Absorción Atómica 1 Laboratorio de Análisis Instrumental

1.RESUMÉN DE LA TECNICA EMPLEADA:
La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una serie de eventos que originan la formación de átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración. La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que acompañan la línea de interés. Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o transductor y pasa a un amplificador y por último a un sistema de lectura. Su alta sensibilidad y la facilidad con la cual se pueden analizar muchas muestras han hecho de la Absorción Atómica una de las principales herramientas de la Química Analítica.

Absorción Atómica 2 Laboratorio de Análisis Instrumental

2.PRINCIPIOS TEÓRICOS:
ANTECEDENTES DE LA ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA El término espectroscopia significa la observación y el estudio del espectro, o registro que se tiene de una especie tal como una molécula, un ion o un átomo, cuando estas especies son excitadas por alguna fuente de energía que sea apropiada para el caso. Uno de los pioneros en la espectroscopia fue Isaac Newton, quien a principios de 1600 observó y estudió el comportamiento de la luz solar cuando esta atraviesa por un prisma. En 1831, J.F. Herschel demostró, que las sales de diferentes metales producen distintas coloraciones a la flama cuando las sales disueltas o en forma directa son puestas en contacto con ésta. Así por ejemplo la sales de calcio dan a la flama un color naranja, las de sodio un color amarillo, las de potasio un color violeta, las de cobre un verde azulado, las de estroncio un color verde amarillo, etc. Estas observaciones fueron corroboradas posteriormente por otros investigadores sugiriendo que de esta forma podría identificarse el metal formador de la sal en un compuesto químico específico. Kirschoff y Bunsen en 1859 ampliaron el conocimiento de la naturaleza de este fenómeno, cuando la luz colorida producida por el metal en la flama la hicieron incidir en un depósito óptico que separa la radiación emitida por el metal, de la luz solar. En éste instrumento que fue llamado espectroscopio ( espectroscopio= observación del espectro ) se observa que cada metal que emite radiación de diferente color, presenta líneas que aparecen en diferentes posiciones en la pantalla o campo de observación, y esto es independientemente de las condiciones en que se realiza el experimento así como de la naturaleza de la sal metálica y únicamente depende del metal. Adicionalmente, la intensidad de la línea está directamente relacionada a la concentración del elemento en solución. De esta manera se tiene una forma inequívoca de identificar el elemento ( Por la posición de sus líneas ),así como una manera de identificar éste ( por la intensidad de las líneas producidas ).

A pesar de que como se ha mencionado antes.. el potencial de la espectroscopia en el análisis cuantitativo era conocido desde fines del siglo pasado. En los instrumentos de EEA. Estos emiten radiación electromagnética de diferentes longitudes de onda que son separadas en el monocromador y la línea de interés llega al detector. . Gracias al desarrollo de la espectroscopia cuando se daba la noticia de haber encontrado algún elemento nuevo. al amplificador y finalmente al sistema de lectura. Espectroscopía de Absorción Atómica (EAA) 3. si por el contrario no coincidía con ninguno de los espectros de elementos ya conocidos la prueba era inobjetable y se consideraba uno más de la lista de elementos químicos. Espectroscopía de Emisión Atómica ( EEA) 2. la flama atomiza y excita los componentes de la muestras. su utilidad en el aspecto cuantitativo tuvo que esperar muchos años. su desarrollo y amplia aplicación en el análisis químico es tan reciente que apenas en 1952 tuvo desarrollo el primer equipo comercial de espectroscopia de absorción atómica para la cuantificación de metales. se observaba su espectro.Absorción Atómica 3 Laboratorio de Análisis Instrumental A principios del siglo XX no se conocían todos los elementos de la tabla periódica y frecuentemente se incurría en errores. Si este ya coincidía con los elementos ya conocidos se descartaba la novedad del elemento. Espectroscopía de Fluorescencia Atómica (EFA) ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN EN FLAMA. ya que el desarrollo científico y tecnológico de ese momento era insuficiente. Cuanto mayor sea la intensidad de ésta línea mayor es su concentración.La espectroscopia de emisión en átomos se basa en medir la intensidad de una línea de emisión específica del elemento que se desea determinar. al dar por descubiertos elementos nuevos cuando en realidad eran elementos ya conocidos. Aunque las aplicaciones de la espectroscopia en el análisis cualitativo fueron casi inmediatas. Esta lentitud en la adaptación de técnicas espectroscópicas al análisis químico cuantitativo ha sido compensada por el alto grado de desarrollo que ha alcanzado en los últimos años ESPECTROSCOPIA DE ATOMOS La espectroscopia atómica se puede dividir en tres clases: 1.

