MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS

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ST SS SD SSV DBO DQO

ING. J. TRINIDAD OJEDA SUAREZ

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Suárez

INDICE
INTRODUCCIÓN ..............................................................................................................................................

página 3 4 11 14 20 27 34 38 44 47 52 62 67 70 73 79 85 89 94 97 102 107 113

PRÁCTICA No 1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS RESIDUALES .................................................................................................... PRÁCTICA No 2 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS RESIDUALES .................................................................................................... PRÁCTICA No 3 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .............................................................................................. PRÁCTICA No 4 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .............................................................................................. PRÁCTICA No 5 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS.................................................................. .... PRÁCTICA No 6 ANÁLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS............................................................................................... .. PRÁCTICA No 7 OXÍGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS................................................................................................. PRÁCTICA No 8 DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y TOTAL EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ................................................ PRÁCTICA No 9 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ........................ PRÁCTICA No 10 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ............................................... PRÁCTICA No 11 DETERMINACIÓN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ..................................................................... PRÁCTICA No 12 DETERMINACIÓN DE YODO Y BROMO EN AGUAS ...................................................... PRÁCTICA No 13 DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ..................................................................... PRÁCTICA No 14 DETERMINACIÓN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ............................................................................................... PRÁCTICA No 15 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRATO Y NITRITOS EN AGUAS ................................................................................................... . PRACTICA No 16 DETERMINACIÓN DE SÍLICE EN AGUAS ................................................................. ..... PRÁCTICA No 17 DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA ............................................ PRÁCTICA No 18 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES, RESIDUALES Y PARA CALDERAS .................................................................................. PRÁCTICA No 19 DETERMINACIÓN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS.......................... ...... PRÁCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIÓN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) ................ ........ PRÁCTICA No 21 DETERMINACIÓN DE HUEVOS DE HELMINTOS................................................... ....... PRÁCTICA No 22 DETERMINACIÓN DE COLIFORMES Y NPM .......................................................... .......

INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIÓN DEL MEDIDOR DE O.D. HI 8043 HANNA INSTRUMENTS ...................................................................................................................... .. 116 GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE AGUAS ........................................................................................................................ ... 118

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MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Suárez

INTRODUCCIÓN Prácticamente desde la aparición de las primeras células vivas hasta la época actual, la cantidad de agua en el planeta se ha mantenido casi constante, en equilibrio en los tres estados (ciclo hidrológico). El porcentaje de agua dulce (2.7%) con respecto a la oceánica es muy inferior, y del agua dulce el 75% se encuentra en forma de hielo glacial y el resto como agua subterránea. Por otro lado, México no es un país muy abundante en recursos hidráulicos posee, aproximadamente, 0.1% del total anual de agua dulce en el mundo, lo que genera que un alto porcentaje del territorio esté catalogado como semidesértico. Por lo anterior, el agua es algo muy valioso, necesitado cada vez en forma creciente, pero no disponible en forma ilimitada. Su demanda en servicios, agua potable, industrial y riego agrícola demuestran su tendencia ascendente. En el campo de la protección ambiental en nuestro país se tienen varias normas y leyes que rigen la disposición, utilización y deposición del agua. Por lo que, virtualmente todos los sectores están obligados a controlar la cantidad y naturaleza de las impurezas del agua. El presente MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS es un apoyo en la parte experimental de las asignaturas de tratamiento de aguas residuales y de manejo del agua en la industria, que son pieza clave de la especialidad de Tratamiento de Aguas en la carrera de Ingeniería Bioquímica. Sabemos que para diseñar adecuadamente cualquier sistema de tratamiento de aguas: en plantas tratadoras de aguas residuales municipales e industriales, tratamiento de aguas para calderas y torres de enfriamiento, procesos de intercambio ionico, procesos de ablandamiento de aguas, etc; se requiere en primera instancia una lista cuantitativa y cualitativa del contenido de la corriente de alimentación como del efluente. Esta lista se conoce como el análisis de agua y es imperativo interpretarla y cumplirla de manera adecuada para asegurar buenos resultados. Los objetivos del Manual de Análisis de Aguas son: Conocer los parámetros más importantes a medir en el tratamiento de aguas. Realizar ensayos de aguas residuales y residuales tratadas en base principal a las normas mexicanas (NMX) Utilizar el fotómetro ( Multiparameter Bench Photometers) C200 , marca Hanna Instruments, para la determinación cuantitativa de iones y metales en el agua. Utilizar el medidor de Oxigeno Disuelto (O.D.) HI 8043 , como herramienta para determinación de este parámetro en aguas y en la prueba de DBO. Como apoyo en la experimentación de proyectos de prototipos e investigaciones en sistemas de tratamiento biológico.

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disueltos o suspendidos. en donde los residuos son pesados y sirven de base para el cálculo del contenido de estos.2 .6µm ). los sólidos se definen como la materia que permanece como residuo después de someter a evaporación una muestra de agua a una temperatura de 105 °C. INTRODUCCIÓN El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de los sólidos y sales disueltas así como la cantidad de materia orgánica contenidos en aguas naturales y residuales. se quema en la determinación de SS. bomba d vacío Desecador Equipo 1 2 De tal forma que se puedan acomodar en la única mufla que hay por el momento Si se usa filtro de celulosa. probeta de 50 ml Estufa eléctrica ( operar a 103.1. adaptador de hule para para crisol Gooch. En un concepto general. manguera para vacío Filtro de fibra vidrio2 ( porosidad de 1.1mg) Mufla eléctrica ( 500 ± 50 oC). guantes para temperatura alta 2 Vaso de precipitados de 500ml. tamaño adecuado al crisol Pinzas para crisol o cápsula de porcelana .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez PRACTICA No 1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS RESIDUALES OBJETIVO Determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales. La mayor parte de los contaminantes de aguas se pueden clasificar como: sólidos. en su caso. 2 crisol Gooch de 25ml Matraz kitasato de 500ml. a temperaturas específicas. residuales y residuales tratadas.105oC) Balanza analítica de precisión ( 0. El término “ sólido” involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua: Material 2 cápsulas de porcelana (chicas1). mediante la evaporación y calcinación de la muestra filtrada o no. usar de fibra de vidrio 4 .

b) Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C. J Trinidad Ojeda Suárez Reactivos Muestras en envases de polietileno con un volumen de 500ml Preservar la muestra a 4oC hasta su análisis .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. durante 20 min como mínimo. tiempo máximo de almacenamiento de 7 días Procedimiento Preparación de cápsulas de porcelana a) Las cápsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C. Preparación de la muestra Sacar las muestras del sistema de refrigeración y permitir que alcancen la temperatura ambiente. el cual se obtendrá hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0. el cual se obtiene hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0.105°C aproximadamente 20 min. d) Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante. Registrar como peso G. Registrar como G3.5 mg. Después de este tiempo transferirlas a la estufa a 103°C .105°C aproximadamente 20 min. b) Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. Preparación de crisoles Gooch a) Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba. Medición para sólidos totales (ST) y sólidos totales volátiles(SVT) Determinación para sólidos totales (ST): 5 .5 mg. Agitar las muestras para asegurar la homogeneización de la muestra.Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. durante 20 min como mínimo. mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol. c) Pesar las cápsulas y registrar los datos. Después de este tiempo transferirlos a la estufa a 103°C . c) Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante.

un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente homogeneizada la cual depende de la concentración esperada de sólidos suspendidos2. c) Suspender el vacío y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103°C a 105°C durante 1 h aproximadamente. Determinación para sólidos totales volátiles(SVT): a) Introducir la cápsula conteniendo el residuo a la mufla a 550°C ± 50°C durante 15 minuto a 20 minuto. Sólidos suspendidos totales (SST) y sólidos suspendidos volátiles (SSV) Determinación de los sólidos suspendidos totales (SST): a) Medir con una probeta. Sales disueltas totales (SDT) 1 2 si la cápsula es chica o mediana tomar unos 15 y 30 ml respectivamente usar unos 30 ml de muestra o menos para que la filtración a vacío sea rápida 6 . Registrar como peso G1. J Trinidad Ojeda Suárez a) En función de la cantidad de sólidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga como mínimo 25 mg/L de sólidos totales. Sacar y enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G5. Registrar como peso G2. dejando que el agua drene totalmente en cada lavado. Determinación de sólidos suspendidos volátiles (SSV): Introducir el crisol que contiene el residuo y el disco a la mufla. de la mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de 103°C . Sacar el crisol.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. b) Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante.105°C durante 20 min aproximadamente. Sacar el crisol. a una temperatura de 550°C± 50°C durante 15 min a 20 min. los resultados como máximo pueden tener una variación del 5 por ciento del promedio de los resultados. b) Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado. transferir la cápsula a la estufa a 103°C .105°C aproximadamente 20 minutos. dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como peso G4. enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. b) Filtrar la muestra a través del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando vacío . sacar la cápsula. lavar el disco tres veces con 10 mL de agua. generalmente 100 mL1 de muestra es un volumen adecuado. Transferir la muestra a la cápsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso constante y Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103°C-105°C.

y es el volumen de muestra. en mg. es el peso del crisol con el disco y el residuo seco. y es el volumen de muestra. en mL.G5) * 1 000 / V 7 . CÁLCULOS Calcular el contenido de sólidos totales de las muestras como sigue: ST = (G1 . es el peso del crisol con el disco a peso constante. en mg/L. es el peso de la cápsula con el residuo.G2) * 1 000 / V donde: SVT G2 V es la materia orgánica total. después de la evaporación. Calcular el contenido de sólidos suspendidos volátiles de las muestras como sigue: SSV = (G4 . J Trinidad Ojeda Suárez La determinación de las sales disueltas totales es por diferencia entre los sólidos totales menos sólidos suspendidos totales. en mg/L. en mg/L.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. en mL. en mg. después de la calcinación. en mg.G3) * 1 000 / V donde: SST G3 G4 V son los sólidos suspendidos totales. es el peso de la cápsula vacía.G ) * 1 000 / V donde: ST G1 G V son los sólidos totales. en mL. Calcular el contenido de sólidos suspendidos totales de las muestras como sigue: SST = (G4 . es el peso de la cápsula con el residuo. y es el volumen de muestra. en mg a peso constante. Calcular el contenido de sólidos totales volátiles de las muestras como sigue: SVT = (G1 . en mg.

en mg/L. es el volumen de muestra. en mg/L son los sólidos suspendidos totales. Reportar los resultados. en mg/L son los sólidos totales. Se recomienda homogeneizar la muestra en lo posible antes de tomar la alícuota. después de la calcinación. en mg/L Reportar los valores obtenidos de la muestra control junto con los resultados del análisis. en mL.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. RESULTADOS Y CÁLCULOS: INTERFERENCIAS a) La heterogeneidad de la muestra que contiene una o más de dos fases puede provocar errores durante el muestreo en campo y en la toma de alícuotas de la misma para la determinación de sólidos. J Trinidad Ojeda Suárez donde: SSV G5 V son los sólidos suspendidos volátiles . Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras como sigue: SDT = ST . 8 . en mg.SST donde: SDT ST SST son las sales disueltas totales. es el peso del crisol con el residuo. en mg/L.

el grosor del filtro. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias en este método. guantes de protección térmica. ya sea en el material de muestreo o en los utensilios de trabajo. el tamaño de la partícula y la cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan la separación de los sólidos suspendidos y las sales disueltas. d) El tipo de filtro. ya que pueden ocurrir pérdidas en el peso de la materia orgánica presente durante la etapa de secado y/o el desprendimiento de gases por descomposición química y/o por la oxidación del residuo. el tamaño del poro. tiene un efecto muy importante sobre los resultados. lentes de seguridad y careta de protección. considerar lo anterior en la evaluación y en el reporte de resultados. e) Los resultados para las muestras con alto contenido de grasas y aceites son cuestionables debido a la dificultad de secado a peso constante en un tiempo razonable. debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad. J Trinidad Ojeda Suárez b) Si parte de los sólidos de la muestra se adhieren a las paredes de los contenedores.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. c) La temperatura a la cual el residuo se seca. b) Cuando se trabaje este método. así como por la oclusión de agua. tal como: batas. SEGURIDAD a) Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: 9 . guantes de látex.

American Public Health Association.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) 2540 “Solids”. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-034-SFCI –2001 Determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales. 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. pp. DC 20005. Washington.2-58. American Public Health Association. residuales y residuales tratadas. 19th Edition 1995. 10 . “Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”. United States of America. 2-53 .

por dos equipos designados por el instructor) INTRODUCCIÓN Las aguas naturales. La materia sedimentable se define como la cantidad de sólidos que en un tiempo determinado se depositan en el fondo de un recipiente en condiciones estáticas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 2 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS RESIDUALES OBJETIVO Determinar la cantidad de sólidos sedimentables en aguas residuales usando el método volumétrico ( nota : esta prueba se puede llevar a cabo a la par con las de sólidos totales. residuales o residuales tratadas con altos contenidos de sólidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o las plantas potabilizadoras. PROCEDIMIENTO a) Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribución homogénea de sólidos suspendidos a través de todo el cuerpo del líquido. De lo anterior. MATERIAL Cono imhoff de plástico o vidrio capacidad de 1L 2 vasos de precipitados de 500ml . se deriva el interés por determinar en forma cuantitativa este parámetro. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 7 días Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del análisis. 11 . El método propuesto es volumétrico. agitador de vidrio Soporte y anillo Cronómetro REACTIVOS Usar frascos de vidrio o polietileno de 1L para recolectar las muestras de aguas residuales Almacenarlas a una temperatura de 4oC.

Reportar la lectura obtenida en mL/L. Si la materia sedimentable contiene bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas gruesas. mantener en reposo 15 min más y registrar el volumen de sólidos sedimentables del cono como mL/L. J Trinidad Ojeda Suárez b) Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 L. no deben valorarse estos últimos como material sedimentable. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 12 . evaluar el volumen de aquellas y restar del volumen de sólidos sedimentados. una vez transcurrido este tiempo agitar suavemente los lados del cono con un agitador o mediante rotación. RESULTADOS Y CÁLCULOS Tomar directamente la lectura de sólidos sedimentables del cono Imhoff. Dejar sedimentar 45 min. c) En caso de producirse una separación de materiales sedimentables y flotables.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

“Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”.2-58. American Public Health Association. 2-53 . BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-004-SCFI-2001 Determinación de sólidos sedimentables en aguas naturales. Washington. 19th Edition 1995. J Trinidad Ojeda Suárez INTERFERENCIAS Bolsas de líquido y/o burbujas de aire: Algunas veces pueden formarse bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas gruesas. Tomar en cuenta el volumen de éstas al hacer la medición. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. United States of America. DC 20005. pp. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) 2540 “Solids”. 13 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. American Public Health Association.

las grasas son sustancias energéticas y de reserva. en cuyo caso se les acostumbra a denominar aceites. En los seres vivos. siendo este valor el contenido de grasas y aceites. esto es. contiene C. por lo que son líquidas a temperatura ambiente. Por lo tanto.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. la determinación incluye ácidos grasos. reserva principal de energía de los animales y algunas plantas. Las grasas son sustancias lipófilas e hidrófobas. Triglicérido o triéster de glicerol y ácidos grasos. 14 . grasas. al determinar en forma gravimétrica las sustancias son extraídas con el solvente hexano de una muestra acuosa acidificada. Son un componente importante de la dieta. Una vez terminada la extracción se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente. determinar el contenido de material soluble en hexano en aguas residuales. INTRODUCCIÓN Las grasas son compuesto químico de glicerol con ácido graso. El método a seguir en la práctica permite una estimación del contenido de grasas y aceites en aguas naturales. Es sinónimo de sebo y manteca. En la determinación a efectuar no se mide una sustancia específica sino un grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas (solubilidad). residuales y residuales tratadas. H y 0. ceras. jabones. Las grasas vegetales suelen contener ácidos grasos insaturados y tener menor punto de fusión. La técnica de extracción se basa en la adsorción de grasas y aceites en tierra de diatomeas. hidrocarburos. La determinación de grasas y aceites es indicativa de un grado de contaminación del agua por usos industriales y humanos. aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extraída por el hexano. insolubles en agua y solubles en disolventes orgánicos. Las grasas animales suelen contener ácidos grasos saturados y ser sólidas a temperatura ambiente. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 3 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Usando la técnica de extracción líquido –líquido con el equipo Soxhlet. los cuales son extraídos en un Soxhlet empleando hexano como disolvente.

matraz kitasato de 500ml Pinzas para crisol. PVC polietileno o metálica. La muestra debe preservarse por acidificación con ácido clorhídrico 1:1 a un valor de pH menor a dos y refrigerarlas a 4°C. o Suspensión de tierra de diatomeas-sílice o tierra Sílice de aproximadamente 10 g/L de agua MUESTRA: De la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1 L de muestra en un frasco de vidrio de boca ancha y tapa de cubierta de politetrafluoroetileno. matraz bola de 250ml y cuerpo de extracción) Cartucho de extracción de celulosa . Dado que la muestra entera se ocupa en esta prueba. poliamida. cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad. PROCEDIMIENTO 1 Cuidado al usar solventes más volátiles el riesgo de aumenta y se tiene que controlar con mayor precaución la temperatura 15 . la muestra se toma de 20 cm a 30 cm de profundidad. papel filtro de poro fino EQUIPOS o Unidad de calentamiento para seis extractores soxhlet o Desecador. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 28 días. 150ml /equipo). no se pueden tomar alícuotas de la muestra para realizar otro tipo de análisis. si no hay el solvente.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. usar éter de petróleo o tetracloruro de carbono1. no se permite la colecta de una muestra compuesta. mangueras para el condensador Equipo de extracción Soxhlet ( condensador. En caso de existir la presencia de aceites emulsionados en el agua a muestrear. bomba de vacío o Estufa de calentamiento ( 103-105oC) o Medidor de pH o Balanza analítica REACTIVOS o HCl o H2SO4 ( 1:1) ( 10 ml / equipo) o Hexano ( puede ser recuperado . Ya que pueden ocurrir pérdidas de grasas y aceites por el equipo de muestreo. pinzas de tres dedos. guantes para temperaturas altas y guantes de látex Pinzas para matraz. J Trinidad Ojeda Suárez MATERIAL o o o o o o Probeta de 100ml y 2 vasos de pp de 500ml Embudo Buchner ( Adaptado para matraz de 500ml).

enfriar en desecador y pesarlos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Medir el volumen de la muestra. d) Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado aplicando vacío hasta que cese el paso de agua. transferir el material filtrante a un cartucho de extracción. f) Adicionar el volumen adecuado de hexano al matraz de bola previamente puesto a peso constante y preparar el equipo soxhlet. Limpiar las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra. conectar los seis extractores en serie compartiendo el agua de enfriamiento. Peso final del matraz. Encienda cada parrilla a distintos tiempos ( para evitar una baja de voltaje y se bote la pastilla ). utilice ácido clorhídrico o sulfúrico 1:1. Evitar tocar con las manos el cartucho y el matraz de extracción. 2 1 16 . e) Con ayuda de unas pinzas. repetir el procedimiento hasta obtener el peso constante de cada uno de los matraces. Una vez terminada la extracción. nunca dejar trabajar solo el extractor. J Trinidad Ojeda Suárez a) Medir el pH de las muestras. aplicar vacío y lavar con 100 mL de agua. suspenda el calentamiento y eleve el equipo de extracción para que no este en contacto con la parrilla. generalmente para muestras de un pH menor a 8 es suficiente adicionar unos 5ml de HCl 1:1 o 2ml de H2SO4 1:1. verificar que no existan fugas de solvente y que no se acumule en el ambiente. colocar los trozos de papel en el mismo cartucho. Controlar la temperatura en el número 2 o 3 . B:_________________ Usar ácido o sosa de la concentrada que generalmente tiene preparada el encargado. h) Una vez que el matraz de bola con la grasa este libre de disolvente se coloca en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente i) Pesar el matraz y determinar la concentración de grasas y aceites recuperables.105°C. colocar el embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspensión de tierra de diatomeas-sílice sobre el filtro. así como la parte interna de la tapa del frasco con trozos de papel filtro previamente impregnados de disolvente (hexano) tener cuidado en remover la película de grasa y los sólidos impregnados sobre las paredes. Peso inicial del matraz A:____________ c) Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Büchner. y en el último ciclo deje que el solvente quede en el cuerpo de extracción y un poco (15ml) con la grasa en el matraz de bola. g) Controlar la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos / hora durante u periodo de 4 horas2. para ello usar pinzas o guantes de látex.1 b) Preparar los matraces de bola ( 250ml ) del equipo soxhlet introduciéndolos a la estufa a una temperatura de 103°C . Deje enfriar por 15 minutos y evapore el disolvente en la campana extractora o recupérelo en el mismo extractor. Secar el cartucho en una estufa a 103°C 105°C por un período de 30 min. Transcurrido este período colocar en el equipo Soxhlet. Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento. el cual debe ser menor de 2.

Una exposición prolongada o repetida puede causar reacciones alérgicas en individuos sensibles. 3) Puede obtenerse interferencia positiva durante el secado del residuo debido a la adsorción de humedad si no se utiliza un desecador.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. tintes y otros compuestos orgánicos. Mientras que trabaje con cualquiera de los reactivos químicos descritos en este método. Neutralizar las aguas acidificadas para su posterior vertido al drenaje. sino también otras sustancias como azufre elemental. III. J Trinidad Ojeda Suárez RESULTADOS Y CÁLCULOS GRASAS Y ACEITES ( mg/L) = ( B-A) / V donde: A = es el peso inicial del matraz de extracción (mg) B = es el peso final l del matraz de extracción (mg) V = es el volumen de la muestra. El ácido clorhídrico concentrado puede ser nocivo si se inhala. en litros. lentes de protección . ingiere o entra en contacto con la piel. 2) Existen pérdidas importantes de hidrocarburos de cadena corta y aromáticos simples con puntos de ebullición menores a 150°C. deberá usarse: bata. II. CONTROL DE CALIDAD: 17 . SEGURIDAD I. MANEJO DE RESIDUOS El hexano se puede reciclar en el laboratorio o con un prestador de este tipo de servicios autorizado. Debido a que se trabaja con temperaturas altas y superficies calientes es necesario manipular con el uso de guantes respectivos y lentes de seguridad. Puede causar irritación en las mucosas y en las vías respiratorias altas. Etiquetar el reactivo recuperado para posteriores prácticas Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga o alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema. guantes antiácidos y mascarilla contra disolventes. INTERFERENCIAS 1) Los hexanos tienen la facilidad de disolver no solamente las grasas y aceites minerales y vegetales.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: CONCLUSIONES: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-005-SCFI-2000 Determinación de grasas y aceites recuperables en aguas naturales. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 18 .

62. 58 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association (APHA). pp 5-34. USA. DC 20005. Philadelphia PA. ASTM Committee on Standards. 5) Método 9070. Washington. USA. 6) Método 5520 E “Soxhlet Extraction Method”. “Standard Test Method for Oil and grease and Petroleum Hydrocarbons in Water”. 19 . 19th Edition 1995.85. 1994 pp. J Trinidad Ojeda Suárez 4) Método D 3921 . American Society for Testing and Materials. “ Total Recoverable Oil and Grease (Gravimetric. Separatory Funnel Extraction)” Environmental Protection Agency 1986.

Al3+. La acidez se mide y se controla en los procesos biológicos d e tratamiento de aguas. sin embargo. La acidez se expresa como la concentración en “mili equivalentes por gramo” de iones hidrógeno o como la cantidad equivalente de carbonato de calcio que se requiere para neutralizar esta acidez. cualquier sistema acuoso cuyo pH sea inferior a 4 deberá contener una sustancias adicional al CO2. etc. usando el método de valoración con un ácido o un hidróxido de concentración conocida por titulación. Aunque la acidez del CO2 tiene poco importancia desde el punto de vista de la potabilidad. Un exceso de CO2 disuelto es la principal causa de la acidez en aguas naturales. tales como las de amonio. en menor proporción las lixiviaciones de residuos de minas y oxidación de bacterias de azufre. la lluvia ácida proporciona aumento de acidez. Fe3+. su capacidad para reaccionar con una base fuerte hasta un determinado valor de pH. La acidez debida al CO2 se le llama acidez carbonácea y se mide mediante titulación con NaOH a un pH=8. análisis de suelos. 20 . esto debido a la acción de equilibrio entre el CO2-HCO3H2O(l) + CO2 (g) ⇔ H2CO3 H2CO3 ⇔ H+(ac) + HCO3. La acidez en el agua residual puede estar asociada a la presencia de ácidos débiles tales como el dióxido de carbono. INTRODUCCIÓN La acidez de una muestra de agua es por definición.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. vertido de aguas residuales y en horticultura.(ac) HCO3.5 ( anaranjado de metilo ). J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 4 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinación de acidez y alcalinidad en aguas residuales y residuales tratadas. a la presencia de ácidos fuertes como el sulfúrico. La sumatoria de las dos mediciones anteriores se conoce como acidez total.⇔ H+ + CO3 –2(ac) En las reacciones anteriores interviene principalmente el CO2 de aire y en menor proporción el CO2 producido por la oxidación o metabolismo de los organismos vivos. domésticas e industriales residuales poseen un pH neutro . piscicultura. La mayoría de las aguas naturales. Cuando se tiene una acidez adicional se conoce como acidez mineral y se mide con NaOH hasta pH=4.2 ( fenolftaleína). clorhídrico y nítrico y a la presencia de sales fuertes que provienen de bases débiles. Debido a que el pH del agua en saturación con el CO2 es del orden de 4.5. desde el punto de vista industrial es muy importante debido a su alto poder corrosivo.

ganadería y piscicultura MATERIAL o 1 Pipeta de 1ml y 1 Pipeta de 5ml. 4 matraz Erlenmeyer de 250ml. residuales industriales Aguas naturales y residuales Aguas naturales y residuales Aguas subterráneas. tela de asbesto y soporte 21 . H2PO4Aguas naturales. SiO3-2 Bi-silicatos. aguas residuales. OHBicarbonatos. BO3-3 Mono-boratos. soporte para buretas y pinzas dobles para buretas o 2 cápsulas de porcelana. 2 vasos de precipitados de 150ml o 2 buretas de 25ml . la alcalinidad es el resultado d ela presencia principalmente de bicarbonatos. Es importante analizar la alcalinidad en el tratamiento de aguas potables. Si todas las sustancias básicas que constituyen la alcalinidad son sales de calcio y magnesio. agrícolas e industriales Aguas residuales domésticas. agrícolas e industriales Aguas residuales domésticas. H2BO3Fosfatos. análisis de suelos y medio ambiente así como en agricultura. J Trinidad Ojeda Suárez La alcalinidad de un agua natural es causada por la presencia de bases débiles y en menor proporción por bases fuertes como hidróxidos de sodio y potasio. CO3-2 Dióxido de carbono. entonces la alcalinidad será igual a la dureza del agua. HPO4-2 Bi. en el calentamiento y enfriamiento de los sistemas de limpieza de alimentos y bebidas. Hidróxidos. HBO3-2 Bi. carbonatos e hidróxidos y en menor grado por los boratos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. pero para los fines de calidad y/o tratamiento del agua se considera la suma de todas ellas (Alcalinidad Total). HCO3Carbonatos.fosfatos. PO4-3 Mono-fosfatos. anillo. fosfatos y silicatos.boratos. Cada compuesto produce su alcalinidad específica. residuales y/o profundas Aguas subterráneas Aguas subterráneas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas residuales domésticas. que pueden estar presentes en la muestra. Una alcalinidad inferior a 10 mg/L no es deseable porque convierte el agua en muy corrosiva. piscinas. de cuyo procedimiento de análisis hablaremos más adelante. HSiO3Boratos. barra magnética y parrilla magnética o Mechero. agrícolas e industriales Los límites razonables de la alcalinidad están entre 30 mg/L y 250 mg/L . Por ende. CO2 Silicatos.

añadir 500 mL de agua con agitación constante. patrón primario o Peróxido de hidrógeno al 30% v/v o Disolución de tiosulfato de sodio pentahidratado (0. o Disolución indicadora de fenolftaleína.02 N). Pesar aproximadamente y con precisión 4. pesar 25 g y diluir en 1L con agua y agregar 5ml de cloroformo como conservador.02 N). Transferir 200 mL de la solución de NaOH 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez o Probeta de 100ml.1 N ) a 1 L de agua. o Disolución de H2SO4 o HCl ( 0. Filtrar la disolución fría para remover cualquier precipitado que se forme. Filtrar si hay formación de precipitado PROCEDIMIENTO Valoración de las soluciones: a) Valoración del ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0. secado 105°C añadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolución de naranja de metilo. pH ≥6. B = son los mL de ácido utilizados.0 g de fenolftaleína y disolver en 500 mL de etanol.1 N). gotero.5 g del colorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua. o Disolución de hidróxido de sodio (0.02 N).1 N a un matraz volumétrico de 1L. Calcular la normalidad del ácido con la siguiente fórmula: A N= x 100 B x 53 donde: N = es la normalidad del ácido usado. Diluir 200 mL de ácido clorhídrico o ácido sulfúrico 0.1N). o Disolución indicadora de naranja de metilo. Pesar aproximadamente y con precisión 0. o Disolución de NaOH (0.0 g de hidróxido de sodio disolver y diluir a 1 L con agua. Pesar aproximadamente y con precisión 0.15 minutos antes.3 mL de ácido clorhídrico concentrado ó 2.0265 g del patrón primario de carbonato de sodio. equivalentes/L.8 mL de ácido sulfúrico concentrado en 1L con agua libre de CO2. A = son los gramos de carbonato de sodio. o Disolución de H2SO4 o HCl ( 0. Diluir a 1L con agua. espátula EQUIPOS o Estufa de calentamiento a 105oC o Medidor de pH REACTIVOS o Agua destilada libre de CO2 ( recientemente destilada . valorar con el ácido hasta el vire del indicador (de canela a amarillo).. Pesar aproximadamente y con precisión 5. Diluir 8. conductividad < 2µS/cm) o Biftalato de potasio (KHC8H4O4) o Carbonato de sodio anhidro ( Na2CO3). y 22 .1M).

