MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS

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ST SS SD SSV DBO DQO

ING. J. TRINIDAD OJEDA SUAREZ

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Suárez

INDICE
INTRODUCCIÓN ..............................................................................................................................................

página 3 4 11 14 20 27 34 38 44 47 52 62 67 70 73 79 85 89 94 97 102 107 113

PRÁCTICA No 1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS RESIDUALES .................................................................................................... PRÁCTICA No 2 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS RESIDUALES .................................................................................................... PRÁCTICA No 3 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .............................................................................................. PRÁCTICA No 4 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .............................................................................................. PRÁCTICA No 5 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS.................................................................. .... PRÁCTICA No 6 ANÁLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS............................................................................................... .. PRÁCTICA No 7 OXÍGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS................................................................................................. PRÁCTICA No 8 DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y TOTAL EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ................................................ PRÁCTICA No 9 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ........................ PRÁCTICA No 10 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ............................................... PRÁCTICA No 11 DETERMINACIÓN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ..................................................................... PRÁCTICA No 12 DETERMINACIÓN DE YODO Y BROMO EN AGUAS ...................................................... PRÁCTICA No 13 DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ..................................................................... PRÁCTICA No 14 DETERMINACIÓN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ............................................................................................... PRÁCTICA No 15 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRATO Y NITRITOS EN AGUAS ................................................................................................... . PRACTICA No 16 DETERMINACIÓN DE SÍLICE EN AGUAS ................................................................. ..... PRÁCTICA No 17 DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA ............................................ PRÁCTICA No 18 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES, RESIDUALES Y PARA CALDERAS .................................................................................. PRÁCTICA No 19 DETERMINACIÓN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS.......................... ...... PRÁCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIÓN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) ................ ........ PRÁCTICA No 21 DETERMINACIÓN DE HUEVOS DE HELMINTOS................................................... ....... PRÁCTICA No 22 DETERMINACIÓN DE COLIFORMES Y NPM .......................................................... .......

INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIÓN DEL MEDIDOR DE O.D. HI 8043 HANNA INSTRUMENTS ...................................................................................................................... .. 116 GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE AGUAS ........................................................................................................................ ... 118

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MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Suárez

INTRODUCCIÓN Prácticamente desde la aparición de las primeras células vivas hasta la época actual, la cantidad de agua en el planeta se ha mantenido casi constante, en equilibrio en los tres estados (ciclo hidrológico). El porcentaje de agua dulce (2.7%) con respecto a la oceánica es muy inferior, y del agua dulce el 75% se encuentra en forma de hielo glacial y el resto como agua subterránea. Por otro lado, México no es un país muy abundante en recursos hidráulicos posee, aproximadamente, 0.1% del total anual de agua dulce en el mundo, lo que genera que un alto porcentaje del territorio esté catalogado como semidesértico. Por lo anterior, el agua es algo muy valioso, necesitado cada vez en forma creciente, pero no disponible en forma ilimitada. Su demanda en servicios, agua potable, industrial y riego agrícola demuestran su tendencia ascendente. En el campo de la protección ambiental en nuestro país se tienen varias normas y leyes que rigen la disposición, utilización y deposición del agua. Por lo que, virtualmente todos los sectores están obligados a controlar la cantidad y naturaleza de las impurezas del agua. El presente MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS es un apoyo en la parte experimental de las asignaturas de tratamiento de aguas residuales y de manejo del agua en la industria, que son pieza clave de la especialidad de Tratamiento de Aguas en la carrera de Ingeniería Bioquímica. Sabemos que para diseñar adecuadamente cualquier sistema de tratamiento de aguas: en plantas tratadoras de aguas residuales municipales e industriales, tratamiento de aguas para calderas y torres de enfriamiento, procesos de intercambio ionico, procesos de ablandamiento de aguas, etc; se requiere en primera instancia una lista cuantitativa y cualitativa del contenido de la corriente de alimentación como del efluente. Esta lista se conoce como el análisis de agua y es imperativo interpretarla y cumplirla de manera adecuada para asegurar buenos resultados. Los objetivos del Manual de Análisis de Aguas son: Conocer los parámetros más importantes a medir en el tratamiento de aguas. Realizar ensayos de aguas residuales y residuales tratadas en base principal a las normas mexicanas (NMX) Utilizar el fotómetro ( Multiparameter Bench Photometers) C200 , marca Hanna Instruments, para la determinación cuantitativa de iones y metales en el agua. Utilizar el medidor de Oxigeno Disuelto (O.D.) HI 8043 , como herramienta para determinación de este parámetro en aguas y en la prueba de DBO. Como apoyo en la experimentación de proyectos de prototipos e investigaciones en sistemas de tratamiento biológico.

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El término “ sólido” involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua: Material 2 cápsulas de porcelana (chicas1).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. los sólidos se definen como la materia que permanece como residuo después de someter a evaporación una muestra de agua a una temperatura de 105 °C. J Trinidad Ojeda Suárez PRACTICA No 1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS RESIDUALES OBJETIVO Determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales. 2 crisol Gooch de 25ml Matraz kitasato de 500ml. En un concepto general. en donde los residuos son pesados y sirven de base para el cálculo del contenido de estos. bomba d vacío Desecador Equipo 1 2 De tal forma que se puedan acomodar en la única mufla que hay por el momento Si se usa filtro de celulosa.1. tamaño adecuado al crisol Pinzas para crisol o cápsula de porcelana . guantes para temperatura alta 2 Vaso de precipitados de 500ml.6µm ).1mg) Mufla eléctrica ( 500 ± 50 oC). INTRODUCCIÓN El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de los sólidos y sales disueltas así como la cantidad de materia orgánica contenidos en aguas naturales y residuales. manguera para vacío Filtro de fibra vidrio2 ( porosidad de 1. La mayor parte de los contaminantes de aguas se pueden clasificar como: sólidos. mediante la evaporación y calcinación de la muestra filtrada o no. se quema en la determinación de SS. adaptador de hule para para crisol Gooch. probeta de 50 ml Estufa eléctrica ( operar a 103. usar de fibra de vidrio 4 . en su caso. disueltos o suspendidos. a temperaturas específicas.2 .105oC) Balanza analítica de precisión ( 0. residuales y residuales tratadas.

Registrar como peso G. d) Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante. c) Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante. durante 20 min como mínimo. Después de este tiempo transferirlas a la estufa a 103°C . Agitar las muestras para asegurar la homogeneización de la muestra.105°C aproximadamente 20 min.105°C aproximadamente 20 min. Registrar como G3.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.5 mg. Medición para sólidos totales (ST) y sólidos totales volátiles(SVT) Determinación para sólidos totales (ST): 5 . tiempo máximo de almacenamiento de 7 días Procedimiento Preparación de cápsulas de porcelana a) Las cápsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C. mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol. durante 20 min como mínimo. Preparación de crisoles Gooch a) Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba. el cual se obtendrá hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0.5 mg. Preparación de la muestra Sacar las muestras del sistema de refrigeración y permitir que alcancen la temperatura ambiente. c) Pesar las cápsulas y registrar los datos. el cual se obtiene hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0. Después de este tiempo transferirlos a la estufa a 103°C . b) Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C.Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. b) Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. J Trinidad Ojeda Suárez Reactivos Muestras en envases de polietileno con un volumen de 500ml Preservar la muestra a 4oC hasta su análisis .

de la mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de 103°C . Determinación para sólidos totales volátiles(SVT): a) Introducir la cápsula conteniendo el residuo a la mufla a 550°C ± 50°C durante 15 minuto a 20 minuto. Registrar como peso G1. generalmente 100 mL1 de muestra es un volumen adecuado. transferir la cápsula a la estufa a 103°C .105°C durante 20 min aproximadamente. b) Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado. J Trinidad Ojeda Suárez a) En función de la cantidad de sólidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga como mínimo 25 mg/L de sólidos totales. sacar la cápsula. Sales disueltas totales (SDT) 1 2 si la cápsula es chica o mediana tomar unos 15 y 30 ml respectivamente usar unos 30 ml de muestra o menos para que la filtración a vacío sea rápida 6 . c) Suspender el vacío y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103°C a 105°C durante 1 h aproximadamente. enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. los resultados como máximo pueden tener una variación del 5 por ciento del promedio de los resultados. dejando que el agua drene totalmente en cada lavado. un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente homogeneizada la cual depende de la concentración esperada de sólidos suspendidos2. Registrar como peso G2.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. b) Filtrar la muestra a través del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando vacío . Sacar y enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. a una temperatura de 550°C± 50°C durante 15 min a 20 min. Sacar el crisol. dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como peso G4. Transferir la muestra a la cápsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso constante y Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103°C-105°C.105°C aproximadamente 20 minutos. Sacar el crisol. b) Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. lavar el disco tres veces con 10 mL de agua. Sólidos suspendidos totales (SST) y sólidos suspendidos volátiles (SSV) Determinación de los sólidos suspendidos totales (SST): a) Medir con una probeta. Registrar como peso G5. Determinación de sólidos suspendidos volátiles (SSV): Introducir el crisol que contiene el residuo y el disco a la mufla.

y es el volumen de muestra. en mL. en mg/L. después de la evaporación.G ) * 1 000 / V donde: ST G1 G V son los sólidos totales. en mg/L.G5) * 1 000 / V 7 . en mg. Calcular el contenido de sólidos suspendidos totales de las muestras como sigue: SST = (G4 . en mg. es el peso del crisol con el disco y el residuo seco. Calcular el contenido de sólidos totales volátiles de las muestras como sigue: SVT = (G1 . en mL. J Trinidad Ojeda Suárez La determinación de las sales disueltas totales es por diferencia entre los sólidos totales menos sólidos suspendidos totales. en mg. Calcular el contenido de sólidos suspendidos volátiles de las muestras como sigue: SSV = (G4 . en mg/L. en mg a peso constante.G3) * 1 000 / V donde: SST G3 G4 V son los sólidos suspendidos totales. CÁLCULOS Calcular el contenido de sólidos totales de las muestras como sigue: ST = (G1 . es el peso de la cápsula vacía. es el peso del crisol con el disco a peso constante. es el peso de la cápsula con el residuo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.G2) * 1 000 / V donde: SVT G2 V es la materia orgánica total. después de la calcinación. en mL. en mg. es el peso de la cápsula con el residuo. y es el volumen de muestra. y es el volumen de muestra.

en mg/L Reportar los valores obtenidos de la muestra control junto con los resultados del análisis. en mg/L son los sólidos suspendidos totales. en mg/L.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. después de la calcinación. en mg/L son los sólidos totales. RESULTADOS Y CÁLCULOS: INTERFERENCIAS a) La heterogeneidad de la muestra que contiene una o más de dos fases puede provocar errores durante el muestreo en campo y en la toma de alícuotas de la misma para la determinación de sólidos. es el volumen de muestra. en mg. en mg/L. Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras como sigue: SDT = ST . Se recomienda homogeneizar la muestra en lo posible antes de tomar la alícuota. en mL. es el peso del crisol con el residuo.SST donde: SDT ST SST son las sales disueltas totales. Reportar los resultados. 8 . J Trinidad Ojeda Suárez donde: SSV G5 V son los sólidos suspendidos volátiles .

tiene un efecto muy importante sobre los resultados. el grosor del filtro. c) La temperatura a la cual el residuo se seca. ya sea en el material de muestreo o en los utensilios de trabajo. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias en este método. el tamaño de la partícula y la cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan la separación de los sólidos suspendidos y las sales disueltas. debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad. guantes de protección térmica. el tamaño del poro. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: 9 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez b) Si parte de los sólidos de la muestra se adhieren a las paredes de los contenedores. tal como: batas. ya que pueden ocurrir pérdidas en el peso de la materia orgánica presente durante la etapa de secado y/o el desprendimiento de gases por descomposición química y/o por la oxidación del residuo. d) El tipo de filtro. lentes de seguridad y careta de protección. considerar lo anterior en la evaluación y en el reporte de resultados. guantes de látex. así como por la oclusión de agua. e) Los resultados para las muestras con alto contenido de grasas y aceites son cuestionables debido a la dificultad de secado a peso constante en un tiempo razonable. b) Cuando se trabaje este método. SEGURIDAD a) Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso.

“Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”. 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. United States of America. residuales y residuales tratadas. 19th Edition 1995.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. DC 20005. American Public Health Association. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) 2540 “Solids”.2-58. 10 . J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-034-SFCI –2001 Determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales. pp. 2-53 . American Public Health Association. Washington.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. residuales o residuales tratadas con altos contenidos de sólidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o las plantas potabilizadoras. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 2 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS RESIDUALES OBJETIVO Determinar la cantidad de sólidos sedimentables en aguas residuales usando el método volumétrico ( nota : esta prueba se puede llevar a cabo a la par con las de sólidos totales. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 7 días Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del análisis. se deriva el interés por determinar en forma cuantitativa este parámetro. De lo anterior. El método propuesto es volumétrico. La materia sedimentable se define como la cantidad de sólidos que en un tiempo determinado se depositan en el fondo de un recipiente en condiciones estáticas. MATERIAL Cono imhoff de plástico o vidrio capacidad de 1L 2 vasos de precipitados de 500ml . PROCEDIMIENTO a) Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribución homogénea de sólidos suspendidos a través de todo el cuerpo del líquido. por dos equipos designados por el instructor) INTRODUCCIÓN Las aguas naturales. 11 . agitador de vidrio Soporte y anillo Cronómetro REACTIVOS Usar frascos de vidrio o polietileno de 1L para recolectar las muestras de aguas residuales Almacenarlas a una temperatura de 4oC.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. c) En caso de producirse una separación de materiales sedimentables y flotables. J Trinidad Ojeda Suárez b) Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 L. Reportar la lectura obtenida en mL/L. evaluar el volumen de aquellas y restar del volumen de sólidos sedimentados. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 12 . no deben valorarse estos últimos como material sedimentable. una vez transcurrido este tiempo agitar suavemente los lados del cono con un agitador o mediante rotación. RESULTADOS Y CÁLCULOS Tomar directamente la lectura de sólidos sedimentables del cono Imhoff. mantener en reposo 15 min más y registrar el volumen de sólidos sedimentables del cono como mL/L. Si la materia sedimentable contiene bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas gruesas. Dejar sedimentar 45 min.

United States of America. 13 . American Public Health Association. 19th Edition 1995. Washington. J Trinidad Ojeda Suárez INTERFERENCIAS Bolsas de líquido y/o burbujas de aire: Algunas veces pueden formarse bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas gruesas. “Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”. BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-004-SCFI-2001 Determinación de sólidos sedimentables en aguas naturales. 2-53 . residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. American Public Health Association. DC 20005.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. pp. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) 2540 “Solids”. Tomar en cuenta el volumen de éstas al hacer la medición.2-58.

la determinación incluye ácidos grasos. insolubles en agua y solubles en disolventes orgánicos. al determinar en forma gravimétrica las sustancias son extraídas con el solvente hexano de una muestra acuosa acidificada. en cuyo caso se les acostumbra a denominar aceites. En la determinación a efectuar no se mide una sustancia específica sino un grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas (solubilidad). reserva principal de energía de los animales y algunas plantas. Las grasas vegetales suelen contener ácidos grasos insaturados y tener menor punto de fusión. Son un componente importante de la dieta. Las grasas animales suelen contener ácidos grasos saturados y ser sólidas a temperatura ambiente. Triglicérido o triéster de glicerol y ácidos grasos. ceras. hidrocarburos. determinar el contenido de material soluble en hexano en aguas residuales. La determinación de grasas y aceites es indicativa de un grado de contaminación del agua por usos industriales y humanos. Es sinónimo de sebo y manteca. El método a seguir en la práctica permite una estimación del contenido de grasas y aceites en aguas naturales. las grasas son sustancias energéticas y de reserva. Por lo tanto. por lo que son líquidas a temperatura ambiente. En los seres vivos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extraída por el hexano. siendo este valor el contenido de grasas y aceites. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 3 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Usando la técnica de extracción líquido –líquido con el equipo Soxhlet. los cuales son extraídos en un Soxhlet empleando hexano como disolvente. esto es. 14 . INTRODUCCIÓN Las grasas son compuesto químico de glicerol con ácido graso. grasas. La técnica de extracción se basa en la adsorción de grasas y aceites en tierra de diatomeas. residuales y residuales tratadas. H y 0. Las grasas son sustancias lipófilas e hidrófobas. jabones. contiene C. Una vez terminada la extracción se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente.

bomba de vacío o Estufa de calentamiento ( 103-105oC) o Medidor de pH o Balanza analítica REACTIVOS o HCl o H2SO4 ( 1:1) ( 10 ml / equipo) o Hexano ( puede ser recuperado . J Trinidad Ojeda Suárez MATERIAL o o o o o o Probeta de 100ml y 2 vasos de pp de 500ml Embudo Buchner ( Adaptado para matraz de 500ml). la muestra se toma de 20 cm a 30 cm de profundidad. mangueras para el condensador Equipo de extracción Soxhlet ( condensador. Dado que la muestra entera se ocupa en esta prueba.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. En caso de existir la presencia de aceites emulsionados en el agua a muestrear. si no hay el solvente. matraz kitasato de 500ml Pinzas para crisol. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 28 días. usar éter de petróleo o tetracloruro de carbono1. poliamida. papel filtro de poro fino EQUIPOS o Unidad de calentamiento para seis extractores soxhlet o Desecador. no se pueden tomar alícuotas de la muestra para realizar otro tipo de análisis. pinzas de tres dedos. PVC polietileno o metálica. o Suspensión de tierra de diatomeas-sílice o tierra Sílice de aproximadamente 10 g/L de agua MUESTRA: De la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1 L de muestra en un frasco de vidrio de boca ancha y tapa de cubierta de politetrafluoroetileno. matraz bola de 250ml y cuerpo de extracción) Cartucho de extracción de celulosa . 150ml /equipo). Ya que pueden ocurrir pérdidas de grasas y aceites por el equipo de muestreo. guantes para temperaturas altas y guantes de látex Pinzas para matraz. La muestra debe preservarse por acidificación con ácido clorhídrico 1:1 a un valor de pH menor a dos y refrigerarlas a 4°C. cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad. PROCEDIMIENTO 1 Cuidado al usar solventes más volátiles el riesgo de aumenta y se tiene que controlar con mayor precaución la temperatura 15 . no se permite la colecta de una muestra compuesta.

Evitar tocar con las manos el cartucho y el matraz de extracción.1 b) Preparar los matraces de bola ( 250ml ) del equipo soxhlet introduciéndolos a la estufa a una temperatura de 103°C . Peso inicial del matraz A:____________ c) Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Büchner.105°C. Limpiar las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra. el cual debe ser menor de 2. y en el último ciclo deje que el solvente quede en el cuerpo de extracción y un poco (15ml) con la grasa en el matraz de bola. Encienda cada parrilla a distintos tiempos ( para evitar una baja de voltaje y se bote la pastilla ). suspenda el calentamiento y eleve el equipo de extracción para que no este en contacto con la parrilla. J Trinidad Ojeda Suárez a) Medir el pH de las muestras.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. utilice ácido clorhídrico o sulfúrico 1:1. Controlar la temperatura en el número 2 o 3 . Medir el volumen de la muestra. así como la parte interna de la tapa del frasco con trozos de papel filtro previamente impregnados de disolvente (hexano) tener cuidado en remover la película de grasa y los sólidos impregnados sobre las paredes. colocar los trozos de papel en el mismo cartucho. g) Controlar la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos / hora durante u periodo de 4 horas2. 2 1 16 . repetir el procedimiento hasta obtener el peso constante de cada uno de los matraces. Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento. transferir el material filtrante a un cartucho de extracción. Una vez terminada la extracción. Deje enfriar por 15 minutos y evapore el disolvente en la campana extractora o recupérelo en el mismo extractor. aplicar vacío y lavar con 100 mL de agua. colocar el embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspensión de tierra de diatomeas-sílice sobre el filtro. generalmente para muestras de un pH menor a 8 es suficiente adicionar unos 5ml de HCl 1:1 o 2ml de H2SO4 1:1. conectar los seis extractores en serie compartiendo el agua de enfriamiento. e) Con ayuda de unas pinzas. Peso final del matraz. B:_________________ Usar ácido o sosa de la concentrada que generalmente tiene preparada el encargado. f) Adicionar el volumen adecuado de hexano al matraz de bola previamente puesto a peso constante y preparar el equipo soxhlet. Secar el cartucho en una estufa a 103°C 105°C por un período de 30 min. verificar que no existan fugas de solvente y que no se acumule en el ambiente. h) Una vez que el matraz de bola con la grasa este libre de disolvente se coloca en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente i) Pesar el matraz y determinar la concentración de grasas y aceites recuperables. enfriar en desecador y pesarlos. para ello usar pinzas o guantes de látex. nunca dejar trabajar solo el extractor. Transcurrido este período colocar en el equipo Soxhlet. d) Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado aplicando vacío hasta que cese el paso de agua.

3) Puede obtenerse interferencia positiva durante el secado del residuo debido a la adsorción de humedad si no se utiliza un desecador. El ácido clorhídrico concentrado puede ser nocivo si se inhala. sino también otras sustancias como azufre elemental. deberá usarse: bata. Debido a que se trabaja con temperaturas altas y superficies calientes es necesario manipular con el uso de guantes respectivos y lentes de seguridad. CONTROL DE CALIDAD: 17 . guantes antiácidos y mascarilla contra disolventes. Neutralizar las aguas acidificadas para su posterior vertido al drenaje. III.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. SEGURIDAD I. INTERFERENCIAS 1) Los hexanos tienen la facilidad de disolver no solamente las grasas y aceites minerales y vegetales. ingiere o entra en contacto con la piel. J Trinidad Ojeda Suárez RESULTADOS Y CÁLCULOS GRASAS Y ACEITES ( mg/L) = ( B-A) / V donde: A = es el peso inicial del matraz de extracción (mg) B = es el peso final l del matraz de extracción (mg) V = es el volumen de la muestra. 2) Existen pérdidas importantes de hidrocarburos de cadena corta y aromáticos simples con puntos de ebullición menores a 150°C. MANEJO DE RESIDUOS El hexano se puede reciclar en el laboratorio o con un prestador de este tipo de servicios autorizado. Etiquetar el reactivo recuperado para posteriores prácticas Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga o alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema. en litros. Una exposición prolongada o repetida puede causar reacciones alérgicas en individuos sensibles. lentes de protección . Mientras que trabaje con cualquiera de los reactivos químicos descritos en este método. II. tintes y otros compuestos orgánicos. Puede causar irritación en las mucosas y en las vías respiratorias altas.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: CONCLUSIONES: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-005-SCFI-2000 Determinación de grasas y aceites recuperables en aguas naturales. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 18 .

Philadelphia PA. American Public Health Association (APHA). 19th Edition 1995.62. “ Total Recoverable Oil and Grease (Gravimetric. “Standard Test Method for Oil and grease and Petroleum Hydrocarbons in Water”. J Trinidad Ojeda Suárez 4) Método D 3921 . American Society for Testing and Materials. Separatory Funnel Extraction)” Environmental Protection Agency 1986. Washington. pp 5-34. USA. USA. ASTM Committee on Standards.85.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 6) Método 5520 E “Soxhlet Extraction Method”. 19 . 58 . Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. DC 20005. 5) Método 9070. 1994 pp.

análisis de suelos. desde el punto de vista industrial es muy importante debido a su alto poder corrosivo. La mayoría de las aguas naturales. Cuando se tiene una acidez adicional se conoce como acidez mineral y se mide con NaOH hasta pH=4. INTRODUCCIÓN La acidez de una muestra de agua es por definición. vertido de aguas residuales y en horticultura.2 ( fenolftaleína). J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 4 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinación de acidez y alcalinidad en aguas residuales y residuales tratadas.(ac) HCO3.⇔ H+ + CO3 –2(ac) En las reacciones anteriores interviene principalmente el CO2 de aire y en menor proporción el CO2 producido por la oxidación o metabolismo de los organismos vivos. Aunque la acidez del CO2 tiene poco importancia desde el punto de vista de la potabilidad. Un exceso de CO2 disuelto es la principal causa de la acidez en aguas naturales. La acidez se mide y se controla en los procesos biológicos d e tratamiento de aguas. la lluvia ácida proporciona aumento de acidez. a la presencia de ácidos fuertes como el sulfúrico. domésticas e industriales residuales poseen un pH neutro . 20 . etc. La sumatoria de las dos mediciones anteriores se conoce como acidez total. esto debido a la acción de equilibrio entre el CO2-HCO3H2O(l) + CO2 (g) ⇔ H2CO3 H2CO3 ⇔ H+(ac) + HCO3. en menor proporción las lixiviaciones de residuos de minas y oxidación de bacterias de azufre. La acidez en el agua residual puede estar asociada a la presencia de ácidos débiles tales como el dióxido de carbono. sin embargo. La acidez debida al CO2 se le llama acidez carbonácea y se mide mediante titulación con NaOH a un pH=8.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Fe3+.5 ( anaranjado de metilo ).5. usando el método de valoración con un ácido o un hidróxido de concentración conocida por titulación. clorhídrico y nítrico y a la presencia de sales fuertes que provienen de bases débiles. cualquier sistema acuoso cuyo pH sea inferior a 4 deberá contener una sustancias adicional al CO2. piscicultura. tales como las de amonio. su capacidad para reaccionar con una base fuerte hasta un determinado valor de pH. Al3+. Debido a que el pH del agua en saturación con el CO2 es del orden de 4. La acidez se expresa como la concentración en “mili equivalentes por gramo” de iones hidrógeno o como la cantidad equivalente de carbonato de calcio que se requiere para neutralizar esta acidez.

4 matraz Erlenmeyer de 250ml. análisis de suelos y medio ambiente así como en agricultura. Hidróxidos.boratos. residuales industriales Aguas naturales y residuales Aguas naturales y residuales Aguas subterráneas. tela de asbesto y soporte 21 . agrícolas e industriales Los límites razonables de la alcalinidad están entre 30 mg/L y 250 mg/L . fosfatos y silicatos. en el calentamiento y enfriamiento de los sistemas de limpieza de alimentos y bebidas. HSiO3Boratos. BO3-3 Mono-boratos. PO4-3 Mono-fosfatos. agrícolas e industriales Aguas residuales domésticas. de cuyo procedimiento de análisis hablaremos más adelante. carbonatos e hidróxidos y en menor grado por los boratos. ganadería y piscicultura MATERIAL o 1 Pipeta de 1ml y 1 Pipeta de 5ml. H2BO3Fosfatos. la alcalinidad es el resultado d ela presencia principalmente de bicarbonatos. piscinas. H2PO4Aguas naturales. que pueden estar presentes en la muestra. aguas residuales. Por ende. anillo. residuales y/o profundas Aguas subterráneas Aguas subterráneas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas residuales domésticas. Es importante analizar la alcalinidad en el tratamiento de aguas potables. CO2 Silicatos. HPO4-2 Bi. Una alcalinidad inferior a 10 mg/L no es deseable porque convierte el agua en muy corrosiva. J Trinidad Ojeda Suárez La alcalinidad de un agua natural es causada por la presencia de bases débiles y en menor proporción por bases fuertes como hidróxidos de sodio y potasio.fosfatos. Si todas las sustancias básicas que constituyen la alcalinidad son sales de calcio y magnesio. HCO3Carbonatos. OHBicarbonatos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. SiO3-2 Bi-silicatos. Cada compuesto produce su alcalinidad específica. soporte para buretas y pinzas dobles para buretas o 2 cápsulas de porcelana. CO3-2 Dióxido de carbono. HBO3-2 Bi. barra magnética y parrilla magnética o Mechero. agrícolas e industriales Aguas residuales domésticas. pero para los fines de calidad y/o tratamiento del agua se considera la suma de todas ellas (Alcalinidad Total). 2 vasos de precipitados de 150ml o 2 buretas de 25ml . entonces la alcalinidad será igual a la dureza del agua.

