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Dioxinas y Furanos

Dioxinas y Furanos

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Muestreo de Dioxinas y furanos
Muestreo de Dioxinas y furanos

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CURSO DE MÉTODO EPA 23: DETERMINACIÓN DE EMISIONES DE DIOXINAS Y FURANOS

Definición de Dioxinas y Furanos
Las dioxinas, cuyo nombre genérico es policloro dibenzo-p-dioxinas (PCDD) son el nombre con el que se conoce a un grupo de 75 compuestos formados por un núcleo básico de dos anillos de benceno unidos por dos átomos de oxígeno en el cual puede haber como sustitutos de uno a ocho átomos de cloro. La dioxina más estudiada y más tóxica es la 2, 3, 7, 8- tetracloro-dibenzo-p-dioxina, conocida comúnmente como TCDD. Los furanos cuyo nombre genérico es policloro-dibenzofuranos (PCDF) son un grupo de 135 compuestos de estructura y efectos similares a las dioxinas y cuyas fuentes de generación son la misma.

Usos y Fuentes de Generación
Las dioxinas y furanos no son producidos comercialmente, ni se les conoce ninguna utilidad o aplicación, aunque se forman de manera espontánea en un gran número de procesos industriales, principalmente de dos modos: a) Como un subproducto de procesos industriales en los que interviene el cloro. b) Durante procesos de combustión de compuestos organoclorados. La principal fuente de emisión atmosférica de dioxinas son los incineradores de residuos peligrosos, de residuos domésticos, de residuos hospitalarios o el uso de residuos peligrosos como combustible alterno en los hornos de cemento. Esto se debe a la presencia de cloro y otros halógenos en residuos, tales como PVC, o pirorretardantes clorados que se usan en otros plásticos, plaguicidas o disolventes clorados.

Características fisicoquímicas Las dioxinas y furanos tienen varias características comunes: a) Son muy tóxicos b) Son activos fisiológicamente en dosis extremadamente pequeñas c) Son persistentes, es decir no se degradan fácilmente y pueden durar años en el medio ambiente d) Son bioacumulables en los tejidos grasos e) Se biomagnifican, esto significa que aumentan su concentración progresivamente a lo largo de las cadenas alimenticias.

Exigencias Internacionales.
En la actualidad no existe en Chile norma de emisión para dioxinas y furanos. En estos casos se tiene a aplicar la normativa extranjera, estando en discusión la adopción de la norma europea que especifica 0.1 ng/m3 TEQ corregida al 11 % de O2, o la norma EPA de 0.2 ng/m3 TEQ corregida al 7 % de O2. Esta última se postula como la futura normativa de incineración y coincineración en Chile.

Métodos de Control de Emisiones de Dioxinas y Furanos.
Control de Calidad de las mediciones. Materia Prima: Los cambios en los materiales crudos han solucionado los problemas de emisión de dioxinas en algunas instalaciones. Control de Temperatura: Es la metodología defendida por la EPA para controlar las emisiones de dioxinas de los hornos de cemento. Hay una relación exponencial inversa entre las emisiones de dioxinas y la temperatura. Filtros catalíticos: Esta nueva metodología destruye dioxinas gaseosas en aplicaciones tales como los incineradores, procesos pirometalúrgicos y hornos de cemento. Inyección de Carbón Activado. Control Indirecto a través del monitoreo continuo de gases.

DETERMINACIÓN DE EMISIONES DE DIOXINAS Y FURANOS Método 23: Método 5 modificado
Glass Filter Horizontal Assembly Condenser (Tube connects to the back of the Condenser) Temp < 20°C

Temp < 20°C Oven 120°C 120± 14120° Glass Lined Probe

XAD-2

Glass Nozzle

Heater Ice Wate Bath

Recirculation Pump

Knockout 100 ml Impinger DI Water (Empty)

Empty

Silica Gel

Schematic of the EPA Method 23 Sampling Train

Trampa de Resina XAD-2 y Condensador

Preparación del material de laboratorio
Todos los componentes de vidrio deben limpiarse como se describe en la Sección 3A del "Manual of Analytical Methods for the Analysis of Pesticides in Human and Environmental Samples´. Especial cuidado debe tenerse con la remoción de grasa silicona residual en las conexiones y piezas de vidrio. Cualquier residuo se quitará empapando la cristalería durante varias horas en una solución de ácido crómico.

Precauciones
Las trampas deben usarse dentro de 14 días contados a partir de la fecha de preparación. Las trampas de resina deben solicitarse una vez que la fecha de las mediciones sea totalmente clara considerando el tiempo de preparación y envío debido a que es imprescindible su utilización antes de la fecha de vencimiento.

