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t7 Determinacion de Metales Pesados Por Eaa

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“Año de la Consolidación Económica y Social del Perú”

UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL FACULTAD DE INGENIERÍA GEOGRÁFICA AMBIENTAL Y ECOTURISMO

ESCUELA DE INGENIERÍA AMBIENTAL

TEMA

:

DETERMINACION DE METALES

PESADOS: COBRE Y HIERRO POR E.A.A. CURSO DOCENTE ALUMNA KATHERINE. AÑO TURNO : : 4to AÑO – 8vo CICLO. TARDE. : : TRATAMIENTO DE AGUA Y SUELOS. ING. OMAR VASQUEZ : CAMACHO ZOROGASTÚA

Lima - Perú 2010

UNFV - FIGAE 2
CONTAMINACION Y TRATAMIENTO DE AGUA Y SUELOS

INTRODUCCION El presente informe, elaborado para el curso de Contaminación de Agua y Suelos, hace referencia sobre el tema: Determinación de la conductividad Eléctrica, realizado en la Facultad de Ingeniería Geográfica, Ambiental y Ecoturismo. Producto de la información obtenida del material bibliográfico consultado, puedo acotar lo siguiente: La mayoría de las técnicas espectroscópicas se utilizan para el estudio y caracterización de moléculas o iones en su entorno cristalino, la espectroscopia de emisión y absorción atómica se usa casi exclusivamente para el análisis de átomos. Por consiguiente, la técnica resulta casi insuperable como método de análisis elemental de metales. En principio, la espectroscopia de emisión puede utilizarse para la identificación y para la determinación cuantitativa de todos los elementos de la tabla periódica. Cuando la transición se produce desde el estado fundamental hasta un estado excitado del átomo mediante la absorción de radiación de una determinada frecuencia (característica para cada átomo), estamos en el caso de las técnicas de absorción. En el caso en que los átomos se lleven previamente a un estado excitado y se mide la intensidad de la radiación emitida a la frecuencia característica correspondiente a la transición desde el estado excitado al estado fundamental, hablamos de técnicas espectrofotométricas de emisión. A continuación se tratan las técnicas espectrofotométricas de absorción atómica, de fotometría de llama y de emisión por plasma. Pueden identificarse tres clases diferentes de procesos de emisión que difieren en cómo la sustancia alcanza el estado excitado previo a la emisión. a) Emisión a partir de una excitación electromagnética. b) Emisión a partir de excitación térmica. c) Emisión a partir de excitación eléctrica.

OBJETIVOS GENERAL:

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CONTAMINACION Y TRATAMIENTO DE AGUA Y SUELOS

Determinar la concentración de Fe y Cu en tres muestras de aguas naturales.

ESPECIFICO: • Determinar la curva de calibración de la curva por medio de las soluciones patrón.

REVISION BIBLIOGRÁFICA

ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA Técnica empleada principalmente para la determinación de metales en diferentes tipos de muestras. Generalmente la muestra debe ser tratada de forma que se liberen los metales en una forma soluble previa al análisis. Cuando se trata de alimentos esto se logra comúnmente empleando ácidos y calor, lo que se conoce como digerir la muestra. Fotografía 1. Espectrofotómetro de llama.

-

Límite de Detección Instrumental (LDI)

Es la concentración del elemento que producirá un cociente de la señal/ruido de 3. Así, el límite de detección considera la amplitud de la señal y el ruido de la línea de fondo, además la concentración más baja que se puede distinguir claramente a partir del cero. Límite de Cuantificación Instrumental (LCI) - El límite instrumental de cuantificación, es la cantidad más pequeña de un analito que se pueda cuantificar confiablemente por el instrumento. Generalmente se acuerda la cuantificación como la señal para una concentración igual a 10 veces la desviación estándar del blanco. Esto se llama el límite de la cuantificación o límite de la determinación y se define

