P. 1
Procedimiento

Procedimiento

|Views: 852|Likes:
Publicado porMali Huaman LLaja

More info:

Published by: Mali Huaman LLaja on Jun 19, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

06/15/2013

pdf

text

original

Absorción Atómica 1 Laboratorio de Análisis Instrumental

1.RESUMÉN DE LA TECNICA EMPLEADA:
La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una serie de eventos que originan la formación de átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración. La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que acompañan la línea de interés. Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o transductor y pasa a un amplificador y por último a un sistema de lectura. Su alta sensibilidad y la facilidad con la cual se pueden analizar muchas muestras han hecho de la Absorción Atómica una de las principales herramientas de la Química Analítica.

Absorción Atómica 2 Laboratorio de Análisis Instrumental

2.PRINCIPIOS TEÓRICOS:
ANTECEDENTES DE LA ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA El término espectroscopia significa la observación y el estudio del espectro, o registro que se tiene de una especie tal como una molécula, un ion o un átomo, cuando estas especies son excitadas por alguna fuente de energía que sea apropiada para el caso. Uno de los pioneros en la espectroscopia fue Isaac Newton, quien a principios de 1600 observó y estudió el comportamiento de la luz solar cuando esta atraviesa por un prisma. En 1831, J.F. Herschel demostró, que las sales de diferentes metales producen distintas coloraciones a la flama cuando las sales disueltas o en forma directa son puestas en contacto con ésta. Así por ejemplo la sales de calcio dan a la flama un color naranja, las de sodio un color amarillo, las de potasio un color violeta, las de cobre un verde azulado, las de estroncio un color verde amarillo, etc. Estas observaciones fueron corroboradas posteriormente por otros investigadores sugiriendo que de esta forma podría identificarse el metal formador de la sal en un compuesto químico específico. Kirschoff y Bunsen en 1859 ampliaron el conocimiento de la naturaleza de este fenómeno, cuando la luz colorida producida por el metal en la flama la hicieron incidir en un depósito óptico que separa la radiación emitida por el metal, de la luz solar. En éste instrumento que fue llamado espectroscopio ( espectroscopio= observación del espectro ) se observa que cada metal que emite radiación de diferente color, presenta líneas que aparecen en diferentes posiciones en la pantalla o campo de observación, y esto es independientemente de las condiciones en que se realiza el experimento así como de la naturaleza de la sal metálica y únicamente depende del metal. Adicionalmente, la intensidad de la línea está directamente relacionada a la concentración del elemento en solución. De esta manera se tiene una forma inequívoca de identificar el elemento ( Por la posición de sus líneas ),así como una manera de identificar éste ( por la intensidad de las líneas producidas ).

Estos emiten radiación electromagnética de diferentes longitudes de onda que son separadas en el monocromador y la línea de interés llega al detector. ya que el desarrollo científico y tecnológico de ese momento era insuficiente. se observaba su espectro. Cuanto mayor sea la intensidad de ésta línea mayor es su concentración.Absorción Atómica 3 Laboratorio de Análisis Instrumental A principios del siglo XX no se conocían todos los elementos de la tabla periódica y frecuentemente se incurría en errores.. si por el contrario no coincidía con ninguno de los espectros de elementos ya conocidos la prueba era inobjetable y se consideraba uno más de la lista de elementos químicos. su desarrollo y amplia aplicación en el análisis químico es tan reciente que apenas en 1952 tuvo desarrollo el primer equipo comercial de espectroscopia de absorción atómica para la cuantificación de metales. la flama atomiza y excita los componentes de la muestras. Espectroscopía de Fluorescencia Atómica (EFA) ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN EN FLAMA. Aunque las aplicaciones de la espectroscopia en el análisis cualitativo fueron casi inmediatas. Esta lentitud en la adaptación de técnicas espectroscópicas al análisis químico cuantitativo ha sido compensada por el alto grado de desarrollo que ha alcanzado en los últimos años ESPECTROSCOPIA DE ATOMOS La espectroscopia atómica se puede dividir en tres clases: 1. Espectroscopía de Emisión Atómica ( EEA) 2. al amplificador y finalmente al sistema de lectura. Gracias al desarrollo de la espectroscopia cuando se daba la noticia de haber encontrado algún elemento nuevo. . A pesar de que como se ha mencionado antes. Si este ya coincidía con los elementos ya conocidos se descartaba la novedad del elemento. En los instrumentos de EEA. su utilidad en el aspecto cuantitativo tuvo que esperar muchos años. Espectroscopía de Absorción Atómica (EAA) 3. al dar por descubiertos elementos nuevos cuando en realidad eran elementos ya conocidos. el potencial de la espectroscopia en el análisis cuantitativo era conocido desde fines del siglo pasado.La espectroscopia de emisión en átomos se basa en medir la intensidad de una línea de emisión específica del elemento que se desea determinar.

