ESTUDIO REOLÓGICO DE EMULSIONES DE PETRÓLEO CRUDO EN AGUA

Armando A. Díaz García, José Falcón Hernández

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Facultad de Ingeniería Química, Universidad de Oriente.

El presente trabajo contiene los resultados del trabajo investigativo de la preparación de emulsiones directas de petróleo crudo cubano empleando productos de la pirólisis como agente emulsionante. La caracterización reológica de las emulsiones inmediatamente después de su preparación y durante determinado tiempo de almacenamiento, es reportada, así como también se establecen consideraciones sobre el transporte de estas emulsiones por tubería. Palabras clave: reología, emulsiones, petróleo.
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This paper includes results of the research works on the direct (O/W) emulsion preparations of the Cuban crude petroleum, using pyrolysis products as emulsifier agent. Rheological characterization of the emulsions, immediately after their preparation and inside of some storage time is informed, so as some considerations about piping transport of these emulsions are reported. Key words: rheology, emulsions, petroleum.

Introducción
El petróleo crudo cubano de alta viscosidad presenta muchas dificultades para su transporte y manejo. Como vía para reducir su viscosidad puede recurrirse a los siguientes procedimientos: - Calentamiento del petróleo. - Mezclado con otros petróleos o fracciones de éstos de menor viscosidad. - Preparación de emulsiones acuosas directas. Esta última alternativa constituye una vía atractiva para Cuba, donde no se cuenta con suficientes reservas de crudos más ligeros, con los cuales puedan ser mezclados o de la refinación de los cuales puedan obtenerse fracciones ligeras para su transportación. /21, 24/ Como es conocido /18-21/, las emulsiones acuosas de petróleo pueden ser utilizadas, tanto en la reducción de viscosidad de la mezcla para facilitar su transportación y manejo, y para lo cual se precisa la conformación de una emulsión directa (O/W), como para incrementar la efectividad de la combustión, en cuyo caso se requiere de una emulsión inversa (W/O), con lo que se propicia el fenómeno de microexplosión de las gotas y, por tanto, el grado de atomización del combustible. Un factor de importancia principal de estas

emulsiones lo constituye su caracterización reológica, pues la viscosidad y el modelo de flujo se encuentran íntimamente ligados al tipo de emulsión, tamaño de las gotas de la fase dispersa, tipo y estructura de los agentes emulsionantes, estabilidad de la emulsión y otras variables. Investigaciones anteriores /18, 19/ estuvieron dedicadas al estudio de las emulsiones de diferentes fracciones del petróleo, empleando agentes emulsionantes de productos de la pirólisis y la caracterización reológica de las mismas, siendo las emulsiones inversas el tipo principal de emulsión formulada. Sin embargo, la caracterización reológica de las emulsiones directas, específicamente de petróleo crudo, ha sido poco estudiada, así como tampoco se ha considerado la influencia que de ello se deriva para su transportación. En el presente trabajo se expondrán los resultados obtenidos del estudio de la reología de emulsiones directas de petróleo crudo cubano empleando agentes emulsionantes de productos de la pirólisis seleccionados para su utilización en el transporte por tuberías de las emulsiones.

Emulsiones y sus características
Las emulsiones directas (de aceite en agua) cuando se utilizan para combustibles de alta vis-

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TECNOLOGÍA QUÍMICA Vol. XXIV, No. 1, 2004