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como: Límite de cuantificación = LQ = 10s b / m cal bajas concentraciones Curva de Calibración: se construye la curva de calibración Absorbancia (en las ordenada) vs. Concentración (en la abscisa) previo ajuste de los datos por mínimos cuadrados revisando que el coeficiente de correlación sea estadísticamente significativo. La gráfica de la recta de calibración debe incluir los puntos experimentales. La recta ajustada también se conoce con el nombre de curva de trabajo. La sensibilidad de un método analítico es su capacidad para discernir pequeñas variaciones en la concentración de analito. Así, la pendiente de la recta de calibración (Respuesta / Concentración) es la medida de la sensibilidad denominada sensibilidad de calibrado. La sensibilidad de calibrado es pues constante en todo el intervalo de linealidad. Se ha definido también una sensibilidad analítica equivalente a la de calibrado dividida por la desviación tipo de las respuestas. De dos técnicas analíticas con igual sensibilidad de calibrado, la que tenga la sensibilidad analítica mayor será la más precisa. Puesto que la desviación tipo de las respuestas (precisión de la recta de calibrado) aumenta generalmente al aumentar la concentración de analito, la sensibilidad analítica no es constante en todo el intervalo de linealidad, a diferencia de la sensibilidad de calibrado y, así, se pueden definir tres sensibilidades analíticas: la correspondiente al extremo inferior del intervalo de linealidad, la correspondiente al extremo superior y la denominada sensibilidad analítica media, correspondiente a la zona central de dicho intervalo. Para el cálculo de esta última se toma como desviación tipo media, la desviación tipo residual de la regresión. La unidad de medida de la sensibilidad analítica es el inverso de la concentración de analito. Por esta razón puede ser preferible conocer la llamada capacidad discriminante, definida como la menor diferencia de concentraciones que puede ponerse de manifiesto con una determinada probabilidad y calculada como el inverso de la sensibilidad analítica multiplicado por el valor de t (Student) correspondiente a un umbral de probabilidad de 0.05 y a los grados de libertad de la muestra estudiada. De esta forma la unidad de medida de la capacidad discriminante es la misma que la utilizada para expresar la concentración de analito. Espectrofotometría de absorción atómica Es una técnica muy relacionada con la fotometría de llama ya que se utiliza una llama para atomizar la disolución de la muestra de modo que los elementos a analizar se encuentran en forma de vapor de átomos. Ahora bien, en absorción atómica existe una fuente independiente de luz monocromática, específica para cada elemento a analizar y que se hace pasar a través del vapor de átomos, midiéndose posteriormente la radiación absorbida. Grafico 1. Esquema de espectrofotómetro de emisión de llama (a) y él de absorción atómica (b).

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Dada la estrecha relación existente entre absorción atómica y fotometría de llama es inmediata una comparación entre ellas. En fotometría de llama la sensibilidad es proporcional al número de átomos que se han excitado, mientras que, en absorción atómica la sensibilidad depende del número de átomos que se encuentran en el estado fundamental. Normalmente, tan sólo un pequeño porcentaje de átomos se encuentran en estado excitado en la llama. Por lo tanto, la absorción atómica da lugar, en general, a una mayor sensibilidad que la fotometría de llama para un gran número de elementos. Además, la absorción atómica es una técnica que presenta menos interferencias y es más simple que la fotometría de llama, lo que explica el espectacular desarrollo de la técnica en los últimos años. Hay que señalar que a pesar de ello, la absorción atómica no ha eliminado el uso de la fotometría, sino que ambos métodos deben considerarse complementarios, siendo la sensibilidad de cada uno de ellos superior a la del otro para determinados elementos. Las ventajas fundamentales de la utilización de la llama como fuente de excitación son que los espectros son muy sencillos y que los resultados cuantitativos tienden a ser más reproducibles. Los espectros son sencillos debido a la baja energía de excitación de la llama que da lugar a pocas líneas de emisión. Este hecho hace disminuir el problema de las interferencias espectrales a partir de líneas y bandas de otros elementos y además no implica la necesidad de un monocromador de elevada resolución. La mayor reproducibilidad de estos métodos se debe al mejor control de las variables en una excitación por llama. Las dos desventajas más importantes de los métodos de emisión en llama son que la energía de excitación es demasiado baja para la mayoría de los elementos y que la muestra debe estar disuelta. En absorción atómica la baja energía no es una desventaja tan importante ya que la misión de la llama, en ese caso, es únicamente atomizar la muestra y formar un vapor de átomos sin excitar; por esta razón es aplicable a un mayor número de elementos que la fotometría de llama.

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MATERIALES Y REACTIVOS • • • • • • • • Fiola de 100ml. Vaso de precipitado de 1L. Pipetas volumétricas de1, 2, 5 y 10ml. Matraz de 100ml. Luna de reloj (pequeñas). Pizeta. Pro pipeta. Estándares de Fe y Cu de 50ppm y 1000ppm. concentrado. EQUIPOS • • Espectrofotómetro de Absorción Atómica. Plancha de calentamiento o bloque digestor.

• HCl y HN

PROCEDIMIENTO

Determinación de Fe

1. Preservar la muestra con un pH < 2, y a una temperatura de 4ºC en campo. 2. Tomamos una pequeña muestra aprox. 100ml de agua de río en un matraz. 3. Llevamos la muestra a la plancha de calentamiento o bloque digestor. 4. Digestar la muestra con HN y HCl en una relación de 5/10 ml.

