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Informe Analitica 2

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Published by: Andres Felipe Lievano Bonilla on Jun 01, 2011
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DETERMINACION DE NIQUEL POR GRAVIMETRIA 1.

RESUMEN En la práctica de laboratorio N° 2 se determinó la concentración de Níquel en una muestra problema por el método de la Dimetilglioxima mediante análisis gravimétrico. La muestra problema con la que se trabajó en estado líquido por lo cual se realizó un tratamiento especial, después de realizar este, se obtuvo una solución que fue sometida a la determinación gravimétrica del Níquel. 2. INTRODUCCION Los métodos gravimétricos son métodos cuantitativos que se basan en la determinación de la masa de un compuesto con el que el analito está reaccionando químicamente. Existen dos tipos de métodos gravimétricos principales: métodos de precipitación y métodos de volatilización. En el desarrollo de la práctica de laboratorio se empleó solo el método de precipitación, en el cual el analito se convierte en un precipitado poco soluble, este precipitado se filtra, se lava para eliminar impurezas y se convierte en un producto de composición conocida mediante el tratamiento térmico adecuado y finalmente se pesa. Para que se forme el precipitado es importante tener en cuenta el tipo de agente precipitante, quien es el encargado de hacer reaccionar el analito. El agente precipitante utilizado en la práctica fue la Dimetilglioxima la cual es un agente precipitante orgánico quien a partir de una solución ligeramente alcalina solo precipita al Ni (II). El precipitado formado es muy voluminoso por lo cual es importante manejar pequeñas cantidades de Níquel. 3. PROCEDIMIENTO Para realizar la determinación de Níquel por gravimetría no se realizó tratamiento para la muestra solida porque era necesario el manejo de reactivos que causa daño ambiental. Por otro lado para la determinación de una muestra liquida se toma 10 ml de la muestra problema, al cual se adiciona 5 ml de agua destilada, mientras que por otro lado se pesa 1.0 g de cloruro de amonio que son transferidos a la muestra problema, se mezcla y se mide el pH, si este último es menor de 8 debe agregarse hidróxido de amonio hasta conseguir el pH requerido. Esta solución es transferida al balón de 20.0 ml y se afora con solución de hidróxido de amonio. Para la determinación gravimétrica del níquel se toman 10 ml de la muestra problema previamente tratada y se adicionan 3 ml de dimetilglioxima, esto se calienta por 15 min. En el baño de María. Posteriormente la muestra es filtrada al vacío con un embudo de Gooch, el papel filtro empleado para la filtración debe ser pesado previamente. Durante la precipitación se debe agregar sobre los cristales 50 ml de agua destilada fría y luego 10 ml de etanol al 95%. Se retira el papel filtro con los cristales y se llevan al horno a una temperatura de 100 °C por una hora, posteriormente se debe dejar enfriar en el desecador y así lleva a la balanza analítica y registrar el peso.

4.01 litro   y           Porcentaje de níquel en la muestra problema            El contenido de níquel se determina de acuerdo con la sugiente ecuación: .1563 0.0472 0.4 mg NiO 10 ml = 0.7094 g NiO = 74709. RESULTADOS Y ANALISIS y Ecuación química del Ni con la DMG: Tabla N°1: Datos para la determinación del níquel por gravimetría.1484 0. Sustancia y/o Material Cloruro de Amonio Papel Filtro Papel Filtro + Cristales Cristales y Contenido de niquel en mg de NiO/l           Peso (g) 1.0079   74.

el porcentaje de níquel que se encontró en la muestra correspondería al 78.1. La sustancia que se disuelve se denomina soluto y la sustancia donde se disuelve el soluto se llama solvente.005 g Ni corresponde a valor teorico. en gramos por litro. 4. . el carácter polar o apolar de la sustancia influye mucho. En la solubilidad.005 g Ni.                       Al ser la dimetilglioxima un agente de precipitados. El método preferido para hacer que el soluto se disuelva en esta clase de soluciones es calentar la muestra. ya que.1 Preguntas Complementarias 4. Puede expresarse en moles por litro. o en porcentaje de soluto. en algunas condiciones la solubilidad se puede sobrepasar. es decir que en los 10 ml de muestra problema se encontraban 0.58%. que solo precipita el níquel (II). debido a este carácter. denominándose a estas soluciones sobresaturadas. la sustancia será más o menos soluble.5 % P/V. Por lo tanto:            0.1 ¿En qué consiste el proceso de solubilidad? La solubilidad es una medida de la capacidad de una determinada sustancia para disolverse en otra. porque la atracción entre sus moléculas es muy fuerte. Es decir que en 100 ml de solución hay 0.                   La razón por la cual se debe lavar con etanol en la etapa final del proceso es porque el etanol es una sustancia que no elimina los iones del analito. y Error relativo Para estimar el error relativo se tuvo en cuenta que la concentración de Ni en la muestra problema es de 0.5 g de Ni.