K. que sea capaz de transformar. tiene como fundamento la absorción de radiación de una longitud de onda determinada. que por aspiración de la muestra líquida.Mg. en relación proporcional. La cantidad de fotones absorbidos. en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustióny por la reacción de combustión misma. como son los elementos alcalinos ( Li. Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometría de absorción atómica son los similares a los de un fotómetro o espectrofotómetro de flama.Cs ) y los alcalinotérreos ( Ca. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN FLAMA: La espectroscopia de absorción atómica (EAA). 4) Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés.Sr. las señales de intensidad de radiación electromagénetica. limitan la aplicación práctica de la EEA en flama a los elementos más fáciles de excitar. 2) Un nebulizador. está determinada por la ley de Beer.Na. ). etc. que relaciona ésta pérdida de poder radiante. COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA 1) Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la necesaria para efectuar una transición en los átomos del elemento analizado. en señales eléctricas o de intensidad de corriente. 3) 3) Un Quemador. o en bajos potenciales de ionización. de todas las demás radiaciones que entran a dicho sistema.Rb.Absorción Atómica 4 Laboratorio de Análisis Instrumental Las relativamente bajas temperaturas de la flama. forme pequeñas gotas para una atomización más eficiente. Esta radiación es absorbida selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya diferencia en energía corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes. 5) Un detector o transductor. . se favorezca la formación de átomos a partir de los componentes en solución. con la concentración de la especie absorbente y con el espesor de la celda o recipiente que contiene los átomos absorbedores. excepto que en EAA se requiere de una fuente de radiación necesaria para excitar los átomos del analito.

Este sistema de lectura. También regularmente y cuando esto es posible el cátodo está enteramente hecho del metal a analizar. una escala de dígitos. puede ser una escala de aguja. La EAA en flama es a la fecha la técnica más ampliamente utilizada (aunque cada vez más competida por la EEP) para determinar elementos metálicos y metaloides. análisis de alimentos. etc. se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad de corriente. para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrónicos comunes. LÁMPARA DE CÁTODO HUECO Este tipo de fuente de radiación es de las ampliamente difundidas en la EAA. análisis de aguas potables y residuales. sea convertida a una señal que el operario pueda interpretar (ejemplo: transmitancia o absorbancia). diagnóstico clínico. . pudiéndose aplicar tal técnica a una gran variedad de muestras. que como su nombre lo indica amplifica la señal eléctrica producida. en el interior del cual se encuentra depositado en forma de una capa el elemento metálico que se va a excitar. un graficador. Acoplado un instrumento de Absorción Atómica a un horno de Grafito y a un generador de hidruros se alcanzan límites de detección hasta de ppb. uno de ellos es el cátodo y el otro el ánodo. Esta técnica tienen grandes convenientes y es de costo relativamente bajo. etc. El ánodo generalmente es un alambre grueso hecho de níquel o tungsteno. Las lámparas de cátodo hueco (LCH o HCL [Hollow Cathode Lamp] consisten de un cilindro de vidrio sellado al vacío y con un gas inerte en su interior. una serie de datos que pueden ser procesados a su vez por una computadora. Dentro de este mismo cilindro se encuentran dos filamentos. 7) Por último. lo cual lo hace indispensable en áreas como son: estudios de contaminación ambiental. el cátodo es en forma de un cilindro hueco.Absorción Atómica 5 Laboratorio de Análisis Instrumental 6) Un amplificador o sistema electrónico.