15 minutos antes. Diluir 200 mL de ácido clorhídrico o ácido sulfúrico 0.1 N ) a 1 L de agua.5 g del colorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua. valorar con el ácido hasta el vire del indicador (de canela a amarillo).1N).0265 g del patrón primario de carbonato de sodio. A = son los gramos de carbonato de sodio. añadir 500 mL de agua con agitación constante. o Disolución de hidróxido de sodio (0.02 N).3 mL de ácido clorhídrico concentrado ó 2. o Disolución de H2SO4 o HCl ( 0.02 N). equivalentes/L. J Trinidad Ojeda Suárez o Probeta de 100ml. pH ≥6. espátula EQUIPOS o Estufa de calentamiento a 105oC o Medidor de pH REACTIVOS o Agua destilada libre de CO2 ( recientemente destilada . gotero.. o Disolución indicadora de fenolftaleína. Pesar aproximadamente y con precisión 5. o Disolución de NaOH (0. Calcular la normalidad del ácido con la siguiente fórmula: A N= x 100 B x 53 donde: N = es la normalidad del ácido usado. Pesar aproximadamente y con precisión 0. conductividad < 2µS/cm) o Biftalato de potasio (KHC8H4O4) o Carbonato de sodio anhidro ( Na2CO3). patrón primario o Peróxido de hidrógeno al 30% v/v o Disolución de tiosulfato de sodio pentahidratado (0. Filtrar la disolución fría para remover cualquier precipitado que se forme. Filtrar si hay formación de precipitado PROCEDIMIENTO Valoración de las soluciones: a) Valoración del ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0. Pesar aproximadamente y con precisión 4. o Disolución de H2SO4 o HCl ( 0. secado 105°C añadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolución de naranja de metilo.1 N).02 N). y 22 . Transferir 200 mL de la solución de NaOH 0.0 g de hidróxido de sodio disolver y diluir a 1 L con agua. pesar 25 g y diluir en 1L con agua y agregar 5ml de cloroformo como conservador.8 mL de ácido sulfúrico concentrado en 1L con agua libre de CO2. B = son los mL de ácido utilizados.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.1 N a un matraz volumétrico de 1L.0 g de fenolftaleína y disolver en 500 mL de etanol. Diluir a 1L con agua. o Disolución indicadora de naranja de metilo. Diluir 8.1M). Pesar aproximadamente y con precisión 0.

Registrar el volumen total de ácido sulfúrico (0. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de naranja de metilo (ver inciso 5.1.2 = son los gramos por equivalente de biftalato de potasio. tales como hierro.0 adicionar alícuotas de 5.2) hasta el vire del indicador. b) Valoración del hidróxido de sodio (0.17) e introducir la barra magnética. A = son los gramos de biftalato de potasio.02 N) valorada hasta reducir el pH a menos de 4.1 M. Determinación de Alcalinidad 23 . Determinación de acidez Pretratamiento de la muestra a) En caso de detectarse la presencia de cloro residual. Adicionar 5 gotas de peróxido de hidrógeno al 30 % y hervir la muestra de 2 min a 5 min. J Trinidad Ojeda Suárez 53= son los gramos por equivalente de carbonato de sodio. Calcular la acidez. registrar el volumen empleado en la titulación. Enfriar a temperatura ambiente y titular de acuerdo al procedimiento descrito en el inciso c). proceder como se indica a partir del inciso c) . Calcular la normalidad del hidróxido con la siguiente fórmula: A x100 B x 204. B = son los mL de hidróxido de sodio utilizados. c) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Iniciar la agitación y titular con disolución de hidróxido de sodio valorada (ver inciso 9.15) hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa).0 mL de ácido sulfúrico (0. d) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína e introducir la barra magnética. Medir el pH. Pesar aproximadamente y con precisión 0. añadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolución de fenolftaleína (ver inciso 5.5 donde: N= N = es la normalidad del hidróxido de sodio. si el pH está alrededor de 4. eliminar la interferencia añadiendo 0. b) Si la muestra se encuentra libre de iones metálicos hidrolizables y cationes polivalentes en su forma reducida.15). equivalentes/L. registrar el volumen empleado en la titulación (acidez total).18). y 204.02 N) agregado. tomando en cuanta el vire del indicador (de amarillo a canela) (acidez al anaranjado de metilo). aluminio.02 N) (ver inciso 5. manganeso. titular con la disolución de hidróxido de sodio (ver inciso 5. Este tratamiento con peróxido caliente consiste en pasar 100 mL de muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Titular con disolución de hidróxido de sodio valorada hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa).1 mL de la disolución de tiosulfato de sodio 0.102 g de biftalato de potasio secado a 105°C . deben tratarse con peróxido de hidrógeno caliente. Las muestras de desechos industriales y drenajes que contengan concentraciones mayores a 1 mg/L de iones metálicos.

registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína). alcalinidad total.(C x D)] (50) (1 000) 100 donde: 100= es el volumen de la muestra en mL. RESULTADOS Y CÁLCULOS Calcular la acidez total como CaCO3 en mg /L mediante la siguiente fórmula: Acidez total como CaCO3 en mg /L = [(A x B) . 50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L. d) Calcular la alcalinidad. y 1 000 = es el factor para convertir mL a L. D = es la normalidad del H2SO4 utilizado. b) Titular con la disolución valorada de ácido (0. (de canela a amarillo). Calcular la alcalinidad total como CaCO3 en mg /L. B = es la normalidad de la disolución de NaOH. mediante la siguiente fórmula: Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = AXN (50)(1 000) 100 donde: A = es el volumen total gastado de ácido en la titulación al vire del anaranjado de metilo en mL. c) Registrar los volúmenes para ambos puntos finales.02 N) hasta el vire de la fenolftaleína (de rosa a incoloro). Reporte de resultados Reportar la acidez y/o alcalinidad en mg CaCO3/L con la precisión correspondiente.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. N = es la normalidad de la disolución de ácido. tomando en cuenta el vire de los indicadores. 24 . Adicionar 2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo . C = son los mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con peróxido. 100 = es el volumen de la muestra en mL. J Trinidad Ojeda Suárez a) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína . 50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L. Continuar con la titulación hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. A = es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftaleína. y 1 000 = es el factor para convertir mL a L.

III.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. ya que pueden contribuir a su acidez o alcalinidad. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana 25 . tal como: batas. por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. SEGURIDAD I. causan desviaciones en los puntos finales. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. 2) Las muestras que contienen iones oxidables o hidrolizables como: Hierro (ferroso y férrico). aluminio y manganeso en concentraciones altas. guantes de látex y lentes de seguridad. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: INTERFERENCIAS 1) No deben eliminarse los sólidos suspendidos de la muestra. II.

Environmental Protection Agency. 1983. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de estos. DC 20005. MANEJO DE RESIDUOS Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho. J Trinidad Ojeda Suárez de extracción.2. IV. 1995. 7) Química Ambiental . debe evitarse el contacto con la piel y vías respiratorias.A. pp. 6) Method 310. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema. V. American Public Health Association.“Acidity”. Colin Baird. 19th Edition. ”Alkalinity (Titrimetric)”. 1983.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. “Acidity”. ácidos y bases fuertes. 23-25. El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo cuidado. U. Cuando se diluyen. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) Method 2310 .. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. Environmental Protection Agency. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste.. 5) Method 305.1. El adicionar acido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitación y enfriamiento externo.S. editorial Reverte 2001 26 .S. U. BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-036-SCFI-2001 Determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales.. Washington.

sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. cloruros. compuestos orgánicos. • Determinar la dureza de calcio y de magnesio de una muestra de agua INTRODUCCIÓN En la naturaleza no existe el agua químicamente pura. provocando que se consuma más jabón. La calidad del agua depende de la mayor o menor concentración de esas sustancias extrañas a su composición. Una consecuencia de la dureza del agua se refleja de manera crítica en la industria en la formación de incrustaciones y sedimentos en unidades tales como calentadores y calderas. ya que. La dureza es indeseable en algunos procesos. La dureza de una muestra de agua puede ser definida como la concentración de todos los cationes metálicos no alcalinos presentes en dicha muestra.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 5 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS OBJETIVOS: • Determinar la dureza total del agua por el método volumétrico del el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). esta concentración se expresa en equivalentes de carbonato de calcio. en su ciclo hidrológico ella disuelve. tales como el lavado doméstico e industrial. los cuales se ven sometidos a aumentos variables de temperatura. La DUREZA es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos. 27 . No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos. almacena y arrastra minerales. bicarbonatos. vegetales y microorganismos que le confieren características muy peculiares. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración. gases. Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. Existen dos tipos de dureza: Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. al producirse sales insolubles. absorbe. también se le conoce como "Dureza de Carbonatos".

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. con el objeto de remover los iones metálicos de las aguas. el negro de Eriocromo T o calcón. J Trinidad Ojeda Suárez El ablandamiento es la transformación de los compuestos responsables de la dureza del agua en productos insolubles. 28 . dependiendo de la dureza del agua. se emplea como titulante de esta experiencia. es capaz de reaccionar con los iones Ca+2 y Mg+2 formando el quelato correspondiente. de estos dos se donan con mucha facilidad y aunado a ello hay que considerar el par de electrones no apareado de los átomos de nitrógeno. de tal manera que la molécula de EDTA presenta seis lugares potenciales para enlazarse con el ión metálico. Los iones responsables de esta dureza son primordialmente los producidos por el calcio y el magnesio (Ca+2 y Mg+2) y las aguas que los contienen se denominan aguas duras. figura 1. Se produce una reacción de equilibrio dada por: Por otra parte el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). es un indicador que tiene coloración azul en soluciones acuosas a un pH 10. De acuerdo a su dureza las aguas pueden clasificarse como: Denominación Muy Suaves Suaves Medias Duras Muy Duras CaCO3 (ppm) 0 a 15 16 a 75 76 a 150 151 a 300 Más de 300 PRINCIPIOS Dureza total En el método complejométrico se utilizan sustancias indicadoras capaces de reaccionar con iones metálicos responsables de la dureza del agua. en presencia de cantidades mínimas de Mg +2y Ca+2. reaccionan con estos formando el complejo metálico correspondiente (M-indicador) el cual tiene un color vino tinto o rosado. según: Si se observa la fórmula estructural del EDTA. formando con ellos complejos quelatos y cambiando de coloración. Así por ejemplo. para ello se utilizan resinas y compuestos químicos. se puede notar que esta posee cuatro protones acídicos. vea figura 2.

En el análisis de calcio la muestra se trata con NaOH 4N. para obtener un pH entre 12 y 13. se le añade el EDTA. Se puede determinar el calcio en forma directa . el indicador es desplazado por el EDTA. según la reacción: Figura 2: Estructura propuesta para el quelato Metal-EDTA Dureza de calcio Principio Cuando se añade a una muestra de agua. como el complejo formado con el EDTA es muchísimo más estable que el complejo con el indicador. el ácido etilendiaminotetracético (EDTA) o su sal disodica . para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. se usa además un indicador que se combine solamente con el calcio. añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades . los iones de calcio y magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. se propicia una competencia entre éste y el indicador por los iones metálicos presentes. enseguida se agrega el indicador muréxida que forma un complejo de color rosa con el calcio y se procede a titular con el EDTA hasta la aparición de un color rojo púrpura: 29 . quedando libre y apareciendo una coloración azul típica del indicador cuando no está formando quelatos con los metales ya mencionados. J Trinidad Ojeda Suárez Figura 1: Estructura del ácido etilendiaminotetracético (EDTA) Cuando a la muestra de agua que contiene al quelato entre el metal y el indicador y cuya coloración es rojiza (vinotinto).

Disolver 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.100 ppm Zinc---------------------------* Polifosfatos-----------------. sin interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------. gotero.La turbidez se elimina por filtración . (Si no se tiene el clorhidrato colocar únicamente el ericromo en el alcohol.Ca++] (color rosa) [Muréxide Ca++] + EDTA --------> [ EDTA (color púrpura) Ca+2 ] + Murexide INTERFERENCIAS En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. Solución de CaCO 3 .01M) Disolver 3.25 g de CaCO3 secado a 110 ° centígrados durante 2 horas y disolverlo en 5 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada. 2 matraces volumétricos de 100 ml ( para preparación de los reactivos ) .50 ppm Plomo-------------------------* Manganeso------------------. MATERIAL .3 Matraces Erlenmeyer de 125 o 100ml .50 ppm Fierrro(+3)-------------------.723 g de EDTA (sal disódica) más 0.2 matraces volumétricos de 1000ml.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml. Interferencias Con.56 g de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml.093g de MgCl2.10 ppm * Si están presentes son titulados como dureza.5 g de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol. muestreada y recolectada en forma adecuada REACTIVOS Solución Buffer PH= 10 Disolver 6.2 muestras de aguas residuales de distinto origen. ( resulta con un pH poco arriba de 10) Solución De Eriocromo Negro T Disolver 0.* Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------. jeringa como propipeta . 30 .50 ppm Fierro (+2)--------------------. dura 2 meses) Solución De EDTA (sal disódica 0. Sí existen más de una sustancia interferentes. máx. J Trinidad Ojeda Suárez Reacciones : Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2 Ca+2 + Murexide ---------> [Muréxide.1 ppm Níquel------------------------.2 Pipetas de 10 ml. los límites dados en la tabla pueden variar.Bureta con soporte y pinzas para bureta .5 g de Eriocromo negro T y 4.

aforar con agua destilada.6ml de solución buffer de pH=10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T.4 ml de la solución Buffer de pH =10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T. añadir 0. La solución de CaCO3 tiene 0.5g de murexide ( purpurato de amonio) en 50g de (K2SO4). añada 0. si se toman 20 ml de la solución habrá: 0.25g/1000ml.5 mg de CaCO3 1 ml de EDTA --------------. Estandarización para dureza total Tomar 20ml de la solución patrón de CaCO3 en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Pesar 16g de NaOH y colocar en un matraz volumétrico de 100ml . titular con la solución de EDTA hasta vire de color púrpura a azul.. mezclarlos y triturarlos con mortero hasta una partícula que pase por un tamiz malla 40. J Trinidad Ojeda Suárez Solución de NaOH 4 N . a) Tomar unos 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Con los ml de EDTA gastados obtener la cantidad de mg de CaCO3 por ml de EDTA.3g de murexide con 100g de NaCl con el mismo procedimiento. ( Trabajar cada muestra por duplicado ) b) Calcular la dureza total como mg/L: mg / L (Ca + Mg ) = ml de EDTA x factor x 1000 ml de muestra DUREZA DE CALCIO Estandarización para calcio 31 .x Factor = DUREZA DE LAS MUESTRAS. Indicador de Murexide. aparece un color púrpura con la presencia de iones calcio y magnesio. También puede mezclar 0.25g 20ml 1000mg x x = 5mg 1000ml 1g factor EDTA: ( ) ml gastados de EDTA ----------. se procede a titular con la solución de EDTA hasta la aparición de un color azul. Mezclar 0.

titular con el EDTA hasta el color púrpura b) Cálculos : mg / l (Ca) = ml de EDTA x factor x 1000 ml de muestra CÁLCULOS RESULTADOS Muestra : 1: a) b) 2: a) b) Dureza total (mg/L) Dureza de Calcio(mg/L) Dureza de Magnesio(mg/L) Este método tiene un error relativo de 1.2 %. J Trinidad Ojeda Suárez Colocar 20 ml de muestra de la solución de CaCO3 en un matraz erlenmeyer de 125 ml.12g de murexida.2 ml de NaOH 4N más 0.Dureza de calcio en muestras : a) Tomar 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml y añadir 1. añadirle 0.8ml de NaOH 4N.9% y una desviación estándar relativa de 9. Encontrar el factor de EDTA como en la parte de dureza total : . enseguida agregarle 80 mg de Murexide y finalmente titular con EDTA ( sal disódica ) hasta un cambio de vire de rosa a púrpura.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. se torna rojo vivo. tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios 32 .

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 1995. 1994. G: Laboratorio Básico de Química. Método 2340 C. J Trinidad Ojeda Suárez CONCLUSIONES . FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) “Determinación de dureza “ American Society for testing and Materials. 33 . UCV. 3) Siegert. Método ASTM D1126-92. 2) “Determinación de dureza en agua “ Standard methods for examination of water (APHA).

45 µm o Colorímetro ( con dos tapas roscadas para celdas).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. de minerales y constituyentes naturales en agua desde 0 hasta 500 unidades de cobalto platino. piseta con agua destilada 34 . Una porción de la radiación es absorbida por las moléculas de la sustancia y se emite una radiación de intensidad (I) más baja que (Io). Esta curva es la base de referencia para esta medición . anillo. que son memorizadas en el microprocesador del medidor en forma de una curva de calibración. especialmente de procesos textiles. el color del agua una vez extraída la turbidez. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 6 ANÁLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO determinar el color en una muestra de agua residual y residual tratada por medio de un colorímetro en escala cobalto platino INTRODUCCIÓN El color de todos los objetos que vemos está determinado por un proceso de absorción y emisión de la radiación electromagnética (luz) por las moléculas de las que está compuesto. Un microprocesador utiliza este potencial para convertir el valor entrante en la unidad de medición deseada. así como plactón. produciendo un potencial en la gama de mV. MATERIAL o Soporte. El desecho industrial. El principio general del instrumento es el siguiente: un diodo que emite luz(LED) a 470nm proporciona al sistema una intensidad ( Io). El análisis colorimétrico está basado ene l principio de que muchas sustancias reaccionan con otras y forman un producto cuyo color está determinado por la concentración de la sustancia medida. El color aparente es obtenido sin filtrar la muestra original. Fotómetro C200 ( tapas para celdas ) o pipeta de 10ml. matraz kitasato. El color en el agua es debido a iones naturales tales como hierro y manganeso. La preparación de la solución a medir se da en condiciones estándar. El medidor de color HI 93727 de HANNA Instruments tiene un microprocesador que mide tanto el color real como el aparente. y pasta de papel pueden también contribuir a la presencia de color. El término color es normalmente para indicar el color “real”. embudo y papel filtro con una membrana de 0. es decir . humus y materiales turbios. Una célula fotoeléctrica recoge la radiación ( I ) y la convierte en corriente eléctrica. El término “ color aparente” e refiere al color debido tanto a las sustancias disueltas como las partículas en suspensión. embudo buchner o 3 cubetas de 10ml para las muestras y el blanco o probeta de 50ml.

ya que las cubetas pueden empezar a mancharse permanentemente. coloque el tapón. 35 . Por lo que deben limpiarse con un pañuelo delgado.0mostrará . Ahora el aparato tiene su referencia en cero y está listo para realizar las mediciones. preservación y almacenamiento de la muestra a) Tomar un mínimo de 100ml de muestra . g) Retire la cubeta e insertar la muestra con el color verdadero y asegurarse de la colocación correcta. el tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 48 horas. PROCEDIMIENTO a) Encender el aparato colorímetro HI 93727 presionando ON /OFF una línea indicará que esta listo para trabajar. Es importante descargar las muestras de las celdas después de cada lectura. No se requiere ningún tratamiento especial en campo b) Preservar las muestras a 4oC hasta su análisis c) Dado que la actividad biológica puede cambiar las características de color de un muestra . aparecerá y en unos segundos la pantalla SI P -0. J Trinidad Ojeda Suárez Recolección. que coincidan la flecha del tapón con la ranura en el instrumento y presione cero. presionar Read y aparecerá la lectura. . colocar el tapón de plástico. pueden utilizarse muestras compuestas. e) Colocar el blanco ene le porta celdas en forma correcta. si es necesario utilice vacío para la filtración. c) En otra cubeta llenar hasta la marca con la muestra de agua sin filtrar y colocar la tapa de plástico. este será el color verdadero. en la pantalla aparecerá b) Tomar una de las cubetas y agregar agua desionizada hasta la marca. Recomendaciones para el uso del colorímetro: No tocar las cubetas con las manos En necesario mantener las cubetas cerradas durante la lectura para evitar contaminación Cuando las cubetas sean colocadas en la celda de medición deberán estar libres de huellas digitales. f) Remover el blanco e insertar la cubeta con el color aparente y presionar READ y en algunos segundos aparecerá el valore del color aparente. Del filtrado tomar con pipeta 10 ml y llenar otra cubeta hasta la marca . grasa o suciedad. d) Tomar 50ml de la muestra y filtrar en embudo con papel filtro de poro fino (0.45µm). Esta es la solución blanco de referencia. Esta muestra será el “color aparente”.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

causando errores de lectura. Indica que el medidor esta efectuando una medición = indica un estado en cero con el blanco = una lectura a cero no fue tomada = Rango bajo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. remueva las burbujas abriendo un poco el tapón. La muestra absorbe menos luz que la referencia (cero) = Indica que la muestra absorbe mucha luz ..0” =C A P L0 cero V = Muestra en progreso.0 -BA- RESULTADOS: 36 . se tiene que diluir. (indicación intermitente) = Rango de luz excesiva .0” “33. 25. La muestra de referencia esta demasiado oscura para proporcionar el = La “v” indica que la batería esta baja y se recomienda reemplazarla = Indica que la batería esta se termino y es necesario reemplazarla.02 EA0 “0. Para mejorar y optimizar las mediciones . CODIGO EN LA PANTALLA DEL COLORÍMETRO = Indica que el medidor esta encendido y se puede empezar a colocar la lectura de .referencia SI P = -0.La cubeta no está bien puesta . se filtra mucha luz = Rango de luz baja.0. J Trinidad Ojeda Suárez Al agitar las cubetas se pueden generar burbujas en las muestras.

1983. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. American Public Health Association. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”. 23-25. 37 .. 19th Edition.2. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA : 1) NMX-AA-045-SCFI-2001 Determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales. 5) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 6) Method 2310 . 7) Method 305.S. Washington. “Acidity”.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. pp. residuales y residuales tratadas 2) Instruction Manual HI 93727 color of Water ISM HANNA instruments 3) Catálogo General HANNA instruments 2001 Página 14-18 4) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. DC 20005. 1995..A.“Acidity”. Environmental Protection Agency. U.

como en los sistemas de calefacción . Una aplicación de los medidores de OD está en la prevención de la corrosión de metales. Para la reacción O2 ( g ) ⇔ O2 (ac) la constante de equilibrio que debe considerarse es la constante de la ley de Henry . Debido a que la solubilidad de los gases aumenta al disminuir la temperatura .21 atm. Determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales y residuales utilizando las técnicas de azida modificada y la electrométrica (NMX-0120 -2001) INTRODUCCIÓN La concentración de oxígeno disuelto en el agua es pequeña a causa de su baja solubilidad y. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 7 OXÍGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO • • Determinar la cantidad de oxígeno disuelto (OD) en aguas residuales y naturales por medio de un medidor directo y por colorimetría. En aguas naturales superficiales no contaminadas la concentración de oxígeno es de 10 ppm. Es necesario determinar la cantidad de oxígeno disuelto ene le agua por que es un indicador de la calidad del agua (grado de frescura).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Otra aplicación importante está en la industria piscícola. controlar las aguas residuales municipales e industriales donde las concentraciones bajas de este parámetro son un signo de contaminación. la cantidad de O2 que se disuelve a 0oC (14. es precaria desde el punto de vista ecológico. 38 . Así es importante.3x10−3 mol L−1 atm −1 KH = 2 PO2 puesto que en el aire seco la presión parcial del oxígeno es de 0.7 mg/ L de agua . adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater . donde uno de los factores que afectan el grado de corrosión es el porcentaje de oxígeno presente. por ejemplo. [O (ac)] = 1. donde el nivel de oxígeno debe ser controlado continuamente para obtener una reproducción óptima y evitar una alta mortalidad.7 ppm) es mayor que la que se disuelve a 35 oC (7 ppm). se tiene que la solubilidad del O2 es de 8. por lo tanto.

o porcentaje de saturación de (%). utilizando como catalizador 3. MATERIAL o Probeta de 100ml. o o o o HI 93732A. que se define como el porcentaje de oxígeno disuelto en un litro de agua . 5 gotas por prueba HI 93732B . especialmente en sistemas de distribución y calderas. muestras oxigenadas( utilice una bomba para adicionar aire ) y desoxigenadas ( para aguas con 9ppm de O. J Trinidad Ojeda Suárez l OD determina en cierta manera el tipo de proceso biológico que se realizará .3 mg de cloruro de cobalto . Co Cl2/Kg de agua como catalizador ) Soluciones para medir el OD con el método de titulación con tiosulfato1 Sol. para obtener la absorción del oxígeno y el costo de aireación El medidor de OD normalmente utiliza dos escalas de medición: partes por millón (ppm). diluir a 1 L) Disolución de sulfato manganoso Disolución alcalina de yoduro-azida Disolución de biyodato de potasio Ácido sulfúrico concentrado o o o o o 1 consultar la norma para OD 39 . 5 gotas por prueba HI 93732C. Azide modified Winkler method. 2 vasos de precipitados de 150ml o 1Frasco de 60ml o 1Frasco de dilución o Colorímetro o Oxímetro o Pipeta de 10ml REACTIVOS.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 18 th edition . usar 85 mg de sulfito de sodio / Kg de agua . la prueba de OD es de gran utilidad para los casos siguientes: Realizar un monitoreo de los procesos biológicos que se llevaran a cabo en los sistemas de tratamiento de aguas Monitorear el contenido de OD para mantener las condiciones óptimas de reproducción de sistemas vivos La prueba es una medida indirecta para conocer un parámetro muy importante la demanda bioquímica de oxígeno (DBO) Mantener un control de la corrosión del fierro y el acero. potables. 10 gotas por prueba Muestras de aguas residuales. El primer método de medición se basa en la adaptación del Standard Methods for the Examination of Water and Wasterwater . puede ser un sistema aerobio o anaerobio. por ende. Mantener un control de la capacidad de purificación de las aguas naturales En los sistemas aerobios.D. el cual la reacción entre los reactivos y el oxígeno disuelto causa una coloración amarilla en la muestra. de almidón ( 20 g almidón soluble más 2g de ácido salícilico como conservador .

La muestra está lista cuando sea amarilla y completamente limpia. h) Con una pipeta tome 10ml de la muestra con reactivos el frasco e introdúzcala a una cubeta hasta la marca. Si se va a utilizar el método yodométrico en laboratorio se recomienda fijar el OD en campo como se indica en el inciso. Deje la muestra en reposo y el agente floculante comenzará a sedimentar. coloque el tapón y ponerla en el porta celdas y presione READ DIRECT. 40 . Usando el medidor de OD HI 8043 a) Asegúrese que el medidor haya sido calibrado y la tapa de plástico (blanca ) retirada b) Poner el medidor en “STB” media hora antes de usarse para la polarización del sensor c) Realizar mediciones de O. en una cubeta o celda coloque hasta la marca la muestra sin reactivos. Preservación y conservación de la muestra a. Usando el Multiparameter Bench Photometers C 200 a) Seleccionar el número del programa que corresponda a OD .D. esperar algunos segundos y la pantalla indicará “-0. Coloque la tapa e invierta la botella hasta que se disuelva el reactivo por completo. Colocar la cubeta en el porta celdas y presione “ZERO”. aparecerá “SIP”. cuando la mitad superior de la botella llega a ser limpia o clara. Colocar la tapa y asegurarse que una pequeña parte del exceso se derrame. este será el blanco. realizando movimientos de agitación manual en el caso de mediciones en campo. calibración y mantenimiento correcto. y un agente floculante aparecerá. El análisis de la muestra debe realizarse inmediatamente después de su recolección. II. f) Después de aproximadamente 2 minutos . b) Llenar con 60ml de muestra sin reactivos la botella de reacción. Remueva la cubeta. J Trinidad Ojeda Suárez PROCEDIMIENTO I. Si la muestra tiene que ser transportada. P29. e) Invertir varias veces las botellas hasta que la muestra presente un color amarillo-naranja. se debe mantener a 4°C aproximadamente y no se debe almacenar por más de 8 h. g) Por otro lado. para mediciones en laboratorio puede usarse un agitador magnético para lecturas correctas d) Para mayor información consultar en al final del presente manual el instructivo de uso del Dissolved Oxigen Meter Portable. agregue gota 10 gotas del reactivo “C” ( HI 93732C). c) Remueva la tapa del frasco y agregar 5 gotas de reactivo “A” ( HI 93732 A) y 5 gotas de reactivo “B” ( HI 93732B) d) Si es necesario adicionar más muestra para llenar completamente la botella. colocar el tapón.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. C. b. Coloque el tapón de la botella asegurándose que se derrame el excedente y cerciorarse de que no se queden atrapados burbujas que podrían afectar la lectura.0-“. para el uso. aparecerá SIP y en unos segundos el instrumento dará la concentración de OD en mg/L en la pantalla. por lo cual no es necesario adicionar ningún conservador.

