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Metodos Oficiales de Análisis - leche

Metodos Oficiales de Análisis - leche

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Métodos oficiales de análisis en Industria Láctea
Métodos oficiales de análisis en Industria Láctea

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DOS

ANALITICOS EN ALIMENTARIA

METODOS OFICIALES DE ANALISIS

Leche
y productos
lácteos

PANREAC QUIMICA, S.A. publica una nueva

edición de sus folletos de Métodos Analíticos en Ali-

mentaria, en la que podrán apreciar a simple vista

un cambio de formato respecto a las anteriores.

Esta nueva imagen, pretende ser una expresión de

los cambios que con el tiempo hemos experimentado

en nuestros campos de actividad, puesto que si con-

tinuamos manteniendo una importante implanta-

ción en el sector alimentario como fabricantes de

reactivos para análisis PANREAC y de los aditivos

alimentarios ADITIO, actualmente hemos aumen-

tado nuestra aportación de productos para el análisis

alimentario con nuestras líneas de Cromatografía en

Capa Fina PANREAC-TLC y Medios de Cultivo

Deshidratados para Microbiología CULTIMED.

La colección Métodos Analíticos en Alimentaria se

compone de 6 folletos monográficos, por campos de

alimentos, que recogen una transcripción íntegra

de los métodos oficiales de análisis en España, que

a su vez son publicados en los correspondientes

B.O.E. mencionados en el índice de cada

monografía incorporando los reactivos y productos

auxiliares PANREAC en la calidad considerada

más idónea, así como los medios de cultivo

CULTIMED.

METODOS ANALITICOS EN ALIMENTARIA

Los títulos de las 6 monografías son:

Aceites y grasas

Aguas potables
de consumo público
y aguas de bebida envasadas

Carne y productos cárnicos

Cereales, derivados de cereales
y cerveza

Leche y productos lácteos

Productos derivados de la uva,
aguardientes y sidras

Obviamente esta edición ha sido actualizada con las

disposiciones publicadas hasta el momento, que

establecen nuevos procedimientos o que modifican

notablemente características anteriormente estable-

cidas.

Por último, comentarles que están a su disposición

además de esta colección, nuestros:

Catálogo General de Reactivos PANREAC

Catálogo ADITIO de Aditivos Alimentarios

Catálogo CULTIMED de Medios de Cultivo Deshi-

dratados

Catálogo PANREAC-TLC de Placas, Folios y

Accesorios para Cromatografía en Capa Fina.

M

Leche: I. Leches natu-
ral, certificada, higieni-
zada, esterilizada, des-
natada, concentrada,
evaporada, condensada
y en polvo

METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 20-7-1977,
21-7-1977, 31-5-1990 Y 3-1-1994)

0-

Métodos oficiales de toma de
muestras de leches parcialmente
deshidratadas y en polvo..................... 8
1a-Grasa (Leches natural, certificada,
higienizada y esterilizada)..................... 14
1b-Grasa (Leche desnatada)..................... 16
1c-Grasa (Leche concentrada,
evaporada y condensada).................... 18
1d-Grasa (Leche en polvo)........................ 19
1e-Grasa (Leche natural) (Método Gerber). 20
2-

Proteínas............................................. 21

3-

Caseína............................................... 22

4-

Lactosa............................................... 23
5a-Extracto seco (Leches natural,
certificada, higienizada y esterilizada)... 24
5b-Extracto seco (Leches concentrada,
evaporada y condensada).................... 25

6-

Cenizas............................................... 26

7-

Potasio Dicromato............................... 27
8a-Acidez (Leches natural, certificada,
higienizada y esterilizada)..................... 27
8b-Acidez (Leche en polvo)....................... 28
9-

Sacarosa (Determinación polarimétrica
en la leche condensada)...................... 28
10-Humedad (Leche en polvo).................. 31
11-Indice de solubilidad (Leche en polvo).. 31
12-Calcio.................................................. 32
13-Fósforo................................................ 34
14a-Harina de alfalfa (Método
comparativo) (B.O.E. 30-8-1979).......... 35
14b-Harina de alfalfa (Método gravimétrico). 36
15-Fenolftaleína en leche
desnaturalizada (Método cualitativo)..... 37
16-Fécula (Método comparativo)............... 37
17-Salvado............................................... 37
18-Fécula + Salvado................................. 38
19-Sustancias proteicas reductoras
(B.O.E. 14-10-81)................................ 38
20-Residuo insoluble de sangre
(B.O.E. 20-1-1982).............................. 40
21-Detección de leche de vaca en
mezclas con leche de oveja y cabra..... 40
22-Sangre soluble..................................... 42

INDICE

23a-Determinación de leche de vaca en
leche de oveja o de cabra (por
electroforesis)...................................... 43
23b-Determinación de leche de vaca
en leche de oveja o de cabra (método
inmunológico)...................................... 45
24a-Determinación de leche de cabra
en leche de oveja (por electroforesis).... 47
24b-Determinación de leche de cabra
en leche de oveja (método
inmunológico)...................................... 48
25-Determinación de suero de quesería
en leche mediante análisis de los
glicomacropéptidos por cromatografía
líquida de alta eficacia.......................... 48

Leche: II. Leches eva-
porada rica en grasa,
entera condensada, en
polvo rica en grasa o
extragrasa, concen-
trada.

METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 4-2-1989)

0-

Preparación de la muestra para el
análisis químico y consideraciones
generales............................................. 53

1-

Extracto seco (Estufa).......................... 54

2-

Humedad (Estufa)................................ 55

3-

Materia grasa (Método Rose-Gottlieb).. 56

4-

Materia grasa (Método Rose-Gottlieb).. 58

5-

Sacarosa (Método polarimétrico).......... 61

6-

Acido láctico y lactatos........................ 63

7-

Actividad de la fosfatasa (Método
de Sanders y Sager modificado).......... 64

8-

Actividad de la fosfatasa (Método
de Aschaffenburg y Mullen).................. 66

Mantequilla

METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 21-7-
1977, 22-7-1977, 30-8-1979, 30-10-91)

0-

Toma de muestra (B.O.E. 5-1-1975,
Anejo único apartado 1.)......................... 70

1-

Indice de acidez de la grasa................... 71

2-

Indice de refracción de la grasa.............. 71

3-

Sodio Cloruro......................................... 72

4-

Agua, extracto seco magro y grasa en
una sola muestra................................. 72

5-

Detección de grasa vegetal en grasa de
leche por cromatografía de gases de
esteroles.............................................. 74

6-

Fosfatasa residual en mantequilla......... 76

7-

Indices de ácidos grasos volátiles solu-
bles e insolubles.................................. 78

8-

Indice de Kirschner.............................. 80

9-

Acidos grasos de cadena corta............ 80
10-Extracción de la grasa en mantequilla.. 84

Queso

I. ORDEN DE 29 DE NOVIEMBRE DE 1985
POR LA QUE SE APRUEBAN LAS NORMAS
DE CALIDAD PARA QUESOS Y QUESOS
FUNDIDOS DESTINADOS AL MERCADO
INTERIOR. (B.O.E. 6-12-1985)
................ 86

II. METODOS DE ANALISIS (B.O.E.
30-8-1979 Y 30-10-1991)

0-

Técnica de toma de muestra (B.O.E.
5-8-1970)............................................ 91

1-

Extracción de la grasa del queso......... 92

2-

Determinación del contenido en
materia grasa....................................... 93

3-

Determinación del contenido de
extracto seco....................................... 95

4-

Determinación del contenido en fósforo

5-

Determinación del contenido en ácido
cítrico.................................................. 97

6-

Determinación del contenido en lactosa. 98

7-

Nitratos y nitritos.................................... 105

8-

Determinación de leche de vaca en
queso de oveja o de cabra (por electro-
foresis)................................................... 108

9-

Determinación de leche de cabra en
queso de oveja (por electroforesis)......... 109

Yogur

I. ORDEN DE 1 DE JULIO DE 1987 POR
LA QUE SE APRUEBA LA NORMA DE
CALIDAD PARA EL YOGUR O YOGHOURT
DESTINADO AL MERCADO INTERIOR.
(B.O.E. 3-7-1987)
....................................... 111

II. METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 3-7-1987).

1-

Preparación de la muestra. Norma
Chimie Ministerio de Agricultura francés
XIV-1................................................... 113

2-

Determinación del contenido en materia
grasa (Método Acido Butirométrico).
Norma Chimie Ministerio de Agricultura
francés XIV-3....................................... 113

M

3-

Determinación de la materia seca (Méto-
do por secado). Norma Chimie Ministe-
rio de Agricultura francés XIV-2............ 115

4-

Identificación de colorantes, edulcoran-
tes,espesantes y conservadores.......... 116
Métodos seleccionados y recomen-
dados por el Centro Nacional de
Alimentación y Nutrición.