4. Por efecto del voltaje aplicado entre los dos electrodos ocurre una descarga eléctrica. Al chocar los iones de gas inerte (Ar+ en este caso) con las paredes del cátodo. Los átomos excitados no pueden permanecer indefinidamente en un estado de energía superior y procede el paso de emisión electromagnética. bajo circunstancias adecuadas la mayor parte de la descarga ocurre dentro del cátodo. ya que casi la totalidad de los eventos ocurren dentro del cátodo de la lámpara. Estas especies ionizadas requieren carga positiva. Estas descargas eléctricas aumentan la energía cinética y favorecen la ionización de las moléculas de gas inerte. los átomos producidos son excitados por choques moleculares con los iones y átomos de argón.Absorción Atómica 6 Laboratorio de Análisis Instrumental El cátodo es la terminal negativa y el ánodo es la positiva. cuando se aplica una diferencia de potencial entre las dos terminales ocurre una serie de eventos que se muestra en la Figura siguiente y que son descritos a continuación: 1. 3. . Si el cátodo consiste de dos electrodos paralelos o de un cilindro hueco. son desprendidos átomos del metal de que está el cátodo o depositado sobre la superficie del mismo. por lo cual son atraídas hacia el cátodo. 2. A través de esta serie de procesos se obtiene un haz de radiación bien concentrado. Después de desprenderse del cátodo. 5.

Este mismo efecto Venturi favorece la formación de pequeñas gotas en forma de rocío. La finalidad de este es desechar las gotas que por su tamaño grande condensan en el deflector de flujo o esfera de impacto. La eficiencia y el grado en que la solución aspirada forma pequeñas gotas de rocío es sumamente importante ya que la reproductibilidad y la sensibilidad de esta técnica depende en gran parte de este paso en la operación del nebulizador. en esta ocurre una serie de eventos que conducen a la formación de átomos en la misma. (generalmente acetileno) se introduce adicional. Para esto se hace uso del efecto Venturi. El quemador de premezclado o de flujo laminar mostrado en la Figura 5 tiene la siguiente secuencia de pasos en su operación: inicialmente la muestra líquida ( en la cual están disueltos los componentes en forma de iones positivos y negativos) debe ser conducida al quemador. Este efecto se crea cuando el oxidante (por ejemplo aire) se introduce a través de un tubo diseñado se manera tal que se genera un vacío lo cual produce la succión de la muestra líquida a través del tubo capilar. NEBULIZADOR: Cuando una solución acuosa de sales inorgánicas disueltas es aspirada y dirigida hacia una flama. El combustible necesario. el resto requerido se introduce también a la cámara del nebulizador por medio de un conducto adicional. El resultado es que el quemador lleva finalmente una mezcla oxidante (aire) y combustible (acetileno) que transportan pequeñas gotas de rocío de la muestra aspirada. directamente a la cámara del nebulizador por medio de un conducto .Absorción Atómica 7 Laboratorio de Análisis Instrumental También el resultado final es la obtención de un espectro característico del elemento del que está hecho el cátodo de la lámpara. cuando la solución se hace impactar sobre un cuerpo sólido de diseño y geometría adecuada. Debido a que el oxidante que se introduce a través del nebulizador para el efecto Venturi no es suficiente para una adecuada combustión. Otras de líneas conectadas a la cámara del nebulizador es el tubo de drenaje.

Absorción Atómica 8 Laboratorio de Análisis Instrumental Las pequeñas gotas formadas. Una vez formadas las sales. debido a que el tiempo de residencia de la gota en la parte más caliente de la flama es de únicamente milésimas de segundo. Posteriormente el metal pasa del estado líquido al estado gaseoso y finalmente se tiene en un vapor atómico que es capaz de absorber radiación de longitudes de onda bien definidas. Únicamente las partículas que tienen tamaños menores de 10 mm. no se alcanzan a formar átomos a partir de esta. . son arrastradas por el flujo de gases (oxidante y combustible) que también entran a la cámara de mezclado del nebulizador y que sustentan la reacción de combustión en el quemador. y es muy probable que se originen falsas absorbancias y que la flama sea demasiado ruidosa tanto desde el punto de vista audible como electrónico. si la gota es demasiado grande. estas son descompuestas por efecto de la temperatura y el elemento es reducido al estado metálico sólido. QUEMADOR Con las gotas de solución que alcanzan a llegar al quemador ocurren los siguientes eventos: 1. La intención de esto es evitar que partículas demasiado grandes alcancen el quemador. 3. 2. más del 90% de la solución es desechada a través de un tubo de drenaje en que el nebulizador tiene para este fin. lo que representa solo una pequeña fracción del volumen de muestra aspirada llega finalmente al quemador. El solvente es vaporizado y se forman los cristales de las sales metálicas que originalmente se encontraban en solución como iones positivos y negativos. Cuando esto ocurre. La naturaleza de las sales formadas depende principalmente de la constante de producto de solubilidad del compuesto que cristaliza.