que relaciona ésta pérdida de poder radiante. en señales eléctricas o de intensidad de corriente. se favorezca la formación de átomos a partir de los componentes en solución. ).K.Mg. con la concentración de la especie absorbente y con el espesor de la celda o recipiente que contiene los átomos absorbedores. 2) Un nebulizador. etc. Esta radiación es absorbida selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya diferencia en energía corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes. que sea capaz de transformar. forme pequeñas gotas para una atomización más eficiente. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN FLAMA: La espectroscopia de absorción atómica (EAA). La cantidad de fotones absorbidos. en relación proporcional. de todas las demás radiaciones que entran a dicho sistema. 5) Un detector o transductor.Cs ) y los alcalinotérreos ( Ca. como son los elementos alcalinos ( Li. que por aspiración de la muestra líquida. tiene como fundamento la absorción de radiación de una longitud de onda determinada. o en bajos potenciales de ionización.Sr. 3) 3) Un Quemador.Rb. 4) Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés. está determinada por la ley de Beer. .Absorción Atómica 4 Laboratorio de Análisis Instrumental Las relativamente bajas temperaturas de la flama. COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA 1) Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la necesaria para efectuar una transición en los átomos del elemento analizado. Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometría de absorción atómica son los similares a los de un fotómetro o espectrofotómetro de flama. en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustióny por la reacción de combustión misma. limitan la aplicación práctica de la EEA en flama a los elementos más fáciles de excitar. las señales de intensidad de radiación electromagénetica. excepto que en EAA se requiere de una fuente de radiación necesaria para excitar los átomos del analito.Na.

lo cual lo hace indispensable en áreas como son: estudios de contaminación ambiental. Las lámparas de cátodo hueco (LCH o HCL [Hollow Cathode Lamp] consisten de un cilindro de vidrio sellado al vacío y con un gas inerte en su interior. LÁMPARA DE CÁTODO HUECO Este tipo de fuente de radiación es de las ampliamente difundidas en la EAA. uno de ellos es el cátodo y el otro el ánodo. Este sistema de lectura. un graficador. Acoplado un instrumento de Absorción Atómica a un horno de Grafito y a un generador de hidruros se alcanzan límites de detección hasta de ppb. También regularmente y cuando esto es posible el cátodo está enteramente hecho del metal a analizar. en el interior del cual se encuentra depositado en forma de una capa el elemento metálico que se va a excitar.Absorción Atómica 5 Laboratorio de Análisis Instrumental 6) Un amplificador o sistema electrónico. pudiéndose aplicar tal técnica a una gran variedad de muestras. etc. diagnóstico clínico. Dentro de este mismo cilindro se encuentran dos filamentos. una serie de datos que pueden ser procesados a su vez por una computadora. análisis de alimentos. que como su nombre lo indica amplifica la señal eléctrica producida. Esta técnica tienen grandes convenientes y es de costo relativamente bajo. 7) Por último. puede ser una escala de aguja. se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad de corriente. La EAA en flama es a la fecha la técnica más ampliamente utilizada (aunque cada vez más competida por la EEP) para determinar elementos metálicos y metaloides. una escala de dígitos. para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrónicos comunes. análisis de aguas potables y residuales. . etc. el cátodo es en forma de un cilindro hueco. El ánodo generalmente es un alambre grueso hecho de níquel o tungsteno. sea convertida a una señal que el operario pueda interpretar (ejemplo: transmitancia o absorbancia).

