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ESPECTROMETRÍA

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Mantenimiento

INTRODUCCION
La espectroscopia surgió con el estudio de la interacción entre la radiación y la materia como función de la longitud de onda, en un principio se refería al uso de la luz visible dispersada según su longitud de onda. Más tarde el concepto se amplió enormemente para comprender cualquier medida en función de la longitud de onda o de la frecuencia. La espectroscopia puede referirse a interacciones con partículas de radiación o a una respuesta a un campo alternante o frecuencia variante. Un gráfico de la respuesta como función de la longitud de onda (o más comúnmente la frecuencia) se conoce como espectro. La espectrometría es la técnica espectroscópica para tasar la concentración o la cantidad de especies determinadas. En estos casos, el instrumento que realiza tales medidas es un espectrómetro o espectrógrafo.

1 Instituto Tecnológico de Mérida

*De electrones. el instrumento que realiza tales medidas es un espectrómetro o espectrógrafo. Se pueden distinguir estos tipos de espectrometría según la naturaleza de la excitación: *Electromagnética. En un principio se refería al uso de la luz visible dispersada según su longitud de onda. la espectroscopia puede referirse a interacciones con partículas de radiación o a una respuesta a un campo alternante o frecuencia variante ( ). Más tarde el concepto se amplió enormemente para comprender cualquier medida en función de la longitud de onda o de la frecuencia. Interacciones con haces de electrones. Normalmente. electromagnética Interacciones de como la materia la con radiación luz. La espectrometría es la técnica espectroscópica para tasar la concentración o la cantidad de especies determinadas. La espectrometría a menudo se usa en física y química analítica para la identificación de sustancias mediante el espectro emitido o absorbido por las mismas. Por tanto. Un gráfico de la respuesta como función de la longitud de onda (o más comúnmente la frecuencia) se conoce como espectro. En estos casos. por ejemplo por un prisma. la cantidad que se mide es una intensidad de energía absorbida o producida. MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS Según la naturaleza de la excitación medida El tipo de espectrometría depende de la cantidad física medida. Una extensión adicional del alcance de la definición añadió la energía (E) como variable. La espectroscopia 2 Instituto Tecnológico de Mérida . al establecerse la relación E=h para los fotones.Mantenimiento ESPECTROMETRÍA La espectroscopia surgió con el estudio de la interacción entre la radiación y la materia como función de la longitud de onda ( ).

por ejemplo una torsión aplicada a un trozo de material. Mide la cantidad de luz que una sustancia dispersa en ciertas longitudes de onda. Junto con esta diferencia. como la espectrometría infrarroja y la resonancia magnética nuclear (RMN). Usa el rango de espectros electromagnéticos en los cuales una sustancia irradia (emite). *De masa. *Acústica. Frecuencia Frecuencia de un campo de eléctrico sonido. Las técnicas de luminiscencia moleculares incluyen la espectrofluorimetría. Este espectro tiene la masa (m) como variable. El término "espectroscopia de masas" está anticuado. pero la medida es esencialmente de la energía cinética de la partícula. Interacción de especies cargadas con campos magnéticos y/o eléctricos. Usa el rango de los espectros electromagnéticos en los cuales una sustancia absorbe. Según el proceso de medida La mayoría de los métodos espectroscópicos se diferencian en atómicos o moleculares según si se aplican a átomos o moléculas. El 3 Instituto Tecnológico de Mérida . ángulos de incidencia y ángulos de polarización. *De emisión. En este caso la medida implica la energía cinética del electrón como variable. dando lugar a un espectro de masas. ya que la técnica es principalmente una forma de medida. *Mecánica. La sustancia primero debe absorber la energía. Incluye la espectrometría de absorción atómica y varias técnicas moleculares. que determina el nombre de la emisión subsiguiente. como la luminiscencia. aunque produzca realmente un espectro para la observación. se pueden distinguir los siguientes tipos de espectrometría según la naturaleza de su interacción: *De absorción. *De dispersión. Frecuencia de un estrés mecánico externo.Mantenimiento Auger implica inducir el efecto Auger con un haz de electrones. *Dieléctrica. Esta energía puede ser de una variedad de fuentes. externo.

