detalle tienen un 5 .METODOS INSTRUMENTALES ING. debe traer notificación médica que le certifique que puede trabajar en el laboratorio con su condición. INTRODUCCION Cada día los nuevos intentos por tratar de estudiar a la materia a llevado al hombre al diseño de nuevos métodos de análisis que le facilitan describir e interpretar con un gran margen de seguridad el comportamiento de una sustancia para así sacarle el mayor provecho posible es por eso que el análisis instrumental para la determinación de las características cuantitativas como cualitativas. QUIMICA IQ-III laboratorio. De ser necesario por su seguridad. para ello es necesario establecer métodos que nos faciliten el estudio apegándonos lo más posible a las normas debidamente certificadas es por ello que en es este manual de prácticas explicamos de manera clara y coherente cada una de las practicas elaboradas durante el curso a partir de la utilización de los aparatos con los que cuenta la facultad de ciencias químicas de la universidad veracruzana mostrando como primer enfoque las reglas de seguridad que se deben de llevar a cabo en el área de trabajo según el tipo de material a utilizar después damos un pequeño enfoque sobre el buen uso de la técnica de pipeteo esto con el afán de que el estudiante logre hacer mediciones lo más cercanas a la exactitud volumétrica y donde el margen de error sea mínimo logrando con ello una confiabilidad mayor a los resultados obtenidos una vez que el alumno logro realizar se procede a que el mismo identifique y clasifique el material en exacto y preciso con el fin de que el utilice el material debido para cada ocasión finalmente se le enseña a calibrar el material volumétrico a partir de un método gravimétrico con ello se pretendió que el alumno utilice debidamente el material el segundo reto es la preparación de soluciones a partir de una solución madre para después utilizar el espectrofotómetro para la elaboración de curvas de calibración.

QUIMICA IQ-III objetivo permitir el desarrollo y el interés del alumno a infiltrarse en el mundo de la investigación logrando unificar los conocimiento aprendidos por las otras experiencias. 6 .METODOS INSTRUMENTALES ING.

1. espectrorradiómetros o espectrómetros de pendiendo de su construcción. infrarrojos. absorbe únicamente ciertas longitudes de onda para otras longitudes de onda el material puede ser transparente. microondas. rayos x y rayos gamma. En este manual el instrumento utilizado es un espectrofotómetro en el cual se realizan una serie de mediciones para la elaboración de una curva de calibración y una curva de barrido para el azul de metileno para ello es necesario tener bien presente que todos los métodos espectrofotométricos se miden fundamentalmente en dos variables. Longitud de onda o energía de radiación 2.METODOS INSTRUMENTALES ING. Los términos absorción y emisión coloquialmente tienen el mismo significado como es el de tomar y dar todos estos parámetros se miden a partir de un espectro de luz visible la cual es una pequeña parte del espectro electromagnético formado por radiaciones radio. QUIMICA IQ-III INTRODUCCION En este apartado esperamos demostrar la utilidad de una propiedad característica de las sustancias como es la absorción o emisión de la luz a la cual denominamos espectrofotometría la cual a menudo se denomina espectrometría. Manejando un intervalo de 400nm a 700nm de longitud de onda para la luz visible. Algunos instrumentos utilizados en la espectrometría se denominan espectrofotómetros. De manera similar cuando un átomo o molécula emite luz solo lo hace emitiendo longitudes de onda características de ese material a otras 7 . ultravioleta. visible. Cantidad de radiación Cuando un material especifico absorbe energía de la luz.

[2] Propiedades 8 . Ingeniería El azul de metileno es empleado para la caracterización de la naturaleza de los finos de los áridos empleados en la fabricación de hormigones. Es un compuesto químico heterocíclico aromático con fórmula molecular: C16H18ClN3S. Interferencias químicas cuando el analito no está disuelto uniformemente en la concentración e interferencias instrumentales esta seda por la iluminación en exceso llega al transductor debido a las imperfecciones en el instrumento. en firmes y en pavimentos. QUIMICA IQ-III longitudes de onda no produce emisión es decir las longitudes de onda absorbidas y emitidas de penden de la identidad del compuesto esta propiedad permanece a un que la concentración aumente o disminuya ya que la absorción está en función directa con la concentración y aun que estos métodos puedan tener algunas interferencias las cuales se deben de tener presente como son la interferencia espectral en donde el analito esta disuelto en un compuesto que presenta un absortividad casi a la de el. cuyo nombre científico es Cloruro de Metilionina. Aun así todos los estudios basados en las propiedades especificas de las sustancias para la absorción o emisión nos permiten determinar su identidad en esta parte mostramos una de las aplicaciones llevadas en el laboratorio teniendo presente que la absorvancia esta inversamente proporcional la transmitancia según la ley de Lambert Beer. es un colorante que se usa para tratar una enfermedad llamada metahemoglobinemia. PRACTICA 1 Objetivo: el laborar una curva de calibración del azul de metileno a partir de una solución madre de 1000ppm en intervalos que van desde 5ppm a 50ppm diluidas 1:10 y 1:100 Fundamento: ¿Qué es el azul de metileno? El azul de metileno.METODOS INSTRUMENTALES ING. Gracias a la capacidad de absorción de azul de metileno por los finos de una arena se podrá determinar la presencia de arcillas en dichos finos.

se puede interpolar el dato de la muestra problema hasta encontrar la concentración del analito. después. se lee el mismo carácter en la muestra problema y. Se dice pues que la respuesta de la muestra puede cuantificarse y. Se basa en la existencia de una relación en principio lineal entre un carácter medible (por ejemplo la absorbancia en los enfoques de espectrofotometría) y la variable a determinar (la concentración). se obtiene la concentración de esta. Es Inodoro o prácticamente inoloro. mediante la sustitución de la variable independiente de esa función. Es fácilmente soluble en el agua y en cloroformo. se efectúan diluciones de unas muestras de contenido conocido y se produce su lectura y el consiguiente establecimiento de una función matemática que relacione ambas. también es moderadamente soluble en alcohol. Es estable al aire. Para ello.METODOS INSTRUMENTALES ING. con brillo bronceado. 9 . empleando la curva de calibración. ¿Qué es una curva de calibración? La curva de calibrado es un método de química analítica empleado para medir la concentración de una sustancia en una muestra por comparación con una serie de elementos de concentración conocida. QUIMICA IQ-III Esta sustancia tiene forma de cristales o polvo cristalino y presenta un color verde oscuro. Sus soluciones en agua o en alcohol son de color azul profundo. Las curvas de calibración suelen poseer al menos una fase de respuesta lineal sobre la que se realiza un test estadístico de regresión para evaluar su bondad.

El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida Es un lente 10 . Hay varios tipos de espectrofotómetros. direccionabilidad. QUIMICA IQ-III ¿Qué es el espectrofotómetro? Un espectrofotómetro es un instrumento usado en la física óptica que sirve para medir. Monocromador El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se reflejan desde el conjunto. También es utilizado en los laboratorios de química para la cuantificación de sustancias y microorganismos. distribución de energía espectral continua y larga vida. colimadores y el elemento de dispersión. se usa para obtener luz monocromática. lámpara de arco de xenón. Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromática a través de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra.METODOS INSTRUMENTALES ING. Indicar indirectamente que cantidad de la sustancia que nos interesa está presente en la muestra Fuente de luz La misma ilumina la muestra. Está constituído por las rendijas de entrada y salida. Esto le permite al operador realizar dos funciones: 1. la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica relativos a dos haces de radiaciones.kl y lámpara de Deuterio (D2). Debe cumplir con las condiciones de estabilidad. Dar información sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra 2. en función de la longitud de onda. puede ser de absorción atómica o espectrofotómetro de masa. Las fuentes empleadas son lámpara de wolframio o tungsteno.

masa. en base a sus leyes de absorción. que es capaz de transformar una intensidad de pH. al mismo tiempo cumple la función de sensor. Compartimiento de Muestra Es donde tiene lugar la interacción. en una señal eléctrica. Es importante destacar. Transductor Es aquel. se aplica la ley de Lambert-Beer en su máxima expresión. en lo que concierne a el paso de la molécula de fundamental-excitado. que durante este proceso. etc. R.E. es quien detecta una radiación y a su vez lo deja en evidencia. para posterior estudio. que pasa a través de una muestra. QUIMICA IQ-III que lleva el haz de luz que entra con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra lente que direcciona ese haz hacia la rendija de salida. y b) los que responden al calor ¿Qué es la absorbancia? Es la cantidad de luz tomada por un compuesto químico según la ecuación ¿Qué es la transmitancia? La transmitancia óptica que se define como la fracción de luz incidente.M con la materia (debe producirse donde no haya absorción ni dispersión de las longitudes de onda).METODOS INSTRUMENTALES ING. a una longitud de onda especificada. y lo implica esto. Su expresión matemática es: 11 . Detector El detector. Hay de dos tipos: a) los que responden a fotones.

