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2°semestre/2006
1. INTRODUÇÃO
2. TIPOS DE ANÁLISES
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e minerais. Outros parâmetros como a atividade de água, cor e textura, também possuem
grande importância na indústria de alimentos.
Novas ferramentas de análise têm sido muito empregadas na caracterização, controle de
processo e controle de qualidade de produtos alimentícios, como a análise da microestrutura
(microscopia ótica, eletrônica de varredura e de transmissão, confocal, etc.).
2.1.1.1. Definição
• Estocagem: alimentos estocados com alta umidade irão deteriorar mais rapidamente que os
possuem baixa umidade. Por exemplo, grãos com umidade excessiva estão sujeitos a rápida
deterioração devido ao crescimento de fungos que desenvolvem toxinas como aflatoxina.
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2.1.1.2. Métodos para a determinação de umidade
Métodos Diretos
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a) Método de Estufa
b) Infravermelho
c) Método de Destilação
c1) Tolueno
Quando existem outras substâncias que poderão se volatizar com água no processo de
aquecimento, a determinação da umidade deve ser feita por processo de destilação com
líquidos imiscíveis.
O reagente utilizado é o tolueno. A amostra é moída, pesada (5 a 20g) e colocada em
um balão contendo tolueno (cerca de 75ml). Este balão é aquecido diretamente e a água da
amostra vai sendo destilada para o frasco coletor. A quantidade de água contida na amostra é
dada por leitura direta do volume existente no tubo coletor, onde: volume água = gramas água.
Este valor é utilizado no cálculo do teor de umidade do produto.
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c2) Brown Duvel
É semelhante ao método de destilação que utiliza o tolueno, sendo que neste método
não há necessidade de moer a amostra, e o aquecimento é produzido por um sistema
termométrico que desliza automaticamente a fonte de aquecimento. É constituído por um
sistema contendo uma manta aquecedora com balão acoplado a um aparelho de destilação, com
receptor graduado para coleta da água condensada no processo.
Para cada tipo de grão, a quantidade ou tamanho da amostra, a temperatura e o tempo,
variam, devendo-se consultar o manual que acompanha o aparelho. A Tabela 1 apresenta
alguns exemplos da quantidade de amostra e temperatura para cada tipo de grão.
d) Método de Karl-Fisher
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também em produtos de níveis de umidade intermediários como produtos panificados, misturas
prontas para bolos ricas em gorduras e também em produtos com altos níveis de óleos voláteis.
Métodos Indiretos
Pa Pa
U bú = x 100 = x 100
P (t ) Pa + Ps
onde: Pa = peso da água; Ps = peso da matéria seca (valor constante) e P (t) = peso total.
Pa
U bs = x 100
Ps
Mudança de base
Passar de Base Úmida Base Seca Passar de Base Seca Base Úmida
% U bú % U bs
% U bs = x 100 % U bú = x 100
100 − % U bú 100 + % U bs
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2.1.2. Determinação de Lipídios
2.1.2.1. Definição
A avaliação quantitativa do teor de lipídeos pode ser feita através da extração com
solvente a frio ou a quente.
a) Método de Bligh-Dyer
A extração com solvente a quente está baseado em três etapas: extração da gordura da
amostra com solvente; eliminação do solvente por evaporação e a quantificação da gordura por
pesagem. São utilizados dois tipos de equipamentos: Soxlet, que utiliza o refluxo do solvente e
o processo é intermitente ou Goldfish, onde o processo de extração é contínuo e mais rápido.
