PLAN Y PROCEDIMIENTO PARA TOMA DE MUESTRAS Y ANALSIS DE CAMPO

Editado por: Andrs Vargas CINARA

OBJETIVO
Establecer una manera sistemtica de manejar el muestreo de tems para anlisis.

ALCANCE
Es responsabilidad de los analistas del laboratorio del instituto CINARA, implicados con el muestreo, aplicar este procedimiento. Es responsabilidad del coordinador de laboratorio o la persona que cumpla sus funciones: -Mantener este procedimiento actualizado. -Difundirlo a los analistas del laboratorio, implicados en el muestreo. -Realizar o designar el personal que realice el cronograma de muestreo mensual y aprobar dicho cronograma. Es responsabilidad del administrador o la persona que cumpla sus funciones: -Actualizar y modificar el anexo 1, la tabla de frecuencia de plantas, que no es mas que la recopilacin de los convenios celebrados entre el laboratorio y los usuarios. -Entregar al coordinador de laboratorio copia de los parmetros y frecuencia de contratos adicionales que se presenten fuera de los convenios establecidos.

DEFINICIONES
Muestreo de agua: Las actividades desarrolladas para obtener volmenes de agua en un sitio determinado (con el fin de tener control de la calidad del agua) tanto de sistema de abastecimiento o de piscinas, de tal manera que sean representativos, con el propsito de evaluar caractersticas fsicas, qumicas, y/o microbiolgicas. Sistema de abastecimiento: El conjunto intercomunicado de fuentes, captacin de fuentes superficiales o subterrneas, unidades de tratamiento, sistemas de dosificacin de cloro, tanques de almacenamiento, lneas de conduccin y red de distribucin. Plan de muestreo: Conjunto de directrices orientadas a regular la manera como se efectan las actividades previas al muestreo. FLA: Filtro lento de arena

PROCEDIMIENTO:
PLAN DE MUESTREO


El plan de muestreo se basa en los convenios realizados con los usuarios. A partir de los convenios elaborados con nuestros clientes, se elabora el anexo 1, tabla de frecuencia de plantas, en ella se consigna los anlisis requeridos por los clientes, la frecuencia, los mtodos y los sitios donde se realizan. El coordinador de laboratorio o la persona que el designe debe, la ltima semana del mes, presentar el cronograma de muestreo del mes prximo, siguiendo la frecuencias de las plantas consignadas en el anexo 1. Este cronograma debe presentarse en el formato F-1.16.03 ELABORACIN DE CRONOGRAMA DE MUESTREO para la aprobacin por el coordinador. Despus de aprobado, debe difundirse en las carteleras informativas. slo el coordinador est autorizado para realizar modificaciones. Para realizar el cronograma, el responsable debe tener en cuenta el anexo 1 y los cronogramas de los meses transcurridos del ao en curso, para verificar qu anlisis trimestrales, semestrales o anuales se han realizado, con el fin de planearlos adecuadamente. Al realizar el cronograma se aconseja seguir el siguiente orden: -Los anlisis trimestrales se realizan en Enero, Abril, Julio y Octubre. -Los anlisis semestrales en Febrero y Agosto -Los anlisis anuales en Febrero

SITIOS DE MUESTREO

El laboratorio de la fundacin CINARA efecta labores de muestreo para anlisis fisicoqumicos y microbiolgicos en: Plantas FIME y convencionales, que son plantas de tratamiento de agua mediante filtracin en mltiples etapas. Aqu existen cuatro tipos de lugares donde muestrear: Ocasionalmente, las entradas del afluente a los filtros. Salidas del efluente de los filtros lentos de arena (FLAs). Sitio de abastecimiento de agua cruda (ro, quebrada, reservorio, entrada a filtros dinmicos, agua de pozo, etc.) Sitio lejano a la planta, agua de la red.(seleccionado por el usuario)

Piscinas. En ellas se efecta muestreo a la calidad de agua de la piscina para pruebas fisicoqumicasbacteriolgicas y muestreo a los pisos de las duchas o de los baos para pruebas micolgicas.

