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Manual de Analisis de Aguas Residuales i

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MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS

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ST SS SD SSV DBO DQO

ING. J. TRINIDAD OJEDA SUAREZ

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Suárez

INDICE
INTRODUCCIÓN ..............................................................................................................................................

página 3 4 11 14 20 27 34 38 44 47 52 62 67 70 73 79 85 89 94 97 102 107 113

PRÁCTICA No 1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS RESIDUALES .................................................................................................... PRÁCTICA No 2 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS RESIDUALES .................................................................................................... PRÁCTICA No 3 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .............................................................................................. PRÁCTICA No 4 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .............................................................................................. PRÁCTICA No 5 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS.................................................................. .... PRÁCTICA No 6 ANÁLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS............................................................................................... .. PRÁCTICA No 7 OXÍGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS................................................................................................. PRÁCTICA No 8 DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y TOTAL EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ................................................ PRÁCTICA No 9 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ........................ PRÁCTICA No 10 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ............................................... PRÁCTICA No 11 DETERMINACIÓN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ..................................................................... PRÁCTICA No 12 DETERMINACIÓN DE YODO Y BROMO EN AGUAS ...................................................... PRÁCTICA No 13 DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ..................................................................... PRÁCTICA No 14 DETERMINACIÓN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ............................................................................................... PRÁCTICA No 15 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRATO Y NITRITOS EN AGUAS ................................................................................................... . PRACTICA No 16 DETERMINACIÓN DE SÍLICE EN AGUAS ................................................................. ..... PRÁCTICA No 17 DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA ............................................ PRÁCTICA No 18 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES, RESIDUALES Y PARA CALDERAS .................................................................................. PRÁCTICA No 19 DETERMINACIÓN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS.......................... ...... PRÁCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIÓN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) ................ ........ PRÁCTICA No 21 DETERMINACIÓN DE HUEVOS DE HELMINTOS................................................... ....... PRÁCTICA No 22 DETERMINACIÓN DE COLIFORMES Y NPM .......................................................... .......

INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIÓN DEL MEDIDOR DE O.D. HI 8043 HANNA INSTRUMENTS ...................................................................................................................... .. 116 GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE AGUAS ........................................................................................................................ ... 118

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MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Suárez

INTRODUCCIÓN Prácticamente desde la aparición de las primeras células vivas hasta la época actual, la cantidad de agua en el planeta se ha mantenido casi constante, en equilibrio en los tres estados (ciclo hidrológico). El porcentaje de agua dulce (2.7%) con respecto a la oceánica es muy inferior, y del agua dulce el 75% se encuentra en forma de hielo glacial y el resto como agua subterránea. Por otro lado, México no es un país muy abundante en recursos hidráulicos posee, aproximadamente, 0.1% del total anual de agua dulce en el mundo, lo que genera que un alto porcentaje del territorio esté catalogado como semidesértico. Por lo anterior, el agua es algo muy valioso, necesitado cada vez en forma creciente, pero no disponible en forma ilimitada. Su demanda en servicios, agua potable, industrial y riego agrícola demuestran su tendencia ascendente. En el campo de la protección ambiental en nuestro país se tienen varias normas y leyes que rigen la disposición, utilización y deposición del agua. Por lo que, virtualmente todos los sectores están obligados a controlar la cantidad y naturaleza de las impurezas del agua. El presente MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS es un apoyo en la parte experimental de las asignaturas de tratamiento de aguas residuales y de manejo del agua en la industria, que son pieza clave de la especialidad de Tratamiento de Aguas en la carrera de Ingeniería Bioquímica. Sabemos que para diseñar adecuadamente cualquier sistema de tratamiento de aguas: en plantas tratadoras de aguas residuales municipales e industriales, tratamiento de aguas para calderas y torres de enfriamiento, procesos de intercambio ionico, procesos de ablandamiento de aguas, etc; se requiere en primera instancia una lista cuantitativa y cualitativa del contenido de la corriente de alimentación como del efluente. Esta lista se conoce como el análisis de agua y es imperativo interpretarla y cumplirla de manera adecuada para asegurar buenos resultados. Los objetivos del Manual de Análisis de Aguas son: Conocer los parámetros más importantes a medir en el tratamiento de aguas. Realizar ensayos de aguas residuales y residuales tratadas en base principal a las normas mexicanas (NMX) Utilizar el fotómetro ( Multiparameter Bench Photometers) C200 , marca Hanna Instruments, para la determinación cuantitativa de iones y metales en el agua. Utilizar el medidor de Oxigeno Disuelto (O.D.) HI 8043 , como herramienta para determinación de este parámetro en aguas y en la prueba de DBO. Como apoyo en la experimentación de proyectos de prototipos e investigaciones en sistemas de tratamiento biológico.

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MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. residuales y residuales tratadas. J Trinidad Ojeda Suárez PRACTICA No 1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS RESIDUALES OBJETIVO Determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales. tamaño adecuado al crisol Pinzas para crisol o cápsula de porcelana . El término “ sólido” involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua: Material 2 cápsulas de porcelana (chicas1).1. adaptador de hule para para crisol Gooch. usar de fibra de vidrio 4 .105oC) Balanza analítica de precisión ( 0. manguera para vacío Filtro de fibra vidrio2 ( porosidad de 1. se quema en la determinación de SS. disueltos o suspendidos.2 . en su caso. guantes para temperatura alta 2 Vaso de precipitados de 500ml. los sólidos se definen como la materia que permanece como residuo después de someter a evaporación una muestra de agua a una temperatura de 105 °C. INTRODUCCIÓN El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de los sólidos y sales disueltas así como la cantidad de materia orgánica contenidos en aguas naturales y residuales. bomba d vacío Desecador Equipo 1 2 De tal forma que se puedan acomodar en la única mufla que hay por el momento Si se usa filtro de celulosa. mediante la evaporación y calcinación de la muestra filtrada o no. La mayor parte de los contaminantes de aguas se pueden clasificar como: sólidos.6µm ). en donde los residuos son pesados y sirven de base para el cálculo del contenido de estos. probeta de 50 ml Estufa eléctrica ( operar a 103. En un concepto general. 2 crisol Gooch de 25ml Matraz kitasato de 500ml.1mg) Mufla eléctrica ( 500 ± 50 oC). a temperaturas específicas.

c) Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante. Después de este tiempo transferirlos a la estufa a 103°C .5 mg. b) Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C. durante 20 min como mínimo. durante 20 min como mínimo. Preparación de crisoles Gooch a) Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba.Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.105°C aproximadamente 20 min. J Trinidad Ojeda Suárez Reactivos Muestras en envases de polietileno con un volumen de 500ml Preservar la muestra a 4oC hasta su análisis . Preparación de la muestra Sacar las muestras del sistema de refrigeración y permitir que alcancen la temperatura ambiente. el cual se obtiene hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0. Registrar como peso G. el cual se obtendrá hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0. Medición para sólidos totales (ST) y sólidos totales volátiles(SVT) Determinación para sólidos totales (ST): 5 .5 mg. Después de este tiempo transferirlas a la estufa a 103°C . Registrar como G3.105°C aproximadamente 20 min. c) Pesar las cápsulas y registrar los datos. mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol. tiempo máximo de almacenamiento de 7 días Procedimiento Preparación de cápsulas de porcelana a) Las cápsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C. Agitar las muestras para asegurar la homogeneización de la muestra.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. b) Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. d) Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante.

transferir la cápsula a la estufa a 103°C . c) Suspender el vacío y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103°C a 105°C durante 1 h aproximadamente. b) Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. b) Filtrar la muestra a través del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando vacío . Sólidos suspendidos totales (SST) y sólidos suspendidos volátiles (SSV) Determinación de los sólidos suspendidos totales (SST): a) Medir con una probeta. lavar el disco tres veces con 10 mL de agua. sacar la cápsula. J Trinidad Ojeda Suárez a) En función de la cantidad de sólidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga como mínimo 25 mg/L de sólidos totales. Determinación de sólidos suspendidos volátiles (SSV): Introducir el crisol que contiene el residuo y el disco a la mufla. Sales disueltas totales (SDT) 1 2 si la cápsula es chica o mediana tomar unos 15 y 30 ml respectivamente usar unos 30 ml de muestra o menos para que la filtración a vacío sea rápida 6 . Determinación para sólidos totales volátiles(SVT): a) Introducir la cápsula conteniendo el residuo a la mufla a 550°C ± 50°C durante 15 minuto a 20 minuto. Registrar como peso G5. enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante.105°C durante 20 min aproximadamente. a una temperatura de 550°C± 50°C durante 15 min a 20 min. dejando que el agua drene totalmente en cada lavado. un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente homogeneizada la cual depende de la concentración esperada de sólidos suspendidos2. Registrar como peso G1. Registrar como peso G2. dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como peso G4. Sacar y enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Sacar el crisol. b) Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado. Sacar el crisol. generalmente 100 mL1 de muestra es un volumen adecuado.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Transferir la muestra a la cápsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso constante y Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103°C-105°C. de la mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de 103°C . los resultados como máximo pueden tener una variación del 5 por ciento del promedio de los resultados.105°C aproximadamente 20 minutos.

es el peso de la cápsula con el residuo.G2) * 1 000 / V donde: SVT G2 V es la materia orgánica total. en mg. en mg/L.G5) * 1 000 / V 7 . y es el volumen de muestra. en mg/L. en mg. CÁLCULOS Calcular el contenido de sólidos totales de las muestras como sigue: ST = (G1 . después de la evaporación. es el peso del crisol con el disco y el residuo seco. Calcular el contenido de sólidos suspendidos totales de las muestras como sigue: SST = (G4 . y es el volumen de muestra. en mL. en mg/L. en mg.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. en mL. y es el volumen de muestra. en mg. en mL. es el peso del crisol con el disco a peso constante. Calcular el contenido de sólidos suspendidos volátiles de las muestras como sigue: SSV = (G4 . J Trinidad Ojeda Suárez La determinación de las sales disueltas totales es por diferencia entre los sólidos totales menos sólidos suspendidos totales. Calcular el contenido de sólidos totales volátiles de las muestras como sigue: SVT = (G1 . después de la calcinación. es el peso de la cápsula con el residuo. es el peso de la cápsula vacía.G ) * 1 000 / V donde: ST G1 G V son los sólidos totales.G3) * 1 000 / V donde: SST G3 G4 V son los sólidos suspendidos totales. en mg a peso constante.

Se recomienda homogeneizar la muestra en lo posible antes de tomar la alícuota. en mg/L.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. es el volumen de muestra. en mg/L son los sólidos totales. en mg. en mg/L son los sólidos suspendidos totales. RESULTADOS Y CÁLCULOS: INTERFERENCIAS a) La heterogeneidad de la muestra que contiene una o más de dos fases puede provocar errores durante el muestreo en campo y en la toma de alícuotas de la misma para la determinación de sólidos. en mL. Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras como sigue: SDT = ST . en mg/L. J Trinidad Ojeda Suárez donde: SSV G5 V son los sólidos suspendidos volátiles . Reportar los resultados. 8 .SST donde: SDT ST SST son las sales disueltas totales. en mg/L Reportar los valores obtenidos de la muestra control junto con los resultados del análisis. es el peso del crisol con el residuo. después de la calcinación.

guantes de látex. tal como: batas. debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad. SEGURIDAD a) Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. ya sea en el material de muestreo o en los utensilios de trabajo. el tamaño del poro. b) Cuando se trabaje este método. tiene un efecto muy importante sobre los resultados. el grosor del filtro.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. c) La temperatura a la cual el residuo se seca. considerar lo anterior en la evaluación y en el reporte de resultados. e) Los resultados para las muestras con alto contenido de grasas y aceites son cuestionables debido a la dificultad de secado a peso constante en un tiempo razonable. ya que pueden ocurrir pérdidas en el peso de la materia orgánica presente durante la etapa de secado y/o el desprendimiento de gases por descomposición química y/o por la oxidación del residuo. guantes de protección térmica. el tamaño de la partícula y la cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan la separación de los sólidos suspendidos y las sales disueltas. así como por la oclusión de agua. lentes de seguridad y careta de protección. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: 9 . El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias en este método. d) El tipo de filtro. J Trinidad Ojeda Suárez b) Si parte de los sólidos de la muestra se adhieren a las paredes de los contenedores.

2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales.2-58. 2-53 . Washington. American Public Health Association. 10 . 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) 2540 “Solids”. “Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”. residuales y residuales tratadas. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-034-SFCI –2001 Determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. American Public Health Association. DC 20005. United States of America. pp. 19th Edition 1995.

De lo anterior. por dos equipos designados por el instructor) INTRODUCCIÓN Las aguas naturales. agitador de vidrio Soporte y anillo Cronómetro REACTIVOS Usar frascos de vidrio o polietileno de 1L para recolectar las muestras de aguas residuales Almacenarlas a una temperatura de 4oC. PROCEDIMIENTO a) Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribución homogénea de sólidos suspendidos a través de todo el cuerpo del líquido. La materia sedimentable se define como la cantidad de sólidos que en un tiempo determinado se depositan en el fondo de un recipiente en condiciones estáticas. se deriva el interés por determinar en forma cuantitativa este parámetro.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. residuales o residuales tratadas con altos contenidos de sólidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o las plantas potabilizadoras. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 7 días Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del análisis. 11 . MATERIAL Cono imhoff de plástico o vidrio capacidad de 1L 2 vasos de precipitados de 500ml . J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 2 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS RESIDUALES OBJETIVO Determinar la cantidad de sólidos sedimentables en aguas residuales usando el método volumétrico ( nota : esta prueba se puede llevar a cabo a la par con las de sólidos totales. El método propuesto es volumétrico.

Si la materia sedimentable contiene bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas gruesas. Reportar la lectura obtenida en mL/L. J Trinidad Ojeda Suárez b) Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 L. mantener en reposo 15 min más y registrar el volumen de sólidos sedimentables del cono como mL/L. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 12 . RESULTADOS Y CÁLCULOS Tomar directamente la lectura de sólidos sedimentables del cono Imhoff. una vez transcurrido este tiempo agitar suavemente los lados del cono con un agitador o mediante rotación. Dejar sedimentar 45 min. evaluar el volumen de aquellas y restar del volumen de sólidos sedimentados.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. no deben valorarse estos últimos como material sedimentable. c) En caso de producirse una separación de materiales sedimentables y flotables.

American Public Health Association. Tomar en cuenta el volumen de éstas al hacer la medición. Washington. “Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”. pp. 19th Edition 1995. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. DC 20005. United States of America.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-004-SCFI-2001 Determinación de sólidos sedimentables en aguas naturales. 2-53 . 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) 2540 “Solids”. J Trinidad Ojeda Suárez INTERFERENCIAS Bolsas de líquido y/o burbujas de aire: Algunas veces pueden formarse bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas gruesas. 13 .2-58. American Public Health Association.

jabones. las grasas son sustancias energéticas y de reserva. Triglicérido o triéster de glicerol y ácidos grasos. La técnica de extracción se basa en la adsorción de grasas y aceites en tierra de diatomeas. determinar el contenido de material soluble en hexano en aguas residuales. los cuales son extraídos en un Soxhlet empleando hexano como disolvente. hidrocarburos. 14 . por lo que son líquidas a temperatura ambiente. al determinar en forma gravimétrica las sustancias son extraídas con el solvente hexano de una muestra acuosa acidificada. esto es. la determinación incluye ácidos grasos. contiene C. Las grasas animales suelen contener ácidos grasos saturados y ser sólidas a temperatura ambiente. Son un componente importante de la dieta. aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extraída por el hexano.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. El método a seguir en la práctica permite una estimación del contenido de grasas y aceites en aguas naturales. En la determinación a efectuar no se mide una sustancia específica sino un grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas (solubilidad). ceras. Es sinónimo de sebo y manteca. residuales y residuales tratadas. en cuyo caso se les acostumbra a denominar aceites. reserva principal de energía de los animales y algunas plantas. En los seres vivos. Una vez terminada la extracción se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente. INTRODUCCIÓN Las grasas son compuesto químico de glicerol con ácido graso. grasas. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 3 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Usando la técnica de extracción líquido –líquido con el equipo Soxhlet. La determinación de grasas y aceites es indicativa de un grado de contaminación del agua por usos industriales y humanos. siendo este valor el contenido de grasas y aceites. insolubles en agua y solubles en disolventes orgánicos. Por lo tanto. Las grasas son sustancias lipófilas e hidrófobas. Las grasas vegetales suelen contener ácidos grasos insaturados y tener menor punto de fusión. H y 0.

usar éter de petróleo o tetracloruro de carbono1. no se permite la colecta de una muestra compuesta. guantes para temperaturas altas y guantes de látex Pinzas para matraz. la muestra se toma de 20 cm a 30 cm de profundidad. si no hay el solvente. matraz kitasato de 500ml Pinzas para crisol. Ya que pueden ocurrir pérdidas de grasas y aceites por el equipo de muestreo. poliamida. PROCEDIMIENTO 1 Cuidado al usar solventes más volátiles el riesgo de aumenta y se tiene que controlar con mayor precaución la temperatura 15 . pinzas de tres dedos. o Suspensión de tierra de diatomeas-sílice o tierra Sílice de aproximadamente 10 g/L de agua MUESTRA: De la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1 L de muestra en un frasco de vidrio de boca ancha y tapa de cubierta de politetrafluoroetileno. mangueras para el condensador Equipo de extracción Soxhlet ( condensador. papel filtro de poro fino EQUIPOS o Unidad de calentamiento para seis extractores soxhlet o Desecador. La muestra debe preservarse por acidificación con ácido clorhídrico 1:1 a un valor de pH menor a dos y refrigerarlas a 4°C. bomba de vacío o Estufa de calentamiento ( 103-105oC) o Medidor de pH o Balanza analítica REACTIVOS o HCl o H2SO4 ( 1:1) ( 10 ml / equipo) o Hexano ( puede ser recuperado . no se pueden tomar alícuotas de la muestra para realizar otro tipo de análisis. Dado que la muestra entera se ocupa en esta prueba. cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 28 días. PVC polietileno o metálica. 150ml /equipo).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez MATERIAL o o o o o o Probeta de 100ml y 2 vasos de pp de 500ml Embudo Buchner ( Adaptado para matraz de 500ml). matraz bola de 250ml y cuerpo de extracción) Cartucho de extracción de celulosa . En caso de existir la presencia de aceites emulsionados en el agua a muestrear.

nunca dejar trabajar solo el extractor. g) Controlar la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos / hora durante u periodo de 4 horas2. colocar los trozos de papel en el mismo cartucho. verificar que no existan fugas de solvente y que no se acumule en el ambiente. f) Adicionar el volumen adecuado de hexano al matraz de bola previamente puesto a peso constante y preparar el equipo soxhlet.105°C. Peso final del matraz. d) Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado aplicando vacío hasta que cese el paso de agua. J Trinidad Ojeda Suárez a) Medir el pH de las muestras. Evitar tocar con las manos el cartucho y el matraz de extracción. Secar el cartucho en una estufa a 103°C 105°C por un período de 30 min. e) Con ayuda de unas pinzas. generalmente para muestras de un pH menor a 8 es suficiente adicionar unos 5ml de HCl 1:1 o 2ml de H2SO4 1:1. Encienda cada parrilla a distintos tiempos ( para evitar una baja de voltaje y se bote la pastilla ). colocar el embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspensión de tierra de diatomeas-sílice sobre el filtro. enfriar en desecador y pesarlos. conectar los seis extractores en serie compartiendo el agua de enfriamiento. para ello usar pinzas o guantes de látex. repetir el procedimiento hasta obtener el peso constante de cada uno de los matraces. aplicar vacío y lavar con 100 mL de agua. así como la parte interna de la tapa del frasco con trozos de papel filtro previamente impregnados de disolvente (hexano) tener cuidado en remover la película de grasa y los sólidos impregnados sobre las paredes. Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento. y en el último ciclo deje que el solvente quede en el cuerpo de extracción y un poco (15ml) con la grasa en el matraz de bola. Una vez terminada la extracción. Controlar la temperatura en el número 2 o 3 . 2 1 16 . suspenda el calentamiento y eleve el equipo de extracción para que no este en contacto con la parrilla. el cual debe ser menor de 2. h) Una vez que el matraz de bola con la grasa este libre de disolvente se coloca en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente i) Pesar el matraz y determinar la concentración de grasas y aceites recuperables. Limpiar las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra. Transcurrido este período colocar en el equipo Soxhlet. B:_________________ Usar ácido o sosa de la concentrada que generalmente tiene preparada el encargado.1 b) Preparar los matraces de bola ( 250ml ) del equipo soxhlet introduciéndolos a la estufa a una temperatura de 103°C . transferir el material filtrante a un cartucho de extracción. Peso inicial del matraz A:____________ c) Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Büchner.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. utilice ácido clorhídrico o sulfúrico 1:1. Deje enfriar por 15 minutos y evapore el disolvente en la campana extractora o recupérelo en el mismo extractor. Medir el volumen de la muestra.

INTERFERENCIAS 1) Los hexanos tienen la facilidad de disolver no solamente las grasas y aceites minerales y vegetales. III. CONTROL DE CALIDAD: 17 . Mientras que trabaje con cualquiera de los reactivos químicos descritos en este método. 2) Existen pérdidas importantes de hidrocarburos de cadena corta y aromáticos simples con puntos de ebullición menores a 150°C. sino también otras sustancias como azufre elemental.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez RESULTADOS Y CÁLCULOS GRASAS Y ACEITES ( mg/L) = ( B-A) / V donde: A = es el peso inicial del matraz de extracción (mg) B = es el peso final l del matraz de extracción (mg) V = es el volumen de la muestra. en litros. Puede causar irritación en las mucosas y en las vías respiratorias altas. Neutralizar las aguas acidificadas para su posterior vertido al drenaje. SEGURIDAD I. El ácido clorhídrico concentrado puede ser nocivo si se inhala. tintes y otros compuestos orgánicos. ingiere o entra en contacto con la piel. deberá usarse: bata. II. lentes de protección . Debido a que se trabaja con temperaturas altas y superficies calientes es necesario manipular con el uso de guantes respectivos y lentes de seguridad. guantes antiácidos y mascarilla contra disolventes. MANEJO DE RESIDUOS El hexano se puede reciclar en el laboratorio o con un prestador de este tipo de servicios autorizado. Etiquetar el reactivo recuperado para posteriores prácticas Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga o alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema. Una exposición prolongada o repetida puede causar reacciones alérgicas en individuos sensibles. 3) Puede obtenerse interferencia positiva durante el secado del residuo debido a la adsorción de humedad si no se utiliza un desecador.

J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: CONCLUSIONES: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-005-SCFI-2000 Determinación de grasas y aceites recuperables en aguas naturales. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 18 .

19 . USA. USA.62. pp 5-34. 5) Método 9070. 19th Edition 1995. J Trinidad Ojeda Suárez 4) Método D 3921 . 6) Método 5520 E “Soxhlet Extraction Method”. 58 . “ Total Recoverable Oil and Grease (Gravimetric. Washington.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Separatory Funnel Extraction)” Environmental Protection Agency 1986. 1994 pp. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Society for Testing and Materials. DC 20005. ASTM Committee on Standards.85. Philadelphia PA. American Public Health Association (APHA). “Standard Test Method for Oil and grease and Petroleum Hydrocarbons in Water”.

domésticas e industriales residuales poseen un pH neutro . La acidez debida al CO2 se le llama acidez carbonácea y se mide mediante titulación con NaOH a un pH=8. cualquier sistema acuoso cuyo pH sea inferior a 4 deberá contener una sustancias adicional al CO2. a la presencia de ácidos fuertes como el sulfúrico.5. Al3+. Fe3+. piscicultura. La acidez se mide y se controla en los procesos biológicos d e tratamiento de aguas. desde el punto de vista industrial es muy importante debido a su alto poder corrosivo. etc. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 4 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinación de acidez y alcalinidad en aguas residuales y residuales tratadas. Cuando se tiene una acidez adicional se conoce como acidez mineral y se mide con NaOH hasta pH=4. INTRODUCCIÓN La acidez de una muestra de agua es por definición. esto debido a la acción de equilibrio entre el CO2-HCO3H2O(l) + CO2 (g) ⇔ H2CO3 H2CO3 ⇔ H+(ac) + HCO3. su capacidad para reaccionar con una base fuerte hasta un determinado valor de pH.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. en menor proporción las lixiviaciones de residuos de minas y oxidación de bacterias de azufre. La sumatoria de las dos mediciones anteriores se conoce como acidez total. La acidez se expresa como la concentración en “mili equivalentes por gramo” de iones hidrógeno o como la cantidad equivalente de carbonato de calcio que se requiere para neutralizar esta acidez. sin embargo.5 ( anaranjado de metilo ). Un exceso de CO2 disuelto es la principal causa de la acidez en aguas naturales.2 ( fenolftaleína). usando el método de valoración con un ácido o un hidróxido de concentración conocida por titulación. análisis de suelos. la lluvia ácida proporciona aumento de acidez.⇔ H+ + CO3 –2(ac) En las reacciones anteriores interviene principalmente el CO2 de aire y en menor proporción el CO2 producido por la oxidación o metabolismo de los organismos vivos.(ac) HCO3. clorhídrico y nítrico y a la presencia de sales fuertes que provienen de bases débiles. 20 . Debido a que el pH del agua en saturación con el CO2 es del orden de 4. vertido de aguas residuales y en horticultura. La mayoría de las aguas naturales. tales como las de amonio. La acidez en el agua residual puede estar asociada a la presencia de ácidos débiles tales como el dióxido de carbono. Aunque la acidez del CO2 tiene poco importancia desde el punto de vista de la potabilidad.

HBO3-2 Bi. HPO4-2 Bi. en el calentamiento y enfriamiento de los sistemas de limpieza de alimentos y bebidas. Una alcalinidad inferior a 10 mg/L no es deseable porque convierte el agua en muy corrosiva. Si todas las sustancias básicas que constituyen la alcalinidad son sales de calcio y magnesio. residuales y/o profundas Aguas subterráneas Aguas subterráneas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas residuales domésticas.boratos. HCO3Carbonatos. H2PO4Aguas naturales. agrícolas e industriales Los límites razonables de la alcalinidad están entre 30 mg/L y 250 mg/L .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. SiO3-2 Bi-silicatos. de cuyo procedimiento de análisis hablaremos más adelante. tela de asbesto y soporte 21 .fosfatos. 4 matraz Erlenmeyer de 250ml. pero para los fines de calidad y/o tratamiento del agua se considera la suma de todas ellas (Alcalinidad Total). barra magnética y parrilla magnética o Mechero. J Trinidad Ojeda Suárez La alcalinidad de un agua natural es causada por la presencia de bases débiles y en menor proporción por bases fuertes como hidróxidos de sodio y potasio. anillo. PO4-3 Mono-fosfatos. 2 vasos de precipitados de 150ml o 2 buretas de 25ml . entonces la alcalinidad será igual a la dureza del agua. carbonatos e hidróxidos y en menor grado por los boratos. CO3-2 Dióxido de carbono. OHBicarbonatos. soporte para buretas y pinzas dobles para buretas o 2 cápsulas de porcelana. agrícolas e industriales Aguas residuales domésticas. ganadería y piscicultura MATERIAL o 1 Pipeta de 1ml y 1 Pipeta de 5ml. piscinas. Hidróxidos. fosfatos y silicatos. agrícolas e industriales Aguas residuales domésticas. Por ende. CO2 Silicatos. la alcalinidad es el resultado d ela presencia principalmente de bicarbonatos. H2BO3Fosfatos. que pueden estar presentes en la muestra. Es importante analizar la alcalinidad en el tratamiento de aguas potables. análisis de suelos y medio ambiente así como en agricultura. aguas residuales. residuales industriales Aguas naturales y residuales Aguas naturales y residuales Aguas subterráneas. BO3-3 Mono-boratos. HSiO3Boratos. Cada compuesto produce su alcalinidad específica.

