Absorción Atómica 1 Laboratorio de Análisis Instrumental

1.RESUMÉN DE LA TECNICA EMPLEADA:
La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una serie de eventos que originan la formación de átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración. La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que acompañan la línea de interés. Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o transductor y pasa a un amplificador y por último a un sistema de lectura. Su alta sensibilidad y la facilidad con la cual se pueden analizar muchas muestras han hecho de la Absorción Atómica una de las principales herramientas de la Química Analítica.

Absorción Atómica 2 Laboratorio de Análisis Instrumental

2.PRINCIPIOS TEÓRICOS:
ANTECEDENTES DE LA ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA El término espectroscopia significa la observación y el estudio del espectro, o registro que se tiene de una especie tal como una molécula, un ion o un átomo, cuando estas especies son excitadas por alguna fuente de energía que sea apropiada para el caso. Uno de los pioneros en la espectroscopia fue Isaac Newton, quien a principios de 1600 observó y estudió el comportamiento de la luz solar cuando esta atraviesa por un prisma. En 1831, J.F. Herschel demostró, que las sales de diferentes metales producen distintas coloraciones a la flama cuando las sales disueltas o en forma directa son puestas en contacto con ésta. Así por ejemplo la sales de calcio dan a la flama un color naranja, las de sodio un color amarillo, las de potasio un color violeta, las de cobre un verde azulado, las de estroncio un color verde amarillo, etc. Estas observaciones fueron corroboradas posteriormente por otros investigadores sugiriendo que de esta forma podría identificarse el metal formador de la sal en un compuesto químico específico. Kirschoff y Bunsen en 1859 ampliaron el conocimiento de la naturaleza de este fenómeno, cuando la luz colorida producida por el metal en la flama la hicieron incidir en un depósito óptico que separa la radiación emitida por el metal, de la luz solar. En éste instrumento que fue llamado espectroscopio ( espectroscopio= observación del espectro ) se observa que cada metal que emite radiación de diferente color, presenta líneas que aparecen en diferentes posiciones en la pantalla o campo de observación, y esto es independientemente de las condiciones en que se realiza el experimento así como de la naturaleza de la sal metálica y únicamente depende del metal. Adicionalmente, la intensidad de la línea está directamente relacionada a la concentración del elemento en solución. De esta manera se tiene una forma inequívoca de identificar el elemento ( Por la posición de sus líneas ),así como una manera de identificar éste ( por la intensidad de las líneas producidas ).

Estos emiten radiación electromagnética de diferentes longitudes de onda que son separadas en el monocromador y la línea de interés llega al detector. Espectroscopía de Absorción Atómica (EAA) 3. ya que el desarrollo científico y tecnológico de ese momento era insuficiente. la flama atomiza y excita los componentes de la muestras.Absorción Atómica 3 Laboratorio de Análisis Instrumental A principios del siglo XX no se conocían todos los elementos de la tabla periódica y frecuentemente se incurría en errores. En los instrumentos de EEA. Si este ya coincidía con los elementos ya conocidos se descartaba la novedad del elemento.. Cuanto mayor sea la intensidad de ésta línea mayor es su concentración. si por el contrario no coincidía con ninguno de los espectros de elementos ya conocidos la prueba era inobjetable y se consideraba uno más de la lista de elementos químicos. su desarrollo y amplia aplicación en el análisis químico es tan reciente que apenas en 1952 tuvo desarrollo el primer equipo comercial de espectroscopia de absorción atómica para la cuantificación de metales. Espectroscopía de Fluorescencia Atómica (EFA) ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN EN FLAMA. su utilidad en el aspecto cuantitativo tuvo que esperar muchos años. el potencial de la espectroscopia en el análisis cuantitativo era conocido desde fines del siglo pasado. . Esta lentitud en la adaptación de técnicas espectroscópicas al análisis químico cuantitativo ha sido compensada por el alto grado de desarrollo que ha alcanzado en los últimos años ESPECTROSCOPIA DE ATOMOS La espectroscopia atómica se puede dividir en tres clases: 1. A pesar de que como se ha mencionado antes. se observaba su espectro. Gracias al desarrollo de la espectroscopia cuando se daba la noticia de haber encontrado algún elemento nuevo. al dar por descubiertos elementos nuevos cuando en realidad eran elementos ya conocidos.La espectroscopia de emisión en átomos se basa en medir la intensidad de una línea de emisión específica del elemento que se desea determinar. Aunque las aplicaciones de la espectroscopia en el análisis cualitativo fueron casi inmediatas. al amplificador y finalmente al sistema de lectura. Espectroscopía de Emisión Atómica ( EEA) 2.

