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Fotometría de llama..

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Universidad de Concepción Facultad de Farmacia Departamento de Análisis Instrumental

LABORATORIO N°5:

“Fotometría de Llama”
Grupo día Martes Alumnos: Cristian Esparza Alexandra Gonzalez Heral do Riquelme Asignatura: Análisis Instrumental (211300)
Resumen A través de este informe se informarán y discutirán los resultados del práctico de laboratorio de fotometría de llama. Este es netamente cuantitativo, ya que se realizo la determinación de la concentración de sodio de una solución por diferentes métodos: interpolación en una curva de calibración lineal, y adición estándar (métodos gráfico y de factor). Además, se analizó el efecto de la presencia de distintos interferentes químicos en una determinación por fotometría de llama, utilizando como referencia Ca2+. El resultado de la muestra problema N° 513es: - Interpolación en la curva de calibración: 22,37 + 1,991(mg/L) - Método del factor: 20,53 + 1,416 ( - Método gráfico: 19,08 + 1,316 (mg/L)mg/L) Introducción La fotometría de llama es un método de espectroscopia de emisión atómica, cuya principal característica es utilizar una llama como fuente de excitación. Esta técnica, la espectrometría óptica de emisión atómica, se basa en la excitación de átomos libres, los cuales experimentan transiciones electrónicas por absorción de radiación electromagnética. Luego emiten esta radiación para volver a su estado fundamental, originando con esto espectros de líneas característicos. En la fotometría

Fecha de Entrega: 07/12/2010

.de llama se mide la intensidad de esta emisión I E para realizar determinaciones cuantitativas en el espectro visible. La presentación de los resultados puede ser analítica o digital. *Materiales y reactivos ( ) - - Fotómetro de llama monocanal de lectura directa analógica EEL Mark II. como fluctuación de la llama. Las determinaciones se realizan por interpolación en una curva de calibración y por método de adición estándar. nebulizador y mechero.08 mL .00 + 0. amplificador y dispositivo de medida.Interferencia por propiedades físicas de la solución: la viscosidad y la tensión superficial afectan la medida de la I E por depresión.Fondo de llama: emisión producida por los gases componentes de la llama. Se corrige restando la I E de un blanco a la intensidad de emisión de la muestra. como en todo método. . que permite introducir la muestra al instrumento en forma de spray. la fotometría de llama resulta un método de cuantificación muy confiable dentro de su campo de aplicación.Ionización: a bajas concentraciones de muestra y altas temperaturas de llama los átomos libres se ionizan lo cual diminuye la I E e induce a errores. la cual se corrige controlando la mezcla combustible/aire y su velocidad de flujo. Realizando las correcciones cuando sea preciso. produciendo error por depresión. Se corrige empleando concentraciones menores.0 + 0.Autoabsorción: la emisión de algunos átomos es absorbida por otros. los cuales emiten líneas cercanas a la del analito o emiten bandas por formación de especies moleculares. detector. El quemador permite la formación de la llama con el gas combustible. con tamponación masiva o usando una llama de temperatura más elevada (la que se usa en éste práctico tiene una t° de 1700 a 1900°C).1 mL 7 matraces aforados de 50.Interferencias espectrales: se deben a la presencia de otros elementos en la muestra. La forma de corregirlo es trabajar con mayores concentraciones. y es la parte fundamental del fotómetro de llama. y operando adecuadamente los instrumentos. La muestra para ser analizada debe pasar por la llama en estado gaseoso. La manera de corregirlo es preparar todas las soluciones de modo que todas tengan la misma viscosidad y tensión superficial que la muestra a analizar. Estos errores se corrigen: agregando a todas las soluciones un agente liberador. y fluctuación del detector. Siempre la solución más concentrada es el 100 de referencia en intensidad de emisión y el blanco corresponde al cero. N° de serie: 866150 Conexión de gas natural y aire (gas combustible y comburente respectivamente) Fósforos Solución patrón de Na+ 50 mg/L Pipeta parcial de 5. . . como son: . con una menor temperatura de llama o bien utilizar un tampón de ionización. Para esto los fotómetros de llama cuentan con un nebulizador. a ciertos errores. el cual combina tres componentes: cámara de premezclado. Los átomos deben sufrir evaporación y pirólisis antes de absorber REM. gas comburente y los átomos libres de la muestra. Estos pueden ser instrumentales. También pueden ser errores por interferencia. o un agente protector del analito. la energía de la llama es suficiente para una buena aplicación en el análisis cuantitativo de metales alcalinos y algunos metales alcalinotérreos. Los otros componentes son: separador espectral. Las determinaciones por fotometría de llama están sujetos. En este práctico se utilizó quemador de premezclado.