Transferir 200 mL de la solución de NaOH 0.8 mL de ácido sulfúrico concentrado en 1L con agua libre de CO2. equivalentes/L.1 N). Calcular la normalidad del ácido con la siguiente fórmula: A N= x 100 B x 53 donde: N = es la normalidad del ácido usado. añadir 500 mL de agua con agitación constante.02 N).1 N a un matraz volumétrico de 1L. o Disolución indicadora de naranja de metilo. o Disolución de hidróxido de sodio (0. J Trinidad Ojeda Suárez o Probeta de 100ml. secado 105°C añadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolución de naranja de metilo. pH ≥6. Pesar aproximadamente y con precisión 0.5 g del colorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua. pesar 25 g y diluir en 1L con agua y agregar 5ml de cloroformo como conservador. Pesar aproximadamente y con precisión 4.02 N). Diluir 8. Filtrar la disolución fría para remover cualquier precipitado que se forme. y 22 .15 minutos antes. o Disolución de NaOH (0.0265 g del patrón primario de carbonato de sodio. Diluir a 1L con agua.3 mL de ácido clorhídrico concentrado ó 2.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Filtrar si hay formación de precipitado PROCEDIMIENTO Valoración de las soluciones: a) Valoración del ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0. o Disolución de H2SO4 o HCl ( 0.1N). conductividad < 2µS/cm) o Biftalato de potasio (KHC8H4O4) o Carbonato de sodio anhidro ( Na2CO3). o Disolución indicadora de fenolftaleína. A = son los gramos de carbonato de sodio. patrón primario o Peróxido de hidrógeno al 30% v/v o Disolución de tiosulfato de sodio pentahidratado (0. Pesar aproximadamente y con precisión 5.0 g de hidróxido de sodio disolver y diluir a 1 L con agua.02 N).1M).. gotero. B = son los mL de ácido utilizados.0 g de fenolftaleína y disolver en 500 mL de etanol. espátula EQUIPOS o Estufa de calentamiento a 105oC o Medidor de pH REACTIVOS o Agua destilada libre de CO2 ( recientemente destilada . Diluir 200 mL de ácido clorhídrico o ácido sulfúrico 0. o Disolución de H2SO4 o HCl ( 0.1 N ) a 1 L de agua. Pesar aproximadamente y con precisión 0. valorar con el ácido hasta el vire del indicador (de canela a amarillo).

02 N) valorada hasta reducir el pH a menos de 4. aluminio. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína e introducir la barra magnética.18).102 g de biftalato de potasio secado a 105°C . J Trinidad Ojeda Suárez 53= son los gramos por equivalente de carbonato de sodio. Las muestras de desechos industriales y drenajes que contengan concentraciones mayores a 1 mg/L de iones metálicos.5 donde: N= N = es la normalidad del hidróxido de sodio. añadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolución de fenolftaleína (ver inciso 5. b) Si la muestra se encuentra libre de iones metálicos hidrolizables y cationes polivalentes en su forma reducida.02 N) (ver inciso 5.2 = son los gramos por equivalente de biftalato de potasio.2) hasta el vire del indicador. titular con la disolución de hidróxido de sodio (ver inciso 5.0 mL de ácido sulfúrico (0.1. tomando en cuanta el vire del indicador (de amarillo a canela) (acidez al anaranjado de metilo). Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de naranja de metilo (ver inciso 5.1 M. Enfriar a temperatura ambiente y titular de acuerdo al procedimiento descrito en el inciso c). manganeso. Registrar el volumen total de ácido sulfúrico (0. eliminar la interferencia añadiendo 0. registrar el volumen empleado en la titulación. Pesar aproximadamente y con precisión 0. d) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Medir el pH. si el pH está alrededor de 4. Determinación de Alcalinidad 23 .17) e introducir la barra magnética. deben tratarse con peróxido de hidrógeno caliente. registrar el volumen empleado en la titulación (acidez total). b) Valoración del hidróxido de sodio (0. Titular con disolución de hidróxido de sodio valorada hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa). tales como hierro. proceder como se indica a partir del inciso c) .02 N) agregado. c) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.15). Adicionar 5 gotas de peróxido de hidrógeno al 30 % y hervir la muestra de 2 min a 5 min. Calcular la normalidad del hidróxido con la siguiente fórmula: A x100 B x 204. Este tratamiento con peróxido caliente consiste en pasar 100 mL de muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. equivalentes/L. A = son los gramos de biftalato de potasio.1 mL de la disolución de tiosulfato de sodio 0. Calcular la acidez. y 204. B = son los mL de hidróxido de sodio utilizados.15) hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.0 adicionar alícuotas de 5. Determinación de acidez Pretratamiento de la muestra a) En caso de detectarse la presencia de cloro residual. Iniciar la agitación y titular con disolución de hidróxido de sodio valorada (ver inciso 9.

y 1 000 = es el factor para convertir mL a L. D = es la normalidad del H2SO4 utilizado. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína . Calcular la alcalinidad total como CaCO3 en mg /L. J Trinidad Ojeda Suárez a) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. (de canela a amarillo). y 1 000 = es el factor para convertir mL a L. registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína). Adicionar 2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo . alcalinidad total.(C x D)] (50) (1 000) 100 donde: 100= es el volumen de la muestra en mL. RESULTADOS Y CÁLCULOS Calcular la acidez total como CaCO3 en mg /L mediante la siguiente fórmula: Acidez total como CaCO3 en mg /L = [(A x B) . B = es la normalidad de la disolución de NaOH. A = es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftaleína.02 N) hasta el vire de la fenolftaleína (de rosa a incoloro). 50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L. Reporte de resultados Reportar la acidez y/o alcalinidad en mg CaCO3/L con la precisión correspondiente. 100 = es el volumen de la muestra en mL. 24 . c) Registrar los volúmenes para ambos puntos finales. d) Calcular la alcalinidad. 50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L. tomando en cuenta el vire de los indicadores. mediante la siguiente fórmula: Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = AXN (50)(1 000) 100 donde: A = es el volumen total gastado de ácido en la titulación al vire del anaranjado de metilo en mL.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Continuar con la titulación hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. N = es la normalidad de la disolución de ácido. b) Titular con la disolución valorada de ácido (0. C = son los mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con peróxido.

2) Las muestras que contienen iones oxidables o hidrolizables como: Hierro (ferroso y férrico). por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. ya que pueden contribuir a su acidez o alcalinidad. II. aluminio y manganeso en concentraciones altas. SEGURIDAD I. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos. III. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: INTERFERENCIAS 1) No deben eliminarse los sólidos suspendidos de la muestra. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana 25 . tal como: batas. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. causan desviaciones en los puntos finales. guantes de látex y lentes de seguridad. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible.

Environmental Protection Agency. V. “Acidity”. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema.“Acidity”. 6) Method 310. MANEJO DE RESIDUOS Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho. Environmental Protection Agency. BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-036-SCFI-2001 Determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales. 5) Method 305.S. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. 1995. IV. DC 20005. 23-25. 1983. El adicionar acido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitación y enfriamiento externo.2. editorial Reverte 2001 26 ..1.. American Public Health Association. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”. J Trinidad Ojeda Suárez de extracción. ácidos y bases fuertes.A. El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo cuidado.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de estos. Washington. 1983. pp. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. Colin Baird. U. debe evitarse el contacto con la piel y vías respiratorias. 19th Edition. Cuando se diluyen. ”Alkalinity (Titrimetric)”. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales.. U.S. 7) Química Ambiental . 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) Method 2310 .

almacena y arrastra minerales. provocando que se consuma más jabón. • Determinar la dureza de calcio y de magnesio de una muestra de agua INTRODUCCIÓN En la naturaleza no existe el agua químicamente pura. bicarbonatos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. gases. esta concentración se expresa en equivalentes de carbonato de calcio. compuestos orgánicos. absorbe. La calidad del agua depende de la mayor o menor concentración de esas sustancias extrañas a su composición. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos. La dureza es indeseable en algunos procesos. La dureza de una muestra de agua puede ser definida como la concentración de todos los cationes metálicos no alcalinos presentes en dicha muestra. cloruros. Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. La DUREZA es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos. ya que. también se le conoce como "Dureza de Carbonatos". Una consecuencia de la dureza del agua se refleja de manera crítica en la industria en la formación de incrustaciones y sedimentos en unidades tales como calentadores y calderas. los cuales se ven sometidos a aumentos variables de temperatura. tales como el lavado doméstico e industrial. en su ciclo hidrológico ella disuelve. al producirse sales insolubles. Existen dos tipos de dureza: Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. 27 . sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 5 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS OBJETIVOS: • Determinar la dureza total del agua por el método volumétrico del el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). vegetales y microorganismos que le confieren características muy peculiares.

es un indicador que tiene coloración azul en soluciones acuosas a un pH 10. 28 . según: Si se observa la fórmula estructural del EDTA. se emplea como titulante de esta experiencia. formando con ellos complejos quelatos y cambiando de coloración. Así por ejemplo. con el objeto de remover los iones metálicos de las aguas. se puede notar que esta posee cuatro protones acídicos. es capaz de reaccionar con los iones Ca+2 y Mg+2 formando el quelato correspondiente. De acuerdo a su dureza las aguas pueden clasificarse como: Denominación Muy Suaves Suaves Medias Duras Muy Duras CaCO3 (ppm) 0 a 15 16 a 75 76 a 150 151 a 300 Más de 300 PRINCIPIOS Dureza total En el método complejométrico se utilizan sustancias indicadoras capaces de reaccionar con iones metálicos responsables de la dureza del agua. Se produce una reacción de equilibrio dada por: Por otra parte el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). vea figura 2. Los iones responsables de esta dureza son primordialmente los producidos por el calcio y el magnesio (Ca+2 y Mg+2) y las aguas que los contienen se denominan aguas duras. reaccionan con estos formando el complejo metálico correspondiente (M-indicador) el cual tiene un color vino tinto o rosado. figura 1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. de tal manera que la molécula de EDTA presenta seis lugares potenciales para enlazarse con el ión metálico. J Trinidad Ojeda Suárez El ablandamiento es la transformación de los compuestos responsables de la dureza del agua en productos insolubles. el negro de Eriocromo T o calcón. en presencia de cantidades mínimas de Mg +2y Ca+2. dependiendo de la dureza del agua. de estos dos se donan con mucha facilidad y aunado a ello hay que considerar el par de electrones no apareado de los átomos de nitrógeno. para ello se utilizan resinas y compuestos químicos.

como el complejo formado con el EDTA es muchísimo más estable que el complejo con el indicador. se le añade el EDTA. En el análisis de calcio la muestra se trata con NaOH 4N. Se puede determinar el calcio en forma directa .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades . para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera . según la reacción: Figura 2: Estructura propuesta para el quelato Metal-EDTA Dureza de calcio Principio Cuando se añade a una muestra de agua. para obtener un pH entre 12 y 13. el ácido etilendiaminotetracético (EDTA) o su sal disodica . quedando libre y apareciendo una coloración azul típica del indicador cuando no está formando quelatos con los metales ya mencionados. se propicia una competencia entre éste y el indicador por los iones metálicos presentes. enseguida se agrega el indicador muréxida que forma un complejo de color rosa con el calcio y se procede a titular con el EDTA hasta la aparición de un color rojo púrpura: 29 . se usa además un indicador que se combine solamente con el calcio. J Trinidad Ojeda Suárez Figura 1: Estructura del ácido etilendiaminotetracético (EDTA) Cuando a la muestra de agua que contiene al quelato entre el metal y el indicador y cuya coloración es rojiza (vinotinto). el indicador es desplazado por el EDTA. los iones de calcio y magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA.

2 muestras de aguas residuales de distinto origen.3 Matraces Erlenmeyer de 125 o 100ml . MATERIAL . Sí existen más de una sustancia interferentes. gotero. (Si no se tiene el clorhidrato colocar únicamente el ericromo en el alcohol.56 g de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml. 2 matraces volumétricos de 100 ml ( para preparación de los reactivos ) . J Trinidad Ojeda Suárez Reacciones : Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2 Ca+2 + Murexide ---------> [Muréxide.2 matraces volumétricos de 1000ml.50 ppm Fierrro(+3)-------------------.093g de MgCl2.2 Pipetas de 10 ml.01M) Disolver 3.Ca++] (color rosa) [Muréxide Ca++] + EDTA --------> [ EDTA (color púrpura) Ca+2 ] + Murexide INTERFERENCIAS En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. jeringa como propipeta .Bureta con soporte y pinzas para bureta . muestreada y recolectada en forma adecuada REACTIVOS Solución Buffer PH= 10 Disolver 6.25 g de CaCO3 secado a 110 ° centígrados durante 2 horas y disolverlo en 5 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada. dura 2 meses) Solución De EDTA (sal disódica 0.10 ppm * Si están presentes son titulados como dureza.100 ppm Zinc---------------------------* Polifosfatos-----------------. máx. Solución de CaCO 3 .5 g de Eriocromo negro T y 4. sin interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------.5 g de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol. Interferencias Con. los límites dados en la tabla pueden variar. ( resulta con un pH poco arriba de 10) Solución De Eriocromo Negro T Disolver 0.* Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------.1 ppm Níquel------------------------.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Disolver 0.50 ppm Plomo-------------------------* Manganeso------------------. 30 .723 g de EDTA (sal disódica) más 0.La turbidez se elimina por filtración .6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml.50 ppm Fierro (+2)--------------------.

añada 0. Pesar 16g de NaOH y colocar en un matraz volumétrico de 100ml . J Trinidad Ojeda Suárez Solución de NaOH 4 N . Indicador de Murexide. Estandarización para dureza total Tomar 20ml de la solución patrón de CaCO3 en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.. titular con la solución de EDTA hasta vire de color púrpura a azul. ( Trabajar cada muestra por duplicado ) b) Calcular la dureza total como mg/L: mg / L (Ca + Mg ) = ml de EDTA x factor x 1000 ml de muestra DUREZA DE CALCIO Estandarización para calcio 31 . aparece un color púrpura con la presencia de iones calcio y magnesio.4 ml de la solución Buffer de pH =10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T.3g de murexide con 100g de NaCl con el mismo procedimiento.25g 20ml 1000mg x x = 5mg 1000ml 1g factor EDTA: ( ) ml gastados de EDTA ----------. si se toman 20 ml de la solución habrá: 0. Con los ml de EDTA gastados obtener la cantidad de mg de CaCO3 por ml de EDTA. se procede a titular con la solución de EDTA hasta la aparición de un color azul. a) Tomar unos 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.5g de murexide ( purpurato de amonio) en 50g de (K2SO4).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.25g/1000ml. También puede mezclar 0. mezclarlos y triturarlos con mortero hasta una partícula que pase por un tamiz malla 40. añadir 0. Mezclar 0.6ml de solución buffer de pH=10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T. La solución de CaCO3 tiene 0.5 mg de CaCO3 1 ml de EDTA --------------. aforar con agua destilada.x Factor = DUREZA DE LAS MUESTRAS.

9% y una desviación estándar relativa de 9.12g de murexida.2 ml de NaOH 4N más 0.Dureza de calcio en muestras : a) Tomar 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml y añadir 1. añadirle 0. tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios 32 . titular con el EDTA hasta el color púrpura b) Cálculos : mg / l (Ca) = ml de EDTA x factor x 1000 ml de muestra CÁLCULOS RESULTADOS Muestra : 1: a) b) 2: a) b) Dureza total (mg/L) Dureza de Calcio(mg/L) Dureza de Magnesio(mg/L) Este método tiene un error relativo de 1.2 %. Encontrar el factor de EDTA como en la parte de dureza total : .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez Colocar 20 ml de muestra de la solución de CaCO3 en un matraz erlenmeyer de 125 ml. enseguida agregarle 80 mg de Murexide y finalmente titular con EDTA ( sal disódica ) hasta un cambio de vire de rosa a púrpura.8ml de NaOH 4N. se torna rojo vivo.

FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) “Determinación de dureza “ American Society for testing and Materials. Método 2340 C.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 2) “Determinación de dureza en agua “ Standard methods for examination of water (APHA). 1995. 33 . J Trinidad Ojeda Suárez CONCLUSIONES . UCV. 1994. Método ASTM D1126-92. 3) Siegert. G: Laboratorio Básico de Química.

Una porción de la radiación es absorbida por las moléculas de la sustancia y se emite una radiación de intensidad (I) más baja que (Io). J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 6 ANÁLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO determinar el color en una muestra de agua residual y residual tratada por medio de un colorímetro en escala cobalto platino INTRODUCCIÓN El color de todos los objetos que vemos está determinado por un proceso de absorción y emisión de la radiación electromagnética (luz) por las moléculas de las que está compuesto. El color en el agua es debido a iones naturales tales como hierro y manganeso. El principio general del instrumento es el siguiente: un diodo que emite luz(LED) a 470nm proporciona al sistema una intensidad ( Io). Fotómetro C200 ( tapas para celdas ) o pipeta de 10ml. es decir . El color aparente es obtenido sin filtrar la muestra original. El término color es normalmente para indicar el color “real”.45 µm o Colorímetro ( con dos tapas roscadas para celdas). Una célula fotoeléctrica recoge la radiación ( I ) y la convierte en corriente eléctrica. y pasta de papel pueden también contribuir a la presencia de color. Esta curva es la base de referencia para esta medición . especialmente de procesos textiles. el color del agua una vez extraída la turbidez. produciendo un potencial en la gama de mV. piseta con agua destilada 34 . matraz kitasato. embudo buchner o 3 cubetas de 10ml para las muestras y el blanco o probeta de 50ml. El medidor de color HI 93727 de HANNA Instruments tiene un microprocesador que mide tanto el color real como el aparente. de minerales y constituyentes naturales en agua desde 0 hasta 500 unidades de cobalto platino. así como plactón. embudo y papel filtro con una membrana de 0. anillo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. humus y materiales turbios. El desecho industrial. El análisis colorimétrico está basado ene l principio de que muchas sustancias reaccionan con otras y forman un producto cuyo color está determinado por la concentración de la sustancia medida. El término “ color aparente” e refiere al color debido tanto a las sustancias disueltas como las partículas en suspensión. La preparación de la solución a medir se da en condiciones estándar. que son memorizadas en el microprocesador del medidor en forma de una curva de calibración. MATERIAL o Soporte. Un microprocesador utiliza este potencial para convertir el valor entrante en la unidad de medición deseada.

Por lo que deben limpiarse con un pañuelo delgado. si es necesario utilice vacío para la filtración. presionar Read y aparecerá la lectura. Esta es la solución blanco de referencia. en la pantalla aparecerá b) Tomar una de las cubetas y agregar agua desionizada hasta la marca.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. e) Colocar el blanco ene le porta celdas en forma correcta. d) Tomar 50ml de la muestra y filtrar en embudo con papel filtro de poro fino (0. PROCEDIMIENTO a) Encender el aparato colorímetro HI 93727 presionando ON /OFF una línea indicará que esta listo para trabajar.0mostrará . aparecerá y en unos segundos la pantalla SI P -0. coloque el tapón. Del filtrado tomar con pipeta 10 ml y llenar otra cubeta hasta la marca . Ahora el aparato tiene su referencia en cero y está listo para realizar las mediciones.45µm). este será el color verdadero. . g) Retire la cubeta e insertar la muestra con el color verdadero y asegurarse de la colocación correcta. el tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 48 horas. Recomendaciones para el uso del colorímetro: No tocar las cubetas con las manos En necesario mantener las cubetas cerradas durante la lectura para evitar contaminación Cuando las cubetas sean colocadas en la celda de medición deberán estar libres de huellas digitales. ya que las cubetas pueden empezar a mancharse permanentemente. Es importante descargar las muestras de las celdas después de cada lectura. pueden utilizarse muestras compuestas. colocar el tapón de plástico. 35 . Esta muestra será el “color aparente”. J Trinidad Ojeda Suárez Recolección. grasa o suciedad. que coincidan la flecha del tapón con la ranura en el instrumento y presione cero. preservación y almacenamiento de la muestra a) Tomar un mínimo de 100ml de muestra . f) Remover el blanco e insertar la cubeta con el color aparente y presionar READ y en algunos segundos aparecerá el valore del color aparente. c) En otra cubeta llenar hasta la marca con la muestra de agua sin filtrar y colocar la tapa de plástico. No se requiere ningún tratamiento especial en campo b) Preservar las muestras a 4oC hasta su análisis c) Dado que la actividad biológica puede cambiar las características de color de un muestra .

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.0. Indica que el medidor esta efectuando una medición = indica un estado en cero con el blanco = una lectura a cero no fue tomada = Rango bajo. La muestra absorbe menos luz que la referencia (cero) = Indica que la muestra absorbe mucha luz . se filtra mucha luz = Rango de luz baja.02 EA0 “0.La cubeta no está bien puesta . remueva las burbujas abriendo un poco el tapón. La muestra de referencia esta demasiado oscura para proporcionar el = La “v” indica que la batería esta baja y se recomienda reemplazarla = Indica que la batería esta se termino y es necesario reemplazarla. causando errores de lectura. Para mejorar y optimizar las mediciones . CODIGO EN LA PANTALLA DEL COLORÍMETRO = Indica que el medidor esta encendido y se puede empezar a colocar la lectura de . 25.0” =C A P L0 cero V = Muestra en progreso. se tiene que diluir.0 -BA- RESULTADOS: 36 .0” “33. J Trinidad Ojeda Suárez Al agitar las cubetas se pueden generar burbujas en las muestras..referencia SI P = -0. (indicación intermitente) = Rango de luz excesiva .

2. 37 . 23-25. “Acidity”. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”.. 19th Edition. Environmental Protection Agency.S.A. Washington. residuales y residuales tratadas 2) Instruction Manual HI 93727 color of Water ISM HANNA instruments 3) Catálogo General HANNA instruments 2001 Página 14-18 4) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. American Public Health Association. 7) Method 305. 5) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 6) Method 2310 .. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA : 1) NMX-AA-045-SCFI-2001 Determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 1995.“Acidity”. DC 20005. U. pp. 1983.

[O (ac)] = 1. 38 . donde el nivel de oxígeno debe ser controlado continuamente para obtener una reproducción óptima y evitar una alta mortalidad. Así es importante. por lo tanto. donde uno de los factores que afectan el grado de corrosión es el porcentaje de oxígeno presente. Determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales y residuales utilizando las técnicas de azida modificada y la electrométrica (NMX-0120 -2001) INTRODUCCIÓN La concentración de oxígeno disuelto en el agua es pequeña a causa de su baja solubilidad y. adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater . Otra aplicación importante está en la industria piscícola. controlar las aguas residuales municipales e industriales donde las concentraciones bajas de este parámetro son un signo de contaminación. Debido a que la solubilidad de los gases aumenta al disminuir la temperatura . como en los sistemas de calefacción .7 ppm) es mayor que la que se disuelve a 35 oC (7 ppm). En aguas naturales superficiales no contaminadas la concentración de oxígeno es de 10 ppm. Una aplicación de los medidores de OD está en la prevención de la corrosión de metales.21 atm. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 7 OXÍGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO • • Determinar la cantidad de oxígeno disuelto (OD) en aguas residuales y naturales por medio de un medidor directo y por colorimetría. se tiene que la solubilidad del O2 es de 8. por ejemplo. la cantidad de O2 que se disuelve a 0oC (14.7 mg/ L de agua . Para la reacción O2 ( g ) ⇔ O2 (ac) la constante de equilibrio que debe considerarse es la constante de la ley de Henry .3x10−3 mol L−1 atm −1 KH = 2 PO2 puesto que en el aire seco la presión parcial del oxígeno es de 0. Es necesario determinar la cantidad de oxígeno disuelto ene le agua por que es un indicador de la calidad del agua (grado de frescura). es precaria desde el punto de vista ecológico.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

10 gotas por prueba Muestras de aguas residuales. 5 gotas por prueba HI 93732B . de almidón ( 20 g almidón soluble más 2g de ácido salícilico como conservador . 5 gotas por prueba HI 93732C. diluir a 1 L) Disolución de sulfato manganoso Disolución alcalina de yoduro-azida Disolución de biyodato de potasio Ácido sulfúrico concentrado o o o o o 1 consultar la norma para OD 39 . especialmente en sistemas de distribución y calderas.D. J Trinidad Ojeda Suárez l OD determina en cierta manera el tipo de proceso biológico que se realizará . el cual la reacción entre los reactivos y el oxígeno disuelto causa una coloración amarilla en la muestra. puede ser un sistema aerobio o anaerobio. Azide modified Winkler method. o o o o HI 93732A. la prueba de OD es de gran utilidad para los casos siguientes: Realizar un monitoreo de los procesos biológicos que se llevaran a cabo en los sistemas de tratamiento de aguas Monitorear el contenido de OD para mantener las condiciones óptimas de reproducción de sistemas vivos La prueba es una medida indirecta para conocer un parámetro muy importante la demanda bioquímica de oxígeno (DBO) Mantener un control de la corrosión del fierro y el acero. por ende. utilizando como catalizador 3. 2 vasos de precipitados de 150ml o 1Frasco de 60ml o 1Frasco de dilución o Colorímetro o Oxímetro o Pipeta de 10ml REACTIVOS. Mantener un control de la capacidad de purificación de las aguas naturales En los sistemas aerobios. Co Cl2/Kg de agua como catalizador ) Soluciones para medir el OD con el método de titulación con tiosulfato1 Sol. 18 th edition . MATERIAL o Probeta de 100ml. El primer método de medición se basa en la adaptación del Standard Methods for the Examination of Water and Wasterwater .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.3 mg de cloruro de cobalto . o porcentaje de saturación de (%). muestras oxigenadas( utilice una bomba para adicionar aire ) y desoxigenadas ( para aguas con 9ppm de O. que se define como el porcentaje de oxígeno disuelto en un litro de agua . para obtener la absorción del oxígeno y el costo de aireación El medidor de OD normalmente utiliza dos escalas de medición: partes por millón (ppm). potables. usar 85 mg de sulfito de sodio / Kg de agua .

Si la muestra tiene que ser transportada. para mediciones en laboratorio puede usarse un agitador magnético para lecturas correctas d) Para mayor información consultar en al final del presente manual el instructivo de uso del Dissolved Oxigen Meter Portable. realizando movimientos de agitación manual en el caso de mediciones en campo.D. cuando la mitad superior de la botella llega a ser limpia o clara. Coloque la tapa e invierta la botella hasta que se disuelva el reactivo por completo. Si se va a utilizar el método yodométrico en laboratorio se recomienda fijar el OD en campo como se indica en el inciso. calibración y mantenimiento correcto. g) Por otro lado. Coloque el tapón de la botella asegurándose que se derrame el excedente y cerciorarse de que no se queden atrapados burbujas que podrían afectar la lectura. El análisis de la muestra debe realizarse inmediatamente después de su recolección. aparecerá SIP y en unos segundos el instrumento dará la concentración de OD en mg/L en la pantalla. 40 . coloque el tapón y ponerla en el porta celdas y presione READ DIRECT. Remueva la cubeta. C. Colocar la tapa y asegurarse que una pequeña parte del exceso se derrame.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Usando el medidor de OD HI 8043 a) Asegúrese que el medidor haya sido calibrado y la tapa de plástico (blanca ) retirada b) Poner el medidor en “STB” media hora antes de usarse para la polarización del sensor c) Realizar mediciones de O. P29. esperar algunos segundos y la pantalla indicará “-0. se debe mantener a 4°C aproximadamente y no se debe almacenar por más de 8 h. este será el blanco. e) Invertir varias veces las botellas hasta que la muestra presente un color amarillo-naranja. b. por lo cual no es necesario adicionar ningún conservador.0-“. II. Preservación y conservación de la muestra a. agregue gota 10 gotas del reactivo “C” ( HI 93732C). Colocar la cubeta en el porta celdas y presione “ZERO”. en una cubeta o celda coloque hasta la marca la muestra sin reactivos. f) Después de aproximadamente 2 minutos . h) Con una pipeta tome 10ml de la muestra con reactivos el frasco e introdúzcala a una cubeta hasta la marca. J Trinidad Ojeda Suárez PROCEDIMIENTO I. La muestra está lista cuando sea amarilla y completamente limpia. c) Remueva la tapa del frasco y agregar 5 gotas de reactivo “A” ( HI 93732 A) y 5 gotas de reactivo “B” ( HI 93732B) d) Si es necesario adicionar más muestra para llenar completamente la botella. Deje la muestra en reposo y el agente floculante comenzará a sedimentar. Usando el Multiparameter Bench Photometers C 200 a) Seleccionar el número del programa que corresponda a OD . aparecerá “SIP”. para el uso. colocar el tapón. b) Llenar con 60ml de muestra sin reactivos la botella de reacción. y un agente floculante aparecerá.

