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MANEJO DE LA BALANZA ANALITICA Y ANALISIS ESTADISTICO DE DATOS 32

MANEJO DE LA BALANZA ANALITICA Y ANALISIS ESTADISTICO DE DATOS 32

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MANEJO DE LA BALANZA ANALITICA Y ANALISIS ESTADISTICO DE DATOS Jhonatan Alban 0939346 Jhonatan9551@hotmail.

com Facultad de ciencias naturales y exactas. Departamento de Química, Tecnología Química. Universidad del Valle, Cali, Colombia.

RESUMEN: Se llevo a cabo la calibración de un matraz de volumétrico de 25ml y una pipeta de 5ml usando el método de pesaje, además, se hizo conciencia del manejo de la balanza analítica. Experimentalmente se obtuvieron datos con los que por medio de herramientas estadísticas y formulas de corrección, se concluye la calibración de los instrumentos volumétricos. Palabras claves: desviación estándar, calibración, error por flotación, exactitud, precisión. Introducción: Dada la naturaleza del hombre a equivocarse y las variaciones de las condiciones (ambientales, experimentales), siempre que se lleva a cabo un análisis químico se está sujeto a un factor llamado error, para los análisis químicos se sugieren dos tipos de error, el aleatorio(indeterminado o del azar) que ocasiona que los datos se distribuyan más o menos simétricamente alrededor de un valor promedio, un segundo tipo de error es el sistemático (o determinado) que aleja a un dato, por encima o debajo del valor real. Toda medición de una cantidad física estará sujeta a un grado de incertidumbre. Puesto que es imposible un análisis químico sin que los resultados estén totalmente libre de errores, es necesario tener cierto grado de confianza sobre estos resultados entonces se hace , aceptable alcanzar el valor más aproximado al verdadero valor, para esto, mediante herramientas estadísticas se atribuye un criterio o grado de confianza a la medida obtenida experimentalmente. Objetivos: y Usar las herramientas estadísticas necesarias para la calibración de material volumétrico. y Concientizar del adecuado manejo de la balanza analítica. y Evaluar y garantizar la confiabilidad de una medida. y Efectuar la calibración de instrumentos volumétricos, mejorando así la precisión y exactitud. Metodología: Para la calibración de un matraz volumétrico de 25 mL, se pesa vacio y se enrasa con agua destilada para volver a pesarlo, se repite 10 veces este proceso. Para la calibración de una pipeta volumétrica de 5 mL, usando 2 vasos de precipitado de 100 mL (previamente pesados), uno vacio y el otro lleno ¾ partes de agua destilada, se extrae agua con la pipeta a calibrar del vaso lleno y se descarga en el vaso vacio, posteriormente se mide el peso de cada vaso; este proceso se repite 10 veces. En las tablas 1, 2, 3,4 se encuentran los datos experimentales de los procesos descritos. Ecuaciones: Ecuaciones 1:

00105361.0012gr/ml d(objeto).Ecuación 2: De la ecuación 1 se despeja V. Ecuación 8: Error absoluto  Dónde: x: valor observado y: valor verdadero Ecuación 9: Error relativo: Porcentaje de error. Ecuación 4: Media o promedio. IC =   . (densidad de las pesas utilizadas)= 8gr/ml K= 0. (densidad del agua a 25ºC)= 0. v=m/d Ecuaciones 3: De donde: W2: Masa obtenida W1: Masa corregida. Ecuación 6: Desviación estándar de la medida. el factor de las densidades se toma constante: d(aire)= 0.997gr/ml d(pesa). Ecuación 10: Intervalo de confianza.     Ecuación 7: Prueba de significación.   Ecuación 5: Desviacion promedio.