las únicas combinaciones que hoy en día se emplean con fines prácticos son las flamas: airepropano. con respecto al tiempo y compara las dos absorbancias. . parte de los átomos del elemento pierden uno o más de sus electrones y se ioniza parcialmente. un modulador (chopper). INSTRUMENTACIÓN EN ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA INSTRUMENTOS DE UN SOLO HAZ Un instrumento típico de haz sencillo consiste de una lámpara de cátodo hueco. TIPOS DE FLAMAS: Aunque a lo largo del desarrollo de la EAA se han utilizado diferentes combinaciones de gases para producir la reacción de combustión en el quemador (ejemplo: oxígeno-acetileno. aire-hidrógeno. un monocromador y un transductor. consiste de cuadrantes huecos y cuadrantes con espejos. La radiación de la lámpara de deuterio pasa en forma alterna con la radiación de la lámpara de cátodo hueco.). Este instrumento es utilizado y está basado en los mismos principios teóricos que un espectrofotómetro convencional. aire-acetileno. y es el mecanismo a través del cual es posible que el detector reciba en forma alterna la señal de la lámpara de cátodo hueco y la de la lámpara de deuterio. para que el detector perciba alternadamente las dos señales. Si la temperatura es los suficientemente alta y/o el elemento metálico es de bajo potencial de ionización. Esto no es conveniente ya que la ionización es una interferencia en EEA. etc.Absorción Atómica 9 Laboratorio de Análisis Instrumental 4. una lámpara de deuterio para corrección por absorción no atómica. un atomizador. Primero se aspira el blanco y se ajusta la lectura a 100% de Transmitancia. posteriormente se aspira la muestra problema y se hace la lectura de absorbancia o transmitancia. oxígeno-hidrógeno. El chopper o cortador. oxido nitroso-acetileno.

de manera que el haz de la fuente pasa alternadamente por el hueco del modulador y llega a la flama o choca con una sección de espejo del mismo y es reflejado.Absorción Atómica 10 Laboratorio de Análisis Instrumental INSTRUMENTOS DE DOBLE HAZ En un instrumento de doble haz. Aún y cuando no se encuentre la lámpara de deuterio para corrección por absorción no atómica. . esta pieza está girando. Esta señal recibida por el sistema de lectura es la relación entre la señal de referencia y la señal de la muestra misma. el instrumento de doble haz la puede contener como accesorio opcional. Estos dos haces son recombinados en un espejo especial (half-silvered mirror) pasan a través de un monocromador y finalmente la señal es enviada por medio de un fotomultiplicador. la radiación emitida por la fuente es dividida por un modulador con espejos. La Figura 9 es representativa de un instrumento de doble haz. Este consiste de una pieza circular con secciones alternadas de espejo y partes huecas.

DETALLES EXPERIMENTALES Y PROCEDIMIENTO: EQUIPO: Espectrofotómetro de Absorción Atómica –Analyst 200.PERKIN ELMER MATERIALES: 01 vaso de 50ml 04 fiolas de 50ml 02 fiolas de 100ml 01 pipeta volumétrica de 1 ml 01 pipeta volumétrica de 5ml 01 pipeta volumétrica de 10 ml 01 propipeta 02 capsulas de porcelana 01 probeta de 20ml REACTIVOS: HNO3 HClO4 Estándar de Hierro de 1000ppm . 3.Absorción Atómica 11 Laboratorio de Análisis Instrumental ANALISIS CUANTITATIVO: El análisis cuantitativo en espectroscopia de absorción atómica es semejante al realizado en espectroscopia UV y Vis. REACCIONES QUÍMICAS IMPORTANTES: Ataque ácido: Feo + HNO3 → Fe+3 + NO2 ↑ + NO ↑ 4. Para esto se prepara una serie de estándares y se hace una curva de calibración con base a esta gráfica se determina la concentración de las soluciones problema.

