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PROTOCOLO DE INVESTIGACIÓN:
Trimestre No. 8
EQUIPO No. 1:
Febrero 2009
OBJETIVO GENERAL
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
· HCl
Clorhidrato de N-[2[[[5-[(dimetilamino)metil]-2-furanil]metil]tio]etil]-N’-metil-2-nitro-1,1-
etenodiamina
Formula condensada:
C13H22N4O3S·HCl
Peso molecular:
350.87
Descripción:
Polvo cristalino blanco o amarillo claro. Es sensible a la luz y a la humedad; presenta polimorfismo.
Solubilidad:
Fácilmente soluble en agua y Metanol, muy soluble en Etanol, poco soluble en cloruro de Metileno.
pH:
Punto de fusión:
140 - 143°C
Pruebas de preformulación
p.a. Clorhidrato de Ranitidina
ÁNGULO DE REPOSO
Material necesario:
Procedimiento:
El polvo depositado en la hoja de papel forma un cono. Medir la altura del cono y su diámetro,
para conocer a su vez el radio. Realizar el cálculo mediante la siguiente ecuación.
h
tan∝=
r
h = altura del cono formado por el p. a.
Ángulo de reposo < 30° buen flujo, 30° – 50° flujo difícil, > 50° no hay flujo libre
Cálculo de densidad aparente
La densidad de un polvo se determina como la relación que existe entre su masa y el volumen ocupado.
Como los polvos están formados por partículas de tamaños diferentes, cada una de las cuales
dependiendo de la afinidad que posean tendrá diferente grados de empaquetamiento. Esto da lugar a
dos tipos de densidades:
- Densidad aparente:
El volumen aparente, incluye los espacios que existen entre las partículas y las burbujas de aire que
hayan incrustadas en estas.
Material
Procedimiento:
1. Pasar 30g del polvo por una malla para tamiz #40 para retirar los aglomerados.
30 g
Da=
V
Da=Densidad aparente
V =Volumen en la probeta
30 g
Dc=
V
Dc=Densidad compactada
V =Volumen en la probeta
ÍNDICE DE CARR:
Es una prueba muy sencilla para valorar la capacidad de flujo de un polvo, comparando las
densidades aparente y compactada del polvo en este caso el p.a. clorhidrato de Ranitidina. El
índice de Carr (o de compresibilidad) constituye una guía de utilidad.
Dc−Da
% I Carr= ×100
Dc
INDICE DE HAUSNER:
Prueba utilizada para medir la capacidad de flujo de los polvos. Muy parecido al índice de Carr con
la diferencia que el cociente de Hausner indica que un fracción inferior a 1.25 es un flujo aceptable
(-20% de Carr), mientras que un valor por encima de 1.25 indica un flujo inadecuado (-33% de Carr)
normalmente entre 1.25 y 1.5 se puede mejorar el flujo añadiendo un deslizante.
Dc
I . H .=
Da
Índice de Hausner:
ÁNGULO DE MOJADO
El ángulo de mojado se define como el ángulo de contacto mínimo necesario para que un líquido
moje. Un ángulo de contacto igual a 0° significaría mojado perfecto, mientras que si el ángulo fuera
igual a 180° el líquido no moja en absoluto. Normalmente se considera que si un ángulo es < 90°, el
líquido moja.
1. Agregar en un vaso de precipitados de 100 mL el Carbopol 940, adicionar etanol 96% hasta
llegar a un volumen de 50 mL
2. Dejar hidratando durante 15 min, después de este tiempo, colocar un agitador magnético
mezclar hasta total disolución del Carbopol 940 (ausencia de grumos).
2. Tamizar cada una por malla #40 para eliminar posibles aglomerados.
3. Mezclar durante 5 min a 25 rpm en mezclador cúbico Erweka AR400 (capacidad 3.5 L) el
clorhidrato de Ranitidina, la mitad de goma guar y la Lactosa. Pasar la mezcla de polvos a una
charola.
4. A esta mezcla de polvos agregar poco a poco solución aglutinante suficiente para mojar por
completo; amasar con la mano (protegida con guante) hasta obtener una pasta uniforme que
al comprimirla entre la mano nos de algo similar a aglomerados firmes (contabilizar la
cantidad de solución aglutinante).
5. Los aglomerados formados se introducirán en un granulador oscilante Erweka AR400 con una
malla con luz de 2.2 mm.
6. Al accionar el granulador, se deben recoger los gránulos con la charola a modo de que estos
se encuentren dispersos para optimizar el tiempo de mezclado y evitar que se queden
pegados entre si.
9. Tamizar el granulado por una malla con luz un poco menor de la que se uso en el granulador,
con el fin de homogeneizar el tamaño de los granulos.
10. Introducir en el mezclador cúbico Erweka AR400 (capacidad 3.5L), el granulado, el Aerosil, el
Estearato de Magnesio y la goma guar restante.
