Absorción Atómica 1 Laboratorio de Análisis Instrumental

1.RESUMÉN DE LA TECNICA EMPLEADA:
La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una serie de eventos que originan la formación de átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración. La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que acompañan la línea de interés. Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o transductor y pasa a un amplificador y por último a un sistema de lectura. Su alta sensibilidad y la facilidad con la cual se pueden analizar muchas muestras han hecho de la Absorción Atómica una de las principales herramientas de la Química Analítica.

Absorción Atómica 2 Laboratorio de Análisis Instrumental

2.PRINCIPIOS TEÓRICOS:
ANTECEDENTES DE LA ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA El término espectroscopia significa la observación y el estudio del espectro, o registro que se tiene de una especie tal como una molécula, un ion o un átomo, cuando estas especies son excitadas por alguna fuente de energía que sea apropiada para el caso. Uno de los pioneros en la espectroscopia fue Isaac Newton, quien a principios de 1600 observó y estudió el comportamiento de la luz solar cuando esta atraviesa por un prisma. En 1831, J.F. Herschel demostró, que las sales de diferentes metales producen distintas coloraciones a la flama cuando las sales disueltas o en forma directa son puestas en contacto con ésta. Así por ejemplo la sales de calcio dan a la flama un color naranja, las de sodio un color amarillo, las de potasio un color violeta, las de cobre un verde azulado, las de estroncio un color verde amarillo, etc. Estas observaciones fueron corroboradas posteriormente por otros investigadores sugiriendo que de esta forma podría identificarse el metal formador de la sal en un compuesto químico específico. Kirschoff y Bunsen en 1859 ampliaron el conocimiento de la naturaleza de este fenómeno, cuando la luz colorida producida por el metal en la flama la hicieron incidir en un depósito óptico que separa la radiación emitida por el metal, de la luz solar. En éste instrumento que fue llamado espectroscopio ( espectroscopio= observación del espectro ) se observa que cada metal que emite radiación de diferente color, presenta líneas que aparecen en diferentes posiciones en la pantalla o campo de observación, y esto es independientemente de las condiciones en que se realiza el experimento así como de la naturaleza de la sal metálica y únicamente depende del metal. Adicionalmente, la intensidad de la línea está directamente relacionada a la concentración del elemento en solución. De esta manera se tiene una forma inequívoca de identificar el elemento ( Por la posición de sus líneas ),así como una manera de identificar éste ( por la intensidad de las líneas producidas ).

si por el contrario no coincidía con ninguno de los espectros de elementos ya conocidos la prueba era inobjetable y se consideraba uno más de la lista de elementos químicos. Esta lentitud en la adaptación de técnicas espectroscópicas al análisis químico cuantitativo ha sido compensada por el alto grado de desarrollo que ha alcanzado en los últimos años ESPECTROSCOPIA DE ATOMOS La espectroscopia atómica se puede dividir en tres clases: 1. Gracias al desarrollo de la espectroscopia cuando se daba la noticia de haber encontrado algún elemento nuevo. el potencial de la espectroscopia en el análisis cuantitativo era conocido desde fines del siglo pasado. ya que el desarrollo científico y tecnológico de ese momento era insuficiente. Cuanto mayor sea la intensidad de ésta línea mayor es su concentración. Aunque las aplicaciones de la espectroscopia en el análisis cualitativo fueron casi inmediatas. al dar por descubiertos elementos nuevos cuando en realidad eran elementos ya conocidos. se observaba su espectro.La espectroscopia de emisión en átomos se basa en medir la intensidad de una línea de emisión específica del elemento que se desea determinar. su utilidad en el aspecto cuantitativo tuvo que esperar muchos años. A pesar de que como se ha mencionado antes. Espectroscopía de Emisión Atómica ( EEA) 2. Estos emiten radiación electromagnética de diferentes longitudes de onda que son separadas en el monocromador y la línea de interés llega al detector. su desarrollo y amplia aplicación en el análisis químico es tan reciente que apenas en 1952 tuvo desarrollo el primer equipo comercial de espectroscopia de absorción atómica para la cuantificación de metales. Espectroscopía de Absorción Atómica (EAA) 3.Absorción Atómica 3 Laboratorio de Análisis Instrumental A principios del siglo XX no se conocían todos los elementos de la tabla periódica y frecuentemente se incurría en errores. Espectroscopía de Fluorescencia Atómica (EFA) ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN EN FLAMA. al amplificador y finalmente al sistema de lectura.. Si este ya coincidía con los elementos ya conocidos se descartaba la novedad del elemento. la flama atomiza y excita los componentes de la muestras. . En los instrumentos de EEA.

