MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS

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ST SS SD SSV DBO DQO

ING. J. TRINIDAD OJEDA SUAREZ

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Suárez

INDICE
INTRODUCCIÓN ..............................................................................................................................................

página 3 4 11 14 20 27 34 38 44 47 52 62 67 70 73 79 85 89 94 97 102 107 113

PRÁCTICA No 1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS RESIDUALES .................................................................................................... PRÁCTICA No 2 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS RESIDUALES .................................................................................................... PRÁCTICA No 3 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .............................................................................................. PRÁCTICA No 4 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .............................................................................................. PRÁCTICA No 5 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS.................................................................. .... PRÁCTICA No 6 ANÁLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS............................................................................................... .. PRÁCTICA No 7 OXÍGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS................................................................................................. PRÁCTICA No 8 DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y TOTAL EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ................................................ PRÁCTICA No 9 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ........................ PRÁCTICA No 10 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ............................................... PRÁCTICA No 11 DETERMINACIÓN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ..................................................................... PRÁCTICA No 12 DETERMINACIÓN DE YODO Y BROMO EN AGUAS ...................................................... PRÁCTICA No 13 DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ..................................................................... PRÁCTICA No 14 DETERMINACIÓN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ............................................................................................... PRÁCTICA No 15 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRATO Y NITRITOS EN AGUAS ................................................................................................... . PRACTICA No 16 DETERMINACIÓN DE SÍLICE EN AGUAS ................................................................. ..... PRÁCTICA No 17 DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA ............................................ PRÁCTICA No 18 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES, RESIDUALES Y PARA CALDERAS .................................................................................. PRÁCTICA No 19 DETERMINACIÓN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS.......................... ...... PRÁCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIÓN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) ................ ........ PRÁCTICA No 21 DETERMINACIÓN DE HUEVOS DE HELMINTOS................................................... ....... PRÁCTICA No 22 DETERMINACIÓN DE COLIFORMES Y NPM .......................................................... .......

INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIÓN DEL MEDIDOR DE O.D. HI 8043 HANNA INSTRUMENTS ...................................................................................................................... .. 116 GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE AGUAS ........................................................................................................................ ... 118

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MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Suárez

INTRODUCCIÓN Prácticamente desde la aparición de las primeras células vivas hasta la época actual, la cantidad de agua en el planeta se ha mantenido casi constante, en equilibrio en los tres estados (ciclo hidrológico). El porcentaje de agua dulce (2.7%) con respecto a la oceánica es muy inferior, y del agua dulce el 75% se encuentra en forma de hielo glacial y el resto como agua subterránea. Por otro lado, México no es un país muy abundante en recursos hidráulicos posee, aproximadamente, 0.1% del total anual de agua dulce en el mundo, lo que genera que un alto porcentaje del territorio esté catalogado como semidesértico. Por lo anterior, el agua es algo muy valioso, necesitado cada vez en forma creciente, pero no disponible en forma ilimitada. Su demanda en servicios, agua potable, industrial y riego agrícola demuestran su tendencia ascendente. En el campo de la protección ambiental en nuestro país se tienen varias normas y leyes que rigen la disposición, utilización y deposición del agua. Por lo que, virtualmente todos los sectores están obligados a controlar la cantidad y naturaleza de las impurezas del agua. El presente MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS es un apoyo en la parte experimental de las asignaturas de tratamiento de aguas residuales y de manejo del agua en la industria, que son pieza clave de la especialidad de Tratamiento de Aguas en la carrera de Ingeniería Bioquímica. Sabemos que para diseñar adecuadamente cualquier sistema de tratamiento de aguas: en plantas tratadoras de aguas residuales municipales e industriales, tratamiento de aguas para calderas y torres de enfriamiento, procesos de intercambio ionico, procesos de ablandamiento de aguas, etc; se requiere en primera instancia una lista cuantitativa y cualitativa del contenido de la corriente de alimentación como del efluente. Esta lista se conoce como el análisis de agua y es imperativo interpretarla y cumplirla de manera adecuada para asegurar buenos resultados. Los objetivos del Manual de Análisis de Aguas son: Conocer los parámetros más importantes a medir en el tratamiento de aguas. Realizar ensayos de aguas residuales y residuales tratadas en base principal a las normas mexicanas (NMX) Utilizar el fotómetro ( Multiparameter Bench Photometers) C200 , marca Hanna Instruments, para la determinación cuantitativa de iones y metales en el agua. Utilizar el medidor de Oxigeno Disuelto (O.D.) HI 8043 , como herramienta para determinación de este parámetro en aguas y en la prueba de DBO. Como apoyo en la experimentación de proyectos de prototipos e investigaciones en sistemas de tratamiento biológico.

