UNIVERSIDAD PEDAGOGICA Y TECNOLOGICA DE COLOMBIA LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL GUIA 2: MANEJO DE EQUIPOS DE LABORATORIO

OBJETIVO Manejar elementos básicos del laboratorio de química: mechero, balanza, material de vidrio y material volumétrico. PREINFORME (Se realizará evaluación al comienzo del laboratorio)


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Realizar el ejercicio de aplicación de la guía NORMAS DE SEGURIDAD Y REGLAMENTO DEL LABORATORIO DE QUIMICA, correspondiente al diagrama de flujo. Consultar los pictogramas de seguridad, anexarlos al cuaderno de laboratorio. Consultar las frases R y Frases S y anexarlas al cuaderno. Consultar una etiqueta en internet o laboratorios de la UPTC, e indique la información que contiene. Indique las frases R y S para los siguientes reactivos: Acido clorhídrico, Nitrato de plata, cloruro de sodio.

MARCO TEORICO

• Material volumétrico: Este tipo de material debe manipularse con cuidado para obtener la mayor precisión y exactitud, es sensible a la temperatura por lo cual no debe calentarse a la llama ni secarse en una estufa a altas temperaturas. Clasificación del material volumétrico.

Por llenado o de volumen contenido: - volumen fijo. Ej. : matraz aforado. - volumen variable: Ej. : probeta graduada. Por escurrimiento o de volumen liberado: - volumen fijo: Ej. : pipeta aforada. - volumen variable: Ej. : bureta graduada.

CARACTERÍSTICAS QUE IDENTIFICAN AL MATERIAL VOLUMÉTRICO
 

Volumen marcado (en mL). Temperatura de referencia (a la cual fue calibrado, y que generalmente es 20°C).

PRECAUCIONES EN EL USO DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO.
     

Deben respetarse las condiciones que rigieron su calibración, tipo de aforo, temperatura de referencia, etc. Deben evitarse errores de paralaje en la lectura. Nunca debe colocarse el material volumétrico a temperaturas mayores de 50°C. Las vasijas deben estar perfectamente limpias. Antes de usar el material volumétrico, el mismo debe calibrarse. Debe evitarse el contacto del material volumétrico con sustancias que lo ataquen

Al utilizar la probeta para medir volúmenes de líquidos, se lee el punto sobre la escala graduada que coincida con la parte más baja de la superficie curva (menisco) del líquido.

su precisión . Este matraz aforado se usa para preparar soluciones de concentración definida. debe ser tangente a la línea de enrase (ver figura). Por eso solo son útiles para medidas aproximadas. de igual volumen la exactitud es mucho menor. El error que se cometa al llevar el menisco hasta el enrase. La probeta o cilindro volumétrico se utiliza para medir y transferir volúmenes fijos o variables. pesando un sólido puro y llevándolo a volumen. Una línea fina grabada alrededor del cuello indica (generalmente) un cierto volumen de líquido contenido a una temperatura definida. primero se transfiere la sustancia a un vaso después de pesarla y se disuelve allí. l000 mL y 2000 mL. Probetas graduadas Son recipientes cilíndricos. de vidrio grueso. será en consecuencia muy pequeño. Luego se agita el matraz para que la solución se homogeneice. etc. La distancia desde la marca hasta el tapón debe ser relativamente grande para que haya suficiente lugar para mezclar en cuanto se ha llevado a volumen. Por lo general. 25 mL. 250mL. El ajuste final hasta el enrase se puede hacer agregando agua gota a gota con una pipeta. Como la superficie libre del líquido es mucho mayor que la de los matraces aforados. El cuello de un matraz aforado se hace relativamente angosto de modo que un pequeño cambio de volumen de un líquido provocará una considerable diferencia en la altura del menisco.Matraz: Un matraz aforado es un recipiente de fondo plano y con forma de pera. de boca ancha. graduados. de l0 mL. el borde inferior del menisco. entonces se dice que está graduado para contener. abierta y con pico. Luego se transvasa la solución al matraz y se agrega agua hasta que el nivel de la solución se ha elevado hasta la base del cuello del matraz. y las hay de distintos volúmenes. No obstante lo dicho existen otros volúmenes como por ej. que tiene un cuello largo y angosto. Los tamaños de matraces aforados que se usan más comúnmente son de 50 mL. Cuando se lleva a volumen.