2) Un nebulizador. 4) Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés.Rb. COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA 1) Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la necesaria para efectuar una transición en los átomos del elemento analizado. 3) 3) Un Quemador. las señales de intensidad de radiación electromagénetica. forme pequeñas gotas para una atomización más eficiente. excepto que en EAA se requiere de una fuente de radiación necesaria para excitar los átomos del analito. 5) Un detector o transductor. que relaciona ésta pérdida de poder radiante.K. en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustióny por la reacción de combustión misma. está determinada por la ley de Beer. tiene como fundamento la absorción de radiación de una longitud de onda determinada. en señales eléctricas o de intensidad de corriente. ). . como son los elementos alcalinos ( Li.Na. La cantidad de fotones absorbidos.Mg. con la concentración de la especie absorbente y con el espesor de la celda o recipiente que contiene los átomos absorbedores.Sr. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN FLAMA: La espectroscopia de absorción atómica (EAA). en relación proporcional. de todas las demás radiaciones que entran a dicho sistema. Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometría de absorción atómica son los similares a los de un fotómetro o espectrofotómetro de flama. que por aspiración de la muestra líquida. o en bajos potenciales de ionización. Esta radiación es absorbida selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya diferencia en energía corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes.Absorción Atómica 4 Laboratorio de Análisis Instrumental Las relativamente bajas temperaturas de la flama.Cs ) y los alcalinotérreos ( Ca. se favorezca la formación de átomos a partir de los componentes en solución. etc. que sea capaz de transformar. limitan la aplicación práctica de la EEA en flama a los elementos más fáciles de excitar.

que como su nombre lo indica amplifica la señal eléctrica producida. puede ser una escala de aguja. 7) Por último. una escala de dígitos. LÁMPARA DE CÁTODO HUECO Este tipo de fuente de radiación es de las ampliamente difundidas en la EAA. La EAA en flama es a la fecha la técnica más ampliamente utilizada (aunque cada vez más competida por la EEP) para determinar elementos metálicos y metaloides. análisis de alimentos. etc. . se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad de corriente. un graficador.Absorción Atómica 5 Laboratorio de Análisis Instrumental 6) Un amplificador o sistema electrónico. etc. Las lámparas de cátodo hueco (LCH o HCL [Hollow Cathode Lamp] consisten de un cilindro de vidrio sellado al vacío y con un gas inerte en su interior. diagnóstico clínico. Dentro de este mismo cilindro se encuentran dos filamentos. El ánodo generalmente es un alambre grueso hecho de níquel o tungsteno. Esta técnica tienen grandes convenientes y es de costo relativamente bajo. sea convertida a una señal que el operario pueda interpretar (ejemplo: transmitancia o absorbancia). También regularmente y cuando esto es posible el cátodo está enteramente hecho del metal a analizar. Acoplado un instrumento de Absorción Atómica a un horno de Grafito y a un generador de hidruros se alcanzan límites de detección hasta de ppb. Este sistema de lectura. análisis de aguas potables y residuales. una serie de datos que pueden ser procesados a su vez por una computadora. en el interior del cual se encuentra depositado en forma de una capa el elemento metálico que se va a excitar. para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrónicos comunes. pudiéndose aplicar tal técnica a una gran variedad de muestras. uno de ellos es el cátodo y el otro el ánodo. el cátodo es en forma de un cilindro hueco. lo cual lo hace indispensable en áreas como son: estudios de contaminación ambiental.