ESPECTRÓMETROS Un espectrómetro (también llamado espectroscopio o espectrógrafo) es un instrumento óptico que se usa para medir las propiedades de la luz sobre una porción específica del espectro electromagnético. La variable independiente es. 4 Instituto Tecnológico de Mérida . En general. el estudio se llama espectrofotometría. la longitud de onda de la luz. por ejemplo. pero Espectrómetro también podría ser. el estado de polarización. Son instrumentos que funcionan en una amplia variedad de longitudes de onda. desde rayos gamma y rayos X hasta el infrarrojo lejano. cada espectrómetro funcionará sobre una pequeña porción de este rango total debido a las diferentes técnicas usadas para medir las distintas porciones del espectro. Si la región de interés está restringida a un rango cercano al espectro visible. Una de las aplicaciones más útiles es la espectroscopia Raman. tales como el número de onda o los voltios de los electrones (que tiene una relación recíproca a la longitud de onda). Un espectrómetro se usa en espectroscopia para producir líneas espectrales y medir sus longitudes de onda e intensidades. Por debajo de las frecuencias ópticas (es decir. La variable medida es generalmente la intensidad de la luz. Su utilidad es realizar análisis espectroscópicos para identificar materiales. el analizador de espectro es un dispositivo electrónico estrechamente relacionado. por lo general. que suele expresarse como una fracción de metro. en el rango de las microondas y radiofrecuencias). aunque a veces se expresa como una unidad directamente proporcional a la energía del fotón.Mantenimiento proceso de dispersión es mucho más rápido que el proceso de absorción/emisión.

ANÁLISIS ELEMENTAL EN LA PRODUCCIÓN METALÚRGICA POR LA ESPECTROMETRÍA DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X (XRF) S8 TIGER La industria del hierro produce hierro fundido así como varios tipos de productos como aleaciones ligeras y fuertes. el análisis de hierro y acero preciso y rápido es importante. En el control de proceso. materias primas así como accesorios de producción como ánodos de carbono. Este método es tan flexible que permite realizar diferentes tareas analíticas además de los trabajos de rutina. carbono y caliza tienen que analizarse de antemano para evitar conflictos en el proceso.Mantenimiento METALURGÍA Diferentes tipos de materia prima están incluidos en la producción metálica. acero inoxidable y acero de herramientas. El control de calidad rápido de la aleación metálica final es la segunda tarea analítica importante. Variaciones de la composición e impurezas influyen directamente la calidad de las aleaciones metálicas finales. pero el proceso saca también provecho de la 5 Instituto Tecnológico de Mérida . materiales refractarios. La espectrometría de rayos X de dispersión por longitud de onda (WDXRF) es el método analítico rápido para el control de concentraciones elementales en aleaciones metálicas. Minerales. Esto significa distintas técnicas de preparación de muestra. Debido a la diversidad de materiales a analizar se necesita determinar un gran número de elementos diferentes en concentraciones variadas. Sistemas de análisis de rayos X son la solución óptima para esta tarea.