 Utilice una probeta de 100 ml y mida con exactitud los 50 ml del vaso de precipitados. su capacidad volumétrica y graduación. 5. la parte superior de una pipeta tiene grabado un anillo que fija un volumen del líquido que debe descargarse. La bureta de 50 mL graduada en décimas de mL es la que se emplea más a menudo. lea el punto sobre la escala graduada que coincide con la parte más baja de la superficie de la curva (llamada menisco) del líquido. Si no tiene exactamente 50 mL corrija la medida y ajuste a 50 mL. 50 y l00 mL Cabe mencionar que existen también pipetas de doble aforo (uno superior y otro inferior). l0. con la mayor exactitud posible. 20. Luego deje drenar el líquido por las paredes del recipiente levantando suavemente el dedo. El llenado de las buretas se debe realizar con un embudo especial para las mismas. provistos de un extremo inferior con un dispositivo que permite un control fácil del líquido obtenido. Pipeta graduada. Las más usadas son: 5. se conoce como pipeta para transferencia. No obligue a salir el líquido remanente en la pipeta. La pipeta se utiliza para transferir líquidos en un volumen fijo (aforadas) o variable (graduadas).  Tome en un vaso de precipitados de 50 ml de agua. mida los 50 ml de agua que contiene la probeta. Pipeta aforada. Generalmente se miden volúmenes en probetas graduadas. Las buretas se usan frecuentemente en las titulaciones. Son tubos estrechos subdivididos en muchas divisiones que se emplean para medir cantidades variables de líquido. o sino se tiene con un vaso de precipitado. Cierre primero la llave y luego agregue el líquido por la parte superior de la bureta.00 ml. de calibre uniforme. Cuando se mida un volumen en una probeta. Coloque la pipeta en forma vertical. Se usan habitualmente pipetas de: 2. El orificio de una pipeta debe ser de un tamaño tal que la salida del líquido no se produzca demasiado rápida. ¿Qué observa?. Las buretas se emplean para medir o descargar un volumen variable con mayor precisión. mida el volumen deseado observando la parte inferior del menisco del líquido quede en forma tangencial a la escala o afore de la pipeta. Son tubos largos. graduados. que la llave no gotee y que el nivel del líquido esté en 0. ¿observa alguna diferencia? Pase los vertidos . las de 5 mL tienen una banda de color azul. Buretas. 25 mL y muchas otras. l0. Su manipulación requiere que la punta de la pipeta esté sumergida dentro del líquido y se aspira por medio de una pera de caucho o pipeteador. PROCEDIMIENTO: Los vasos de precipitado. ya que este ha sido tenido en cuenta en la calibración. porque de otro modo llegarían a ser demasiados los errores debidos a pequeñas diferencias en el tiempo de escurrido.  Con una pipeta graduada en ml. siendo éstas más exactas que las anteriores. Ej. Soluciones de Yodo).depende del implemento. Una pipeta que se usa de este modo para medir un volumen definido de líquido. matraces y balones aforados se utilizan para indicar solamente volúmenes aproximados. Cabe mencionar que de acuerdo al volumen que escurran y otras características (como por ejemplo la graduación al centésimo o al décimo) tendrán en la parte superior unas bandas de colores que las distinguen. asegúrese de no dejar burbujas de aire en la punta de la bureta. Se usan para descargar cantidades variables de líquido y por esta razón se subdividen en muchas divisiones pequeñas. Las buretas con robinete de vidrio (Geissler) se deben preferir y son necesarias para algunos líquidos (ej.