en señales eléctricas o de intensidad de corriente.Sr. . como son los elementos alcalinos ( Li. 5) Un detector o transductor. ). La cantidad de fotones absorbidos.Rb. Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometría de absorción atómica son los similares a los de un fotómetro o espectrofotómetro de flama.K. las señales de intensidad de radiación electromagénetica. se favorezca la formación de átomos a partir de los componentes en solución. 4) Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés.Cs ) y los alcalinotérreos ( Ca.Absorción Atómica 4 Laboratorio de Análisis Instrumental Las relativamente bajas temperaturas de la flama. 2) Un nebulizador.Na. COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA 1) Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la necesaria para efectuar una transición en los átomos del elemento analizado. excepto que en EAA se requiere de una fuente de radiación necesaria para excitar los átomos del analito. tiene como fundamento la absorción de radiación de una longitud de onda determinada. limitan la aplicación práctica de la EEA en flama a los elementos más fáciles de excitar. etc. en relación proporcional. de todas las demás radiaciones que entran a dicho sistema. 3) 3) Un Quemador. Esta radiación es absorbida selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya diferencia en energía corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes. con la concentración de la especie absorbente y con el espesor de la celda o recipiente que contiene los átomos absorbedores.Mg. o en bajos potenciales de ionización. que sea capaz de transformar. está determinada por la ley de Beer. forme pequeñas gotas para una atomización más eficiente. en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustióny por la reacción de combustión misma. que por aspiración de la muestra líquida. que relaciona ésta pérdida de poder radiante. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN FLAMA: La espectroscopia de absorción atómica (EAA).

en el interior del cual se encuentra depositado en forma de una capa el elemento metálico que se va a excitar. Las lámparas de cátodo hueco (LCH o HCL [Hollow Cathode Lamp] consisten de un cilindro de vidrio sellado al vacío y con un gas inerte en su interior. También regularmente y cuando esto es posible el cátodo está enteramente hecho del metal a analizar. etc. una escala de dígitos. análisis de alimentos. sea convertida a una señal que el operario pueda interpretar (ejemplo: transmitancia o absorbancia). uno de ellos es el cátodo y el otro el ánodo. el cátodo es en forma de un cilindro hueco. Este sistema de lectura. diagnóstico clínico. etc. La EAA en flama es a la fecha la técnica más ampliamente utilizada (aunque cada vez más competida por la EEP) para determinar elementos metálicos y metaloides. . Esta técnica tienen grandes convenientes y es de costo relativamente bajo. El ánodo generalmente es un alambre grueso hecho de níquel o tungsteno. que como su nombre lo indica amplifica la señal eléctrica producida.Absorción Atómica 5 Laboratorio de Análisis Instrumental 6) Un amplificador o sistema electrónico. Acoplado un instrumento de Absorción Atómica a un horno de Grafito y a un generador de hidruros se alcanzan límites de detección hasta de ppb. pudiéndose aplicar tal técnica a una gran variedad de muestras. para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrónicos comunes. lo cual lo hace indispensable en áreas como son: estudios de contaminación ambiental. puede ser una escala de aguja. Dentro de este mismo cilindro se encuentran dos filamentos. se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad de corriente. análisis de aguas potables y residuales. 7) Por último. un graficador. una serie de datos que pueden ser procesados a su vez por una computadora. LÁMPARA DE CÁTODO HUECO Este tipo de fuente de radiación es de las ampliamente difundidas en la EAA.