5-

Analisis microbiológico. Métodos
seleccionados y recomendados por el
Centro Nacional de Alimentación y
Nutrición.............................................. 116

6-

Fenolftaleína (Método cualitativo)
(B.O.E. 30-8-1979 apartado 15(b))....... 116

Cuajada

ORDEN DE 14 DE JUNIO DE 1983 POR
LA QUE SE APRUEBA LA NORMA DE
CALIDAD PARA LA CUAJADA EN EL
MERCADO INTERIOR.
............................... 118

Nata

ORDEN DE 12 DE JULIO DE 1983 POR
LA QUE SE APRUEBAN LAS NORMAS
DE CALIDAD PARA LA NATA Y NATA
EN POLVO CON DESTINO AL MERCADO
INTERIOR.
..................................................... 121

Relación de reactivos
y productos auxiliares
que se utilizan en los
métodos analíticos,
Leche y Productos
Lácteos........................................... 127

Aditivos y coadyuvan-
tes tecnológicos para
uso alimentario
industrial.................................... 131

Leche: I. Leches natu-
ral, certificada, higie-
nizada, esterilizada,
desnatada, concentra-
da, evaporada, con-
densada y en polvo.

M

METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 20-7-1977,
21-7-1977, 31-5-1990 Y 3-1-1994)

0. METODOS OFICIALES DE TOMA DE
MUESTRAS DE LECHES PARCIALMENTE
DESHIDRATADAS Y EN POLVO

0(a). TOMA DE MUESTRAS DE LECHES
PARCIALMENTE DESHIDRATADAS

0(a).1. Objeto.
Obtener de una partida determinada una
muestra representativa, con carácter oficial, para
poder comprobar a partir de ellas sus característi-
cas físico-químicas.

0(a).2. Ambito de aplicación.
Este método de toma de muestras se aplicará a:
Leche concentrada.
Leche evaporada.
Leche condensada.
Bien sean desnatadas, semidesnatadas, ente-
ras y/o ricas en grasa.

0(a).3. Definiciones.
Partida: La cantidad de producto que constitu-
ye una unidad de características presuntamente
uniformes.

Cuando la cantidad de producto a muestrear
sea superior a 100 Tm, se fraccionará, teórica-
mente y a efectos de muestreo, en tantas partidas
de hasta 100 Tm como sea necesario.
Toma elemental: Cantidad tomada en un punto

de la partida.

Muestra global: Conjunto constituido por las
tomas elementales efectuadas de la misma parti-
da, homogeneizada o no según se indica más
adelante.

Muestra reducida: Parte representativa de la
muestra global obtenida por reducción de ésta.
Muestra final: Parte de la muestra reducida o de
la muestra global, previamente homogeneizada.

0(a).4. Material y aparatos.
0(a).4.1. Condiciones generales.- Los aparatos
y utensilios destinados a la toma de muestras de
leches parcialmente deshidratadas deberán ser
de acero inoxidable u otro material idóneo, no
absorbente, de resistencia adecuada, que no pro-
voque alteración alguna que pudiera afectar a los
resultados de los análisis.
El equipo será de construcción lo suficiente-
mente fuerte para evitar que se deforme durante
su utilización. Todas las superficies deberán estar
pulidas y exentas de grietas, y todos los ángulos
deberán ser redondeados.
0(a).4.2. Agitadores para líquidos.- Los agita-
dores para mezclar líquidos a granel tendrán una
superificie suficiente para remover el producto de

manera adecuada sin que se produzcan malos
olores. Considerando los diferentes tamaños y
formas de los recipientes, no puede recomendar-
se ningún diseño específico de agitador para
todos los fines, pero se diseñarán de forma que se
evite arañar la superficie interna de los recipientes
durante la agitación.
Una forma recomendada de agitador para
homogeneizar líquidos en cubos o bidones tiene
las siguientes dimensiones (figura 1):

Disco de 150 mm de diámetro, perforado con
seis agujeros de 12,5 mm de diámetro cada uno,
siguiendo una circunferencia de 100 mm de diá-
metro: el centro del disco se fija a una barra metá-
lica, cuyo otro extremo es un mango en forma de
asa. La longitud de la barra, incluyendo el mango,
será de un metro aproximadamente.
Un agitador adecuado para las cisternas de
camiones, granjas y trenes deberá tener las
siguientes dimensiones aproximadas (figura 2):

Una barra de no menos de dos metros de lon-
gitud, con un disco de 300 mm de diámetro, per-
forado con doce agujeros de 30 mm de diámetro
cada uno siguiendo una circunferencia de 230
mm de diámetro.
Para homogeneizar el contenido de recipientes
grandes, es recomendable la agitación eléctrica o
mecánica o mediante aire comprimido limpio. Se
utilizará un mínimo de presión y de volumen de
aire para evitar la formación de malos olores.
Siempre que en este método se requiera "aire
comprimido limpio", es necesario utilizar aire com-
primido exento de contaminantes (incluyendo
aceite, agua y polvo).

8

DIMENSIONESENMILIMETROS

Figura 1
Agitador de líquidos para bidones y cubos

DIMENSIONESENMILIMETROS

Figura 2
Agitador de líquidos adecuado para cisternas de camiones,
granjas y trenes

0(a).4.3. Agitador.- De hoja ancha, de suficien-
te profundidad para alcanzar el fondo del reci-
piente del producto y que tenga preferentemente
un borde adaptado al contorno del recipiente (ver
figura 3).

0(a).4.4. En la figura 4 se muestra un cazo de
forma y tamaño adecuado para la toma de mues-
tras. El cazo deberá estar dotado de un mango
sólido de al menos 150 mm de longitud. La capa-
cidad del cazo será de al menos 50 ml. Es prefe-
rible que el mango sea curvado.
También puede utilizarse un cazo de capacidad
semejante pero que tenga lados paralelos gradua-
dos en cinco secciones iguales para facilitar la
toma de muestras, proporcionalmente, de más de
un recipiente.

0(a).4.5. Varilla.- Redonda, de un metro de lon-
gitud y 35 mm de diámetro aproximadamente.
0(a).4.6. Recipiente.- Para el submuestreo, con
cinco litros de capacidad y boca ancha.
0(a).4.7. Cuchara o espátula de rama larga.- De

hoja ancha.

0(a).4.8. Recipientes para muestra.- Serán pre-
ferentemente opacos. En caso de que fueran
transparentes, el recipiente con su contenido
deberá colocarse en lugar oscuro. Ver 0(a).4.1,
0(a).7.1, 0(a).7.3 y 0(a).7.4.

0(a).5. Procedimiento.
0(a).5.1. Toma de muestras de leche concen-
trada y evaporada.- La muestra se homogeneiza-
rá convenientemente utilizando los procedimien-
tos manuales o mecánicos adecuados. Tomar la
muestra inmediatamente después de la homoge-
neización utilizando un cazo, siendo su peso de
no menos de 200 g. En este caso, en la etiqueta

de la muestra y en un informe se anotará esta cir-
cunstancia.

0(a).5.1.1. Toma de muestras de productos
envasados en recipientes pequeños para la venta
al por menor.- La muestra será constituida por el
recipiente intacto y sin abrir.
Se tomará uno o más recipientes del mismo
lote o número de código para formar una muestra
de no menos de 200 g.
0(a).5.2. Toma de muestras de leche conden-

sada.