025 N. 41 . agregar un gramo de hidróxido de sodio en lentejas. disolver 1 g de yoduro de potasio exento de yodato en 60 mL de agua. cuando se alcance un color amarillo pálido.1 probeta de 100ml. diluir a 1 L con agua destilada.SFCI-2001 Reactivos: Azida de sodio (NaN3) Sulfato manganoso (MnSO4.025M). Pesar aproximadamente y con precisión 812. Valoración de la disolución de tiosulfato de sodio. A esta disolución agregar 10 g de azida de sodio disueltos en 40 mL de agua.H2O) Almidón soluble Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3. . filtrar y diluir a 1 L.5 mL de ácido sulfúrico concentrado y 10 mL de la disolución de dicromato de potasio o biyodato de potasio. y es el volumen.3 botellas Winkler. diluir a 100 mL con agua y valorar el yodo con la disolución de tiosulfato. Disolución indicadora de almidón. Disolver en agua 480 g de sulfato manganoso. Agregar 0.5H2O) Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) Para valorar el tiosulfato: Hidróxido de potasio (KOH) Dicromato de potasio (K2Cr2O7) Biyodato de potasio (KH(IO3)2) Hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido de potasio (KOH) Ácido salicilico (C6H4(OH)COOH) Material . Mantener en refrigeración siempre que no esté en uso.226 g de dicromato de potasio previamente secado a 105°C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada.4H2O o MnSO4. Se debe calcular la concentración de esta disolución con una disolución de biyodato de potasio 0.1 vaso de precipitados de 500ml . Método de la norma NMX-012. agregar el almidón hasta el final de la determinación.025 N).025 M es equivalente a 1mg de oxígeno disuelto). 20 g de almidón soluble y 2 g de ácido salicílico como conservador.Bureta de 25 ml. pinzas para bureta y soporte Disolución de sulfato manganoso. En un matraz Erlenmeyer. Pesar aproximadamente y con precisión 1. Disolución alcalina de yoduro-azida de sodio. N de tiosulfato= V(KH(IO3)2) X N(KH(IO3)2)/ mL gastados de tiosulfato donde: N V es la normalidad. 1 gotero. 0.002 1M). J Trinidad Ojeda Suárez III.4 mg de biyodato de potasio y aforar a 1 L con agua destilada Disolución de dicromato de potasio (0. Disolver en 1 L de agua destilada caliente. Esta disolución debe usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolución ácida de yoduro de potasio en presencia de almidón. Disolución de biyodato de potasio (0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 4 matraz Erlenmeyer de 300ml. 2 pipetas de 10ml. Disolución estándar de tiosulfato de sodio (aprox.002 1 M o con una disolución de dicromato de potasio 0. Disolver en agua 500 g de hidróxido de sodio. 700 g de hidróxido de potasio y 150 g de yoduro de potasio. Esta disolución no debe dar color con la disolución de almidón cuando se diluya y acidifique.205 g de tiosulfato de sodio y disolver en agua destilada y diluir a un litro. usando la disolución de almidón como indicador (1 mL de la disolución valorada de tiosulfato 0. Pesar aproximadamente 6.2H2O o MnSO4.

agitar vigorosamente la botella y dejar sedimentar el precipitado .025) 8= son los gramos /equivalente de oxígeno 98. para fijar el oxígeno. tapar y mezclar por inmersión hasta completa disolución del precipitado. OD (mg/L) = (M x mL de tiosulfato de Na x 8 x 1000) 98. más 2ml de disolución de yoduro. 2. agregar 2ml de disolución de sulfato de manganoso. Tomar 100ml de la solución de la botella Winkler y colocarlo en un matraz Erlenmeyer y titular con tiosulfato de sodio 0. J Trinidad Ojeda Suárez 1. añadir 5 gotas de solución de almidón y seguir titulando hasta color transparente.7 = volumen corregido por desplazamiento de los reactivos agregados a la botella tipo Winkler RESULTADOS Muestras de aguas Aguas residuales Aguas potables Agua oxigenada Agua desoxigenada Oxígeno disuelto (mg/L) CONCLUSIONES FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: 42 . Posteriormente agregar 2ml de ácido sulfúrico concentrado. En una botella Winkler de 300ml con muestra por analizar. 3.7 M= molaridad de tiosulfato de Na (0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.azida.25 M hasta un amarillo claro.

J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 43 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

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PRÁCTICA No 8

DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y TOTAL EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS

OBJETIVO
Determinar el contenido de cloro libre y total en aguas residuales y residuales tratadas por medio del colorímetro y por el método de adaptación “ The EPA DPD “ con el reactivo N,Ndietil-p-fenilendiamina (DFD).

INTRODUCCIÓN
Entre los principales factores que influyen en el proceso de desinfección y tratamiento del agua con cloro, destacan los siguientes: Naturaleza, concentración y distribución de los microorganismos que se van a destruir Concentración de la sustancia desinfectante Naturaleza y temperatura del agua a tratar PH del agua Tiempo de contacto entre el cloro y el agua Las reacciones que tienen lugar entre el cloro y el agua, aunque parecen muy simples, no siempre lo son, ya que en el agua existen diversas sustancias y materiales orgánicos disueltos. A manera general, la reacción del cloro con el agua:

CL2 + H 2O → HCLO + HCl

(1)

el HCl generalmente es neutralizado por la alcalinidad del agua y el ácido hipocloroso (HClO) se ioniza, descomponiéndose en iones hidrógeno e hipoclorito.

HCL → H + + CLO −

(2)

la constante de ionización de la ecuación 2) depende de la temperatura y la constante de la hidrólisis de la reacción 1) es detal orden que no existe eb el agua una concentración apreciable de Cl2 en el agua , a no ser que el pH del agua sea menor de 3 y haya una concentración total de cloruros mayor de 1.00 mg/L. El ácido hipocloroso tiene un mayor poder oxidante y bactericida que el ión hipoclorito, razón esta que es muy importante ya que la proporción de estos dos es función principal del pH, debiendo operar, a un pH idóneo para lograr mayor eficiencia ene le proceso de desinfección.

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La presencia de cloro residual en el agua provoca, con frecuencia, un fuerte rechazo de la misma por parte del consumidor. El umbral de detección de sabor es de 0,5 ppm. El cloro no sólo es un importante desinfectante, sino que también reacciona con el amoniaco, hierro, manganeso y sustancias productoras de olores y sabores; por lo que, en general, mejora notablemente la calidad del agua. Sin embargo, también presenta efectos adversos. La formación de compuestos orgánicos y derivados del fenol que pueden bajo ciertas condiciones intensificarse y formar compuestos carcinógenos. El cloro aplicado al agua sufre diversas reacciones para producir cloro libre que consiste en cloro molecular acuoso, ácido hipocloroso e ion hipoclorito. A su vez el cloro libre es capaz de reaccionar fácilmente con el amoniaco y ciertos compuestos de nitrógeno formando cloro combinado produciendo monocloraminas, dicloroaminas y tricloruro de nitrógeno (compuestos potencialmente cancerígenos). La concentración y presencia de las especies de cloro libre y combinado depende de la temperatura, pH, proporción Cl2/N y tiempo de reacción. Tanto el cloro libre como el combinado pueden presentarse simultáneamente en el agua. En aguas naturales, tratadas y residuales tratadas es posible determinar la concentración de cloro libre, cloro combinado y cloro total, en el caso de cloro combinado es posible hacer una diferenciación entre monocloraminas, dicloraminas y tricloruro de nitrógeno. En aguas residuales no se suele establecer diferenciación entre cloro libre y cloro combinado, debido a que la cloración de aguas residuales raramente alcanza el nivel suficiente para producir cloro libre. La determinación de cloro activo libre y combinado puede hacerse mediante:
• • • • •

Clorómetros. Test rápido colorimétrico cuantitativo. Con patrones estables entre 0 y 1 ppm de cloro residual. Método de la ortotolidina. Test rápido de cloro mediante juegos de reactivos con escala de colores. Contenidos de cloro entre 0,1 y 1,5 ppm. Método iodométrico para la determinación del contenido de cloro activo en concentraciones elevadas, superiores a 1 mg/l. Determinación volumétrica mediante el reactivo N, N-dietil-p-fenilendiamonio, DPD. Adecuado para concentraciones de "cloro activo libre" entre 0,1 y 4 mg/l o ppm. Método colorimétrico de la ortotolidina para concentraciones entre 0,01 y 1 ppm de cloro libre residual.

La determinación volumétrica es un método aplicable a la determinación de cloro residual en aguas de consumo con concentraciones comprendidas entre 0.1 y 4 mg/L. En presencia de cloro , la DPD produce, entre 6.2 y 6.5 una coloración roja susceptible de valoración volumétrica . El método de la ortotolidina es aplicable a aguas de consumo público para las que se utiliza como desinfectante el cloro que queda en el agua en forma de cloro residual libre o combinado. El contenido de cloro debe estar entre 0 y 1 ppm. Al añadir ortotolidina a un agua que contenga cloro residual , libre o combinado , se produce una coloración amarilla, susceptible de medir espectrofotométricamente. El contenido de cloro en mg/L se obtiene directamente a partir de la curva patrón previamente tarazada. Interfieren en la determinación de cloro por este método concentraciones elevadas de hierro, manganeso y nitritos. En esta práctica se usará el método modificado de “ The EPA DPD “ con el reactivo N,N-dietil-pfenilendiamina (DFD).

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El principio de este método se basa en la reacción instantánea entre el cloro libre con el N,N-dietilp-fenilendiamina (DFD) en ausencia de iones yoduro, reacciona en su forma reducida para producir el DFD oxidado de color rojo, el cual se vuelve a reducir valorando con sulfato ferroso amoniacal hasta que el color rojo desaparece. La adición posterior de yoduro de potasio actúa catalíticamente produciendo la liberación de cloro de las cloraminas el cual vuelve a ser valorado en el sistema DFD/Fe(II). La adición se realiza de manera gradual para poder determinar las fracciones correspondientes a mono, dicloraminas y tricloruro de nitrógeno. Cuando no se desee ninguna diferenciación entre las especies de Cloro es posible realizar una simplificación del método determinando cloro total.
DEFINICIONES : Cloraminas. Derivados de amonio por sustitución de uno, dos o tres átomos de hidrógeno con átomos de cloro (monocloraminas NH2CI, dicloraminas NHCI2 y tricloruro de nitrógeno NCI3) y todos los derivados de compuestos orgánicos nitrogenados, determinados por el método descrito en el procedimiento presente. Cloro combinado. Es la fracción de cloro total presente en forma de cloraminas y cloraminas orgánicas. Cloro libre. Es el cloro presente en forma de ácido hipocloroso (HOCI), ion hipoclorito (OCI-) y cloro molecular disuelto. Cloro residual. Este término se refiere al cloro presente en agua, cuando ha sido adicionado durante el proceso de cloración. Cloro total. Es el cloro presente en formas libre y combinada MATERIAL o 2 Cubetas para Fotómetro C200 de 10 mL con tapa roscada o 2 pipetas de 10mL o 2 vasos de precipitados de 250ml o papel filtro, embudo para filtración, soporte y anillo EQUIPOS o Multiparameter Bench Photometer REACTIVOS o sobre de reactivo para cloro libre y cloro total

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b) Deben colectarse al menos 500 mL de muestra en un frasco de vidrio o polietileno. Espere un minuto para que todo el reactivo no disuelto se precipite e inserte la cubeta en el instrumento. aparece “SIP” y en segundos “-0. y formas oxidadas de cromo y manganeso. coloque el tapón. J Trinidad Ojeda Suárez RECOLECCIÓN. para resolver este problema. ahora el instrumento ya tiene el blanco de referencia. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: Es importante notar que en un método colorimétrico. el agua por analizar debe estar filtrada. 2) En caso de agua con una dureza mayor de 500 mg/L CaCO3. de otra forma habrá interferencia. Yodo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. d) Las muestras no deben ser almacenadas para su posterior análisis. vuelva a tapar y agitar por 20 segundos. INTERFERENCIA 1) Puede haber interferencia por la presencia de : Bromo. PROCEDIMIENTO PARA CLORO LIBRE ( 0.0-“. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS a) Para aguas residuales o naturales el muestreo debe de realizarse de acuerdo a lo indicado en las normas mexicanas NMX-AA-003 y NMX-AA-014 . d) Presione READ DIRECT y aparecerá “SIP”. agitar la muestra aproximadamente por 2 minutos después de la adición del reactivo. 3) En el caso de que el agua contenga una alcalinidad mayor de 250 mg/L CaCO3 o una acidez mayor que 150 mg/L CaCO3. en algunos segundos el instrumento dará la concentración en mg/L de cloro libre en la pantalla. el color de la muestra puede desarrollar un rápido decoloramiento. eliminado el color previamente. Ozono. Remueva la cubeta del instrumento. se neutraliza la muestra con HCl o NaOH diluidos. c) Adicionar a la cubeta con la muestra un sobre de reactivo de DPD ( HI 93701-0).5 mg/L)1 a) Seleccionar el número de programa para la determinación de cloro libre “ P5” b) Llenar la cubeta hasta la marca con la muestra sin reactivo. presione “ZERO”. c) El análisis de cloro residual debe de hacerse inmediatamente después de que la muestra es colectada evitando exceso de luz y agitación. 1 47 . Poner la cubeta en el instrumento de forma correcta.00 – 2.

ahora el instrumento ya tiene el blanco de referencia.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.fundacion-ica.pdf 5) Tratamiento de Aguas Residuales . Poner la cubeta en el instrumento de forma correcta. Metcalf & Hedí. Editorial McGraw-Hill 48 .5 mg/L) 1) Seleccionar el número de programa para la determinación de cloro libre “ P6” 2) Llenar la cubeta hasta la marca con la muestra sin reactivo.org. . Winkler . Ed. presione “ZERO”. PRUEBAS PARA CLORO LIBRE Y TOTAL . páginas : 3) Tratamiento Biológico de Aguas residuales M. en algunos segundos el instrumento dará la concentración en mg/L de cloro libre en la pantalla. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: PROCEDIMIENTO PARA CLORO TOTAL ( 0. Limusa 4) http://www. 4) Presione TIMER y esperar al contador del instrumento el tiempo indicado 5) Presione READ DIRECT y aparecerá “SIP”.0-“. Ramalho R.A. BIBLIOGRAFÍA : 1) NMX-AA-073 –SCFI-2001 2) MANUAL DEL FOTOMETRO C200 . Editorial Reverte España 6) Ingeniería de Aguas Residuales : Tratamiento . Espere un minuto para que todo el reactivo no disuelto se precipite e inserte la cubeta en el instrumento. aparece “SIP” y en segundos “-0.00 – 3. Remueva la cubeta del instrumento.mx/RESIDUALES/CAPITULO2. 3) Adicionar a la cubeta con la muestra un sobre de reactivo de ( HI 93711).S. coloque el tapón. vuelva a tapar y agitar por 20 segundos. vertido y Reutilización .

Después de la digestión. Observar. y en las residuales industriales la concentración depende del proceso de fabricación.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Se expresa como la cantidad de oxígeno consumido en la oxidación química. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 9 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVOS • • Llevar a la práctica los conocimientos teóricos y desarrollar habilidades respecto a determinación de la Demanda Química de Oxígeno (DQO) en aguas residuales. en una prueba específica. Generalmente se espera que el valor de DBO (demanda bioquímica de oxígeno) último o DBO20 se aproxime al valor de DQO. Las aguas no contaminadas tienen valores de DQO de 5 ppm. 49 . se oxidan mediante reflujo en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actúa como agente catalizador. INTRODUCCIÓN La demanda química de oxígeno (DQO) es una medida del consumo de oxígeno por materiales orgánicos e inorgánicos presentes ene el agua o en agua residual. se usa como indicador de punto final el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). Usando como oxidantes sales inorgánicas de permanganato o dicromato en un ambiente ácido y a altas temperaturas. analizar y comprobar el método del reflujo abierto con un oxidante fuerte para la determinación de la DQO. La materia orgánica oxidable se calcula en términos de oxígeno equivalente. En presencia de materia orgánica en la muestra se tiene: 2 K 2Cr2O7 + 8 H 2 SO4 + 3C → 2 K 2 SO4 + 2Cr2 ( SO4 )3 + 3CO2 cuando la ebullición es muy prolongada y en ausencia de materia orgánica puede ocurrir la siguiente reacción: 2 K 2Cr2O7 + 8 H 2 SO4 → 2 K 2 SO4 + 2Cr2 ( SO4 )3 + 8 H 2O + 3O2 El principio general el método es: las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra. orgánico o inorgánico. y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Las aguas residuales domésticas suelen contener entre 250 y 600 ppm. el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio. La DQO es de utilidad para determinar las diluciones necesarias en el ensayo de DBO. La DQO estima la materia oxidable presente en el agua cualquiera que sea su origen.

guantes para temperaturas altas. J Trinidad Ojeda Suárez Para muestras de un origen específico. Cuando la concentración de cloruro en la muestra es mayor de 2 000 mg/L. se puede usar el método modificado para bajo nivel en un intervalo entre 5 y 50 mg O2/L. El método es aplicable a muestras de aguas residuales domésticas e industriales que tengan DBO superiores a 50 mg O2/L. 1 probeta de 100ml o 2 vasos de precipitados de 250ml. tales como muestras de aguas superficiales.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. la prueba se usa para controlar y monitorear después que se ha establecido la correlación. (0.041 7 M). Pesar aproximadamente y con precisión 12. mangueras para refrigerante o Parrilla de calentamiento. soporte. pinzas de tres dedos. la DQO se puede relacionar empíricamente con la DBO. lentes de seguridad y campana extractora REACTIVOS I. pinzas de tres dedos refrigerante Friedrich salida de agua entrada de agua matraz de reacción pinzas para matraz perlas de ebullicion 7 8 9 1 0 6 5 4 3 2 1 8 9 7 6 5 4 3 2 10 11 1 Equipo a reflujo como digestor para DQO MATERIAL o Matraz de bola esmerilado de 500ml o Condensador Friedrich . Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones altas). previamente secado durante 50 . 1 probeta de 50ml. el carbono orgánico o la materia orgánica. varilla de vidrio Protección: Guantes de hule. Allihn o Liebig o Pinzas para matraz.259 g de dicromato de potasio. se requiere el método modificado para las aguas salinas. Para concentraciones más bajas.

por lo que la DQO teórica de esta disolución es de 500 micro g O2/mL. ( para muestras con valores que se estiman con DQO>900 mg/L. llevar a 1 L con agua y homogeneizar. Valorar con la disolución de dicromato de potasio 0. Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0. IV.0417 M y mezclar con 1 Verificar si es necesario prepararla 51 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.025 M). Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones bajas). J Trinidad Ojeda Suárez 2 h a 105°C ± 1°C.425 g de biftalato de potasio patrón primario previamente secado a 120°C durante 2 h.10-fenantrolina y aproximadamente 0.485 g de 1. usar una pequeña porción de la muestra (5ml) y diluir con agua destilada hasta los 50ml ).004 17 M .25 M) . enfriar. Esta disolución es estable hasta por 3 meses si se mantiene en refrigeración y en ausencia de crecimiento biológico visible1. Agregar 1 g de sulfato mercúrico y algunas perlas de vidrio.041 7 M .10-fenantrolina como indicador. Diluir 100 mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0.176 mg O2/mg de Biftalato.25 M a 1 L. disolver y aforar a 1 L con agua. (0. Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0. Disolución estándar de biftalato de potasio (500 mg O2/mL). Pesar aproximadamente y con precisión 1. Se requieren de 1 a 2 días para que se disuelva completamente el sulfato de plata. Diluir con agua hasta 100 mL. Normalización de la disolución de sulfato ferroso amoniacal (0. realizar la dilución correspondiente con la solución anterior para unos 500ml. Procedimiento Parte I Método del reflujo para DQO mayores de 50 mg/L a) Colocar 50 ml de muestra en el matraz de bola . VI. Pesar aproximadamente y con precisión 0. III. utilizando 3 gotas de 1. Si se va a realizar esta parte. Disolución de ácido sulfúrico-sulfato de plata. disolver en aproximadamente 800 mL de agua aproximadamente 98.10-fenantrolina.25 M). agregar cuidadosamente 30 mL de ácido sulfúrico concentrado y homogeneizar. disolver y aforar a 1 L con agua y homogeneizar. enfriar y valorar con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0.004 17 M). en ácido sulfúrico concentrado en una relación 5. Disolución indicadora de 1.5 g Ag2SO4 /Kg H2SO4. Adicionar una alícuota de 25ml de la disolución estándar de dicromato de potasio 0. V. VIII. Disolver cristales o polvo de sulfato de plata .0 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado . Por ejemplo para preparar unos 500ml de esta disolución . diluir y aforar a 100 mL con agua y homogeneizar. El biftalato tiene una DQO teórica de 1.25 M. II. Tomar una alícuota de 10 mL de la disolución estándar de dicromato de potasio 0.695 g de sulfato ferroso heptahidratado. agregar cuidadosamente 20 mL de ácido sulfúrico concentrado. disolver 5 g de Ag2SO4 en 500ml de H2SO4 VII. Se puede preparara unos 500ml para seis equipos. Esta disolución debe normalizarse cada vez que se utilice. hasta el cambio de color de azul verdoso a café rojizo.

es necesario diluir la muestra. el color azul-verdoso puede reaparecer. pero ahora se usa la disolución estándar de K2Cr2O7 estándar de 0. ya que cualquier traza de materia orgánica en la vidriería o deposiciones desde la atmósfera pueden causar errores. en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante. Deje enfriar y enjuagar el condensador desde la parte superior con 25ml de agua destilada. INTERFERENCIAS 1) Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable. Por el extremo superior del condensador agregar lentamente y con cuidado 70 ml de la disolución de H2SO4-Ag2SO4 y agitar en forma circular para homogeneizar.00417M y titular con sulfato ferroso amoniacal 0. Precaución: agitar muy bien la mezcla antes de suministrar calor para prevenir el sobrecalentamiento en el fondo del matraz y la formación de espuma. todavía no colocar la parrilla de calentamiento. tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como 2 Nota: si la muestra en el matraza. Calentar el matraz a reflujo durante 2 horas a partir de que comience la ebullición. CÁLCULOS DQO = donde.10 fenatrolina como indicador y titular con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0. al agregar el dicromato se colorea de un verde oscuro muy intenso. y M= es la molaridad de la disolución de sulfato ferroso amoniacal utilizada en la determinación. se agita para disolver el sulfato mercúrico2. es evidente que la cantidad de oxidante es insuficiente. V2=es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración de la muestra. Parte II Para niveles menores de DQO Prácticamente se realiza el mismo procedimiento. si no se tiene por última opción usar el tipo Liebig . V1 − V2 xMx8000 V3 V1= es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración del testigo. sino se tiene usar el tipo Allinh.25M. tomar como punto final el primer cambio de color de azul verdoso a café-rojizo. Tener cuidado extremo. Adicione 5 ml de la disolución H2SO4-Ag2SO4.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. De la misma manera . de tramo más alto. V3=es el volumen en mL de la muestra. Enfriar a temperatura ambiente y agregar tres gotas de indicador de 1. Conectar el matraz de bola a reflujo con el condensador tipo Friedrich de preferencia. Desconectar el refrigerante y agregar agua destilada a la muestra al doble de su volumen. 52 .025M. someter simultáneamente un blanco o testigo que contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual al de la muestra. y hacer circular el agua de enfriamiento. J Trinidad Ojeda Suárez b) c) d) e) f) movimientos circulares.

FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: Tratamiento de residuos: 53 . Sin embargo. 3) El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1. aunque no completamente. esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4). y como las concentraciones de NO2– en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2–-N/L. La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl–/L. para concentraciones altas de estas especies. bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. que forma el haluro mercúrico correspondiente. agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada. manganoso. se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba. se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L. 2) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte..1 mg de O2/mg de NO2–-N. tales como iones ferroso. J Trinidad Ojeda Suárez catalizador. éste reacciona con los iones cloruro. sulfuro. muy poco soluble en medio acuoso. existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas. Para evitar una interferencia significante debida al NO2–. se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido. mientras se mantenga una relación HgSO4:Cl– de 10:1. agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2–-N presente en el volumen de muestra usado. según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial. 4) Las especies inorgánicas reducidas. Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra. etc.

2) Roider J. 1995 4) http://www. 6) R. American Public Health association.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.geocities.. Ramalho Tratamiento de Aguas Residuales . Análisis de Aguas. Omega. American Water Works association. New York . Water Pollution Control.com/lab_sanitaria/practica. J Trinidad Ojeda Suárez BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-030-SFCI Terminación de Demanda química de Oxígeno en aguas naturales. residuales y residuales tratadas. 2003 54 .htm 5) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. Ed. Barcelona. 19 ed.S. Reverté . 1990 3) Standard Methods for The Examination of water .

(Usualmente 5 días.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. por la cantidad y tipo de elementos nutritivos presentes. por las clases de microorganismos presentes.5 ppm de oxígeno y se considera que el agua está contaminada si la DBO es mayor de 5 ppm. La reducción de los niveles de DBO se hace mediante tratamiento de aguas negras. Fijando ciertas condiciones de tiempo y temperatura. La DBO es afectada por la temperatura del medio. La DBO de una muestra de agua expresa la cantidad de miligramos de oxígeno disuelto por cada litro de agua. Una DBO grande indica que se requiere una gran cantidad de oxígeno para descomponer la materia orgánica contenida en el agua. 55 . El agua potable tiene una DBO de 0. de los compuestos orgánicos degradables existentes en el líquido residual.75 a 1. en 5 días y a 20 º C. DBO5) Una medida cuantitativa de la contaminación del agua por materia orgánica (sirve como nutriente y requiere oxígeno para su descomposición) es la determinación de la rapidez con que la materia orgánica nutritiva consume oxígeno por la descomposición bacteriana y se le denomina Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO). a una temperatura dada. *Cantidad de oxígeno consumida durante un tiempo determinado. por ej. Las aguas negra municipales contienen entre 100 y 400 ppm pero los desechos industriales y los agrícolas contienen niveles de DBO del orden de miles de ppm. para descomponer por oxidación las materias orgánicas. Ese contenido se expresa en función de la demanda de oxígeno de los microorganismos participantes en la degradación de la materia orgánica presente a 20 oC en un tiempo predeterminado. Si estos factores son constantes. La demanda bioquímica de oxígeno se expresa en partes por millón (ppm) de oxígeno y se determina midiendo el proceso de reducción del oxígeno disuelto en la muestra de agua manteniendo la temperatura a 20 ºC en un periodo de 5 días. Es una característica cuantificable del grado de contaminación del agua a partir de su contenido de sustancias biodegradables. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 10 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Realizar un análisis del agua para determinar la demanda bioquímica de oxígeno por el método de las diluciones INTRODUCCIÓN Expresa la cantidad de oxígeno necesario para la oxidación bioquímica. que se utiliza conforme se consumen los desechos orgánicos por la acción de las bacterias en el agua. la velocidad de oxidación de la materia orgánica se puede expresar en términos del tiempo de vida media (tiempo en que descompone la mitad de la cantidad inicial de materia orgánica) del elemento nutritivo.

