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Transiciones Vítreas en Materiales Alimentarios: Oportunidades y Desafíos

Pablo Cortés Segovia Departamento de Ingeniería Química y Bioprocesos, Pontificia Universidad Católica de Chile, P.O. Box 306, Santiago, Chile
E-mail: pscortes@puc.ing.cl

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Índice Resumen..................................................................................................................................3 1.- Introducción.......................................................................................................................4 2. El estado amorfo y los diagramas de estado.......................................................................5 3. La temperatura de transición vítrea.....................................................................................7 4. El efecto plastificante del agua..........................................................................................10 5.- Transición vítrea en el procesamiento y almacenaje de alimentos..................................10 6.- Determinación de la temperatura de transición vítrea (Tg).............................................13 6.1.- Calorimetría..............................................................................................................13 6.2.- Análisis Térmico Mecánico .....................................................................................15 6.3.- Otras técnicas............................................................................................................16 7.- Aplicaciones.....................................................................................................................17 7.1.- Alimentos congelados...............................................................................................17 7.2.- Alimentos de baja humedad......................................................................................17 7.2.1- Alimentos secados por aspersión............................................................................18 7.2.2- Alimentos extruídos................................................................................................19 7.3.- El estado vítreo en envasado de alimentos...............................................................20 8.- Futuros desafíos y oportunidades....................................................................................20 9. Referencias........................................................................................................................22

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Transiciones Vítreas en Materiales Alimentarios: Oportunidades y Desafíos
Pablo Cortés Segovia
Departamento de Ingeniería Química y Bioprocesos, Pontificia Universidad Católica de Chile, P.O. Box 306, Santiago, Chile. E-mail: pscortes@puc.ing.cl

Resumen El concepto de transición vítrea aplicado en ciencias de los alimentos es relativamente nuevo, teniendo un rápido y constante avance en las investigaciones en esta área realizadas en los últimos años. Hasta ahora ha mostrado ser una herramienta poderosa para el estudio de ciertos procesos y controlar la vida útil de los alimentos. Sin embargo, sus fundamentos teóricos no están muy bien establecidos y existe un grado de controversia en torno a ella. Existen muchas técnicas para su determinación, lo que produce que hablar de una temperatura de transición vítrea sea algo erróneo, mas adecuado es hablar de un intervalo de temperatura a la cual ocurre la transición. Han sido conducidos numerosos estudios en materiales alimentarios amorfos relacionados con Tg y otras propiedades como: la composición, viscosidad, pegajosidad, colapso,

apelmazamiento, recristalización, formación de hielo, etc. Se vislumbran muchos desafíos relacionados al estudio de fenómenos que ocurren en una amplia variedad de alimentos, y el asentamiento de las bases teóricas para la utilización de estos conceptos y otras herramientas relaciones. Palabras claves: temperatura transición vítrea, cambio de fases, alimentos congelados, extruídos, actividad de agua.

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1.- Introducción Los alimentos son sistemas multicomponentes complejos, y en la mayoría de los casos multifásicos. Sus componentes pueden experimentar cambios de fase en el intervalo de temperaturas o presiones bajo las cuales son procesados, almacenados o consumidos. Estos cambios de fase afectan de manera importante su calidad, estabilidad y pueden ser determinantes para las condiciones de procesado y almacenaje (Bhandari & Howes, 2000; Le Meste, Champion, Roudaut, Blond, & Simatos, 2002)

El estado físico de los materiales alimentarios se encuentra definido por sus propiedades termodinámicas y su equilibrio. Un sistema simple de un componente puede existir como un sólido cristalino, líquido o gas y este estado de equilibrio esta controlado por la temperatura y la presión (Kasapis, 2008a). La Figura 1 muestra los estados físicos de los materiales alimentarios; los estados de equilibrio (en celeste) y los estados de no-equilibrio o metaestables (en amarillo) pueden ser identificados. Los cambios entre los estados de equilibrio y el estado vítreo siempre ocurren a través del estado gomoso a través de las distintas operaciones esquematizadas en la Figura 1, como lo son: enfriamiento, calentamiento, solubilización, plastificación, deshidratación y supersaturación entre otras, con líneas segmentadas se muestran las transiciones vítreas desde y hacia el estado de solución y fundido (Roos, 1995).