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Determinación de acidez Pretratamiento de la muestra a) En caso de detectarse la presencia de cloro residual. B = son los mL de hidróxido de sodio utilizados.5 donde: N= N = es la normalidad del hidróxido de sodio.1 mL de la disolución de tiosulfato de sodio 0. Este tratamiento con peróxido caliente consiste en pasar 100 mL de muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Registrar el volumen total de ácido sulfúrico (0. c) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. d) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.15). manganeso. registrar el volumen empleado en la titulación. si el pH está alrededor de 4.0 adicionar alícuotas de 5.1.0 mL de ácido sulfúrico (0.1 M. A = son los gramos de biftalato de potasio. Determinación de Alcalinidad 23 . tomando en cuanta el vire del indicador (de amarillo a canela) (acidez al anaranjado de metilo).18). b) Valoración del hidróxido de sodio (0. Medir el pH. Las muestras de desechos industriales y drenajes que contengan concentraciones mayores a 1 mg/L de iones metálicos.02 N) agregado. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de naranja de metilo (ver inciso 5. Pesar aproximadamente y con precisión 0. eliminar la interferencia añadiendo 0. Iniciar la agitación y titular con disolución de hidróxido de sodio valorada (ver inciso 9.2 = son los gramos por equivalente de biftalato de potasio. J Trinidad Ojeda Suárez 53= son los gramos por equivalente de carbonato de sodio. aluminio.15) hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa).2) hasta el vire del indicador. titular con la disolución de hidróxido de sodio (ver inciso 5. registrar el volumen empleado en la titulación (acidez total).02 N) valorada hasta reducir el pH a menos de 4. equivalentes/L. Enfriar a temperatura ambiente y titular de acuerdo al procedimiento descrito en el inciso c).17) e introducir la barra magnética. y 204. deben tratarse con peróxido de hidrógeno caliente. Titular con disolución de hidróxido de sodio valorada hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa).02 N) (ver inciso 5. b) Si la muestra se encuentra libre de iones metálicos hidrolizables y cationes polivalentes en su forma reducida. Calcular la acidez. proceder como se indica a partir del inciso c) . tales como hierro. Adicionar 5 gotas de peróxido de hidrógeno al 30 % y hervir la muestra de 2 min a 5 min. Calcular la normalidad del hidróxido con la siguiente fórmula: A x100 B x 204. añadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolución de fenolftaleína (ver inciso 5. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína e introducir la barra magnética.102 g de biftalato de potasio secado a 105°C .

y 1 000 = es el factor para convertir mL a L. B = es la normalidad de la disolución de NaOH. 50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L. J Trinidad Ojeda Suárez a) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. d) Calcular la alcalinidad. RESULTADOS Y CÁLCULOS Calcular la acidez total como CaCO3 en mg /L mediante la siguiente fórmula: Acidez total como CaCO3 en mg /L = [(A x B) . b) Titular con la disolución valorada de ácido (0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. tomando en cuenta el vire de los indicadores. A = es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftaleína.(C x D)] (50) (1 000) 100 donde: 100= es el volumen de la muestra en mL. D = es la normalidad del H2SO4 utilizado. mediante la siguiente fórmula: Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = AXN (50)(1 000) 100 donde: A = es el volumen total gastado de ácido en la titulación al vire del anaranjado de metilo en mL. c) Registrar los volúmenes para ambos puntos finales. Calcular la alcalinidad total como CaCO3 en mg /L. 50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L. Reporte de resultados Reportar la acidez y/o alcalinidad en mg CaCO3/L con la precisión correspondiente. C = son los mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con peróxido. registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína). Adicionar 2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo . Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína . (de canela a amarillo). 100 = es el volumen de la muestra en mL. 24 . Continuar con la titulación hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. y 1 000 = es el factor para convertir mL a L. alcalinidad total. N = es la normalidad de la disolución de ácido.02 N) hasta el vire de la fenolftaleína (de rosa a incoloro).

aluminio y manganeso en concentraciones altas. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. guantes de látex y lentes de seguridad. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana 25 . II. tal como: batas. III. causan desviaciones en los puntos finales. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: INTERFERENCIAS 1) No deben eliminarse los sólidos suspendidos de la muestra. 2) Las muestras que contienen iones oxidables o hidrolizables como: Hierro (ferroso y férrico).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. ya que pueden contribuir a su acidez o alcalinidad. por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. SEGURIDAD I. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos.

MANEJO DE RESIDUOS Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho. 19th Edition. Cuando se diluyen.. V. ácidos y bases fuertes. 6) Method 310.. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. U. “Acidity”. 7) Química Ambiental . El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo cuidado.2.A.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. U.1. BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-036-SCFI-2001 Determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales. J Trinidad Ojeda Suárez de extracción. Environmental Protection Agency. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de estos. 1983. Washington. pp. DC 20005. 1983. American Public Health Association.“Acidity”. Colin Baird. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. editorial Reverte 2001 26 . 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) Method 2310 . Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema. Environmental Protection Agency. El adicionar acido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitación y enfriamiento externo. 1995. 5) Method 305. IV.. 23-25.S. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”.S. debe evitarse el contacto con la piel y vías respiratorias. ”Alkalinity (Titrimetric)”.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración. • Determinar la dureza de calcio y de magnesio de una muestra de agua INTRODUCCIÓN En la naturaleza no existe el agua químicamente pura. en su ciclo hidrológico ella disuelve. La calidad del agua depende de la mayor o menor concentración de esas sustancias extrañas a su composición. Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 5 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS OBJETIVOS: • Determinar la dureza total del agua por el método volumétrico del el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. provocando que se consuma más jabón. al producirse sales insolubles. Una consecuencia de la dureza del agua se refleja de manera crítica en la industria en la formación de incrustaciones y sedimentos en unidades tales como calentadores y calderas. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos. también se le conoce como "Dureza de Carbonatos". esta concentración se expresa en equivalentes de carbonato de calcio. 27 . La dureza de una muestra de agua puede ser definida como la concentración de todos los cationes metálicos no alcalinos presentes en dicha muestra. compuestos orgánicos. bicarbonatos. La dureza es indeseable en algunos procesos. almacena y arrastra minerales. Existen dos tipos de dureza: Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. vegetales y microorganismos que le confieren características muy peculiares. tales como el lavado doméstico e industrial. los cuales se ven sometidos a aumentos variables de temperatura. La DUREZA es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos. gases. ya que. absorbe. cloruros.

Así por ejemplo. el negro de Eriocromo T o calcón. de estos dos se donan con mucha facilidad y aunado a ello hay que considerar el par de electrones no apareado de los átomos de nitrógeno.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 28 . de tal manera que la molécula de EDTA presenta seis lugares potenciales para enlazarse con el ión metálico. De acuerdo a su dureza las aguas pueden clasificarse como: Denominación Muy Suaves Suaves Medias Duras Muy Duras CaCO3 (ppm) 0 a 15 16 a 75 76 a 150 151 a 300 Más de 300 PRINCIPIOS Dureza total En el método complejométrico se utilizan sustancias indicadoras capaces de reaccionar con iones metálicos responsables de la dureza del agua. con el objeto de remover los iones metálicos de las aguas. Los iones responsables de esta dureza son primordialmente los producidos por el calcio y el magnesio (Ca+2 y Mg+2) y las aguas que los contienen se denominan aguas duras. es capaz de reaccionar con los iones Ca+2 y Mg+2 formando el quelato correspondiente. dependiendo de la dureza del agua. vea figura 2. es un indicador que tiene coloración azul en soluciones acuosas a un pH 10. para ello se utilizan resinas y compuestos químicos. J Trinidad Ojeda Suárez El ablandamiento es la transformación de los compuestos responsables de la dureza del agua en productos insolubles. se emplea como titulante de esta experiencia. reaccionan con estos formando el complejo metálico correspondiente (M-indicador) el cual tiene un color vino tinto o rosado. en presencia de cantidades mínimas de Mg +2y Ca+2. formando con ellos complejos quelatos y cambiando de coloración. se puede notar que esta posee cuatro protones acídicos. según: Si se observa la fórmula estructural del EDTA. Se produce una reacción de equilibrio dada por: Por otra parte el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). figura 1.

los iones de calcio y magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. el indicador es desplazado por el EDTA. J Trinidad Ojeda Suárez Figura 1: Estructura del ácido etilendiaminotetracético (EDTA) Cuando a la muestra de agua que contiene al quelato entre el metal y el indicador y cuya coloración es rojiza (vinotinto). como el complejo formado con el EDTA es muchísimo más estable que el complejo con el indicador. Se puede determinar el calcio en forma directa .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. se usa además un indicador que se combine solamente con el calcio. quedando libre y apareciendo una coloración azul típica del indicador cuando no está formando quelatos con los metales ya mencionados. enseguida se agrega el indicador muréxida que forma un complejo de color rosa con el calcio y se procede a titular con el EDTA hasta la aparición de un color rojo púrpura: 29 . para obtener un pH entre 12 y 13. para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera . se le añade el EDTA. añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades . según la reacción: Figura 2: Estructura propuesta para el quelato Metal-EDTA Dureza de calcio Principio Cuando se añade a una muestra de agua. se propicia una competencia entre éste y el indicador por los iones metálicos presentes. En el análisis de calcio la muestra se trata con NaOH 4N. el ácido etilendiaminotetracético (EDTA) o su sal disodica .

2 muestras de aguas residuales de distinto origen.50 ppm Fierrro(+3)-------------------.* Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------.Bureta con soporte y pinzas para bureta . 30 . máx. dura 2 meses) Solución De EDTA (sal disódica 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.3 Matraces Erlenmeyer de 125 o 100ml . los límites dados en la tabla pueden variar.01M) Disolver 3.25 g de CaCO3 secado a 110 ° centígrados durante 2 horas y disolverlo en 5 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada. Disolver 0. jeringa como propipeta .723 g de EDTA (sal disódica) más 0. Interferencias Con.2 matraces volumétricos de 1000ml.10 ppm * Si están presentes son titulados como dureza.50 ppm Plomo-------------------------* Manganeso------------------.Ca++] (color rosa) [Muréxide Ca++] + EDTA --------> [ EDTA (color púrpura) Ca+2 ] + Murexide INTERFERENCIAS En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren.100 ppm Zinc---------------------------* Polifosfatos-----------------.2 Pipetas de 10 ml. MATERIAL . Solución de CaCO 3 .1 ppm Níquel------------------------. muestreada y recolectada en forma adecuada REACTIVOS Solución Buffer PH= 10 Disolver 6. Sí existen más de una sustancia interferentes.093g de MgCl2. (Si no se tiene el clorhidrato colocar únicamente el ericromo en el alcohol. ( resulta con un pH poco arriba de 10) Solución De Eriocromo Negro T Disolver 0. 2 matraces volumétricos de 100 ml ( para preparación de los reactivos ) .6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml. gotero.5 g de Eriocromo negro T y 4. J Trinidad Ojeda Suárez Reacciones : Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2 Ca+2 + Murexide ---------> [Muréxide.56 g de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml.50 ppm Fierro (+2)--------------------. sin interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------.La turbidez se elimina por filtración .5 g de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol.

aparece un color púrpura con la presencia de iones calcio y magnesio.25g/1000ml. a) Tomar unos 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.3g de murexide con 100g de NaCl con el mismo procedimiento. titular con la solución de EDTA hasta vire de color púrpura a azul. añadir 0.5g de murexide ( purpurato de amonio) en 50g de (K2SO4).25g 20ml 1000mg x x = 5mg 1000ml 1g factor EDTA: ( ) ml gastados de EDTA ----------. Pesar 16g de NaOH y colocar en un matraz volumétrico de 100ml .5 mg de CaCO3 1 ml de EDTA --------------. Estandarización para dureza total Tomar 20ml de la solución patrón de CaCO3 en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. si se toman 20 ml de la solución habrá: 0. aforar con agua destilada. Con los ml de EDTA gastados obtener la cantidad de mg de CaCO3 por ml de EDTA. También puede mezclar 0. J Trinidad Ojeda Suárez Solución de NaOH 4 N . Indicador de Murexide. Mezclar 0.4 ml de la solución Buffer de pH =10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T. se procede a titular con la solución de EDTA hasta la aparición de un color azul. añada 0. ( Trabajar cada muestra por duplicado ) b) Calcular la dureza total como mg/L: mg / L (Ca + Mg ) = ml de EDTA x factor x 1000 ml de muestra DUREZA DE CALCIO Estandarización para calcio 31 .x Factor = DUREZA DE LAS MUESTRAS.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing..6ml de solución buffer de pH=10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T. La solución de CaCO3 tiene 0. mezclarlos y triturarlos con mortero hasta una partícula que pase por un tamiz malla 40.

Dureza de calcio en muestras : a) Tomar 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml y añadir 1. titular con el EDTA hasta el color púrpura b) Cálculos : mg / l (Ca) = ml de EDTA x factor x 1000 ml de muestra CÁLCULOS RESULTADOS Muestra : 1: a) b) 2: a) b) Dureza total (mg/L) Dureza de Calcio(mg/L) Dureza de Magnesio(mg/L) Este método tiene un error relativo de 1.12g de murexida.9% y una desviación estándar relativa de 9. añadirle 0.8ml de NaOH 4N.2 %. J Trinidad Ojeda Suárez Colocar 20 ml de muestra de la solución de CaCO3 en un matraz erlenmeyer de 125 ml.2 ml de NaOH 4N más 0. tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios 32 . se torna rojo vivo. Encontrar el factor de EDTA como en la parte de dureza total : .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. enseguida agregarle 80 mg de Murexide y finalmente titular con EDTA ( sal disódica ) hasta un cambio de vire de rosa a púrpura.

Método 2340 C. 2) “Determinación de dureza en agua “ Standard methods for examination of water (APHA). 3) Siegert. UCV. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) “Determinación de dureza “ American Society for testing and Materials. Método ASTM D1126-92. 1995. 33 . J Trinidad Ojeda Suárez CONCLUSIONES . 1994.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. G: Laboratorio Básico de Química.

El término color es normalmente para indicar el color “real”. Una porción de la radiación es absorbida por las moléculas de la sustancia y se emite una radiación de intensidad (I) más baja que (Io). El medidor de color HI 93727 de HANNA Instruments tiene un microprocesador que mide tanto el color real como el aparente. Un microprocesador utiliza este potencial para convertir el valor entrante en la unidad de medición deseada. embudo buchner o 3 cubetas de 10ml para las muestras y el blanco o probeta de 50ml. El análisis colorimétrico está basado ene l principio de que muchas sustancias reaccionan con otras y forman un producto cuyo color está determinado por la concentración de la sustancia medida. El color aparente es obtenido sin filtrar la muestra original. de minerales y constituyentes naturales en agua desde 0 hasta 500 unidades de cobalto platino. produciendo un potencial en la gama de mV. El desecho industrial.45 µm o Colorímetro ( con dos tapas roscadas para celdas). el color del agua una vez extraída la turbidez. Una célula fotoeléctrica recoge la radiación ( I ) y la convierte en corriente eléctrica. El color en el agua es debido a iones naturales tales como hierro y manganeso. piseta con agua destilada 34 . MATERIAL o Soporte. matraz kitasato. El principio general del instrumento es el siguiente: un diodo que emite luz(LED) a 470nm proporciona al sistema una intensidad ( Io). humus y materiales turbios. anillo. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 6 ANÁLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO determinar el color en una muestra de agua residual y residual tratada por medio de un colorímetro en escala cobalto platino INTRODUCCIÓN El color de todos los objetos que vemos está determinado por un proceso de absorción y emisión de la radiación electromagnética (luz) por las moléculas de las que está compuesto. La preparación de la solución a medir se da en condiciones estándar. así como plactón.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. que son memorizadas en el microprocesador del medidor en forma de una curva de calibración. embudo y papel filtro con una membrana de 0. El término “ color aparente” e refiere al color debido tanto a las sustancias disueltas como las partículas en suspensión. y pasta de papel pueden también contribuir a la presencia de color. Fotómetro C200 ( tapas para celdas ) o pipeta de 10ml. Esta curva es la base de referencia para esta medición . especialmente de procesos textiles. es decir .

si es necesario utilice vacío para la filtración. ya que las cubetas pueden empezar a mancharse permanentemente. No se requiere ningún tratamiento especial en campo b) Preservar las muestras a 4oC hasta su análisis c) Dado que la actividad biológica puede cambiar las características de color de un muestra . Del filtrado tomar con pipeta 10 ml y llenar otra cubeta hasta la marca . Esta muestra será el “color aparente”. pueden utilizarse muestras compuestas. en la pantalla aparecerá b) Tomar una de las cubetas y agregar agua desionizada hasta la marca. Recomendaciones para el uso del colorímetro: No tocar las cubetas con las manos En necesario mantener las cubetas cerradas durante la lectura para evitar contaminación Cuando las cubetas sean colocadas en la celda de medición deberán estar libres de huellas digitales.0mostrará . el tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 48 horas. J Trinidad Ojeda Suárez Recolección. coloque el tapón. . preservación y almacenamiento de la muestra a) Tomar un mínimo de 100ml de muestra . g) Retire la cubeta e insertar la muestra con el color verdadero y asegurarse de la colocación correcta. f) Remover el blanco e insertar la cubeta con el color aparente y presionar READ y en algunos segundos aparecerá el valore del color aparente. Por lo que deben limpiarse con un pañuelo delgado. c) En otra cubeta llenar hasta la marca con la muestra de agua sin filtrar y colocar la tapa de plástico. que coincidan la flecha del tapón con la ranura en el instrumento y presione cero. d) Tomar 50ml de la muestra y filtrar en embudo con papel filtro de poro fino (0. Ahora el aparato tiene su referencia en cero y está listo para realizar las mediciones. 35 . Es importante descargar las muestras de las celdas después de cada lectura. colocar el tapón de plástico. Esta es la solución blanco de referencia. grasa o suciedad.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.45µm). PROCEDIMIENTO a) Encender el aparato colorímetro HI 93727 presionando ON /OFF una línea indicará que esta listo para trabajar. presionar Read y aparecerá la lectura. aparecerá y en unos segundos la pantalla SI P -0. este será el color verdadero. e) Colocar el blanco ene le porta celdas en forma correcta.

La muestra absorbe menos luz que la referencia (cero) = Indica que la muestra absorbe mucha luz .. 25. causando errores de lectura.0” “33. J Trinidad Ojeda Suárez Al agitar las cubetas se pueden generar burbujas en las muestras. (indicación intermitente) = Rango de luz excesiva . remueva las burbujas abriendo un poco el tapón.0 -BA- RESULTADOS: 36 .0.La cubeta no está bien puesta .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.02 EA0 “0. se tiene que diluir. La muestra de referencia esta demasiado oscura para proporcionar el = La “v” indica que la batería esta baja y se recomienda reemplazarla = Indica que la batería esta se termino y es necesario reemplazarla. Para mejorar y optimizar las mediciones .0” =C A P L0 cero V = Muestra en progreso. CODIGO EN LA PANTALLA DEL COLORÍMETRO = Indica que el medidor esta encendido y se puede empezar a colocar la lectura de . se filtra mucha luz = Rango de luz baja.referencia SI P = -0. Indica que el medidor esta efectuando una medición = indica un estado en cero con el blanco = una lectura a cero no fue tomada = Rango bajo.

37 . 1995.S. 23-25. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste.. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”.. Environmental Protection Agency. residuales y residuales tratadas 2) Instruction Manual HI 93727 color of Water ISM HANNA instruments 3) Catálogo General HANNA instruments 2001 Página 14-18 4) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA : 1) NMX-AA-045-SCFI-2001 Determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales. U.2. 5) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 6) Method 2310 .A.“Acidity”. 19th Edition. 7) Method 305. pp. “Acidity”.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 1983. Washington. American Public Health Association. DC 20005.

Otra aplicación importante está en la industria piscícola. Debido a que la solubilidad de los gases aumenta al disminuir la temperatura . Determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales y residuales utilizando las técnicas de azida modificada y la electrométrica (NMX-0120 -2001) INTRODUCCIÓN La concentración de oxígeno disuelto en el agua es pequeña a causa de su baja solubilidad y. por ejemplo.21 atm.7 mg/ L de agua . donde el nivel de oxígeno debe ser controlado continuamente para obtener una reproducción óptima y evitar una alta mortalidad. donde uno de los factores que afectan el grado de corrosión es el porcentaje de oxígeno presente. Una aplicación de los medidores de OD está en la prevención de la corrosión de metales. adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater . 38 . es precaria desde el punto de vista ecológico. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 7 OXÍGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO • • Determinar la cantidad de oxígeno disuelto (OD) en aguas residuales y naturales por medio de un medidor directo y por colorimetría. por lo tanto. Así es importante. Para la reacción O2 ( g ) ⇔ O2 (ac) la constante de equilibrio que debe considerarse es la constante de la ley de Henry .7 ppm) es mayor que la que se disuelve a 35 oC (7 ppm). controlar las aguas residuales municipales e industriales donde las concentraciones bajas de este parámetro son un signo de contaminación. En aguas naturales superficiales no contaminadas la concentración de oxígeno es de 10 ppm. la cantidad de O2 que se disuelve a 0oC (14. como en los sistemas de calefacción . Es necesario determinar la cantidad de oxígeno disuelto ene le agua por que es un indicador de la calidad del agua (grado de frescura). se tiene que la solubilidad del O2 es de 8.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.3x10−3 mol L−1 atm −1 KH = 2 PO2 puesto que en el aire seco la presión parcial del oxígeno es de 0. [O (ac)] = 1.

El primer método de medición se basa en la adaptación del Standard Methods for the Examination of Water and Wasterwater . muestras oxigenadas( utilice una bomba para adicionar aire ) y desoxigenadas ( para aguas con 9ppm de O.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. puede ser un sistema aerobio o anaerobio. utilizando como catalizador 3. por ende. MATERIAL o Probeta de 100ml. de almidón ( 20 g almidón soluble más 2g de ácido salícilico como conservador .3 mg de cloruro de cobalto . Co Cl2/Kg de agua como catalizador ) Soluciones para medir el OD con el método de titulación con tiosulfato1 Sol. o o o o HI 93732A. para obtener la absorción del oxígeno y el costo de aireación El medidor de OD normalmente utiliza dos escalas de medición: partes por millón (ppm). diluir a 1 L) Disolución de sulfato manganoso Disolución alcalina de yoduro-azida Disolución de biyodato de potasio Ácido sulfúrico concentrado o o o o o 1 consultar la norma para OD 39 . o porcentaje de saturación de (%).D. 2 vasos de precipitados de 150ml o 1Frasco de 60ml o 1Frasco de dilución o Colorímetro o Oxímetro o Pipeta de 10ml REACTIVOS. 5 gotas por prueba HI 93732B . 5 gotas por prueba HI 93732C. usar 85 mg de sulfito de sodio / Kg de agua . la prueba de OD es de gran utilidad para los casos siguientes: Realizar un monitoreo de los procesos biológicos que se llevaran a cabo en los sistemas de tratamiento de aguas Monitorear el contenido de OD para mantener las condiciones óptimas de reproducción de sistemas vivos La prueba es una medida indirecta para conocer un parámetro muy importante la demanda bioquímica de oxígeno (DBO) Mantener un control de la corrosión del fierro y el acero. Azide modified Winkler method. que se define como el porcentaje de oxígeno disuelto en un litro de agua . potables. 18 th edition . especialmente en sistemas de distribución y calderas. el cual la reacción entre los reactivos y el oxígeno disuelto causa una coloración amarilla en la muestra. 10 gotas por prueba Muestras de aguas residuales. Mantener un control de la capacidad de purificación de las aguas naturales En los sistemas aerobios. J Trinidad Ojeda Suárez l OD determina en cierta manera el tipo de proceso biológico que se realizará .

c) Remueva la tapa del frasco y agregar 5 gotas de reactivo “A” ( HI 93732 A) y 5 gotas de reactivo “B” ( HI 93732B) d) Si es necesario adicionar más muestra para llenar completamente la botella. Colocar la cubeta en el porta celdas y presione “ZERO”. para el uso. esperar algunos segundos y la pantalla indicará “-0. El análisis de la muestra debe realizarse inmediatamente después de su recolección. aparecerá SIP y en unos segundos el instrumento dará la concentración de OD en mg/L en la pantalla. Usando el Multiparameter Bench Photometers C 200 a) Seleccionar el número del programa que corresponda a OD . Coloque la tapa e invierta la botella hasta que se disuelva el reactivo por completo. La muestra está lista cuando sea amarilla y completamente limpia. aparecerá “SIP”.D. agregue gota 10 gotas del reactivo “C” ( HI 93732C). II. y un agente floculante aparecerá. b. b) Llenar con 60ml de muestra sin reactivos la botella de reacción. e) Invertir varias veces las botellas hasta que la muestra presente un color amarillo-naranja. Si la muestra tiene que ser transportada. Preservación y conservación de la muestra a.0-“. en una cubeta o celda coloque hasta la marca la muestra sin reactivos. se debe mantener a 4°C aproximadamente y no se debe almacenar por más de 8 h. J Trinidad Ojeda Suárez PROCEDIMIENTO I. C. Usando el medidor de OD HI 8043 a) Asegúrese que el medidor haya sido calibrado y la tapa de plástico (blanca ) retirada b) Poner el medidor en “STB” media hora antes de usarse para la polarización del sensor c) Realizar mediciones de O. Colocar la tapa y asegurarse que una pequeña parte del exceso se derrame. este será el blanco. 40 . P29. colocar el tapón. Si se va a utilizar el método yodométrico en laboratorio se recomienda fijar el OD en campo como se indica en el inciso. Coloque el tapón de la botella asegurándose que se derrame el excedente y cerciorarse de que no se queden atrapados burbujas que podrían afectar la lectura. g) Por otro lado. Deje la muestra en reposo y el agente floculante comenzará a sedimentar. realizando movimientos de agitación manual en el caso de mediciones en campo. cuando la mitad superior de la botella llega a ser limpia o clara. para mediciones en laboratorio puede usarse un agitador magnético para lecturas correctas d) Para mayor información consultar en al final del presente manual el instructivo de uso del Dissolved Oxigen Meter Portable. coloque el tapón y ponerla en el porta celdas y presione READ DIRECT. Remueva la cubeta. f) Después de aproximadamente 2 minutos . h) Con una pipeta tome 10ml de la muestra con reactivos el frasco e introdúzcala a una cubeta hasta la marca. por lo cual no es necesario adicionar ningún conservador.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. calibración y mantenimiento correcto.

