MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS

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ST SS SD SSV DBO DQO

ING. J. TRINIDAD OJEDA SUAREZ

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Suárez

INDICE
INTRODUCCIÓN ..............................................................................................................................................

página 3 4 11 14 20 27 34 38 44 47 52 62 67 70 73 79 85 89 94 97 102 107 113

PRÁCTICA No 1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS RESIDUALES .................................................................................................... PRÁCTICA No 2 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS RESIDUALES .................................................................................................... PRÁCTICA No 3 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .............................................................................................. PRÁCTICA No 4 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .............................................................................................. PRÁCTICA No 5 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS.................................................................. .... PRÁCTICA No 6 ANÁLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS............................................................................................... .. PRÁCTICA No 7 OXÍGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS................................................................................................. PRÁCTICA No 8 DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y TOTAL EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ................................................ PRÁCTICA No 9 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ........................ PRÁCTICA No 10 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ............................................... PRÁCTICA No 11 DETERMINACIÓN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ..................................................................... PRÁCTICA No 12 DETERMINACIÓN DE YODO Y BROMO EN AGUAS ...................................................... PRÁCTICA No 13 DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ..................................................................... PRÁCTICA No 14 DETERMINACIÓN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ............................................................................................... PRÁCTICA No 15 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRATO Y NITRITOS EN AGUAS ................................................................................................... . PRACTICA No 16 DETERMINACIÓN DE SÍLICE EN AGUAS ................................................................. ..... PRÁCTICA No 17 DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA ............................................ PRÁCTICA No 18 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES, RESIDUALES Y PARA CALDERAS .................................................................................. PRÁCTICA No 19 DETERMINACIÓN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS.......................... ...... PRÁCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIÓN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) ................ ........ PRÁCTICA No 21 DETERMINACIÓN DE HUEVOS DE HELMINTOS................................................... ....... PRÁCTICA No 22 DETERMINACIÓN DE COLIFORMES Y NPM .......................................................... .......

INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIÓN DEL MEDIDOR DE O.D. HI 8043 HANNA INSTRUMENTS ...................................................................................................................... .. 116 GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE AGUAS ........................................................................................................................ ... 118

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MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Suárez

INTRODUCCIÓN Prácticamente desde la aparición de las primeras células vivas hasta la época actual, la cantidad de agua en el planeta se ha mantenido casi constante, en equilibrio en los tres estados (ciclo hidrológico). El porcentaje de agua dulce (2.7%) con respecto a la oceánica es muy inferior, y del agua dulce el 75% se encuentra en forma de hielo glacial y el resto como agua subterránea. Por otro lado, México no es un país muy abundante en recursos hidráulicos posee, aproximadamente, 0.1% del total anual de agua dulce en el mundo, lo que genera que un alto porcentaje del territorio esté catalogado como semidesértico. Por lo anterior, el agua es algo muy valioso, necesitado cada vez en forma creciente, pero no disponible en forma ilimitada. Su demanda en servicios, agua potable, industrial y riego agrícola demuestran su tendencia ascendente. En el campo de la protección ambiental en nuestro país se tienen varias normas y leyes que rigen la disposición, utilización y deposición del agua. Por lo que, virtualmente todos los sectores están obligados a controlar la cantidad y naturaleza de las impurezas del agua. El presente MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS es un apoyo en la parte experimental de las asignaturas de tratamiento de aguas residuales y de manejo del agua en la industria, que son pieza clave de la especialidad de Tratamiento de Aguas en la carrera de Ingeniería Bioquímica. Sabemos que para diseñar adecuadamente cualquier sistema de tratamiento de aguas: en plantas tratadoras de aguas residuales municipales e industriales, tratamiento de aguas para calderas y torres de enfriamiento, procesos de intercambio ionico, procesos de ablandamiento de aguas, etc; se requiere en primera instancia una lista cuantitativa y cualitativa del contenido de la corriente de alimentación como del efluente. Esta lista se conoce como el análisis de agua y es imperativo interpretarla y cumplirla de manera adecuada para asegurar buenos resultados. Los objetivos del Manual de Análisis de Aguas son: Conocer los parámetros más importantes a medir en el tratamiento de aguas. Realizar ensayos de aguas residuales y residuales tratadas en base principal a las normas mexicanas (NMX) Utilizar el fotómetro ( Multiparameter Bench Photometers) C200 , marca Hanna Instruments, para la determinación cuantitativa de iones y metales en el agua. Utilizar el medidor de Oxigeno Disuelto (O.D.) HI 8043 , como herramienta para determinación de este parámetro en aguas y en la prueba de DBO. Como apoyo en la experimentación de proyectos de prototipos e investigaciones en sistemas de tratamiento biológico.

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6µm ). guantes para temperatura alta 2 Vaso de precipitados de 500ml. mediante la evaporación y calcinación de la muestra filtrada o no. adaptador de hule para para crisol Gooch. los sólidos se definen como la materia que permanece como residuo después de someter a evaporación una muestra de agua a una temperatura de 105 °C.1mg) Mufla eléctrica ( 500 ± 50 oC). El término “ sólido” involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua: Material 2 cápsulas de porcelana (chicas1). se quema en la determinación de SS.2 .105oC) Balanza analítica de precisión ( 0. disueltos o suspendidos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.1. 2 crisol Gooch de 25ml Matraz kitasato de 500ml. J Trinidad Ojeda Suárez PRACTICA No 1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS RESIDUALES OBJETIVO Determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales. en donde los residuos son pesados y sirven de base para el cálculo del contenido de estos. en su caso. bomba d vacío Desecador Equipo 1 2 De tal forma que se puedan acomodar en la única mufla que hay por el momento Si se usa filtro de celulosa. usar de fibra de vidrio 4 . INTRODUCCIÓN El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de los sólidos y sales disueltas así como la cantidad de materia orgánica contenidos en aguas naturales y residuales. tamaño adecuado al crisol Pinzas para crisol o cápsula de porcelana . La mayor parte de los contaminantes de aguas se pueden clasificar como: sólidos. probeta de 50 ml Estufa eléctrica ( operar a 103. En un concepto general. a temperaturas específicas. manguera para vacío Filtro de fibra vidrio2 ( porosidad de 1. residuales y residuales tratadas.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Preparación de la muestra Sacar las muestras del sistema de refrigeración y permitir que alcancen la temperatura ambiente. Agitar las muestras para asegurar la homogeneización de la muestra. c) Pesar las cápsulas y registrar los datos. Registrar como peso G.105°C aproximadamente 20 min. durante 20 min como mínimo. Después de este tiempo transferirlas a la estufa a 103°C . el cual se obtendrá hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0.5 mg.5 mg.105°C aproximadamente 20 min. d) Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante. el cual se obtiene hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0. durante 20 min como mínimo.Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol. c) Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante. Después de este tiempo transferirlos a la estufa a 103°C . Medición para sólidos totales (ST) y sólidos totales volátiles(SVT) Determinación para sólidos totales (ST): 5 . J Trinidad Ojeda Suárez Reactivos Muestras en envases de polietileno con un volumen de 500ml Preservar la muestra a 4oC hasta su análisis . Preparación de crisoles Gooch a) Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba. tiempo máximo de almacenamiento de 7 días Procedimiento Preparación de cápsulas de porcelana a) Las cápsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C. Registrar como G3. b) Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C. b) Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.

los resultados como máximo pueden tener una variación del 5 por ciento del promedio de los resultados. Registrar como peso G1. Determinación de sólidos suspendidos volátiles (SSV): Introducir el crisol que contiene el residuo y el disco a la mufla. Sólidos suspendidos totales (SST) y sólidos suspendidos volátiles (SSV) Determinación de los sólidos suspendidos totales (SST): a) Medir con una probeta. Sacar el crisol. Registrar como peso G5. dejando que el agua drene totalmente en cada lavado.105°C aproximadamente 20 minutos. Sales disueltas totales (SDT) 1 2 si la cápsula es chica o mediana tomar unos 15 y 30 ml respectivamente usar unos 30 ml de muestra o menos para que la filtración a vacío sea rápida 6 . Sacar y enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. transferir la cápsula a la estufa a 103°C . enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. J Trinidad Ojeda Suárez a) En función de la cantidad de sólidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga como mínimo 25 mg/L de sólidos totales. generalmente 100 mL1 de muestra es un volumen adecuado. Registrar como peso G2. b) Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente homogeneizada la cual depende de la concentración esperada de sólidos suspendidos2. c) Suspender el vacío y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103°C a 105°C durante 1 h aproximadamente. Sacar el crisol. sacar la cápsula. a una temperatura de 550°C± 50°C durante 15 min a 20 min. Transferir la muestra a la cápsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso constante y Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103°C-105°C. de la mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de 103°C . b) Filtrar la muestra a través del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando vacío . lavar el disco tres veces con 10 mL de agua. dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como peso G4.105°C durante 20 min aproximadamente. b) Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado. Determinación para sólidos totales volátiles(SVT): a) Introducir la cápsula conteniendo el residuo a la mufla a 550°C ± 50°C durante 15 minuto a 20 minuto.

en mg. Calcular el contenido de sólidos suspendidos totales de las muestras como sigue: SST = (G4 . en mg. CÁLCULOS Calcular el contenido de sólidos totales de las muestras como sigue: ST = (G1 . y es el volumen de muestra. en mg/L.G3) * 1 000 / V donde: SST G3 G4 V son los sólidos suspendidos totales. en mg. es el peso de la cápsula con el residuo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Calcular el contenido de sólidos suspendidos volátiles de las muestras como sigue: SSV = (G4 . en mL. después de la calcinación. es el peso de la cápsula vacía. J Trinidad Ojeda Suárez La determinación de las sales disueltas totales es por diferencia entre los sólidos totales menos sólidos suspendidos totales. es el peso del crisol con el disco y el residuo seco. es el peso del crisol con el disco a peso constante. después de la evaporación. en mL.G5) * 1 000 / V 7 . y es el volumen de muestra.G ) * 1 000 / V donde: ST G1 G V son los sólidos totales. y es el volumen de muestra. en mg. en mL. es el peso de la cápsula con el residuo. en mg/L. en mg a peso constante. en mg/L. Calcular el contenido de sólidos totales volátiles de las muestras como sigue: SVT = (G1 .G2) * 1 000 / V donde: SVT G2 V es la materia orgánica total.

en mg. en mg/L. es el volumen de muestra. en mg/L Reportar los valores obtenidos de la muestra control junto con los resultados del análisis. es el peso del crisol con el residuo. en mL.SST donde: SDT ST SST son las sales disueltas totales. Se recomienda homogeneizar la muestra en lo posible antes de tomar la alícuota.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 8 . Reportar los resultados. RESULTADOS Y CÁLCULOS: INTERFERENCIAS a) La heterogeneidad de la muestra que contiene una o más de dos fases puede provocar errores durante el muestreo en campo y en la toma de alícuotas de la misma para la determinación de sólidos. J Trinidad Ojeda Suárez donde: SSV G5 V son los sólidos suspendidos volátiles . en mg/L. Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras como sigue: SDT = ST . después de la calcinación. en mg/L son los sólidos suspendidos totales. en mg/L son los sólidos totales.

tal como: batas. ya que pueden ocurrir pérdidas en el peso de la materia orgánica presente durante la etapa de secado y/o el desprendimiento de gases por descomposición química y/o por la oxidación del residuo. lentes de seguridad y careta de protección.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. e) Los resultados para las muestras con alto contenido de grasas y aceites son cuestionables debido a la dificultad de secado a peso constante en un tiempo razonable. el tamaño del poro. el grosor del filtro. b) Cuando se trabaje este método. guantes de protección térmica. debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad. así como por la oclusión de agua. tiene un efecto muy importante sobre los resultados. el tamaño de la partícula y la cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan la separación de los sólidos suspendidos y las sales disueltas. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: 9 . J Trinidad Ojeda Suárez b) Si parte de los sólidos de la muestra se adhieren a las paredes de los contenedores. guantes de látex. ya sea en el material de muestreo o en los utensilios de trabajo. c) La temperatura a la cual el residuo se seca. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias en este método. considerar lo anterior en la evaluación y en el reporte de resultados. SEGURIDAD a) Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. d) El tipo de filtro.

2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. 19th Edition 1995. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) 2540 “Solids”. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-034-SFCI –2001 Determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales. 10 . pp. 2-53 . American Public Health Association. United States of America. Washington.2-58. DC 20005. “Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. residuales y residuales tratadas. American Public Health Association.

De lo anterior.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. El método propuesto es volumétrico. PROCEDIMIENTO a) Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribución homogénea de sólidos suspendidos a través de todo el cuerpo del líquido. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 2 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS RESIDUALES OBJETIVO Determinar la cantidad de sólidos sedimentables en aguas residuales usando el método volumétrico ( nota : esta prueba se puede llevar a cabo a la par con las de sólidos totales. 11 . El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 7 días Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del análisis. residuales o residuales tratadas con altos contenidos de sólidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o las plantas potabilizadoras. MATERIAL Cono imhoff de plástico o vidrio capacidad de 1L 2 vasos de precipitados de 500ml . La materia sedimentable se define como la cantidad de sólidos que en un tiempo determinado se depositan en el fondo de un recipiente en condiciones estáticas. agitador de vidrio Soporte y anillo Cronómetro REACTIVOS Usar frascos de vidrio o polietileno de 1L para recolectar las muestras de aguas residuales Almacenarlas a una temperatura de 4oC. se deriva el interés por determinar en forma cuantitativa este parámetro. por dos equipos designados por el instructor) INTRODUCCIÓN Las aguas naturales.

no deben valorarse estos últimos como material sedimentable. mantener en reposo 15 min más y registrar el volumen de sólidos sedimentables del cono como mL/L. Si la materia sedimentable contiene bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas gruesas. evaluar el volumen de aquellas y restar del volumen de sólidos sedimentados.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez b) Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 L. Dejar sedimentar 45 min. RESULTADOS Y CÁLCULOS Tomar directamente la lectura de sólidos sedimentables del cono Imhoff. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 12 . Reportar la lectura obtenida en mL/L. c) En caso de producirse una separación de materiales sedimentables y flotables. una vez transcurrido este tiempo agitar suavemente los lados del cono con un agitador o mediante rotación.

2-53 . “Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.2-58. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) 2540 “Solids”. Washington. 19th Edition 1995. United States of America. American Public Health Association. BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-004-SCFI-2001 Determinación de sólidos sedimentables en aguas naturales. pp. Tomar en cuenta el volumen de éstas al hacer la medición. 13 . residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. J Trinidad Ojeda Suárez INTERFERENCIAS Bolsas de líquido y/o burbujas de aire: Algunas veces pueden formarse bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas gruesas. DC 20005. American Public Health Association.

En los seres vivos. esto es. hidrocarburos. La determinación de grasas y aceites es indicativa de un grado de contaminación del agua por usos industriales y humanos. El método a seguir en la práctica permite una estimación del contenido de grasas y aceites en aguas naturales. reserva principal de energía de los animales y algunas plantas. La técnica de extracción se basa en la adsorción de grasas y aceites en tierra de diatomeas. determinar el contenido de material soluble en hexano en aguas residuales. la determinación incluye ácidos grasos. ceras. H y 0. residuales y residuales tratadas. Las grasas vegetales suelen contener ácidos grasos insaturados y tener menor punto de fusión. Por lo tanto. aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extraída por el hexano. en cuyo caso se les acostumbra a denominar aceites. Las grasas animales suelen contener ácidos grasos saturados y ser sólidas a temperatura ambiente. jabones. En la determinación a efectuar no se mide una sustancia específica sino un grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas (solubilidad). los cuales son extraídos en un Soxhlet empleando hexano como disolvente. las grasas son sustancias energéticas y de reserva. Las grasas son sustancias lipófilas e hidrófobas. Una vez terminada la extracción se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente. INTRODUCCIÓN Las grasas son compuesto químico de glicerol con ácido graso. siendo este valor el contenido de grasas y aceites. Es sinónimo de sebo y manteca. grasas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Son un componente importante de la dieta. 14 . Triglicérido o triéster de glicerol y ácidos grasos. al determinar en forma gravimétrica las sustancias son extraídas con el solvente hexano de una muestra acuosa acidificada. insolubles en agua y solubles en disolventes orgánicos. contiene C. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 3 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Usando la técnica de extracción líquido –líquido con el equipo Soxhlet. por lo que son líquidas a temperatura ambiente.

matraz kitasato de 500ml Pinzas para crisol. poliamida. la muestra se toma de 20 cm a 30 cm de profundidad. guantes para temperaturas altas y guantes de látex Pinzas para matraz. cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad. bomba de vacío o Estufa de calentamiento ( 103-105oC) o Medidor de pH o Balanza analítica REACTIVOS o HCl o H2SO4 ( 1:1) ( 10 ml / equipo) o Hexano ( puede ser recuperado . J Trinidad Ojeda Suárez MATERIAL o o o o o o Probeta de 100ml y 2 vasos de pp de 500ml Embudo Buchner ( Adaptado para matraz de 500ml). PROCEDIMIENTO 1 Cuidado al usar solventes más volátiles el riesgo de aumenta y se tiene que controlar con mayor precaución la temperatura 15 . En caso de existir la presencia de aceites emulsionados en el agua a muestrear. no se permite la colecta de una muestra compuesta. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 28 días. PVC polietileno o metálica. mangueras para el condensador Equipo de extracción Soxhlet ( condensador. usar éter de petróleo o tetracloruro de carbono1. si no hay el solvente. matraz bola de 250ml y cuerpo de extracción) Cartucho de extracción de celulosa . no se pueden tomar alícuotas de la muestra para realizar otro tipo de análisis. pinzas de tres dedos. Ya que pueden ocurrir pérdidas de grasas y aceites por el equipo de muestreo. papel filtro de poro fino EQUIPOS o Unidad de calentamiento para seis extractores soxhlet o Desecador. o Suspensión de tierra de diatomeas-sílice o tierra Sílice de aproximadamente 10 g/L de agua MUESTRA: De la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1 L de muestra en un frasco de vidrio de boca ancha y tapa de cubierta de politetrafluoroetileno. La muestra debe preservarse por acidificación con ácido clorhídrico 1:1 a un valor de pH menor a dos y refrigerarlas a 4°C.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 150ml /equipo). Dado que la muestra entera se ocupa en esta prueba.

nunca dejar trabajar solo el extractor.105°C. utilice ácido clorhídrico o sulfúrico 1:1. J Trinidad Ojeda Suárez a) Medir el pH de las muestras. para ello usar pinzas o guantes de látex. 2 1 16 . Evitar tocar con las manos el cartucho y el matraz de extracción. Peso final del matraz. generalmente para muestras de un pH menor a 8 es suficiente adicionar unos 5ml de HCl 1:1 o 2ml de H2SO4 1:1. f) Adicionar el volumen adecuado de hexano al matraz de bola previamente puesto a peso constante y preparar el equipo soxhlet. Deje enfriar por 15 minutos y evapore el disolvente en la campana extractora o recupérelo en el mismo extractor. repetir el procedimiento hasta obtener el peso constante de cada uno de los matraces.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Peso inicial del matraz A:____________ c) Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Büchner. Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento. aplicar vacío y lavar con 100 mL de agua. Limpiar las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra. B:_________________ Usar ácido o sosa de la concentrada que generalmente tiene preparada el encargado. Una vez terminada la extracción. colocar el embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspensión de tierra de diatomeas-sílice sobre el filtro. Transcurrido este período colocar en el equipo Soxhlet. g) Controlar la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos / hora durante u periodo de 4 horas2. Controlar la temperatura en el número 2 o 3 . así como la parte interna de la tapa del frasco con trozos de papel filtro previamente impregnados de disolvente (hexano) tener cuidado en remover la película de grasa y los sólidos impregnados sobre las paredes. Secar el cartucho en una estufa a 103°C 105°C por un período de 30 min. enfriar en desecador y pesarlos. conectar los seis extractores en serie compartiendo el agua de enfriamiento. Encienda cada parrilla a distintos tiempos ( para evitar una baja de voltaje y se bote la pastilla ). h) Una vez que el matraz de bola con la grasa este libre de disolvente se coloca en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente i) Pesar el matraz y determinar la concentración de grasas y aceites recuperables. suspenda el calentamiento y eleve el equipo de extracción para que no este en contacto con la parrilla. el cual debe ser menor de 2. d) Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado aplicando vacío hasta que cese el paso de agua. e) Con ayuda de unas pinzas. verificar que no existan fugas de solvente y que no se acumule en el ambiente. y en el último ciclo deje que el solvente quede en el cuerpo de extracción y un poco (15ml) con la grasa en el matraz de bola. transferir el material filtrante a un cartucho de extracción. Medir el volumen de la muestra.1 b) Preparar los matraces de bola ( 250ml ) del equipo soxhlet introduciéndolos a la estufa a una temperatura de 103°C . colocar los trozos de papel en el mismo cartucho.

MANEJO DE RESIDUOS El hexano se puede reciclar en el laboratorio o con un prestador de este tipo de servicios autorizado. II. ingiere o entra en contacto con la piel. III. El ácido clorhídrico concentrado puede ser nocivo si se inhala. Mientras que trabaje con cualquiera de los reactivos químicos descritos en este método. INTERFERENCIAS 1) Los hexanos tienen la facilidad de disolver no solamente las grasas y aceites minerales y vegetales. Una exposición prolongada o repetida puede causar reacciones alérgicas en individuos sensibles. Debido a que se trabaja con temperaturas altas y superficies calientes es necesario manipular con el uso de guantes respectivos y lentes de seguridad. Etiquetar el reactivo recuperado para posteriores prácticas Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga o alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema. CONTROL DE CALIDAD: 17 . guantes antiácidos y mascarilla contra disolventes. J Trinidad Ojeda Suárez RESULTADOS Y CÁLCULOS GRASAS Y ACEITES ( mg/L) = ( B-A) / V donde: A = es el peso inicial del matraz de extracción (mg) B = es el peso final l del matraz de extracción (mg) V = es el volumen de la muestra. en litros. SEGURIDAD I. Neutralizar las aguas acidificadas para su posterior vertido al drenaje. tintes y otros compuestos orgánicos. 3) Puede obtenerse interferencia positiva durante el secado del residuo debido a la adsorción de humedad si no se utiliza un desecador. deberá usarse: bata. sino también otras sustancias como azufre elemental. Puede causar irritación en las mucosas y en las vías respiratorias altas. 2) Existen pérdidas importantes de hidrocarburos de cadena corta y aromáticos simples con puntos de ebullición menores a 150°C. lentes de protección .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: CONCLUSIONES: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-005-SCFI-2000 Determinación de grasas y aceites recuperables en aguas naturales. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 18 . residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

J Trinidad Ojeda Suárez 4) Método D 3921 . USA. 6) Método 5520 E “Soxhlet Extraction Method”. 1994 pp. Washington. pp 5-34.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. “ Total Recoverable Oil and Grease (Gravimetric. American Society for Testing and Materials. DC 20005. Separatory Funnel Extraction)” Environmental Protection Agency 1986. 58 . 5) Método 9070. 19th Edition 1995. American Public Health Association (APHA). “Standard Test Method for Oil and grease and Petroleum Hydrocarbons in Water”. 19 . Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.85. Philadelphia PA.62. ASTM Committee on Standards. USA.

tales como las de amonio. sin embargo. análisis de suelos. La mayoría de las aguas naturales. vertido de aguas residuales y en horticultura. INTRODUCCIÓN La acidez de una muestra de agua es por definición. Un exceso de CO2 disuelto es la principal causa de la acidez en aguas naturales. La sumatoria de las dos mediciones anteriores se conoce como acidez total. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 4 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinación de acidez y alcalinidad en aguas residuales y residuales tratadas.2 ( fenolftaleína). desde el punto de vista industrial es muy importante debido a su alto poder corrosivo. cualquier sistema acuoso cuyo pH sea inferior a 4 deberá contener una sustancias adicional al CO2. La acidez debida al CO2 se le llama acidez carbonácea y se mide mediante titulación con NaOH a un pH=8. usando el método de valoración con un ácido o un hidróxido de concentración conocida por titulación. etc. La acidez se expresa como la concentración en “mili equivalentes por gramo” de iones hidrógeno o como la cantidad equivalente de carbonato de calcio que se requiere para neutralizar esta acidez.5 ( anaranjado de metilo ).5. la lluvia ácida proporciona aumento de acidez.(ac) HCO3. Cuando se tiene una acidez adicional se conoce como acidez mineral y se mide con NaOH hasta pH=4. Aunque la acidez del CO2 tiene poco importancia desde el punto de vista de la potabilidad. clorhídrico y nítrico y a la presencia de sales fuertes que provienen de bases débiles. 20 . su capacidad para reaccionar con una base fuerte hasta un determinado valor de pH. Debido a que el pH del agua en saturación con el CO2 es del orden de 4. piscicultura. domésticas e industriales residuales poseen un pH neutro . Fe3+.⇔ H+ + CO3 –2(ac) En las reacciones anteriores interviene principalmente el CO2 de aire y en menor proporción el CO2 producido por la oxidación o metabolismo de los organismos vivos. esto debido a la acción de equilibrio entre el CO2-HCO3H2O(l) + CO2 (g) ⇔ H2CO3 H2CO3 ⇔ H+(ac) + HCO3. a la presencia de ácidos fuertes como el sulfúrico. La acidez en el agua residual puede estar asociada a la presencia de ácidos débiles tales como el dióxido de carbono. en menor proporción las lixiviaciones de residuos de minas y oxidación de bacterias de azufre. La acidez se mide y se controla en los procesos biológicos d e tratamiento de aguas. Al3+.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

HBO3-2 Bi. carbonatos e hidróxidos y en menor grado por los boratos. HCO3Carbonatos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. agrícolas e industriales Los límites razonables de la alcalinidad están entre 30 mg/L y 250 mg/L . Si todas las sustancias básicas que constituyen la alcalinidad son sales de calcio y magnesio. Una alcalinidad inferior a 10 mg/L no es deseable porque convierte el agua en muy corrosiva. barra magnética y parrilla magnética o Mechero. agrícolas e industriales Aguas residuales domésticas. Cada compuesto produce su alcalinidad específica. de cuyo procedimiento de análisis hablaremos más adelante. ganadería y piscicultura MATERIAL o 1 Pipeta de 1ml y 1 Pipeta de 5ml. soporte para buretas y pinzas dobles para buretas o 2 cápsulas de porcelana. entonces la alcalinidad será igual a la dureza del agua. residuales y/o profundas Aguas subterráneas Aguas subterráneas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas residuales domésticas. H2BO3Fosfatos. HSiO3Boratos. anillo. tela de asbesto y soporte 21 . H2PO4Aguas naturales. PO4-3 Mono-fosfatos. J Trinidad Ojeda Suárez La alcalinidad de un agua natural es causada por la presencia de bases débiles y en menor proporción por bases fuertes como hidróxidos de sodio y potasio. Por ende. OHBicarbonatos. CO3-2 Dióxido de carbono. SiO3-2 Bi-silicatos.boratos. 4 matraz Erlenmeyer de 250ml. la alcalinidad es el resultado d ela presencia principalmente de bicarbonatos. Hidróxidos.fosfatos. que pueden estar presentes en la muestra. HPO4-2 Bi. Es importante analizar la alcalinidad en el tratamiento de aguas potables. CO2 Silicatos. en el calentamiento y enfriamiento de los sistemas de limpieza de alimentos y bebidas. análisis de suelos y medio ambiente así como en agricultura. residuales industriales Aguas naturales y residuales Aguas naturales y residuales Aguas subterráneas. 2 vasos de precipitados de 150ml o 2 buretas de 25ml . aguas residuales. piscinas. agrícolas e industriales Aguas residuales domésticas. BO3-3 Mono-boratos. pero para los fines de calidad y/o tratamiento del agua se considera la suma de todas ellas (Alcalinidad Total). fosfatos y silicatos.