Enseguida deje caer 10 mL de agua en forma de chorro. Tomar 60 ml exactos de agua en la probeta de 100 ml. paselos a la probeta. y luego a la bureta que se debe hallar montada en el soporte universal (ver figura). luego 5 mL de agua en forma de gotas y por último cuente cuantas gotas de agua tiene un mililitro en la bureta. la probeta y la bureta. • Mediciones de masa: La balanza: Una de las primeras actividades de la evolución de la cultura humana fue el comercio en el cual se intercambiaban diversos productos lo que generó la necesidad de medir y pesar. introdujo la novedad de indicar el peso del objeto que se suspendía de ella en un cuadrante semicircular graduado. Si toma como valor real la medida de la pipeta. determine el porcentaje de error de cada uno de los instrumentos utilizados en esta práctica. a diferencia de las balanzas tradicionales que establecían equivalencias entre pesos. y por el lado largo.  Vierta 6 ml de agua en un tubo de ensayo de 1cm de diámetro. Hacia el año 200 a. bandejas para colocar en una la mercancía y en la otra una pesa de valor convenido. a qué se debe? Tomar un objeto de forma regular y hallar el volumen de este empleando formulas matemáticas. Tomar un poco de arena y colocarla dentro de la probeta completamente seca. Repetir la operación con un objeto pequeño de volumen conocido. Las primera balanzas egipcias constituían una columna con un astil (pieza móvil alrededor de un eje cuyo equilibrio está bajo la acción de la masa a medir y de pesos antagónicos) atado con una cuerda en cuyos extremos se sostenían también mediante cuerdas.C. de ser así indique el porcentaje de error con respecto a la bureta. Anote los resultados en una tabla. A finales del siglo XV. tomar la lectura. y anote si encuentra alguna diferencia en el volumen comparando con la toma de balón. Este sistema ha servido de base para desarrollar las básculas de plataforma utilizadas para determinar grandes pesos. teniendo cuidado de no regar nada del líquido medido.C. Con una regla mida la altura (en cm) del el futuro encontrará con frecuencia conveniente calcular este volumen simplemente observando la altura del líquido en un tubo de ensayo. La romana consta de un astil asimétrico en cuyo extremo más corto pende un gancho y más adelante se le añadió un plato. Mida 50 mL de agua en el balón volumétrico. se incorporó la aguja (fiel) para indicar el perfecto equilibrio entre los platillos. dentado y graduado. Ahora. los egipcios hacia el año 3500 A. ¿qué observa? Si encuentra alguna diferencia enrace exactamente a 50 ml. del que se cuelga la mercancía. colocar una roca pequeña dentro de la probeta y tomar nuevamente el volumen.     a un vaso de precipitado. Leonardo da Vinci diseño una balanza de cuadrante graduada que. Anotar el dato obtenido y hallar el volumen de la roca restando del segundo volumen el volumen inicial. (repita el procedimiento 3 veces). los romanos inventaron un instrumento para pesar conocido como romana de gancho que se difundió por todo el imperio. se desliza un peso fijo. (Posiblemente fue la primera balanza automática). Si es así. Hacia el año 1500 AC. repetir la operación anterior y agregar la misma cantidad de arena al agua. .  Pase los 50 ml contenidos en el vaso de precipitado a un balón volumétrico de 50 mL de capacidad. ¿ Existe diferencia entre las dos medidas de volumen?.  Tome un mL de agua en la pipeta lo más exacto posible y cuente el número de gotas. Los egipcios mejoraron su invento añadiendo una plomada para verificar la nivelación de la balanza y con el enriquecimiento de las civilizaciones mediterráneas con el paso del tiempo. resolvieron esto al inventar la balanza. Halle el volumen promedio de una gota de agua. Para cada caso realizar el procedimiento por triplicado.

