Universidad Nacional Experimental de los llanos Occidentales Ezequiel Zamora San Carlos Edo.

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Seccin: 2

Precipitado.
Operacin fundamental en el anlisis gravimtrico y de ms influencia en los resultados que se obtengan. Y consiste en la transformacin en el seno de un liquido de un

compuesto que contenga el elemento o radical por cuantiar y que sea lo suficientemente insoluble en las condiciones del mtodo para que prcticamente la separacin sea total. Por regla general, toda precipitacin se hace calentando previamente el liquido a una temperatura cercana a la ebullicin, adicionando en reactivo poco a poco agitando la mezcla con la varilla de vidrio, dejndolo Resbalar por las paredes del vaso para evitar prdidas por salpicaduras; el reactivo siempre se debe de agregar en exceso. Toda formacin de un precipitado es el resultado de una reaccin qumica que da lugar ya sea a la liberacin de un metal insoluble o a la formacin de un compuesto insoluble que contiene el elemento que se valora o se cuantea. La precipitacin se inicia con pequesimos ncleos que crecen con mayor o menor rapidez a medida que se adiciona el reactivo; hay casos en los que la aparicin del precipitado no ocurre tan pronto se adiciona el reactivo (algunos fosfatos y oxalatos dobles). Algunas muestras deben ser dejadas en digestin es decir pasando durante algunas horas, de preferencia en caliente pero debajo del punto de ebullicin.

Gravimetra por precipitacin

Para que el precipitado pueda ser til en gravimetra es necesario: y Que sea insoluble en el medio en que se produce. y Que se pueda filtrar con facilidad y Que sea puro y que tenga una composicin constante y conocida.

Objetivos de la precipitacin

El precipitado debe estar constituido de cristales grandes: mejora el proceso de filtracin y minimiza contaminacin. Deber tener poca contaminacin por que al ser mayor el tamao del cristal menor ser la contaminacin.

Pasos para la Formacin del precipitado

Sobre saturacin relativa y y y Tamao de la partcula 1/S R Sobre saturacin Relativa es grande de tamao de la partcula es pequeo y el precipitado es coloidal. Sobre saturacin Relativa es pequea de tamao de la partcula es ms grande y el precipitado es cristalino

Sobresaturacin Relativa = Q-S S S = solubilidad del precipita do en el medio. Q = concentracin del soluto en cualquier instante en el medio. Nucleacin Es el nmero de iones o molculas que se unen para formar una partcula que de por si se distingue en la solucin como una segunda fase. La precipitacin ocurre por la formacin de ncleos pequeos dando origen a un precipitado coloidal. Se favorece si la sobre saturacin relativa es baja. Crecimiento de las partculas Iones o molculas se van uniendo a los ncleos previamente formados aumentando el tamao de la partcula de precipitado. Predomina cuando la sobre saturacin relativa es baja

Tipos de Precipitados.
Precipitado Coloidal: Partculas discretas de forma regular con superficies lisas y brillantes, se asemejan a la sal o a la azcar seca. Son los precipitados ms deseables porque son fciles de sedimentar, filtrar y lavar. y y y El Tamao Es En El Orden De Micrmetros. No Se Sedimentan. No Se Pueden Filtrar Usando Medios Comunes De Filtracin.

Precipitado Cristalino: y y y Su Tamao Es En El Orden Milmetros. Sedimentan Con Facilidad. Se Pueden Filtrar Usando Gran Variedad De Medios.

Granulares: Partculas pequeas de forma irregular Y Superficie Lisa; Se Filtran Y Se Lavan Fcilmente Pero Sus Partculas Tienden A Ser Porosas, Se Asemejan A Los Sedimentos De Caf. Finamente Divididos: Partculas muy pequeas, son casi invisibles a simple vista, tienen la apariencia de harina, no son deseables por que se pasan al filtrarles. Gelatinosos:

Forman una masa pegajosa de apariencia similar a la mermelada o a la gelatina, forman masas amorfas. No son deseables por lo difcil de filtrar y atrapar impurezas de difcil eliminacin al lavarlo.

Contaminacin de precipitados
Los precipitados pueden contaminarse por coprecipitacin. y Adicin de dos reactivos: se puede utilizar para controlar la concentracin de la impureza y la carga elctrica de las partculas elementales de las partculas elementales del precipitado. En el caso de los xidos hidratados, la carga se puede controlar utilizando el pH adecuado. Lavado: empleado con precipitados gelatinoso y coagulado, se debe adicionar al agua de lavado un electrlito para evitar la pectizacin. Digestin: es til para los precipitados cristalinos, algo benfica para los precipitados coagulados, pero no se emplea para precipitados gelatinosos. Reprecipitacin: se utiliza cuando se puede disolver el precipitado con facilidad, principalmente en el caso de xidos hidratados y sales cristalinas de cidos dbiles. Separacin: se realiza antes de formar el precipitado, separando la impureza o cambiando su naturaleza qumica por medio de alguna reaccin. Precipitacin homognea: la velocidad de formacin del precipitante en la solucin que contiene el constituyente a precipitar se controla cinticamente, evitando regiones locales de alta concentracin, de manera de mantener la sobresaturacin siempre pequea.

Condiciones que favorecen la formacin de un cristal.

Objetivo: SSR sea pequeo (Q=baja, S=alta) Alto SSR: muchos cristales pequeos (particulado colidal), alta rea superficial. Bajo SSR: pocos cristales ms grandes baja rea superficial.

Condiciones favorables y efectos para precipitados

Condiciones: 1. 2. 3. 4. Usar soluciones diluidas. Mezclar lentamente los reactivos y agitacin. Aumentar la temperatura. Mantener condiciones en la solucin para favorecer precipitacin cuantitativa.

Efectos: Tiene relacin con las condiciones. 1. 2. 3. 4. Mantiene Q pequeo. Mantiene Q pequeo, evita una concentracin alta de reactivos. Aumenta la solubilidad (S)* Control de S.

Cules son los tipos de precipitados en una reaccin qumica presente en una solucin?

Para que se forme un precipitado en solucin, los iones disueltos en agua tienen que formar un compuesto que este muy poco disociado, es decir que no Se solubiliza. Ejemplos de compuestos que forman precipitados: Oxidos e hidroxidos (menos de los elementos del grupo I y de amonio) cromatos, carbonatos, fosfatos y sulfuros (hay algunas pocas excepciones) Halogenuros de plata (a excepcion del fluor) algunos casos especiales, como Baso4, Hgi2.

Ejercicio. Una muestra de 0.5250 g que contiene pirita de hierro FeS2 (119.97 g/mol) se oxida precipitando el sulfato comoBaSO4 (233.39g/mol). Si se obtiene 0.4200 g de sulfato de bario determine el % de pirita de hierro en la muestra.

0.4200g BaSO4 1mol BaSO4 1 mol FeS2  233.39g BaSO4 2mol BaSO4   !0.1079 g FeS2

119.97g FeS2 1 mol FeS2

% FeS2 = 0.1079g x 100 0.5250g = 20.56%