Escoger el elemento de interés y hacer clic en Ok y colocar nuevos parámetros. añadir 5ml de HNO3 (cc). luego ir a MANUAL. Enfriar. Agregar 3ml de HNO3 calentar 10 minutos. Enrasar con agua destilada. esperar que se complete la verificación. luego hacer clic en SET MIDDLASCALE. Esperar unos minutos hasta escuchar la señal de conformidad.Absorción Atómica 12 Laboratorio de Análisis Instrumental Agua destilada PROCEDIMIENTO: A) PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: – – – Pesar 0. Esperar unos segundos. Encender el estabilizador de corriente. Luego encender el extractor de gases. apagar el equipo y volver a encenderlo. Enrasar con agua destilada. Añadir 5ml de HCLO4. calentar 10 minutos. Abrir en la barra de . en caso de no escucharse la señal. Hacer clic en AA-WINLAB32. Hacer clic en Works pace. Colocar en el capilar agua ultrapura. Enfriar. seleccionar el icono METHOD y seleccionar NEW METHOD. Enrasar con agua destilada. Tomar del Patrón A 10ml y llevar a fiola de 50ml. Enfriar. calentar hasta obtener un residuo blanco (40 minutos). Enrasar en una fiola de 50 ml con agua destilada. A) PREPARACIÓN DE ESTANDARES: – Tomar 1ml del estándar de 1000ppm de Fe y llevar a volumen en fiola de 100ml con agua destilada (Patrón A: 10 ppm). Tomar del Patrón A 5ml y llevar a fiola de 100mL. ahí hacer clic después en METHOD y seleccionar el método.5 g de lenteja molida en una capsula de porcelana. – Encender el monitor y la computadora. Tomar del Patrón A 5 ml y llevar a fiola de 50ml. colocar la lámpara de Cu y luego encender el espectrofotómetro. – – – A) – – – – Presionar en el icono LAMP y en la pantalla que aparece hacer clic en ON para encender la lámpara. – En la pantalla PANEL FLAME CONTROL hacer clic en Switch para encender la flama. PROCEDIMIENTO PARA LA OPERACIÓN DEL ESPECTROFOTOMÉTRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA ANALYST 200-PERKIN ELMER: – Encender la comprensora de aire y luego abrir la llave del balón del acetileno. Para la creación de un método de un elemento.

luego en ANALYZE SATANDAR y finalmente en ANALYZE SAMPLE.5 ppm Leer el estándar 1 ppm Leer el estándar de 2ppm Leer muestra A y muestra B Limpiar el equipo con agua ultrapura.Absorción Atómica 13 Laboratorio de Análisis Instrumental herramientas el icono CONTINNUOUS GRAPHICS esperar unos minutos para que aparezca la señal de la lámpara. – Apagar el estabilizador y dejar por 15 minutos encendido el extractor para eliminar gases. luego de algunos minutos presionar NAUTOZERO GRAPH. Leer el estándar de 0. luego salir del software. . PERKIN ELMER – Apagar la lámpara y luego de 15 minutos (para limpiar el sistema) apagar la flama. – Colocar el capilar en el blanco y en la pantalla SAMPLE PROGRESS presionar en ANALYZE BLANK y leer. A) LECTURAS DE LAS MUESTRAS: – – – – – Leer el blanco. PARA APAGAR EL ESPECTROFOTMÉTRO DE – A) PROCESAMIENTO ABSORCION ATÓMICA ANALYST 200. aparece un mensaje SHUTDOWN apagar la PC y finalmente el equipo.

0173 0.0ml 10. CÁLCULOS DETALLADOS Y DATOS OBTENIDOS: • Datos experimentales: TABLA Nº1 Concentración Sol.0428 0. Estándar St1 St2 St3 Muestra (ppm) 0.5 1 2 Volumen usado de la solución patrón 5. Estándar St1 St2 St3 (ppm) 0.5 1 2 0.Absorción Atómica 14 Laboratorio de Análisis Instrumental 5.946 Absorbancia 0.0ml TABLA Nº2 Concentración Sol.0ml 5.0858 Cálculos Detallados: a) Preparación de la muestra: .