La transmitancia de una muestra está normalmente dada porcentualmente.METODOS INSTRUMENTALES ING. definida como: Material Matraz de aforación de 100mL 30 vasos transparentes 1 embudo 1 pipeta de 10mL reactivos Azul de metileno Agua destilada Procedimiento Cálculos 12 . QUIMICA IQ-III Donde I0 es la intensidad del rayo incidente e I es la intensidad de la luz que viene de la muestra.

086 82.5ml 100ml20grll1000gr=2ml 100ml25grll1000gr=2.0 13 .5ml 100ml50grll1000gr=5ml Resultados Datos con sus respectivas graficas.METODOS INSTRUMENTALES ING.5ml 100ml10grll1000gr=1ml 100ml15grll1000gr=1. QUIMICA IQ-III Cálculos obtenidos a partir de de la solución madre de 1000ppm preparada en el salón 100ml5grll1000gr=0.5ml 100ml40grll1000gr=4ml 100ml45grll1000gr=4. Muestra madre ppm 5 Absorbancia Transmitancia 0.5ml 100ml30grll1000gr=3ml 100ml35grll1000gr=3.

4 95.6 93.9 83.021 0.085 98.862 0.6 Muestra 1:100 14 .352 0.040 0.3 97.078 0.3 89.1 Muestra 1:10 ppm 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Absorbancia Transmitancia 0.582 0.1 13.952 71.690 0.251 0.5 37.2 26.008 0.062 0.792 0.METODOS INSTRUMENTALES ING.4 16.5 82.5 56.430 0.8 11.6 20.1 44.6 91. QUIMICA IQ-III 10 15 20 25 30 35 40 45 50 0.4 86.012 0.071 0.6 84.029 0.049 0.148 0.

9 53. QUIMICA IQ-III ppm 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Absorbancia Transmitancia 0.800 0.720 0.2 Observaciones Durante la práctica observamos la tonalidad de los colores de azul de metileno disminuyendo conforme lo diluíamos mas esto origino que la absorbancia disminuyera y la transmitancia aumentara ya que ambas están en función de la concentración en esta práctica la observación era muy importante ya que a partir de ahí podíamos inferir si el espectrofotómetro realizaría la medición Conclusiones: 15 .543 0.2 43.7 22.275 0.169 0.362 0.646 0.5 67.METODOS INSTRUMENTALES ING.446 0.848 81.1 15.089 0.8 14.8 28.5 35.9 19.

madrid.rubinson.d.872 D. West. rubinson Judith f.A Skoog.m. y F. a. analisis instrumental. Ya que la transmitancia está en función de la luz que ha atravesado la muestra Bibliografía: Kenneth a. 2002 pag. QUIMICA IQ-III En las tres graficas se aprecia que cuando hay un aumento de concentración en las muestras hay un aumento de absorbancia mientras que la transmitancia disminuye de la misma manera lo cual se puede explicar que la concentración absorbe una porción de rayos luminosos siempre y cuando no disperse la luz. pearson education s.METODOS INSTRUMENTALES ING.1028 PRACTICA 2 16 .J holler fundamentals of analitical chemistry. Madrid. pag.

METODOS INSTRUMENTALES ING. 1 embudo Agua destilada 1 pipeta de 10 mL Procedimiento: 17 . Fundamento teórico: ¿Qué es una curva de barrido? Es aquella que se genera cuando se determina la longitud de onda de un compuesto elaborando una grafica y eligiendo un intervalo de aumento de longitud de onda y medirlo con un espectrofotómetro los resultados obtenidos se grafican y se elige el pico más alto de la grafica el cual representara su longitud de onda representativa del Material reactivos compuesto es así 1vaso transparentes Azul de metileno como se forma el compuesto. QUIMICA IQ-III Objetivo: Elaborar una curva de barrido para determinar la longitud de onda del azul de metileno a partir de una muestra de 20 ppm.

202 -.014 -.048 .055 635 640 645 650 655 660 665 670 675 absorbancia nm .121 -.072 . QUIMICA IQ-III Grafica donde se muestra el pico más alto en 665nm.019 .338 .012 -.039 .0535 .172 .003 -.030 -.344 .179 .0525 .029 .METODOS INSTRUMENTALES ING.000 0 .052 .322 . 18 .334 .053 .061 .002 . Tabla de barrido nm 550 555 560 565 570 575 580 585 585 absorbancia nm -.023 -.007 -.315 .009 690 595 600 605 610 615 620 625 630 absorbancia nm .292 680 685 690 695 700 Absorbancia .242 Observaciones: En la práctica se observo detenidamente en qué puntos el compuesto presentaba mayor absorbancia para así determinar la longitud de onda correspondiente al grafico es así como se determino la longitud de lectura correspondiente al compuesto tomando siempre en cuenta que la tonalidad del compuesto depende mucho ya que con una tonalidad fuerte puede que el espectrofotómetro no lo lea para lo cual es necesario volver a diluir.

West.METODOS INSTRUMENTALES ING. madrid.A Skoog. Madrid. pag.872 D. y F. Rubinson Judith f. pearson education s.J holler fundamentals of analitical chemistry. QUIMICA IQ-III Conclusión Con esta práctica logramos confirmar que la longitud de onda de azul de metileno es de 665nm este tipo de análisis nos sirven para conocer compuestos que desconocemos su identidad es muy importante hacerlo cuidadosamente y entre menor sea el intervalo de longitud de onda utilizado más precisa es la determinación.m.1028 19 . analisis instrumental. a. 2002 pag. Rubinson.d. Bibliografía: Kenneth a.

• • • A es la absorbancia (o absorbencia) es la intensidad de la luz incidente es la intensidad de la luz una vez ha atravesado el medio 20 . QUIMICA IQ-III PRACTICA 3 Objetivo: Determinar la concentración de tres muestras desconocidas de azul de metileno Fundamento: Es necesario recordar que hay una estrecha relación de la concentración de una sustancia con su absorbancia y su transmitancia esta relación el expreso Lambert Beer en su ley la cual dice: Que hay una relación exponencial entre la transmisión de luz a través de una sustancia y la concentración de la sustancia. especialmente si el material dispersa mucho la luz. así como también entre la transmisión y la longitud del cuerpo que la luz atraviesa.METODOS INSTRUMENTALES ING. La ley tiende a no ser válida para concentraciones muy elevadas.

a su vez puede alterar la capacidad de las moléculas para absorber la radiación de una determinada longitud de onda. QUIMICA IQ-III • es la distancia que la luz atraviesa por el cuerpo C es la concentración de sustancia absorbente en el medio es el coeficiente de absorción o la absorbancia molar de la sustancia es la longitud de onda del haz de luz K es el coeficiente de extinción • • • • Limitaciones de la ley de Beer: Describe de forma correcta el comportamiento de absorción de un medio que contiene concentraciones de analito relativamente bajas en este sentido es una ley limite . Como la magnitud de la interacción depende de la concentración.A concentraciones altas mayores a 0.METODOS INSTRUMENTALES ING.01M la distancia media entre las moléculas responsables de la absorción disminuye hasta el punto en que cada molécula altera la distribución de carga de las moléculas vecinas. Aun que normalmente el efecto de las interacciones moleculares no significativo para concentraciones inferiores a 0. Esta interacción. Por ejemplo se comprobado que la absortividad molar del catión de azul de metileno es o ha en 21 . la aparición de este fenómeno da lugar a desviaciones de la linealidad entre la absorbancia y la concentración.01M entre ciertos iones moléculas orgánicas grandes aparecen algunas excepciones.