Estas descargas eléctricas aumentan la energía cinética y favorecen la ionización de las moléculas de gas inerte. son desprendidos átomos del metal de que está el cátodo o depositado sobre la superficie del mismo. por lo cual son atraídas hacia el cátodo. . Al chocar los iones de gas inerte (Ar+ en este caso) con las paredes del cátodo. bajo circunstancias adecuadas la mayor parte de la descarga ocurre dentro del cátodo. 3. 4. cuando se aplica una diferencia de potencial entre las dos terminales ocurre una serie de eventos que se muestra en la Figura siguiente y que son descritos a continuación: 1. Los átomos excitados no pueden permanecer indefinidamente en un estado de energía superior y procede el paso de emisión electromagnética. 2. los átomos producidos son excitados por choques moleculares con los iones y átomos de argón. 5. ya que casi la totalidad de los eventos ocurren dentro del cátodo de la lámpara.Absorción Atómica 6 Laboratorio de Análisis Instrumental El cátodo es la terminal negativa y el ánodo es la positiva. Después de desprenderse del cátodo. Por efecto del voltaje aplicado entre los dos electrodos ocurre una descarga eléctrica. Si el cátodo consiste de dos electrodos paralelos o de un cilindro hueco. Estas especies ionizadas requieren carga positiva. A través de esta serie de procesos se obtiene un haz de radiación bien concentrado.

Absorción Atómica 7 Laboratorio de Análisis Instrumental También el resultado final es la obtención de un espectro característico del elemento del que está hecho el cátodo de la lámpara. en esta ocurre una serie de eventos que conducen a la formación de átomos en la misma. Este efecto se crea cuando el oxidante (por ejemplo aire) se introduce a través de un tubo diseñado se manera tal que se genera un vacío lo cual produce la succión de la muestra líquida a través del tubo capilar. La eficiencia y el grado en que la solución aspirada forma pequeñas gotas de rocío es sumamente importante ya que la reproductibilidad y la sensibilidad de esta técnica depende en gran parte de este paso en la operación del nebulizador. Para esto se hace uso del efecto Venturi. NEBULIZADOR: Cuando una solución acuosa de sales inorgánicas disueltas es aspirada y dirigida hacia una flama. El combustible necesario. El resultado es que el quemador lleva finalmente una mezcla oxidante (aire) y combustible (acetileno) que transportan pequeñas gotas de rocío de la muestra aspirada. cuando la solución se hace impactar sobre un cuerpo sólido de diseño y geometría adecuada. La finalidad de este es desechar las gotas que por su tamaño grande condensan en el deflector de flujo o esfera de impacto. Debido a que el oxidante que se introduce a través del nebulizador para el efecto Venturi no es suficiente para una adecuada combustión. (generalmente acetileno) se introduce adicional. Otras de líneas conectadas a la cámara del nebulizador es el tubo de drenaje. Este mismo efecto Venturi favorece la formación de pequeñas gotas en forma de rocío. directamente a la cámara del nebulizador por medio de un conducto . El quemador de premezclado o de flujo laminar mostrado en la Figura 5 tiene la siguiente secuencia de pasos en su operación: inicialmente la muestra líquida ( en la cual están disueltos los componentes en forma de iones positivos y negativos) debe ser conducida al quemador. el resto requerido se introduce también a la cámara del nebulizador por medio de un conducto adicional.

El solvente es vaporizado y se forman los cristales de las sales metálicas que originalmente se encontraban en solución como iones positivos y negativos. estas son descompuestas por efecto de la temperatura y el elemento es reducido al estado metálico sólido. son arrastradas por el flujo de gases (oxidante y combustible) que también entran a la cámara de mezclado del nebulizador y que sustentan la reacción de combustión en el quemador. QUEMADOR Con las gotas de solución que alcanzan a llegar al quemador ocurren los siguientes eventos: 1. lo que representa solo una pequeña fracción del volumen de muestra aspirada llega finalmente al quemador. y es muy probable que se originen falsas absorbancias y que la flama sea demasiado ruidosa tanto desde el punto de vista audible como electrónico. Posteriormente el metal pasa del estado líquido al estado gaseoso y finalmente se tiene en un vapor atómico que es capaz de absorber radiación de longitudes de onda bien definidas. La naturaleza de las sales formadas depende principalmente de la constante de producto de solubilidad del compuesto que cristaliza. Una vez formadas las sales. 2. no se alcanzan a formar átomos a partir de esta. Cuando esto ocurre. 3.Absorción Atómica 8 Laboratorio de Análisis Instrumental Las pequeñas gotas formadas. debido a que el tiempo de residencia de la gota en la parte más caliente de la flama es de únicamente milésimas de segundo. si la gota es demasiado grande. Únicamente las partículas que tienen tamaños menores de 10 mm. La intención de esto es evitar que partículas demasiado grandes alcancen el quemador. más del 90% de la solución es desechada a través de un tubo de drenaje en que el nebulizador tiene para este fin. .