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Figura 1: Los estados físicos de los materiales, los cuales son solubles en agua y convenientemente plastificados por agua en el estado amorfo. Cristales, solución y fundido son estados de equilibrio estables. Los estados amorfos (gomoso y vítreo) son estados de no-equilibrio con propiedades dependientes del tiempo (Roos & Karel, 1991).

2. El estado amorfo y los diagramas de estado

Los estados de equilibrio no son típicos de alimentos, y los sistemas alimentarios deben ser entendidos como sistemas en estado de no-equilibrio con

características dependientes del tiempo (Sablani, Kasapis, & Rahman, 2007). El estado vítreo de los materiales se refiere a un estado de no-equilibrio, como por ejemplo típicos vidrios inorgánicos, polímeros sintéticos no cristalinos y otros componentes de los alimentos. Algunas características del estado vítreo incluyen transparencia, una apariencia sólida y fragilidad (Slade & Levine, 1995). En estos sistemas, las moléculas tienen una estructura no ordenada y el volumen del sistema es mayor que en sistemas cristalinos con la misma composición, estos sistemas son referidos como sistemas amorfos.

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Una herramienta muy útil para analizar estos fenómenos es la utilización de los diagramas de estado. Un diagrama de estado simple para un sistema binario de un componente alimenticio soluble en agua y agua propiamente tal, se muestra en la Figura 2. Este diagrama básico muestra la estabilidad en el estado vítreo y los cambios dependientes del tiempo en el estado gomoso a presión constante. A medida que el contenido de humedad aumenta (nos desplazamos a la derecha del diagrama) la temperatura de transición vítrea (Tg) disminuye por el efecto plastificante del agua, Cg’ es la concentración de soluto máxima alcanzada por concentración por congelación, y cuando la concentración de soluto es inferior a Cg’ ocurre formación de hielo. Tg’ es la temperatura para el inicio de la transición vítrea para la zona de soluto máximamente concentrado por congelación, y Tm’ es la temperatura sobre la cual ocurre fusión del hielo (Roos, 1995).

Saturación Solución Tm Temperatura Tg Tm’
Concentración parcial por congelación Estado de supersaturación

Máxima formación de hielo

Tg’ Hielo y Vidrio Cg’ Vidrio Composición
Figura 2: Diagrama de esquemático para un soluto alimenticio y agua (Roos, 1995)

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Muchos procesos pueden ser estudiados utilizando diagramas de estado, como por ejemplo la cristalización, deshidratación, apelmazamiento, etc., dentro del diagrama podemos movernos en forma horizontal con aumento o disminuciones en el contenido de agua. También podemos hacerlo en forma vertical con aumentos o disminuciones de la temperatura, y por último desplazándonos en ambos sentidos variando ambas propiedades.

3. La temperatura de transición vítrea

La primera mención de la transición vítrea en alimentos y sistemas biológicos apareció en la literatura en los años 1960. Con una enorme variedad de aplicaciones posibles en ciencia y tecnología de los alimentos, sin embargo fue resaltada en los años 80 por Levine y Slade (Slade & Levine, 1995). Como la estabilidad de los alimentos es dependiente principalmente del contenido de agua y debido a que la temperatura de transición (Tg de sus siglas en Inglés) es altamente sensible a este parámetro, el concepto de transición vítrea apareció como una poderosa herramienta para la comprensión de los mecanismos de los procesos en alimentos y para controlar su vida útil. De esta forma la temperatura de transición vítrea fue tomada como una temperatura de referencia: donde bajo Tg, desde el punto de vista de la movilidad molecular se espera que el alimento sea estable y la diferencia entre la temperatura de almacenaje y la temperatura de transición vítrea (T y Tg) fue asumida para controlar la velocidad de cambios

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físicos, químicos y biológicos (Bhandari & Howes, 2000; Champion, Le Meste, & Simatos, 2000).

Los métodos normales para producir materiales amorfos incluyen: la eliminación rápida del disolvente o el enfriamiento rápido a temperaturas inferiores a la temperatura de fusión, en este caso la transición vítrea se genera en alimentos cuando son congelados, ocasionando la remoción del líquido por la concentración del agua por congelación especialmente este fenómeno se ve presente en alimentos con alto contenido de humedad (Sablani et al., 2007).