Condiciones de almacenamiento
Es fundamental que las trampas de resina sean mantenidas en una nevera bajo 20° C en todo momento y selladas con teflón y papel aluminio. Sólo deben abrirse al momento de las mediciones.

Preparación y Ejecución del Muestreo.
a) Montaje de Equipos: dejando para el último el ensamble del set de impingers, condensador y trampa de resina. b) Limpieza de puertos de muestreo c) Barrido inicial d) Cálculo del tiempo de muestreo: 3 a 4 horas de muestreo por cada corrida e) Montaje del set de impingers: el set de impingers, condensador y trampa debe montarse justo antes de iniciar la medición utilizando guantes quirúrgicos y sin usar grasa para eliminar las fugas. SI EXISTEN FUGAS DEBE USARSE CINTA DE TEFLÓN NUEVA. NO OLVIDE INSTALAR LA BOMBA SUMERGIBLE PARA MANTENER FRÍA LA TRAMPA DE RESINA. f) Ejecución del Muestreo: Justo antes de iniciar el muestreo debe destaparse la trampa de resina que se utilizará como blanco.. ESTÁ PROHIBIDO FUMAR DURANTE EL MUESTREO Y LA MANIPULACIÓN DEL TREN. g) Recuperación de Muestras: la recuperación de muestras debe efectuarse en un área limpia libre de polvo, vapores de reactivos orgánicos y personas fumadoras.

Cálculos del Muestreo
Los cálculos del muestreo son idénticos a los requeridos en el Método 5, a excepción de la determinación del tiempo de muestreo, que se efectúa como sigue: a) Se calcula el tiempo de muestreo por punto de manera tal de completar 3 a 4 horas de muestreo y asegurando que el caudal de muestreo se encuentre entre 0.014 y 0.021 m3/min. b) Se calcula el tiempo de muestreo en función del Límite de Detección del Equipo entregado por el Laboratorio de Análisis.

Para aplicar esta fórmula se usan los siguientes datos: - Rango de concentración del analíto en chimenea 1-50 pg/m3, use 20 pg/m3. - Límite de Detección del Laboratorio, ejemplo LD = 0.02 ng - Caudal de muestreo, ejemplo Q = 0.85 m3/h. Aplicando la fórmula se tiene obtiene T = 1.2 horas

Recuperación de la muestra
La recuperación de la muestra comienza apenas se retira la sonda de la chimenea. a) Sellar la punta de la boquilla y la parte posterior de la sonda con cinta de teflón y aluminio. b) La persona que efectúe la recuperación debe utilizar en todo momento mascara con filtro para vapores orgánicos. Para la recuperación de la muestra se requieren los siguientes accesorios y reactivos: Placas de Petri nuevas o tratados como los impingers. Frascos con tapa hermética nuevos o tratados como los impingers. Pipeta. Buretas Agua destilada Toalla de papel Papel Aluminio Teflón. Etiquetas y plumones. Hexano Acetona Tolueno Diclorometano.

Recuperación de la muestra
Contenedor N° 1. Placa petri que contendrá el filtro. Selle el recipiente con teflón y luego cúbralo con papel aluminio. Etiquete el recipiente. Trampa de Resina. Selle ambos extremos con cinta de teflón nueva y cúbrala con papel aluminio, etiquete y guárdela en una caja con hielo para transportarla al laboratorio. Contenedor N° 2. Enjuague tres veces con acetona y luego, enjuague tres veces con Diclorometano. Colecte todos los enjuagues en un frasco denominado Contenedor N° 2. Lave la cara posterior del portafiltro y el codo ³S´ que lo conecta al condensador tres veces con acetona seguido de tres veces don Diclorometano. Cierre y Selle el frasco con cinta de teflón, cúbralo con papel aluminio y etiquete marcando además el nivel del líquido. Contenedor N° 3. Repita el enjuague descrito en la sección anterior usando Tolueno como solvente. Cierre y Selle el frasco con cinta de teflón, cúbralo con papel aluminio y etiquete marcando además el nivel del líquido.

Etiquetado y Embalaje de Muestras
Las muestras deben ser correctamente etiquetadas y diferenciadas marcándolas de modo que no sea posible la confusión. Debe seguirse estrictamente el orden de los contenedores, es decir: a) Contenedor 1: Filtro. b) Trampa de Resina mantenida en hielo. c) Contenedor 2: Lavado con Acetona y Diclorometano. d) Contenedor 3: Lavado con Tolueno. Cada muestra debe identificarse especificando fecha, proyecto, corrida, hora, volumen de muestra de gas y contenido. Una vez recuperadas todas las muestras, se debe mantener la cadena de frío hasta el envío al laboratorio. Especial cuidado debe tenerse con el embalaje de las muestras, el cual debe hacerse respetando la normativa internacional y dentro del plazo establecido para la extracción de la muestra.

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