SFCI-2001 Reactivos: Azida de sodio (NaN3) Sulfato manganoso (MnSO4. Agregar 0. Mantener en refrigeración siempre que no esté en uso. diluir a 1 L con agua destilada.H2O) Almidón soluble Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3. y es el volumen.4 mg de biyodato de potasio y aforar a 1 L con agua destilada Disolución de dicromato de potasio (0.5 mL de ácido sulfúrico concentrado y 10 mL de la disolución de dicromato de potasio o biyodato de potasio. 0. disolver 1 g de yoduro de potasio exento de yodato en 60 mL de agua. pinzas para bureta y soporte Disolución de sulfato manganoso. Pesar aproximadamente 6. 20 g de almidón soluble y 2 g de ácido salicílico como conservador. N de tiosulfato= V(KH(IO3)2) X N(KH(IO3)2)/ mL gastados de tiosulfato donde: N V es la normalidad. cuando se alcance un color amarillo pálido.025 M es equivalente a 1mg de oxígeno disuelto).025M). . 41 . Disolución estándar de tiosulfato de sodio (aprox. 1 gotero. Se debe calcular la concentración de esta disolución con una disolución de biyodato de potasio 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Pesar aproximadamente y con precisión 812. agregar un gramo de hidróxido de sodio en lentejas. usando la disolución de almidón como indicador (1 mL de la disolución valorada de tiosulfato 0.226 g de dicromato de potasio previamente secado a 105°C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada.002 1 M o con una disolución de dicromato de potasio 0.3 botellas Winkler. diluir a 100 mL con agua y valorar el yodo con la disolución de tiosulfato. Esta disolución no debe dar color con la disolución de almidón cuando se diluya y acidifique.Bureta de 25 ml. 2 pipetas de 10ml.025 N). Disolver en agua 500 g de hidróxido de sodio.4H2O o MnSO4.002 1M).1 vaso de precipitados de 500ml . agregar el almidón hasta el final de la determinación. 700 g de hidróxido de potasio y 150 g de yoduro de potasio. filtrar y diluir a 1 L. Disolver en agua 480 g de sulfato manganoso. A esta disolución agregar 10 g de azida de sodio disueltos en 40 mL de agua. Disolución de biyodato de potasio (0.5H2O) Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) Para valorar el tiosulfato: Hidróxido de potasio (KOH) Dicromato de potasio (K2Cr2O7) Biyodato de potasio (KH(IO3)2) Hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido de potasio (KOH) Ácido salicilico (C6H4(OH)COOH) Material .1 probeta de 100ml.205 g de tiosulfato de sodio y disolver en agua destilada y diluir a un litro. Disolución alcalina de yoduro-azida de sodio. Esta disolución debe usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolución ácida de yoduro de potasio en presencia de almidón. 4 matraz Erlenmeyer de 300ml. Disolver en 1 L de agua destilada caliente.2H2O o MnSO4. Pesar aproximadamente y con precisión 1. En un matraz Erlenmeyer. Método de la norma NMX-012.025 N. Disolución indicadora de almidón. J Trinidad Ojeda Suárez III. Valoración de la disolución de tiosulfato de sodio.

Posteriormente agregar 2ml de ácido sulfúrico concentrado. añadir 5 gotas de solución de almidón y seguir titulando hasta color transparente. más 2ml de disolución de yoduro.025) 8= son los gramos /equivalente de oxígeno 98. agitar vigorosamente la botella y dejar sedimentar el precipitado .7 M= molaridad de tiosulfato de Na (0.azida. En una botella Winkler de 300ml con muestra por analizar. tapar y mezclar por inmersión hasta completa disolución del precipitado. OD (mg/L) = (M x mL de tiosulfato de Na x 8 x 1000) 98. agregar 2ml de disolución de sulfato de manganoso. 3.25 M hasta un amarillo claro.7 = volumen corregido por desplazamiento de los reactivos agregados a la botella tipo Winkler RESULTADOS Muestras de aguas Aguas residuales Aguas potables Agua oxigenada Agua desoxigenada Oxígeno disuelto (mg/L) CONCLUSIONES FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: 42 . Tomar 100ml de la solución de la botella Winkler y colocarlo en un matraz Erlenmeyer y titular con tiosulfato de sodio 0. 2. J Trinidad Ojeda Suárez 1. para fijar el oxígeno.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 43 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

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PRÁCTICA No 8

DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y TOTAL EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS

OBJETIVO
Determinar el contenido de cloro libre y total en aguas residuales y residuales tratadas por medio del colorímetro y por el método de adaptación “ The EPA DPD “ con el reactivo N,Ndietil-p-fenilendiamina (DFD).

INTRODUCCIÓN
Entre los principales factores que influyen en el proceso de desinfección y tratamiento del agua con cloro, destacan los siguientes: Naturaleza, concentración y distribución de los microorganismos que se van a destruir Concentración de la sustancia desinfectante Naturaleza y temperatura del agua a tratar PH del agua Tiempo de contacto entre el cloro y el agua Las reacciones que tienen lugar entre el cloro y el agua, aunque parecen muy simples, no siempre lo son, ya que en el agua existen diversas sustancias y materiales orgánicos disueltos. A manera general, la reacción del cloro con el agua:

CL2 + H 2O → HCLO + HCl

(1)

el HCl generalmente es neutralizado por la alcalinidad del agua y el ácido hipocloroso (HClO) se ioniza, descomponiéndose en iones hidrógeno e hipoclorito.

HCL → H + + CLO −

(2)

la constante de ionización de la ecuación 2) depende de la temperatura y la constante de la hidrólisis de la reacción 1) es detal orden que no existe eb el agua una concentración apreciable de Cl2 en el agua , a no ser que el pH del agua sea menor de 3 y haya una concentración total de cloruros mayor de 1.00 mg/L. El ácido hipocloroso tiene un mayor poder oxidante y bactericida que el ión hipoclorito, razón esta que es muy importante ya que la proporción de estos dos es función principal del pH, debiendo operar, a un pH idóneo para lograr mayor eficiencia ene le proceso de desinfección.

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La presencia de cloro residual en el agua provoca, con frecuencia, un fuerte rechazo de la misma por parte del consumidor. El umbral de detección de sabor es de 0,5 ppm. El cloro no sólo es un importante desinfectante, sino que también reacciona con el amoniaco, hierro, manganeso y sustancias productoras de olores y sabores; por lo que, en general, mejora notablemente la calidad del agua. Sin embargo, también presenta efectos adversos. La formación de compuestos orgánicos y derivados del fenol que pueden bajo ciertas condiciones intensificarse y formar compuestos carcinógenos. El cloro aplicado al agua sufre diversas reacciones para producir cloro libre que consiste en cloro molecular acuoso, ácido hipocloroso e ion hipoclorito. A su vez el cloro libre es capaz de reaccionar fácilmente con el amoniaco y ciertos compuestos de nitrógeno formando cloro combinado produciendo monocloraminas, dicloroaminas y tricloruro de nitrógeno (compuestos potencialmente cancerígenos). La concentración y presencia de las especies de cloro libre y combinado depende de la temperatura, pH, proporción Cl2/N y tiempo de reacción. Tanto el cloro libre como el combinado pueden presentarse simultáneamente en el agua. En aguas naturales, tratadas y residuales tratadas es posible determinar la concentración de cloro libre, cloro combinado y cloro total, en el caso de cloro combinado es posible hacer una diferenciación entre monocloraminas, dicloraminas y tricloruro de nitrógeno. En aguas residuales no se suele establecer diferenciación entre cloro libre y cloro combinado, debido a que la cloración de aguas residuales raramente alcanza el nivel suficiente para producir cloro libre. La determinación de cloro activo libre y combinado puede hacerse mediante:
• • • • •

Clorómetros. Test rápido colorimétrico cuantitativo. Con patrones estables entre 0 y 1 ppm de cloro residual. Método de la ortotolidina. Test rápido de cloro mediante juegos de reactivos con escala de colores. Contenidos de cloro entre 0,1 y 1,5 ppm. Método iodométrico para la determinación del contenido de cloro activo en concentraciones elevadas, superiores a 1 mg/l. Determinación volumétrica mediante el reactivo N, N-dietil-p-fenilendiamonio, DPD. Adecuado para concentraciones de "cloro activo libre" entre 0,1 y 4 mg/l o ppm. Método colorimétrico de la ortotolidina para concentraciones entre 0,01 y 1 ppm de cloro libre residual.

La determinación volumétrica es un método aplicable a la determinación de cloro residual en aguas de consumo con concentraciones comprendidas entre 0.1 y 4 mg/L. En presencia de cloro , la DPD produce, entre 6.2 y 6.5 una coloración roja susceptible de valoración volumétrica . El método de la ortotolidina es aplicable a aguas de consumo público para las que se utiliza como desinfectante el cloro que queda en el agua en forma de cloro residual libre o combinado. El contenido de cloro debe estar entre 0 y 1 ppm. Al añadir ortotolidina a un agua que contenga cloro residual , libre o combinado , se produce una coloración amarilla, susceptible de medir espectrofotométricamente. El contenido de cloro en mg/L se obtiene directamente a partir de la curva patrón previamente tarazada. Interfieren en la determinación de cloro por este método concentraciones elevadas de hierro, manganeso y nitritos. En esta práctica se usará el método modificado de “ The EPA DPD “ con el reactivo N,N-dietil-pfenilendiamina (DFD).

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El principio de este método se basa en la reacción instantánea entre el cloro libre con el N,N-dietilp-fenilendiamina (DFD) en ausencia de iones yoduro, reacciona en su forma reducida para producir el DFD oxidado de color rojo, el cual se vuelve a reducir valorando con sulfato ferroso amoniacal hasta que el color rojo desaparece. La adición posterior de yoduro de potasio actúa catalíticamente produciendo la liberación de cloro de las cloraminas el cual vuelve a ser valorado en el sistema DFD/Fe(II). La adición se realiza de manera gradual para poder determinar las fracciones correspondientes a mono, dicloraminas y tricloruro de nitrógeno. Cuando no se desee ninguna diferenciación entre las especies de Cloro es posible realizar una simplificación del método determinando cloro total.
DEFINICIONES : Cloraminas. Derivados de amonio por sustitución de uno, dos o tres átomos de hidrógeno con átomos de cloro (monocloraminas NH2CI, dicloraminas NHCI2 y tricloruro de nitrógeno NCI3) y todos los derivados de compuestos orgánicos nitrogenados, determinados por el método descrito en el procedimiento presente. Cloro combinado. Es la fracción de cloro total presente en forma de cloraminas y cloraminas orgánicas. Cloro libre. Es el cloro presente en forma de ácido hipocloroso (HOCI), ion hipoclorito (OCI-) y cloro molecular disuelto. Cloro residual. Este término se refiere al cloro presente en agua, cuando ha sido adicionado durante el proceso de cloración. Cloro total. Es el cloro presente en formas libre y combinada MATERIAL o 2 Cubetas para Fotómetro C200 de 10 mL con tapa roscada o 2 pipetas de 10mL o 2 vasos de precipitados de 250ml o papel filtro, embudo para filtración, soporte y anillo EQUIPOS o Multiparameter Bench Photometer REACTIVOS o sobre de reactivo para cloro libre y cloro total

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J Trinidad Ojeda Suárez RECOLECCIÓN. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: Es importante notar que en un método colorimétrico.00 – 2. de otra forma habrá interferencia. el agua por analizar debe estar filtrada. d) Presione READ DIRECT y aparecerá “SIP”. para resolver este problema. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS a) Para aguas residuales o naturales el muestreo debe de realizarse de acuerdo a lo indicado en las normas mexicanas NMX-AA-003 y NMX-AA-014 . c) El análisis de cloro residual debe de hacerse inmediatamente después de que la muestra es colectada evitando exceso de luz y agitación. Yodo.5 mg/L)1 a) Seleccionar el número de programa para la determinación de cloro libre “ P5” b) Llenar la cubeta hasta la marca con la muestra sin reactivo. ahora el instrumento ya tiene el blanco de referencia. 1 47 . PROCEDIMIENTO PARA CLORO LIBRE ( 0. d) Las muestras no deben ser almacenadas para su posterior análisis. presione “ZERO”. 2) En caso de agua con una dureza mayor de 500 mg/L CaCO3. Poner la cubeta en el instrumento de forma correcta. Espere un minuto para que todo el reactivo no disuelto se precipite e inserte la cubeta en el instrumento. Remueva la cubeta del instrumento. en algunos segundos el instrumento dará la concentración en mg/L de cloro libre en la pantalla. INTERFERENCIA 1) Puede haber interferencia por la presencia de : Bromo. Ozono. eliminado el color previamente. 3) En el caso de que el agua contenga una alcalinidad mayor de 250 mg/L CaCO3 o una acidez mayor que 150 mg/L CaCO3.0-“. b) Deben colectarse al menos 500 mL de muestra en un frasco de vidrio o polietileno. agitar la muestra aproximadamente por 2 minutos después de la adición del reactivo. el color de la muestra puede desarrollar un rápido decoloramiento. vuelva a tapar y agitar por 20 segundos. aparece “SIP” y en segundos “-0. se neutraliza la muestra con HCl o NaOH diluidos. c) Adicionar a la cubeta con la muestra un sobre de reactivo de DPD ( HI 93701-0). coloque el tapón. y formas oxidadas de cromo y manganeso.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

ahora el instrumento ya tiene el blanco de referencia. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: PROCEDIMIENTO PARA CLORO TOTAL ( 0. BIBLIOGRAFÍA : 1) NMX-AA-073 –SCFI-2001 2) MANUAL DEL FOTOMETRO C200 . Editorial Reverte España 6) Ingeniería de Aguas Residuales : Tratamiento . Editorial McGraw-Hill 48 . Espere un minuto para que todo el reactivo no disuelto se precipite e inserte la cubeta en el instrumento. PRUEBAS PARA CLORO LIBRE Y TOTAL . Poner la cubeta en el instrumento de forma correcta.pdf 5) Tratamiento de Aguas Residuales . Remueva la cubeta del instrumento. en algunos segundos el instrumento dará la concentración en mg/L de cloro libre en la pantalla. Metcalf & Hedí.0-“.A. presione “ZERO”.mx/RESIDUALES/CAPITULO2. vuelva a tapar y agitar por 20 segundos. Ramalho R. coloque el tapón. vertido y Reutilización . Winkler . .org.S. 3) Adicionar a la cubeta con la muestra un sobre de reactivo de ( HI 93711). aparece “SIP” y en segundos “-0. Ed.5 mg/L) 1) Seleccionar el número de programa para la determinación de cloro libre “ P6” 2) Llenar la cubeta hasta la marca con la muestra sin reactivo. Limusa 4) http://www. 4) Presione TIMER y esperar al contador del instrumento el tiempo indicado 5) Presione READ DIRECT y aparecerá “SIP”.00 – 3.fundacion-ica. páginas : 3) Tratamiento Biológico de Aguas residuales M.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

se usa como indicador de punto final el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). en una prueba específica. Las aguas no contaminadas tienen valores de DQO de 5 ppm. Las aguas residuales domésticas suelen contener entre 250 y 600 ppm. Generalmente se espera que el valor de DBO (demanda bioquímica de oxígeno) último o DBO20 se aproxime al valor de DQO. Usando como oxidantes sales inorgánicas de permanganato o dicromato en un ambiente ácido y a altas temperaturas. y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Observar. Después de la digestión. y en las residuales industriales la concentración depende del proceso de fabricación. orgánico o inorgánico.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. analizar y comprobar el método del reflujo abierto con un oxidante fuerte para la determinación de la DQO. se oxidan mediante reflujo en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actúa como agente catalizador. 49 . La DQO es de utilidad para determinar las diluciones necesarias en el ensayo de DBO. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 9 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVOS • • Llevar a la práctica los conocimientos teóricos y desarrollar habilidades respecto a determinación de la Demanda Química de Oxígeno (DQO) en aguas residuales. el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio. Se expresa como la cantidad de oxígeno consumido en la oxidación química. La materia orgánica oxidable se calcula en términos de oxígeno equivalente. En presencia de materia orgánica en la muestra se tiene: 2 K 2Cr2O7 + 8 H 2 SO4 + 3C → 2 K 2 SO4 + 2Cr2 ( SO4 )3 + 3CO2 cuando la ebullición es muy prolongada y en ausencia de materia orgánica puede ocurrir la siguiente reacción: 2 K 2Cr2O7 + 8 H 2 SO4 → 2 K 2 SO4 + 2Cr2 ( SO4 )3 + 8 H 2O + 3O2 El principio general el método es: las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra. INTRODUCCIÓN La demanda química de oxígeno (DQO) es una medida del consumo de oxígeno por materiales orgánicos e inorgánicos presentes ene el agua o en agua residual. La DQO estima la materia oxidable presente en el agua cualquiera que sea su origen.

041 7 M). 1 probeta de 50ml. se puede usar el método modificado para bajo nivel en un intervalo entre 5 y 50 mg O2/L. pinzas de tres dedos refrigerante Friedrich salida de agua entrada de agua matraz de reacción pinzas para matraz perlas de ebullicion 7 8 9 1 0 6 5 4 3 2 1 8 9 7 6 5 4 3 2 10 11 1 Equipo a reflujo como digestor para DQO MATERIAL o Matraz de bola esmerilado de 500ml o Condensador Friedrich . guantes para temperaturas altas. Allihn o Liebig o Pinzas para matraz. la DQO se puede relacionar empíricamente con la DBO. varilla de vidrio Protección: Guantes de hule. lentes de seguridad y campana extractora REACTIVOS I. pinzas de tres dedos. soporte. mangueras para refrigerante o Parrilla de calentamiento. 1 probeta de 100ml o 2 vasos de precipitados de 250ml. (0. la prueba se usa para controlar y monitorear después que se ha establecido la correlación. El método es aplicable a muestras de aguas residuales domésticas e industriales que tengan DBO superiores a 50 mg O2/L. Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones altas). previamente secado durante 50 . se requiere el método modificado para las aguas salinas. tales como muestras de aguas superficiales. Para concentraciones más bajas. Cuando la concentración de cloruro en la muestra es mayor de 2 000 mg/L. Pesar aproximadamente y con precisión 12. J Trinidad Ojeda Suárez Para muestras de un origen específico.259 g de dicromato de potasio.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. el carbono orgánico o la materia orgánica.

176 mg O2/mg de Biftalato. Por ejemplo para preparar unos 500ml de esta disolución . VIII. Esta disolución es estable hasta por 3 meses si se mantiene en refrigeración y en ausencia de crecimiento biológico visible1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.041 7 M . Se puede preparara unos 500ml para seis equipos. Disolución indicadora de 1.25 M). El biftalato tiene una DQO teórica de 1. enfriar. Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones bajas).25 M a 1 L.5 g Ag2SO4 /Kg H2SO4.695 g de sulfato ferroso heptahidratado. ( para muestras con valores que se estiman con DQO>900 mg/L. Se requieren de 1 a 2 días para que se disuelva completamente el sulfato de plata. Disolución estándar de biftalato de potasio (500 mg O2/mL). Si se va a realizar esta parte. Diluir 100 mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0.004 17 M). en ácido sulfúrico concentrado en una relación 5.25 M. III. Pesar aproximadamente y con precisión 0. Adicionar una alícuota de 25ml de la disolución estándar de dicromato de potasio 0. diluir y aforar a 100 mL con agua y homogeneizar.0417 M y mezclar con 1 Verificar si es necesario prepararla 51 . V. Diluir con agua hasta 100 mL.10-fenantrolina.10-fenantrolina como indicador.425 g de biftalato de potasio patrón primario previamente secado a 120°C durante 2 h. realizar la dilución correspondiente con la solución anterior para unos 500ml.0 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado . disolver y aforar a 1 L con agua y homogeneizar. disolver 5 g de Ag2SO4 en 500ml de H2SO4 VII.004 17 M .025 M). por lo que la DQO teórica de esta disolución es de 500 micro g O2/mL. IV.10-fenantrolina y aproximadamente 0. Procedimiento Parte I Método del reflujo para DQO mayores de 50 mg/L a) Colocar 50 ml de muestra en el matraz de bola . Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0. Disolución de ácido sulfúrico-sulfato de plata. llevar a 1 L con agua y homogeneizar. Esta disolución debe normalizarse cada vez que se utilice. Tomar una alícuota de 10 mL de la disolución estándar de dicromato de potasio 0. utilizando 3 gotas de 1. Normalización de la disolución de sulfato ferroso amoniacal (0. (0. VI. Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0. disolver y aforar a 1 L con agua. Pesar aproximadamente y con precisión 1. disolver en aproximadamente 800 mL de agua aproximadamente 98.25 M) . agregar cuidadosamente 30 mL de ácido sulfúrico concentrado y homogeneizar. J Trinidad Ojeda Suárez 2 h a 105°C ± 1°C. usar una pequeña porción de la muestra (5ml) y diluir con agua destilada hasta los 50ml ).485 g de 1. agregar cuidadosamente 20 mL de ácido sulfúrico concentrado. II. hasta el cambio de color de azul verdoso a café rojizo. Valorar con la disolución de dicromato de potasio 0. Disolver cristales o polvo de sulfato de plata . Agregar 1 g de sulfato mercúrico y algunas perlas de vidrio. enfriar y valorar con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0.

CÁLCULOS DQO = donde. y hacer circular el agua de enfriamiento. todavía no colocar la parrilla de calentamiento. Precaución: agitar muy bien la mezcla antes de suministrar calor para prevenir el sobrecalentamiento en el fondo del matraz y la formación de espuma. tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como 2 Nota: si la muestra en el matraza. Enfriar a temperatura ambiente y agregar tres gotas de indicador de 1.025M. 52 . y M= es la molaridad de la disolución de sulfato ferroso amoniacal utilizada en la determinación. Conectar el matraz de bola a reflujo con el condensador tipo Friedrich de preferencia. se agita para disolver el sulfato mercúrico2. Tener cuidado extremo. Parte II Para niveles menores de DQO Prácticamente se realiza el mismo procedimiento. es evidente que la cantidad de oxidante es insuficiente. sino se tiene usar el tipo Allinh.25M. V1 − V2 xMx8000 V3 V1= es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración del testigo. Desconectar el refrigerante y agregar agua destilada a la muestra al doble de su volumen. es necesario diluir la muestra. Calentar el matraz a reflujo durante 2 horas a partir de que comience la ebullición. pero ahora se usa la disolución estándar de K2Cr2O7 estándar de 0. al agregar el dicromato se colorea de un verde oscuro muy intenso. si no se tiene por última opción usar el tipo Liebig .10 fenatrolina como indicador y titular con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0. ya que cualquier traza de materia orgánica en la vidriería o deposiciones desde la atmósfera pueden causar errores. INTERFERENCIAS 1) Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable. De la misma manera . Por el extremo superior del condensador agregar lentamente y con cuidado 70 ml de la disolución de H2SO4-Ag2SO4 y agitar en forma circular para homogeneizar. el color azul-verdoso puede reaparecer. en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. tomar como punto final el primer cambio de color de azul verdoso a café-rojizo. V3=es el volumen en mL de la muestra. Adicione 5 ml de la disolución H2SO4-Ag2SO4. de tramo más alto. someter simultáneamente un blanco o testigo que contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual al de la muestra.00417M y titular con sulfato ferroso amoniacal 0. V2=es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración de la muestra. J Trinidad Ojeda Suárez b) c) d) e) f) movimientos circulares. Deje enfriar y enjuagar el condensador desde la parte superior con 25ml de agua destilada.

y como las concentraciones de NO2– en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2–-N/L. se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L. que forma el haluro mercúrico correspondiente. bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl–/L. 3) El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas. por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4). Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra. J Trinidad Ojeda Suárez catalizador. aunque no completamente. agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada.. para concentraciones altas de estas especies. Sin embargo. 2) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte. agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2–-N presente en el volumen de muestra usado. esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. sulfuro. 4) Las especies inorgánicas reducidas. muy poco soluble en medio acuoso. según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: Tratamiento de residuos: 53 . se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba. Para evitar una interferencia significante debida al NO2–. etc. manganoso.1 mg de O2/mg de NO2–-N. se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido. tales como iones ferroso. éste reacciona con los iones cloruro. mientras se mantenga una relación HgSO4:Cl– de 10:1.

Omega.geocities. Barcelona. 1995 4) http://www. American Water Works association. 2003 54 . 2) Roider J. New York . Ed. 1990 3) Standard Methods for The Examination of water . residuales y residuales tratadas. 6) R. American Public Health association. Ramalho Tratamiento de Aguas Residuales .com/lab_sanitaria/practica.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.S. Reverté . 19 ed.. J Trinidad Ojeda Suárez BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-030-SFCI Terminación de Demanda química de Oxígeno en aguas naturales. Análisis de Aguas. Water Pollution Control.htm 5) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales.

por las clases de microorganismos presentes. Fijando ciertas condiciones de tiempo y temperatura.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. por ej. por la cantidad y tipo de elementos nutritivos presentes. Ese contenido se expresa en función de la demanda de oxígeno de los microorganismos participantes en la degradación de la materia orgánica presente a 20 oC en un tiempo predeterminado. que se utiliza conforme se consumen los desechos orgánicos por la acción de las bacterias en el agua.5 ppm de oxígeno y se considera que el agua está contaminada si la DBO es mayor de 5 ppm. 55 . Si estos factores son constantes. La DBO es afectada por la temperatura del medio. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 10 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Realizar un análisis del agua para determinar la demanda bioquímica de oxígeno por el método de las diluciones INTRODUCCIÓN Expresa la cantidad de oxígeno necesario para la oxidación bioquímica. en 5 días y a 20 º C. Una DBO grande indica que se requiere una gran cantidad de oxígeno para descomponer la materia orgánica contenida en el agua. Las aguas negra municipales contienen entre 100 y 400 ppm pero los desechos industriales y los agrícolas contienen niveles de DBO del orden de miles de ppm. para descomponer por oxidación las materias orgánicas. Es una característica cuantificable del grado de contaminación del agua a partir de su contenido de sustancias biodegradables. de los compuestos orgánicos degradables existentes en el líquido residual. La demanda bioquímica de oxígeno se expresa en partes por millón (ppm) de oxígeno y se determina midiendo el proceso de reducción del oxígeno disuelto en la muestra de agua manteniendo la temperatura a 20 ºC en un periodo de 5 días. La DBO de una muestra de agua expresa la cantidad de miligramos de oxígeno disuelto por cada litro de agua. La reducción de los niveles de DBO se hace mediante tratamiento de aguas negras. la velocidad de oxidación de la materia orgánica se puede expresar en términos del tiempo de vida media (tiempo en que descompone la mitad de la cantidad inicial de materia orgánica) del elemento nutritivo.75 a 1. a una temperatura dada. *Cantidad de oxígeno consumida durante un tiempo determinado. DBO5) Una medida cuantitativa de la contaminación del agua por materia orgánica (sirve como nutriente y requiere oxígeno para su descomposición) es la determinación de la rapidez con que la materia orgánica nutritiva consume oxígeno por la descomposición bacteriana y se le denomina Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO). El agua potable tiene una DBO de 0. (Usualmente 5 días.

amoniaco.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.M.M. P. Tipo de agua Agua potable Agua poco contaminada Agua potable negra municipal Residuos industriales DBO mg/L 0.A. La relación entre el DBO5 y DBOf varían de acuerdo a los materiales orgánicos presentes. N. (3) compuestos químicos reductores ( ion ferroso . 150 P. La utilización de oxígeno en el ensayo de DBO es muy lenta. lo cual se hace con la notación DBO5.M P.D.sulfitos. N. = promedio mensual .M.D. 150 200 Uso público urbano(B) P. P. J Trinidad Ojeda Suárez Valores típicos de Demanda Bioquímica de Oxígeno para aguas de diferente calidad.75 a 1. (2) nitrógeno oxidable.M. y en general compuestos orgánicos nitrogenados que sirven como alimentación de para bacterias específicas ( nitrosomas y nitrobacter ). navegación y otros (A) P. (B) y (C): tipo de cuerpo receptor según la ley Federal de derechos La demanda bioquímica de oxígeno en las aguas residuales es el resultado de tres tipos de materiales : (1) materiales orgánicos carbónicos.M. Para aguas residuales urbanas se asume : DBO5/DBOf = 0. utilizables como fuente de alimentación por organismos aeróbicos. Generalmente el valor de DBO es menor al valor de DQO.D. las razones son las siguientes : 1) muchos compuestos orgánicos oxidados por el dicromato no son oxidables bioquímicamente 56 .D.D. que se oxidan con el OD. 75 P. P.M. P.A.M. 150 200 Recreación(B) ESTUARIOS (B) EMBALSES NATURALES Y ARTIFICIALES Protección de vida Uso en riego agrícola Uso público urbano (C) acuática(C) (B) P.D.A. 30 60 75 150 30 60 SUELO Uso en riego agrícola (A) P. N. P. En la práctica el DBO se refiere a 5 días . sulfuros.D.M. los valores máximos permitidos (mg/l) son: RIOS Uso riego agrícola (A) P.D. 150 P.M. P. derivado de la presencia de nitritos . Se puede decir que aun 5 días es un periodo demasiado largo para esperar resultados de un ensayo.D.5 5 a 50 100 a 400 5 00 a 10 000 Según la norma NOM-001-ECOL-1996. 150 HUMEDALES NATURAES (B) P. 75 P.77. P.D. P. Este alcanzado se denomina DBOf. = Promedio diario. P.D.= No es aplicable (A). P. 75 150 AGUAS Explotación pesquera .M 75 P. alcanza su límite de DBO en más de 20 días.