Como se ha mencionado antes, la consecuencia de las transiciones de fase, es el cambio en la movilidad molecular, lo que está relacionado con cambios en algunas propiedades físicas del sistema como: las propiedades mecánicas y las difusionales. Las primeras están relacionadas con el comportamiento del producto frente a determinados esfuerzos o deformaciones, mientras que los cambios en las propiedades difusionales afectan a la velocidad con que se producen las reacciones de deterioro como son: el obscurecimiento no enzimático, la pérdida y oxidación de lípidos o aromas encapsuladas, reacciones enzimáticas etc, (Liu, Bhandari, & Zhou, 2006).

La transición vítrea es una transición de segundo orden ya que produce una inflexión en ciertas propiedades del material como lo son: entalpía, volumen, capacidad calorífica, la Figura 3 muestra el efecto de la transición vitrea en estas

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propiedades las cuales son aprovechadas por las diferentes técnicas para la determinación de Tg.

Figura 3. Representación esquemática del efecto de la transición vítrea en la constante dieléctrica, calor específico, coeficiente de expansión térmica, volumen, entalpía, y viscosidad de una solidó amorfo cuando es calentado sobre su región de temperatura de transición (Kasapis, 2008a).

El concepto de transición vítrea parece ser una herramienta potente para comprender procesos y controlar la vida útil de los alimentos, si embargo sus bases teóricas no se encuentran muy bien definidas (Champion et al., 2000)

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4. El efecto plastificante del agua

El agua es el componente mayoritario de los alimentos que actúa fuertemente como plastificador. El valor de Tg de una sustancia hidrofílica es disminuido con un incremento del contenido de agua siguiendo una función lineal descrita por la ecuación de Gordon-Taylor:
Tg = c s Tgs + k cw Tgw c s + kc w

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Donde Cs y Cw son las fracciones másicas de la sustancia y del agua, Tgs y Tgw sus respectivos valores de Tg, y siendo k una constante. El diagrama de estado (Figura 2) es una muy buena herramienta para analizar el efecto plastificante del agua. Además pequeñas moléculas tales como azucares también han mostrado actuar como plastificantes en sistemas de biopolímeros, incrementando el volumen libre entre las moléculas.

5.- Transición vítrea en el procesamiento y almacenaje de alimentos Las transiciones de fases de algunos componentes puede producir variaciones importantes en las propiedades físicas (térmicas, mecánicas, eléctricas, difusionales, etc) del alimento y en la cinética de los posibles fenómenos que ocurren en el mismo como consecuencia de los cambios de movilidad molecular asociados a la transición alimentos (Bhandari & Howes, 2000; Kasapis, 2008a). Para explicar el comportamiento de los componentes de un alimento durante su procesamiento y almacenamiento hay que considerar a un alimento como un sistema natural plastificado debido a su contenido de agua (Matveev, Grinberg, &

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Tolstoguzov, 2000). Esta interpretación provee una forma de caracterizar físicamente al sistema y permite determinar las condiciones de almacenamiento seguro para cada alimento. Los estados vítreo y gomoso son estados de no equilibrio, lo que significa que es posible que evolucionen con el tiempo, por lo que se puede considerar que la máxima estabilidad se refiere a la velocidad con la que ocurren determinadas reacciones de deterioro de los alimentos, y se consigue manteniendo el producto por debajo de su temperatura de transición vítrea (Huang, 1999).

Las propiedades funcionales y sensoriales de un alimento, dependen de su estructura, esta puede ser modificada por la pérdida o ganancia de humedad (cambios en la aw), o aumento de la temperatura sobre Tg.

Saturación Solución Tm Temperatura Tg Tm’
Concentración parcial por congelación Estado de supersaturación

Máxima formación de hielo

Tg’ Hielo y Vidrio Cg’ Vidrio Composición
Figura 4. Representación esquemática del efecto de la temperatura y el agua en un material alimentario en estado amorfo.