Lo anterior hace que la viscosidad se incremente en la zona floculada. XXIV. No. cuyos parámetros reológicos dependen del tiempo.99 respectivamente. 19. la concentración del agente emulsionante y otras variables del emulsionamiento influyen además en esta característica. y en correspondencia con las características de las fases.2 % y 2. son el resultado de la fuerza de cohesión y el intercambio de cantidad de movimiento entre las moléculas del fluido. lo que es decir. Clasificación de los fluidos no-newtonianos La primera gran clasificación agrupa a los fluidos en dos grandes grupos: los fluidos cuyas características reológicas dependen del tiempo y los que no dependen de éste. incrementándose la zona de paralelismo de las interfases y reduciéndose los huelgos ente ellas. la resistencia que ofrece un fluido al desplazamiento uniforme de su masa. La misma es producida por la fuerza de fricción interna entre las capas adyacentes del fluido en movimiento. en primer término. /25/ Los efectos anteriores se ven reflejados además. un efecto importante lo tiene la disposición y características de las moléculas de los agentes emulsionantes adsorbidos en la interfase. 22/.4 % respecto a las emulsiones respectivamente). En segundo término. las emulsiones inversas tienden a formar gotas esféricas. los cuales a su vez se encuentran en dependencia del tipo de biomasa y proceso de pirólisis utilizados para su obtención /19. Con la reducción de la concentración del agente emulsionante. sin embargo. lo que también puede verse reflejado en incremento de la viscosidad. Viscosidad de las emulsiones La viscosidad es la propiedad física que está relacionada directamente con la resistencia interna al flujo de un fluido o. En la emulsión directa la separación por floculación ocurre mas rápido que en la inversas y. 20/. Un resultado contrario se obtiene en las emulsiones inversas (de agua en aceite). principalmente por el incremento de la resistencia a la "evacuación" del agua (fase continua). /9.cosidad se caracterizan. Las emulsiones fueron preparadas empleando dos tipos de agentes emulsionantes productos de la pirólisis atmosférica de aserrín de madera con pH de 6. que resulta la fase continua. una cantidad de agua es separada en mayor volumen y menos tiempo que las del combustible en la emulsión inversa. lo que se explica por la interferencia de las gotas de agua al desplazamiento del combustible. 22/ Como resulta valedero para cualquier emulsión su estabilidad se encuentra condicionada por los fenómenos de floculación y coagulación /9. El método de preparación. para condiciones de relaciones de fases similares. Los fluidos no newtonianos. por una reducción marcada en la viscosidad de la emulsión respecto a la del combustible. atrapada entre las superficies interfaciales. mientras que en las directas estas se tienden a deformar cuando se concentran y la emulsión se estructura en forma similar a los "panales de abejas". en la estabilización de las emulsiones durante su almacenamiento (y envejecimiento) /17/. e incrementándose el paralelismo de las superficies interfaciales. Como la viscosidad cambia rápidamente con la temperatura. 1. Las fuerzas de fricción interna a su vez. En la estabilidad de las emulsiones directas de petróleo crudo cubano con agentes emulsionantes de productos de la pirólisis influyen los componentes de estos últimos. En esto último.04 y 6. por tanto. son aquéllos cuyas características dependen de las condiciones de los estados de deformación a las cuales ha sido sometido anteriormente el material y los independientes del tiempo son aquéllos cuyos parámetros reológicos son independientes del TECNOLOGÍA QUÍMICA Vol. debido a que el agua con menor viscosidad constituye la fase continua. En el presente trabajo se brindan resultados obtenidos con emulsiones de agua : petróleo de 40 : 60 y de 30 : 70 y concentraciones del agente emulsionante de 8 % respecto al agua (3. 2004 27 . un valor de ésta no tiene significado a menos que la temperatura esté especificada. el distanciamiento entre estas superficies puede reducirse. la floculación puede incrementarse en las emulsiones directas debido a la deformación de las gotas de la fase dispersa que se hizo referencia anteriormente.

En forma de resumen se muestran los modelos reológicos más utilizados en nuestro país.viscosidad ( cP ) 60 o C .1.estado de deformación a que ha sido sometido el material y. el material que se deposita entre los dos cilindros. con propela de diámetro 4. XXIV. son constantes en el tiempo. Fluidos independientes del tiempo En la literatura especializada se pueden en- contrar un sinnúmero de clasificaciones basadas en los modelos matemáticos que caracterizan la relación entre los esfuerzos cortantes y el gradiente de velocidad. agitando la mezcla inicialmente a baja velocidad e incrementando posteriormente el número de revoluciones hasta alcanzar valores por encima de 2 000 r/min.2. don- API 60/60 11. 28 TECNOLOGÍA QUÍMICA Vol. Las emulsiones obtenidas fueron observadas para comprobar que no están rotas e inmediatamente se procedía a depositar la muestra en el cilindro del viscosímetro para realizar la determinación de su comportamiento (curva de flujo) Para este procedimiento. Para la medición de la viscosidad se empleó un viscosímetro Rheotest . por lo tanto.37 % . Zuzatzge triebe 10:1 de vaso y cilindro.62 17. Para materiales con diferente fluidez se elige el juego de vaso y rotor conveniente y la medición se realiza seleccionando los puntos para diferentes gradientes de velocidad (Dr). Sin esfuerzo cortante inicial Fluidos No Newtonianos independientes del tiempo Ostwald de Waele τ = Kγ n Plásticos Bingham Con esfuerzo cortante inicial Herschel-Bulkley τ = τ 0 + η pγ τ = τ 0 + Kγ n Materiales y métodos En los ensayos fue utilizado petróleo crudo cubano de una partida del yacimiento de Puerto Escondido y cuyas características principales resultaban las siguientes: o La técnica experimental utilizada en los ensayos fue la siguiente: Las emulsiones fueron preparadas por el método de agente en agua.5 cm y velocidad de rotación regulable hasta 3 400 r/min. No. uno interior (rotor o de medición) gira a una velocidad constante. El tiempo de agitación se fijó entre 5 y 20 min. 1.viscosidad (cP ) 50 o C .Contenido de asfaltenos Para la preparación de las emulsiones se empleó un agitador de laboratorio Mechanik Prufgerate Medinger. mientras que el exterior (vaso) permanece estacionario.4 1 061 612 6. 2004 .contenido de azufre ( % peso ) .