METODOS INSTRUMENTALES ING. QUIMICA IQ-III

disoluciones acuosas a 436nm un 88 por 100 la concentración del colorante aumenta de 10-5 a 10-2M; incluso por debajo de de 10-6M no se observa cumplimiento estricto de la ley de beer.

Material 1vaso de precipitados 1 embudo 1 pipeta de 10 mL

reactivos Azul de metileno Agua destilada

Procedimiento:

Cálculos Fueron hechos en términos de absorbancia utilizando regresión lineal Muestra 1 2 3 Absorbancia 0.081 0.532 0.702

Según la tabla de absorbancia 1:10 x=concentracion , y=absorbancia
x=275 y=4.9 x2=9625

22

METODOS INSTRUMENTALES ING. QUIMICA IQ-III xy=170.7 SXX=X2-(x)2n=9625-275210=2062.5 SXY=XY-XYn=170.7-275(4.9)10=35.95 MEDIA DE Y=4.910=0.49 MEDIA DE X=27510=27.5 b=sxysxx=35.952062.5=0.017 a=ymedia-bx(media) a=0.49-0.1727.5=0.02

Ecuación ya terminada
y=a+bx y=0.2+0.017x

Despejando x que es la concentración
x=y-0.020.017

Para la muestra 1 cuya absorbancia es 0.081 se tiene

x=0.081-0.020.017=3.58 ppm

Para la muestra 2 cuya absorbancia es 0.534 se tiene
x=0.534-0.020.017=30.23ppm

Para la muestra 3 cuya absorbancia es 0.702 se tiene
x=0.702-0.020.017=40.11ppm

23

METODOS INSTRUMENTALES ING. QUIMICA IQ-III

Resultados: muestra 1 2 3 absorbancia 0.081 0.534 0.702 transmitancia 82.9 29.1 19.9 Concentración 3.6ppm 30.20ppm 40ppm

Nota todos los cálculos se realizaron en función de la absorbancia. Observaciones: Durante la práctica siempre se tuvo cuidado con la anotación de la absorbancia y transmitancia así como en el calibrado. Conclusiones: En esta práctica determinamos las concentraciones de tres sustancias a partir de la propiedad natural de absorber una cantidad de luz ya que la absorbancia está en función directa de la concentración según la ley de Lambert Beer y a partir de a ahí y con la utilización de la regresión lineal se determino una función y se calculo la concentración aproximada. Bibliografía:

Kenneth a. rubinson Judith f.rubinson, analisis instrumental, Pearson education s. a. Madrid, 2002 pag.872 D.A Skoog.d.m. West, y F.J holler fundamentals of analitical chemistry, Madrid, pag.1028 Ronald e. Walpole. Probabilidad y estadística para ingenieros.prentice-hall Hispanoamérica México, 1999 sexta edición. www.wikipedia/ley Lambert beer.com

24

con cambio de color de rojo a naranja-amarillo entre pH 3. colorante de teñido al 5%. En la actualidad se registran muchas aplicaciones desde preparaciones farmacéuticas.1 y 4.4. y determinante de la alcalinidad del fango en procedimiento petroleros. Es un colorante azoderivado. También se aplica en citología en conjunto con la solución de Fuschin Aplicaciones del naranja de metilo. Es un indicador de acides muy utilizado también es un colorante textil poco usado por su pH 25 . QUIMICA IQ-III PRACTICA 4 Objetivo: obtener a partir de la curva de barrido la longitud de onda de este compuesto después elaborar una curva de calibrado. Fundamento: Anaranjado de metilo.34 g/mol Se empezó a usar como indicador químico en 1878. La fórmula molecular de la sal sódica es C14H14N3NaO3S y su peso molecular es de 327.METODOS INSTRUMENTALES ING.

METODOS INSTRUMENTALES ING.5ml 100ml20grll1000gr=2ml 100ml25grll1000gr=2.5ml 26 .1g de metileno aforado en 100ml Cálculos para los estándares 100ml5grll1000gr=0. QUIMICA IQ-III Material 10 vasos de plástico transparentes 1 embudo 1 pipeta de 10 mL 1 balanza granataria 1 pizeta reactivos Anaranjado de metilo Agua destilada Procedimiento Cálculos: Para la solución madre a 1000ppm 100ml1000mg10000ml1g1000mg=0.5ml 100ml10grll1000gr=1ml 100ml15grll1000gr=1.5ml 100ml30grll1000gr=3ml 100ml35grll1000gr=3.

lo cual estaba fuera de nuestro alcance. 2002 pag. analisis instrumental.872 www.wikipedia/anaranjado de metilo.METODOS INSTRUMENTALES ING. Madrid. QUIMICA IQ-III 100ml40grll1000gr=4ml 100ml45grll1000gr=4. hasta la fecha no hemos podido realizarla. Bibliografía. a.rubinson. 27 . rubinson Judith f. dejándola inconclusa.5ml 100ml50grll1000gr=5ml Resultados: La práctica no llego a realizarse por fallas técnicas del espectrofotómetro. Kenneth a. Pearson education s.

Las técnicas electro analíticas son capaces de proporcionar limites de detección excepcionalmente bajos y una abundante información de caracterización que describe los sistemas tratables electroquímicamente así como para la determinación de de las concentraciones de iones que con un método normal de análisis eso no es posible . QUIMICA IQ-III INTRODUCCIÓN La electroquímica tiene diversas aplicaciones cuantitativos basados en las propiedades eléctricas de una disolución de analito cuando forma parte de una celda electroquímica. En este manual mencionamos una determinación de fosfatos en aguas potables a partir de la utilización de un electrodo hash gracias a todos los análisis que la electroquímica realiza se puede determinar la con una gran certeza la composición de una solución pero antes tenemos que saber que hay una estrecha relación con la termodinámica de los componentes que rodean a la solución ya que esos factores pueden modificar el resultado obtenido. Son particularmente útiles en la química del agua. puesto que ofrecen monitoria y registros continuos. se insertan en la solución un electrodo de vidrio y otro de referencia.METODOS INSTRUMENTALES ING.Los métodos eléctricos de análisis tienen en cuenta las relaciones entre los fenómenos químicos y eléctricos. En este método. 28 . y el potencial o voltaje eléctrico que existe entre ellos es una medida de la concentración de iones hidrógeno en la solución. El medidor de pH es probablemente el método de análisis más usado.

son nutrientes para las plantas. Cuando entra demasiado fosfato al agua. Los fosfatos. PRACTICA 5 Objetivo: Determinar por medio del espectrofotómetro (Hach) el nivel de fosforo como radical libre. QUIMICA IQ-III Gracias a las prácticas que se presentaran más adelante logramos experimentar una de tantas aplicaciones de la electroquímica para análisis químicos recordando que el aparato utilizado es el hach CO 150. Los fosfatos también estimulan el crecimiento de las algas lo que puede ocasionar un crecimiento rápido de las algas.METODOS INSTRUMENTALES ING. Fundamento: Fosfatos El fósforo generalmente está presente en las aguas naturales en forma de fosfatos. florece el crecimiento de las plantas. Los crecimientos rápidos de algas se pueden 29 . al igual que los nitratos. Los fosfatos se encuentran en los fertilizantes y los detergentes y pueden llegar al agua con el escurrimiento agrícola. los desechos industriales y las descargas de aguas negras.