para confeccionar una primera curva de calibración orientativa. Se prepararon otras 5 soluciones para una segunda curva de calibración. Esto se repite dos veces más. esto es para analizar si la muestra problema cae dentro del rango que abarca este gráfico y para determinar el intervalo lineal. 12. con la cual se obtendrán las deterinaciones cuantitativas de la MP. de color celeste y con una altura cercana a 1 cm. Posteriormente. 18. previamente habiendo ajustado el 100% la solución mas concentrada del conjunto. 24 y 30 mg/L. se energizo el instrumento con el control de sensibilidad. Luego se aspiró la solución más concentrada (30 mg/L) y se ajustó el 100 con el control de sensibilidad que se encuentra en la parte anterior del instrumento.- - - Bureta de 25.05 mol/L Solución de Ca+2 80 mg/L + H3PO4 0. se aplica el método de adición . se leen las soluciones en orden creciente de concentración y finalmente la MP sin diluir. acercando un fósforo y abriendo el paso del gas. Luego.00 + 0. Se introdujo el capilar plástico del nebulizador al vasito con agua destilada. Se agregó un poco de estas soluciones en los vasitos de vidrio y también se vierte agua destilada en el vaso plástico. Se encendió el fotómetro de llama EEL Marck II de la siguiente forma: con el mando de sensibilidad en OFF. La llama se encendió abriendo la ventanilla. Luego. para tener tres medidas para lograr obtener un promedio. hizo la curva de calibración con I E corregida en las ordenadas y Concentración (mg/L) en las abscisas.05 mol/L Solución de Ca+2 80 mg/L + AlCl3 0. las cuales deben abarcar el rango de concentración del intervalo lineal de la primera curva de calibración. Al volver a aspirar el blanco se lee la medida de I E que corresponde al fondo de llama. esta serie de soluciones se leen de la misma forma descrita anteriormente. Se cerró la ventanilla. La llama se reguló con los controles de gas y aire. será el rango de concentraciones que abarcará la segunda curva de calibración.05 mol/L Filtro para sodio Filtro para calcio Método Se prepararon 6 soluciones a partir del patrón de concentraciones: 6. Se tabulan las medidas de I E . se encendió el compresor de aire y se reguló su presión. intentando que los conos se encontraran bien definidos. el cual. Se ajustó el cero aspirando el blanco (agua destilada) con la perilla de la esquina superior del lado derecho del instrumento. Se calcula también la dilución de la MP de modo que su I E caiga en el primer tercio de esta nueva curva de calibración. Luego.05 mL 8 vasos de vidrio para muestra Piseta con agua destilada Vaso de precipitado plástico Embudo plástico Vasito plástico para el agua destilada Pedestal para las muestras Solución de Ca+2 100 mg/L Solución de Ca+2 80 mg/L Solución de Ca+2 80 mg/L + Na+ 1000 mg/L Solución de Ca+2 80 mg/L + HNO3 0. se saca un promedio y a este se le resta el fondo de llama para realizar la corrección . se abrió la tapa del quemador y se coloco el filtro para sodio.