0(a).5.2.1. Generalidades.- La toma de mues-
tras de recipientes a granel de leche condensada
puede ser de gran dificultad, especialmente cuan-
do el producto es muy viscoso y no está homo-
geneizado. Pueden surgir problemas por la pre-
sencia de grandes cristales de sacarosa o de lac-
tosa, o por la precipitación de algunas sales que
pueden aparecer en toda la masa del producto o
adherirse a las paredes, o por la presencia de gru-
mos. Estas condiciones pueden apreciarse si se
introduce una varilla de muestreo en el recipiente
del producto y se retira después de explorar una
superficie del recipiente tan amplia como sea
posible. Si el tamaño de los cristales de azúcar no
es mayor de 6 mm, no deberán encontrarse difi-
cultades en la toma de muestras por esta causa.
Si el producto no es homogéneo, hay que ano-
tarlo en la etiqueta de la muestra y en el informe.
Como la leche condensada se almacena con fre-
cuencia a temperatura ambiente, se recomienda
que para obtener una muestra representativa se
mantenga el contenido a una temperatura no infe-
rior a 20ºC.

0(a).5.2.2. Recipientes abiertos (barriles).- Se
separará la tapa del recipiente previamente limpia
y seca para evitar que caiga materia extraña
durante el proceso de apertura. El contenido se
homogeneizará utilizando un agitador (ver figura
3). Se pasará la hoja por los lados y el fondo del
recipiente para eliminar cualquier producto que
estuviera adherido. Se homogeneizará totalmente
el contenido mediante una combinación de movi-
mientos de rotación y verticales, con el agitador
inclinado en diagonal, teniendo cuidado para evi-
tar la incorporación de aire a la muestra. Se extra-
erá el agitador y la leche condensada adherida a
él pasará a un recipiente de cinco litros (0(a).4.6.)
utilizando una espátula o una cuchara. Se repeti-
rá el proceso de homogeneización y extracción
hasta que reúnan dos-tres litros. Estos se agitarán
hasta homogeneidad y se tomará una muestra de
no menos de 200 gramos.
0(a).5.2.3. Bidones cerrados con tapones en el
extremo o en el lado.- Por las razones descritas
en 0(a).5.2.1. la toma de muestras a través del
agujero del tapón sólo es adecuada con leche
condensada que fluye fácilmente y que sea de
consistencia uniforme. El contenido se mezclará

9

M

Figura 3
Agitador adecuado para homo-
geneizar leche condensada en
barriles.

Figura 4
Cazo adecuado para líquidos

introduciendo una varilla a través del agujero y,
después de moverlo y agitarlo en la medida de lo
posible en todas las direcciones, se extraerá la
varilla y se preparará una muestra según se des-
cribe en 0(a).5.2.2. También puede efectuarse
dejando que el contenido pase a un recipiente
adecuado, teniendo cuidado de que pase la
mayor cantidad posible del bidón. Después de
agitar con un agitador se formará la muestra
según se describe en 0(a).5.2.2.
0(a).5.2.4. Toma de muestras de productos
envasados en recipientes pequeños para la venta
al por menor.- La muestra estará constituida por el
recipiente intacto y sin abrir. Tomar uno o más
recipientes del mismo lote o número de código
para formar una muestra de no menos de 200
gramos.

0(a).6. Exigencias cuantitativas.
El acceso a la partida debe ser tal que permita
tomar muestras de todas las partes que la com-
ponen.

Todos los envases deberán ser de la misma
partida y tomados en distintos puntos de ella.
0(a).6.1. Tomas elementales.- El muestreo debe
ser representativo de la partida examinada, por lo

que el número mínimo de tomas elementales
serán las indicadas en el cuadro.
0(a).6.2. Muestra global.- La totalidad de la
masa o volumen de las tomas elementales desti-
nadas a construir la muestra global no puede ser
inferior a:

Cuatro kilos en los graneles y productos enva-
sados en envases con un contenido superior a 1
kilo.

Seiscientos gramos en productos envasados
con un contenido inferior a 1 kilo.

0(a).7. Instrucciones referentes a las tomas, pre-
paración y el acondicionamiento de las muestras.
0(a).7.1. Generalidades.- Tomar y preparar las
muestras lo más rápidamente posible, teniendo
en cuenta las precauciones necesarias para evitar
que el producto se altere o contamine.
Los aparatos y utensilios, así como las superfi-
cies y recipientes destinados a recibir las mues-
tras deben estar limpios y secos.
0(a).7.2. Preparación de las muestras globa-
les.- Reunir las tomas elementales para constituir
una sola muestra global.
0(a).7.3. Preparación de las muestras para su
análisis.- Tomar las precauciones necesarias para

10

0(a).6.1.1 Graneles:
Partidas que no excedan de 2,5 toneladas
Partidas de más de 2,5 toneladas..................

0(a).6.1.2 Productos envasados:
0(a).6.1.2.1 Envases con un contenido supe-
rior a 1 kilogramo.
Partidas compuestas de 1 a 4 envases..........
Partidas compuestas de 5 a 16 envases........
Partidas compuestas de más de 16 envases..

0(a).6.1.2.2 Envases con un contenido igual o
inferior a 1 kilogramo:
Partidas hasta 100 envases...........................
Partidas de 101 a 1.000 envases...................
Partidas de 1.001 a 10.000 envases..............
Partidas de más de 10.000 envases..............

Número de tomas elementales

7
20 veces el número de toneladas de que
conste la partida, limitado a un máximo
de 40 tomas elementales.

Todos los envases

4
Del número de envases que compongan
la partida, limitado a un máximo de 20
envases.

3
6
12
12+3 más por cada fracción de 2.500
envases (que exceda de 10.000).

Ö

Ö

Cuando la cifra obtenida sea un número fraccionario, se redondeará éste hasta el número entero
inmediatamente superior.

evitar cualquier modificación de la composición de
los ejemplares de la muestra, contaminación o
alteración que pueda sobrevenir en el transcurso
de la toma, del transporte o del almacenamiento.
0(a).7.3.1. Productos a granel o envasados
para venta al por mayor superiores a 1 kilogramo.-
Mezclar con cuidado cada muestra global para
obtener una muestra homogénea. Si es necesa-
rio, reducir la muestra global hasta dos kilos
(muestra reducida).
Preparar a continuación tres ejemplares de la
muestra final que tengan la misma masa o el
mismo volumen, aproximadamente. Introducir
cada ejemplar en un recipiente apropiado.
0(a).7.3.2. Productos envasados para la venta
al detalle: La muestra final estará formada por la
totalidad de las tomas elementales, las cuales se
repartirán en tres bloques iguales, cada uno de los
cuales constituirá un ejemplar de la muestra final.
0(a).7.4. Acondicionamiento de las muestras
para análisis.- Etiquetar y precintar o sellar los
recipientes o los envases que las contenga (la eti-
queta debe estar incorporada en el sello o precin-
to) de manera que le sea imposible abrirlos sin
deteriorar el precinto o sello, manteniendo la tem-
peratura adecuada en cada caso.

0(a).8. Personal autorizado.
Las tomas de muestras destinadas a controles
oficiales se llevarán a cabo por personal autoriza-
do y acreditado por los Organismos competentes.

0(a).9. Acta de la toma de muestra.
Cada muestra deberá estar identificada por un
acta que permita determinar sin ambigüedad la
partida controlada.

0(b). METODO DE TOMA DE MUESTRAS
DE LECHES EN POLVO

0(b).1. Objeto.
Obtener de una partida determinada una
muestra representativa, con carácter oficial, para
poder comprobar a partir de ella sus característi-
cas físico-químicas.

0(b).2. Ambito de aplicación.
Este método de toma de muestras se aplicará a:
Leche entera en polvo.
Leche descremada en polvo.
Leche en polvo parcialmente descremada.
Leche en polvo con alto contenido en grasa.

0(b).3. Definiciones
Partida: La cantidad de producto que constitu-
ye una unidad de características presuntamente
uniformes.

Cuando la cantidad de producto a muestrear

sea superior a 100 toneladas, se fraccionará, teó-
ricamente y a efectos de muestreo, en tantas par-
tidas de hasta 100 toneladas como sea necesario.
Toma elemental: Cantidad tomada en un punto

de la partida.