como es daño a los riñones y osteoporosis. El fósforo blanco es la forma más peligrosa de fósforo que es conocida. ahogan a otros organismos. como quesos.0 4. Estas grandes poblaciones de plantas producen oxígeno en las capas superiores del agua pero cuando las plantas mueren y caen al fondo. La disminución de fosfato también puede ocurrir. QUIMICA IQ-III reconocer con facilidad como capas de limo verde y pueden eventualmente cubrir la superficie del aguar. Antes de que la gente muera por exposición al 30 . Cuando el fósforo blanco ocurre en la naturaleza este puede ser un peligro serio para nuestra salud. El Fósforo en su forma pura tiene un color blanco.1 . El fosfato era también añadido a un número de alimentos.1.METODOS INSTRUMENTALES ING. jamón. son descompuestas por las bacterias que usan gran parte del oxígeno disuelto (OD) en las capas inferiores. salsas.0 o más Calidad del Agua Excelente Buena Aceptable Mala Efectos del Fósforo sobre la salud El Fósforo puede ser encontrado en el ambiente más comúnmente como fosfato. Los fosfatos son substancias importantes en el cuerpo de los humanos porque ellas son parte del material de ADN y tienen parte en la distribución de la energía. Estas son causadas por uso extensivo de medicinas. Clasificación de los niveles de fosfatos Nivel de Fosfato (en ppm) 0.9 10.4.0 .9. Los fosfatos pueden ser encontrados comúnmente en plantas. El fósforo blanco es extremadamente venenoso y en muchos casos la exposición a él será fatal. En la mayoría de los casos la gente que muere por fósforo blanco ha sido por tragar accidentalmente veneno de rata. Las masas de agua con altos niveles de fosfatos generalmente tienen niveles altos de Demanda Biológica de Oxígeno (DBO) debido a las bacterias que consumen los desechos orgánicos de las plantas y posteriormente a los niveles bajos de OD. Demasiado poco fosfato puede causar problemas de salud.1 . Los humanos han cambiado el suministro natural de fósforo radicalmente por la adición de estiércol ricos en fosfatos. Al crecer las plantas y las algas.0 1. Demasiado fosfato puede causar problemas de salud.

Durante la purificación del agua los fosfatos no son a menudo eliminados correctamente. Aguas residuales Las aguas residuales son materiales derivados de residuos domésticos o de procesos industriales. salinidad en % y sólidos totales en ppm (mgL) El equipo se utiliza para determinar fosfatos totales es el programa 485 Recomendaciones: 31 . Cuando el fósforo termina en el aire a través de los tubos de escape este terminará usualmente reaccionando con el oxígeno al instante para convertirse en partículas menos peligrosas. Pero en suelos profundos y en el fondo de los ríos y lagos el fósforo puede permanecer miles de años y más. A través de descargas de aguas residuales el fósforo blanco termina en las aguas superficiales cerca de las fábricas donde es usado. porque este reacciona con el oxígeno bastante rápido. Los materiales inorgánicos como la arcilla. sedimentos y otros residuos se pueden eliminar por métodos mecánicos y químicos. corazón y riñones Efectos ambientales del Fósforo Fósforo blanco: El fósforo blanco esta en el ambiente cuando es usado en industrias para hacer otros productos químicos y cuando el ejército lo usa como munición. dañar el hígado. Tienen un alto grado de fosfatos y de carbonos contaminantes paro los mantos acuíferos. QUIMICA IQ-III fósforo blanco ellos a menudo experimentan náuseas. Fosfatos: Los fosfatos tienen muchos efectos sobre los organismos. convulsiones en el estómago y desfallecimiento. El fósforo blanco no es probablemente esparcido. El fósforo blanco puede causar quemaduras en la piel. Los efectos son mayormente consecuencias de las emisiones de grandes cantidades de fosfatos en el ambiente debido a la minería y los cultivos.METODOS INSTRUMENTALES ING. Equipo Hach-CO150 Equipo que mide la conductividad. así que pueden expandirse a través de largas distancias cuando se encuentran en la superficie de las aguas.

31 .96 . QUIMICA IQ-III Colocar las celdas a usar de la siguiente manera lado izquierdo blanco en medio el equipo y del lado derecho muestra problema. El electrodo debe ser cubierto con más de la mitad de la solución Para cambiar la característica de lo que se está midiendo se oprime el botón mode Material 1 Vaso de precipitados 1perilla 1 pipeta de 10 mL celdas Equipo hach C0150 reactivos Agua residual Agua destilada Procedimiento: Resultados: mgL Sustancia PO4-3 P 32 .METODOS INSTRUMENTALES ING. Nota: • • • Las soluciones no deben de ser tan turbias pues pueden dañar el electrodo.

Conclusiones: Con base a los datos obtenidos podemos asegurar que la concentración de fosfatos es muy alta. Madrid.rubinson. rubinson Judith f.htm#ixzz0ymaf9prb Kenneth a.72 P2O5 Observaciones: Durante la práctica lo más relevante es como la cubeta de cristal del equipo hach cambiaba con respecto al tiempo estipulado por el programa.lenntech.872 33 . Bibliografia Read more: http://www.METODOS INSTRUMENTALES ING. a. analisis instrumental. Pearson education s. QUIMICA IQ-III . 2002 pag.es/periodica/elementos/p.

Fundamento teórico: El Oxígeno Disuelto (OD) es la cantidad de oxígeno que está disuelta en el agua y que es esencial para los riachuelos y lagos saludables. los resultados se reportarán en ppm (si desea determinar el 34 . en un día soleado se producen altos niveles de OD en áreas donde hay muchas algas o plantas debido a la fotosíntesis. QUIMICA IQ-III PRACTICA 6 Objetivo: determinación de la cantidad de oxigeno disuelto en una muestra problema utilizando el espectrofotómetro DR/2010.METODOS INSTRUMENTALES ING. Parte del oxígeno disuelto en el agua es el resultado de la fotosíntesis de las plantas acuáticas. Los niveles de oxígeno disuelto típicamente pueden variar de 0 . El agua más fría puede guardar más oxígeno en ella que el agua más caliente. Una diferencia en los niveles de OD puede detectarse en el sitio de la prueba si se hace la prueba temprano en la mañana cuando el agua está fría y luego se repite en la tarde en un día soleado cuando la temperatura del agua haya subido. Gran parte del oxígeno disuelto en el agua proviene del oxígeno en el aire que se ha disuelto en el agua. un nivel más alto de oxígeno disuelto indica agua de mejor calidad. Una diferencia en los niveles de OD también puede verse entre las temperaturas del agua en el invierno y las temperaturas del agua en el verano. Otros factores también afectan los niveles de OD. La turbulencia de la corriente también puede aumentar los niveles de OD debido a que el aire queda atrapado bajo el agua que se mueve rápidamente y el oxígeno del aire se disolverá en el agua. Además. una diferencia en los niveles de OD puede ser aparente a diferentes profundidades del agua si hay un cambio significativo en la temperatura del agua. El nivel de oxígeno disuelto puede ser un indicador de cuán contaminada está el agua y cuán bien puede dar soporte esta agua a la vida vegetal y animal. los niveles de OD a veces se expresan en términos de Porcentaje de Saturación.6 ppm para soportar una diversidad de vida acuática. algunos peces y otros organismos no pueden sobrevivir (ver macroinvertebrados).18 partes por millón (ppm) aunque la mayoría de los ríos y riachuelos requieren un mínimo de 5 . Si los niveles de oxígeno disuelto son demasiado bajos. Asimismo. Sin embargo para este proyecto. Además. por ejemplo. Generalmente. la cantidad de oxígeno que puede disolverse en el agua (OD) depende de la temperatura también.