Eliminar toda luz para evitar la posibilidad de producción de fotosintética de OD. disolver en agua y diluir a 1 L. termómetro ( 0 a 80oC) o 2 Pipetas de 10ml.7 g de cloruro de amonio . y sin embargo no son detectados en el ensayo de DBO. Disolución de ácido sulfúrico (0. Pesar aproximadamente y con precisión 150. o Medidor de OD.25 g de cloruro férrico hexahidratado .0 g de hidróxido de sodio . Disolución de hidróxido de sodio (0. Disolución de sulfato de magnesio. Esta disolución tiene una DBO5 de 198 mg/L.5 g de fosfato monobásico de potasio 21.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.1N). Pesar aproximadamente 22. lo cual significa que son tomados en cuenta en la DQO. Secar glucosa y ácido glutámico a 103ºC durante una hora. vaso de pp de 250 ml o Bomba para saturar con aire REACTIVOS Disolución amortiguadora de fosfato. Desechar el reactivo (o cualquiera de los siguientes reactivos) si hay algún signo de crecimiento biológico en el frasco de almacenamiento.0 mg de ácido glutámico.5 g de cloruro de calcio anhídro . Pesar aproximadamente 4. disolver en agua y diluir a 1 L. Pesar aproximadamente 27.8 mL de ácido sulfúrico concentrado a 500 mL de agua.1N). Esta disolución no es estable.575 g de sulfito de sodio . y ion ferroso (Fe2+) son oxidados por el dicromato potásico . disolver en agua y diluir a 1 L. disolver en agua y diluir a 1 L. Preparar inmediatamente antes de usarla. Pesar aproximadamente 0.2. disolver en agua y diluir a 1 L.75 g de fosfato dibásico de potasio . Pesar aproximadamente 8. Disolución de cloruro de calcio. Disolución patrón de glucosa-ácido glutámico.4 g de fosfato dibásico de sodio heptahidratado y 1. 33. MATERIALES o botellas Winkler de 300ml (3) o incubadora a 20oC. Pesar aproximadamente 1. Disolución de cloruro férrico. tiosulfatos ( S2O3-2). mezclar bien y diluir hasta 1 L. 57 . por lo que debe prepararse diariamente.0 mg de glucosa y 150. Disolución de sulfito de sodio. Agregar aproximadamente 2. disolver en 500 mL de agua y aforar a 1 L. 2 vasos de pp 250 ml o Probeta de 100ml .5 g de sulfato de magnesio heptahidratado . nitritos (NO2-1). diluir en agua y aforar a 1 L. El pH de la disolución debe ser de 7. J Trinidad Ojeda Suárez 2) ciertos iones inorgánicos tales como sulfuros (S-2).

disolución de cloruro de calcio . Analizar y almacenar el agua de dilución como se describe en los incisos 1. 1. J Trinidad Ojeda Suárez Disolución de cloruro de amonio. libre de materia orgánica durante 1 h por lo menos. Solo deben conservarse a 4ºC hasta su análisis.2 mg/L y preferiblemente no menor a 0. Pesar aproximadamente 1. de tal forma que siempre tenga a mano agua de calidad garantizada.4 1. almacenar el agua de dilución sembrada en una habitación oscura a temperatura ambiente hasta que la captación de oxígeno disuelto se haya reducido lo suficiente para cumplir los criterios de comprobación del agua de dilución.2 mg/L. obtener agua de mejor calidad mejorando la purificación o usar agua de otra fuente. Al Incubar en un frasco Winkler lleno de agua de dilución durante cinco días a 20°C. c) El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 h.1 mg/L en cinco días a 20°C. Si se requiere. Alternativamente si se requiere inhibir la nitrificación.2 con disolución de hidróxido de sodio y aforar a 1 L. Preparar el agua de dilución diariamente. añadir suficiente inóculo como para un consumo de OD de 0.2 y 1.05 mg/L a 0. PROCEDIMIENTO 1. es necesario inocular la muestra.3 Control de la glucosa-ácido glutámico 58 . Si el agua de dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad. ajustar el pH a 7.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. En el caso de aguas residuales (DBO5 mayores a 50 mg/L) deben tomarse mínimo 100 mL. La disolución contiene 0. disolución de cloruro férrico y disolución amortiguadora de fosfatos. b) No se debe agregar ningún preservador a las muestras. Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo contenido de materia orgánica. No se recomienda su almacenamiento cuando la DBO5 se va a determinar sin inhibir la nitrificación ya que pueden desarrollarse microorganismos nitrificantes durante ese tiempo. Pueden utilizarse muestras simples o compuestas.1 mg/L. Antes de usar el agua de dilución debe ponerse a una temperatura aproximada de 20ºC.1 Preparación de agua para dilución Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio. Si la disminución de oxígeno disuelto del agua excede de 0.3.3 mg N/mL. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS a) En el caso de aguas naturales debe tomarse un mínimo de 1 L de muestra en un envase de polietileno o vidrio. el consumo no debe ser mayor a 0.15 g de cloruro de amonio y disolver en 500 mL de agua. Saturar con oxígeno aireando con aire filtrado. sembrar el agua de dilución como se indica en el inciso 1. RECOLECCIÓN.2 Control del agua de dilución Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de dilución.

El agua residual doméstica. J Trinidad Ojeda Suárez Comprobar en cada lote analítico la calidad del agua de dilución. Alternativamente. 1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.5 %. si un agua residual particular contiene un componente principal identificable que contribuya a la DBO5.5 y 7. residuos de alta temperatura o con valores de pH extremos). Esto es una siembra control.4 a 1. Determinar la DBO5 de una disolución al 2 % de la disolución de control patrón de glucosa-ácido glutámico utilizando las técnicas expuestas en los incisos 1. Para determinar el consumo de OD de una muestra. pero cuando se utiliza con ácido glutámico. La intersección del eje de las abscisas (OD) representa el consumo del oxígeno causado por el agua de dilución y debe ser inferior a 0.8). residuos desinfectados. Cuando se usa como siembra el efluente de tratamiento biológico de sistema de aguas residuales se recomienda la inhibición de la nitrificación. los efluentes de las plantas de tratamiento de desechos biológicos y las aguas superficiales que reciben las descargas de aguas residuales que contienen poblaciones microbianas satisfactorias. El pH del agua de dilución sembrada no debe verse afectado por la dilución de la muestra. utilizar este compuesto en lugar de la glucosa-ácido glutámico. La mejor siembra es la que proviene del efluente de un sistema de tratamiento biológico de aguas residuales. dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas residuales municipales. se resta el consumo de OD de la siembra.5 Control del inóculo Determinar la DBO5 del material de siembra como para cualquier otra muestra. La glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidación. sembrar el agua de dilución añadiendo una población de microorganismos. tiene que ser una línea recta cuya pendiente corresponde a la disminución de OD por mililitro del inóculo. algunos residuos industriales no tratados.5 con ácido sulfúrico o hidróxido de sodio de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en más del 0.4 Inóculo Fuente de la siembra Es necesario contar con una población de microorganismos capaces de oxidar la materia orgánica biodegradable de la muestra. Algunas muestras no contienen una población microbiana suficiente (por ejemplo. 1. los efluentes no clorados o sin desinfección. pero no más de 36 h. La representación de la disminución del OD (mg/L) con respecto a los mililitros de siembra. Para tales residuos.10. A partir de este valor y de uno conocido de la dilución del material de siembra (en el agua de dilución) determinar el consumo de OD de la siembra. Determinar si la población existente es satisfactoria haciendo la prueba de la siembra en una muestra para DBO5.1 mg/L (ver inciso 1.6.0 mg/L.6 mg/L y 1. 59 . La captación de OD total del agua de dilución sembrada debe oscilar entre 0. Utilizar la disolución de glucosa-ácido glutámico como disolución madre de control. El incremento del valor de la DBO5 indica una siembra exitosa 1. Cuando no se disponga de ésta. Lo ideal es hacer disoluciones tales de la siembra que la mayor cantidad de los resultados presenten una disminución de al menos el 50 % del OD. utilizar el sobrenadante del agua residual doméstica después de dejarlo reposar a temperatura ambiente durante al menos 1 h.1 Muestras con pH ácidos o básicos Neutralizar las muestras a un pH entre 6. la efectividad del inóculo y la técnica analítica mediante determinaciones de la DBO5 en muestras estándar de concentración conocida. del consumo de OD total.6 Pretratamiento de la muestra 1.

No se deben analizar las muestras cloradas sin sembrar el agua de dilución. En ausencia de datos previos.6. Esto suele ocurrir durante el transporte o la manipulación de la muestra. presenta una correlación aproximada con la DBO5 y sirve como una guía para seleccionar las diluciones. 1.0 mg de 2-cloro-6 (triclorometil) piridina a cada uno de los frascos antes de recolectar o bien adicionar la cantidad suficiente de agua para tener una concentración de 10 mg/L aproximadamente. eliminar el cloro residual añadiendo disolución de sulfito de sodio. reducir el OD por saturación. Un análisis más rápido tal como la DQO. comprobar el cloro residual de la muestra.6. producen los resultados más confiables. Si la muestra ha sido clorada pero no hay residuo detectable de cloro. evitar las muestras que contengan cloro residual.7 Técnicas de dilución 1. eliminar el cloro de la muestra y sembrar con inóculo (ver inciso 1.1 Las diluciones que dan lugar a un OD residual mayor de 1 mg/L y una captación de OD de al menos 2 mg/L después de 5 días de incubación. 1. mezclar y después de 10 min a 20 min. 1.7.0 mg OD/L a 20ºC. filtrado y comprimido. Determinar el volumen requerido de disolución de sulfito de sodio cuantificando el cloro residual total.4). Hacer varias diluciones (al menos 3) por duplicado de la muestra preparada para obtener una captación de OD en dicho intervalo. sembrar el agua de dilución.6. La experimentación con una muestra concreta permite el uso de un número menor de diluciones. de 1 % a 5 % para las aguas residuales sedimentadas y crudas. Para las muestras en las que el residuo de cloro no se disipe en un tiempo razonablemente corto. Entre las muestras que requieren inhibición de la nitrificación se incluyen.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Si hay cloro residual. es posible encontrar muestras que contienen más de 9. 60 . del 5 % al 25 % para el efluente tratado biológicamente y del 25 % al 100 % para las aguas superficiales contaminadas. calentando la muestra aproximadamente a 20°C en frascos parcialmente llenos mientras se agitan con fuerza o se airean con aire limpio. el cloro desaparece en el lapso de 1 h a 2 h después de su exposición a la luz. tomándolas antes del proceso de cloración. Debe hacerse la observación del uso de inhibición del nitrógeno cuando se presente el informe de los resultados 1. utilizar las siguientes diluciones: de 0 % a 1 % para los residuos industriales fuertes. Añadir a la muestra neutralizada el volumen relativo de la disolución de sulfito de sodio determinada por la prueba anterior. En algunas muestras. J Trinidad Ojeda Suárez 1.5 Inhibición de la nitrificación Si se requiere inhibir la nitrificación adicionar 3.6. las muestras sembradas con efluentes tratados biológicamente y las aguas superficiales entre otras.4 Ajustar la temperatura de la muestra a 20°C ± 1°C antes de hacer diluciones. los efluentes tratados biológicamente. Para evitar la pérdida de oxígeno durante la incubación de tales muestras.3 Muestras sobresaturadas con OD En aguas frías o en aguas donde se produce la fotosíntesis (aguas de embalses).2 Muestras que contienen cloro residual Si es posible.

2. de forma que la inserción del tapón desplace todo el aire. Determinar el OD inicial en uno de los frascos de cada una de las diferentes diluciones. Determinar el OD inicial y final como se especifica en los incisos 1. CALCULOS Y RESULTADOS 61 . Emplear un blanco del agua de dilución como un control aproximado de la calidad del agua de dilución no sembrada y de la limpieza de los frascos de incubación. diariamente se debe verificar que el sello hidraúlico esté intacto en cada botella incubada. En los frascos de los duplicados de cada una de las diluciones. Añadir cantidades adecuadas del material de siembra a los frascos tipo Winkler o al agua de dilución.11 Determinación del OD final Después de 5 días de incubación determinar el OD en las diluciones de la muestra. En caso de no contar con contratapas. 1. grasas o cualquier sustancia que se adhiera a la membrana puede ser causa de baja respuesta en el electrodo. Llenar los frascos con suficiente agua de dilución.2 mg/L y preferentemente no menor a 0. Los aceites.9 Blanco del agua de dilución. El consumo de OD no debe ser mayor de 0. 1.7. Junto con cada lote de muestras. los blancos de agua de dilución y el control de glucosa-ácido glutámico. J Trinidad Ojeda Suárez 1. No realizar diluciones mayores de 1:300 (1 mL de la muestra en un frasco). Ajustar herméticamente el tapón. de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI . Diluciones preparadas directamente en frascos tipo Winkler. La medición del OD debe ser realizada inmediatamente después de destapar la botella de Winkler.7 y 1. poner un sello hidraúlico y la contratapa e incubar durante 5 días a 20ºC.1 mg/L.8 Determinación del OD inicial Método yodométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método yodométrico de azida modificado. agregar agua si es necesario. incubar un frasco de agua de dilución no sembrada. en los controles y en los blancos.10 Incubación Incubar a 20ºC ± 1ºC las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las diluciones deseadas. Utilizando una pipeta volumétrica. Método electrométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método electrométrico con electrodo de membrana. 1. 1. para evitar la absorción de oxígeno del aire por la muestra. los controles de siembra. añadir el volumen de muestra deseado a frascos Winkler individuales de 300 mL.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.10. de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI o por el método ya realizado en el peresente manual . sembrada si es necesario. sin dejar burbujas.

y 62 . C1= es el volumen de inóculo en la muestra.C1 (B1 . y OD5 mg/L=es el oxígeno disuelto al quinto día. en mg/L. C2= es el volumen de inóculo en el inóculo control.B2 ) (Vt )] C2(Vm) donde: B1= es el OD del inóculo antes de la incubación. Cuando se emplea una dilución: ODi mg/L . Vt= es el volumen total del frasco Winkler.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.OD5 mg/ L) . B2= es el OD del inóculo después de la incubación. J Trinidad Ojeda Suárez a) Cuando no se utilice inóculo ni diluciones: DBO5 (mg/L) = ODi mg/L .OD5 mg/ L) .OD5 mg/L donde: ODi mg/L=es el oxígeno disuelto inicial. en mg/L.B2 ) (Vt ) C2(Vm) Con dilución: DBO5 (m/L)=[ (ODi mg/L .OD5 mg/L DBO5 (mg/L) = --------------------------------------------------------% de dilución expresado en decimales b) Cuando se utiliza inóculo Sin dilución: DBO5 (m/L)= (ODi mg/L .C1 (B1 .

IV. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos. SEGURIDAD I. Para eliminarla ver inciso 1. guantes de látex y lentes de seguridad. El adicionar ácido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitación y enfriamiento externo.5. 63 . 4) Sustancias inorgánicas y orgánicas reductoras. El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo cuidado. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana de extracción. por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. tal como: batas. Reportar los resultados en mg/L de DBO5 con dos cifras significativas con la presición (media. V. Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. desviación estándar) correspondiente. III. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de éstos. II. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de información de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos análisis. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias químicas especificadas en éste método. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. Expresar los resultados como CDBO5 sí se inhibe la nitrificación. INTERFERENCIAS 1) El pH ácido o alcalino 2) Cloro residual 3) Nitritos: Es la interferencia más común en las muestras de DBO5 incubadas. J Trinidad Ojeda Suárez Vm= es el volumen de muestra sembrada.6.

FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 64 . J Trinidad Ojeda Suárez MANEJO DE RESIDUOS Es responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo. particularmente las reglas de identificación. Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. estatales y locales referentes al manejo de residuos. Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho. almacenamiento y disposición de residuos peligrosos.

su presencia es necesaria en aguas potables. La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. con una solución de la muestra que contiene cloruros.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. En un análisis típico de aguas residuales municipales 6 se tienen las siguientes concentraciones de cloruros : Concentración . El método anterior (Mohr) consiste en valorar una solución de nitrato de plata . Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones metálicas y evitar el crecimiento de vegetales. INTRODUCCIÓN El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales. En agua potable. residuales y residuales tratadas. La formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado. en forma importante la calidad del suelo. éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl-/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl/L se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. cuando el ion plata agregado es equivalente al ion cloruro de la solución se cumple que la concentración en solución de Ag+ es igual a la concentración de Cl-1. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales. En este momento se da por terminada la valoración.78 x10−10 en el punto de equivalencia. mg/L Fuerte Media Débil Cloruros 100 50 30 El contenido de cloruros no suele plantear problemas de potabilidad en las aguas de consumo. el sabor salado producido por la concentración de cloruros es variable. empieza la precipitación del cromato. 65 . Por otra parte. A medida que el nitrato de palta supera el valor de Kps para el cloruro de palta se forma el precipitado de color blanco según las siguiente reacción: Ag + + Cl −1 ⇔ AgCl K ps = 1. En este punto la concentración de Ag+ es igual a 1. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión cloruro. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 11 DETERMINACIÓN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar la cantidad de cloruros totales en aguas residuales usando la valoración con nitrato de plata método de Mohr. cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora.33x 10-5 M. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco.

50 ml) 2.45 x10−12 La solubilidad del Ag2CrO4 es mayor que la de AgCl. el ion cromato forma dicromato con lo cual la cantidad de cromato disminuye y la aparición del precipitado de Ag2CrO4 se da más allá del punto de equivalencia. El método de Mohr puede llevarse a cabo si el pH de la solución a valorar está comprendido entre 6.014N.0822 g en 500ml ( 100 ppm) REACTIVOS 1. Pesar aproximadamente y con precisión 50.5. MATERIALES o o o o o o Bureta de 25ml. Secar aproximadamente 3.4 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en aproximadamente 1 L. Valorar contra la disolución patrón de cloruro de sodio 0. ( preparar unos 25.0 g de cristales de nitrato de plata y secar a 100°C durante 2 h. lo que trae como consecuencia que la solución valorante sea mayor a lo esperado. Disolución estándar de nitrato de plata (0.014N).1 mg de la sal seca disolver en 66 . embudo de plástico .0. Proteger la disolución de la luz y dejar estabilizar durante 24 h después de la adición de la disolución de nitrato de plata. anillo y soporte gotero EQUIPOS o Balanza analítica o Potenciómetro para pH o Preparar una muestra de sal (NaCl) 0. A un pH por debajo de 6. soporte y pinzas para bureta 2 vasos de precipitados de 250ml. lo que asegura que en estas condiciones precipite primero el cloruro de plata. J Trinidad Ojeda Suárez La detección del punto de equivalencia se lleva a cabo por la formación de un segundo precipitado de cromato de plata de color anaranjado. Filtrar la disolución para remover el precipitado y aforar a 1 L con agua.5 y 10. 2 Ag + + CrO4 −2 ⇔ Ag 2CrO4 ↓ K ps = 2. como consecuencia la cantidad efectiva de Ag+ disminuye. Pesar aproximadamente y con precisión 824.0 g de cromato de potasio y disolver en 500 mL de agua y añadir disolución patrón de nitrato de plata hasta que se produzca un precipitado rojo claro.014N). por encima de pH 10 el ion plata tiende a formar el precipitado de hidróxido de plata. probeta de 100ml pipeta de 5ml y pipeta de 10ml 2 matraz erlenmeyer de 125ml papel filtro. Disolución indicadora de cromato de potasio. Moler aproximadamente 5.0 g de cloruro de sodio a 140ºC. Disolución patrón de cloruro de sodio (0. ( preparar unos 250 ml) 3.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Guardar en frascos color ámbar ya que la solución es sensible a la fotodegradación. Pesar aproximadamente y con precisión 2.

PROCEDIMIENTO Acondicionamiento de la muestra a) Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. RESULTADOS Y CÁLCULOS Calcular la concentración de iones Cloruro en la muestra original. 3) El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de una semana.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. manteniendo un criterio constante en el punto final. Repetir el procedimiento anterior hasta eliminar el olor a amoniaco. b) Si la muestra tiene mucho color. ( para estandarizar el nitrato de plata ) 4. Mezclar. Permitir reposar la disolución durante unas horas. en mg/L como sigue: 1 No es necesario preparar. filtrar con carbón activado granulado. Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata hasta el vire de amarillo a naranja rojizo. A 100 mL de muestra acondicionada. mezclando bien y decantando. la suspensión ocupa un volumen aproximado de 1 L. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS 1) Se deben tomar las muestras en envases limpios de polietileno o de vidrio.1N).1N).0 g de sulfato de aluminio y potasio o sulfato de aluminio y amonio. Pesar aproximadamente y con precisión 125.0 g de hidróxido de sodio disolver en 1 L de agua. y llevar a 1 L con agua. añadir de 3 mL a 5 mL de la suspensión de hidróxido de aluminio antes de acondicionar. 6. Disolución de ácido sulfúrico (0. 5. adicionar 1 mL de disolución indicadora de cromato de potasio . Disolución de hidróxido de sodio (0. J Trinidad Ojeda Suárez agua y aforar a 1 L en un matraz volumétrico. dejar sedimentar y filtrar con papel filtro . c) Valoración. Tomar cuidadosamente 3 mL de ácido sulfúrico concentrado y llevar a 1 L. Calentar a 60ºC y añadir 55 mL de amoniaco ( hidróxido de amonio) lentamente y agitando.1N) y/o ácido sulfúrico (0. Cuando está recién preparada. d) Titular un blanco con las muestras. Se acepta el uso de patrón certificado. Tomar un volumen de 500 mL 2) Se debe preservar la muestra a 4°C hasta su análisis. decantar el agua sobrenadante y lavar el precipitado por adiciones sucesivas de agua. filtrara a vació en gooch 67 . Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidróxido de sodio (0.1N) . Pesar aproximadamente y con precisión 4.1 RECOLECCIÓN. Suspensión de hidróxido de aluminio.

Reportar los resultados en Cl mg/L. y N = es la normalidad del nitrato de plata. J Trinidad Ojeda Suárez Cl. MANEJO DE RESIDUOS Desecho de residuos: Una vez concluida la determinación de los residuos generados deben neutralizarse antes de su disposición final. 68 . INTERFERENCIAS 1) Los iones bromuro.450]/ mL de muestra donde: A = son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. 3) El ortofosfato en concentraciones mayores de 25 mg/L interfiere ya que precipita como fosfato de plata. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana de extracción. SEGURIDAD I. yoduro y cianuro se registran como concentraciones equivalentes de cloruro. guantes de látex y lentes de seguridad. tiosulfato y sulfito interfieren. II. tal como: batas. con la precisión correspondiente. B = son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del blanco. 4) El hierro con concentraciones arriba de 10 mg/L interfiere porque enmascara el punto final de la valoración.mg /L = [(A .B)x N x 35. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. 2) Los iones sulfuro. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de estos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

ASTM Committee on Standards. estatales y locales referentes al manejo de residuos. Environmental Protection Agency. Silver Nitrate)”. American Society for Testing and Materials. J Trinidad Ojeda Suárez Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales. Ohio. 4) Método 9253 “Chloride (Titrimetric. Los residuos de las titulaciones deben de almacenarse adecuadamente y ser dispuestos conforme lo señala la reglamentación aplicable para residuos peligrosos. particularmente las reglas de identificación. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-073-SFCI –2001 Determinación de cloruros totales en aguas naturales. Cincinnati. Philadelphia PA. pp. 481-484. 5) htpp://www. 1. residuales y residuales tratadas 2) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales .com/instructions/Spanisch/144-70sp. pp.Muestreo.6. Environmental Monitoring and Support Laboratory. Diciembre 1989. “Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes”. almacenamiento y disposición de residuos peligrosos. 1994. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980 3) ASTM .pdf 69 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.ofite. USA. Office of Research and Development.D 512-89 “Standard Test Methods for Chloride Ion in Water”.

el agua servida y las aguas residuales. Sin embargo. su efecto es más duradero debido a su disolución más lenta.4. Las propiedades desinfectantes del yodo han conducido a su uso como una alternativa ante el cloro y el bromo.2 – 1. Debido a su alta toxicidad y a sus propiedades oxidantes y cáusticas. ni tampoco provoca vapores ni olores fuertes. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 12 DETERMINACIÓN DE YODO Y BROMO EN AGUAS OBJETIVO: Utilizar el método fotométrico para determinar la cantidad de yodo y bromo en una muestra de aguas.2-0. Además. Aunque como agente desinfectante tiene un coste más elevado que cualquier otro derivado del cloro. la cual variará según la aplicación. una de las aplicaciones más comunes se encuentra en el proceso del agua en la industria avícola. si su control es el adecuado. Sin embargo. Su acción tiene resultados más efectivos cuando el valor del pH es superior a 7. constituye una amenaza para todo tipo de agua. reporta los límites permisibles de 0. Los bromuros se encuentran como iones acompañantes en los depósitos de potasio y sodio.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. MATERIAL o 2 cubetas para el fotómetro C200 o 2 pipetas de 10ml. 4 vasos de precipitados de 150ml o fotómetro C200 o Recipientes de 1 L para las muestras REACTIVOS HI 93716-0. INTRODUCCIÓN El bromo es a menudo usado en lugar del cloro como desinfectante debido a su naturaleza menos volátil.5 para cloro residual y de 0. no provoca irritaciones en la piel ni en los ojos. Como todo parámetro químico usado para este propósito . sus propiedades tóxicas y corrosivas y la dificultad de disolverlo en el agua han limitado su utilización . se inactiva. para yodo 70 . especialmente para el agua potable. La norma mexicana NOM-127 –SSA1-1994 relativa a agua para uso y consumo humano. balnearios y depósitos calientes. la concentración debe estar dentro ciertos límites aceptables. y su mayor aplicación es en pozos. y a que no desaparece. para bromo HI 93718-0.5 mg/L de yodo residual . El contenido de bromuro aumenta a medida que se incrementa la salinidad.