Muestra global: Conjunto constituido por las
tomas elementales efectuadas en la misma parti-
da, homogeneizada o no según se indica más
adelante.

Muestra reducida: Parte representativa de la
muestra global obtenida por reducción de ésta.
Muestra final: Parte de la muestra reducida o de
la muestra global, previamente homogeneizada.

0(b).4. Material y aparatos.
0(b).4.1. Condiciones generales.- Los aparatos
y utensilios destinados a la toma de muestras de
leche en polvo deberán ser de acero inoxidable u
otro material idóneo, no absorbente, de resistencia
adecuada, que no provoque alteración alguna que
pudiera afectar a los resultados de los análisis.
El equipo será de construcción lo suficiente-
mente fuerte para evitar que se deforme durante
su utilización. Todas las superficies deberán estar
pulidas y exentas de grietas y todos los ángulos
deberán ser redondeados.
0(b).4.2. Sondas: Larga (tipo A) y corta (tipo B)
(ver figura 1).- Las dimensiones de las sondas, ya
sean de hendidura larga o dividida en comparti-
mentos, corta o de cualquier otro tipo, deberán
adaptarse a las características de la partida (pro-
fundidad del recipiente, dimensiones del saco,
etc.) y al tamaño de las partículas que componga
la leche en polvo.

11

M

Figura 1. Sondas para leche en polvo
(todas las dimensiones se expresan en mm)

La hoja y el cierre deberán ser de metal pulido,
preferentemente de acero inoxidable. El mango de
tipo largo también deberá ser preferentemente de
acero inoxidable. La sonda de tipo corto tendrá un
mango desmontable de madera o plástico, fijado
a la hoja por una unión o bayoneta. La forma, el
material y el acabado deberán ser tales que la
sonda pueda limpiarse fácilmente.
El borde sobresaliente de la hoja del tipo A
deberá ser lo bastante agudo como para que
pueda servir de raspador.
La punta de la hoja deberá ser bastante aguda
para facilitar la toma de muestras.
Las sondas deberán presentar las dimensiones
que se indican (con una tolerancia del 10 por 100)
(dimensiones en milímetros):

Tipo ATipo B
larga

corta

–––––

–––––

Longitud de la hoja.................

800

400

Espesor del metal de la hoja...

1 a 2

1 a 2

Diámetro interno de la hoja
en la punta.............................

18

32

Diámetro interno de la hoja en
el mango o en el eje................

22

28

Anchura de la ranura en la punta

4

20

Anchura de la ranura en el
mango o en el eje...................

14

14

Advertencias sobre el uso de las sondas:
En el caso de la leche en polvo, más o menos
adherentes, las sondas pueden introducirse verti-
calmente. Las sondas del tipo A se llenan com-
pletamente girando y se extraen verticalmente.
Las sondas del tipo B se llenan completamente
durante la introducción pero deben extraerse en
posición oblicua para evitar pérdidas en el extre-
mo inferior.

En el caso de leche en polvo, más o menos flui-
da, se inclinarán los recipientes, se introducirán las
sondas casi horizontalmente con la ranura hacia
abajo y se extraerán con la ranura hacia arriba.
0(b).4.3. Cuchara o espátula de mango largo.
0(b).4.4. Recipiente de muestreo en cintas
transportadoras.- Su forma y dimensiones se
ajustarán aproximadamente a las que se indican
en la figura nº 2.
En su defecto se utilizará cualquier otro reci-
piente que, alcanzando la misma finalidad, cumpla
las condiciones generales señaladas en 4.1.
0(b).4.5. Bolsa portaporciones.- Ha de ser de
utilización única, preferentemente de material
plástico flexible y de dimensión aproximada de 30
por 40 centímetros.
Se utilizará acoplada a la boca posterior de las
sondas o para almacenamiento de cualquier otra
toma elemental de alimentos no líquidos (figura 3).
0(b).4.6. Fraccionador.- Para las tomas elemen-
tales, así como para la preparación de las mues-

tras reducidas y de las muestras finales, se podrán
utilizar aparatos o utensilios destinados a dividir las
muestras en partes aproximadamente iguales.

0(b).5. Procedimiento.
0(b).5.1. Generalidades.- Se pondrá cuidado
en evitar la absorción de humedad atmosférica
por el producto contenido en el recipiente duran-

12

Figura 2
Dimensiones aproximadas en mm

Figura 3
Dimensiones aproximadas en cm

te la toma de muestras para el análisis. El reci-
piente se volverá a cerrar perfectamente después
de realizar la toma de muestras.
0(b).5.2. Toma de muestras.- Se tomará una
muestra no inferior a 200 gramos.
Se pasará la sonda limpia y seca a través del
producto; en caso necesario inclinado o poniendo
de lado el recipiente. Se orientará la ranura hacia
abajo y se adoptará un ritmo uniforme de pene-
tración. Cuando la sonda alcance el fondo del
recipiente se hará girar 180 grados, se extraerá y
se descargará el contenido en el recipiente de la
muestra. Se efectuará una o varias tomas para
obtener una muestra no inferior a 200 gramos. El
recipiente de la muestra se cerrará inmediatamen-
te después de tomar la misma.
En caso de productos envasados en recipien-
tes pequeños para la venta al por menor, la mues-
tra estará constituida por el recipiente intacto y sin

abrir. Se tomará uno o más recipientes del mismo
lote o con el mismo número de código para obte-
ner una muestra de no menos de 200 gramos.
Las muestras deberán tomarse siempre de
esta forma cuando se necesite determinar propie-
dades que puedan alterarse fácilmente.

0(b).6. Exigencias cuantitativas.
El acceso a la partida debe ser tal que permita
tomar muestras de todas las partes que la com-
ponen.

Todos los envases deberán ser de la misma
partida y tomados en distintos puntos de ella.
0(b).6.1. Tomas elementales.- El muestreo
debe ser representativo de la partida examinada,
por lo que el número mínimo de tomas elementa-
les será:

0(b).6.2. Muestra global.- La totalidad de la
masa o volumen de las tomas elementales desti-

13

M

0.6.1.1 Graneles:

Partidas que no excedan de 2,5 toneladas

Partidas de más de 2,5 toneladas

0.6.1.2 Productos envasados:

0.6.1.2.1 Envases con un contenido
superior a 1 kilogramo:

Partidas compuestas de 1 a 4 envases.......

Partidas compuestas de 5 a 16 envases.....

Partidas compuestas de más de 16 envases

0(b).6.1.2.2 Envases con un contenido igual o
inferior a 1 kilogramo:

Número de tomas elementales

7

20 veces el número de toneladas de que
conste la partida, limitado a un máximo
de 40 tomas elementales.

Todos los envases

4

Del número de envases que compongan
la partida, limitado a un máximo de 20
envases.

Ö

Ö

Partidas hasta 100 envases........................

Partidas de 101 a 1.000 envases................

Partidas de 1.001 a 10.000 envases...........

Partidas de más de 10.000 envases............

3

6

12

12+3 más por cada fracción de 2.500 enva-
ses (que exceda de 10.000).

Cuando la cifra obtenida sea un número fraccionario, se redondeará éste hasta el número ente-
ro inmediatamente superior.

nadas a construir la muestra global no puede ser
inferior a:

- Cuatro kilos en los graneles y productos
envasados en envases con un contenido superior
a un kilo.

- Seiscientos gramos en productos envasados
con un contenido inferior a un kilo.

0(b).7. Instrucciones referentes a las tomas, pre-
paración y el acondicionamiento de las
muestras.
0(b).7.1. Generalidades.- Tomar y preparar las
muestras lo más rápidamente posible, teniendo
en cuenta las precauciones necesarias para evitar
que el producto se altere o contamine.
Los aparatos y utensilios, así como las superfi-
cies y recipientes destinados a recibir las mues-
tras deben estar limpios y secos.
0(b).7.2. Preparación de las muestras globa-
les.- Reunir las tomas elementales para constituir
una sola muestra global.
0(b).7.3. Preparación de las muestras para su
análisis.- Tomar las precauciones necesarias para
evitar cualquier modificación de la composición de
los ejemplares de la muestra, contaminación o
alteración que pueda sobrevenir en el transcurso
de la toma, del transporte o del almacenamiento.

