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tecnicas de muestreo

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TÉCNICAS DE MUESTREO Y PREPARACIÓN MECÁNICA DE MUESTRAS DE ROCA PARA ANÁLISIS DE GEOQUÍMICA ISOTÓPICA

Colecta de muestras para análisis de geoquímica isotópica. Muestras de roca total y concentrados minerales. Dimensiones de las muestras requeridas. Características de las muestras colectadas. Estudio petrográfico. Trituración de las muestras. Cuarteado y homogeneizado de las muestras molidas. Pulverizado de las alícuotas. Cribado de las muestras. Separación de minerales. 2 2 2 3 3 3 5 5 5 6

SEPARACIÓN DE MINERALES PESADOS PARA ESTUDIOS GEOCRONOLÓGICOS DEL MÉTODO ISOTÓPICO U - Pb
Separación de minerales ligeros de minerales pesados por vía húmeda. Separador magnético Frantz. Técnica del separador magnético con posición vertical. Separación de minerales por líquidos de densidad variable (politungstato de sodio). Población y pulido de zircones. 6 7 7 7 8

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feldespatos. los resultados no serán confiables. por ejemplo. etc. El tamaño de la muestra es importante. aplicando criterios básicos en cuanto al grado de alteración y dimensiones de la muestra. granates. en el caso de desear obtener un concentrado de minerales de la roca. la densidad. la forma cristalina. Concentrado mineral: Es el extracto de un mineral de interés. elementos traza y de relaciones isotópicas. muscovita. Las muestras deberán tener un aspecto fresco. Los concentrados minerales más comunes son de micas (biotita. presencia de vetillas mineralizadas. la susceptibilidad magnética. las muestras se dividen en dos grupos: muestra de roca total y concentrado mineral. anfíboles. La muestra pulverizada puede ser utilizada en la obtención de concentraciones de elementos mayores. Muestra de roca total: Son aquellas que se trituran totalmente sin separar ningún componente mineral. flogopita). La cantidad de muestra está en función del tipo de estudio 2 . Estas van a ser pulverizadas a un tamaño menor a 75µ (malla 200). ya que este deberá ser representativo del volumen de roca que se desea estudiar. esfena y apatita. Dependiendo del tipo de datos isotópicos que se desee obtener.TÉCNICAS DE MUESTREO Y PREPARACIÓN MECÁNICA DE MUESTRAS DE ROCA PARA ANÁLISIS DE GEOQUÍMICA ISOTÓPICA Colecta de muestras para análisis de geoquímica isotópica. esta deberá ser de un tamaño suficiente para obtener el concentrado mineral. La separación y concentración de minerales se obtienen utilizando equipos y técnicas que aprovechan las propiedades físicas de cada mineral. ya que de esto dependerá el tipo de muestra y tamaño que se colectará. en carburo de tungsteno. es decir. Dimensiones de las muestras que se requieren colectar. reemplazamientos o cualquier tipo de alteración hidrotermal o de intemperismo que altere la composición química inicial. Si el tamaño de las partículas pulverizadas no es homogéneo. en cerámica o en corundo. la densidad. Muestras de roca total y concentrados minerales. La colecta de muestras de roca en estudios isotópicos y geocronológicos debe realizarse de manera cuidadosa. En la pulverización se utilizan morteros de anillos en acero. La muestra pulverizada deberá tener un aspecto homogéneo fino (similar al cemento). Antes de realizar el muestreo se deberá tener en mente el método geoquímico o isotópico que se aplicará. vidrio y minerales pesados como zircón. Además. La tabla 1 indica de manera resumida la cantidad promedio de muestra de roca requerida para estudios geoquímicos de rutina. obtenido de una roca. piroxenos. no deberán presentar alteraciones mineralógicas secundarias tales como.