para formar sales ligeramente solubles u óxidos hidratados. 4. la solubilidad dependerá de la fuerza iónica de las soluciones. de la tendencia del sistema a alcanzar el valor máximo de entropía. Factores como la temperatura y la presión va a alterar este equilibrio. la presencia de agua u otros aditivos puede reducir notablemente la filtrabilidad del aceite. La solubilidad de una sustancia depende de la naturaleza del disolvente y del soluto. un fenómeno conocido como el efecto del ión común. Zr. y la variación de entropía que acompaña a la solvatación.1. por ejemplo. La solubilidad dependerá también del exceso o defecto de un ion común en la solución. Según el tipo de medio filtrante y la temperatura de trabajo.El término solubilidad se utiliza tanto para designar al fenómeno cualitativo del proceso de disolución como para expresar cuantitativamente la concentración de las soluciones.3 ¿Cuál es el objetivo de la desecación o calcinación en un procedimiento gravimétrico? Esta se hace con el fin de eliminar el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada con el precipitado. 4. Por eso son más convenientes los precipitados de cristales grandes que no obturan los poros del filtro y además adsorben menos sustancias de la disolución. Cd y el Bi. Al proceso de interacción entre las moléculas del disolvente y las partículas del soluto para formar agregados se le llama solvatación y si el solvente es agua. .1. La solubilidad también depende en gran medida de la presencia de otras especies disueltas en el disolvente. así como de la temperatura y la presión del sistema. Algunos precipitados también se calcinan para descomponer el sólido y formar un compuesto de composición conocida denominado forma pesable. son menos contaminables puesto que su superficie específica es menor. hidratación. En la filtrabilidad es posible aislar cuantitativamente el precipitado sólido de la fase líquida por métodos de filtración sencillos y rápidos. Mn.1. La solubilidad de una sustancia en otra está determinada por el equilibrio de fuerzas intermoleculares entre el disolvente y el soluto. cambiando así la solubilidad. En menor medida. es decir.4 ¿Se puede determinar el contenido de zinc en una moneda colombiana de 50 pesos por análisis gravimétrico con el método de precipitación con fosfato acido amoniacal? Si se podría determinar el contenido de zinc en la moneda ya que el fosfato acido amoniacal es un agente precipitante inorgánico que precipita elementos como el Mg.2 ¿En qué consiste el proceso de filtrabilidad? La filtrabilidad es la capacidad o facilidad que presenta un fluido a ser filtrado. complejos metálicos en los líquidos. La temperatura necesaria para formar un producto adecuado para pesarlo varía según el precipitado. 4. Zn. Los dos últimos efectos pueden cuantificarse utilizando la ecuación de equilibrio de solubilidad.

El nitrato de niquel es nocivo por ingestión. 4. Presenta un alto riesgo para medios acuáticos y terrestres. Las membranas celulares son altamente permeables al alcohol.1. así que una vez que el alcohol está en el torrente sanguíneo. BIBLIOGRAFIA y y y y y . Debido a que el error relativo presenta un elevado porcentaje. lo cual quiere decir que sus efectos cambian con el tiempo.5 ¿Qué efectos de exposición de corta y prolongada duración se pueden producir con el etanol? El etanol tiene un efecto bifásico sobre el cuerpo.1. ademaspuede causar daños en las vías respiratorias y en la piel. puede causar sensibilidad al contacto con la piel y existe peligro de fuego en contacto con materiales combustibles. por lo tanto es importante no permitir su incorporación al suelo ni a acuíferos. Además es una sustancia que contamina el medio ambiente.4. CONCLUSIONES y Para que se forme el precipitado es importante tener en cuenta el tipo de agente precipitante ya que algunos reactivos son selectivos y reacciona con un número limitado de especies. se deduce que hay muy mala exactitud. el alcoholismo generalmente produce sensaciones de relajación y alegría. Inicialmente. 5. pero el consumo posterior puede llevar a tener visión borrosa y problemas de coordinación. se puede esparcir en casi todos los tejidos del cuerpo. Se pueden determinar diversas sustancias tanto orgánicas como inorgánicas por métodos gravimétricos Cuando los agentes precipitantes son inorgánicos forman con el analito sales ligeramente solubles u óxidos hidratados La dimetilglioxima es un agente precipitante orgánico que solo precipita el niquel a partir de una solución alcalina Es importante el calentamiento en un proceso gravimétrico debido a que con este se elimina el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada con el precipitado 6.6 ¿Qué peligros físicos y químicos se pueden tener por exposición con la dimetilglioxima y el nitrato de niquel? La dimetilglioxima puede provocar intoxicación al ser ingerida.

QUINTERO J. Manual de Guias de Laboratorio QuimicaAnalitica. 2000.R. QuimicaAnalitica.GALLO J. AnalisisQuimico Cuantitativo. D. F. McGraw Hill Interamericana S..A. .J. WEST.A. Grupo Editorial Iberoamerica. 1992. ³Practica N° 2´ SKOOG. Edición. Mexico. Popayán.A.a. HARRIS.C. CROUCH. HOLLER. Mexico. S.. D. 3aEdicion. 7ª. Unniversidad del Cauca. D.M.

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