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• Pérdida de crocancia en galletas, snacks, cereales para el desayuno, debido a ganancia de humedad (aw> 0,4-0,45) sobre la Temperatura Vítrea. Esto debido al efecto plastificante del agua, el cual aumenta la movilidad del sistema sobre Tg y por ende produce estos cambios en la textura del producto, lo que logramos desplazándonos en sentido horizontal dentro del diagrama, que podría ser la flecha de color rojo en la Figura 4.

• Apelmazamiento de alimentos en polvo (leche): Azúcares cristalino amorfo aw> 0,3-0,4 problema para disolverse y fluir libremente, oxidación lípidos. El apelmazamiento puede ser producido por un aumento de la temperatura sobre Tg, así como también una ganancia de humedad lo que produce un aumento de la movilidad molecular, posteriormente existe una recristalización que aumenta la unión interpartículas produciendo el apelmazamiento.

• Aumento de permeabilidad al oxigeno y vapor de agua de film de envases, debido a la plastificación de la matriz por incremento de aw. La ganancia de agua produce un aumento de movilidad del sistema lo que modifica la estructura de los films utilizados para envases, de esto modo se ven disminuidas las propiedades barreras del film.

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6.- Determinación de la temperatura de transición vítrea (Tg) Existe un gran de número de técnicas utilizadas para la determinación de la transición vítrea, todas tienen sus ventajas y desventajas, por lo que es muy recomendable utilizar un par de técnicas para así complementar los resultados obtenidos.

6.1.- Calorimetría

La calorimetría diferencial de barrido es la técnica más común para determinar transiciones de fase en compuestos inorgánicos, polímeros y alimentos. El método consiste en proporcionar un flujo de calor, a velocidad constante, a la muestra y a un material de referencia de composición conocida que se sabe que no sufre cambios en el intervalo de temperaturas en que se van a hacerse las determinaciones (Tananuwong & Reid, 2004).

Es muy importante que el contenido en agua de las muestras permanezca constante durante la determinación de la transición, puesto que la cantidad de agua tiene una gran influencia sobre la temperatura a la cual se producen estas transiciones (Rahman, Al Saidi, & Guizani, 2008).

Las mediciones en el análisis calorimétrico registran la diferencia de energía administrada entre la muestra y la de referencia manteniendo la misma temperatura en ambas, por lo que genera cambios endotérmicos o exotérmicos

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durante mediciones dinámicas en función de la temperatura o isotérmicas en función del tiempo (Kasapis, 2008b).

Figura 5. Representación esquemática de un termograma correspondiente a una transición de segundo orden como la transición vítrea: To = temperatura de inicio de la transición vítrea, Tm = temperatura del punto medio, Tf = temperatura final de la transición.

La velocidad a la que se realiza el barrido de temperaturas es importante, puesto que las transiciones de fase suponen cambios en la movilidad y ordenación molecular, y por lo tanto los barridos programados han de permitir que se produzcan los cambios deseados. Por ejemplo en un proceso de congelación, debido al enfriamiento rápido, puede no dar tiempo a que se produzca la ordenación de las moléculas que caracteriza a los cristales, un esquema de un termograma donde se observa una transición vítrea puede observarse en la Figura 4.

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Las aplicaciones del análisis calorimétrico diferencial en la determinación de las transiciones de fase en alimentos se incluyen: cambios de primer orden como la cristalización y fusión del agua, lípidos y otros compuestos, desnaturalización de proteínas, gelatinización y retrodegradación del almidón (Roos, 1998). Algunas de las principales ventajas que posse, se encuentra que se pueden utilizar pequeñas cantidades de muestra, estas se encuentran aisladas del ambiente con lo que se evita la deshidratación de la ésta, y dentro de sus desventajas se cuenta que es menos sensible que otras técnicas (Rahman et al., 2008).