1M). o Disolución indicadora de fenolftaleína. Diluir 200 mL de ácido clorhídrico o ácido sulfúrico 0. Diluir a 1L con agua.. Diluir 8. o Disolución de H2SO4 o HCl ( 0. o Disolución de NaOH (0. Filtrar si hay formación de precipitado PROCEDIMIENTO Valoración de las soluciones: a) Valoración del ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0. B = son los mL de ácido utilizados. y 22 .02 N).3 mL de ácido clorhídrico concentrado ó 2.0265 g del patrón primario de carbonato de sodio.0 g de fenolftaleína y disolver en 500 mL de etanol.15 minutos antes. añadir 500 mL de agua con agitación constante. Pesar aproximadamente y con precisión 4. espátula EQUIPOS o Estufa de calentamiento a 105oC o Medidor de pH REACTIVOS o Agua destilada libre de CO2 ( recientemente destilada . o Disolución indicadora de naranja de metilo. A = son los gramos de carbonato de sodio. J Trinidad Ojeda Suárez o Probeta de 100ml. conductividad < 2µS/cm) o Biftalato de potasio (KHC8H4O4) o Carbonato de sodio anhidro ( Na2CO3).5 g del colorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua. equivalentes/L. Calcular la normalidad del ácido con la siguiente fórmula: A N= x 100 B x 53 donde: N = es la normalidad del ácido usado. Pesar aproximadamente y con precisión 5. valorar con el ácido hasta el vire del indicador (de canela a amarillo).1 N). o Disolución de hidróxido de sodio (0.8 mL de ácido sulfúrico concentrado en 1L con agua libre de CO2. pH ≥6.0 g de hidróxido de sodio disolver y diluir a 1 L con agua. Filtrar la disolución fría para remover cualquier precipitado que se forme.1N). patrón primario o Peróxido de hidrógeno al 30% v/v o Disolución de tiosulfato de sodio pentahidratado (0. secado 105°C añadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolución de naranja de metilo.1 N ) a 1 L de agua.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.1 N a un matraz volumétrico de 1L. gotero.02 N). o Disolución de H2SO4 o HCl ( 0. Pesar aproximadamente y con precisión 0. pesar 25 g y diluir en 1L con agua y agregar 5ml de cloroformo como conservador. Pesar aproximadamente y con precisión 0. Transferir 200 mL de la solución de NaOH 0.02 N).

aluminio. titular con la disolución de hidróxido de sodio (ver inciso 5. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína e introducir la barra magnética.1 M.5 donde: N= N = es la normalidad del hidróxido de sodio. y 204. Enfriar a temperatura ambiente y titular de acuerdo al procedimiento descrito en el inciso c). Determinación de acidez Pretratamiento de la muestra a) En caso de detectarse la presencia de cloro residual. J Trinidad Ojeda Suárez 53= son los gramos por equivalente de carbonato de sodio. proceder como se indica a partir del inciso c) .15). registrar el volumen empleado en la titulación (acidez total).17) e introducir la barra magnética. Iniciar la agitación y titular con disolución de hidróxido de sodio valorada (ver inciso 9. manganeso.2) hasta el vire del indicador. eliminar la interferencia añadiendo 0. si el pH está alrededor de 4.1. Registrar el volumen total de ácido sulfúrico (0.1 mL de la disolución de tiosulfato de sodio 0. b) Valoración del hidróxido de sodio (0. B = son los mL de hidróxido de sodio utilizados.2 = son los gramos por equivalente de biftalato de potasio.18). Titular con disolución de hidróxido de sodio valorada hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa). Determinación de Alcalinidad 23 . Pesar aproximadamente y con precisión 0. registrar el volumen empleado en la titulación.0 mL de ácido sulfúrico (0.02 N) valorada hasta reducir el pH a menos de 4. deben tratarse con peróxido de hidrógeno caliente. Calcular la normalidad del hidróxido con la siguiente fórmula: A x100 B x 204. A = son los gramos de biftalato de potasio. tomando en cuanta el vire del indicador (de amarillo a canela) (acidez al anaranjado de metilo).102 g de biftalato de potasio secado a 105°C . Adicionar 5 gotas de peróxido de hidrógeno al 30 % y hervir la muestra de 2 min a 5 min. Este tratamiento con peróxido caliente consiste en pasar 100 mL de muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. d) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.02 N) agregado.0 adicionar alícuotas de 5. c) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.02 N) (ver inciso 5. Medir el pH. b) Si la muestra se encuentra libre de iones metálicos hidrolizables y cationes polivalentes en su forma reducida. Calcular la acidez. Las muestras de desechos industriales y drenajes que contengan concentraciones mayores a 1 mg/L de iones metálicos. tales como hierro. equivalentes/L. añadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolución de fenolftaleína (ver inciso 5.15) hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa). Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de naranja de metilo (ver inciso 5.

RESULTADOS Y CÁLCULOS Calcular la acidez total como CaCO3 en mg /L mediante la siguiente fórmula: Acidez total como CaCO3 en mg /L = [(A x B) . Continuar con la titulación hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. 24 . D = es la normalidad del H2SO4 utilizado. B = es la normalidad de la disolución de NaOH. alcalinidad total. A = es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftaleína. 50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L. Adicionar 2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo . J Trinidad Ojeda Suárez a) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína). b) Titular con la disolución valorada de ácido (0. tomando en cuenta el vire de los indicadores. 100 = es el volumen de la muestra en mL. Calcular la alcalinidad total como CaCO3 en mg /L.(C x D)] (50) (1 000) 100 donde: 100= es el volumen de la muestra en mL. N = es la normalidad de la disolución de ácido. Reporte de resultados Reportar la acidez y/o alcalinidad en mg CaCO3/L con la precisión correspondiente. mediante la siguiente fórmula: Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = AXN (50)(1 000) 100 donde: A = es el volumen total gastado de ácido en la titulación al vire del anaranjado de metilo en mL. c) Registrar los volúmenes para ambos puntos finales. 50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. C = son los mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con peróxido.02 N) hasta el vire de la fenolftaleína (de rosa a incoloro). d) Calcular la alcalinidad. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína . (de canela a amarillo). y 1 000 = es el factor para convertir mL a L. y 1 000 = es el factor para convertir mL a L.

2) Las muestras que contienen iones oxidables o hidrolizables como: Hierro (ferroso y férrico). J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: INTERFERENCIAS 1) No deben eliminarse los sólidos suspendidos de la muestra. SEGURIDAD I. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. causan desviaciones en los puntos finales. tal como: batas. aluminio y manganeso en concentraciones altas. II. por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. III. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. ya que pueden contribuir a su acidez o alcalinidad. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos. guantes de látex y lentes de seguridad.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana 25 .

. El adicionar acido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitación y enfriamiento externo.S.. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. pp. 23-25. 19th Edition. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema. 1983. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”. El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo cuidado. American Public Health Association.A. 1995. Environmental Protection Agency.“Acidity”. ácidos y bases fuertes.2. Cuando se diluyen. 6) Method 310. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de estos. ”Alkalinity (Titrimetric)”. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales.. 7) Química Ambiental . MANEJO DE RESIDUOS Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho. “Acidity”.1. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. Environmental Protection Agency. U. IV. 1983. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) Method 2310 . BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-036-SCFI-2001 Determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales. Colin Baird. V. Washington.S. DC 20005. 5) Method 305. editorial Reverte 2001 26 . debe evitarse el contacto con la piel y vías respiratorias. J Trinidad Ojeda Suárez de extracción. U.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

Una consecuencia de la dureza del agua se refleja de manera crítica en la industria en la formación de incrustaciones y sedimentos en unidades tales como calentadores y calderas. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos. cloruros. absorbe. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración. gases. sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. provocando que se consuma más jabón. al producirse sales insolubles.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 5 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS OBJETIVOS: • Determinar la dureza total del agua por el método volumétrico del el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). esta concentración se expresa en equivalentes de carbonato de calcio. La dureza es indeseable en algunos procesos. almacena y arrastra minerales. Existen dos tipos de dureza: Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. vegetales y microorganismos que le confieren características muy peculiares. también se le conoce como "Dureza de Carbonatos". compuestos orgánicos. en su ciclo hidrológico ella disuelve. los cuales se ven sometidos a aumentos variables de temperatura. • Determinar la dureza de calcio y de magnesio de una muestra de agua INTRODUCCIÓN En la naturaleza no existe el agua químicamente pura. La dureza de una muestra de agua puede ser definida como la concentración de todos los cationes metálicos no alcalinos presentes en dicha muestra. La DUREZA es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos. bicarbonatos. Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. tales como el lavado doméstico e industrial. ya que. La calidad del agua depende de la mayor o menor concentración de esas sustancias extrañas a su composición. 27 .

con el objeto de remover los iones metálicos de las aguas. formando con ellos complejos quelatos y cambiando de coloración. para ello se utilizan resinas y compuestos químicos. en presencia de cantidades mínimas de Mg +2y Ca+2. J Trinidad Ojeda Suárez El ablandamiento es la transformación de los compuestos responsables de la dureza del agua en productos insolubles. de estos dos se donan con mucha facilidad y aunado a ello hay que considerar el par de electrones no apareado de los átomos de nitrógeno.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. de tal manera que la molécula de EDTA presenta seis lugares potenciales para enlazarse con el ión metálico. es un indicador que tiene coloración azul en soluciones acuosas a un pH 10. según: Si se observa la fórmula estructural del EDTA. el negro de Eriocromo T o calcón. De acuerdo a su dureza las aguas pueden clasificarse como: Denominación Muy Suaves Suaves Medias Duras Muy Duras CaCO3 (ppm) 0 a 15 16 a 75 76 a 150 151 a 300 Más de 300 PRINCIPIOS Dureza total En el método complejométrico se utilizan sustancias indicadoras capaces de reaccionar con iones metálicos responsables de la dureza del agua. Se produce una reacción de equilibrio dada por: Por otra parte el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). vea figura 2. es capaz de reaccionar con los iones Ca+2 y Mg+2 formando el quelato correspondiente. Así por ejemplo. Los iones responsables de esta dureza son primordialmente los producidos por el calcio y el magnesio (Ca+2 y Mg+2) y las aguas que los contienen se denominan aguas duras. dependiendo de la dureza del agua. se puede notar que esta posee cuatro protones acídicos. figura 1. 28 . se emplea como titulante de esta experiencia. reaccionan con estos formando el complejo metálico correspondiente (M-indicador) el cual tiene un color vino tinto o rosado.

J Trinidad Ojeda Suárez Figura 1: Estructura del ácido etilendiaminotetracético (EDTA) Cuando a la muestra de agua que contiene al quelato entre el metal y el indicador y cuya coloración es rojiza (vinotinto). enseguida se agrega el indicador muréxida que forma un complejo de color rosa con el calcio y se procede a titular con el EDTA hasta la aparición de un color rojo púrpura: 29 . se propicia una competencia entre éste y el indicador por los iones metálicos presentes. el ácido etilendiaminotetracético (EDTA) o su sal disodica .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. los iones de calcio y magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. como el complejo formado con el EDTA es muchísimo más estable que el complejo con el indicador. para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera . En el análisis de calcio la muestra se trata con NaOH 4N. se le añade el EDTA. se usa además un indicador que se combine solamente con el calcio. según la reacción: Figura 2: Estructura propuesta para el quelato Metal-EDTA Dureza de calcio Principio Cuando se añade a una muestra de agua. añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades . el indicador es desplazado por el EDTA. para obtener un pH entre 12 y 13. quedando libre y apareciendo una coloración azul típica del indicador cuando no está formando quelatos con los metales ya mencionados. Se puede determinar el calcio en forma directa .

093g de MgCl2.2 matraces volumétricos de 1000ml.Bureta con soporte y pinzas para bureta .50 ppm Plomo-------------------------* Manganeso------------------. muestreada y recolectada en forma adecuada REACTIVOS Solución Buffer PH= 10 Disolver 6. los límites dados en la tabla pueden variar. dura 2 meses) Solución De EDTA (sal disódica 0.La turbidez se elimina por filtración .5 g de Eriocromo negro T y 4. sin interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------.5 g de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol. Sí existen más de una sustancia interferentes.01M) Disolver 3. 30 .2 Pipetas de 10 ml. MATERIAL .1 ppm Níquel------------------------.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml. J Trinidad Ojeda Suárez Reacciones : Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2 Ca+2 + Murexide ---------> [Muréxide.723 g de EDTA (sal disódica) más 0.56 g de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml.Ca++] (color rosa) [Muréxide Ca++] + EDTA --------> [ EDTA (color púrpura) Ca+2 ] + Murexide INTERFERENCIAS En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren.3 Matraces Erlenmeyer de 125 o 100ml . Interferencias Con.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.25 g de CaCO3 secado a 110 ° centígrados durante 2 horas y disolverlo en 5 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada. Solución de CaCO 3 . gotero.* Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------.50 ppm Fierrro(+3)-------------------.2 muestras de aguas residuales de distinto origen. 2 matraces volumétricos de 100 ml ( para preparación de los reactivos ) .50 ppm Fierro (+2)--------------------. Disolver 0. ( resulta con un pH poco arriba de 10) Solución De Eriocromo Negro T Disolver 0. (Si no se tiene el clorhidrato colocar únicamente el ericromo en el alcohol.100 ppm Zinc---------------------------* Polifosfatos-----------------. máx. jeringa como propipeta .10 ppm * Si están presentes son titulados como dureza.

se procede a titular con la solución de EDTA hasta la aparición de un color azul. aforar con agua destilada. si se toman 20 ml de la solución habrá: 0.25g 20ml 1000mg x x = 5mg 1000ml 1g factor EDTA: ( ) ml gastados de EDTA ----------. Indicador de Murexide.3g de murexide con 100g de NaCl con el mismo procedimiento.25g/1000ml. Mezclar 0.5 mg de CaCO3 1 ml de EDTA --------------. mezclarlos y triturarlos con mortero hasta una partícula que pase por un tamiz malla 40. También puede mezclar 0. titular con la solución de EDTA hasta vire de color púrpura a azul. Pesar 16g de NaOH y colocar en un matraz volumétrico de 100ml . ( Trabajar cada muestra por duplicado ) b) Calcular la dureza total como mg/L: mg / L (Ca + Mg ) = ml de EDTA x factor x 1000 ml de muestra DUREZA DE CALCIO Estandarización para calcio 31 .x Factor = DUREZA DE LAS MUESTRAS.. J Trinidad Ojeda Suárez Solución de NaOH 4 N .6ml de solución buffer de pH=10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T. Estandarización para dureza total Tomar 20ml de la solución patrón de CaCO3 en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. añada 0.5g de murexide ( purpurato de amonio) en 50g de (K2SO4). La solución de CaCO3 tiene 0. añadir 0.4 ml de la solución Buffer de pH =10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T. Con los ml de EDTA gastados obtener la cantidad de mg de CaCO3 por ml de EDTA.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. a) Tomar unos 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. aparece un color púrpura con la presencia de iones calcio y magnesio.

2 %. titular con el EDTA hasta el color púrpura b) Cálculos : mg / l (Ca) = ml de EDTA x factor x 1000 ml de muestra CÁLCULOS RESULTADOS Muestra : 1: a) b) 2: a) b) Dureza total (mg/L) Dureza de Calcio(mg/L) Dureza de Magnesio(mg/L) Este método tiene un error relativo de 1. se torna rojo vivo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.9% y una desviación estándar relativa de 9. tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios 32 . enseguida agregarle 80 mg de Murexide y finalmente titular con EDTA ( sal disódica ) hasta un cambio de vire de rosa a púrpura.2 ml de NaOH 4N más 0. Encontrar el factor de EDTA como en la parte de dureza total : . añadirle 0.Dureza de calcio en muestras : a) Tomar 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml y añadir 1. J Trinidad Ojeda Suárez Colocar 20 ml de muestra de la solución de CaCO3 en un matraz erlenmeyer de 125 ml.12g de murexida.8ml de NaOH 4N.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) “Determinación de dureza “ American Society for testing and Materials. 3) Siegert. Método ASTM D1126-92. 1994. J Trinidad Ojeda Suárez CONCLUSIONES . 33 . G: Laboratorio Básico de Química. 1995. UCV. Método 2340 C. 2) “Determinación de dureza en agua “ Standard methods for examination of water (APHA).

es decir . El desecho industrial. Esta curva es la base de referencia para esta medición . así como plactón. el color del agua una vez extraída la turbidez. El principio general del instrumento es el siguiente: un diodo que emite luz(LED) a 470nm proporciona al sistema una intensidad ( Io). El término color es normalmente para indicar el color “real”. El color aparente es obtenido sin filtrar la muestra original. embudo buchner o 3 cubetas de 10ml para las muestras y el blanco o probeta de 50ml. anillo. El análisis colorimétrico está basado ene l principio de que muchas sustancias reaccionan con otras y forman un producto cuyo color está determinado por la concentración de la sustancia medida. produciendo un potencial en la gama de mV. MATERIAL o Soporte. La preparación de la solución a medir se da en condiciones estándar. El color en el agua es debido a iones naturales tales como hierro y manganeso. de minerales y constituyentes naturales en agua desde 0 hasta 500 unidades de cobalto platino. que son memorizadas en el microprocesador del medidor en forma de una curva de calibración.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. piseta con agua destilada 34 . Fotómetro C200 ( tapas para celdas ) o pipeta de 10ml. humus y materiales turbios. Una porción de la radiación es absorbida por las moléculas de la sustancia y se emite una radiación de intensidad (I) más baja que (Io). especialmente de procesos textiles. Una célula fotoeléctrica recoge la radiación ( I ) y la convierte en corriente eléctrica. matraz kitasato. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 6 ANÁLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO determinar el color en una muestra de agua residual y residual tratada por medio de un colorímetro en escala cobalto platino INTRODUCCIÓN El color de todos los objetos que vemos está determinado por un proceso de absorción y emisión de la radiación electromagnética (luz) por las moléculas de las que está compuesto.45 µm o Colorímetro ( con dos tapas roscadas para celdas). embudo y papel filtro con una membrana de 0. Un microprocesador utiliza este potencial para convertir el valor entrante en la unidad de medición deseada. El término “ color aparente” e refiere al color debido tanto a las sustancias disueltas como las partículas en suspensión. y pasta de papel pueden también contribuir a la presencia de color. El medidor de color HI 93727 de HANNA Instruments tiene un microprocesador que mide tanto el color real como el aparente.

en la pantalla aparecerá b) Tomar una de las cubetas y agregar agua desionizada hasta la marca. Del filtrado tomar con pipeta 10 ml y llenar otra cubeta hasta la marca .0mostrará . J Trinidad Ojeda Suárez Recolección. PROCEDIMIENTO a) Encender el aparato colorímetro HI 93727 presionando ON /OFF una línea indicará que esta listo para trabajar. preservación y almacenamiento de la muestra a) Tomar un mínimo de 100ml de muestra . g) Retire la cubeta e insertar la muestra con el color verdadero y asegurarse de la colocación correcta. No se requiere ningún tratamiento especial en campo b) Preservar las muestras a 4oC hasta su análisis c) Dado que la actividad biológica puede cambiar las características de color de un muestra . Esta es la solución blanco de referencia. este será el color verdadero. colocar el tapón de plástico. pueden utilizarse muestras compuestas. ya que las cubetas pueden empezar a mancharse permanentemente. Por lo que deben limpiarse con un pañuelo delgado.45µm). 35 . f) Remover el blanco e insertar la cubeta con el color aparente y presionar READ y en algunos segundos aparecerá el valore del color aparente. Es importante descargar las muestras de las celdas después de cada lectura. aparecerá y en unos segundos la pantalla SI P -0. grasa o suciedad. e) Colocar el blanco ene le porta celdas en forma correcta. . el tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 48 horas. d) Tomar 50ml de la muestra y filtrar en embudo con papel filtro de poro fino (0. Esta muestra será el “color aparente”. c) En otra cubeta llenar hasta la marca con la muestra de agua sin filtrar y colocar la tapa de plástico.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. que coincidan la flecha del tapón con la ranura en el instrumento y presione cero. coloque el tapón. Ahora el aparato tiene su referencia en cero y está listo para realizar las mediciones. Recomendaciones para el uso del colorímetro: No tocar las cubetas con las manos En necesario mantener las cubetas cerradas durante la lectura para evitar contaminación Cuando las cubetas sean colocadas en la celda de medición deberán estar libres de huellas digitales. si es necesario utilice vacío para la filtración. presionar Read y aparecerá la lectura.

02 EA0 “0.. Para mejorar y optimizar las mediciones .0” “33. se tiene que diluir. se filtra mucha luz = Rango de luz baja.La cubeta no está bien puesta . J Trinidad Ojeda Suárez Al agitar las cubetas se pueden generar burbujas en las muestras.0. La muestra de referencia esta demasiado oscura para proporcionar el = La “v” indica que la batería esta baja y se recomienda reemplazarla = Indica que la batería esta se termino y es necesario reemplazarla. causando errores de lectura.0 -BA- RESULTADOS: 36 .referencia SI P = -0. (indicación intermitente) = Rango de luz excesiva . 25. CODIGO EN LA PANTALLA DEL COLORÍMETRO = Indica que el medidor esta encendido y se puede empezar a colocar la lectura de . remueva las burbujas abriendo un poco el tapón. Indica que el medidor esta efectuando una medición = indica un estado en cero con el blanco = una lectura a cero no fue tomada = Rango bajo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La muestra absorbe menos luz que la referencia (cero) = Indica que la muestra absorbe mucha luz .0” =C A P L0 cero V = Muestra en progreso.

“Acidity”. 7) Method 305. pp. 37 .2. 19th Edition...A. 5) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 6) Method 2310 .S. Environmental Protection Agency. DC 20005. American Public Health Association.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”. 23-25. Washington. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA : 1) NMX-AA-045-SCFI-2001 Determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales. U. 1983. 1995. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. “Acidity”. residuales y residuales tratadas 2) Instruction Manual HI 93727 color of Water ISM HANNA instruments 3) Catálogo General HANNA instruments 2001 Página 14-18 4) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales.

En aguas naturales superficiales no contaminadas la concentración de oxígeno es de 10 ppm. Así es importante. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 7 OXÍGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO • • Determinar la cantidad de oxígeno disuelto (OD) en aguas residuales y naturales por medio de un medidor directo y por colorimetría. Es necesario determinar la cantidad de oxígeno disuelto ene le agua por que es un indicador de la calidad del agua (grado de frescura). Otra aplicación importante está en la industria piscícola. Una aplicación de los medidores de OD está en la prevención de la corrosión de metales. por ejemplo. Determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales y residuales utilizando las técnicas de azida modificada y la electrométrica (NMX-0120 -2001) INTRODUCCIÓN La concentración de oxígeno disuelto en el agua es pequeña a causa de su baja solubilidad y. 38 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. donde el nivel de oxígeno debe ser controlado continuamente para obtener una reproducción óptima y evitar una alta mortalidad.7 ppm) es mayor que la que se disuelve a 35 oC (7 ppm).21 atm. controlar las aguas residuales municipales e industriales donde las concentraciones bajas de este parámetro son un signo de contaminación. [O (ac)] = 1.7 mg/ L de agua . por lo tanto.3x10−3 mol L−1 atm −1 KH = 2 PO2 puesto que en el aire seco la presión parcial del oxígeno es de 0. la cantidad de O2 que se disuelve a 0oC (14. adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater . se tiene que la solubilidad del O2 es de 8. como en los sistemas de calefacción . donde uno de los factores que afectan el grado de corrosión es el porcentaje de oxígeno presente. es precaria desde el punto de vista ecológico. Para la reacción O2 ( g ) ⇔ O2 (ac) la constante de equilibrio que debe considerarse es la constante de la ley de Henry . Debido a que la solubilidad de los gases aumenta al disminuir la temperatura .

diluir a 1 L) Disolución de sulfato manganoso Disolución alcalina de yoduro-azida Disolución de biyodato de potasio Ácido sulfúrico concentrado o o o o o 1 consultar la norma para OD 39 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. por ende. para obtener la absorción del oxígeno y el costo de aireación El medidor de OD normalmente utiliza dos escalas de medición: partes por millón (ppm). usar 85 mg de sulfito de sodio / Kg de agua . Co Cl2/Kg de agua como catalizador ) Soluciones para medir el OD con el método de titulación con tiosulfato1 Sol. 5 gotas por prueba HI 93732C. Azide modified Winkler method. utilizando como catalizador 3. el cual la reacción entre los reactivos y el oxígeno disuelto causa una coloración amarilla en la muestra. 2 vasos de precipitados de 150ml o 1Frasco de 60ml o 1Frasco de dilución o Colorímetro o Oxímetro o Pipeta de 10ml REACTIVOS. la prueba de OD es de gran utilidad para los casos siguientes: Realizar un monitoreo de los procesos biológicos que se llevaran a cabo en los sistemas de tratamiento de aguas Monitorear el contenido de OD para mantener las condiciones óptimas de reproducción de sistemas vivos La prueba es una medida indirecta para conocer un parámetro muy importante la demanda bioquímica de oxígeno (DBO) Mantener un control de la corrosión del fierro y el acero. puede ser un sistema aerobio o anaerobio. 5 gotas por prueba HI 93732B . 18 th edition . especialmente en sistemas de distribución y calderas. Mantener un control de la capacidad de purificación de las aguas naturales En los sistemas aerobios. o o o o HI 93732A. de almidón ( 20 g almidón soluble más 2g de ácido salícilico como conservador . J Trinidad Ojeda Suárez l OD determina en cierta manera el tipo de proceso biológico que se realizará .D. que se define como el porcentaje de oxígeno disuelto en un litro de agua . MATERIAL o Probeta de 100ml.3 mg de cloruro de cobalto . El primer método de medición se basa en la adaptación del Standard Methods for the Examination of Water and Wasterwater . potables. muestras oxigenadas( utilice una bomba para adicionar aire ) y desoxigenadas ( para aguas con 9ppm de O. 10 gotas por prueba Muestras de aguas residuales. o porcentaje de saturación de (%).

Si se va a utilizar el método yodométrico en laboratorio se recomienda fijar el OD en campo como se indica en el inciso. C. Usando el Multiparameter Bench Photometers C 200 a) Seleccionar el número del programa que corresponda a OD . P29. esperar algunos segundos y la pantalla indicará “-0. g) Por otro lado. e) Invertir varias veces las botellas hasta que la muestra presente un color amarillo-naranja. y un agente floculante aparecerá. Si la muestra tiene que ser transportada. b. Deje la muestra en reposo y el agente floculante comenzará a sedimentar. Coloque el tapón de la botella asegurándose que se derrame el excedente y cerciorarse de que no se queden atrapados burbujas que podrían afectar la lectura. se debe mantener a 4°C aproximadamente y no se debe almacenar por más de 8 h. c) Remueva la tapa del frasco y agregar 5 gotas de reactivo “A” ( HI 93732 A) y 5 gotas de reactivo “B” ( HI 93732B) d) Si es necesario adicionar más muestra para llenar completamente la botella. coloque el tapón y ponerla en el porta celdas y presione READ DIRECT. aparecerá “SIP”. aparecerá SIP y en unos segundos el instrumento dará la concentración de OD en mg/L en la pantalla. por lo cual no es necesario adicionar ningún conservador. b) Llenar con 60ml de muestra sin reactivos la botella de reacción. colocar el tapón. La muestra está lista cuando sea amarilla y completamente limpia. J Trinidad Ojeda Suárez PROCEDIMIENTO I. f) Después de aproximadamente 2 minutos . Remueva la cubeta.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. II. para mediciones en laboratorio puede usarse un agitador magnético para lecturas correctas d) Para mayor información consultar en al final del presente manual el instructivo de uso del Dissolved Oxigen Meter Portable. Coloque la tapa e invierta la botella hasta que se disuelva el reactivo por completo. El análisis de la muestra debe realizarse inmediatamente después de su recolección. realizando movimientos de agitación manual en el caso de mediciones en campo. 40 .D. este será el blanco. para el uso. Preservación y conservación de la muestra a. Colocar la tapa y asegurarse que una pequeña parte del exceso se derrame. en una cubeta o celda coloque hasta la marca la muestra sin reactivos. h) Con una pipeta tome 10ml de la muestra con reactivos el frasco e introdúzcala a una cubeta hasta la marca. calibración y mantenimiento correcto. agregue gota 10 gotas del reactivo “C” ( HI 93732C).0-“. Colocar la cubeta en el porta celdas y presione “ZERO”. cuando la mitad superior de la botella llega a ser limpia o clara. Usando el medidor de OD HI 8043 a) Asegúrese que el medidor haya sido calibrado y la tapa de plástico (blanca ) retirada b) Poner el medidor en “STB” media hora antes de usarse para la polarización del sensor c) Realizar mediciones de O.