N de tiosulfato= V(KH(IO3)2) X N(KH(IO3)2)/ mL gastados de tiosulfato donde: N V es la normalidad. Agregar 0. cuando se alcance un color amarillo pálido.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.2H2O o MnSO4.025 N. .SFCI-2001 Reactivos: Azida de sodio (NaN3) Sulfato manganoso (MnSO4. Valoración de la disolución de tiosulfato de sodio.002 1M).5 mL de ácido sulfúrico concentrado y 10 mL de la disolución de dicromato de potasio o biyodato de potasio.025M). En un matraz Erlenmeyer. Pesar aproximadamente 6. 0.3 botellas Winkler. disolver 1 g de yoduro de potasio exento de yodato en 60 mL de agua. Disolución de biyodato de potasio (0.Bureta de 25 ml.205 g de tiosulfato de sodio y disolver en agua destilada y diluir a un litro. Disolver en agua 500 g de hidróxido de sodio.4H2O o MnSO4. Esta disolución debe usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolución ácida de yoduro de potasio en presencia de almidón. y es el volumen.1 probeta de 100ml.226 g de dicromato de potasio previamente secado a 105°C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada. Mantener en refrigeración siempre que no esté en uso.025 M es equivalente a 1mg de oxígeno disuelto). 2 pipetas de 10ml. 20 g de almidón soluble y 2 g de ácido salicílico como conservador. diluir a 1 L con agua destilada.002 1 M o con una disolución de dicromato de potasio 0. Esta disolución no debe dar color con la disolución de almidón cuando se diluya y acidifique. A esta disolución agregar 10 g de azida de sodio disueltos en 40 mL de agua. 1 gotero. 41 . Disolución indicadora de almidón. J Trinidad Ojeda Suárez III.1 vaso de precipitados de 500ml . Pesar aproximadamente y con precisión 1. Disolver en 1 L de agua destilada caliente. agregar el almidón hasta el final de la determinación. pinzas para bureta y soporte Disolución de sulfato manganoso. Se debe calcular la concentración de esta disolución con una disolución de biyodato de potasio 0. Disolver en agua 480 g de sulfato manganoso.025 N). 700 g de hidróxido de potasio y 150 g de yoduro de potasio.4 mg de biyodato de potasio y aforar a 1 L con agua destilada Disolución de dicromato de potasio (0.5H2O) Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) Para valorar el tiosulfato: Hidróxido de potasio (KOH) Dicromato de potasio (K2Cr2O7) Biyodato de potasio (KH(IO3)2) Hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido de potasio (KOH) Ácido salicilico (C6H4(OH)COOH) Material . 4 matraz Erlenmeyer de 300ml. Pesar aproximadamente y con precisión 812. diluir a 100 mL con agua y valorar el yodo con la disolución de tiosulfato. Disolución alcalina de yoduro-azida de sodio. usando la disolución de almidón como indicador (1 mL de la disolución valorada de tiosulfato 0. Disolución estándar de tiosulfato de sodio (aprox. filtrar y diluir a 1 L.H2O) Almidón soluble Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3. Método de la norma NMX-012. agregar un gramo de hidróxido de sodio en lentejas.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.7 = volumen corregido por desplazamiento de los reactivos agregados a la botella tipo Winkler RESULTADOS Muestras de aguas Aguas residuales Aguas potables Agua oxigenada Agua desoxigenada Oxígeno disuelto (mg/L) CONCLUSIONES FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: 42 . Posteriormente agregar 2ml de ácido sulfúrico concentrado. agregar 2ml de disolución de sulfato de manganoso. Tomar 100ml de la solución de la botella Winkler y colocarlo en un matraz Erlenmeyer y titular con tiosulfato de sodio 0. más 2ml de disolución de yoduro. añadir 5 gotas de solución de almidón y seguir titulando hasta color transparente. 2. En una botella Winkler de 300ml con muestra por analizar. J Trinidad Ojeda Suárez 1. 3. para fijar el oxígeno.azida. OD (mg/L) = (M x mL de tiosulfato de Na x 8 x 1000) 98.025) 8= son los gramos /equivalente de oxígeno 98. agitar vigorosamente la botella y dejar sedimentar el precipitado .25 M hasta un amarillo claro. tapar y mezclar por inmersión hasta completa disolución del precipitado.7 M= molaridad de tiosulfato de Na (0.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 43 .

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PRÁCTICA No 8

DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y TOTAL EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS

OBJETIVO
Determinar el contenido de cloro libre y total en aguas residuales y residuales tratadas por medio del colorímetro y por el método de adaptación “ The EPA DPD “ con el reactivo N,Ndietil-p-fenilendiamina (DFD).

INTRODUCCIÓN
Entre los principales factores que influyen en el proceso de desinfección y tratamiento del agua con cloro, destacan los siguientes: Naturaleza, concentración y distribución de los microorganismos que se van a destruir Concentración de la sustancia desinfectante Naturaleza y temperatura del agua a tratar PH del agua Tiempo de contacto entre el cloro y el agua Las reacciones que tienen lugar entre el cloro y el agua, aunque parecen muy simples, no siempre lo son, ya que en el agua existen diversas sustancias y materiales orgánicos disueltos. A manera general, la reacción del cloro con el agua:

CL2 + H 2O → HCLO + HCl

(1)

el HCl generalmente es neutralizado por la alcalinidad del agua y el ácido hipocloroso (HClO) se ioniza, descomponiéndose en iones hidrógeno e hipoclorito.

HCL → H + + CLO −

(2)

la constante de ionización de la ecuación 2) depende de la temperatura y la constante de la hidrólisis de la reacción 1) es detal orden que no existe eb el agua una concentración apreciable de Cl2 en el agua , a no ser que el pH del agua sea menor de 3 y haya una concentración total de cloruros mayor de 1.00 mg/L. El ácido hipocloroso tiene un mayor poder oxidante y bactericida que el ión hipoclorito, razón esta que es muy importante ya que la proporción de estos dos es función principal del pH, debiendo operar, a un pH idóneo para lograr mayor eficiencia ene le proceso de desinfección.

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La presencia de cloro residual en el agua provoca, con frecuencia, un fuerte rechazo de la misma por parte del consumidor. El umbral de detección de sabor es de 0,5 ppm. El cloro no sólo es un importante desinfectante, sino que también reacciona con el amoniaco, hierro, manganeso y sustancias productoras de olores y sabores; por lo que, en general, mejora notablemente la calidad del agua. Sin embargo, también presenta efectos adversos. La formación de compuestos orgánicos y derivados del fenol que pueden bajo ciertas condiciones intensificarse y formar compuestos carcinógenos. El cloro aplicado al agua sufre diversas reacciones para producir cloro libre que consiste en cloro molecular acuoso, ácido hipocloroso e ion hipoclorito. A su vez el cloro libre es capaz de reaccionar fácilmente con el amoniaco y ciertos compuestos de nitrógeno formando cloro combinado produciendo monocloraminas, dicloroaminas y tricloruro de nitrógeno (compuestos potencialmente cancerígenos). La concentración y presencia de las especies de cloro libre y combinado depende de la temperatura, pH, proporción Cl2/N y tiempo de reacción. Tanto el cloro libre como el combinado pueden presentarse simultáneamente en el agua. En aguas naturales, tratadas y residuales tratadas es posible determinar la concentración de cloro libre, cloro combinado y cloro total, en el caso de cloro combinado es posible hacer una diferenciación entre monocloraminas, dicloraminas y tricloruro de nitrógeno. En aguas residuales no se suele establecer diferenciación entre cloro libre y cloro combinado, debido a que la cloración de aguas residuales raramente alcanza el nivel suficiente para producir cloro libre. La determinación de cloro activo libre y combinado puede hacerse mediante:
• • • • •

Clorómetros. Test rápido colorimétrico cuantitativo. Con patrones estables entre 0 y 1 ppm de cloro residual. Método de la ortotolidina. Test rápido de cloro mediante juegos de reactivos con escala de colores. Contenidos de cloro entre 0,1 y 1,5 ppm. Método iodométrico para la determinación del contenido de cloro activo en concentraciones elevadas, superiores a 1 mg/l. Determinación volumétrica mediante el reactivo N, N-dietil-p-fenilendiamonio, DPD. Adecuado para concentraciones de "cloro activo libre" entre 0,1 y 4 mg/l o ppm. Método colorimétrico de la ortotolidina para concentraciones entre 0,01 y 1 ppm de cloro libre residual.

La determinación volumétrica es un método aplicable a la determinación de cloro residual en aguas de consumo con concentraciones comprendidas entre 0.1 y 4 mg/L. En presencia de cloro , la DPD produce, entre 6.2 y 6.5 una coloración roja susceptible de valoración volumétrica . El método de la ortotolidina es aplicable a aguas de consumo público para las que se utiliza como desinfectante el cloro que queda en el agua en forma de cloro residual libre o combinado. El contenido de cloro debe estar entre 0 y 1 ppm. Al añadir ortotolidina a un agua que contenga cloro residual , libre o combinado , se produce una coloración amarilla, susceptible de medir espectrofotométricamente. El contenido de cloro en mg/L se obtiene directamente a partir de la curva patrón previamente tarazada. Interfieren en la determinación de cloro por este método concentraciones elevadas de hierro, manganeso y nitritos. En esta práctica se usará el método modificado de “ The EPA DPD “ con el reactivo N,N-dietil-pfenilendiamina (DFD).

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El principio de este método se basa en la reacción instantánea entre el cloro libre con el N,N-dietilp-fenilendiamina (DFD) en ausencia de iones yoduro, reacciona en su forma reducida para producir el DFD oxidado de color rojo, el cual se vuelve a reducir valorando con sulfato ferroso amoniacal hasta que el color rojo desaparece. La adición posterior de yoduro de potasio actúa catalíticamente produciendo la liberación de cloro de las cloraminas el cual vuelve a ser valorado en el sistema DFD/Fe(II). La adición se realiza de manera gradual para poder determinar las fracciones correspondientes a mono, dicloraminas y tricloruro de nitrógeno. Cuando no se desee ninguna diferenciación entre las especies de Cloro es posible realizar una simplificación del método determinando cloro total.
DEFINICIONES : Cloraminas. Derivados de amonio por sustitución de uno, dos o tres átomos de hidrógeno con átomos de cloro (monocloraminas NH2CI, dicloraminas NHCI2 y tricloruro de nitrógeno NCI3) y todos los derivados de compuestos orgánicos nitrogenados, determinados por el método descrito en el procedimiento presente. Cloro combinado. Es la fracción de cloro total presente en forma de cloraminas y cloraminas orgánicas. Cloro libre. Es el cloro presente en forma de ácido hipocloroso (HOCI), ion hipoclorito (OCI-) y cloro molecular disuelto. Cloro residual. Este término se refiere al cloro presente en agua, cuando ha sido adicionado durante el proceso de cloración. Cloro total. Es el cloro presente en formas libre y combinada MATERIAL o 2 Cubetas para Fotómetro C200 de 10 mL con tapa roscada o 2 pipetas de 10mL o 2 vasos de precipitados de 250ml o papel filtro, embudo para filtración, soporte y anillo EQUIPOS o Multiparameter Bench Photometer REACTIVOS o sobre de reactivo para cloro libre y cloro total

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J Trinidad Ojeda Suárez RECOLECCIÓN. en algunos segundos el instrumento dará la concentración en mg/L de cloro libre en la pantalla. c) Adicionar a la cubeta con la muestra un sobre de reactivo de DPD ( HI 93701-0). 1 47 . 3) En el caso de que el agua contenga una alcalinidad mayor de 250 mg/L CaCO3 o una acidez mayor que 150 mg/L CaCO3. para resolver este problema.00 – 2. Poner la cubeta en el instrumento de forma correcta. se neutraliza la muestra con HCl o NaOH diluidos. b) Deben colectarse al menos 500 mL de muestra en un frasco de vidrio o polietileno. c) El análisis de cloro residual debe de hacerse inmediatamente después de que la muestra es colectada evitando exceso de luz y agitación. coloque el tapón. d) Las muestras no deben ser almacenadas para su posterior análisis.5 mg/L)1 a) Seleccionar el número de programa para la determinación de cloro libre “ P5” b) Llenar la cubeta hasta la marca con la muestra sin reactivo.0-“. presione “ZERO”. ahora el instrumento ya tiene el blanco de referencia. d) Presione READ DIRECT y aparecerá “SIP”. el agua por analizar debe estar filtrada. agitar la muestra aproximadamente por 2 minutos después de la adición del reactivo. eliminado el color previamente. INTERFERENCIA 1) Puede haber interferencia por la presencia de : Bromo. aparece “SIP” y en segundos “-0. 2) En caso de agua con una dureza mayor de 500 mg/L CaCO3. de otra forma habrá interferencia. Yodo. y formas oxidadas de cromo y manganeso. PROCEDIMIENTO PARA CLORO LIBRE ( 0. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: Es importante notar que en un método colorimétrico. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS a) Para aguas residuales o naturales el muestreo debe de realizarse de acuerdo a lo indicado en las normas mexicanas NMX-AA-003 y NMX-AA-014 . el color de la muestra puede desarrollar un rápido decoloramiento. vuelva a tapar y agitar por 20 segundos. Espere un minuto para que todo el reactivo no disuelto se precipite e inserte la cubeta en el instrumento. Ozono. Remueva la cubeta del instrumento.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

Editorial Reverte España 6) Ingeniería de Aguas Residuales : Tratamiento . páginas : 3) Tratamiento Biológico de Aguas residuales M. 4) Presione TIMER y esperar al contador del instrumento el tiempo indicado 5) Presione READ DIRECT y aparecerá “SIP”. Espere un minuto para que todo el reactivo no disuelto se precipite e inserte la cubeta en el instrumento. Ramalho R. Remueva la cubeta del instrumento.0-“. en algunos segundos el instrumento dará la concentración en mg/L de cloro libre en la pantalla. coloque el tapón. PRUEBAS PARA CLORO LIBRE Y TOTAL . vuelva a tapar y agitar por 20 segundos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. ahora el instrumento ya tiene el blanco de referencia. Winkler .A. Editorial McGraw-Hill 48 .00 – 3. BIBLIOGRAFÍA : 1) NMX-AA-073 –SCFI-2001 2) MANUAL DEL FOTOMETRO C200 .fundacion-ica. vertido y Reutilización . aparece “SIP” y en segundos “-0. . presione “ZERO”.pdf 5) Tratamiento de Aguas Residuales . Poner la cubeta en el instrumento de forma correcta.S.5 mg/L) 1) Seleccionar el número de programa para la determinación de cloro libre “ P6” 2) Llenar la cubeta hasta la marca con la muestra sin reactivo. Ed. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: PROCEDIMIENTO PARA CLORO TOTAL ( 0.mx/RESIDUALES/CAPITULO2. 3) Adicionar a la cubeta con la muestra un sobre de reactivo de ( HI 93711). Metcalf & Hedí. Limusa 4) http://www.org.

se usa como indicador de punto final el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). Después de la digestión.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Las aguas residuales domésticas suelen contener entre 250 y 600 ppm. y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Generalmente se espera que el valor de DBO (demanda bioquímica de oxígeno) último o DBO20 se aproxime al valor de DQO. Las aguas no contaminadas tienen valores de DQO de 5 ppm. INTRODUCCIÓN La demanda química de oxígeno (DQO) es una medida del consumo de oxígeno por materiales orgánicos e inorgánicos presentes ene el agua o en agua residual. La materia orgánica oxidable se calcula en términos de oxígeno equivalente. en una prueba específica. y en las residuales industriales la concentración depende del proceso de fabricación. Usando como oxidantes sales inorgánicas de permanganato o dicromato en un ambiente ácido y a altas temperaturas. Se expresa como la cantidad de oxígeno consumido en la oxidación química. Observar. La DQO estima la materia oxidable presente en el agua cualquiera que sea su origen. el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio. La DQO es de utilidad para determinar las diluciones necesarias en el ensayo de DBO. se oxidan mediante reflujo en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actúa como agente catalizador. En presencia de materia orgánica en la muestra se tiene: 2 K 2Cr2O7 + 8 H 2 SO4 + 3C → 2 K 2 SO4 + 2Cr2 ( SO4 )3 + 3CO2 cuando la ebullición es muy prolongada y en ausencia de materia orgánica puede ocurrir la siguiente reacción: 2 K 2Cr2O7 + 8 H 2 SO4 → 2 K 2 SO4 + 2Cr2 ( SO4 )3 + 8 H 2O + 3O2 El principio general el método es: las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra. analizar y comprobar el método del reflujo abierto con un oxidante fuerte para la determinación de la DQO. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 9 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVOS • • Llevar a la práctica los conocimientos teóricos y desarrollar habilidades respecto a determinación de la Demanda Química de Oxígeno (DQO) en aguas residuales. 49 . orgánico o inorgánico.

el carbono orgánico o la materia orgánica. la prueba se usa para controlar y monitorear después que se ha establecido la correlación. pinzas de tres dedos. Pesar aproximadamente y con precisión 12. tales como muestras de aguas superficiales. varilla de vidrio Protección: Guantes de hule. previamente secado durante 50 . soporte. se requiere el método modificado para las aguas salinas. (0. la DQO se puede relacionar empíricamente con la DBO.259 g de dicromato de potasio.041 7 M). lentes de seguridad y campana extractora REACTIVOS I. J Trinidad Ojeda Suárez Para muestras de un origen específico. Allihn o Liebig o Pinzas para matraz. se puede usar el método modificado para bajo nivel en un intervalo entre 5 y 50 mg O2/L. Cuando la concentración de cloruro en la muestra es mayor de 2 000 mg/L. Para concentraciones más bajas. pinzas de tres dedos refrigerante Friedrich salida de agua entrada de agua matraz de reacción pinzas para matraz perlas de ebullicion 7 8 9 1 0 6 5 4 3 2 1 8 9 7 6 5 4 3 2 10 11 1 Equipo a reflujo como digestor para DQO MATERIAL o Matraz de bola esmerilado de 500ml o Condensador Friedrich . 1 probeta de 100ml o 2 vasos de precipitados de 250ml.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. mangueras para refrigerante o Parrilla de calentamiento. 1 probeta de 50ml. guantes para temperaturas altas. Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones altas). El método es aplicable a muestras de aguas residuales domésticas e industriales que tengan DBO superiores a 50 mg O2/L.

Disolución de ácido sulfúrico-sulfato de plata. por lo que la DQO teórica de esta disolución es de 500 micro g O2/mL. Se puede preparara unos 500ml para seis equipos. IV. realizar la dilución correspondiente con la solución anterior para unos 500ml.004 17 M .25 M a 1 L. Disolución indicadora de 1. Agregar 1 g de sulfato mercúrico y algunas perlas de vidrio. agregar cuidadosamente 20 mL de ácido sulfúrico concentrado.25 M) . Disolver cristales o polvo de sulfato de plata . Pesar aproximadamente y con precisión 1. usar una pequeña porción de la muestra (5ml) y diluir con agua destilada hasta los 50ml ). J Trinidad Ojeda Suárez 2 h a 105°C ± 1°C. utilizando 3 gotas de 1. enfriar. Esta disolución es estable hasta por 3 meses si se mantiene en refrigeración y en ausencia de crecimiento biológico visible1. VIII. diluir y aforar a 100 mL con agua y homogeneizar. disolver y aforar a 1 L con agua. Adicionar una alícuota de 25ml de la disolución estándar de dicromato de potasio 0. Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones bajas). disolver y aforar a 1 L con agua y homogeneizar. Pesar aproximadamente y con precisión 0. en ácido sulfúrico concentrado en una relación 5.5 g Ag2SO4 /Kg H2SO4.0 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado . llevar a 1 L con agua y homogeneizar. Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0. Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0.10-fenantrolina y aproximadamente 0. agregar cuidadosamente 30 mL de ácido sulfúrico concentrado y homogeneizar. Esta disolución debe normalizarse cada vez que se utilice.425 g de biftalato de potasio patrón primario previamente secado a 120°C durante 2 h. hasta el cambio de color de azul verdoso a café rojizo.25 M.041 7 M . Diluir 100 mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0.695 g de sulfato ferroso heptahidratado. Disolución estándar de biftalato de potasio (500 mg O2/mL). Tomar una alícuota de 10 mL de la disolución estándar de dicromato de potasio 0. V. Diluir con agua hasta 100 mL.485 g de 1. enfriar y valorar con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0. (0. Valorar con la disolución de dicromato de potasio 0. Por ejemplo para preparar unos 500ml de esta disolución . Procedimiento Parte I Método del reflujo para DQO mayores de 50 mg/L a) Colocar 50 ml de muestra en el matraz de bola . II. Si se va a realizar esta parte. III. ( para muestras con valores que se estiman con DQO>900 mg/L.004 17 M). disolver 5 g de Ag2SO4 en 500ml de H2SO4 VII.25 M).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.176 mg O2/mg de Biftalato. Normalización de la disolución de sulfato ferroso amoniacal (0.10-fenantrolina como indicador.0417 M y mezclar con 1 Verificar si es necesario prepararla 51 . disolver en aproximadamente 800 mL de agua aproximadamente 98. El biftalato tiene una DQO teórica de 1. Se requieren de 1 a 2 días para que se disuelva completamente el sulfato de plata. VI.025 M).10-fenantrolina.

V3=es el volumen en mL de la muestra. Desconectar el refrigerante y agregar agua destilada a la muestra al doble de su volumen. Tener cuidado extremo. Parte II Para niveles menores de DQO Prácticamente se realiza el mismo procedimiento. Deje enfriar y enjuagar el condensador desde la parte superior con 25ml de agua destilada. De la misma manera . V1 − V2 xMx8000 V3 V1= es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración del testigo. CÁLCULOS DQO = donde. se agita para disolver el sulfato mercúrico2. 52 .10 fenatrolina como indicador y titular con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. al agregar el dicromato se colorea de un verde oscuro muy intenso. Calentar el matraz a reflujo durante 2 horas a partir de que comience la ebullición. tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como 2 Nota: si la muestra en el matraza. J Trinidad Ojeda Suárez b) c) d) e) f) movimientos circulares. tomar como punto final el primer cambio de color de azul verdoso a café-rojizo. Adicione 5 ml de la disolución H2SO4-Ag2SO4.025M. el color azul-verdoso puede reaparecer. Precaución: agitar muy bien la mezcla antes de suministrar calor para prevenir el sobrecalentamiento en el fondo del matraz y la formación de espuma. Enfriar a temperatura ambiente y agregar tres gotas de indicador de 1. INTERFERENCIAS 1) Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable. ya que cualquier traza de materia orgánica en la vidriería o deposiciones desde la atmósfera pueden causar errores.25M.00417M y titular con sulfato ferroso amoniacal 0. Conectar el matraz de bola a reflujo con el condensador tipo Friedrich de preferencia. si no se tiene por última opción usar el tipo Liebig . todavía no colocar la parrilla de calentamiento. es evidente que la cantidad de oxidante es insuficiente. V2=es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración de la muestra. en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante. y hacer circular el agua de enfriamiento. someter simultáneamente un blanco o testigo que contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual al de la muestra. sino se tiene usar el tipo Allinh. de tramo más alto. pero ahora se usa la disolución estándar de K2Cr2O7 estándar de 0. y M= es la molaridad de la disolución de sulfato ferroso amoniacal utilizada en la determinación. es necesario diluir la muestra. Por el extremo superior del condensador agregar lentamente y con cuidado 70 ml de la disolución de H2SO4-Ag2SO4 y agitar en forma circular para homogeneizar.

La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl–/L. Para evitar una interferencia significante debida al NO2–.1 mg de O2/mg de NO2–-N. bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: Tratamiento de residuos: 53 . se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L. se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba. mientras se mantenga una relación HgSO4:Cl– de 10:1.. etc. manganoso. agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada. muy poco soluble en medio acuoso. Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra. por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4). esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2–-N presente en el volumen de muestra usado. Sin embargo. 3) El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1. se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido. 4) Las especies inorgánicas reducidas. según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial. sulfuro. 2) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte. J Trinidad Ojeda Suárez catalizador. y como las concentraciones de NO2– en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2–-N/L. existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas. tales como iones ferroso. para concentraciones altas de estas especies.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. éste reacciona con los iones cloruro. aunque no completamente. que forma el haluro mercúrico correspondiente.

Ed. 1995 4) http://www. 6) R.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.S. Ramalho Tratamiento de Aguas Residuales . 2003 54 .. 19 ed. Omega. American Water Works association.com/lab_sanitaria/practica. 1990 3) Standard Methods for The Examination of water . residuales y residuales tratadas. American Public Health association.geocities. Análisis de Aguas. Barcelona. 2) Roider J.htm 5) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. New York . J Trinidad Ojeda Suárez BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-030-SFCI Terminación de Demanda química de Oxígeno en aguas naturales. Reverté . Water Pollution Control.

de los compuestos orgánicos degradables existentes en el líquido residual. El agua potable tiene una DBO de 0.5 ppm de oxígeno y se considera que el agua está contaminada si la DBO es mayor de 5 ppm.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La DBO de una muestra de agua expresa la cantidad de miligramos de oxígeno disuelto por cada litro de agua. La demanda bioquímica de oxígeno se expresa en partes por millón (ppm) de oxígeno y se determina midiendo el proceso de reducción del oxígeno disuelto en la muestra de agua manteniendo la temperatura a 20 ºC en un periodo de 5 días. a una temperatura dada.75 a 1. DBO5) Una medida cuantitativa de la contaminación del agua por materia orgánica (sirve como nutriente y requiere oxígeno para su descomposición) es la determinación de la rapidez con que la materia orgánica nutritiva consume oxígeno por la descomposición bacteriana y se le denomina Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO). J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 10 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Realizar un análisis del agua para determinar la demanda bioquímica de oxígeno por el método de las diluciones INTRODUCCIÓN Expresa la cantidad de oxígeno necesario para la oxidación bioquímica. *Cantidad de oxígeno consumida durante un tiempo determinado. Las aguas negra municipales contienen entre 100 y 400 ppm pero los desechos industriales y los agrícolas contienen niveles de DBO del orden de miles de ppm. por ej. Es una característica cuantificable del grado de contaminación del agua a partir de su contenido de sustancias biodegradables. Ese contenido se expresa en función de la demanda de oxígeno de los microorganismos participantes en la degradación de la materia orgánica presente a 20 oC en un tiempo predeterminado. Una DBO grande indica que se requiere una gran cantidad de oxígeno para descomponer la materia orgánica contenida en el agua. La reducción de los niveles de DBO se hace mediante tratamiento de aguas negras. por las clases de microorganismos presentes. La DBO es afectada por la temperatura del medio. Fijando ciertas condiciones de tiempo y temperatura. Si estos factores son constantes. en 5 días y a 20 º C. (Usualmente 5 días. que se utiliza conforme se consumen los desechos orgánicos por la acción de las bacterias en el agua. para descomponer por oxidación las materias orgánicas. 55 . por la cantidad y tipo de elementos nutritivos presentes. la velocidad de oxidación de la materia orgánica se puede expresar en términos del tiempo de vida media (tiempo en que descompone la mitad de la cantidad inicial de materia orgánica) del elemento nutritivo.