PROCEDIMIENTO PARA TOMA DE MUESTRA MICROBILOGICA



MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.

Algunos materiales y reactivos no son necesarios todas las veces que se realice un muestreo. Los equipos que se usen deben estar previamente calibrados, de acuerdo con frecuencia de calibracin de cada equipo. Las muestras para anlisis microbiolgico deben ser las primeras muestras a tomar.

Recipientes para toma de muestras:

Aguas para anlisis microbiolgico: Frascos de vidrio de boca ancha con tapn esmerilado o tapa roscada, o frascos de polipropileno; resistentes a esterilizacin en autoclave y secados en Horno. Debidamente identificados con cinta de esterilizacin que garantice que fue sometido al proceso de esterilizacin en autoclave.

REACTIVOS Y EQUIPOS
 

Neveras de campo Hieleras con bolsas refrigerantes o bolsas con hielo. Etanol comercial y encendedor, para desinfectar el rea (Grifo) de la toma de muestra microbiolgica en red. Guantes de ltex esterilizados, para toma de muestra en piscinas y tanques. Para toma de muestra de hongos, es necesario: Tubos esterilizados en autoclave Hisopos esterilizados en autoclave Plantillas de acetato de 100cm Para toma de muestras de coliformes es necesario: Cajas de petri pequeas, estriles e impregnadas con agar cromocult Filtros (membranas de 0.45 micras) Equipo de vaco y de filtracin Pinzas Incubadora

     

TOMA DE MUESTRA MICROBILOGICA



Grifo del sistema de distribucin. El agua de los grifos debe provenir directamente del sistema de distribucin. No debe efectuarse toma de muestra en grifos que presenten fugas entre el tambor y el cuello, ya que el agua puede correr por la parte exterior del grifo y contaminar la muestra. Deben removerse los accesorios o aditamentos externos como mangueras, boquillas y filtros de plstico o hule antes de tomar la muestra. Flamear. Debe esparcirse etanol dentro del grifo y posteriormente acercar fuego, inmediatamente abrir la llave totalmente. Esto con el fin de eliminar microorganismos que estn presentes en las superficies. Debe dejarse correr el agua aproximadamente 2 o 3 min con el fin de realizar la limpieza de la tubera de distribucin. Sin embargo, si el grifo no es comnmente usado o existen anomalas con la tuberas de la red de distribucin (tubera en zona muerta, agua muy esttica) debe dejarse correr ms tiempo aproximadamente de 10 a 15 minutos. Despus de haber dejado correr el agua el tiempo pertinente, se debe disminuir el flujo del lquido, para que la recoleccin sea totalmente dentro del recipiente de muestreo, sin sufrir salpicaduras. Cerca del orificio de salida, debe quitarse el tapn del frasco, evitando que se contaminen el tapn o el cuello del frasco. Debe mantenerse el tapn hacia abajo para evitar contaminacin y proceder a tomar la muestra sin prdida de tiempo y sin enjuagar el frasco; se debe dejar el espacio libre requerido para la agitacin de la muestra previa al anlisis (aproximadamente 10% de volumen del frasco). Efectuada la toma de muestra, deben colocarse el tapn al frasco. Refrigerar entre 4 y 10C durante el transcurso de llegada al laboratorio.