no deben de haber estado en contacto con agua de arroyos o mares (principal restricción para el método isotópico de Rb/Sr). Es importante realizar el estudio petrográfico detallado de la muestra colectada con el fin de determinar sus características texturales. Las muestras que se tomen deberán ser frescas (sin alteraciones). regla. descripción de las estructuras. anteojos de seguridad. grado de alteración y clasificación. navaja. de la textura de la roca y de los posibles concentrados de minerales por obtener. seleccionar muestras con escaso fracturamiento o contenido bajo de vetillas de minerales secundarios (por ejemplo. el cual consiste de varias etapas y en la que se utilizan herramientas manuales o automáticas. La trituración de las muestras es una fase delicada del trabajo. ya que se debe de 3 . Tabla 1. libreta. La muestra de roca seleccionada para estudios geoquímicos es sometida a un tratamiento mecánico. brújula. El equipo básico necesario en el muestreo de rocas es el siguiente: Mapa de la región. Este estudio permite seleccionar las muestras para estudios geoquímicos e isotópicos y de la interpretación de los resultados. Estudios de laboratorio . andesitas) Textura fanerítica (granitoides. minerales. cuarzo o calcita) y de preferencia no tomar muestras localizadas sobre planos de deslizamiento donde pudiera haber ocurrido la transformación de los minerales primarios por metamorfismo. bolsas de nylon. Relación entre las texturas y el tamaño de roca necesaria para el proceso de molienda. comenzando por la localización del sitio en un mapa. lupa. Trituración de las muestras. Antes de proceder a la toma de muestras en afloramiento se deberá realizar una descripción del mismo. mazo de 12 libras de peso. texturas. 20 a 30 kg 10 kg 10 a 25 kg Obtención de muestras en afloramiento. pegmatitas) Roca total Concentrado mineral. Textura afanítica (basaltos. martillo. ácido (HCl al 10%). En estudios geoquímicos de roca total se requerirá una menor cantidad de muestra que si se desea obtener uno o varios concentrados minerales. marcador indeleble.geoquímico que se desea realizar. guantes. En el caso del estudio de xenolitos o enclaves obviamente la cantidad de muestra será menor por lo que se deberá tener mucho cuidado al momento de muestrear. mineralogía y clasificación de la roca que conforme el sitio. gneisses. La abundancia de minerales accesorios por concentrar controla también la cantidad de muestra. cinceles de 20 cm de longitud y cajas para el transporte seguro de muestras. 5 kg.

La fragmentación se puede realizar utilizando martillos pesados y maquinaria específica. Quinto paso. Segundo paso. Los bloques lavados se dejan secar a temperatura ambiente en una área protegida para evitar su contaminación. Sexto paso. los minerales no deberán tener una talla menor a 200 mallas (75µ).. Existen diferentes tipos de molinos que permiten la obtención de concentrados de minerales. desechándose dicha parte de la muestra. Primer paso. Enseguida se menciona de manera breve los pasos a seguir en la trituración de muestras.Los bloques colectados y descostrados deberán de fragmentarse a tamaños menores a 5 cm lo que permitirá su introducción en los alimentadores de los molinos de quijadas u otras máquinas trituradoras.. acetona y guantes de hule. Se deberá tener cuidado en que los cristales de los minerales por separar no sean triturados finamente. En este paso y los otros debe de utilizarse equipo de seguridad como guantes..5 mm. Tercer paso.descostre de la muestra. anteojos protectores y orejeras para evitar accidentes. 4 .ventajas: se tiene buen control en el tamaño de la partícula que se desea obtener y son de fácil limpieza.Se “contamina” los equipos de trituración con la muestra por procesar. ya que esto permite el escape del argón de la muestra. Si se requiere obtener únicamente una muestra de roca total. la distancia entre las quijadas de la trituradora se cerrarán al máximo para obtener fragmentos menores a 0. Cuarto paso. Por ejemplo: Molino de discos de acero al cromo. consiste en eliminar las zonas superficiales alteradas de los bloques colectados. utilizando agua destilada.limpieza total del taller de molienda para evitar la contaminación de muestras. Si se requiere obtener concentrado de minerales la trituración se realizará en varias etapas en las que además de pasar la muestra por la trituradora de quijadas habrá otras molinos para obtener la talla deseada de fragmentos.El tipo de trituración dependerá de los objetivos de la investigación geoquímica o isotópica. cepillo de cerdas de plástico. Se introduce una quinta parte de la muestra en la trituradora de quijadas o equipos de molienda. Esto evitará que residuos de anteriores muestras no eliminados contaminen la muestra en proceso. se deberán de lavar los fragmentos obtenidos (diámetro menor a 5 cm)... Desventajas: posible contaminación de la muestra con materiales de los discos. Se lavan y limpian paredes.antes de introducir la muestra en las máquinas trituradoras.evitar cualquier riesgo de contaminación de la muestra tratada con otras muestras o con los materiales utilizados en la trituración. que permitan su posterior introducción en el mortero de anillos. No se debe de confiar en la limpieza del taller realizada por el anterior usuario. ya que esto puede afectar el proceso de separación mineral o alterar los resultados isotópicos deseados. los cuales presentan ventajas o desventajas en su uso... Por ejemplo. maquinas trituradoras y herramientas manuales como martillos o cinceles antes de tratar cada una de las muestras. en el método de fechamiento por K – Ar.