0428 X2 0.25 1 Y2 2.8318 x 10-3 XY 8.5032g) a) Sustancia patrón (Fe) Concentración=1000 ppm Determinando la concentración en ppm de cada uno de los ESTANDARES: Preparando una solución de 100ml de 10 ppm a partir de la solución de 1000ppm: V1 C1=V2C2 V1=100ml x 10 ppm1000ppm V1=1ml A partir de esta solución se preparará las soluciones estándares para la determinación de hierro: • St1 : Fe 0.5 1 Y= Abs 0.Absorción Atómica 15 Laboratorio de Análisis Instrumental • M1 : Lentejas molida (Peso muestra: 0.0428 .0173 0.5ppm V1=5mL • St2 : Fe 1ppm V1xC1=V2xC2 V1x10ppm=50ml x 1ppm V1=5mL • St3 : Fe 2ppm V1xC1=V2xC2 V1x10ppm=50ml x 2ppm V1=10mL a) Determinación de la ecuación de la curva patrón por método de mínimos cuadrados: X=[] 0.65 x 10-3 0.5ppm V1xC1=V2xC2 V1x10ppm=100ml x 0.9929 x 10-4 1.

Yi2/N SYY=(9.4928 x 10-3 0.2982x10-3 Por lo tanto la ecuación es: y=0.17 Y=0.Xi2/N Sxx=5.4928 x 10-3)-0.145923 SYY=2.5x0.25.14593 SxY=0.0858 0.04534x1.1667 SYY=Yi2.1667 m=0.Absorción Atómica 16 Laboratorio de Análisis Instrumental 2 3.3616 x 10-3 9.04534x-4.5 0.2231-3.1459 4 5.04534 b= y.2231 X=1. .25 7.0529 m=SxYSxx m=0.mx b= 0.0486-0.1716 0.253 Sxx=1.1667 b= -4.0486 Método Mínimos Cuadrados: Sxx=Xi2.05291.12.3972x10-3 SxY=Xi Yi-Xi YiN SxY=0.2982x10-3 b) Determinación de la absorbancia de la muestra mediante la ecuación experimental.

2982x10-3 y=Abs.03941 C 0.04534 (0.915mgLx50010-3L=1.964)-4.Absorción Atómica 17 Laboratorio de Análisis Instrumental • M1 : Concentración = 0.964ppmx500mL=2.964 TABLA Nº5 Cantidad de Hierro en la muestra .964 y=0.4575mg. • M1 : Vol=500mL. RESULTADOS: TABLA Nº3 Longitudes de ondas λ λ experimental teórico TABLA Nº4 Concentración de la muestra y Absorbancia calculada Muestra M1 Absorbancia 0.03941 a) Cantidad de sustancia hierro en el peso total. 0.=0.

DISCUCIÓN DE RESULTADOS: • Para la determinación de la concentración del hierro en la muestra. Este valor bajo se dio posiblemente por errores cometidos en la preparación de la muestra. • Los resultados obtenidos podemos ver que el de curva de calibración no presentan interferencias porque la pendiente de su gráfica concentración . esta curva nos da una concentración en hierro igual a 0.964 y una absorbancia de 0. el ácido que se utilizo es HNO3. como predice la ley de BEER.045C – 4.03941. GRÁFICAS: GRÁFICA Nº1 CURVA DE CALIBRACIÓN GRÁFICO Nº2 ABSORVANCIA DEL HIERRO 7.2982x10-3 la cual tiene una tendencia lineal. esta nos dio un factor de correlación de 0. pues la solución de puede quemar.998.Absorción Atómica 18 Laboratorio de Análisis Instrumental 6. se hace una preparación previa a la lectura del espectrógrafo de absorción atómica. • Lo primero que hemos obtenido es una gráfica de absorbancia vs concentración para el método de curva de calibración el cual resultó: A = 0. hay que tener mucho cuidado en esta parte cuando se agrega HClO4 y se calienta hasta obtener un residuo blanco. que consiste en la destrucción de la materia orgánica por vía húmeda. • En cuanto a la obtención de la curva de patrones.