Si el cátodo consiste de dos electrodos paralelos o de un cilindro hueco. 4. A través de esta serie de procesos se obtiene un haz de radiación bien concentrado.Absorción Atómica 6 Laboratorio de Análisis Instrumental El cátodo es la terminal negativa y el ánodo es la positiva. 3. los átomos producidos son excitados por choques moleculares con los iones y átomos de argón. Los átomos excitados no pueden permanecer indefinidamente en un estado de energía superior y procede el paso de emisión electromagnética. . ya que casi la totalidad de los eventos ocurren dentro del cátodo de la lámpara. Estas especies ionizadas requieren carga positiva. 5. Por efecto del voltaje aplicado entre los dos electrodos ocurre una descarga eléctrica. bajo circunstancias adecuadas la mayor parte de la descarga ocurre dentro del cátodo. por lo cual son atraídas hacia el cátodo. Estas descargas eléctricas aumentan la energía cinética y favorecen la ionización de las moléculas de gas inerte. Al chocar los iones de gas inerte (Ar+ en este caso) con las paredes del cátodo. son desprendidos átomos del metal de que está el cátodo o depositado sobre la superficie del mismo. cuando se aplica una diferencia de potencial entre las dos terminales ocurre una serie de eventos que se muestra en la Figura siguiente y que son descritos a continuación: 1. Después de desprenderse del cátodo. 2.

el resto requerido se introduce también a la cámara del nebulizador por medio de un conducto adicional. directamente a la cámara del nebulizador por medio de un conducto . Este mismo efecto Venturi favorece la formación de pequeñas gotas en forma de rocío. en esta ocurre una serie de eventos que conducen a la formación de átomos en la misma. La finalidad de este es desechar las gotas que por su tamaño grande condensan en el deflector de flujo o esfera de impacto. (generalmente acetileno) se introduce adicional. Este efecto se crea cuando el oxidante (por ejemplo aire) se introduce a través de un tubo diseñado se manera tal que se genera un vacío lo cual produce la succión de la muestra líquida a través del tubo capilar. cuando la solución se hace impactar sobre un cuerpo sólido de diseño y geometría adecuada. Otras de líneas conectadas a la cámara del nebulizador es el tubo de drenaje. El quemador de premezclado o de flujo laminar mostrado en la Figura 5 tiene la siguiente secuencia de pasos en su operación: inicialmente la muestra líquida ( en la cual están disueltos los componentes en forma de iones positivos y negativos) debe ser conducida al quemador. El resultado es que el quemador lleva finalmente una mezcla oxidante (aire) y combustible (acetileno) que transportan pequeñas gotas de rocío de la muestra aspirada. Para esto se hace uso del efecto Venturi. NEBULIZADOR: Cuando una solución acuosa de sales inorgánicas disueltas es aspirada y dirigida hacia una flama. La eficiencia y el grado en que la solución aspirada forma pequeñas gotas de rocío es sumamente importante ya que la reproductibilidad y la sensibilidad de esta técnica depende en gran parte de este paso en la operación del nebulizador. El combustible necesario. Debido a que el oxidante que se introduce a través del nebulizador para el efecto Venturi no es suficiente para una adecuada combustión.Absorción Atómica 7 Laboratorio de Análisis Instrumental También el resultado final es la obtención de un espectro característico del elemento del que está hecho el cátodo de la lámpara.

debido a que el tiempo de residencia de la gota en la parte más caliente de la flama es de únicamente milésimas de segundo. . si la gota es demasiado grande.Absorción Atómica 8 Laboratorio de Análisis Instrumental Las pequeñas gotas formadas. 3. y es muy probable que se originen falsas absorbancias y que la flama sea demasiado ruidosa tanto desde el punto de vista audible como electrónico. Únicamente las partículas que tienen tamaños menores de 10 mm. La intención de esto es evitar que partículas demasiado grandes alcancen el quemador. Cuando esto ocurre. más del 90% de la solución es desechada a través de un tubo de drenaje en que el nebulizador tiene para este fin. lo que representa solo una pequeña fracción del volumen de muestra aspirada llega finalmente al quemador. La naturaleza de las sales formadas depende principalmente de la constante de producto de solubilidad del compuesto que cristaliza. estas son descompuestas por efecto de la temperatura y el elemento es reducido al estado metálico sólido. QUEMADOR Con las gotas de solución que alcanzan a llegar al quemador ocurren los siguientes eventos: 1. El solvente es vaporizado y se forman los cristales de las sales metálicas que originalmente se encontraban en solución como iones positivos y negativos. son arrastradas por el flujo de gases (oxidante y combustible) que también entran a la cámara de mezclado del nebulizador y que sustentan la reacción de combustión en el quemador. 2. Posteriormente el metal pasa del estado líquido al estado gaseoso y finalmente se tiene en un vapor atómico que es capaz de absorber radiación de longitudes de onda bien definidas. no se alcanzan a formar átomos a partir de esta. Una vez formadas las sales.