0(b).7.3.1. Productos a granel o envasados
para venta al por mayor superiores a un kilogra-
mo.- Mezclar con cuidado cada muestra global
para obtener una muestra homogénea. Si es
necesario, reducir la muestra global hasta dos
kilos (muestra reducida).
Preparar a continuación tres ejemplares de la
muestra final que tengan la misma masa o el
mismo volumen, aproximadamente. Introducir
cada ejemplar en un recipiente apropiado.

0(b).7.3.2. Productos envasados para la venta
al detalle.- La muestra final estará formada por la
totalidad de las tomas elementales, las cuales se
repartirán en tres bloques iguales, cada uno de
los cuales constituirá un ejemplar de la muestra
final.

0(b).7.4. Acondicionamiento de las muestras
para análisis.- Etiquetar y precintar o sellar los
recipientes o los envases que las contengan (la
etiqueta debe estar incorporada en el sello o pre-
cinto) de manera que le sea imposible abrirlos sin
deteriorar el precinto o sello, manteniendo la tem-
peratura adecuada en cada caso.

0(b).8. Personal autorizado.
Las tomas de muestras destinadas a controles
oficiales se llevarán a cabo por personal autoriza-
do y acreditado por los Organismos competentes.
0(b).9. Acta de la toma de muestras.

Cada muestra deberá estar identificada por un
acta que permita determinar sin ambigüedad la
partida controlada.

1(a). GRASA

(Leches natural, certificada,
higienizada y esterilizada)

1(a).1. Principio.
Este método es aplicable a las leches natura-
les, certificada, higienizada y esterilizada, enteras
o parcialmente desnatadas, definidas en el Regla-
mento de Centrales Lecheras y otras Industrias
Lácteas.

Se entiende por contenido en materia grasa de
las leches natural, certificada, higienizada y esteri-
lizada, el porcentaje en masa de las sustancias
determinadas por el procedimiento expuesto a
continuación, que corresponde al descrito en la
norma FIL-1A: 1969 de la Federación Interna-
cional de Lechería.
El contenido en materia grasa se determina
gravimétricamente, por extracción de la citada
materia grasa de una solución alcohólico-amonia-
cal del tipo de leche de que se trate, mediante
éter étilico y éter de petróleo, evaporación de los
disolventes y pesado del residuo, según el princi-
pio del método de Röse-Gottlieb.

1(a).2. Material y aparatos.
1(a).2.1. Balanza analítica.
1(a).2.2. Probetas o matraces de extracción
adecuados, provistos de tapones de vidrio esme-
rilado, de tapones de corcho y otros dispositivos
de cierre inatacables por los disolventes utiliza-
dos. Los tapones de corcho serán de buena cali-
dad y se tratarán sometiéndolos sucesivamente a
extracciones con éter etílico y con éter de petró-
leo. Después se introducirán durante 20 minutos,
por lo menos, en agua a una temperatura de 60º
C o superior, y se dejarán enfriar también en agua,
con objeto de que estén saturados cuando se uti-
licen.

1(a).2.3. Matraces de paredes delgadas y
bases planas, de una capacidad de 150 a 250 ml.
1(a).2.4. Estufa de desecación, bien ventilada y
controlada termostáticamente (ajustada para que
funcione a una temperatura de 102 ±2º C), o una
estufa de desecación por vacío (temperatura
70-75º C, presión menor de 50 mm de Hg).
1(a).2.5. Materiales para facilitar la ebullición,
exentos de materia grasa, no porosos ni delezna-
bles al ser utilizados, como, por ejemplo, perlas
de vidrio o trozos de carburo de silicio (el empleo
de estos materiales es facultativo, véase el apar-
tado 1(a).4.3.

1(a).3. Reactivos
Todos los reactivos deberán ser de calidad

14

pura para análisis y no dejar en la evaporación
mayor cantidad de residuos que la autorizada
para el ensayo en blanco (1(a).4.2.). En caso
necesario, los reactivos podrán destilarse de
nuevo en presencia de 1 g aproximadamente de
mantequilla deshidratada por 100 ml de disolven-
te. El agua que se utilice deberá ser destilada o,
por lo menos, de igual pureza que el agua destila-
da.

131074 Agua PA-ACS
131129 Amoníaco 25% (en NH3) PA
131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO
131085 Etanol 96% v/v PA
132770 Eter Dietílico estabilizado con ~ 6
ppm de BHT PA-ACS
131315 Eter de Petróleo 40-60ºC PA-ISO
131542 Potasio Yoduro PA-ISO

1(a).3.1. Amoníaco 25% (en NH3) PA (densidad
aproximada a 20/4 0,910) o una solución más
concentrada conociéndose dicha concentración.
1(a).3.2. Etanol 96% v/v PA o, en su defecto,
153973 Etanol 96º totalmente desnaturalizado
PR.

1(a).3.3. Eter Dietílico estabilizado con ~ 6 ppm
de BHT PA-ACS, exento de Peróxidos.
Para el ensayo de los peróxidos, añadir a 10 ml
de Eter Dietílico estabilizado con ~ 6 ppm de BHT
PA-ACS contenidos en una pequeña probeta con
tapón de vidrio, previamente enjuagada con un
poco de éter, 1 ml de solución al 10% de Potasio
Yoduro PA-ISO, recien preparada. Agitar y dejar
reposar durante 1 minuto. No debe aparecer colo-
ración amarilla en ninguna de las dos capas.
El Eter Dietílico estabilizado con ~ 6 ppm de
BHT PA-ACS puede mantenerse exento de peró-
xidos, añadiendo una lámina de Zinc húmeda, que
deberá sumergirse completamente en una solu-
ción ácida diluida de Cobre II Sulfato 5-hidrato
PA-ACS-ISO durante 1 minuto y después lavarse
con Agua PA-ACS. Por litro de Eter Dietílico esta-
bilizado con ~ 6 ppm de BHT PA-ACS, utilizar una
superficie de 80 cm2

aproximadamente de lámina
de Zinc cortada en bandas lo suficientemente lar-
gas para que lleguen por lo menos hasta el centro
del recipiente.

1(a).3.4. Eter de Petróleo de puntos de ebulli-
ción entre 30º C y 60º C. En su defecto usar Eter
de Petróleo 40-60ºC PA-ISO.
1(a).3.5. Disolvente mixto, preparado poco
tiempo antes de su utilización, mezclando volú-
menes iguales de Eter Dietílico estabilizado con ~
6 ppm de BHT PA-ACS y Eter de Petróleo 40-
60ºC PA-ISO (se podrá sustituir la mezcla de
disolventes en aquellos casos en que su utiliza-
ción esté prevista por Eter Dietílico o por Eter de
Petróleo.