0 + ¿Por qué es importante el oxígeno disuelto en el agua Oxígeno disuelto El (DO). y como un producto de desecho de la fotosíntesis. la fórmula de simplificada de la fotosíntesis está dada debajo: Fotosíntesis (en presencia de luz y clorofila): Dióxido de carbono + Agua --------> Oxígeno + nutriente rico en carbono CO2 H2O O2 C6H12O6 Los peces y los animales acuáticos no pueden diferenciar el oxígeno del agua (H2O) o de otros compuestos que contengan oxígeno. ¿Qué Esperar? Nivel de OD (in ppm) 0.7. 35 .0 .0 Mala Algunas poblaciones de peces macroinvertebrados empezarán bajar.0 12.METODOS INSTRUMENTALES ING. Esto se logra por difusión del aire del entorno.0 . Solo las plantas verdes y algunas bacterias pueden hacerlo a través de la fotosíntesis y procesos similares.1 . Un total de las tres cuartas partes del oxígeno de la tierra es producido por el fitoplacton en los océanos. Aceptable Buena Repita la prueba El agua puede airearse artificialmente.9 8. es el oxígeno que esta disuelto en el agua. la aireación del agua que ha caído sobre saltos o rápidos. y a Calidad del Agua 4. Virtualmente el oxígeno que nosotros respiramos es producido por las plantas verdes. QUIMICA IQ-III Porcentaje de Saturación.4. puede usar esta Tabla de Porcentaje de Saturación del OD).12.

Por esta razón. El efecto de la temperatura: Si el agua está demasiado caliente no habrá suficiente oxígeno el agua. ellas llegaran a ser comida para bacterias. pero muchas plantas de calderas intentan mantener los niveles de oxígeno en 0. Cuando hay muchas bacterias o minerales acuáticos en el agua. forman una sobrepoblación.METODOS INSTRUMENTALES ING. Agua usada en calderas de muy baja presión no tienen mas de 2. la respiración de la plantas utilizaran mucho del oxígeno disuelto disponible. Entonces. usando el oxígeno disuelto en grandes cantidades. las cuales tendrán alta multiplicación y usaran grandes cantidades de oxigeno. Bajo de estas condiciones. QUIMICA IQ-III Cómo el oxígeno disuelto afecta al suministro de agua Un alto nivel de oxígeno disuelto en una comunidad de suministro de agua es bueno porque esto hace que el gusto del agua sea mejor. Sin embargo. si el agua llega a estar turbia por algunos días.0 ppm de oxígeno disuelto.007 ppm o menos. 36 . Los niveles de oxígeno también pueden ser reducidos a través de la sobre fertilización de las plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos (son ingredientes de los fertilizantes). Cuando las plantas mueran. el número y el tamaño de las plantas acuáticas aumenta en gran cantidad. las industrias usan agua con la mínima cantidad posible de oxígeno disuelto. los niveles altos de oxígeno disuelto aumentan la velocidad de corrosión en las tuberías de agua.

8. Se oprime modem para saber la salinidad. 1. Se coloca en el espectrofotómetro se coloca el programa 446 y se elige la longitud de onda de la lectura que es de 610nm. 10. conductividad y sólidos disueltos. Finalmente después de haber hecho la lectura oprime exit. Se prepara el blanco con agua destilada 25ml de preferencia 3.METODOS INSTRUMENTALES ING. QUIMICA IQ-III Material 2 Vasos de precipitados 1perilla 1 pipeta de 10 mL Celdas de 25mL Equipo hach C0150 reactivos Agua residual Agua destilada Ampolleta con molibdatos Procedimiento. 4. 6. 7. 5. Cuando la ampolla se llena por el efecto de la presión se extrae de la muestra y se coloca en el espectrofotómetro para realizar su lectura se oprime el botón read. 37 . Cuando la celda esta dentro se oprime zero para poderlo calibrar. Se enciende el espectrofotómetro 2. Sumerge el electrodo en agua destilada para calibrar y luego se sumerge en la muestra problema. Se toma una ampolleta con molibdatos con un Kleenex y se rompe dentro del agua donde se determinara el oxigeno disuelto cuidando que no entre oxigeno del medio. Luego coloca en un vaso de precipitados agua destilada y otro con agua de la muestra a medir 9.

Rubinson. Madrid. analisis instrumental.872 38 .5 470mgs 975mgs Oxígeno Conductividad Salinidad Sólidos totales Observaciones: En la práctica lo más apreciable fue la tonalidad azul que todo la ampolleta cuando se sumergió en la muestra problema en algunos casos no pudo realizar la lectura el espectrofotómetro Conclusiones En este tipo de prácticas es muy importante que cuando se obtenga la muestra no absorba oxigeno del medio por que eso puede variar los resultados o pueden calcularse resultados equivocados. Rubinson Judith f. Pearson education s. Bibliografía: Read more: http://www.es/por-que-es-importante-el-oxigeno-disuelto-enel-agua.htm#ixzz0ymbiwice Kenneth a. QUIMICA IQ-III Resultados 48mgs . a.METODOS INSTRUMENTALES ING.lenntech. 2002 pag.

METODOS INSTRUMENTALES ING. QUIMICA IQ-III 39 .

cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla. Es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva.METODOS INSTRUMENTALES ING. QUIMICA IQ-III INTRODUCCIÓN En este apartado solo vamos a mencionar los conceptos principales de la cromatografía ya que no se realizo ninguna práctica por falta de reactivos. permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes. Para ello iniciaremos con la definición. la cual tiene aplicación en todas las ramas de la ciencia y la física. 40 . Cromatografía es un método de separación para la caracterización de mezclas complejas.

pero en todas ellas hay una fase móvil que consiste en un fluido (gas. pasan por un detector que genera una señal que puede depender de la concentración y del tipo de compuesto. 41 . Los componentes de la mezcla interaccionan en distinta forma con la fase estacionaria.METODOS INSTRUMENTALES ING. QUIMICA IQ-III Tipos Cromatografía papel Cromatografía capa fina Cromatografía gases en en de Fase móvil Fase estacionaria Líquido Líquido Gas Líquido ( moléculas de agua contenidas en la celulosa del papel ) Sólido Sólido o líquido Sólido o líquido (menos polar) Sólido o líquido (polar) Sólido Sólido Sólido Sólido Cromatografía líquida Líquido en fase inversa (polar) Líquido Cromatografía líquida (menos en fase normal polar) Cromatografía líquida Líquido de intercambio iónico (polar) Cromatografía líquida Líquido de exclusión Cromatografía líquida Líquido de adsorción Cromatografía de fluidos supercríticos Líquido Las técnicas cromatografías son muy variadas. los componentes atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades y se van separando. líquido o fluido supercrítico) que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido. separándose. De este modo. Después de que los componentes hayan pasado por la fase estacionaria.

y por tanto la fase móvil eran disolventes orgánicos poco polares. Las principales técnicas son: ○ ○ Cromatografía en papel Cromatografía en capa fina • Cromatografía en columna. del inglés High Performance Liquid Chromatography). QUIMICA IQ-III Clasificación Las distintas técnicas cromatografías se pueden dividir según cómo esté dispuesta la fase estacionaria: • Cromatografía plana. que es la técnica cromatografía más empleada en la actualidad. a fin de convertirlos en otros compuestos que se volatilicen en las condiciones de análisis. Cromatografía en papel 42 . lo que incluye a numerosos compuestos orgánicos. como por ejemplo metanol).METODOS INSTRUMENTALES ING. en la que la fase estacionaria tiene carácter no polar. El nombre de "reversa" viene dado porque tradicionalmente la fase estacionaria estaba compuesta de sílice o alúmina. Una serie eluotrópica. Dentro de la cromatografía líquida destaca la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC. de carácter polar. y la fase móvil carácter polar (generalmente agua o mezclas con elevada proporción de la misma. Según el fluido empleado como fase móvil se distinguen: ○ ○ ○ Cromatografía de líquidos Cromatografía de gases Cromatografía de fluidos supercríticos La cromatografía de gases es útil para gases o para compuestos relativamente volátiles. o de otros disolvente polares. es un rango de sustancias de diferentes polaridades que actúan como fase móvil y que permiten observar un mejor desplazamiento sobre una fase estacionaria. En el caso de compuestos no volátiles se recurre a procesos denominados de "derivatización". La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna. La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana o sobre un papel. normalmente en su modalidad de fase reversa.