La reacción entre el yodo y el reactivo origina un coloración rosa en la muestra . el color de la muestra reactiva puede descomponerse en forma parcial o puede decolorarse rápidamente . Colocar la tapa de plástico (blanca) y el tapón negro y agitar suavemente por 20 segundos hasta que se disuelva el reactivo.00 mg/L Método: es una adaptación de Standard Methods for the examination of water and wastewater. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER . aparecerá un “SIP” y en algunos segundos dará la lectura de la concentración de yodo en mg/L. 71 . en algunos segundos se mostrará el “-0. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER. b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra . ozono y formas oxidadas de cromo y manganeso.5 mg/L Método: es una adaptación de Standard Methods for the examination of water and wastewater. quitar el tapón y adicionar el contenido de un sobre de reactivo de HI 93716. INTERFERENCIAS Las interferencias pueden ser causadas por : cloro. II. En el caso de aguas con durezas mayor a 500 mg/L de CaCO3. al terminar presionar READ DIRECT. d) Remover la cubeta y adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93718. DPD method. coloque la tapa de plástico y el tapón negro y agitar suavemente por 30 segundos hasta disolver el reactivo.0 a 12.0-“. en algunos segundos se mostrará el “-0. En el caso de aguas con una alcalinidad de más de 250 mg/L CaCO3. c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecerá “SIP” en la pantalla. 18th edition. aparecerá un contador de 2 minutos y 30 segundos. aparecerá un contador de 2 minutos y 30 segundos .00 a 8. al termino presionar READ DIRECT. DPD method. J Trinidad Ojeda Suárez I. o ácidez mayor que 150 mg/L CaCO3. Determinación de bromo Rango: 0. Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de bromo “ 4”.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. aparecerá un “SIP” y en algunos segundos dará la lectura de la concentración de bromo en mg/L. b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra . yodo. d) Remover la cubeta del medidor. neutralizar la muestra con HCl o NaOH diluido. Determinación de yodo Rango: 0. INTERFERENCIAS Las mismas que en la parte del bromo. La reacción entre el bromo y el reactivo origina un tinte rosa en la muestra . 18th edition. c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecerá “SIP” en la pantalla.0-“. Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de yodo “ 19”. Para resolver esto . agitar la muestra por dos minutos etermi de la adición del reactivo.

A9 2) Multiparameter Bench Photometer C200.82.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.30. J Trinidad Ojeda Suárez RESULTADOS TIPO DE AGUA Concentración de bromo (mg/L) Agua residual Agua potable Agua superficial de río Agua preparada ( testigo positivo) CONCLUSIONES Concentración de yodo (mg/L) FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) Catalogo Hanna Instruments 2001 . 83 3) NOM-127-SSAI-1994 4) 72 . página 29. página I8.

papel filtro fino 1 pipeta de 10ml y 1 de 5ml. Guardar en frasco ámbar y en refrigeración. enfriar en el desecador. . medidor de pH.5g de dicromato de potasio en estufa o mufla a 105oC por 1 hora. Etiquetar como 500µg/ml de Cr (IV). Las sales de cromo trivalente se utilizan en la industria textil para colorantes.Solución patrón de Cr(IV) ( 500µg/ml). INTRODUCCIÓN Las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan ampliamente en procesos industriales del acero. 7 matraces erlenmeyer de 250ml. piseta.5-difenilcarbazida. soporte y anillo 3 vasos de pp de 250ml. probeta de 100ml 7 celdas para espectroscopia.70716g de K2Cr2O7 y disolverlos en agua destilada en un matraz de 500ml y aforar. Puede producir cáncer de pulmón cuando se inhala y fácilmente produce sensibilización en la piel. en la industria de la cerámica y el vidrio. mediante la reacción con la 1.5. espátula. Posteriormente pesar exactamente 0. ya no se debe utilizar. los animales y la vida acuática. 73 . portaceldas ( puede usar vasos de 25ml) Espectrofotómetro Cary-50 REACTIVOS . embudo.5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y 1. agitador de vidrio.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 13 DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar cuantitativamente cromo hexavalente en aguas naturales. pinturas.difenilcarbazona de color violeta que se lee espectrofotométricamente a 540 nm. Secar aproximadamente 1. colorantes y cerámicas. La intensidad de color es directamente proporcional a la concentración de cromo hexavalente. Pesar 250mg y disolverlos en 50ml de acetona. El método se basa en una reacción de óxido reducción donde el cromo hexavalente Cr (VI) reacciona con la 1. etiquetas.Solución de H2SO4 4 N (preparar 500 ml para todos los equipos ) .HNO3 concentrado . tratadas y residuales. El cromo en sus dos estados de oxidación se utiliza en diversos procesos industriales por tanto puede estar presente en las aguas residuales de dichas empresas. Si con el tiempo se pone amarillenta. Sin embargo no se conoce si se produce cáncer por la ingestión de cromo en cualquiera de sus estados de oxidación. en la industria curtidora y en fotografía. El estado hexavalente es tóxico para los humanos. MATERIAL - 6 matraces volumétricos de 100ml.Solución de 1-5 difenilcarbazida ( 5mg/ml).

Colocar en un matraz de 100ml de agua destilada. Procedimiento a) Recolección preservación y almacenamiento de la muestra. Ajustar a un pH=1 con H2SO4 4N. Posteriormente acidificar con HNO3 hasta pH<2. etiquetar (blanco) . Posteriormente 2ml de la disolución de difenilcarbazida. con el blanco adecuado. b) La alícuota de la muestra (100ml) debe ser lo más clara posible ( filtrar con papel fino).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Es necesario filtrar la muestra con papel de poro fino. las muestras deben ser analizadas inmediatamente. g) Cada uno de los estándares y muestras desarrolladas con el color a los 10 minutos.2 0. natural o tratada Muestra problema opcional de 1 µg/ml. ( Pipetear 5 ml de la solución de 5µg/ml de dicromato de potasio y colocar en un matraz volumétrico de 25 ml. Las muestras deben almacenarse a 4oC hasta su análisis. persulfato o cloruros. J Trinidad Ojeda Suárez - Muestras de agua residual . 74 . Transferir la muestra a un matraz erlenmeyer de 250ml.4 1 2 4 Concentración de la solución de 100ml f) Transferir cada matraz a un erlenmeyer de 250ml (etiquetados) y ajustar a un pH=1 con ácido sulfúrico 4 N. El tiempo máximo de almacenamiento previo es de 24 horas. aforar con agua destilada ). Nota: los reactivos tienen que prepararse y usarse lo más rápido posible. ya que el dicromato se va degradando. d) Preparar un blanco. 500µg/ml de K2Cr2O7 0. Cuando se sospeche de presencia de hipobromito. Si la concentración de cromo se sospecha diluir la muestra y aforar a 100ml. colocarlas en las celdas de 1cm para realizar la lectura de absorbancia a 540 nm en la aplicación concentración del Cary-50. Transferir a un matraz erlenmeyer de 250ml y adicionar 2ml de difenilcarbazida. mezclar y dejar reposar por 10 minutos ( al mismo tiempo que las muestras ). preparar en matraces volumétricos de 100ml los estándares de la tabla: matraz 1 2 3 4 5 ml de sol. Con la solución patrón de 5µg/ml . Se debe tomar como mínimo unos 300ml de muestra de agua en frascos de vidrio. mezclar y dejar reposar por 10 minutos para el desarrollo del color (realizar lo anterior al mismo tiempo que los estándares). e) Preparación de la curva de calibración. etiquetar (M1) c) Añadir 2ml de disolución de difenilcarbazida.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez Imprima los resultados de la concentración en mg/L de cromo VI y saque sus conclusiones . FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 75 .

Sin embargo. Los niveles para el agua de la red pública tiene ciertos límites. en las aguas usadas para producción de energía eléctrica . (Ambos métodos expresados como SO4=). para el método turbidimétrico el ion sulfato precipita en un medio ácido. se pesa como sulfato de bario después de eliminar la sílice y material insoluble. Por otro lado. 76 . Por tal motivo. Un control similar debe efectuarse para la producción de semiconductores Los métodos para la determinación del ion sulfato en aguas naturales y residuales con un ámbito de aplicación de 10 a 100 mg/L para el método gravimétrico.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 14 DETERMINACIÓN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar el ion sulfato en aguas residuales usando el método gravimétrico y turbidimétrico INTRODUCCIÓN Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. con el ion Ba+2 para formar sulfato de bario . este último requiere de bastante rapidez en la lectura y trabajar en forma programada para no acumular transito en el desarrollo de turbidez y la lectura en el espectrofotómetro. El principio del método gravimétrico consiste en que el ion sulfato se precipita. los iones sulfato juegan un papel muy importante en la corrosión de calderas de lata presión. arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son: de 400 a 600 ppm para el sulfato de magnesio. En los efluentes industriales y de las industrias mineras se tiene gran cantidad de sulfato. con el fin de controlar las incrustaciones. ya que valores superiores puede tener acción purgante. y de 10 a 60 mg/L para el método turbidimétrico que se aplica cuando se requiere una determinación rápida de rutina o control de aguas industriales. y de 250 a 400 ppm para el sulfato de calcio Los sulfatos se usan en algunos tipos de calderas para reducir el calcio y magnesio existentes. El contenido de ion SO4-2 se obtiene de una curva de calibración. en este método puede ampliarse el ámbito. se sugiere que la mitad de los equipos realicen la prueba con el primer método y el resto con el método turbimétrico. Nota 1: Antes de empezar a trabajar. Los límites de concentración . la concentración de estos iones se tiene bajo control normalmente por debajo de cierto nivel. el cual debe mantenerse en suspensión homogénea por un periodo de tiempo para medir la absorbancia que la misma produce. de las turbinas eléctricas y de su intercambiador de calor. ajustando la cantidad de la muestra.

3. 2. filtrar a través de un filtro de membrana o un filtro de papel antes de usar. pipeta de 5ml. b) Agregar 1 cm³ de ácido fluorhídrico concentrado. si no se tienen usar pequeños vasos de pp de 25 o 50ml REACTIVOS Para el método gravimétrico: 1. 5. 77 .. parrilla magnética o cucharilla de combustión . horno de secado. balanza analítica . baño de vapor ( mechero. pipeta de 5ml y pipeta de 10ml o 5 matraces volumétricos de 50ml o 25 ml. a) Si la concentración de sílice excede de 25 mg/L evaporar la muestra a sequedad en una cápsula de platino o porcelana en un baño de vapor. tela de asbesto) o 2 matraz erlenmeyer de 250 ml. soporte anillo o papel filtro. (ver Nota 2). 1 cm³ de esta solución es capaz de precipitar aproximadamente 40 mg de sulfato. NOTA 2:Esta operación debe efectuarse bajo campana y con el equipo de protección adecuado. Solución de cloruro de bario.Disolver 100 g de cloruro de bario dihidratado en un litro de agua. Procedimiento para el método gravimétrico 1) Eliminación de sílice. 8 matraces erlenmeyer de 250 o 125 ml o cronómetro. vaso de pp de 500ml.5 cm³ de ácido nítrico concentrado en 500 cm³ de agua. espectrofotómetro Cary-50 o 8 celdas para lecturas en región visible o portaceldas . Acido fluorhídrico concentrado. medidor de pH o guantes de hule. Solución de ácido clorhídrico 1:1 4. Disolver 8. J Trinidad Ojeda Suárez MATERIAL Para el método gravimétrico : o embudo de vidrio. desecador . Reactivo de nitrato de plata .ácido nítrico.Disolver 100 mg de sal sódica de rojo de metilo en agua y diluir a 100 cm³. Solución indicadora de rojo de metilo.. 2 vasos de precipitados de 250ml o cápsula de porcelana o platino o mufla . agitador magnético. probeta de 100ml. e inclinar la cápsula y rotar hasta que el ácido esté en contacto con el residuo. campana extractora y lentes de seguridad Para el método turbidimétrico: o probeta de 100ml .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.5 g de nitrato de plata y 0.

completar el secado en un horno a 453 K (180°C) y si está presente la materia orgánica. usando un potenciómetro o solución indicadora de rojo de metilo. 4) Transferir con pipeta volumétrica a un vaso de precipitados.4115 x1000 B 78 .90°C) durante 10 a 12 horas y no menos de 2 horas. 3) En caso de que la muestra tuviera una concentración menor de 25 mg/L de sílice. J Trinidad Ojeda Suárez c) Continuar con la evaporación a sequedad. Resultados y Cálculos El contenido del ion sulfato en mg/L se conoce aplicando la fórmula siguiente: mg de BaSO4 = 0. k (800°C) durante una hora.0 con la solución de ácido clorhídrico 1:1. Pasarla directamente de la flama del mechero a una mufla a 1073. 5) Llevar a un pH de 4.5.4115 mg de SO4= mg de SO4 / L = −2 Ax 0.363 K (80°C . Lavar la sílice insoluble con porciones pequeñas de agua caliente. 9) Lavar el precipitado con porciones pequeñas de agua caliente. d) Dejar enfriar y humedecer el residuo con 2 cm³ de agua y 1 cm³ de ácido fluorhídrico. calentar la solución a ebullición y agitar lentamente. Enfriar en desecador y pesar. agregar un total de 5 cm³ de solución de cloruro de bario. Añadir aproximadamente 2 cm³ en exceso de la solución de cloruro de bario. La filtración de la pulpa facilita y reduce la tendencia del precipitado a separarse. para que los lavados estén libres de cloruros y hasta que 10 cm³ de las aguas de lavado no produzcan turbiedad al adicionarles 1 cm³ del reactivo de nitrato de plata ácido nítrico. carbonizarla a la flama de un mechero. 7) Digerir el precipitado a 353 K . 8) Mezclar una pequeña cantidad de la pulpa del papel filtro de cenizas conocidas con el precipitado de sulfato de bario y filtrar a temperatura ambiente. pasar a un mechero evitando que el papel filtro se inflame y posteriormente llevar a una mufla a 1073 K (800°C) durante una hora. agregar lentamente solución de cloruro de bario caliente hasta que la precipitación sea completa. un volumen de muestra clarificada que contenga no más de 50 mg de ion sulfato y ajustar a un volumen de 250 cm³. 6) Adicionar de 1 a 2 cm³ de la solución de ácido clorhídrico 1:1.5 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Añadir 2 cm³ de ácido fluorhídrico y llevar el residuo soluble en agua caliente y filtrar. evaporar a sequedad en un baño de vapor. 10) Secar el papel filtro y precipitado en estufa. Si la cantidad de precipitado es pequeña. Continuar los filtrados y lavar. efectuar el procedimiento anterior sin la adición de ácidofluorhídrico.

Reactivo acondicionador . Esta solución tiene 100 mg/L de SO4-2. b) Espaciar los patrones a incrementos de en los límites de 0 a 40 mg/L de sulfato. 300 cm³ de agua. Concentración del estándar (mg de SO4-2/L) 5 10 20 30 40 40 (blanco ) Nota 3: todavía no agregar los reactivos para causar la turbidez en los estándares 79 Volumen (ml) de la sol. malla DGN 6. en mg B = Volumen de la muestra original en cm³ Precisión El método gravimétrico tiene una precisión del 1 %.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Arriba de 40 mg/L. Tomarlos con la cucharilla de combustión o pesar 0. Solución estándar de sulfato .DGN 10 M (malla US No. para llegar a la concentración marcada. durante todo el procedimiento. Usar matraces volumétricos de 50 o 25 ml. 30). En la tabla siguiente calcule el volumen adicionado al matraz volumétrico utilizado (50 o 25ml).No. 20 . 2. J Trinidad Ojeda Suárez En donde: A = Peso del sulfato de bario.. REACTIVOS Para el método turbidimétrico 1.Mezclar 50 cm³ de glicerol con una solución que contenga 30 cm³ de ácido clorhídrico concentrado.9 mg de sulfato de sodio anhidro y aforar a 1000 cm³. comparando la lectura de turbiedad con una curva de calibración preparada con el uso de los patrones de sulfato. Cloruro de bario (BaCl2) en cristales.Disolver en agua 147.5g . patrón de 100 mg de SO4-2 /L . 3.5 M . 100 cm³ de alcohol etílico o isopropílico al 95% y 75 g de cloruro de sodio. debido a la relación : 100mg SO4 x −2 142mg Na2 SO4 −2 96mgSO4 Procedimiento para el método turbidimétrico 1) Preparación de la curva de calibración a) Estimar la concentración del ion sulfato en la muestra. decrece la exactitud del método y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de bario.

imprima los resultados y gráficos .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.00 cm³ del reactivo acondicionador y mezclar en el aparato agitador. consulte el manual para conocer la aplicación antes citada y obtener la recta de regresión y la concentración directa de las muestras. 1 blanco y dos muestras ) 3) Medición de la turbiedad del sulfato de bario Inmediatamente después de terminar el período de agitación. b) Mientras la solución se está agitando. Precisión La precisión de este método depende de las interferencias presentes y de la habilidad del analista. se multiplica por el factor de dilución. o una porción conveniente aforada con agua a 100 cm³ ( trabajar la muestra por duplicado ). Se tendrán 8 matraces erlenmeyer de 250ml etiquetados ( 5 estándar. 80 . en caso de usar diluciones. pero debe ser constante para cada corrida de muestras y de patrones. Resultados En la aplicación concentración del Cary-50 leer la absorbancia de los estándares y de las dos muestras a 420 nm. 1. se considera que la turbiedad. y debe ajustarse a casi el máximo al cual no ocurran salpicaduras. Por todo lo anterior. se prestarán por lo pronto todos los agitadores. Agitar durante un minuto exacto a una velocidad constante. añadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente. Ver nota4. Al mismo tiempo usar los estándares preparados y vaciarlos a matraces erlenmeyer etiquetados y añadir 2. es la máxima lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos.25ml si se uso matraces de 25ml).5 ml de reactivo acondicionador ( si se uso 50 ml de solución. Cuando no hay interferencias y se efectúa un análisis cuidadoso. verter algo de la solución a la celda de absorción del fotómetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 segundos durante 4 minutos. J Trinidad Ojeda Suárez 2) Formación de turbiedad de sulfato de bario a) Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 cm³ una muestra de 100 cm³. cada equipo empezará la agitación a diferentes tiempos hasta que se termine de leer en el espectrofotómetro. Añadir exactamente 5. Nota 4: La velocidad exacta de agitación no es crítica. realice sus conclusiones. al matraz blanco no agregar reactivo acondicionador ni cloruro de bario. puede obtenerse una precisión del 5% de sulfatos ó 2 mg/L. agregar la misma cantidad de cloruro de bario y agitar por 1 minuto). Debido a que la turbiedad máxima se presenta generalmente dentro de los 2 minutos y que de ahí en adelante las lecturas permanecen constantes durante 3 a 10 minutos.

2001 4) 81 . J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFIA 1) Standard Methods for the Examination of water and wastewater...American Water Works Association. I33.Water Pollution Control Federation. 2) NMX-AA-074-1981 (determinación de ion sulfato ) 3) Catalogo HANNA Instruments pag..American Health Association.-14th Edition.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

NO2 )de muestras de aguas naturales e industriales por el método del fotómetro C200 y el método de espectroscopia UV INTRODUCCIÓN Cuando se usan fertilizantes en exceso con nitrógeno para enriquecer el suelo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. el riego u otro tipo de aguas superficiales pueden acarrear los nitratos a través del suelo y llevarlos hasta los acuíferos de agua subterránea. Fenómeno de nitrificación Fertilizantes inorgánicos y orgánico. Actividades ganaderas Actividades industriales y urbanas Almacenamiento de estiércoles. la lluvia . Fertilización por fertirrigación. Esta enfermedad se llama “ síndrome de bebé azul” o meta hemoglobinemia ( por arriba de 10 ppm de (N-NO3) ) 82 . Fuentes de nitrato Aporte en el agua de lluvia de formas nitrogenadas. que corresponde a 45 mg/L de nitratos. El nivel máximo de concentración de nitratos en agua establecido a nivel mundial es de 45 mg/L. Vertidos efluentes Aguas residuales Los niveles altos de nitratos en el agua potable puededn causar una enfermedad potencialmente fatal en los infantes menores de 6 meses. no están bien construidos o si no tienen una ubicación correcta. En Europa . mientras que en USA. el nivel máximo permitido en el agua potable es de 50 mg/L. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 15 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRATO Y NITRITOS EN AGUAS OBJETIVO Determinar el nitrógeno de nitratos y nitritos ( N-NO3 . Uso excesivo de purines. N. Tales condiciones podrían permitir la entrada de aguas contaminadas provenientes de tierras agrícolas. Los nitratos pueden afectar más fácilmente el agua de los pozos si éstos son poco profundos. la EPA ha establecido una guía para el nivel máximo de nitrógeno (N-NO3) de 10 mg/L. Actividades agrícolas Herbicidas y pesticidas que contienen nitratos. corrales o sistemas sépticos.

La reacción entre el nitrato y el reactivo produce un tinte ambar en la muestra. rango 0. indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. agite vigorosamente por 10 segundos con movimientos hacia arriba y hacia abajo. presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “26”. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitrógeno de nitratos en mg/L. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta . Para convertir a mg/L de nitratos (NO3-). Procedimiento ( nitritos de alto rango 0. de lo contrario las lecturas pueden ser erróneas e) Reinsertar la cubeta en el instrumento.0-“.0 mg/L de NO3 -) Esta técnica es una adaptación del método del sulfato de hierro. Usando una pipeta limpia adicione 6 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición. retire el tapón . Continué la agitación ahora por 50 segundos invirtiendo la cubeta suavemente. Nota: Es necesario sujetarse a los tiempos y manera de agitación. la reacción entre el nitrito y el reactivo produce un tinte marrón –verdoso en la muestra.00 a 30. leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93728). J Trinidad Ojeda Suárez Primera parte : Para el procedimiento con el fotómetro y medición de nitratos y nitritos MATERIAL o 2 pipetas de 10ml o 3 vasos de precipitados de 150ml o guantes de hule o de latex o 2 cubetas de 10ml para el fotómetro C200 o fotómetro C200 (Multiparameter Bench Photometrs) REACTIVOS o Un sobre de reactivo HI 93728 para nitratos o Un sobre de reactivo HI 93708 para nitritos HR o Un sobre de reactivo HI 93707 para nitritos LR Procedimiento ( nitrógeno de nitratos . b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. 83 .43. al termino presionar READ DIRECT. multiplicar el resultado por el factor de 4.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. vuelva a colocar el tapón negro. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. asegúrese de no formar o eliminar las burbujas. presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 4 minutos y 30 segundos.0 a 150.00 mg/L) Esta técnica es una adaptación del método de reducción del cadmio. use guantes de hule o látex . c) Remueva la cubeta del instrumento.

00 a 0. multiplicar el resultado por el factor de 4. y para convertir a mg/L de ion nitrito (NO2-) por el factor de 3. y para convertir a mg/L de nitrógeno de nitritos (N-NO2) se multiplica por 0. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. J Trinidad Ojeda Suárez a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “27”. b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. retire el tapón . c) Remueva la cubeta del instrumento.93 . a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “27”. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta . multiplicar el resultado por el factor de1. Para convertir a mg/L de nitrato de sodio (NaNO3). agite suavemente que por 15 segundos . Procedimiento ( nitritos de bajo rango 0. entre la reacción del nitrito y el reactivo para producir un tinte rosa en la muestra. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. Usando una pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición. Usando una pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición.5 . Para convertir a mg/L de nitrato de sodio (NaNO3). al termino presionar READ DIRECT. vuelva a colocar el tapón negro. b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. c) Remueva la cubeta del instrumento. vuelva a colocar el tapón negro. Parte II Determinación de nitrógeno de nitratos (N_NO3) por espectroscopia UV Nota: esta parte la realizará un solo equipo por falta de celdas de cuarzo MATERIAL o 8 matraces volumétricos de 50ml 84 . indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0.29.304. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta.35 mg/L de N-NO3) Esta técnica es una adaptación del método de la EPA 354. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitrógeno de nitritos en mg/L. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitritos ( NO2 -) en mg/L.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.1.0-“. presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 6 minutos . e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. agite suavemente hasta que se disuelva el reactivo. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta . use guantes de hule o látex .0-“. presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 10 minutos . leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93708). indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. retire el tapón . presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”. use guantes de hule o látex . al termino presionar READ DIRECT. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”. leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93707).

Procedimiento Principio: la concentración de nitratos en una muestra de agua se determina midiendo la absorbancia en la región ultravioleta a 220 nm y comparándola con una curva de calibración.1 3 7 10 15 20 35 0 0. El mínimo detectable es de 0.45 mm) embudo de plástico. a) Preparación de la curva de calibración. Diluir 83 cm3 de ácido clorhídrico concentrado (HCl) a 1000 cm3 con agua destilada. Pesar 0. Diluir 50 cm3 de solución madre de nitratos a 500 cm3 con agua destilada. industrial o potable libre de color. almacenar la muestras en recipientes de plástico o vidrio de 500ml por máximo 48 horas a 4oC. turbiedad y materia orgánica ). 85 . Diluir los siguientes volúmenes de la solución patrón y aforar a 50ml en los matraces volumétricos.19 g/cm3) 1N.7218 g de nitrato de potasio anhidro y diluir a 1000 ml con agua destilada.01 mg/L. piseta con agua destilada 4 celdas de cuarzo espectrofotómetro Cary-50 papel filtro de poro fino ( 0. Preservar con 2 ml de cloroformo (CHCL3).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. esta solución tiene 10 mg/L de N-NO3 o Solución de ácido clorhídrico (densidad 1. Secar nitrato de potasio (KNO3) es una estufa a 378 K (105 C) por 24 horas enfriar en un desecador. 2 vasos de precipitados de 150ml. J Trinidad Ojeda Suárez o o o o o o 1 pipeta de 1ml. nota: Preparar para un solo equipo unos 50 ml de tal solución. anillo y soporte REACTIVOS o Solución madre de nitratos. o Muestras trabajar por duplicado ( recolectar muestras de agua natural (pozo o laguna). La relación de absorbancia y concentración es lineal hasta una concentración de 11 mg/L.6 1. 1 pipeta de 5ml y 1 pipeta de 10ml Probeta de 100ml.02 0. Esta solución tiene 100 mg/L de nitrógeno de nitratos (N-NO3) o Solución patrón de nitrato. Volumen de la Afore a 50 ml Concentración Volumen de HCl agua mg /L solución patrón (10 Con 1N (ml) mg /L) destilada 0.4 2 3 4 7 blanco 1 1 1 1 1 1 1 1 b) Al añadir el HCl 1 N agitar a cada solución agitar vigorosamente.

causan interferencia : o Las aminas. obtenga la absorbancia de las muestras a 275 nm (A 275). J Trinidad Ojeda Suárez c) Casi al mismo tiempo tomar 50 ml de muestra ( trabajar por duplicado). si el valor de esta lectura es mayor del 10% del valor de la lectura a 220 nm ( A 220). e) Prepare los estándar y las dos muestras y en la aplicación concentración del Cary-50 UV_VIS. por lo que una segunda medición a 273 nm se usará para corregir los valores de nitrógeno de nitratos. iones amonio. RESULTADOS Y CÁLCULOS INTERFERENCIAS 1) Para el método del nitratos por fotómetro . cromo hexavalente.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. f) Por otro lado en la aplicación Simple Reads . los nitratos absorben la luz a 220 nm. se menciono que la materia orgánica. metavanadato o Altos niveles de nitratos (100 ppm) o Reactivos fuertemente oxidantes 3) Para el método de la curva patrón. urea o Cobre o Cloro arriba de 100ppm o Ion fe+3 2) Para el método de nitritos HR y LR. si tiene materia orgánica filtre con papel de poro fino. Esta corrección es opcional . bismuto. cromo hexavalente. las interferencias pueden ser causadas por los siguientes iones: o Ferroso. antimonio. detergentes. Añadir 1 ml de HCl 1N y agitar vigorosamente d) Debido a la interferencia de la materia orgánica disuelta. nitritos. plata. vaya colocando las soluciones en las celdas de cuarzo y lea a 220 nm. nitritos. mercuroso. 86 . la materia orgánica absorbe luz tanto a 220 como a 274 nm. ferrico. Obtenga la recta de calibración y la concentración en mg/L de (N-NO3). este método no es muy confiable. según el origen y características de las muestras. cuprico.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.asp http://www.html 87 .epa.miliarium. I26 2001 http://www. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) 2) 3) 4) 5) 6) NMX-AA-082-1986 Instruction Manual C200 Multiparameter Bench Photometers Catalogo HANNA Instruments.gov/safewater/agua.librys.com/Monografias/Nitratos/Fuentes. pag I25.html http://www.com/problemasdequimica/nitratos.