1(a).4. Procedimiento.
1(a).4.1. Preparación de la muestra.- Poner la
muestra a una temperatura de 20ºC. Mezclarla
cuidadosamente hasta obtener una distribución
homogénea de la materia grasa. No agitar muy
enérgicamente para evitar la formación de espu-
ma en la leche o el batido de la materia grasa.
Si resulta dificultoso dispersar la capa de nata,
calentar lentamente hasta 35-40ºC, mezclando cui-
dadosamente y teniendo la precaución de reincor-
porar a la muestra la nata que pudiera haberse
adherido a las paredes del recipiente. Enfriar rápida-
mente la muestra hasta la temperatura ambiente. Si
se desea se puede utilizar un homogeneizador
apropiado para facilitar la dispersión de la grasa.
Si se separa la materia grasa líquida o se
observa la presencia de partículas blancas de
forma irregular adheridas a las paredes del reci-
piente que contiene la muestra, el análisis no dará
los resultados correctos.
1(a).4.2. Ensayo en blanco.- Al mismo tiempo
que se determina el contenido en materia grasa
de la muestra, efectuar un ensayo en blanco con
10 ml de Agua PA-ACS en lugar de la muestra,
empleando el mismo tipo de aparato de extrac-
ción, los mismos reactivos en las mismas cantida-
des y siguiendo el mismo procedimiento que se
describe a continuación. Si el resultado del ensa-
yo en blanco excede de 0,5 mg, habrá que com-
probar los reactivos, y aquél o aquéllos que resul-
ten impuros deberán sustituirse o purificarse.
1(a).4.3. Determinación.- Secar el matraz (si se
desea con algún material 1(a).2.5., que facilite una
ebullición moderada durante la subsiguiente elimi-
nación de los disolventes) en la estufa durante un
intervalo de media a una hora. Dejar que se enfríe
el matraz hasta la temperatura ambiente de la
balanza y, una vez enfriado, pesarlo con una apro-
ximación de 0,1 mg.
Invertir tres o cuatro veces el recipiente que
contiene la muestra preparada y pesar inmediata-
mente en el aparato de extracción, directamente o
por diferencia de 10 a 11 g de la muestra bien
mezclada, con una aproximación de 1 mg. Añadir
1,5 ml de la solución de Amoníaco 25% (en NH3)
PA, o un volumen equivalente de una solución
más concentrada, y mezclar convenientemente.
Añadir 10 ml de Etanol 96% v/v PA y mezclar sua-
vemente, pero de modo homogéneo, mantenien-
do abierto el aparato de extracción. Añadir 25 ml
de Eter Dietílico estabilizado con ~ 6 ppm de BHT
PA-ACS, cerrar el aparato y agitarlo vigorosamen-
te, invirtiéndolo varias veces, durante 1 minuto. Si
es necesario, enfriar el aparato con agua corrien-
te. Quitar el tapón cuidadosamente y añadir 25 ml
de Eter de Petróleo, utilizando los primeros ml
para enjuagar el tapón y el interior del cuello del
aparato, dejando que los líquidos de los enjua-
gues penetren en el último. Cerrarlo, volviendo a

15

M

colocar el tapón, y agitarlo e invertirlo repetida-
mente durante 30 segundos. Si no está previsto
centrifugar, en la operación descrita, no agitar
muy enérgicamente.
Dejar el aparato en reposo hasta que la capa
líquida superior esté completamente límpida y cla-
ramente separada de la fase acuosa. Podrá efec-
tuarse igualmente la separación mediante el uso
de una centrífuga adecuada. Si se utiliza una cen-
trífuga cuyo motor no sea trifásico, puede produ-
cirse chispas y será preciso tomar las debidas
precauciones para evitar una explosión o un
incendio debido a la presencia de vapores de éter
(por ejemplo, en caso de rotura de un tubo).
Quitar el tapón y enjuagarlo, así como también
el interior del cuello del aparato, con algunos ml
de la mezcla de disolventes, y dejar que los líqui-
dos de los enjuagues penetren en el aparato.
Transvasar con cuidado el matraz, lo más com-
pletamente posible, la capa superior de decanta-
ción o con la ayuda de un sifón. Si el transvase no
se efectúa mediante sifón, tal vez sea necesario
añadir un poco de Agua PA-ACS para elevar la
separación entre las dos capas, con objeto de
facilitar la decantación.
Enjuagar el exterior e interior del cuello del apa-
rato, o el extremo y la parte inferior del sifón, con
algunos ml de la mezcla de disolventes. Dejar des-
lizar los líquidos del enjuague del exterior del apa-
rato dentro del matraz y los del interior del cuello y
del sifón, dentro del aparato de extracción.
Proceder a una segunda extracción repitiendo
las operaciones descritas, desde la adición de
Eter Dietílico estabilizado con ~ 6 ppm de BHT
PA-ACS y 15 ml de Eter de Petróleo. Efectuar una
tercera extracción procediendo como se indica
anteriormente, pero omitiendo el enjuague final.
Eliminar con cuidado por evaporación o destila-
ción la mayor cantidad posible de disolvente
(incluido el etanol). Si el matraz es de pequeña
capacidad, será necesario eliminar un poco de
disolvente después de cada extracción de la
manera antes indicada.
Cuando ya no subsiste el olor a disolvente,
calentar el matraz, tumbado durante 1 hora en la
estufa. Dejar que el matraz se enfríe hasta la tem-
peratura ambiente de la balanza como se indicó y
pesar con una aproximación de 0,1 mg. Repetir la
operación calentando a intervalos de 30 a 60
minutos hasta obtener una masa constante. Aña-
dir de 15 a 25 ml de Eter de Petróleo para com-
probar si la materia extraída es totalmente soluble.
Calentar ligeramente y agitar el disolvente median-
te un movimiento rotatorio hasta que toda la
materia grasa se disuelva.
Si la materia extraída es totalmente soluble en
el Eter de Petróleo, la masa de materia grasa será
la diferencia entre las pesadas efectuadas. En
caso contrario o de duda, extraer completamente

la materia grasa contenida en el matraz, mediante
lavados repetidos con Eter de Petróleo caliente,
dejando que se deposite la materia no disuelta
antes de cada decantación. Enjuagar tres veces el
exterior del cuello del matraz. Calentar el matraz
tumbado durante 1 hora en la estufa y dejar que
se enfríe hasta la temperatura ambiente de la
balanza, como lo indicado anteriormente, y pesar
con una aproximación de 0,1 mg. La masa de la
materia grasa será la diferencia entre la masa
obtenida y la obtenida en esta pesada final.

1(a).5. Cálculo.
La masa, expresada en gramos, de la materia
grasa extraída es:

(M1– M2) – (B1– B2)
y el contenido en materia grasa de la muestra,
expresado en porcentaje de la masa, es:

(M1– M2) – (B1– B2)
––––––––––––––––––––– x 100
S

en donde

M1= masa, en gramos, del matraz M, que con-
tiene la materia grasa después de desecar hasta
masa constante.
M2= masa, en gramos, del matraz M, sin mate-
ria grasa, o en el caso de presencia de materias
insolubles, después de extraer completamente la
materia grasa.

B1= masa, en gramos, del matraz B, del ensa-
yo en blanco, después de desecar hasta masa
constante.

B2= masa, en gramos, del matraz B, o en el
caso de presencia de materias insolubles, des-
pués de extraer completamente la materia grasa.
S = masa, en gramos, de la cantidad de mues-
tra utilizada en la determinación.

La diferencia entre los resultados en dos
determinaciones repetidas (resultados obtenidos
simultáneamente o uno inmediatamente después
de otro, por el mismo analista) no debe ser
mayor de 0,03 g de materia grasa de 100 g de
producto.

1(a).6. Referencias.
1(a).6.1. Norma Internacional FIL-IDF 1A: 1969.

1(b). GRASA

(Leche desnatada)

1(b).1. Principio.
Este método es aplicable a las leches líquidas,
no concentradas, y concretamente a la leche
esterilizada desnatada, definida en el Reglamento
de Centrales Lecheras y otras Industrias Lácteas.
Se entiende por contenido en materia grasa de
la leche desnatada el porcentaje en masa de la
cantidad total de lípidos y sustancias lipoides,

16

determinada por el procedimiento expuesto a
continuación, que corresponde al descrito en la
norma FIL-22: 1968 de la Federación Interna-
cional de Lechería.
El contenido en materia grasa se determina
gravimétricamente por adición de amoníaco y
alcohol a una cantidad conocida de leche desna-
tada, extracción por un disolvente de los lípidos y
de las sustancias lipoides, evaporación del disol-
vente y pesado del residuo, obtenido por aplica-
ción del método Röse-Gottlieb.

1(b).2. Material y aparatos.
1(b).2.1. Balanza analítica, de sensibilidad míni-
ma 0,1 miligramos.
1(b).2.2. Probetas o matraces de extracción
apropiados provistos de tapones para cierre her-
mético (corcho o vidrio esmerilado).
1(b).2.3. Erlenmeyer o matraces de fondo
plano, de 150 a 250 ml de capacidad, con zona
esmerilada para identificación.
1(b).2.4. Materiales que faciliten la ebullición,
exentos de materia grasa; por ejemplo, perlas de
vidrio.