La fase móvil es líquida y la fase estacionaria consiste en un sólido. un dispositivo que mantenga las placas durante la extensión. Esto es. Los requisitos son un adsorbente. otro para aplicar la capa de adsorbente. de forma que los componentes que se desplacen con mayor velocidad serán los menos polares.METODOS INSTRUMENTALES ING. La muestra se deposita en un extremo colocando pequeñas gotas de la solución y evaporando el solvente. la cual puede ser de vidrio. uniforme. Luego el disolvente empleado como fase móvil se hace ascender por capilaridad. de un absorbente mantenido sobre una placa. aluminio u otro soporte. La fase estacionaria será un componente polar y el eluyente será por lo general menos polar que la fase estacionaria. QUIMICA IQ-III Ejemplo de cromatografía en papel de clorofila (obtenida de hojas de espinaca) con un solvente orgánico La cromatografía en papel es un proceso muy utilizado en los laboratorios para realizar análisis cualitativos ya que pese a no ser una técnica muy potente no requiere de ningún tipo de equipamiento. Si el solvente elegido fue adecuado y las sustancias tienen color propio se verán las manchas de distinto color separadas. placas. se coloca la tira de papel verticalmente y con la muestra del lado de abajo dentro de un recipiente que contiene fase móvil en el fondo. y una cámara en la que se desarrollen las placas cubiertas. Polaridad de los compuestos orgánicos en orden creciente: Hidrocarburos < olefinas < flúor < cloro < nitro < aldehído Aldehído < Ester < alcohol < cetonas < aminas < ácidos < amidas Cromatografía de gases 43 . Cuando los componentes no tienen color propio el papel se somete a procesos de revelado. Cromatografía en capa fina La cromatografía en capa fina se basa en la preparación de una capa. Después de unos minutos cuando el solvente deja de ascender o ha llegado al extremo se retira el papel y seca. Hay varios factores de los cuales depende una cromatografía eficaz: la elección del solvente y la del papel de filtro. La fase estacionaria está constituida simplemente por una tira de papel de filtro.

la columna (generalmente dentro de un horno). En la GSC la fase estacionaria es sólida y la retención de los analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorción. Éste consta de diversos componentes como el gas portador.METODOS INSTRUMENTALES ING. es el que ha provocado que este tipo de cromatografía tenga aplicación limitada. la fase móvil no interacciona con las moléculas del analito. QUIMICA IQ-III La cromatografía de gases es una técnica cromatográfica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. ya que la retención del analito sobre la superficie es semipermanente y se obtienen picos de elución con colas. el sistema de inyección de muestra. Precisamente este proceso de adsorción. y el detector. que no es lineal. su única función es la de transportar el analito a través de la columna. y que se puede llamar simplemente cromatografía de gases (GC). A diferencia de los otros tipos de cromatografía. siendo esta última la que se utiliza más ampliamente. 44 . La elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. La GLC utiliza como fase estacionaria moléculas de líquido inmovilizadas sobre la superficie de un sólido inerte. La GC se lleva a cabo en un cromatógrafo de gases. Existen dos tipos de cromatografía de gases (GC): la cromatografía gas-sólido (GSC) y la cromatografía gas-líquido (GLC). Su única aplicación es la separación de especies gaseosas de bajo peso molecular.

una móvil y la otra estacionaria. La fase estacionaria por su parte puede ser alúmina. es una técnica de separación y no debe confundirse con una técnica cuantitativa o cualitativa de análisis. Un ejemplo notable es la cromatografía de intercambio iónico. sílice o resinas de intercambio iónico que se encuentran disponibles en el mercado. Separación de pares de iones entre las fases móvil y enlazada. la muestra queda retenida sobre el soporte sólido por afinidad electrostática. y que en este caso es un líquido o mezcla de varios líquidos. Es una de las técnicas analíticas ampliamente utilizada. Reparto y / o adsorción entre las fases móvil y enlazada. también conocida como Cromatografía de líquidos. y una móvil (fase móvil) que fluye permanente durante el análisis. En toda cromatografía existe un contacto entre dos fases. Aprovechamiento del tamaño de las moléculas por su difusión dentro de poros de tamaño 45 Exclusión estérica EC . Uso de la carga por adsorción sobre un sitio iónico fijo por medio de intercambio de cationes o de aniones. QUIMICA IQ-III Cromatografía líquida La Cromatografía líquida. De esta forma. Dependiendo de la relación carga/tamaño unos constituyentes de la mezcla serán retenidos con mayor fuerza sobre el soporte sólido que otros.METODOS INSTRUMENTALES ING. avanzan más rápidamente con el fluir de la misma y las que quedan más unidas a la fase estacionaria o retenidas avanzan menos y por tanto tardarán más en salir o fluir. Métodos de cromatografía líquida [editar] Método Abreviatura Mecanismo predominante Líquido. sólido o LSC de adsorción Líquido Fase enlazada Pares de iones Intercambio iónico LLC BPC IPC IEC Adsorción sobre la superficie Reparto entre fases líquidas. Las columnas más utilizadas son las de sílice. Los intercambiadores iónicos son matrices sólidas que contienen sitios activos (también llamados grupos iono génicos) con carga electrostática (positiva o negativa). una fija que suele llamarse fase estacionaria. lo que provocará su separación. Las sustancias que permanecen más tiempo libre en la fase móvil. la cual permite separar físicamente los distintos componentes de una solución por la absorción selectiva de los constituyentes de una mezcla. Éste es el principio fundamental de la cromatografía.

usualmente es necesario un Sistema de Datos Cromatográficos (Chromatography Data System. http://es. Afinidad -Uso de la estructura de ligantes inmovilizados para unir bioselectivamente la proteína deseada. QUIMICA IQ-III adecuado. 1979 46 . Chromatographic Methods in Gas Analysis. de forma manual o con autosampler. C. Los analitos objetivo (aniones o cationes) son conservados en la fase estacionaria pero pueden ser eliminados incrementando la concentración de especies de similar carga que pueden desplazar los iones analitos de la fase estacionaria. análisis de agua u control de calidad. en la cromatografía de intercambio catiónico.wikipedia. típicamente por conductividad o por absorción de luz UV/Visible. GREEN. Para controlar un sistema CI. USA. Por ejemplo. Es usada a menudo en purificación de proteínas.. L.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa Fuentes que tienen información complementaria • BURGET. E.J. incluyendo grandes proteínas. Los analitos de interés pueden entonces ser detectados de varias maneras. Esto es típicamente una resina o matriz de gel que consiste en agarosa o celulosa unido a grupos funcionales cargados. Hewlett Packard. and BONELLI. los analitos cargados positivamente pueden ser desplazados agregando iones de sodio cargados positivamente. Técnica Una muestra es introducida. pequeños nucleótidos y aminoácidos.A.E. dentro de un ciclo de muestras de volumen conocido. Bibliografía: Toda la bibliografía es de internet. CDS).METODOS INSTRUMENTALES ING. Una solución buffer acuosa conocida como fase móvil del bucle a la columna que contiene alguna forma de material en fase estacionaria. La solución que debe inyectarse es usualmente llamada "muestra" y los componentes separados individualmente son llamados analitos. algunos de estos CDS también pueden controlar sistemas de cromatografía de gas y HLPC. Además de los sistemas CI. Cromatografía de intercambio iónico La cromatografía de intercambio iónico (o cromatografía iónica) es un proceso que permite la separación de iones y moléculas polares basadas en las propiedades de carga de las moléculas. Puede ser usada en casi cualquier tipo de molécula cargada.