39% que es un porcentaje en peso. CONCLUSIONES: Los métodos por absorción atómica son muy específicos y sus interferencias son mínimas. resultado de transiciones del estado fundamental a niveles superiores. que son el.Absorción Atómica 19 Laboratorio de Análisis Instrumental versus absorbancia son lineales. también que los métodos por absorción son muy específicos debido a que cada elemento tiene su longitud de onda característica. para el análisis de muchos metales. La concentración de zinc en el concentrado es en promedio 3. ➢ Los instrumentos de absorción atómica . Para cada elementos se utiliza un filtro ( una fuente de luz ) distinto de esta forma . se obtiene buenos resultados. ➢ La eficacia de lámpara de cátodo hueco depende de su geometría y del potencial aplicado. 8. ➢ Un espectro de absorción atómica característico consta predominantemente de líneas de resonancias. los cuales están disponibles en diseños de un solo haz y de doble haz. ➢ Una desventajas de los métodos espectroscópicos de llama es que la muestra se ha de introducir en la fuente de excitación necesariamente disuelta. los potenciales elevados y. La diferencias de complejidad y costo son considerables. por consiguientes las corrientes altas originan intensidades de radiación mayores. . ➢ En el comercio se encuentran instrumentos equipados con filtros de interferencias fácilmente intercambiables. por lo general en agua.

• En el comercio existe una gran variedad de tubos de cátodos huecos. aunque su funcionamiento no parece ser tan fiable como el de lámparas de cátodo hueco. en algunos casos los cátodos están constituidos por una mezcla de varios metales . . recuérdese que para que cumpla la ley Beer es necesario que la anchura de la banda de la fuente sea estrecha con respecto a la anchura de un pico de absorción. lo que permite el análisis de mas de un elemento. la oxidación con reactivos líquidos como los ácido sulfúrico. nítrico o perclórico ( mineralización por vía húmeda). • La mayorías de los instrumentos que actualmente se comercializan están equipados con ordenadores que se utilizan para el control de los parámetros instrumentales y para el control y manipulación de los datos. algunos de los procedimientos habituales que se utilizan incluyen el tratamiento con ácidos minerales en caliente. • Existen lámparas comerciales de descarga sin electrodos para 15 o mas elementos . Recomendaciones • Las limitaciones de anchura de línea crean un problema de medición que por lo general no se en la absorción molecular.Absorción Atómica 20 Laboratorio de Análisis Instrumental ➢ Para descomposición y disolución de las muestras en los métodos de absorción atómica.

• Las medidas de absorción atómica deben cumplir la ley de Beer. los derivados del petróleo y los disolvente orgánicos. es arriesgado realizar un análisis de absorción atómica sin determinar experimentalmente si existe o no una relación lineal. – Si la atomización no es eficiente se debe usar llamas de más energéticas como la de acetileno-óxido nitroso. . – En lo posible tratar de llevar las muestras y patrones en las mismas condiciones. por ello se debe usar sistemas de corrección automática del background en el equipo. es que algunos materiales se pueden atomizar directamente y de este modo se evita la etapa de disolución por ejemplo: la sangre. – Algunas partículas menudas dispersan la luz en una amplia región de longitud de onda.Absorción Atómica 21 Laboratorio de Análisis Instrumental • Una de las ventajas de la atomización electrotérmica que los atomización en llama. de hecho si se encuentran desviaciones de la linealidad.

Merrit J. 219-225 • RWillard LL. Ed. Mc Graw Hill México 1992.Absorción Atómica 22 Laboratorio de Análisis Instrumental 14 Bibliografía • Skoog Douglas. Análisis Pags. F. 286-289 .J instrumental Quinta edición. Dean nueva edición Pags. F.James Holler.Timothy A Nieman.A.