Instrumento: Fotómetro de llama Eel Mark II Gas combustible: gas natural Filtro de sodio Concentración: 50mg/L N° serie: 866150 Gas comburente: aire Solución patrón: sodio 2. Soluci Alícuot Final Conc. 2. Vol..Aplicaciones Cuantitativas 2.Curva Calibración Tabla II: Datos de Ie para la confección de curva de calibración de Na+. Solución Blanco 1 2 3 4 5 M. se determina concentración aparente y se calcula el % de error relativo por comparación con la solución de Ca2+ 80 mg/L.estándar. la MP diluida. tanto por método gráfico . ón a (mL) (mL) (mg/L) Ie Ie Ie Ieprom Iecorreg Blanco ------1 2 3 .Equipos y reactivos. Por último se leyeron una serie de soluciones. Ca 2+ 80 mg/L y Ca2+ 80 mg/L con diferentes interferentes. las cuales se encontraban preparadas y contenían Ca2+ 100 mg/L (con la cual se ajusta el 100 de la escala). Resultados 1.1.1..Determinación del intervalo lineal entre intensidad de emisión y concentración. Se lee tres veces y se tabulan los datos. Final (mL) ---- Conc. medidos en fotómetro de llama Eel Mark II.. (mg/L) ---- Ie Ie Ie Ieprom Iecorreg ---- ---Elemento: Sodio 2. Se determina la concentración de la MP con el método de interpolación en la curva de calibración y por el método de la adición estándar.P N° 513a Alicuota (mL) ---- Vol. una solución con la misma alícuota de MP que usada en la curva de calibración más 1 mL de solución patrón y más 2 mL de solución patrón.como por método del factor.Curva calibración Elemento: sodio Tabla I: Datos obtenidos para la realización de curva de calibración orientativa de solución patrón de Na+ 50 (mg/l) con fotómetro de llama Eel Mark II. Esta vez el ciclo de lectura lo componen el blanco.

P + 1 Ad M. . E.P. dil Factor de dilución de M. de Na+. Solución (mL) (mL) (mg/L) Ie Ie Ie Ieprom Iecorreg (mg/L) Blanco --------M.P + 2 Ad Tabla IV: Resultados obtenidos por los métodos de interpolación en la curva de calibración. Vol. medidos en fotómetro de llama Eel Mark II.P.3 50. Conc.P. M.3 Vincial: 1.P. Del factor M. apar.5 mL Vfinal: 50. rel % apar.P de Na+.P. orig. medida en un fotómetro de llama Eel Mark II.2.C Factor M.00 mL Tabla III: Datos de medidas de Ie para método de adición estándar en la determinación de una M. (mg/L) (mg/L) Mét. (mg/L) (mg/L) M. orig. Nº 517 Mét.P.P.P.P Nº 513 M. C.P: 33.4 5 M. dil. Patrón Vol. Final agreg.5 mL Vfinal: 2. dil. Adición Patrón Interpol.00 mL Vincial: 1. Dilución M. (mg/L) (mg/L) 4. Gráfico M. agreg.Método de Adición Estándar Muestra Problema Nº: 517 Factor de dilución: 33.P. M. adición estándar y método gráfico para M. dil.Efecto de interferentes en la determinación de calcio Tabla VI: Datos de Ie para el estudio de interferentes en una muestra de calcio de concentración conocida. Solución Interferente Ie Ie Ie Ieprom Iecorreg Conc. Patrón Conc. orig.. medido en un fotómetro de llama Eel Mark II.

09. Integrantes: Camila Andrea Gallegos Caamaño Pablo Andrés Jara Vásquez Arnoldo Iván Miranda Tassara Fecha del experimento: 30.0 (mg/L). 24. 4.08.2 (mg/L).08.0 (mg/L) Filtro utilizado: Filtro para potasio GRÁFICO N°2: Curva de calibración de potasio (K+) en el intervalo lineal de trabajo Iecorr v/s concentración (mg/L). realizada con fotómetro de llama Eel Mark II.0 (mg/L).Marca y modelo: Fotómetro de llama Eel Mark II N° de serie: 100/12315(0005) Solución banco: Agua destilada Solución patrón: Potasio (K+) de concentración 50 (mg/L) Soluciones utilizada: Potasio (K+) de concentración: 6. realizada con fotómetro de llama Eel Mark II. 12.08.6 (mg/L).8 (mg/L) y 6.05 (mol/L) H3PO4 0. 18.- .Marca y modelo: Fotómetro de llama Eel Mark II N° de serie: 100/12315(0005) Solución banco: Agua destilada Solución patrón: Potasio (K+) de concentración 50 (mg/L) Soluciones utilizada: Potasio (K+) de concentración: 1. 3.05 (mol/L) (mg/L) ------- ------- GRÁFICO N°1: Curva de calibración de potasio (K+) para definir intervalo lineal de trabajo Iecorr v/s concentración (mg/L).Blanco Ca2+ 100 (mg/L) Ca2+ 80 (mg/L) Ca2+ 80 (mg/L) Ca2+ 80 (mg/L) Ca2+ 80 (mg/L) Ca2+ 80 (mg/L) ------Na+ 1000 (mg/L) HNO3 0.0 (mg/L) Filtro utilizado: Filtro para potasio GRÁFICO N°3: Gráfica de Adición patrón Iecorr v/s concentración de patrón adicionado (mg/L) para calcular concentración de MP de potasio (K+) a través del Método gráfico. Integrantes: Camila Andrea Gallegos Caamaño Pablo Andrés Jara Vásquez Arnoldo Iván Miranda Tassara Fecha del experimento: 30. Integrantes: Camila Andrea Gallegos Caamaño Pablo Andrés Jara Vásquez Arnoldo Iván Miranda Tassara Fecha del experimento: 30.09.0 (mg/L) y 30.05 (mol/L) AlCl3 0.09.0 (mg/L). 2.4 (mg/L). realizada con fotómetro de llama Eel Mark II.