El cribado consiste en tamizar la muestra en diferentes tamaños de partícula. Cribado de las muestras. en la concentración de minerales relativamente abundantes (micas. hasta obtener 2 alícuotas de aproximadamente 200 gramos..En un recipiente limpio. 50. Existe una metodología recomendada para realizar este proceso y que se menciona brevemente enseguida: 1.. Es importante que las cribas se encuentren totalmente limpias ya que pueden ser fuente de contaminación.En un cuarteador de acero inoxidable (equipo especial) se pasa la muestra. Desventajas: la limpieza del equipo es muy laboriosa. una vez pulverizada.. acero endurecido. 150 y 200. mezclar la muestra pulverizada varias veces. Existen diferentes tipos de morteros o pulverizadores y diferentes materiales. En el caso de querer obtener concentrados de minerales. Morteros mecánicos de anillos en carburo de tungsteno. El uso de cada uno de ellos sigue una cierta metodología particular que permite obtener resultados óptimos y poco desgaste en el equipo. feldespatos. 4. 40. 5 . La pulverización consiste en moler las muestras hasta llegar a un tamaño de partícula inferior a 75µ (malla 200). Pulverizado de las alícuotas. entre otros. se tiene buen control del tamaño de partícula deseada y da resultados rápidos. Nota: siempre se tiene que cuartear y homogeneizar las muestras sin importar su cantidad inicial.- Molino de rodillos de acero. mientras que la otra se vierte nuevamente en el cuarteador para dividirla nuevamente.. 3. poco abundantes y de tamaños pequeño. 80 y 100. marcados con la clave inicial de la muestra. La limpieza de las cribas debe ser muy cuidadosa para evitar contaminación. El cuarteado y homogeneización permite obtener micro-muestras o alícuotas representativas de la muestra original. el material previamente triturado y cuarteado pero que se regresó a la bolsa de plástico es cribado. Esta actividad se realiza cuantas veces se requiera..Ventajas: la muestra se rompe por presión entre ambos rodillos sin contaminarla.Una de las dos muestras obtenidas se regresa a la bolsa de plástico.100 y 120. se utilizará en los distintos análisis geoquímicos. El cribado sigue una metodología particular la cual dependerá del tipo de mineral que se quiere concentrar. Una alícuota servirá para contaminar el mortero donde será pulverizada y la otra muestra. 60.Las alícuotas finales se embazan en recipientes cerrados de polipropileno. 2. Este equipo divide en dos la muestra inicial de manera simétrica. cerámica. Si se quieren obtener concentrados de minerales pesados (zircón. Por ejemplo. ágata. Cuarteado y homogeneizado de las muestras molidas. El cuarteado se realiza después de obtener una muestra triturada en los molinos. 80. anfiboles. monacitas o esfenas). se utilizan las mallas 120. Para esto se utilizan las mallas de número 20. granates. piroxenos) y de tamaños grandes se utilizan las cribas de mallas 60.

