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Resumen
La destilación simple es una operación unitaria muy utilizada para lle-
var a cabo separaciones parciales de mezclas con componentes volátiles.
Esta operación muestra la importancia de explotar las diferentes propieda-
des de los componentes que forman una mezcla, ya que de manera sencilla
se pueden separar sin tener que recurrir a métodos quı́micos o fı́sicos más
complicados. A lo largo de la práctica se determinaron los diagramas de
equilibrio etanol-agua a diferentes presiones y se compararon con los valo-
res experimentales. Asimismo se obtuvo la concentración promedio teórica
y la experimental. A lo largo del reporte se precisa la metodologı́a seguida.
Universidad Iberoamericana Laboratorio de Procesos de Separación, Verano 2008
Índice
1. Objetivos 3
2. Introducción 3
3. Marco Teórico 5
4. Procedimiento Experimental 6
5. Resultados 7
6. Análisis 12
7. Conclusiones 14
A. Tablas de Interpolación 14
1. Objetivos
Comprender y analizar los principios básicos de la destilación simple in-
termitente, utilizando las ecuaciones y diagramas pertinentes.
Determinar en forma práctica el comportamiento de una mezcla etanol-
agua al ser sometida a este tipo de destilación.
2. Introducción
La destilación simple es una operación en la cual se produce la vaporización
de un material por la aplicación de calor; el método es empleado en la industria
de capacidad moderada y pequeña, para llevar a cabo separaciones parciales de
los componentes más volátiles de mezclas de lı́quidos miscibles.
3. Marco Teórico
El vapor que se desprende en una destilación diferencial verdadera, está en
cualquier momento en equilibrio con el lı́quido del cual se forma, pero cambia
continuamente de composición. Por lo tanto, la aproximación matemática debe
ser diferencial.
4. Procedimiento Experimental
La práctica se realizó armando un equipo de destilación simple, como se
muestra en la Figura 2.1. Se colocaron 200mL de una mezcla compuesta por
50 % agua y 50 % alcohol en volumen. El alcohol utilizado tenı́a una concentra-
ción del 94 % en volumen.
5. Resultados
Los resultados experimentales se muestran en las Tablas 5.1 5.2. El % peso
se obtuvo utilizando una correlación gráfica proporcionada por el Instructor e
interpolando como se indica en la Tabla A.1 del Apéndice A.
Destilado Residuo
Teb Índice de % Peso fr mol Índice de % Peso fr mol
Refracción Refracción
[◦ C] [ %] [−] [ %] [−]
83 1.3638 54.9864 0.2150 1.3348 2.2442 0.0088
84 1.3608 44.1210 0.1725 1.3346 1.9325 0.0076
85 1.3610 44.6430 0.1745 1.3346 1.9325 0.0076
86 1.3596 40.9894 0.1603 1.3340 0.9974 0.0039
87 1.3558 32.4347 0.1268 1.3338 0.6857 0.0027
88 1.3510 24.6053 0.0962 1.3336 0.3740 0.0015
89 1.3488 21.5900 0.0844 1.3330 0.0000 0.0000
89 1.3436 14.6675 0.0573 1.3330 0.0000 0.0000
yprom 1.3462 18.0882 0.0707
Destilado Residuo
Volumen: 18 mL 172 mL
g g
Densidad: 0.950 mL @ 19.1 ◦ C 0.972 mL @ 72.0 ◦ C
Las Figuras 5.1 - 5.3 muestran la comparación del equilibrio ideal, real y ex-
perimental a una determinada presión, mientras que la Figura 5.4 compara los
equilibrios real e ideal a presión atmosférica y la presión de operación calculada.
1
Las Figuras 5.5 - 5.7 muestran la gráfica y−x vs. x para las diferentes pre-
1
siones estudiadas. La Figura 5.8 muestra la gráfica y−x vs. x para los valores
experimentales. Éstas gráficas fueron utilizadas para calcular la integral de la
ecuación (3.10).