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1. adaptador de hule para para crisol Gooch. disueltos o suspendidos. J Trinidad Ojeda Suárez PRACTICA No 1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS RESIDUALES OBJETIVO Determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales. mediante la evaporación y calcinación de la muestra filtrada o no.1mg) Mufla eléctrica ( 500 ± 50 oC).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La mayor parte de los contaminantes de aguas se pueden clasificar como: sólidos. residuales y residuales tratadas. INTRODUCCIÓN El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de los sólidos y sales disueltas así como la cantidad de materia orgánica contenidos en aguas naturales y residuales. probeta de 50 ml Estufa eléctrica ( operar a 103. en donde los residuos son pesados y sirven de base para el cálculo del contenido de estos. usar de fibra de vidrio 4 . tamaño adecuado al crisol Pinzas para crisol o cápsula de porcelana . en su caso. guantes para temperatura alta 2 Vaso de precipitados de 500ml.2 . 2 crisol Gooch de 25ml Matraz kitasato de 500ml.6µm ). El término “ sólido” involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua: Material 2 cápsulas de porcelana (chicas1). manguera para vacío Filtro de fibra vidrio2 ( porosidad de 1. se quema en la determinación de SS. los sólidos se definen como la materia que permanece como residuo después de someter a evaporación una muestra de agua a una temperatura de 105 °C. bomba d vacío Desecador Equipo 1 2 De tal forma que se puedan acomodar en la única mufla que hay por el momento Si se usa filtro de celulosa. En un concepto general.105oC) Balanza analítica de precisión ( 0. a temperaturas específicas.

J Trinidad Ojeda Suárez Reactivos Muestras en envases de polietileno con un volumen de 500ml Preservar la muestra a 4oC hasta su análisis .105°C aproximadamente 20 min. Registrar como peso G. el cual se obtiene hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0. el cual se obtendrá hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0. durante 20 min como mínimo.Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. tiempo máximo de almacenamiento de 7 días Procedimiento Preparación de cápsulas de porcelana a) Las cápsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C. Después de este tiempo transferirlas a la estufa a 103°C . Medición para sólidos totales (ST) y sólidos totales volátiles(SVT) Determinación para sólidos totales (ST): 5 . durante 20 min como mínimo.5 mg. b) Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. Después de este tiempo transferirlos a la estufa a 103°C . c) Pesar las cápsulas y registrar los datos. c) Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante. Preparación de crisoles Gooch a) Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. d) Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante.105°C aproximadamente 20 min. Preparación de la muestra Sacar las muestras del sistema de refrigeración y permitir que alcancen la temperatura ambiente. Registrar como G3.5 mg. mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol. Agitar las muestras para asegurar la homogeneización de la muestra. b) Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C.