en la producción de metales preciosos o de cobre de alto grado de pureza para más alta conductividad. el análisis de trazas llega a ser la tarea principal del control de proceso. asegurando la composición correcta de las aleaciones basadas en plomo. El espectrómetro de fluorescencia de rayos X de dispersión por longitud de onda secuencial S4 PIONEER (WDXRF) cumple con las demandas analíticas en la producción metalúrgica. cobalto. aleaciones férricas.Mantenimiento determinación fiable y rápida de la composición elemental de las materias primas (minerales. caliza) y de materiales importantes como escorias. La espectrometría de fluorescencia de rayos X de dispersión por longitud de onda (WDXRF) es generalmente aceptada como método ideal para procesos de producción altamente automatizados y enteramente integrados. níquel o cobre. El único espectrómetro de fluorescencia de rayos X de dispersión por longitud de onda "Plug n Analyze" S8 TIGER 1K (WDXRF) así como el espectrómetro de fluorescencia de rayos X dispersivo de energía (EDXRF) S2 RANGER completan la gama de soluciones de espectrometría de BRUKER AXS. carbono. velocidad y estabilidad. 6 Instituto Tecnológico de Mérida . proporcionando alto rendimiento analítico fiable combinado con flexibilidad. minores y trazas. Finalmente. Suministra concentraciones elementales precisas y fiables de elementos mayores. En la industria de los metales no ferrosos. refractarios y escorias de hierro. correspondiendo a los requerimientos de aplicaciones más allá del control de proceso rutinario. diferentes tipos de elementos están en el centro de interés del control de proceso y calidad preciso.

7 Instituto Tecnológico de Mérida . asegura la calidad de producto y le ayuda a Vd. solo los porta muestras grandes del S4 o D4 tienen que cargarse con muestras.Mantenimiento SISTEMAS DE ANÁLISIS DE RAYOS X PARA EL CONTROL DE PROCESO EN LA PRODUCCIÓN DE ALUMINIO (XRF & XRD) D4 ENDEAVOR En el sector de la metalurgia y particularmente en la producción de aluminio. Bruker AXS ofrece estas soluciones específicas realizadas por sus expertos como servicio completo. El entero proceso analítico puede automatizarse. el método y el proceso analítico pueden modificarse sencillamente para corresponder a los requerimientos locales. reproducibilidad y tiempo de servicio debido al uso de tecnología innovadora. Los espectrómetros de fluorescencia de rayos X de dispersión por longitud de onda S4 PIONEER y S8 TIGER 1K (WDRXF) determinan la composición elemental con más alta precisión y reproducibilidad y un mínimo de preparación de muestra de manera no destructiva. Esto permite ejecutar la electrólisis de aluminio en óptimas condiciones. El sistema de difracción de rayos X D4 ENDEAVOR (XRD) realiza el análisis de baño de aluminio cerca de la producción. Además. a ahorrar dinero. El D4 ENDEAVOR proporciona el más alto flujo de muestra combinado con precisión. el análisis de fluorescencia de rayos X (XRF) y la difracción de rayos X (XRD) tienen un papel importante en el control de proceso y calidad desde hace algún tiempo.

puede Ud. Nuestros ingenieros han logrado concebir soluciones innovativas. Q4 Tasman ofrece soluciones dedicadas para sus tareas analíticas.Mantenimiento Q4 TASMAN ESPECTRÓMETRO DE EMISIÓN ÓPTICA BASADO EN CCD CON TECNOLOGÍA AVANGARDISTA PARA EL ANÁLISIS DE LOS METALES Q4 TASMAN Espectrómetro de emisión óptica basado en CCD con tecnología vanguardista Q4 Tasman es un espectrómetro de emisión óptica basado en CCD con tecnología vanguardista destinado para el análisis de metales. 8 Instituto Tecnológico de Mérida . más fiable y mas económica que antes con esta clase de instrumentos. cumplir sus requisitos analíticos de manera más rápida. por el medio de este nuevo sistema basado en CCD. En consecuencia. El nuevo instrumento Q4 Tasman ofrece soluciones a aquellos interesados en obtener análisis rápidos al sacar provecho de la última tecnología state-ofthe-art disponible en el mercado. aleaciones y más. Soluciones analíticas en forma de Analytical Solution Packakes (ASP) están disponible para cada matriz: elementos. calibraciones. Los resultados analíticos superiores obtenidos por el Q4 Tasman sin olvidar su carácter económico convierten este instrumento en una contribución positiva para su negocio. que hacen del Q4 Tasman un instrumento totalmente adecuado no solo para sus aplicaciones dedicadas pero también para muchas aplicaciones de interés general.