Esto no es conveniente ya que la ionización es una interferencia en EEA. las únicas combinaciones que hoy en día se emplean con fines prácticos son las flamas: airepropano. un modulador (chopper). y es el mecanismo a través del cual es posible que el detector reciba en forma alterna la señal de la lámpara de cátodo hueco y la de la lámpara de deuterio. etc. posteriormente se aspira la muestra problema y se hace la lectura de absorbancia o transmitancia. una lámpara de deuterio para corrección por absorción no atómica. aire-hidrógeno. Si la temperatura es los suficientemente alta y/o el elemento metálico es de bajo potencial de ionización. aire-acetileno. TIPOS DE FLAMAS: Aunque a lo largo del desarrollo de la EAA se han utilizado diferentes combinaciones de gases para producir la reacción de combustión en el quemador (ejemplo: oxígeno-acetileno. INSTRUMENTACIÓN EN ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA INSTRUMENTOS DE UN SOLO HAZ Un instrumento típico de haz sencillo consiste de una lámpara de cátodo hueco. Primero se aspira el blanco y se ajusta la lectura a 100% de Transmitancia. para que el detector perciba alternadamente las dos señales. un atomizador. oxígeno-hidrógeno. El chopper o cortador. La radiación de la lámpara de deuterio pasa en forma alterna con la radiación de la lámpara de cátodo hueco. parte de los átomos del elemento pierden uno o más de sus electrones y se ioniza parcialmente. oxido nitroso-acetileno. consiste de cuadrantes huecos y cuadrantes con espejos.Absorción Atómica 9 Laboratorio de Análisis Instrumental 4.). un monocromador y un transductor. . con respecto al tiempo y compara las dos absorbancias. Este instrumento es utilizado y está basado en los mismos principios teóricos que un espectrofotómetro convencional.

Absorción Atómica 10 Laboratorio de Análisis Instrumental INSTRUMENTOS DE DOBLE HAZ En un instrumento de doble haz. Este consiste de una pieza circular con secciones alternadas de espejo y partes huecas. . esta pieza está girando. el instrumento de doble haz la puede contener como accesorio opcional. la radiación emitida por la fuente es dividida por un modulador con espejos. Esta señal recibida por el sistema de lectura es la relación entre la señal de referencia y la señal de la muestra misma. La Figura 9 es representativa de un instrumento de doble haz. Aún y cuando no se encuentre la lámpara de deuterio para corrección por absorción no atómica. de manera que el haz de la fuente pasa alternadamente por el hueco del modulador y llega a la flama o choca con una sección de espejo del mismo y es reflejado. Estos dos haces son recombinados en un espejo especial (half-silvered mirror) pasan a través de un monocromador y finalmente la señal es enviada por medio de un fotomultiplicador.

3. REACCIONES QUÍMICAS IMPORTANTES: Ataque ácido: Feo + HNO3 → Fe+3 + NO2 ↑ + NO ↑ 4. DETALLES EXPERIMENTALES Y PROCEDIMIENTO: EQUIPO: Espectrofotómetro de Absorción Atómica –Analyst 200.Absorción Atómica 11 Laboratorio de Análisis Instrumental ANALISIS CUANTITATIVO: El análisis cuantitativo en espectroscopia de absorción atómica es semejante al realizado en espectroscopia UV y Vis.PERKIN ELMER MATERIALES: 01 vaso de 50ml 04 fiolas de 50ml 02 fiolas de 100ml 01 pipeta volumétrica de 1 ml 01 pipeta volumétrica de 5ml 01 pipeta volumétrica de 10 ml 01 propipeta 02 capsulas de porcelana 01 probeta de 20ml REACTIVOS: HNO3 HClO4 Estándar de Hierro de 1000ppm . Para esto se prepara una serie de estándares y se hace una curva de calibración con base a esta gráfica se determina la concentración de las soluciones problema.

