Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
SPEKTROFOTOMETER INFRAMERAH
I. TUJUAN
Menganalisis secara kualitatif spektrum yang diperoleh dari pengukuran
menggunakan spektrofotometer inframerah.
V. PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan analisis terhadap suatu sampel senyawa
menggunakan spektrofotometer inframerah. Spektrofotometer ini menggunakan
sumber berupa inframerah sehingga disebut spektrofotometer inframerah. Pada
umumnya, spektrofotometer inframerah digunakan untuk menganalisis secara
kualitatif atau mengidentifikasi suatu senyawa-senyawa organik yang belum diketahui
karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk setiap senyawa. Analisis yang
dilakukan ini didasarkan pada gugus fungsi. Lain halnya dengan senyawa-senyawa
anorganik, biasanya tidak digunakan spektrofotometer IR karena yang dianalisis bukan
gugus fungsi. Pembacaan spektrum IR setiap senyawa dapat dilakukan dengan
beberapa teknik penyiapan fasa padatnya, antara lain teknik penyiapan fasa padat
Nujol Mull, KBr, film tipis, sel silinder gas. Untuk sampel padat dapat digunakan cara
Nujol Mull, KBr dan film tipis. Untuk sampel cairan biasanya langsung diteteskan
pada pelat KBr. Untuk sampel gas dilakukan dengan sel silinder gas.
Teknik penyiapan sampel fasa padat Nujol Mull dan KBr menjadi salah satu
faktor penting dalam optimasi penggunaan spektrofotometer IR. Dalam pembuatan
fasa padat Nujol Mull, sampel digerus sampai menjadi serbuk halus kemudian
dicampur dengan minyak nujol (minyak paraffin) dan diaduk sampai rata. Penggunaan
Nujol Mull dilakukan sesedikit mungkin agar adsorpsi yang dihasilkan tidak begitu
besar. Pada pembuatan fasa padat KBr, pencampuran sampel dan KBr harus homegen.
Oleh karena itu, sampel yang telah dicampur KBr harus digerus dan diaduk sampai
halus. Untuk sampel cairan, digunakan pelarut non polar, agar sel KBr tidak larut.
Pada pengukuran menggunakan spektrofotometer inframerah ini, digunakan
udara sebagai blanko (background) dan film polistiren sebagai standar untuk kalibrasi
spektrofotometer IR. Berdasarkan IUPAC, spektrum IR film polistriren seharusnya
memiliki beberapa puncak seperti yang tertera dibawah ini.
polymerization
n
styrene
O
salicylic acid
Untuk sampel asam salisilat-pelat KBr diperoleh data fasa padat KBr antara
lain, puncak tertinggi pada 759,95; 1247,94; 1442,75; 1658,78; 2856,58; 3008,95;
3236,55 (cm-1) . Sedangkan untuk asam salisilat-Nujol Mull diperoleh data puncak
tertinggi pada 758,02; 1454.33; 1658.75; 2922,16; 3234,62 (cm -1). Data grafik asam
salisilat fasa padat Nujol Mull sedikit lebih sederhana daripada asam salisilat fasa
padat KBr. Daerah 1500-1400 cm-1 terdapat vibrasi uluran –C=C- gugus aromatik.
Pada 800-700 cm-1 terdapat vibrasi tekukan –C=C- gugus aromatik. Daerah ini
merupakan finger print gugus aromatik. Vibrasi –C=O asam ada pada daerah 1725-
1700 cm-1. Karena karbonil dari asam, maka puncaknya melebar (boarding). Dari
pengamatan, puncak 1658.78 dan 1658.75 merupakan puncak karbonil asam. Daerah
1260-1050 cm-1 terdapat vibrasi uluran –C-O-. Daerah 3400-3000 cm -1 terdapat vibrasi
O-H dan bila berikatan dengan karbonil akan terjadi pelebaran puncak pada 3000-2500
cm-1. Intensitas puncak yang diperoleh dari fasa padat KBr lebih tinggi daripada fasa
padat Nujol Mull.
Dari analisis spektrum KBr dan nujol mull, diketahui bahwa spektrum KBr
tidak memberikan serapan (spektrum hampir lurus) sedangkan nujoll mull
memberikan serapan terutama di daerah 2292 cm -1. Dari analisis spektrum asam
salisilat menggunakan metode KBr dan Nujol Mull, dapat diketahui bahwa metode
KBr lebih efektif karena memberikan puncak yang lebih banyak dan tajam. Selain itu,
metode KBr memberikan cukup banyak keuntungan, antara lain batas dari interferensi
dengan pita absorpsi lain, penghamburan sinar lebih rendah, pengaturan distribusi dan
konsentrasi sampel lebih mudah dilakukan, sampel yang diperlukan dalam jumlah
sedikit, serta pelletnya dapat digunakan untuk keperluan pengukuran ulang.
VI. KESIMPULAN
Dari hasil analisis secara kualitatif spektrum yang diperoleh dari pengukuran
menggunakan spektroskopi IR diketahui bahwa sampel B adalah
sedangkan sampel C adalah
Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang (Tabel 1), sinar inframerah dibagi atas
tiga daerah yaitu:
Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut di atas, daerah panjang gelombang
yang digunakan pada alat spektroskopi inframerah adalah pada daerah inframerah
pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm atau pada bilangan gelombang
4.000 – 200 cm-1 . Daerah tersebut adalah cocok untuk perubahan energi vibrasi dalam
molekul. Daerah inframerah yang jauh (400-10cm -1, berguna untuk molekul yang
mengandung atom berat, seperti senyawa anorganik tetapi lebih memerlukan teknik khusus
percobaan.
Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk Metode ini banyak digunakan
karena:
HO
OH
HO
glycerin