y fue también el método utilizado por Anders Jonas Ångström cuando descubrió el fenómeno de las líneas de emisión discretas en 1850. tienen una anchura finita. La espectrometría de emisión suele llamarse a menudo espectrometría de emisión óptica. debido a la naturaleza de la luz que se emite. Hay muchas maneras en que los átomos pueden ser llevados a un estado excitado.Mantenimiento ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN La espectrometría de emisión es una técnica espectroscópica que analiza las longitudes de onda de los fotones emitidos por los átomos o moléculas durante su transición desde un estado excitado a un estado de inferior energía. produciéndose las excitaciones debido a las colisiones entre átomos de la muestra. A pesar de que las líneas de emisión están causadas por una transición entre estados energéticos cuantizados. Gustav Kirchhoff y Robert Bunsen. y la técnica fue desarrollada por David Alter. Esta ampliación de la línea espectral tiene muchas causas diferentes. El método más simple es calentar la muestra a una temperatura alta. 9 Instituto Tecnológico de Mérida . y los esfuerzos teóricos para explicar los espectros de emisión atómica condujeron a la mecánica cuántica. se componen de más de una longitud de onda de luz. La espectrometría de emisión se desarrolló a finales del siglo 19. es decir. Las líneas de emisión en los gases calientes fueron descubiertas por Ångström. Cada elemento emite un conjunto característico de longitudes de onda discretas en función de su estructura electrónica. y pueden ser muy agudas a primera vista. Mediante la observación de estas longitudes de onda puede determinarse la composición elemental de la muestra. Este método se utiliza en la espectrometría de emisión de llama.

el metal calcio de rojo y el cobre creará una llama verde. tal como se describió más arriba. Como los electrones absorben energía. Mg2 + (aq) + 2e Mg (g). Por ejemplo. 3. Los electrones son entonces excitados. El cuanto (cantidad) de energía absorbido depende de las fuerzas electrostáticas de atracción entre los electrones con carga negativa y el núcleo de carga positiva. Por ejemplo. 10 Instituto Tecnológico de Mérida . Atomización: En esta etapa. Es común usar un monocromador para permitir una detección fácil. Esto. En un nivel simple. donde se producen átomos e iones gaseosos. 2.Mantenimiento TÉCNICA EXPERIMENTAL EN LA ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN POR LLAMA La solución que contiene la sustancia que va a ser analizada se conduce al quemador y se dispersa en la llama como un spray fino. los iones metálicos que se encontraban en el disolvente se reducen a átomos de metal. Los electrones en los átomos de metal absorben la energía del calor de la llama y pasan a niveles más altos de energía. Evaporación: La muestra que contiene partículas metálicas se deshidrata por el calor de la llama. El solvente se evapora en primer lugar. Excitación: Los electrones en estado basal de los átomos de metal son ahora capaces de absorber la energía del calor de la llama. y el disolvente se evapora. Hay cuatro etapas principales durante la espectrometría de emisión por llama: 1. dejando partículas sólidas finamente divididas que se desplazan a la región más caliente de la llama. a su vez. el metal sodio colocado en la llama se iluminará de amarillo. depende del número de protones en el núcleo. la espectrometría de emisión por llama se puede observar utilizando sólo un mechero Bunsen y muestras de metales. se desplazan a niveles más altos de la energía y pasan a estado excitado.