ya que casi la totalidad de los eventos ocurren dentro del cátodo de la lámpara. 4. Si el cátodo consiste de dos electrodos paralelos o de un cilindro hueco. Estas especies ionizadas requieren carga positiva. cuando se aplica una diferencia de potencial entre las dos terminales ocurre una serie de eventos que se muestra en la Figura siguiente y que son descritos a continuación: 1. los átomos producidos son excitados por choques moleculares con los iones y átomos de argón. 3. son desprendidos átomos del metal de que está el cátodo o depositado sobre la superficie del mismo. por lo cual son atraídas hacia el cátodo. 2.Absorción Atómica 6 Laboratorio de Análisis Instrumental El cátodo es la terminal negativa y el ánodo es la positiva. . Los átomos excitados no pueden permanecer indefinidamente en un estado de energía superior y procede el paso de emisión electromagnética. A través de esta serie de procesos se obtiene un haz de radiación bien concentrado. bajo circunstancias adecuadas la mayor parte de la descarga ocurre dentro del cátodo. Después de desprenderse del cátodo. Por efecto del voltaje aplicado entre los dos electrodos ocurre una descarga eléctrica. Estas descargas eléctricas aumentan la energía cinética y favorecen la ionización de las moléculas de gas inerte. 5. Al chocar los iones de gas inerte (Ar+ en este caso) con las paredes del cátodo.

directamente a la cámara del nebulizador por medio de un conducto . El resultado es que el quemador lleva finalmente una mezcla oxidante (aire) y combustible (acetileno) que transportan pequeñas gotas de rocío de la muestra aspirada. Para esto se hace uso del efecto Venturi. en esta ocurre una serie de eventos que conducen a la formación de átomos en la misma.Absorción Atómica 7 Laboratorio de Análisis Instrumental También el resultado final es la obtención de un espectro característico del elemento del que está hecho el cátodo de la lámpara. (generalmente acetileno) se introduce adicional. Otras de líneas conectadas a la cámara del nebulizador es el tubo de drenaje. cuando la solución se hace impactar sobre un cuerpo sólido de diseño y geometría adecuada. El quemador de premezclado o de flujo laminar mostrado en la Figura 5 tiene la siguiente secuencia de pasos en su operación: inicialmente la muestra líquida ( en la cual están disueltos los componentes en forma de iones positivos y negativos) debe ser conducida al quemador. El combustible necesario. La finalidad de este es desechar las gotas que por su tamaño grande condensan en el deflector de flujo o esfera de impacto. Este mismo efecto Venturi favorece la formación de pequeñas gotas en forma de rocío. el resto requerido se introduce también a la cámara del nebulizador por medio de un conducto adicional. Este efecto se crea cuando el oxidante (por ejemplo aire) se introduce a través de un tubo diseñado se manera tal que se genera un vacío lo cual produce la succión de la muestra líquida a través del tubo capilar. Debido a que el oxidante que se introduce a través del nebulizador para el efecto Venturi no es suficiente para una adecuada combustión. NEBULIZADOR: Cuando una solución acuosa de sales inorgánicas disueltas es aspirada y dirigida hacia una flama. La eficiencia y el grado en que la solución aspirada forma pequeñas gotas de rocío es sumamente importante ya que la reproductibilidad y la sensibilidad de esta técnica depende en gran parte de este paso en la operación del nebulizador.

La naturaleza de las sales formadas depende principalmente de la constante de producto de solubilidad del compuesto que cristaliza. Posteriormente el metal pasa del estado líquido al estado gaseoso y finalmente se tiene en un vapor atómico que es capaz de absorber radiación de longitudes de onda bien definidas. son arrastradas por el flujo de gases (oxidante y combustible) que también entran a la cámara de mezclado del nebulizador y que sustentan la reacción de combustión en el quemador. . si la gota es demasiado grande. lo que representa solo una pequeña fracción del volumen de muestra aspirada llega finalmente al quemador. El solvente es vaporizado y se forman los cristales de las sales metálicas que originalmente se encontraban en solución como iones positivos y negativos. 3. y es muy probable que se originen falsas absorbancias y que la flama sea demasiado ruidosa tanto desde el punto de vista audible como electrónico. más del 90% de la solución es desechada a través de un tubo de drenaje en que el nebulizador tiene para este fin. Únicamente las partículas que tienen tamaños menores de 10 mm. estas son descompuestas por efecto de la temperatura y el elemento es reducido al estado metálico sólido. 2. no se alcanzan a formar átomos a partir de esta. Una vez formadas las sales. Cuando esto ocurre. debido a que el tiempo de residencia de la gota en la parte más caliente de la flama es de únicamente milésimas de segundo.Absorción Atómica 8 Laboratorio de Análisis Instrumental Las pequeñas gotas formadas. QUEMADOR Con las gotas de solución que alcanzan a llegar al quemador ocurren los siguientes eventos: 1. La intención de esto es evitar que partículas demasiado grandes alcancen el quemador.