Disolución de biyodato de potasio (0. Esta disolución no debe dar color con la disolución de almidón cuando se diluya y acidifique.4H2O o MnSO4. Disolver en agua 480 g de sulfato manganoso.1 probeta de 100ml. cuando se alcance un color amarillo pálido.025 N). Pesar aproximadamente y con precisión 1. Disolución alcalina de yoduro-azida de sodio.2H2O o MnSO4.226 g de dicromato de potasio previamente secado a 105°C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada.5H2O) Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) Para valorar el tiosulfato: Hidróxido de potasio (KOH) Dicromato de potasio (K2Cr2O7) Biyodato de potasio (KH(IO3)2) Hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido de potasio (KOH) Ácido salicilico (C6H4(OH)COOH) Material .5 mL de ácido sulfúrico concentrado y 10 mL de la disolución de dicromato de potasio o biyodato de potasio. Agregar 0.025 M es equivalente a 1mg de oxígeno disuelto).002 1M). A esta disolución agregar 10 g de azida de sodio disueltos en 40 mL de agua. Se debe calcular la concentración de esta disolución con una disolución de biyodato de potasio 0.025M). Pesar aproximadamente 6. Disolver en 1 L de agua destilada caliente. 1 gotero. Valoración de la disolución de tiosulfato de sodio. Pesar aproximadamente y con precisión 812. J Trinidad Ojeda Suárez III.4 mg de biyodato de potasio y aforar a 1 L con agua destilada Disolución de dicromato de potasio (0.Bureta de 25 ml.3 botellas Winkler.1 vaso de precipitados de 500ml . Esta disolución debe usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolución ácida de yoduro de potasio en presencia de almidón. 20 g de almidón soluble y 2 g de ácido salicílico como conservador. 4 matraz Erlenmeyer de 300ml. .002 1 M o con una disolución de dicromato de potasio 0. filtrar y diluir a 1 L.H2O) Almidón soluble Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3. 700 g de hidróxido de potasio y 150 g de yoduro de potasio. y es el volumen. Disolución estándar de tiosulfato de sodio (aprox. En un matraz Erlenmeyer. usando la disolución de almidón como indicador (1 mL de la disolución valorada de tiosulfato 0. Disolución indicadora de almidón. Mantener en refrigeración siempre que no esté en uso.025 N. disolver 1 g de yoduro de potasio exento de yodato en 60 mL de agua. 0. 41 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. agregar el almidón hasta el final de la determinación. agregar un gramo de hidróxido de sodio en lentejas.SFCI-2001 Reactivos: Azida de sodio (NaN3) Sulfato manganoso (MnSO4. diluir a 100 mL con agua y valorar el yodo con la disolución de tiosulfato. N de tiosulfato= V(KH(IO3)2) X N(KH(IO3)2)/ mL gastados de tiosulfato donde: N V es la normalidad. diluir a 1 L con agua destilada. 2 pipetas de 10ml. Método de la norma NMX-012.205 g de tiosulfato de sodio y disolver en agua destilada y diluir a un litro. pinzas para bureta y soporte Disolución de sulfato manganoso. Disolver en agua 500 g de hidróxido de sodio.

2. OD (mg/L) = (M x mL de tiosulfato de Na x 8 x 1000) 98. agitar vigorosamente la botella y dejar sedimentar el precipitado .025) 8= son los gramos /equivalente de oxígeno 98. Posteriormente agregar 2ml de ácido sulfúrico concentrado. tapar y mezclar por inmersión hasta completa disolución del precipitado. añadir 5 gotas de solución de almidón y seguir titulando hasta color transparente. agregar 2ml de disolución de sulfato de manganoso.7 = volumen corregido por desplazamiento de los reactivos agregados a la botella tipo Winkler RESULTADOS Muestras de aguas Aguas residuales Aguas potables Agua oxigenada Agua desoxigenada Oxígeno disuelto (mg/L) CONCLUSIONES FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: 42 . más 2ml de disolución de yoduro. para fijar el oxígeno.7 M= molaridad de tiosulfato de Na (0. En una botella Winkler de 300ml con muestra por analizar. Tomar 100ml de la solución de la botella Winkler y colocarlo en un matraz Erlenmeyer y titular con tiosulfato de sodio 0. 3.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez 1.25 M hasta un amarillo claro.azida.

J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 43 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

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PRÁCTICA No 8

DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y TOTAL EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS

OBJETIVO
Determinar el contenido de cloro libre y total en aguas residuales y residuales tratadas por medio del colorímetro y por el método de adaptación “ The EPA DPD “ con el reactivo N,Ndietil-p-fenilendiamina (DFD).

INTRODUCCIÓN
Entre los principales factores que influyen en el proceso de desinfección y tratamiento del agua con cloro, destacan los siguientes: Naturaleza, concentración y distribución de los microorganismos que se van a destruir Concentración de la sustancia desinfectante Naturaleza y temperatura del agua a tratar PH del agua Tiempo de contacto entre el cloro y el agua Las reacciones que tienen lugar entre el cloro y el agua, aunque parecen muy simples, no siempre lo son, ya que en el agua existen diversas sustancias y materiales orgánicos disueltos. A manera general, la reacción del cloro con el agua:

CL2 + H 2O → HCLO + HCl

(1)

el HCl generalmente es neutralizado por la alcalinidad del agua y el ácido hipocloroso (HClO) se ioniza, descomponiéndose en iones hidrógeno e hipoclorito.

HCL → H + + CLO −

(2)

la constante de ionización de la ecuación 2) depende de la temperatura y la constante de la hidrólisis de la reacción 1) es detal orden que no existe eb el agua una concentración apreciable de Cl2 en el agua , a no ser que el pH del agua sea menor de 3 y haya una concentración total de cloruros mayor de 1.00 mg/L. El ácido hipocloroso tiene un mayor poder oxidante y bactericida que el ión hipoclorito, razón esta que es muy importante ya que la proporción de estos dos es función principal del pH, debiendo operar, a un pH idóneo para lograr mayor eficiencia ene le proceso de desinfección.

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La presencia de cloro residual en el agua provoca, con frecuencia, un fuerte rechazo de la misma por parte del consumidor. El umbral de detección de sabor es de 0,5 ppm. El cloro no sólo es un importante desinfectante, sino que también reacciona con el amoniaco, hierro, manganeso y sustancias productoras de olores y sabores; por lo que, en general, mejora notablemente la calidad del agua. Sin embargo, también presenta efectos adversos. La formación de compuestos orgánicos y derivados del fenol que pueden bajo ciertas condiciones intensificarse y formar compuestos carcinógenos. El cloro aplicado al agua sufre diversas reacciones para producir cloro libre que consiste en cloro molecular acuoso, ácido hipocloroso e ion hipoclorito. A su vez el cloro libre es capaz de reaccionar fácilmente con el amoniaco y ciertos compuestos de nitrógeno formando cloro combinado produciendo monocloraminas, dicloroaminas y tricloruro de nitrógeno (compuestos potencialmente cancerígenos). La concentración y presencia de las especies de cloro libre y combinado depende de la temperatura, pH, proporción Cl2/N y tiempo de reacción. Tanto el cloro libre como el combinado pueden presentarse simultáneamente en el agua. En aguas naturales, tratadas y residuales tratadas es posible determinar la concentración de cloro libre, cloro combinado y cloro total, en el caso de cloro combinado es posible hacer una diferenciación entre monocloraminas, dicloraminas y tricloruro de nitrógeno. En aguas residuales no se suele establecer diferenciación entre cloro libre y cloro combinado, debido a que la cloración de aguas residuales raramente alcanza el nivel suficiente para producir cloro libre. La determinación de cloro activo libre y combinado puede hacerse mediante:
• • • • •

Clorómetros. Test rápido colorimétrico cuantitativo. Con patrones estables entre 0 y 1 ppm de cloro residual. Método de la ortotolidina. Test rápido de cloro mediante juegos de reactivos con escala de colores. Contenidos de cloro entre 0,1 y 1,5 ppm. Método iodométrico para la determinación del contenido de cloro activo en concentraciones elevadas, superiores a 1 mg/l. Determinación volumétrica mediante el reactivo N, N-dietil-p-fenilendiamonio, DPD. Adecuado para concentraciones de "cloro activo libre" entre 0,1 y 4 mg/l o ppm. Método colorimétrico de la ortotolidina para concentraciones entre 0,01 y 1 ppm de cloro libre residual.

La determinación volumétrica es un método aplicable a la determinación de cloro residual en aguas de consumo con concentraciones comprendidas entre 0.1 y 4 mg/L. En presencia de cloro , la DPD produce, entre 6.2 y 6.5 una coloración roja susceptible de valoración volumétrica . El método de la ortotolidina es aplicable a aguas de consumo público para las que se utiliza como desinfectante el cloro que queda en el agua en forma de cloro residual libre o combinado. El contenido de cloro debe estar entre 0 y 1 ppm. Al añadir ortotolidina a un agua que contenga cloro residual , libre o combinado , se produce una coloración amarilla, susceptible de medir espectrofotométricamente. El contenido de cloro en mg/L se obtiene directamente a partir de la curva patrón previamente tarazada. Interfieren en la determinación de cloro por este método concentraciones elevadas de hierro, manganeso y nitritos. En esta práctica se usará el método modificado de “ The EPA DPD “ con el reactivo N,N-dietil-pfenilendiamina (DFD).

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El principio de este método se basa en la reacción instantánea entre el cloro libre con el N,N-dietilp-fenilendiamina (DFD) en ausencia de iones yoduro, reacciona en su forma reducida para producir el DFD oxidado de color rojo, el cual se vuelve a reducir valorando con sulfato ferroso amoniacal hasta que el color rojo desaparece. La adición posterior de yoduro de potasio actúa catalíticamente produciendo la liberación de cloro de las cloraminas el cual vuelve a ser valorado en el sistema DFD/Fe(II). La adición se realiza de manera gradual para poder determinar las fracciones correspondientes a mono, dicloraminas y tricloruro de nitrógeno. Cuando no se desee ninguna diferenciación entre las especies de Cloro es posible realizar una simplificación del método determinando cloro total.
DEFINICIONES : Cloraminas. Derivados de amonio por sustitución de uno, dos o tres átomos de hidrógeno con átomos de cloro (monocloraminas NH2CI, dicloraminas NHCI2 y tricloruro de nitrógeno NCI3) y todos los derivados de compuestos orgánicos nitrogenados, determinados por el método descrito en el procedimiento presente. Cloro combinado. Es la fracción de cloro total presente en forma de cloraminas y cloraminas orgánicas. Cloro libre. Es el cloro presente en forma de ácido hipocloroso (HOCI), ion hipoclorito (OCI-) y cloro molecular disuelto. Cloro residual. Este término se refiere al cloro presente en agua, cuando ha sido adicionado durante el proceso de cloración. Cloro total. Es el cloro presente en formas libre y combinada MATERIAL o 2 Cubetas para Fotómetro C200 de 10 mL con tapa roscada o 2 pipetas de 10mL o 2 vasos de precipitados de 250ml o papel filtro, embudo para filtración, soporte y anillo EQUIPOS o Multiparameter Bench Photometer REACTIVOS o sobre de reactivo para cloro libre y cloro total

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5 mg/L)1 a) Seleccionar el número de programa para la determinación de cloro libre “ P5” b) Llenar la cubeta hasta la marca con la muestra sin reactivo. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: Es importante notar que en un método colorimétrico. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS a) Para aguas residuales o naturales el muestreo debe de realizarse de acuerdo a lo indicado en las normas mexicanas NMX-AA-003 y NMX-AA-014 . se neutraliza la muestra con HCl o NaOH diluidos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez RECOLECCIÓN. ahora el instrumento ya tiene el blanco de referencia. d) Presione READ DIRECT y aparecerá “SIP”. para resolver este problema. Espere un minuto para que todo el reactivo no disuelto se precipite e inserte la cubeta en el instrumento. el agua por analizar debe estar filtrada. b) Deben colectarse al menos 500 mL de muestra en un frasco de vidrio o polietileno. el color de la muestra puede desarrollar un rápido decoloramiento. Yodo.0-“. aparece “SIP” y en segundos “-0. PROCEDIMIENTO PARA CLORO LIBRE ( 0. INTERFERENCIA 1) Puede haber interferencia por la presencia de : Bromo. vuelva a tapar y agitar por 20 segundos. eliminado el color previamente. agitar la muestra aproximadamente por 2 minutos después de la adición del reactivo. c) El análisis de cloro residual debe de hacerse inmediatamente después de que la muestra es colectada evitando exceso de luz y agitación. coloque el tapón. presione “ZERO”. Remueva la cubeta del instrumento. en algunos segundos el instrumento dará la concentración en mg/L de cloro libre en la pantalla.00 – 2. 3) En el caso de que el agua contenga una alcalinidad mayor de 250 mg/L CaCO3 o una acidez mayor que 150 mg/L CaCO3. 1 47 . c) Adicionar a la cubeta con la muestra un sobre de reactivo de DPD ( HI 93701-0). Poner la cubeta en el instrumento de forma correcta. y formas oxidadas de cromo y manganeso. Ozono. 2) En caso de agua con una dureza mayor de 500 mg/L CaCO3. d) Las muestras no deben ser almacenadas para su posterior análisis. de otra forma habrá interferencia.

pdf 5) Tratamiento de Aguas Residuales . Editorial McGraw-Hill 48 . . PRUEBAS PARA CLORO LIBRE Y TOTAL . 3) Adicionar a la cubeta con la muestra un sobre de reactivo de ( HI 93711). vertido y Reutilización . en algunos segundos el instrumento dará la concentración en mg/L de cloro libre en la pantalla.5 mg/L) 1) Seleccionar el número de programa para la determinación de cloro libre “ P6” 2) Llenar la cubeta hasta la marca con la muestra sin reactivo.org. páginas : 3) Tratamiento Biológico de Aguas residuales M.00 – 3.fundacion-ica. presione “ZERO”. Ramalho R. coloque el tapón. ahora el instrumento ya tiene el blanco de referencia.S.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Editorial Reverte España 6) Ingeniería de Aguas Residuales : Tratamiento . Metcalf & Hedí. 4) Presione TIMER y esperar al contador del instrumento el tiempo indicado 5) Presione READ DIRECT y aparecerá “SIP”.mx/RESIDUALES/CAPITULO2. aparece “SIP” y en segundos “-0. Limusa 4) http://www. BIBLIOGRAFÍA : 1) NMX-AA-073 –SCFI-2001 2) MANUAL DEL FOTOMETRO C200 . Remueva la cubeta del instrumento. Espere un minuto para que todo el reactivo no disuelto se precipite e inserte la cubeta en el instrumento. Winkler . Poner la cubeta en el instrumento de forma correcta.0-“. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: PROCEDIMIENTO PARA CLORO TOTAL ( 0. Ed. vuelva a tapar y agitar por 20 segundos.A.

Observar. Después de la digestión. Generalmente se espera que el valor de DBO (demanda bioquímica de oxígeno) último o DBO20 se aproxime al valor de DQO. se oxidan mediante reflujo en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actúa como agente catalizador. y en las residuales industriales la concentración depende del proceso de fabricación. La DQO es de utilidad para determinar las diluciones necesarias en el ensayo de DBO. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 9 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVOS • • Llevar a la práctica los conocimientos teóricos y desarrollar habilidades respecto a determinación de la Demanda Química de Oxígeno (DQO) en aguas residuales. Se expresa como la cantidad de oxígeno consumido en la oxidación química. La DQO estima la materia oxidable presente en el agua cualquiera que sea su origen. En presencia de materia orgánica en la muestra se tiene: 2 K 2Cr2O7 + 8 H 2 SO4 + 3C → 2 K 2 SO4 + 2Cr2 ( SO4 )3 + 3CO2 cuando la ebullición es muy prolongada y en ausencia de materia orgánica puede ocurrir la siguiente reacción: 2 K 2Cr2O7 + 8 H 2 SO4 → 2 K 2 SO4 + 2Cr2 ( SO4 )3 + 8 H 2O + 3O2 El principio general el método es: las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra. el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio. y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros. analizar y comprobar el método del reflujo abierto con un oxidante fuerte para la determinación de la DQO. INTRODUCCIÓN La demanda química de oxígeno (DQO) es una medida del consumo de oxígeno por materiales orgánicos e inorgánicos presentes ene el agua o en agua residual. 49 . Las aguas residuales domésticas suelen contener entre 250 y 600 ppm. orgánico o inorgánico. Las aguas no contaminadas tienen valores de DQO de 5 ppm. en una prueba específica.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Usando como oxidantes sales inorgánicas de permanganato o dicromato en un ambiente ácido y a altas temperaturas. La materia orgánica oxidable se calcula en términos de oxígeno equivalente. se usa como indicador de punto final el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina).

Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones altas). Allihn o Liebig o Pinzas para matraz. El método es aplicable a muestras de aguas residuales domésticas e industriales que tengan DBO superiores a 50 mg O2/L. (0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Cuando la concentración de cloruro en la muestra es mayor de 2 000 mg/L. se puede usar el método modificado para bajo nivel en un intervalo entre 5 y 50 mg O2/L. 1 probeta de 50ml. se requiere el método modificado para las aguas salinas.041 7 M). lentes de seguridad y campana extractora REACTIVOS I. 1 probeta de 100ml o 2 vasos de precipitados de 250ml. la prueba se usa para controlar y monitorear después que se ha establecido la correlación. varilla de vidrio Protección: Guantes de hule. pinzas de tres dedos refrigerante Friedrich salida de agua entrada de agua matraz de reacción pinzas para matraz perlas de ebullicion 7 8 9 1 0 6 5 4 3 2 1 8 9 7 6 5 4 3 2 10 11 1 Equipo a reflujo como digestor para DQO MATERIAL o Matraz de bola esmerilado de 500ml o Condensador Friedrich . previamente secado durante 50 . el carbono orgánico o la materia orgánica. guantes para temperaturas altas. pinzas de tres dedos. tales como muestras de aguas superficiales.259 g de dicromato de potasio. Pesar aproximadamente y con precisión 12. la DQO se puede relacionar empíricamente con la DBO. mangueras para refrigerante o Parrilla de calentamiento. J Trinidad Ojeda Suárez Para muestras de un origen específico. soporte. Para concentraciones más bajas.

hasta el cambio de color de azul verdoso a café rojizo. Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones bajas). diluir y aforar a 100 mL con agua y homogeneizar. usar una pequeña porción de la muestra (5ml) y diluir con agua destilada hasta los 50ml ). disolver y aforar a 1 L con agua.485 g de 1. Diluir con agua hasta 100 mL.25 M. utilizando 3 gotas de 1.25 M) .176 mg O2/mg de Biftalato. El biftalato tiene una DQO teórica de 1. Normalización de la disolución de sulfato ferroso amoniacal (0. Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0.25 M). ( para muestras con valores que se estiman con DQO>900 mg/L.695 g de sulfato ferroso heptahidratado. III. realizar la dilución correspondiente con la solución anterior para unos 500ml. Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0. Valorar con la disolución de dicromato de potasio 0.041 7 M . II.425 g de biftalato de potasio patrón primario previamente secado a 120°C durante 2 h. VIII. V.025 M).25 M a 1 L. Se requieren de 1 a 2 días para que se disuelva completamente el sulfato de plata. disolver y aforar a 1 L con agua y homogeneizar. Disolución de ácido sulfúrico-sulfato de plata. enfriar. Disolver cristales o polvo de sulfato de plata .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Esta disolución es estable hasta por 3 meses si se mantiene en refrigeración y en ausencia de crecimiento biológico visible1. disolver en aproximadamente 800 mL de agua aproximadamente 98. enfriar y valorar con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0.0 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado . en ácido sulfúrico concentrado en una relación 5. Se puede preparara unos 500ml para seis equipos. agregar cuidadosamente 20 mL de ácido sulfúrico concentrado.10-fenantrolina como indicador. Pesar aproximadamente y con precisión 1. Disolución estándar de biftalato de potasio (500 mg O2/mL). Adicionar una alícuota de 25ml de la disolución estándar de dicromato de potasio 0. VI. Agregar 1 g de sulfato mercúrico y algunas perlas de vidrio. por lo que la DQO teórica de esta disolución es de 500 micro g O2/mL. (0. disolver 5 g de Ag2SO4 en 500ml de H2SO4 VII. Por ejemplo para preparar unos 500ml de esta disolución . agregar cuidadosamente 30 mL de ácido sulfúrico concentrado y homogeneizar.10-fenantrolina. IV. Procedimiento Parte I Método del reflujo para DQO mayores de 50 mg/L a) Colocar 50 ml de muestra en el matraz de bola . Disolución indicadora de 1. Diluir 100 mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0.10-fenantrolina y aproximadamente 0. Pesar aproximadamente y con precisión 0.0417 M y mezclar con 1 Verificar si es necesario prepararla 51 . Esta disolución debe normalizarse cada vez que se utilice.004 17 M).004 17 M . J Trinidad Ojeda Suárez 2 h a 105°C ± 1°C. llevar a 1 L con agua y homogeneizar. Si se va a realizar esta parte.5 g Ag2SO4 /Kg H2SO4. Tomar una alícuota de 10 mL de la disolución estándar de dicromato de potasio 0.

en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante. INTERFERENCIAS 1) Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable. Tener cuidado extremo.10 fenatrolina como indicador y titular con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0. V3=es el volumen en mL de la muestra. Calentar el matraz a reflujo durante 2 horas a partir de que comience la ebullición. 52 . tomar como punto final el primer cambio de color de azul verdoso a café-rojizo. pero ahora se usa la disolución estándar de K2Cr2O7 estándar de 0. Precaución: agitar muy bien la mezcla antes de suministrar calor para prevenir el sobrecalentamiento en el fondo del matraz y la formación de espuma. De la misma manera . sino se tiene usar el tipo Allinh. si no se tiene por última opción usar el tipo Liebig .025M. de tramo más alto.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Conectar el matraz de bola a reflujo con el condensador tipo Friedrich de preferencia. CÁLCULOS DQO = donde. V1 − V2 xMx8000 V3 V1= es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración del testigo. tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como 2 Nota: si la muestra en el matraza. es evidente que la cantidad de oxidante es insuficiente. es necesario diluir la muestra. todavía no colocar la parrilla de calentamiento. al agregar el dicromato se colorea de un verde oscuro muy intenso. se agita para disolver el sulfato mercúrico2. Deje enfriar y enjuagar el condensador desde la parte superior con 25ml de agua destilada. ya que cualquier traza de materia orgánica en la vidriería o deposiciones desde la atmósfera pueden causar errores.25M. J Trinidad Ojeda Suárez b) c) d) e) f) movimientos circulares. Parte II Para niveles menores de DQO Prácticamente se realiza el mismo procedimiento. someter simultáneamente un blanco o testigo que contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual al de la muestra. el color azul-verdoso puede reaparecer. Desconectar el refrigerante y agregar agua destilada a la muestra al doble de su volumen. y hacer circular el agua de enfriamiento. V2=es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración de la muestra.00417M y titular con sulfato ferroso amoniacal 0. Enfriar a temperatura ambiente y agregar tres gotas de indicador de 1. y M= es la molaridad de la disolución de sulfato ferroso amoniacal utilizada en la determinación. Adicione 5 ml de la disolución H2SO4-Ag2SO4. Por el extremo superior del condensador agregar lentamente y con cuidado 70 ml de la disolución de H2SO4-Ag2SO4 y agitar en forma circular para homogeneizar.

por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4). 2) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte. y como las concentraciones de NO2– en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2–-N/L. manganoso. 3) El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1. tales como iones ferroso. muy poco soluble en medio acuoso. se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido. que forma el haluro mercúrico correspondiente. se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L. para concentraciones altas de estas especies. J Trinidad Ojeda Suárez catalizador. agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada. Sin embargo. Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. etc. esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. 4) Las especies inorgánicas reducidas. Para evitar una interferencia significante debida al NO2–. sulfuro. se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba. La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl–/L.1 mg de O2/mg de NO2–-N. agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2–-N presente en el volumen de muestra usado. aunque no completamente. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: Tratamiento de residuos: 53 . éste reacciona con los iones cloruro. según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial. mientras se mantenga una relación HgSO4:Cl– de 10:1. bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas..

1990 3) Standard Methods for The Examination of water . New York . Reverté . 2) Roider J.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.com/lab_sanitaria/practica. Ed. Ramalho Tratamiento de Aguas Residuales . Análisis de Aguas. 6) R. 19 ed. Water Pollution Control. Barcelona. 2003 54 . residuales y residuales tratadas. J Trinidad Ojeda Suárez BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-030-SFCI Terminación de Demanda química de Oxígeno en aguas naturales. Omega. American Water Works association.S. 1995 4) http://www.htm 5) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales.. American Public Health association.geocities.

75 a 1. para descomponer por oxidación las materias orgánicas. por la cantidad y tipo de elementos nutritivos presentes.5 ppm de oxígeno y se considera que el agua está contaminada si la DBO es mayor de 5 ppm. a una temperatura dada. (Usualmente 5 días. en 5 días y a 20 º C. DBO5) Una medida cuantitativa de la contaminación del agua por materia orgánica (sirve como nutriente y requiere oxígeno para su descomposición) es la determinación de la rapidez con que la materia orgánica nutritiva consume oxígeno por la descomposición bacteriana y se le denomina Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La demanda bioquímica de oxígeno se expresa en partes por millón (ppm) de oxígeno y se determina midiendo el proceso de reducción del oxígeno disuelto en la muestra de agua manteniendo la temperatura a 20 ºC en un periodo de 5 días. Fijando ciertas condiciones de tiempo y temperatura. por ej. 55 . La DBO es afectada por la temperatura del medio. la velocidad de oxidación de la materia orgánica se puede expresar en términos del tiempo de vida media (tiempo en que descompone la mitad de la cantidad inicial de materia orgánica) del elemento nutritivo. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 10 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Realizar un análisis del agua para determinar la demanda bioquímica de oxígeno por el método de las diluciones INTRODUCCIÓN Expresa la cantidad de oxígeno necesario para la oxidación bioquímica. que se utiliza conforme se consumen los desechos orgánicos por la acción de las bacterias en el agua. Es una característica cuantificable del grado de contaminación del agua a partir de su contenido de sustancias biodegradables. Las aguas negra municipales contienen entre 100 y 400 ppm pero los desechos industriales y los agrícolas contienen niveles de DBO del orden de miles de ppm. La DBO de una muestra de agua expresa la cantidad de miligramos de oxígeno disuelto por cada litro de agua. *Cantidad de oxígeno consumida durante un tiempo determinado. La reducción de los niveles de DBO se hace mediante tratamiento de aguas negras. Si estos factores son constantes. de los compuestos orgánicos degradables existentes en el líquido residual. por las clases de microorganismos presentes. Una DBO grande indica que se requiere una gran cantidad de oxígeno para descomponer la materia orgánica contenida en el agua. El agua potable tiene una DBO de 0. Ese contenido se expresa en función de la demanda de oxígeno de los microorganismos participantes en la degradación de la materia orgánica presente a 20 oC en un tiempo predeterminado.