12842+ +25. con la ecuación 2 se calcula el volumen j.12822) =25.12812ml Se saca el promedio para los diez datos usando la ecuación 4: j: (25.02637g*K) W2=25 02637g+ (25 02637g*0 00105361) W2=25 0537g na vez hallada y corregida la masa del agua. de vacio lleno H2 o H2 # 48 592 25 0263 25 1281 7 25 05274 2 1 23 5667 7 48 593 25 0266 25 1284 2 23 5666 0 7 25 05304 2 48 592 25 0261 25 1279 7 25 05254 2 3 23 5668 5 48 592 25 0264 25 1282 4 23 5668 8 7 25 05284 2 48 592 25 0263 25 1281 5 23 5662 7 7 25 05274 2 48 592 25 0264 25 1282 7 25 05284 2 6 23 5658 8 48 592 25 0264 25 1282 8 7 25 05284 2 7 23 5661 48 592 25 0261 25 1279 7 25 05254 2 8 23 566 5 48 592 25 0263 25 1281 9 23 5661 7 7 25 05274 2 1 48 592 25 0264 25 1282 0 23 566 8 7 25 05284 2 promedi 25 1281 o 5 Para la obte ción de los pesos de la columna 3 a la columna 2 se le resta la columna 1 para el correspondiente dato j.Datos y cálculos. Para el dato No 1 el peso es (48. Para la primera muestra: W=25 02637 W2=25 02637g+ (25.5927-23.05274 Se usa la ecuación No 3 para la corrección del masa del agua: j.12815 10 § ¥ ¦ ¥ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ©     £¤ ¥ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ £¢ ¨   ¦ ¥ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ § ¦ ¡ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¢ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦  § § .5667 =25. Masa de matraz lle y vac W d l H2 corregido W del W W H2 mtraz mtraz W del corregid Vol.997g/ml V=25.12812+25. Densidad del agua a 25ºC= 0. Datos para la calibración d un matraz d 25mL Tabla 1.997gr/ml V=25g/0.

Tabla No 2.98745 4.9315 4. Para obtención de obtención del dato No1 en la tabla 3 y 4.1534 75.9465  V de H2 4. Tabla No 4.9822 4.0349 97.97013 4.00677 promedi o 5.99483 4.9575 4.0015 5.0131 4.96893 4.9219 4.03348 5.95155 4.9576 4.8684 4.0569 68.95 4.9852 92.92709 4.3648 55.3082 60.4434 103. W vaso 1 # vacio W vaso 2 1 45.96272 4.96265 io Los datos de esta tabla se calculan igualmente que se hizo con la tabla No1.0991 80.97464 4.0815 W de H2 5.07023 5.01086   # 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 W de vaso 2 103.96893 4.9947 5.Datos de calibración de una pipeta.01838 4.4431 103.95522 4.129 5.95171 89.97984 4.9952 78.05502 4.9746 4.94861 4.034933 Tabla No 3.93077 promed 94.91597 4.00026 4.9108 4.94191 4.0358 2 45.98388 5.0342 Pr o 45.95091 4.2034 70.1307 53.95602 V de H2 5.4429333 103.96350 4.9905 87.0111 W de H2 4. W del H2 corregi do 4.02184 5.95972 4. Los datos de esta tabla se calculan igualmente que se hizo con la tabla No 1 y 3. Desocupada del vaso 2.0566 85.00065 5.99996 5.Datos de calibración de una pipeta.0348 3 45.9545 4.9367 4.9508 W del H2 corregid o 5.96661 . Llenado Vaso 1.995 4.9637 4.0497 4.97093    # 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 vaso 1 45.01531 4.2719 65. 58.9804 4.96581 4.9637 4.9774 82.4429 50.4423 103.98388 4.0206 73.00246 4.0765 63.9434 4.9457 4.01501 5.98565 5.97766 4.

0002 5.748 0. Promedio o media fue e plicado en la tabla 1.IC al 95% 0.0696 4.%error 25.1282 0.0005 4.Rang o 0.00013 Tabla No 5.Datos de pipeta de 5ml calibrada. Matraz 25 ml 1. Pipeta de 5 ml 1.IC al 95%   (10-1) Según vaso 1 Según vaso 2 4.%err or 0.12815)2+«««.00013 1.12842-25.S prome.12812-25. Porcentaje de error: Para el matraz se toma el vol. pero.1284-25. De la ecuación 5: Spro=(1/10)* [(25.1282 0.5136 3. 0.01179 0.]=0. buena precisión. S 5.0002 5.S 0.26*(0.max y min para las diez muestras de la tabla 1 y se procede con la ecuación 8.12815)2+(25.01985 0.Tabla No 5.1282 (2.218 3. sobre todo cuando experimentalmente.0165 0. es decir: (25.0109 0. dada esta diferencia. 2.12842-25.0127 0.0005 4.0203 6.0000-25.De la ecuación 10: t cric 10-195% = IC=25.12815)+(25. lo que de intervalo de confianza al 95% obtenido es bueno porque nos dice que los datos no pasa por el valor aceptado (25 ml).0001 1 6.5128% 25 3.1282)*100=0. además de la prueba t.0001 6. promedio (Ver tabla 1) y se procede en la ecuación 8 j. un numero muy bajo. se debe tener en considera los siguientes que nos concluye la diferencia entre el errores: valor teórico de 25 ml estipulado por el Una fuente muy común de error en la fabricante y la media encontrada llenada de un matraz. hay que tener Para el análisis de dichas discrepancias encuentra el resultado de la prueba t.12815)2+«««.00018/ )) =25. . Teórico y el vol. 2. se puede Discusión: Del matraz: Para el matraz determinar que las medidas no son se tiene una desviación estándar de exactas debido a que el valor del 0. 2. 0.0531 0.9626 5. no se tiene experiencia es el error por se dice que hay evidencia de un error paralaje. Para el matraz se toma el vol. De la ecuación 6:S= ((25. En otras palabras matraz observando el aforo de frente. S prome . no están muy dispersos o sea hay una con un porcentaje de error de 0. tenemos precisión pero no exactitud.00018=0.)1/2 =0.12812-25. Para los cálculos se usaron los datos de la tablas No 3 y 4. (25.Datos de matraz de 25ml calibrado. el experimentador debe llenar el sistemático positivo.1279)=0.5136.0002.0277 Los valores para esta tabla fueron calculados igualmente que la tabla anterior.Rango 0.