sacar la cápsula. de la mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de 103°C . enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. dejando que el agua drene totalmente en cada lavado. Transferir la muestra a la cápsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso constante y Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103°C-105°C. Registrar como peso G1. Determinación para sólidos totales volátiles(SVT): a) Introducir la cápsula conteniendo el residuo a la mufla a 550°C ± 50°C durante 15 minuto a 20 minuto. dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como peso G4. los resultados como máximo pueden tener una variación del 5 por ciento del promedio de los resultados. lavar el disco tres veces con 10 mL de agua. c) Suspender el vacío y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103°C a 105°C durante 1 h aproximadamente. Sales disueltas totales (SDT) 1 2 si la cápsula es chica o mediana tomar unos 15 y 30 ml respectivamente usar unos 30 ml de muestra o menos para que la filtración a vacío sea rápida 6 . Determinación de sólidos suspendidos volátiles (SSV): Introducir el crisol que contiene el residuo y el disco a la mufla. Registrar como peso G5. a una temperatura de 550°C± 50°C durante 15 min a 20 min. b) Filtrar la muestra a través del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando vacío . Registrar como peso G2.105°C aproximadamente 20 minutos. b) Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado. Sacar el crisol.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. generalmente 100 mL1 de muestra es un volumen adecuado. Sólidos suspendidos totales (SST) y sólidos suspendidos volátiles (SSV) Determinación de los sólidos suspendidos totales (SST): a) Medir con una probeta. Sacar el crisol. J Trinidad Ojeda Suárez a) En función de la cantidad de sólidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga como mínimo 25 mg/L de sólidos totales. Sacar y enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. transferir la cápsula a la estufa a 103°C . un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente homogeneizada la cual depende de la concentración esperada de sólidos suspendidos2. b) Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante.105°C durante 20 min aproximadamente.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. en mL. Calcular el contenido de sólidos suspendidos volátiles de las muestras como sigue: SSV = (G4 . después de la calcinación. es el peso de la cápsula con el residuo.G ) * 1 000 / V donde: ST G1 G V son los sólidos totales. y es el volumen de muestra. en mL. en mg.G3) * 1 000 / V donde: SST G3 G4 V son los sólidos suspendidos totales. y es el volumen de muestra. después de la evaporación. es el peso de la cápsula con el residuo. es el peso del crisol con el disco a peso constante. en mg. en mg/L. en mL. Calcular el contenido de sólidos totales volátiles de las muestras como sigue: SVT = (G1 . en mg/L. es el peso del crisol con el disco y el residuo seco. y es el volumen de muestra. en mg.G2) * 1 000 / V donde: SVT G2 V es la materia orgánica total. CÁLCULOS Calcular el contenido de sólidos totales de las muestras como sigue: ST = (G1 . es el peso de la cápsula vacía. J Trinidad Ojeda Suárez La determinación de las sales disueltas totales es por diferencia entre los sólidos totales menos sólidos suspendidos totales. Calcular el contenido de sólidos suspendidos totales de las muestras como sigue: SST = (G4 . en mg a peso constante.G5) * 1 000 / V 7 . en mg/L. en mg.

es el peso del crisol con el residuo. en mg/L son los sólidos suspendidos totales.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Reportar los resultados. después de la calcinación. RESULTADOS Y CÁLCULOS: INTERFERENCIAS a) La heterogeneidad de la muestra que contiene una o más de dos fases puede provocar errores durante el muestreo en campo y en la toma de alícuotas de la misma para la determinación de sólidos. es el volumen de muestra. 8 . en mg/L Reportar los valores obtenidos de la muestra control junto con los resultados del análisis.SST donde: SDT ST SST son las sales disueltas totales. Se recomienda homogeneizar la muestra en lo posible antes de tomar la alícuota. J Trinidad Ojeda Suárez donde: SSV G5 V son los sólidos suspendidos volátiles . en mL. en mg/L. en mg/L son los sólidos totales. Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras como sigue: SDT = ST . en mg/L. en mg.