6.2.- Análisis Térmico Mecánico

Los métodos térmico-mecánicos incluyen la espectroscopia mecánica y varios métodos de análisis mecánicos dinámicos. El principio básico de las mediciones es el de aplicar un stress mecánico oscilatorio a una cierta frecuencia para causar una deformación no destructiva en la muestra y detectar su recuperación. Una porción de la energía aplicada es convertida en calor y perdida (Tananuwong & Reid, 2004). El correspondiente modulo de Young esta referido al modulo de almacenamiento (E’ o G’) y el modulo de perdida (E” y G”). El ángulo δ, entre las fases de los movimientos cíclicos esta relacionada a la razón del modulo de pérdida y almacenamiento de acuerdo a la ecuación 4.1.

tan δ =

E ′′ E′

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La α-relajación o transición vítrea es observada por cambios en E’, E”, y δ. El modulo de almacenaje disminuye significativamente sobre la transición vítrea, mientras ambos el modulo de perdida y la tangente de perdida exhiben un peak alrededor de la transición vítrea. Equipos de análisis mecánico dinámico y espectrómetros mecánicos pueden ser usados para recolectar ambos, datos isotérmicos y dinámicos en propiedades mecánicas en tensión, comprensión, corte y sobre otros test en un rango de frecuencias (Boonyai, Howes, & Bhandari, 2007; Laaksonen & Roos, 2000). Es una técnica muy sensible, pero tiene la desventaja que se produce la deshidratación de la muestra durante el ensayo, si no se posee una cámara de aislamiento, y que en la mayoría de los equipos no puede utilizarse en muestras líquidas.

6.3.- Otras técnicas Existen numerosas técnicas para la determinación de la temperatura a la cual ocurre la transición vítrea como lo son: Análisis dieléctrico, “annealing”, entre otras. Las técnicas calorimétricas y espectroscópicas han tenido limitaciones en términos de tamaño y forma de la muestra, así como también en el control del contenido de humedad. Otros métodos están siendo utilizados para la determinación de la movilidad molecular en sistemas heterogéneos, como lo son la resonancia nuclear magnética (NMR por sus siglas en inglés) y resonancia paramagnética electrónica (EPR, electronic paramagnetic resonante), las cuales miden la movilidad de núcleos principalmente de H y C (Champion et al., 2000).

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7.- Aplicaciones Existen numeras aplicaciones en las que se han utilizado los conceptos de transiciones vítreas para el estudio, diseño de procesos, y determinación de condiciones de almacenamiento de alimentos. 7.1.- Alimentos congelados Los alimentos congelados son los que se encuentran mejor descritos en sus propiedades relacionadas a las transiciones de fases que sufren por efecto de la temperatura durante su almacenaje, hace algunos años Slade & Levine han propuesto que el umbral de inestabilidad para los productos congelados es la temperatura de transición de la fase máximamente concentrada por congelación (Tg’) (Bhandari & Howes, 2000). Para lograr un mejor control de la estabilidad de los productos congelados es necesario conocer las temperaturas de transición de la fase máximamente concentrada por congelación, debido a que existen ciertos problemas para la determinación de Tg’ y Cg’ que han sido discutidos ampliamente en la literatura (Goff & Sahagian, 1996; Roudaut, Simatos, Champion, Contreras Lopez, & Meste, 2004). Además de la comprensión de la influencia de la temperatura en la cinética a temperaturas bajo Tg’ (Tananuwong & Reid, 2004) 7.2.- Alimentos de baja humedad Muchos alimentos de baja humedad se encuentran en un estado amorfo, por lo que su estabilidad se encuentra muy comprometida con las condiciones de almacenamiento (Humedad relativa, temperatura), de este punto de vista se ha

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estudiado las formas como estos parámetros afectan la estabilidad de este tipo de productos, siendo la Tg una herramienta muy útil para lograr este objetivo (Fitzpatrick et al., 2007). Siendo el apelmazamiento y de este tipo de productos el fenómeno que ha sido estudiado con mas interés (Ottenhof, MacNaughtan, & Farhat, 2003) 7.2.1- Alimentos secados por aspersión El secado spray es muy utilizado para la elaboración de nuevos y variados productos en polvo, sin embargo su desarrollo ha sido altamente empírico y generalmente limitado por la aparición de algunos problemas tales como el apelmazamiento de los polvos generados, ha sido además utilizado para el recubrimiento o encapsulación de compuestos activos por una matriz amorfa (Beristain, Azuara, Tamayo, & Vernon Carter, 2003) han sido ampliamente estudiados los efectos de ciertos factores en la aparición de estos problemas (Viscosidad, humedad relativa, e higroscopicidad) y de la composición (minerales, contenidos de carbohidratos y proteínas, pH) (Carolina, Carolina, Zamora, & Jorge, 2007; Goula, Karapantsios, Achilias, & Adamopoulos, 2008). La Figura 6 esquematiza el proceso de secado por atomización y muestra le relación entre la temperatura del producto en el proceso en relación a Tg y sus cambios de fases.