cuyos astiles paralelos acoplados permite a los platillos situados en un punto equidistante de apoyo. Recordamos que según Newton: P = m. y para esto se utiliza una balanza analítica. mantenerse en un plano horizontal sin que la posición o el desplazamiento de los pesos en ellos afecten la precisión. pero empleaba un solenoide en lugar de pesas.1mg. La masa no es afectada en su valor por la aceleración de la gravedad (g). La calibración de una balanza electrónica implica la pesada de un objeto patrón de masa conocida y el ajuste de la corriente de modo que el peso del patrón se indica en la pantalla. Esta balanza está compuesta de un soporte ligero o brazo que gira sobre la arista de una cuchilla en forma de prisma. cuando se coloca un objeto se produce un movimiento hacia abajo del platillo y del brazo indicador. este momento se compensa liberando alguna de las pesas colgadas en el brazo mediante un dispositivo mecánico que se controla desde el exterior de la caja de la balanza. La corriente en un solenoide es proporcional a la fuerza electromagnética generada. El aumento de la corriente es amplificado e introducido en la bobina. (cualquiera que ellas sean) es el gramo (o un múltiplo o submúltiplo del mismo). A principios de los años 70 apareció la balanza electrónica híbrida que conservaba el brazo y la cuchilla afilada. Su utilización exclusiva fue breve ya que después apareció la verdadera balanza electrónica. La parte eléctrica simplemente consiste en un sistema óptico que ilumina una escala de lectura y adema permite observar el equilibrio del brazo de la balanza. sino masas. que aumenta la cantidad de radiación que incide sobre la célula fotoeléctrica del detector de cero. creando un campo magnético mayor que devuelve el platillo a su posición de cero original (servomotor). La balanza electrónica no utiliza pesas y es muy sencilla de utilizar. utiliza la acción electromagnética para volver la cruz a su posición original y la corriente necesaria para generar dicha acción es proporcional la masa del objeto que se mide. balanzas electromecánicas y electrónicas. se conoce con el nombre de balanza electromecánica. Es necesario proteger la balanza de corrientes de aire para permitir el peso de sustancias pequeñas. el cilindro se ajusta sobre el polo interior de un imán cilíndrico permanente. Generalmente todos los métodos químicos de análisis exigen medir masas (“pesar”) exactas en alguna etapa.g La unidad en que se mide en las balanzas.01g)  analítica (para pesadas al 0.Otro salto importante en el desarrollo de la balanza fue en 1699 por el matemático francés Gilles Personier de Roberval. El platillo de la balanza se sitúa sobre un cilindro metálico hueco que esta rodeado por una bobina. Aún cuando si se habla con rigor necesario.0001g) . la corriente requerida para mantener el platillo y el objeto en la posición de cero es directamente proporcional al peso del objeto y fácilmente se mide. Existen diferentes clases de balanzas como las de doble platillo. digitaliza y se muestra en una pantalla. por esta razón están contenidas en una caja con puertas corredizas. en otros casos sólo es necesario conocer la masa aproximada y entonces se usan balanzas de laboratorio más resistentes y de menor precisión. la de un solo platillo con triple brazo. Una corriente en la bobina genera un campo magnético que sostiene o levanta el cilindro y el platillo. La balanza analítica es un instrumento de pesada cuya carga máxima esta comprendida por lo general entre 160 a 200 g con desviaciones estándar de +/. La aceleración de la gravedad es el factor de proporcionalidad entre la masa y el peso siendo una constante para un lugar dado. La sensibilidad puede variar desde una a cuatro cifras decimales y por esto pueden clasificadas en balanzas de precisión o en balanzas analíticas. sino el peso. cuando un objeto se coloca sobre el platillo se crea un momento de fuerza que provoca la rotación del brazo sobre su eje. En los trabajos de Laboratorio de nuestra asignatura utilizaremos dos tipos de balanzas:  granataria (para pesadas al 0. con el platillo vacío la corriente se ajusta para que el nivel del brazo indicador esté en la posición cero. La primera balanza de platillo único o monoplato apareció en el mercado en 1946 y superaba en rapidez y comodidad a las balanzas de doble platillo. y de este modo al peso del objeto en el extremo opuesto del brazo. Tanto la cuchilla como el soporte están construidos de materiales duros como ágata o zafiro y se debe tener gran cuidado para evitar que se dañen.0. para suplir la contra fuerza y volver la palanca a su posición original. las balanzas no miden pesos.

Entre dos pesadas independientes hay que lavar la espátula con el disolvente adecuado.Antes de utilizarla se deben tener en cuenta algunas precauciones • • • • Nunca coloque las sustancias químicas directamente sobre el platillo de pesada. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza y se efectúa la lectura de pesada. y puede expresarse como la diferencia entre valores extremos de varias medidas de la misma magnitud. si es un líquido.000). La primera cualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier instrumento físico para suministrar el resultado de una medida con un valor coincidente con el verdadero. Limpie cualquier material que quede en la balanza o cerca de ella después de pesar. Siempre se debe retirar el recipiente del plato de la balanza para adicionar el producto. después de colocado el recipiente de pesada. evitando corrientes de aire. indicando todas las cifras decimales que dé la balanza utilizada. El término exactitud se toma con frecuencia como equivalente al de precisión. ello implica que el error sea lo más reducido posible. Se pesa el recipiente idóneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tarar: las balanzas digitales modernas tienen una tecla de tara que. Después de pesar se ha de descargar la balanza. colóquelas primero sobre un vidrio de reloj o en un recipiente. Coloque la balanza en un sitio exento de vibraciones. en general agua desionizada y secarla. La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos dará el peso del producto. Las causas más frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son: Lectura de peso inestable Soluciones Manipulación incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del plato Diferencia de temperatura entre la carga y Aclimatar la muestra el entorno . Errores de pesada Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. La sensibilidad está determinada por la aptitud de determinar con exactitud resultados de valores muy reducidos. asegúrese de que la balanza está en posición de descanso. Se retira de la balanza y una vez fuera se añade la sustancia que se quiere pesar con una espátula. utilizaremos normalmente balanzas digitales. o se adiciona con una pipeta. Hay que anotar el peso exacto. La cámara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios. Antes de colocar o quitar objetos de la balanza. Las balanzas se caracterizan por su exactitud y por su sensibilidad. Para pesar sustancias. si es un sólido. pone el visor a 0. así se evita la corrosión de los platillos. es decir ponerla a cero (a menos que las indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa). para evitar que se nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la balanza.