A temperaturas elevadas. La sílice no origina problemas en calderas a baja presión. granate. algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/L. soluble y coloidal. El dióxido de silicio es el componente principal de la arena. usando espectroscopia VIS (Cary-50). natural y residual Por medio del método colorimétrico. La sílice existe normalmente como óxido de silicio y como silicatos SiO3-2. La mayoría de las aguas naturales contienen menos de 10 mg/L de sílice. magnesio y aluminio para formar incrustaciones en los tubos de las calderas. ya la sílice es una de las primeras impurezas que salen a través de una unidad agotada.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Los minerales que contienen silicio constituyen cerca del 40% de todos los minerales que forman las rocas volcánicas. usando el fotómetro C200. micas y zeolitas. puede estar en forma insoluble. Las formas más comunes de eliminar la sílice en la industria es por adsorción sobre precipitados acuosos formados: 1) en el ablandamiento con cal-carbonato. anfíboles. topacio y turmalina. piroxenos. la sílice se hace suficientemente volátil para ser arrastrada al vapor y formar recubrimientos duros y vidriosos sobre los álabes de las turbinas. determinar la cantidad de sílice en muestras de agua potable. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 16 DETERMINACIÓN DE SÍLICE EN AGUAS OBJETIVO • • Por medio del método colorimétrico. No existe en estado libre. 88 . como en el caso de aguas volcánicas. natural y residual INTRODUCCIÓN El silicio constituye un 28% de la corteza terrestre. 2) por el hidróxido férrico ene le proceso en frío y 3) por el flóculo de hidróxido de magnesio en el proceso en caliente. determinar la cantidad de sílice contenida en una muestra de agua potable. sino que se encuentra en forma de dióxido de silicio y de silicatos complejos. circón. la sílice se combina aun con las trazas de calcio. en formas de feldespatos . calcio y magnesio ) son los componentes principales de las arcillas. En ellas. el suelo y las rocas. y piedras semipreciosas como el olivo. pero si lo hace en las de alta presión. Los silicatos ( en concreto los de aluminio. Los análisis de sílice también proporcionan un método sensitivo para el control de la operación de desmineralización de agua .

en algunos segundos el instrumento mostrará la concentración de sílice en (SiO2) en mg/L. c) Remover la cubeta del instrumento. aparecerá un destello de “SIP”. Coloque la tapa de seguridad y el tapón y agite en forma de remolino. Adicionar 6 gotas de reactivo HI 93705A. J Trinidad Ojeda Suárez Primera parte : método del colorimétro C200 MATERIAL o 2 cubetas de 10ml o 2 pipetas de 10ml o fotocolorimétro C200 o 2 vasos de precipitados de 250 ml REACTIVOS o 6 gotas de reactivo HI 93705A molibdato o 1 sobre de reactivo HI 93705B de ácido cítrico o 1 sobre de reactivo HI 93705C de aminoácido o 1 muestra de agua de pozo.0-“. agitar hasta que se disuelva completamente. Espere un minuto este será el blanco. aparecerá “SIP”.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. INTERFERENCIAS Las interferencias pueden ser causadas por: 1) 2) 3) 4) Fosfatos cerca de 60 mg/L ( modifica la lectura en una reducción del 2%) Fosfatos cerca de 75 mg/L ( modifica la lectura en una reducción de 11% ) Altas concentraciones de hierro Eliminar cualquier color y turbiedad presente en la muestra original para la lectura del cero. y en unos segundos aparecerá “-0. al termino presionar READ DIRECT. tapar y agitar hasta que se disuelva completamente. Resultados : 89 . Coloque la cubeta en el instrumento de forma correcta y presione ZERO. El instrumento identifico el cero y esta listo para la medición. Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y el instrumento mostrará un cronometro que esperará 3 minutos. quitar la tapa de seguridad y el tapón y adicionar el contenido de un sobre con el reactivo HI 93705C. y adicione el contenido de un sobre de reactivo HI 93705B. 1 muestra de agua potable 1 muestra de agua residual ( eliminar color y turbiedad si es necesario ) Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente al sílice “ 34”. b) Espere 4 minutos.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.19 gr/ml) en 450 ml de agua destilada.Bicarbonato de sodio ( NaHCO3) en polvo . tela de asbesto. NOTA : Si se desea determinar únicamente ácido silícico y silicatos libres.. calentar ligeramente y aforar a 100 ml. Solución patrón de sílice 50 ppm ( SiO2).HCl al 10% Disolver 50 ml de HCl con. 5. Volumen (ml) de sol. guardar en refrigeración y proteger de la luz.4 ml de sol.2367g de metasilicato de sodio nonahidratado ( Na2SiO3. agitador de vidrio y vaso de 500ml (para baño de vapor) o Cápsula de porcelana. Enfriar lentamente con agitación 2. pinzas para cápsula.Disolver 0. 6 matraces volumétricos de 100ml o probeta de 10ml..9H2O) en agua recién hervida y enfriada. Agregar 200mg de bicarbonato de sodio y digerir en un baño de vapor por 1 hora.Sol de NaOH 0. Agente reductor ( sulfito de sodio ). guardar en frascos de plástico... mechero. 4H2O. (d=1. anillo. probeta de 50ml. patrón 0 5 10 20 Concentración en ppm de SiO2 0 2.Disolver 10g en agua. 15 y 20 ppm de Si02 .. Procedimiento: a) Tratamiento preliminar. pipeta de 5 ml y pipeta de 10 ml o 9 celdas de plástico para espectroscopia Reactivos .. Filtrar si es necesario y ajustar a un pH de 7 a 8 con la solución de NaOH 0. Solución de Molibdato de Amonio (NH4)6Mo7O24. de H2SO4 1 N. b) Preparación de los estándares.Disolver 170g de Na2SO3 en agua destilada y aforar a un 1L . omitir el tratamiento. J Trinidad Ojeda Suárez Segunda parte: método colorimétrico con espectroscopia VIS (Cary-50) Material o Soporte.5 5 10 Aforar a 100ml con Absorbancia agua destilada “ “ “ “ 90 . 2.2H2O). embudo de plástico y papel filtro o 8 matraces erlenmeyer de 125ml.1N Solución de ácido oxálico (H2C2O4.5.1N ( 100ml) . 10.Tomar 50ml de una muestra clarificada (filtre si es necesario ) y llevarlo a una cápsula de platino o porcelana. aforar a un litro.Disolver 10g en agua destilada y diluir a 100ml. Guardar en frasco de plástico.Construya una curva de calibración con los siguientes puntos: 0. Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumétrico de 100 ml la cantidad de ml de la solución patrón de 50 ppm de sílice que se anotan en la tabla y aforando con agua destilada a la marca de 100 ml .

taninos. agitar y dejar en reposo 2 minutos. Fe. La turbidez y el color en caso de estar presentes. Emplear la aplicación Concentración del Cary50. c) Colocar los 50ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 125ml y agregar 5ml de HCl al 10%. aplique los factores de dilución según corresponda. Agitar y reposar por 5 minutos.) 2) El material y los reactivos contaminados pueden aumentar la cantidad de la sílice a la muestra por analizar. d) Posteriormente agregue 2 ml de sol. Interferencias : 1) Causan interferencia los fosfatos. f) Leer a 650 nm después de 2 minutos de desarrollo del color y antes de 15 minutos empleando el blanco correspondiente con agua destilada. Cr04=. Añada 5ml de solución de molibdato de amonio al 10%. de ácido oxálico. e) Al mismo tiempo desarrolle el color también en los estándares. transfiriendo de los volumétricos a matraces erlenmeyer. la turbidez y el color de ciertos iones ( Cu. Determinación de sílice por el método del molibdosilicato Método 4500 Si-E. Agregar 10 ml de sulfito de sodio . Annual book of Standards 1994 Determinación de sílice soluble en agua Metodo ASTM D859/88 3) Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Bibliografía : 1) NMX-AA-075-1982 2) American Society for testing and Materials. 3) Evítese el uso de material de vidrio corriente y use reactivos analíticos de la más alta pureza . Es recomendable guardar todos los reactivos en frascos de plástico. 1995 4) Instruction Manual Multiparameter Bench Photometers serie C200 91 . se pueden eliminar tratando la muestra con carbón activado. J Trinidad Ojeda Suárez 30 40 0 15 20 0 “ “ “ (blanco) Posteriormente se añaden los reactivos a los estándares para el desarrollo del color. Resultados: Determinar las ppm de SiO2 directamente de la curva de calibración e imprima los resultados.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. se agita y se deja en reposo por 2 minutos.

055 µS/cm 50 a 100 µS/cm 56 µS/cm 500 – 800 µS/cm 1. disueltas en agua disminuyen la resistencia eléctrica y por lo tanto aumentan la conductividad. residual. Si.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La determinación de conductividad es de gran importancia pues da una idea del grado de mineralización del agua natural. 31% HNO3 conductividad 0.0 µS/cm 1 a 5 µS/cm 223 000 µS/cm 150 000 µS/cm 700 000 µS/cm 865 000 µS/cm 92 . 5% NaOH Sol. de proceso o bien del agua para ser usada en el laboratorio en análisis de rutina o para trabajos de investigación. 50% NaOH Sol. El valor de conductividad es un parámetro regulado por límites máximos permisibles en descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores. Sustancias como la sal. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 17 DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA OBJETIVO Determinar la conductividad en aguas residuales e industriales usando un conductimétro INTRODUCCIÓN La conductividad es la habilidad de una solución de agua de conducir la electricidad.5 µS/cm 0. residual tratada. potable. 10% HCl Sol. para contacto primario y para el consumo humano. por ejemplo un lago. también es un parámetro de calidad del agua para usos y actividades agrícolas. ha aumentado la conductividad durante un tiempo determinado también ha aumentado el número de partículas disueltas. La tabla siguiente muestra la conductividad de algunas soluciones: Solución acuosa Agua destilada Agua purificada Agua potable Agua de mar Agua doméstica Agua de montaña Agua para calderas Sol. A menor resistencia mayor conductividad y viceversa. Es una medida de cuanto (no de que) material esta disuelto en el agua.

base o sal tienen su curva característica de concentración contra conductividad. pero tipicamente para soluciones acuosas diluidas. bases y sales inorgánicas: HCl. el valor de la dureza del agua.. dividiendo la medición de ppm de sólidos disueltos por 10 da el valor de dureza del agua con error de 2 a 3 of.. la medición de la conductividad nos permite tener una idea muy aproximada de la cantidad de sales disueltas. Durante estos procesos los carbonatos son sustituidos por sodio.. etc.etc.4 µS/cm = 1 ppm o 2 µS/cm = 1 ppm ( partes por millón de CaCO3) utilizando medidores de conductividad o sólidos disueltos es posible obtener . ppm 0-70 70-150 150-250 250-320 320-420 superior a 420 µS/cm 0-140 140-300 300-500 500-640 640-840 superior a 840 Tabla de dureza del agua o f 0-7 7-15 15-25 25-32 32-42 superior a 42 dureza Muy blanda Blanda Ligeramente dura Moderadamente dura Dura Muy dura 93 .. Son buenos conductores : los ácidos. Este efecto de la temperatura es diferente para cada ion. La relación entre conductividad y sólidos disueltos se expresa . los hidrocarburos.. el benceno. La causa principal del agua dura es la presencia de iones de calcio y magnesio disueltos.. J Trinidad Ojeda Suárez Algunas sustancias se ionizan en forma más completa que otras y por lo mismo conducen mejor la corriente. . incluso en grados franceses. lo que no altera la concentración total de sólidos disueltos en el agua pero disminuye la dureza del agua. con muy buena aproximación. 1 of= 10 ppm de CaCO3. los carbohidratos. Son malos conductores : Las moléculas de sustancias orgánicas que por la naturaleza de sus enlaces son no iónicas: como la sacarosa. la conductividad varía de 1 a 4 % por cada ° C. NaOH. por lo tanto: 1 of= 20 µS/cm La medición de la dureza del agua con conductivímetros o medidores de sólidos disueltos debe ser realizada antes de los tratamientos para la descalcificación del agua. Un aumento en la temperatura. disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones se muevan más rápidamente. conduciendo más electricidad. Na2CO3 . Conociendo estos factores. con una buena aproximación por la siguiente igualdad : 1. NaCl. Cada ácido.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

calentadores. conductividad: 0 – 1990 µS/cm. La compensación de temperatura automática que realiza el equipo asegura la precisión de las mediciones.5 cm. Solución estandar (2) de cloruro de potasio KCl : Diluir 100 ml de la solución estandar (1) a 1000 ml en un matraz aforado y a 20 ° C. f) Si es posible.1 de pureza. Procedimiento a) Ya que hay un gran número de marcas y modelos de conductímetros en el mercado. que los orificios de venteo estén sumergidos. el medidor YSI modelo 32 debera operarse sin conexión a tierra. etc. g) La presencia de campos eléctricos y corrientes espurias causadas por agitadores magnéticos. d) La celda debe de estar suspendida en la solución de tal manera. Esta solución tiene una conductividad específica de 146. especificación ASTM D1193 Tipo I Cloruro de potasio: de 100 % +/. Si no es posble . pueden causar dificultad para obtener lecturas adecuadas. guardarlo en un desecador. Secarlo a 150 ° C durante 2 horas. Esta solución tiene una conductividad de 1408.0 – 14. Solución estandar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0.1990 ppm.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. e) La celda deberá estar separada de las paredes y el fondo del recipiente. J Trinidad Ojeda Suárez El modelo empleado HI 9812 de Hanna es instrumento portátil que permite medir conductividad.. pH y TDS (sólidos totales disueltos).8 µS/cm. observe los siguientes pasos para obtener resultados exactos y repetitivos: c) La celda deberá estar limpia antes de hacer cualquier medición.0. A continuación enlisto algunas recomendaciones para la medición que aparecen en el instructivo de operación del conductímetro Yellow Spring Instruments (YSI) modelo 32 ( medidor de conductancia ): b) Después de escoger la celda de la constante adecuada. MATERIAL o 2 Vasos de precipitados de 100 ml o Termómetro ( 0 a 100 C) o REACTIVOS Alcohol etílico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos ) Agua destilada ultra pura.9 µS/cm. El usuario deberá 94 . Utiliza un rango de :PH : 0. por lo menos 0. La cámara del electrodo no debe tener aire entrampado ( esto se logra inclinando ligeramente la celda y golpeando suavemente los lados ). el recipiente o el sistema en donde se va a hacer la medición deberá estar aislado del potencial de la tierra.7440 g de KCl en agua destilada ASTM tipo I y diluir a 1 litro. para un detallado procedimiento habrá que referirse al manual de manejo del instrumento que se este usando. TDS: 0.

puede causar cambios en la conductividad. en especial el CO2. no sin antes lavarla cuidadosamente. ya que esta disolverá la soldadura de oro que se utiliza en la construcción de las celdas del medidor YSI modelo 32.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.0 utilizando un ácido o una base débil según sea necesario. Manejar la celda con cuidado. los resultados no serán confiables. Annual book of Determinación de Conductividad eléctrica del agua. utilizando cableado blindado o desconectándolos por un momento al hacer la lectura. con concentraciones bajas de gases y sustancias ionizables. Esto es especialmente importante para aguas de alta pureza. Se tendrá que ajustar el valor del pH a cerca de 7. INTERFERENCIA 1) La exposición de la muestra al aire atmosférico. 3) El ensuciamiento por sustancias orgánicas. pueden causar ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas erroneas. 2) Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra. causan lecturas inestables o erroneas. para evitar que se rompa o que pierda su calibración. debido a pérdida o ganancia de gases disueltos. La celda no se deberá transferir de una solución a otra. No guarde la celda sucia o contaminada. Metodo ASTM D 1125-91 Standards 1994 95 . J Trinidad Ojeda Suárez h) i) j) k) evaluar estos efectos y hacer las correcciones necesarias. 4) El factor de correlación para obtener los valores cuantitativos de los sólidos totales disueltos solo es válido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA: American Society for testing and Materials. bioensuciamientos y corrosión de los electrodos. No debe lavarse la celda con Agua regia. Para evitar esto se debe tener una atmósfera inerte de nitrógeno o helio sobre la muestra. a valores mayores o menores de pH.

1995 96 . Método 2510 B . Medición de conductancia. J Trinidad Ojeda Suárez Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

de la materia orgánica de la basura. los detergentes utilizan fosfatos como agentes alcalinizadores Un componente de los detergentes sólidos es el metafosfato llamado tripolifosfato de sodio. Durante las épocas cálidas la sobrecarga de estos productos químicos. piro ( P2O7-4) y ortofosfatos (PO4-3). Por otro lado. donde la reacción de fosfatos y el reactivo originan un tinte azul en la muestra. Los detergentes hechos a base de fosfatos provocan un efecto destructor en el medio ambiente porque aceleran el proceso de eutroficación o eutrofización de las aguas de lagos y ríos. Determinación de fosfatos de rango bajo (LR) por medio de la adaptación del método del ácido ascórbico. que contiene al ion (O3 P-O-PO2-O-PO3)5-. Na5P3O10. magnesio y manganeso.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. El ion trifosfato es de gran utilidad porque forma complejos solubles con los iones calcio. cianobacterias. INTRODUCCIÓN Los abonos inorgánicos están constituidos por diversas clases de fosfatos solubles como: aniones meta ( PO3-). algunos países han prohibido el uso de detergentes de este tipo El proceso de eutroficación resulta de la utilización de fosfatos y nitratos como fertilizantes en los cultivos agrícolas. Debido a su elevada solubilidad estos aniones son arrastrados fácilmente por las aguas superficiales hacia ríos. de los detergentes hechos a base de fosfatos. generan el crecimiento acelerado de vegetales como algas . las cuales al morir y ser descompuestas por las bacterias aeróbicas provocan el agotamiento del oxígeno disuelto en la capa superficial de agua y 97 . fierro. que son arrastrados o arrojados a los ríos y lagos son un problema muy grave para las aguas estancadas cerca de los centros urbanos o agrícolas. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 18 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES. acuíferos. etc. quitando las manchas que estos ocasionan en la ropa y ayudan a mantener en suspensión a las partículas de mugre de manera que pueden ser eliminadas fácilmente por el lavado. RESIDUALES Y PARA CALDERAS OBJETIVO • • Determinar la cantidad de fosfatos de rango alto (HR) por medio del método del aminoácido. En los detergentes líquidos se utiliza el pirofosfato de sodio (Na4P2O7) o de potasio porque se hidroliza en el ion fosfato (PO43-) a menor rapidez que el tripolifosfato de sodio. que sirven de nutrientes. Como el uso de detergentes fosfatados ha generado problemas muy graves en el agua. 18 th edition . lirios acuáticos y lenteja de agua. La reacción entre el fosfato y el reactivo origina un coloración azul en la muestra. adaptación del Standard Methods examination of water and wastewater .

Coloque la tapa de plástico y el tapón de la cubeta y agite suavemente hasta la disolver completamente. f) Reinserte la cubeta en el instrumento y presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 5 minutos antes de presionar READ DIRECT. Colocar la cubeta en el instrumento en forma correcta. c) Presione “Zero” y aparecerá “ SIP” en pocas segundos el instrumento estará en “-0. fotómetro C200 REACTIVOS o Reactivos necesarios para fosfatos de alto y bajo rango o Muestras ( de agua residual. c) Remueva el tapón de la cubeta y con cuidado agregue el contenido de un sobre de raectivo HI 93713-01. el instrumento dará la 98 . al terminar presionar READ DIRECT. g) Presione “Zero” y aparecerá “ SIP” en pocas segundos el instrumento estará en “-0.0-“.0-“. En algunos segundos . En unos cuantos segundos el instrumento dará la lectura de fosfatos ( PO4-3) en mg/L. Lago eutrófico es aquel de poca profundidad y poco contenido de oxígeno disuelto pero rico en materias nutritivas y materia orgánica. Colocar la cubeta en el instrumento en forma correcta. MATERIAL o 4 vasos de 125 ml . en las aguas de los lagos y ríos.colocar la tapa de plástico y el tapón de la cubeta y agitar suavemente por 2 minutos hasta que el reactivo se disuelva completamente. potable.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y aparecerá un contador de 3 minutos. d) Remueva la cubeta y agregar 10 gotas de reactivo HI 93717A-0 (molibdato) e) Con cuidado agregue el contenido de un sobre de reactivo HI 93717B-0 ( reactivo de aminoácido ). agitador de vidrio o 3 cubetas de 10ml para fotómetro C200 o 2 pipetas de 10ml. Interferencias 1) 2) 3) 4) 5) Iones sulfuros Cloro cercano a 150 000 mg/L Calcio cercano a 1000 mg/L como CaCO3 Magnesio cercano a 4000 mg/L como CaCO3 Iones ferrosos cercanos a 100 mg/L Procedimiento fosfatos rango bajo (LR) a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato LR “ 32 “ b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. descarga industrial y riego agrícola ) Procedimiento fosfato rango alto (HR) a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato HR “ 31 “ b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. J Trinidad Ojeda Suárez causan la muerte de los diferentes tipos de organismos acuáticos que consumen oxígeno.

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lectura de fosfatos en mg/L. Para convertir la lectura a P2O5 en mg/L, multiplicar por el factor de 0.747.
Interferencias

Las interferencias pueden ser causadas por : 1) Hierro cercano 50 mg/L 2) Sílice cercano a 50 mg/L 3) Silicatos cercanos a 10 mg/L 4) Cobre cercana a 10mg/L 5) Sulfuro de hidrógeno y arsenatos.
RESULTADOS

TIPO DE AGUA ANALIZADA RESIDUAL POTABLE RIEGO AGRÍCOLA DESCARGA INDUSTRIAL
FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD:

CONTENIDO DE FOSFATOS (mg/l)

NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario:

BIBLIOGRAFÍA

1) INSTRUCTION MANUAL Multiparameter Bench Photometers C200 , páginas 122 a 125 . 2) Daniel C. Harris, Análisis Químicos Cuantitativos , Ed. Reverte

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PRÁCTICA No 19

DETERMINACIÓN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de metales en aguas residuales, naturales y potables usando el método de fotometría
INTRODUCCIÓN

En México, las industrias principalmente del ramo minero y metalero enfrentan la necesidad de tratar sus residuos acuosos antes de arrojarlos al drenaje, debido a su alto contenido de metales como el cobre, plomo y plata. Por sus propiedades químicas, al encontrarse éstos disueltos en el agua se les considera como elementos tóxicos contaminantes del medio ambiente. Aunque el zinc no es un metal tóxico para el ser humano , las concentraciones superiores a 5 mg/L pueden causar un sabor astringente y amargo en el agua. Este nivel de Zn puede exteriorizarse en un coor lechoso e iridiscente en aguas alcalinas y como irritante del sistema digestivo humano. Sin embargo, en pequeñas cantidades el zinc es un elemento benéfico y esencial para el crecimiento corporal. El zinc es introducido al agua potable a través de aguas residuales industriales procedentes de la descincificación del latón y el deterioro del hierro galvanizado. Además de en el agua potable, el zinc es controlado en acabado de superficies , torres de enfriamiento y calderas, depuración de aguas, aguas residuales y muchas aplicaciones. La plata en pequeñas cantidades tiene propiedades como bactericida o bacterioestática , por tal razón es utilizado en ocasiones como desinfectante en pozos, así como en filtros de aguas. Sin embargo, la presencia de plata en aguas es un indicio de contaminación, en parte debido a la contribución de los fabricantes de películas y procesadores, y por otra parte a los procesos de acabados superficiales. En realidad los niveles de plata son vigilados muy de cerca por estos sectores ya que su presencia puede conllevar un coste económico y además causar decoloración de la piel y membranas mucosas. El níquel es un contaminante utilizado en la industria de recubrimiento superficial, procesos que utilizan acero inoxidable o cobalto. El níquel es considerado como no tóxico para el hombre , pero las concentraciones en aguas residuales superiores a los 0.5 mg/L pueden causar daños a ciertas plantas y vida acuática. El níquel es también usado en baterías, celdas de combustibles, e hidrogenación de aceites vegetales en la industria de la alimentación . Por su parte el aluminio debe tener una cantidad muy limitada en aguas. De hecho una concentración superior a 1 mg/L dará al agua un sabor desagradable. Además las cantidades permitidas en aguas 100

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potables son como nivel máximo de 0.2 mg/L. En el caso del cobre, se encuentra en aguas residuales y naturales como sólidos suspendidos y sal. Una alta concentración es tóxica para plantas y animales , ellos explica riguroso control por las autoridades y en la industria. En el metabolismo de animales y plantas , se usa para controlar el crecimiento biológico en los depósitos de agua.
MATERIAL o o o o o

2 cubetas de 10 ml para el fotómetro C200 2 pipetas de 10ml y 1 pipeta de 1ml 2 probetas de 50ml , 4 vasos de precipitados de 100ml varilla de vidrio , guantes de latex o de hule , etiquetas Fotómetro C200 para análisis de aguas

REACTIVOS o HI 93731A , HI 93731B, reactivos para Zn o HI 93737A, HI 93737B, HI 93737C, HI 93737D, reactivos para Ag o HI 93726-0 , para Ni HR o HI 93712A, HI 93712B, HI 93712C, reactivos para Al o HI 93702-2, reactivos para Cu I . Determinación de Zn Rango: 0.00 a 3.00 mg/L Método: Es una adaptación de Standard Methods for the Examination of water and wastewater , 18th edition, zincon method. La reacción entre el zinc y los reactivos originan una coloración de naranja a violeta obscuro en la muestra.

Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de Zn “ 36” b) Llenar una probeta con 20 ml de muestra y transferir a un matraz volumétrico de 25ml , adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93731A, tapar el matraz e invertir varias veces hasta que se disuelva por completo. c) Llenar una cubeta con la disolución preparada, tomando 10ml con una pipeta. Coloque el tapón negro en la cubeta e inserte en el instrumento. Presione ZERO y aparecerá “SIP”, durante la medición y en algunos segundos se mostrará el “-0.0-“ d) Remover la cubeta del aparato, quitar el tapón y con una pipeta de agregar 0.5 ml de reactivo HI 93731B ( reactivo de ciclohexanona). Nota: para prevenir la contaminación del tapón negro , primero reemplace y luego tape la cubeta con la tapa de plástico blanca , que entra a presión . e) Una vez colocado el tapón negro, mezclar por 15 segundos. Insertar la muestra en el instrumento y presionar TIMER, aparecerá un contador de 3 minutos con 30 segundos , al cabo de este tiempo presionar READ DIRECT. En forma de destellos aparecerá “SIP”, y al cabo de algunos segundos el instrumento dará la medición en mg/L de Zn. Interferencias : Pueden ser causadas por: Aluminio cercano a 6 mg/L Cadmio cercano a 0.5 mg/L 101

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. al terminar. J Trinidad Ojeda Suárez Cobre cercano a 5mg/L Hierro cercano a 7 mg/L Manganeso cercano a 5 mg/L Níquel cercano a 5 mg/L II. en algunos segundos el instrumentos estará en “-0. Interferencias : Las interferencias pueden ser causadas por: Fe2+ cercano a 1. colocar el tapón negro e introducir la cubeta al medidor y presionar ZERO.0-“.5 mg/L Al+3 cercano a 30 mg/L 2+ Ca cercano a 1000 mg/L como CaCO3 Fe3+ cercano a 10 mg/L Cd2+ cercano a 20 mg/L K+ cercano a 500 mg/L -1 Cl cercano a 800 mg/L Mn2+ cercano a 25 mg/L Co2+ cercano a 1. esperando 2 minutos. Nota: una temperatura cercana a 30oC puede causar turbiedad. aparecerá “SIP”. adicione exactamente 1 ml de reactivo HI 93737C en cada unos de los vasos y mezclar. c) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737A al vaso #1 ( blanco) y agitar suavemente para mezclar .5 mg/L 2+ Cu cercano a 15 mg/L Pb2+ cercano a 20 mg/L F cercano 20 mg/L Zn2+ cercano a 30 mg/L 102 . Procedimiento : a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de plata “ 35” b) Llenar dos vasos de precipitados con 25ml de muestra y rotular cada una “#1” y “ #2 “. el instrumento destella “SIP”. d) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737B en el otro vaso #2 (muestra) y agitar suavemente para mezclar. En tal caso. h) Llenar una cubeta con 10 ml de muestra del vaso #1 (blanco).00 mg/L Método : adaptación de PAN method. e) Presionar TIMER en el instrumento y mostrará un contador para adicionar el reactivo C. Determinación de plata (Ag) Rango: 0.5 mg/L Mg2+ cercano a 1000 mg/L como CaCO3 3+ Cr cercano a 20 mg/L Na+ cercano 500 mg/L Cr6+ cercano a 40 mg/L Ni2+ cercano 1. f) Presionar TIMER y esperar 2 minutos. en pocos segundos mostrará la lectura de concentración de plata en mg/L. antes de poner en ceros el instrumento y de tomar lecturas. g) Nuevamente presionar TIMER o alternativamente esperar 2 minutos para que las reacciones se completen.00 a 1. colocar el tapón e insertar en el instrumento y presionar READ DIRECT. i) Llenar la segunda cubeta con 10ml de muestra reactiva #2. el cuál la reacción entre la plata y los reactivos originan una coloración naranja en la muestra. adicionar 2-3 gotas de agente dispersante (HI 93703-51) a cada cubeta y agitar hasta que se elimine la turbiedad. entonces adicionar 1 ml de reactivo HI 93737D en cada uno de los vasos y mezclar.