84 89.60 88.60 1.55 77. Las mediciones en todos los casos se efectuaron aumentando el gradiente velocidad hasta la posición máxima y posteriormente disminuyendo hasta la posición minina.08 1.92 92. Esto incrementa los riesgos durante la transportación. se muestran en la tabla 1 (gráfica).99).40 τ ↑(Pa) 53. Las emulsiones directas con altos contenidos de agua resultan más estables.28 256. Tabla 1 Valores de la curva de flujo para el crudo a 30 °C Nº 1 2 3 4 5 α↑ 9 14 24 43 72 α↓ 9 15 25 43 72 Dr(s-1) 0. del orden de 78 Pa·s a 30 ºC. con ello se incrementa el volumen de flujo por transportar. TECNOLOGÍA QUÍMICA Vol. el que requiere de alto calentamiento para su transportación.04 y 6.55 82. Fueron precisamente estas consideraciones las que condicionaron la elección del estudio de emulsiones con relación combustible/agua de 70/30 y 60/40.71 429. constituye una vía para eliminar este riesgo. Sin embargo.24 5.80 3. Para el estudio se seleccionaron agentes emulsionantes y concentración en el agua que ya se habían precisado en trabajos anteriores /20.23 79.55 149. 1. Por otro lado.71 429.23 79. Las emulsiones preparadas se depositaron en un recipiente para efectuarles mediciones durante su envejecimiento. 21/ y que se corresponden con los productos obtenidos de la pirólisis de aserrín de madera (pH de 6. 2004 29 .de se mide el valor de α el cual se relaciona con el esfuerzo cortante τ según la ecuación τ= k α minación de la curva de flujo por el procedimiento anteriormente explicado.25 256.60 79.39 79. El valor máximo de concentración del combustible para emulsiones directas. y considerando esféricas las gotas de la fase dispersa. XXIV.58 143. si se tiene en cuenta que con la presencia de los componentes ligeros en el petróleo su punto de flasheo se puede encontrara por debajo de los 90 ºC. lo que encarece los costos de transportación y de almacenamiento y por este motivo resulta conveniente trabajar con las relaciones agua/combustible lo más baja posible. Para ello con tiempo de reposo de 1 d. es de 74 %.73 89. la emulsión directa. Resultados discusión experimentales y siendo k la constante del viscosímetro para el cilindro seleccionado. No.60 La emulsión acuosa del petróleo y en particular.92 79.73 83. las emulsiones se agitaban manualmente hasta uniformarlas y se les repetía la deter- Los resultados de las pruebas reológicas llevadas a cabo con el crudo cubano utilizado en la preparación de la emulsión.84 τ ↓ (Pa) µ ↑(Pa·s) µ ↓(Pa·s) 53. las emulsiones con un alto contenido de la fase dispersa presentan mayores posibilidades de rotura e inversión. Como se observa el crudo resulta un fluido newtoniano de muy alta viscosidad.