D. sulfuros.M P.D.M 75 P.M. y en general compuestos orgánicos nitrogenados que sirven como alimentación de para bacterias específicas ( nitrosomas y nitrobacter ). lo cual se hace con la notación DBO5.A. P. las razones son las siguientes : 1) muchos compuestos orgánicos oxidados por el dicromato no son oxidables bioquímicamente 56 . 75 P.D.= No es aplicable (A).M.M.75 a 1. En la práctica el DBO se refiere a 5 días . = Promedio diario.M.D. P.M. 75 150 AGUAS Explotación pesquera .D. que se oxidan con el OD. Tipo de agua Agua potable Agua poco contaminada Agua potable negra municipal Residuos industriales DBO mg/L 0. Se puede decir que aun 5 días es un periodo demasiado largo para esperar resultados de un ensayo. La relación entre el DBO5 y DBOf varían de acuerdo a los materiales orgánicos presentes.77. alcanza su límite de DBO en más de 20 días.D. (B) y (C): tipo de cuerpo receptor según la ley Federal de derechos La demanda bioquímica de oxígeno en las aguas residuales es el resultado de tres tipos de materiales : (1) materiales orgánicos carbónicos.A. J Trinidad Ojeda Suárez Valores típicos de Demanda Bioquímica de Oxígeno para aguas de diferente calidad. = promedio mensual .D. Generalmente el valor de DBO es menor al valor de DQO. derivado de la presencia de nitritos . P. amoniaco. P. P. P. 150 P.M.D. 150 HUMEDALES NATURAES (B) P. (3) compuestos químicos reductores ( ion ferroso .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. N. 30 60 75 150 30 60 SUELO Uso en riego agrícola (A) P.A. 150 200 Recreación(B) ESTUARIOS (B) EMBALSES NATURALES Y ARTIFICIALES Protección de vida Uso en riego agrícola Uso público urbano (C) acuática(C) (B) P. los valores máximos permitidos (mg/l) son: RIOS Uso riego agrícola (A) P.D.D. P.M. utilizables como fuente de alimentación por organismos aeróbicos. navegación y otros (A) P. (2) nitrógeno oxidable. P. 150 200 Uso público urbano(B) P.M.5 5 a 50 100 a 400 5 00 a 10 000 Según la norma NOM-001-ECOL-1996. 150 P. Para aguas residuales urbanas se asume : DBO5/DBOf = 0. 75 P. N.sulfitos. P.M.D. La utilización de oxígeno en el ensayo de DBO es muy lenta. Este alcanzado se denomina DBOf. N. P.

nitritos (NO2-1).575 g de sulfito de sodio . Eliminar toda luz para evitar la posibilidad de producción de fotosintética de OD. Disolución de sulfito de sodio.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Disolución de ácido sulfúrico (0. Desechar el reactivo (o cualquiera de los siguientes reactivos) si hay algún signo de crecimiento biológico en el frasco de almacenamiento. Esta disolución tiene una DBO5 de 198 mg/L. Pesar aproximadamente 22. Pesar aproximadamente 1. disolver en agua y diluir a 1 L. Pesar aproximadamente 4. Pesar aproximadamente 27. 2 vasos de pp 250 ml o Probeta de 100ml . Secar glucosa y ácido glutámico a 103ºC durante una hora. Disolución de hidróxido de sodio (0. diluir en agua y aforar a 1 L.5 g de sulfato de magnesio heptahidratado .5 g de fosfato monobásico de potasio 21. 33. Disolución patrón de glucosa-ácido glutámico. Pesar aproximadamente 8. Disolución de cloruro férrico.0 g de hidróxido de sodio .5 g de cloruro de calcio anhídro .1N). disolver en agua y diluir a 1 L. 57 . termómetro ( 0 a 80oC) o 2 Pipetas de 10ml. Pesar aproximadamente 0.0 mg de glucosa y 150. tiosulfatos ( S2O3-2).8 mL de ácido sulfúrico concentrado a 500 mL de agua. Agregar aproximadamente 2. mezclar bien y diluir hasta 1 L. MATERIALES o botellas Winkler de 300ml (3) o incubadora a 20oC. y ion ferroso (Fe2+) son oxidados por el dicromato potásico . disolver en 500 mL de agua y aforar a 1 L.4 g de fosfato dibásico de sodio heptahidratado y 1. por lo que debe prepararse diariamente. lo cual significa que son tomados en cuenta en la DQO. J Trinidad Ojeda Suárez 2) ciertos iones inorgánicos tales como sulfuros (S-2). disolver en agua y diluir a 1 L. Esta disolución no es estable. y sin embargo no son detectados en el ensayo de DBO. disolver en agua y diluir a 1 L.7 g de cloruro de amonio . vaso de pp de 250 ml o Bomba para saturar con aire REACTIVOS Disolución amortiguadora de fosfato.1N). Disolución de sulfato de magnesio. El pH de la disolución debe ser de 7.0 mg de ácido glutámico. o Medidor de OD. Preparar inmediatamente antes de usarla.2. Pesar aproximadamente y con precisión 150.75 g de fosfato dibásico de potasio .25 g de cloruro férrico hexahidratado . disolver en agua y diluir a 1 L. Disolución de cloruro de calcio.

La disolución contiene 0. es necesario inocular la muestra. Saturar con oxígeno aireando con aire filtrado.15 g de cloruro de amonio y disolver en 500 mL de agua.1 mg/L en cinco días a 20°C. libre de materia orgánica durante 1 h por lo menos. Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo contenido de materia orgánica. Alternativamente si se requiere inhibir la nitrificación. disolución de cloruro de calcio .4 1. No se recomienda su almacenamiento cuando la DBO5 se va a determinar sin inhibir la nitrificación ya que pueden desarrollarse microorganismos nitrificantes durante ese tiempo. Antes de usar el agua de dilución debe ponerse a una temperatura aproximada de 20ºC. Preparar el agua de dilución diariamente.05 mg/L a 0.3 mg N/mL. PROCEDIMIENTO 1.2 con disolución de hidróxido de sodio y aforar a 1 L. Pesar aproximadamente 1. RECOLECCIÓN.2 Control del agua de dilución Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de dilución. disolución de cloruro férrico y disolución amortiguadora de fosfatos.1 mg/L.2 mg/L y preferiblemente no menor a 0. c) El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 h. Solo deben conservarse a 4ºC hasta su análisis. b) No se debe agregar ningún preservador a las muestras. obtener agua de mejor calidad mejorando la purificación o usar agua de otra fuente. ajustar el pH a 7. J Trinidad Ojeda Suárez Disolución de cloruro de amonio.3 Control de la glucosa-ácido glutámico 58 . Analizar y almacenar el agua de dilución como se describe en los incisos 1. En el caso de aguas residuales (DBO5 mayores a 50 mg/L) deben tomarse mínimo 100 mL.2 mg/L.3. Si la disminución de oxígeno disuelto del agua excede de 0. Si el agua de dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad. Pueden utilizarse muestras simples o compuestas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.1 Preparación de agua para dilución Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS a) En el caso de aguas naturales debe tomarse un mínimo de 1 L de muestra en un envase de polietileno o vidrio. el consumo no debe ser mayor a 0. Al Incubar en un frasco Winkler lleno de agua de dilución durante cinco días a 20°C. sembrar el agua de dilución como se indica en el inciso 1. Si se requiere. 1. de tal forma que siempre tenga a mano agua de calidad garantizada.2 y 1. almacenar el agua de dilución sembrada en una habitación oscura a temperatura ambiente hasta que la captación de oxígeno disuelto se haya reducido lo suficiente para cumplir los criterios de comprobación del agua de dilución. añadir suficiente inóculo como para un consumo de OD de 0.

0 mg/L. residuos de alta temperatura o con valores de pH extremos). Algunas muestras no contienen una población microbiana suficiente (por ejemplo. La representación de la disminución del OD (mg/L) con respecto a los mililitros de siembra. dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas residuales municipales. A partir de este valor y de uno conocido de la dilución del material de siembra (en el agua de dilución) determinar el consumo de OD de la siembra. Determinar si la población existente es satisfactoria haciendo la prueba de la siembra en una muestra para DBO5. Cuando no se disponga de ésta. Cuando se usa como siembra el efluente de tratamiento biológico de sistema de aguas residuales se recomienda la inhibición de la nitrificación. La mejor siembra es la que proviene del efluente de un sistema de tratamiento biológico de aguas residuales.1 mg/L (ver inciso 1. se resta el consumo de OD de la siembra.4 a 1.10. la efectividad del inóculo y la técnica analítica mediante determinaciones de la DBO5 en muestras estándar de concentración conocida. los efluentes no clorados o sin desinfección. pero no más de 36 h. si un agua residual particular contiene un componente principal identificable que contribuya a la DBO5.6 mg/L y 1.5 %. 59 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.5 con ácido sulfúrico o hidróxido de sodio de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en más del 0. 1. La glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidación. Lo ideal es hacer disoluciones tales de la siembra que la mayor cantidad de los resultados presenten una disminución de al menos el 50 % del OD. residuos desinfectados. del consumo de OD total. algunos residuos industriales no tratados. 1. pero cuando se utiliza con ácido glutámico. tiene que ser una línea recta cuya pendiente corresponde a la disminución de OD por mililitro del inóculo.6.5 Control del inóculo Determinar la DBO5 del material de siembra como para cualquier otra muestra.8). los efluentes de las plantas de tratamiento de desechos biológicos y las aguas superficiales que reciben las descargas de aguas residuales que contienen poblaciones microbianas satisfactorias.4 Inóculo Fuente de la siembra Es necesario contar con una población de microorganismos capaces de oxidar la materia orgánica biodegradable de la muestra. La captación de OD total del agua de dilución sembrada debe oscilar entre 0. El incremento del valor de la DBO5 indica una siembra exitosa 1. Alternativamente. sembrar el agua de dilución añadiendo una población de microorganismos. La intersección del eje de las abscisas (OD) representa el consumo del oxígeno causado por el agua de dilución y debe ser inferior a 0.6 Pretratamiento de la muestra 1. Esto es una siembra control. utilizar el sobrenadante del agua residual doméstica después de dejarlo reposar a temperatura ambiente durante al menos 1 h.5 y 7. J Trinidad Ojeda Suárez Comprobar en cada lote analítico la calidad del agua de dilución.1 Muestras con pH ácidos o básicos Neutralizar las muestras a un pH entre 6. Utilizar la disolución de glucosa-ácido glutámico como disolución madre de control. El pH del agua de dilución sembrada no debe verse afectado por la dilución de la muestra. Determinar la DBO5 de una disolución al 2 % de la disolución de control patrón de glucosa-ácido glutámico utilizando las técnicas expuestas en los incisos 1. utilizar este compuesto en lugar de la glucosa-ácido glutámico. El agua residual doméstica. Para determinar el consumo de OD de una muestra. Para tales residuos.

6. comprobar el cloro residual de la muestra. 60 .6. Si hay cloro residual. Esto suele ocurrir durante el transporte o la manipulación de la muestra. Si la muestra ha sido clorada pero no hay residuo detectable de cloro. del 5 % al 25 % para el efluente tratado biológicamente y del 25 % al 100 % para las aguas superficiales contaminadas. Un análisis más rápido tal como la DQO. reducir el OD por saturación. Añadir a la muestra neutralizada el volumen relativo de la disolución de sulfito de sodio determinada por la prueba anterior.7 Técnicas de dilución 1. La experimentación con una muestra concreta permite el uso de un número menor de diluciones. producen los resultados más confiables. eliminar el cloro de la muestra y sembrar con inóculo (ver inciso 1. No se deben analizar las muestras cloradas sin sembrar el agua de dilución. J Trinidad Ojeda Suárez 1. 1. las muestras sembradas con efluentes tratados biológicamente y las aguas superficiales entre otras. En algunas muestras.6.7. Entre las muestras que requieren inhibición de la nitrificación se incluyen. el cloro desaparece en el lapso de 1 h a 2 h después de su exposición a la luz. Para las muestras en las que el residuo de cloro no se disipe en un tiempo razonablemente corto.2 Muestras que contienen cloro residual Si es posible. Hacer varias diluciones (al menos 3) por duplicado de la muestra preparada para obtener una captación de OD en dicho intervalo. Para evitar la pérdida de oxígeno durante la incubación de tales muestras. Debe hacerse la observación del uso de inhibición del nitrógeno cuando se presente el informe de los resultados 1. es posible encontrar muestras que contienen más de 9.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. utilizar las siguientes diluciones: de 0 % a 1 % para los residuos industriales fuertes.3 Muestras sobresaturadas con OD En aguas frías o en aguas donde se produce la fotosíntesis (aguas de embalses). Determinar el volumen requerido de disolución de sulfito de sodio cuantificando el cloro residual total. eliminar el cloro residual añadiendo disolución de sulfito de sodio. 1. de 1 % a 5 % para las aguas residuales sedimentadas y crudas.0 mg de 2-cloro-6 (triclorometil) piridina a cada uno de los frascos antes de recolectar o bien adicionar la cantidad suficiente de agua para tener una concentración de 10 mg/L aproximadamente. En ausencia de datos previos. tomándolas antes del proceso de cloración.0 mg OD/L a 20ºC. 1.1 Las diluciones que dan lugar a un OD residual mayor de 1 mg/L y una captación de OD de al menos 2 mg/L después de 5 días de incubación.4 Ajustar la temperatura de la muestra a 20°C ± 1°C antes de hacer diluciones. los efluentes tratados biológicamente. presenta una correlación aproximada con la DBO5 y sirve como una guía para seleccionar las diluciones.4). filtrado y comprimido. sembrar el agua de dilución.6.5 Inhibición de la nitrificación Si se requiere inhibir la nitrificación adicionar 3. evitar las muestras que contengan cloro residual. mezclar y después de 10 min a 20 min. calentando la muestra aproximadamente a 20°C en frascos parcialmente llenos mientras se agitan con fuerza o se airean con aire limpio.

diariamente se debe verificar que el sello hidraúlico esté intacto en cada botella incubada.11 Determinación del OD final Después de 5 días de incubación determinar el OD en las diluciones de la muestra. Emplear un blanco del agua de dilución como un control aproximado de la calidad del agua de dilución no sembrada y de la limpieza de los frascos de incubación. Ajustar herméticamente el tapón. Determinar el OD inicial en uno de los frascos de cada una de las diferentes diluciones. Determinar el OD inicial y final como se especifica en los incisos 1. Los aceites. 1.7. La medición del OD debe ser realizada inmediatamente después de destapar la botella de Winkler. Diluciones preparadas directamente en frascos tipo Winkler.7 y 1. de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI o por el método ya realizado en el peresente manual .8 Determinación del OD inicial Método yodométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método yodométrico de azida modificado. sembrada si es necesario. Utilizando una pipeta volumétrica. de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI . CALCULOS Y RESULTADOS 61 . 2. poner un sello hidraúlico y la contratapa e incubar durante 5 días a 20ºC. los blancos de agua de dilución y el control de glucosa-ácido glutámico.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. sin dejar burbujas. agregar agua si es necesario. en los controles y en los blancos. añadir el volumen de muestra deseado a frascos Winkler individuales de 300 mL. En caso de no contar con contratapas.9 Blanco del agua de dilución. El consumo de OD no debe ser mayor de 0. J Trinidad Ojeda Suárez 1.10 Incubación Incubar a 20ºC ± 1ºC las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las diluciones deseadas. para evitar la absorción de oxígeno del aire por la muestra.2 mg/L y preferentemente no menor a 0.1 mg/L. No realizar diluciones mayores de 1:300 (1 mL de la muestra en un frasco). incubar un frasco de agua de dilución no sembrada.10. Añadir cantidades adecuadas del material de siembra a los frascos tipo Winkler o al agua de dilución. 1. Método electrométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método electrométrico con electrodo de membrana. En los frascos de los duplicados de cada una de las diluciones. los controles de siembra. 1. Junto con cada lote de muestras. grasas o cualquier sustancia que se adhiera a la membrana puede ser causa de baja respuesta en el electrodo. Llenar los frascos con suficiente agua de dilución. de forma que la inserción del tapón desplace todo el aire. 1.

OD5 mg/L DBO5 (mg/L) = --------------------------------------------------------% de dilución expresado en decimales b) Cuando se utiliza inóculo Sin dilución: DBO5 (m/L)= (ODi mg/L . B2= es el OD del inóculo después de la incubación. Cuando se emplea una dilución: ODi mg/L . y 62 . Vt= es el volumen total del frasco Winkler.OD5 mg/L donde: ODi mg/L=es el oxígeno disuelto inicial. en mg/L. C1= es el volumen de inóculo en la muestra. y OD5 mg/L=es el oxígeno disuelto al quinto día. C2= es el volumen de inóculo en el inóculo control.C1 (B1 .OD5 mg/ L) .B2 ) (Vt )] C2(Vm) donde: B1= es el OD del inóculo antes de la incubación. en mg/L.B2 ) (Vt ) C2(Vm) Con dilución: DBO5 (m/L)=[ (ODi mg/L .OD5 mg/ L) .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez a) Cuando no se utilice inóculo ni diluciones: DBO5 (mg/L) = ODi mg/L .C1 (B1 .

63 . desviación estándar) correspondiente.5. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias químicas especificadas en éste método. Reportar los resultados en mg/L de DBO5 con dos cifras significativas con la presición (media. por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. SEGURIDAD I. El adicionar ácido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitación y enfriamiento externo. II. V. El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo cuidado. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de éstos. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana de extracción. Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. guantes de látex y lentes de seguridad. Expresar los resultados como CDBO5 sí se inhibe la nitrificación. Para eliminarla ver inciso 1. INTERFERENCIAS 1) El pH ácido o alcalino 2) Cloro residual 3) Nitritos: Es la interferencia más común en las muestras de DBO5 incubadas. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método.6. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos. J Trinidad Ojeda Suárez Vm= es el volumen de muestra sembrada. 4) Sustancias inorgánicas y orgánicas reductoras. IV. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de información de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos análisis. tal como: batas. III.

Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo. Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 64 . estatales y locales referentes al manejo de residuos. J Trinidad Ojeda Suárez MANEJO DE RESIDUOS Es responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales. particularmente las reglas de identificación. Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho. almacenamiento y disposición de residuos peligrosos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

El método anterior (Mohr) consiste en valorar una solución de nitrato de plata . En agua potable. En este punto la concentración de Ag+ es igual a 1. el sabor salado producido por la concentración de cloruros es variable. residuales y residuales tratadas.78 x10−10 en el punto de equivalencia. su presencia es necesaria en aguas potables. La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones metálicas y evitar el crecimiento de vegetales. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión cloruro. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl/L se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. En un análisis típico de aguas residuales municipales 6 se tienen las siguientes concentraciones de cloruros : Concentración . En este momento se da por terminada la valoración. en forma importante la calidad del suelo. éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl-/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio. mg/L Fuerte Media Débil Cloruros 100 50 30 El contenido de cloruros no suele plantear problemas de potabilidad en las aguas de consumo. con una solución de la muestra que contiene cloruros. A medida que el nitrato de palta supera el valor de Kps para el cloruro de palta se forma el precipitado de color blanco según las siguiente reacción: Ag + + Cl −1 ⇔ AgCl K ps = 1. empieza la precipitación del cromato. cuando el ion plata agregado es equivalente al ion cloruro de la solución se cumple que la concentración en solución de Ag+ es igual a la concentración de Cl-1. cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora. La formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.33x 10-5 M. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 11 DETERMINACIÓN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar la cantidad de cloruros totales en aguas residuales usando la valoración con nitrato de plata método de Mohr. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. INTRODUCCIÓN El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales. 65 . Por otra parte. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales.

El método de Mohr puede llevarse a cabo si el pH de la solución a valorar está comprendido entre 6. Valorar contra la disolución patrón de cloruro de sodio 0. anillo y soporte gotero EQUIPOS o Balanza analítica o Potenciómetro para pH o Preparar una muestra de sal (NaCl) 0. Disolución indicadora de cromato de potasio.5 y 10.45 x10−12 La solubilidad del Ag2CrO4 es mayor que la de AgCl. Disolución patrón de cloruro de sodio (0. Proteger la disolución de la luz y dejar estabilizar durante 24 h después de la adición de la disolución de nitrato de plata.5. por encima de pH 10 el ion plata tiende a formar el precipitado de hidróxido de plata. Moler aproximadamente 5. probeta de 100ml pipeta de 5ml y pipeta de 10ml 2 matraz erlenmeyer de 125ml papel filtro. lo que trae como consecuencia que la solución valorante sea mayor a lo esperado. embudo de plástico .0 g de cristales de nitrato de plata y secar a 100°C durante 2 h. el ion cromato forma dicromato con lo cual la cantidad de cromato disminuye y la aparición del precipitado de Ag2CrO4 se da más allá del punto de equivalencia. ( preparar unos 250 ml) 3. soporte y pinzas para bureta 2 vasos de precipitados de 250ml. MATERIALES o o o o o o Bureta de 25ml. Filtrar la disolución para remover el precipitado y aforar a 1 L con agua.0. Disolución estándar de nitrato de plata (0. 2 Ag + + CrO4 −2 ⇔ Ag 2CrO4 ↓ K ps = 2. A un pH por debajo de 6. Pesar aproximadamente y con precisión 50.1 mg de la sal seca disolver en 66 .014N). J Trinidad Ojeda Suárez La detección del punto de equivalencia se lleva a cabo por la formación de un segundo precipitado de cromato de plata de color anaranjado.014N. Pesar aproximadamente y con precisión 2. Guardar en frascos color ámbar ya que la solución es sensible a la fotodegradación.0822 g en 500ml ( 100 ppm) REACTIVOS 1.0 g de cromato de potasio y disolver en 500 mL de agua y añadir disolución patrón de nitrato de plata hasta que se produzca un precipitado rojo claro. Pesar aproximadamente y con precisión 824.014N).50 ml) 2. como consecuencia la cantidad efectiva de Ag+ disminuye. Secar aproximadamente 3. lo que asegura que en estas condiciones precipite primero el cloruro de plata.0 g de cloruro de sodio a 140ºC.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. ( preparar unos 25.4 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en aproximadamente 1 L.

añadir de 3 mL a 5 mL de la suspensión de hidróxido de aluminio antes de acondicionar.1N). ( para estandarizar el nitrato de plata ) 4. 5. d) Titular un blanco con las muestras. dejar sedimentar y filtrar con papel filtro .1N) y/o ácido sulfúrico (0. en mg/L como sigue: 1 No es necesario preparar. 6. filtrar con carbón activado granulado. Repetir el procedimiento anterior hasta eliminar el olor a amoniaco. y llevar a 1 L con agua. Cuando está recién preparada. decantar el agua sobrenadante y lavar el precipitado por adiciones sucesivas de agua. c) Valoración. Mezclar. Calentar a 60ºC y añadir 55 mL de amoniaco ( hidróxido de amonio) lentamente y agitando. la suspensión ocupa un volumen aproximado de 1 L. A 100 mL de muestra acondicionada. 3) El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de una semana. Pesar aproximadamente y con precisión 4. Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata hasta el vire de amarillo a naranja rojizo. RESULTADOS Y CÁLCULOS Calcular la concentración de iones Cloruro en la muestra original. b) Si la muestra tiene mucho color. PROCEDIMIENTO Acondicionamiento de la muestra a) Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. Suspensión de hidróxido de aluminio. adicionar 1 mL de disolución indicadora de cromato de potasio .0 g de sulfato de aluminio y potasio o sulfato de aluminio y amonio. filtrara a vació en gooch 67 .0 g de hidróxido de sodio disolver en 1 L de agua. Tomar un volumen de 500 mL 2) Se debe preservar la muestra a 4°C hasta su análisis. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS 1) Se deben tomar las muestras en envases limpios de polietileno o de vidrio. Disolución de hidróxido de sodio (0. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidróxido de sodio (0. Tomar cuidadosamente 3 mL de ácido sulfúrico concentrado y llevar a 1 L. mezclando bien y decantando.1 RECOLECCIÓN. Permitir reposar la disolución durante unas horas.1N). Pesar aproximadamente y con precisión 125. Disolución de ácido sulfúrico (0.1N) . J Trinidad Ojeda Suárez agua y aforar a 1 L en un matraz volumétrico.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Se acepta el uso de patrón certificado. manteniendo un criterio constante en el punto final.

Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. 68 . La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana de extracción.450]/ mL de muestra donde: A = son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra. tiosulfato y sulfito interfieren.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. guantes de látex y lentes de seguridad. INTERFERENCIAS 1) Los iones bromuro. MANEJO DE RESIDUOS Desecho de residuos: Una vez concluida la determinación de los residuos generados deben neutralizarse antes de su disposición final. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. J Trinidad Ojeda Suárez Cl. y N = es la normalidad del nitrato de plata. 2) Los iones sulfuro. 4) El hierro con concentraciones arriba de 10 mg/L interfiere porque enmascara el punto final de la valoración. tal como: batas. 3) El ortofosfato en concentraciones mayores de 25 mg/L interfiere ya que precipita como fosfato de plata. SEGURIDAD I. II.mg /L = [(A . yoduro y cianuro se registran como concentraciones equivalentes de cloruro. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de estos. con la precisión correspondiente.B)x N x 35. Reportar los resultados en Cl mg/L. B = son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del blanco.

ASTM Committee on Standards. pp. 481-484.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. estatales y locales referentes al manejo de residuos. J Trinidad Ojeda Suárez Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales. Silver Nitrate)”.D 512-89 “Standard Test Methods for Chloride Ion in Water”. Diciembre 1989. “Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes”. American Society for Testing and Materials. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980 3) ASTM . particularmente las reglas de identificación. almacenamiento y disposición de residuos peligrosos. Environmental Protection Agency.ofite. Office of Research and Development. Los residuos de las titulaciones deben de almacenarse adecuadamente y ser dispuestos conforme lo señala la reglamentación aplicable para residuos peligrosos. Cincinnati. 4) Método 9253 “Chloride (Titrimetric. 1.com/instructions/Spanisch/144-70sp. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-073-SFCI –2001 Determinación de cloruros totales en aguas naturales. USA.6. 5) htpp://www. pp. Ohio. 1994. residuales y residuales tratadas 2) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales .pdf 69 . Environmental Monitoring and Support Laboratory.Muestreo. Philadelphia PA.

especialmente para el agua potable. se inactiva. y a que no desaparece.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Las propiedades desinfectantes del yodo han conducido a su uso como una alternativa ante el cloro y el bromo. para yodo 70 . sus propiedades tóxicas y corrosivas y la dificultad de disolverlo en el agua han limitado su utilización . Aunque como agente desinfectante tiene un coste más elevado que cualquier otro derivado del cloro. Como todo parámetro químico usado para este propósito . El contenido de bromuro aumenta a medida que se incrementa la salinidad.2 – 1. INTRODUCCIÓN El bromo es a menudo usado en lugar del cloro como desinfectante debido a su naturaleza menos volátil. la cual variará según la aplicación. Sin embargo. 4 vasos de precipitados de 150ml o fotómetro C200 o Recipientes de 1 L para las muestras REACTIVOS HI 93716-0.2-0. constituye una amenaza para todo tipo de agua. no provoca irritaciones en la piel ni en los ojos. una de las aplicaciones más comunes se encuentra en el proceso del agua en la industria avícola. si su control es el adecuado. Sin embargo. La norma mexicana NOM-127 –SSA1-1994 relativa a agua para uso y consumo humano. para bromo HI 93718-0. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 12 DETERMINACIÓN DE YODO Y BROMO EN AGUAS OBJETIVO: Utilizar el método fotométrico para determinar la cantidad de yodo y bromo en una muestra de aguas. Los bromuros se encuentran como iones acompañantes en los depósitos de potasio y sodio.5 para cloro residual y de 0.4. ni tampoco provoca vapores ni olores fuertes. Debido a su alta toxicidad y a sus propiedades oxidantes y cáusticas. el agua servida y las aguas residuales. MATERIAL o 2 cubetas para el fotómetro C200 o 2 pipetas de 10ml. reporta los límites permisibles de 0. Su acción tiene resultados más efectivos cuando el valor del pH es superior a 7. y su mayor aplicación es en pozos.5 mg/L de yodo residual . Además. su efecto es más duradero debido a su disolución más lenta. la concentración debe estar dentro ciertos límites aceptables. balnearios y depósitos calientes.