y tampoco se asemeja a una. y en segundo lugar hacer un estudio de los factores que generan errores en las mediciones en la técnica de fotometría de llama. en este caso se comparó una muestra de 16 (mg/L) de K+ usando agua como solvente. el cual funciona con gas natural como combustible y aire como comburente. esto se debe a que al ser la muestra más viscosa. es claramente apreciable que a medida que aumenta la concentración de glicerina en la muestra. Luego al estudiar el efecto de la viscosidad dentro de las lecturas de intensidad de emisión. es decir hasta 6 (mg/L). apreciamos que todos los interferentes con excepción del sodio da una intesidad de emisión menor a la de 80 (mg/L). pero si se siguen al pie de la letra las instrucciones de manejo. Finalmente. realizar los gráficos correspondientes y llegar a un resultado que cuantifique nuestra analito. para así leer luego la muestra problema por el método de adición estándar.P diluida (Vi=1. M. la velocidad con la que es succionada hacia el quemador de premezclado es afectada. ya que en la llama. En un principio no es tan fluido el trabajo con el instrumento debido a que es desconocido para nosotros como experimentadores. con 2 soluciones 16 (mg/L) de K+ con concentraciones 24 y 48 %v/v de glicerina.P diluida + 2 (mg/L) de solución patrón Filtro utilizado: Filtro para potasio Discusión y analisis de resultados El objetivo de éste trabajo de laboratorio es en primer lugar la cuantificación de una muestra problema de potasio. esto solamente para determinar el intervalo lineal en el que se trabajará luego.Marca y modelo: Fotómetro de llama Eel Mark II N° de serie: 100/12315(0005) Solución banco: Agua destilada Solución patrón: Potasio (K+) de concentración 50 (mg/L) Soluciones utilizada: M. ya que el aumento de viscosidad disminuye la intensidad de emisión. obteniéndose los correspondientes errores relativos porcentuales. y además con el pasar del trabajo. se debe usar para todas las disoluciones el mismo solvente.9 mL / Vf=50. M. En este gráfico se aprecia claramente que la tendencia obtenida no es una recta. . se procedió a realizar la curva de calibración utilizando como referencia el intervalo lineal obtenido de la primera gráfica que era orientativa.00 mL). generándose una desviación negativa en la curva. ello obligó a trabajar en el intervalo de la curva que era lineal. ello tiene como consecuencia que llegue menos radiación al detector. ocurre una disminución de la intensidad que llega al detector. el cual se clasifica como fotómetro de llama monocanal de lectura directa analógica. En primer lugar se realizó una curva de calibración con soluciones que abarcaban un amplio intervalo de concentraciones. sino que es una curva. En esta ocasión el instrumento utilizado para realizar las medidas de intensidad de emisión fue el fotómetro de llama Eel Mark II. y al construirla nos percatamos que este intervalo no es perfectamente lineal. los cuales dan valores negativos. ya que se pueden obtener resultados erróneos debido al efecto que tiene las viscosidad en las muestras.P diluida + 1 (mg/L) de solución patrón. obteniéndose como consecuencia una menor disponibilidad del analito para ser medido. es por ello que al hacer un estudio de un analito. presentándose una desviación por autoabsorción en el último punto de nuestra gráfica. es fácil adecuarse a la forma de operar con él y es posible avanzar rápido en las determinaciones. Posteriormente. en el estudio de los interferentes en la determinación de calcio. este hecho se va presentando en mayor magnitud a medida que aumenta la concentración de analito. los átomos que se sitúan a la periferia absorben la radiación emitida por los que se encuentran en el centro. Esto se debe a que se produce un efecto de autoabsorción en la misma muestra que se está determinando.