Lagos y Piscinas Para tomar la muestra de piscinas, es necesario usar guantes de ltex esterilizados. Sumergir el frasco en el agua con el cuello hacia abajo hasta una profundidad de 15 a 30 cm, abrir y enderezar a continuacin con el cuello hacia arriba (en todos los casos debe evitarse tomar la muestra de la capa superficial o del fondo, donde puede haber nata o sedimento. Muestra Micolgica (hongos) Se dispone la placa de 100cm2 sobre el borde de la piscina o el piso de las duchas. Se frota el hisopo en el rea demarcada, cuidando de no tocarlo. Inmediatamente introducir el hisopo en el tubo de agua pectonada, flamear y tapar bien. Aljibe Cuando no es posible tomar la muestra con la extensin del brazo, debe usarse un recipiente esterilizado metlico, amarrado a un cordel limpio Debe dejarse caer dentro del aljibe, pozo, cuidando de que no toque las paredes, tomar la muestra inmediatamente transvasar al frasco de muestreo.

Tanque de almacenamiento Para la toma de muestra en tanques debe usarse un recipiente esterilizado metlico, amarrado a un cordel limpio Debe dejarse caer dentro del pozo, cuidando de que no toque las paredes, tomar la muestra e inmediatamente trasvasar al frasco de muestreo Efectuada la toma de muestra, deben colocarse el tapn. Si se debe usar el recipiente metlico para un nuevo muestreo, ste debe ser esterilizado en campo e inmediatamente antes de tomar la muestra. El proceso de esterilizacin en campo es el siguiente: Agregar un poco (aprox. 1mL) de metanol dentro del recipiente Flamear cuidadosamente, inclinando el recipiente en una direccin segura (Opuesta al rostro) Dejar que el etanol se consuma totalmente.

Cuerpo de agua superficial (agua cruda)

La muestra de fuentes de agua naturales deben tomarse en contracorriente. No deben tomarse muestras muy prximas a la orilla o muy distantes del punto de extraccin. El recipiente debe ser abierto muy cerca al sitio donde se toma la muestra y una vez tomada inmediatamente sellar el recipiente para evitar contaminacin debida al ambiente. En casos especiales de estudio del impacto ambiental por vertimientos de aguas negras o residuales a los afluentes superficiales se debe tener en cuenta: Se deben tomar dos muestras: Tomando como punto de referencia el sitio de vertimiento de aguas negras; tomar una muestra 20m antes y otra muestra 20m despus del lugar de referencia. Nota: El anexo 3 Manipulacin y preservacin de las muestras muestra los cuidados y la manera de almacenamiento de las muestras, para cada anlisis.

PROCEDIMIENTO PARA TOMA DE MUESTRA DE ANLISIS FISICOQUMICO.




MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.

Recipientes para toma de muestras Aguas para anlisis fisicoqumico: Envases de plstico o vidrio inertes al agua de capacidad variable, con tapones del mismo material que proporcionen cierre hermtico. Para pruebas especiales como la prueba de COT se requieren frascos de vidrio mbar. Estos recipientes deben estar lavados con agua destilada y cido para lavados (HCl 10%).

REACTIVOS Y EQUIPOS


Para toma de pH: pH-metro. Solucin de cloruro de potasio 3,0N para almacenar electrodo. Nota: tambin puede determinarse pH mediante mtodo comparativo, para lo cual se debe llevar el kit de comparacin y registrar en observaciones del formato F-1.16.01: pH Se realiz por comparacin Para determinar cloro libre es necesario: Sulfato de amonio ferroso (FAS) en solucin N,N, dietil-p-fenilendiamina (DPD), en su presentacin comercial. Elermeyer de 250mL y probeta de 100mL Bureta automtica Nota: tambin puede determinarse cloro libre mediante mtodo comparativo, para lo cual se debe llevar el kit de comparacin y registrar en observaciones del formato F-1.16.01: cloro se realiz por comparacin. Neveras de campo Hieleras con bolsas refrigerantes o bolsas con hielo. Turbidmetro de campo Si se realiza anlisis de oxgeno disuelto mediante el mtodo winkler, para conservar la muestra es necesario: Sulfato manganoso en solucin (1.0 mL) lcali yoduro en solucin (1.0 mL) cido sulfrico concentrado (1.0 mL) 3 Pipetas graduadas de 5mL Agua destilada