Identification of Organic Compounds with Aid of Gas Chromatography. Colección Exedra. Vol. et. M. Colección Exedra.al.al. Vol.V. I. Cromatografía de Gases. Mc Graw-Hill. et. Series Química. Raymond C. 1973. QUIMICA IQ-III • • • CRIPPEN.España. DABRIO.METODOS INSTRUMENTALES ING. Cromatografía de Gases.V. Serie Química. II. DABRIO. España. M. Editorial Alhambra.1971. Editorial Alhambra. USA. 19 47 .

y tiene una graduación (una serie de marcas grabadas) indicando distintos volúmenes. Menisco 48 . QUIMICA IQ-III PRACTICA 7 Objetivo: aprender a realizar una medición correcta con la pipeta para obtener resultados más exactos posibles. Pipeta La pipeta es un instrumento volumétrico de laboratorio que permite medir alícuotas de líquido con bastante precisión. Fundamento. Suelen ser de vidrio. Está formado por un tubo hueco transparente que termina en una de sus puntas de forma cónica.METODOS INSTRUMENTALES ING.

La línea discontinua representa el plano tangente que debe tenerse en cuenta para enrasar. En física. Siempre teniendo la vista 2 Vasos de precipitados Agua destilada perpendicular a ambas. se produce en las plantas para transportar el agua. Para esto deben coincidir la curva (más bien la tangente de ésta) con el aforo o Material reactivos graduación. Esta curvatura puede ser cóncava o convexa. según si las moléculas del líquido y las del recipiente se atraen (agua y vidrio) o repelen (mercurio y vidrio). Debido a esta característica se da el fenómeno de capilaridad que. QUIMICA IQ-III A: Menisco cóncavo B: Menisco convexo. es importante para realizar la lectura de un líquido en cualquier material volumétrico. La química.METODOS INSTRUMENTALES ING. respectivamente. el menisco es la curva de la superficie de un líquido que se produce en respuesta a la superficie de su recipiente. 1perilla 1 pipeta de 10 mL 49 . por ejemplo. y rechazándolo cuando es convexo. La tensión superficial actúa succionando el líquido cuando el menisco es cóncavo. La convexidad del menisco surge cuando las fuerzas de cohesión son mayores que las de adhesión. La concavidad del menisco se origina cuando las fuerzas de adhesión entre las moléculas de un líquido y las paredes del recipiente que lo contiene son mayores que las fuerzas de cohesión del líquido.

4. Introducir la pipeta en el recipiente contenedor colocándolo de manera vertical y en frente de quien esté realizando la medición 3. Tomar el volumen requerido verificando que se forman 2 triángulos y la línea de medida tangente al menisco 8. 50 . tolerancia y numeración correcta. Colocarla perilla en la parte superior y sujetarla con el dedo pulgar ya que este ejercerá presión cobre el fluido 5. QUIMICA IQ-III Procedimiento 1. La medición se realiza de arriba hacia abajo. Resultados: Casi nadie de mi equipo sabia pipetear correctamente estuvimos practicando el pipeteo hasta que logramos hacerlo correctamente solo falta más práctica para perfeccionarlo Observaciones El menisco debe formar dos triángulos de la línea de medición quedando esta tangente como se muestra la siguiente figura. Verificar que la numeración solo muestre una línea correspondiente a cada numeración. Verificar que la pipeta cumpla con los requisitos establecidos como marca de confiabilidad. Sujetar con tres dedos la pipeta 6. 2.METODOS INSTRUMENTALES ING. Subcionar el liquido con la perilla y soltándolo lentamente 7.

org/wiki/Menisco_%28f%C3%ADsica%29 http://es.wikipedia.wikipedia.METODOS INSTRUMENTALES ING. QUIMICA IQ-III Conclusiones Es importante saber los métodos adecuados para pipetear ya que de eso de pende la exactitud de los resultados obtenidos Bibliografía http://es.org/wiki/instrumentos de laboratorio PRACTICA 8 51 .

se indica una zona dentro de la cual está comprendido el verdadero valor de la magnitud. ámbito en el cual los resultados se expresan como un número más una indicación del error máximo estimado para la magnitud. No debe confundirse con exactitud ni con reproducibilidad. ciencia. industria y estadística. Es decir. 52 . equivale a la diferencia entre dos valores sucesivos representables en el tipo de dato y escala del número. Exactitud En ingeniería. se denomina exactitud a la capacidad de un instrumento de medir un valor cercano al valor de la magnitud real. Esta cualidad debe evaluarse a corto plazo. no estamos midiendo el error de cada una. Visto desde otra perspectiva.METODOS INSTRUMENTALES ING. En informática. en un sistema computacional la precisión está dada por el valor del dígito menos significativo de una palabra digital que representa un número con una escala y en un tipo de dato definido. siendo en este caso la capacidad del instrumento de acercarse a la magnitud física real. industria y estadística. En general. ciencia. especialmente en la investigación de fenómenos físicos. Esta cualidad también se encuentra en instrumentos generadores de magnitudes físicas. sino la distancia a la que se encuentra la medida real de la media de las mediciones (cuán calibrado está el aparato de medición). QUIMICA IQ-III Objetivo: determinar que materiales son confiables para mediciones volumétricas Fundamento: Precisión En ingeniería. se denomina precisión a la capacidad de un instrumento de dar el mismo resultado en mediciones diferentes realizadas en las mismas condiciones. Es un parámetro relevante. Suponiendo varias mediciones. se denomina precisión al número de bits usados para representar un valor.

QUIMICA IQ-III Material Todo el material volumétrico disponible Reactivos No se utilizo Procedimiento: Resultados Material Vaso precipitado Pipeta Bureta Probeta Matraz Elermeyer Matraz destilado Matraz balón Tubo de ensayo Matraz volumétrico Embudo de separación x x X X x x x X X X X X X X 53 Preciso Exacto Trasporte X .METODOS INSTRUMENTALES ING.

es importante mencionar que en la tabla mostrada solamente se evalúan algunos de los tantos instrumentos de laboratorio.wikipedia.wikipedia.org/wiki/Exactitud http://es. QUIMICA IQ-III Observaciones: Se observa que en el laboratorio se pueden encontrar materiales que presentan una o más de las características que se evalúan.METODOS INSTRUMENTALES ING. Conclusiones: la clasificación se llevo a cabo basada en los conocimientos adquiridos en esta práctica Bibliografía http://es.org/wiki/Precision PRACTICA 9 54 .

En la práctica puede ocurrir que la repetitividad para los patrones sea más pequeña que para las muestras. Exactitud de los patrones. Calidad de una Calibración La calidad de la determinación de una concentración no puede ser mejor que la calidad intrínseca de la calibración. Es necesario estar completamente seguro de que el calibrado es válido antes de utilizarlo para obtener el valor de concentración de muestras incógnita. la relación entre las señales producidas por un instrumento analítico y los correspondientes valores de concentración o masa del juego de patrones de calibrado. Fundamento: ¿Qué es la Calibración de instrumentos? Se entiende por calibración al conjunto de operaciones que establece. QUIMICA IQ-III Objetivo: calibrar el material volumétrico utilizando un método un método gravimétrico utilizando agua destilada. Validez de la calibración. bajo condiciones específicas. aunque estas tengan una matriz relativamente diferente. pueden llegar a invalidar el proceso de calibración. por lo que será necesario fabricar patrones similares a las muestras o agregar el analito a las mismas. Si estas diferencias son muy grandes. En caso contrario. Los factores que determinan la calidad de una calibración son: La precisión de las medidas: estimada a través de la repetitividad y la reproducibilidad de las medidas. Generalmente es el factor más importante. Cuando se calibra un instrumento se debe tener una razonable certeza de que éste responderá de igual manera a los patrones así como a las muestras. pueden cometerse serios errores en la determinación 55 . Este error en general se desprecia. La repetitividad se evalúa a través del cálculo de la desviación estándar relativa (RSD%) de la medida de los patrones de calibrado. El valor de concentración o masa asignado a cada patrón trae aparejado un error pequeño si es preparado a partir de reactivos puros (grado analítico) con estequiometría bien definida.METODOS INSTRUMENTALES ING. frente al error en las medidas de las señales producidas por el instrumento.