D.M.M. 150 HUMEDALES NATURAES (B) P. que se oxidan con el OD.D.M. y en general compuestos orgánicos nitrogenados que sirven como alimentación de para bacterias específicas ( nitrosomas y nitrobacter ).sulfitos. 75 P. 150 P. P. En la práctica el DBO se refiere a 5 días . Este alcanzado se denomina DBOf. navegación y otros (A) P. La relación entre el DBO5 y DBOf varían de acuerdo a los materiales orgánicos presentes. P. alcanza su límite de DBO en más de 20 días.A. las razones son las siguientes : 1) muchos compuestos orgánicos oxidados por el dicromato no son oxidables bioquímicamente 56 .M.77. los valores máximos permitidos (mg/l) son: RIOS Uso riego agrícola (A) P.= No es aplicable (A).D. derivado de la presencia de nitritos . P.M. Para aguas residuales urbanas se asume : DBO5/DBOf = 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. lo cual se hace con la notación DBO5. 150 P. N. N. 30 60 75 150 30 60 SUELO Uso en riego agrícola (A) P. P. 150 200 Recreación(B) ESTUARIOS (B) EMBALSES NATURALES Y ARTIFICIALES Protección de vida Uso en riego agrícola Uso público urbano (C) acuática(C) (B) P. P.A. P. amoniaco.D. (B) y (C): tipo de cuerpo receptor según la ley Federal de derechos La demanda bioquímica de oxígeno en las aguas residuales es el resultado de tres tipos de materiales : (1) materiales orgánicos carbónicos. Se puede decir que aun 5 días es un periodo demasiado largo para esperar resultados de un ensayo. 75 P.D. Tipo de agua Agua potable Agua poco contaminada Agua potable negra municipal Residuos industriales DBO mg/L 0.D.M.5 5 a 50 100 a 400 5 00 a 10 000 Según la norma NOM-001-ECOL-1996.M. (3) compuestos químicos reductores ( ion ferroso .D.M. (2) nitrógeno oxidable. P.D.75 a 1. Generalmente el valor de DBO es menor al valor de DQO. N. La utilización de oxígeno en el ensayo de DBO es muy lenta.D. P.M. utilizables como fuente de alimentación por organismos aeróbicos.D. sulfuros. J Trinidad Ojeda Suárez Valores típicos de Demanda Bioquímica de Oxígeno para aguas de diferente calidad.A. 75 150 AGUAS Explotación pesquera . = promedio mensual . P. 150 200 Uso público urbano(B) P.D. P.M P.M 75 P. = Promedio diario.

Agregar aproximadamente 2.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. mezclar bien y diluir hasta 1 L. Disolución de ácido sulfúrico (0.1N). disolver en agua y diluir a 1 L. o Medidor de OD.575 g de sulfito de sodio . MATERIALES o botellas Winkler de 300ml (3) o incubadora a 20oC. Secar glucosa y ácido glutámico a 103ºC durante una hora. Pesar aproximadamente 0. lo cual significa que son tomados en cuenta en la DQO. disolver en agua y diluir a 1 L. disolver en agua y diluir a 1 L. Esta disolución no es estable. Pesar aproximadamente 4. Esta disolución tiene una DBO5 de 198 mg/L. Desechar el reactivo (o cualquiera de los siguientes reactivos) si hay algún signo de crecimiento biológico en el frasco de almacenamiento.4 g de fosfato dibásico de sodio heptahidratado y 1.25 g de cloruro férrico hexahidratado . Pesar aproximadamente 22.1N). disolver en agua y diluir a 1 L. Pesar aproximadamente 1. y ion ferroso (Fe2+) son oxidados por el dicromato potásico . termómetro ( 0 a 80oC) o 2 Pipetas de 10ml. disolver en agua y diluir a 1 L.0 g de hidróxido de sodio .5 g de fosfato monobásico de potasio 21.2. Disolución de cloruro de calcio. vaso de pp de 250 ml o Bomba para saturar con aire REACTIVOS Disolución amortiguadora de fosfato. El pH de la disolución debe ser de 7. y sin embargo no son detectados en el ensayo de DBO. 57 . Disolución patrón de glucosa-ácido glutámico. J Trinidad Ojeda Suárez 2) ciertos iones inorgánicos tales como sulfuros (S-2). 2 vasos de pp 250 ml o Probeta de 100ml .5 g de sulfato de magnesio heptahidratado . Eliminar toda luz para evitar la posibilidad de producción de fotosintética de OD. Disolución de sulfito de sodio.75 g de fosfato dibásico de potasio . Pesar aproximadamente 27. Disolución de cloruro férrico. 33.5 g de cloruro de calcio anhídro . disolver en 500 mL de agua y aforar a 1 L.0 mg de glucosa y 150. por lo que debe prepararse diariamente. tiosulfatos ( S2O3-2).8 mL de ácido sulfúrico concentrado a 500 mL de agua.0 mg de ácido glutámico. nitritos (NO2-1). Disolución de sulfato de magnesio. Pesar aproximadamente y con precisión 150.7 g de cloruro de amonio . Pesar aproximadamente 8. Disolución de hidróxido de sodio (0. diluir en agua y aforar a 1 L. Preparar inmediatamente antes de usarla.

libre de materia orgánica durante 1 h por lo menos. Si el agua de dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad. Alternativamente si se requiere inhibir la nitrificación.4 1. disolución de cloruro de calcio .2 mg/L. 1. RECOLECCIÓN. Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo contenido de materia orgánica.2 y 1. J Trinidad Ojeda Suárez Disolución de cloruro de amonio.05 mg/L a 0. Analizar y almacenar el agua de dilución como se describe en los incisos 1. b) No se debe agregar ningún preservador a las muestras. Antes de usar el agua de dilución debe ponerse a una temperatura aproximada de 20ºC. c) El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 h. Saturar con oxígeno aireando con aire filtrado. Pesar aproximadamente 1. No se recomienda su almacenamiento cuando la DBO5 se va a determinar sin inhibir la nitrificación ya que pueden desarrollarse microorganismos nitrificantes durante ese tiempo. Pueden utilizarse muestras simples o compuestas. es necesario inocular la muestra.1 mg/L. Si se requiere.3 mg N/mL. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS a) En el caso de aguas naturales debe tomarse un mínimo de 1 L de muestra en un envase de polietileno o vidrio. En el caso de aguas residuales (DBO5 mayores a 50 mg/L) deben tomarse mínimo 100 mL. obtener agua de mejor calidad mejorando la purificación o usar agua de otra fuente.3. PROCEDIMIENTO 1. Si la disminución de oxígeno disuelto del agua excede de 0. sembrar el agua de dilución como se indica en el inciso 1.1 Preparación de agua para dilución Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio. de tal forma que siempre tenga a mano agua de calidad garantizada. Al Incubar en un frasco Winkler lleno de agua de dilución durante cinco días a 20°C. Preparar el agua de dilución diariamente.1 mg/L en cinco días a 20°C. ajustar el pH a 7. La disolución contiene 0. Solo deben conservarse a 4ºC hasta su análisis.15 g de cloruro de amonio y disolver en 500 mL de agua. disolución de cloruro férrico y disolución amortiguadora de fosfatos. almacenar el agua de dilución sembrada en una habitación oscura a temperatura ambiente hasta que la captación de oxígeno disuelto se haya reducido lo suficiente para cumplir los criterios de comprobación del agua de dilución. el consumo no debe ser mayor a 0.2 con disolución de hidróxido de sodio y aforar a 1 L.2 Control del agua de dilución Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de dilución. añadir suficiente inóculo como para un consumo de OD de 0.3 Control de la glucosa-ácido glutámico 58 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.2 mg/L y preferiblemente no menor a 0.

El pH del agua de dilución sembrada no debe verse afectado por la dilución de la muestra. El incremento del valor de la DBO5 indica una siembra exitosa 1. El agua residual doméstica. Para determinar el consumo de OD de una muestra. utilizar el sobrenadante del agua residual doméstica después de dejarlo reposar a temperatura ambiente durante al menos 1 h. 59 .1 mg/L (ver inciso 1. Determinar la DBO5 de una disolución al 2 % de la disolución de control patrón de glucosa-ácido glutámico utilizando las técnicas expuestas en los incisos 1. La intersección del eje de las abscisas (OD) representa el consumo del oxígeno causado por el agua de dilución y debe ser inferior a 0.0 mg/L.6 Pretratamiento de la muestra 1.1 Muestras con pH ácidos o básicos Neutralizar las muestras a un pH entre 6.5 Control del inóculo Determinar la DBO5 del material de siembra como para cualquier otra muestra. utilizar este compuesto en lugar de la glucosa-ácido glutámico. se resta el consumo de OD de la siembra. La captación de OD total del agua de dilución sembrada debe oscilar entre 0.6 mg/L y 1. algunos residuos industriales no tratados.6. A partir de este valor y de uno conocido de la dilución del material de siembra (en el agua de dilución) determinar el consumo de OD de la siembra.5 %. pero no más de 36 h. Esto es una siembra control. Alternativamente. tiene que ser una línea recta cuya pendiente corresponde a la disminución de OD por mililitro del inóculo. Algunas muestras no contienen una población microbiana suficiente (por ejemplo. La representación de la disminución del OD (mg/L) con respecto a los mililitros de siembra. 1.4 a 1. los efluentes de las plantas de tratamiento de desechos biológicos y las aguas superficiales que reciben las descargas de aguas residuales que contienen poblaciones microbianas satisfactorias.10.5 con ácido sulfúrico o hidróxido de sodio de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en más del 0. Para tales residuos. 1. del consumo de OD total. Cuando no se disponga de ésta.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Cuando se usa como siembra el efluente de tratamiento biológico de sistema de aguas residuales se recomienda la inhibición de la nitrificación. dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas residuales municipales. los efluentes no clorados o sin desinfección.8). Lo ideal es hacer disoluciones tales de la siembra que la mayor cantidad de los resultados presenten una disminución de al menos el 50 % del OD. Utilizar la disolución de glucosa-ácido glutámico como disolución madre de control. la efectividad del inóculo y la técnica analítica mediante determinaciones de la DBO5 en muestras estándar de concentración conocida. residuos de alta temperatura o con valores de pH extremos). Determinar si la población existente es satisfactoria haciendo la prueba de la siembra en una muestra para DBO5. si un agua residual particular contiene un componente principal identificable que contribuya a la DBO5. La mejor siembra es la que proviene del efluente de un sistema de tratamiento biológico de aguas residuales. J Trinidad Ojeda Suárez Comprobar en cada lote analítico la calidad del agua de dilución. sembrar el agua de dilución añadiendo una población de microorganismos.5 y 7.4 Inóculo Fuente de la siembra Es necesario contar con una población de microorganismos capaces de oxidar la materia orgánica biodegradable de la muestra. residuos desinfectados. pero cuando se utiliza con ácido glutámico. La glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidación.

del 5 % al 25 % para el efluente tratado biológicamente y del 25 % al 100 % para las aguas superficiales contaminadas. el cloro desaparece en el lapso de 1 h a 2 h después de su exposición a la luz. J Trinidad Ojeda Suárez 1. presenta una correlación aproximada con la DBO5 y sirve como una guía para seleccionar las diluciones. 1. Debe hacerse la observación del uso de inhibición del nitrógeno cuando se presente el informe de los resultados 1. de 1 % a 5 % para las aguas residuales sedimentadas y crudas. Determinar el volumen requerido de disolución de sulfito de sodio cuantificando el cloro residual total.0 mg OD/L a 20ºC.0 mg de 2-cloro-6 (triclorometil) piridina a cada uno de los frascos antes de recolectar o bien adicionar la cantidad suficiente de agua para tener una concentración de 10 mg/L aproximadamente. producen los resultados más confiables. En ausencia de datos previos. las muestras sembradas con efluentes tratados biológicamente y las aguas superficiales entre otras.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. mezclar y después de 10 min a 20 min. tomándolas antes del proceso de cloración. Un análisis más rápido tal como la DQO. es posible encontrar muestras que contienen más de 9. Añadir a la muestra neutralizada el volumen relativo de la disolución de sulfito de sodio determinada por la prueba anterior.5 Inhibición de la nitrificación Si se requiere inhibir la nitrificación adicionar 3. los efluentes tratados biológicamente.7. Esto suele ocurrir durante el transporte o la manipulación de la muestra.4 Ajustar la temperatura de la muestra a 20°C ± 1°C antes de hacer diluciones. Para las muestras en las que el residuo de cloro no se disipe en un tiempo razonablemente corto.1 Las diluciones que dan lugar a un OD residual mayor de 1 mg/L y una captación de OD de al menos 2 mg/L después de 5 días de incubación. En algunas muestras.3 Muestras sobresaturadas con OD En aguas frías o en aguas donde se produce la fotosíntesis (aguas de embalses). eliminar el cloro residual añadiendo disolución de sulfito de sodio. utilizar las siguientes diluciones: de 0 % a 1 % para los residuos industriales fuertes.2 Muestras que contienen cloro residual Si es posible. Entre las muestras que requieren inhibición de la nitrificación se incluyen. reducir el OD por saturación.6.7 Técnicas de dilución 1. Si hay cloro residual. evitar las muestras que contengan cloro residual. Si la muestra ha sido clorada pero no hay residuo detectable de cloro. comprobar el cloro residual de la muestra. 1. Para evitar la pérdida de oxígeno durante la incubación de tales muestras. No se deben analizar las muestras cloradas sin sembrar el agua de dilución. sembrar el agua de dilución. La experimentación con una muestra concreta permite el uso de un número menor de diluciones. Hacer varias diluciones (al menos 3) por duplicado de la muestra preparada para obtener una captación de OD en dicho intervalo. calentando la muestra aproximadamente a 20°C en frascos parcialmente llenos mientras se agitan con fuerza o se airean con aire limpio.6. eliminar el cloro de la muestra y sembrar con inóculo (ver inciso 1. 60 .6. filtrado y comprimido.4).6. 1.

7. Utilizando una pipeta volumétrica. los controles de siembra. 1.10 Incubación Incubar a 20ºC ± 1ºC las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las diluciones deseadas. Ajustar herméticamente el tapón. agregar agua si es necesario. grasas o cualquier sustancia que se adhiera a la membrana puede ser causa de baja respuesta en el electrodo. Junto con cada lote de muestras. en los controles y en los blancos. de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI . diariamente se debe verificar que el sello hidraúlico esté intacto en cada botella incubada.9 Blanco del agua de dilución.7 y 1. 1.10. En caso de no contar con contratapas.2 mg/L y preferentemente no menor a 0. El consumo de OD no debe ser mayor de 0. 2. No realizar diluciones mayores de 1:300 (1 mL de la muestra en un frasco). J Trinidad Ojeda Suárez 1. Añadir cantidades adecuadas del material de siembra a los frascos tipo Winkler o al agua de dilución. añadir el volumen de muestra deseado a frascos Winkler individuales de 300 mL. Los aceites. sin dejar burbujas. de forma que la inserción del tapón desplace todo el aire. Determinar el OD inicial en uno de los frascos de cada una de las diferentes diluciones. Llenar los frascos con suficiente agua de dilución.1 mg/L. incubar un frasco de agua de dilución no sembrada.8 Determinación del OD inicial Método yodométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método yodométrico de azida modificado. de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI o por el método ya realizado en el peresente manual . Emplear un blanco del agua de dilución como un control aproximado de la calidad del agua de dilución no sembrada y de la limpieza de los frascos de incubación.11 Determinación del OD final Después de 5 días de incubación determinar el OD en las diluciones de la muestra. Diluciones preparadas directamente en frascos tipo Winkler. En los frascos de los duplicados de cada una de las diluciones. los blancos de agua de dilución y el control de glucosa-ácido glutámico. Determinar el OD inicial y final como se especifica en los incisos 1. CALCULOS Y RESULTADOS 61 . La medición del OD debe ser realizada inmediatamente después de destapar la botella de Winkler. poner un sello hidraúlico y la contratapa e incubar durante 5 días a 20ºC. 1. Método electrométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método electrométrico con electrodo de membrana. 1. para evitar la absorción de oxígeno del aire por la muestra. sembrada si es necesario.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

C2= es el volumen de inóculo en el inóculo control. Cuando se emplea una dilución: ODi mg/L .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. en mg/L. Vt= es el volumen total del frasco Winkler.B2 ) (Vt ) C2(Vm) Con dilución: DBO5 (m/L)=[ (ODi mg/L . B2= es el OD del inóculo después de la incubación.OD5 mg/L donde: ODi mg/L=es el oxígeno disuelto inicial.OD5 mg/ L) . C1= es el volumen de inóculo en la muestra.C1 (B1 . en mg/L.OD5 mg/L DBO5 (mg/L) = --------------------------------------------------------% de dilución expresado en decimales b) Cuando se utiliza inóculo Sin dilución: DBO5 (m/L)= (ODi mg/L .C1 (B1 . J Trinidad Ojeda Suárez a) Cuando no se utilice inóculo ni diluciones: DBO5 (mg/L) = ODi mg/L . y 62 . y OD5 mg/L=es el oxígeno disuelto al quinto día.OD5 mg/ L) .B2 ) (Vt )] C2(Vm) donde: B1= es el OD del inóculo antes de la incubación.

No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos. por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. J Trinidad Ojeda Suárez Vm= es el volumen de muestra sembrada. El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo cuidado. SEGURIDAD I. II. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de información de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos análisis. Reportar los resultados en mg/L de DBO5 con dos cifras significativas con la presición (media.5. guantes de látex y lentes de seguridad. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana de extracción. V. INTERFERENCIAS 1) El pH ácido o alcalino 2) Cloro residual 3) Nitritos: Es la interferencia más común en las muestras de DBO5 incubadas. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. El adicionar ácido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitación y enfriamiento externo. III. tal como: batas.6. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición. 4) Sustancias inorgánicas y orgánicas reductoras. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias químicas especificadas en éste método. Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. desviación estándar) correspondiente. 63 . Expresar los resultados como CDBO5 sí se inhibe la nitrificación. Para eliminarla ver inciso 1. IV. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de éstos.

Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación. estatales y locales referentes al manejo de residuos. J Trinidad Ojeda Suárez MANEJO DE RESIDUOS Es responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales. almacenamiento y disposición de residuos peligrosos. Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. particularmente las reglas de identificación. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 64 .

33x 10-5 M. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión cloruro. En este punto la concentración de Ag+ es igual a 1. INTRODUCCIÓN El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales. En un análisis típico de aguas residuales municipales 6 se tienen las siguientes concentraciones de cloruros : Concentración . La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. cuando el ion plata agregado es equivalente al ion cloruro de la solución se cumple que la concentración en solución de Ag+ es igual a la concentración de Cl-1. La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl/L se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. Por otra parte. En agua potable. éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl-/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.78 x10−10 en el punto de equivalencia. el sabor salado producido por la concentración de cloruros es variable. 65 . con una solución de la muestra que contiene cloruros. empieza la precipitación del cromato. mg/L Fuerte Media Débil Cloruros 100 50 30 El contenido de cloruros no suele plantear problemas de potabilidad en las aguas de consumo. En este momento se da por terminada la valoración. su presencia es necesaria en aguas potables. La formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones metálicas y evitar el crecimiento de vegetales. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales. residuales y residuales tratadas. en forma importante la calidad del suelo. cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora. A medida que el nitrato de palta supera el valor de Kps para el cloruro de palta se forma el precipitado de color blanco según las siguiente reacción: Ag + + Cl −1 ⇔ AgCl K ps = 1. El método anterior (Mohr) consiste en valorar una solución de nitrato de plata . J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 11 DETERMINACIÓN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar la cantidad de cloruros totales en aguas residuales usando la valoración con nitrato de plata método de Mohr.

Moler aproximadamente 5. Proteger la disolución de la luz y dejar estabilizar durante 24 h después de la adición de la disolución de nitrato de plata. Pesar aproximadamente y con precisión 2.5. soporte y pinzas para bureta 2 vasos de precipitados de 250ml.0822 g en 500ml ( 100 ppm) REACTIVOS 1.014N). anillo y soporte gotero EQUIPOS o Balanza analítica o Potenciómetro para pH o Preparar una muestra de sal (NaCl) 0. lo que asegura que en estas condiciones precipite primero el cloruro de plata. J Trinidad Ojeda Suárez La detección del punto de equivalencia se lleva a cabo por la formación de un segundo precipitado de cromato de plata de color anaranjado. Valorar contra la disolución patrón de cloruro de sodio 0. Secar aproximadamente 3.4 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en aproximadamente 1 L. Pesar aproximadamente y con precisión 50. Disolución indicadora de cromato de potasio. como consecuencia la cantidad efectiva de Ag+ disminuye. lo que trae como consecuencia que la solución valorante sea mayor a lo esperado.1 mg de la sal seca disolver en 66 .0 g de cromato de potasio y disolver en 500 mL de agua y añadir disolución patrón de nitrato de plata hasta que se produzca un precipitado rojo claro.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Disolución patrón de cloruro de sodio (0.5 y 10. ( preparar unos 25. MATERIALES o o o o o o Bureta de 25ml.0 g de cloruro de sodio a 140ºC.014N).014N.0. Disolución estándar de nitrato de plata (0.0 g de cristales de nitrato de plata y secar a 100°C durante 2 h.45 x10−12 La solubilidad del Ag2CrO4 es mayor que la de AgCl. embudo de plástico . Filtrar la disolución para remover el precipitado y aforar a 1 L con agua. Guardar en frascos color ámbar ya que la solución es sensible a la fotodegradación. el ion cromato forma dicromato con lo cual la cantidad de cromato disminuye y la aparición del precipitado de Ag2CrO4 se da más allá del punto de equivalencia. 2 Ag + + CrO4 −2 ⇔ Ag 2CrO4 ↓ K ps = 2. El método de Mohr puede llevarse a cabo si el pH de la solución a valorar está comprendido entre 6. por encima de pH 10 el ion plata tiende a formar el precipitado de hidróxido de plata. probeta de 100ml pipeta de 5ml y pipeta de 10ml 2 matraz erlenmeyer de 125ml papel filtro. Pesar aproximadamente y con precisión 824. ( preparar unos 250 ml) 3.50 ml) 2. A un pH por debajo de 6.

Pesar aproximadamente y con precisión 4. decantar el agua sobrenadante y lavar el precipitado por adiciones sucesivas de agua. Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata hasta el vire de amarillo a naranja rojizo. d) Titular un blanco con las muestras.1 RECOLECCIÓN. PROCEDIMIENTO Acondicionamiento de la muestra a) Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. J Trinidad Ojeda Suárez agua y aforar a 1 L en un matraz volumétrico. la suspensión ocupa un volumen aproximado de 1 L. b) Si la muestra tiene mucho color. Mezclar. añadir de 3 mL a 5 mL de la suspensión de hidróxido de aluminio antes de acondicionar. ( para estandarizar el nitrato de plata ) 4. RESULTADOS Y CÁLCULOS Calcular la concentración de iones Cloruro en la muestra original. 3) El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de una semana. adicionar 1 mL de disolución indicadora de cromato de potasio .1N).1N). PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS 1) Se deben tomar las muestras en envases limpios de polietileno o de vidrio. en mg/L como sigue: 1 No es necesario preparar. Suspensión de hidróxido de aluminio. y llevar a 1 L con agua.1N) y/o ácido sulfúrico (0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. mezclando bien y decantando. filtrara a vació en gooch 67 . Permitir reposar la disolución durante unas horas. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidróxido de sodio (0. dejar sedimentar y filtrar con papel filtro . filtrar con carbón activado granulado. 6. Repetir el procedimiento anterior hasta eliminar el olor a amoniaco. Disolución de hidróxido de sodio (0. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. Tomar un volumen de 500 mL 2) Se debe preservar la muestra a 4°C hasta su análisis. Disolución de ácido sulfúrico (0. manteniendo un criterio constante en el punto final.0 g de hidróxido de sodio disolver en 1 L de agua. A 100 mL de muestra acondicionada.1N) . Cuando está recién preparada. Se acepta el uso de patrón certificado. c) Valoración. 5. Calentar a 60ºC y añadir 55 mL de amoniaco ( hidróxido de amonio) lentamente y agitando. Tomar cuidadosamente 3 mL de ácido sulfúrico concentrado y llevar a 1 L. Pesar aproximadamente y con precisión 125.0 g de sulfato de aluminio y potasio o sulfato de aluminio y amonio.

tiosulfato y sulfito interfieren. con la precisión correspondiente.450]/ mL de muestra donde: A = son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra. tal como: batas. y N = es la normalidad del nitrato de plata. J Trinidad Ojeda Suárez Cl. INTERFERENCIAS 1) Los iones bromuro. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de estos. SEGURIDAD I. guantes de látex y lentes de seguridad. 3) El ortofosfato en concentraciones mayores de 25 mg/L interfiere ya que precipita como fosfato de plata. B = son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del blanco.B)x N x 35. 2) Los iones sulfuro. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. MANEJO DE RESIDUOS Desecho de residuos: Una vez concluida la determinación de los residuos generados deben neutralizarse antes de su disposición final. II. Reportar los resultados en Cl mg/L. yoduro y cianuro se registran como concentraciones equivalentes de cloruro.mg /L = [(A . 4) El hierro con concentraciones arriba de 10 mg/L interfiere porque enmascara el punto final de la valoración. 68 . La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana de extracción.

ASTM Committee on Standards.D 512-89 “Standard Test Methods for Chloride Ion in Water”. Office of Research and Development. Environmental Protection Agency. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980 3) ASTM .ofite.pdf 69 . 481-484. 5) htpp://www. almacenamiento y disposición de residuos peligrosos. pp. particularmente las reglas de identificación. Silver Nitrate)”. 1. Philadelphia PA.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Environmental Monitoring and Support Laboratory. 4) Método 9253 “Chloride (Titrimetric. estatales y locales referentes al manejo de residuos. Los residuos de las titulaciones deben de almacenarse adecuadamente y ser dispuestos conforme lo señala la reglamentación aplicable para residuos peligrosos. Cincinnati. “Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes”.Muestreo. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-073-SFCI –2001 Determinación de cloruros totales en aguas naturales. Diciembre 1989. residuales y residuales tratadas 2) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales .com/instructions/Spanisch/144-70sp. 1994. pp.6. J Trinidad Ojeda Suárez Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales. Ohio. USA. American Society for Testing and Materials.

y su mayor aplicación es en pozos. Aunque como agente desinfectante tiene un coste más elevado que cualquier otro derivado del cloro.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. El contenido de bromuro aumenta a medida que se incrementa la salinidad. La norma mexicana NOM-127 –SSA1-1994 relativa a agua para uso y consumo humano. para yodo 70 . una de las aplicaciones más comunes se encuentra en el proceso del agua en la industria avícola. 4 vasos de precipitados de 150ml o fotómetro C200 o Recipientes de 1 L para las muestras REACTIVOS HI 93716-0. sus propiedades tóxicas y corrosivas y la dificultad de disolverlo en el agua han limitado su utilización . la concentración debe estar dentro ciertos límites aceptables. Su acción tiene resultados más efectivos cuando el valor del pH es superior a 7. se inactiva.5 para cloro residual y de 0. Sin embargo. para bromo HI 93718-0.4. especialmente para el agua potable. Debido a su alta toxicidad y a sus propiedades oxidantes y cáusticas. la cual variará según la aplicación. Además. reporta los límites permisibles de 0.2-0. MATERIAL o 2 cubetas para el fotómetro C200 o 2 pipetas de 10ml. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 12 DETERMINACIÓN DE YODO Y BROMO EN AGUAS OBJETIVO: Utilizar el método fotométrico para determinar la cantidad de yodo y bromo en una muestra de aguas.2 – 1. y a que no desaparece. Como todo parámetro químico usado para este propósito . el agua servida y las aguas residuales. Los bromuros se encuentran como iones acompañantes en los depósitos de potasio y sodio. balnearios y depósitos calientes. no provoca irritaciones en la piel ni en los ojos. Las propiedades desinfectantes del yodo han conducido a su uso como una alternativa ante el cloro y el bromo. ni tampoco provoca vapores ni olores fuertes. constituye una amenaza para todo tipo de agua. INTRODUCCIÓN El bromo es a menudo usado en lugar del cloro como desinfectante debido a su naturaleza menos volátil. Sin embargo. su efecto es más duradero debido a su disolución más lenta.5 mg/L de yodo residual . si su control es el adecuado.