posteriormente se aspira la muestra problema y se hace la lectura de absorbancia o transmitancia. oxígeno-hidrógeno. un modulador (chopper). consiste de cuadrantes huecos y cuadrantes con espejos. Primero se aspira el blanco y se ajusta la lectura a 100% de Transmitancia. Si la temperatura es los suficientemente alta y/o el elemento metálico es de bajo potencial de ionización. para que el detector perciba alternadamente las dos señales. un atomizador. con respecto al tiempo y compara las dos absorbancias. TIPOS DE FLAMAS: Aunque a lo largo del desarrollo de la EAA se han utilizado diferentes combinaciones de gases para producir la reacción de combustión en el quemador (ejemplo: oxígeno-acetileno. aire-acetileno. Esto no es conveniente ya que la ionización es una interferencia en EEA. La radiación de la lámpara de deuterio pasa en forma alterna con la radiación de la lámpara de cátodo hueco.Absorción Atómica 9 Laboratorio de Análisis Instrumental 4. Este instrumento es utilizado y está basado en los mismos principios teóricos que un espectrofotómetro convencional. oxido nitroso-acetileno. .). aire-hidrógeno. una lámpara de deuterio para corrección por absorción no atómica. INSTRUMENTACIÓN EN ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA INSTRUMENTOS DE UN SOLO HAZ Un instrumento típico de haz sencillo consiste de una lámpara de cátodo hueco. un monocromador y un transductor. etc. El chopper o cortador. y es el mecanismo a través del cual es posible que el detector reciba en forma alterna la señal de la lámpara de cátodo hueco y la de la lámpara de deuterio. las únicas combinaciones que hoy en día se emplean con fines prácticos son las flamas: airepropano. parte de los átomos del elemento pierden uno o más de sus electrones y se ioniza parcialmente.

Absorción Atómica 10 Laboratorio de Análisis Instrumental INSTRUMENTOS DE DOBLE HAZ En un instrumento de doble haz. Este consiste de una pieza circular con secciones alternadas de espejo y partes huecas. de manera que el haz de la fuente pasa alternadamente por el hueco del modulador y llega a la flama o choca con una sección de espejo del mismo y es reflejado. Esta señal recibida por el sistema de lectura es la relación entre la señal de referencia y la señal de la muestra misma. Aún y cuando no se encuentre la lámpara de deuterio para corrección por absorción no atómica. La Figura 9 es representativa de un instrumento de doble haz. la radiación emitida por la fuente es dividida por un modulador con espejos. . Estos dos haces son recombinados en un espejo especial (half-silvered mirror) pasan a través de un monocromador y finalmente la señal es enviada por medio de un fotomultiplicador. esta pieza está girando. el instrumento de doble haz la puede contener como accesorio opcional.

Absorción Atómica 11 Laboratorio de Análisis Instrumental ANALISIS CUANTITATIVO: El análisis cuantitativo en espectroscopia de absorción atómica es semejante al realizado en espectroscopia UV y Vis.PERKIN ELMER MATERIALES: 01 vaso de 50ml 04 fiolas de 50ml 02 fiolas de 100ml 01 pipeta volumétrica de 1 ml 01 pipeta volumétrica de 5ml 01 pipeta volumétrica de 10 ml 01 propipeta 02 capsulas de porcelana 01 probeta de 20ml REACTIVOS: HNO3 HClO4 Estándar de Hierro de 1000ppm . DETALLES EXPERIMENTALES Y PROCEDIMIENTO: EQUIPO: Espectrofotómetro de Absorción Atómica –Analyst 200. REACCIONES QUÍMICAS IMPORTANTES: Ataque ácido: Feo + HNO3 → Fe+3 + NO2 ↑ + NO ↑ 4. 3. Para esto se prepara una serie de estándares y se hace una curva de calibración con base a esta gráfica se determina la concentración de las soluciones problema.