1
Figura 5.5: Diagrama y−x vs. x a 760mmHg.
1
Figura 5.6: Diagrama y−x vs. x a 550mmHg.
1
Figura 5.7: Diagrama y−x vs. x a 913mmHg.
1
Figura 5.8: Diagrama y−x vs. x experimental.
6. Análisis
A lo largo del reporte se utilizan tres diferentes presiones para realizar todos
los cálculos. La atmosférica (760mmHg), la [resión teórica en Santa Fe, Ciudad
de México (550mmHg) y la presión de operación real (913mmHg), calculada
con la ecuación de Antoine y la temperatura de la primera gota de destilado.
Es evidente que el resultado obtenido es absurdo, pues la Universidad Iberoa-
mericana se encuentra a aproximadamente 2600 msnm. Es posible que debido a
la tensión superficial de los lı́quidos, la primera gota haya resbalado lentamente
por la pared del equipo, demorando ası́ la espera y permitiendo un aumento sig-
nificativo en la temperatura. No obstante, como se mencionó, todos los cálculos
se realizaron con las tres presiones.
Los datos experimentales se muestran en las Figuras 5.1 - 5.3. Como era de
esperarse, los datos no corresponden en lo absoluto con el equilibrio teórico a
913mmHg. No obstante, se ajustan de forma aceptable al equilibrio a 550mmHg
y cabe recordar que la presión de operación en Santa Fe deberı́a ser cercana a
los 550mmHg. Si bien no se tiene una curva suficientemente abundante como
para cubrir todo el equilibrio, es posible argumentar que las temperaturas bajas
no se pudieron obtener, pues se estaba en espera de la primera gota. El hecho de
que la gota haya salido del equipo más de 10 ◦ C después de lo esperado, afecta
la presión calculada, más no el equilibrio, pues la concentración se midió direc-
tamente de las gotas que caı́an.
Para el caso de las integrales, las Figuras 5.5 - 5.7 muestran que las curvas
a diferentes presiones son muy similares. No nbstante, con base en la Tabla 5.3
no es posible mencionar una relación directa entre la presión y la magnitud del
valor. El valor experimental obtenido es un orden de magnitud más pequeño
que los valores teóricos. Esto no es de sorprender si se observa la Figura 5.8. Al
haber obtenido pocos valores para la muestra experimental se tiene una curva
igualmente pequeña. Automáticamente, por esto, el valor de la integral será de
menor magnitud. Nuevamente se hace manifiesto el error de la temperatura de
la primera gota. No obstante, los dos valores experimentales, “el del lado izquier-
do” de la ecuación (3.10) y el valor de la integral se encuentran en el mismo
orden de magnitud.
7. Conclusiones
La destilación simple es una operación unitaria muy utilizada para llevar a
cabo separaciones parciales de mezclas con componentes volátiles. Esta opera-
ción muestra la importancia de explotar las diferentes propiedades de los com-
ponentes que forman una mezcla, ya que de manera sencilla se pueden separar
sin tener que recurrir a métodos quı́micos o fı́sicos más complicados.
Con base en los resultados obtenidos es posible concluir que se llevó a cabo
una experimentación correcta. Los errores si bien se pudieron haber minimizado
son intrı́nsecos a la experimentación. No obstante, los objetivos fueron satisfe-
chos. El equilibrio para la mezcla etanol-agua no sólo se calculó de forma ideal,
sino que se utilizó la corrección de Margules para obtener resultados mucho más
cercanos a la realidad.
Referencias
[1] Robert H. Perry, Don W. Green, and James O. Maloney. Perry’s Chemical
Engineers’ Handbook. McGraw-Hill, 7th edition, 1999.