tiene un efecto muy importante sobre los resultados. guantes de látex. e) Los resultados para las muestras con alto contenido de grasas y aceites son cuestionables debido a la dificultad de secado a peso constante en un tiempo razonable. b) Cuando se trabaje este método. guantes de protección térmica. SEGURIDAD a) Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. ya que pueden ocurrir pérdidas en el peso de la materia orgánica presente durante la etapa de secado y/o el desprendimiento de gases por descomposición química y/o por la oxidación del residuo. tal como: batas. c) La temperatura a la cual el residuo se seca. d) El tipo de filtro. considerar lo anterior en la evaluación y en el reporte de resultados. lentes de seguridad y careta de protección. el grosor del filtro. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias en este método. J Trinidad Ojeda Suárez b) Si parte de los sólidos de la muestra se adhieren a las paredes de los contenedores. ya sea en el material de muestreo o en los utensilios de trabajo. así como por la oclusión de agua.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad. el tamaño del poro. el tamaño de la partícula y la cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan la separación de los sólidos suspendidos y las sales disueltas. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: 9 .

American Public Health Association. DC 20005. residuales y residuales tratadas. 19th Edition 1995. “Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”. pp. Washington.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-034-SFCI –2001 Determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales. American Public Health Association. United States of America. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) 2540 “Solids”. 10 .2-58. 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. 2-53 .

agitador de vidrio Soporte y anillo Cronómetro REACTIVOS Usar frascos de vidrio o polietileno de 1L para recolectar las muestras de aguas residuales Almacenarlas a una temperatura de 4oC. se deriva el interés por determinar en forma cuantitativa este parámetro. 11 . PROCEDIMIENTO a) Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribución homogénea de sólidos suspendidos a través de todo el cuerpo del líquido. por dos equipos designados por el instructor) INTRODUCCIÓN Las aguas naturales. El método propuesto es volumétrico. residuales o residuales tratadas con altos contenidos de sólidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o las plantas potabilizadoras.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 7 días Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del análisis. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 2 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS RESIDUALES OBJETIVO Determinar la cantidad de sólidos sedimentables en aguas residuales usando el método volumétrico ( nota : esta prueba se puede llevar a cabo a la par con las de sólidos totales. MATERIAL Cono imhoff de plástico o vidrio capacidad de 1L 2 vasos de precipitados de 500ml . De lo anterior. La materia sedimentable se define como la cantidad de sólidos que en un tiempo determinado se depositan en el fondo de un recipiente en condiciones estáticas.

FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 12 . una vez transcurrido este tiempo agitar suavemente los lados del cono con un agitador o mediante rotación. evaluar el volumen de aquellas y restar del volumen de sólidos sedimentados. RESULTADOS Y CÁLCULOS Tomar directamente la lectura de sólidos sedimentables del cono Imhoff. Si la materia sedimentable contiene bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas gruesas. no deben valorarse estos últimos como material sedimentable. c) En caso de producirse una separación de materiales sedimentables y flotables. mantener en reposo 15 min más y registrar el volumen de sólidos sedimentables del cono como mL/L.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez b) Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 L. Dejar sedimentar 45 min. Reportar la lectura obtenida en mL/L.

2-53 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 19th Edition 1995. Tomar en cuenta el volumen de éstas al hacer la medición. J Trinidad Ojeda Suárez INTERFERENCIAS Bolsas de líquido y/o burbujas de aire: Algunas veces pueden formarse bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas gruesas. Washington. “Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) 2540 “Solids”. American Public Health Association.2-58. American Public Health Association. 13 . pp. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. DC 20005. United States of America. BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-004-SCFI-2001 Determinación de sólidos sedimentables en aguas naturales.