77.M.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.D.D. y en general compuestos orgánicos nitrogenados que sirven como alimentación de para bacterias específicas ( nitrosomas y nitrobacter ). 150 P. 150 P. (2) nitrógeno oxidable. N. = promedio mensual . 30 60 75 150 30 60 SUELO Uso en riego agrícola (A) P.D.M. Para aguas residuales urbanas se asume : DBO5/DBOf = 0. amoniaco.A.75 a 1.D. 150 200 Recreación(B) ESTUARIOS (B) EMBALSES NATURALES Y ARTIFICIALES Protección de vida Uso en riego agrícola Uso público urbano (C) acuática(C) (B) P.D. 150 HUMEDALES NATURAES (B) P.M. 150 200 Uso público urbano(B) P. Se puede decir que aun 5 días es un periodo demasiado largo para esperar resultados de un ensayo. P. P. las razones son las siguientes : 1) muchos compuestos orgánicos oxidados por el dicromato no son oxidables bioquímicamente 56 . utilizables como fuente de alimentación por organismos aeróbicos. que se oxidan con el OD. P.5 5 a 50 100 a 400 5 00 a 10 000 Según la norma NOM-001-ECOL-1996.M P. 75 P. P. (B) y (C): tipo de cuerpo receptor según la ley Federal de derechos La demanda bioquímica de oxígeno en las aguas residuales es el resultado de tres tipos de materiales : (1) materiales orgánicos carbónicos. navegación y otros (A) P. La utilización de oxígeno en el ensayo de DBO es muy lenta.D.M.D. Generalmente el valor de DBO es menor al valor de DQO. P. lo cual se hace con la notación DBO5. N. Este alcanzado se denomina DBOf. 75 P. N.M.M 75 P. J Trinidad Ojeda Suárez Valores típicos de Demanda Bioquímica de Oxígeno para aguas de diferente calidad.D. La relación entre el DBO5 y DBOf varían de acuerdo a los materiales orgánicos presentes. P. P.M. P.M.D. P. (3) compuestos químicos reductores ( ion ferroso .= No es aplicable (A). 75 150 AGUAS Explotación pesquera . alcanza su límite de DBO en más de 20 días. En la práctica el DBO se refiere a 5 días .A.sulfitos. = Promedio diario.M. Tipo de agua Agua potable Agua poco contaminada Agua potable negra municipal Residuos industriales DBO mg/L 0.D. P.D.A.M. derivado de la presencia de nitritos . los valores máximos permitidos (mg/l) son: RIOS Uso riego agrícola (A) P. sulfuros.

Pesar aproximadamente 1. disolver en agua y diluir a 1 L.0 mg de glucosa y 150. Pesar aproximadamente 27. Disolución patrón de glucosa-ácido glutámico. Eliminar toda luz para evitar la posibilidad de producción de fotosintética de OD. o Medidor de OD. Esta disolución tiene una DBO5 de 198 mg/L. Pesar aproximadamente y con precisión 150.4 g de fosfato dibásico de sodio heptahidratado y 1. J Trinidad Ojeda Suárez 2) ciertos iones inorgánicos tales como sulfuros (S-2). vaso de pp de 250 ml o Bomba para saturar con aire REACTIVOS Disolución amortiguadora de fosfato. Disolución de cloruro férrico. disolver en agua y diluir a 1 L. y sin embargo no son detectados en el ensayo de DBO. Preparar inmediatamente antes de usarla. Pesar aproximadamente 4. termómetro ( 0 a 80oC) o 2 Pipetas de 10ml. Disolución de ácido sulfúrico (0. Disolución de hidróxido de sodio (0. 57 . Disolución de sulfato de magnesio.5 g de sulfato de magnesio heptahidratado . El pH de la disolución debe ser de 7. 2 vasos de pp 250 ml o Probeta de 100ml . Pesar aproximadamente 0. disolver en agua y diluir a 1 L. lo cual significa que son tomados en cuenta en la DQO.2.8 mL de ácido sulfúrico concentrado a 500 mL de agua. disolver en 500 mL de agua y aforar a 1 L. disolver en agua y diluir a 1 L. 33. Agregar aproximadamente 2.5 g de fosfato monobásico de potasio 21.5 g de cloruro de calcio anhídro . tiosulfatos ( S2O3-2). y ion ferroso (Fe2+) son oxidados por el dicromato potásico . Pesar aproximadamente 22. MATERIALES o botellas Winkler de 300ml (3) o incubadora a 20oC. Disolución de cloruro de calcio.1N).7 g de cloruro de amonio .1N). nitritos (NO2-1). por lo que debe prepararse diariamente. mezclar bien y diluir hasta 1 L. Pesar aproximadamente 8.75 g de fosfato dibásico de potasio .0 mg de ácido glutámico.0 g de hidróxido de sodio . Esta disolución no es estable.575 g de sulfito de sodio .25 g de cloruro férrico hexahidratado . diluir en agua y aforar a 1 L. Desechar el reactivo (o cualquiera de los siguientes reactivos) si hay algún signo de crecimiento biológico en el frasco de almacenamiento. Secar glucosa y ácido glutámico a 103ºC durante una hora. disolver en agua y diluir a 1 L.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Disolución de sulfito de sodio.

Pesar aproximadamente 1. libre de materia orgánica durante 1 h por lo menos. Saturar con oxígeno aireando con aire filtrado.3. Si el agua de dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.2 con disolución de hidróxido de sodio y aforar a 1 L. sembrar el agua de dilución como se indica en el inciso 1. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS a) En el caso de aguas naturales debe tomarse un mínimo de 1 L de muestra en un envase de polietileno o vidrio. Alternativamente si se requiere inhibir la nitrificación.2 mg/L. ajustar el pH a 7. En el caso de aguas residuales (DBO5 mayores a 50 mg/L) deben tomarse mínimo 100 mL. No se recomienda su almacenamiento cuando la DBO5 se va a determinar sin inhibir la nitrificación ya que pueden desarrollarse microorganismos nitrificantes durante ese tiempo. obtener agua de mejor calidad mejorando la purificación o usar agua de otra fuente.4 1. La disolución contiene 0.05 mg/L a 0. Antes de usar el agua de dilución debe ponerse a una temperatura aproximada de 20ºC. Analizar y almacenar el agua de dilución como se describe en los incisos 1. disolución de cloruro férrico y disolución amortiguadora de fosfatos. Preparar el agua de dilución diariamente. c) El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 h. disolución de cloruro de calcio . Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo contenido de materia orgánica.2 y 1.2 mg/L y preferiblemente no menor a 0. Al Incubar en un frasco Winkler lleno de agua de dilución durante cinco días a 20°C. añadir suficiente inóculo como para un consumo de OD de 0.1 Preparación de agua para dilución Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio. RECOLECCIÓN. es necesario inocular la muestra.15 g de cloruro de amonio y disolver en 500 mL de agua. de tal forma que siempre tenga a mano agua de calidad garantizada.3 Control de la glucosa-ácido glutámico 58 .1 mg/L. Si se requiere.2 Control del agua de dilución Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de dilución. b) No se debe agregar ningún preservador a las muestras. J Trinidad Ojeda Suárez Disolución de cloruro de amonio. 1.3 mg N/mL. Si la disminución de oxígeno disuelto del agua excede de 0. Pueden utilizarse muestras simples o compuestas. Solo deben conservarse a 4ºC hasta su análisis. el consumo no debe ser mayor a 0. almacenar el agua de dilución sembrada en una habitación oscura a temperatura ambiente hasta que la captación de oxígeno disuelto se haya reducido lo suficiente para cumplir los criterios de comprobación del agua de dilución. PROCEDIMIENTO 1.1 mg/L en cinco días a 20°C.

los efluentes no clorados o sin desinfección. sembrar el agua de dilución añadiendo una población de microorganismos.0 mg/L. tiene que ser una línea recta cuya pendiente corresponde a la disminución de OD por mililitro del inóculo. A partir de este valor y de uno conocido de la dilución del material de siembra (en el agua de dilución) determinar el consumo de OD de la siembra. residuos desinfectados.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. pero cuando se utiliza con ácido glutámico.5 %.1 Muestras con pH ácidos o básicos Neutralizar las muestras a un pH entre 6. los efluentes de las plantas de tratamiento de desechos biológicos y las aguas superficiales que reciben las descargas de aguas residuales que contienen poblaciones microbianas satisfactorias. Alternativamente.4 a 1. Cuando no se disponga de ésta. J Trinidad Ojeda Suárez Comprobar en cada lote analítico la calidad del agua de dilución.4 Inóculo Fuente de la siembra Es necesario contar con una población de microorganismos capaces de oxidar la materia orgánica biodegradable de la muestra. El pH del agua de dilución sembrada no debe verse afectado por la dilución de la muestra. utilizar el sobrenadante del agua residual doméstica después de dejarlo reposar a temperatura ambiente durante al menos 1 h. si un agua residual particular contiene un componente principal identificable que contribuya a la DBO5. pero no más de 36 h. 1. La captación de OD total del agua de dilución sembrada debe oscilar entre 0. Utilizar la disolución de glucosa-ácido glutámico como disolución madre de control. 59 . Para determinar el consumo de OD de una muestra. Para tales residuos. se resta el consumo de OD de la siembra. Lo ideal es hacer disoluciones tales de la siembra que la mayor cantidad de los resultados presenten una disminución de al menos el 50 % del OD. El agua residual doméstica. Esto es una siembra control.5 Control del inóculo Determinar la DBO5 del material de siembra como para cualquier otra muestra.6 Pretratamiento de la muestra 1. utilizar este compuesto en lugar de la glucosa-ácido glutámico. Determinar si la población existente es satisfactoria haciendo la prueba de la siembra en una muestra para DBO5.5 y 7. La representación de la disminución del OD (mg/L) con respecto a los mililitros de siembra. La mejor siembra es la que proviene del efluente de un sistema de tratamiento biológico de aguas residuales.10. Algunas muestras no contienen una población microbiana suficiente (por ejemplo. del consumo de OD total. El incremento del valor de la DBO5 indica una siembra exitosa 1. Cuando se usa como siembra el efluente de tratamiento biológico de sistema de aguas residuales se recomienda la inhibición de la nitrificación. dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas residuales municipales.5 con ácido sulfúrico o hidróxido de sodio de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en más del 0. 1. La intersección del eje de las abscisas (OD) representa el consumo del oxígeno causado por el agua de dilución y debe ser inferior a 0.6 mg/L y 1. Determinar la DBO5 de una disolución al 2 % de la disolución de control patrón de glucosa-ácido glutámico utilizando las técnicas expuestas en los incisos 1. algunos residuos industriales no tratados.6.1 mg/L (ver inciso 1. La glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidación. la efectividad del inóculo y la técnica analítica mediante determinaciones de la DBO5 en muestras estándar de concentración conocida.8). residuos de alta temperatura o con valores de pH extremos).

Debe hacerse la observación del uso de inhibición del nitrógeno cuando se presente el informe de los resultados 1. Para las muestras en las que el residuo de cloro no se disipe en un tiempo razonablemente corto.4). mezclar y después de 10 min a 20 min. utilizar las siguientes diluciones: de 0 % a 1 % para los residuos industriales fuertes. las muestras sembradas con efluentes tratados biológicamente y las aguas superficiales entre otras. Entre las muestras que requieren inhibición de la nitrificación se incluyen.2 Muestras que contienen cloro residual Si es posible. Determinar el volumen requerido de disolución de sulfito de sodio cuantificando el cloro residual total. calentando la muestra aproximadamente a 20°C en frascos parcialmente llenos mientras se agitan con fuerza o se airean con aire limpio. Añadir a la muestra neutralizada el volumen relativo de la disolución de sulfito de sodio determinada por la prueba anterior. del 5 % al 25 % para el efluente tratado biológicamente y del 25 % al 100 % para las aguas superficiales contaminadas.6.7 Técnicas de dilución 1. Hacer varias diluciones (al menos 3) por duplicado de la muestra preparada para obtener una captación de OD en dicho intervalo. Un análisis más rápido tal como la DQO. Si hay cloro residual. 1. Esto suele ocurrir durante el transporte o la manipulación de la muestra. los efluentes tratados biológicamente. es posible encontrar muestras que contienen más de 9. comprobar el cloro residual de la muestra. presenta una correlación aproximada con la DBO5 y sirve como una guía para seleccionar las diluciones.7.5 Inhibición de la nitrificación Si se requiere inhibir la nitrificación adicionar 3. 60 . tomándolas antes del proceso de cloración. eliminar el cloro de la muestra y sembrar con inóculo (ver inciso 1. 1. reducir el OD por saturación.6. La experimentación con una muestra concreta permite el uso de un número menor de diluciones. Si la muestra ha sido clorada pero no hay residuo detectable de cloro.0 mg de 2-cloro-6 (triclorometil) piridina a cada uno de los frascos antes de recolectar o bien adicionar la cantidad suficiente de agua para tener una concentración de 10 mg/L aproximadamente. J Trinidad Ojeda Suárez 1. En algunas muestras.1 Las diluciones que dan lugar a un OD residual mayor de 1 mg/L y una captación de OD de al menos 2 mg/L después de 5 días de incubación. eliminar el cloro residual añadiendo disolución de sulfito de sodio. Para evitar la pérdida de oxígeno durante la incubación de tales muestras. 1. filtrado y comprimido.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. No se deben analizar las muestras cloradas sin sembrar el agua de dilución. producen los resultados más confiables.4 Ajustar la temperatura de la muestra a 20°C ± 1°C antes de hacer diluciones. el cloro desaparece en el lapso de 1 h a 2 h después de su exposición a la luz. de 1 % a 5 % para las aguas residuales sedimentadas y crudas. sembrar el agua de dilución.6. evitar las muestras que contengan cloro residual.0 mg OD/L a 20ºC. En ausencia de datos previos.3 Muestras sobresaturadas con OD En aguas frías o en aguas donde se produce la fotosíntesis (aguas de embalses).6.

Método electrométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método electrométrico con electrodo de membrana. sembrada si es necesario. En los frascos de los duplicados de cada una de las diluciones. añadir el volumen de muestra deseado a frascos Winkler individuales de 300 mL. Determinar el OD inicial en uno de los frascos de cada una de las diferentes diluciones.8 Determinación del OD inicial Método yodométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método yodométrico de azida modificado. Diluciones preparadas directamente en frascos tipo Winkler. sin dejar burbujas.2 mg/L y preferentemente no menor a 0. los blancos de agua de dilución y el control de glucosa-ácido glutámico.7 y 1. Añadir cantidades adecuadas del material de siembra a los frascos tipo Winkler o al agua de dilución. 1. Los aceites. CALCULOS Y RESULTADOS 61 . agregar agua si es necesario. Utilizando una pipeta volumétrica. de forma que la inserción del tapón desplace todo el aire.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.9 Blanco del agua de dilución. para evitar la absorción de oxígeno del aire por la muestra. en los controles y en los blancos. Determinar el OD inicial y final como se especifica en los incisos 1. Junto con cada lote de muestras.1 mg/L.10.11 Determinación del OD final Después de 5 días de incubación determinar el OD en las diluciones de la muestra. 2.7. diariamente se debe verificar que el sello hidraúlico esté intacto en cada botella incubada. La medición del OD debe ser realizada inmediatamente después de destapar la botella de Winkler. Ajustar herméticamente el tapón. de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI o por el método ya realizado en el peresente manual . No realizar diluciones mayores de 1:300 (1 mL de la muestra en un frasco). 1. Llenar los frascos con suficiente agua de dilución. incubar un frasco de agua de dilución no sembrada. 1.10 Incubación Incubar a 20ºC ± 1ºC las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las diluciones deseadas. los controles de siembra. En caso de no contar con contratapas. de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI . J Trinidad Ojeda Suárez 1. poner un sello hidraúlico y la contratapa e incubar durante 5 días a 20ºC. grasas o cualquier sustancia que se adhiera a la membrana puede ser causa de baja respuesta en el electrodo. El consumo de OD no debe ser mayor de 0. 1. Emplear un blanco del agua de dilución como un control aproximado de la calidad del agua de dilución no sembrada y de la limpieza de los frascos de incubación.

OD5 mg/ L) . J Trinidad Ojeda Suárez a) Cuando no se utilice inóculo ni diluciones: DBO5 (mg/L) = ODi mg/L . C1= es el volumen de inóculo en la muestra.B2 ) (Vt ) C2(Vm) Con dilución: DBO5 (m/L)=[ (ODi mg/L .OD5 mg/ L) . y OD5 mg/L=es el oxígeno disuelto al quinto día. Cuando se emplea una dilución: ODi mg/L .C1 (B1 .B2 ) (Vt )] C2(Vm) donde: B1= es el OD del inóculo antes de la incubación. en mg/L. en mg/L. Vt= es el volumen total del frasco Winkler.C1 (B1 . B2= es el OD del inóculo después de la incubación. C2= es el volumen de inóculo en el inóculo control.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.OD5 mg/L DBO5 (mg/L) = --------------------------------------------------------% de dilución expresado en decimales b) Cuando se utiliza inóculo Sin dilución: DBO5 (m/L)= (ODi mg/L .OD5 mg/L donde: ODi mg/L=es el oxígeno disuelto inicial. y 62 .

Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición. J Trinidad Ojeda Suárez Vm= es el volumen de muestra sembrada. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Para eliminarla ver inciso 1. por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. guantes de látex y lentes de seguridad. 4) Sustancias inorgánicas y orgánicas reductoras.5. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos. El adicionar ácido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitación y enfriamiento externo. Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. 63 . Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de éstos. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. IV. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de información de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos análisis. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana de extracción. Expresar los resultados como CDBO5 sí se inhibe la nitrificación. V. SEGURIDAD I. II. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. tal como: batas. Reportar los resultados en mg/L de DBO5 con dos cifras significativas con la presición (media. El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo cuidado.6. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias químicas especificadas en éste método. III. INTERFERENCIAS 1) El pH ácido o alcalino 2) Cloro residual 3) Nitritos: Es la interferencia más común en las muestras de DBO5 incubadas. desviación estándar) correspondiente.

particularmente las reglas de identificación.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. almacenamiento y disposición de residuos peligrosos. estatales y locales referentes al manejo de residuos. J Trinidad Ojeda Suárez MANEJO DE RESIDUOS Es responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales. Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho. Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 64 .

Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones metálicas y evitar el crecimiento de vegetales. cuando el ion plata agregado es equivalente al ion cloruro de la solución se cumple que la concentración en solución de Ag+ es igual a la concentración de Cl-1.78 x10−10 en el punto de equivalencia. Por otra parte. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl/L se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. residuales y residuales tratadas. En este momento se da por terminada la valoración. La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. La formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado.33x 10-5 M. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión cloruro. su presencia es necesaria en aguas potables.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. empieza la precipitación del cromato. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales. En agua potable. El método anterior (Mohr) consiste en valorar una solución de nitrato de plata . INTRODUCCIÓN El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales. En un análisis típico de aguas residuales municipales 6 se tienen las siguientes concentraciones de cloruros : Concentración . 65 . A medida que el nitrato de palta supera el valor de Kps para el cloruro de palta se forma el precipitado de color blanco según las siguiente reacción: Ag + + Cl −1 ⇔ AgCl K ps = 1. En este punto la concentración de Ag+ es igual a 1. éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl-/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio. mg/L Fuerte Media Débil Cloruros 100 50 30 El contenido de cloruros no suele plantear problemas de potabilidad en las aguas de consumo. el sabor salado producido por la concentración de cloruros es variable. en forma importante la calidad del suelo. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 11 DETERMINACIÓN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar la cantidad de cloruros totales en aguas residuales usando la valoración con nitrato de plata método de Mohr. cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora. con una solución de la muestra que contiene cloruros.

lo que trae como consecuencia que la solución valorante sea mayor a lo esperado. A un pH por debajo de 6. embudo de plástico . anillo y soporte gotero EQUIPOS o Balanza analítica o Potenciómetro para pH o Preparar una muestra de sal (NaCl) 0. MATERIALES o o o o o o Bureta de 25ml. Guardar en frascos color ámbar ya que la solución es sensible a la fotodegradación.0. Disolución patrón de cloruro de sodio (0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Pesar aproximadamente y con precisión 2.0 g de cloruro de sodio a 140ºC.014N.1 mg de la sal seca disolver en 66 .50 ml) 2. como consecuencia la cantidad efectiva de Ag+ disminuye. soporte y pinzas para bureta 2 vasos de precipitados de 250ml. Pesar aproximadamente y con precisión 824. 2 Ag + + CrO4 −2 ⇔ Ag 2CrO4 ↓ K ps = 2. Proteger la disolución de la luz y dejar estabilizar durante 24 h después de la adición de la disolución de nitrato de plata.0822 g en 500ml ( 100 ppm) REACTIVOS 1. Disolución estándar de nitrato de plata (0. Secar aproximadamente 3. Disolución indicadora de cromato de potasio. por encima de pH 10 el ion plata tiende a formar el precipitado de hidróxido de plata. Filtrar la disolución para remover el precipitado y aforar a 1 L con agua. Valorar contra la disolución patrón de cloruro de sodio 0. el ion cromato forma dicromato con lo cual la cantidad de cromato disminuye y la aparición del precipitado de Ag2CrO4 se da más allá del punto de equivalencia. El método de Mohr puede llevarse a cabo si el pH de la solución a valorar está comprendido entre 6.014N).4 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en aproximadamente 1 L.5. J Trinidad Ojeda Suárez La detección del punto de equivalencia se lleva a cabo por la formación de un segundo precipitado de cromato de plata de color anaranjado.0 g de cromato de potasio y disolver en 500 mL de agua y añadir disolución patrón de nitrato de plata hasta que se produzca un precipitado rojo claro. ( preparar unos 25.014N).0 g de cristales de nitrato de plata y secar a 100°C durante 2 h. probeta de 100ml pipeta de 5ml y pipeta de 10ml 2 matraz erlenmeyer de 125ml papel filtro. ( preparar unos 250 ml) 3. Moler aproximadamente 5.45 x10−12 La solubilidad del Ag2CrO4 es mayor que la de AgCl.5 y 10. Pesar aproximadamente y con precisión 50. lo que asegura que en estas condiciones precipite primero el cloruro de plata.

la suspensión ocupa un volumen aproximado de 1 L. decantar el agua sobrenadante y lavar el precipitado por adiciones sucesivas de agua. Suspensión de hidróxido de aluminio. Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata hasta el vire de amarillo a naranja rojizo. Pesar aproximadamente y con precisión 125.0 g de hidróxido de sodio disolver en 1 L de agua. Repetir el procedimiento anterior hasta eliminar el olor a amoniaco. Pesar aproximadamente y con precisión 4.1N) y/o ácido sulfúrico (0. d) Titular un blanco con las muestras. en mg/L como sigue: 1 No es necesario preparar. A 100 mL de muestra acondicionada. Tomar cuidadosamente 3 mL de ácido sulfúrico concentrado y llevar a 1 L. PROCEDIMIENTO Acondicionamiento de la muestra a) Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. mezclando bien y decantando. Mezclar.1 RECOLECCIÓN.1N). Calentar a 60ºC y añadir 55 mL de amoniaco ( hidróxido de amonio) lentamente y agitando. b) Si la muestra tiene mucho color. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS 1) Se deben tomar las muestras en envases limpios de polietileno o de vidrio.0 g de sulfato de aluminio y potasio o sulfato de aluminio y amonio. RESULTADOS Y CÁLCULOS Calcular la concentración de iones Cloruro en la muestra original. filtrar con carbón activado granulado.1N). Disolución de hidróxido de sodio (0. Se acepta el uso de patrón certificado. adicionar 1 mL de disolución indicadora de cromato de potasio . 3) El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de una semana. Cuando está recién preparada. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. J Trinidad Ojeda Suárez agua y aforar a 1 L en un matraz volumétrico.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. dejar sedimentar y filtrar con papel filtro . 5. 6.1N) . ( para estandarizar el nitrato de plata ) 4. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidróxido de sodio (0. añadir de 3 mL a 5 mL de la suspensión de hidróxido de aluminio antes de acondicionar. manteniendo un criterio constante en el punto final. filtrara a vació en gooch 67 . Disolución de ácido sulfúrico (0. c) Valoración. y llevar a 1 L con agua. Permitir reposar la disolución durante unas horas. Tomar un volumen de 500 mL 2) Se debe preservar la muestra a 4°C hasta su análisis.

2) Los iones sulfuro. II. SEGURIDAD I. J Trinidad Ojeda Suárez Cl. 68 . tal como: batas. yoduro y cianuro se registran como concentraciones equivalentes de cloruro.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. y N = es la normalidad del nitrato de plata.mg /L = [(A . Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. 3) El ortofosfato en concentraciones mayores de 25 mg/L interfiere ya que precipita como fosfato de plata. Reportar los resultados en Cl mg/L. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. INTERFERENCIAS 1) Los iones bromuro. con la precisión correspondiente. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana de extracción.B)x N x 35. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de estos.450]/ mL de muestra donde: A = son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra. tiosulfato y sulfito interfieren. MANEJO DE RESIDUOS Desecho de residuos: Una vez concluida la determinación de los residuos generados deben neutralizarse antes de su disposición final. guantes de látex y lentes de seguridad. 4) El hierro con concentraciones arriba de 10 mg/L interfiere porque enmascara el punto final de la valoración. B = son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del blanco.

pp. residuales y residuales tratadas 2) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales . Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980 3) ASTM . 4) Método 9253 “Chloride (Titrimetric. pp. particularmente las reglas de identificación. USA. 5) htpp://www. Diciembre 1989.Muestreo. Los residuos de las titulaciones deben de almacenarse adecuadamente y ser dispuestos conforme lo señala la reglamentación aplicable para residuos peligrosos.com/instructions/Spanisch/144-70sp. Environmental Monitoring and Support Laboratory. 481-484. 1994.6.D 512-89 “Standard Test Methods for Chloride Ion in Water”.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.pdf 69 . American Society for Testing and Materials. almacenamiento y disposición de residuos peligrosos. J Trinidad Ojeda Suárez Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales. Ohio. Philadelphia PA. Cincinnati. Silver Nitrate)”. 1. Office of Research and Development. estatales y locales referentes al manejo de residuos. “Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes”. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-073-SFCI –2001 Determinación de cloruros totales en aguas naturales. ASTM Committee on Standards.ofite. Environmental Protection Agency.

5 mg/L de yodo residual . si su control es el adecuado.2-0. Los bromuros se encuentran como iones acompañantes en los depósitos de potasio y sodio. y a que no desaparece. Además. su efecto es más duradero debido a su disolución más lenta. la cual variará según la aplicación. Como todo parámetro químico usado para este propósito . la concentración debe estar dentro ciertos límites aceptables. El contenido de bromuro aumenta a medida que se incrementa la salinidad. reporta los límites permisibles de 0. se inactiva.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 12 DETERMINACIÓN DE YODO Y BROMO EN AGUAS OBJETIVO: Utilizar el método fotométrico para determinar la cantidad de yodo y bromo en una muestra de aguas. el agua servida y las aguas residuales. Sin embargo. constituye una amenaza para todo tipo de agua. sus propiedades tóxicas y corrosivas y la dificultad de disolverlo en el agua han limitado su utilización .4. 4 vasos de precipitados de 150ml o fotómetro C200 o Recipientes de 1 L para las muestras REACTIVOS HI 93716-0. una de las aplicaciones más comunes se encuentra en el proceso del agua en la industria avícola. especialmente para el agua potable. ni tampoco provoca vapores ni olores fuertes. MATERIAL o 2 cubetas para el fotómetro C200 o 2 pipetas de 10ml. y su mayor aplicación es en pozos. La norma mexicana NOM-127 –SSA1-1994 relativa a agua para uso y consumo humano. Su acción tiene resultados más efectivos cuando el valor del pH es superior a 7. para yodo 70 . para bromo HI 93718-0. no provoca irritaciones en la piel ni en los ojos. Las propiedades desinfectantes del yodo han conducido a su uso como una alternativa ante el cloro y el bromo. INTRODUCCIÓN El bromo es a menudo usado en lugar del cloro como desinfectante debido a su naturaleza menos volátil.5 para cloro residual y de 0. Aunque como agente desinfectante tiene un coste más elevado que cualquier otro derivado del cloro. Debido a su alta toxicidad y a sus propiedades oxidantes y cáusticas. balnearios y depósitos calientes.2 – 1. Sin embargo.

Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de bromo “ 4”. Determinación de yodo Rango: 0. aparecerá un contador de 2 minutos y 30 segundos. c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecerá “SIP” en la pantalla. al termino presionar READ DIRECT. En el caso de aguas con una alcalinidad de más de 250 mg/L CaCO3. II. 18th edition. b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra . INTERFERENCIAS Las interferencias pueden ser causadas por : cloro. b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra .5 mg/L Método: es una adaptación de Standard Methods for the examination of water and wastewater. DPD method. La reacción entre el bromo y el reactivo origina un tinte rosa en la muestra . En el caso de aguas con durezas mayor a 500 mg/L de CaCO3.0-“. en algunos segundos se mostrará el “-0. agitar la muestra por dos minutos etermi de la adición del reactivo. en algunos segundos se mostrará el “-0. yodo. INTERFERENCIAS Las mismas que en la parte del bromo. J Trinidad Ojeda Suárez I. al terminar presionar READ DIRECT.00 a 8. coloque la tapa de plástico y el tapón negro y agitar suavemente por 30 segundos hasta disolver el reactivo. aparecerá un “SIP” y en algunos segundos dará la lectura de la concentración de bromo en mg/L. Determinación de bromo Rango: 0. quitar el tapón y adicionar el contenido de un sobre de reactivo de HI 93716. d) Remover la cubeta y adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93718. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER. Colocar la tapa de plástico (blanca) y el tapón negro y agitar suavemente por 20 segundos hasta que se disuelva el reactivo.00 mg/L Método: es una adaptación de Standard Methods for the examination of water and wastewater. aparecerá un “SIP” y en algunos segundos dará la lectura de la concentración de yodo en mg/L. neutralizar la muestra con HCl o NaOH diluido. Para resolver esto . e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER . d) Remover la cubeta del medidor. 18th edition.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de yodo “ 19”. La reacción entre el yodo y el reactivo origina un coloración rosa en la muestra . el color de la muestra reactiva puede descomponerse en forma parcial o puede decolorarse rápidamente . c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecerá “SIP” en la pantalla. DPD method.0 a 12. 71 . ozono y formas oxidadas de cromo y manganeso. o ácidez mayor que 150 mg/L CaCO3. aparecerá un contador de 2 minutos y 30 segundos .0-“.

página 29. A9 2) Multiparameter Bench Photometer C200.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez RESULTADOS TIPO DE AGUA Concentración de bromo (mg/L) Agua residual Agua potable Agua superficial de río Agua preparada ( testigo positivo) CONCLUSIONES Concentración de yodo (mg/L) FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) Catalogo Hanna Instruments 2001 .82. 83 3) NOM-127-SSAI-1994 4) 72 .30. página I8.

medidor de pH. en la industria curtidora y en fotografía. 73 . espátula. tratadas y residuales. los animales y la vida acuática.5-difenilcarbazida. pinturas.Solución de H2SO4 4 N (preparar 500 ml para todos los equipos ) . El cromo en sus dos estados de oxidación se utiliza en diversos procesos industriales por tanto puede estar presente en las aguas residuales de dichas empresas. en la industria de la cerámica y el vidrio. probeta de 100ml 7 celdas para espectroscopia. mediante la reacción con la 1. colorantes y cerámicas. Guardar en frasco ámbar y en refrigeración.Solución de 1-5 difenilcarbazida ( 5mg/ml). Puede producir cáncer de pulmón cuando se inhala y fácilmente produce sensibilización en la piel. enfriar en el desecador. Posteriormente pesar exactamente 0.HNO3 concentrado . portaceldas ( puede usar vasos de 25ml) Espectrofotómetro Cary-50 REACTIVOS . INTRODUCCIÓN Las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan ampliamente en procesos industriales del acero.5. Pesar 250mg y disolverlos en 50ml de acetona. . Secar aproximadamente 1. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 13 DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar cuantitativamente cromo hexavalente en aguas naturales. embudo. Etiquetar como 500µg/ml de Cr (IV). agitador de vidrio. La intensidad de color es directamente proporcional a la concentración de cromo hexavalente.5g de dicromato de potasio en estufa o mufla a 105oC por 1 hora. Las sales de cromo trivalente se utilizan en la industria textil para colorantes. MATERIAL - 6 matraces volumétricos de 100ml. piseta. ya no se debe utilizar. El estado hexavalente es tóxico para los humanos. etiquetas.70716g de K2Cr2O7 y disolverlos en agua destilada en un matraz de 500ml y aforar. Si con el tiempo se pone amarillenta. papel filtro fino 1 pipeta de 10ml y 1 de 5ml. 7 matraces erlenmeyer de 250ml.5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y 1. El método se basa en una reacción de óxido reducción donde el cromo hexavalente Cr (VI) reacciona con la 1.difenilcarbazona de color violeta que se lee espectrofotométricamente a 540 nm.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Sin embargo no se conoce si se produce cáncer por la ingestión de cromo en cualquiera de sus estados de oxidación. soporte y anillo 3 vasos de pp de 250ml.Solución patrón de Cr(IV) ( 500µg/ml).

Nota: los reactivos tienen que prepararse y usarse lo más rápido posible.2 0. natural o tratada Muestra problema opcional de 1 µg/ml. Colocar en un matraz de 100ml de agua destilada. Se debe tomar como mínimo unos 300ml de muestra de agua en frascos de vidrio. Posteriormente 2ml de la disolución de difenilcarbazida. preparar en matraces volumétricos de 100ml los estándares de la tabla: matraz 1 2 3 4 5 ml de sol. g) Cada uno de los estándares y muestras desarrolladas con el color a los 10 minutos. mezclar y dejar reposar por 10 minutos ( al mismo tiempo que las muestras ). aforar con agua destilada ). etiquetar (M1) c) Añadir 2ml de disolución de difenilcarbazida. ya que el dicromato se va degradando. Transferir a un matraz erlenmeyer de 250ml y adicionar 2ml de difenilcarbazida. 500µg/ml de K2Cr2O7 0. Procedimiento a) Recolección preservación y almacenamiento de la muestra. las muestras deben ser analizadas inmediatamente. Transferir la muestra a un matraz erlenmeyer de 250ml. El tiempo máximo de almacenamiento previo es de 24 horas. Con la solución patrón de 5µg/ml . Es necesario filtrar la muestra con papel de poro fino. J Trinidad Ojeda Suárez - Muestras de agua residual . 74 . ( Pipetear 5 ml de la solución de 5µg/ml de dicromato de potasio y colocar en un matraz volumétrico de 25 ml.4 1 2 4 Concentración de la solución de 100ml f) Transferir cada matraz a un erlenmeyer de 250ml (etiquetados) y ajustar a un pH=1 con ácido sulfúrico 4 N. colocarlas en las celdas de 1cm para realizar la lectura de absorbancia a 540 nm en la aplicación concentración del Cary-50. con el blanco adecuado. mezclar y dejar reposar por 10 minutos para el desarrollo del color (realizar lo anterior al mismo tiempo que los estándares). Las muestras deben almacenarse a 4oC hasta su análisis. b) La alícuota de la muestra (100ml) debe ser lo más clara posible ( filtrar con papel fino). persulfato o cloruros. Ajustar a un pH=1 con H2SO4 4N. Si la concentración de cromo se sospecha diluir la muestra y aforar a 100ml. e) Preparación de la curva de calibración. Cuando se sospeche de presencia de hipobromito.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. d) Preparar un blanco. Posteriormente acidificar con HNO3 hasta pH<2. etiquetar (blanco) .

FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 75 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez Imprima los resultados de la concentración en mg/L de cromo VI y saque sus conclusiones .

en las aguas usadas para producción de energía eléctrica . Los niveles para el agua de la red pública tiene ciertos límites. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 14 DETERMINACIÓN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar el ion sulfato en aguas residuales usando el método gravimétrico y turbidimétrico INTRODUCCIÓN Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. la concentración de estos iones se tiene bajo control normalmente por debajo de cierto nivel. Los límites de concentración . se sugiere que la mitad de los equipos realicen la prueba con el primer método y el resto con el método turbimétrico. (Ambos métodos expresados como SO4=). y de 250 a 400 ppm para el sulfato de calcio Los sulfatos se usan en algunos tipos de calderas para reducir el calcio y magnesio existentes. con el ion Ba+2 para formar sulfato de bario . Por tal motivo. El principio del método gravimétrico consiste en que el ion sulfato se precipita. con el fin de controlar las incrustaciones. ya que valores superiores puede tener acción purgante. para el método turbidimétrico el ion sulfato precipita en un medio ácido.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. el cual debe mantenerse en suspensión homogénea por un periodo de tiempo para medir la absorbancia que la misma produce. se pesa como sulfato de bario después de eliminar la sílice y material insoluble. en este método puede ampliarse el ámbito. Un control similar debe efectuarse para la producción de semiconductores Los métodos para la determinación del ion sulfato en aguas naturales y residuales con un ámbito de aplicación de 10 a 100 mg/L para el método gravimétrico. El contenido de ion SO4-2 se obtiene de una curva de calibración. En los efluentes industriales y de las industrias mineras se tiene gran cantidad de sulfato. este último requiere de bastante rapidez en la lectura y trabajar en forma programada para no acumular transito en el desarrollo de turbidez y la lectura en el espectrofotómetro. Por otro lado. arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son: de 400 a 600 ppm para el sulfato de magnesio. Sin embargo. ajustando la cantidad de la muestra. Nota 1: Antes de empezar a trabajar. y de 10 a 60 mg/L para el método turbidimétrico que se aplica cuando se requiere una determinación rápida de rutina o control de aguas industriales. de las turbinas eléctricas y de su intercambiador de calor. 76 . los iones sulfato juegan un papel muy importante en la corrosión de calderas de lata presión.

Disolver 8. 3. Reactivo de nitrato de plata . a) Si la concentración de sílice excede de 25 mg/L evaporar la muestra a sequedad en una cápsula de platino o porcelana en un baño de vapor. 2. e inclinar la cápsula y rotar hasta que el ácido esté en contacto con el residuo.5 g de nitrato de plata y 0. tela de asbesto) o 2 matraz erlenmeyer de 250 ml. agitador magnético. pipeta de 5ml. (ver Nota 2). desecador . campana extractora y lentes de seguridad Para el método turbidimétrico: o probeta de 100ml . Solución de cloruro de bario.. Procedimiento para el método gravimétrico 1) Eliminación de sílice. espectrofotómetro Cary-50 o 8 celdas para lecturas en región visible o portaceldas . Solución indicadora de rojo de metilo. medidor de pH o guantes de hule.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Solución de ácido clorhídrico 1:1 4. 5. b) Agregar 1 cm³ de ácido fluorhídrico concentrado.5 cm³ de ácido nítrico concentrado en 500 cm³ de agua. parrilla magnética o cucharilla de combustión . NOTA 2:Esta operación debe efectuarse bajo campana y con el equipo de protección adecuado.Disolver 100 g de cloruro de bario dihidratado en un litro de agua. probeta de 100ml.ácido nítrico. 2 vasos de precipitados de 250ml o cápsula de porcelana o platino o mufla . 1 cm³ de esta solución es capaz de precipitar aproximadamente 40 mg de sulfato. si no se tienen usar pequeños vasos de pp de 25 o 50ml REACTIVOS Para el método gravimétrico: 1. horno de secado. 77 . J Trinidad Ojeda Suárez MATERIAL Para el método gravimétrico : o embudo de vidrio.. balanza analítica . baño de vapor ( mechero. 8 matraces erlenmeyer de 250 o 125 ml o cronómetro.Disolver 100 mg de sal sódica de rojo de metilo en agua y diluir a 100 cm³. soporte anillo o papel filtro. pipeta de 5ml y pipeta de 10ml o 5 matraces volumétricos de 50ml o 25 ml. Acido fluorhídrico concentrado. vaso de pp de 500ml. filtrar a través de un filtro de membrana o un filtro de papel antes de usar.

efectuar el procedimiento anterior sin la adición de ácidofluorhídrico.90°C) durante 10 a 12 horas y no menos de 2 horas.5. k (800°C) durante una hora. 9) Lavar el precipitado con porciones pequeñas de agua caliente. Si la cantidad de precipitado es pequeña. pasar a un mechero evitando que el papel filtro se inflame y posteriormente llevar a una mufla a 1073 K (800°C) durante una hora.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. agregar lentamente solución de cloruro de bario caliente hasta que la precipitación sea completa. d) Dejar enfriar y humedecer el residuo con 2 cm³ de agua y 1 cm³ de ácido fluorhídrico. Continuar los filtrados y lavar. 3) En caso de que la muestra tuviera una concentración menor de 25 mg/L de sílice. Pasarla directamente de la flama del mechero a una mufla a 1073. agregar un total de 5 cm³ de solución de cloruro de bario. Resultados y Cálculos El contenido del ion sulfato en mg/L se conoce aplicando la fórmula siguiente: mg de BaSO4 = 0. 5) Llevar a un pH de 4. 10) Secar el papel filtro y precipitado en estufa. 6) Adicionar de 1 a 2 cm³ de la solución de ácido clorhídrico 1:1.4115 x1000 B 78 . 4) Transferir con pipeta volumétrica a un vaso de precipitados. 7) Digerir el precipitado a 353 K . Añadir aproximadamente 2 cm³ en exceso de la solución de cloruro de bario.363 K (80°C .5 . Lavar la sílice insoluble con porciones pequeñas de agua caliente. evaporar a sequedad en un baño de vapor. La filtración de la pulpa facilita y reduce la tendencia del precipitado a separarse. Añadir 2 cm³ de ácido fluorhídrico y llevar el residuo soluble en agua caliente y filtrar. Enfriar en desecador y pesar. un volumen de muestra clarificada que contenga no más de 50 mg de ion sulfato y ajustar a un volumen de 250 cm³.0 con la solución de ácido clorhídrico 1:1. para que los lavados estén libres de cloruros y hasta que 10 cm³ de las aguas de lavado no produzcan turbiedad al adicionarles 1 cm³ del reactivo de nitrato de plata ácido nítrico. carbonizarla a la flama de un mechero.4115 mg de SO4= mg de SO4 / L = −2 Ax 0. completar el secado en un horno a 453 K (180°C) y si está presente la materia orgánica. usando un potenciómetro o solución indicadora de rojo de metilo. 8) Mezclar una pequeña cantidad de la pulpa del papel filtro de cenizas conocidas con el precipitado de sulfato de bario y filtrar a temperatura ambiente. calentar la solución a ebullición y agitar lentamente. J Trinidad Ojeda Suárez c) Continuar con la evaporación a sequedad.

Mezclar 50 cm³ de glicerol con una solución que contenga 30 cm³ de ácido clorhídrico concentrado. En la tabla siguiente calcule el volumen adicionado al matraz volumétrico utilizado (50 o 25ml). Arriba de 40 mg/L. REACTIVOS Para el método turbidimétrico 1. b) Espaciar los patrones a incrementos de en los límites de 0 a 40 mg/L de sulfato. 100 cm³ de alcohol etílico o isopropílico al 95% y 75 g de cloruro de sodio. debido a la relación : 100mg SO4 x −2 142mg Na2 SO4 −2 96mgSO4 Procedimiento para el método turbidimétrico 1) Preparación de la curva de calibración a) Estimar la concentración del ion sulfato en la muestra. malla DGN 6. durante todo el procedimiento.5g .9 mg de sulfato de sodio anhidro y aforar a 1000 cm³. 20 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. decrece la exactitud del método y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de bario.5 M . 300 cm³ de agua. comparando la lectura de turbiedad con una curva de calibración preparada con el uso de los patrones de sulfato. Esta solución tiene 100 mg/L de SO4-2.No. en mg B = Volumen de la muestra original en cm³ Precisión El método gravimétrico tiene una precisión del 1 %.. Cloruro de bario (BaCl2) en cristales. Usar matraces volumétricos de 50 o 25 ml.DGN 10 M (malla US No. Tomarlos con la cucharilla de combustión o pesar 0.Disolver en agua 147. 30). Reactivo acondicionador . 3. patrón de 100 mg de SO4-2 /L . J Trinidad Ojeda Suárez En donde: A = Peso del sulfato de bario. para llegar a la concentración marcada. Concentración del estándar (mg de SO4-2/L) 5 10 20 30 40 40 (blanco ) Nota 3: todavía no agregar los reactivos para causar la turbidez en los estándares 79 Volumen (ml) de la sol. 2. Solución estándar de sulfato .

en caso de usar diluciones. cada equipo empezará la agitación a diferentes tiempos hasta que se termine de leer en el espectrofotómetro. puede obtenerse una precisión del 5% de sulfatos ó 2 mg/L. verter algo de la solución a la celda de absorción del fotómetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 segundos durante 4 minutos. imprima los resultados y gráficos . Ver nota4. es la máxima lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos.00 cm³ del reactivo acondicionador y mezclar en el aparato agitador. Por todo lo anterior. añadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente. b) Mientras la solución se está agitando.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 1.5 ml de reactivo acondicionador ( si se uso 50 ml de solución. consulte el manual para conocer la aplicación antes citada y obtener la recta de regresión y la concentración directa de las muestras. Resultados En la aplicación concentración del Cary-50 leer la absorbancia de los estándares y de las dos muestras a 420 nm. agregar la misma cantidad de cloruro de bario y agitar por 1 minuto).25ml si se uso matraces de 25ml). Agitar durante un minuto exacto a una velocidad constante. pero debe ser constante para cada corrida de muestras y de patrones. Al mismo tiempo usar los estándares preparados y vaciarlos a matraces erlenmeyer etiquetados y añadir 2. al matraz blanco no agregar reactivo acondicionador ni cloruro de bario. 80 . o una porción conveniente aforada con agua a 100 cm³ ( trabajar la muestra por duplicado ). Cuando no hay interferencias y se efectúa un análisis cuidadoso. Añadir exactamente 5. y debe ajustarse a casi el máximo al cual no ocurran salpicaduras. se multiplica por el factor de dilución. Nota 4: La velocidad exacta de agitación no es crítica. Debido a que la turbiedad máxima se presenta generalmente dentro de los 2 minutos y que de ahí en adelante las lecturas permanecen constantes durante 3 a 10 minutos. se prestarán por lo pronto todos los agitadores. 1 blanco y dos muestras ) 3) Medición de la turbiedad del sulfato de bario Inmediatamente después de terminar el período de agitación. Precisión La precisión de este método depende de las interferencias presentes y de la habilidad del analista. se considera que la turbiedad. realice sus conclusiones. Se tendrán 8 matraces erlenmeyer de 250ml etiquetados ( 5 estándar. J Trinidad Ojeda Suárez 2) Formación de turbiedad de sulfato de bario a) Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 cm³ una muestra de 100 cm³.

J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFIA 1) Standard Methods for the Examination of water and wastewater. 2001 4) 81 .American Water Works Association.Water Pollution Control Federation.. 2) NMX-AA-074-1981 (determinación de ion sulfato ) 3) Catalogo HANNA Instruments pag..MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.-14th Edition.American Health Association. I33..

N. El nivel máximo de concentración de nitratos en agua establecido a nivel mundial es de 45 mg/L.NO2 )de muestras de aguas naturales e industriales por el método del fotómetro C200 y el método de espectroscopia UV INTRODUCCIÓN Cuando se usan fertilizantes en exceso con nitrógeno para enriquecer el suelo. Fuentes de nitrato Aporte en el agua de lluvia de formas nitrogenadas. Uso excesivo de purines. Vertidos efluentes Aguas residuales Los niveles altos de nitratos en el agua potable puededn causar una enfermedad potencialmente fatal en los infantes menores de 6 meses. En Europa . el riego u otro tipo de aguas superficiales pueden acarrear los nitratos a través del suelo y llevarlos hasta los acuíferos de agua subterránea. Los nitratos pueden afectar más fácilmente el agua de los pozos si éstos son poco profundos. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 15 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRATO Y NITRITOS EN AGUAS OBJETIVO Determinar el nitrógeno de nitratos y nitritos ( N-NO3 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Actividades ganaderas Actividades industriales y urbanas Almacenamiento de estiércoles. mientras que en USA. la EPA ha establecido una guía para el nivel máximo de nitrógeno (N-NO3) de 10 mg/L. la lluvia . Fertilización por fertirrigación. Fenómeno de nitrificación Fertilizantes inorgánicos y orgánico. no están bien construidos o si no tienen una ubicación correcta. Esta enfermedad se llama “ síndrome de bebé azul” o meta hemoglobinemia ( por arriba de 10 ppm de (N-NO3) ) 82 . corrales o sistemas sépticos. que corresponde a 45 mg/L de nitratos. el nivel máximo permitido en el agua potable es de 50 mg/L. Actividades agrícolas Herbicidas y pesticidas que contienen nitratos. Tales condiciones podrían permitir la entrada de aguas contaminadas provenientes de tierras agrícolas.

retire el tapón . Nota: Es necesario sujetarse a los tiempos y manera de agitación. J Trinidad Ojeda Suárez Primera parte : Para el procedimiento con el fotómetro y medición de nitratos y nitritos MATERIAL o 2 pipetas de 10ml o 3 vasos de precipitados de 150ml o guantes de hule o de latex o 2 cubetas de 10ml para el fotómetro C200 o fotómetro C200 (Multiparameter Bench Photometrs) REACTIVOS o Un sobre de reactivo HI 93728 para nitratos o Un sobre de reactivo HI 93708 para nitritos HR o Un sobre de reactivo HI 93707 para nitritos LR Procedimiento ( nitrógeno de nitratos . a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “26”. Para convertir a mg/L de nitratos (NO3-).00 mg/L) Esta técnica es una adaptación del método de reducción del cadmio. presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 4 minutos y 30 segundos. b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. rango 0. al termino presionar READ DIRECT. agite vigorosamente por 10 segundos con movimientos hacia arriba y hacia abajo. 83 . presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”. la reacción entre el nitrito y el reactivo produce un tinte marrón –verdoso en la muestra.0-“. vuelva a colocar el tapón negro. Continué la agitación ahora por 50 segundos invirtiendo la cubeta suavemente.0 mg/L de NO3 -) Esta técnica es una adaptación del método del sulfato de hierro. indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. c) Remueva la cubeta del instrumento. multiplicar el resultado por el factor de 4. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Usando una pipeta limpia adicione 6 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitrógeno de nitratos en mg/L. Procedimiento ( nitritos de alto rango 0. La reacción entre el nitrato y el reactivo produce un tinte ambar en la muestra.43.00 a 30. de lo contrario las lecturas pueden ser erróneas e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93728). use guantes de hule o látex . con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra.0 a 150. asegúrese de no formar o eliminar las burbujas.

304. presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 10 minutos . retire el tapón . presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 6 minutos . e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. use guantes de hule o látex .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. agite suavemente que por 15 segundos . vuelva a colocar el tapón negro. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento.0-“. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta.35 mg/L de N-NO3) Esta técnica es una adaptación del método de la EPA 354.1. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitritos ( NO2 -) en mg/L. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. c) Remueva la cubeta del instrumento. leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93708). Parte II Determinación de nitrógeno de nitratos (N_NO3) por espectroscopia UV Nota: esta parte la realizará un solo equipo por falta de celdas de cuarzo MATERIAL o 8 matraces volumétricos de 50ml 84 . multiplicar el resultado por el factor de 4. y para convertir a mg/L de nitrógeno de nitritos (N-NO2) se multiplica por 0. multiplicar el resultado por el factor de1. c) Remueva la cubeta del instrumento. al termino presionar READ DIRECT. entre la reacción del nitrito y el reactivo para producir un tinte rosa en la muestra. Usando una pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. y para convertir a mg/L de ion nitrito (NO2-) por el factor de 3. presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”. indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. Usando una pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición. leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93707). J Trinidad Ojeda Suárez a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “27”. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta . a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “27”. retire el tapón . d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta .00 a 0. use guantes de hule o látex . b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. Procedimiento ( nitritos de bajo rango 0. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitrógeno de nitritos en mg/L. Para convertir a mg/L de nitrato de sodio (NaNO3). b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta.5 .93 . al termino presionar READ DIRECT. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra.0-“.29. vuelva a colocar el tapón negro. agite suavemente hasta que se disuelva el reactivo. presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”. Para convertir a mg/L de nitrato de sodio (NaNO3).

o Muestras trabajar por duplicado ( recolectar muestras de agua natural (pozo o laguna). 85 . piseta con agua destilada 4 celdas de cuarzo espectrofotómetro Cary-50 papel filtro de poro fino ( 0.19 g/cm3) 1N. La relación de absorbancia y concentración es lineal hasta una concentración de 11 mg/L. Volumen de la Afore a 50 ml Concentración Volumen de HCl agua mg /L solución patrón (10 Con 1N (ml) mg /L) destilada 0.01 mg/L. Diluir los siguientes volúmenes de la solución patrón y aforar a 50ml en los matraces volumétricos. Secar nitrato de potasio (KNO3) es una estufa a 378 K (105 C) por 24 horas enfriar en un desecador.7218 g de nitrato de potasio anhidro y diluir a 1000 ml con agua destilada.45 mm) embudo de plástico. nota: Preparar para un solo equipo unos 50 ml de tal solución. industrial o potable libre de color. esta solución tiene 10 mg/L de N-NO3 o Solución de ácido clorhídrico (densidad 1. a) Preparación de la curva de calibración. almacenar la muestras en recipientes de plástico o vidrio de 500ml por máximo 48 horas a 4oC. Pesar 0. anillo y soporte REACTIVOS o Solución madre de nitratos.02 0. turbiedad y materia orgánica ).4 2 3 4 7 blanco 1 1 1 1 1 1 1 1 b) Al añadir el HCl 1 N agitar a cada solución agitar vigorosamente. El mínimo detectable es de 0. Esta solución tiene 100 mg/L de nitrógeno de nitratos (N-NO3) o Solución patrón de nitrato.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.6 1. J Trinidad Ojeda Suárez o o o o o o 1 pipeta de 1ml. Procedimiento Principio: la concentración de nitratos en una muestra de agua se determina midiendo la absorbancia en la región ultravioleta a 220 nm y comparándola con una curva de calibración. Diluir 50 cm3 de solución madre de nitratos a 500 cm3 con agua destilada.1 3 7 10 15 20 35 0 0. 1 pipeta de 5ml y 1 pipeta de 10ml Probeta de 100ml. Diluir 83 cm3 de ácido clorhídrico concentrado (HCl) a 1000 cm3 con agua destilada. Preservar con 2 ml de cloroformo (CHCL3). 2 vasos de precipitados de 150ml.

e) Prepare los estándar y las dos muestras y en la aplicación concentración del Cary-50 UV_VIS. Obtenga la recta de calibración y la concentración en mg/L de (N-NO3). Esta corrección es opcional . por lo que una segunda medición a 273 nm se usará para corregir los valores de nitrógeno de nitratos. las interferencias pueden ser causadas por los siguientes iones: o Ferroso. ferrico. antimonio. se menciono que la materia orgánica. la materia orgánica absorbe luz tanto a 220 como a 274 nm. 86 . si el valor de esta lectura es mayor del 10% del valor de la lectura a 220 nm ( A 220). según el origen y características de las muestras. Añadir 1 ml de HCl 1N y agitar vigorosamente d) Debido a la interferencia de la materia orgánica disuelta. f) Por otro lado en la aplicación Simple Reads . causan interferencia : o Las aminas. nitritos. vaya colocando las soluciones en las celdas de cuarzo y lea a 220 nm. RESULTADOS Y CÁLCULOS INTERFERENCIAS 1) Para el método del nitratos por fotómetro . nitritos. si tiene materia orgánica filtre con papel de poro fino. mercuroso. este método no es muy confiable. plata. bismuto.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez c) Casi al mismo tiempo tomar 50 ml de muestra ( trabajar por duplicado). los nitratos absorben la luz a 220 nm. cromo hexavalente. metavanadato o Altos niveles de nitratos (100 ppm) o Reactivos fuertemente oxidantes 3) Para el método de la curva patrón. cuprico. iones amonio. detergentes. cromo hexavalente. urea o Cobre o Cloro arriba de 100ppm o Ion fe+3 2) Para el método de nitritos HR y LR. obtenga la absorbancia de las muestras a 275 nm (A 275).

com/problemasdequimica/nitratos. pag I25.com/Monografias/Nitratos/Fuentes. I26 2001 http://www.gov/safewater/agua.librys.html 87 .epa.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.html http://www.asp http://www. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) 2) 3) 4) 5) 6) NMX-AA-082-1986 Instruction Manual C200 Multiparameter Bench Photometers Catalogo HANNA Instruments.miliarium.

sino que se encuentra en forma de dióxido de silicio y de silicatos complejos. natural y residual Por medio del método colorimétrico. piroxenos. el suelo y las rocas. Las formas más comunes de eliminar la sílice en la industria es por adsorción sobre precipitados acuosos formados: 1) en el ablandamiento con cal-carbonato. 88 . Los silicatos ( en concreto los de aluminio. El dióxido de silicio es el componente principal de la arena. 2) por el hidróxido férrico ene le proceso en frío y 3) por el flóculo de hidróxido de magnesio en el proceso en caliente. puede estar en forma insoluble. pero si lo hace en las de alta presión. usando espectroscopia VIS (Cary-50). J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 16 DETERMINACIÓN DE SÍLICE EN AGUAS OBJETIVO • • Por medio del método colorimétrico. La mayoría de las aguas naturales contienen menos de 10 mg/L de sílice. determinar la cantidad de sílice en muestras de agua potable. topacio y turmalina. circón. la sílice se hace suficientemente volátil para ser arrastrada al vapor y formar recubrimientos duros y vidriosos sobre los álabes de las turbinas. determinar la cantidad de sílice contenida en una muestra de agua potable. natural y residual INTRODUCCIÓN El silicio constituye un 28% de la corteza terrestre. soluble y coloidal. y piedras semipreciosas como el olivo. la sílice se combina aun con las trazas de calcio. La sílice existe normalmente como óxido de silicio y como silicatos SiO3-2. A temperaturas elevadas. micas y zeolitas. granate. anfíboles. En ellas. No existe en estado libre. ya la sílice es una de las primeras impurezas que salen a través de una unidad agotada. usando el fotómetro C200. en formas de feldespatos . Los análisis de sílice también proporcionan un método sensitivo para el control de la operación de desmineralización de agua . La sílice no origina problemas en calderas a baja presión. magnesio y aluminio para formar incrustaciones en los tubos de las calderas. calcio y magnesio ) son los componentes principales de las arcillas. Los minerales que contienen silicio constituyen cerca del 40% de todos los minerales que forman las rocas volcánicas. como en el caso de aguas volcánicas. algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/L.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

c) Remover la cubeta del instrumento. Adicionar 6 gotas de reactivo HI 93705A. d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y el instrumento mostrará un cronometro que esperará 3 minutos. quitar la tapa de seguridad y el tapón y adicionar el contenido de un sobre con el reactivo HI 93705C. tapar y agitar hasta que se disuelva completamente. J Trinidad Ojeda Suárez Primera parte : método del colorimétro C200 MATERIAL o 2 cubetas de 10ml o 2 pipetas de 10ml o fotocolorimétro C200 o 2 vasos de precipitados de 250 ml REACTIVOS o 6 gotas de reactivo HI 93705A molibdato o 1 sobre de reactivo HI 93705B de ácido cítrico o 1 sobre de reactivo HI 93705C de aminoácido o 1 muestra de agua de pozo. aparecerá “SIP”. Coloque la tapa de seguridad y el tapón y agite en forma de remolino. en algunos segundos el instrumento mostrará la concentración de sílice en (SiO2) en mg/L. aparecerá un destello de “SIP”. El instrumento identifico el cero y esta listo para la medición. b) Espere 4 minutos. Coloque la cubeta en el instrumento de forma correcta y presione ZERO. Resultados : 89 . Espere un minuto este será el blanco. agitar hasta que se disuelva completamente. Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo.0-“.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. y en unos segundos aparecerá “-0. y adicione el contenido de un sobre de reactivo HI 93705B. al termino presionar READ DIRECT. 1 muestra de agua potable 1 muestra de agua residual ( eliminar color y turbiedad si es necesario ) Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente al sílice “ 34”. INTERFERENCIAS Las interferencias pueden ser causadas por: 1) 2) 3) 4) Fosfatos cerca de 60 mg/L ( modifica la lectura en una reducción del 2%) Fosfatos cerca de 75 mg/L ( modifica la lectura en una reducción de 11% ) Altas concentraciones de hierro Eliminar cualquier color y turbiedad presente en la muestra original para la lectura del cero.