ahí hacer clic después en METHOD y seleccionar el método. Enrasar en una fiola de 50 ml con agua destilada. Enrasar con agua destilada. – – – A) – – – – Presionar en el icono LAMP y en la pantalla que aparece hacer clic en ON para encender la lámpara. – En la pantalla PANEL FLAME CONTROL hacer clic en Switch para encender la flama. Esperar unos segundos. luego ir a MANUAL. Tomar del Patrón A 5ml y llevar a fiola de 100mL. Añadir 5ml de HCLO4. Tomar del Patrón A 10ml y llevar a fiola de 50ml. Colocar en el capilar agua ultrapura. luego hacer clic en SET MIDDLASCALE. Encender el estabilizador de corriente. Enrasar con agua destilada. añadir 5ml de HNO3 (cc). Tomar del Patrón A 5 ml y llevar a fiola de 50ml. apagar el equipo y volver a encenderlo. Abrir en la barra de . PROCEDIMIENTO PARA LA OPERACIÓN DEL ESPECTROFOTOMÉTRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA ANALYST 200-PERKIN ELMER: – Encender la comprensora de aire y luego abrir la llave del balón del acetileno. Enrasar con agua destilada. Escoger el elemento de interés y hacer clic en Ok y colocar nuevos parámetros.5 g de lenteja molida en una capsula de porcelana. Para la creación de un método de un elemento. Agregar 3ml de HNO3 calentar 10 minutos. calentar 10 minutos. Luego encender el extractor de gases. Enfriar. Hacer clic en AA-WINLAB32. – Encender el monitor y la computadora. Enfriar. Hacer clic en Works pace. calentar hasta obtener un residuo blanco (40 minutos). Esperar unos minutos hasta escuchar la señal de conformidad. esperar que se complete la verificación.Absorción Atómica 12 Laboratorio de Análisis Instrumental Agua destilada PROCEDIMIENTO: A) PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: – – – Pesar 0. en caso de no escucharse la señal. colocar la lámpara de Cu y luego encender el espectrofotómetro. seleccionar el icono METHOD y seleccionar NEW METHOD. Enfriar. A) PREPARACIÓN DE ESTANDARES: – Tomar 1ml del estándar de 1000ppm de Fe y llevar a volumen en fiola de 100ml con agua destilada (Patrón A: 10 ppm).

5 ppm Leer el estándar 1 ppm Leer el estándar de 2ppm Leer muestra A y muestra B Limpiar el equipo con agua ultrapura. Leer el estándar de 0. luego de algunos minutos presionar NAUTOZERO GRAPH. aparece un mensaje SHUTDOWN apagar la PC y finalmente el equipo. PARA APAGAR EL ESPECTROFOTMÉTRO DE – A) PROCESAMIENTO ABSORCION ATÓMICA ANALYST 200. – Apagar el estabilizador y dejar por 15 minutos encendido el extractor para eliminar gases. . – Colocar el capilar en el blanco y en la pantalla SAMPLE PROGRESS presionar en ANALYZE BLANK y leer. luego salir del software.Absorción Atómica 13 Laboratorio de Análisis Instrumental herramientas el icono CONTINNUOUS GRAPHICS esperar unos minutos para que aparezca la señal de la lámpara. luego en ANALYZE SATANDAR y finalmente en ANALYZE SAMPLE. PERKIN ELMER – Apagar la lámpara y luego de 15 minutos (para limpiar el sistema) apagar la flama. A) LECTURAS DE LAS MUESTRAS: – – – – – Leer el blanco.

0858 Cálculos Detallados: a) Preparación de la muestra: .0173 0.0428 0.5 1 2 0.Absorción Atómica 14 Laboratorio de Análisis Instrumental 5. Estándar St1 St2 St3 Muestra (ppm) 0.0ml 5.0ml TABLA Nº2 Concentración Sol.5 1 2 Volumen usado de la solución patrón 5. CÁLCULOS DETALLADOS Y DATOS OBTENIDOS: • Datos experimentales: TABLA Nº1 Concentración Sol.946 Absorbancia 0. Estándar St1 St2 St3 (ppm) 0.0ml 10.