La radiación de la lámpara de deuterio pasa en forma alterna con la radiación de la lámpara de cátodo hueco. oxido nitroso-acetileno. El chopper o cortador. aire-hidrógeno. . con respecto al tiempo y compara las dos absorbancias. un monocromador y un transductor. y es el mecanismo a través del cual es posible que el detector reciba en forma alterna la señal de la lámpara de cátodo hueco y la de la lámpara de deuterio. consiste de cuadrantes huecos y cuadrantes con espejos. las únicas combinaciones que hoy en día se emplean con fines prácticos son las flamas: airepropano. Esto no es conveniente ya que la ionización es una interferencia en EEA.Absorción Atómica 9 Laboratorio de Análisis Instrumental 4. Si la temperatura es los suficientemente alta y/o el elemento metálico es de bajo potencial de ionización. un modulador (chopper). Primero se aspira el blanco y se ajusta la lectura a 100% de Transmitancia. TIPOS DE FLAMAS: Aunque a lo largo del desarrollo de la EAA se han utilizado diferentes combinaciones de gases para producir la reacción de combustión en el quemador (ejemplo: oxígeno-acetileno. parte de los átomos del elemento pierden uno o más de sus electrones y se ioniza parcialmente. Este instrumento es utilizado y está basado en los mismos principios teóricos que un espectrofotómetro convencional. para que el detector perciba alternadamente las dos señales. un atomizador. etc. posteriormente se aspira la muestra problema y se hace la lectura de absorbancia o transmitancia. oxígeno-hidrógeno. aire-acetileno. una lámpara de deuterio para corrección por absorción no atómica. INSTRUMENTACIÓN EN ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA INSTRUMENTOS DE UN SOLO HAZ Un instrumento típico de haz sencillo consiste de una lámpara de cátodo hueco.).

Absorción Atómica 10 Laboratorio de Análisis Instrumental INSTRUMENTOS DE DOBLE HAZ En un instrumento de doble haz. Aún y cuando no se encuentre la lámpara de deuterio para corrección por absorción no atómica. La Figura 9 es representativa de un instrumento de doble haz. esta pieza está girando. Estos dos haces son recombinados en un espejo especial (half-silvered mirror) pasan a través de un monocromador y finalmente la señal es enviada por medio de un fotomultiplicador. de manera que el haz de la fuente pasa alternadamente por el hueco del modulador y llega a la flama o choca con una sección de espejo del mismo y es reflejado. . Este consiste de una pieza circular con secciones alternadas de espejo y partes huecas. la radiación emitida por la fuente es dividida por un modulador con espejos. el instrumento de doble haz la puede contener como accesorio opcional. Esta señal recibida por el sistema de lectura es la relación entre la señal de referencia y la señal de la muestra misma.

Absorción Atómica 11 Laboratorio de Análisis Instrumental ANALISIS CUANTITATIVO: El análisis cuantitativo en espectroscopia de absorción atómica es semejante al realizado en espectroscopia UV y Vis. 3. REACCIONES QUÍMICAS IMPORTANTES: Ataque ácido: Feo + HNO3 → Fe+3 + NO2 ↑ + NO ↑ 4.PERKIN ELMER MATERIALES: 01 vaso de 50ml 04 fiolas de 50ml 02 fiolas de 100ml 01 pipeta volumétrica de 1 ml 01 pipeta volumétrica de 5ml 01 pipeta volumétrica de 10 ml 01 propipeta 02 capsulas de porcelana 01 probeta de 20ml REACTIVOS: HNO3 HClO4 Estándar de Hierro de 1000ppm . Para esto se prepara una serie de estándares y se hace una curva de calibración con base a esta gráfica se determina la concentración de las soluciones problema. DETALLES EXPERIMENTALES Y PROCEDIMIENTO: EQUIPO: Espectrofotómetro de Absorción Atómica –Analyst 200.