ahí hacer clic después en METHOD y seleccionar el método. Enrasar con agua destilada. Enfriar. calentar hasta obtener un residuo blanco (40 minutos). Esperar unos segundos.Absorción Atómica 12 Laboratorio de Análisis Instrumental Agua destilada PROCEDIMIENTO: A) PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: – – – Pesar 0. Enrasar en una fiola de 50 ml con agua destilada. Para la creación de un método de un elemento. colocar la lámpara de Cu y luego encender el espectrofotómetro. esperar que se complete la verificación. Hacer clic en AA-WINLAB32. Hacer clic en Works pace. Agregar 3ml de HNO3 calentar 10 minutos. calentar 10 minutos. Añadir 5ml de HCLO4. Tomar del Patrón A 5 ml y llevar a fiola de 50ml. Enrasar con agua destilada. A) PREPARACIÓN DE ESTANDARES: – Tomar 1ml del estándar de 1000ppm de Fe y llevar a volumen en fiola de 100ml con agua destilada (Patrón A: 10 ppm). luego ir a MANUAL. apagar el equipo y volver a encenderlo. PROCEDIMIENTO PARA LA OPERACIÓN DEL ESPECTROFOTOMÉTRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA ANALYST 200-PERKIN ELMER: – Encender la comprensora de aire y luego abrir la llave del balón del acetileno. Enrasar con agua destilada. Encender el estabilizador de corriente. en caso de no escucharse la señal. Enfriar. añadir 5ml de HNO3 (cc). Tomar del Patrón A 5ml y llevar a fiola de 100mL.5 g de lenteja molida en una capsula de porcelana. – – – A) – – – – Presionar en el icono LAMP y en la pantalla que aparece hacer clic en ON para encender la lámpara. Esperar unos minutos hasta escuchar la señal de conformidad. – Encender el monitor y la computadora. Tomar del Patrón A 10ml y llevar a fiola de 50ml. – En la pantalla PANEL FLAME CONTROL hacer clic en Switch para encender la flama. Escoger el elemento de interés y hacer clic en Ok y colocar nuevos parámetros. luego hacer clic en SET MIDDLASCALE. Luego encender el extractor de gases. Abrir en la barra de . Colocar en el capilar agua ultrapura. seleccionar el icono METHOD y seleccionar NEW METHOD. Enfriar.

PARA APAGAR EL ESPECTROFOTMÉTRO DE – A) PROCESAMIENTO ABSORCION ATÓMICA ANALYST 200.Absorción Atómica 13 Laboratorio de Análisis Instrumental herramientas el icono CONTINNUOUS GRAPHICS esperar unos minutos para que aparezca la señal de la lámpara. Leer el estándar de 0.5 ppm Leer el estándar 1 ppm Leer el estándar de 2ppm Leer muestra A y muestra B Limpiar el equipo con agua ultrapura. aparece un mensaje SHUTDOWN apagar la PC y finalmente el equipo. – Apagar el estabilizador y dejar por 15 minutos encendido el extractor para eliminar gases. A) LECTURAS DE LAS MUESTRAS: – – – – – Leer el blanco. PERKIN ELMER – Apagar la lámpara y luego de 15 minutos (para limpiar el sistema) apagar la flama. luego salir del software. luego en ANALYZE SATANDAR y finalmente en ANALYZE SAMPLE. luego de algunos minutos presionar NAUTOZERO GRAPH. – Colocar el capilar en el blanco y en la pantalla SAMPLE PROGRESS presionar en ANALYZE BLANK y leer. .

0ml TABLA Nº2 Concentración Sol.0ml 10.Absorción Atómica 14 Laboratorio de Análisis Instrumental 5.0ml 5.0858 Cálculos Detallados: a) Preparación de la muestra: .0173 0.946 Absorbancia 0. CÁLCULOS DETALLADOS Y DATOS OBTENIDOS: • Datos experimentales: TABLA Nº1 Concentración Sol.5 1 2 Volumen usado de la solución patrón 5.0428 0.5 1 2 0. Estándar St1 St2 St3 (ppm) 0. Estándar St1 St2 St3 Muestra (ppm) 0.