30 TECNOLOGÍA QUÍMICA Vol. Los resultados de las pruebas reológicas llevadas a cabo con el crudo cubano utilizado en la emulsión muestran que es un fluido newtoniano de muy alta viscosidad. pero que a gradientes altos (los mayores registrados por el viscosímetro) del orden de los 200 s-1 pueden ajustarse a los modelos de Ostwald de Waele o de Plásticos Bingham. Para la muestra con 60 % de crudo y 40 % de emulgente más agua (60-40 ). determinándose las curvas de flujo el mismo día. 2004 . la curva de flujo se ajusta al modelo Ostwald de Waele para gradientes por encima de 10 s-1 siendo el índice de consistencia de 20. Esfuerzo cortante 60 50 40 30 20 10 0 0 100 200 300 400 500 600 Velocidad de deformación Fig.Discusión de los resultados Análisis de las curvas de flujo Se prepararon dos emulsiones 60-40 (60 % de crudo y 40 % de emulgente más agua) y una con 8 % de emulgente.04 el mismo día emulgente 8 %.525. y a varios días después de preparadas con vistas a estudiar su estabilidad reológica. lo que indica que es un material de características seudoplásticas. todas directas y estables.1 Gráfica de gradiente de velocidad contra esfuerzo cortante para el crudo. en las figuras 1 y 2 se muestran a manera de ejemplo algunas de las curvas de flujo obtenidas . 1. No. Para el caso de las emulsiones se obtuvieron curvas de flujo a la temperatura de 30 ºC. no pudiéndose determinar la existencia de cambios estructurales por encima de esos gradientes por no disponer de otros cilindros con los cuales llevar a cabo mediciones en otro intervalo de valores.47 Pa·s-n y el índice de flujo 0. cuyo comportamiento indica un cambio estructural del material que trae por consecuencias curvas de flujo muy complejas de correlacionar matemáti- camente. pH = 6. XXIV. En las tres muestras de emulsiones estudiadas se corrobora lo antes expuesto por otros autores en relación con las curvas de flujo. 78 Pa·s a 30º C de temperatura.

de deformación Fig. tienden a disminuir acentuadamente. lo que indica que las emulsiones estudiadas no son estables desde el punto de vista reológico. Las curvas de flujo de las emulsiones a los 2 d de mantenerse estacionarias sin agitación muestran deformaciones estructurales muy peculiares y no existe un verdadero intervalo de gradientes en los que podamos afirmar que la curva de flujo se estabiliza de manera que pueda ajustarse a un modelo reológico que lo caracterice. 2004 31 . obteniéndose los resultados que se muestran en las tablas y observándose en todos los casos que las emulsiones disminuyen sensiblemente su índice de consistencia y su índice de flujo se incrementa hasta llegar incluso a ser materiales newtonianos. de modo que son materiales mucho más viscosos y seudoplásticos que los anteriormente referidos (60-40). pH = 6.358. De forma general se puede afirmar que las emulsiones estudiadas presentan una reopexia acentuada aunque en ocasiones se observó un comportamiento tixotrópico. tanto de reopexia como de tixotropía. para las muestras estudiadas el mismo día muestran materiales generalmente reopécticos con índice de reopexia cercanos a 4 .13 Pa·sn e índice de flujo de 0. TECNOLOGÍA QUÍMICA Vol. XXIV. lo cual muestra que es de menor viscosidad que la primera pero mucho más seudoplásticas.500 450 400 Esfuerzo cortante 350 300 250 200 150 100 50 0 0 1 2 3 4 5 6 veloc.43 Pa·s-n y el índice de flujo de 0. Para la muestra con 70 % de crudo y 30 % de emulgente más agua (70-30).04 a 5 d. en todos los casos. Para los valores de gradientes elevados los índices. No. 2 Gráfica de gradiente de velocidad contra esfuerzo cortante para la emulsión 60-40. 1.372. emulgente 8 %. se observa un mayor número de cambios estructurales pudiéndose ajustar el modelo Ostwald de Waele para gradientes mayores de 60 s-1 siendo el índice de consistencia de 399. No obstante. Para la muestra 60-40 la curva de flujos se ajusta también al modelo de Ostwald de Waele para gradientes por encima de 30 s-1 con índice de consistencia de 56. para los mayores gradientes de velocidad se ajustaron al modelo reológico de Ostwald de Waele. El resultado del estudio de la histéresis de las curvas de flujo.