– Encender el monitor y la computadora. añadir 5ml de HNO3 (cc). Encender el estabilizador de corriente. seleccionar el icono METHOD y seleccionar NEW METHOD. Agregar 3ml de HNO3 calentar 10 minutos. Esperar unos segundos. Enrasar con agua destilada. Tomar del Patrón A 5ml y llevar a fiola de 100mL. esperar que se complete la verificación.Absorción Atómica 12 Laboratorio de Análisis Instrumental Agua destilada PROCEDIMIENTO: A) PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: – – – Pesar 0.5 g de lenteja molida en una capsula de porcelana. A) PREPARACIÓN DE ESTANDARES: – Tomar 1ml del estándar de 1000ppm de Fe y llevar a volumen en fiola de 100ml con agua destilada (Patrón A: 10 ppm). Esperar unos minutos hasta escuchar la señal de conformidad. – En la pantalla PANEL FLAME CONTROL hacer clic en Switch para encender la flama. Colocar en el capilar agua ultrapura. PROCEDIMIENTO PARA LA OPERACIÓN DEL ESPECTROFOTOMÉTRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA ANALYST 200-PERKIN ELMER: – Encender la comprensora de aire y luego abrir la llave del balón del acetileno. Hacer clic en Works pace. apagar el equipo y volver a encenderlo. calentar hasta obtener un residuo blanco (40 minutos). luego ir a MANUAL. en caso de no escucharse la señal. Hacer clic en AA-WINLAB32. Enrasar en una fiola de 50 ml con agua destilada. Enrasar con agua destilada. Tomar del Patrón A 10ml y llevar a fiola de 50ml. Enfriar. Tomar del Patrón A 5 ml y llevar a fiola de 50ml. Luego encender el extractor de gases. – – – A) – – – – Presionar en el icono LAMP y en la pantalla que aparece hacer clic en ON para encender la lámpara. Para la creación de un método de un elemento. calentar 10 minutos. ahí hacer clic después en METHOD y seleccionar el método. Añadir 5ml de HCLO4. colocar la lámpara de Cu y luego encender el espectrofotómetro. Enrasar con agua destilada. Escoger el elemento de interés y hacer clic en Ok y colocar nuevos parámetros. Enfriar. Abrir en la barra de . luego hacer clic en SET MIDDLASCALE. Enfriar.

Leer el estándar de 0. . A) LECTURAS DE LAS MUESTRAS: – – – – – Leer el blanco. – Colocar el capilar en el blanco y en la pantalla SAMPLE PROGRESS presionar en ANALYZE BLANK y leer. luego de algunos minutos presionar NAUTOZERO GRAPH. PERKIN ELMER – Apagar la lámpara y luego de 15 minutos (para limpiar el sistema) apagar la flama. luego salir del software. aparece un mensaje SHUTDOWN apagar la PC y finalmente el equipo.5 ppm Leer el estándar 1 ppm Leer el estándar de 2ppm Leer muestra A y muestra B Limpiar el equipo con agua ultrapura. PARA APAGAR EL ESPECTROFOTMÉTRO DE – A) PROCESAMIENTO ABSORCION ATÓMICA ANALYST 200. luego en ANALYZE SATANDAR y finalmente en ANALYZE SAMPLE. – Apagar el estabilizador y dejar por 15 minutos encendido el extractor para eliminar gases.Absorción Atómica 13 Laboratorio de Análisis Instrumental herramientas el icono CONTINNUOUS GRAPHICS esperar unos minutos para que aparezca la señal de la lámpara.

Estándar St1 St2 St3 (ppm) 0.0ml TABLA Nº2 Concentración Sol.Absorción Atómica 14 Laboratorio de Análisis Instrumental 5.0ml 5.5 1 2 0.946 Absorbancia 0. CÁLCULOS DETALLADOS Y DATOS OBTENIDOS: • Datos experimentales: TABLA Nº1 Concentración Sol.0858 Cálculos Detallados: a) Preparación de la muestra: .0ml 10.5 1 2 Volumen usado de la solución patrón 5.0173 0.0428 0. Estándar St1 St2 St3 Muestra (ppm) 0.