Geralmente o solvente utilizado é o éter de petróleo e a porcentagem de lipídeo é
calculada pela equação:
100 x lipídeos ( g )
% Lipídeos =
amostra ( g )
a) Hidrólise ácida
Utilizado somente para leite e produtos lácteos. A gordura presente no leite está em
forma de emulsão de óleo e água, cercada de um filme de proteína. Este filme é rompido
através do tratamento com ácido sulfúrico. Utiliza-se o álcool isoamílico para facilitar a
separação da gordura e reduzir o efeito de carbonização do ácido sulfúrico sobre ela. Após a
digestão, a amostra é centrifugada num tubo chamado butirômetro. Existem vários tipos de
butirômetros com escalas diferentes, para medir diferentes produtos lácteos, como creme de
leite e queijos, e até para alguns produtos não lácteos, como produtos processados de carne e
peixe.
b) Hidrólise alcalina
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Caracterização de Óleos e Gorduras
a) Índice de iodo
b) Índice de saponificação
2.1.3.1. Definição
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No cálculo para se obter a porcentagem de proteína na amostra é utilizado um fator
empírico de correção “f”. Multiplica-se este fator pelo valor total de N obtido na determinação
analítica. A Tabela 2 apresenta alguns exemplos de fator “f”.
2.1.4.1. Definição
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cálcio podem ser transformados em carbonatos, ou até em óxidos. A composição da cinza vai
depender da natureza do alimento e do método de determinação utilizado.
Amostras com alto teor de umidade devem sofrer secagem antes da incineração, e,
portanto muitas vezes é vantajoso combinar a determinação direta de umidade e a determinação
de cinzas.
A presença de largas quantidades de cinzas em produtos como açúcar, amido, gelatina,
frutas ácidas ou pectina é indesejável e, portanto cuidados especiais devem ser tomados durante
seus processos produtivos.
2.1.5.1. Definição
• Degradação de Strecker:
- Caramelização degradação de açúcares. O caramelo é um corante largamente
empregado na indústria de alimentos.
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podem ser separadas por descoloração, tratamento com resina trocadora de íons, ou clarificação
com vários agentes clarificantes. A função destes clarificantes é de precipitar as substâncias
que irão interferir na medida física ou química do açúcar.
b) Lane-Eynon: método que utiliza a titulação e também está baseado na redução de cobre
pelos grupos redutores dos açúcares.
c) Somogyi-Nelson: método que utiliza a titulação e também está baseado na redução do cobre.
2.1.6.1. Definição
2.1.6.1.1. Importância:
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2.1.6.2. Métodos para a determinação de fibras
Os métodos para a determinação das fibras variam muito de acordo com as condições
de tratamento empregadas à amostra. Os métodos de análise recuperam de 60 a 80% de
celulose e de 4 a 67% de lignina, em relação ao valor real existente na amostra, portanto não é
uma medida segura ou específica dos grupos de substâncias existentes na amostra.
Os equipamentos utilizados para a análise são: centrífuga de tubos, estufa (130ºC),
dessecador, erlenmeyr, provetas, béquer, funil de Büchner, filtro de linho/algodão, cadinho e
mufla.
A porcentagem de fibras é calculada pela equação:
2.1.7.1. Definição
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porcentaagem de sólidos totais, sendo amplamente utilizada nos cálculos onde este valor é
aplicado.
O equipamento mais utilizado é denominado: de Refratômetro de Abbé. Sua utilização
é simples, devendo apenas ser calibrado com água destilada antes das determinações. Existem
tabelas que permitem efetuar a correção devido a influência da temperatura:
A leitura é realizada da seguinte forma: a amostra líquida, sem a presença de
interferentes (como sólidos de cascas, etc.) é colocada sobre o prisma do aparelho, por onde
passará um feixe de luz. Oresultado é lido imediatamente por uma escala existente no aparelho.
O valor obtido da leitura é expresso em % sólidos solúveis ou ºBrix.
2.1.8. Determinação de pH
2.1.8.1. Definição
2.1.8.1.1. Importância:
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Tipos de amostra:
• Amostras líquidas - a determinação de pH é feita diretamente na amostra simplesmente pela
imersão dos eletrodos na mesma.
• Amostras sólidas - diluir uniformemente 10g de amostra em 100ml de água a 25ºC, imergir
os eletrodos na mesma e efetuar a leitura do pH.
2.1.9.1. Definição
A aw tem muita influência nas reações de transformações de alimentos, que podem ser
microbiológicas, físicas e químicas.