65 x 10-3 0.5ppm V1=5mL • St2 : Fe 1ppm V1xC1=V2xC2 V1x10ppm=50ml x 1ppm V1=5mL • St3 : Fe 2ppm V1xC1=V2xC2 V1x10ppm=50ml x 2ppm V1=10mL a) Determinación de la ecuación de la curva patrón por método de mínimos cuadrados: X=[] 0.9929 x 10-4 1.0428 .0428 X2 0.Absorción Atómica 15 Laboratorio de Análisis Instrumental • M1 : Lentejas molida (Peso muestra: 0.0173 0.5 1 Y= Abs 0.8318 x 10-3 XY 8.5032g) a) Sustancia patrón (Fe) Concentración=1000 ppm Determinando la concentración en ppm de cada uno de los ESTANDARES: Preparando una solución de 100ml de 10 ppm a partir de la solución de 1000ppm: V1 C1=V2C2 V1=100ml x 10 ppm1000ppm V1=1ml A partir de esta solución se preparará las soluciones estándares para la determinación de hierro: • St1 : Fe 0.5ppm V1xC1=V2xC2 V1x10ppm=100ml x 0.25 1 Y2 2.

0858 0.1667 b= -4.1667 m=0.0486 Método Mínimos Cuadrados: Sxx=Xi2.2982x10-3 Por lo tanto la ecuación es: y=0.25 7.Yi2/N SYY=(9.17 Y=0.1716 0.1459 4 5.25.05291.3616 x 10-3 9.5x0.145923 SYY=2.Absorción Atómica 16 Laboratorio de Análisis Instrumental 2 3.04534x-4.5 0.mx b= 0.4928 x 10-3)-0.4928 x 10-3 0.1667 SYY=Yi2.Xi2/N Sxx=5.0529 m=SxYSxx m=0.3972x10-3 SxY=Xi Yi-Xi YiN SxY=0.253 Sxx=1.14593 SxY=0.04534x1.12.2982x10-3 b) Determinación de la absorbancia de la muestra mediante la ecuación experimental.2231-3.0486-0.2231 X=1.04534 b= y. .

Absorción Atómica 17 Laboratorio de Análisis Instrumental • M1 : Concentración = 0.03941 C 0.4575mg.964 y=0. RESULTADOS: TABLA Nº3 Longitudes de ondas λ λ experimental teórico TABLA Nº4 Concentración de la muestra y Absorbancia calculada Muestra M1 Absorbancia 0. • M1 : Vol=500mL.04534 (0.964 TABLA Nº5 Cantidad de Hierro en la muestra .=0. 0.03941 a) Cantidad de sustancia hierro en el peso total.964ppmx500mL=2.2982x10-3 y=Abs.915mgLx50010-3L=1.964)-4.

GRÁFICAS: GRÁFICA Nº1 CURVA DE CALIBRACIÓN GRÁFICO Nº2 ABSORVANCIA DEL HIERRO 7.964 y una absorbancia de 0.2982x10-3 la cual tiene una tendencia lineal. • Lo primero que hemos obtenido es una gráfica de absorbancia vs concentración para el método de curva de calibración el cual resultó: A = 0. que consiste en la destrucción de la materia orgánica por vía húmeda. como predice la ley de BEER. DISCUCIÓN DE RESULTADOS: • Para la determinación de la concentración del hierro en la muestra.03941. hay que tener mucho cuidado en esta parte cuando se agrega HClO4 y se calienta hasta obtener un residuo blanco. • Los resultados obtenidos podemos ver que el de curva de calibración no presentan interferencias porque la pendiente de su gráfica concentración .Absorción Atómica 18 Laboratorio de Análisis Instrumental 6. esta nos dio un factor de correlación de 0. se hace una preparación previa a la lectura del espectrógrafo de absorción atómica. el ácido que se utilizo es HNO3. Este valor bajo se dio posiblemente por errores cometidos en la preparación de la muestra. • En cuanto a la obtención de la curva de patrones. esta curva nos da una concentración en hierro igual a 0.998. pues la solución de puede quemar.045C – 4.