1(b).2.5. Dispositivos apropiados para la eva-
poración de los disolventes.
1(b).2.6. Estufa que permita obtener una tem-
peratura constante de 102º-104ºC o estufa de
desecación por vacío.
1(b).2.7. Pipetas graduadas de 10 ml.

1(b).3. Reactivos.
131074 Agua PA-ACS
131085 Etanol 96% v/v PA
131129 Amoníaco 25% (en NH3) PA
132770 Eter Dietílico estabilizado con ~ 6 ppm
de BHT PA-ACS
131315 Eter de Petróleo 40-60ºC PA-ISO

1(b).3.1. Etanol 96% v/v PA o Etanol desnatu-
ralizado con metanol o con éter de petróleo.
1(b).3.2. Eter Dietílico estabilizado con ~ 6 ppm
de BHT PA-ACS, exento de peróxidos.
1(b).3.3. Eter de Petróleo 40-60ºC PA-ISO.
1(b).3.4. Amoníaco 25% (en NH3) PA (densidad
0,91 a 20ºC) límpida e incolora.
Los reactivos no deben dejar residuos después
de la evaporación.

1(b).4. Procedimiento.
1(b).4.1. Preparación de la muestra.- Mezclar la
muestra cuidadosamente. En caso necesario,
calentar la muestra a 35-40ºC y mezclar. Enfriar a
20ºC antes del análisis.
1(b).4.2. Determinación.- Con una aproxima-
ción de 10 miligramos, pesar alrededor de 10 g, o
introducir exactamente 10 mililitros (a 20º ±2ºC)
de leche desnatada en el aparato de extracción.
Añadir 1 ml de la solución Amoníaco 25% (en

NH3) PA y mezclar cuidadosamente. Añadir 10 ml
de Etanol 96% v/v PA y mezclar el contenido.
Añadir 25 ml de Eter Dietílico estabilizado con ~ 6
ppm de BHT PA-ACS y, después de cerrar el apa-
rato de extracción, mezclar el contenido agitando
e invirtiendo varias veces durante 1 minuto. Aña-
dir 25 ml de Eter de Petróleo 40-60ºC PA-ISO,
cerrar el aparato de extracción y mezclar el con-
tenido agitando e invirtiendo repetidas veces.
Dejar reposar el aparato de extracción por lo
menos 2 horas o centrifugar (por lo menos 5
minutos a 500-600 revoluciones por minuto) hasta
que la capa Eter Dietílico-Eter de Petróleo esté
totalmente límpida y completamente separada de
la fase acuosa. Transvasar lo más completamente
posible, la capa Eter Dietílico-Eter de Petróleo por
decantación o, con ayuda de un dispositivo de
sifón (teniendo cuidado de no traspasar la fase
acuosa), a un erlenmeyer o matraz de fondo
plano, que contenga un material destinado a faci-
litar la ebullición, previamente desecado y pesado.
Realizar una segunda extracción utilizando 15
ml de Eter Dietílico PA y 15 ml de Eter de Petróleo
40-60ºC PA-ISO, siguiendo el procedimiento indi-
cado. Transvasar al mismo matraz la capa de Eter
Dietílico-Eter de Petróleo como se indica anterior-
mente. Destilar con cuidado los disolventes con-
tenidos en el matraz.
Después de la evaporación de los disolventes,
secar la materia grasa durante 1 hora en estufa de
vacío a 70º-75ºC (presión inferior a 50 mm de
mercurio), o en una estufa de presión normal a
102-104ºC, colocando al matraz en posición hori-
zontal. Dejar enfriar el matraz y pesar cuando haya
alcanzado la temperatura ambiente. Continuar el
proceso de desecación hasta peso constante
(desecación en vacío) o hasta un ligero aumento
del peso (desecación a presión normal). En el últi-
mo caso, tomar para el cálculo el último valor
encontrado antes del aumento del peso. Si se
considera necesario, la materia grasa puede vol-
ver a disolverse en Eter de Petróleo 40-60ºC PA-
ISO para comprobar el resultado del análisis.
1(b).4.3. Ensayo en blanco.- Para el control de
los reactivos es necesario efectuar un análisis en
blanco siguiendo exactamente la forma de operar
indicada y utilizando 10 ml de Agua PA-ACS en
lugar de leche desnatada. El ensayo en blanco no
deberá indicar más que una cantidad inapreciable.
Para determinar la influencia de las variaciones
de temperatura y humedad del aire, pesar un
matraz y tratarlo como el utilizado para el análisis,
pero sin llenarlo con los disolventes.

1(b).5. Cálculo.
En el cálculo de porcentaje de materia grasa se
tendrán en cuenta, si es necesario, los valores
encontrados en los ensayos en blanco. Si la can-
tidad de leche tomada para el análisis se ha toma-

17

M

do con ayuda de una pipeta, es necesario tener
en cuenta la densidad de la leche.
La diferencia entre los resultados en dos deter-
minaciones repetidas no debe ser mayor de 0,005
gde materia grasa por 100 g de producto.

1(b).6. Referencia.
1(b).6.1. Norma Internacional FIL-IDF 22: 1963.

1(c). GRASA.

(Leches concentrada, evaporada y
condensada)

1(c).1. Principio.
Este método es aplicable a las leches concen-
trada, evaporada y condensada, enteras o desna-
tadas, definidas en el Reglamento de Centrales
Lecheras y otras Industrias Lácteas.
Se entiende por contenido en materia grasa de
las leches concentrada, evaporada y condensada
el porcentaje en masa de las sustancias determi-
nadas por el procedimiento expuesto a continua-
ción, que corresponde al descrito en la norma
FIL-13A: 1969 de la Federación Internacional de
Lechería.

El contenido en materia grasa se determina
gravimétricamente por extracción de la citada
materia grasa en una solución alcohólico-amonia-
cal del tipo de leche de que se trate, mediante
éter dietílico y éter de petróleo, evaporación de los
disolventes y pesado del residuo, según el princi-
pio del método de Röse-Gottlieb.

1(c).2. Material y aparatos.
1(c).2.1. Balanza analítica.
1(c).2.2. Probetas o matraces de extracción
adecuados provistos de tapones de vidrio esmeri-
lado, de tapones de corcho u otros dispositivos
de cierre inatacables por los disolventes utiliza-
dos. Los tapones de corcho serán de buena cali-
dad y se tratarán sometiéndolos sucesivamente a
extracciones con éter dietílico y con éter de petró-
leo. Después se introducirán, durante 20 minutos
por lo menos, en agua a una temperatura de 60ºC
o superior y se dejarán enfriar también en agua
con objeto de que estén saturados cuando se uti-
licen.

1(c).2.3. Matraces de paredes delgadas y
bases planas de una capacidad de 150 a 250 ml.
1(c).2.4. Estufa de desecación bien ventilada y
controlada termostáticamente (ajustada para que
funcione a una temperatura de 102 ±2ºC) o una
estufa de desecación por vacío (temperatura
70-75ºC, presión menor de 50 mm de Hg).
1(c).2.5. Materiales para facilitar la ebullición,
exentos de materia grasa, no porosos ni delezna-
bles al ser utilizados, como, por ejemplo, perlas
de vidrio o trozos de carburo de silicio (el empleo
de estos materiales es facultativo).

1(c).3. Reactivos.
Todos los reactivos deben de ser de calidad
pura para análisis y no dejar en la evaporación
mayor cantidad de residuos que la autorizada
para el ensayo en blanco. En caso necesario, los
reactivos podrán destilarse de nuevo en presencia
de 1 g, aproximadamente, de mantequilla deshi-
dratada por 100 ml de disolvente. El agua que se
utilice deberá ser destilada o por lo menos de
igual pureza que el agua destilada.

131074 Agua PA-ACS
131129 Amoníaco 25% (en NH3) PA
131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO
131085 Etanol 96% v/v PA
132770 Eter Dietílico estabilizado con ~ 6 ppm
de BHT PA-ACS
131315 Eter de Petróleo 40-60ºC PA-ISO
131542 Potasio Yoduro PA-ISO

1(c).3.1. Amoníaco 25% (en NH3) PA (densidad
aproximada a 20/4 0,910) o una solución más
concentrada, conociéndose dicha concentración.
1(c).3.2. Etanol 96% v/v PA o, en su defecto,
153973 Etanol 96º totalmente desnaturalizado
PR.