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Producto liquido Atomizacion

Superficie liquida

Deshidratcion I – parte superior del secado

Superfcie Plástica

Deshidratación II – parte media del secado
Superficie Plástica Pegajosa Tsuperficie >>Tg µ <107 Pa.s

Deshidratación III – parte inferior del secado
Superficie no Pegajosa Tsuperficie <Tg+20oC

Polvo amorfo (Estado vítreo)

µ >107 Pa.s

Figura 6. Representación esquemática del proceso de secado por aspersión donde puede observarse las diferentes etapas y las condiciones del producto y sus transiciones de fases.

7.2.2- Alimentos extruídos Las transiciones vítreas han sido muy estudiadas en alimentos extruídos desde el punto de vista del procesamiento, ya que en este tipo de productos se espera lograr un gran variedad de propiedades (Fontanet, Davidou, Dacremont, & Meste, 1997). Las transiciones a las cuales son sometidas los almidones durante la extrusión han sido donde mas han estado enfocadas las investigaciones en este campo (Moraru, Lee, Karwe, & Kokini, 2002). Los efectos sobre la estructura y la

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estabilidad a temperaturas sub-Tg, siguen siendo desafíos pendientes en este tipo de productos, ya que ciertas reacciones siguen ocurriendo en el estado vitreo.

7.3.- El estado vítreo en envasado de alimentos Las compañías de alimentos usan materiales en la forma de homopolímeros, copolimeros, mezclas, compósitos, etc., como materiales para films o envases rígidos. A través de la compresión de las características de los materiales es posible comprender los efectos del ambiente y su impacto en las modificaciones y la identificación de propiedades físicas y térmicas en orden de definir el uso del material, análisis de costos y técnicas de control de calidad (Urzendowski & Pechak, 1992). Una de las principales características de los films son sus

propiedades barrera, las cuales pueden ser modificadas por la ganancia de humedad por parte del film, el efecto plastificante del agua y las modificaciones estructurales que produce en los films ha sido ampliamente investigado. 8.- Futuros desafíos y oportunidades Si bien el concepto de transición vítrea puede ser utilizado para predecir algunas evoluciones físicas de alimentos de baja humedad o en estado congelado, y explicar claramente los efectos del agua y la temperatura sobre éstos. Sin embargo varias reacciones físicas y químicas ocurren en el estado vítreo, sugiriendo que Tg no puede ser considerada con el umbral de temperatura absoluto para la estabilidad. Relajaciones sub-Tg y envejecimiento físico son fenómenos que muestran que la movilidad molecular bajo Tg no puede ser negada. Pérdida de crocancia observada en cereales por paneles sensoriales no
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parece ser consecuencia de una transición vítrea, pero podría ser iniciada por movimientos moleculares debido a la reorganización del material en estado vítreo, como ha sido revelado por espectroscopia dieléctrica. Las reacciones químicas bajo Tg incentivan al estudio de la movilidad molecular que ocurre bajo Tg. Las diferentes técnicas utilizadas para la determinación de las transiciones vítreas han permitido construir mapas de movilidad, para tener una visión de las movilidades en rango de temperatura lo que permite vislumbrar los deferentes tipos de movimientos que ocurren dentro del material alimentario, lo que hace que cada vez se mas reconocido que la Tg es solo uno de los parámetros entre otros, como: la fragilidad, la temperatura de cruzamiento αβ y las distribuciones de tiempos de relajación.

Existe mucho que hacer en una mejor comprensión de los aspectos teóricos y de la verdadera naturaleza de las transiciones observadas por las diferentes técnicas. Se ha utilizado el concepto de Tg para describir una gran cantidad de procesos, pero existe una gran cantidad de nuevos desafíos en ese aspecto. Se vislumbra que un mejor manejo de estas transiciones de fases permitirá un mayor control de los procesos, y permitirán el mejor diseño de alimentos principalmente los que tendrán propiedades funcionales.

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