obteniéndose resultados que no serían representativos. habiendo menos calcio disponible. por lo tanto retiene al calcio. los cuales reaccionan rápidamente con el calcio. con la cuál se determina calcio. Al tener el HNO3 como interferente. Para el H3PO4. en la llama el aluminio forma aluminatos. y trabajar con soluciones diluidas de analito si se requiere determinar la concentración en una muestra. reteniéndolo y provocando una menor intensidad de emisión.reacciona con el calcio formando Ca3(PO4)2. es decir. para no incurrir en errores por causa de la viscosidad. y también alcalino-térreos. Además se debe tener cuidado de que en la matriz de la muestra no estén incluidos agentes químicos que puedan interferir en los valores de intensidad de emisión.-Se puede observar que el sodio genera una interferencia por exceso. esto debido a que el sodio posee una línea de emisión característica a 589 nm. ya que como fue visto en este laboratorio. el la técnica de fotometría de llama a juicio nuestro es muy buena si se necesita cuantificar muestras de metales alcalinos como el potasio por ejemplo. generándose una menor intensidad de emisión. el cual es muy termoestable. al usar soluciones muy concentradas se entra en la posibilidad de cometer errores en la medida por el hecho de que puede eventualmente ocurrir autoabsorción. y por ende la intensidad de emisión en esta muestra será menor. con lo cuál se espera que el instrumento empiece a detectar muestras desde esa concentración y comience a entregar lecturas de intensidad de emisión. que el límite de detección (LOD) calculado para el fotómetro de llama es 0. tal cual como se estudió ese efecto en el calcio. la cual es una especia química termoestable. En el caso del AlCl3. Ejemplos de Cálculos 1. pero se debe tener cuidado. y por supuesto destacar como se mencionó que todas las determinaciones deben ser realizadas utilizando siempre el mismo solvente. la cuál está muy cercana a la banda de absorción del Ca(OH)2 que está alrededor de los 600 nm. el cual al entrar en contacto con la llama genera CaO. debido a que el calcio reacciona con el ácido nitrico formando Ca(NO3)2. por lo cual al detector da como resultado una mayor intensidad de emisión. Cabe destacar.Cálculo de volumen de alícuota de patrón para soluciones para gráfica de determinación de intervalo lineal. el filtro para calcio deja pasar ésta radiación emitida por el sodio. una desviación por depresión. por lo cual se puede establecer que este método es útil si se desea cuantificar muestras que posean una baja concentración de analito. En si. por lo tanto la disponibilidad de calcio se reduce. ocurre que el ion PO43. compuesto que en la llama se convierte a pirofosfato de calcio (Ca 2P2O7).1824 (mg/L). C Patrón ×V Patrón = C1 ×V1  Para solución N° 1: C Patrón ×VPatrón = C1 ×V1 50  mg  ×VPatrón = 6 mg  × 50 ( mL )   L L     VPatrón = 6( mL ) ejemplo: solución N° 3  Para otras soluciones. lo cuál es una desviación por depresión. produciéndose un error relativo porcentual positivo. . éste genera una desviación por depresión. la cual debe ser superior al LOD. ya que esto también conllevaría a obtener resultados erróneos. ya que reacciona.

9.3 3 3.40 mg  − 16 mg    L L     × 100 = mg  16  L   Error Relativo Porcentual = −41.0 + 22 .Cálculo de intensidad de emisión I e : ( ) Ie =  Para solución N° 1: I1 + I 2 + I 3 3 Ie = 22 . se hace este cálculo con una concentración original de MP .40 mg   L   C APARENTE − C REAL ×100 C REAL  mg   Para solución de potasio de concentración 16 L  con glicerina de   concentración 24 % p/v.V3 = 6( mL ) × 3 = 18 ( mL ) 2.0 + 23.0 = 22 .0 = 22 .3 − 0.2 → 9.Cálculo de error relativo porcentual: Error Relativo Porcentual = 37.25 mg   L   Error Relativo Porcentual 6.3 4.Cálculo de intensidad de emisión corregida (I eCORREGIDA ): I eCORREGIDA = I ePROMEDIO ( solución ) − I e (blanco )  Para solución N° 1: I eCORREGIDA = 22 .Cálculo de Concentración aparente: Por interpolación en la gráfica de determinación de intervalo lineal: I Emisión CORREGIDA → C aparente  mg   Para solución de potasio de concentración 16 L  con glicerina de   concentración 24 % p/v. 5.Cálculo de volumen de alícuota de muestra problema para diluirla y leerla dentro del primer tercio del intervalo lineal: • Dado que no se conoce la concentración exacta de la muestra problema.