las grasas son sustancias energéticas y de reserva.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. En la determinación a efectuar no se mide una sustancia específica sino un grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas (solubilidad). en cuyo caso se les acostumbra a denominar aceites. Las grasas son sustancias lipófilas e hidrófobas. Las grasas vegetales suelen contener ácidos grasos insaturados y tener menor punto de fusión. residuales y residuales tratadas. grasas. Las grasas animales suelen contener ácidos grasos saturados y ser sólidas a temperatura ambiente. reserva principal de energía de los animales y algunas plantas. La técnica de extracción se basa en la adsorción de grasas y aceites en tierra de diatomeas. El método a seguir en la práctica permite una estimación del contenido de grasas y aceites en aguas naturales. H y 0. Son un componente importante de la dieta. la determinación incluye ácidos grasos. INTRODUCCIÓN Las grasas son compuesto químico de glicerol con ácido graso. 14 . esto es. Por lo tanto. ceras. Es sinónimo de sebo y manteca. al determinar en forma gravimétrica las sustancias son extraídas con el solvente hexano de una muestra acuosa acidificada. La determinación de grasas y aceites es indicativa de un grado de contaminación del agua por usos industriales y humanos. En los seres vivos. por lo que son líquidas a temperatura ambiente. insolubles en agua y solubles en disolventes orgánicos. jabones. Una vez terminada la extracción se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente. siendo este valor el contenido de grasas y aceites. aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extraída por el hexano. hidrocarburos. los cuales son extraídos en un Soxhlet empleando hexano como disolvente. contiene C. determinar el contenido de material soluble en hexano en aguas residuales. Triglicérido o triéster de glicerol y ácidos grasos. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 3 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Usando la técnica de extracción líquido –líquido con el equipo Soxhlet.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. papel filtro de poro fino EQUIPOS o Unidad de calentamiento para seis extractores soxhlet o Desecador. usar éter de petróleo o tetracloruro de carbono1. mangueras para el condensador Equipo de extracción Soxhlet ( condensador. 150ml /equipo). PROCEDIMIENTO 1 Cuidado al usar solventes más volátiles el riesgo de aumenta y se tiene que controlar con mayor precaución la temperatura 15 . si no hay el solvente. no se permite la colecta de una muestra compuesta. J Trinidad Ojeda Suárez MATERIAL o o o o o o Probeta de 100ml y 2 vasos de pp de 500ml Embudo Buchner ( Adaptado para matraz de 500ml). matraz kitasato de 500ml Pinzas para crisol. guantes para temperaturas altas y guantes de látex Pinzas para matraz. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 28 días. Dado que la muestra entera se ocupa en esta prueba. PVC polietileno o metálica. la muestra se toma de 20 cm a 30 cm de profundidad. bomba de vacío o Estufa de calentamiento ( 103-105oC) o Medidor de pH o Balanza analítica REACTIVOS o HCl o H2SO4 ( 1:1) ( 10 ml / equipo) o Hexano ( puede ser recuperado . o Suspensión de tierra de diatomeas-sílice o tierra Sílice de aproximadamente 10 g/L de agua MUESTRA: De la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1 L de muestra en un frasco de vidrio de boca ancha y tapa de cubierta de politetrafluoroetileno. La muestra debe preservarse por acidificación con ácido clorhídrico 1:1 a un valor de pH menor a dos y refrigerarlas a 4°C. pinzas de tres dedos. cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad. no se pueden tomar alícuotas de la muestra para realizar otro tipo de análisis. matraz bola de 250ml y cuerpo de extracción) Cartucho de extracción de celulosa . poliamida. En caso de existir la presencia de aceites emulsionados en el agua a muestrear. Ya que pueden ocurrir pérdidas de grasas y aceites por el equipo de muestreo.

