~indecopi

COMISION DE NORMALIZACION Y DE FISCALIZACION DE BARRERAS COMERCIALES NO ARANCELARIAS

NORMA TECNICA

PERUANA

INSTITUTO NACIONAL DE DEFENSA DE LA COMPETENCIA Y DE LA PROTECCION DE LA PROPIEOAD INTELECTUAL

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ITINTEC 341.020 Enero .. 1970

ACEROS ~ CARBONO

Metoda yoocmetrico para la determinacion de cobre

PERU NORMA TEQUQ\ NACIONAL

1. OB.JEID

1.1 La presente Noma ITINI'EC establece el metodo yodorne:trico para determinar el contenido de cobre, en aceros a1 carboro ,

2. ENSAYOS

2.1' Principia del metoda

, 2.1.1 El rnetodo descni to en 1a presente Norrra consiste en pr'ecipi tar e1 co bre como su.lfurQ de una solucion su1£Urlca del acero, par la adicion de ti£ sulfato de sodi.o. Est'e precipitado es filtre.do, incinerado, disuelto con rrezc'la sulfoffitr.ica, y el yodo equiva.lerrte , J..iberedo pon 1a adicion de yodu :ro de, potasio, es titulado con una soluci6n valoreda de tiosul£ato de sodia.

,

2.1.2 Reaccianes

-,'

2CuS + 302

Na2S406 + 6H20 + 2S02 + 2CuS 2CuO + 2ffi2

2.2 Aparatos

. ,

2.2.1 Para resolver esta detenninaci6n se requiere disponer del naterial

usual de laboratar;i.q. , -

2 .3 Reactivos

-, .

2.3.1 Para efectuar este ensa_:yo deben emplearse los siguientes react!. vos, loS que deben responder a la calidad de ":reactivos p9.I'a an.Blisisll, mientras ro se indique otm - especificacion.

2.3.1.1 Acido suJ..:EUr.ico (H2SO4, d = 1,84) dilul.do (1:1)

R.n. N° 021-70 IC-DBI del 70-01-16 4 Paginas

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C.D.U. 669.14

REPRODUCCION PROHIBlDA.

ITINTEC 341.020 pag. 2

2.3.1.2 Acido su1£Grico (H2s:l4, d = 1,84) dilu:i.da (1 ~ g) 2.3.1.3 Hidr6xido de aaorrio (NH4-0H, d ;:: 0,90) cH_lmdo (1: 1) 2.3.1.4 Solucion de yoduro de potasdo Oa) a1 60%.

2.3.1. 5 Soluci6n de sulfociaru..rru de p:rtasio (KSCN)

2.3.1.6 Solucion de acido mtT'icn (HMO , d!! 1,42) diluido (3: 2).

3

2. 3 .1. 7 &:!lucion de almidon a1 1%. FOrmes e una pasta con 1 g de almi.den soluble usando 5 m1 de agua, agreguese a 100 ml de agua en ebullicion y en;r!ese.

2.3.1.8 Solucion valoreda de tiosulfato de sodio CNa2SZ03) aproximada-mente 1 ml = 0,001 g de Cu},

2.3.1.9 Disuelvanse 4 g de (NazSZ03 SH20) en agua recierrt:errente he:rvioa yenfriada, conteniendo 0,1 g de caroonato de sodia (Na2C03) y ctiluyase a 1900 ml. nejese reposat' 24 h y titUlese p:rra detenninar su valor en cobre.

2.3.1.10 Valare.ci6n. Vesense, con 1,,- - precision de un diezmilig;rann, 0,04 g de cobre e1ectrolltico. Disuelvanse en un vasa de 150 ml., cubier to con un vidr!io de reloj, can 1+ 6 5- ml de EN0'=t (3: 5). Aclicionense 5 roT de ~S)1.j. d.i1.1.lldo (1: 1) y evapat:'9se cuidadosamente 1a soluci6n hasta

ararici6n de abundantes hunos blancos. Cali€rrtese suavemerrte hasta eliminacion de vapores nitrosos. Dejese enfriar, agreguense 30 rnl de agua y afiadase NH1PH diluS.do (1:1) hasta coloraciOn azul intensa. Neut:rn.ll-

cese con CH COOH y afiadase 1 rnl en exceso, ~letese 1a titulaci6n c.2. ITO se des~ en el inciso 2.5. 4 canenzando en : "agreguense 5 ml de