00 g/L Método: adaptación del método fotométrico .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. el instrumento mostrará “SIP” y en pocos segundos “-0. Este es el blanco. Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER. al termino presionar ZERO. III. Insertar lam cubeta en el instrumento en forma correcta y presionar ZERO. aparecerá “SIP” en forma destellante . nuevamente aparecerá “SIP” durante la medición y en algunos segundos dará la concentración de aluminio en mg/L Interferencias Pueden ser causadas por : Hierro cercano a 20 mg/L Fosfato cercano a 50mg/L Alcalinidad cercano a 1000 mg/L Determinación de cobre HR y LR Cobre rango alto (HR) 103 . d) Llenar dos cubetas con 10 ml de muestra ( etiquetar con #1 y #2) e) Agregar el contenido del sobre de reactivo HI 93712C a la cubeta #1. aparecerá un contador de 15 minutos .0-“ c) Remover la cubeta del aparato . c) Al mismo vaso adicionar un sobre de reactivo HI 93712B y mezclar hasta que se disuelva. la reacción entre el aluminio y los reactivos origina una coloración rojiza. Colocar la tapa de plástico blanca y el tapón negro y agitar suavemente hasta disolver completamente. f) Colocar el blanco (#1) en el instrumento de forma correcta y presionar TIMER . g) Remueva el blanco e insertar la otra cubeta #2. Esta es la solución problema. presionar READ DIRECT. adicionar el contenido de un sobre de reactivo de ácido ascórbico HI 93712A y mezclar hasta que se disuelva. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de aluminio “1” b) Transferir 50 ml de muestra a un vaso de precipitados. coloque la tapa blanca y luego el tapón negro y agite fuertemente hasta que se disuelva. al termino presionar READ DIRECT. aparecerá un contador con 1 minuto . Determinación de Aluminio (Al) Rango: 0.00 a 1. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de níquel HR “ 25” b) Llenar una cubeta hasta la marca con 10 ml de muestra sin reactivos y colocar el tapón. en pocos segundos el medidor mostrará el “-0. la reacción entre el níquel y los reactivos producen una coloración azul en la muestra.00 mg/L Método: adaptación de Method aluminon .0-“. En seguida se mostrará “SIP” durante la medición y en algunos segundos el instrumento dará la lectura en g/L de níquel. J Trinidad Ojeda Suárez Determinación de Níquel HR Rango: 0.00 a 7. quitar el tapón y adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93726.

c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecerá “SIP” durante la medición . Procedimiento : a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de cobre HR “ 11” b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapón negro. paginas: I6. al termino presionar READ DIRECT.8 BIBLIOGRAFÍA : 1) Catalogo general Hanna Instruments . J Trinidad Ojeda Suárez Rango: 0. ajustar alrededor de pH= 6. en pocos segundos el instrumento mostrará el “0. e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER .8 Cobre bajo rango (LR) Rango: 0 a 1000 µg/L Método: adaptación del método del la EPA. d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93702. ajustar alrededor de pH= 6. I13. aparece “SIP”.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.00 a 5. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de cobre HR “ 12” b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapón negro. La reacción entre el cobre y el reactivo originan una coloración púrpura en la muestra. aparece “SIP”. colocar los dos tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos. colocar los dos tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos. La reacción entre el cobre y el reactivo originan una coloración púrpura en la muestra. e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER .00 mg/L Método: adaptación del método del la EPA. al termino presionar READ DIRECT. I32 y I34 2) Instructivo Manual Multiparameter Bench Photometers C200 . 97. aparecerá un contador de 45 segundos. y en algunos segundos el instrumento dará la lectura de cobre en µg/L Interferencias Pueden ser causadas por: plata Cianuros Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8. 2001. aparecerá un contador de 45 segundos.131. paginas: 134. I24. y en algunos segundos el instrumento dará la lectura de cobre en mg/L Interferencias Pueden ser causadas por: plata Cianuros Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8. c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecerá “SIP” durante la medición . en pocos segundos el instrumento mostrará el “0.0”.21 3) 104 .0”. d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93747.

0. sin embargo. ahora de carga positiva) y por consiguiente su eficiencia debería ser baja o nula. permitiendo que la acción de las fuerzas de Van Der Walls derive en la formación de flóculos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. sin embargo para dosis muy altas y como efecto de la acción de barrido se obtienen buenas remociones de turbiedad. tipo de coagulante químico y dosis en los procesos de clarificación de Aguas INTRODUCCIÓN Se ha mencionado que las aguas naturales o residuales contienen sustancias en suspensión . El fenómeno coagulación-floculación es complejo y no existe a la fecha un modelo plenamente aceptado que lo explique. siendo que las partículas coloidales deberían estar reestabilizadas (con potenciales eléctricos altos. pero las partículas coloidales son de tamaño más pequeño( 0. polímeros naturales y sintéticos como almidones . La coagulación es un proceso de desestabilización de las partículas coloidales con el objetivo de disminuir las fuerzas de repulsión. esto es. son responsables de la turbidez y del color del agua superficial. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIÓN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) OBJETIVO: • • Determinar la cantidad óptima de coagulante para clarificación de muestras de agua. Los materiales en suspensión se pueden eliminar por sedimentación debido a su tamaño y densidad . neutraliza las cargas eléctricas de los coloides por el cambio de la concentración de los iones que determinan el potencial del coloide. pero no a dosis ligeramente mayores o ligeramente menores. Tras la neutralización de las partículas. impidiendo su aglomeración y formación de partículas más pesadas y poder así sedimentar. que se derivan de la hidrólisis del coagulante añadido al agua (cationes). Estudiar el efecto de las variables como pH. se disponen a formar aglomerados (Floculación). alginate y poliacrilamidas ). velocidad de agitación. El modelo anterior . no explica la sobredosis. que el fenómeno se presenta a ciertas dosis denominadas dosis óptima. en microflóculos y después en flóculos más grandes que pueden ser depositados ( ayudados por agitación lenta) y por un reactivo floculante (polímeros inorgánicos como silicia activada. 105 . se adhieren a la superficie de los coloides que originalmente poseen cargas negativas. Las cargas. contienen carga eléctrica superficial que las hace repelerse continuamente .001µm). coloidales y disueltas. de acuerdo con el modelo físico de la coagulación. mediante una difusión rápida con agitación.1. tal neutralización de las cargas se consigue agregando sales de aluminio o hierro. La dosis de coagulante. reduciendo de esta manera el potencial eléctrico del coloide y como consecuencia.

) • Mecanismos y velocidad de agitación • Tipos y dosis de coagulantes Usando sulfato de aluminio como coagulante. al reaccionar los iones Al+++ con los iones hidróxilos. por otro lado. pero en aguas que no poseen alcalinidad. además de influir en la eficiencia de remoción. > de 60% Hidrocarburos aromáticos 20 a 60% Plomo > de 60% policiclicos Pesticidas Mercurio 20 a 60% > de 60% Cianuros 0 Minerales Turbidez Microorganismos Sólidos en suspensión Virus > de 60% Fosfatos Bacterias > de 60% Nitratos Algas 20 a 60% Cloruros Fluoruros 106 . J Trinidad Ojeda Suárez El pH óptimo para el proceso es cercano a 7. Cr 0 a 20%. toda vez que éste se aplica en forma líquida y el reactivo es de naturaleza sólida.0 se requiere para que loa hidrólisis del sulfato de aluminio sea total y nada quede en el agua filtrada.. al agregar el coagulante se reduce el pH desmejorando el proceso.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La siguiente tabla muestra los efectos de la coagulación sobre los contaminantes en el agua: Sustancia Reducción Sustancia Reducción máxima máxima Orgánica Minerales Color Aluminio > de 60% > de 60% Olor 0 a 20% Manganese 0 a 20% DQO Cobre 0 a 20% > de 60% COT Zinc 20 a 60% > de 60% +5 +3 DBO Arsenico . o por agregar cal apagada. color . se forma el hidróxido de aluminio : Al2 ( SO4 )3 + 3Ca ( HCO3 ) 2 ⇔ 2 Al (OH )3 + 3CaSO4 + 6CO2 Al2 ( SO4 )3 + Ca (OH ) 2 ⇔ 2 Al (OH )3 + 3CaSO4 Al2 ( SO4 )3 + 3 Na2CO3 + 3H 2O ⇔ 2 Al (OH )3 + 3 Na2 SO4 + 3CO2 como se menciono anteriormente el pH óptimo de 6. 20 a 60% Nitrógeno total Cadmio 20 a 60% > de 60% +6 +3 Fenoles 0 Cromo . etc.7 a 7. En forma general. por lo que es necesario regular este parámetro. la eficiencia de la coagulación depende de factores como: • pH de la solución o muestra acuosa • características físico-químicas del agua ( alcalinidad. consecuencia de la alcalinidad del agua por bicarbonato. permite diseñar las dimensiones del tanque de disolución del coagulante. As > de 60% > de 60%. dureza. La concentración. la reacción de ionización en el agua es: Al2(SO4)3 ⇔ 2 Al+++ + 3 SO4—2. la solubilidad y precipitación del hidróxido de aluminio formado en la reacción dependerá también del pH.

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MATERIAL o o o o o

6 vasos de precipitados de 1L o ½ L 5 agitadores magnéticos con barra magnética espátula, varilla de vidrio, termómetro 0-60oC Fotómetro C200 para determinar color, turbidimétro , medidor de pH 2 matraz erlenmeyer de 125 ml, 2 probetas de 100ml

REACTIVOS o sulfato de aluminio , cloruro férrico y sulfato férrico o ferroso. o reactivos para determinación de dureza, alcalinidad o reactivos para determinación de color o muestras de agua con dureza, residual , y agua de río PROCEDIMIENTO

a) Se toman 1 litro de muestra homogenizada a ensayar , determinando previamente el pH, alcalinidad , dureza , color y turbiedad. Ajustar el pH entre 6 y 7 con solución de NaOH o HCl 0.1N b) Coloque 5 vasos de precipitados de 1L en el aparato para pruebas de jarras ( si no se tiene por el momento usar agitadores magnéticos con barras ). Añada el coagulante de Al2( SO4)3 a diferentes concentraciones ( por ejemplo: 10, 20, 40, 60 y 80 mg/L) Nota: si no es suficiente la alcalinidad agréguese por cada mg/L de alumbre 0.35 mg/L de cal hidratada . dejar un sexto vaso con agua como control. c) Agitar por 1 minuto a 100 r.p.m. después de agregar el coagulante ( puede también usar una velocidad de 50 r.p.m. por 10 minutos ). d) Flocule las muestras a una velocidad de 20 r.p.m. durante 20 minutos. Tome nota del tiempo que tardan en formarse los primeros flóculos visibles para cada vaso. e) Después de la floculación saque los agitadores y deje sedimentar por 30 minutos. f) Mida el color , turbiedad , pH, alcalinidad y dureza de cada uno de los vasos con cuidado de no resuspender las partículas del sedimento de la muestra. g) Determine la dosis óptima del coagulante. h) Repita el procedimiento con otro coagulante como: cloruro férrico, cloruro de aluminio, sulfato ferroso, etc. Nota: para aguas residuales variar la dosis desde 50 , 80 , 100 , 130, 160 y 200 mg/L de coagulante sulfato de aluminio.

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RESULTADOS VASO 1 2 3 4 5 6(control) CONCLUSIONES Dosis del coagulante mg/L Cal mg/L Resultado Color Dureza visible turbiedad Alcalinidad pH

INTERFERENCIAS

Las mismas que en las determinaciones de color, turbiedad, pH, alcalinidad y dureza inicialmente y después de la clarificación, en cada prueba existen sus interferencias ya conocidas. Pero para esta prueba la principal interferencia que nos causaría llegar a resultados erróneos sería que no estuviera bien homogenizada la muestra, ya que ocasionaríamos la resuspensión de las partículas de sedimentación, al moverla bruscamente.

BIBLIOGRAFÍA :

1) 2) 3) 4) 5)

Manual Degrémont del tratamiento de aguas http://www.fisherci.com.mx http://www.iespana.es/potablewater/coagulacion-floculacion.htm Tratamiento de Aguas Residuales , Ramalho , R.S. , editorial Reverte, 2000 Ingeniería sanitaria .Tratamiento, Evacuación y Reutilización de Aguas Residuales , MetcalfEddy, 1985, Editorial Labor S.A. , segunda edición

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PRÁCTICA No 21

DETERMINACIÓN DE HUEVOS DE HELMINTOS

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de huevos de helmintos en aguas residuales y residuales tratadas por medio del método bifásico.
INTRODUCCIÓN

La contaminación microbiológica del agua ocurre por lo general a través de heces de origen humano o animal. La presencia de descargas de aguas residuales domésticas o pecuarias en las inmediaciones de una fuente de abastecimiento es una de las causas de la contaminación del agua. Por otro lado, debido a la escasez del agua, la explosión demográfica y desarrollo industrial , la utilización de las aguas residuales tratadas es una alternativa de suministro, en forma particular para el riego agrícola. Sin embargo, el suministro puede generar problemas de sanidad, presentado riesgos a los trabajadores agrícolas y a los consumidores. Dentro de los indicadores de contaminación se tiene los parásitos, para ello se toma en cuenta los huevos de helmintos, este término es designado a un amplio grupo de organismos que incluyen a todos gusanos parásitos ( humanos, animales o vegetales) de forma libre, con forma y tamaño variado, por ejemplo los Platyhelmintos son gusanos dorsoventralmente aplanados, algunos de interés médico son: Taenia solium , Hymenolepis nana, entre otros; los Nemathelmintos son gusanos de cuerpo alargado y forma cilíndrica, algunas especies enteroparásitas de humanos y animales son: Asacaris lumbricoides, Toxcara canis, Trichuris trichiura, entre otros . Los helmintos representan elevado riesgo a la salud por su alta persistencia en el ambiente, no existe inmunidad en los humanos, su periodo de latencia es largo (meses), son resistentes a muchos tratamientos convencionales de desinfección y alta capacidad de ovoposición ( huevos /día). El límite máximo permisible en las descargas vertidas al suelo es de 1 huevo de helminto / L para riego no restringido , y de 5 huevos de helminto /L para riego restringido. El método de análisis se basa en la diferencia de densidades entre los huevos de helminto, las demás sustancias presentes en las aguas residuales, y las que se agregan para permitir la separación. El método comprende los procesos de coagulación, sedimentación, flotación, decantación y la técnica bifásica para recuperar los huevos de helminto y efectuar el conteo. Por medio de flotación las partículas de interés permanecen en la superficie de la solución cuya densidad es mayor, por ejemplo la densidad de los huevos de helminto se encuentra entre 1.05 a 1.18, mientras que los líquidos de flotación se sitúan entre 1.1 y 1.4, la técnica bifásica utiliza la combinación de dos reactivos no 109

3). Disolver 800 g de sulfato de zinc heptahidratado (ZnSO4.1 N. 1 probeta de 50ml o gradilla para tubos de centrífuga de 50ml o recipiente de plástico de 2 L. agitador magnético cámara de conteo de Doncaster o Neubauer REACTIVOS o éter etílico o formaldehído a) solución de sulfato de zinc( densidad 1. según sea el caso.3 agregando sulfato de zinc o agua destilada. Medir la densidad con el densímetro. c) Se toman muestras de 5 L (volumen total). 1 vaso de 1 L o Tubos de centrífuga de 200ml. los cuales deben ser cerrados y sellados. 450ml o Tubos de centrífuga de 50ml o Vaso de precipitados de 1l EQUIPO o o o o o o centrífuga ( 1000 a 2500 rev/min) bomba de vacío microscopio óptico ( aumentos de 10 a 100X) hidrómetro de 1. MUESTREO a) Preparar garrafones de plástico inerte de 8 L. con 350 ml de alcohol etílico. Homogeneizar 650 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) 0. J Trinidad Ojeda Suárez miscibles entre sí. MATERIAL o 2 Garrafones de 8 litros de polietileno pared lisa con boca ancha y tapón de rosca o tamiz de 160 µm de poro o 1 probeta de 1L. Ajustar la densidad a 1. en estos garrafones de plástico inerte. previamente desinfectados con hipoclorito de sodio al 10 % (NaClO).7H2O) en 1 000 ml de agua destilada.1 g/cm3) parrilla de agitación . mezclar en la parrilla magnética hasta homogeneizar totalmente. y donde las partículas (huevos y detritus) se orientan en función de su balance hidrofílico-lipofílico.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. b) Solución alcohol-ácida. Almacenar la solución en un recipiente hermético. b) Lavarlos con agua potable a chorro y enjuagarlos varias veces con agua destilada. 110 .1 a 1.

Vertir la suspensión resultante en un tubo de centrífuga de 200 ml. o bien. y dejar sedimentar al menos 3 h. Las muestras deben mantenerse a una temperatura de 4ºC ± 2ºC hasta su llegada al laboratorio. j) 111 . y recuperar el sobrenadante virtiéndolo en un recipìente de plástico de 2 000 ml. y resuspender el sedimento por agitación. incluyendo el agua de enjuague del recipiente y centrifugar a 480 g durante 3 min. f) Centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. Diluir cuando menos en 1 000 ml de agua destilada. i) Aspirar con cuidado y al máximo el sobrenadante por vacío. utilizando poca agua destilada. Homogeneizar la pastilla con el agitador de tubos o con un aplicador de madera. según la centrífuga ) e) Aspirar con cuidado el sobrenadante al máximo y desecharlo. b) Aspirar y desechar el sobrenadante por vacío y sin agitar. Lavar el tamiz con 5 L de agua (potable o destilada). y colocar en los recipientes para centrifugación. Depositar el sedimento en los recipientes para la centrífuga. o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. o en caso contrario. Concentración y separación de los huevos de helmintos a) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. y recuperar el agua de lavado junto con el sedimento filtrado. según la centrífuga ). Filtrar el sedimento en el tamiz de 160 µm de poro. decantar lentamente. Enjuagar 3 veces el garrafón perfectamente con poca agua destilada. Decantar nuevamente el sobrenadante y resuspender la pastilla con agua destilada en un tubo de 50 ml y centrifugar a 480 g durante 3 min. h) Una vez más. centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. debe fijarse con 10 ml de formaldehído al 4 %. ( 1400-2000 rpm por 3 minutos . g) Decantar nuevamente el sobrenadante por vacío. Asegurarse que en el fondo del recipiente exista la pastilla. si la sedimentación (separación) se realizó por centrifugación.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. preservarse en refrigeración para realizar su análisis antes de 2 meses. J Trinidad Ojeda Suárez PROCEDIMIENTO Preparación y acondicionamiento de la muestra. La muestra debe procesarse dentro de las 48 h después de su toma. Resuspender la pastilla en 150 ml de la solución de sulfato de zinc (ZnSO4). c) Colocar el filtrado y el agua de enjuague en el garrafón de 8 L donde originalmente se encontraba la muestra o en los recipientes utilizados en la centrifugación. centrifugar nuevamente. en caso contrario. d) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. ( 2000 a 2500 rpm por 3 minutos.

en una cámara de conteo de Doncaster o cámara Neubauer. 5= es el volumen de la muestra INTERFERENCIAS 112 . con el fin de facilitar la lectura. Cuantificación de los huevos de helminto a) Para evitar la sobreposición de las estructuras y el detritus no eliminado. la fórmula usada es: Kg rpm = r r (rpm) 2 donde: g= fuerza relativa de centrifugación g = k K= constante cuyo valor es de 89 456. m) Aspirar al máximo el sobrenadante.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. donde H= es le número de huevos leídos en la muestra HL= es le número de huevos por litro . Por seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la mascarilla o en la campana de extracción.5 ml a 1. H 5 HL = . anotando los generos identificadas con ayuda de la figura 1. c) Identificar visualmente una a una las estructuras. repartir la muestra en volúmenes de 0. r= radio de la centrífuga en cm ( spindle to the centre of the bracker) Para expresar los resultados en números de huevecillos por litro es importante tomar en cuenta el volumen y el tipo de muestra analizada. y proceder a la cuantificación. y agregar 10 ml de éter. dejando menos de 1 ml del mismo y evitando la pérdida de la pastilla. CALCULOS Y RESULTADOS Para determinar las rpm de la centrífuga . Por seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la mascarilla o en la campana de extracción l) Centrifugar una última vez a 660 g durante 3 min. Agitar suavemente y de vez en cuando destapar cuidadosamente los tubos para dejar escapar el gas que se desprenda. J Trinidad Ojeda Suárez k) Decantar nuevamente el sobrenadante por vacío y resuspender la pastilla en 15 ml de la solución de alcohol-ácido por medio de un agitador de tubos. homogeneizar la pastilla.0 ml. b) Distribuir cada uno en una celda de Sedgwich-Rafter. o bien.

FIGURA 1. puede dificultar su lectura. J Trinidad Ojeda Suárez La sobreposición de estructuras y/o detritus no eliminado en el sedimento. En tal caso.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La falta de experiencia en la identificación de especies es también un elemento decisivo en el conteo y sobreconteo. especies de huevos de helmintos 113 . es importante dividir el volumen en las alícuotas que se consideren necesarias.

19 pp. UNAM.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Maya.. R. J.. 5) http://www. 1988. 4) Jiménez. sistema de tratamiento de aguas residuales no convencionales para la remoción de parásitos y patógenos 114 . Gerba y B. Evaluación de las diversas técnicas para la detección de los huevos de helminto. y selección de una para conformar la NMX correspondiente. J Trinidad Ojeda Suárez BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-113-SCFI-1999 2) Ayres. 48 pp.com. (Guía práctica para la enumeración de helmintos intestinales en aguas residuales y efluentes provenientes de estanques residuales de estabilización). Leeds University Departament of Civil Engineering. Manual de Vigilancia de Parásitos en el Agua. Universidad de Arizona EEUU. y C. 3) De León. 1996.html. México. A Practical Guide for the Enumeration of Intestinal Helmints in Raw Wastewater and Effluent from Waste Stabilization Ponds.mx/articulo1. P. M.1989. Ch.ambitec. B. Rose. Instituto de Ingeniería. R.

J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 22 DETERMINACIÓN DE COLIFORMES Y NPM OBJETIVO: Pendiente 115 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

• Tomar como referencia la tabla 1 . por ejemplo a 20. en tal caso checar la membrana . cambiar a “STB” y esperar 30 minutos para completar la polarización del sensor antes de proceder a la calibración. Si la punta del sensor no se ha polarizado . por ejemplo a 20.D. el ajuste en “Slope” deberá ser hasta 8.5oC el ajuste debe ser a una lectura de 9. esperar que la lectura se estabilice y entonces anotar la temperatura del agua. • Poner el instrumento a “OC”.5oC y una altitud de 300m por arriba del nivel del mar .08. pagina 10 del manual para la correspondiente lectura de oxígeno disuelto a tal temperatura. J Trinidad Ojeda Suárez INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIÓN DEL MEDIDOR DE O. • Usando un pequeño desarmador . a) Calibración a cero • Cambiar el interruptor desde la posición “STB” a la posición “O2”.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.72. c) Corrección por efectos de altitud Cuando una medición es desarrollada a nivel del mar . • Enjuague la punta del sensor con agua destilada y calibración a cero se ha completado. • Poner el instrumento en “O2” y ajustar con el desarmador en “Slope” hasta que se muestre la lectura correcta. colocar la capa de protección y esperar algunas horas para completar la polarización.96 = 8. • Las indicaciones dadas por el instrumento deben bajar a los niveles de la estabilización. aparecerá un “1” en la pantalla. • Si el punto a cero es rebasado. En tal caso regresar el interruptor a “STB”. el electrodo y la solución electrolítica.00. tome una botella de DBO y llénela con agua y coloque el sensor a unos 2 cm dentro del agua y selle el sensor en la botella. una corrección deberá hacerse en base a la tabla 2 ( página 11). • Remover la tapa protectora(blanca) y sumergir el sensor en la solución de oxígeno cero HI 7040 y esperar cerca de 5 minutos.08 x 0. HI 8043 HANNA INSTRUMENTS Calibración de oxígeno disuelto La calibración debe ser verificada en los siguientes casos : Después de 20 horas de uso aproximado Cuando el electrolito o membrana es cambiada y después de limpiar el electrodo Después de un uso excesivo con soluciones agresivas Calibración a nivel del mar Si el aparato esta en posición “OFF” . 9. Si no se puede obtener el cero es probable que el sensor este defectuoso.72 116 . girar en la calibración a cero “Zero” hasta que en la pantalla aparezca el 0. b) Calibración con temperatura y oxigeno tabulado Para realizar una calibración altamente exacta. la lectura continuará fluctuando.