A. Tablas de Interpolación
B. Código de Matlab utilizado
%% Laboratorio de Procesos de Separacion
% Verano 2008
%
% Programa para obtener la grafica T xy
% para agua y etanol ideal y utilizando
% la correccion de Margules
%
x x1 x2 y1 y2 y
1.3638 1.3615 1.3641 46.0000 56.0900 54.9864
1.3608 1.3588 1.3615 38.9800 46.0000 44.1210
1.3610 1.3588 1.3615 38.9800 46.0000 44.6430
1.3596 1.3588 1.3615 38.9800 46.0000 40.9894
Destilado
1.3558 1.3544 1.3565 29.8700 33.8200 32.4347
1.3510 1.3508 1.3519 24.2100 26.0600 24.6053
1.3488 1.3479 1.3492 20.3500 22.1100 21.5900
1.3436 1.3411 1.3458 11.3300 17.5600 14.6675
1.3348 1.3334 1.3372 0.0000 6.0000 2.2442
1.3346 1.3334 1.3372 0.0000 6.0000 1.9325
1.3346 1.3334 1.3372 0.0000 6.0000 1.9325
1.3340 1.3334 1.3372 0.0000 6.0000 0.9974
Residuo
1.3338 1.3334 1.3372 0.0000 6.0000 0.6857
1.3336 1.3334 1.3372 0.0000 6.0000 0.3740
1.3330 1.3334 1.3372 0.0000 6.0000 0.0000
1.3330 1.3334 1.3372 0.0000 6.0000 0.0000
Destilado Final 1.3462 1.3458 1.3479 17.5600 20.3500 18.0882
% Rene Huerta
% noviembre 2004
%
% modificado por:
% Francisco Jose Guerra Millan
%
%% Inicio
function DS
global A B C T Pt AM i j
fig=1;
%% Datos Experimentales
%% Datos
componente1=[’etanol’];
componente2=[’agua’];
A = [8.1122 8.0713];
B = [1592.864 1730.630];
C = [226.184 233.426];
% Coeficientes de Margules
Tebexp = Texp(1);
Preal = 10^(A(1)-B(1)/(C(1)+Tebexp));
% Pt = preion de trabajo
for j = 1:length(Pt),
for i = 1:length(A),
Teb(i,j) = B(i)/(A(i)-log10(Pt(j)))-C(i);
end
Trange = linspace(Teb(1,j),Teb(2,j));
T(:,j) = Trange’;
for i = 1:length(T)
Ps1(i,j) = 10^(A(1)-B(1)/(C(1)+T(i,j)));
Ps2(i,j) = 10^(A(2)-B(2)/(C(2)+T(i,j)));
K1(i,j) = Ps1(i,j)/Pt(j);
K2(i,j) = Ps2(i,j)/Pt(j);
x1(i,j) = (1-K2(i,j))/(K1(i,j)-K2(i,j));
x2(i,j) = (1-K1(i,j))/(K2(i,j)-K1(i,j));
y1(i,j) = K1(i,j)*(K2(i,j)-1)/(K2(i,j)-K1(i,j));
y2(i,j) = K2(i,j)*(K1(i,j)-1)/(K1(i,j)-K2(i,j));
funx(i,j) = 1/(yM1(i,j)-xM1(i,j));
pos = ceil(length(yM1(:,j))/2);
while yM1(pos,j)-xM1(pos,j)>0.025,
pos=pos-1;
end
az=Tc(pos,j);
figure(fig)
plot(x1(:,j),Tc(:,j),’:’,xM1(:,j),Tc(:,j),xres,Texp,’-.’)
hold on
plot([0 1],[Tc(pos,j) Tc(pos,j)],’k--’,’LineWidth’,1.5)
hold on
plot(y1(:,j),Tc(:,j),’:’,yM1(:,j),Tc(:,j),xdest,Texp,’-.’)
title([’Diagrama Txy para ’ componente1 ’-’ componente2...
’ @’ num2str(Pt(j)) ’mmHg’],...
’FontSize’,12,’FontWeight’,’Bold’)
xlabel([’fraccion mol ’ componente1])
ylabel(’Temperatura [^oC]’)
axis([0 1 floor(Tc(1,j)) ceil(Tc(end,j))])
legend(’Ideal’,’Margules’,...