12. Compactar.
CONDICIONES DE TABLETEO
Dureza: 5- 7 kg/cm2
PRUEBAS DE CONTROL DE CALIDAD
ORGANOLEPTICAS
COEFICIENTE DE VARIACIÓN
Método utilizado para determinar la variación de peso para una muestra establecida, en el cual se
pesa cierta cantidad de tabletas, con los valores obtenidos se calcula el promedio y la desviación
estándar, para luego utilizar la siguiente ecuación:
FRIABILIDAD
Este ensayo se emplea para determinar que las tabletas sometidas a estrés mecánico no se dañen ni
muestren evidencias de laminación o ruptura.
Procedimiento
DUREZA
Para comprobar la resistencia delos comprimidos a la presión se ejerce sobre ellos una fuerza
diametral mediante diferentes dispositivos denominados durómetros.
Procedimiento
1. Colocar la tableta en el aparato
2. Impartir fuerza hasta la fractura
3. Determinar la resistencia de la tableta
Las tabletas deben cumplir con la dureza antes establecida en el rango de 5 – 7 Kg/cm 2
DESINTEGRACIÓN
Este método se basa en el tiempo requerido por una forma farmacéutica sólida, para desintegrarse
en un medio líquido y en un tiempo determinado, bajo condiciones de operación establecidas.
Esta prueba no se basa en la disolución sino en la condición en la que no quedan más que residuos
insolubles de la cubierta de la muestra sobre la malla del aparato de prueba.
Procedimiento
1. El aparato está compuesto por una canastilla que contiene 6 tubos. En cada uno de los cuales
se va a introducir una tableta.
2. Poner el aparato en operación utilizando agua como líquido de inmersión a 37ºC 2ºC.
Interpretación: transcurrido el tiempo especificado (no más de 30min), todas las tabletas deben
haberse desintegrado completamente, si no ha sucedido así con una o dos tabletas, repetir la prueba
con otras 12; de un total de 18 unidades ensayadas, cuando menos 16 deben desintegrarse
completamente.
REPORTE Y ANALISIS DE RESULTADOS
◊ ÁNGULO DE REPOSO
Datos:
h = __3.3cm___
φ= 9.6cm _
r = __ 4.8cm __
h
tan∝=
r
3.3 cm
tan∝=
4.8 cm
Despejando:
3.3 cm
∝=tan−1
4.8 cm
Resolviendo:
∝=34.508 °
RANGO:
Ángulo de reposo < 30° buen flujo, 30° – 50° flujo difícil, > 50° no hay flujo libre
Según el rango establecido, el flujo del clorhidrato de Ranitidina tiene un flujo un difícil.
◊ DENSIDAD APARENTE
Datos:
Peso calculado= 30 g
Volumen calculado= 52 ml
30 g
Da=
V
30 g
Da=
52ml
Resolviendo obtenemos:
Da=0.576 g/ml
◊ DENSIDAD COMPACTADA
Datos:
Peso calculado= 30 g
Volumen calculado= 45 ml
30 g
Dc=
V
Resolviendo obtenemos:
g
Dc=0.666
ml
◊ ÍNDICE DE CARR
Datos:
Da=0.576 g/ml
Dc=0.666 g /ml
Dc−Da
% I Carr= ×100
Dc
0.666 g 0.576 g
−
ml ml
% I Carr= ×100
0.666 g /ml
Resolviendo obtenemos:
% I Carr=13.5135
◊ INDICE DE HAUSNER
Datos:
Da=0.576 g/ml
Dc=0.666 g /ml
Dc
I . H .=
Da
0.666 g /ml
I . H .=
0.576 g /ml
Resolviendo obtenemos:
I . H .=1.156
RANGO:
Comparando el resultado con el rango establecido de índice de Hausner, indica que tiene fricción
interparticular baja.
FRIABILIDAD
6.0215g---------------- 100%
0.0172g---------------- X
______________________
X= 0.2856%
Por lo tanto nuestro valor de porcentaje de friabilidad se encuentra dentro de este dato.
VARIACIÓN DE PESO
Se pesaron 20 tabletas por separado, anotando el peso de cada una para poder determinar el peso
promedio.
Se suman todos los valores y se dividen entre 20 que es el número de tabletas pesadas
DUREZA
1) 5.2
2)5.3
3) 5.1
4) 5.4 χ = 5.25
5) 5.1
6) 5.3
7) 5.1
8) 5.5
9) 5.3
10) 5.2
El intervalo establecido es de 5 a 7Kg/cm2, por lo tanto el valor valor obtenido está dentro
de el rango.
DESINTEGRACIÓN
Por lo tanto las tabletas pasaron la prueba de desintegración la cual no debe sobrepasar
30 minutos de desintegración, rango establecido por la (FEUM 2004).