   

Si se realiza oxigeno disuelto usando el medidor de oxigeno tener en cuenta: Sonda para medicin de oxigeno disuelto Medidor de OD Orin Star (calibrar el equipo segn manual para medidor de OD) Si se realiza muestreo para anlisis de carbono orgnico total (COT) (consultar tabla de frecuencia, anexo 1) Para conservar la muestra es necesario: cido clorhdrico concentrado. Pipeta graduada de 2mL Si se realiza muestreo para anlisis de Demanda Qumica de Oxigeno (DQO) (consultar tabla de frecuencia, anexo 1) Para conservar la muestra es necesario: cido sulfrico concentrado. Pipeta graduada de 2mL Para toma de caudal volumtrico, es necesario: Recipiente graduado volumtricamente, de capacidad mayor a 7L Cronmetro.

TOMA DE MUESTRA FISICOQUMICA



Grifo del sistema de distribucin. La muestra para anlisis fisicoqumico se toma de manera similar al anterior teniendo en cuenta los requisitos mencionados para la toma de muestras, en este caso despus de dejar correr el agua durante algunos minutos, se requiere tomar un poco de agua que se va a analizar, se cierra el envase y se agita fuertemente para enjuagar (purgar), desechando esa agua; procediendo enseguida a tomar la muestra.

Lagos o piscina Sumergir el frasco en el agua con el cuello hacia abajo hasta una profundidad de 15 a 30 cm, abrir y enderezar a continuacin con el cuello hacia arriba (en todos los casos debe evitarse tomar la muestra de la capa superficial o del fondo, donde puede haber nata o sedimento. Aljibe Seguir procedimiento anterior (toma de muestra microbiolgica)

ANALSIS DE CAMPO in situ

Algunos anlisis fisicoqumicos se realizan en el lugar de muestreo, estos son realizados por mtodos normalizados que el laboratorio ha adoptado. Al ser realizados en el sitio de muestreo no es necesario traer muestra al laboratorio. A continuacin se muestra una breve explicacin de cmo debe ser hecho cada anlisis:

Cloro Libre (Por DPD-FAS o Comparativo) DPD-

Dejar correr el agua segn el procedimiento de muestreo fisicoqumico. Con una probeta de 100mL o menos tomar una muestra de 100mL exactamente. En un erlenmeyer de 250mL agregar el contenido de 5 sobres de DPD en su forma comercial y 5.0mL de una solucin buffer. Adicionar el volumen de muestra tomada al erlenmeyer, la solucin se tornara tan rosado como cloro presente exista. Titular esta solucin con la solucin FAS, hasta que quede incoloro. El resultado da el valor directamente del cloro residual libre en mg/L, registrar el valor en ppm de cloro libre, siempre y cuando la solucin FAS sea preparada segn el mtodo normalizado o presente la misma normalidad de la solucin del mtodo estndar requerida.

Turbidez (Nefelomtrico) (Nefelomtrico)

Llenar la celda hasta la seal (purgar) Limpiar la celda e introducirla en el equipo de manera adecuada. Oprimir la tecla READ, esperar la lectura y registrarla con las cifras significativas del equipo.

pH (potenciomtrico) (potenciomtrico)
calibrar el medidos de pH (segn manual medidor de pH). Esta actividad debe realizarse antes de partir al muestreo, todos los medidores despus de la calibracin deben reportar una pendiente entre 94% y 100%, esto indica que el medidor y el electrodo estn en buenas condiciones y que est listo para la medicin de muestras. En un recipiente limpio recoja una cantidad de agua

Caudal (volumtrico)
Acerque el recipiente volumtrico lo suficiente a la corriente de agua Introduzca el recipiente en la corriente de tal forma que toda el agua entre y no hayan salpicaduras Simultneamente al paso 2, active el cronometro Cuando se crea pertinente retire el recipiente al mismo tiempo que detiene el cronometro Registre en el formato F-4.1.12.01 los resultados de tiempo gastado y volumen de agua recogido Realice la medicin mnimo tres veces.