las combinaciones del hierro (III) con los polifenoles. prensas de acero. etc.Absorción Atómica 23 Laboratorio de Análisis Instrumental • Para la determinación de cobre y en general. constituye lo que se llama la radiación característica y da lugar al espectro característico de los átomos o espectro atómico del elemento. El hierro en los vinos El contenido de hierro en los vinos suele oscilar entre 4 y 20 mg por litro. Este es el caso del fosfato férrico. Su origen puede ser diverso. Las sales ferrosas son totalmente solubles y dejan el vino límpido. ciertas cantidades pueden proceder de las herramientas metálicas utilizadas en su elaboración (trituradoras de uvas. los vinos tintos.) o en su almacenamiento (tornillos de las compuertas de los barriles. con contenidos medios de 6 a 12 mg/L. herramientas de vendimia. etc. El método de absorción atómica se basa en la propiedad que tienen los átomos de absorber radiaciones electromagnéticas al estado libre o atómico que luego es capaz de emitir. Una cantidad que apenas sobrepase los 3 ò 4 mg por litro constituye el hierro normal o hierro biológico absorbido por las raíces de la viña. por el contrario. La radiación emitida esta formada por diversas longitudes de onda. dejan un poso azulado o ennegrecido: "quiebra negra". son la causa de la "quiebra azul". Una concentración total de hierro del orden de los 10 mg/litro . coloreados de azul oscuro. en este caso se utiliza agua desionizada. Otra parte procede de la tierra o de los polvos terrosos que puedan manchar la superficie de las uvas. ricos en taninos.) Las sales de hierro se encuentran en el vino en los estados de oxidación (II) y (III). el método de absorción atómica es una técnica sencilla pero que permite obtener resultado de alta precisión en un corto tiempo. necesario • • • • Mantener el capilar de plástico en la solución solvente entre medida y medida para asegurar resultados consistentes. Los vinos blancos están más sujetos a la primera. sal blanquecina origen de la "quiebra blanca". Para obtener resultados analíticos reproducibles es controlar bien el flujo de oxidante como de combustible. y. Además. mientras que ciertas sales férricas (que pueden originarse por oxidación de las sales ferrosas por el oxígeno atmosférico) son insolubles o coloreadas. Por otra parte. La principal desventaja de este método es la necesidad de una fuente de lámpara distinta para cada elemento que se analiza.

pero sobretodo en las carnes. El hierro. las cuales determinan a partir de tablas de composición química de los alimentos la ingesta de energía y nutrientes (12-13). vasos y nervios. . este valor límite varía mucho en función de la composición del vino. todo este conjunto más la ornamenta ósea integran la canal o carcasa. cereales y leguminosas. Este trabajo tiene como objetivo medir el contenido de Fe. Sin embargo. En cuanto a la deficiencia de cobre. Por otra parte. si bien. estos representan la principal fuente de hierro hemínico y de zinc (15-16). de dos animales completos. según la normativa chilena. Dentro de este grupo se encuentra la carne de vacuno que está compuesta de tejido muscular. verduras. adolescentes y mujeres en edad fértil (7-8). en Chile se tiene escasa información.Absorción Atómica 24 Laboratorio de Análisis Instrumental indica riesgo de quiebras férricas. en cada una de ellas hay insertados 117 músculos. Una aproximación para conocer el estado de nutrición de la población es la utilización de encuestas de alimentación. siendo esta información fundamental al momento de analizar la ingesta de nutrientes a través de una encuesta o registro. pescados y mariscos (14). requiere absorberlos desde la dieta durante toda la vida especialmente en etapas de rápido crecimiento (4-5). no actualizada. aunque ha sido descrita principalmente en lactantes prematuros y en niños desnutridos (11). es menos frecuente que las anteriores. adiposo. Cada país tiene una normativa para nombrar y distribuir los distintos cortes cárneos en el animal de pie. En Chile la normativa define 33 cortes básicos (17). Sin embargo. que se divide en dos hemicanales una derecha y otra izquierda. La deficiencia de hierro es la carencia nutricional más prevalente a nivel mundial y la principal causa de anemia en niños. zinc y cobre forman parte de proteínas y enzimas que actúan en diversos procesos biológicos indispensables para el funcionamiento de un organismo vivo (1-3). conectivo. . sobre el contenido de microminerales en los alimentos. zinc y cobre se encuentran en una gran variedad de alimentos como: frutas. Los micronutrientes hierro. Zn y Cu de los distintos cortes. por no haber buenos indicadores de laboratorio que permitan establecer su diagnóstico. produciendo un aumento de la susceptibilidad y severidad a infecciones (6). las dietas de la mayoría de las poblaciones son frecuentemente deficientes en estos microminerales. El hombre. aun cuando no se conoce con certeza la prevalencia de la deficiencia de zinc. se estima que la magnitud de ésta sería similar a la deficiencia de hierro (9-10).

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