La diferencias de complejidad y costo son considerables. Para cada elementos se utiliza un filtro ( una fuente de luz ) distinto de esta forma . resultado de transiciones del estado fundamental a niveles superiores. La concentración de zinc en el concentrado es en promedio 3. se obtiene buenos resultados. para el análisis de muchos metales. que son el. ➢ La eficacia de lámpara de cátodo hueco depende de su geometría y del potencial aplicado. los potenciales elevados y. . ➢ En el comercio se encuentran instrumentos equipados con filtros de interferencias fácilmente intercambiables. por lo general en agua. CONCLUSIONES: Los métodos por absorción atómica son muy específicos y sus interferencias son mínimas. ➢ Una desventajas de los métodos espectroscópicos de llama es que la muestra se ha de introducir en la fuente de excitación necesariamente disuelta.Absorción Atómica 19 Laboratorio de Análisis Instrumental versus absorbancia son lineales. por consiguientes las corrientes altas originan intensidades de radiación mayores. los cuales están disponibles en diseños de un solo haz y de doble haz.39% que es un porcentaje en peso. ➢ Los instrumentos de absorción atómica . 8. ➢ Un espectro de absorción atómica característico consta predominantemente de líneas de resonancias. también que los métodos por absorción son muy específicos debido a que cada elemento tiene su longitud de onda característica.

recuérdese que para que cumpla la ley Beer es necesario que la anchura de la banda de la fuente sea estrecha con respecto a la anchura de un pico de absorción. en algunos casos los cátodos están constituidos por una mezcla de varios metales . • La mayorías de los instrumentos que actualmente se comercializan están equipados con ordenadores que se utilizan para el control de los parámetros instrumentales y para el control y manipulación de los datos. • Existen lámparas comerciales de descarga sin electrodos para 15 o mas elementos . algunos de los procedimientos habituales que se utilizan incluyen el tratamiento con ácidos minerales en caliente. Recomendaciones • Las limitaciones de anchura de línea crean un problema de medición que por lo general no se en la absorción molecular.Absorción Atómica 20 Laboratorio de Análisis Instrumental ➢ Para descomposición y disolución de las muestras en los métodos de absorción atómica. • En el comercio existe una gran variedad de tubos de cátodos huecos. aunque su funcionamiento no parece ser tan fiable como el de lámparas de cátodo hueco. la oxidación con reactivos líquidos como los ácido sulfúrico. nítrico o perclórico ( mineralización por vía húmeda). . lo que permite el análisis de mas de un elemento.

Absorción Atómica 21 Laboratorio de Análisis Instrumental • Una de las ventajas de la atomización electrotérmica que los atomización en llama. es que algunos materiales se pueden atomizar directamente y de este modo se evita la etapa de disolución por ejemplo: la sangre. – Algunas partículas menudas dispersan la luz en una amplia región de longitud de onda. de hecho si se encuentran desviaciones de la linealidad. los derivados del petróleo y los disolvente orgánicos. es arriesgado realizar un análisis de absorción atómica sin determinar experimentalmente si existe o no una relación lineal. – En lo posible tratar de llevar las muestras y patrones en las mismas condiciones. – Si la atomización no es eficiente se debe usar llamas de más energéticas como la de acetileno-óxido nitroso. . • Las medidas de absorción atómica deben cumplir la ley de Beer. por ello se debe usar sistemas de corrección automática del background en el equipo.

Absorción Atómica 22 Laboratorio de Análisis Instrumental 14 Bibliografía • Skoog Douglas.A. F. F. Mc Graw Hill México 1992.Timothy A Nieman. 286-289 . Merrit J. Dean nueva edición Pags. Análisis Pags. Ed.James Holler. 219-225 • RWillard LL.J instrumental Quinta edición.