(temperatura de < a 100ºC mas o menos a 90ºC).

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5. tapar el recipiente con una luna de reloj. 6. 8.- y al final nos vamos a quedar con un volumen de 25ml y este volumen le llevamos a una fiola de 100ml y lo que falta completamos con agua destilada. 7. Llevar las muestras de patrón y nuestras atómica muestras para de río al la

espectrofotómetro

absorción

poder hallar

concentración de metales pesados en las muestras de agua de río, esta concentración también lo hayamos mediante el equipo o mediante la curva de calibración lo cual se hizo con la solución patrón de Fe, para esto se ha preparado tres muestras patrón para poder determinar la curva de calibración, el equipo nos da todos los datos, pero para nuestro caso, aremos las dos comparaciones, con curva y con equipo.

RESULTADOS

• Determinación de Fe.
Tabla 1. Datos de las muestras de la Mesa 1.

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SOLUCIONE CONCENTRACION CONCENTRACI S PATRON Y ABSORBAN EN EL ON DE Fe MUESTRAS CIA ESPECTOFOTOME (mg/l) DE RIO TRO (mg/l) Solución hija 1 Solución hija 2 Solución hija 3 LT1 LH1 BT1

0.014 0.055 0.145 0.019 0.057 0.112

0,5 1 2 X1 X2 X3

0.5 1 2 0,549 1.017 1.609

Grafico 2. Curva de calibración del Fe.

Comparamos el resultado del espectrofotómetro con el resultado de la ecuación de la curva, esto se da reemplazando la Abs. En Y de la ecuación, dando como resultado el X la concentración: Y= 0,019-------------X1= 0.574. Y= 0,057-------------X2= 1.011. Y= 0.112-------------X3= 1.643. Tabla 2. Datos hallados de X1, X2 y X3 según el espectrofotómetro.
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SOLUCIONE CONCENTRACION CONCENTRACI S PATRON Y ABSORBAN EN EL ON DE Fe MUESTRAS CIA ESPECTOFOTOME (mg/l) DE RIO TRO (mg/l) Solución hija 1 Solución hija 2 Solución hija 3 LT1 LH1 BT1

0.014 0.055 0.145 0.019 0.057 0.112

0,5 1 2 0.574 1.011 1.643

0.5 1 2 0,549 1.017 1.609

DETERMINACION DE Cu. Tabla 3. Datos de las muestras de la mesa 1.
SOLUCION CONCENTRACION ES CONCENTRACI ABSORBAN EN EL PATRON Y ON DE Cu CIA ESPECTOFOTOME MUESTRAS (mg/l) TRO (mg/l) DE RIO Solución hija 1 Solución hija 2 Solución hija 3 Rio Santa Eulalia Rio Chillón Rio Rímac 0,074 0,137 0,291 0,022 0,002 0,038 0,5 1 2 X1 X2 X3 0,5 1 2 0,174 0,035 0

Grafico 3. Curva de calibración para Cu.

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De la misma manera comparamos el resultado del espectrofotómetro con el de la ecuación de la curva, esto se da reemplazando la Abs. En Y de la ecuación, dando como resultado el X la concentración: Y= 0.022-------------X1= 0.171. Y= 0.002-------------X2= 0.034. Y= 0.038-------------X3= 0.280. Tabla 4. Datos de las muestras de la mesa 1.
SOLUCION ES PATRON Y MUESTRAS DE RIO Solución hija 1 Solución hija 2 Solución hija 3 Rio Santa Eulalia Rio Chillón Rio Rímac

ABSORBAN CIA

CONCENTRACION CONCENTRACI EN EL ON DE Cu ESPECTOFOTOME (mg/l) TRO (mg/l)

0,074 0,137 0,291 0,022 0,002 0,038

0,5 1 2 0.171 0.034 0.28

0,5 1 2 0,174 0,035 0

CONCLUSIONES

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Se obtuvieron la concentración de las 6 muestras tanto para Fe (3 muestras) como para Cu (también tres muestras) y se les compararon con los valores arrojados por el espectrofotómetro y estos valores resultaron ser muy similares entre sí tal como se muestran en las Tablas 2 y 4.

BIBLIOGRAFIA

♦ http://www.kayelaby.npl.co.uk/general_physics/2_7/2_7_9.html. ♦ J. Phys. Chem. B Tratamiento de aguas. Primera edición 2005. Pág. 109, 1231-1238.

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