00 6.470 0.372 0.00 Dr (s-1) 1.790 0.00 8.436 413.865 17.58060 3.10 14.401 1. a 7 días 60-40 directa y estable Tabla 3 Valores de los coeficientes de las seudocurvas y curvas de flujo para gradientes de velocidad por encima de 200 s-1 Emulsión 60-40 pH = 6.29167 3.00 4.550 65.160 3.00 11.160 0.523 0.480 10.890 0.s) 17.120 0 0.301 2190.41250 16.890 0.592 κ/ 53.81921 0.76801 0.50 12.670 89.004 0.160 0 0.700 20.200 τ ↑(Pa) τ ↓ (Pa) 20.910 35. No.820 65.24568 condiciones pH =6.92500 16.65833 0.895 35.550 89.990 19.277 0.58330 18.68518 1.880 µ ↑(Pa.50 4.297 83.640 59.04 t( días ) 2 5 7 2 6 2 3 7 n 0.440 32.925 0.470 19.00 15.434 399.00 7.s) 14. 1.84259 0.24170 13.37809 1.800 19.890 46.223 60.81940 8.89810 8.30690 16.99 70-30 pH = 6.580 92.27639 µ ↓(Pa.600 6.160 5 0.00 15.535 71.358 1.775 23.191 1.062 0 κ 52.400 58.04 60-40 pH = 6.00 15.019 2 0.Tabla 2 Ejemplo de valores experimentales y calculados para una emulsión 60-40 directa y estable realizada el mismo dia Nº 1 2 3 4 5 6 7 8 9 α↑ 3. XXIV.730 44.018 9 0.064 1 32 TECNOLOGÍA QUÍMICA Vol.670 53.00 9.04 8 % emul.50 α↓ 3.760 26.300 97.90 10.077 1.430 0 0.301 2020.74920 12.800 20.00 11.00 10. 2004 .200 2.130 44.700 47.50 5.

XXIV. estos se hacen más radicales en la medida que se incrementan los días en que se mantiene en reposo la emulsión. Las emulsiones presentan deformaciones estructurales que se manifiestan en los cambios bruscos observados en las curvas de flujo.08 1.1 4298.3 835.000 0.933 0.5 2567. aun cuando se observan como materiales estables general- mente disminuyen su viscosidad en función de los días de guardadas en reposo.60 1.8 1432. Las emulsiones estudiadas mostraron índices de tixotropía o reopexia elevados. Gradiente de velocidad (s-1) Viscosidad plástica.24 5.3 895. Las emulsiones preparadas.960 1. Las emulsiones estudiadas son materiales no newtonianos reológicamente complejos cuyas curvas resultan muy difíciles de ajustar a un modelo determinado en todo el intervalo de gradientes de velocidad analizados.8 2567.5 1492. No se recomienda la reutilización del agua de las emulsiones en su preparación aunque esto debe ser más profundamente estudiado.1 4298. Pendiente logarítmica de la pseudo curva de flujo. Las emulsiones pueden ajustarse al modelo reológico de Ostwald de Waele en un intervalo de gradientes de velocidad lo suficientemente elevado que garantice que no se produzcan más cambios estructurales en el material. 7.4 1.Tabla 4 Valores puntuales del índice tixotropía obtenidos para el crudo Nº α↑ α↓ Dr (s-1) τ ↑(Pa) τ ↓ (Pa) Coeficiente de tixotropía 1 2 3 4 5 9 14 24 43 72 9 15 25 43 72 0.80 3. 4. 1.4 537. 2004 33 . Nomenclatura y unidades Dr K K' n n' γ o Gradiente de velocidad newtoniano (s-1) Índice de consistencia de la curva de flujo (Pa·sn) Índice de consistencia de la pseudo curva de flujo (Pa·sn ) Índice de flujo de la curva de flujo.000 Conclusiones Como resultado de este trabajo se llega a las siguientes conclusiones: 1. 5. 6.40 537. El crudo cubano utilizado para las emulsiones estudiadas es un material newtoniano altamente viscoso que presenta una viscosidad de 780 Pa·s a 30 ºC.(Pa·s) Viscosidad (Pa·s) Esfuerzo cortante (Pa) ηp µ τ TECNOLOGÍA QUÍMICA Vol. lo cual debe ser tenido en cuenta en futuros cálculos hidráulicos. 2. No.000 1. 3.

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