esta mesa sirve para separar minerales de hábito prismático de los tabulares. La fracción tamizada ideal para obtener zircones. 6 . La frecuencia de la vibración es variable y se controla por medio de un reóstato. con la característica de abatir su ángulo frontal. sobre todo en la obtención de concentrados de minerales con fines geocronométricos. por lo que se recomienda trabajar con cantidades de roca de entre 30 y 50 kg. MÉTODO DE SEPARACIÓN DE MINERALES PESADOS PARA DETERMINACIONES GEOCRONOMÉTRICAS UTILIZANDO EL MÉTODO ISOTÓPICO DE U-Pb El método isotópico del U-Pb requiere de cuidados especiales en el tratamiento mecánico de las muestras. Separador magnético Isodinámico (tipo Frantz). Estos son minerales accesorios raros y de pequeña talla en las rocas.Mesa vibradora. lo que provoca que los minerales más pesados se separen del resto. Sin embargo. Separación de minerales pesados por vía húmeda. El principio del equipo es el crear un campo magnético variable el cual se puede adaptar al 95 % de las susceptibilidades magnéticas de los distintos minerales. consiste en una mesa metálica cromada.). etc. Este separador es un equipo muy versátil ya que puede servir para limpiar una muestra de esquirla o minerales magnéticos o también para hacer una separación mineral de un modo preciso. Los concentrados de minerales pesados utilizados en este método son principalmente el zircón. aprovechando algunas de sus propiedades físicas como la forma cristalina. muscovita. la monacita y el apatito. monacitas y apatitos es la que se encuentra entre las mallas 100 y 200. La separación de minerales se lleva a cabo. La mesa Wilfley es un equipo que separa relativamente fácil minerales pesados de minerales ligeros. Se cuenta con equipos mecánicos que facilitan la separación de los minerales. En el caso de trabajar con pegmatitas (minerales de gran talla) se pueden utilizar las fracciones granulométricas entre 60 y 100 mallas.Separación de minerales. Esta mesa aprovecha la densidad de los minerales para separarlos mediante un flujo de agua con un comportamiento laminar. Esta separación primaria depura el mineral deseado en un 50%. Por ejemplo: . como se mencionó anteriormente. densidad y susceptibilidad magnética. La mesa Wilfley presenta un movimiento cíclico: un movimiento horizontal paralelo al flujo de agua y un movimiento brusco contrario al flujo del agua. si las rocas son afaníticas se utilizan fracciones más pequeñas a la malla 200. Esto permite descartar hasta un 85% del material original en el que no se encontrarán minerales pesados. Las fracciones granulométricas ideales para trabajar en estas mesas son las obtenidas de las cribas con mallas 60-80 y 80-100. montada sobre un vibrador variable. Feldespatos y cuarzos se separan fácilmente de micas (biotita.