Instrumentación 1. Cuando lo hacen.. ESPECTROMETRIA DE EMISION ATOMICA Tiene el mismo fundamento que la fotometría de emisión de llama. En los métodos de espectroscopia de arco tradicionales se usa una muestra sólida que es destruida durante el análisis. se usa polvo de grafito para hacer conductora la muestra. 11 Instituto Tecnológico de Mérida . Como los electrones de diferentes niveles de energía son capaces de absorber luz. se trata de conocer si una sustancia está presente en la muestra y en qué cantidad. ESPECTROMETRÍA DE CHISPA O ARCO Se usa para el análisis de elementos metálicos en muestras sólidas. el análisis de los elementos es cualitativo. Para algunos metales.Fuente de activación. esta radiación corresponde a longitudes de onda de luz en la región visible del espectro electromagnético. emiten la energía que absorbieron. Para materiales no conductores. Los átomos de analito excitado emiten luz en varias longitudes de onda que pueden ser detectadas mediante métodos espectroscópicos comunes. La I será % al número de átomos excitados. Hoy día. Medimos la de la REM emitida u la I de la radiación emitida. las fuentes de chispa con descargas controladas bajo una atmósfera de argón permiten que este método pueda ser considerado eminentemente cuantitativo. y su uso está muy extendido en los laboratorios de control de producción de fundiciones y acerías. y se observan como un color característico del metal. calentándola a alta temperatura para excitar los átomos. Ya que las condiciones que producen la emisión por arco no son controladas cuantitativamente. Emisión de radiación: Los electrones en estado excitado son muy inestables y se mueven hacia un estado basal con bastante rapidez. Un arco eléctrico o chispa se pasan por la muestra.Mantenimiento 4. el color de la llama será una mezcla de todas las diferentes longitudes de onda emitidas por los distintos electrones en el átomo de metal que se investiga.

. Uno de los electrodos tiene una pequeña cavidad donde se introduce la muestra calcinada con polvo de carbón.. Ahora podemos trabajar con muestras sólidas (metales o muestras orgánicas). Al ponerse en contacto los dos electrones se puede romper la capa de electrones del electrodo negativo pasando electrones al positivo. En fotometría de llama solo se pueden analizar muestras en disolución. Los dos electrones están separados por gas.Mantenimiento Arco y chispa eléctrica. Los espectros son más ricos en líneas. Arco Dos electrodos unidos a una fuente de corriente que crea una diferencia de potencial no muy importante. Para el análisis de gases se utilizan tubos de descarga rellenos con el gas que contienen la muestra a analizar. Al 12 Instituto Tecnológico de Mérida . no se produce flujo de electrones entre ambos. Al analizar muestras metálicas uno de los electrodos está constituido por la sustancia a analizar.. De esta forma aumenta el número de elementos metálicos que podemos analizar haciéndose extensivo incluso a elementos no metálicos: Si. Para análisis de líquidos se pueden usar dos tipos de electrodos: incisión propia o electrodo giratorio. La muestra orgánica se calcina y mezcla con polvo de carbón. As. Tienen la ventaja que permiten alcanzar temperaturas mayores que el mechero. los pocos iones presentes en el medio que separan ambos electrodos tienen alta velocidad y por colisión con moléculas neutras pueden generar nuevos iones que darán lugar a un flujo de electrones. De esta forma se pueden atomizar compuestos que con el mechero no se podría. conteniendo pocos iones. Chispa Dos electrodos unidos a una fuente de corriente de alta diferencia de potencial. Con la chispa se consiguen temperaturas mayores que los del arco. Por efecto Young los electrodos se ponen incandescentes. Tanto arco como chispa tienen el mismo fundamento. Por el efecto Young los electrodos se ponen incandescentes de forma que el flujo electrónico puede continuar al separar los electrodos. líquidas o gas.