0428 .5ppm V1=5mL • St2 : Fe 1ppm V1xC1=V2xC2 V1x10ppm=50ml x 1ppm V1=5mL • St3 : Fe 2ppm V1xC1=V2xC2 V1x10ppm=50ml x 2ppm V1=10mL a) Determinación de la ecuación de la curva patrón por método de mínimos cuadrados: X=[] 0.9929 x 10-4 1.5032g) a) Sustancia patrón (Fe) Concentración=1000 ppm Determinando la concentración en ppm de cada uno de los ESTANDARES: Preparando una solución de 100ml de 10 ppm a partir de la solución de 1000ppm: V1 C1=V2C2 V1=100ml x 10 ppm1000ppm V1=1ml A partir de esta solución se preparará las soluciones estándares para la determinación de hierro: • St1 : Fe 0.0428 X2 0.65 x 10-3 0.25 1 Y2 2.8318 x 10-3 XY 8.5 1 Y= Abs 0.0173 0.Absorción Atómica 15 Laboratorio de Análisis Instrumental • M1 : Lentejas molida (Peso muestra: 0.5ppm V1xC1=V2xC2 V1x10ppm=100ml x 0.

.0858 0.145923 SYY=2.0529 m=SxYSxx m=0.5 0.25 7.0486-0.1459 4 5.2231 X=1.14593 SxY=0.5x0.0486 Método Mínimos Cuadrados: Sxx=Xi2.253 Sxx=1.Absorción Atómica 16 Laboratorio de Análisis Instrumental 2 3.Xi2/N Sxx=5.25.2982x10-3 Por lo tanto la ecuación es: y=0.Yi2/N SYY=(9.4928 x 10-3 0.1667 m=0.2231-3.mx b= 0.17 Y=0.1667 SYY=Yi2.1667 b= -4.04534x1.2982x10-3 b) Determinación de la absorbancia de la muestra mediante la ecuación experimental.1716 0.12.04534x-4.04534 b= y.3616 x 10-3 9.3972x10-3 SxY=Xi Yi-Xi YiN SxY=0.05291.4928 x 10-3)-0.

0.04534 (0.03941 C 0. • M1 : Vol=500mL.915mgLx50010-3L=1.03941 a) Cantidad de sustancia hierro en el peso total.964 y=0.4575mg.964ppmx500mL=2.964 TABLA Nº5 Cantidad de Hierro en la muestra .2982x10-3 y=Abs.Absorción Atómica 17 Laboratorio de Análisis Instrumental • M1 : Concentración = 0.=0.964)-4. RESULTADOS: TABLA Nº3 Longitudes de ondas λ λ experimental teórico TABLA Nº4 Concentración de la muestra y Absorbancia calculada Muestra M1 Absorbancia 0.

se hace una preparación previa a la lectura del espectrógrafo de absorción atómica. pues la solución de puede quemar. esta curva nos da una concentración en hierro igual a 0. • En cuanto a la obtención de la curva de patrones.Absorción Atómica 18 Laboratorio de Análisis Instrumental 6.998. como predice la ley de BEER. • Lo primero que hemos obtenido es una gráfica de absorbancia vs concentración para el método de curva de calibración el cual resultó: A = 0.045C – 4. esta nos dio un factor de correlación de 0. Este valor bajo se dio posiblemente por errores cometidos en la preparación de la muestra. hay que tener mucho cuidado en esta parte cuando se agrega HClO4 y se calienta hasta obtener un residuo blanco.964 y una absorbancia de 0. GRÁFICAS: GRÁFICA Nº1 CURVA DE CALIBRACIÓN GRÁFICO Nº2 ABSORVANCIA DEL HIERRO 7. que consiste en la destrucción de la materia orgánica por vía húmeda.03941.2982x10-3 la cual tiene una tendencia lineal. • Los resultados obtenidos podemos ver que el de curva de calibración no presentan interferencias porque la pendiente de su gráfica concentración . DISCUCIÓN DE RESULTADOS: • Para la determinación de la concentración del hierro en la muestra. el ácido que se utilizo es HNO3.