105°C. h) Una vez que el matraz de bola con la grasa este libre de disolvente se coloca en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente i) Pesar el matraz y determinar la concentración de grasas y aceites recuperables. aplicar vacío y lavar con 100 mL de agua. utilice ácido clorhídrico o sulfúrico 1:1.1 b) Preparar los matraces de bola ( 250ml ) del equipo soxhlet introduciéndolos a la estufa a una temperatura de 103°C . así como la parte interna de la tapa del frasco con trozos de papel filtro previamente impregnados de disolvente (hexano) tener cuidado en remover la película de grasa y los sólidos impregnados sobre las paredes. Deje enfriar por 15 minutos y evapore el disolvente en la campana extractora o recupérelo en el mismo extractor. enfriar en desecador y pesarlos. Encienda cada parrilla a distintos tiempos ( para evitar una baja de voltaje y se bote la pastilla ). Secar el cartucho en una estufa a 103°C 105°C por un período de 30 min. Medir el volumen de la muestra. el cual debe ser menor de 2. para ello usar pinzas o guantes de látex. verificar que no existan fugas de solvente y que no se acumule en el ambiente. Peso inicial del matraz A:____________ c) Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Büchner. Una vez terminada la extracción. suspenda el calentamiento y eleve el equipo de extracción para que no este en contacto con la parrilla.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. y en el último ciclo deje que el solvente quede en el cuerpo de extracción y un poco (15ml) con la grasa en el matraz de bola. g) Controlar la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos / hora durante u periodo de 4 horas2. colocar el embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspensión de tierra de diatomeas-sílice sobre el filtro. nunca dejar trabajar solo el extractor. B:_________________ Usar ácido o sosa de la concentrada que generalmente tiene preparada el encargado. e) Con ayuda de unas pinzas. colocar los trozos de papel en el mismo cartucho. f) Adicionar el volumen adecuado de hexano al matraz de bola previamente puesto a peso constante y preparar el equipo soxhlet. J Trinidad Ojeda Suárez a) Medir el pH de las muestras. Peso final del matraz. Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento. generalmente para muestras de un pH menor a 8 es suficiente adicionar unos 5ml de HCl 1:1 o 2ml de H2SO4 1:1. d) Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado aplicando vacío hasta que cese el paso de agua. 2 1 16 . transferir el material filtrante a un cartucho de extracción. conectar los seis extractores en serie compartiendo el agua de enfriamiento. Limpiar las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra. Evitar tocar con las manos el cartucho y el matraz de extracción. Controlar la temperatura en el número 2 o 3 . repetir el procedimiento hasta obtener el peso constante de cada uno de los matraces. Transcurrido este período colocar en el equipo Soxhlet.

CONTROL DE CALIDAD: 17 . SEGURIDAD I. 3) Puede obtenerse interferencia positiva durante el secado del residuo debido a la adsorción de humedad si no se utiliza un desecador. El ácido clorhídrico concentrado puede ser nocivo si se inhala. tintes y otros compuestos orgánicos. Una exposición prolongada o repetida puede causar reacciones alérgicas en individuos sensibles. Mientras que trabaje con cualquiera de los reactivos químicos descritos en este método. ingiere o entra en contacto con la piel. INTERFERENCIAS 1) Los hexanos tienen la facilidad de disolver no solamente las grasas y aceites minerales y vegetales.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Etiquetar el reactivo recuperado para posteriores prácticas Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga o alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema. II. J Trinidad Ojeda Suárez RESULTADOS Y CÁLCULOS GRASAS Y ACEITES ( mg/L) = ( B-A) / V donde: A = es el peso inicial del matraz de extracción (mg) B = es el peso final l del matraz de extracción (mg) V = es el volumen de la muestra. Neutralizar las aguas acidificadas para su posterior vertido al drenaje. lentes de protección . Puede causar irritación en las mucosas y en las vías respiratorias altas. en litros. 2) Existen pérdidas importantes de hidrocarburos de cadena corta y aromáticos simples con puntos de ebullición menores a 150°C. guantes antiácidos y mascarilla contra disolventes. Debido a que se trabaja con temperaturas altas y superficies calientes es necesario manipular con el uso de guantes respectivos y lentes de seguridad. deberá usarse: bata. III. MANEJO DE RESIDUOS El hexano se puede reciclar en el laboratorio o con un prestador de este tipo de servicios autorizado. sino también otras sustancias como azufre elemental.

residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: CONCLUSIONES: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-005-SCFI-2000 Determinación de grasas y aceites recuperables en aguas naturales. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 18 .