y. Su origen puede ser diverso. La radiación emitida esta formada por diversas longitudes de onda. Una cantidad que apenas sobrepase los 3 ò 4 mg por litro constituye el hierro normal o hierro biológico absorbido por las raíces de la viña. el método de absorción atómica es una técnica sencilla pero que permite obtener resultado de alta precisión en un corto tiempo. Otra parte procede de la tierra o de los polvos terrosos que puedan manchar la superficie de las uvas. etc. Una concentración total de hierro del orden de los 10 mg/litro . Los vinos blancos están más sujetos a la primera. sal blanquecina origen de la "quiebra blanca". por el contrario. coloreados de azul oscuro. constituye lo que se llama la radiación característica y da lugar al espectro característico de los átomos o espectro atómico del elemento. dejan un poso azulado o ennegrecido: "quiebra negra". Para obtener resultados analíticos reproducibles es controlar bien el flujo de oxidante como de combustible. herramientas de vendimia.) Las sales de hierro se encuentran en el vino en los estados de oxidación (II) y (III). etc. Este es el caso del fosfato férrico. en este caso se utiliza agua desionizada. con contenidos medios de 6 a 12 mg/L. ricos en taninos. necesario • • • • Mantener el capilar de plástico en la solución solvente entre medida y medida para asegurar resultados consistentes. Además. La principal desventaja de este método es la necesidad de una fuente de lámpara distinta para cada elemento que se analiza. Por otra parte. las combinaciones del hierro (III) con los polifenoles. El hierro en los vinos El contenido de hierro en los vinos suele oscilar entre 4 y 20 mg por litro. mientras que ciertas sales férricas (que pueden originarse por oxidación de las sales ferrosas por el oxígeno atmosférico) son insolubles o coloreadas. ciertas cantidades pueden proceder de las herramientas metálicas utilizadas en su elaboración (trituradoras de uvas. son la causa de la "quiebra azul". Las sales ferrosas son totalmente solubles y dejan el vino límpido.Absorción Atómica 23 Laboratorio de Análisis Instrumental • Para la determinación de cobre y en general. prensas de acero. los vinos tintos.) o en su almacenamiento (tornillos de las compuertas de los barriles. El método de absorción atómica se basa en la propiedad que tienen los átomos de absorber radiaciones electromagnéticas al estado libre o atómico que luego es capaz de emitir.

Sin embargo. El hombre. que se divide en dos hemicanales una derecha y otra izquierda. aun cuando no se conoce con certeza la prevalencia de la deficiencia de zinc. no actualizada. Cada país tiene una normativa para nombrar y distribuir los distintos cortes cárneos en el animal de pie. es menos frecuente que las anteriores. adolescentes y mujeres en edad fértil (7-8). las dietas de la mayoría de las poblaciones son frecuentemente deficientes en estos microminerales. si bien. En cuanto a la deficiencia de cobre. Por otra parte. La deficiencia de hierro es la carencia nutricional más prevalente a nivel mundial y la principal causa de anemia en niños. adiposo. cereales y leguminosas. en cada una de ellas hay insertados 117 músculos. pescados y mariscos (14). Dentro de este grupo se encuentra la carne de vacuno que está compuesta de tejido muscular. todo este conjunto más la ornamenta ósea integran la canal o carcasa. requiere absorberlos desde la dieta durante toda la vida especialmente en etapas de rápido crecimiento (4-5). conectivo. Zn y Cu de los distintos cortes. se estima que la magnitud de ésta sería similar a la deficiencia de hierro (9-10). Sin embargo. El hierro. siendo esta información fundamental al momento de analizar la ingesta de nutrientes a través de una encuesta o registro. estos representan la principal fuente de hierro hemínico y de zinc (15-16). aunque ha sido descrita principalmente en lactantes prematuros y en niños desnutridos (11). verduras. sobre el contenido de microminerales en los alimentos. zinc y cobre se encuentran en una gran variedad de alimentos como: frutas. . por no haber buenos indicadores de laboratorio que permitan establecer su diagnóstico. en Chile se tiene escasa información. pero sobretodo en las carnes. Una aproximación para conocer el estado de nutrición de la población es la utilización de encuestas de alimentación. Los micronutrientes hierro. vasos y nervios. .Absorción Atómica 24 Laboratorio de Análisis Instrumental indica riesgo de quiebras férricas. En Chile la normativa define 33 cortes básicos (17). produciendo un aumento de la susceptibilidad y severidad a infecciones (6). Este trabajo tiene como objetivo medir el contenido de Fe. según la normativa chilena. este valor límite varía mucho en función de la composición del vino. las cuales determinan a partir de tablas de composición química de los alimentos la ingesta de energía y nutrientes (12-13). zinc y cobre forman parte de proteínas y enzimas que actúan en diversos procesos biológicos indispensables para el funcionamiento de un organismo vivo (1-3). de dos animales completos.

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