Mc-Mb: Masa en g del recipiente con agua (Mc) menos masa en gramos del veces recipiente vacio (Mb) . 56 ciclo tres . ρa : Densidad del aire en g/cm3 ρA: es la densidad del agua usada en la calibración en g/cm3 ρB: es la densidad en g/cm3 de las pesas de la balanza.METODOS INSTRUMENTALES ING. α: Coeficiente de expansión cúbica del vidrio boro silicato (1×10-5/°K) TA: Temperatura en ℃ del agua medida durante al calibración. QUIMICA IQ-III Material reactivos Matraz de aforacion de Agua destilada 100mL estufa guantes Una franela blanca Balanza granataria Procedimiento Cálculos: V20=Mc-Mb1ρA-ρa1-ρaρB1-αTA-20 Donde: Repetir el V20: es el volumen de agua en cm3 contenido en el matraz a 20℃.

0133cm3g0.9971) V20=97.9g11g/cm3-0.0133cm3g0.8g11g/cm3-0. QUIMICA IQ-III 20: es la temperatura en ℃ de referencia de la calibración.0132g/cm31-1g/cm3800g/cm3 1-1×10-5/°K(2920+273°k V20=97.0132g/cm31-1g/cm3800g/cm3 1-1×10-5/°K(2920+273°k V20=98.351.35g-56.999(.31 cm3 PESADA N° 2 V20=154.15g-56. PESADA N°1 V20=156.551.9971) V20=99.999(.25g-56.0132g/cm31-1g/cm3800g/cm3 1-1×105/°K(29-20+273°k V20=99.13g-56.33g1.0133cm3g0.0133cm3g0.0132g/cm31-1g/cm3800g/cm3 1-1×10-5/°K(2920+273°k V20=97.8g11g/cm3-0.13 cm3 PESADA N°3 V20=154.65g11g/cm3-0.9971) V20= 97.15cm3 V20=155.9971) 57 .999(.METODOS INSTRUMENTALES ING.999(.5g1.

de volumenes X=99.35 gr vacio 56.98cm3=2.25 gr 155.8 gr M 99.65 gr 56.33 97.98cm3 margen de error=X-volumen marcado del matraz error=100cm3-97.5 97. QUIMICA IQ-III V20= 97.15 gr 154.98 cm3 X=volumen promedio=suma de los volumenesnúm.35 98.9 gr 56.31 cm3+97.15 cm3+98.55 Observaciones Durante la práctica se observo que muchos de mis compañeros no les concordaron las mediciones debido a que no empleaban correctamente las mediciones Conclusiones Durante la práctica se debe de tener en mente que los instrumentos de medición también pueden presentar un cierto margen de error por ello siempre es necesario hacerlo lo más posible exacto que se pueda ya que de ello depende la aceptación de los resultados.34 cm33 X=97.015mL Resultados aforado 1 2 3 4 156.13 cm3+97.13 gr 154.8 gr 56.METODOS INSTRUMENTALES ING. Bibliografía 58 .

son un tipo de bacterias coliformes. el suelo y los animales. PRACTICA 10 Objetivo: determinar coliformes en un expendido de agua Fundamento: ¿Qué son los coliformes? Las coliformes son una familia de bacterias que se encuentran comúnmente en las plantas.quiminet. incluyendo a los humanos.METODOS INSTRUMENTALES ING. QUIMICA IQ-III http://www. La presencia de bacterias coliformes en el suministro de agua es un indicio de que el suministro de agua puede estar contaminado con aguas negras u otro tipo de desechos en descomposición.com/ar3/ar_zgtadddsaRsDF-que-es-la-calibracion-deinstrumentos. Generalmente. Los coliformes fecales.htm Manuales de métodos instrumentales de la facultad de ciencias químicas universidad veracruzana. las bacterias coliformes se encuentran en mayor abundancia en la capa superficial del agua o en los sedimentos del fondo. que se encuentran en los intestinos de los humanos y otros animales de sangre caliente. La 59 .

Klebsiella 3. Los coliformes son una familia de bacterias que se encuentran comúnmente en las plantas. Bacterias que integran el grupo El grupo coliforme está formado por los siguientes géneros: 1. mayor es la gravedad de la descarga de heces. Citrobacter No todos los autores incluyen al género Citrobacter dentro del grupo coliforme 60 . Asimismo. Se pueden hacer pruebas específicamente para coliformes fecales o para el total de bacterias coliformes que incluye todos los tipos de bacterias coliformes y que puede indicar contaminación fecal. Los coliformes como indicadores Tradicionalmente se los ha considerado como indicadores de contaminación fecal en el control de calidad del agua destinada al consumo humano en razón de que. Por tanto. mientras más coliformes se aíslan del agua. incluyendo a los humanos.METODOS INSTRUMENTALES ING. las bacterias coliformes se encuentran en mayor abundancia en la capa superficial del agua o en los sedimentos del fondo. Escherichia 2. su número en el agua es proporcional al grado de contaminación fecal. su ausencia indica que el agua es bacteriológicamente segura. Enterobacter 4. en los medios acuáticos. QUIMICA IQ-III presencia de coliformes fecales en un suministro de agua es un buen indicador de que las aguas negras han contaminado el agua. En general. Por su amplia diversidad el grupo coliformes ha sido divido en dos grupos: coliformes totales y coliformes fecales. los coliformes son más resistentes que las bacterias patógenas intestinales y porque su origen es principalmente fecal. el suelo y los animales.

Se agregan 100mL de muestra luego se succiona el agua con una jeringa 6. El filtro se extrae con cuidado el cual contiene la muestra y se coloca en una caja de petri. 61 .000 colonias por 100 ml de la muestra de agua Procedimiento 1. Se enfría y se toma con cuidado el filtro enfriándolo con el forro azul y se toma el blanco y se coloca sobre el tubo de filtro. 5. • Los niveles recomendados de bacterias coliformes fecales son: ○Agua Potable: menos de 0 colonias por 100 ml de la muestra de agua ○Natación: menos de 200 colonias por 100 ml de la muestra de agua Material 2 mecheros y 1 filtro Pinzas y un encendedor Caja de petri Kleenex y algodon reactivos Alcohol Agua destilada ○Navegar/Pescar: menos de 1. Desinfectar el área con alcohol etílico flameando 3. pero sería necesario hacer más pruebas para identificar las bacterias específicas presentes y el nivel de contaminación. QUIMICA IQ-III Qué esperar La presencia de bacterias coliformes puede ser un indicador de un suministro de agua contaminada. Limpiar el área de trabajo y conectar los mecheros a la válvula de gas 2. Esterilizar todos los instrumentos con flama como son tubo del filtro y las pinzas 4.METODOS INSTRUMENTALES ING.

wikipedia.METODOS INSTRUMENTALES ING. 8.shtml http://es. Resultados No obtuvimos coliformes no se presento ninguna tonalidad azul o roja no hubo colonias Observaciones No se observo cambio en la muestra Conclusiones Es importante saber qué cantidad de coliformes presentan los productos que consumimos para saber si están limpios o no y así evitar cualquier enfermedad.com/doc/958039/Determinacion-de-coliformes 62 . Bibliografías http://www. QUIMICA IQ-III 7. Se le agrega un líquido azul el cual es el alimento de los coliformes y se someten a condiciones benéficas para su producción. Se reposa un día y se verifica si se forman colonias azules o rojas las cuales corresponden a diferentes especies.ciese.scribd.org/wiki/Coliforme http://www.org/curriculum/dipproj2/es/fieldbook/coliform.

You're Reading a Free Preview

Descarga
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->