19th Edition 1995. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. USA.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez 4) Método D 3921 . ASTM Committee on Standards. 58 . Washington. DC 20005. 1994 pp. 6) Método 5520 E “Soxhlet Extraction Method”. Philadelphia PA. USA. American Public Health Association (APHA). “Standard Test Method for Oil and grease and Petroleum Hydrocarbons in Water”. Separatory Funnel Extraction)” Environmental Protection Agency 1986. pp 5-34. American Society for Testing and Materials. 19 . “ Total Recoverable Oil and Grease (Gravimetric.62. 5) Método 9070.85.

La acidez se expresa como la concentración en “mili equivalentes por gramo” de iones hidrógeno o como la cantidad equivalente de carbonato de calcio que se requiere para neutralizar esta acidez. la lluvia ácida proporciona aumento de acidez.2 ( fenolftaleína). desde el punto de vista industrial es muy importante debido a su alto poder corrosivo. sin embargo. Un exceso de CO2 disuelto es la principal causa de la acidez en aguas naturales.(ac) HCO3. etc. INTRODUCCIÓN La acidez de una muestra de agua es por definición. piscicultura. La acidez debida al CO2 se le llama acidez carbonácea y se mide mediante titulación con NaOH a un pH=8. su capacidad para reaccionar con una base fuerte hasta un determinado valor de pH. en menor proporción las lixiviaciones de residuos de minas y oxidación de bacterias de azufre. Debido a que el pH del agua en saturación con el CO2 es del orden de 4. La sumatoria de las dos mediciones anteriores se conoce como acidez total. esto debido a la acción de equilibrio entre el CO2-HCO3H2O(l) + CO2 (g) ⇔ H2CO3 H2CO3 ⇔ H+(ac) + HCO3. Aunque la acidez del CO2 tiene poco importancia desde el punto de vista de la potabilidad. La acidez en el agua residual puede estar asociada a la presencia de ácidos débiles tales como el dióxido de carbono. La acidez se mide y se controla en los procesos biológicos d e tratamiento de aguas. vertido de aguas residuales y en horticultura.5 ( anaranjado de metilo ). cualquier sistema acuoso cuyo pH sea inferior a 4 deberá contener una sustancias adicional al CO2. Al3+. Fe3+.⇔ H+ + CO3 –2(ac) En las reacciones anteriores interviene principalmente el CO2 de aire y en menor proporción el CO2 producido por la oxidación o metabolismo de los organismos vivos. tales como las de amonio. clorhídrico y nítrico y a la presencia de sales fuertes que provienen de bases débiles.5. Cuando se tiene una acidez adicional se conoce como acidez mineral y se mide con NaOH hasta pH=4. usando el método de valoración con un ácido o un hidróxido de concentración conocida por titulación. análisis de suelos. a la presencia de ácidos fuertes como el sulfúrico. 20 . J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 4 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinación de acidez y alcalinidad en aguas residuales y residuales tratadas. domésticas e industriales residuales poseen un pH neutro .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La mayoría de las aguas naturales.