DPD method. Determinación de bromo Rango: 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra . quitar el tapón y adicionar el contenido de un sobre de reactivo de HI 93716.5 mg/L Método: es una adaptación de Standard Methods for the examination of water and wastewater. II. Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de bromo “ 4”. DPD method.0-“. Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de yodo “ 19”. al terminar presionar READ DIRECT. yodo. c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecerá “SIP” en la pantalla. neutralizar la muestra con HCl o NaOH diluido. La reacción entre el bromo y el reactivo origina un tinte rosa en la muestra .0 a 12. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER. c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecerá “SIP” en la pantalla. d) Remover la cubeta del medidor. al termino presionar READ DIRECT. INTERFERENCIAS Las interferencias pueden ser causadas por : cloro. aparecerá un “SIP” y en algunos segundos dará la lectura de la concentración de bromo en mg/L. Para resolver esto . La reacción entre el yodo y el reactivo origina un coloración rosa en la muestra . aparecerá un contador de 2 minutos y 30 segundos . aparecerá un “SIP” y en algunos segundos dará la lectura de la concentración de yodo en mg/L. el color de la muestra reactiva puede descomponerse en forma parcial o puede decolorarse rápidamente . agitar la muestra por dos minutos etermi de la adición del reactivo. Determinación de yodo Rango: 0. En el caso de aguas con una alcalinidad de más de 250 mg/L CaCO3. 71 . en algunos segundos se mostrará el “-0.00 mg/L Método: es una adaptación de Standard Methods for the examination of water and wastewater. J Trinidad Ojeda Suárez I. coloque la tapa de plástico y el tapón negro y agitar suavemente por 30 segundos hasta disolver el reactivo. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER . Colocar la tapa de plástico (blanca) y el tapón negro y agitar suavemente por 20 segundos hasta que se disuelva el reactivo. en algunos segundos se mostrará el “-0. 18th edition. INTERFERENCIAS Las mismas que en la parte del bromo.0-“. b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra . 18th edition. ozono y formas oxidadas de cromo y manganeso.00 a 8. d) Remover la cubeta y adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93718. o ácidez mayor que 150 mg/L CaCO3. aparecerá un contador de 2 minutos y 30 segundos. En el caso de aguas con durezas mayor a 500 mg/L de CaCO3.

82. A9 2) Multiparameter Bench Photometer C200. J Trinidad Ojeda Suárez RESULTADOS TIPO DE AGUA Concentración de bromo (mg/L) Agua residual Agua potable Agua superficial de río Agua preparada ( testigo positivo) CONCLUSIONES Concentración de yodo (mg/L) FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) Catalogo Hanna Instruments 2001 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. página 29. página I8.30. 83 3) NOM-127-SSAI-1994 4) 72 .

tratadas y residuales. colorantes y cerámicas. pinturas. La intensidad de color es directamente proporcional a la concentración de cromo hexavalente. probeta de 100ml 7 celdas para espectroscopia. enfriar en el desecador.5. 73 . 7 matraces erlenmeyer de 250ml.Solución de H2SO4 4 N (preparar 500 ml para todos los equipos ) .5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y 1. Si con el tiempo se pone amarillenta. espátula. mediante la reacción con la 1.5-difenilcarbazida. Sin embargo no se conoce si se produce cáncer por la ingestión de cromo en cualquiera de sus estados de oxidación.Solución patrón de Cr(IV) ( 500µg/ml). Pesar 250mg y disolverlos en 50ml de acetona. soporte y anillo 3 vasos de pp de 250ml. ya no se debe utilizar. El cromo en sus dos estados de oxidación se utiliza en diversos procesos industriales por tanto puede estar presente en las aguas residuales de dichas empresas. piseta. Secar aproximadamente 1.70716g de K2Cr2O7 y disolverlos en agua destilada en un matraz de 500ml y aforar.difenilcarbazona de color violeta que se lee espectrofotométricamente a 540 nm. Etiquetar como 500µg/ml de Cr (IV). embudo. medidor de pH. agitador de vidrio. Posteriormente pesar exactamente 0. . los animales y la vida acuática. Puede producir cáncer de pulmón cuando se inhala y fácilmente produce sensibilización en la piel. etiquetas. portaceldas ( puede usar vasos de 25ml) Espectrofotómetro Cary-50 REACTIVOS . J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 13 DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar cuantitativamente cromo hexavalente en aguas naturales. Las sales de cromo trivalente se utilizan en la industria textil para colorantes.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.Solución de 1-5 difenilcarbazida ( 5mg/ml).HNO3 concentrado . El método se basa en una reacción de óxido reducción donde el cromo hexavalente Cr (VI) reacciona con la 1. Guardar en frasco ámbar y en refrigeración. papel filtro fino 1 pipeta de 10ml y 1 de 5ml. MATERIAL - 6 matraces volumétricos de 100ml. en la industria curtidora y en fotografía. INTRODUCCIÓN Las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan ampliamente en procesos industriales del acero. El estado hexavalente es tóxico para los humanos.5g de dicromato de potasio en estufa o mufla a 105oC por 1 hora. en la industria de la cerámica y el vidrio.

las muestras deben ser analizadas inmediatamente. con el blanco adecuado. preparar en matraces volumétricos de 100ml los estándares de la tabla: matraz 1 2 3 4 5 ml de sol. aforar con agua destilada ). Transferir a un matraz erlenmeyer de 250ml y adicionar 2ml de difenilcarbazida. Si la concentración de cromo se sospecha diluir la muestra y aforar a 100ml. J Trinidad Ojeda Suárez - Muestras de agua residual . ( Pipetear 5 ml de la solución de 5µg/ml de dicromato de potasio y colocar en un matraz volumétrico de 25 ml. Nota: los reactivos tienen que prepararse y usarse lo más rápido posible. Las muestras deben almacenarse a 4oC hasta su análisis.2 0. e) Preparación de la curva de calibración. Ajustar a un pH=1 con H2SO4 4N. etiquetar (M1) c) Añadir 2ml de disolución de difenilcarbazida. 74 . b) La alícuota de la muestra (100ml) debe ser lo más clara posible ( filtrar con papel fino). mezclar y dejar reposar por 10 minutos para el desarrollo del color (realizar lo anterior al mismo tiempo que los estándares). Posteriormente acidificar con HNO3 hasta pH<2.4 1 2 4 Concentración de la solución de 100ml f) Transferir cada matraz a un erlenmeyer de 250ml (etiquetados) y ajustar a un pH=1 con ácido sulfúrico 4 N. Procedimiento a) Recolección preservación y almacenamiento de la muestra. natural o tratada Muestra problema opcional de 1 µg/ml. colocarlas en las celdas de 1cm para realizar la lectura de absorbancia a 540 nm en la aplicación concentración del Cary-50. 500µg/ml de K2Cr2O7 0. Con la solución patrón de 5µg/ml . d) Preparar un blanco. Se debe tomar como mínimo unos 300ml de muestra de agua en frascos de vidrio.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. etiquetar (blanco) . Es necesario filtrar la muestra con papel de poro fino. Cuando se sospeche de presencia de hipobromito. persulfato o cloruros. mezclar y dejar reposar por 10 minutos ( al mismo tiempo que las muestras ). Colocar en un matraz de 100ml de agua destilada. g) Cada uno de los estándares y muestras desarrolladas con el color a los 10 minutos. ya que el dicromato se va degradando. Posteriormente 2ml de la disolución de difenilcarbazida. El tiempo máximo de almacenamiento previo es de 24 horas. Transferir la muestra a un matraz erlenmeyer de 250ml.

FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 75 . J Trinidad Ojeda Suárez Imprima los resultados de la concentración en mg/L de cromo VI y saque sus conclusiones .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

y de 10 a 60 mg/L para el método turbidimétrico que se aplica cuando se requiere una determinación rápida de rutina o control de aguas industriales. el cual debe mantenerse en suspensión homogénea por un periodo de tiempo para medir la absorbancia que la misma produce. Los límites de concentración . se pesa como sulfato de bario después de eliminar la sílice y material insoluble. (Ambos métodos expresados como SO4=). El principio del método gravimétrico consiste en que el ion sulfato se precipita. Sin embargo. Nota 1: Antes de empezar a trabajar. con el ion Ba+2 para formar sulfato de bario . Por tal motivo. 76 . se sugiere que la mitad de los equipos realicen la prueba con el primer método y el resto con el método turbimétrico. de las turbinas eléctricas y de su intercambiador de calor.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. ya que valores superiores puede tener acción purgante. ajustando la cantidad de la muestra. en las aguas usadas para producción de energía eléctrica . Un control similar debe efectuarse para la producción de semiconductores Los métodos para la determinación del ion sulfato en aguas naturales y residuales con un ámbito de aplicación de 10 a 100 mg/L para el método gravimétrico. El contenido de ion SO4-2 se obtiene de una curva de calibración. En los efluentes industriales y de las industrias mineras se tiene gran cantidad de sulfato. en este método puede ampliarse el ámbito. con el fin de controlar las incrustaciones. Los niveles para el agua de la red pública tiene ciertos límites. la concentración de estos iones se tiene bajo control normalmente por debajo de cierto nivel. este último requiere de bastante rapidez en la lectura y trabajar en forma programada para no acumular transito en el desarrollo de turbidez y la lectura en el espectrofotómetro. para el método turbidimétrico el ion sulfato precipita en un medio ácido. arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son: de 400 a 600 ppm para el sulfato de magnesio. Por otro lado. y de 250 a 400 ppm para el sulfato de calcio Los sulfatos se usan en algunos tipos de calderas para reducir el calcio y magnesio existentes. los iones sulfato juegan un papel muy importante en la corrosión de calderas de lata presión. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 14 DETERMINACIÓN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar el ion sulfato en aguas residuales usando el método gravimétrico y turbidimétrico INTRODUCCIÓN Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones.

(ver Nota 2). baño de vapor ( mechero. desecador . espectrofotómetro Cary-50 o 8 celdas para lecturas en región visible o portaceldas . 2 vasos de precipitados de 250ml o cápsula de porcelana o platino o mufla . probeta de 100ml. 77 . Disolver 8. agitador magnético. Solución de ácido clorhídrico 1:1 4. Acido fluorhídrico concentrado. J Trinidad Ojeda Suárez MATERIAL Para el método gravimétrico : o embudo de vidrio.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. horno de secado. pipeta de 5ml. a) Si la concentración de sílice excede de 25 mg/L evaporar la muestra a sequedad en una cápsula de platino o porcelana en un baño de vapor. Procedimiento para el método gravimétrico 1) Eliminación de sílice. tela de asbesto) o 2 matraz erlenmeyer de 250 ml. Solución indicadora de rojo de metilo.5 g de nitrato de plata y 0. 1 cm³ de esta solución es capaz de precipitar aproximadamente 40 mg de sulfato.. medidor de pH o guantes de hule. pipeta de 5ml y pipeta de 10ml o 5 matraces volumétricos de 50ml o 25 ml. campana extractora y lentes de seguridad Para el método turbidimétrico: o probeta de 100ml . Reactivo de nitrato de plata . vaso de pp de 500ml. e inclinar la cápsula y rotar hasta que el ácido esté en contacto con el residuo.Disolver 100 g de cloruro de bario dihidratado en un litro de agua. 2. balanza analítica . 3. NOTA 2:Esta operación debe efectuarse bajo campana y con el equipo de protección adecuado. parrilla magnética o cucharilla de combustión . filtrar a través de un filtro de membrana o un filtro de papel antes de usar. 8 matraces erlenmeyer de 250 o 125 ml o cronómetro.ácido nítrico. si no se tienen usar pequeños vasos de pp de 25 o 50ml REACTIVOS Para el método gravimétrico: 1.5 cm³ de ácido nítrico concentrado en 500 cm³ de agua. b) Agregar 1 cm³ de ácido fluorhídrico concentrado. soporte anillo o papel filtro..Disolver 100 mg de sal sódica de rojo de metilo en agua y diluir a 100 cm³. Solución de cloruro de bario. 5.

Continuar los filtrados y lavar.4115 x1000 B 78 . agregar lentamente solución de cloruro de bario caliente hasta que la precipitación sea completa. usando un potenciómetro o solución indicadora de rojo de metilo.5. carbonizarla a la flama de un mechero. 7) Digerir el precipitado a 353 K . Añadir 2 cm³ de ácido fluorhídrico y llevar el residuo soluble en agua caliente y filtrar.90°C) durante 10 a 12 horas y no menos de 2 horas. pasar a un mechero evitando que el papel filtro se inflame y posteriormente llevar a una mufla a 1073 K (800°C) durante una hora. Pasarla directamente de la flama del mechero a una mufla a 1073. k (800°C) durante una hora. 6) Adicionar de 1 a 2 cm³ de la solución de ácido clorhídrico 1:1. J Trinidad Ojeda Suárez c) Continuar con la evaporación a sequedad. 3) En caso de que la muestra tuviera una concentración menor de 25 mg/L de sílice. 5) Llevar a un pH de 4. Si la cantidad de precipitado es pequeña. Añadir aproximadamente 2 cm³ en exceso de la solución de cloruro de bario. calentar la solución a ebullición y agitar lentamente. agregar un total de 5 cm³ de solución de cloruro de bario. evaporar a sequedad en un baño de vapor.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 9) Lavar el precipitado con porciones pequeñas de agua caliente. d) Dejar enfriar y humedecer el residuo con 2 cm³ de agua y 1 cm³ de ácido fluorhídrico. Lavar la sílice insoluble con porciones pequeñas de agua caliente.4115 mg de SO4= mg de SO4 / L = −2 Ax 0. La filtración de la pulpa facilita y reduce la tendencia del precipitado a separarse. Resultados y Cálculos El contenido del ion sulfato en mg/L se conoce aplicando la fórmula siguiente: mg de BaSO4 = 0. 8) Mezclar una pequeña cantidad de la pulpa del papel filtro de cenizas conocidas con el precipitado de sulfato de bario y filtrar a temperatura ambiente.5 .363 K (80°C . 10) Secar el papel filtro y precipitado en estufa. Enfriar en desecador y pesar.0 con la solución de ácido clorhídrico 1:1. efectuar el procedimiento anterior sin la adición de ácidofluorhídrico. 4) Transferir con pipeta volumétrica a un vaso de precipitados. para que los lavados estén libres de cloruros y hasta que 10 cm³ de las aguas de lavado no produzcan turbiedad al adicionarles 1 cm³ del reactivo de nitrato de plata ácido nítrico. un volumen de muestra clarificada que contenga no más de 50 mg de ion sulfato y ajustar a un volumen de 250 cm³. completar el secado en un horno a 453 K (180°C) y si está presente la materia orgánica.

300 cm³ de agua. Solución estándar de sulfato . 100 cm³ de alcohol etílico o isopropílico al 95% y 75 g de cloruro de sodio. 20 . comparando la lectura de turbiedad con una curva de calibración preparada con el uso de los patrones de sulfato. b) Espaciar los patrones a incrementos de en los límites de 0 a 40 mg/L de sulfato. 3. Esta solución tiene 100 mg/L de SO4-2. J Trinidad Ojeda Suárez En donde: A = Peso del sulfato de bario. 30).9 mg de sulfato de sodio anhidro y aforar a 1000 cm³.No. durante todo el procedimiento. malla DGN 6. 2.DGN 10 M (malla US No. Usar matraces volumétricos de 50 o 25 ml. decrece la exactitud del método y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de bario. debido a la relación : 100mg SO4 x −2 142mg Na2 SO4 −2 96mgSO4 Procedimiento para el método turbidimétrico 1) Preparación de la curva de calibración a) Estimar la concentración del ion sulfato en la muestra.5g . Tomarlos con la cucharilla de combustión o pesar 0. Concentración del estándar (mg de SO4-2/L) 5 10 20 30 40 40 (blanco ) Nota 3: todavía no agregar los reactivos para causar la turbidez en los estándares 79 Volumen (ml) de la sol. en mg B = Volumen de la muestra original en cm³ Precisión El método gravimétrico tiene una precisión del 1 %.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Arriba de 40 mg/L. Reactivo acondicionador . patrón de 100 mg de SO4-2 /L .Mezclar 50 cm³ de glicerol con una solución que contenga 30 cm³ de ácido clorhídrico concentrado.. Cloruro de bario (BaCl2) en cristales.5 M . En la tabla siguiente calcule el volumen adicionado al matraz volumétrico utilizado (50 o 25ml). REACTIVOS Para el método turbidimétrico 1. para llegar a la concentración marcada.Disolver en agua 147.

se considera que la turbiedad. consulte el manual para conocer la aplicación antes citada y obtener la recta de regresión y la concentración directa de las muestras.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.5 ml de reactivo acondicionador ( si se uso 50 ml de solución. se prestarán por lo pronto todos los agitadores. al matraz blanco no agregar reactivo acondicionador ni cloruro de bario. Resultados En la aplicación concentración del Cary-50 leer la absorbancia de los estándares y de las dos muestras a 420 nm. pero debe ser constante para cada corrida de muestras y de patrones. 1 blanco y dos muestras ) 3) Medición de la turbiedad del sulfato de bario Inmediatamente después de terminar el período de agitación. es la máxima lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos. Debido a que la turbiedad máxima se presenta generalmente dentro de los 2 minutos y que de ahí en adelante las lecturas permanecen constantes durante 3 a 10 minutos. 1. puede obtenerse una precisión del 5% de sulfatos ó 2 mg/L. imprima los resultados y gráficos . Cuando no hay interferencias y se efectúa un análisis cuidadoso. Ver nota4. y debe ajustarse a casi el máximo al cual no ocurran salpicaduras. cada equipo empezará la agitación a diferentes tiempos hasta que se termine de leer en el espectrofotómetro. Precisión La precisión de este método depende de las interferencias presentes y de la habilidad del analista. 80 . J Trinidad Ojeda Suárez 2) Formación de turbiedad de sulfato de bario a) Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 cm³ una muestra de 100 cm³. Nota 4: La velocidad exacta de agitación no es crítica. agregar la misma cantidad de cloruro de bario y agitar por 1 minuto). b) Mientras la solución se está agitando. Agitar durante un minuto exacto a una velocidad constante. Al mismo tiempo usar los estándares preparados y vaciarlos a matraces erlenmeyer etiquetados y añadir 2.00 cm³ del reactivo acondicionador y mezclar en el aparato agitador. en caso de usar diluciones. Se tendrán 8 matraces erlenmeyer de 250ml etiquetados ( 5 estándar.25ml si se uso matraces de 25ml). o una porción conveniente aforada con agua a 100 cm³ ( trabajar la muestra por duplicado ). se multiplica por el factor de dilución. realice sus conclusiones. Añadir exactamente 5. Por todo lo anterior. añadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente. verter algo de la solución a la celda de absorción del fotómetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 segundos durante 4 minutos.

American Water Works Association. 2) NMX-AA-074-1981 (determinación de ion sulfato ) 3) Catalogo HANNA Instruments pag.American Health Association.Water Pollution Control Federation.. 2001 4) 81 ..MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing..-14th Edition. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFIA 1) Standard Methods for the Examination of water and wastewater. I33.

la EPA ha establecido una guía para el nivel máximo de nitrógeno (N-NO3) de 10 mg/L. el riego u otro tipo de aguas superficiales pueden acarrear los nitratos a través del suelo y llevarlos hasta los acuíferos de agua subterránea. Esta enfermedad se llama “ síndrome de bebé azul” o meta hemoglobinemia ( por arriba de 10 ppm de (N-NO3) ) 82 . Fertilización por fertirrigación. la lluvia . Fenómeno de nitrificación Fertilizantes inorgánicos y orgánico. corrales o sistemas sépticos. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 15 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRATO Y NITRITOS EN AGUAS OBJETIVO Determinar el nitrógeno de nitratos y nitritos ( N-NO3 . El nivel máximo de concentración de nitratos en agua establecido a nivel mundial es de 45 mg/L. Fuentes de nitrato Aporte en el agua de lluvia de formas nitrogenadas. Uso excesivo de purines. no están bien construidos o si no tienen una ubicación correcta. Tales condiciones podrían permitir la entrada de aguas contaminadas provenientes de tierras agrícolas. mientras que en USA. el nivel máximo permitido en el agua potable es de 50 mg/L. En Europa . Vertidos efluentes Aguas residuales Los niveles altos de nitratos en el agua potable puededn causar una enfermedad potencialmente fatal en los infantes menores de 6 meses.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Actividades agrícolas Herbicidas y pesticidas que contienen nitratos. Actividades ganaderas Actividades industriales y urbanas Almacenamiento de estiércoles.NO2 )de muestras de aguas naturales e industriales por el método del fotómetro C200 y el método de espectroscopia UV INTRODUCCIÓN Cuando se usan fertilizantes en exceso con nitrógeno para enriquecer el suelo. que corresponde a 45 mg/L de nitratos. N. Los nitratos pueden afectar más fácilmente el agua de los pozos si éstos son poco profundos.

presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”. la reacción entre el nitrito y el reactivo produce un tinte marrón –verdoso en la muestra. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta.0 a 150. Procedimiento ( nitritos de alto rango 0.00 mg/L) Esta técnica es una adaptación del método de reducción del cadmio. rango 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.0 mg/L de NO3 -) Esta técnica es una adaptación del método del sulfato de hierro. indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. Usando una pipeta limpia adicione 6 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición. Nota: Es necesario sujetarse a los tiempos y manera de agitación. multiplicar el resultado por el factor de 4. agite vigorosamente por 10 segundos con movimientos hacia arriba y hacia abajo. Continué la agitación ahora por 50 segundos invirtiendo la cubeta suavemente. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. de lo contrario las lecturas pueden ser erróneas e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93728). b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. c) Remueva la cubeta del instrumento. presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 4 minutos y 30 segundos. a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “26”. vuelva a colocar el tapón negro. J Trinidad Ojeda Suárez Primera parte : Para el procedimiento con el fotómetro y medición de nitratos y nitritos MATERIAL o 2 pipetas de 10ml o 3 vasos de precipitados de 150ml o guantes de hule o de latex o 2 cubetas de 10ml para el fotómetro C200 o fotómetro C200 (Multiparameter Bench Photometrs) REACTIVOS o Un sobre de reactivo HI 93728 para nitratos o Un sobre de reactivo HI 93708 para nitritos HR o Un sobre de reactivo HI 93707 para nitritos LR Procedimiento ( nitrógeno de nitratos . 83 . La reacción entre el nitrato y el reactivo produce un tinte ambar en la muestra. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitrógeno de nitratos en mg/L. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta . asegúrese de no formar o eliminar las burbujas.00 a 30. Para convertir a mg/L de nitratos (NO3-).43. al termino presionar READ DIRECT. use guantes de hule o látex .0-“. retire el tapón .

vuelva a colocar el tapón negro. al termino presionar READ DIRECT. b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. retire el tapón . Parte II Determinación de nitrógeno de nitratos (N_NO3) por espectroscopia UV Nota: esta parte la realizará un solo equipo por falta de celdas de cuarzo MATERIAL o 8 matraces volumétricos de 50ml 84 . Usando una pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición.93 . agite suavemente que por 15 segundos . multiplicar el resultado por el factor de1. leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93708). use guantes de hule o látex . indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 10 minutos . J Trinidad Ojeda Suárez a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “27”.29. multiplicar el resultado por el factor de 4. b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “27”. y para convertir a mg/L de nitrógeno de nitritos (N-NO2) se multiplica por 0. Para convertir a mg/L de nitrato de sodio (NaNO3). agite suavemente hasta que se disuelva el reactivo. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitrógeno de nitritos en mg/L. presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 6 minutos .00 a 0. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. c) Remueva la cubeta del instrumento. y para convertir a mg/L de ion nitrito (NO2-) por el factor de 3. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93707). entre la reacción del nitrito y el reactivo para producir un tinte rosa en la muestra. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta . presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”. vuelva a colocar el tapón negro. Para convertir a mg/L de nitrato de sodio (NaNO3). aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitritos ( NO2 -) en mg/L. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. retire el tapón . presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”. Usando una pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.35 mg/L de N-NO3) Esta técnica es una adaptación del método de la EPA 354. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta .1.0-“. al termino presionar READ DIRECT. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra.0-“.5 . Procedimiento ( nitritos de bajo rango 0. use guantes de hule o látex .304. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. c) Remueva la cubeta del instrumento.

anillo y soporte REACTIVOS o Solución madre de nitratos.19 g/cm3) 1N.1 3 7 10 15 20 35 0 0. piseta con agua destilada 4 celdas de cuarzo espectrofotómetro Cary-50 papel filtro de poro fino ( 0.02 0. J Trinidad Ojeda Suárez o o o o o o 1 pipeta de 1ml. Secar nitrato de potasio (KNO3) es una estufa a 378 K (105 C) por 24 horas enfriar en un desecador. 1 pipeta de 5ml y 1 pipeta de 10ml Probeta de 100ml. El mínimo detectable es de 0. Diluir 83 cm3 de ácido clorhídrico concentrado (HCl) a 1000 cm3 con agua destilada. Procedimiento Principio: la concentración de nitratos en una muestra de agua se determina midiendo la absorbancia en la región ultravioleta a 220 nm y comparándola con una curva de calibración. nota: Preparar para un solo equipo unos 50 ml de tal solución. turbiedad y materia orgánica ). almacenar la muestras en recipientes de plástico o vidrio de 500ml por máximo 48 horas a 4oC. 85 . Diluir 50 cm3 de solución madre de nitratos a 500 cm3 con agua destilada.01 mg/L. La relación de absorbancia y concentración es lineal hasta una concentración de 11 mg/L. industrial o potable libre de color. a) Preparación de la curva de calibración. Preservar con 2 ml de cloroformo (CHCL3).45 mm) embudo de plástico. 2 vasos de precipitados de 150ml. Volumen de la Afore a 50 ml Concentración Volumen de HCl agua mg /L solución patrón (10 Con 1N (ml) mg /L) destilada 0.7218 g de nitrato de potasio anhidro y diluir a 1000 ml con agua destilada.6 1. Esta solución tiene 100 mg/L de nitrógeno de nitratos (N-NO3) o Solución patrón de nitrato.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. o Muestras trabajar por duplicado ( recolectar muestras de agua natural (pozo o laguna). Pesar 0.4 2 3 4 7 blanco 1 1 1 1 1 1 1 1 b) Al añadir el HCl 1 N agitar a cada solución agitar vigorosamente. esta solución tiene 10 mg/L de N-NO3 o Solución de ácido clorhídrico (densidad 1. Diluir los siguientes volúmenes de la solución patrón y aforar a 50ml en los matraces volumétricos.

mercuroso. vaya colocando las soluciones en las celdas de cuarzo y lea a 220 nm. iones amonio. Obtenga la recta de calibración y la concentración en mg/L de (N-NO3). ferrico. J Trinidad Ojeda Suárez c) Casi al mismo tiempo tomar 50 ml de muestra ( trabajar por duplicado). causan interferencia : o Las aminas. si tiene materia orgánica filtre con papel de poro fino. según el origen y características de las muestras. e) Prepare los estándar y las dos muestras y en la aplicación concentración del Cary-50 UV_VIS.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. cuprico. se menciono que la materia orgánica. detergentes. metavanadato o Altos niveles de nitratos (100 ppm) o Reactivos fuertemente oxidantes 3) Para el método de la curva patrón. Esta corrección es opcional . cromo hexavalente. urea o Cobre o Cloro arriba de 100ppm o Ion fe+3 2) Para el método de nitritos HR y LR. bismuto. f) Por otro lado en la aplicación Simple Reads . antimonio. 86 . plata. nitritos. obtenga la absorbancia de las muestras a 275 nm (A 275). si el valor de esta lectura es mayor del 10% del valor de la lectura a 220 nm ( A 220). los nitratos absorben la luz a 220 nm. las interferencias pueden ser causadas por los siguientes iones: o Ferroso. este método no es muy confiable. Añadir 1 ml de HCl 1N y agitar vigorosamente d) Debido a la interferencia de la materia orgánica disuelta. RESULTADOS Y CÁLCULOS INTERFERENCIAS 1) Para el método del nitratos por fotómetro . cromo hexavalente. por lo que una segunda medición a 273 nm se usará para corregir los valores de nitrógeno de nitratos. nitritos. la materia orgánica absorbe luz tanto a 220 como a 274 nm.

asp http://www.epa. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) 2) 3) 4) 5) 6) NMX-AA-082-1986 Instruction Manual C200 Multiparameter Bench Photometers Catalogo HANNA Instruments.librys.miliarium.gov/safewater/agua.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.com/Monografias/Nitratos/Fuentes. I26 2001 http://www.html http://www.com/problemasdequimica/nitratos.html 87 . pag I25.