Para el vaso dos. se puede decir que no hay evidencia de error sistemático.9626 que dado el intervalo de confianza. este error radica en que el aire ejerce una pequeña fuerza de flotación sobre los objetos. De los anteriores. una pequeña cantidad de agua quedaba en la punta de la pipeta. así mismo será la calidad de su medidas. se descargaba el contenido extraído del vaso 2. por lo tanto. La pequeña desviación estándar. además de lo concluido por la prueba t. este error podría solo aumentar la impresión o desviación de los datos. se puede decir que la pipeta usada. no incluye el valor teórico de 5 ml. de un matraz o pipeta depende de la calidad con la que se haya elaborado.0002 . debido a lo incomodo de este dispositivo el trabajo se veía un poco entorpecido. además de los siguientes: vacio en la jeringa o también.0109 ml con una deviación 0. puesto que para el vaso 2 (vaso de extracción del agua) el error descrito por trasvasar no aplica. es diferente la fuerza del aire sobre ellos también. Se tiene una desviación de 0. teniendo en cuenta esto y la conclusión de la prueba t. El tipo de material usado y su tolerancia. el error por flotación fue corregido mediante la ecuación 3.para estar seguro de que el menisco toca la línea del aforo. lo mas certero. a un matraz tipo b. Al descargar la pipeta en el vaso 1. la balanza analítica nos marcara un valor errado. Preguntas y respuestas: ¿Existe diferencia estadísticamente significativa entre el volumen certificado (real) y el promedio obtenido? R/ Se utiliza una prueba de significación llamada prueba t: Prueba t para matraz: H0. Para los instrumentos calibrados en esta practica. para estas indiscrepacias entre los valores teóricos y los experimentales para el vaso 1 se pueden considerar los tipos de error expuestos anteriormente para el matraz. y si la densidad entre el objeto y los pesos estándares (pesas que se utilizan para calibrar). solo nos hubiera afectado algunas medidas lo que se vería reflejado en un aumento de la desviación. La línea del aforo era borrosa. cuando no ocurre esto se dice que hay error por paralaje. se tiene una media de 5. esta afirmación no se debe generalizar. sucede por la diferencia de densidades entre lo que se pesa y las pesas estándares (pesas que se utilizan para calibrar). no siempre siempre se dio. es menos precisa pero mas exacta que el matraz. principalmente es atribuible el error sistemático a la trasvasada del agua. la precisión y exactitud. dado que el IC incluye el valor de 5 ml dicho por el fabricante para la pipeta. en este proceso se perdían pequeñas cantidades de agua que se regaban debido a la perdida de 25. es que estas discrepancias son debidas al tipo de material ya que el matraz era de tipo B. es decir. X= H1. Error por flotación. De la pipeta: Para el vaso 1 de obtiene una media 4.0165. además de la precisión.1282 25 0. puesto dependiendo de la clase o tipo de instrumento que se use. no es lo mis un matraz triple a. Esto es justificable. Un cambio repentino en la temperatura ocasiona un aumento o disminución de la densidad del agua dándonos un volumen incorrecto del líquido. se usa ecuación 7 En el vaso 1. el cambio repentino en la temperatura.0277. ya que para el segundo error. X Calculo de t. se concluye que hay evidencia de un error sistemático positivo. nos da la certeza de que el error por paralaje es improbable. sin dejar de lado la línea borrosa del aforo.