6 matraces volumétricos de 100ml o probeta de 10ml.Disolver 0. tela de asbesto. Filtrar si es necesario y ajustar a un pH de 7 a 8 con la solución de NaOH 0. Solución de Molibdato de Amonio (NH4)6Mo7O24. 10.Disolver 10g en agua. embudo de plástico y papel filtro o 8 matraces erlenmeyer de 125ml.Construya una curva de calibración con los siguientes puntos: 0.1N ( 100ml) . guardar en frascos de plástico. J Trinidad Ojeda Suárez Segunda parte: método colorimétrico con espectroscopia VIS (Cary-50) Material o Soporte. Guardar en frasco de plástico.Sol de NaOH 0.. (d=1. aforar a un litro. Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumétrico de 100 ml la cantidad de ml de la solución patrón de 50 ppm de sílice que se anotan en la tabla y aforando con agua destilada a la marca de 100 ml . Agregar 200mg de bicarbonato de sodio y digerir en un baño de vapor por 1 hora. mechero. 5..4 ml de sol... Enfriar lentamente con agitación 2. guardar en refrigeración y proteger de la luz.9H2O) en agua recién hervida y enfriada.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Volumen (ml) de sol. 15 y 20 ppm de Si02 .2H2O). Procedimiento: a) Tratamiento preliminar.Disolver 10g en agua destilada y diluir a 100ml. anillo.HCl al 10% Disolver 50 ml de HCl con.Bicarbonato de sodio ( NaHCO3) en polvo . agitador de vidrio y vaso de 500ml (para baño de vapor) o Cápsula de porcelana. pipeta de 5 ml y pipeta de 10 ml o 9 celdas de plástico para espectroscopia Reactivos .5 5 10 Aforar a 100ml con Absorbancia agua destilada “ “ “ “ 90 .2367g de metasilicato de sodio nonahidratado ( Na2SiO3. probeta de 50ml. de H2SO4 1 N.. patrón 0 5 10 20 Concentración en ppm de SiO2 0 2. Agente reductor ( sulfito de sodio ).5. omitir el tratamiento.Tomar 50ml de una muestra clarificada (filtre si es necesario ) y llevarlo a una cápsula de platino o porcelana. pinzas para cápsula.Disolver 170g de Na2SO3 en agua destilada y aforar a un 1L .1N Solución de ácido oxálico (H2C2O4. NOTA : Si se desea determinar únicamente ácido silícico y silicatos libres.. 4H2O.19 gr/ml) en 450 ml de agua destilada. b) Preparación de los estándares. calentar ligeramente y aforar a 100 ml. Solución patrón de sílice 50 ppm ( SiO2). 2.

Interferencias : 1) Causan interferencia los fosfatos. Determinación de sílice por el método del molibdosilicato Método 4500 Si-E. d) Posteriormente agregue 2 ml de sol.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La turbidez y el color en caso de estar presentes. se agita y se deja en reposo por 2 minutos. Añada 5ml de solución de molibdato de amonio al 10%. Cr04=. Es recomendable guardar todos los reactivos en frascos de plástico. se pueden eliminar tratando la muestra con carbón activado. Annual book of Standards 1994 Determinación de sílice soluble en agua Metodo ASTM D859/88 3) Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. e) Al mismo tiempo desarrolle el color también en los estándares. Resultados: Determinar las ppm de SiO2 directamente de la curva de calibración e imprima los resultados. Fe. Agregar 10 ml de sulfito de sodio . transfiriendo de los volumétricos a matraces erlenmeyer. c) Colocar los 50ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 125ml y agregar 5ml de HCl al 10%. Emplear la aplicación Concentración del Cary50. Agitar y reposar por 5 minutos. f) Leer a 650 nm después de 2 minutos de desarrollo del color y antes de 15 minutos empleando el blanco correspondiente con agua destilada. 3) Evítese el uso de material de vidrio corriente y use reactivos analíticos de la más alta pureza . agitar y dejar en reposo 2 minutos. Bibliografía : 1) NMX-AA-075-1982 2) American Society for testing and Materials. de ácido oxálico. aplique los factores de dilución según corresponda. 1995 4) Instruction Manual Multiparameter Bench Photometers serie C200 91 .) 2) El material y los reactivos contaminados pueden aumentar la cantidad de la sílice a la muestra por analizar. la turbidez y el color de ciertos iones ( Cu. taninos. J Trinidad Ojeda Suárez 30 40 0 15 20 0 “ “ “ (blanco) Posteriormente se añaden los reactivos a los estándares para el desarrollo del color.

J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 17 DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA OBJETIVO Determinar la conductividad en aguas residuales e industriales usando un conductimétro INTRODUCCIÓN La conductividad es la habilidad de una solución de agua de conducir la electricidad. ha aumentado la conductividad durante un tiempo determinado también ha aumentado el número de partículas disueltas. Sustancias como la sal. 5% NaOH Sol. disueltas en agua disminuyen la resistencia eléctrica y por lo tanto aumentan la conductividad. La tabla siguiente muestra la conductividad de algunas soluciones: Solución acuosa Agua destilada Agua purificada Agua potable Agua de mar Agua doméstica Agua de montaña Agua para calderas Sol. de proceso o bien del agua para ser usada en el laboratorio en análisis de rutina o para trabajos de investigación. Es una medida de cuanto (no de que) material esta disuelto en el agua. también es un parámetro de calidad del agua para usos y actividades agrícolas. Si.5 µS/cm 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.0 µS/cm 1 a 5 µS/cm 223 000 µS/cm 150 000 µS/cm 700 000 µS/cm 865 000 µS/cm 92 . residual tratada. A menor resistencia mayor conductividad y viceversa. 50% NaOH Sol. residual. por ejemplo un lago. El valor de conductividad es un parámetro regulado por límites máximos permisibles en descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores. 31% HNO3 conductividad 0. para contacto primario y para el consumo humano. potable. La determinación de conductividad es de gran importancia pues da una idea del grado de mineralización del agua natural. 10% HCl Sol.055 µS/cm 50 a 100 µS/cm 56 µS/cm 500 – 800 µS/cm 1.

. Conociendo estos factores. lo que no altera la concentración total de sólidos disueltos en el agua pero disminuye la dureza del agua. Son buenos conductores : los ácidos. el valor de la dureza del agua. conduciendo más electricidad. La causa principal del agua dura es la presencia de iones de calcio y magnesio disueltos. la conductividad varía de 1 a 4 % por cada ° C. Cada ácido.. NaOH. el benceno. base o sal tienen su curva característica de concentración contra conductividad. con una buena aproximación por la siguiente igualdad : 1. Un aumento en la temperatura. por lo tanto: 1 of= 20 µS/cm La medición de la dureza del agua con conductivímetros o medidores de sólidos disueltos debe ser realizada antes de los tratamientos para la descalcificación del agua. los carbohidratos. . los hidrocarburos. incluso en grados franceses. con muy buena aproximación. Na2CO3 . ppm 0-70 70-150 150-250 250-320 320-420 superior a 420 µS/cm 0-140 140-300 300-500 500-640 640-840 superior a 840 Tabla de dureza del agua o f 0-7 7-15 15-25 25-32 32-42 superior a 42 dureza Muy blanda Blanda Ligeramente dura Moderadamente dura Dura Muy dura 93 . La relación entre conductividad y sólidos disueltos se expresa . NaCl. Este efecto de la temperatura es diferente para cada ion. 1 of= 10 ppm de CaCO3. la medición de la conductividad nos permite tener una idea muy aproximada de la cantidad de sales disueltas. disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones se muevan más rápidamente.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. etc. Durante estos procesos los carbonatos son sustituidos por sodio. pero tipicamente para soluciones acuosas diluidas.etc. J Trinidad Ojeda Suárez Algunas sustancias se ionizan en forma más completa que otras y por lo mismo conducen mejor la corriente. dividiendo la medición de ppm de sólidos disueltos por 10 da el valor de dureza del agua con error de 2 a 3 of..... bases y sales inorgánicas: HCl. Son malos conductores : Las moléculas de sustancias orgánicas que por la naturaleza de sus enlaces son no iónicas: como la sacarosa.4 µS/cm = 1 ppm o 2 µS/cm = 1 ppm ( partes por millón de CaCO3) utilizando medidores de conductividad o sólidos disueltos es posible obtener .

J Trinidad Ojeda Suárez El modelo empleado HI 9812 de Hanna es instrumento portátil que permite medir conductividad. Secarlo a 150 ° C durante 2 horas. conductividad: 0 – 1990 µS/cm.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Solución estandar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0. e) La celda deberá estar separada de las paredes y el fondo del recipiente.1990 ppm. Si no es posble .. por lo menos 0. TDS: 0.1 de pureza. guardarlo en un desecador. g) La presencia de campos eléctricos y corrientes espurias causadas por agitadores magnéticos.0 – 14. el recipiente o el sistema en donde se va a hacer la medición deberá estar aislado del potencial de la tierra. etc. Procedimiento a) Ya que hay un gran número de marcas y modelos de conductímetros en el mercado. Esta solución tiene una conductividad de 1408. A continuación enlisto algunas recomendaciones para la medición que aparecen en el instructivo de operación del conductímetro Yellow Spring Instruments (YSI) modelo 32 ( medidor de conductancia ): b) Después de escoger la celda de la constante adecuada. el medidor YSI modelo 32 debera operarse sin conexión a tierra. MATERIAL o 2 Vasos de precipitados de 100 ml o Termómetro ( 0 a 100 C) o REACTIVOS Alcohol etílico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos ) Agua destilada ultra pura. El usuario deberá 94 . d) La celda debe de estar suspendida en la solución de tal manera. Utiliza un rango de :PH : 0. para un detallado procedimiento habrá que referirse al manual de manejo del instrumento que se este usando. Solución estandar (2) de cloruro de potasio KCl : Diluir 100 ml de la solución estandar (1) a 1000 ml en un matraz aforado y a 20 ° C. que los orificios de venteo estén sumergidos. f) Si es posible. calentadores.8 µS/cm.9 µS/cm. pH y TDS (sólidos totales disueltos).0. La compensación de temperatura automática que realiza el equipo asegura la precisión de las mediciones. especificación ASTM D1193 Tipo I Cloruro de potasio: de 100 % +/.7440 g de KCl en agua destilada ASTM tipo I y diluir a 1 litro. observe los siguientes pasos para obtener resultados exactos y repetitivos: c) La celda deberá estar limpia antes de hacer cualquier medición. Esta solución tiene una conductividad específica de 146. pueden causar dificultad para obtener lecturas adecuadas. La cámara del electrodo no debe tener aire entrampado ( esto se logra inclinando ligeramente la celda y golpeando suavemente los lados ).5 cm.

con concentraciones bajas de gases y sustancias ionizables. Para evitar esto se debe tener una atmósfera inerte de nitrógeno o helio sobre la muestra. 2) Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra. Se tendrá que ajustar el valor del pH a cerca de 7. puede causar cambios en la conductividad. Metodo ASTM D 1125-91 Standards 1994 95 . 4) El factor de correlación para obtener los valores cuantitativos de los sólidos totales disueltos solo es válido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8. pueden causar ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas erroneas. los resultados no serán confiables. en especial el CO2. Manejar la celda con cuidado. bioensuciamientos y corrosión de los electrodos.0 utilizando un ácido o una base débil según sea necesario. La celda no se deberá transferir de una solución a otra. Annual book of Determinación de Conductividad eléctrica del agua. INTERFERENCIA 1) La exposición de la muestra al aire atmosférico. causan lecturas inestables o erroneas. No debe lavarse la celda con Agua regia. ya que esta disolverá la soldadura de oro que se utiliza en la construcción de las celdas del medidor YSI modelo 32. para evitar que se rompa o que pierda su calibración. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA: American Society for testing and Materials. J Trinidad Ojeda Suárez h) i) j) k) evaluar estos efectos y hacer las correcciones necesarias. No guarde la celda sucia o contaminada. Esto es especialmente importante para aguas de alta pureza. 3) El ensuciamiento por sustancias orgánicas. utilizando cableado blindado o desconectándolos por un momento al hacer la lectura. debido a pérdida o ganancia de gases disueltos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. a valores mayores o menores de pH. no sin antes lavarla cuidadosamente.

1995 96 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Método 2510 B . Medición de conductancia.

Debido a su elevada solubilidad estos aniones son arrastrados fácilmente por las aguas superficiales hacia ríos. etc. INTRODUCCIÓN Los abonos inorgánicos están constituidos por diversas clases de fosfatos solubles como: aniones meta ( PO3-). de la materia orgánica de la basura. algunos países han prohibido el uso de detergentes de este tipo El proceso de eutroficación resulta de la utilización de fosfatos y nitratos como fertilizantes en los cultivos agrícolas. cianobacterias. generan el crecimiento acelerado de vegetales como algas . piro ( P2O7-4) y ortofosfatos (PO4-3). que sirven de nutrientes. quitando las manchas que estos ocasionan en la ropa y ayudan a mantener en suspensión a las partículas de mugre de manera que pueden ser eliminadas fácilmente por el lavado. RESIDUALES Y PARA CALDERAS OBJETIVO • • Determinar la cantidad de fosfatos de rango alto (HR) por medio del método del aminoácido. 18 th edition . En los detergentes líquidos se utiliza el pirofosfato de sodio (Na4P2O7) o de potasio porque se hidroliza en el ion fosfato (PO43-) a menor rapidez que el tripolifosfato de sodio. los detergentes utilizan fosfatos como agentes alcalinizadores Un componente de los detergentes sólidos es el metafosfato llamado tripolifosfato de sodio. Durante las épocas cálidas la sobrecarga de estos productos químicos. La reacción entre el fosfato y el reactivo origina un coloración azul en la muestra. Los detergentes hechos a base de fosfatos provocan un efecto destructor en el medio ambiente porque aceleran el proceso de eutroficación o eutrofización de las aguas de lagos y ríos. que contiene al ion (O3 P-O-PO2-O-PO3)5-. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 18 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES. Na5P3O10. Determinación de fosfatos de rango bajo (LR) por medio de la adaptación del método del ácido ascórbico. acuíferos. adaptación del Standard Methods examination of water and wastewater . lirios acuáticos y lenteja de agua.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. las cuales al morir y ser descompuestas por las bacterias aeróbicas provocan el agotamiento del oxígeno disuelto en la capa superficial de agua y 97 . magnesio y manganeso. Por otro lado. que son arrastrados o arrojados a los ríos y lagos son un problema muy grave para las aguas estancadas cerca de los centros urbanos o agrícolas. de los detergentes hechos a base de fosfatos. fierro. donde la reacción de fosfatos y el reactivo originan un tinte azul en la muestra. Como el uso de detergentes fosfatados ha generado problemas muy graves en el agua. El ion trifosfato es de gran utilidad porque forma complejos solubles con los iones calcio.

al terminar presionar READ DIRECT. d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y aparecerá un contador de 3 minutos. agitador de vidrio o 3 cubetas de 10ml para fotómetro C200 o 2 pipetas de 10ml. c) Remueva el tapón de la cubeta y con cuidado agregue el contenido de un sobre de raectivo HI 93713-01.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. En unos cuantos segundos el instrumento dará la lectura de fosfatos ( PO4-3) en mg/L. f) Reinserte la cubeta en el instrumento y presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 5 minutos antes de presionar READ DIRECT. el instrumento dará la 98 . potable. fotómetro C200 REACTIVOS o Reactivos necesarios para fosfatos de alto y bajo rango o Muestras ( de agua residual. descarga industrial y riego agrícola ) Procedimiento fosfato rango alto (HR) a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato HR “ 31 “ b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. Colocar la cubeta en el instrumento en forma correcta. d) Remueva la cubeta y agregar 10 gotas de reactivo HI 93717A-0 (molibdato) e) Con cuidado agregue el contenido de un sobre de reactivo HI 93717B-0 ( reactivo de aminoácido ). en las aguas de los lagos y ríos. J Trinidad Ojeda Suárez causan la muerte de los diferentes tipos de organismos acuáticos que consumen oxígeno. c) Presione “Zero” y aparecerá “ SIP” en pocas segundos el instrumento estará en “-0. Colocar la cubeta en el instrumento en forma correcta. En algunos segundos . Lago eutrófico es aquel de poca profundidad y poco contenido de oxígeno disuelto pero rico en materias nutritivas y materia orgánica. Coloque la tapa de plástico y el tapón de la cubeta y agite suavemente hasta la disolver completamente. Interferencias 1) 2) 3) 4) 5) Iones sulfuros Cloro cercano a 150 000 mg/L Calcio cercano a 1000 mg/L como CaCO3 Magnesio cercano a 4000 mg/L como CaCO3 Iones ferrosos cercanos a 100 mg/L Procedimiento fosfatos rango bajo (LR) a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato LR “ 32 “ b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. MATERIAL o 4 vasos de 125 ml .0-“. g) Presione “Zero” y aparecerá “ SIP” en pocas segundos el instrumento estará en “-0.0-“.colocar la tapa de plástico y el tapón de la cubeta y agitar suavemente por 2 minutos hasta que el reactivo se disuelva completamente.

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lectura de fosfatos en mg/L. Para convertir la lectura a P2O5 en mg/L, multiplicar por el factor de 0.747.
Interferencias

Las interferencias pueden ser causadas por : 1) Hierro cercano 50 mg/L 2) Sílice cercano a 50 mg/L 3) Silicatos cercanos a 10 mg/L 4) Cobre cercana a 10mg/L 5) Sulfuro de hidrógeno y arsenatos.
RESULTADOS

TIPO DE AGUA ANALIZADA RESIDUAL POTABLE RIEGO AGRÍCOLA DESCARGA INDUSTRIAL
FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD:

CONTENIDO DE FOSFATOS (mg/l)

NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario:

BIBLIOGRAFÍA

1) INSTRUCTION MANUAL Multiparameter Bench Photometers C200 , páginas 122 a 125 . 2) Daniel C. Harris, Análisis Químicos Cuantitativos , Ed. Reverte

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PRÁCTICA No 19

DETERMINACIÓN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de metales en aguas residuales, naturales y potables usando el método de fotometría
INTRODUCCIÓN

En México, las industrias principalmente del ramo minero y metalero enfrentan la necesidad de tratar sus residuos acuosos antes de arrojarlos al drenaje, debido a su alto contenido de metales como el cobre, plomo y plata. Por sus propiedades químicas, al encontrarse éstos disueltos en el agua se les considera como elementos tóxicos contaminantes del medio ambiente. Aunque el zinc no es un metal tóxico para el ser humano , las concentraciones superiores a 5 mg/L pueden causar un sabor astringente y amargo en el agua. Este nivel de Zn puede exteriorizarse en un coor lechoso e iridiscente en aguas alcalinas y como irritante del sistema digestivo humano. Sin embargo, en pequeñas cantidades el zinc es un elemento benéfico y esencial para el crecimiento corporal. El zinc es introducido al agua potable a través de aguas residuales industriales procedentes de la descincificación del latón y el deterioro del hierro galvanizado. Además de en el agua potable, el zinc es controlado en acabado de superficies , torres de enfriamiento y calderas, depuración de aguas, aguas residuales y muchas aplicaciones. La plata en pequeñas cantidades tiene propiedades como bactericida o bacterioestática , por tal razón es utilizado en ocasiones como desinfectante en pozos, así como en filtros de aguas. Sin embargo, la presencia de plata en aguas es un indicio de contaminación, en parte debido a la contribución de los fabricantes de películas y procesadores, y por otra parte a los procesos de acabados superficiales. En realidad los niveles de plata son vigilados muy de cerca por estos sectores ya que su presencia puede conllevar un coste económico y además causar decoloración de la piel y membranas mucosas. El níquel es un contaminante utilizado en la industria de recubrimiento superficial, procesos que utilizan acero inoxidable o cobalto. El níquel es considerado como no tóxico para el hombre , pero las concentraciones en aguas residuales superiores a los 0.5 mg/L pueden causar daños a ciertas plantas y vida acuática. El níquel es también usado en baterías, celdas de combustibles, e hidrogenación de aceites vegetales en la industria de la alimentación . Por su parte el aluminio debe tener una cantidad muy limitada en aguas. De hecho una concentración superior a 1 mg/L dará al agua un sabor desagradable. Además las cantidades permitidas en aguas 100

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potables son como nivel máximo de 0.2 mg/L. En el caso del cobre, se encuentra en aguas residuales y naturales como sólidos suspendidos y sal. Una alta concentración es tóxica para plantas y animales , ellos explica riguroso control por las autoridades y en la industria. En el metabolismo de animales y plantas , se usa para controlar el crecimiento biológico en los depósitos de agua.
MATERIAL o o o o o

2 cubetas de 10 ml para el fotómetro C200 2 pipetas de 10ml y 1 pipeta de 1ml 2 probetas de 50ml , 4 vasos de precipitados de 100ml varilla de vidrio , guantes de latex o de hule , etiquetas Fotómetro C200 para análisis de aguas

REACTIVOS o HI 93731A , HI 93731B, reactivos para Zn o HI 93737A, HI 93737B, HI 93737C, HI 93737D, reactivos para Ag o HI 93726-0 , para Ni HR o HI 93712A, HI 93712B, HI 93712C, reactivos para Al o HI 93702-2, reactivos para Cu I . Determinación de Zn Rango: 0.00 a 3.00 mg/L Método: Es una adaptación de Standard Methods for the Examination of water and wastewater , 18th edition, zincon method. La reacción entre el zinc y los reactivos originan una coloración de naranja a violeta obscuro en la muestra.

Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de Zn “ 36” b) Llenar una probeta con 20 ml de muestra y transferir a un matraz volumétrico de 25ml , adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93731A, tapar el matraz e invertir varias veces hasta que se disuelva por completo. c) Llenar una cubeta con la disolución preparada, tomando 10ml con una pipeta. Coloque el tapón negro en la cubeta e inserte en el instrumento. Presione ZERO y aparecerá “SIP”, durante la medición y en algunos segundos se mostrará el “-0.0-“ d) Remover la cubeta del aparato, quitar el tapón y con una pipeta de agregar 0.5 ml de reactivo HI 93731B ( reactivo de ciclohexanona). Nota: para prevenir la contaminación del tapón negro , primero reemplace y luego tape la cubeta con la tapa de plástico blanca , que entra a presión . e) Una vez colocado el tapón negro, mezclar por 15 segundos. Insertar la muestra en el instrumento y presionar TIMER, aparecerá un contador de 3 minutos con 30 segundos , al cabo de este tiempo presionar READ DIRECT. En forma de destellos aparecerá “SIP”, y al cabo de algunos segundos el instrumento dará la medición en mg/L de Zn. Interferencias : Pueden ser causadas por: Aluminio cercano a 6 mg/L Cadmio cercano a 0.5 mg/L 101

adicione exactamente 1 ml de reactivo HI 93737C en cada unos de los vasos y mezclar.0-“. colocar el tapón e insertar en el instrumento y presionar READ DIRECT. en pocos segundos mostrará la lectura de concentración de plata en mg/L. Procedimiento : a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de plata “ 35” b) Llenar dos vasos de precipitados con 25ml de muestra y rotular cada una “#1” y “ #2 “. g) Nuevamente presionar TIMER o alternativamente esperar 2 minutos para que las reacciones se completen.5 mg/L 2+ Cu cercano a 15 mg/L Pb2+ cercano a 20 mg/L F cercano 20 mg/L Zn2+ cercano a 30 mg/L 102 . Interferencias : Las interferencias pueden ser causadas por: Fe2+ cercano a 1. Determinación de plata (Ag) Rango: 0. Nota: una temperatura cercana a 30oC puede causar turbiedad. i) Llenar la segunda cubeta con 10ml de muestra reactiva #2.5 mg/L Mg2+ cercano a 1000 mg/L como CaCO3 3+ Cr cercano a 20 mg/L Na+ cercano 500 mg/L Cr6+ cercano a 40 mg/L Ni2+ cercano 1. e) Presionar TIMER en el instrumento y mostrará un contador para adicionar el reactivo C. d) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737B en el otro vaso #2 (muestra) y agitar suavemente para mezclar. aparecerá “SIP”.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. colocar el tapón negro e introducir la cubeta al medidor y presionar ZERO. al terminar. el instrumento destella “SIP”. el cuál la reacción entre la plata y los reactivos originan una coloración naranja en la muestra.00 mg/L Método : adaptación de PAN method.00 a 1.5 mg/L Al+3 cercano a 30 mg/L 2+ Ca cercano a 1000 mg/L como CaCO3 Fe3+ cercano a 10 mg/L Cd2+ cercano a 20 mg/L K+ cercano a 500 mg/L -1 Cl cercano a 800 mg/L Mn2+ cercano a 25 mg/L Co2+ cercano a 1. en algunos segundos el instrumentos estará en “-0. f) Presionar TIMER y esperar 2 minutos. antes de poner en ceros el instrumento y de tomar lecturas. c) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737A al vaso #1 ( blanco) y agitar suavemente para mezclar . h) Llenar una cubeta con 10 ml de muestra del vaso #1 (blanco). esperando 2 minutos. adicionar 2-3 gotas de agente dispersante (HI 93703-51) a cada cubeta y agitar hasta que se elimine la turbiedad. entonces adicionar 1 ml de reactivo HI 93737D en cada uno de los vasos y mezclar. En tal caso. J Trinidad Ojeda Suárez Cobre cercano a 5mg/L Hierro cercano a 7 mg/L Manganeso cercano a 5 mg/L Níquel cercano a 5 mg/L II.

f) Colocar el blanco (#1) en el instrumento de forma correcta y presionar TIMER .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. III.0-“. nuevamente aparecerá “SIP” durante la medición y en algunos segundos dará la concentración de aluminio en mg/L Interferencias Pueden ser causadas por : Hierro cercano a 20 mg/L Fosfato cercano a 50mg/L Alcalinidad cercano a 1000 mg/L Determinación de cobre HR y LR Cobre rango alto (HR) 103 . presionar READ DIRECT. el instrumento mostrará “SIP” y en pocos segundos “-0. Esta es la solución problema. aparecerá “SIP” en forma destellante . coloque la tapa blanca y luego el tapón negro y agite fuertemente hasta que se disuelva. al termino presionar READ DIRECT. la reacción entre el aluminio y los reactivos origina una coloración rojiza. la reacción entre el níquel y los reactivos producen una coloración azul en la muestra. Determinación de Aluminio (Al) Rango: 0. Este es el blanco.00 a 1. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de níquel HR “ 25” b) Llenar una cubeta hasta la marca con 10 ml de muestra sin reactivos y colocar el tapón. g) Remueva el blanco e insertar la otra cubeta #2. al termino presionar ZERO. En seguida se mostrará “SIP” durante la medición y en algunos segundos el instrumento dará la lectura en g/L de níquel.0-“ c) Remover la cubeta del aparato . en pocos segundos el medidor mostrará el “-0. Insertar lam cubeta en el instrumento en forma correcta y presionar ZERO. J Trinidad Ojeda Suárez Determinación de Níquel HR Rango: 0. aparecerá un contador de 15 minutos . c) Al mismo vaso adicionar un sobre de reactivo HI 93712B y mezclar hasta que se disuelva. adicionar el contenido de un sobre de reactivo de ácido ascórbico HI 93712A y mezclar hasta que se disuelva.00 a 7. Colocar la tapa de plástico blanca y el tapón negro y agitar suavemente hasta disolver completamente.00 mg/L Método: adaptación de Method aluminon . Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de aluminio “1” b) Transferir 50 ml de muestra a un vaso de precipitados. d) Llenar dos cubetas con 10 ml de muestra ( etiquetar con #1 y #2) e) Agregar el contenido del sobre de reactivo HI 93712C a la cubeta #1.00 g/L Método: adaptación del método fotométrico . aparecerá un contador con 1 minuto . quitar el tapón y adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93726. Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER.

0”. I24. aparecerá un contador de 45 segundos. 2001.8 BIBLIOGRAFÍA : 1) Catalogo general Hanna Instruments . ajustar alrededor de pH= 6.8 Cobre bajo rango (LR) Rango: 0 a 1000 µg/L Método: adaptación del método del la EPA. al termino presionar READ DIRECT. colocar los dos tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos. colocar los dos tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos. J Trinidad Ojeda Suárez Rango: 0. c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecerá “SIP” durante la medición .131.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. y en algunos segundos el instrumento dará la lectura de cobre en mg/L Interferencias Pueden ser causadas por: plata Cianuros Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8. en pocos segundos el instrumento mostrará el “0. d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93702. aparece “SIP”.21 3) 104 . e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER . Procedimiento : a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de cobre HR “ 11” b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapón negro. 97. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de cobre HR “ 12” b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapón negro. al termino presionar READ DIRECT. d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93747. aparecerá un contador de 45 segundos.00 mg/L Método: adaptación del método del la EPA. c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecerá “SIP” durante la medición . e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER .0”. paginas: 134. en pocos segundos el instrumento mostrará el “0. La reacción entre el cobre y el reactivo originan una coloración púrpura en la muestra. y en algunos segundos el instrumento dará la lectura de cobre en µg/L Interferencias Pueden ser causadas por: plata Cianuros Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8. I13. aparece “SIP”. paginas: I6. ajustar alrededor de pH= 6.00 a 5. I32 y I34 2) Instructivo Manual Multiparameter Bench Photometers C200 . La reacción entre el cobre y el reactivo originan una coloración púrpura en la muestra.

que se derivan de la hidrólisis del coagulante añadido al agua (cationes). que el fenómeno se presenta a ciertas dosis denominadas dosis óptima. permitiendo que la acción de las fuerzas de Van Der Walls derive en la formación de flóculos. Estudiar el efecto de las variables como pH.1. sin embargo para dosis muy altas y como efecto de la acción de barrido se obtienen buenas remociones de turbiedad. se adhieren a la superficie de los coloides que originalmente poseen cargas negativas. mediante una difusión rápida con agitación. son responsables de la turbidez y del color del agua superficial. La dosis de coagulante. reduciendo de esta manera el potencial eléctrico del coloide y como consecuencia. ahora de carga positiva) y por consiguiente su eficiencia debería ser baja o nula. esto es. sin embargo. no explica la sobredosis. Los materiales en suspensión se pueden eliminar por sedimentación debido a su tamaño y densidad . neutraliza las cargas eléctricas de los coloides por el cambio de la concentración de los iones que determinan el potencial del coloide. tal neutralización de las cargas se consigue agregando sales de aluminio o hierro. velocidad de agitación. en microflóculos y después en flóculos más grandes que pueden ser depositados ( ayudados por agitación lenta) y por un reactivo floculante (polímeros inorgánicos como silicia activada. coloidales y disueltas. Las cargas. pero las partículas coloidales son de tamaño más pequeño( 0. se disponen a formar aglomerados (Floculación). J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIÓN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) OBJETIVO: • • Determinar la cantidad óptima de coagulante para clarificación de muestras de agua. polímeros naturales y sintéticos como almidones . contienen carga eléctrica superficial que las hace repelerse continuamente . siendo que las partículas coloidales deberían estar reestabilizadas (con potenciales eléctricos altos.001µm). 105 . El modelo anterior . Tras la neutralización de las partículas. impidiendo su aglomeración y formación de partículas más pesadas y poder así sedimentar. El fenómeno coagulación-floculación es complejo y no existe a la fecha un modelo plenamente aceptado que lo explique. pero no a dosis ligeramente mayores o ligeramente menores. de acuerdo con el modelo físico de la coagulación.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La coagulación es un proceso de desestabilización de las partículas coloidales con el objetivo de disminuir las fuerzas de repulsión. alginate y poliacrilamidas ).0. tipo de coagulante químico y dosis en los procesos de clarificación de Aguas INTRODUCCIÓN Se ha mencionado que las aguas naturales o residuales contienen sustancias en suspensión .

permite diseñar las dimensiones del tanque de disolución del coagulante. la eficiencia de la coagulación depende de factores como: • pH de la solución o muestra acuosa • características físico-químicas del agua ( alcalinidad. Cr 0 a 20%. o por agregar cal apagada. En forma general. además de influir en la eficiencia de remoción. por lo que es necesario regular este parámetro. se forma el hidróxido de aluminio : Al2 ( SO4 )3 + 3Ca ( HCO3 ) 2 ⇔ 2 Al (OH )3 + 3CaSO4 + 6CO2 Al2 ( SO4 )3 + Ca (OH ) 2 ⇔ 2 Al (OH )3 + 3CaSO4 Al2 ( SO4 )3 + 3 Na2CO3 + 3H 2O ⇔ 2 Al (OH )3 + 3 Na2 SO4 + 3CO2 como se menciono anteriormente el pH óptimo de 6. color . pero en aguas que no poseen alcalinidad. La siguiente tabla muestra los efectos de la coagulación sobre los contaminantes en el agua: Sustancia Reducción Sustancia Reducción máxima máxima Orgánica Minerales Color Aluminio > de 60% > de 60% Olor 0 a 20% Manganese 0 a 20% DQO Cobre 0 a 20% > de 60% COT Zinc 20 a 60% > de 60% +5 +3 DBO Arsenico . al agregar el coagulante se reduce el pH desmejorando el proceso.0 se requiere para que loa hidrólisis del sulfato de aluminio sea total y nada quede en el agua filtrada. la reacción de ionización en el agua es: Al2(SO4)3 ⇔ 2 Al+++ + 3 SO4—2. etc. por otro lado. toda vez que éste se aplica en forma líquida y el reactivo es de naturaleza sólida.7 a 7.. 20 a 60% Nitrógeno total Cadmio 20 a 60% > de 60% +6 +3 Fenoles 0 Cromo . As > de 60% > de 60%. al reaccionar los iones Al+++ con los iones hidróxilos. la solubilidad y precipitación del hidróxido de aluminio formado en la reacción dependerá también del pH. > de 60% Hidrocarburos aromáticos 20 a 60% Plomo > de 60% policiclicos Pesticidas Mercurio 20 a 60% > de 60% Cianuros 0 Minerales Turbidez Microorganismos Sólidos en suspensión Virus > de 60% Fosfatos Bacterias > de 60% Nitratos Algas 20 a 60% Cloruros Fluoruros 106 .) • Mecanismos y velocidad de agitación • Tipos y dosis de coagulantes Usando sulfato de aluminio como coagulante. consecuencia de la alcalinidad del agua por bicarbonato. La concentración. dureza. J Trinidad Ojeda Suárez El pH óptimo para el proceso es cercano a 7.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

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MATERIAL o o o o o

6 vasos de precipitados de 1L o ½ L 5 agitadores magnéticos con barra magnética espátula, varilla de vidrio, termómetro 0-60oC Fotómetro C200 para determinar color, turbidimétro , medidor de pH 2 matraz erlenmeyer de 125 ml, 2 probetas de 100ml

REACTIVOS o sulfato de aluminio , cloruro férrico y sulfato férrico o ferroso. o reactivos para determinación de dureza, alcalinidad o reactivos para determinación de color o muestras de agua con dureza, residual , y agua de río PROCEDIMIENTO

a) Se toman 1 litro de muestra homogenizada a ensayar , determinando previamente el pH, alcalinidad , dureza , color y turbiedad. Ajustar el pH entre 6 y 7 con solución de NaOH o HCl 0.1N b) Coloque 5 vasos de precipitados de 1L en el aparato para pruebas de jarras ( si no se tiene por el momento usar agitadores magnéticos con barras ). Añada el coagulante de Al2( SO4)3 a diferentes concentraciones ( por ejemplo: 10, 20, 40, 60 y 80 mg/L) Nota: si no es suficiente la alcalinidad agréguese por cada mg/L de alumbre 0.35 mg/L de cal hidratada . dejar un sexto vaso con agua como control. c) Agitar por 1 minuto a 100 r.p.m. después de agregar el coagulante ( puede también usar una velocidad de 50 r.p.m. por 10 minutos ). d) Flocule las muestras a una velocidad de 20 r.p.m. durante 20 minutos. Tome nota del tiempo que tardan en formarse los primeros flóculos visibles para cada vaso. e) Después de la floculación saque los agitadores y deje sedimentar por 30 minutos. f) Mida el color , turbiedad , pH, alcalinidad y dureza de cada uno de los vasos con cuidado de no resuspender las partículas del sedimento de la muestra. g) Determine la dosis óptima del coagulante. h) Repita el procedimiento con otro coagulante como: cloruro férrico, cloruro de aluminio, sulfato ferroso, etc. Nota: para aguas residuales variar la dosis desde 50 , 80 , 100 , 130, 160 y 200 mg/L de coagulante sulfato de aluminio.

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RESULTADOS VASO 1 2 3 4 5 6(control) CONCLUSIONES Dosis del coagulante mg/L Cal mg/L Resultado Color Dureza visible turbiedad Alcalinidad pH

INTERFERENCIAS

Las mismas que en las determinaciones de color, turbiedad, pH, alcalinidad y dureza inicialmente y después de la clarificación, en cada prueba existen sus interferencias ya conocidas. Pero para esta prueba la principal interferencia que nos causaría llegar a resultados erróneos sería que no estuviera bien homogenizada la muestra, ya que ocasionaríamos la resuspensión de las partículas de sedimentación, al moverla bruscamente.

BIBLIOGRAFÍA :

1) 2) 3) 4) 5)

Manual Degrémont del tratamiento de aguas http://www.fisherci.com.mx http://www.iespana.es/potablewater/coagulacion-floculacion.htm Tratamiento de Aguas Residuales , Ramalho , R.S. , editorial Reverte, 2000 Ingeniería sanitaria .Tratamiento, Evacuación y Reutilización de Aguas Residuales , MetcalfEddy, 1985, Editorial Labor S.A. , segunda edición

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PRÁCTICA No 21

DETERMINACIÓN DE HUEVOS DE HELMINTOS

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de huevos de helmintos en aguas residuales y residuales tratadas por medio del método bifásico.
INTRODUCCIÓN

La contaminación microbiológica del agua ocurre por lo general a través de heces de origen humano o animal. La presencia de descargas de aguas residuales domésticas o pecuarias en las inmediaciones de una fuente de abastecimiento es una de las causas de la contaminación del agua. Por otro lado, debido a la escasez del agua, la explosión demográfica y desarrollo industrial , la utilización de las aguas residuales tratadas es una alternativa de suministro, en forma particular para el riego agrícola. Sin embargo, el suministro puede generar problemas de sanidad, presentado riesgos a los trabajadores agrícolas y a los consumidores. Dentro de los indicadores de contaminación se tiene los parásitos, para ello se toma en cuenta los huevos de helmintos, este término es designado a un amplio grupo de organismos que incluyen a todos gusanos parásitos ( humanos, animales o vegetales) de forma libre, con forma y tamaño variado, por ejemplo los Platyhelmintos son gusanos dorsoventralmente aplanados, algunos de interés médico son: Taenia solium , Hymenolepis nana, entre otros; los Nemathelmintos son gusanos de cuerpo alargado y forma cilíndrica, algunas especies enteroparásitas de humanos y animales son: Asacaris lumbricoides, Toxcara canis, Trichuris trichiura, entre otros . Los helmintos representan elevado riesgo a la salud por su alta persistencia en el ambiente, no existe inmunidad en los humanos, su periodo de latencia es largo (meses), son resistentes a muchos tratamientos convencionales de desinfección y alta capacidad de ovoposición ( huevos /día). El límite máximo permisible en las descargas vertidas al suelo es de 1 huevo de helminto / L para riego no restringido , y de 5 huevos de helminto /L para riego restringido. El método de análisis se basa en la diferencia de densidades entre los huevos de helminto, las demás sustancias presentes en las aguas residuales, y las que se agregan para permitir la separación. El método comprende los procesos de coagulación, sedimentación, flotación, decantación y la técnica bifásica para recuperar los huevos de helminto y efectuar el conteo. Por medio de flotación las partículas de interés permanecen en la superficie de la solución cuya densidad es mayor, por ejemplo la densidad de los huevos de helminto se encuentra entre 1.05 a 1.18, mientras que los líquidos de flotación se sitúan entre 1.1 y 1.4, la técnica bifásica utiliza la combinación de dos reactivos no 109

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. los cuales deben ser cerrados y sellados. mezclar en la parrilla magnética hasta homogeneizar totalmente. 1 probeta de 50ml o gradilla para tubos de centrífuga de 50ml o recipiente de plástico de 2 L. Medir la densidad con el densímetro. en estos garrafones de plástico inerte. J Trinidad Ojeda Suárez miscibles entre sí.1 N. Almacenar la solución en un recipiente hermético. Homogeneizar 650 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) 0. b) Solución alcohol-ácida. 110 . b) Lavarlos con agua potable a chorro y enjuagarlos varias veces con agua destilada. con 350 ml de alcohol etílico. MATERIAL o 2 Garrafones de 8 litros de polietileno pared lisa con boca ancha y tapón de rosca o tamiz de 160 µm de poro o 1 probeta de 1L. MUESTREO a) Preparar garrafones de plástico inerte de 8 L.1 g/cm3) parrilla de agitación .7H2O) en 1 000 ml de agua destilada. Ajustar la densidad a 1.3 agregando sulfato de zinc o agua destilada. y donde las partículas (huevos y detritus) se orientan en función de su balance hidrofílico-lipofílico. 450ml o Tubos de centrífuga de 50ml o Vaso de precipitados de 1l EQUIPO o o o o o o centrífuga ( 1000 a 2500 rev/min) bomba de vacío microscopio óptico ( aumentos de 10 a 100X) hidrómetro de 1. 1 vaso de 1 L o Tubos de centrífuga de 200ml. previamente desinfectados con hipoclorito de sodio al 10 % (NaClO). Disolver 800 g de sulfato de zinc heptahidratado (ZnSO4. agitador magnético cámara de conteo de Doncaster o Neubauer REACTIVOS o éter etílico o formaldehído a) solución de sulfato de zinc( densidad 1.1 a 1. según sea el caso. c) Se toman muestras de 5 L (volumen total).3).

Diluir cuando menos en 1 000 ml de agua destilada.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. i) Aspirar con cuidado y al máximo el sobrenadante por vacío. y dejar sedimentar al menos 3 h. centrifugar nuevamente. Homogeneizar la pastilla con el agitador de tubos o con un aplicador de madera. o bien. Concentración y separación de los huevos de helmintos a) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. Decantar nuevamente el sobrenadante y resuspender la pastilla con agua destilada en un tubo de 50 ml y centrifugar a 480 g durante 3 min. f) Centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. y recuperar el sobrenadante virtiéndolo en un recipìente de plástico de 2 000 ml. en caso contrario. y colocar en los recipientes para centrifugación. Resuspender la pastilla en 150 ml de la solución de sulfato de zinc (ZnSO4). g) Decantar nuevamente el sobrenadante por vacío. utilizando poca agua destilada. según la centrífuga ) e) Aspirar con cuidado el sobrenadante al máximo y desecharlo. y resuspender el sedimento por agitación. si la sedimentación (separación) se realizó por centrifugación. c) Colocar el filtrado y el agua de enjuague en el garrafón de 8 L donde originalmente se encontraba la muestra o en los recipientes utilizados en la centrifugación. Enjuagar 3 veces el garrafón perfectamente con poca agua destilada. Las muestras deben mantenerse a una temperatura de 4ºC ± 2ºC hasta su llegada al laboratorio. decantar lentamente. Depositar el sedimento en los recipientes para la centrífuga. o en caso contrario. ( 1400-2000 rpm por 3 minutos . b) Aspirar y desechar el sobrenadante por vacío y sin agitar. Filtrar el sedimento en el tamiz de 160 µm de poro. ( 2000 a 2500 rpm por 3 minutos. La muestra debe procesarse dentro de las 48 h después de su toma. según la centrífuga ). J Trinidad Ojeda Suárez PROCEDIMIENTO Preparación y acondicionamiento de la muestra. d) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. debe fijarse con 10 ml de formaldehído al 4 %. Asegurarse que en el fondo del recipiente exista la pastilla. y recuperar el agua de lavado junto con el sedimento filtrado. h) Una vez más. centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. incluyendo el agua de enjuague del recipiente y centrifugar a 480 g durante 3 min. preservarse en refrigeración para realizar su análisis antes de 2 meses. Lavar el tamiz con 5 L de agua (potable o destilada). Vertir la suspensión resultante en un tubo de centrífuga de 200 ml. j) 111 .

Agitar suavemente y de vez en cuando destapar cuidadosamente los tubos para dejar escapar el gas que se desprenda. m) Aspirar al máximo el sobrenadante.5 ml a 1. CALCULOS Y RESULTADOS Para determinar las rpm de la centrífuga . c) Identificar visualmente una a una las estructuras. b) Distribuir cada uno en una celda de Sedgwich-Rafter. Por seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la mascarilla o en la campana de extracción.0 ml. Cuantificación de los huevos de helminto a) Para evitar la sobreposición de las estructuras y el detritus no eliminado. homogeneizar la pastilla. repartir la muestra en volúmenes de 0. anotando los generos identificadas con ayuda de la figura 1. 5= es el volumen de la muestra INTERFERENCIAS 112 . H 5 HL = .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. donde H= es le número de huevos leídos en la muestra HL= es le número de huevos por litro . y proceder a la cuantificación. en una cámara de conteo de Doncaster o cámara Neubauer. y agregar 10 ml de éter. con el fin de facilitar la lectura. la fórmula usada es: Kg rpm = r r (rpm) 2 donde: g= fuerza relativa de centrifugación g = k K= constante cuyo valor es de 89 456. o bien. dejando menos de 1 ml del mismo y evitando la pérdida de la pastilla. Por seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la mascarilla o en la campana de extracción l) Centrifugar una última vez a 660 g durante 3 min. J Trinidad Ojeda Suárez k) Decantar nuevamente el sobrenadante por vacío y resuspender la pastilla en 15 ml de la solución de alcohol-ácido por medio de un agitador de tubos. r= radio de la centrífuga en cm ( spindle to the centre of the bracker) Para expresar los resultados en números de huevecillos por litro es importante tomar en cuenta el volumen y el tipo de muestra analizada.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez La sobreposición de estructuras y/o detritus no eliminado en el sedimento. La falta de experiencia en la identificación de especies es también un elemento decisivo en el conteo y sobreconteo. es importante dividir el volumen en las alícuotas que se consideren necesarias. FIGURA 1. En tal caso. puede dificultar su lectura. especies de huevos de helmintos 113 .

3) De León. (Guía práctica para la enumeración de helmintos intestinales en aguas residuales y efluentes provenientes de estanques residuales de estabilización). Ch.. 19 pp. 4) Jiménez. R. J Trinidad Ojeda Suárez BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-113-SCFI-1999 2) Ayres. Universidad de Arizona EEUU. 48 pp.com. Rose. A Practical Guide for the Enumeration of Intestinal Helmints in Raw Wastewater and Effluent from Waste Stabilization Ponds.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.ambitec.mx/articulo1. Gerba y B. P. Instituto de Ingeniería. Manual de Vigilancia de Parásitos en el Agua.. y C. sistema de tratamiento de aguas residuales no convencionales para la remoción de parásitos y patógenos 114 . M. B. Leeds University Departament of Civil Engineering. UNAM. México. J. R. 1996. y selección de una para conformar la NMX correspondiente. 1988. Maya.html. 5) http://www.1989. Evaluación de las diversas técnicas para la detección de los huevos de helminto.

J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 22 DETERMINACIÓN DE COLIFORMES Y NPM OBJETIVO: Pendiente 115 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

esperar que la lectura se estabilice y entonces anotar la temperatura del agua.00. a) Calibración a cero • Cambiar el interruptor desde la posición “STB” a la posición “O2”. el ajuste en “Slope” deberá ser hasta 8.72 116 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. • Poner el instrumento a “OC”. c) Corrección por efectos de altitud Cuando una medición es desarrollada a nivel del mar . girar en la calibración a cero “Zero” hasta que en la pantalla aparezca el 0. Si la punta del sensor no se ha polarizado . tome una botella de DBO y llénela con agua y coloque el sensor a unos 2 cm dentro del agua y selle el sensor en la botella. • Las indicaciones dadas por el instrumento deben bajar a los niveles de la estabilización. una corrección deberá hacerse en base a la tabla 2 ( página 11). pagina 10 del manual para la correspondiente lectura de oxígeno disuelto a tal temperatura. cambiar a “STB” y esperar 30 minutos para completar la polarización del sensor antes de proceder a la calibración.96 = 8. HI 8043 HANNA INSTRUMENTS Calibración de oxígeno disuelto La calibración debe ser verificada en los siguientes casos : Después de 20 horas de uso aproximado Cuando el electrolito o membrana es cambiada y después de limpiar el electrodo Después de un uso excesivo con soluciones agresivas Calibración a nivel del mar Si el aparato esta en posición “OFF” . por ejemplo a 20.08 x 0. Si no se puede obtener el cero es probable que el sensor este defectuoso. en tal caso checar la membrana . • Remover la tapa protectora(blanca) y sumergir el sensor en la solución de oxígeno cero HI 7040 y esperar cerca de 5 minutos. • Si el punto a cero es rebasado.5oC y una altitud de 300m por arriba del nivel del mar . b) Calibración con temperatura y oxigeno tabulado Para realizar una calibración altamente exacta.08. 9. • Usando un pequeño desarmador . • Enjuague la punta del sensor con agua destilada y calibración a cero se ha completado.5oC el ajuste debe ser a una lectura de 9. • Tomar como referencia la tabla 1 . la lectura continuará fluctuando. En tal caso regresar el interruptor a “STB”.72. J Trinidad Ojeda Suárez INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIÓN DEL MEDIDOR DE O. aparecerá un “1” en la pantalla.D. colocar la capa de protección y esperar algunas horas para completar la polarización. por ejemplo a 20. • Poner el instrumento en “O2” y ajustar con el desarmador en “Slope” hasta que se muestre la lectura correcta. el electrodo y la solución electrolítica.

.94 III Calibración de temperatura La temperatura deberá ser calibrada por menos cada tres meses o cuando las lecturas comiencen a ser dudosas.08 –( 3 x 0. por ejemplo si la calibración es 20.0478)=8. el ajuste en “Slope” debe marcar 8. Lo anterior para asegurar que el oxígeno que atraviesa la membrana es constantemente reemplazado. la lectura deberá ser ajustada de acuerdo a la tbla 3. IV Toma de mediciones Asegurarse que el medidor ha sido calibrado y la tapa protectora ( blanca) retirada.94. Sumergir la punta del sensor en la muestra ha ser ensayada.D. usando el siguiente procedimiento : • Sumergir el sensor a unos 60mm de la parte inferior en un vaso de precipitados con agua.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. En tal caso. Durante mediciones de laboratorio . • Poner el instrumento en “oC” • Agite el agua por 10 minutos hasta que el equilibro térmico entre el sensor y el agua se estabilice. lo cual reduce los errores debidos la difusión del oxígeno del aire en la solución a medir. Durante las mediciones de campo.1oC. Para asegurar mediciones correctas de O. Un movimiento de corriente en forma circular con el sensor es adecuado. • Verificar la temperatura del agua por medio de un termómetro calibrado con resolución de 0. el uso de agitadores magnéticos asegura cierta velocidad en el fluido.5oC y la muestra tiene una salinidad de 3g/L. 9. las condiciones de agitación deberán ser manuales con el sensor. • Ajustar con el desarmador en “oC” hasta la lectura correcta. Lecturas exactas no son posibles cuando el líquido esta en reposo. J Trinidad Ojeda Suárez d) Corrección por efectos de salinidad Otra corrección deberá realizarse si la muestra presenta concentraciones significativas de salinidad. 117 .3 m/s. el agua debe tener una velocidad de movimiento mínima de 0.