A temperaturas elevadas. Los análisis de sílice también proporcionan un método sensitivo para el control de la operación de desmineralización de agua . Los minerales que contienen silicio constituyen cerca del 40% de todos los minerales que forman las rocas volcánicas. calcio y magnesio ) son los componentes principales de las arcillas. natural y residual Por medio del método colorimétrico. El dióxido de silicio es el componente principal de la arena. determinar la cantidad de sílice en muestras de agua potable. anfíboles. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 16 DETERMINACIÓN DE SÍLICE EN AGUAS OBJETIVO • • Por medio del método colorimétrico. como en el caso de aguas volcánicas. La sílice no origina problemas en calderas a baja presión. algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/L. topacio y turmalina. La mayoría de las aguas naturales contienen menos de 10 mg/L de sílice. circón. La sílice existe normalmente como óxido de silicio y como silicatos SiO3-2. piroxenos. No existe en estado libre. Las formas más comunes de eliminar la sílice en la industria es por adsorción sobre precipitados acuosos formados: 1) en el ablandamiento con cal-carbonato.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. usando espectroscopia VIS (Cary-50). puede estar en forma insoluble. 2) por el hidróxido férrico ene le proceso en frío y 3) por el flóculo de hidróxido de magnesio en el proceso en caliente. en formas de feldespatos . determinar la cantidad de sílice contenida en una muestra de agua potable. y piedras semipreciosas como el olivo. Los silicatos ( en concreto los de aluminio. ya la sílice es una de las primeras impurezas que salen a través de una unidad agotada. soluble y coloidal. granate. magnesio y aluminio para formar incrustaciones en los tubos de las calderas. la sílice se hace suficientemente volátil para ser arrastrada al vapor y formar recubrimientos duros y vidriosos sobre los álabes de las turbinas. la sílice se combina aun con las trazas de calcio. micas y zeolitas. 88 . usando el fotómetro C200. pero si lo hace en las de alta presión. el suelo y las rocas. natural y residual INTRODUCCIÓN El silicio constituye un 28% de la corteza terrestre. sino que se encuentra en forma de dióxido de silicio y de silicatos complejos. En ellas.

Coloque la cubeta en el instrumento de forma correcta y presione ZERO.0-“. y en unos segundos aparecerá “-0. Resultados : 89 . quitar la tapa de seguridad y el tapón y adicionar el contenido de un sobre con el reactivo HI 93705C. 1 muestra de agua potable 1 muestra de agua residual ( eliminar color y turbiedad si es necesario ) Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente al sílice “ 34”. J Trinidad Ojeda Suárez Primera parte : método del colorimétro C200 MATERIAL o 2 cubetas de 10ml o 2 pipetas de 10ml o fotocolorimétro C200 o 2 vasos de precipitados de 250 ml REACTIVOS o 6 gotas de reactivo HI 93705A molibdato o 1 sobre de reactivo HI 93705B de ácido cítrico o 1 sobre de reactivo HI 93705C de aminoácido o 1 muestra de agua de pozo. en algunos segundos el instrumento mostrará la concentración de sílice en (SiO2) en mg/L. tapar y agitar hasta que se disuelva completamente. y adicione el contenido de un sobre de reactivo HI 93705B. aparecerá “SIP”. Adicionar 6 gotas de reactivo HI 93705A. Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. INTERFERENCIAS Las interferencias pueden ser causadas por: 1) 2) 3) 4) Fosfatos cerca de 60 mg/L ( modifica la lectura en una reducción del 2%) Fosfatos cerca de 75 mg/L ( modifica la lectura en una reducción de 11% ) Altas concentraciones de hierro Eliminar cualquier color y turbiedad presente en la muestra original para la lectura del cero. Coloque la tapa de seguridad y el tapón y agite en forma de remolino.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. al termino presionar READ DIRECT. b) Espere 4 minutos. El instrumento identifico el cero y esta listo para la medición. c) Remover la cubeta del instrumento. aparecerá un destello de “SIP”. agitar hasta que se disuelva completamente. Espere un minuto este será el blanco. d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y el instrumento mostrará un cronometro que esperará 3 minutos.

10. Solución de Molibdato de Amonio (NH4)6Mo7O24. mechero. aforar a un litro.Bicarbonato de sodio ( NaHCO3) en polvo .. Solución patrón de sílice 50 ppm ( SiO2). patrón 0 5 10 20 Concentración en ppm de SiO2 0 2. omitir el tratamiento.Tomar 50ml de una muestra clarificada (filtre si es necesario ) y llevarlo a una cápsula de platino o porcelana. guardar en frascos de plástico. 4H2O.. J Trinidad Ojeda Suárez Segunda parte: método colorimétrico con espectroscopia VIS (Cary-50) Material o Soporte.1N ( 100ml) .9H2O) en agua recién hervida y enfriada. 6 matraces volumétricos de 100ml o probeta de 10ml.Disolver 10g en agua destilada y diluir a 100ml.Disolver 0. NOTA : Si se desea determinar únicamente ácido silícico y silicatos libres.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. de H2SO4 1 N. Filtrar si es necesario y ajustar a un pH de 7 a 8 con la solución de NaOH 0. 2. Agregar 200mg de bicarbonato de sodio y digerir en un baño de vapor por 1 hora. probeta de 50ml.. calentar ligeramente y aforar a 100 ml. pipeta de 5 ml y pipeta de 10 ml o 9 celdas de plástico para espectroscopia Reactivos .. Procedimiento: a) Tratamiento preliminar.. b) Preparación de los estándares.19 gr/ml) en 450 ml de agua destilada. pinzas para cápsula.Sol de NaOH 0.2367g de metasilicato de sodio nonahidratado ( Na2SiO3. anillo.Disolver 170g de Na2SO3 en agua destilada y aforar a un 1L . guardar en refrigeración y proteger de la luz.1N Solución de ácido oxálico (H2C2O4.HCl al 10% Disolver 50 ml de HCl con. Agente reductor ( sulfito de sodio ). agitador de vidrio y vaso de 500ml (para baño de vapor) o Cápsula de porcelana.Construya una curva de calibración con los siguientes puntos: 0.5 5 10 Aforar a 100ml con Absorbancia agua destilada “ “ “ “ 90 . tela de asbesto.. Enfriar lentamente con agitación 2.Disolver 10g en agua. Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumétrico de 100 ml la cantidad de ml de la solución patrón de 50 ppm de sílice que se anotan en la tabla y aforando con agua destilada a la marca de 100 ml .5. (d=1.2H2O). 5. Volumen (ml) de sol. embudo de plástico y papel filtro o 8 matraces erlenmeyer de 125ml.4 ml de sol. 15 y 20 ppm de Si02 . Guardar en frasco de plástico.

Agregar 10 ml de sulfito de sodio . J Trinidad Ojeda Suárez 30 40 0 15 20 0 “ “ “ (blanco) Posteriormente se añaden los reactivos a los estándares para el desarrollo del color. Annual book of Standards 1994 Determinación de sílice soluble en agua Metodo ASTM D859/88 3) Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. se pueden eliminar tratando la muestra con carbón activado. Añada 5ml de solución de molibdato de amonio al 10%. Es recomendable guardar todos los reactivos en frascos de plástico. taninos. Interferencias : 1) Causan interferencia los fosfatos. la turbidez y el color de ciertos iones ( Cu. Resultados: Determinar las ppm de SiO2 directamente de la curva de calibración e imprima los resultados. c) Colocar los 50ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 125ml y agregar 5ml de HCl al 10%. Determinación de sílice por el método del molibdosilicato Método 4500 Si-E. Emplear la aplicación Concentración del Cary50. Fe. de ácido oxálico.) 2) El material y los reactivos contaminados pueden aumentar la cantidad de la sílice a la muestra por analizar. transfiriendo de los volumétricos a matraces erlenmeyer.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Cr04=. La turbidez y el color en caso de estar presentes. f) Leer a 650 nm después de 2 minutos de desarrollo del color y antes de 15 minutos empleando el blanco correspondiente con agua destilada. 1995 4) Instruction Manual Multiparameter Bench Photometers serie C200 91 . 3) Evítese el uso de material de vidrio corriente y use reactivos analíticos de la más alta pureza . Bibliografía : 1) NMX-AA-075-1982 2) American Society for testing and Materials. aplique los factores de dilución según corresponda. Agitar y reposar por 5 minutos. agitar y dejar en reposo 2 minutos. d) Posteriormente agregue 2 ml de sol. e) Al mismo tiempo desarrolle el color también en los estándares. se agita y se deja en reposo por 2 minutos.

10% HCl Sol. residual. disueltas en agua disminuyen la resistencia eléctrica y por lo tanto aumentan la conductividad. Es una medida de cuanto (no de que) material esta disuelto en el agua. 5% NaOH Sol. también es un parámetro de calidad del agua para usos y actividades agrícolas. por ejemplo un lago. Si. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 17 DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA OBJETIVO Determinar la conductividad en aguas residuales e industriales usando un conductimétro INTRODUCCIÓN La conductividad es la habilidad de una solución de agua de conducir la electricidad. ha aumentado la conductividad durante un tiempo determinado también ha aumentado el número de partículas disueltas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 31% HNO3 conductividad 0.0 µS/cm 1 a 5 µS/cm 223 000 µS/cm 150 000 µS/cm 700 000 µS/cm 865 000 µS/cm 92 .055 µS/cm 50 a 100 µS/cm 56 µS/cm 500 – 800 µS/cm 1. Sustancias como la sal. residual tratada. 50% NaOH Sol.5 µS/cm 0. potable. La determinación de conductividad es de gran importancia pues da una idea del grado de mineralización del agua natural. para contacto primario y para el consumo humano. de proceso o bien del agua para ser usada en el laboratorio en análisis de rutina o para trabajos de investigación. La tabla siguiente muestra la conductividad de algunas soluciones: Solución acuosa Agua destilada Agua purificada Agua potable Agua de mar Agua doméstica Agua de montaña Agua para calderas Sol. A menor resistencia mayor conductividad y viceversa. El valor de conductividad es un parámetro regulado por límites máximos permisibles en descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores.

.. los carbohidratos.. disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones se muevan más rápidamente. Son buenos conductores : los ácidos..4 µS/cm = 1 ppm o 2 µS/cm = 1 ppm ( partes por millón de CaCO3) utilizando medidores de conductividad o sólidos disueltos es posible obtener . base o sal tienen su curva característica de concentración contra conductividad. Cada ácido. los hidrocarburos. con muy buena aproximación. etc. lo que no altera la concentración total de sólidos disueltos en el agua pero disminuye la dureza del agua. por lo tanto: 1 of= 20 µS/cm La medición de la dureza del agua con conductivímetros o medidores de sólidos disueltos debe ser realizada antes de los tratamientos para la descalcificación del agua. incluso en grados franceses. el valor de la dureza del agua. dividiendo la medición de ppm de sólidos disueltos por 10 da el valor de dureza del agua con error de 2 a 3 of. ppm 0-70 70-150 150-250 250-320 320-420 superior a 420 µS/cm 0-140 140-300 300-500 500-640 640-840 superior a 840 Tabla de dureza del agua o f 0-7 7-15 15-25 25-32 32-42 superior a 42 dureza Muy blanda Blanda Ligeramente dura Moderadamente dura Dura Muy dura 93 . 1 of= 10 ppm de CaCO3. . con una buena aproximación por la siguiente igualdad : 1. J Trinidad Ojeda Suárez Algunas sustancias se ionizan en forma más completa que otras y por lo mismo conducen mejor la corriente. bases y sales inorgánicas: HCl. Conociendo estos factores.. Un aumento en la temperatura.etc.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La causa principal del agua dura es la presencia de iones de calcio y magnesio disueltos. Durante estos procesos los carbonatos son sustituidos por sodio. La relación entre conductividad y sólidos disueltos se expresa . Este efecto de la temperatura es diferente para cada ion.. pero tipicamente para soluciones acuosas diluidas. Son malos conductores : Las moléculas de sustancias orgánicas que por la naturaleza de sus enlaces son no iónicas: como la sacarosa. conduciendo más electricidad. Na2CO3 . el benceno. la conductividad varía de 1 a 4 % por cada ° C. NaOH. NaCl. la medición de la conductividad nos permite tener una idea muy aproximada de la cantidad de sales disueltas.

5 cm. observe los siguientes pasos para obtener resultados exactos y repetitivos: c) La celda deberá estar limpia antes de hacer cualquier medición. etc. Secarlo a 150 ° C durante 2 horas. pH y TDS (sólidos totales disueltos). J Trinidad Ojeda Suárez El modelo empleado HI 9812 de Hanna es instrumento portátil que permite medir conductividad. MATERIAL o 2 Vasos de precipitados de 100 ml o Termómetro ( 0 a 100 C) o REACTIVOS Alcohol etílico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos ) Agua destilada ultra pura.8 µS/cm. Esta solución tiene una conductividad de 1408. La compensación de temperatura automática que realiza el equipo asegura la precisión de las mediciones.0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.7440 g de KCl en agua destilada ASTM tipo I y diluir a 1 litro. pueden causar dificultad para obtener lecturas adecuadas. A continuación enlisto algunas recomendaciones para la medición que aparecen en el instructivo de operación del conductímetro Yellow Spring Instruments (YSI) modelo 32 ( medidor de conductancia ): b) Después de escoger la celda de la constante adecuada. f) Si es posible. guardarlo en un desecador. para un detallado procedimiento habrá que referirse al manual de manejo del instrumento que se este usando. conductividad: 0 – 1990 µS/cm.9 µS/cm. Si no es posble .1990 ppm. El usuario deberá 94 . TDS: 0.. Utiliza un rango de :PH : 0. Solución estandar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0. el medidor YSI modelo 32 debera operarse sin conexión a tierra. calentadores. que los orificios de venteo estén sumergidos. d) La celda debe de estar suspendida en la solución de tal manera. e) La celda deberá estar separada de las paredes y el fondo del recipiente. La cámara del electrodo no debe tener aire entrampado ( esto se logra inclinando ligeramente la celda y golpeando suavemente los lados ).0 – 14.1 de pureza. Esta solución tiene una conductividad específica de 146. especificación ASTM D1193 Tipo I Cloruro de potasio: de 100 % +/. por lo menos 0. Solución estandar (2) de cloruro de potasio KCl : Diluir 100 ml de la solución estandar (1) a 1000 ml en un matraz aforado y a 20 ° C. el recipiente o el sistema en donde se va a hacer la medición deberá estar aislado del potencial de la tierra. g) La presencia de campos eléctricos y corrientes espurias causadas por agitadores magnéticos. Procedimiento a) Ya que hay un gran número de marcas y modelos de conductímetros en el mercado.

Para evitar esto se debe tener una atmósfera inerte de nitrógeno o helio sobre la muestra. los resultados no serán confiables. Manejar la celda con cuidado. Esto es especialmente importante para aguas de alta pureza. causan lecturas inestables o erroneas. 3) El ensuciamiento por sustancias orgánicas. pueden causar ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas erroneas. utilizando cableado blindado o desconectándolos por un momento al hacer la lectura. puede causar cambios en la conductividad. en especial el CO2. Metodo ASTM D 1125-91 Standards 1994 95 . con concentraciones bajas de gases y sustancias ionizables. Se tendrá que ajustar el valor del pH a cerca de 7. No guarde la celda sucia o contaminada. 2) Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra. para evitar que se rompa o que pierda su calibración. no sin antes lavarla cuidadosamente. La celda no se deberá transferir de una solución a otra. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA: American Society for testing and Materials.0 utilizando un ácido o una base débil según sea necesario. 4) El factor de correlación para obtener los valores cuantitativos de los sólidos totales disueltos solo es válido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8. Annual book of Determinación de Conductividad eléctrica del agua. bioensuciamientos y corrosión de los electrodos. No debe lavarse la celda con Agua regia. ya que esta disolverá la soldadura de oro que se utiliza en la construcción de las celdas del medidor YSI modelo 32. INTERFERENCIA 1) La exposición de la muestra al aire atmosférico. a valores mayores o menores de pH. debido a pérdida o ganancia de gases disueltos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez h) i) j) k) evaluar estos efectos y hacer las correcciones necesarias.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.1995 96 . Medición de conductancia. J Trinidad Ojeda Suárez Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Método 2510 B .

etc. los detergentes utilizan fosfatos como agentes alcalinizadores Un componente de los detergentes sólidos es el metafosfato llamado tripolifosfato de sodio. Determinación de fosfatos de rango bajo (LR) por medio de la adaptación del método del ácido ascórbico. Como el uso de detergentes fosfatados ha generado problemas muy graves en el agua. donde la reacción de fosfatos y el reactivo originan un tinte azul en la muestra. que contiene al ion (O3 P-O-PO2-O-PO3)5-. magnesio y manganeso. fierro. En los detergentes líquidos se utiliza el pirofosfato de sodio (Na4P2O7) o de potasio porque se hidroliza en el ion fosfato (PO43-) a menor rapidez que el tripolifosfato de sodio. generan el crecimiento acelerado de vegetales como algas . que son arrastrados o arrojados a los ríos y lagos son un problema muy grave para las aguas estancadas cerca de los centros urbanos o agrícolas. cianobacterias. que sirven de nutrientes. las cuales al morir y ser descompuestas por las bacterias aeróbicas provocan el agotamiento del oxígeno disuelto en la capa superficial de agua y 97 . quitando las manchas que estos ocasionan en la ropa y ayudan a mantener en suspensión a las partículas de mugre de manera que pueden ser eliminadas fácilmente por el lavado. Debido a su elevada solubilidad estos aniones son arrastrados fácilmente por las aguas superficiales hacia ríos. piro ( P2O7-4) y ortofosfatos (PO4-3). de la materia orgánica de la basura. Los detergentes hechos a base de fosfatos provocan un efecto destructor en el medio ambiente porque aceleran el proceso de eutroficación o eutrofización de las aguas de lagos y ríos. 18 th edition . algunos países han prohibido el uso de detergentes de este tipo El proceso de eutroficación resulta de la utilización de fosfatos y nitratos como fertilizantes en los cultivos agrícolas. Durante las épocas cálidas la sobrecarga de estos productos químicos. acuíferos. Na5P3O10. RESIDUALES Y PARA CALDERAS OBJETIVO • • Determinar la cantidad de fosfatos de rango alto (HR) por medio del método del aminoácido. Por otro lado. de los detergentes hechos a base de fosfatos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La reacción entre el fosfato y el reactivo origina un coloración azul en la muestra. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 18 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES. INTRODUCCIÓN Los abonos inorgánicos están constituidos por diversas clases de fosfatos solubles como: aniones meta ( PO3-). El ion trifosfato es de gran utilidad porque forma complejos solubles con los iones calcio. adaptación del Standard Methods examination of water and wastewater . lirios acuáticos y lenteja de agua.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. MATERIAL o 4 vasos de 125 ml . agitador de vidrio o 3 cubetas de 10ml para fotómetro C200 o 2 pipetas de 10ml. d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y aparecerá un contador de 3 minutos. en las aguas de los lagos y ríos. Colocar la cubeta en el instrumento en forma correcta. el instrumento dará la 98 . descarga industrial y riego agrícola ) Procedimiento fosfato rango alto (HR) a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato HR “ 31 “ b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. fotómetro C200 REACTIVOS o Reactivos necesarios para fosfatos de alto y bajo rango o Muestras ( de agua residual. En unos cuantos segundos el instrumento dará la lectura de fosfatos ( PO4-3) en mg/L. Coloque la tapa de plástico y el tapón de la cubeta y agite suavemente hasta la disolver completamente.colocar la tapa de plástico y el tapón de la cubeta y agitar suavemente por 2 minutos hasta que el reactivo se disuelva completamente. J Trinidad Ojeda Suárez causan la muerte de los diferentes tipos de organismos acuáticos que consumen oxígeno. f) Reinserte la cubeta en el instrumento y presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 5 minutos antes de presionar READ DIRECT.0-“. d) Remueva la cubeta y agregar 10 gotas de reactivo HI 93717A-0 (molibdato) e) Con cuidado agregue el contenido de un sobre de reactivo HI 93717B-0 ( reactivo de aminoácido ).0-“. al terminar presionar READ DIRECT. c) Remueva el tapón de la cubeta y con cuidado agregue el contenido de un sobre de raectivo HI 93713-01. g) Presione “Zero” y aparecerá “ SIP” en pocas segundos el instrumento estará en “-0. potable. c) Presione “Zero” y aparecerá “ SIP” en pocas segundos el instrumento estará en “-0. Lago eutrófico es aquel de poca profundidad y poco contenido de oxígeno disuelto pero rico en materias nutritivas y materia orgánica. En algunos segundos . Colocar la cubeta en el instrumento en forma correcta. Interferencias 1) 2) 3) 4) 5) Iones sulfuros Cloro cercano a 150 000 mg/L Calcio cercano a 1000 mg/L como CaCO3 Magnesio cercano a 4000 mg/L como CaCO3 Iones ferrosos cercanos a 100 mg/L Procedimiento fosfatos rango bajo (LR) a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato LR “ 32 “ b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo.

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lectura de fosfatos en mg/L. Para convertir la lectura a P2O5 en mg/L, multiplicar por el factor de 0.747.
Interferencias

Las interferencias pueden ser causadas por : 1) Hierro cercano 50 mg/L 2) Sílice cercano a 50 mg/L 3) Silicatos cercanos a 10 mg/L 4) Cobre cercana a 10mg/L 5) Sulfuro de hidrógeno y arsenatos.
RESULTADOS

TIPO DE AGUA ANALIZADA RESIDUAL POTABLE RIEGO AGRÍCOLA DESCARGA INDUSTRIAL
FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD:

CONTENIDO DE FOSFATOS (mg/l)

NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario:

BIBLIOGRAFÍA

1) INSTRUCTION MANUAL Multiparameter Bench Photometers C200 , páginas 122 a 125 . 2) Daniel C. Harris, Análisis Químicos Cuantitativos , Ed. Reverte

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PRÁCTICA No 19

DETERMINACIÓN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de metales en aguas residuales, naturales y potables usando el método de fotometría
INTRODUCCIÓN

En México, las industrias principalmente del ramo minero y metalero enfrentan la necesidad de tratar sus residuos acuosos antes de arrojarlos al drenaje, debido a su alto contenido de metales como el cobre, plomo y plata. Por sus propiedades químicas, al encontrarse éstos disueltos en el agua se les considera como elementos tóxicos contaminantes del medio ambiente. Aunque el zinc no es un metal tóxico para el ser humano , las concentraciones superiores a 5 mg/L pueden causar un sabor astringente y amargo en el agua. Este nivel de Zn puede exteriorizarse en un coor lechoso e iridiscente en aguas alcalinas y como irritante del sistema digestivo humano. Sin embargo, en pequeñas cantidades el zinc es un elemento benéfico y esencial para el crecimiento corporal. El zinc es introducido al agua potable a través de aguas residuales industriales procedentes de la descincificación del latón y el deterioro del hierro galvanizado. Además de en el agua potable, el zinc es controlado en acabado de superficies , torres de enfriamiento y calderas, depuración de aguas, aguas residuales y muchas aplicaciones. La plata en pequeñas cantidades tiene propiedades como bactericida o bacterioestática , por tal razón es utilizado en ocasiones como desinfectante en pozos, así como en filtros de aguas. Sin embargo, la presencia de plata en aguas es un indicio de contaminación, en parte debido a la contribución de los fabricantes de películas y procesadores, y por otra parte a los procesos de acabados superficiales. En realidad los niveles de plata son vigilados muy de cerca por estos sectores ya que su presencia puede conllevar un coste económico y además causar decoloración de la piel y membranas mucosas. El níquel es un contaminante utilizado en la industria de recubrimiento superficial, procesos que utilizan acero inoxidable o cobalto. El níquel es considerado como no tóxico para el hombre , pero las concentraciones en aguas residuales superiores a los 0.5 mg/L pueden causar daños a ciertas plantas y vida acuática. El níquel es también usado en baterías, celdas de combustibles, e hidrogenación de aceites vegetales en la industria de la alimentación . Por su parte el aluminio debe tener una cantidad muy limitada en aguas. De hecho una concentración superior a 1 mg/L dará al agua un sabor desagradable. Además las cantidades permitidas en aguas 100

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potables son como nivel máximo de 0.2 mg/L. En el caso del cobre, se encuentra en aguas residuales y naturales como sólidos suspendidos y sal. Una alta concentración es tóxica para plantas y animales , ellos explica riguroso control por las autoridades y en la industria. En el metabolismo de animales y plantas , se usa para controlar el crecimiento biológico en los depósitos de agua.
MATERIAL o o o o o

2 cubetas de 10 ml para el fotómetro C200 2 pipetas de 10ml y 1 pipeta de 1ml 2 probetas de 50ml , 4 vasos de precipitados de 100ml varilla de vidrio , guantes de latex o de hule , etiquetas Fotómetro C200 para análisis de aguas

REACTIVOS o HI 93731A , HI 93731B, reactivos para Zn o HI 93737A, HI 93737B, HI 93737C, HI 93737D, reactivos para Ag o HI 93726-0 , para Ni HR o HI 93712A, HI 93712B, HI 93712C, reactivos para Al o HI 93702-2, reactivos para Cu I . Determinación de Zn Rango: 0.00 a 3.00 mg/L Método: Es una adaptación de Standard Methods for the Examination of water and wastewater , 18th edition, zincon method. La reacción entre el zinc y los reactivos originan una coloración de naranja a violeta obscuro en la muestra.

Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de Zn “ 36” b) Llenar una probeta con 20 ml de muestra y transferir a un matraz volumétrico de 25ml , adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93731A, tapar el matraz e invertir varias veces hasta que se disuelva por completo. c) Llenar una cubeta con la disolución preparada, tomando 10ml con una pipeta. Coloque el tapón negro en la cubeta e inserte en el instrumento. Presione ZERO y aparecerá “SIP”, durante la medición y en algunos segundos se mostrará el “-0.0-“ d) Remover la cubeta del aparato, quitar el tapón y con una pipeta de agregar 0.5 ml de reactivo HI 93731B ( reactivo de ciclohexanona). Nota: para prevenir la contaminación del tapón negro , primero reemplace y luego tape la cubeta con la tapa de plástico blanca , que entra a presión . e) Una vez colocado el tapón negro, mezclar por 15 segundos. Insertar la muestra en el instrumento y presionar TIMER, aparecerá un contador de 3 minutos con 30 segundos , al cabo de este tiempo presionar READ DIRECT. En forma de destellos aparecerá “SIP”, y al cabo de algunos segundos el instrumento dará la medición en mg/L de Zn. Interferencias : Pueden ser causadas por: Aluminio cercano a 6 mg/L Cadmio cercano a 0.5 mg/L 101

5 mg/L 2+ Cu cercano a 15 mg/L Pb2+ cercano a 20 mg/L F cercano 20 mg/L Zn2+ cercano a 30 mg/L 102 .00 mg/L Método : adaptación de PAN method.5 mg/L Al+3 cercano a 30 mg/L 2+ Ca cercano a 1000 mg/L como CaCO3 Fe3+ cercano a 10 mg/L Cd2+ cercano a 20 mg/L K+ cercano a 500 mg/L -1 Cl cercano a 800 mg/L Mn2+ cercano a 25 mg/L Co2+ cercano a 1. Determinación de plata (Ag) Rango: 0. en algunos segundos el instrumentos estará en “-0. aparecerá “SIP”.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Nota: una temperatura cercana a 30oC puede causar turbiedad. h) Llenar una cubeta con 10 ml de muestra del vaso #1 (blanco). colocar el tapón negro e introducir la cubeta al medidor y presionar ZERO. el cuál la reacción entre la plata y los reactivos originan una coloración naranja en la muestra. J Trinidad Ojeda Suárez Cobre cercano a 5mg/L Hierro cercano a 7 mg/L Manganeso cercano a 5 mg/L Níquel cercano a 5 mg/L II. adicione exactamente 1 ml de reactivo HI 93737C en cada unos de los vasos y mezclar. En tal caso. esperando 2 minutos.5 mg/L Mg2+ cercano a 1000 mg/L como CaCO3 3+ Cr cercano a 20 mg/L Na+ cercano 500 mg/L Cr6+ cercano a 40 mg/L Ni2+ cercano 1. g) Nuevamente presionar TIMER o alternativamente esperar 2 minutos para que las reacciones se completen. f) Presionar TIMER y esperar 2 minutos. al terminar. Interferencias : Las interferencias pueden ser causadas por: Fe2+ cercano a 1. c) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737A al vaso #1 ( blanco) y agitar suavemente para mezclar . el instrumento destella “SIP”. e) Presionar TIMER en el instrumento y mostrará un contador para adicionar el reactivo C. Procedimiento : a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de plata “ 35” b) Llenar dos vasos de precipitados con 25ml de muestra y rotular cada una “#1” y “ #2 “. adicionar 2-3 gotas de agente dispersante (HI 93703-51) a cada cubeta y agitar hasta que se elimine la turbiedad. d) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737B en el otro vaso #2 (muestra) y agitar suavemente para mezclar. i) Llenar la segunda cubeta con 10ml de muestra reactiva #2. en pocos segundos mostrará la lectura de concentración de plata en mg/L. colocar el tapón e insertar en el instrumento y presionar READ DIRECT. entonces adicionar 1 ml de reactivo HI 93737D en cada uno de los vasos y mezclar. antes de poner en ceros el instrumento y de tomar lecturas.00 a 1.0-“.

g) Remueva el blanco e insertar la otra cubeta #2. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de aluminio “1” b) Transferir 50 ml de muestra a un vaso de precipitados. en pocos segundos el medidor mostrará el “-0. adicionar el contenido de un sobre de reactivo de ácido ascórbico HI 93712A y mezclar hasta que se disuelva. quitar el tapón y adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93726.0-“.00 a 7. Este es el blanco.0-“ c) Remover la cubeta del aparato . Insertar lam cubeta en el instrumento en forma correcta y presionar ZERO. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de níquel HR “ 25” b) Llenar una cubeta hasta la marca con 10 ml de muestra sin reactivos y colocar el tapón. d) Llenar dos cubetas con 10 ml de muestra ( etiquetar con #1 y #2) e) Agregar el contenido del sobre de reactivo HI 93712C a la cubeta #1. la reacción entre el aluminio y los reactivos origina una coloración rojiza. aparecerá “SIP” en forma destellante . al termino presionar ZERO. la reacción entre el níquel y los reactivos producen una coloración azul en la muestra. presionar READ DIRECT. coloque la tapa blanca y luego el tapón negro y agite fuertemente hasta que se disuelva.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. el instrumento mostrará “SIP” y en pocos segundos “-0.00 mg/L Método: adaptación de Method aluminon . En seguida se mostrará “SIP” durante la medición y en algunos segundos el instrumento dará la lectura en g/L de níquel. c) Al mismo vaso adicionar un sobre de reactivo HI 93712B y mezclar hasta que se disuelva. al termino presionar READ DIRECT. Colocar la tapa de plástico blanca y el tapón negro y agitar suavemente hasta disolver completamente. J Trinidad Ojeda Suárez Determinación de Níquel HR Rango: 0. Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER.00 g/L Método: adaptación del método fotométrico . Esta es la solución problema.00 a 1. f) Colocar el blanco (#1) en el instrumento de forma correcta y presionar TIMER . Determinación de Aluminio (Al) Rango: 0. aparecerá un contador de 15 minutos . III. aparecerá un contador con 1 minuto . nuevamente aparecerá “SIP” durante la medición y en algunos segundos dará la concentración de aluminio en mg/L Interferencias Pueden ser causadas por : Hierro cercano a 20 mg/L Fosfato cercano a 50mg/L Alcalinidad cercano a 1000 mg/L Determinación de cobre HR y LR Cobre rango alto (HR) 103 .

e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER .0”. 2001. c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecerá “SIP” durante la medición . c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecerá “SIP” durante la medición . d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93702. colocar los dos tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos. ajustar alrededor de pH= 6.00 a 5. d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93747. La reacción entre el cobre y el reactivo originan una coloración púrpura en la muestra. ajustar alrededor de pH= 6. aparecerá un contador de 45 segundos. y en algunos segundos el instrumento dará la lectura de cobre en µg/L Interferencias Pueden ser causadas por: plata Cianuros Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de cobre HR “ 12” b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapón negro. I32 y I34 2) Instructivo Manual Multiparameter Bench Photometers C200 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. I13. paginas: I6. colocar los dos tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos. aparecerá un contador de 45 segundos. J Trinidad Ojeda Suárez Rango: 0. en pocos segundos el instrumento mostrará el “0. al termino presionar READ DIRECT. 97.21 3) 104 . y en algunos segundos el instrumento dará la lectura de cobre en mg/L Interferencias Pueden ser causadas por: plata Cianuros Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8. I24.8 Cobre bajo rango (LR) Rango: 0 a 1000 µg/L Método: adaptación del método del la EPA.8 BIBLIOGRAFÍA : 1) Catalogo general Hanna Instruments .00 mg/L Método: adaptación del método del la EPA. al termino presionar READ DIRECT. aparece “SIP”. La reacción entre el cobre y el reactivo originan una coloración púrpura en la muestra. aparece “SIP”.131. en pocos segundos el instrumento mostrará el “0.0”. e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER . paginas: 134. Procedimiento : a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de cobre HR “ 11” b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapón negro.

Las cargas. 105 . La dosis de coagulante. que se derivan de la hidrólisis del coagulante añadido al agua (cationes). contienen carga eléctrica superficial que las hace repelerse continuamente . se adhieren a la superficie de los coloides que originalmente poseen cargas negativas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Estudiar el efecto de las variables como pH. reduciendo de esta manera el potencial eléctrico del coloide y como consecuencia. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIÓN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) OBJETIVO: • • Determinar la cantidad óptima de coagulante para clarificación de muestras de agua.0. ahora de carga positiva) y por consiguiente su eficiencia debería ser baja o nula. sin embargo. tipo de coagulante químico y dosis en los procesos de clarificación de Aguas INTRODUCCIÓN Se ha mencionado que las aguas naturales o residuales contienen sustancias en suspensión . en microflóculos y después en flóculos más grandes que pueden ser depositados ( ayudados por agitación lenta) y por un reactivo floculante (polímeros inorgánicos como silicia activada. coloidales y disueltas. impidiendo su aglomeración y formación de partículas más pesadas y poder así sedimentar. sin embargo para dosis muy altas y como efecto de la acción de barrido se obtienen buenas remociones de turbiedad.1. Los materiales en suspensión se pueden eliminar por sedimentación debido a su tamaño y densidad . pero las partículas coloidales son de tamaño más pequeño( 0. El fenómeno coagulación-floculación es complejo y no existe a la fecha un modelo plenamente aceptado que lo explique. no explica la sobredosis. esto es. son responsables de la turbidez y del color del agua superficial. se disponen a formar aglomerados (Floculación). pero no a dosis ligeramente mayores o ligeramente menores. mediante una difusión rápida con agitación. velocidad de agitación. que el fenómeno se presenta a ciertas dosis denominadas dosis óptima. siendo que las partículas coloidales deberían estar reestabilizadas (con potenciales eléctricos altos. permitiendo que la acción de las fuerzas de Van Der Walls derive en la formación de flóculos. Tras la neutralización de las partículas. polímeros naturales y sintéticos como almidones . de acuerdo con el modelo físico de la coagulación. La coagulación es un proceso de desestabilización de las partículas coloidales con el objetivo de disminuir las fuerzas de repulsión.001µm). El modelo anterior . neutraliza las cargas eléctricas de los coloides por el cambio de la concentración de los iones que determinan el potencial del coloide. alginate y poliacrilamidas ). tal neutralización de las cargas se consigue agregando sales de aluminio o hierro.

al reaccionar los iones Al+++ con los iones hidróxilos.) • Mecanismos y velocidad de agitación • Tipos y dosis de coagulantes Usando sulfato de aluminio como coagulante. o por agregar cal apagada. > de 60% Hidrocarburos aromáticos 20 a 60% Plomo > de 60% policiclicos Pesticidas Mercurio 20 a 60% > de 60% Cianuros 0 Minerales Turbidez Microorganismos Sólidos en suspensión Virus > de 60% Fosfatos Bacterias > de 60% Nitratos Algas 20 a 60% Cloruros Fluoruros 106 . pero en aguas que no poseen alcalinidad. La siguiente tabla muestra los efectos de la coagulación sobre los contaminantes en el agua: Sustancia Reducción Sustancia Reducción máxima máxima Orgánica Minerales Color Aluminio > de 60% > de 60% Olor 0 a 20% Manganese 0 a 20% DQO Cobre 0 a 20% > de 60% COT Zinc 20 a 60% > de 60% +5 +3 DBO Arsenico .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. la solubilidad y precipitación del hidróxido de aluminio formado en la reacción dependerá también del pH. etc. permite diseñar las dimensiones del tanque de disolución del coagulante. dureza. 20 a 60% Nitrógeno total Cadmio 20 a 60% > de 60% +6 +3 Fenoles 0 Cromo . al agregar el coagulante se reduce el pH desmejorando el proceso. consecuencia de la alcalinidad del agua por bicarbonato. J Trinidad Ojeda Suárez El pH óptimo para el proceso es cercano a 7. color .. además de influir en la eficiencia de remoción. se forma el hidróxido de aluminio : Al2 ( SO4 )3 + 3Ca ( HCO3 ) 2 ⇔ 2 Al (OH )3 + 3CaSO4 + 6CO2 Al2 ( SO4 )3 + Ca (OH ) 2 ⇔ 2 Al (OH )3 + 3CaSO4 Al2 ( SO4 )3 + 3 Na2CO3 + 3H 2O ⇔ 2 Al (OH )3 + 3 Na2 SO4 + 3CO2 como se menciono anteriormente el pH óptimo de 6. por otro lado. la reacción de ionización en el agua es: Al2(SO4)3 ⇔ 2 Al+++ + 3 SO4—2. toda vez que éste se aplica en forma líquida y el reactivo es de naturaleza sólida. Cr 0 a 20%. En forma general. la eficiencia de la coagulación depende de factores como: • pH de la solución o muestra acuosa • características físico-químicas del agua ( alcalinidad. As > de 60% > de 60%. por lo que es necesario regular este parámetro. La concentración.0 se requiere para que loa hidrólisis del sulfato de aluminio sea total y nada quede en el agua filtrada.7 a 7.

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MATERIAL o o o o o

6 vasos de precipitados de 1L o ½ L 5 agitadores magnéticos con barra magnética espátula, varilla de vidrio, termómetro 0-60oC Fotómetro C200 para determinar color, turbidimétro , medidor de pH 2 matraz erlenmeyer de 125 ml, 2 probetas de 100ml

REACTIVOS o sulfato de aluminio , cloruro férrico y sulfato férrico o ferroso. o reactivos para determinación de dureza, alcalinidad o reactivos para determinación de color o muestras de agua con dureza, residual , y agua de río PROCEDIMIENTO

a) Se toman 1 litro de muestra homogenizada a ensayar , determinando previamente el pH, alcalinidad , dureza , color y turbiedad. Ajustar el pH entre 6 y 7 con solución de NaOH o HCl 0.1N b) Coloque 5 vasos de precipitados de 1L en el aparato para pruebas de jarras ( si no se tiene por el momento usar agitadores magnéticos con barras ). Añada el coagulante de Al2( SO4)3 a diferentes concentraciones ( por ejemplo: 10, 20, 40, 60 y 80 mg/L) Nota: si no es suficiente la alcalinidad agréguese por cada mg/L de alumbre 0.35 mg/L de cal hidratada . dejar un sexto vaso con agua como control. c) Agitar por 1 minuto a 100 r.p.m. después de agregar el coagulante ( puede también usar una velocidad de 50 r.p.m. por 10 minutos ). d) Flocule las muestras a una velocidad de 20 r.p.m. durante 20 minutos. Tome nota del tiempo que tardan en formarse los primeros flóculos visibles para cada vaso. e) Después de la floculación saque los agitadores y deje sedimentar por 30 minutos. f) Mida el color , turbiedad , pH, alcalinidad y dureza de cada uno de los vasos con cuidado de no resuspender las partículas del sedimento de la muestra. g) Determine la dosis óptima del coagulante. h) Repita el procedimiento con otro coagulante como: cloruro férrico, cloruro de aluminio, sulfato ferroso, etc. Nota: para aguas residuales variar la dosis desde 50 , 80 , 100 , 130, 160 y 200 mg/L de coagulante sulfato de aluminio.

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RESULTADOS VASO 1 2 3 4 5 6(control) CONCLUSIONES Dosis del coagulante mg/L Cal mg/L Resultado Color Dureza visible turbiedad Alcalinidad pH

INTERFERENCIAS

Las mismas que en las determinaciones de color, turbiedad, pH, alcalinidad y dureza inicialmente y después de la clarificación, en cada prueba existen sus interferencias ya conocidas. Pero para esta prueba la principal interferencia que nos causaría llegar a resultados erróneos sería que no estuviera bien homogenizada la muestra, ya que ocasionaríamos la resuspensión de las partículas de sedimentación, al moverla bruscamente.

BIBLIOGRAFÍA :

1) 2) 3) 4) 5)

Manual Degrémont del tratamiento de aguas http://www.fisherci.com.mx http://www.iespana.es/potablewater/coagulacion-floculacion.htm Tratamiento de Aguas Residuales , Ramalho , R.S. , editorial Reverte, 2000 Ingeniería sanitaria .Tratamiento, Evacuación y Reutilización de Aguas Residuales , MetcalfEddy, 1985, Editorial Labor S.A. , segunda edición

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PRÁCTICA No 21

DETERMINACIÓN DE HUEVOS DE HELMINTOS

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de huevos de helmintos en aguas residuales y residuales tratadas por medio del método bifásico.
INTRODUCCIÓN

La contaminación microbiológica del agua ocurre por lo general a través de heces de origen humano o animal. La presencia de descargas de aguas residuales domésticas o pecuarias en las inmediaciones de una fuente de abastecimiento es una de las causas de la contaminación del agua. Por otro lado, debido a la escasez del agua, la explosión demográfica y desarrollo industrial , la utilización de las aguas residuales tratadas es una alternativa de suministro, en forma particular para el riego agrícola. Sin embargo, el suministro puede generar problemas de sanidad, presentado riesgos a los trabajadores agrícolas y a los consumidores. Dentro de los indicadores de contaminación se tiene los parásitos, para ello se toma en cuenta los huevos de helmintos, este término es designado a un amplio grupo de organismos que incluyen a todos gusanos parásitos ( humanos, animales o vegetales) de forma libre, con forma y tamaño variado, por ejemplo los Platyhelmintos son gusanos dorsoventralmente aplanados, algunos de interés médico son: Taenia solium , Hymenolepis nana, entre otros; los Nemathelmintos son gusanos de cuerpo alargado y forma cilíndrica, algunas especies enteroparásitas de humanos y animales son: Asacaris lumbricoides, Toxcara canis, Trichuris trichiura, entre otros . Los helmintos representan elevado riesgo a la salud por su alta persistencia en el ambiente, no existe inmunidad en los humanos, su periodo de latencia es largo (meses), son resistentes a muchos tratamientos convencionales de desinfección y alta capacidad de ovoposición ( huevos /día). El límite máximo permisible en las descargas vertidas al suelo es de 1 huevo de helminto / L para riego no restringido , y de 5 huevos de helminto /L para riego restringido. El método de análisis se basa en la diferencia de densidades entre los huevos de helminto, las demás sustancias presentes en las aguas residuales, y las que se agregan para permitir la separación. El método comprende los procesos de coagulación, sedimentación, flotación, decantación y la técnica bifásica para recuperar los huevos de helminto y efectuar el conteo. Por medio de flotación las partículas de interés permanecen en la superficie de la solución cuya densidad es mayor, por ejemplo la densidad de los huevos de helminto se encuentra entre 1.05 a 1.18, mientras que los líquidos de flotación se sitúan entre 1.1 y 1.4, la técnica bifásica utiliza la combinación de dos reactivos no 109

1 probeta de 50ml o gradilla para tubos de centrífuga de 50ml o recipiente de plástico de 2 L. previamente desinfectados con hipoclorito de sodio al 10 % (NaClO). mezclar en la parrilla magnética hasta homogeneizar totalmente. en estos garrafones de plástico inerte.3).1 N.1 a 1.1 g/cm3) parrilla de agitación . 110 . Homogeneizar 650 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) 0. MUESTREO a) Preparar garrafones de plástico inerte de 8 L. Medir la densidad con el densímetro. J Trinidad Ojeda Suárez miscibles entre sí.7H2O) en 1 000 ml de agua destilada. según sea el caso. los cuales deben ser cerrados y sellados. b) Lavarlos con agua potable a chorro y enjuagarlos varias veces con agua destilada. agitador magnético cámara de conteo de Doncaster o Neubauer REACTIVOS o éter etílico o formaldehído a) solución de sulfato de zinc( densidad 1. b) Solución alcohol-ácida. y donde las partículas (huevos y detritus) se orientan en función de su balance hidrofílico-lipofílico. Ajustar la densidad a 1. Disolver 800 g de sulfato de zinc heptahidratado (ZnSO4. 450ml o Tubos de centrífuga de 50ml o Vaso de precipitados de 1l EQUIPO o o o o o o centrífuga ( 1000 a 2500 rev/min) bomba de vacío microscopio óptico ( aumentos de 10 a 100X) hidrómetro de 1. Almacenar la solución en un recipiente hermético. c) Se toman muestras de 5 L (volumen total). 1 vaso de 1 L o Tubos de centrífuga de 200ml. MATERIAL o 2 Garrafones de 8 litros de polietileno pared lisa con boca ancha y tapón de rosca o tamiz de 160 µm de poro o 1 probeta de 1L. con 350 ml de alcohol etílico.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.3 agregando sulfato de zinc o agua destilada.

Diluir cuando menos en 1 000 ml de agua destilada. b) Aspirar y desechar el sobrenadante por vacío y sin agitar. La muestra debe procesarse dentro de las 48 h después de su toma. j) 111 . centrifugar nuevamente. debe fijarse con 10 ml de formaldehído al 4 %. c) Colocar el filtrado y el agua de enjuague en el garrafón de 8 L donde originalmente se encontraba la muestra o en los recipientes utilizados en la centrifugación. si la sedimentación (separación) se realizó por centrifugación. o en caso contrario. y recuperar el sobrenadante virtiéndolo en un recipìente de plástico de 2 000 ml. Resuspender la pastilla en 150 ml de la solución de sulfato de zinc (ZnSO4). d) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. y recuperar el agua de lavado junto con el sedimento filtrado. y dejar sedimentar al menos 3 h. y resuspender el sedimento por agitación. Depositar el sedimento en los recipientes para la centrífuga. utilizando poca agua destilada. preservarse en refrigeración para realizar su análisis antes de 2 meses. i) Aspirar con cuidado y al máximo el sobrenadante por vacío. Asegurarse que en el fondo del recipiente exista la pastilla. y colocar en los recipientes para centrifugación. f) Centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. Concentración y separación de los huevos de helmintos a) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. g) Decantar nuevamente el sobrenadante por vacío. Lavar el tamiz con 5 L de agua (potable o destilada). ( 2000 a 2500 rpm por 3 minutos. J Trinidad Ojeda Suárez PROCEDIMIENTO Preparación y acondicionamiento de la muestra. Las muestras deben mantenerse a una temperatura de 4ºC ± 2ºC hasta su llegada al laboratorio. incluyendo el agua de enjuague del recipiente y centrifugar a 480 g durante 3 min. según la centrífuga ) e) Aspirar con cuidado el sobrenadante al máximo y desecharlo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. decantar lentamente. Decantar nuevamente el sobrenadante y resuspender la pastilla con agua destilada en un tubo de 50 ml y centrifugar a 480 g durante 3 min. según la centrífuga ). o bien. Enjuagar 3 veces el garrafón perfectamente con poca agua destilada. Filtrar el sedimento en el tamiz de 160 µm de poro. Vertir la suspensión resultante en un tubo de centrífuga de 200 ml. Homogeneizar la pastilla con el agitador de tubos o con un aplicador de madera. h) Una vez más. en caso contrario. ( 1400-2000 rpm por 3 minutos .

H 5 HL = . m) Aspirar al máximo el sobrenadante. dejando menos de 1 ml del mismo y evitando la pérdida de la pastilla. r= radio de la centrífuga en cm ( spindle to the centre of the bracker) Para expresar los resultados en números de huevecillos por litro es importante tomar en cuenta el volumen y el tipo de muestra analizada.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. CALCULOS Y RESULTADOS Para determinar las rpm de la centrífuga . la fórmula usada es: Kg rpm = r r (rpm) 2 donde: g= fuerza relativa de centrifugación g = k K= constante cuyo valor es de 89 456. y proceder a la cuantificación. homogeneizar la pastilla. anotando los generos identificadas con ayuda de la figura 1. c) Identificar visualmente una a una las estructuras. Agitar suavemente y de vez en cuando destapar cuidadosamente los tubos para dejar escapar el gas que se desprenda. y agregar 10 ml de éter.0 ml. 5= es el volumen de la muestra INTERFERENCIAS 112 . Por seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la mascarilla o en la campana de extracción. con el fin de facilitar la lectura. b) Distribuir cada uno en una celda de Sedgwich-Rafter. J Trinidad Ojeda Suárez k) Decantar nuevamente el sobrenadante por vacío y resuspender la pastilla en 15 ml de la solución de alcohol-ácido por medio de un agitador de tubos.5 ml a 1. en una cámara de conteo de Doncaster o cámara Neubauer. o bien. donde H= es le número de huevos leídos en la muestra HL= es le número de huevos por litro . repartir la muestra en volúmenes de 0. Por seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la mascarilla o en la campana de extracción l) Centrifugar una última vez a 660 g durante 3 min. Cuantificación de los huevos de helminto a) Para evitar la sobreposición de las estructuras y el detritus no eliminado.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. es importante dividir el volumen en las alícuotas que se consideren necesarias. especies de huevos de helmintos 113 . FIGURA 1. puede dificultar su lectura. En tal caso. La falta de experiencia en la identificación de especies es también un elemento decisivo en el conteo y sobreconteo. J Trinidad Ojeda Suárez La sobreposición de estructuras y/o detritus no eliminado en el sedimento.

Gerba y B. Rose. Instituto de Ingeniería.html.1989. 3) De León. México. 4) Jiménez. A Practical Guide for the Enumeration of Intestinal Helmints in Raw Wastewater and Effluent from Waste Stabilization Ponds..com. Ch. 1996. 19 pp. M. Maya. (Guía práctica para la enumeración de helmintos intestinales en aguas residuales y efluentes provenientes de estanques residuales de estabilización). y C. y selección de una para conformar la NMX correspondiente. Leeds University Departament of Civil Engineering. B. 1988. P. J..MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. sistema de tratamiento de aguas residuales no convencionales para la remoción de parásitos y patógenos 114 . Universidad de Arizona EEUU.ambitec. 5) http://www. Evaluación de las diversas técnicas para la detección de los huevos de helminto. Manual de Vigilancia de Parásitos en el Agua. 48 pp. J Trinidad Ojeda Suárez BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-113-SCFI-1999 2) Ayres. R. R.mx/articulo1. UNAM.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 22 DETERMINACIÓN DE COLIFORMES Y NPM OBJETIVO: Pendiente 115 .

08 x 0.5oC el ajuste debe ser a una lectura de 9. • Tomar como referencia la tabla 1 .72 116 . aparecerá un “1” en la pantalla. una corrección deberá hacerse en base a la tabla 2 ( página 11). En tal caso regresar el interruptor a “STB”. • Remover la tapa protectora(blanca) y sumergir el sensor en la solución de oxígeno cero HI 7040 y esperar cerca de 5 minutos. J Trinidad Ojeda Suárez INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIÓN DEL MEDIDOR DE O. por ejemplo a 20. b) Calibración con temperatura y oxigeno tabulado Para realizar una calibración altamente exacta. esperar que la lectura se estabilice y entonces anotar la temperatura del agua. cambiar a “STB” y esperar 30 minutos para completar la polarización del sensor antes de proceder a la calibración. el ajuste en “Slope” deberá ser hasta 8. en tal caso checar la membrana . Si no se puede obtener el cero es probable que el sensor este defectuoso. por ejemplo a 20. a) Calibración a cero • Cambiar el interruptor desde la posición “STB” a la posición “O2”. el electrodo y la solución electrolítica. la lectura continuará fluctuando. • Poner el instrumento en “O2” y ajustar con el desarmador en “Slope” hasta que se muestre la lectura correcta. HI 8043 HANNA INSTRUMENTS Calibración de oxígeno disuelto La calibración debe ser verificada en los siguientes casos : Después de 20 horas de uso aproximado Cuando el electrolito o membrana es cambiada y después de limpiar el electrodo Después de un uso excesivo con soluciones agresivas Calibración a nivel del mar Si el aparato esta en posición “OFF” . pagina 10 del manual para la correspondiente lectura de oxígeno disuelto a tal temperatura. • Si el punto a cero es rebasado.08. 9.72. Si la punta del sensor no se ha polarizado . • Las indicaciones dadas por el instrumento deben bajar a los niveles de la estabilización. tome una botella de DBO y llénela con agua y coloque el sensor a unos 2 cm dentro del agua y selle el sensor en la botella. colocar la capa de protección y esperar algunas horas para completar la polarización. • Usando un pequeño desarmador . • Enjuague la punta del sensor con agua destilada y calibración a cero se ha completado. • Poner el instrumento a “OC”.D.5oC y una altitud de 300m por arriba del nivel del mar .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.00. c) Corrección por efectos de altitud Cuando una medición es desarrollada a nivel del mar .96 = 8. girar en la calibración a cero “Zero” hasta que en la pantalla aparezca el 0.

• Poner el instrumento en “oC” • Agite el agua por 10 minutos hasta que el equilibro térmico entre el sensor y el agua se estabilice.3 m/s.5oC y la muestra tiene una salinidad de 3g/L.94. el ajuste en “Slope” debe marcar 8. Sumergir la punta del sensor en la muestra ha ser ensayada. J Trinidad Ojeda Suárez d) Corrección por efectos de salinidad Otra corrección deberá realizarse si la muestra presenta concentraciones significativas de salinidad. Un movimiento de corriente en forma circular con el sensor es adecuado. lo cual reduce los errores debidos la difusión del oxígeno del aire en la solución a medir. Lo anterior para asegurar que el oxígeno que atraviesa la membrana es constantemente reemplazado. • Ajustar con el desarmador en “oC” hasta la lectura correcta.08 –( 3 x 0. 117 .94 III Calibración de temperatura La temperatura deberá ser calibrada por menos cada tres meses o cuando las lecturas comiencen a ser dudosas. las condiciones de agitación deberán ser manuales con el sensor. Durante mediciones de laboratorio .0478)=8. el agua debe tener una velocidad de movimiento mínima de 0.D. 9. por ejemplo si la calibración es 20.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.1oC. En tal caso. usando el siguiente procedimiento : • Sumergir el sensor a unos 60mm de la parte inferior en un vaso de precipitados con agua. Lecturas exactas no son posibles cuando el líquido esta en reposo. Durante las mediciones de campo. Para asegurar mediciones correctas de O. IV Toma de mediciones Asegurarse que el medidor ha sido calibrado y la tapa protectora ( blanca) retirada. la lectura deberá ser ajustada de acuerdo a la tbla 3. . • Verificar la temperatura del agua por medio de un termómetro calibrado con resolución de 0. el uso de agitadores magnéticos asegura cierta velocidad en el fluido.

o agua que entra a una planta para tratamiento posterior. Agente tensoactivo catiónico: Surfactante que posee uno más grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas. agrícolas. Agua potable: Agua de una calidad adecuada para beber. pecuarias. Agente tensoactivo no iónico: Surfactante no ionizable en soluciones acuosas. y que no tiene ningún valor inmediato para éste. La solubilidad en el agua se debe a la formación de puentes de hidrógeno por la presencia de grupos funcionales que tienen una fuerte afinidad por el agua.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 118 . así como la mezcla de ellas. Agua de tormenta residual: Mezcla de agua residual y de agua superficial proveniente de tormentas o de deshielos. Agente tensoactivo. principalmente orgánicos. que producen iones orgánicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. Agua de riego: Agua suministrada a los suelos o a los soportes de cultivo de las plantas a fin de incrementar su contenido de humedad. en la superficie terrestre. Agua superficial: El agua que fluye o se estanca. Adsorción por carbono/extracción por cloroformo: Aquellos materiales. Agua de tormenta: Escurrimiento torrencial de agua superficial que fluye hacia un cauce de agua como resultado de una lluvia intensa. que producen iones orgánicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. Agua de enfriamiento: Agua utilizada para absorber y remover el calor. Agua de lluvia: Agua resultante de precipitaciones atmosféricas y que aún no ha captado materia soluble directamente de la superficie terrestre. domésticas y similares . Agua cruda: Agua que no ha recibido ningún tipo de tratamiento. que se absorben en carbón activado bajo condiciones específicas. J Trinidad Ojeda Suárez GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANALISIS Y TRATAMIENTO DE AGUAS A Acidez: Capacidad de un medio acuoso para reaccionar cuantitativamente con los iones hidroxilos. industriales. Aguas residuales: Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales. comerciales. Agua industrial: Toda agua utilizada para un proceso industrial o durante el transcurso de éste. Agente tensoactivo anionico: Surfactante que posee uno o más grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas. o entre un líquido y en sólido. y que posteriormente se extraen en cloroformo antes de ser analizadas. Agua residual industrial : Agua descargada resultante de un proceso industrial. o un líquido y una fase gaseosa. Agua de abastecimiento: Agua que ha sido usualmente tratada para pasar a distribución o almacenamiento. Agua subterránea: Agua filtrada y retenida en el subsuelo que puede ser aprovechada. Agua de caldera: Agua de calidad adecuada presente dentro de una caldera cuando el vapor ha sido o se está generando. Agresividad: Tendencia de un tipo de agua para disolver el carbonato de calcio. surfactante: Compuesto que reduce la tensión superficial cuando se disuelve en agua o en soluciones acuosas o que reduce la tensión interfacial enredos líquidos. de suministrar el agua necesaria para el crecimiento normal de las mismas plantas y/o evitar la acumulación de un excedente de sales en el suelo o ambas.