’Experimental’,[’Azeotropo @’ num2str(Tc(pos,j)) ’^oC’],0)
grid
hold off
fig=fig+1;
end
%% Ultimos Plots
% Comparacion
figure(fig)
title([’Diagrama Txy para ’ componente1 ’-’ componente2],...
’FontSize’,12,’FontWeight’,’Bold’)
line(x1(:,1),Tc(:,1),’Color’,’r’,’LineStyle’,’--’);
line(xM1(:,1),Tc(:,1),’Color’,’r’);
line(y1(:,1),Tc(:,1),’Color’,’r’,’LineStyle’,’--’);
line(yM1(:,1),Tc(:,1),’Color’,’r’);
legend(’Ideal’,’Margules’,0)
ax1 = gca;
set(ax1,’XColor’,’k’,’YColor’,’r’);
ylabel([’Temperatura [^oC] @’ num2str(Pt(1)) ’mmHg’])
ax2 = axes(’Position’,get(ax1,’Position’),...
’XAxisLocation’,’bottom’,...
’YAxisLocation’,’right’,...
’Color’,’none’,...
’XColor’,’k’,’YColor’,’b’);
ylabel([’Temperatura [^oC] @’ num2str(Pt(end)) ’mmHg’])
line(x1(:,end),Tc(:,end),’Color’,’b’,’Parent’,ax2,’LineStyle’,’-.’);
line(xM1(:,end),Tc(:,end),’Color’,’b’,’Parent’,ax2);
line(y1(:,end),Tc(:,end),’Color’,’b’,’Parent’,ax2’,’LineStyle’,’-.’);
line(yM1(:,end),Tc(:,end),’Color’,’b’,’Parent’,ax2);
legend(’Ideal’,’Margules’,0)
grid
fig=fig+1;
%% Calculos
% integrales
for i=1:length(Pt),
funxrec = funx(pos0(i):posf(i),i);
int_teo(i) = trapz(xM1(pos0(i):posf(i),i),funxrec);
figure(fig)
plot(xM1(pos0(i):posf(i),i),funxrec)
xlabel(’x’)
ylabel(’1/(y-x)’)
axis([0 1 0 ceil(funxrec(end))+10-mod(ceil(funxrec(end)),10)])
grid
fig=fig+1;
end
der = log(L/L0)
funx_exp=1./(xdest-xres);
int_exp = trapz(xres,funx_exp)
% concentracion
for i=1:length(Pt),
conc(i) = (yM1(pos00(i),i)-yM1(posff(i),i))/2;
end
conc=conc
err=((conc-0.0707)/0.0707)*100
%% Function
function f= margules(x)
global A B C T Pt AM i j
x1=x(1);
x2=x(2);
y1=x(3);
y2=x(4);
Ps1(i,j) = 10^(A(1)-B(1)/(C(1)+T(i,j)));
Ps2(i,j) = 10^(A(2)-B(2)/(C(2)+T(i,j)));
gamma1(i,j) = exp(x2^2*(AM(1)+2*(AM(2)-AM(1))*x1));
gamma2(i,j) = exp(x1^2*(AM(2)+2*(AM(1)-AM(2))*x2));
KM1(i,j) = gamma1(i,j)*Ps1(i,j)/Pt(j);
KM2(i,j) = gamma2(i,j)*Ps2(i,j)/Pt(j);
f(1)=(1-KM2(i,j))/(KM1(i,j)-KM2(i,j))-x1;
f(2)=(1-KM1(i,j))/(KM2(i,j)-KM1(i,j))-x2;
f(3)=KM1(i,j)*(1-KM2(i,j))/(KM1(i,j)-KM2(i,j))-y1;
f(4)=KM2(i,j)*(1-KM1(i,j))/(KM2(i,j)-KM1(i,j))-y2;