75 L   = 1.32 1.35 mg   3.00 ( mL ) = 26 .37 mg    L L     10.  Para muestra problema N° 517:  mg  ).Cálculo de la concentración original de la muestra problema por método de adición estándar: • Por método del factor: Cap = 0.Cálculo de factor de dilución de Muestra Problema: V Final V Inicial Factor = 50 .Cálculo de pendiente de la recta de la curva de calibración: m= 64 − 23 = 17.9( mL ) 8. 7.94 mg   L   C Re al adición 1 = 1. para que la medición caiga dentro del primer tercio del intervalo lineal.75  L L     9.3 → 0.75  observado en el gráfico de determinación lineal y se obtiene por interpolación de la gráfica.94( mL ) ≈ 1.Cálculo de la concentración original de la muestra problema por método de interpolación de la curva de calibración:  Para MP # 517 Intensidad de emisión  Concentración aparente 14.9( mL ) Factor =  Para MP # 517 La concentración diluida también es una concentración estimativa que solo se emplea como proyección.32 = 22. Este valor estimativo es el L   VALÍCUOTA VALÍCUOTA 50.85 mg   L   C Original = 0.00( mL ) ×1.0 mg   L   =  mg  25.85 mg   L   Cap adición 1 = 1.estimativa (concentración tentativa = 25.0 mg   L   .08 L  mg     mg  − 1.85 mg  × 26.

 mg  X = 92.Cálculo del error  • Para MP # 517 92.85 mg    L L     C ( MP) diluidal = 0.08 mg    L L     11.94 mg  − 0.35 L   Cálculo del Error relativo porcentual: Error Relativo Porcentual Error Relativo Porcentual 13.32 = 19.0 mg   L   mg  ×  C ( MP) diluída = 0.53 mg    L L     • Por método gráfico:  Por extrapolación de la recta: C MP diluida = 0.7  L   X  mg  ⇒ 92.78 mg   L   C ( MP ) Original = 0.Cálculo de concentración aparente de solución de Ca+2 para estudio del efecto de interferentes: Cap (Ca +2 ) ⇒ Ie Cap (Ca +2 + int) ⇒ Ie • Para solución de Ca+2 80   mg   mg  + L  + Na 1000  L     12- 80 mg  ⇒ 79.78 mg  × 26.donde X es la Concentración aparente.2 mg  − 80 mg    L L     × 100 = 80 mg   L   = 15.1.32 = 20.0  L   .725 mg   L   C MP Original = 0.43 mg   L   asociado a la medición: Por método de interpolación en la curva de calibración: .85 L   1.725 mg  × 26.

069 ×19.5 = + + C 1.316  mg   L   14.37 mg   L   C ∆C = 1.069 × 20.08 mg   L   C ∆C = 1.9( mL ) 50.0 ∆C = 0.089 → ∆C = 0.0 ∆C = 0.069 → ∆C = 0.00 ( mL ) 33.1824 mg   L   17.53 mg   L   C ∆C = 1.991 mg   L   Por método de adición estándar:  Método del factor: ∆C 0.5 = + + C 1.1( mL ) 0.9( mL ) 50.1( mL ) 0.∆C 0.03858878 612599 LOD = 1.Cálculo del LOD según la AOAC: Error Típico = 1.069 → ∆C = 0.089 × 22.08( mL ) 0.00 ( mL ) 14.9( mL ) 50.08( mL ) 0.03858878612599 × 3 = 0.1( mL ) 0.416  mg   L    Método gráfico: ∆C 0.08 L   mg    .3 ∆C = 0.00( mL ) 33.08( mL ) 0.5 = + + C 1.

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