Bitácora: Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado. pero que contiene los mismos disolventes. así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio.3) de la parte de alcalinidad arbitrariamente atribuída a la totalidad de los hidróxidos ya la mitad del contenido de bicarbonato de una muestra de agua. realizados por los patrones.7).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. bajo condiciones específicas. Bioensayo: Técnica de evaluación cualitativa o cuantitativa del efecto biológico de las diferentes substancias contenidas en el agua mediante la observación de los cambios e una actividad biológica definida. en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra. "análisis in line". C Calibración: Conjunto de operaciones que establecen. con frecuencia utilizada conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo . analisis directos: "analisis in situ": Sistema automático de análisis en el que por lo menos el censor de medición se sumerge en el cuerpo de agua. Aireación escalonada. efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. Alimentación escalonada: Variante del proceso por lodos activados en el cual las aguas residuales se introducen en el tanque de aireación en diferentes puntos repartidos a lo largo del mismo a fin de uniformizar la carga biológica del sistema. por adición deliberada. Alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo : Medición arbitraria de la alcalinidad total del agua por titulación al punto de vire del rojo de metilo (pH4. "análisis in line". Alcalinidad al punto de vire de la fenolftaleína: Medición por titulación volumétrica al punto de vire de la fenoftaleína (pH 8. análisis en línea: Sistema de análisis automático en el cual la muestra es tomada del cuerpo de agua por una sonda hacia el equipo de análisis por medio de un conducto apropiado. a fin de remover o mineralizar las substancias orgánicas y otros materiales que ésta contenga. y se introduce una cantidad menor de aire en el extremo aguas abajo del tanque. J Trinidad Ojeda Suárez Agua residual doméstica : Agua proveniente de los desechos de una comunidad. aireación dirigida: Variante del procedo por lodos activados en el cual se introduce una mayor cantidad de aire en el extremo aguas arriba del tanque de aireación. la presencia de ningún analito o sustancia por determinar. 119 . parte donde existe la mayor actividad biológica. Agua residual doméstica cruda: Agua residual doméstica no tratada. Agua residual doméstica tratada: Agua residual doméstica que ha recibido un tratamiento parcial o total. Análisis automático indirecto. con frecuencia utilizado conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire de la fenolftaleína a fin de determinar la concentración equivalente de bicarbonato y de hidróxido del agua. Autopurificación: Modo natural de depuración de una masa de agua contaminada B Blanco analítico o de reactivos: Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene. o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo. reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema. Análisis automático directo. la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición.

Clarificación: Proceso en el que las partículas se sedimentan en un gran tanque sin agitación produciendo agua más clara como afluente. lago o mar que puede contener materia orgánica. J Trinidad Ojeda Suárez Canal: Cauce artificial de agua. Fenómeno causado por la erosión natural. Centrifugación: Separación parcial. Coagulación Química: Procedimiento que consiste en agregar un producto químico (el coagulante) destinado a la desestabilización de las materias coloidales dispersas y a su agregación bajo la forma de flóculo. oxidar la materia orgánica. Parte del cloro residual total presente bajo la forma de cloraminas. entre otros. o compuestos a partir de los cuales se forma ácido hipocloroso o iones hipoclorito. cloro libre residual disponible: Cloro presente bajo la forma de ácido hipocloroso. cloro disponible total. presente en forma de "cloro combinado" o ambos. D Depósito: Construcción. cloro residual total. realizada parcial o totalmente por el hombre. Color verdadero: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta. Cloro libre: cloro libre disponible. Cloración: Proceso que consiste en agregar al agua cloro gaseoso. cloro combinado residual. de iones hipoclorito o de cloro elemental disuelto. de tamaño generalmente apropiado para la navegación. a fin de inhibir el crecimiento de bacterias. la actividad biológica o descarga de aguas residuales. desechos capaces de ser arrastrados por una corriente de agua. Cloración a punto de quiebre: Adición de cloro al agua para alcanzar el punto en el cual la cantidad de cloro libre residual disponible aumenta proporcionalmente a la cantidad de cloro que es agregado. Color aparente: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta y al proporcionado por sólidos suspendidos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. del agua contenida en un lodo de agua residual por fuerza centrifuga. cloro permanente en solución. Cloro residual. lagos o mares. Cloro combinado. facilitar la coagulación o reducir el olor. destinada al almacenamiento y/o regulación y utilización controlada del agua. cloro combinado disponible. este parámetro es muy poco reproducible ya que el comportamiento de los sólidos suspendidos es muy variable. Depósito béntico: Acumulación de depósitos en el lecho de un río. partículas de materia orgánica. cloro libre residual. cloro disponible. se mide en la muestra agitada sin filtrar. plantas o animales. El propósito principal es generalmente la desinfección. la mayoría de los canales tienen un flujo lento y características pobres de mezclado Carbono orgánico total (COT): Todo aquel carbono presente en la materia orgánica que se disuelve o se suspende en el agua. fisoquímica o bioquímica Curva del oxígeno disuelto: Curva obtenida gráfica o matemáticamente que representa el perfil de contenido de oxígeno disuelto a lo largo de un curso de agua. En el contexto práctico del tratamiento de agua residual. Depósito anaerobio: Depósito en el que se realiza un proceso de descomposición anaerobia de lodos o desechos orgánicos. después de la cloración. Contaminación del agua : Degración de la calidad del agua para un vaso determinado. habitualmente construido para unir ríos. de cloraminas orgánicas y de tricloruro de nitrógeno. 120 . se mide en la muestra filtrada o centrifugada. Detritos (detritus): En el contexto biológico. Corrosividad: Propiedad de un agua para atacar ciertos materiales mediante una acción química.

intermitente o fortuita. depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua. contenidas en el agua.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. dureza temporal: Dureza que se elimina por ebullición. dureza permanente: Dureza que permanece después de la ebullición. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo. bajo la influencia de un campo eléctrico. 121 . Dureza no alcalina. ya sea por la acción de condiciones naturales o con la ayuda de procesos físicos o químicos. Desnitrificación: Liberación del nitrógeno o del óxido nitroso . J Trinidad Ojeda Suárez Demanda bioquimica de oxígeno (DBO): Concentración del oxígeno disuelto consumido bajo condiciones especificadas por la oxidación biológica de la materia orgánica. Desionización: Eliminación parcial o total de los iones. Estabilización: Proceso químico o biológico por medio del cual las substancias orgánicas (disueltas o suspendidas) fácilmente degradables son oxidadas a minerales o a materiales lentamente degradables. Diálisis: Proceso mediante el cual pequeñas moléculas o iones se difunden a través de una membrana. cloruros y nitratos de calcio y de magnesio. químico o biológico. esta se debe principalmente a la presencia de iones de calcio y magnesio. por eliminación del agua. Desmineralización: Disminución del contenido de sustancias inorgánicas o sales disueltas en el agua. Demanda química del oxígeno (DQO): Concentración de oxigeno equivalente a la cantidad de un oxidante especificado. esta se debe normalmente a la presencia de bicarbonatos. Disolución madre: Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Desinfección: Tratamiento del agua destinado a eliminar o inactivar los agentes patógenos. Desoxigenación: Eliminación parcial o total del oxígeno disuelto en el agua.de los compuestos nitrogenados (en particular. Desalación: Eliminación de las sales del agua. cuando éste es un bien del dominio público de la Nación. infiltrar. se debe principalmente a la presencia e sulfatos. con la ayuda de un proceso físico. consumida por la materia disuelta o suspendida cuando se trata una muestra de agua con el oxidante bajo condiciones definidas. Disolución estándar: Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario. Efluentes de aguas residuales domésticas tratadas: Descarga de las aguas residuales domésticas tratadas en un sistema de tratamiento Electrodiálisis: Proceso de desionización del agua en el que. Desaireación: Eliminación parcial o total del aire disuelto en el agua. Descarga: Acción de verter. E Efluente: Agua descargada proveniente de procesos industriales o sistemas de tratamiento. para separarlos de moléculas más grandes en solución y de la materia en suspensión. los iones son eliminados de una masa de agua y transferidos a otra a través de una membrana intercambiadora de iones. Dureza: Propiedad del agua que se manifiesta por una dificultad para formar espuma con jabón. nitratos y nitritos) en el agua o agua residual generalmente por la acción de bacterias. particularmente mediante el empleo de resinas intercambiadoras de iones . Espesamiento: Procedimiento que consiste en aumentar la concentración en sólidos de un lodo. Dureza alcalina. generalmente con el fin de hacerla potable o utilizable en un proceso industrial o como agua de enfriamiento. inorgánica o ambas. Demanda de cloro: Diferencia entre la cantidad de cloro agregada a una muestra de agua y la cantidad de cloro residual total que quede al final de un periodo de contacto especificado. Diatomeas: Algas unicelulares de la especie Bacillariopnyceae que poseen paredes celulares silicosas.

por ejemplo. con la ayuda de medios natural o artificialmente acelerados Estratificación: La existencia o formación de distintas capas en un cuerpo de agua. En cada una de las capas siguientes. Este proceso se utiliza algunas veces en la potabilización de agua y como fase final del tratamiento de efluentes de aguas residuales después de que han sido sometidas a los tratamientos convencionales. a fin de eliminar las partículas residuales. por nutrientes especialmente compuestos de nitrógeno y fósforo que aceleran el crecimiento de algas y formas vegetales superiores. químicos y biológicos de filtración conducen a la obtención de un filtrado purificado. Estuario: Cuerpo de agua semicerrado tal como la desembocadura de un río o una bahía costera cuya salinidad es intermedia entre el mar y el agua dulce en donde las acciones de las corrientes marinas de las mareas son reguladores físicos importantes. con aguas residuales. J Trinidad Ojeda Suárez Estabilización por contacto: Variante del proceso por lodos activados en el cual un lodo activado previamente aireado entre en contacto durante un corto periodo (por ejemplo de 15 a 30min). Filtración rápida con arena: Proceso de tratamiento de agua en el cual ésta atraviesa una capa de arena. Filtración en medio múltiple: Proceso de tratamiento de agua durante el cual éste pasa a través de dos o más capas en una dirección ascendente o descendente. pero su densidad es mayor. el lodo es decantado. así como los virus. generalmente separables por gravedad o por flotación. al pasarla a través de una capa de materia porosa o a través de un tamiz de malla conveniente. físicos. Filtración bajo presión: Proceso de tratamiento del agua semejante a la filtración rápida con arena. Eutroficación: El enriquecimiento del agua. las partículas son más pequeñas. en un sistema de distribución de agua potable. Esterilización: Proceso destinado a inactivar o eliminar todos los organismos vivientes (incluyendo las formas vegetativas y de formación de esporas). F Filtración: Eliminación de las materias en suspensión de una masa de agua. excepto que se hace pasar el agua a través de un sistema cerrado bajo la acción de presión. Filtración lenta con arenas: Proceso de tratamiento de agua durante el cual una capa de arena es cubierta completamente con agua y en el que los procesos físicos. por arrastre gaseoso. Estanque de oxidación.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Flóculo: Partículas macroscópicas formadas en un líquido por floculación . La capa superior está constituida por partículas gruesas de baja densidad. frecuentemente después de la clarificación. Floculación: Formación de partículas gruesas por aglomeración de partículas pequeñas. antes de su eliminación final. a fin de mantener la concentración de iones de fluoruro dentro de los límites convenidos. tanto dulce como salina. en el que la oxidación biológica de la materia orgánica es realizada por una transferencia del oxigeno del aire al agua. y posteriormente recirculado a otro depósito para ser aireado durante un período de tiempo mayor (por ejemplo de 6 a 8 h). Filtro biológico: lecho percolador. identificado por sus características térmicas o salinas o por diferencias en el contenido de oxígeno o nutrientes. Flotación: Ascenso a la superficie del agua de las materias en suspensión. Después del contacto. filtro percolador: lecho de materia inerte a través del cual se hace percolar agua residual para ser purificada por una película biológica activa que recubre la materia inerte. 122 . Fluoración: Adición de un compuesto que contiene flúor. el proceso es generalmente acelerado por medios mecánicos. estanque de estabilización: Depósito utilizado para la retención del agua residual. químicos o biológicos.

Lodo activado: Masa biológica formada. mediante el paso a través de un lecho de materia intercambiadora de iones Intercambiadores iónicos: Materia capaz de intercambiar los iones de manera reversible con un liquido en contacto con ésta (sin modificación importante de su estructura). I Indice de dicromato con dicromato (DQO): Demanda química de oxígeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado. utilizando permanganato como oxidante. infecciosas o no y la alternancia compleja de generaciones que incluye hasta tres huéspedes diferentes. animales y vegetales) y de vida libre. descomposición. también se usa agua servida. agua negra o agua usada. Inóculo: Es una suspensión de microorganismos vivos que se han adaptado para reproducirse en un medio específico. utilizando dicromato como oxidante Indice volumétrico de lodos (1VL): Medida empírica de la rapidez de sedimentación de un lodo activado. Poseen órganos diferenciados. por el crecimiento de bacterias y de otros microorganismos en presencia de oxigeno disuelto. enfriamiento y almacenamiento de las aguas residuales y lodos. lago o balsa alimentado por una fuente de agua subterránea o superficial.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. H Helmintos: Término designado a un amplio grupo de organismos que incluye a todos los gusanos parásitos (de humanos. Indice de permanganato. Lodo: Acumulación de sólidos sedimentados separados de varios tipos de aguas. Laguna: aguas residuales: Estanque natural o artificial o depósito poco profundo utilizado con fines diversos tales como decantación. con forma y tamaños variados. En México el término residual se utiliza indistintamente para denominar las aguas residuales tanto de uso industrial como doméstico. J Trinidad Ojeda Suárez Fosa séptica: Tanque de sedimentación cerrado en el que el lodo decantado está en contacto inmediato con el agua residual que fluye a través del tanque y en el que las materias orgánicas son descompuestas por acción bacteriana anaerobia. como resultado de procesos naturales o artificiales. L Laguna: Cuerpo de agua poco profunda tal como un estanque. Intercambio iónico : Proceso mediante el cual ciertos aniones o cationes del agua son reemplazados por otros iones. durante el tratamiento de agua residual. los detalles del método de medición pueden variar considerablemente y los resultados son comparables solo bajo las mismas condiciones. oxidabilidad como permanganato (DQOMn): Demanda química de oxígeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado. 123 . y sus ciclos de vida comprenden la producción de huevos o larvas.

Las proporciones de las muestras se calculan generalmente a partir de mediciones de tiempo o flujo. de por lo menos dos muestras o submuestras a partir de la cual se puede obtener el valor medio de la característica deseada. Muestreo continuo: Proceso mediante el cual una muestra se toma de manera continua de un cuerpo de agua. Muestreador: Aparato utilizado para tomar una muestra de agua. Muestra puntual: Muestra discreta tomada de un cuerpo de agua de manera aleatoria (en lo que incierne al momento. libre: Nitrógeno presente como moléculas de nitrógeno de amoniaco y de hidróxido de amonio. N Nitrificación: Oxidación de la materia nitrogenada por medio de bacterias. de manera intermitente o continua. Muestreo proporcional: Técnica de obtención de una muestra a partir de una corriente de agua en la que la frecuencia de recolección (en el caso de muestreo intermitente). de manera intermitente o continua. Muestreo: Acción que consiste en tomar un volumen considerado como representativo de un cuerpo de agua a fin de examinar diversas características definidas. con el propósito de examinar diversas características definidas. de manera continua. Nitrógeno albuminoide: Nitrógeno presente en los compuestos nitrogenados del agua y liberado como amoniaco por ebullición en presencia de una solución alcalina de permanganato de potasio bajo condiciones definidas. Nitrógeno orgánico total: Nitrógeno obtenido por diferencia entre los contenidos en nitrógeno Kjeldahl y en nitrógeno amoniacal total. o la velocidad de flujo de la muestra (en el caso de un muestreo continuo). filtro percolador: Lecho de materia inerte a través del cual se hace percolar agua residual para ser purificada por una película biológica activa que cubre la materia inerte. los productos últimos de oxidación están constituidos por nitratos. independientemente de la intervención humana y de acuerdo con un programa preestablecido. al sitio o a ambos). idealmente representativa tomada de un cuerpo de agua definido. un volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición. Nitrógeno amoniacal total: Suma de nitrógeno amoniacal combinado presente como iones amonio y como amoniaco libre. J Trinidad Ojeda Suárez Lecho percolador . en proporciones adecuadas. aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. Nitrógeno amoniacal no ionizado. Muestra compuesta: Mezcla intermitente o continua. durante el tiempo necesario para completar cuando menos. Muestreo automático: Proceso mediante el cual las muestras son tomadas en forma intermitente o continua.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. M Muestra: Porción. 124 . Muestreo isocinetico: Técnica que consiste en hacer pasar la muestra de una corriente de agua a través del orificio de una sonda de muestreo con una velocidad igual a la de la corriente en la proximidad inmediata de la sonda. en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga. es directamente proporcional a la velocidad de flujo del agua muestreada. Generalmente. Muestra simple: La que se toma en el punto de descarga. con el propósito de examinar diversas características definidas.

Patrón de trabajo: Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas. 125 . hasta un nivel específico o un valor inferior al umbral infeccioso. J Trinidad Ojeda Suárez Nitrógeno total Kjeldahl: Contenido de nitrógeno orgánico y nitrógeno amoniacal de una muestra. que sirve de base para la fijación de los valores de todos los patrones de la magnitud dada. O Oligotrófico: Descripción de un cuerpo de agua pobre en nutrientes y que contiene muchas especies de organismos acuáticos. Patrón de referencia: Patrón. instrumentos de medición o los materiales de referencia. oxidar la materia orgánica o eliminar el olor y sabor desagradable. Osmosis inversa: Paso del agua de una solución concentrada a una solución menos concentrada a través de una membrana. cada uno de los cuales está presente en una cantidad relativamente pequeña. inmediatamente antes de su tratamiento biológico. seguido de un enfriamiento brusco que tiene como fin inactivar los microorganismos. Ozonización. ni el nitrógeno de los nitratos. Patrón (de medición): Medida materializada. Patrón primario: Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. en particular los gérmenes patógenos. conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores conocidos de una magnitud para transmitirlos por comparación a otros instrumentos de medición. Pasteurización: Proceso que comprende la elevación de temperatura durante un tiempo apropiado. ozonación: Adición de ozono al agua residual con el propósito de desinfectar. Este cuerpo de agua se caracteriza por su alta transparencia. en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado. bajo el efecto de una presión superior a la diferencia de las presiones osmóticas de las dos soluciones. realizar. determinado en las condiciones definidas por el método Kjeldahl. Patrón nacional: El patrón autorizado para obtener. Patrón secundario: Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma Preaireación: Aireación durante un corto período de tiempo de las aguas residuales decantadas. o bien la aireación de aguas residuales antes de la sedimentación. ejercida por la más concentrada de las dos. Organismos Coliformes: Son organismos capaces de formar aeróbicamente colonias ya sea a 308 ± 1 K (35 ± 1°C) ó 310 ± 1 K (37 ± 1°C) en un medio de cultivo lactosado selectivo y diferencial. o en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. P Parámetro: Propiedad del agua utilizada para caracterizarla. aparato de medición o sistema de medición destinado a definir. con producción de ácido y aldehído dentro de un período de 24 h. NOTA: Este no incluye ni el nitrógeno de los nitritos. una alta concentración de oxigeno en la capa superior y por su depósitos en el fondo generalmente de tonalidades de color café y que contiene únicamente pequeñas cantidades de materia orgánica. fijar o contrastar el valor de otros patrones de la misma magnitud. o disminuir su número durante un tiempo limitado.

de las diversas características de agua con el propósito de evaluar su conformidad con objetivos establecidos. mediciones y el subsecuente registro o transmisión. estación de muestreo: Posición precisa en una zona de muestreo donde son tomadas las muestras. y que en dos ciclos completos las pesadas no presentan una diferencia significativa. Peso constante: Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado. o ambos. por medio de adición de productos químicos o la modificación de las condiciones físicas o ambas. Red de muestreo: Sistema de zonas de muestreo preestablecidas a fin de monitorear uno o más lugares definidos. x = x ± t α /2 s n donde: x = es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones independientes. inmediatamente antes de su tratamiento biológico. generalmente alejado de la sonda de muestreo. Preservación de la muestra: Proceso en el cual. de oxidar la materia orgánica. enfriado y pesado. Programa de control. Punto de muestreo. del que se toma una muestra. Punto de distribución de la muestra: Punto situado en el extremo de una línea de muestreo. Preaireación: Aireación durante un corto período de tiempo de las aguas residuales decantadas. la actividad relativa de los iones de sodio en las reacciones de intercambio con el suelo. Usualmente se expresa en términos del intervalo de confianza o incertidumbre. o bien la aireación de aguas residuales antes de la sedimentación. s= es la desviación estándar de la muestra. de manera intermitente o continua. monitoreo: Proceso programado de muestreo. para ser analizada. R Reaireación: Proceso en el cual se reintroduce aire para incrementar la concentración de oxígeno disuelto después de que el oxígeno ha sido consumido por tratamiento químico o biológico. J Trinidad Ojeda Suárez Precisión: Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de una muestra homogénea. n= es el número de réplicas. se reducen al mínimo los cambios de las características de la muestra a terminar durante el tiempo que transcurre entre el muestreo y al análisis. y x = es el resultado que incluye el intervalo de confianza. 126 . Precloración : Tratamiento preliminar del agua cruda con cloro a fin de detener el crecimiento de bacterias. Relación de absorción de sodio (RAS): Relación utilizada para expresar. vegetales o animales.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. en el caso de las aguas designadas a la irrigación. Polielectrólito: Polímero que tiene grupos ionizados y de los cuales algunos son utilizados para la coagulación de partículas coloidales y floculación de los sólidos en suspensión. de facilitar la floculación o reducir el olor. t α/2= es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %.

Sólidos suspendidos volátiles: Son aquellos sólidos suspendidos que se volatilizan en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C).105C). aparatos. en aguas salinas y agua de mar. se encuentra equipado con rastras mecánicas para recolectar los residuos sólidos a fin de retirarlos del fondo del tanque. observado (dl) entre el incremento correspondiente de la medida (dG). aparatos) y realizados en serie. pantano u otro curso de agua. de los sólidos en suspensión transportados por el agua o el agua residual Sedimentador : Tanque de sedimentación. principalmente cloruro de sodio. Sólidos disueltos totales: Es el material soluble constituido por materia inorgánica y orgánica que permanece como residuo después de evaporar y secar una muestra filtrada a través de un filtro de vidrio con poro de 1. lago depresión interior.2 µm secado y llevando a peso constante a una temperatura de 376K 378K (103C . dl K = ------dG Sólidos totales: Es el material que permanece como residuo en una cápsula previamente tarada después de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K . la sensibilidad es expresada por el cociente del incremento del valor. Sedimentación: Proceso de asentamiento y depósito. los sólidos suspendidos y coloidales que son retenidos por un filtro de fibra de vidrio con poco de 1. Río: Cuerpo de agua que fluye de modo continuo e intermitente a lo largo de un curso bien definido hacia el océano. Con frecuencia. Sólidos suspendidos fijos: Son aquellos sólidos suspendidos que permanecen como residuo de la calcinación a 628K + 50K (550C + 50C). laboratorio.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. laboratorios) realizados en ocasiones diferentes. J Trinidad Ojeda Suárez Repetibilidad : Similitud entre los resultados obtenidos con el mismo método en un material idéntico sometido a prueba en las mismas condiciones (analista. mar. 127 . tanque grande donde se sedimenta la materia en suspensión. Corresponde a la suma de los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos totales. Sensibilidad (K): Para un valor dado de una variable medida. Reproducibilidad : Similitud entre resultados individuales obtenidos con el mismo método en un material idéntico sometido a prueba pero en condiciones diferentes (analista. S Salinidad: Una medida de la concentración de las sales disueltas. Sólidos fijos totales: Es el material que permanece como residuo de la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). Corresponde a la diferencia en peso de los sólidos suspendidos totales y los sólidos suspendidos fijos.378K (103C – 105C). Sólidos disueltos volátiles: Son aquellos sólidos disueltos que se volatilizan en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). En ausencia de alguna indicación especial la reproducibilidad debe caer dentro del 95% de la probabilidad estadística. (Obtenida de la Organización Internacional de Metrología Legal). Sólidos sedimentables: Porción de sólidos inicialmente suspendidos susceptibles de ser eliminados después de un periodo conveniente de sedimentación en las condiciones específicas. estanque de sedimentación. bajo la influencia de la gravedad. Sólidos disueltos fijos: Son aquellos sólidos disueltos que permanecen como residuo de la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C).2 µm a una temperatura de 376K . Sólidos suspendidos totales: Es el material constituido por los sólidos sedimentables.Corresponde a la diferencia en peso de los sólidos totales y sólidos suspendidos totales.105C).378K (103C .

Sólidos volátiles totales: Es el material que se volativiliza en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). Sonda de muestreo: Parte de un equipo de muestreo que es insertado en un cuerpo de agua y por la que pasa inicialmente la muestra. Tratamiento químico: Un proceso que comprende la adición de productos químicos a fin de obtener un resultado específico. Suspensión coloidal: Suspensión que contiene partículas. Tratamiento físico-químico: Combinación de tratamiento físico y químico para obtener un resultado específico. V Vertedero. y es eliminado o recirculado en el proceso según se requiera. con frecuencia cargadas eléctricamente.378K (103C – 105C).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez Sólidos totales : Es el material que permanece como residuo en una cápsula previamente tarada después de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K . Corresponde a la diferencia en peso entre los sólidos totales y los sólidos fijos totales. que no sedimentan pero que pueden ser eliminadas por floculación y/o coagulación. El lodo activado es a continuación separado del agua residual tratada por sedimentación. Turbiedad: Disminución de la transparencia de una masa de agua debido a la presencia de partículas finamente dispersas en suspensión. 128 . vertedero: Estructura de rebose que puede usarse para controlar el nivel superficial aguas arriba o para medir la descarga o ambos. Corresponde a la suma de los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos totales. T Tratamiento biológico o por lodos activados: Es el proceso biológico del agua residual en el cual ésta es mezclada con lodo activado y es posteriormente agitada y aireada.

BIOQUÍMICA AGOSTO DEL 2004 ING. TRINIDAD OJEDA SUÁREZ 129 . J Trinidad Ojeda Suárez INSTITUTO TECNOLÓGICO SUPERIOR DE IRAPUATO DEPARTAMENTO DE ING. J.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.