. 2.placa maestra o patrón: películas que llevan marcadas las últimas líneas de cada elemento. para ello hemos de tener el espectro de emisión del elemento.Mantenimiento desactivarse los átomos excitados pueden producirse varias bandas como consecuencia de que son posibles diferentes estados de excitación como consecuencia de la temperatura. El efecto Mössbauer. En una película a la a la que se produce transición aparecerá una banda luminosa. Esta técnica es conocida 13 Instituto Tecnológico de Mérida . le valió el Premio Nobel de Física a su descubridor. La espectrometría de emisión significa análisis cualitativo. cuantas más líneas se puedan detectar mayor será la exactitud) y conocer la de las líneas espectrales. suele hacerse con el espectro de emisión del hierro o manganeso (dan más líneas). Es preciso separar las bandas: redes de alto poder de resolución. Rudolf Ludwig Mössbauer. Detectores Película fotográfica. tubos multiplicadores. que se basa en este espectrómetro. Registramos el espectro de emisión de la muestra y comparamos con el espectro patrón del elemento que sospechamos puede estar presente.polvos patrón: mezcla de sustancias con las que hacemos un espectro.. Si se quiere saber si hay varios elementos se usan dos tipos de patrones: 1. Es uno de los métodos más sensibles que se conocen en la identificación de elementos. Espectrometría Mossbauer La espectrometría Mössbauer es un método para determinar el grado de oxidación química y el entorno de los elementos químicos. Aplicaciones Análisis cualitativo de distintos elementos: metálicos como no metálicos. En ocasiones interesa además un análisis cuantitativo (fototubo). son mezclas de hasta 50 elementos a diluciones tales que solo aparecen las líneas últimas de los elementos. Una dificultad es el calibrado. En análisis cuantitativo la energía de emisión presenta una dificultad como consecuencia de la inestabilidad de la temperatura alcanzada en los electrodos.

se forman diferentes fases de oxidación. Cuando la energía de radiación incidente se corresponde con la energía de transición electrónica. entre otras: a) Determinar la composición y abundancia de minerales ricos en hierro para posibles operaciones futuras. esta es una espectrometría de absorción. produciendo el efecto Doppler-Fizeau el cambio de energía.Mantenimiento sobre todo por el estudio del hierro. polvo. Un detector se encuentra detrás de la muestra. la radiación se absorbe. Así pues. Para eso. b) Medir el magnetismo de diversos materiales marcianos (suelo. En la corrosión acuosa del hierro y el acero. 14 Instituto Tecnológico de Mérida . Este instrumento es parte del equipo de las sondas Spirit. La espectrometría Mössbauer es parte del estudio de estas fases. Espectrómetro a bordo de sondas espaciales. TEORÍA BÁSICA La muestra se excita mediante una radiación gamma (fotones) que varía la energía de transición nuclear. y se desplaza la fuente mediante oscilaciones. Sus funciones son. pero también es aplicable a cualquier especie química cuyo núcleo atómico presente un espín no nulo. APLICACIONES *Corrosión acuosa. rocas). El espectro Mössbauer consta de un conjunto de multipletes cuya forma y posición (desplazamiento químico) es característico tanto del número de oxidación como de la naturaleza y la geometría de los vecinos más cercanos al elemento químico estudiado. Opportunity y Beagle 2 enviadas a Marte en 2003. y por lo tanto la intensidad recogida baja. se dispone una fuente de radiación que emite continuamente.

Intuitivamente. una diferencia muy difícil de medir. Para una altura de 10 metros. es una traducción del hecho de que cualquier partícula. y ' se diferencian sólo en 10 elevado a -15. pierden la energía para salir de un campo gravitacional. La relatividad general predice que la frecuencia observada de una señal emitida a la superficie de una estrella disminuye con la distancia al observador. Históricamente. una señal de frecuencia emitida a la parte superior de una torre. la primera evidencia de este efecto tuvo lugar en 1960 por parte de RV Pound y GA Rebka al utilizar el efecto Mossbauer descubierto un año antes. incluidos los fotones.Mantenimiento *Corrimiento al rojo gravitacional. donde g es la aceleración de la gravedad terrestre y c la velocidad de la luz. 15 Instituto Tecnológico de Mérida . Del mismo modo. será captada en la parte inferior de la torre de altura h con una frecuencia ' calculada según la fórmula.

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