El amperímetro se coloca en la posición de 1 Amp. En uno de ellos pasan los minerales no magnéticos o de menor susceptibilidad magnética y en el otro los minerales con mayor susceptibilidad magnética. Técnica del separador magnético con posición vertical. b) La muestra se introduce por la parte superior del aparato en pequeñas dosis. En este caso los zircones y monacitas estarán en la parte no magnética de la muestra y recuperados en la base del aparato. 3 7 .3 g/cm . Los minerales pesados no flotan y solo se arrastran con el movimiento de la mesa en dirección del flujo de agua. mientras que los no – magnéticos en parte inferior. pirrotita. El politungstato de sodio es una substancia la cual puede variar su densidad aplicándole agua destilada o evaporando agua. Separador magnético Frantz. Pare esto se utilizarán otras técnicas. Enseguida se indica una de las maneras de utilizar el aparato en la obtención de concentrados de zircones y monacitas. Este proceso se repite varias veces hasta terminar toda la muestra. al golpear la mesa. los que describen una trayectoria perpendicular al eje mayor de la mesa. Los minerales mas susceptibles son atrapados por el campo magnético y recuperados en el papel aluminio. La densidad máxima que se puede obtener es de 3. Los minerales con densidades intermedias. ferromagnesianos (piroxenosanfiboles). granates. Esta.La muestra se vierte en la mesa por medio de un alimentador de vibración variable que la dosifica. Al final se obtiene un concentrado de minerales pesados con el cual se deberá seguir trabajando hasta obtener un concentrado mono – mineral. Este riel se encuentra entre dos bobinas que generan un campo magnético variable controlado por un amperímetro. Para limpiar el papel aluminio se corta la corriente del amperímetro y así no obstruir los canales de separación. El equipo está compuesto por un riel con dos canales. Entre los minerales magnéticos recuperados se tiene óxidos de Fe. se cubren con papel aluminio las dos bobinas del separador para recuperar los minerales magnéticos que se adhieren a este y que circulan por uno de los canales. Existen diferentes maneras de utilizar el separador magnético Frantz ya que este puede variar su inclinación de funcionamiento y así aprovechar tanto el campo magnético del aparato como la fuerza de atracción de la Tierra. El separador magnético Frantz utiliza la susceptibilidad magnética de cada uno de los minerales pesados obtenidos de procesos anteriores para concentrar minerales magnéticos de los no-magnéticos. Separación de minerales por líquidos de densidad variable (politungstato de sodio). siguiendo una trayectoria casi paralela al eje mayor de la mesa. entre otros. flotan siguiendo una trayectoria oblicua y muy cercana a los rizos longitudinales de la mesa. separa los minerales más ligeros. a) El separador magnético se coloca en posición vertical. al caer en el flujo de agua laminar.

se eliminan los residuos de politungstato de los minerales enjuagandolos con agua destilada.9 g/cm . Si ésta es de 3. El líquido de densidad se recupera cuantas veces se requiera al filtrarlo. zoneamiento y tamaño. El pulido se obtiene al hacer circular los zircones mediante aire a presión. Para hacer más denso el líquido éste se pone a evaporar bajo una lámpara de secado de luz infrarroja. Los minerales que se quedaron flotando no son de interés. La cantidad de cristales en cada población dependerá de la edad de la roca. Se revuelve con una varilla de vidrio la muestra dentro del líquido Se deja reposar el líquido de 30 a 40 minutos de modo que los minerales mas pesados se alojen en el fondo del embudo y los más ligeros floten. Esto se realiza mediante un pequeño instrumento llamado pulidor de zircones. el líquido está listo para separar los minerales. Referencias 8 . Al mismo tiempo se procederá a separar diferentes poblaciones de zircones. El pulido de zircones se utiliza para eliminar las zonas más externas y más jóvenes de un cristal. Metodología.9 a 5. La población de zircones es un conjunto de cristales con las mismas características físicas como color. a) Se agrega en peso el 80 % de agua por 20 % de politungstato. en el cual se pueden introducir de 1 cristal hasta 1mg. por lo que el paso final será quitar las impurezas de manera manual bajo un microscopio estereoscópico. 3 3 Población y pulido de zircones. feldespato.3 g/cm . en el que interesa saber la edad del núcleo y no la de la parte externa. El tiempo de pulido es de 3.4 por lo que esta substancia separa a minerales más ligeros como cuarzo. se vacía el líquido preparado.5 a 4 horas a una presión de 3 PSI y después 8 horas a una presión de 1 PSI. debajo otro embudo con papel filtro y un matraz de 500 ml. Este proceso debe controlarse a partir de la primera hora. d) Los cristales que se asentaron se recuperan al abrir la llave del embudo y caer en el filtro de papel. Esta relación forma una substancia con una densidad de 2. El embudo se coloca en un soporte universal. apatito.Los minerales de interés tienen densidades entre 3. e) Finalmente. cada 15 minutos mediante la utilización de un densímetro. En el papel filtro se recuperarán los minerales pesados. etc. Para realizar un fechamiento por el método UPb se requiere contar con al menos tres poblaciones diferentes de zircones. c) Se introducen alrededor de 100 g de la muestra en el embudo de separación. Se puede decir que al final se tendrá una concentración del 98% de minerales de interés. rutilo. forma cristalina. para rocas jóvenes se requerirá de más cristales. b) En un embudo de separación de 250 ml.

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