9.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.94. Un movimiento de corriente en forma circular con el sensor es adecuado. las condiciones de agitación deberán ser manuales con el sensor. el uso de agitadores magnéticos asegura cierta velocidad en el fluido. Para asegurar mediciones correctas de O. Lo anterior para asegurar que el oxígeno que atraviesa la membrana es constantemente reemplazado. Durante mediciones de laboratorio . En tal caso.1oC. lo cual reduce los errores debidos la difusión del oxígeno del aire en la solución a medir.94 III Calibración de temperatura La temperatura deberá ser calibrada por menos cada tres meses o cuando las lecturas comiencen a ser dudosas. .3 m/s. • Poner el instrumento en “oC” • Agite el agua por 10 minutos hasta que el equilibro térmico entre el sensor y el agua se estabilice.D. Sumergir la punta del sensor en la muestra ha ser ensayada. la lectura deberá ser ajustada de acuerdo a la tbla 3. el agua debe tener una velocidad de movimiento mínima de 0. IV Toma de mediciones Asegurarse que el medidor ha sido calibrado y la tapa protectora ( blanca) retirada. • Verificar la temperatura del agua por medio de un termómetro calibrado con resolución de 0. usando el siguiente procedimiento : • Sumergir el sensor a unos 60mm de la parte inferior en un vaso de precipitados con agua. Lecturas exactas no son posibles cuando el líquido esta en reposo.08 –( 3 x 0.5oC y la muestra tiene una salinidad de 3g/L. por ejemplo si la calibración es 20. 117 .0478)=8. • Ajustar con el desarmador en “oC” hasta la lectura correcta. Durante las mediciones de campo. el ajuste en “Slope” debe marcar 8. J Trinidad Ojeda Suárez d) Corrección por efectos de salinidad Otra corrección deberá realizarse si la muestra presenta concentraciones significativas de salinidad.

y que no tiene ningún valor inmediato para éste. Agresividad: Tendencia de un tipo de agua para disolver el carbonato de calcio. que producen iones orgánicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. principalmente orgánicos. Agua subterránea: Agua filtrada y retenida en el subsuelo que puede ser aprovechada. Agua de enfriamiento: Agua utilizada para absorber y remover el calor. que se absorben en carbón activado bajo condiciones específicas. Agua de caldera: Agua de calidad adecuada presente dentro de una caldera cuando el vapor ha sido o se está generando. Agua de abastecimiento: Agua que ha sido usualmente tratada para pasar a distribución o almacenamiento. Agua cruda: Agua que no ha recibido ningún tipo de tratamiento. La solubilidad en el agua se debe a la formación de puentes de hidrógeno por la presencia de grupos funcionales que tienen una fuerte afinidad por el agua. de suministrar el agua necesaria para el crecimiento normal de las mismas plantas y/o evitar la acumulación de un excedente de sales en el suelo o ambas. o un líquido y una fase gaseosa. que producen iones orgánicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. Agua residual industrial : Agua descargada resultante de un proceso industrial. así como la mezcla de ellas. Agua potable: Agua de una calidad adecuada para beber.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. o agua que entra a una planta para tratamiento posterior. surfactante: Compuesto que reduce la tensión superficial cuando se disuelve en agua o en soluciones acuosas o que reduce la tensión interfacial enredos líquidos. Agente tensoactivo no iónico: Surfactante no ionizable en soluciones acuosas. Agua industrial: Toda agua utilizada para un proceso industrial o durante el transcurso de éste. pecuarias. J Trinidad Ojeda Suárez GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANALISIS Y TRATAMIENTO DE AGUAS A Acidez: Capacidad de un medio acuoso para reaccionar cuantitativamente con los iones hidroxilos. Adsorción por carbono/extracción por cloroformo: Aquellos materiales. Agente tensoactivo catiónico: Surfactante que posee uno más grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas. Aguas residuales: Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales. Agua superficial: El agua que fluye o se estanca. Agua de tormenta residual: Mezcla de agua residual y de agua superficial proveniente de tormentas o de deshielos. industriales. Agente tensoactivo. Agua de tormenta: Escurrimiento torrencial de agua superficial que fluye hacia un cauce de agua como resultado de una lluvia intensa. agrícolas. y que posteriormente se extraen en cloroformo antes de ser analizadas. Agente tensoactivo anionico: Surfactante que posee uno o más grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas. o entre un líquido y en sólido. en la superficie terrestre. comerciales. 118 . domésticas y similares . Agua de lluvia: Agua resultante de precipitaciones atmosféricas y que aún no ha captado materia soluble directamente de la superficie terrestre. Agua de riego: Agua suministrada a los suelos o a los soportes de cultivo de las plantas a fin de incrementar su contenido de humedad.

reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema. Bitácora: Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado. con frecuencia utilizado conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire de la fenolftaleína a fin de determinar la concentración equivalente de bicarbonato y de hidróxido del agua. en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra. Alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo : Medición arbitraria de la alcalinidad total del agua por titulación al punto de vire del rojo de metilo (pH4. Autopurificación: Modo natural de depuración de una masa de agua contaminada B Blanco analítico o de reactivos: Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene. o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud. la presencia de ningún analito o sustancia por determinar. Alimentación escalonada: Variante del proceso por lodos activados en el cual las aguas residuales se introducen en el tanque de aireación en diferentes puntos repartidos a lo largo del mismo a fin de uniformizar la carga biológica del sistema.7). efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. análisis en línea: Sistema de análisis automático en el cual la muestra es tomada del cuerpo de agua por una sonda hacia el equipo de análisis por medio de un conducto apropiado. Agua residual doméstica tratada: Agua residual doméstica que ha recibido un tratamiento parcial o total. "análisis in line". Aireación escalonada. y se introduce una cantidad menor de aire en el extremo aguas abajo del tanque. Análisis automático indirecto. Bioensayo: Técnica de evaluación cualitativa o cuantitativa del efecto biológico de las diferentes substancias contenidas en el agua mediante la observación de los cambios e una actividad biológica definida. Alcalinidad al punto de vire de la fenolftaleína: Medición por titulación volumétrica al punto de vire de la fenoftaleína (pH 8. pero que contiene los mismos disolventes. parte donde existe la mayor actividad biológica. "análisis in line".MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Agua residual doméstica cruda: Agua residual doméstica no tratada. 119 . por adición deliberada. con frecuencia utilizada conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo . Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo. C Calibración: Conjunto de operaciones que establecen. realizados por los patrones. aireación dirigida: Variante del procedo por lodos activados en el cual se introduce una mayor cantidad de aire en el extremo aguas arriba del tanque de aireación. bajo condiciones específicas. a fin de remover o mineralizar las substancias orgánicas y otros materiales que ésta contenga.3) de la parte de alcalinidad arbitrariamente atribuída a la totalidad de los hidróxidos ya la mitad del contenido de bicarbonato de una muestra de agua. analisis directos: "analisis in situ": Sistema automático de análisis en el que por lo menos el censor de medición se sumerge en el cuerpo de agua. Análisis automático directo. la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición. J Trinidad Ojeda Suárez Agua residual doméstica : Agua proveniente de los desechos de una comunidad. así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio.

D Depósito: Construcción. se mide en la muestra filtrada o centrifugada. Centrifugación: Separación parcial. de cloraminas orgánicas y de tricloruro de nitrógeno. del agua contenida en un lodo de agua residual por fuerza centrifuga. la mayoría de los canales tienen un flujo lento y características pobres de mezclado Carbono orgánico total (COT): Todo aquel carbono presente en la materia orgánica que se disuelve o se suspende en el agua. partículas de materia orgánica. cloro disponible. 120 . a fin de inhibir el crecimiento de bacterias. habitualmente construido para unir ríos. Cloración a punto de quiebre: Adición de cloro al agua para alcanzar el punto en el cual la cantidad de cloro libre residual disponible aumenta proporcionalmente a la cantidad de cloro que es agregado. Cloración: Proceso que consiste en agregar al agua cloro gaseoso. Depósito anaerobio: Depósito en el que se realiza un proceso de descomposición anaerobia de lodos o desechos orgánicos. cloro residual total. Contaminación del agua : Degración de la calidad del agua para un vaso determinado. lagos o mares. J Trinidad Ojeda Suárez Canal: Cauce artificial de agua. En el contexto práctico del tratamiento de agua residual. Color aparente: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta y al proporcionado por sólidos suspendidos. Color verdadero: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta. Detritos (detritus): En el contexto biológico. Depósito béntico: Acumulación de depósitos en el lecho de un río. El propósito principal es generalmente la desinfección. entre otros. cloro combinado disponible. Fenómeno causado por la erosión natural. Clarificación: Proceso en el que las partículas se sedimentan en un gran tanque sin agitación produciendo agua más clara como afluente. Cloro combinado. cloro combinado residual. Cloro residual. realizada parcial o totalmente por el hombre. fisoquímica o bioquímica Curva del oxígeno disuelto: Curva obtenida gráfica o matemáticamente que representa el perfil de contenido de oxígeno disuelto a lo largo de un curso de agua. o compuestos a partir de los cuales se forma ácido hipocloroso o iones hipoclorito. después de la cloración. cloro libre residual disponible: Cloro presente bajo la forma de ácido hipocloroso. plantas o animales. oxidar la materia orgánica. Corrosividad: Propiedad de un agua para atacar ciertos materiales mediante una acción química. cloro libre residual. Cloro libre: cloro libre disponible. lago o mar que puede contener materia orgánica. cloro disponible total. la actividad biológica o descarga de aguas residuales. facilitar la coagulación o reducir el olor.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Parte del cloro residual total presente bajo la forma de cloraminas. Coagulación Química: Procedimiento que consiste en agregar un producto químico (el coagulante) destinado a la desestabilización de las materias coloidales dispersas y a su agregación bajo la forma de flóculo. de tamaño generalmente apropiado para la navegación. destinada al almacenamiento y/o regulación y utilización controlada del agua. presente en forma de "cloro combinado" o ambos. de iones hipoclorito o de cloro elemental disuelto. desechos capaces de ser arrastrados por una corriente de agua. este parámetro es muy poco reproducible ya que el comportamiento de los sólidos suspendidos es muy variable. se mide en la muestra agitada sin filtrar. cloro permanente en solución.

bajo la influencia de un campo eléctrico. los iones son eliminados de una masa de agua y transferidos a otra a través de una membrana intercambiadora de iones. consumida por la materia disuelta o suspendida cuando se trata una muestra de agua con el oxidante bajo condiciones definidas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. con la ayuda de un proceso físico. Dureza alcalina. Efluentes de aguas residuales domésticas tratadas: Descarga de las aguas residuales domésticas tratadas en un sistema de tratamiento Electrodiálisis: Proceso de desionización del agua en el que. inorgánica o ambas. Demanda química del oxígeno (DQO): Concentración de oxigeno equivalente a la cantidad de un oxidante especificado. Diálisis: Proceso mediante el cual pequeñas moléculas o iones se difunden a través de una membrana. infiltrar. 121 . dureza temporal: Dureza que se elimina por ebullición. intermitente o fortuita. ya sea por la acción de condiciones naturales o con la ayuda de procesos físicos o químicos. Estabilización: Proceso químico o biológico por medio del cual las substancias orgánicas (disueltas o suspendidas) fácilmente degradables son oxidadas a minerales o a materiales lentamente degradables. Disolución estándar: Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario. químico o biológico. depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua. Desmineralización: Disminución del contenido de sustancias inorgánicas o sales disueltas en el agua. se debe principalmente a la presencia e sulfatos. esta se debe principalmente a la presencia de iones de calcio y magnesio. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo. esta se debe normalmente a la presencia de bicarbonatos. por eliminación del agua. Desoxigenación: Eliminación parcial o total del oxígeno disuelto en el agua. contenidas en el agua. Dureza no alcalina. generalmente con el fin de hacerla potable o utilizable en un proceso industrial o como agua de enfriamiento. Desalación: Eliminación de las sales del agua. particularmente mediante el empleo de resinas intercambiadoras de iones . nitratos y nitritos) en el agua o agua residual generalmente por la acción de bacterias. Desionización: Eliminación parcial o total de los iones. Desaireación: Eliminación parcial o total del aire disuelto en el agua. para separarlos de moléculas más grandes en solución y de la materia en suspensión. cloruros y nitratos de calcio y de magnesio. Diatomeas: Algas unicelulares de la especie Bacillariopnyceae que poseen paredes celulares silicosas. Desinfección: Tratamiento del agua destinado a eliminar o inactivar los agentes patógenos.de los compuestos nitrogenados (en particular. Demanda de cloro: Diferencia entre la cantidad de cloro agregada a una muestra de agua y la cantidad de cloro residual total que quede al final de un periodo de contacto especificado. Desnitrificación: Liberación del nitrógeno o del óxido nitroso . J Trinidad Ojeda Suárez Demanda bioquimica de oxígeno (DBO): Concentración del oxígeno disuelto consumido bajo condiciones especificadas por la oxidación biológica de la materia orgánica. cuando éste es un bien del dominio público de la Nación. dureza permanente: Dureza que permanece después de la ebullición. Disolución madre: Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Espesamiento: Procedimiento que consiste en aumentar la concentración en sólidos de un lodo. Dureza: Propiedad del agua que se manifiesta por una dificultad para formar espuma con jabón. E Efluente: Agua descargada proveniente de procesos industriales o sistemas de tratamiento. Descarga: Acción de verter.

al pasarla a través de una capa de materia porosa o a través de un tamiz de malla conveniente. Este proceso se utiliza algunas veces en la potabilización de agua y como fase final del tratamiento de efluentes de aguas residuales después de que han sido sometidas a los tratamientos convencionales. con la ayuda de medios natural o artificialmente acelerados Estratificación: La existencia o formación de distintas capas en un cuerpo de agua. a fin de mantener la concentración de iones de fluoruro dentro de los límites convenidos. pero su densidad es mayor. el lodo es decantado. frecuentemente después de la clarificación. tanto dulce como salina. Flóculo: Partículas macroscópicas formadas en un líquido por floculación . generalmente separables por gravedad o por flotación. La capa superior está constituida por partículas gruesas de baja densidad. y posteriormente recirculado a otro depósito para ser aireado durante un período de tiempo mayor (por ejemplo de 6 a 8 h). Fluoración: Adición de un compuesto que contiene flúor. por arrastre gaseoso.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Floculación: Formación de partículas gruesas por aglomeración de partículas pequeñas. el proceso es generalmente acelerado por medios mecánicos. Esterilización: Proceso destinado a inactivar o eliminar todos los organismos vivientes (incluyendo las formas vegetativas y de formación de esporas). por nutrientes especialmente compuestos de nitrógeno y fósforo que aceleran el crecimiento de algas y formas vegetales superiores. en el que la oxidación biológica de la materia orgánica es realizada por una transferencia del oxigeno del aire al agua. químicos y biológicos de filtración conducen a la obtención de un filtrado purificado. filtro percolador: lecho de materia inerte a través del cual se hace percolar agua residual para ser purificada por una película biológica activa que recubre la materia inerte. Eutroficación: El enriquecimiento del agua. estanque de estabilización: Depósito utilizado para la retención del agua residual. Filtro biológico: lecho percolador. físicos. en un sistema de distribución de agua potable. 122 . J Trinidad Ojeda Suárez Estabilización por contacto: Variante del proceso por lodos activados en el cual un lodo activado previamente aireado entre en contacto durante un corto periodo (por ejemplo de 15 a 30min). F Filtración: Eliminación de las materias en suspensión de una masa de agua. Filtración en medio múltiple: Proceso de tratamiento de agua durante el cual éste pasa a través de dos o más capas en una dirección ascendente o descendente. identificado por sus características térmicas o salinas o por diferencias en el contenido de oxígeno o nutrientes. En cada una de las capas siguientes. Estanque de oxidación. Estuario: Cuerpo de agua semicerrado tal como la desembocadura de un río o una bahía costera cuya salinidad es intermedia entre el mar y el agua dulce en donde las acciones de las corrientes marinas de las mareas son reguladores físicos importantes. Filtración rápida con arena: Proceso de tratamiento de agua en el cual ésta atraviesa una capa de arena. por ejemplo. así como los virus. Después del contacto. Filtración bajo presión: Proceso de tratamiento del agua semejante a la filtración rápida con arena. químicos o biológicos. las partículas son más pequeñas. Flotación: Ascenso a la superficie del agua de las materias en suspensión. Filtración lenta con arenas: Proceso de tratamiento de agua durante el cual una capa de arena es cubierta completamente con agua y en el que los procesos físicos. excepto que se hace pasar el agua a través de un sistema cerrado bajo la acción de presión. antes de su eliminación final. con aguas residuales. a fin de eliminar las partículas residuales.

utilizando dicromato como oxidante Indice volumétrico de lodos (1VL): Medida empírica de la rapidez de sedimentación de un lodo activado. Laguna: aguas residuales: Estanque natural o artificial o depósito poco profundo utilizado con fines diversos tales como decantación. lago o balsa alimentado por una fuente de agua subterránea o superficial. I Indice de dicromato con dicromato (DQO): Demanda química de oxígeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado. enfriamiento y almacenamiento de las aguas residuales y lodos. Intercambio iónico : Proceso mediante el cual ciertos aniones o cationes del agua son reemplazados por otros iones. descomposición. también se usa agua servida. por el crecimiento de bacterias y de otros microorganismos en presencia de oxigeno disuelto. Poseen órganos diferenciados. Lodo activado: Masa biológica formada. H Helmintos: Término designado a un amplio grupo de organismos que incluye a todos los gusanos parásitos (de humanos. oxidabilidad como permanganato (DQOMn): Demanda química de oxígeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado. J Trinidad Ojeda Suárez Fosa séptica: Tanque de sedimentación cerrado en el que el lodo decantado está en contacto inmediato con el agua residual que fluye a través del tanque y en el que las materias orgánicas son descompuestas por acción bacteriana anaerobia. utilizando permanganato como oxidante. mediante el paso a través de un lecho de materia intercambiadora de iones Intercambiadores iónicos: Materia capaz de intercambiar los iones de manera reversible con un liquido en contacto con ésta (sin modificación importante de su estructura). agua negra o agua usada. En México el término residual se utiliza indistintamente para denominar las aguas residuales tanto de uso industrial como doméstico.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. como resultado de procesos naturales o artificiales. infecciosas o no y la alternancia compleja de generaciones que incluye hasta tres huéspedes diferentes. L Laguna: Cuerpo de agua poco profunda tal como un estanque. los detalles del método de medición pueden variar considerablemente y los resultados son comparables solo bajo las mismas condiciones. 123 . Inóculo: Es una suspensión de microorganismos vivos que se han adaptado para reproducirse en un medio específico. y sus ciclos de vida comprenden la producción de huevos o larvas. con forma y tamaños variados. Lodo: Acumulación de sólidos sedimentados separados de varios tipos de aguas. Indice de permanganato. animales y vegetales) y de vida libre. durante el tratamiento de agua residual.

Muestreo isocinetico: Técnica que consiste en hacer pasar la muestra de una corriente de agua a través del orificio de una sonda de muestreo con una velocidad igual a la de la corriente en la proximidad inmediata de la sonda. Nitrógeno albuminoide: Nitrógeno presente en los compuestos nitrogenados del agua y liberado como amoniaco por ebullición en presencia de una solución alcalina de permanganato de potasio bajo condiciones definidas. o la velocidad de flujo de la muestra (en el caso de un muestreo continuo). Nitrógeno amoniacal total: Suma de nitrógeno amoniacal combinado presente como iones amonio y como amoniaco libre. J Trinidad Ojeda Suárez Lecho percolador . Nitrógeno orgánico total: Nitrógeno obtenido por diferencia entre los contenidos en nitrógeno Kjeldahl y en nitrógeno amoniacal total.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. con el propósito de examinar diversas características definidas. Muestra simple: La que se toma en el punto de descarga. 124 . con el propósito de examinar diversas características definidas. Muestreo continuo: Proceso mediante el cual una muestra se toma de manera continua de un cuerpo de agua. independientemente de la intervención humana y de acuerdo con un programa preestablecido. idealmente representativa tomada de un cuerpo de agua definido. Las proporciones de las muestras se calculan generalmente a partir de mediciones de tiempo o flujo. Nitrógeno amoniacal no ionizado. filtro percolador: Lecho de materia inerte a través del cual se hace percolar agua residual para ser purificada por una película biológica activa que cubre la materia inerte. N Nitrificación: Oxidación de la materia nitrogenada por medio de bacterias. aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. libre: Nitrógeno presente como moléculas de nitrógeno de amoniaco y de hidróxido de amonio. de manera continua. Muestreo proporcional: Técnica de obtención de una muestra a partir de una corriente de agua en la que la frecuencia de recolección (en el caso de muestreo intermitente). durante el tiempo necesario para completar cuando menos. en proporciones adecuadas. de por lo menos dos muestras o submuestras a partir de la cual se puede obtener el valor medio de la característica deseada. de manera intermitente o continua. un volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición. los productos últimos de oxidación están constituidos por nitratos. al sitio o a ambos). en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga. Muestreo: Acción que consiste en tomar un volumen considerado como representativo de un cuerpo de agua a fin de examinar diversas características definidas. Muestreo automático: Proceso mediante el cual las muestras son tomadas en forma intermitente o continua. Muestra compuesta: Mezcla intermitente o continua. M Muestra: Porción. de manera intermitente o continua. es directamente proporcional a la velocidad de flujo del agua muestreada. Muestra puntual: Muestra discreta tomada de un cuerpo de agua de manera aleatoria (en lo que incierne al momento. Generalmente. Muestreador: Aparato utilizado para tomar una muestra de agua.

bajo el efecto de una presión superior a la diferencia de las presiones osmóticas de las dos soluciones. instrumentos de medición o los materiales de referencia. que sirve de base para la fijación de los valores de todos los patrones de la magnitud dada. o bien la aireación de aguas residuales antes de la sedimentación. Organismos Coliformes: Son organismos capaces de formar aeróbicamente colonias ya sea a 308 ± 1 K (35 ± 1°C) ó 310 ± 1 K (37 ± 1°C) en un medio de cultivo lactosado selectivo y diferencial. seguido de un enfriamiento brusco que tiene como fin inactivar los microorganismos. Osmosis inversa: Paso del agua de una solución concentrada a una solución menos concentrada a través de una membrana. realizar. cada uno de los cuales está presente en una cantidad relativamente pequeña. aparato de medición o sistema de medición destinado a definir. ejercida por la más concentrada de las dos. Este cuerpo de agua se caracteriza por su alta transparencia. O Oligotrófico: Descripción de un cuerpo de agua pobre en nutrientes y que contiene muchas especies de organismos acuáticos. fijar o contrastar el valor de otros patrones de la misma magnitud. determinado en las condiciones definidas por el método Kjeldahl. Patrón de referencia: Patrón. Patrón nacional: El patrón autorizado para obtener. o en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. en particular los gérmenes patógenos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. oxidar la materia orgánica o eliminar el olor y sabor desagradable. con producción de ácido y aldehído dentro de un período de 24 h. Patrón primario: Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. NOTA: Este no incluye ni el nitrógeno de los nitritos. Patrón (de medición): Medida materializada. conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores conocidos de una magnitud para transmitirlos por comparación a otros instrumentos de medición. Pasteurización: Proceso que comprende la elevación de temperatura durante un tiempo apropiado. Patrón secundario: Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma Preaireación: Aireación durante un corto período de tiempo de las aguas residuales decantadas. en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado. inmediatamente antes de su tratamiento biológico. ozonación: Adición de ozono al agua residual con el propósito de desinfectar. una alta concentración de oxigeno en la capa superior y por su depósitos en el fondo generalmente de tonalidades de color café y que contiene únicamente pequeñas cantidades de materia orgánica. Ozonización. J Trinidad Ojeda Suárez Nitrógeno total Kjeldahl: Contenido de nitrógeno orgánico y nitrógeno amoniacal de una muestra. o disminuir su número durante un tiempo limitado. 125 . ni el nitrógeno de los nitratos. hasta un nivel específico o un valor inferior al umbral infeccioso. Patrón de trabajo: Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas. P Parámetro: Propiedad del agua utilizada para caracterizarla.

Polielectrólito: Polímero que tiene grupos ionizados y de los cuales algunos son utilizados para la coagulación de partículas coloidales y floculación de los sólidos en suspensión. para ser analizada. de facilitar la floculación o reducir el olor. o bien la aireación de aguas residuales antes de la sedimentación. Punto de distribución de la muestra: Punto situado en el extremo de una línea de muestreo. por medio de adición de productos químicos o la modificación de las condiciones físicas o ambas. la actividad relativa de los iones de sodio en las reacciones de intercambio con el suelo. 126 . Peso constante: Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado. Programa de control. Punto de muestreo. vegetales o animales. generalmente alejado de la sonda de muestreo. s= es la desviación estándar de la muestra. de las diversas características de agua con el propósito de evaluar su conformidad con objetivos establecidos. R Reaireación: Proceso en el cual se reintroduce aire para incrementar la concentración de oxígeno disuelto después de que el oxígeno ha sido consumido por tratamiento químico o biológico. o ambos. Preservación de la muestra: Proceso en el cual. en el caso de las aguas designadas a la irrigación. del que se toma una muestra. Red de muestreo: Sistema de zonas de muestreo preestablecidas a fin de monitorear uno o más lugares definidos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. se reducen al mínimo los cambios de las características de la muestra a terminar durante el tiempo que transcurre entre el muestreo y al análisis. n= es el número de réplicas. x = x ± t α /2 s n donde: x = es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones independientes. Preaireación: Aireación durante un corto período de tiempo de las aguas residuales decantadas. Relación de absorción de sodio (RAS): Relación utilizada para expresar. y x = es el resultado que incluye el intervalo de confianza. de oxidar la materia orgánica. monitoreo: Proceso programado de muestreo. Usualmente se expresa en términos del intervalo de confianza o incertidumbre. t α/2= es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %. de manera intermitente o continua. enfriado y pesado. mediciones y el subsecuente registro o transmisión. y que en dos ciclos completos las pesadas no presentan una diferencia significativa. Precloración : Tratamiento preliminar del agua cruda con cloro a fin de detener el crecimiento de bacterias. estación de muestreo: Posición precisa en una zona de muestreo donde son tomadas las muestras. J Trinidad Ojeda Suárez Precisión: Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de una muestra homogénea. inmediatamente antes de su tratamiento biológico.

Sólidos disueltos volátiles: Son aquellos sólidos disueltos que se volatilizan en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). J Trinidad Ojeda Suárez Repetibilidad : Similitud entre los resultados obtenidos con el mismo método en un material idéntico sometido a prueba en las mismas condiciones (analista.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. laboratorios) realizados en ocasiones diferentes. Corresponde a la suma de los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos totales. pantano u otro curso de agua. Sólidos suspendidos fijos: Son aquellos sólidos suspendidos que permanecen como residuo de la calcinación a 628K + 50K (550C + 50C). Reproducibilidad : Similitud entre resultados individuales obtenidos con el mismo método en un material idéntico sometido a prueba pero en condiciones diferentes (analista. 127 . (Obtenida de la Organización Internacional de Metrología Legal). de los sólidos en suspensión transportados por el agua o el agua residual Sedimentador : Tanque de sedimentación. observado (dl) entre el incremento correspondiente de la medida (dG). Con frecuencia. aparatos. estanque de sedimentación. dl K = ------dG Sólidos totales: Es el material que permanece como residuo en una cápsula previamente tarada después de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K .Corresponde a la diferencia en peso de los sólidos totales y sólidos suspendidos totales. Sedimentación: Proceso de asentamiento y depósito. los sólidos suspendidos y coloidales que son retenidos por un filtro de fibra de vidrio con poco de 1.105C). Sólidos disueltos fijos: Son aquellos sólidos disueltos que permanecen como residuo de la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). Sólidos suspendidos totales: Es el material constituido por los sólidos sedimentables. laboratorio. Sólidos suspendidos volátiles: Son aquellos sólidos suspendidos que se volatilizan en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C).378K (103C . S Salinidad: Una medida de la concentración de las sales disueltas. Sólidos sedimentables: Porción de sólidos inicialmente suspendidos susceptibles de ser eliminados después de un periodo conveniente de sedimentación en las condiciones específicas. bajo la influencia de la gravedad. Río: Cuerpo de agua que fluye de modo continuo e intermitente a lo largo de un curso bien definido hacia el océano. en aguas salinas y agua de mar.378K (103C – 105C). Sólidos fijos totales: Es el material que permanece como residuo de la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C).105C). Sensibilidad (K): Para un valor dado de una variable medida. Sólidos disueltos totales: Es el material soluble constituido por materia inorgánica y orgánica que permanece como residuo después de evaporar y secar una muestra filtrada a través de un filtro de vidrio con poro de 1. lago depresión interior.2 µm secado y llevando a peso constante a una temperatura de 376K 378K (103C . mar. Corresponde a la diferencia en peso de los sólidos suspendidos totales y los sólidos suspendidos fijos.2 µm a una temperatura de 376K . aparatos) y realizados en serie. En ausencia de alguna indicación especial la reproducibilidad debe caer dentro del 95% de la probabilidad estadística. se encuentra equipado con rastras mecánicas para recolectar los residuos sólidos a fin de retirarlos del fondo del tanque. tanque grande donde se sedimenta la materia en suspensión. la sensibilidad es expresada por el cociente del incremento del valor. principalmente cloruro de sodio.

que no sedimentan pero que pueden ser eliminadas por floculación y/o coagulación. V Vertedero. con frecuencia cargadas eléctricamente. Corresponde a la suma de los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos totales. Tratamiento físico-químico: Combinación de tratamiento físico y químico para obtener un resultado específico.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 128 . vertedero: Estructura de rebose que puede usarse para controlar el nivel superficial aguas arriba o para medir la descarga o ambos. T Tratamiento biológico o por lodos activados: Es el proceso biológico del agua residual en el cual ésta es mezclada con lodo activado y es posteriormente agitada y aireada. El lodo activado es a continuación separado del agua residual tratada por sedimentación. J Trinidad Ojeda Suárez Sólidos totales : Es el material que permanece como residuo en una cápsula previamente tarada después de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K . Sonda de muestreo: Parte de un equipo de muestreo que es insertado en un cuerpo de agua y por la que pasa inicialmente la muestra. Suspensión coloidal: Suspensión que contiene partículas.378K (103C – 105C). Corresponde a la diferencia en peso entre los sólidos totales y los sólidos fijos totales. Turbiedad: Disminución de la transparencia de una masa de agua debido a la presencia de partículas finamente dispersas en suspensión. Tratamiento químico: Un proceso que comprende la adición de productos químicos a fin de obtener un resultado específico. y es eliminado o recirculado en el proceso según se requiera. Sólidos volátiles totales: Es el material que se volativiliza en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C).

BIOQUÍMICA AGOSTO DEL 2004 ING. J Trinidad Ojeda Suárez INSTITUTO TECNOLÓGICO SUPERIOR DE IRAPUATO DEPARTAMENTO DE ING. TRINIDAD OJEDA SUÁREZ 129 . J.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

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