INTERFERENCIAS Las mismas que en la parte del bromo. En el caso de aguas con una alcalinidad de más de 250 mg/L CaCO3. c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecerá “SIP” en la pantalla. aparecerá un contador de 2 minutos y 30 segundos . el color de la muestra reactiva puede descomponerse en forma parcial o puede decolorarse rápidamente . d) Remover la cubeta del medidor. DPD method. La reacción entre el yodo y el reactivo origina un coloración rosa en la muestra . Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de yodo “ 19”. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER. agitar la muestra por dos minutos etermi de la adición del reactivo. INTERFERENCIAS Las interferencias pueden ser causadas por : cloro. b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra .00 a 8. o ácidez mayor que 150 mg/L CaCO3. aparecerá un contador de 2 minutos y 30 segundos. ozono y formas oxidadas de cromo y manganeso. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER . Determinación de bromo Rango: 0.00 mg/L Método: es una adaptación de Standard Methods for the examination of water and wastewater. coloque la tapa de plástico y el tapón negro y agitar suavemente por 30 segundos hasta disolver el reactivo. J Trinidad Ojeda Suárez I. yodo. neutralizar la muestra con HCl o NaOH diluido. II. quitar el tapón y adicionar el contenido de un sobre de reactivo de HI 93716. Determinación de yodo Rango: 0. En el caso de aguas con durezas mayor a 500 mg/L de CaCO3. 71 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.5 mg/L Método: es una adaptación de Standard Methods for the examination of water and wastewater. aparecerá un “SIP” y en algunos segundos dará la lectura de la concentración de yodo en mg/L. 18th edition. Para resolver esto . La reacción entre el bromo y el reactivo origina un tinte rosa en la muestra . c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecerá “SIP” en la pantalla. 18th edition. DPD method. al termino presionar READ DIRECT. b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra . d) Remover la cubeta y adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93718. aparecerá un “SIP” y en algunos segundos dará la lectura de la concentración de bromo en mg/L. al terminar presionar READ DIRECT. Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de bromo “ 4”. en algunos segundos se mostrará el “-0.0-“.0 a 12. en algunos segundos se mostrará el “-0.0-“. Colocar la tapa de plástico (blanca) y el tapón negro y agitar suavemente por 20 segundos hasta que se disuelva el reactivo.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. página 29. 83 3) NOM-127-SSAI-1994 4) 72 . A9 2) Multiparameter Bench Photometer C200. página I8. J Trinidad Ojeda Suárez RESULTADOS TIPO DE AGUA Concentración de bromo (mg/L) Agua residual Agua potable Agua superficial de río Agua preparada ( testigo positivo) CONCLUSIONES Concentración de yodo (mg/L) FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) Catalogo Hanna Instruments 2001 .82.30.

Solución patrón de Cr(IV) ( 500µg/ml).Solución de H2SO4 4 N (preparar 500 ml para todos los equipos ) . . etiquetas. soporte y anillo 3 vasos de pp de 250ml. El estado hexavalente es tóxico para los humanos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. en la industria curtidora y en fotografía.Solución de 1-5 difenilcarbazida ( 5mg/ml).difenilcarbazona de color violeta que se lee espectrofotométricamente a 540 nm. Puede producir cáncer de pulmón cuando se inhala y fácilmente produce sensibilización en la piel. El cromo en sus dos estados de oxidación se utiliza en diversos procesos industriales por tanto puede estar presente en las aguas residuales de dichas empresas. en la industria de la cerámica y el vidrio. enfriar en el desecador. los animales y la vida acuática. ya no se debe utilizar.5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y 1. Posteriormente pesar exactamente 0. Guardar en frasco ámbar y en refrigeración. INTRODUCCIÓN Las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan ampliamente en procesos industriales del acero. Pesar 250mg y disolverlos en 50ml de acetona.5. medidor de pH.70716g de K2Cr2O7 y disolverlos en agua destilada en un matraz de 500ml y aforar. embudo. papel filtro fino 1 pipeta de 10ml y 1 de 5ml. La intensidad de color es directamente proporcional a la concentración de cromo hexavalente. Secar aproximadamente 1. Etiquetar como 500µg/ml de Cr (IV). Sin embargo no se conoce si se produce cáncer por la ingestión de cromo en cualquiera de sus estados de oxidación. portaceldas ( puede usar vasos de 25ml) Espectrofotómetro Cary-50 REACTIVOS . Las sales de cromo trivalente se utilizan en la industria textil para colorantes. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 13 DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar cuantitativamente cromo hexavalente en aguas naturales. probeta de 100ml 7 celdas para espectroscopia. 73 .5g de dicromato de potasio en estufa o mufla a 105oC por 1 hora.HNO3 concentrado . 7 matraces erlenmeyer de 250ml. tratadas y residuales. piseta. mediante la reacción con la 1.5-difenilcarbazida. MATERIAL - 6 matraces volumétricos de 100ml. Si con el tiempo se pone amarillenta. El método se basa en una reacción de óxido reducción donde el cromo hexavalente Cr (VI) reacciona con la 1. espátula. pinturas. colorantes y cerámicas. agitador de vidrio.

500µg/ml de K2Cr2O7 0. Con la solución patrón de 5µg/ml . ya que el dicromato se va degradando.2 0. Colocar en un matraz de 100ml de agua destilada. las muestras deben ser analizadas inmediatamente. Ajustar a un pH=1 con H2SO4 4N. Posteriormente 2ml de la disolución de difenilcarbazida.4 1 2 4 Concentración de la solución de 100ml f) Transferir cada matraz a un erlenmeyer de 250ml (etiquetados) y ajustar a un pH=1 con ácido sulfúrico 4 N. persulfato o cloruros. Posteriormente acidificar con HNO3 hasta pH<2. Cuando se sospeche de presencia de hipobromito. aforar con agua destilada ). e) Preparación de la curva de calibración. etiquetar (blanco) . d) Preparar un blanco. mezclar y dejar reposar por 10 minutos para el desarrollo del color (realizar lo anterior al mismo tiempo que los estándares). Las muestras deben almacenarse a 4oC hasta su análisis. J Trinidad Ojeda Suárez - Muestras de agua residual . preparar en matraces volumétricos de 100ml los estándares de la tabla: matraz 1 2 3 4 5 ml de sol. Transferir a un matraz erlenmeyer de 250ml y adicionar 2ml de difenilcarbazida. Si la concentración de cromo se sospecha diluir la muestra y aforar a 100ml. ( Pipetear 5 ml de la solución de 5µg/ml de dicromato de potasio y colocar en un matraz volumétrico de 25 ml. con el blanco adecuado. colocarlas en las celdas de 1cm para realizar la lectura de absorbancia a 540 nm en la aplicación concentración del Cary-50. g) Cada uno de los estándares y muestras desarrolladas con el color a los 10 minutos. Es necesario filtrar la muestra con papel de poro fino. Transferir la muestra a un matraz erlenmeyer de 250ml. b) La alícuota de la muestra (100ml) debe ser lo más clara posible ( filtrar con papel fino). Nota: los reactivos tienen que prepararse y usarse lo más rápido posible. El tiempo máximo de almacenamiento previo es de 24 horas. etiquetar (M1) c) Añadir 2ml de disolución de difenilcarbazida. 74 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Se debe tomar como mínimo unos 300ml de muestra de agua en frascos de vidrio. mezclar y dejar reposar por 10 minutos ( al mismo tiempo que las muestras ). natural o tratada Muestra problema opcional de 1 µg/ml. Procedimiento a) Recolección preservación y almacenamiento de la muestra.

J Trinidad Ojeda Suárez Imprima los resultados de la concentración en mg/L de cromo VI y saque sus conclusiones . FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 75 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

Por otro lado. en este método puede ampliarse el ámbito. ya que valores superiores puede tener acción purgante. este último requiere de bastante rapidez en la lectura y trabajar en forma programada para no acumular transito en el desarrollo de turbidez y la lectura en el espectrofotómetro. de las turbinas eléctricas y de su intercambiador de calor. Los niveles para el agua de la red pública tiene ciertos límites. y de 250 a 400 ppm para el sulfato de calcio Los sulfatos se usan en algunos tipos de calderas para reducir el calcio y magnesio existentes. la concentración de estos iones se tiene bajo control normalmente por debajo de cierto nivel. Los límites de concentración . con el fin de controlar las incrustaciones. Sin embargo. Por tal motivo. arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son: de 400 a 600 ppm para el sulfato de magnesio. Un control similar debe efectuarse para la producción de semiconductores Los métodos para la determinación del ion sulfato en aguas naturales y residuales con un ámbito de aplicación de 10 a 100 mg/L para el método gravimétrico. para el método turbidimétrico el ion sulfato precipita en un medio ácido. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 14 DETERMINACIÓN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar el ion sulfato en aguas residuales usando el método gravimétrico y turbidimétrico INTRODUCCIÓN Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. El contenido de ion SO4-2 se obtiene de una curva de calibración. 76 . en las aguas usadas para producción de energía eléctrica . se sugiere que la mitad de los equipos realicen la prueba con el primer método y el resto con el método turbimétrico. los iones sulfato juegan un papel muy importante en la corrosión de calderas de lata presión. el cual debe mantenerse en suspensión homogénea por un periodo de tiempo para medir la absorbancia que la misma produce. El principio del método gravimétrico consiste en que el ion sulfato se precipita. ajustando la cantidad de la muestra. con el ion Ba+2 para formar sulfato de bario . En los efluentes industriales y de las industrias mineras se tiene gran cantidad de sulfato. se pesa como sulfato de bario después de eliminar la sílice y material insoluble.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. y de 10 a 60 mg/L para el método turbidimétrico que se aplica cuando se requiere una determinación rápida de rutina o control de aguas industriales. Nota 1: Antes de empezar a trabajar. (Ambos métodos expresados como SO4=).

Disolver 100 g de cloruro de bario dihidratado en un litro de agua. Solución de ácido clorhídrico 1:1 4. balanza analítica . parrilla magnética o cucharilla de combustión . NOTA 2:Esta operación debe efectuarse bajo campana y con el equipo de protección adecuado. Acido fluorhídrico concentrado. vaso de pp de 500ml. Solución de cloruro de bario. tela de asbesto) o 2 matraz erlenmeyer de 250 ml.5 g de nitrato de plata y 0. agitador magnético.Disolver 100 mg de sal sódica de rojo de metilo en agua y diluir a 100 cm³. 77 . filtrar a través de un filtro de membrana o un filtro de papel antes de usar. probeta de 100ml. campana extractora y lentes de seguridad Para el método turbidimétrico: o probeta de 100ml .. 3. pipeta de 5ml.ácido nítrico.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. baño de vapor ( mechero. Procedimiento para el método gravimétrico 1) Eliminación de sílice. medidor de pH o guantes de hule. horno de secado. desecador . Solución indicadora de rojo de metilo. espectrofotómetro Cary-50 o 8 celdas para lecturas en región visible o portaceldas . (ver Nota 2). e inclinar la cápsula y rotar hasta que el ácido esté en contacto con el residuo. J Trinidad Ojeda Suárez MATERIAL Para el método gravimétrico : o embudo de vidrio. 5. pipeta de 5ml y pipeta de 10ml o 5 matraces volumétricos de 50ml o 25 ml. b) Agregar 1 cm³ de ácido fluorhídrico concentrado.5 cm³ de ácido nítrico concentrado en 500 cm³ de agua. si no se tienen usar pequeños vasos de pp de 25 o 50ml REACTIVOS Para el método gravimétrico: 1. a) Si la concentración de sílice excede de 25 mg/L evaporar la muestra a sequedad en una cápsula de platino o porcelana en un baño de vapor.. 2. 2 vasos de precipitados de 250ml o cápsula de porcelana o platino o mufla . 8 matraces erlenmeyer de 250 o 125 ml o cronómetro. 1 cm³ de esta solución es capaz de precipitar aproximadamente 40 mg de sulfato. Reactivo de nitrato de plata . soporte anillo o papel filtro. Disolver 8.

8) Mezclar una pequeña cantidad de la pulpa del papel filtro de cenizas conocidas con el precipitado de sulfato de bario y filtrar a temperatura ambiente. agregar un total de 5 cm³ de solución de cloruro de bario. Lavar la sílice insoluble con porciones pequeñas de agua caliente. 4) Transferir con pipeta volumétrica a un vaso de precipitados. efectuar el procedimiento anterior sin la adición de ácidofluorhídrico. k (800°C) durante una hora. 6) Adicionar de 1 a 2 cm³ de la solución de ácido clorhídrico 1:1. 3) En caso de que la muestra tuviera una concentración menor de 25 mg/L de sílice. Continuar los filtrados y lavar. 7) Digerir el precipitado a 353 K .4115 mg de SO4= mg de SO4 / L = −2 Ax 0. 5) Llevar a un pH de 4. calentar la solución a ebullición y agitar lentamente. carbonizarla a la flama de un mechero.90°C) durante 10 a 12 horas y no menos de 2 horas. La filtración de la pulpa facilita y reduce la tendencia del precipitado a separarse. Añadir 2 cm³ de ácido fluorhídrico y llevar el residuo soluble en agua caliente y filtrar.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Resultados y Cálculos El contenido del ion sulfato en mg/L se conoce aplicando la fórmula siguiente: mg de BaSO4 = 0. para que los lavados estén libres de cloruros y hasta que 10 cm³ de las aguas de lavado no produzcan turbiedad al adicionarles 1 cm³ del reactivo de nitrato de plata ácido nítrico.363 K (80°C . Si la cantidad de precipitado es pequeña. Pasarla directamente de la flama del mechero a una mufla a 1073. un volumen de muestra clarificada que contenga no más de 50 mg de ion sulfato y ajustar a un volumen de 250 cm³. d) Dejar enfriar y humedecer el residuo con 2 cm³ de agua y 1 cm³ de ácido fluorhídrico.5 . 9) Lavar el precipitado con porciones pequeñas de agua caliente. 10) Secar el papel filtro y precipitado en estufa.5. agregar lentamente solución de cloruro de bario caliente hasta que la precipitación sea completa. evaporar a sequedad en un baño de vapor. pasar a un mechero evitando que el papel filtro se inflame y posteriormente llevar a una mufla a 1073 K (800°C) durante una hora. J Trinidad Ojeda Suárez c) Continuar con la evaporación a sequedad.0 con la solución de ácido clorhídrico 1:1. Añadir aproximadamente 2 cm³ en exceso de la solución de cloruro de bario.4115 x1000 B 78 . completar el secado en un horno a 453 K (180°C) y si está presente la materia orgánica. Enfriar en desecador y pesar. usando un potenciómetro o solución indicadora de rojo de metilo.

Tomarlos con la cucharilla de combustión o pesar 0. patrón de 100 mg de SO4-2 /L . 30). REACTIVOS Para el método turbidimétrico 1. Solución estándar de sulfato . decrece la exactitud del método y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de bario. comparando la lectura de turbiedad con una curva de calibración preparada con el uso de los patrones de sulfato. En la tabla siguiente calcule el volumen adicionado al matraz volumétrico utilizado (50 o 25ml). 300 cm³ de agua. 100 cm³ de alcohol etílico o isopropílico al 95% y 75 g de cloruro de sodio. b) Espaciar los patrones a incrementos de en los límites de 0 a 40 mg/L de sulfato.No. Concentración del estándar (mg de SO4-2/L) 5 10 20 30 40 40 (blanco ) Nota 3: todavía no agregar los reactivos para causar la turbidez en los estándares 79 Volumen (ml) de la sol. debido a la relación : 100mg SO4 x −2 142mg Na2 SO4 −2 96mgSO4 Procedimiento para el método turbidimétrico 1) Preparación de la curva de calibración a) Estimar la concentración del ion sulfato en la muestra. en mg B = Volumen de la muestra original en cm³ Precisión El método gravimétrico tiene una precisión del 1 %. Esta solución tiene 100 mg/L de SO4-2. malla DGN 6. 2. 20 . Usar matraces volumétricos de 50 o 25 ml.9 mg de sulfato de sodio anhidro y aforar a 1000 cm³. 3. Arriba de 40 mg/L.DGN 10 M (malla US No. Reactivo acondicionador .. para llegar a la concentración marcada.5 M .Disolver en agua 147.Mezclar 50 cm³ de glicerol con una solución que contenga 30 cm³ de ácido clorhídrico concentrado. Cloruro de bario (BaCl2) en cristales. durante todo el procedimiento. J Trinidad Ojeda Suárez En donde: A = Peso del sulfato de bario.5g .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

Agitar durante un minuto exacto a una velocidad constante. se considera que la turbiedad. añadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente. realice sus conclusiones. Nota 4: La velocidad exacta de agitación no es crítica. cada equipo empezará la agitación a diferentes tiempos hasta que se termine de leer en el espectrofotómetro.00 cm³ del reactivo acondicionador y mezclar en el aparato agitador. Al mismo tiempo usar los estándares preparados y vaciarlos a matraces erlenmeyer etiquetados y añadir 2. Añadir exactamente 5.25ml si se uso matraces de 25ml). 80 . puede obtenerse una precisión del 5% de sulfatos ó 2 mg/L. consulte el manual para conocer la aplicación antes citada y obtener la recta de regresión y la concentración directa de las muestras. al matraz blanco no agregar reactivo acondicionador ni cloruro de bario. y debe ajustarse a casi el máximo al cual no ocurran salpicaduras. Ver nota4. se multiplica por el factor de dilución. en caso de usar diluciones.5 ml de reactivo acondicionador ( si se uso 50 ml de solución. agregar la misma cantidad de cloruro de bario y agitar por 1 minuto).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. se prestarán por lo pronto todos los agitadores. imprima los resultados y gráficos . b) Mientras la solución se está agitando. Debido a que la turbiedad máxima se presenta generalmente dentro de los 2 minutos y que de ahí en adelante las lecturas permanecen constantes durante 3 a 10 minutos. es la máxima lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos. pero debe ser constante para cada corrida de muestras y de patrones. 1. Resultados En la aplicación concentración del Cary-50 leer la absorbancia de los estándares y de las dos muestras a 420 nm. verter algo de la solución a la celda de absorción del fotómetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 segundos durante 4 minutos. Precisión La precisión de este método depende de las interferencias presentes y de la habilidad del analista. Cuando no hay interferencias y se efectúa un análisis cuidadoso. Por todo lo anterior. 1 blanco y dos muestras ) 3) Medición de la turbiedad del sulfato de bario Inmediatamente después de terminar el período de agitación. J Trinidad Ojeda Suárez 2) Formación de turbiedad de sulfato de bario a) Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 cm³ una muestra de 100 cm³. Se tendrán 8 matraces erlenmeyer de 250ml etiquetados ( 5 estándar. o una porción conveniente aforada con agua a 100 cm³ ( trabajar la muestra por duplicado ).

American Health Association.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFIA 1) Standard Methods for the Examination of water and wastewater. 2) NMX-AA-074-1981 (determinación de ion sulfato ) 3) Catalogo HANNA Instruments pag...Water Pollution Control Federation.-14th Edition.American Water Works Association. 2001 4) 81 .. I33.

el riego u otro tipo de aguas superficiales pueden acarrear los nitratos a través del suelo y llevarlos hasta los acuíferos de agua subterránea. Fenómeno de nitrificación Fertilizantes inorgánicos y orgánico. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 15 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRATO Y NITRITOS EN AGUAS OBJETIVO Determinar el nitrógeno de nitratos y nitritos ( N-NO3 . Esta enfermedad se llama “ síndrome de bebé azul” o meta hemoglobinemia ( por arriba de 10 ppm de (N-NO3) ) 82 . no están bien construidos o si no tienen una ubicación correcta. N. corrales o sistemas sépticos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. la EPA ha establecido una guía para el nivel máximo de nitrógeno (N-NO3) de 10 mg/L. Tales condiciones podrían permitir la entrada de aguas contaminadas provenientes de tierras agrícolas. En Europa . la lluvia .NO2 )de muestras de aguas naturales e industriales por el método del fotómetro C200 y el método de espectroscopia UV INTRODUCCIÓN Cuando se usan fertilizantes en exceso con nitrógeno para enriquecer el suelo. mientras que en USA. Uso excesivo de purines. el nivel máximo permitido en el agua potable es de 50 mg/L. Actividades agrícolas Herbicidas y pesticidas que contienen nitratos. Los nitratos pueden afectar más fácilmente el agua de los pozos si éstos son poco profundos. Vertidos efluentes Aguas residuales Los niveles altos de nitratos en el agua potable puededn causar una enfermedad potencialmente fatal en los infantes menores de 6 meses. Actividades ganaderas Actividades industriales y urbanas Almacenamiento de estiércoles. Fertilización por fertirrigación. El nivel máximo de concentración de nitratos en agua establecido a nivel mundial es de 45 mg/L. que corresponde a 45 mg/L de nitratos. Fuentes de nitrato Aporte en el agua de lluvia de formas nitrogenadas.

83 .43.0 mg/L de NO3 -) Esta técnica es una adaptación del método del sulfato de hierro. J Trinidad Ojeda Suárez Primera parte : Para el procedimiento con el fotómetro y medición de nitratos y nitritos MATERIAL o 2 pipetas de 10ml o 3 vasos de precipitados de 150ml o guantes de hule o de latex o 2 cubetas de 10ml para el fotómetro C200 o fotómetro C200 (Multiparameter Bench Photometrs) REACTIVOS o Un sobre de reactivo HI 93728 para nitratos o Un sobre de reactivo HI 93708 para nitritos HR o Un sobre de reactivo HI 93707 para nitritos LR Procedimiento ( nitrógeno de nitratos . leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93728). multiplicar el resultado por el factor de 4. retire el tapón . Usando una pipeta limpia adicione 6 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición. Nota: Es necesario sujetarse a los tiempos y manera de agitación. b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 4 minutos y 30 segundos. rango 0. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta . retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. Procedimiento ( nitritos de alto rango 0. agite vigorosamente por 10 segundos con movimientos hacia arriba y hacia abajo. vuelva a colocar el tapón negro. a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “26”.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. use guantes de hule o látex . La reacción entre el nitrato y el reactivo produce un tinte ambar en la muestra. indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. Para convertir a mg/L de nitratos (NO3-). con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra.0 a 150. al termino presionar READ DIRECT.00 a 30. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitrógeno de nitratos en mg/L. c) Remueva la cubeta del instrumento.0-“. asegúrese de no formar o eliminar las burbujas. presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”. la reacción entre el nitrito y el reactivo produce un tinte marrón –verdoso en la muestra. Continué la agitación ahora por 50 segundos invirtiendo la cubeta suavemente. de lo contrario las lecturas pueden ser erróneas e) Reinsertar la cubeta en el instrumento.00 mg/L) Esta técnica es una adaptación del método de reducción del cadmio.

y para convertir a mg/L de ion nitrito (NO2-) por el factor de 3. Para convertir a mg/L de nitrato de sodio (NaNO3). leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93707). agite suavemente que por 15 segundos . Procedimiento ( nitritos de bajo rango 0.0-“.93 . c) Remueva la cubeta del instrumento. al termino presionar READ DIRECT. Parte II Determinación de nitrógeno de nitratos (N_NO3) por espectroscopia UV Nota: esta parte la realizará un solo equipo por falta de celdas de cuarzo MATERIAL o 8 matraces volumétricos de 50ml 84 . Para convertir a mg/L de nitrato de sodio (NaNO3).5 .1. indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0.304. vuelva a colocar el tapón negro. presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”. b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. entre la reacción del nitrito y el reactivo para producir un tinte rosa en la muestra.0-“. a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “27”. y para convertir a mg/L de nitrógeno de nitritos (N-NO2) se multiplica por 0. use guantes de hule o látex . presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 10 minutos . multiplicar el resultado por el factor de 4.00 a 0. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. c) Remueva la cubeta del instrumento. use guantes de hule o látex . leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93708). retire el tapón . multiplicar el resultado por el factor de1. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta . presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 6 minutos . retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. Usando una pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición. al termino presionar READ DIRECT. retire el tapón . J Trinidad Ojeda Suárez a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “27”. Usando una pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición. indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. vuelva a colocar el tapón negro. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. agite suavemente hasta que se disuelva el reactivo.29. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitritos ( NO2 -) en mg/L. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitrógeno de nitritos en mg/L. presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”.35 mg/L de N-NO3) Esta técnica es una adaptación del método de la EPA 354. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta .

nota: Preparar para un solo equipo unos 50 ml de tal solución. piseta con agua destilada 4 celdas de cuarzo espectrofotómetro Cary-50 papel filtro de poro fino ( 0. Preservar con 2 ml de cloroformo (CHCL3). Diluir 50 cm3 de solución madre de nitratos a 500 cm3 con agua destilada. esta solución tiene 10 mg/L de N-NO3 o Solución de ácido clorhídrico (densidad 1. El mínimo detectable es de 0. Volumen de la Afore a 50 ml Concentración Volumen de HCl agua mg /L solución patrón (10 Con 1N (ml) mg /L) destilada 0.01 mg/L. Diluir 83 cm3 de ácido clorhídrico concentrado (HCl) a 1000 cm3 con agua destilada. Procedimiento Principio: la concentración de nitratos en una muestra de agua se determina midiendo la absorbancia en la región ultravioleta a 220 nm y comparándola con una curva de calibración.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Secar nitrato de potasio (KNO3) es una estufa a 378 K (105 C) por 24 horas enfriar en un desecador. o Muestras trabajar por duplicado ( recolectar muestras de agua natural (pozo o laguna).7218 g de nitrato de potasio anhidro y diluir a 1000 ml con agua destilada. Esta solución tiene 100 mg/L de nitrógeno de nitratos (N-NO3) o Solución patrón de nitrato.1 3 7 10 15 20 35 0 0.02 0. J Trinidad Ojeda Suárez o o o o o o 1 pipeta de 1ml. 1 pipeta de 5ml y 1 pipeta de 10ml Probeta de 100ml.4 2 3 4 7 blanco 1 1 1 1 1 1 1 1 b) Al añadir el HCl 1 N agitar a cada solución agitar vigorosamente. 85 . Diluir los siguientes volúmenes de la solución patrón y aforar a 50ml en los matraces volumétricos. Pesar 0. turbiedad y materia orgánica ). anillo y soporte REACTIVOS o Solución madre de nitratos.6 1. a) Preparación de la curva de calibración.19 g/cm3) 1N. 2 vasos de precipitados de 150ml. almacenar la muestras en recipientes de plástico o vidrio de 500ml por máximo 48 horas a 4oC.45 mm) embudo de plástico. industrial o potable libre de color. La relación de absorbancia y concentración es lineal hasta una concentración de 11 mg/L.

cuprico. e) Prepare los estándar y las dos muestras y en la aplicación concentración del Cary-50 UV_VIS. detergentes. Obtenga la recta de calibración y la concentración en mg/L de (N-NO3).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. según el origen y características de las muestras. iones amonio. 86 . las interferencias pueden ser causadas por los siguientes iones: o Ferroso. vaya colocando las soluciones en las celdas de cuarzo y lea a 220 nm. metavanadato o Altos niveles de nitratos (100 ppm) o Reactivos fuertemente oxidantes 3) Para el método de la curva patrón. ferrico. RESULTADOS Y CÁLCULOS INTERFERENCIAS 1) Para el método del nitratos por fotómetro . por lo que una segunda medición a 273 nm se usará para corregir los valores de nitrógeno de nitratos. nitritos. si el valor de esta lectura es mayor del 10% del valor de la lectura a 220 nm ( A 220). mercuroso. se menciono que la materia orgánica. si tiene materia orgánica filtre con papel de poro fino. causan interferencia : o Las aminas. este método no es muy confiable. f) Por otro lado en la aplicación Simple Reads . Esta corrección es opcional . nitritos. la materia orgánica absorbe luz tanto a 220 como a 274 nm. plata. cromo hexavalente. obtenga la absorbancia de las muestras a 275 nm (A 275). Añadir 1 ml de HCl 1N y agitar vigorosamente d) Debido a la interferencia de la materia orgánica disuelta. J Trinidad Ojeda Suárez c) Casi al mismo tiempo tomar 50 ml de muestra ( trabajar por duplicado). cromo hexavalente. los nitratos absorben la luz a 220 nm. bismuto. urea o Cobre o Cloro arriba de 100ppm o Ion fe+3 2) Para el método de nitritos HR y LR. antimonio.

epa.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.html http://www. pag I25.gov/safewater/agua.com/problemasdequimica/nitratos.html 87 .miliarium.com/Monografias/Nitratos/Fuentes. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) 2) 3) 4) 5) 6) NMX-AA-082-1986 Instruction Manual C200 Multiparameter Bench Photometers Catalogo HANNA Instruments. I26 2001 http://www.librys.asp http://www.

soluble y coloidal. topacio y turmalina. como en el caso de aguas volcánicas. Las formas más comunes de eliminar la sílice en la industria es por adsorción sobre precipitados acuosos formados: 1) en el ablandamiento con cal-carbonato. y piedras semipreciosas como el olivo. sino que se encuentra en forma de dióxido de silicio y de silicatos complejos. piroxenos. determinar la cantidad de sílice contenida en una muestra de agua potable. magnesio y aluminio para formar incrustaciones en los tubos de las calderas. En ellas. granate. Los análisis de sílice también proporcionan un método sensitivo para el control de la operación de desmineralización de agua . ya la sílice es una de las primeras impurezas que salen a través de una unidad agotada. la sílice se hace suficientemente volátil para ser arrastrada al vapor y formar recubrimientos duros y vidriosos sobre los álabes de las turbinas. anfíboles. puede estar en forma insoluble. usando espectroscopia VIS (Cary-50). A temperaturas elevadas. natural y residual Por medio del método colorimétrico. circón. No existe en estado libre. algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/L. en formas de feldespatos . el suelo y las rocas. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 16 DETERMINACIÓN DE SÍLICE EN AGUAS OBJETIVO • • Por medio del método colorimétrico. usando el fotómetro C200. determinar la cantidad de sílice en muestras de agua potable. pero si lo hace en las de alta presión. 2) por el hidróxido férrico ene le proceso en frío y 3) por el flóculo de hidróxido de magnesio en el proceso en caliente. la sílice se combina aun con las trazas de calcio. La sílice existe normalmente como óxido de silicio y como silicatos SiO3-2. 88 . Los minerales que contienen silicio constituyen cerca del 40% de todos los minerales que forman las rocas volcánicas. La mayoría de las aguas naturales contienen menos de 10 mg/L de sílice. La sílice no origina problemas en calderas a baja presión. El dióxido de silicio es el componente principal de la arena. micas y zeolitas. calcio y magnesio ) son los componentes principales de las arcillas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. natural y residual INTRODUCCIÓN El silicio constituye un 28% de la corteza terrestre. Los silicatos ( en concreto los de aluminio.