➢ La eficacia de lámpara de cátodo hueco depende de su geometría y del potencial aplicado. los potenciales elevados y. ➢ En el comercio se encuentran instrumentos equipados con filtros de interferencias fácilmente intercambiables. se obtiene buenos resultados. por consiguientes las corrientes altas originan intensidades de radiación mayores. ➢ Una desventajas de los métodos espectroscópicos de llama es que la muestra se ha de introducir en la fuente de excitación necesariamente disuelta. también que los métodos por absorción son muy específicos debido a que cada elemento tiene su longitud de onda característica. resultado de transiciones del estado fundamental a niveles superiores. por lo general en agua.39% que es un porcentaje en peso. los cuales están disponibles en diseños de un solo haz y de doble haz. ➢ Un espectro de absorción atómica característico consta predominantemente de líneas de resonancias.Absorción Atómica 19 Laboratorio de Análisis Instrumental versus absorbancia son lineales. La diferencias de complejidad y costo son considerables. CONCLUSIONES: Los métodos por absorción atómica son muy específicos y sus interferencias son mínimas. 8. ➢ Los instrumentos de absorción atómica . para el análisis de muchos metales. Para cada elementos se utiliza un filtro ( una fuente de luz ) distinto de esta forma . . La concentración de zinc en el concentrado es en promedio 3. que son el.

• La mayorías de los instrumentos que actualmente se comercializan están equipados con ordenadores que se utilizan para el control de los parámetros instrumentales y para el control y manipulación de los datos. la oxidación con reactivos líquidos como los ácido sulfúrico. nítrico o perclórico ( mineralización por vía húmeda). Recomendaciones • Las limitaciones de anchura de línea crean un problema de medición que por lo general no se en la absorción molecular.Absorción Atómica 20 Laboratorio de Análisis Instrumental ➢ Para descomposición y disolución de las muestras en los métodos de absorción atómica. • En el comercio existe una gran variedad de tubos de cátodos huecos. aunque su funcionamiento no parece ser tan fiable como el de lámparas de cátodo hueco. . lo que permite el análisis de mas de un elemento. en algunos casos los cátodos están constituidos por una mezcla de varios metales . recuérdese que para que cumpla la ley Beer es necesario que la anchura de la banda de la fuente sea estrecha con respecto a la anchura de un pico de absorción. algunos de los procedimientos habituales que se utilizan incluyen el tratamiento con ácidos minerales en caliente. • Existen lámparas comerciales de descarga sin electrodos para 15 o mas elementos .

Absorción Atómica 21 Laboratorio de Análisis Instrumental • Una de las ventajas de la atomización electrotérmica que los atomización en llama. – En lo posible tratar de llevar las muestras y patrones en las mismas condiciones. es que algunos materiales se pueden atomizar directamente y de este modo se evita la etapa de disolución por ejemplo: la sangre. – Si la atomización no es eficiente se debe usar llamas de más energéticas como la de acetileno-óxido nitroso. es arriesgado realizar un análisis de absorción atómica sin determinar experimentalmente si existe o no una relación lineal. • Las medidas de absorción atómica deben cumplir la ley de Beer. . – Algunas partículas menudas dispersan la luz en una amplia región de longitud de onda. de hecho si se encuentran desviaciones de la linealidad. por ello se debe usar sistemas de corrección automática del background en el equipo. los derivados del petróleo y los disolvente orgánicos.

Ed. Análisis Pags.Timothy A Nieman.Absorción Atómica 22 Laboratorio de Análisis Instrumental 14 Bibliografía • Skoog Douglas. Merrit J. F. Mc Graw Hill México 1992. 219-225 • RWillard LL. F.J instrumental Quinta edición.James Holler. 286-289 . Dean nueva edición Pags.A.