5032g) a) Sustancia patrón (Fe) Concentración=1000 ppm Determinando la concentración en ppm de cada uno de los ESTANDARES: Preparando una solución de 100ml de 10 ppm a partir de la solución de 1000ppm: V1 C1=V2C2 V1=100ml x 10 ppm1000ppm V1=1ml A partir de esta solución se preparará las soluciones estándares para la determinación de hierro: • St1 : Fe 0.9929 x 10-4 1.25 1 Y2 2.5 1 Y= Abs 0.0428 .Absorción Atómica 15 Laboratorio de Análisis Instrumental • M1 : Lentejas molida (Peso muestra: 0.5ppm V1xC1=V2xC2 V1x10ppm=100ml x 0.65 x 10-3 0.8318 x 10-3 XY 8.0173 0.5ppm V1=5mL • St2 : Fe 1ppm V1xC1=V2xC2 V1x10ppm=50ml x 1ppm V1=5mL • St3 : Fe 2ppm V1xC1=V2xC2 V1x10ppm=50ml x 2ppm V1=10mL a) Determinación de la ecuación de la curva patrón por método de mínimos cuadrados: X=[] 0.0428 X2 0.

3616 x 10-3 9.253 Sxx=1.mx b= 0.1459 4 5.4928 x 10-3 0.04534x1.3972x10-3 SxY=Xi Yi-Xi YiN SxY=0.05291.145923 SYY=2.25 7.4928 x 10-3)-0.2982x10-3 Por lo tanto la ecuación es: y=0.0529 m=SxYSxx m=0.5x0.25.Xi2/N Sxx=5.1667 b= -4.2231 X=1.0486 Método Mínimos Cuadrados: Sxx=Xi2.5 0.Yi2/N SYY=(9.Absorción Atómica 16 Laboratorio de Análisis Instrumental 2 3.1716 0.04534x-4.2231-3.0486-0. .04534 b= y.1667 m=0.14593 SxY=0.1667 SYY=Yi2.17 Y=0.12.2982x10-3 b) Determinación de la absorbancia de la muestra mediante la ecuación experimental.0858 0.

964 y=0.03941 C 0. RESULTADOS: TABLA Nº3 Longitudes de ondas λ λ experimental teórico TABLA Nº4 Concentración de la muestra y Absorbancia calculada Muestra M1 Absorbancia 0.03941 a) Cantidad de sustancia hierro en el peso total.04534 (0.2982x10-3 y=Abs. 0.964 TABLA Nº5 Cantidad de Hierro en la muestra .915mgLx50010-3L=1.964ppmx500mL=2.4575mg. • M1 : Vol=500mL.964)-4.=0.Absorción Atómica 17 Laboratorio de Análisis Instrumental • M1 : Concentración = 0.

Este valor bajo se dio posiblemente por errores cometidos en la preparación de la muestra.03941. el ácido que se utilizo es HNO3. DISCUCIÓN DE RESULTADOS: • Para la determinación de la concentración del hierro en la muestra. esta curva nos da una concentración en hierro igual a 0. como predice la ley de BEER. que consiste en la destrucción de la materia orgánica por vía húmeda. se hace una preparación previa a la lectura del espectrógrafo de absorción atómica.998. pues la solución de puede quemar. GRÁFICAS: GRÁFICA Nº1 CURVA DE CALIBRACIÓN GRÁFICO Nº2 ABSORVANCIA DEL HIERRO 7.964 y una absorbancia de 0.Absorción Atómica 18 Laboratorio de Análisis Instrumental 6. esta nos dio un factor de correlación de 0. • En cuanto a la obtención de la curva de patrones. • Lo primero que hemos obtenido es una gráfica de absorbancia vs concentración para el método de curva de calibración el cual resultó: A = 0.045C – 4. hay que tener mucho cuidado en esta parte cuando se agrega HClO4 y se calienta hasta obtener un residuo blanco. • Los resultados obtenidos podemos ver que el de curva de calibración no presentan interferencias porque la pendiente de su gráfica concentración .2982x10-3 la cual tiene una tendencia lineal.