Espere un minuto este será el blanco. quitar la tapa de seguridad y el tapón y adicionar el contenido de un sobre con el reactivo HI 93705C. Coloque la cubeta en el instrumento de forma correcta y presione ZERO. J Trinidad Ojeda Suárez Primera parte : método del colorimétro C200 MATERIAL o 2 cubetas de 10ml o 2 pipetas de 10ml o fotocolorimétro C200 o 2 vasos de precipitados de 250 ml REACTIVOS o 6 gotas de reactivo HI 93705A molibdato o 1 sobre de reactivo HI 93705B de ácido cítrico o 1 sobre de reactivo HI 93705C de aminoácido o 1 muestra de agua de pozo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. El instrumento identifico el cero y esta listo para la medición. tapar y agitar hasta que se disuelva completamente. Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. INTERFERENCIAS Las interferencias pueden ser causadas por: 1) 2) 3) 4) Fosfatos cerca de 60 mg/L ( modifica la lectura en una reducción del 2%) Fosfatos cerca de 75 mg/L ( modifica la lectura en una reducción de 11% ) Altas concentraciones de hierro Eliminar cualquier color y turbiedad presente en la muestra original para la lectura del cero. y adicione el contenido de un sobre de reactivo HI 93705B. 1 muestra de agua potable 1 muestra de agua residual ( eliminar color y turbiedad si es necesario ) Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente al sílice “ 34”. Coloque la tapa de seguridad y el tapón y agite en forma de remolino. aparecerá “SIP”. d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y el instrumento mostrará un cronometro que esperará 3 minutos. al termino presionar READ DIRECT. agitar hasta que se disuelva completamente. en algunos segundos el instrumento mostrará la concentración de sílice en (SiO2) en mg/L. Resultados : 89 .0-“. aparecerá un destello de “SIP”. y en unos segundos aparecerá “-0. b) Espere 4 minutos. Adicionar 6 gotas de reactivo HI 93705A. c) Remover la cubeta del instrumento.

19 gr/ml) en 450 ml de agua destilada. embudo de plástico y papel filtro o 8 matraces erlenmeyer de 125ml.Bicarbonato de sodio ( NaHCO3) en polvo .Disolver 170g de Na2SO3 en agua destilada y aforar a un 1L . agitador de vidrio y vaso de 500ml (para baño de vapor) o Cápsula de porcelana.. aforar a un litro.1N ( 100ml) .Construya una curva de calibración con los siguientes puntos: 0..MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.Disolver 0.4 ml de sol.Sol de NaOH 0.Disolver 10g en agua. Agregar 200mg de bicarbonato de sodio y digerir en un baño de vapor por 1 hora. NOTA : Si se desea determinar únicamente ácido silícico y silicatos libres. de H2SO4 1 N. Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumétrico de 100 ml la cantidad de ml de la solución patrón de 50 ppm de sílice que se anotan en la tabla y aforando con agua destilada a la marca de 100 ml . Guardar en frasco de plástico. Solución de Molibdato de Amonio (NH4)6Mo7O24. pinzas para cápsula. 6 matraces volumétricos de 100ml o probeta de 10ml.2367g de metasilicato de sodio nonahidratado ( Na2SiO3. 15 y 20 ppm de Si02 . probeta de 50ml.9H2O) en agua recién hervida y enfriada. anillo. J Trinidad Ojeda Suárez Segunda parte: método colorimétrico con espectroscopia VIS (Cary-50) Material o Soporte. (d=1. mechero.Tomar 50ml de una muestra clarificada (filtre si es necesario ) y llevarlo a una cápsula de platino o porcelana.5. Solución patrón de sílice 50 ppm ( SiO2).1N Solución de ácido oxálico (H2C2O4.2H2O).. Enfriar lentamente con agitación 2. Filtrar si es necesario y ajustar a un pH de 7 a 8 con la solución de NaOH 0. 10. b) Preparación de los estándares. Volumen (ml) de sol. calentar ligeramente y aforar a 100 ml.HCl al 10% Disolver 50 ml de HCl con. 5. omitir el tratamiento. 4H2O. guardar en frascos de plástico. tela de asbesto. patrón 0 5 10 20 Concentración en ppm de SiO2 0 2. 2...Disolver 10g en agua destilada y diluir a 100ml.. Agente reductor ( sulfito de sodio ). Procedimiento: a) Tratamiento preliminar. pipeta de 5 ml y pipeta de 10 ml o 9 celdas de plástico para espectroscopia Reactivos . guardar en refrigeración y proteger de la luz.5 5 10 Aforar a 100ml con Absorbancia agua destilada “ “ “ “ 90 .

) 2) El material y los reactivos contaminados pueden aumentar la cantidad de la sílice a la muestra por analizar. transfiriendo de los volumétricos a matraces erlenmeyer. Añada 5ml de solución de molibdato de amonio al 10%. Resultados: Determinar las ppm de SiO2 directamente de la curva de calibración e imprima los resultados. se pueden eliminar tratando la muestra con carbón activado. aplique los factores de dilución según corresponda. c) Colocar los 50ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 125ml y agregar 5ml de HCl al 10%. J Trinidad Ojeda Suárez 30 40 0 15 20 0 “ “ “ (blanco) Posteriormente se añaden los reactivos a los estándares para el desarrollo del color. agitar y dejar en reposo 2 minutos. de ácido oxálico. Agitar y reposar por 5 minutos. d) Posteriormente agregue 2 ml de sol. Cr04=. Bibliografía : 1) NMX-AA-075-1982 2) American Society for testing and Materials. taninos. Fe. Determinación de sílice por el método del molibdosilicato Método 4500 Si-E. la turbidez y el color de ciertos iones ( Cu. Es recomendable guardar todos los reactivos en frascos de plástico. e) Al mismo tiempo desarrolle el color también en los estándares. 1995 4) Instruction Manual Multiparameter Bench Photometers serie C200 91 . Interferencias : 1) Causan interferencia los fosfatos. f) Leer a 650 nm después de 2 minutos de desarrollo del color y antes de 15 minutos empleando el blanco correspondiente con agua destilada. Agregar 10 ml de sulfito de sodio . Annual book of Standards 1994 Determinación de sílice soluble en agua Metodo ASTM D859/88 3) Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La turbidez y el color en caso de estar presentes. se agita y se deja en reposo por 2 minutos. 3) Evítese el uso de material de vidrio corriente y use reactivos analíticos de la más alta pureza . Emplear la aplicación Concentración del Cary50.

de proceso o bien del agua para ser usada en el laboratorio en análisis de rutina o para trabajos de investigación. 31% HNO3 conductividad 0. potable. 50% NaOH Sol. residual tratada. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 17 DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA OBJETIVO Determinar la conductividad en aguas residuales e industriales usando un conductimétro INTRODUCCIÓN La conductividad es la habilidad de una solución de agua de conducir la electricidad. por ejemplo un lago. 10% HCl Sol. residual.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.0 µS/cm 1 a 5 µS/cm 223 000 µS/cm 150 000 µS/cm 700 000 µS/cm 865 000 µS/cm 92 . La determinación de conductividad es de gran importancia pues da una idea del grado de mineralización del agua natural.055 µS/cm 50 a 100 µS/cm 56 µS/cm 500 – 800 µS/cm 1.5 µS/cm 0. disueltas en agua disminuyen la resistencia eléctrica y por lo tanto aumentan la conductividad. Es una medida de cuanto (no de que) material esta disuelto en el agua. ha aumentado la conductividad durante un tiempo determinado también ha aumentado el número de partículas disueltas. Si. para contacto primario y para el consumo humano. A menor resistencia mayor conductividad y viceversa. Sustancias como la sal. El valor de conductividad es un parámetro regulado por límites máximos permisibles en descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores. 5% NaOH Sol. también es un parámetro de calidad del agua para usos y actividades agrícolas. La tabla siguiente muestra la conductividad de algunas soluciones: Solución acuosa Agua destilada Agua purificada Agua potable Agua de mar Agua doméstica Agua de montaña Agua para calderas Sol.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Durante estos procesos los carbonatos son sustituidos por sodio. con una buena aproximación por la siguiente igualdad : 1. Conociendo estos factores. NaCl.. Cada ácido. Este efecto de la temperatura es diferente para cada ion.. 1 of= 10 ppm de CaCO3. lo que no altera la concentración total de sólidos disueltos en el agua pero disminuye la dureza del agua. el benceno.. base o sal tienen su curva característica de concentración contra conductividad. la medición de la conductividad nos permite tener una idea muy aproximada de la cantidad de sales disueltas. etc. conduciendo más electricidad. disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones se muevan más rápidamente.. dividiendo la medición de ppm de sólidos disueltos por 10 da el valor de dureza del agua con error de 2 a 3 of. los carbohidratos. La causa principal del agua dura es la presencia de iones de calcio y magnesio disueltos. Son buenos conductores : los ácidos. el valor de la dureza del agua. Na2CO3 . bases y sales inorgánicas: HCl. J Trinidad Ojeda Suárez Algunas sustancias se ionizan en forma más completa que otras y por lo mismo conducen mejor la corriente. la conductividad varía de 1 a 4 % por cada ° C. NaOH.. con muy buena aproximación.. ppm 0-70 70-150 150-250 250-320 320-420 superior a 420 µS/cm 0-140 140-300 300-500 500-640 640-840 superior a 840 Tabla de dureza del agua o f 0-7 7-15 15-25 25-32 32-42 superior a 42 dureza Muy blanda Blanda Ligeramente dura Moderadamente dura Dura Muy dura 93 .4 µS/cm = 1 ppm o 2 µS/cm = 1 ppm ( partes por millón de CaCO3) utilizando medidores de conductividad o sólidos disueltos es posible obtener . pero tipicamente para soluciones acuosas diluidas. Un aumento en la temperatura. .etc. los hidrocarburos. incluso en grados franceses. por lo tanto: 1 of= 20 µS/cm La medición de la dureza del agua con conductivímetros o medidores de sólidos disueltos debe ser realizada antes de los tratamientos para la descalcificación del agua. La relación entre conductividad y sólidos disueltos se expresa . Son malos conductores : Las moléculas de sustancias orgánicas que por la naturaleza de sus enlaces son no iónicas: como la sacarosa.

1990 ppm. Esta solución tiene una conductividad de 1408. La cámara del electrodo no debe tener aire entrampado ( esto se logra inclinando ligeramente la celda y golpeando suavemente los lados ). conductividad: 0 – 1990 µS/cm. especificación ASTM D1193 Tipo I Cloruro de potasio: de 100 % +/. MATERIAL o 2 Vasos de precipitados de 100 ml o Termómetro ( 0 a 100 C) o REACTIVOS Alcohol etílico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos ) Agua destilada ultra pura. Secarlo a 150 ° C durante 2 horas. pH y TDS (sólidos totales disueltos). guardarlo en un desecador. e) La celda deberá estar separada de las paredes y el fondo del recipiente. La compensación de temperatura automática que realiza el equipo asegura la precisión de las mediciones. que los orificios de venteo estén sumergidos. Si no es posble . g) La presencia de campos eléctricos y corrientes espurias causadas por agitadores magnéticos.0 – 14. Solución estandar (2) de cloruro de potasio KCl : Diluir 100 ml de la solución estandar (1) a 1000 ml en un matraz aforado y a 20 ° C. pueden causar dificultad para obtener lecturas adecuadas.. el recipiente o el sistema en donde se va a hacer la medición deberá estar aislado del potencial de la tierra.8 µS/cm.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.0.7440 g de KCl en agua destilada ASTM tipo I y diluir a 1 litro. observe los siguientes pasos para obtener resultados exactos y repetitivos: c) La celda deberá estar limpia antes de hacer cualquier medición. para un detallado procedimiento habrá que referirse al manual de manejo del instrumento que se este usando. Procedimiento a) Ya que hay un gran número de marcas y modelos de conductímetros en el mercado. el medidor YSI modelo 32 debera operarse sin conexión a tierra. J Trinidad Ojeda Suárez El modelo empleado HI 9812 de Hanna es instrumento portátil que permite medir conductividad. calentadores. Utiliza un rango de :PH : 0.1 de pureza. El usuario deberá 94 .9 µS/cm. A continuación enlisto algunas recomendaciones para la medición que aparecen en el instructivo de operación del conductímetro Yellow Spring Instruments (YSI) modelo 32 ( medidor de conductancia ): b) Después de escoger la celda de la constante adecuada. TDS: 0. d) La celda debe de estar suspendida en la solución de tal manera. Solución estandar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0. Esta solución tiene una conductividad específica de 146. f) Si es posible. etc.5 cm. por lo menos 0.

INTERFERENCIA 1) La exposición de la muestra al aire atmosférico. Manejar la celda con cuidado. ya que esta disolverá la soldadura de oro que se utiliza en la construcción de las celdas del medidor YSI modelo 32. La celda no se deberá transferir de una solución a otra. J Trinidad Ojeda Suárez h) i) j) k) evaluar estos efectos y hacer las correcciones necesarias. Metodo ASTM D 1125-91 Standards 1994 95 . No debe lavarse la celda con Agua regia. 3) El ensuciamiento por sustancias orgánicas. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA: American Society for testing and Materials. pueden causar ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas erroneas. Se tendrá que ajustar el valor del pH a cerca de 7. Annual book of Determinación de Conductividad eléctrica del agua. 4) El factor de correlación para obtener los valores cuantitativos de los sólidos totales disueltos solo es válido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8. a valores mayores o menores de pH. No guarde la celda sucia o contaminada. Para evitar esto se debe tener una atmósfera inerte de nitrógeno o helio sobre la muestra. utilizando cableado blindado o desconectándolos por un momento al hacer la lectura. para evitar que se rompa o que pierda su calibración. con concentraciones bajas de gases y sustancias ionizables.0 utilizando un ácido o una base débil según sea necesario.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. debido a pérdida o ganancia de gases disueltos. bioensuciamientos y corrosión de los electrodos. 2) Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra. los resultados no serán confiables. puede causar cambios en la conductividad. en especial el CO2. no sin antes lavarla cuidadosamente. causan lecturas inestables o erroneas. Esto es especialmente importante para aguas de alta pureza.

Medición de conductancia.1995 96 . Método 2510 B . J Trinidad Ojeda Suárez Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

de la materia orgánica de la basura. adaptación del Standard Methods examination of water and wastewater .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. INTRODUCCIÓN Los abonos inorgánicos están constituidos por diversas clases de fosfatos solubles como: aniones meta ( PO3-). los detergentes utilizan fosfatos como agentes alcalinizadores Un componente de los detergentes sólidos es el metafosfato llamado tripolifosfato de sodio. Por otro lado. que sirven de nutrientes. La reacción entre el fosfato y el reactivo origina un coloración azul en la muestra. que son arrastrados o arrojados a los ríos y lagos son un problema muy grave para las aguas estancadas cerca de los centros urbanos o agrícolas. lirios acuáticos y lenteja de agua. de los detergentes hechos a base de fosfatos. magnesio y manganeso. algunos países han prohibido el uso de detergentes de este tipo El proceso de eutroficación resulta de la utilización de fosfatos y nitratos como fertilizantes en los cultivos agrícolas. que contiene al ion (O3 P-O-PO2-O-PO3)5-. fierro. acuíferos. cianobacterias. piro ( P2O7-4) y ortofosfatos (PO4-3). 18 th edition . las cuales al morir y ser descompuestas por las bacterias aeróbicas provocan el agotamiento del oxígeno disuelto en la capa superficial de agua y 97 . Los detergentes hechos a base de fosfatos provocan un efecto destructor en el medio ambiente porque aceleran el proceso de eutroficación o eutrofización de las aguas de lagos y ríos. donde la reacción de fosfatos y el reactivo originan un tinte azul en la muestra. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 18 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES. RESIDUALES Y PARA CALDERAS OBJETIVO • • Determinar la cantidad de fosfatos de rango alto (HR) por medio del método del aminoácido. Como el uso de detergentes fosfatados ha generado problemas muy graves en el agua. quitando las manchas que estos ocasionan en la ropa y ayudan a mantener en suspensión a las partículas de mugre de manera que pueden ser eliminadas fácilmente por el lavado. etc. Durante las épocas cálidas la sobrecarga de estos productos químicos. generan el crecimiento acelerado de vegetales como algas . En los detergentes líquidos se utiliza el pirofosfato de sodio (Na4P2O7) o de potasio porque se hidroliza en el ion fosfato (PO43-) a menor rapidez que el tripolifosfato de sodio. El ion trifosfato es de gran utilidad porque forma complejos solubles con los iones calcio. Determinación de fosfatos de rango bajo (LR) por medio de la adaptación del método del ácido ascórbico. Na5P3O10. Debido a su elevada solubilidad estos aniones son arrastrados fácilmente por las aguas superficiales hacia ríos.

Colocar la cubeta en el instrumento en forma correcta. g) Presione “Zero” y aparecerá “ SIP” en pocas segundos el instrumento estará en “-0. c) Remueva el tapón de la cubeta y con cuidado agregue el contenido de un sobre de raectivo HI 93713-01. Coloque la tapa de plástico y el tapón de la cubeta y agite suavemente hasta la disolver completamente. descarga industrial y riego agrícola ) Procedimiento fosfato rango alto (HR) a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato HR “ 31 “ b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. el instrumento dará la 98 . fotómetro C200 REACTIVOS o Reactivos necesarios para fosfatos de alto y bajo rango o Muestras ( de agua residual. Lago eutrófico es aquel de poca profundidad y poco contenido de oxígeno disuelto pero rico en materias nutritivas y materia orgánica. al terminar presionar READ DIRECT. agitador de vidrio o 3 cubetas de 10ml para fotómetro C200 o 2 pipetas de 10ml.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Interferencias 1) 2) 3) 4) 5) Iones sulfuros Cloro cercano a 150 000 mg/L Calcio cercano a 1000 mg/L como CaCO3 Magnesio cercano a 4000 mg/L como CaCO3 Iones ferrosos cercanos a 100 mg/L Procedimiento fosfatos rango bajo (LR) a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato LR “ 32 “ b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y aparecerá un contador de 3 minutos. c) Presione “Zero” y aparecerá “ SIP” en pocas segundos el instrumento estará en “-0. en las aguas de los lagos y ríos. MATERIAL o 4 vasos de 125 ml . J Trinidad Ojeda Suárez causan la muerte de los diferentes tipos de organismos acuáticos que consumen oxígeno. d) Remueva la cubeta y agregar 10 gotas de reactivo HI 93717A-0 (molibdato) e) Con cuidado agregue el contenido de un sobre de reactivo HI 93717B-0 ( reactivo de aminoácido ). En algunos segundos .0-“. En unos cuantos segundos el instrumento dará la lectura de fosfatos ( PO4-3) en mg/L. f) Reinserte la cubeta en el instrumento y presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 5 minutos antes de presionar READ DIRECT.colocar la tapa de plástico y el tapón de la cubeta y agitar suavemente por 2 minutos hasta que el reactivo se disuelva completamente.0-“. Colocar la cubeta en el instrumento en forma correcta. potable.

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lectura de fosfatos en mg/L. Para convertir la lectura a P2O5 en mg/L, multiplicar por el factor de 0.747.
Interferencias

Las interferencias pueden ser causadas por : 1) Hierro cercano 50 mg/L 2) Sílice cercano a 50 mg/L 3) Silicatos cercanos a 10 mg/L 4) Cobre cercana a 10mg/L 5) Sulfuro de hidrógeno y arsenatos.
RESULTADOS

TIPO DE AGUA ANALIZADA RESIDUAL POTABLE RIEGO AGRÍCOLA DESCARGA INDUSTRIAL
FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD:

CONTENIDO DE FOSFATOS (mg/l)

NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario:

BIBLIOGRAFÍA

1) INSTRUCTION MANUAL Multiparameter Bench Photometers C200 , páginas 122 a 125 . 2) Daniel C. Harris, Análisis Químicos Cuantitativos , Ed. Reverte

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PRÁCTICA No 19

DETERMINACIÓN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de metales en aguas residuales, naturales y potables usando el método de fotometría
INTRODUCCIÓN

En México, las industrias principalmente del ramo minero y metalero enfrentan la necesidad de tratar sus residuos acuosos antes de arrojarlos al drenaje, debido a su alto contenido de metales como el cobre, plomo y plata. Por sus propiedades químicas, al encontrarse éstos disueltos en el agua se les considera como elementos tóxicos contaminantes del medio ambiente. Aunque el zinc no es un metal tóxico para el ser humano , las concentraciones superiores a 5 mg/L pueden causar un sabor astringente y amargo en el agua. Este nivel de Zn puede exteriorizarse en un coor lechoso e iridiscente en aguas alcalinas y como irritante del sistema digestivo humano. Sin embargo, en pequeñas cantidades el zinc es un elemento benéfico y esencial para el crecimiento corporal. El zinc es introducido al agua potable a través de aguas residuales industriales procedentes de la descincificación del latón y el deterioro del hierro galvanizado. Además de en el agua potable, el zinc es controlado en acabado de superficies , torres de enfriamiento y calderas, depuración de aguas, aguas residuales y muchas aplicaciones. La plata en pequeñas cantidades tiene propiedades como bactericida o bacterioestática , por tal razón es utilizado en ocasiones como desinfectante en pozos, así como en filtros de aguas. Sin embargo, la presencia de plata en aguas es un indicio de contaminación, en parte debido a la contribución de los fabricantes de películas y procesadores, y por otra parte a los procesos de acabados superficiales. En realidad los niveles de plata son vigilados muy de cerca por estos sectores ya que su presencia puede conllevar un coste económico y además causar decoloración de la piel y membranas mucosas. El níquel es un contaminante utilizado en la industria de recubrimiento superficial, procesos que utilizan acero inoxidable o cobalto. El níquel es considerado como no tóxico para el hombre , pero las concentraciones en aguas residuales superiores a los 0.5 mg/L pueden causar daños a ciertas plantas y vida acuática. El níquel es también usado en baterías, celdas de combustibles, e hidrogenación de aceites vegetales en la industria de la alimentación . Por su parte el aluminio debe tener una cantidad muy limitada en aguas. De hecho una concentración superior a 1 mg/L dará al agua un sabor desagradable. Además las cantidades permitidas en aguas 100

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potables son como nivel máximo de 0.2 mg/L. En el caso del cobre, se encuentra en aguas residuales y naturales como sólidos suspendidos y sal. Una alta concentración es tóxica para plantas y animales , ellos explica riguroso control por las autoridades y en la industria. En el metabolismo de animales y plantas , se usa para controlar el crecimiento biológico en los depósitos de agua.
MATERIAL o o o o o

2 cubetas de 10 ml para el fotómetro C200 2 pipetas de 10ml y 1 pipeta de 1ml 2 probetas de 50ml , 4 vasos de precipitados de 100ml varilla de vidrio , guantes de latex o de hule , etiquetas Fotómetro C200 para análisis de aguas

REACTIVOS o HI 93731A , HI 93731B, reactivos para Zn o HI 93737A, HI 93737B, HI 93737C, HI 93737D, reactivos para Ag o HI 93726-0 , para Ni HR o HI 93712A, HI 93712B, HI 93712C, reactivos para Al o HI 93702-2, reactivos para Cu I . Determinación de Zn Rango: 0.00 a 3.00 mg/L Método: Es una adaptación de Standard Methods for the Examination of water and wastewater , 18th edition, zincon method. La reacción entre el zinc y los reactivos originan una coloración de naranja a violeta obscuro en la muestra.

Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de Zn “ 36” b) Llenar una probeta con 20 ml de muestra y transferir a un matraz volumétrico de 25ml , adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93731A, tapar el matraz e invertir varias veces hasta que se disuelva por completo. c) Llenar una cubeta con la disolución preparada, tomando 10ml con una pipeta. Coloque el tapón negro en la cubeta e inserte en el instrumento. Presione ZERO y aparecerá “SIP”, durante la medición y en algunos segundos se mostrará el “-0.0-“ d) Remover la cubeta del aparato, quitar el tapón y con una pipeta de agregar 0.5 ml de reactivo HI 93731B ( reactivo de ciclohexanona). Nota: para prevenir la contaminación del tapón negro , primero reemplace y luego tape la cubeta con la tapa de plástico blanca , que entra a presión . e) Una vez colocado el tapón negro, mezclar por 15 segundos. Insertar la muestra en el instrumento y presionar TIMER, aparecerá un contador de 3 minutos con 30 segundos , al cabo de este tiempo presionar READ DIRECT. En forma de destellos aparecerá “SIP”, y al cabo de algunos segundos el instrumento dará la medición en mg/L de Zn. Interferencias : Pueden ser causadas por: Aluminio cercano a 6 mg/L Cadmio cercano a 0.5 mg/L 101

aparecerá “SIP”. f) Presionar TIMER y esperar 2 minutos. colocar el tapón negro e introducir la cubeta al medidor y presionar ZERO. el instrumento destella “SIP”. h) Llenar una cubeta con 10 ml de muestra del vaso #1 (blanco). d) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737B en el otro vaso #2 (muestra) y agitar suavemente para mezclar. colocar el tapón e insertar en el instrumento y presionar READ DIRECT. en pocos segundos mostrará la lectura de concentración de plata en mg/L.00 mg/L Método : adaptación de PAN method.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. adicionar 2-3 gotas de agente dispersante (HI 93703-51) a cada cubeta y agitar hasta que se elimine la turbiedad. Procedimiento : a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de plata “ 35” b) Llenar dos vasos de precipitados con 25ml de muestra y rotular cada una “#1” y “ #2 “. J Trinidad Ojeda Suárez Cobre cercano a 5mg/L Hierro cercano a 7 mg/L Manganeso cercano a 5 mg/L Níquel cercano a 5 mg/L II. En tal caso. el cuál la reacción entre la plata y los reactivos originan una coloración naranja en la muestra. entonces adicionar 1 ml de reactivo HI 93737D en cada uno de los vasos y mezclar.00 a 1.5 mg/L Al+3 cercano a 30 mg/L 2+ Ca cercano a 1000 mg/L como CaCO3 Fe3+ cercano a 10 mg/L Cd2+ cercano a 20 mg/L K+ cercano a 500 mg/L -1 Cl cercano a 800 mg/L Mn2+ cercano a 25 mg/L Co2+ cercano a 1. i) Llenar la segunda cubeta con 10ml de muestra reactiva #2.5 mg/L Mg2+ cercano a 1000 mg/L como CaCO3 3+ Cr cercano a 20 mg/L Na+ cercano 500 mg/L Cr6+ cercano a 40 mg/L Ni2+ cercano 1. esperando 2 minutos. c) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737A al vaso #1 ( blanco) y agitar suavemente para mezclar . Interferencias : Las interferencias pueden ser causadas por: Fe2+ cercano a 1. adicione exactamente 1 ml de reactivo HI 93737C en cada unos de los vasos y mezclar.0-“. Determinación de plata (Ag) Rango: 0. Nota: una temperatura cercana a 30oC puede causar turbiedad. g) Nuevamente presionar TIMER o alternativamente esperar 2 minutos para que las reacciones se completen.5 mg/L 2+ Cu cercano a 15 mg/L Pb2+ cercano a 20 mg/L F cercano 20 mg/L Zn2+ cercano a 30 mg/L 102 . antes de poner en ceros el instrumento y de tomar lecturas. en algunos segundos el instrumentos estará en “-0. al terminar. e) Presionar TIMER en el instrumento y mostrará un contador para adicionar el reactivo C.

III. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de níquel HR “ 25” b) Llenar una cubeta hasta la marca con 10 ml de muestra sin reactivos y colocar el tapón.00 g/L Método: adaptación del método fotométrico . f) Colocar el blanco (#1) en el instrumento de forma correcta y presionar TIMER . en pocos segundos el medidor mostrará el “-0. Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER. nuevamente aparecerá “SIP” durante la medición y en algunos segundos dará la concentración de aluminio en mg/L Interferencias Pueden ser causadas por : Hierro cercano a 20 mg/L Fosfato cercano a 50mg/L Alcalinidad cercano a 1000 mg/L Determinación de cobre HR y LR Cobre rango alto (HR) 103 . la reacción entre el aluminio y los reactivos origina una coloración rojiza. la reacción entre el níquel y los reactivos producen una coloración azul en la muestra. aparecerá un contador con 1 minuto .00 mg/L Método: adaptación de Method aluminon . Este es el blanco.0-“ c) Remover la cubeta del aparato . J Trinidad Ojeda Suárez Determinación de Níquel HR Rango: 0. presionar READ DIRECT.00 a 7. al termino presionar ZERO. d) Llenar dos cubetas con 10 ml de muestra ( etiquetar con #1 y #2) e) Agregar el contenido del sobre de reactivo HI 93712C a la cubeta #1. g) Remueva el blanco e insertar la otra cubeta #2. quitar el tapón y adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93726. adicionar el contenido de un sobre de reactivo de ácido ascórbico HI 93712A y mezclar hasta que se disuelva. c) Al mismo vaso adicionar un sobre de reactivo HI 93712B y mezclar hasta que se disuelva. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de aluminio “1” b) Transferir 50 ml de muestra a un vaso de precipitados.0-“. Esta es la solución problema. Colocar la tapa de plástico blanca y el tapón negro y agitar suavemente hasta disolver completamente. el instrumento mostrará “SIP” y en pocos segundos “-0. Insertar lam cubeta en el instrumento en forma correcta y presionar ZERO. En seguida se mostrará “SIP” durante la medición y en algunos segundos el instrumento dará la lectura en g/L de níquel.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Determinación de Aluminio (Al) Rango: 0. aparecerá “SIP” en forma destellante . aparecerá un contador de 15 minutos .00 a 1. al termino presionar READ DIRECT. coloque la tapa blanca y luego el tapón negro y agite fuertemente hasta que se disuelva.

aparece “SIP”. 2001. I32 y I34 2) Instructivo Manual Multiparameter Bench Photometers C200 .00 a 5. ajustar alrededor de pH= 6. c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecerá “SIP” durante la medición . La reacción entre el cobre y el reactivo originan una coloración púrpura en la muestra.131.21 3) 104 .8 BIBLIOGRAFÍA : 1) Catalogo general Hanna Instruments . en pocos segundos el instrumento mostrará el “0. e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER . ajustar alrededor de pH= 6. La reacción entre el cobre y el reactivo originan una coloración púrpura en la muestra. paginas: 134. c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecerá “SIP” durante la medición . al termino presionar READ DIRECT.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. aparecerá un contador de 45 segundos.0”. I13. en pocos segundos el instrumento mostrará el “0.8 Cobre bajo rango (LR) Rango: 0 a 1000 µg/L Método: adaptación del método del la EPA. J Trinidad Ojeda Suárez Rango: 0. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de cobre HR “ 12” b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapón negro. Procedimiento : a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de cobre HR “ 11” b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapón negro. colocar los dos tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos. aparece “SIP”. y en algunos segundos el instrumento dará la lectura de cobre en mg/L Interferencias Pueden ser causadas por: plata Cianuros Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8. paginas: I6. al termino presionar READ DIRECT. colocar los dos tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos. e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER .00 mg/L Método: adaptación del método del la EPA. y en algunos segundos el instrumento dará la lectura de cobre en µg/L Interferencias Pueden ser causadas por: plata Cianuros Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8. aparecerá un contador de 45 segundos.0”. I24. d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93702. 97. d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93747.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. permitiendo que la acción de las fuerzas de Van Der Walls derive en la formación de flóculos. Tras la neutralización de las partículas. coloidales y disueltas. polímeros naturales y sintéticos como almidones . El fenómeno coagulación-floculación es complejo y no existe a la fecha un modelo plenamente aceptado que lo explique. esto es. Las cargas. pero las partículas coloidales son de tamaño más pequeño( 0. son responsables de la turbidez y del color del agua superficial. Estudiar el efecto de las variables como pH. contienen carga eléctrica superficial que las hace repelerse continuamente . La coagulación es un proceso de desestabilización de las partículas coloidales con el objetivo de disminuir las fuerzas de repulsión. reduciendo de esta manera el potencial eléctrico del coloide y como consecuencia. tal neutralización de las cargas se consigue agregando sales de aluminio o hierro. en microflóculos y después en flóculos más grandes que pueden ser depositados ( ayudados por agitación lenta) y por un reactivo floculante (polímeros inorgánicos como silicia activada. se adhieren a la superficie de los coloides que originalmente poseen cargas negativas. mediante una difusión rápida con agitación.001µm). siendo que las partículas coloidales deberían estar reestabilizadas (con potenciales eléctricos altos. La dosis de coagulante.1. que se derivan de la hidrólisis del coagulante añadido al agua (cationes). que el fenómeno se presenta a ciertas dosis denominadas dosis óptima. se disponen a formar aglomerados (Floculación). sin embargo para dosis muy altas y como efecto de la acción de barrido se obtienen buenas remociones de turbiedad. sin embargo. velocidad de agitación. Los materiales en suspensión se pueden eliminar por sedimentación debido a su tamaño y densidad . no explica la sobredosis. tipo de coagulante químico y dosis en los procesos de clarificación de Aguas INTRODUCCIÓN Se ha mencionado que las aguas naturales o residuales contienen sustancias en suspensión . impidiendo su aglomeración y formación de partículas más pesadas y poder así sedimentar. neutraliza las cargas eléctricas de los coloides por el cambio de la concentración de los iones que determinan el potencial del coloide. El modelo anterior .0. ahora de carga positiva) y por consiguiente su eficiencia debería ser baja o nula. alginate y poliacrilamidas ). 105 . J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIÓN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) OBJETIVO: • • Determinar la cantidad óptima de coagulante para clarificación de muestras de agua. de acuerdo con el modelo físico de la coagulación. pero no a dosis ligeramente mayores o ligeramente menores.

permite diseñar las dimensiones del tanque de disolución del coagulante. o por agregar cal apagada. la solubilidad y precipitación del hidróxido de aluminio formado en la reacción dependerá también del pH. etc. color . dureza.7 a 7. al agregar el coagulante se reduce el pH desmejorando el proceso. la eficiencia de la coagulación depende de factores como: • pH de la solución o muestra acuosa • características físico-químicas del agua ( alcalinidad. La concentración. además de influir en la eficiencia de remoción. por otro lado. pero en aguas que no poseen alcalinidad. As > de 60% > de 60%. 20 a 60% Nitrógeno total Cadmio 20 a 60% > de 60% +6 +3 Fenoles 0 Cromo . por lo que es necesario regular este parámetro.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.. > de 60% Hidrocarburos aromáticos 20 a 60% Plomo > de 60% policiclicos Pesticidas Mercurio 20 a 60% > de 60% Cianuros 0 Minerales Turbidez Microorganismos Sólidos en suspensión Virus > de 60% Fosfatos Bacterias > de 60% Nitratos Algas 20 a 60% Cloruros Fluoruros 106 . toda vez que éste se aplica en forma líquida y el reactivo es de naturaleza sólida.) • Mecanismos y velocidad de agitación • Tipos y dosis de coagulantes Usando sulfato de aluminio como coagulante. al reaccionar los iones Al+++ con los iones hidróxilos. En forma general.0 se requiere para que loa hidrólisis del sulfato de aluminio sea total y nada quede en el agua filtrada. se forma el hidróxido de aluminio : Al2 ( SO4 )3 + 3Ca ( HCO3 ) 2 ⇔ 2 Al (OH )3 + 3CaSO4 + 6CO2 Al2 ( SO4 )3 + Ca (OH ) 2 ⇔ 2 Al (OH )3 + 3CaSO4 Al2 ( SO4 )3 + 3 Na2CO3 + 3H 2O ⇔ 2 Al (OH )3 + 3 Na2 SO4 + 3CO2 como se menciono anteriormente el pH óptimo de 6. Cr 0 a 20%. La siguiente tabla muestra los efectos de la coagulación sobre los contaminantes en el agua: Sustancia Reducción Sustancia Reducción máxima máxima Orgánica Minerales Color Aluminio > de 60% > de 60% Olor 0 a 20% Manganese 0 a 20% DQO Cobre 0 a 20% > de 60% COT Zinc 20 a 60% > de 60% +5 +3 DBO Arsenico . la reacción de ionización en el agua es: Al2(SO4)3 ⇔ 2 Al+++ + 3 SO4—2. consecuencia de la alcalinidad del agua por bicarbonato. J Trinidad Ojeda Suárez El pH óptimo para el proceso es cercano a 7.

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MATERIAL o o o o o

6 vasos de precipitados de 1L o ½ L 5 agitadores magnéticos con barra magnética espátula, varilla de vidrio, termómetro 0-60oC Fotómetro C200 para determinar color, turbidimétro , medidor de pH 2 matraz erlenmeyer de 125 ml, 2 probetas de 100ml

REACTIVOS o sulfato de aluminio , cloruro férrico y sulfato férrico o ferroso. o reactivos para determinación de dureza, alcalinidad o reactivos para determinación de color o muestras de agua con dureza, residual , y agua de río PROCEDIMIENTO

a) Se toman 1 litro de muestra homogenizada a ensayar , determinando previamente el pH, alcalinidad , dureza , color y turbiedad. Ajustar el pH entre 6 y 7 con solución de NaOH o HCl 0.1N b) Coloque 5 vasos de precipitados de 1L en el aparato para pruebas de jarras ( si no se tiene por el momento usar agitadores magnéticos con barras ). Añada el coagulante de Al2( SO4)3 a diferentes concentraciones ( por ejemplo: 10, 20, 40, 60 y 80 mg/L) Nota: si no es suficiente la alcalinidad agréguese por cada mg/L de alumbre 0.35 mg/L de cal hidratada . dejar un sexto vaso con agua como control. c) Agitar por 1 minuto a 100 r.p.m. después de agregar el coagulante ( puede también usar una velocidad de 50 r.p.m. por 10 minutos ). d) Flocule las muestras a una velocidad de 20 r.p.m. durante 20 minutos. Tome nota del tiempo que tardan en formarse los primeros flóculos visibles para cada vaso. e) Después de la floculación saque los agitadores y deje sedimentar por 30 minutos. f) Mida el color , turbiedad , pH, alcalinidad y dureza de cada uno de los vasos con cuidado de no resuspender las partículas del sedimento de la muestra. g) Determine la dosis óptima del coagulante. h) Repita el procedimiento con otro coagulante como: cloruro férrico, cloruro de aluminio, sulfato ferroso, etc. Nota: para aguas residuales variar la dosis desde 50 , 80 , 100 , 130, 160 y 200 mg/L de coagulante sulfato de aluminio.

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RESULTADOS VASO 1 2 3 4 5 6(control) CONCLUSIONES Dosis del coagulante mg/L Cal mg/L Resultado Color Dureza visible turbiedad Alcalinidad pH

INTERFERENCIAS

Las mismas que en las determinaciones de color, turbiedad, pH, alcalinidad y dureza inicialmente y después de la clarificación, en cada prueba existen sus interferencias ya conocidas. Pero para esta prueba la principal interferencia que nos causaría llegar a resultados erróneos sería que no estuviera bien homogenizada la muestra, ya que ocasionaríamos la resuspensión de las partículas de sedimentación, al moverla bruscamente.

BIBLIOGRAFÍA :

1) 2) 3) 4) 5)

Manual Degrémont del tratamiento de aguas http://www.fisherci.com.mx http://www.iespana.es/potablewater/coagulacion-floculacion.htm Tratamiento de Aguas Residuales , Ramalho , R.S. , editorial Reverte, 2000 Ingeniería sanitaria .Tratamiento, Evacuación y Reutilización de Aguas Residuales , MetcalfEddy, 1985, Editorial Labor S.A. , segunda edición

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PRÁCTICA No 21

DETERMINACIÓN DE HUEVOS DE HELMINTOS

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de huevos de helmintos en aguas residuales y residuales tratadas por medio del método bifásico.
INTRODUCCIÓN

La contaminación microbiológica del agua ocurre por lo general a través de heces de origen humano o animal. La presencia de descargas de aguas residuales domésticas o pecuarias en las inmediaciones de una fuente de abastecimiento es una de las causas de la contaminación del agua. Por otro lado, debido a la escasez del agua, la explosión demográfica y desarrollo industrial , la utilización de las aguas residuales tratadas es una alternativa de suministro, en forma particular para el riego agrícola. Sin embargo, el suministro puede generar problemas de sanidad, presentado riesgos a los trabajadores agrícolas y a los consumidores. Dentro de los indicadores de contaminación se tiene los parásitos, para ello se toma en cuenta los huevos de helmintos, este término es designado a un amplio grupo de organismos que incluyen a todos gusanos parásitos ( humanos, animales o vegetales) de forma libre, con forma y tamaño variado, por ejemplo los Platyhelmintos son gusanos dorsoventralmente aplanados, algunos de interés médico son: Taenia solium , Hymenolepis nana, entre otros; los Nemathelmintos son gusanos de cuerpo alargado y forma cilíndrica, algunas especies enteroparásitas de humanos y animales son: Asacaris lumbricoides, Toxcara canis, Trichuris trichiura, entre otros . Los helmintos representan elevado riesgo a la salud por su alta persistencia en el ambiente, no existe inmunidad en los humanos, su periodo de latencia es largo (meses), son resistentes a muchos tratamientos convencionales de desinfección y alta capacidad de ovoposición ( huevos /día). El límite máximo permisible en las descargas vertidas al suelo es de 1 huevo de helminto / L para riego no restringido , y de 5 huevos de helminto /L para riego restringido. El método de análisis se basa en la diferencia de densidades entre los huevos de helminto, las demás sustancias presentes en las aguas residuales, y las que se agregan para permitir la separación. El método comprende los procesos de coagulación, sedimentación, flotación, decantación y la técnica bifásica para recuperar los huevos de helminto y efectuar el conteo. Por medio de flotación las partículas de interés permanecen en la superficie de la solución cuya densidad es mayor, por ejemplo la densidad de los huevos de helminto se encuentra entre 1.05 a 1.18, mientras que los líquidos de flotación se sitúan entre 1.1 y 1.4, la técnica bifásica utiliza la combinación de dos reactivos no 109

Medir la densidad con el densímetro.7H2O) en 1 000 ml de agua destilada. b) Lavarlos con agua potable a chorro y enjuagarlos varias veces con agua destilada. c) Se toman muestras de 5 L (volumen total).3 agregando sulfato de zinc o agua destilada.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Disolver 800 g de sulfato de zinc heptahidratado (ZnSO4. 110 . MUESTREO a) Preparar garrafones de plástico inerte de 8 L.3). b) Solución alcohol-ácida. en estos garrafones de plástico inerte. previamente desinfectados con hipoclorito de sodio al 10 % (NaClO). Almacenar la solución en un recipiente hermético. según sea el caso. J Trinidad Ojeda Suárez miscibles entre sí. los cuales deben ser cerrados y sellados.1 N. 1 probeta de 50ml o gradilla para tubos de centrífuga de 50ml o recipiente de plástico de 2 L. Ajustar la densidad a 1. y donde las partículas (huevos y detritus) se orientan en función de su balance hidrofílico-lipofílico.1 g/cm3) parrilla de agitación .1 a 1. MATERIAL o 2 Garrafones de 8 litros de polietileno pared lisa con boca ancha y tapón de rosca o tamiz de 160 µm de poro o 1 probeta de 1L. agitador magnético cámara de conteo de Doncaster o Neubauer REACTIVOS o éter etílico o formaldehído a) solución de sulfato de zinc( densidad 1. Homogeneizar 650 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) 0. mezclar en la parrilla magnética hasta homogeneizar totalmente. 1 vaso de 1 L o Tubos de centrífuga de 200ml. 450ml o Tubos de centrífuga de 50ml o Vaso de precipitados de 1l EQUIPO o o o o o o centrífuga ( 1000 a 2500 rev/min) bomba de vacío microscopio óptico ( aumentos de 10 a 100X) hidrómetro de 1. con 350 ml de alcohol etílico.

Decantar nuevamente el sobrenadante y resuspender la pastilla con agua destilada en un tubo de 50 ml y centrifugar a 480 g durante 3 min. debe fijarse con 10 ml de formaldehído al 4 %. o en caso contrario. Vertir la suspensión resultante en un tubo de centrífuga de 200 ml. d) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. g) Decantar nuevamente el sobrenadante por vacío. o bien. Concentración y separación de los huevos de helmintos a) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. c) Colocar el filtrado y el agua de enjuague en el garrafón de 8 L donde originalmente se encontraba la muestra o en los recipientes utilizados en la centrifugación. incluyendo el agua de enjuague del recipiente y centrifugar a 480 g durante 3 min. i) Aspirar con cuidado y al máximo el sobrenadante por vacío. según la centrífuga ). La muestra debe procesarse dentro de las 48 h después de su toma. Las muestras deben mantenerse a una temperatura de 4ºC ± 2ºC hasta su llegada al laboratorio. y dejar sedimentar al menos 3 h. J Trinidad Ojeda Suárez PROCEDIMIENTO Preparación y acondicionamiento de la muestra. Resuspender la pastilla en 150 ml de la solución de sulfato de zinc (ZnSO4). y recuperar el agua de lavado junto con el sedimento filtrado. y colocar en los recipientes para centrifugación. si la sedimentación (separación) se realizó por centrifugación. f) Centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. b) Aspirar y desechar el sobrenadante por vacío y sin agitar. según la centrífuga ) e) Aspirar con cuidado el sobrenadante al máximo y desecharlo. decantar lentamente. y resuspender el sedimento por agitación. Lavar el tamiz con 5 L de agua (potable o destilada). centrifugar nuevamente. ( 2000 a 2500 rpm por 3 minutos. Homogeneizar la pastilla con el agitador de tubos o con un aplicador de madera. Filtrar el sedimento en el tamiz de 160 µm de poro. preservarse en refrigeración para realizar su análisis antes de 2 meses. en caso contrario. j) 111 . ( 1400-2000 rpm por 3 minutos . centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. h) Una vez más. o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. Enjuagar 3 veces el garrafón perfectamente con poca agua destilada. utilizando poca agua destilada. y recuperar el sobrenadante virtiéndolo en un recipìente de plástico de 2 000 ml. Diluir cuando menos en 1 000 ml de agua destilada. Asegurarse que en el fondo del recipiente exista la pastilla. Depositar el sedimento en los recipientes para la centrífuga.

donde H= es le número de huevos leídos en la muestra HL= es le número de huevos por litro . y proceder a la cuantificación. r= radio de la centrífuga en cm ( spindle to the centre of the bracker) Para expresar los resultados en números de huevecillos por litro es importante tomar en cuenta el volumen y el tipo de muestra analizada. b) Distribuir cada uno en una celda de Sedgwich-Rafter. repartir la muestra en volúmenes de 0. c) Identificar visualmente una a una las estructuras.0 ml. Por seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la mascarilla o en la campana de extracción l) Centrifugar una última vez a 660 g durante 3 min. 5= es el volumen de la muestra INTERFERENCIAS 112 . homogeneizar la pastilla. Cuantificación de los huevos de helminto a) Para evitar la sobreposición de las estructuras y el detritus no eliminado. con el fin de facilitar la lectura. Por seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la mascarilla o en la campana de extracción. J Trinidad Ojeda Suárez k) Decantar nuevamente el sobrenadante por vacío y resuspender la pastilla en 15 ml de la solución de alcohol-ácido por medio de un agitador de tubos. anotando los generos identificadas con ayuda de la figura 1. H 5 HL = . m) Aspirar al máximo el sobrenadante. y agregar 10 ml de éter. en una cámara de conteo de Doncaster o cámara Neubauer. dejando menos de 1 ml del mismo y evitando la pérdida de la pastilla. CALCULOS Y RESULTADOS Para determinar las rpm de la centrífuga .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Agitar suavemente y de vez en cuando destapar cuidadosamente los tubos para dejar escapar el gas que se desprenda. la fórmula usada es: Kg rpm = r r (rpm) 2 donde: g= fuerza relativa de centrifugación g = k K= constante cuyo valor es de 89 456.5 ml a 1. o bien.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La falta de experiencia en la identificación de especies es también un elemento decisivo en el conteo y sobreconteo. es importante dividir el volumen en las alícuotas que se consideren necesarias. J Trinidad Ojeda Suárez La sobreposición de estructuras y/o detritus no eliminado en el sedimento. FIGURA 1. especies de huevos de helmintos 113 . puede dificultar su lectura. En tal caso.

html. Rose. 19 pp.1989. Instituto de Ingeniería. UNAM. (Guía práctica para la enumeración de helmintos intestinales en aguas residuales y efluentes provenientes de estanques residuales de estabilización).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. P. 1988.ambitec.. M. 5) http://www. J Trinidad Ojeda Suárez BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-113-SCFI-1999 2) Ayres. B. R. A Practical Guide for the Enumeration of Intestinal Helmints in Raw Wastewater and Effluent from Waste Stabilization Ponds.com. R. J. y C. Manual de Vigilancia de Parásitos en el Agua. Evaluación de las diversas técnicas para la detección de los huevos de helminto. 3) De León. Universidad de Arizona EEUU. 48 pp. 1996. Gerba y B.. 4) Jiménez. Leeds University Departament of Civil Engineering.mx/articulo1. Ch. y selección de una para conformar la NMX correspondiente. sistema de tratamiento de aguas residuales no convencionales para la remoción de parásitos y patógenos 114 . Maya. México.

J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 22 DETERMINACIÓN DE COLIFORMES Y NPM OBJETIVO: Pendiente 115 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

00.96 = 8. 9. Si la punta del sensor no se ha polarizado .72 116 . J Trinidad Ojeda Suárez INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIÓN DEL MEDIDOR DE O. una corrección deberá hacerse en base a la tabla 2 ( página 11).5oC y una altitud de 300m por arriba del nivel del mar . girar en la calibración a cero “Zero” hasta que en la pantalla aparezca el 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. tome una botella de DBO y llénela con agua y coloque el sensor a unos 2 cm dentro del agua y selle el sensor en la botella. aparecerá un “1” en la pantalla. • Tomar como referencia la tabla 1 .D. En tal caso regresar el interruptor a “STB”. el ajuste en “Slope” deberá ser hasta 8. cambiar a “STB” y esperar 30 minutos para completar la polarización del sensor antes de proceder a la calibración.08. por ejemplo a 20. a) Calibración a cero • Cambiar el interruptor desde la posición “STB” a la posición “O2”. colocar la capa de protección y esperar algunas horas para completar la polarización. • Usando un pequeño desarmador .72. b) Calibración con temperatura y oxigeno tabulado Para realizar una calibración altamente exacta.08 x 0. • Enjuague la punta del sensor con agua destilada y calibración a cero se ha completado. • Si el punto a cero es rebasado. en tal caso checar la membrana . esperar que la lectura se estabilice y entonces anotar la temperatura del agua. pagina 10 del manual para la correspondiente lectura de oxígeno disuelto a tal temperatura. c) Corrección por efectos de altitud Cuando una medición es desarrollada a nivel del mar . • Poner el instrumento a “OC”. por ejemplo a 20. Si no se puede obtener el cero es probable que el sensor este defectuoso.5oC el ajuste debe ser a una lectura de 9. • Las indicaciones dadas por el instrumento deben bajar a los niveles de la estabilización. • Remover la tapa protectora(blanca) y sumergir el sensor en la solución de oxígeno cero HI 7040 y esperar cerca de 5 minutos. • Poner el instrumento en “O2” y ajustar con el desarmador en “Slope” hasta que se muestre la lectura correcta. el electrodo y la solución electrolítica. HI 8043 HANNA INSTRUMENTS Calibración de oxígeno disuelto La calibración debe ser verificada en los siguientes casos : Después de 20 horas de uso aproximado Cuando el electrolito o membrana es cambiada y después de limpiar el electrodo Después de un uso excesivo con soluciones agresivas Calibración a nivel del mar Si el aparato esta en posición “OFF” . la lectura continuará fluctuando.

por ejemplo si la calibración es 20. el uso de agitadores magnéticos asegura cierta velocidad en el fluido.3 m/s. Durante las mediciones de campo. Para asegurar mediciones correctas de O. En tal caso. el agua debe tener una velocidad de movimiento mínima de 0. Un movimiento de corriente en forma circular con el sensor es adecuado.94 III Calibración de temperatura La temperatura deberá ser calibrada por menos cada tres meses o cuando las lecturas comiencen a ser dudosas. 9. • Verificar la temperatura del agua por medio de un termómetro calibrado con resolución de 0.5oC y la muestra tiene una salinidad de 3g/L. J Trinidad Ojeda Suárez d) Corrección por efectos de salinidad Otra corrección deberá realizarse si la muestra presenta concentraciones significativas de salinidad.1oC. • Poner el instrumento en “oC” • Agite el agua por 10 minutos hasta que el equilibro térmico entre el sensor y el agua se estabilice. Sumergir la punta del sensor en la muestra ha ser ensayada. lo cual reduce los errores debidos la difusión del oxígeno del aire en la solución a medir. Lo anterior para asegurar que el oxígeno que atraviesa la membrana es constantemente reemplazado. Durante mediciones de laboratorio . 117 . • Ajustar con el desarmador en “oC” hasta la lectura correcta. . la lectura deberá ser ajustada de acuerdo a la tbla 3.0478)=8.94.08 –( 3 x 0. las condiciones de agitación deberán ser manuales con el sensor. IV Toma de mediciones Asegurarse que el medidor ha sido calibrado y la tapa protectora ( blanca) retirada. Lecturas exactas no son posibles cuando el líquido esta en reposo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. el ajuste en “Slope” debe marcar 8.D. usando el siguiente procedimiento : • Sumergir el sensor a unos 60mm de la parte inferior en un vaso de precipitados con agua.