1678 Se comprara el t cal con t crítico.01998 Se comprara el t cal con t crítico. las dos medias son diferentes. X= H1.0277 Se reemplaza: t cal= 7.0109 5 0. Prueba de significación para pipeta 5 ml. Explique la diferencia entre el material volumétrico triple A. 2. llenada: H0. tipo B Las diferencias del material volumétrico triple A. Algunas características: y Las tolerancias del volumen están dentro de los límites fijados por las normas DIN e ISO. las dos medias no son diferentes.0165 dedican a calibrar material volumétrico. t cal= 1.01998 Conclusión: Rechazo H0.01998 Conclusión: Rechazo H0. Algunas características: y Graduación: divisiones cortas. vaso 1. se usa ecuación 7 4. las dos medias son diferentes. y Graduación: aforos anulares en puntos principales y Graduación y rotulación por color marrón ETERNA y Alta resistencia (en casos por ejemplo de métodos de limpieza agresivos) Se emplea para material volumétrico que se somete a condiciones de limpieza especialmente agresivas Material volumétrico de la clase o tipo B: se encuentra dentro del doble de los límites de error de la clase A fijados por las normas DIN e ISO. y El material volumétrico de la clase A puede ser certificado de conformidad y Graduación y rotulación en esmalte azul de alto contraste y Este esmalte ofrece una combinación óptima de resistencia y legibilidad.1678 Se comprara el t cal con t crítico. y Las tolerancias del volumen están dentro del doble de los límites de error de la clase A fijados por las normas DIN e ISO. Se reemplaza: t cal= 7. Prueba t para pipeta. tipo A. En pocas palabras es más preciso que el material tipo B. tipo A. H0. se usa ecuación 7 5. X Calculo de t. ya que este material volumétrico tiene mucha precisión y exactitud por lo que garantiza la buena calibración del material para su uso. desocupada. tipo B son las siguientes: Material volumétrico triple A: Generalmente se utiliza en las empresas que tiene alta tecnología y que se . Vaso 2.Se reemplaza: t cal=2027.9626 5 0. tcal = 2027. Material volumétrico clase A: El material volumétrico de la clase o tipo A se encuentra dentro de los límites de error del volumen fijados por las normas DIN e ISO y puede ser certificado de conformidad según la norma DIN 12 600.224 Conclusión: Rechazo H1. X Calculo de t. X= H1. tcal = 2027. y Graduación y rotulación en esmalte blanco de alto contraste.

y y SKOOG AND WEST. y Para llevar a cabo la práctica de laboratorio. las las Bibliografía:. D. Grupo Editorial Americano 1999. Quinta edición. 2005.org/wiki/Paralaje (09-marzo-2011). 2000. y Harris D. las normas de un laboratorio. y es. Pág. y Las herramientas estadísticas es un recurso de gran importancia. Pág. es necesario una concepción clara del tipo de material que se usa. Pág. M. 7 9. Prácticas 2010. 15 ± 23.idsysteme. McGrawHill. son variables que tienen una gran influencia. y En cuantificación por instrumentos. se deben tomar correcciones pertinentes en medidas obtenidas. y http//www. y Las condiciones ambientales.pdf (09-marzo-2011) .Graduación y rotulación por difusión en color marrón ETERNA. S.wikipedia. es necesario reconocer los instrumentos de laboratorio y sus respectivas funciones. y Alta resistencia (en casos por ejemplo de métodos de limpieza agresivos) y Conclusiones: y En todo análisis químico. Química Analytical. del correcto uso que se le den a estos. puesto que.com/literatur hb/s/pi/p1123. y UNIVERSIDAD DEL VALLE. nos permite optimizar la calidad en resultado de un análisis químico. HOLLER. 2 edición. J. con el objetivo de realizar una práctica eficiente y amena. 28. Séptima edición. CROUCH. de la precisión de estos dependerá en gran parte la confiabilidad en las medidas obtenidas. se debe considerar las normas estipuladas por el fabricante. además de la buena precisión de estos. D. R.org/wiki/Paralaje SKOOG. A. MEXICO: THOMSON. el éxito de nuestros análisis estará en un mayor porcentaje garantizado. F. y es. y Fundamentos de química analítica.5. en la calibración de instrumentos. Guía de laboratorio de química analítica. Análisis químico Cuantitativo. WEST.wikipedia.

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