Agua de tormenta residual: Mezcla de agua residual y de agua superficial proveniente de tormentas o de deshielos. Agua subterránea: Agua filtrada y retenida en el subsuelo que puede ser aprovechada. Agua residual industrial : Agua descargada resultante de un proceso industrial. principalmente orgánicos. industriales. Adsorción por carbono/extracción por cloroformo: Aquellos materiales. J Trinidad Ojeda Suárez GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANALISIS Y TRATAMIENTO DE AGUAS A Acidez: Capacidad de un medio acuoso para reaccionar cuantitativamente con los iones hidroxilos. Agente tensoactivo catiónico: Surfactante que posee uno más grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas. agrícolas. Agente tensoactivo anionico: Surfactante que posee uno o más grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas. Aguas residuales: Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales. Agente tensoactivo no iónico: Surfactante no ionizable en soluciones acuosas. y que posteriormente se extraen en cloroformo antes de ser analizadas. que producen iones orgánicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. que se absorben en carbón activado bajo condiciones específicas. Agua de abastecimiento: Agua que ha sido usualmente tratada para pasar a distribución o almacenamiento. o entre un líquido y en sólido. Agua industrial: Toda agua utilizada para un proceso industrial o durante el transcurso de éste. La solubilidad en el agua se debe a la formación de puentes de hidrógeno por la presencia de grupos funcionales que tienen una fuerte afinidad por el agua. en la superficie terrestre. Agua superficial: El agua que fluye o se estanca. o un líquido y una fase gaseosa. Agua potable: Agua de una calidad adecuada para beber.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. de suministrar el agua necesaria para el crecimiento normal de las mismas plantas y/o evitar la acumulación de un excedente de sales en el suelo o ambas. que producen iones orgánicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. Agua cruda: Agua que no ha recibido ningún tipo de tratamiento. comerciales. surfactante: Compuesto que reduce la tensión superficial cuando se disuelve en agua o en soluciones acuosas o que reduce la tensión interfacial enredos líquidos. Agresividad: Tendencia de un tipo de agua para disolver el carbonato de calcio. Agente tensoactivo. Agua de caldera: Agua de calidad adecuada presente dentro de una caldera cuando el vapor ha sido o se está generando. domésticas y similares . o agua que entra a una planta para tratamiento posterior. así como la mezcla de ellas. Agua de riego: Agua suministrada a los suelos o a los soportes de cultivo de las plantas a fin de incrementar su contenido de humedad. Agua de enfriamiento: Agua utilizada para absorber y remover el calor. 118 . Agua de tormenta: Escurrimiento torrencial de agua superficial que fluye hacia un cauce de agua como resultado de una lluvia intensa. Agua de lluvia: Agua resultante de precipitaciones atmosféricas y que aún no ha captado materia soluble directamente de la superficie terrestre. pecuarias. y que no tiene ningún valor inmediato para éste.

Alcalinidad al punto de vire de la fenolftaleína: Medición por titulación volumétrica al punto de vire de la fenoftaleína (pH 8. efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. J Trinidad Ojeda Suárez Agua residual doméstica : Agua proveniente de los desechos de una comunidad.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra. Alimentación escalonada: Variante del proceso por lodos activados en el cual las aguas residuales se introducen en el tanque de aireación en diferentes puntos repartidos a lo largo del mismo a fin de uniformizar la carga biológica del sistema. "análisis in line". Análisis automático directo. "análisis in line". aireación dirigida: Variante del procedo por lodos activados en el cual se introduce una mayor cantidad de aire en el extremo aguas arriba del tanque de aireación. Bitácora: Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado. Bioensayo: Técnica de evaluación cualitativa o cuantitativa del efecto biológico de las diferentes substancias contenidas en el agua mediante la observación de los cambios e una actividad biológica definida. Aireación escalonada. 119 . parte donde existe la mayor actividad biológica. análisis en línea: Sistema de análisis automático en el cual la muestra es tomada del cuerpo de agua por una sonda hacia el equipo de análisis por medio de un conducto apropiado.3) de la parte de alcalinidad arbitrariamente atribuída a la totalidad de los hidróxidos ya la mitad del contenido de bicarbonato de una muestra de agua. reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema. la presencia de ningún analito o sustancia por determinar. Análisis automático indirecto. Agua residual doméstica cruda: Agua residual doméstica no tratada. Agua residual doméstica tratada: Agua residual doméstica que ha recibido un tratamiento parcial o total. con frecuencia utilizada conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo . la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición. por adición deliberada. con frecuencia utilizado conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire de la fenolftaleína a fin de determinar la concentración equivalente de bicarbonato y de hidróxido del agua. Autopurificación: Modo natural de depuración de una masa de agua contaminada B Blanco analítico o de reactivos: Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene. así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. a fin de remover o mineralizar las substancias orgánicas y otros materiales que ésta contenga. bajo condiciones específicas. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo. realizados por los patrones. analisis directos: "analisis in situ": Sistema automático de análisis en el que por lo menos el censor de medición se sumerge en el cuerpo de agua. y se introduce una cantidad menor de aire en el extremo aguas abajo del tanque. pero que contiene los mismos disolventes. Alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo : Medición arbitraria de la alcalinidad total del agua por titulación al punto de vire del rojo de metilo (pH4.7). o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud. C Calibración: Conjunto de operaciones que establecen.

En el contexto práctico del tratamiento de agua residual. la actividad biológica o descarga de aguas residuales. cloro residual total. destinada al almacenamiento y/o regulación y utilización controlada del agua. se mide en la muestra filtrada o centrifugada. Detritos (detritus): En el contexto biológico. entre otros. desechos capaces de ser arrastrados por una corriente de agua. fisoquímica o bioquímica Curva del oxígeno disuelto: Curva obtenida gráfica o matemáticamente que representa el perfil de contenido de oxígeno disuelto a lo largo de un curso de agua. Fenómeno causado por la erosión natural. facilitar la coagulación o reducir el olor. este parámetro es muy poco reproducible ya que el comportamiento de los sólidos suspendidos es muy variable. Coagulación Química: Procedimiento que consiste en agregar un producto químico (el coagulante) destinado a la desestabilización de las materias coloidales dispersas y a su agregación bajo la forma de flóculo. cloro libre residual disponible: Cloro presente bajo la forma de ácido hipocloroso. 120 . plantas o animales. habitualmente construido para unir ríos. realizada parcial o totalmente por el hombre. Cloro libre: cloro libre disponible. Color aparente: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta y al proporcionado por sólidos suspendidos. Depósito béntico: Acumulación de depósitos en el lecho de un río. cloro disponible total. oxidar la materia orgánica. presente en forma de "cloro combinado" o ambos. después de la cloración. lagos o mares. de iones hipoclorito o de cloro elemental disuelto. Cloro combinado. del agua contenida en un lodo de agua residual por fuerza centrifuga. Cloro residual. J Trinidad Ojeda Suárez Canal: Cauce artificial de agua. de tamaño generalmente apropiado para la navegación. Clarificación: Proceso en el que las partículas se sedimentan en un gran tanque sin agitación produciendo agua más clara como afluente. cloro permanente en solución. o compuestos a partir de los cuales se forma ácido hipocloroso o iones hipoclorito. cloro combinado disponible. se mide en la muestra agitada sin filtrar. Contaminación del agua : Degración de la calidad del agua para un vaso determinado. cloro libre residual. Centrifugación: Separación parcial. partículas de materia orgánica. Cloración: Proceso que consiste en agregar al agua cloro gaseoso. Corrosividad: Propiedad de un agua para atacar ciertos materiales mediante una acción química. El propósito principal es generalmente la desinfección. Color verdadero: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. la mayoría de los canales tienen un flujo lento y características pobres de mezclado Carbono orgánico total (COT): Todo aquel carbono presente en la materia orgánica que se disuelve o se suspende en el agua. Depósito anaerobio: Depósito en el que se realiza un proceso de descomposición anaerobia de lodos o desechos orgánicos. Cloración a punto de quiebre: Adición de cloro al agua para alcanzar el punto en el cual la cantidad de cloro libre residual disponible aumenta proporcionalmente a la cantidad de cloro que es agregado. de cloraminas orgánicas y de tricloruro de nitrógeno. lago o mar que puede contener materia orgánica. D Depósito: Construcción. a fin de inhibir el crecimiento de bacterias. Parte del cloro residual total presente bajo la forma de cloraminas. cloro disponible. cloro combinado residual.

depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua. ya sea por la acción de condiciones naturales o con la ayuda de procesos físicos o químicos. esta se debe normalmente a la presencia de bicarbonatos. bajo la influencia de un campo eléctrico. con la ayuda de un proceso físico. Demanda de cloro: Diferencia entre la cantidad de cloro agregada a una muestra de agua y la cantidad de cloro residual total que quede al final de un periodo de contacto especificado. químico o biológico. Desalación: Eliminación de las sales del agua. intermitente o fortuita. Dureza alcalina. consumida por la materia disuelta o suspendida cuando se trata una muestra de agua con el oxidante bajo condiciones definidas. Estabilización: Proceso químico o biológico por medio del cual las substancias orgánicas (disueltas o suspendidas) fácilmente degradables son oxidadas a minerales o a materiales lentamente degradables. 121 . Demanda química del oxígeno (DQO): Concentración de oxigeno equivalente a la cantidad de un oxidante especificado. dureza permanente: Dureza que permanece después de la ebullición. Dureza no alcalina. particularmente mediante el empleo de resinas intercambiadoras de iones . Disolución madre: Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Espesamiento: Procedimiento que consiste en aumentar la concentración en sólidos de un lodo. Diálisis: Proceso mediante el cual pequeñas moléculas o iones se difunden a través de una membrana. Desinfección: Tratamiento del agua destinado a eliminar o inactivar los agentes patógenos. Dureza: Propiedad del agua que se manifiesta por una dificultad para formar espuma con jabón. Diatomeas: Algas unicelulares de la especie Bacillariopnyceae que poseen paredes celulares silicosas. cloruros y nitratos de calcio y de magnesio. Disolución estándar: Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario. infiltrar. por eliminación del agua. generalmente con el fin de hacerla potable o utilizable en un proceso industrial o como agua de enfriamiento. Desoxigenación: Eliminación parcial o total del oxígeno disuelto en el agua. J Trinidad Ojeda Suárez Demanda bioquimica de oxígeno (DBO): Concentración del oxígeno disuelto consumido bajo condiciones especificadas por la oxidación biológica de la materia orgánica.de los compuestos nitrogenados (en particular. Efluentes de aguas residuales domésticas tratadas: Descarga de las aguas residuales domésticas tratadas en un sistema de tratamiento Electrodiálisis: Proceso de desionización del agua en el que. E Efluente: Agua descargada proveniente de procesos industriales o sistemas de tratamiento. dureza temporal: Dureza que se elimina por ebullición. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo. Desmineralización: Disminución del contenido de sustancias inorgánicas o sales disueltas en el agua. Desaireación: Eliminación parcial o total del aire disuelto en el agua.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. nitratos y nitritos) en el agua o agua residual generalmente por la acción de bacterias. contenidas en el agua. Desnitrificación: Liberación del nitrógeno o del óxido nitroso . Descarga: Acción de verter. Desionización: Eliminación parcial o total de los iones. para separarlos de moléculas más grandes en solución y de la materia en suspensión. esta se debe principalmente a la presencia de iones de calcio y magnesio. cuando éste es un bien del dominio público de la Nación. inorgánica o ambas. se debe principalmente a la presencia e sulfatos. los iones son eliminados de una masa de agua y transferidos a otra a través de una membrana intercambiadora de iones.

Fluoración: Adición de un compuesto que contiene flúor. las partículas son más pequeñas. antes de su eliminación final. F Filtración: Eliminación de las materias en suspensión de una masa de agua. Después del contacto. físicos. Estanque de oxidación. a fin de eliminar las partículas residuales. J Trinidad Ojeda Suárez Estabilización por contacto: Variante del proceso por lodos activados en el cual un lodo activado previamente aireado entre en contacto durante un corto periodo (por ejemplo de 15 a 30min). Filtración lenta con arenas: Proceso de tratamiento de agua durante el cual una capa de arena es cubierta completamente con agua y en el que los procesos físicos. Filtración en medio múltiple: Proceso de tratamiento de agua durante el cual éste pasa a través de dos o más capas en una dirección ascendente o descendente. excepto que se hace pasar el agua a través de un sistema cerrado bajo la acción de presión. Filtración bajo presión: Proceso de tratamiento del agua semejante a la filtración rápida con arena. por nutrientes especialmente compuestos de nitrógeno y fósforo que aceleran el crecimiento de algas y formas vegetales superiores. estanque de estabilización: Depósito utilizado para la retención del agua residual. Esterilización: Proceso destinado a inactivar o eliminar todos los organismos vivientes (incluyendo las formas vegetativas y de formación de esporas). Eutroficación: El enriquecimiento del agua. Filtro biológico: lecho percolador. frecuentemente después de la clarificación. Filtración rápida con arena: Proceso de tratamiento de agua en el cual ésta atraviesa una capa de arena. con la ayuda de medios natural o artificialmente acelerados Estratificación: La existencia o formación de distintas capas en un cuerpo de agua.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Flóculo: Partículas macroscópicas formadas en un líquido por floculación . Este proceso se utiliza algunas veces en la potabilización de agua y como fase final del tratamiento de efluentes de aguas residuales después de que han sido sometidas a los tratamientos convencionales. identificado por sus características térmicas o salinas o por diferencias en el contenido de oxígeno o nutrientes. por ejemplo. al pasarla a través de una capa de materia porosa o a través de un tamiz de malla conveniente. tanto dulce como salina. generalmente separables por gravedad o por flotación. así como los virus. químicos o biológicos. Estuario: Cuerpo de agua semicerrado tal como la desembocadura de un río o una bahía costera cuya salinidad es intermedia entre el mar y el agua dulce en donde las acciones de las corrientes marinas de las mareas son reguladores físicos importantes. el proceso es generalmente acelerado por medios mecánicos. por arrastre gaseoso. En cada una de las capas siguientes. La capa superior está constituida por partículas gruesas de baja densidad. pero su densidad es mayor. y posteriormente recirculado a otro depósito para ser aireado durante un período de tiempo mayor (por ejemplo de 6 a 8 h). el lodo es decantado. Floculación: Formación de partículas gruesas por aglomeración de partículas pequeñas. en el que la oxidación biológica de la materia orgánica es realizada por una transferencia del oxigeno del aire al agua. químicos y biológicos de filtración conducen a la obtención de un filtrado purificado. 122 . a fin de mantener la concentración de iones de fluoruro dentro de los límites convenidos. en un sistema de distribución de agua potable. filtro percolador: lecho de materia inerte a través del cual se hace percolar agua residual para ser purificada por una película biológica activa que recubre la materia inerte. Flotación: Ascenso a la superficie del agua de las materias en suspensión. con aguas residuales.

Lodo: Acumulación de sólidos sedimentados separados de varios tipos de aguas. lago o balsa alimentado por una fuente de agua subterránea o superficial. durante el tratamiento de agua residual. enfriamiento y almacenamiento de las aguas residuales y lodos. utilizando dicromato como oxidante Indice volumétrico de lodos (1VL): Medida empírica de la rapidez de sedimentación de un lodo activado. por el crecimiento de bacterias y de otros microorganismos en presencia de oxigeno disuelto. como resultado de procesos naturales o artificiales. En México el término residual se utiliza indistintamente para denominar las aguas residuales tanto de uso industrial como doméstico. oxidabilidad como permanganato (DQOMn): Demanda química de oxígeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado. agua negra o agua usada. H Helmintos: Término designado a un amplio grupo de organismos que incluye a todos los gusanos parásitos (de humanos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. y sus ciclos de vida comprenden la producción de huevos o larvas. Laguna: aguas residuales: Estanque natural o artificial o depósito poco profundo utilizado con fines diversos tales como decantación. animales y vegetales) y de vida libre. 123 . Poseen órganos diferenciados. los detalles del método de medición pueden variar considerablemente y los resultados son comparables solo bajo las mismas condiciones. Intercambio iónico : Proceso mediante el cual ciertos aniones o cationes del agua son reemplazados por otros iones. mediante el paso a través de un lecho de materia intercambiadora de iones Intercambiadores iónicos: Materia capaz de intercambiar los iones de manera reversible con un liquido en contacto con ésta (sin modificación importante de su estructura). I Indice de dicromato con dicromato (DQO): Demanda química de oxígeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado. J Trinidad Ojeda Suárez Fosa séptica: Tanque de sedimentación cerrado en el que el lodo decantado está en contacto inmediato con el agua residual que fluye a través del tanque y en el que las materias orgánicas son descompuestas por acción bacteriana anaerobia. también se usa agua servida. L Laguna: Cuerpo de agua poco profunda tal como un estanque. Lodo activado: Masa biológica formada. con forma y tamaños variados. infecciosas o no y la alternancia compleja de generaciones que incluye hasta tres huéspedes diferentes. Inóculo: Es una suspensión de microorganismos vivos que se han adaptado para reproducirse en un medio específico. utilizando permanganato como oxidante. descomposición. Indice de permanganato.

Nitrógeno amoniacal no ionizado. de manera continua. M Muestra: Porción. los productos últimos de oxidación están constituidos por nitratos. N Nitrificación: Oxidación de la materia nitrogenada por medio de bacterias. aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. durante el tiempo necesario para completar cuando menos. Muestreador: Aparato utilizado para tomar una muestra de agua. Muestreo automático: Proceso mediante el cual las muestras son tomadas en forma intermitente o continua. en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga. 124 . Muestreo isocinetico: Técnica que consiste en hacer pasar la muestra de una corriente de agua a través del orificio de una sonda de muestreo con una velocidad igual a la de la corriente en la proximidad inmediata de la sonda. J Trinidad Ojeda Suárez Lecho percolador . Nitrógeno orgánico total: Nitrógeno obtenido por diferencia entre los contenidos en nitrógeno Kjeldahl y en nitrógeno amoniacal total. de por lo menos dos muestras o submuestras a partir de la cual se puede obtener el valor medio de la característica deseada. en proporciones adecuadas. Las proporciones de las muestras se calculan generalmente a partir de mediciones de tiempo o flujo. libre: Nitrógeno presente como moléculas de nitrógeno de amoniaco y de hidróxido de amonio. de manera intermitente o continua. con el propósito de examinar diversas características definidas. Muestra simple: La que se toma en el punto de descarga. Nitrógeno amoniacal total: Suma de nitrógeno amoniacal combinado presente como iones amonio y como amoniaco libre. al sitio o a ambos). Muestreo proporcional: Técnica de obtención de una muestra a partir de una corriente de agua en la que la frecuencia de recolección (en el caso de muestreo intermitente). Muestreo: Acción que consiste en tomar un volumen considerado como representativo de un cuerpo de agua a fin de examinar diversas características definidas. independientemente de la intervención humana y de acuerdo con un programa preestablecido. filtro percolador: Lecho de materia inerte a través del cual se hace percolar agua residual para ser purificada por una película biológica activa que cubre la materia inerte. Muestra compuesta: Mezcla intermitente o continua. o la velocidad de flujo de la muestra (en el caso de un muestreo continuo). idealmente representativa tomada de un cuerpo de agua definido. con el propósito de examinar diversas características definidas. Muestra puntual: Muestra discreta tomada de un cuerpo de agua de manera aleatoria (en lo que incierne al momento. Nitrógeno albuminoide: Nitrógeno presente en los compuestos nitrogenados del agua y liberado como amoniaco por ebullición en presencia de una solución alcalina de permanganato de potasio bajo condiciones definidas. de manera intermitente o continua. Generalmente.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. un volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición. es directamente proporcional a la velocidad de flujo del agua muestreada. Muestreo continuo: Proceso mediante el cual una muestra se toma de manera continua de un cuerpo de agua.

Patrón primario: Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. ejercida por la más concentrada de las dos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Osmosis inversa: Paso del agua de una solución concentrada a una solución menos concentrada a través de una membrana. en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado. P Parámetro: Propiedad del agua utilizada para caracterizarla. instrumentos de medición o los materiales de referencia. J Trinidad Ojeda Suárez Nitrógeno total Kjeldahl: Contenido de nitrógeno orgánico y nitrógeno amoniacal de una muestra. 125 . fijar o contrastar el valor de otros patrones de la misma magnitud. una alta concentración de oxigeno en la capa superior y por su depósitos en el fondo generalmente de tonalidades de color café y que contiene únicamente pequeñas cantidades de materia orgánica. conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores conocidos de una magnitud para transmitirlos por comparación a otros instrumentos de medición. Patrón nacional: El patrón autorizado para obtener. ozonación: Adición de ozono al agua residual con el propósito de desinfectar. o disminuir su número durante un tiempo limitado. o en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. Pasteurización: Proceso que comprende la elevación de temperatura durante un tiempo apropiado. Patrón de referencia: Patrón. NOTA: Este no incluye ni el nitrógeno de los nitritos. Patrón secundario: Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma Preaireación: Aireación durante un corto período de tiempo de las aguas residuales decantadas. que sirve de base para la fijación de los valores de todos los patrones de la magnitud dada. o bien la aireación de aguas residuales antes de la sedimentación. Patrón de trabajo: Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas. cada uno de los cuales está presente en una cantidad relativamente pequeña. ni el nitrógeno de los nitratos. realizar. Ozonización. inmediatamente antes de su tratamiento biológico. hasta un nivel específico o un valor inferior al umbral infeccioso. con producción de ácido y aldehído dentro de un período de 24 h. Patrón (de medición): Medida materializada. en particular los gérmenes patógenos. seguido de un enfriamiento brusco que tiene como fin inactivar los microorganismos. O Oligotrófico: Descripción de un cuerpo de agua pobre en nutrientes y que contiene muchas especies de organismos acuáticos. Organismos Coliformes: Son organismos capaces de formar aeróbicamente colonias ya sea a 308 ± 1 K (35 ± 1°C) ó 310 ± 1 K (37 ± 1°C) en un medio de cultivo lactosado selectivo y diferencial. Este cuerpo de agua se caracteriza por su alta transparencia. oxidar la materia orgánica o eliminar el olor y sabor desagradable. aparato de medición o sistema de medición destinado a definir. determinado en las condiciones definidas por el método Kjeldahl. bajo el efecto de una presión superior a la diferencia de las presiones osmóticas de las dos soluciones.

126 . Precloración : Tratamiento preliminar del agua cruda con cloro a fin de detener el crecimiento de bacterias. Punto de distribución de la muestra: Punto situado en el extremo de una línea de muestreo. x = x ± t α /2 s n donde: x = es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones independientes. se reducen al mínimo los cambios de las características de la muestra a terminar durante el tiempo que transcurre entre el muestreo y al análisis. Polielectrólito: Polímero que tiene grupos ionizados y de los cuales algunos son utilizados para la coagulación de partículas coloidales y floculación de los sólidos en suspensión. de manera intermitente o continua. J Trinidad Ojeda Suárez Precisión: Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de una muestra homogénea. o ambos. Relación de absorción de sodio (RAS): Relación utilizada para expresar. o bien la aireación de aguas residuales antes de la sedimentación. del que se toma una muestra. vegetales o animales. Punto de muestreo. s= es la desviación estándar de la muestra. monitoreo: Proceso programado de muestreo. t α/2= es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %. de facilitar la floculación o reducir el olor. Programa de control. Usualmente se expresa en términos del intervalo de confianza o incertidumbre. R Reaireación: Proceso en el cual se reintroduce aire para incrementar la concentración de oxígeno disuelto después de que el oxígeno ha sido consumido por tratamiento químico o biológico. Preservación de la muestra: Proceso en el cual. estación de muestreo: Posición precisa en una zona de muestreo donde son tomadas las muestras. enfriado y pesado. en el caso de las aguas designadas a la irrigación. para ser analizada. inmediatamente antes de su tratamiento biológico. y que en dos ciclos completos las pesadas no presentan una diferencia significativa. Red de muestreo: Sistema de zonas de muestreo preestablecidas a fin de monitorear uno o más lugares definidos. n= es el número de réplicas. mediciones y el subsecuente registro o transmisión. generalmente alejado de la sonda de muestreo. Preaireación: Aireación durante un corto período de tiempo de las aguas residuales decantadas. de oxidar la materia orgánica.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. y x = es el resultado que incluye el intervalo de confianza. de las diversas características de agua con el propósito de evaluar su conformidad con objetivos establecidos. por medio de adición de productos químicos o la modificación de las condiciones físicas o ambas. Peso constante: Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado. la actividad relativa de los iones de sodio en las reacciones de intercambio con el suelo.

378K (103C . Sólidos disueltos totales: Es el material soluble constituido por materia inorgánica y orgánica que permanece como residuo después de evaporar y secar una muestra filtrada a través de un filtro de vidrio con poro de 1.105C). Sólidos suspendidos volátiles: Son aquellos sólidos suspendidos que se volatilizan en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). Sólidos fijos totales: Es el material que permanece como residuo de la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). Reproducibilidad : Similitud entre resultados individuales obtenidos con el mismo método en un material idéntico sometido a prueba pero en condiciones diferentes (analista. se encuentra equipado con rastras mecánicas para recolectar los residuos sólidos a fin de retirarlos del fondo del tanque. laboratorio. Corresponde a la suma de los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos totales.105C).2 µm secado y llevando a peso constante a una temperatura de 376K 378K (103C . principalmente cloruro de sodio. aparatos. Sensibilidad (K): Para un valor dado de una variable medida. los sólidos suspendidos y coloidales que son retenidos por un filtro de fibra de vidrio con poco de 1. de los sólidos en suspensión transportados por el agua o el agua residual Sedimentador : Tanque de sedimentación. pantano u otro curso de agua. observado (dl) entre el incremento correspondiente de la medida (dG). En ausencia de alguna indicación especial la reproducibilidad debe caer dentro del 95% de la probabilidad estadística. (Obtenida de la Organización Internacional de Metrología Legal). Corresponde a la diferencia en peso de los sólidos suspendidos totales y los sólidos suspendidos fijos. en aguas salinas y agua de mar. 127 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Sólidos disueltos volátiles: Son aquellos sólidos disueltos que se volatilizan en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C).378K (103C – 105C). Sólidos sedimentables: Porción de sólidos inicialmente suspendidos susceptibles de ser eliminados después de un periodo conveniente de sedimentación en las condiciones específicas. estanque de sedimentación. Río: Cuerpo de agua que fluye de modo continuo e intermitente a lo largo de un curso bien definido hacia el océano. Sedimentación: Proceso de asentamiento y depósito. dl K = ------dG Sólidos totales: Es el material que permanece como residuo en una cápsula previamente tarada después de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K . lago depresión interior. Sólidos disueltos fijos: Son aquellos sólidos disueltos que permanecen como residuo de la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). la sensibilidad es expresada por el cociente del incremento del valor. bajo la influencia de la gravedad. Sólidos suspendidos fijos: Son aquellos sólidos suspendidos que permanecen como residuo de la calcinación a 628K + 50K (550C + 50C). laboratorios) realizados en ocasiones diferentes. tanque grande donde se sedimenta la materia en suspensión. J Trinidad Ojeda Suárez Repetibilidad : Similitud entre los resultados obtenidos con el mismo método en un material idéntico sometido a prueba en las mismas condiciones (analista. aparatos) y realizados en serie.2 µm a una temperatura de 376K .Corresponde a la diferencia en peso de los sólidos totales y sólidos suspendidos totales. Sólidos suspendidos totales: Es el material constituido por los sólidos sedimentables. S Salinidad: Una medida de la concentración de las sales disueltas. Con frecuencia. mar.

y es eliminado o recirculado en el proceso según se requiera. Tratamiento químico: Un proceso que comprende la adición de productos químicos a fin de obtener un resultado específico. Tratamiento físico-químico: Combinación de tratamiento físico y químico para obtener un resultado específico. V Vertedero. Suspensión coloidal: Suspensión que contiene partículas. Sonda de muestreo: Parte de un equipo de muestreo que es insertado en un cuerpo de agua y por la que pasa inicialmente la muestra. Turbiedad: Disminución de la transparencia de una masa de agua debido a la presencia de partículas finamente dispersas en suspensión.378K (103C – 105C). con frecuencia cargadas eléctricamente. 128 . J Trinidad Ojeda Suárez Sólidos totales : Es el material que permanece como residuo en una cápsula previamente tarada después de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K . Corresponde a la suma de los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos totales. vertedero: Estructura de rebose que puede usarse para controlar el nivel superficial aguas arriba o para medir la descarga o ambos. El lodo activado es a continuación separado del agua residual tratada por sedimentación. Corresponde a la diferencia en peso entre los sólidos totales y los sólidos fijos totales.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. T Tratamiento biológico o por lodos activados: Es el proceso biológico del agua residual en el cual ésta es mezclada con lodo activado y es posteriormente agitada y aireada. Sólidos volátiles totales: Es el material que se volativiliza en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). que no sedimentan pero que pueden ser eliminadas por floculación y/o coagulación.

J. TRINIDAD OJEDA SUÁREZ 129 . BIOQUÍMICA AGOSTO DEL 2004 ING. J Trinidad Ojeda Suárez INSTITUTO TECNOLÓGICO SUPERIOR DE IRAPUATO DEPARTAMENTO DE ING.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

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