Coliformes (filtracin por membrana)

Flamee la punta de la pinza con el encendedor o mechero durante unos segundos

Usar la pinza estril para remover cuidadosamente el filtro de membrana de su empaque estril

Retirar el tubo de filtracin de su base y coloque la membrana sobre el disco poroso de bronce con el reticulado hacia arriba, tenga cuidado de no romper la membrana ni rozar con cuerpos extraos la base de donde se realiza el filtrado si esto suceda descrtela y empiece de nuevo el proceso.

Asegurar la membrana en su lugar mediante el tubo de filtracin y el collarn blanco roscable y proceder a filtrar el volumen de muestra de acuerdo a su calidad microbiolgica y el punto de muestreo

Colocar la pinza en su lugar, cercirese de que su punta estril no entre en contacto con objeto alguno. Colocar el filtro sobre la caja de Petri con el agar Cromocult y llevar a incubar por 22 a 24 horas a una Temperatura de 35 0,5 C NOTA: Los resultados deben registrarse el formato de registros.

FORMATO DE REGISTRO PARA RESULTADOS DE MUESTREO

Formato F-1.16.01: es la herramienta que se debe usar para registrar sitio de muestreo, punto de muestreo, Fclase de muestra, resultados de anlisis de campo, adems de las observaciones.

A continuacin se explica cmo llenar el formato F-1.16.01: Sitio de muestreo: Se trata del lugar visitado para muestrear. muestreo Clase de muestra En parntesis como se debe registrar: muestra. Agua superficial (1) Agua subterrnea (2) Agua Piscina (3) Agua Lago (4) Otros__________ (5) Punto de muestreo En parntesis como se debe registrar: muestreo. Abastecimiento de Agua Cruda (AC) Efluente filtro dinmico (FDGi) Efluentes filtros gruesos (FGAC, FGDS, FGH, FGAS) Efluentes filtros Lentos (FLA) Tanque de almacenamiento (Tanque) Agua Grifo (RED) Piscina (PISCINA)
 

NOTA: Se debe colocar FLA 1, por ejemplo, si hay ms de uno. Anlogo para los dems. Observaciones

En todo muestreo se debe Registrar: Si hubo cambios bruscos en la calidad del agua cruda en das anteriores Fecha lavado y de choques a: FGDi, FG Fecha de raspado de filtros lentos (FLA) Cantidad de cloro aplicado, hora de aplicacin tanto a piscinas como en el agua tratada; Revisin del funcionamiento del tanque de dosificador de cloro. Registrar donde se toma la muestra micolgica (bordes de la piscina o en el piso de duchas). Registrar la direccin donde se tomo la muestra en la red de distribucin.

Grfico 1. Formato F-1.16.0, correctamente diligenciado.

Como se ve, las observaciones se relacionan con el consecutivo. El muestreador debe tener conocimiento previo de las muestras que deben ser tomadas, sin embargo, si el cliente solicita un anlisis extra, ste debe registrarse en el formato F-1.16.01 formato de muestreo. Adems de formato de muestreo, se llena el formato F-1.16.02 comprobante de visita. Este formato tiene la finalidad de dejar evidencia al cliente de que se realiz el muestreo y los anlisis acordados. Adems informarle que los resultados estn o no conformes y si hubo alguna anomala.

Grfico 2. Formato de Comprobante de visita correctamente diligenciado.

En el formato F-1.16.04 TOMA DE CAUDAL, se registran los datos de la toma de caudal.

Grfico 3, Formato de toma de caudal correctamente diligenciado.

NOTA: Todos los formatos generados durante el muestreo, a excepcin del F-1.16.02 COMPROBANTE DE VISITA se guardan en el archivador de la coordinacin de laboratorio, debidamente demarcado.