1(c).3.3. Eter Dietílico estabilizado con ~ 6 ppm
de BHT PA-ACS, exento de Peróxidos.
Para el ensayo de los peróxidos, añadir a 10
ml de Eter Dietílico estabilizado con ~ 6 ppm de
BHT PA-ACS contenidos en una pequeña probe-
ta con tapón de vidrio, previamente enjuagada
con un poco de éter, 1 ml de solución al 10% de
Potasio Yoduro PA-ISO, recién preparada. Agitar
y dejar reposar durante 1 minuto. No debe apa-
recer coloración amarilla en ninguna de las dos
capas.

El Eter Dietílico estabilizado con ~ 6 ppm de
BHT PA-ACS puede mantenerse exento de peró-
xidos, añadiendo una lámina de Zinc húmeda, que
deberá sumergirse completamente en una solu-
ción ácida diluida de Cobre II Sulfato 5-hidrato
PA-ACS-ISO durante 1 minuto y después lavarse
con Agua PA-ACS. Por litro de Eter Dietílico esta-
bilizado con ~ 6 ppm de BHT PA-ACS, utilizar una
superficie de 80 cm2

aproximadamente de lámina
de Zinc cortada en bandas lo suficientemente lar-
gas para que lleguen por lo menos hasta el centro
del recipiente.

1(c).3.4. Eter de Petróleo de puntos de ebulli-
ción entre 30ºC y 60ºC. En su defecto usar Eter
de Petróleo 40-60ºC PA-ISO.
1(c).3.5. Disolvente mixto, preparado poco
tiempo antes de su utilización, mezclando volú-
menes iguales de Eter Dietílico estabilizado con ~
6 ppm de BHT PA-ACS y Eter de Petróleo 40-
60ºC PA-ISO (se podrá sustituir la mezcla de
disolventes en aquellos casos en que su utiliza-
ción esté prevista por Eter Dietílico estabilizado

18

con ~ 6 ppm de BHT PA-ACS o por Eter de Petró-
leo).

1(c).4. Procedimiento.
1(c).4.1. Preparación de la muestra.
1(c).4.1.1. Leche concentrada y leche evapora-
da.- Agitar e invertir el recipiente que contiene la
muestra. Abrir y transvasar lentamente la leche a
un segundo recipiente (provisto de cierre herméti-
co). Mezclar mediante transvases sucesivos,
teniendo cuidado de incorporar a la muestra toda
la materia grasa u otro constituyente adheridos a
las paredes o al fondo del primer recipiente. Final-
mente, transvasar la leche lo más completamente
posible al segundo recipiente y cerrar éste último.
En caso necesario, templar el envase original,
cerrado, en baño de María a 40º-60ºC. Sacarlo y
agitar vigorosamente cada 15 minutos. Al cabo de
2 horas, retirar el envase y dejarlo enfriar hasta
temperatura ambiente. Quitar totalmente la tapa-
dera y mezclar cuidadosamente removiendo el
contenido con una cuchara o espátula (si se sepa-
ra la materia grasa no se debe efectuar el análisis
de la muestra).

En el caso de envases flexibles, abrirlos y
transvasar el contenido a un vaso. Rasgar los
envases, despegar todas las materias adheridas a
las paredes e introducirlas en el vaso.
1(c).4.1.2. Leche condensada.- Abrir el reci-
piente que contiene la muestra y mezclar cuidado-
samente la leche con una cuchara o una espátula.
Imprimir a este instrumento un movimiento rotativo
ascendente y descendente de manera que las
capas superiores e inferiores se mezclen bien con
el resto del contenido. Tener cuidado de reincor-
porar a la muestra toda la masa de leche que
pudiera haberse adherido a las paredes y a los
fondos del recipiente. Transvasar la leche lo más
completamente posible a un segundo recipiente
(provisto de cierre hermético) y cerrar éste último.
En caso necesario, templar el bote original,
cerrado, en baño de María a 30º-40ºC. Abrir el
bote, desprender toda la leche adherida a las
paredes del mismo, transvasar a una cápsula lo
suficientemente grande para permitir un manejo
cuidadoso y mezclar hasta que toda la masa sea
homogénea.

En el caso de tubos flexibles abrirlos y transva-
sar el contenido a un vaso. Rasgar los tubos, des-
pegar todas las materias adheridas a las paredes
e introducirlas en el vaso.
1(c).4.2. Ensayo en blanco.- Al mismo tiempo
que se determina el contenido en materia grasa
de la muestra, efectuar un ensayo en blanco con
10 ml de Agua PA-ACS en lugar de la muestra,
empleando el mismo tipo de aparato de extrac-
ción, los mismos reactivos en las mismas cantida-
des y siguiendo el mismo procedimiento que se
describe a continuación. Si el resultado del ensa-

yo en blanco excede de 0,5 mg, habrá que com-
probar los reactivos y aquél o aquéllos que resul-
ten impuros deberán sustituirse o purificarse.
1(c).4.3. Determinación.- Proceder como en
1(a).4.3., excepto que se pesa de 4 a 5 g de la
muestra, añadiendo a continuación 7 ml de Agua
PA-ACS, agitando suavemente y calentando lige-
ramente (40º-50ºC) hasta la dispersión total del
producto.

1(c).5. Cálculo.
Como en 1(a).5.

1(c).6. Referencia.
1(c).6.1. Norma Internacional FIL-IDF 13A:

1969.

1(d). GRASA

(Leche en polvo)

1(d).1. Principio.
Este método es aplicable a las leches en polvo,
entera, parcialmente desnatada y desnatada, defi-
nidas en el Reglamento de Centrales Lecheras y
otras Industrias Lácteas.
Se entiende por contenido en materia grasa de
la leche en polvo el porcentaje en masa de las
sustancias determinadas por el procedimiento
expuesto a continuación, que corresponde al des-
crito en la norma FIL-9A: 1969 de la Federación
Internacional de Lechería.
El contenido en materia grasa se determina
gravimétricamente por extracción de la citada
materia grasa de una solución alcohólico-amonia-
cal de leche en polvo mediante éter etílico y éter
de petróleo, evaporación de los disolventes y
pesado del residuo, según el principio del método
Röse-Gottlieb.

1(d).2. Material y aparatos.
1(d).2.1., 2, 3, 4, 5 y 6, como 1(a).2.1., 2, 3, 4,

5 y 6.

1(d).3. Reactivos.
1(d).3.1., 2, 3, 4 y 5, como 1(a).3.1., 2, 3, 4

y 5.

1(d).4. Procedimiento.
1(d).4.1. Preparación de la muestra.- Transva-
sar la leche en polvo a un recipiente limpio y seco
(provisto de cierre hermético) de una capacidad
que corresponda, aproximadamente, a dos veces
el volumen del polvo. Cerrar en seguida el reci-
piente y mezclar cuidadosamente la leche en
polvo agitándolo e invirtiéndolo repetidamente.
Durante la preparación de la muestra deberá
evitarse, en la medida de lo posible, la exposición
de la leche en polvo al aire atmosférico con obje-
to de reducir al mínimo la absorción de humedad.

19

M

1(d).4.2. Ensayo en blanco.- Como en 1(a).4.2.
1(d).4.3. Determinación.- Como en 1(a).4.3.,
excepto que se pesa, aproximadamente, 1 g de
leche entera en polvo o 1,5 g de leche parcial-
mente desnatada en polvo o de leche desnatada
en polvo añadiendo 10 ml Agua PA-ACS y agitan-
do hasta la dispersión total del polvo de leche.
Después de añadir la solución de Amoníaco 25%
(en NH3) PA, calentar en baño María a una tempe-
ratura de 60º-70ºC durante 15 minutos, agitando
de cuando en cuando, y enfriar a continuación
con agua corriente, si se desea.

1(d).5. Cálculo.
Como en 1(a).5.

Referencia.
1(d).6.1. Norma Internacional FIL-IDF 9A: 1969.

1(e). GRASA

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