Para cada elementos se utiliza un filtro ( una fuente de luz ) distinto de esta forma .Absorción Atómica 19 Laboratorio de Análisis Instrumental versus absorbancia son lineales. para el análisis de muchos metales. los potenciales elevados y. por consiguientes las corrientes altas originan intensidades de radiación mayores. ➢ Un espectro de absorción atómica característico consta predominantemente de líneas de resonancias. ➢ Una desventajas de los métodos espectroscópicos de llama es que la muestra se ha de introducir en la fuente de excitación necesariamente disuelta.39% que es un porcentaje en peso. los cuales están disponibles en diseños de un solo haz y de doble haz. 8. . La concentración de zinc en el concentrado es en promedio 3. que son el. CONCLUSIONES: Los métodos por absorción atómica son muy específicos y sus interferencias son mínimas. por lo general en agua. La diferencias de complejidad y costo son considerables. resultado de transiciones del estado fundamental a niveles superiores. ➢ En el comercio se encuentran instrumentos equipados con filtros de interferencias fácilmente intercambiables. también que los métodos por absorción son muy específicos debido a que cada elemento tiene su longitud de onda característica. ➢ La eficacia de lámpara de cátodo hueco depende de su geometría y del potencial aplicado. se obtiene buenos resultados. ➢ Los instrumentos de absorción atómica .

en algunos casos los cátodos están constituidos por una mezcla de varios metales . recuérdese que para que cumpla la ley Beer es necesario que la anchura de la banda de la fuente sea estrecha con respecto a la anchura de un pico de absorción. la oxidación con reactivos líquidos como los ácido sulfúrico.Absorción Atómica 20 Laboratorio de Análisis Instrumental ➢ Para descomposición y disolución de las muestras en los métodos de absorción atómica. nítrico o perclórico ( mineralización por vía húmeda). • La mayorías de los instrumentos que actualmente se comercializan están equipados con ordenadores que se utilizan para el control de los parámetros instrumentales y para el control y manipulación de los datos. • Existen lámparas comerciales de descarga sin electrodos para 15 o mas elementos . algunos de los procedimientos habituales que se utilizan incluyen el tratamiento con ácidos minerales en caliente. . Recomendaciones • Las limitaciones de anchura de línea crean un problema de medición que por lo general no se en la absorción molecular. lo que permite el análisis de mas de un elemento. aunque su funcionamiento no parece ser tan fiable como el de lámparas de cátodo hueco. • En el comercio existe una gran variedad de tubos de cátodos huecos.

de hecho si se encuentran desviaciones de la linealidad. – Algunas partículas menudas dispersan la luz en una amplia región de longitud de onda. . los derivados del petróleo y los disolvente orgánicos.Absorción Atómica 21 Laboratorio de Análisis Instrumental • Una de las ventajas de la atomización electrotérmica que los atomización en llama. • Las medidas de absorción atómica deben cumplir la ley de Beer. – En lo posible tratar de llevar las muestras y patrones en las mismas condiciones. es que algunos materiales se pueden atomizar directamente y de este modo se evita la etapa de disolución por ejemplo: la sangre. por ello se debe usar sistemas de corrección automática del background en el equipo. – Si la atomización no es eficiente se debe usar llamas de más energéticas como la de acetileno-óxido nitroso. es arriesgado realizar un análisis de absorción atómica sin determinar experimentalmente si existe o no una relación lineal.