• Reações químicas: a aw afeta de maneira bem definida as velocidades das principais reações
químicas de transformação dos alimentos;
• Reações físicas: uma série de transformações física ocorre nos alimentos em função da aw,
como a cristalização em geléias e doces de frutas; a recristalização de açúcares em balas
vítreas e lactose em leite em pó; a redução do escoamento livre de pós secos; a perda de
crocância em cereais desidratados; a aglomeração e empedramento de açúcar e pós secos; a
adesão à embalagem de balas, caramelos e chicletes; etc;
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2.1.9.2. Métodos para a determinação da atividade de água
Há uma grande diversidade de métodos para se medir a aw, que vai desde
procedimentos simples (laboratoriais) no qual o produto alcança o equilíbrio em uma atmosfera
de umidade relativa conhecida, até o uso de higrômetros de respostas rápidas (Decagon).
A Tabela 3 apresenta alguns alimentos e tipos de microorganismos capazes de se
desenvolver em determinada faixas de atividade de água.
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2.2. Análise microscópica
2.2.1. Definição
2.2.1.1. Importância
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2.2.2.1. Microscopia ótica
Embora o advento das lentes eletrônicas tenha feito com que a microscopia óptica (MO)
fosse deixada de lado em estudos estruturais, a descoberta da versatilidade desse instrumento,
combinada com a facilidade de uso e preparo da amostra, fazendo dele uma ferramenta
indispensável para a análise estrutural.
A aplicação mais comum da microscopia ótica é a iluminação de campo brilhante em
que a luz é transmitida de baixo através de um pequeno pedaço ou secção de material. A
imagem é formada acima da amostra num tubo e visto por uma ocular com o tamanho
ampliado e aproximadamente 10 a 100 vezes. Os espécimes são examinados a pressão
atmosférica normal e não precisam ser desidratadas. Além disso, a preparação de amostras é
relativamente fácil. Um dos recursos mais comuns da microscopia ótica de campo iluminado é
aplicar tintura ou corante para aumentar o contraste ou diferenciar tecidos.
Na microscopia ótica, a coloração é um processo útil porque tecidos biológicos são
comumente incolores e não oferecem contraste.
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para poder ser visualizada. As imagens geradas pela técnica de MEV possuem bom foco e
intensidade e são relativamente fáceis de serem entendidas.
O MEV destina-se basicamente ao exame de superfície das amostras, sendo que as
superfícies internas das amostras também podem ser visualizadas desde que a amostra seja
fraturada e exposta. Ótimos resultados de fratura são conseguidos com o congelamento da
amostra empregando-se nitrogênio líquido e posterior fratura manual. Uma ampla faixa de
aumentos pode ser usada (20x-100.000x) e a MEV pode alcançar uma profundidade de campo
aproximadamente 500 vezes maior que a microscopia ótica.
Este tipo de microscópio é constituído de canhão eletrônico, lentes, circuito de
varredura, coletor e ampliador de sinais, tubo de raios catódicos, sistema de vácuo, registro de
imagens, controles.
Algumas dificuldades permanecem: a amostra ainda é exposta a alto vácuo, o que
significa que desidratação total é necessária, e o material é bombardeado por um raio de
elétrons que pode eventualmente danificar a amostra.
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REFERÊNCIA BIBLIOGRAFICA
A.O.A.C. (Association of Official Analytical Chemists). Official Methods of Analysis. 16th edição.
Washington, DC, EUA, 1997.
A.O.A.C. (Association of Official Analytical Chemists). Official Methods of Analysis. 17th edição.
Gaithersburg, Maryland, 2000.
BOBBIO, P.A; BOBBIO, F.O. Química do processamento de alimentos. São Paulo: Varela, 1992. p.
11-24.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. 1985a. Normas analíticas do Instituto Adolfo Lutz. 3 ed. São Paulo, v.1,
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INSTITUTO ADOLFO LUTZ. 1985b. Normas analíticas do Instituto Adolfo Lutz. 3 ed. São Paulo, v.1,
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INSTITUTO ADOLFO LUTZ. 1985c. Normas analíticas do Instituto Adolfo Lutz. 3 ed. São Paulo, v.1,
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JACOBS, M.B. The Chemical Analysis of Foods and Foods Products. 1973. 970p.
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