con lo que entra mayor o menor cantidad de aire. aunque todos básicamente tienen el mismo principio de funcionamiento. . la desviación estándar. que permite graduar la intensidad de la llama. paralela está abierta). Localice la llave del gas. En la parte inferior del mechero existe una ventanilla o un tornillo que regula la entrada de aire. colocado en la base del mechero y que comanda una válvula aguja. conecte la manguera. • METODOS DE CALEFACCION: Mecheros. y ayudado de una espátula pese la cantidad indicada por el profesor de cloruro de sodio. Examine Cuidadosamente un mechero Bunsen. Reporte los datos con el número correcto de cifras significativas. el porcentaje de la desviación estándar de las monedas. determine el promedio. enseguida abra la llave del gas (perpendicular al tubo está cerrada. El caudal de gas se regula mediante un tornillo. Están construidos de modo tal que el gas pueda mezclarse con aire suficiente para la combustión completa sin que haya retroceso en llama produciendo una llama oxidante de color azul. Los mecheros de uso corriente se emplean para temperaturas no muy elevadas. En un vidrio de reloj. con esta se puede graduar la cantidad de la llama. ENCENDIDO. péselas en la balanza. Existe una gran variedad de mecheros.Absorción de humedad Evaporación Oscilación del valor PROCEDIMIENTO • Poner un agente desecante en la cámara de pesada Utilizar un recipiente con tapa Evitar las corrientes de aire • Siguiendo las instrucciones anteriormente mencionadas tome diez monedas de la misma denominación. por los agujeros de la base. La admisión de aire se regula atornillando o destornillando el tubo del mechero. Siga las instrucciones indicadas al pie de la letra. identifique sus partes y función de cada una de ellas.

anote sus observaciones. con la ayuda de una pipeta coloque 20 ml de agua del grifo. retire la cartulina cuando empiece a quemarse. con la ventanilla de aire cerrada. Introduzca el termómetro en el líquido y determine la temperatura de ebullición. el aro debe colocarse a una altura de 5 cm sobre la boca del mechero. CALENTAMIENTO EN UN TUBO DE ENSAYO. Abre de nuevo la ventanilla de aire hasta obtener una llama de color azul o incolora de unos 5 cm de altura y coloque nuevamente la cápsula usada en la experiencia anterior sin lavar. proceda a calentar el agua colocando la llama en la superficie del líquido y no en el fondo. Tome una lamina de cobre con las pinzas para cápsula y colocarla verticalmente en la boca del tubo del mechero de tal forma que divida la llama en dos partes iguales y determine las zonas que forma la llama. controle el tamaño de la llama con la llave del gas y proceda a abrir la ventanilla de aire lentamente hasta encontrar la mezcla ideal. Anote el resultado. EN UN VASO DE PRECIPITADO Y LECTURA CON EL Usando el soporte universal coloque el aro de calentamiento provisto de una nuez para asegurarlo. la malla de asbesto. y anote sus observaciones. coloque una cápsula de porcelana sobre la llama. Tome un tubo de ensayo usando una pinza apropiada. Ahora cierre de nuevo la ventanilla de aire y observe el color de la llama. . y sobre el. cubra el vaso de precipitado con un vidrio de reloj y deje calentar el agua hasta ebullición. La boca del tubo nunca debe estar dirigida hacia usted o alguno de sus compañeros por precaución.Inmediatamente abra la llave del gas acerque un fósforo. Repita la operación con un pedazo de cartulina. CALENTAMIENTO TERMOMETRO. Proceda a colocar un vaso de precipitado de 200 ml con un poco de agua del grifo (100 ml aprox. podría producirse una ebullición repentina y por lo tanto una proyección de líquido hacia fuera. PROCEDIMIENTO • Haga un esquema y explique la formación de la llama amarilla y de la llama azul.). ayudado de una pinza para cápsula.

The Merck Index: an enciclopedia of chemical drugs and biological.E. Manufacturing Chemists Association. D.R.Chang. T. S. . México.Budavari. New York . Química: La ciencia central.E. Pearson-Prentice may.A. 1999.Skoog. H. séptima edición. McGraw Hill. LeMay. B. . Química. 2002.BIBLIOGRAFIA . editorial McGraw Hill.Brown.Química analítica. México. 2001. séptima edición. Guide for safety in the chemical laboratory. . doceava edición.L. Colombia.M. D. Whitehouse station. & Bursten. Merck & CO. & West. Séptima edición.

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