Agua cruda: Agua que no ha recibido ningún tipo de tratamiento. o agua que entra a una planta para tratamiento posterior. que se absorben en carbón activado bajo condiciones específicas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Agua de tormenta: Escurrimiento torrencial de agua superficial que fluye hacia un cauce de agua como resultado de una lluvia intensa. que producen iones orgánicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. pecuarias. o entre un líquido y en sólido. Agente tensoactivo. Agua subterránea: Agua filtrada y retenida en el subsuelo que puede ser aprovechada. Agua de enfriamiento: Agua utilizada para absorber y remover el calor. Agua de abastecimiento: Agua que ha sido usualmente tratada para pasar a distribución o almacenamiento. surfactante: Compuesto que reduce la tensión superficial cuando se disuelve en agua o en soluciones acuosas o que reduce la tensión interfacial enredos líquidos. agrícolas. así como la mezcla de ellas. La solubilidad en el agua se debe a la formación de puentes de hidrógeno por la presencia de grupos funcionales que tienen una fuerte afinidad por el agua. y que posteriormente se extraen en cloroformo antes de ser analizadas. Agua residual industrial : Agua descargada resultante de un proceso industrial. industriales. o un líquido y una fase gaseosa. domésticas y similares . Agua superficial: El agua que fluye o se estanca. 118 . Agua de riego: Agua suministrada a los suelos o a los soportes de cultivo de las plantas a fin de incrementar su contenido de humedad. comerciales. Agua industrial: Toda agua utilizada para un proceso industrial o durante el transcurso de éste. J Trinidad Ojeda Suárez GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANALISIS Y TRATAMIENTO DE AGUAS A Acidez: Capacidad de un medio acuoso para reaccionar cuantitativamente con los iones hidroxilos. Agua de lluvia: Agua resultante de precipitaciones atmosféricas y que aún no ha captado materia soluble directamente de la superficie terrestre. Agente tensoactivo catiónico: Surfactante que posee uno más grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas. y que no tiene ningún valor inmediato para éste. en la superficie terrestre. de suministrar el agua necesaria para el crecimiento normal de las mismas plantas y/o evitar la acumulación de un excedente de sales en el suelo o ambas. Adsorción por carbono/extracción por cloroformo: Aquellos materiales. Agente tensoactivo no iónico: Surfactante no ionizable en soluciones acuosas. Aguas residuales: Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales. que producen iones orgánicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. Agresividad: Tendencia de un tipo de agua para disolver el carbonato de calcio. Agua de tormenta residual: Mezcla de agua residual y de agua superficial proveniente de tormentas o de deshielos. Agente tensoactivo anionico: Surfactante que posee uno o más grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas. principalmente orgánicos. Agua de caldera: Agua de calidad adecuada presente dentro de una caldera cuando el vapor ha sido o se está generando. Agua potable: Agua de una calidad adecuada para beber.

bajo condiciones específicas. o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud. a fin de remover o mineralizar las substancias orgánicas y otros materiales que ésta contenga. pero que contiene los mismos disolventes. con frecuencia utilizada conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo . analisis directos: "analisis in situ": Sistema automático de análisis en el que por lo menos el censor de medición se sumerge en el cuerpo de agua. Alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo : Medición arbitraria de la alcalinidad total del agua por titulación al punto de vire del rojo de metilo (pH4.3) de la parte de alcalinidad arbitrariamente atribuída a la totalidad de los hidróxidos ya la mitad del contenido de bicarbonato de una muestra de agua. Agua residual doméstica tratada: Agua residual doméstica que ha recibido un tratamiento parcial o total. y se introduce una cantidad menor de aire en el extremo aguas abajo del tanque. análisis en línea: Sistema de análisis automático en el cual la muestra es tomada del cuerpo de agua por una sonda hacia el equipo de análisis por medio de un conducto apropiado. "análisis in line". aireación dirigida: Variante del procedo por lodos activados en el cual se introduce una mayor cantidad de aire en el extremo aguas arriba del tanque de aireación. efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. C Calibración: Conjunto de operaciones que establecen.7). por adición deliberada. la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición. Bitácora: Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado. reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema. Agua residual doméstica cruda: Agua residual doméstica no tratada. Alimentación escalonada: Variante del proceso por lodos activados en el cual las aguas residuales se introducen en el tanque de aireación en diferentes puntos repartidos a lo largo del mismo a fin de uniformizar la carga biológica del sistema. Análisis automático indirecto. J Trinidad Ojeda Suárez Agua residual doméstica : Agua proveniente de los desechos de una comunidad. en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra. realizados por los patrones. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo. "análisis in line". con frecuencia utilizado conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire de la fenolftaleína a fin de determinar la concentración equivalente de bicarbonato y de hidróxido del agua.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. la presencia de ningún analito o sustancia por determinar. Bioensayo: Técnica de evaluación cualitativa o cuantitativa del efecto biológico de las diferentes substancias contenidas en el agua mediante la observación de los cambios e una actividad biológica definida. así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. parte donde existe la mayor actividad biológica. Análisis automático directo. Alcalinidad al punto de vire de la fenolftaleína: Medición por titulación volumétrica al punto de vire de la fenoftaleína (pH 8. 119 . Aireación escalonada. Autopurificación: Modo natural de depuración de una masa de agua contaminada B Blanco analítico o de reactivos: Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene.

Depósito anaerobio: Depósito en el que se realiza un proceso de descomposición anaerobia de lodos o desechos orgánicos. Cloro combinado. fisoquímica o bioquímica Curva del oxígeno disuelto: Curva obtenida gráfica o matemáticamente que representa el perfil de contenido de oxígeno disuelto a lo largo de un curso de agua. El propósito principal es generalmente la desinfección. cloro libre residual. presente en forma de "cloro combinado" o ambos. este parámetro es muy poco reproducible ya que el comportamiento de los sólidos suspendidos es muy variable. cloro libre residual disponible: Cloro presente bajo la forma de ácido hipocloroso. después de la cloración. Cloración: Proceso que consiste en agregar al agua cloro gaseoso. Coagulación Química: Procedimiento que consiste en agregar un producto químico (el coagulante) destinado a la desestabilización de las materias coloidales dispersas y a su agregación bajo la forma de flóculo. cloro combinado disponible. cloro disponible. Centrifugación: Separación parcial. plantas o animales. Cloro residual. cloro combinado residual. facilitar la coagulación o reducir el olor. lagos o mares. cloro disponible total. Clarificación: Proceso en el que las partículas se sedimentan en un gran tanque sin agitación produciendo agua más clara como afluente. oxidar la materia orgánica. a fin de inhibir el crecimiento de bacterias. realizada parcial o totalmente por el hombre. se mide en la muestra agitada sin filtrar. de iones hipoclorito o de cloro elemental disuelto. 120 . Parte del cloro residual total presente bajo la forma de cloraminas. lago o mar que puede contener materia orgánica. cloro residual total. entre otros. Cloro libre: cloro libre disponible.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. de tamaño generalmente apropiado para la navegación. En el contexto práctico del tratamiento de agua residual. o compuestos a partir de los cuales se forma ácido hipocloroso o iones hipoclorito. del agua contenida en un lodo de agua residual por fuerza centrifuga. la mayoría de los canales tienen un flujo lento y características pobres de mezclado Carbono orgánico total (COT): Todo aquel carbono presente en la materia orgánica que se disuelve o se suspende en el agua. D Depósito: Construcción. Fenómeno causado por la erosión natural. J Trinidad Ojeda Suárez Canal: Cauce artificial de agua. Color aparente: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta y al proporcionado por sólidos suspendidos. de cloraminas orgánicas y de tricloruro de nitrógeno. Contaminación del agua : Degración de la calidad del agua para un vaso determinado. partículas de materia orgánica. Cloración a punto de quiebre: Adición de cloro al agua para alcanzar el punto en el cual la cantidad de cloro libre residual disponible aumenta proporcionalmente a la cantidad de cloro que es agregado. la actividad biológica o descarga de aguas residuales. habitualmente construido para unir ríos. Detritos (detritus): En el contexto biológico. Depósito béntico: Acumulación de depósitos en el lecho de un río. Color verdadero: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta. se mide en la muestra filtrada o centrifugada. cloro permanente en solución. desechos capaces de ser arrastrados por una corriente de agua. destinada al almacenamiento y/o regulación y utilización controlada del agua. Corrosividad: Propiedad de un agua para atacar ciertos materiales mediante una acción química.

intermitente o fortuita. los iones son eliminados de una masa de agua y transferidos a otra a través de una membrana intercambiadora de iones. por eliminación del agua. Dureza: Propiedad del agua que se manifiesta por una dificultad para formar espuma con jabón. esta se debe principalmente a la presencia de iones de calcio y magnesio. con la ayuda de un proceso físico. depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua. Disolución madre: Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Demanda de cloro: Diferencia entre la cantidad de cloro agregada a una muestra de agua y la cantidad de cloro residual total que quede al final de un periodo de contacto especificado. J Trinidad Ojeda Suárez Demanda bioquimica de oxígeno (DBO): Concentración del oxígeno disuelto consumido bajo condiciones especificadas por la oxidación biológica de la materia orgánica. para separarlos de moléculas más grandes en solución y de la materia en suspensión. Desalación: Eliminación de las sales del agua. Dureza no alcalina. Espesamiento: Procedimiento que consiste en aumentar la concentración en sólidos de un lodo. esta se debe normalmente a la presencia de bicarbonatos. generalmente con el fin de hacerla potable o utilizable en un proceso industrial o como agua de enfriamiento. Disolución estándar: Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario. Diatomeas: Algas unicelulares de la especie Bacillariopnyceae que poseen paredes celulares silicosas. Diálisis: Proceso mediante el cual pequeñas moléculas o iones se difunden a través de una membrana. Dureza alcalina. nitratos y nitritos) en el agua o agua residual generalmente por la acción de bacterias. Estabilización: Proceso químico o biológico por medio del cual las substancias orgánicas (disueltas o suspendidas) fácilmente degradables son oxidadas a minerales o a materiales lentamente degradables. Desnitrificación: Liberación del nitrógeno o del óxido nitroso . Desinfección: Tratamiento del agua destinado a eliminar o inactivar los agentes patógenos.de los compuestos nitrogenados (en particular. contenidas en el agua. cuando éste es un bien del dominio público de la Nación. ya sea por la acción de condiciones naturales o con la ayuda de procesos físicos o químicos. infiltrar. consumida por la materia disuelta o suspendida cuando se trata una muestra de agua con el oxidante bajo condiciones definidas. dureza permanente: Dureza que permanece después de la ebullición. particularmente mediante el empleo de resinas intercambiadoras de iones . inorgánica o ambas. 121 . Demanda química del oxígeno (DQO): Concentración de oxigeno equivalente a la cantidad de un oxidante especificado. dureza temporal: Dureza que se elimina por ebullición. químico o biológico. Desmineralización: Disminución del contenido de sustancias inorgánicas o sales disueltas en el agua. E Efluente: Agua descargada proveniente de procesos industriales o sistemas de tratamiento.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. cloruros y nitratos de calcio y de magnesio. Desaireación: Eliminación parcial o total del aire disuelto en el agua. Efluentes de aguas residuales domésticas tratadas: Descarga de las aguas residuales domésticas tratadas en un sistema de tratamiento Electrodiálisis: Proceso de desionización del agua en el que. Desionización: Eliminación parcial o total de los iones. bajo la influencia de un campo eléctrico. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo. se debe principalmente a la presencia e sulfatos. Descarga: Acción de verter. Desoxigenación: Eliminación parcial o total del oxígeno disuelto en el agua.

Este proceso se utiliza algunas veces en la potabilización de agua y como fase final del tratamiento de efluentes de aguas residuales después de que han sido sometidas a los tratamientos convencionales. Filtro biológico: lecho percolador. Estuario: Cuerpo de agua semicerrado tal como la desembocadura de un río o una bahía costera cuya salinidad es intermedia entre el mar y el agua dulce en donde las acciones de las corrientes marinas de las mareas son reguladores físicos importantes. 122 . J Trinidad Ojeda Suárez Estabilización por contacto: Variante del proceso por lodos activados en el cual un lodo activado previamente aireado entre en contacto durante un corto periodo (por ejemplo de 15 a 30min). Esterilización: Proceso destinado a inactivar o eliminar todos los organismos vivientes (incluyendo las formas vegetativas y de formación de esporas). Eutroficación: El enriquecimiento del agua. estanque de estabilización: Depósito utilizado para la retención del agua residual. en el que la oxidación biológica de la materia orgánica es realizada por una transferencia del oxigeno del aire al agua. en un sistema de distribución de agua potable. el proceso es generalmente acelerado por medios mecánicos. pero su densidad es mayor. a fin de mantener la concentración de iones de fluoruro dentro de los límites convenidos. Flóculo: Partículas macroscópicas formadas en un líquido por floculación . tanto dulce como salina. Filtración rápida con arena: Proceso de tratamiento de agua en el cual ésta atraviesa una capa de arena. físicos. así como los virus. y posteriormente recirculado a otro depósito para ser aireado durante un período de tiempo mayor (por ejemplo de 6 a 8 h). Estanque de oxidación. químicos o biológicos. excepto que se hace pasar el agua a través de un sistema cerrado bajo la acción de presión. a fin de eliminar las partículas residuales. con la ayuda de medios natural o artificialmente acelerados Estratificación: La existencia o formación de distintas capas en un cuerpo de agua. En cada una de las capas siguientes. F Filtración: Eliminación de las materias en suspensión de una masa de agua. Filtración bajo presión: Proceso de tratamiento del agua semejante a la filtración rápida con arena. por ejemplo. Floculación: Formación de partículas gruesas por aglomeración de partículas pequeñas. generalmente separables por gravedad o por flotación. La capa superior está constituida por partículas gruesas de baja densidad. filtro percolador: lecho de materia inerte a través del cual se hace percolar agua residual para ser purificada por una película biológica activa que recubre la materia inerte.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. con aguas residuales. antes de su eliminación final. las partículas son más pequeñas. químicos y biológicos de filtración conducen a la obtención de un filtrado purificado. Filtración lenta con arenas: Proceso de tratamiento de agua durante el cual una capa de arena es cubierta completamente con agua y en el que los procesos físicos. por arrastre gaseoso. Flotación: Ascenso a la superficie del agua de las materias en suspensión. Filtración en medio múltiple: Proceso de tratamiento de agua durante el cual éste pasa a través de dos o más capas en una dirección ascendente o descendente. al pasarla a través de una capa de materia porosa o a través de un tamiz de malla conveniente. Fluoración: Adición de un compuesto que contiene flúor. frecuentemente después de la clarificación. identificado por sus características térmicas o salinas o por diferencias en el contenido de oxígeno o nutrientes. el lodo es decantado. por nutrientes especialmente compuestos de nitrógeno y fósforo que aceleran el crecimiento de algas y formas vegetales superiores. Después del contacto.

mediante el paso a través de un lecho de materia intercambiadora de iones Intercambiadores iónicos: Materia capaz de intercambiar los iones de manera reversible con un liquido en contacto con ésta (sin modificación importante de su estructura). 123 . Poseen órganos diferenciados. los detalles del método de medición pueden variar considerablemente y los resultados son comparables solo bajo las mismas condiciones. durante el tratamiento de agua residual. animales y vegetales) y de vida libre. infecciosas o no y la alternancia compleja de generaciones que incluye hasta tres huéspedes diferentes. L Laguna: Cuerpo de agua poco profunda tal como un estanque. Lodo: Acumulación de sólidos sedimentados separados de varios tipos de aguas. Intercambio iónico : Proceso mediante el cual ciertos aniones o cationes del agua son reemplazados por otros iones. Lodo activado: Masa biológica formada.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. enfriamiento y almacenamiento de las aguas residuales y lodos. En México el término residual se utiliza indistintamente para denominar las aguas residuales tanto de uso industrial como doméstico. utilizando permanganato como oxidante. descomposición. por el crecimiento de bacterias y de otros microorganismos en presencia de oxigeno disuelto. también se usa agua servida. I Indice de dicromato con dicromato (DQO): Demanda química de oxígeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado. como resultado de procesos naturales o artificiales. J Trinidad Ojeda Suárez Fosa séptica: Tanque de sedimentación cerrado en el que el lodo decantado está en contacto inmediato con el agua residual que fluye a través del tanque y en el que las materias orgánicas son descompuestas por acción bacteriana anaerobia. lago o balsa alimentado por una fuente de agua subterránea o superficial. oxidabilidad como permanganato (DQOMn): Demanda química de oxígeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado. y sus ciclos de vida comprenden la producción de huevos o larvas. con forma y tamaños variados. agua negra o agua usada. Laguna: aguas residuales: Estanque natural o artificial o depósito poco profundo utilizado con fines diversos tales como decantación. Indice de permanganato. Inóculo: Es una suspensión de microorganismos vivos que se han adaptado para reproducirse en un medio específico. utilizando dicromato como oxidante Indice volumétrico de lodos (1VL): Medida empírica de la rapidez de sedimentación de un lodo activado. H Helmintos: Término designado a un amplio grupo de organismos que incluye a todos los gusanos parásitos (de humanos.

un volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición. con el propósito de examinar diversas características definidas. Muestra compuesta: Mezcla intermitente o continua. libre: Nitrógeno presente como moléculas de nitrógeno de amoniaco y de hidróxido de amonio. 124 . en proporciones adecuadas. Muestreador: Aparato utilizado para tomar una muestra de agua. independientemente de la intervención humana y de acuerdo con un programa preestablecido. durante el tiempo necesario para completar cuando menos. Muestra simple: La que se toma en el punto de descarga. al sitio o a ambos). con el propósito de examinar diversas características definidas. Muestreo isocinetico: Técnica que consiste en hacer pasar la muestra de una corriente de agua a través del orificio de una sonda de muestreo con una velocidad igual a la de la corriente en la proximidad inmediata de la sonda.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. de manera continua. idealmente representativa tomada de un cuerpo de agua definido. Nitrógeno orgánico total: Nitrógeno obtenido por diferencia entre los contenidos en nitrógeno Kjeldahl y en nitrógeno amoniacal total. J Trinidad Ojeda Suárez Lecho percolador . o la velocidad de flujo de la muestra (en el caso de un muestreo continuo). Muestreo continuo: Proceso mediante el cual una muestra se toma de manera continua de un cuerpo de agua. Nitrógeno albuminoide: Nitrógeno presente en los compuestos nitrogenados del agua y liberado como amoniaco por ebullición en presencia de una solución alcalina de permanganato de potasio bajo condiciones definidas. N Nitrificación: Oxidación de la materia nitrogenada por medio de bacterias. es directamente proporcional a la velocidad de flujo del agua muestreada. Muestreo proporcional: Técnica de obtención de una muestra a partir de una corriente de agua en la que la frecuencia de recolección (en el caso de muestreo intermitente). Nitrógeno amoniacal no ionizado. los productos últimos de oxidación están constituidos por nitratos. de por lo menos dos muestras o submuestras a partir de la cual se puede obtener el valor medio de la característica deseada. filtro percolador: Lecho de materia inerte a través del cual se hace percolar agua residual para ser purificada por una película biológica activa que cubre la materia inerte. Muestreo: Acción que consiste en tomar un volumen considerado como representativo de un cuerpo de agua a fin de examinar diversas características definidas. M Muestra: Porción. Las proporciones de las muestras se calculan generalmente a partir de mediciones de tiempo o flujo. Muestra puntual: Muestra discreta tomada de un cuerpo de agua de manera aleatoria (en lo que incierne al momento. Muestreo automático: Proceso mediante el cual las muestras son tomadas en forma intermitente o continua. Nitrógeno amoniacal total: Suma de nitrógeno amoniacal combinado presente como iones amonio y como amoniaco libre. en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga. de manera intermitente o continua. de manera intermitente o continua. aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. Generalmente.

bajo el efecto de una presión superior a la diferencia de las presiones osmóticas de las dos soluciones. o disminuir su número durante un tiempo limitado. ni el nitrógeno de los nitratos. cada uno de los cuales está presente en una cantidad relativamente pequeña. que sirve de base para la fijación de los valores de todos los patrones de la magnitud dada. Patrón nacional: El patrón autorizado para obtener. instrumentos de medición o los materiales de referencia. hasta un nivel específico o un valor inferior al umbral infeccioso. con producción de ácido y aldehído dentro de un período de 24 h. en particular los gérmenes patógenos. una alta concentración de oxigeno en la capa superior y por su depósitos en el fondo generalmente de tonalidades de color café y que contiene únicamente pequeñas cantidades de materia orgánica. aparato de medición o sistema de medición destinado a definir. en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado. Este cuerpo de agua se caracteriza por su alta transparencia. seguido de un enfriamiento brusco que tiene como fin inactivar los microorganismos. oxidar la materia orgánica o eliminar el olor y sabor desagradable. o bien la aireación de aguas residuales antes de la sedimentación. conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores conocidos de una magnitud para transmitirlos por comparación a otros instrumentos de medición. O Oligotrófico: Descripción de un cuerpo de agua pobre en nutrientes y que contiene muchas especies de organismos acuáticos. J Trinidad Ojeda Suárez Nitrógeno total Kjeldahl: Contenido de nitrógeno orgánico y nitrógeno amoniacal de una muestra. Pasteurización: Proceso que comprende la elevación de temperatura durante un tiempo apropiado. 125 . inmediatamente antes de su tratamiento biológico. Ozonización. Patrón primario: Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. Patrón (de medición): Medida materializada. fijar o contrastar el valor de otros patrones de la misma magnitud. Patrón de referencia: Patrón. o en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. P Parámetro: Propiedad del agua utilizada para caracterizarla. Organismos Coliformes: Son organismos capaces de formar aeróbicamente colonias ya sea a 308 ± 1 K (35 ± 1°C) ó 310 ± 1 K (37 ± 1°C) en un medio de cultivo lactosado selectivo y diferencial. realizar. ozonación: Adición de ozono al agua residual con el propósito de desinfectar. Patrón de trabajo: Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas. ejercida por la más concentrada de las dos. determinado en las condiciones definidas por el método Kjeldahl. NOTA: Este no incluye ni el nitrógeno de los nitritos. Osmosis inversa: Paso del agua de una solución concentrada a una solución menos concentrada a través de una membrana.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Patrón secundario: Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma Preaireación: Aireación durante un corto período de tiempo de las aguas residuales decantadas.

Relación de absorción de sodio (RAS): Relación utilizada para expresar. y x = es el resultado que incluye el intervalo de confianza. Polielectrólito: Polímero que tiene grupos ionizados y de los cuales algunos son utilizados para la coagulación de partículas coloidales y floculación de los sólidos en suspensión. Usualmente se expresa en términos del intervalo de confianza o incertidumbre. Peso constante: Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Preservación de la muestra: Proceso en el cual. de manera intermitente o continua. del que se toma una muestra. enfriado y pesado. Precloración : Tratamiento preliminar del agua cruda con cloro a fin de detener el crecimiento de bacterias. de facilitar la floculación o reducir el olor. de oxidar la materia orgánica. la actividad relativa de los iones de sodio en las reacciones de intercambio con el suelo. Punto de muestreo. y que en dos ciclos completos las pesadas no presentan una diferencia significativa. x = x ± t α /2 s n donde: x = es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones independientes. n= es el número de réplicas. generalmente alejado de la sonda de muestreo. inmediatamente antes de su tratamiento biológico. o bien la aireación de aguas residuales antes de la sedimentación. se reducen al mínimo los cambios de las características de la muestra a terminar durante el tiempo que transcurre entre el muestreo y al análisis. mediciones y el subsecuente registro o transmisión. o ambos. Red de muestreo: Sistema de zonas de muestreo preestablecidas a fin de monitorear uno o más lugares definidos. Preaireación: Aireación durante un corto período de tiempo de las aguas residuales decantadas. s= es la desviación estándar de la muestra. por medio de adición de productos químicos o la modificación de las condiciones físicas o ambas. Programa de control. R Reaireación: Proceso en el cual se reintroduce aire para incrementar la concentración de oxígeno disuelto después de que el oxígeno ha sido consumido por tratamiento químico o biológico. para ser analizada. monitoreo: Proceso programado de muestreo. Punto de distribución de la muestra: Punto situado en el extremo de una línea de muestreo. 126 . en el caso de las aguas designadas a la irrigación. de las diversas características de agua con el propósito de evaluar su conformidad con objetivos establecidos. t α/2= es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %. J Trinidad Ojeda Suárez Precisión: Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de una muestra homogénea. estación de muestreo: Posición precisa en una zona de muestreo donde son tomadas las muestras. vegetales o animales.

observado (dl) entre el incremento correspondiente de la medida (dG).2 µm a una temperatura de 376K . laboratorios) realizados en ocasiones diferentes. Reproducibilidad : Similitud entre resultados individuales obtenidos con el mismo método en un material idéntico sometido a prueba pero en condiciones diferentes (analista. Sólidos disueltos totales: Es el material soluble constituido por materia inorgánica y orgánica que permanece como residuo después de evaporar y secar una muestra filtrada a través de un filtro de vidrio con poro de 1. Sólidos disueltos volátiles: Son aquellos sólidos disueltos que se volatilizan en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). estanque de sedimentación. la sensibilidad es expresada por el cociente del incremento del valor. principalmente cloruro de sodio. lago depresión interior. Corresponde a la suma de los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos totales. Sólidos suspendidos volátiles: Son aquellos sólidos suspendidos que se volatilizan en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). Sólidos sedimentables: Porción de sólidos inicialmente suspendidos susceptibles de ser eliminados después de un periodo conveniente de sedimentación en las condiciones específicas. pantano u otro curso de agua. Sólidos suspendidos fijos: Son aquellos sólidos suspendidos que permanecen como residuo de la calcinación a 628K + 50K (550C + 50C). Río: Cuerpo de agua que fluye de modo continuo e intermitente a lo largo de un curso bien definido hacia el océano. Sedimentación: Proceso de asentamiento y depósito.Corresponde a la diferencia en peso de los sólidos totales y sólidos suspendidos totales. Corresponde a la diferencia en peso de los sólidos suspendidos totales y los sólidos suspendidos fijos. S Salinidad: Una medida de la concentración de las sales disueltas. se encuentra equipado con rastras mecánicas para recolectar los residuos sólidos a fin de retirarlos del fondo del tanque.378K (103C – 105C). Sensibilidad (K): Para un valor dado de una variable medida. 127 . laboratorio. aparatos. de los sólidos en suspensión transportados por el agua o el agua residual Sedimentador : Tanque de sedimentación. los sólidos suspendidos y coloidales que son retenidos por un filtro de fibra de vidrio con poco de 1. tanque grande donde se sedimenta la materia en suspensión. dl K = ------dG Sólidos totales: Es el material que permanece como residuo en una cápsula previamente tarada después de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K . Sólidos fijos totales: Es el material que permanece como residuo de la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). Con frecuencia. en aguas salinas y agua de mar.378K (103C .2 µm secado y llevando a peso constante a una temperatura de 376K 378K (103C . En ausencia de alguna indicación especial la reproducibilidad debe caer dentro del 95% de la probabilidad estadística. bajo la influencia de la gravedad. mar. Sólidos suspendidos totales: Es el material constituido por los sólidos sedimentables. Sólidos disueltos fijos: Son aquellos sólidos disueltos que permanecen como residuo de la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.105C).105C). aparatos) y realizados en serie. J Trinidad Ojeda Suárez Repetibilidad : Similitud entre los resultados obtenidos con el mismo método en un material idéntico sometido a prueba en las mismas condiciones (analista. (Obtenida de la Organización Internacional de Metrología Legal).

Sólidos volátiles totales: Es el material que se volativiliza en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). Tratamiento físico-químico: Combinación de tratamiento físico y químico para obtener un resultado específico. Corresponde a la suma de los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos totales. Tratamiento químico: Un proceso que comprende la adición de productos químicos a fin de obtener un resultado específico.378K (103C – 105C). T Tratamiento biológico o por lodos activados: Es el proceso biológico del agua residual en el cual ésta es mezclada con lodo activado y es posteriormente agitada y aireada. Sonda de muestreo: Parte de un equipo de muestreo que es insertado en un cuerpo de agua y por la que pasa inicialmente la muestra. y es eliminado o recirculado en el proceso según se requiera.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. con frecuencia cargadas eléctricamente. Turbiedad: Disminución de la transparencia de una masa de agua debido a la presencia de partículas finamente dispersas en suspensión. vertedero: Estructura de rebose que puede usarse para controlar el nivel superficial aguas arriba o para medir la descarga o ambos. Suspensión coloidal: Suspensión que contiene partículas. V Vertedero. que no sedimentan pero que pueden ser eliminadas por floculación y/o coagulación. Corresponde a la diferencia en peso entre los sólidos totales y los sólidos fijos totales. El lodo activado es a continuación separado del agua residual tratada por sedimentación. 128 . J Trinidad Ojeda Suárez Sólidos totales : Es el material que permanece como residuo en una cápsula previamente tarada después de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K .

TRINIDAD OJEDA SUÁREZ 129 . J.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez INSTITUTO TECNOLÓGICO SUPERIOR DE IRAPUATO DEPARTAMENTO DE ING. BIOQUÍMICA AGOSTO DEL 2004 ING.

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