1a solucion de lG: al 60% .. " El valor en ccore de La solucion se calcu- 1a mediante 1a siguiente €Ctacion:

siemo :

T M

e1 va.1or de la soluci6n de Nc:.2S20g en cobre, en g/ml. peso de la muestrn. de cobrs, en gram::s

volumen de la solU;:io/l. de Na~203 usado en 18 titulaciiSn de 1a mue.§. tra de cobre, en nu..lilitros.

v~l:m:n de 1a soluci6n de Na2S203 usado en 1a prueba en blanco, en nn.lilitros.

v o

es

T = __ .;..M;...._ __

rrnm;c 341. 020

H3.g. 3,

2.3.1.11 Soluci6n de bifluoruro de amenio ( (NH4-) HF2), 200 gil.

.. -

.

Z.Il. Procedimierrto

2.4.1- Pesense con la precision de un miligremo, 10 g deia muestra. y colo .quese en un vasa de 800 ml, agreguense 200 ml de H2SO4 (1: g). Una- vez di suelta la-rnues1:ra' dilf!yase a 350 rnl y calientese a ebullicion, agreguense ' _ lentarnente 25 rnl de soluci6n de Na2S203 a1 50% Y corrt.irniese la ebulJicion

__ durante 15 min. :tlltrcose a i:re'.'S::-. de lEI p3.pel de filtro rE_pido usando pulpa_ de. pape1. Lavense bien precipitado, vaso y filtro con soluciOn de H25 •

. .- sequense e- incineroenw 131 JE.pe1 Y el precipitado en un crti.sol, de porce1ana :,·o.:c~z,o (520 a- 550°C) rasta que tOOo e1 carbona se destruya .

. '~7" ~_::,

.'

, 2~4. 2 En:fr.:lese, col6quese e1 criscI en un vasa de 250 ml, agreguese Ia can

;tidad necesar:ia de HND3- (3:.2) para disolV€l'" todD e1 crido de robre, calentan , ~o suavemerrte, Extraigpse €I crisol y J.avese can agua destilada caliente •

• ::, ~r~~ I_": ~.~ _ '-. :.~·,;:·~i_"":..-';.·:;·'I:.':~_"'.~'. ~ . _

_ :_2_~,4- '. 3 .. AdiciC'me,nse 5 ml de H2S04 diluldo (1:1) y evap6rese cuidadosamente _, .' la, solucion hasta aparician de abundarttes humos blancas ~ EnfrJ:ese, adici6-

, nense 30 ml de agua y 5 rn1 de solucion de(~) HF2 al 20% para prevenir

: J.a interferenc.ia del i6n f""errico.- - -' .

2.4-.4 Afiadase NH40H (1: 1) nasta que la soluci6n de reacci6n alcalina.a ' la tempe.ratu.ra arribiente, neutralfcese con CH3OJOH, agre.guese 5 ml de 1a solucion de KI a1 60%. agitese e irunediatarrente titUlese el yodo libera.do con la soluci6n valcn:>ada de Na2StJ3' Cuando e1 tinte cate casi haya desapa.recioo, afiadanse 10 ml de la solucion de almid6n y 10 ml de la 501uciOn K5CN al 20% y continUese 1a ti tulaci6n hasta e1 cambia de coloraciOn de azul a blanco persi stente par 10 menos 1 min. Hagase 1a lectuI'a de la

b~a y anOtese _ ccmo I'Vi" ~

2.4.5 Prueba 'all blanco. Rep:itase E:1 procedimiento anterior', usando las - _ r.U.STI6S carrtidades tie react.ivoa, en ausencia de mue.stra. AnOtese esta lee_ tura de 1a bure:ta como II Vou •

- 2. 5 . Expresion de resultados

2~5.~ ~l pClt'centaj~ de cobre contenido en la muestra se obtiene aplicando ~ s.J.gLUJ:mte ecuacacn :

'. siendo :

% Cu e1 contenido de cohre en porciento en peso •

. Vi e1 volUmeD de sOluci~n de Na2SZ0a usado en la titu1acion, en nii1ilitros.

v _ b,-

el __ vQii.mlerl ~'e solucion de Na2S203 usado en la prueba en blimoo, :~_ mill u tros -.. . . '".-.,_,,:: .

.. " .~

M;_~c._':; eLpeso de la muestra, en granos.

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