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Este es el caso del fosfato férrico. Para obtener resultados analíticos reproducibles es controlar bien el flujo de oxidante como de combustible.) o en su almacenamiento (tornillos de las compuertas de los barriles. La radiación emitida esta formada por diversas longitudes de onda. Por otra parte. coloreados de azul oscuro. El método de absorción atómica se basa en la propiedad que tienen los átomos de absorber radiaciones electromagnéticas al estado libre o atómico que luego es capaz de emitir. etc. Una cantidad que apenas sobrepase los 3 ò 4 mg por litro constituye el hierro normal o hierro biológico absorbido por las raíces de la viña. etc. Además. Los vinos blancos están más sujetos a la primera. los vinos tintos. Una concentración total de hierro del orden de los 10 mg/litro . herramientas de vendimia. prensas de acero. La principal desventaja de este método es la necesidad de una fuente de lámpara distinta para cada elemento que se analiza. ricos en taninos. las combinaciones del hierro (III) con los polifenoles. sal blanquecina origen de la "quiebra blanca". El hierro en los vinos El contenido de hierro en los vinos suele oscilar entre 4 y 20 mg por litro. dejan un poso azulado o ennegrecido: "quiebra negra". con contenidos medios de 6 a 12 mg/L. constituye lo que se llama la radiación característica y da lugar al espectro característico de los átomos o espectro atómico del elemento. Otra parte procede de la tierra o de los polvos terrosos que puedan manchar la superficie de las uvas.) Las sales de hierro se encuentran en el vino en los estados de oxidación (II) y (III). en este caso se utiliza agua desionizada.Absorción Atómica 23 Laboratorio de Análisis Instrumental • Para la determinación de cobre y en general. Las sales ferrosas son totalmente solubles y dejan el vino límpido. necesario • • • • Mantener el capilar de plástico en la solución solvente entre medida y medida para asegurar resultados consistentes. ciertas cantidades pueden proceder de las herramientas metálicas utilizadas en su elaboración (trituradoras de uvas. son la causa de la "quiebra azul". mientras que ciertas sales férricas (que pueden originarse por oxidación de las sales ferrosas por el oxígeno atmosférico) son insolubles o coloreadas. el método de absorción atómica es una técnica sencilla pero que permite obtener resultado de alta precisión en un corto tiempo. Su origen puede ser diverso. y. por el contrario.

Absorción Atómica 24 Laboratorio de Análisis Instrumental indica riesgo de quiebras férricas. cereales y leguminosas. adolescentes y mujeres en edad fértil (7-8). estos representan la principal fuente de hierro hemínico y de zinc (15-16). las cuales determinan a partir de tablas de composición química de los alimentos la ingesta de energía y nutrientes (12-13). Los micronutrientes hierro. requiere absorberlos desde la dieta durante toda la vida especialmente en etapas de rápido crecimiento (4-5). . Zn y Cu de los distintos cortes. Dentro de este grupo se encuentra la carne de vacuno que está compuesta de tejido muscular. produciendo un aumento de la susceptibilidad y severidad a infecciones (6). de dos animales completos. adiposo. no actualizada. El hierro. zinc y cobre forman parte de proteínas y enzimas que actúan en diversos procesos biológicos indispensables para el funcionamiento de un organismo vivo (1-3). En Chile la normativa define 33 cortes básicos (17). Sin embargo. en Chile se tiene escasa información. es menos frecuente que las anteriores. que se divide en dos hemicanales una derecha y otra izquierda. Cada país tiene una normativa para nombrar y distribuir los distintos cortes cárneos en el animal de pie. zinc y cobre se encuentran en una gran variedad de alimentos como: frutas. La deficiencia de hierro es la carencia nutricional más prevalente a nivel mundial y la principal causa de anemia en niños. verduras. En cuanto a la deficiencia de cobre. aun cuando no se conoce con certeza la prevalencia de la deficiencia de zinc. vasos y nervios. según la normativa chilena. pero sobretodo en las carnes. Sin embargo. El hombre. . este valor límite varía mucho en función de la composición del vino. Por otra parte. Este trabajo tiene como objetivo medir el contenido de Fe. por no haber buenos indicadores de laboratorio que permitan establecer su diagnóstico. en cada una de ellas hay insertados 117 músculos. conectivo. se estima que la magnitud de ésta sería similar a la deficiencia de hierro (9-10). pescados y mariscos (14). aunque ha sido descrita principalmente en lactantes prematuros y en niños desnutridos (11). las dietas de la mayoría de las poblaciones son frecuentemente deficientes en estos microminerales. si bien. siendo esta información fundamental al momento de analizar la ingesta de nutrientes a través de una encuesta o registro. Una aproximación para conocer el estado de nutrición de la población es la utilización de encuestas de alimentación. sobre el contenido de microminerales en los alimentos. todo este conjunto más la ornamenta ósea integran la canal o carcasa.