son la causa de la "quiebra azul". etc. Además.) Las sales de hierro se encuentran en el vino en los estados de oxidación (II) y (III). mientras que ciertas sales férricas (que pueden originarse por oxidación de las sales ferrosas por el oxígeno atmosférico) son insolubles o coloreadas. Para obtener resultados analíticos reproducibles es controlar bien el flujo de oxidante como de combustible. Los vinos blancos están más sujetos a la primera. en este caso se utiliza agua desionizada. Su origen puede ser diverso. Por otra parte. Las sales ferrosas son totalmente solubles y dejan el vino límpido. y. por el contrario. La principal desventaja de este método es la necesidad de una fuente de lámpara distinta para cada elemento que se analiza. dejan un poso azulado o ennegrecido: "quiebra negra". El hierro en los vinos El contenido de hierro en los vinos suele oscilar entre 4 y 20 mg por litro. sal blanquecina origen de la "quiebra blanca". Una concentración total de hierro del orden de los 10 mg/litro . con contenidos medios de 6 a 12 mg/L. El método de absorción atómica se basa en la propiedad que tienen los átomos de absorber radiaciones electromagnéticas al estado libre o atómico que luego es capaz de emitir. los vinos tintos.Absorción Atómica 23 Laboratorio de Análisis Instrumental • Para la determinación de cobre y en general. La radiación emitida esta formada por diversas longitudes de onda. herramientas de vendimia. coloreados de azul oscuro. constituye lo que se llama la radiación característica y da lugar al espectro característico de los átomos o espectro atómico del elemento. ricos en taninos.) o en su almacenamiento (tornillos de las compuertas de los barriles. prensas de acero. Una cantidad que apenas sobrepase los 3 ò 4 mg por litro constituye el hierro normal o hierro biológico absorbido por las raíces de la viña. el método de absorción atómica es una técnica sencilla pero que permite obtener resultado de alta precisión en un corto tiempo. las combinaciones del hierro (III) con los polifenoles. ciertas cantidades pueden proceder de las herramientas metálicas utilizadas en su elaboración (trituradoras de uvas. necesario • • • • Mantener el capilar de plástico en la solución solvente entre medida y medida para asegurar resultados consistentes. etc. Otra parte procede de la tierra o de los polvos terrosos que puedan manchar la superficie de las uvas. Este es el caso del fosfato férrico.

Cada país tiene una normativa para nombrar y distribuir los distintos cortes cárneos en el animal de pie. Una aproximación para conocer el estado de nutrición de la población es la utilización de encuestas de alimentación.Absorción Atómica 24 Laboratorio de Análisis Instrumental indica riesgo de quiebras férricas. zinc y cobre se encuentran en una gran variedad de alimentos como: frutas. si bien. . La deficiencia de hierro es la carencia nutricional más prevalente a nivel mundial y la principal causa de anemia en niños. se estima que la magnitud de ésta sería similar a la deficiencia de hierro (9-10). conectivo. requiere absorberlos desde la dieta durante toda la vida especialmente en etapas de rápido crecimiento (4-5). por no haber buenos indicadores de laboratorio que permitan establecer su diagnóstico. Por otra parte. aun cuando no se conoce con certeza la prevalencia de la deficiencia de zinc. Los micronutrientes hierro. El hombre. en cada una de ellas hay insertados 117 músculos. aunque ha sido descrita principalmente en lactantes prematuros y en niños desnutridos (11). cereales y leguminosas. es menos frecuente que las anteriores. Este trabajo tiene como objetivo medir el contenido de Fe. zinc y cobre forman parte de proteínas y enzimas que actúan en diversos procesos biológicos indispensables para el funcionamiento de un organismo vivo (1-3). . las cuales determinan a partir de tablas de composición química de los alimentos la ingesta de energía y nutrientes (12-13). de dos animales completos. sobre el contenido de microminerales en los alimentos. produciendo un aumento de la susceptibilidad y severidad a infecciones (6). estos representan la principal fuente de hierro hemínico y de zinc (15-16). En Chile la normativa define 33 cortes básicos (17). pero sobretodo en las carnes. todo este conjunto más la ornamenta ósea integran la canal o carcasa. este valor límite varía mucho en función de la composición del vino. Sin embargo. adolescentes y mujeres en edad fértil (7-8). El hierro. Zn y Cu de los distintos cortes. verduras. no actualizada. adiposo. pescados y mariscos (14). Sin embargo. las dietas de la mayoría de las poblaciones son frecuentemente deficientes en estos microminerales. En cuanto a la deficiencia de cobre. en Chile se tiene escasa información. que se divide en dos hemicanales una derecha y otra izquierda. siendo esta información fundamental al momento de analizar la ingesta de nutrientes a través de una encuesta o registro. según la normativa chilena. vasos y nervios. Dentro de este grupo se encuentra la carne de vacuno que está compuesta de tejido muscular.

You're Reading a Free Preview

Descarga
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->