Hidróxidos. soporte para buretas y pinzas dobles para buretas o 2 cápsulas de porcelana. residuales y/o profundas Aguas subterráneas Aguas subterráneas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas residuales domésticas. Cada compuesto produce su alcalinidad específica. pero para los fines de calidad y/o tratamiento del agua se considera la suma de todas ellas (Alcalinidad Total). la alcalinidad es el resultado d ela presencia principalmente de bicarbonatos. BO3-3 Mono-boratos. tela de asbesto y soporte 21 . carbonatos e hidróxidos y en menor grado por los boratos. aguas residuales. PO4-3 Mono-fosfatos. HSiO3Boratos. HCO3Carbonatos. agrícolas e industriales Los límites razonables de la alcalinidad están entre 30 mg/L y 250 mg/L . 2 vasos de precipitados de 150ml o 2 buretas de 25ml . H2PO4Aguas naturales.fosfatos. agrícolas e industriales Aguas residuales domésticas. piscinas. en el calentamiento y enfriamiento de los sistemas de limpieza de alimentos y bebidas. residuales industriales Aguas naturales y residuales Aguas naturales y residuales Aguas subterráneas. barra magnética y parrilla magnética o Mechero. J Trinidad Ojeda Suárez La alcalinidad de un agua natural es causada por la presencia de bases débiles y en menor proporción por bases fuertes como hidróxidos de sodio y potasio. ganadería y piscicultura MATERIAL o 1 Pipeta de 1ml y 1 Pipeta de 5ml. 4 matraz Erlenmeyer de 250ml. HPO4-2 Bi. agrícolas e industriales Aguas residuales domésticas. H2BO3Fosfatos. OHBicarbonatos. de cuyo procedimiento de análisis hablaremos más adelante. HBO3-2 Bi. fosfatos y silicatos. SiO3-2 Bi-silicatos. que pueden estar presentes en la muestra.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Una alcalinidad inferior a 10 mg/L no es deseable porque convierte el agua en muy corrosiva. Es importante analizar la alcalinidad en el tratamiento de aguas potables. Si todas las sustancias básicas que constituyen la alcalinidad son sales de calcio y magnesio. anillo. entonces la alcalinidad será igual a la dureza del agua. CO3-2 Dióxido de carbono. CO2 Silicatos. análisis de suelos y medio ambiente así como en agricultura. Por ende.boratos.

espátula EQUIPOS o Estufa de calentamiento a 105oC o Medidor de pH REACTIVOS o Agua destilada libre de CO2 ( recientemente destilada . Calcular la normalidad del ácido con la siguiente fórmula: A N= x 100 B x 53 donde: N = es la normalidad del ácido usado. pH ≥6.3 mL de ácido clorhídrico concentrado ó 2.15 minutos antes. añadir 500 mL de agua con agitación constante.1N). Filtrar si hay formación de precipitado PROCEDIMIENTO Valoración de las soluciones: a) Valoración del ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0. o Disolución de H2SO4 o HCl ( 0.1M). pesar 25 g y diluir en 1L con agua y agregar 5ml de cloroformo como conservador. B = son los mL de ácido utilizados. Pesar aproximadamente y con precisión 0. o Disolución de NaOH (0.. o Disolución de hidróxido de sodio (0. Filtrar la disolución fría para remover cualquier precipitado que se forme.8 mL de ácido sulfúrico concentrado en 1L con agua libre de CO2. o Disolución indicadora de fenolftaleína. Pesar aproximadamente y con precisión 5.1 N). Diluir 200 mL de ácido clorhídrico o ácido sulfúrico 0. o Disolución de H2SO4 o HCl ( 0. secado 105°C añadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolución de naranja de metilo. A = son los gramos de carbonato de sodio. Pesar aproximadamente y con precisión 4.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Transferir 200 mL de la solución de NaOH 0. Diluir 8.0265 g del patrón primario de carbonato de sodio. conductividad < 2µS/cm) o Biftalato de potasio (KHC8H4O4) o Carbonato de sodio anhidro ( Na2CO3).02 N). valorar con el ácido hasta el vire del indicador (de canela a amarillo). patrón primario o Peróxido de hidrógeno al 30% v/v o Disolución de tiosulfato de sodio pentahidratado (0. Diluir a 1L con agua. gotero. o Disolución indicadora de naranja de metilo.02 N). y 22 .5 g del colorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua.0 g de fenolftaleína y disolver en 500 mL de etanol.1 N ) a 1 L de agua. J Trinidad Ojeda Suárez o Probeta de 100ml.02 N). equivalentes/L.1 N a un matraz volumétrico de 1L.0 g de hidróxido de sodio disolver y diluir a 1 L con agua. Pesar aproximadamente y con precisión 0.

Enfriar a temperatura ambiente y titular de acuerdo al procedimiento descrito en el inciso c). J Trinidad Ojeda Suárez 53= son los gramos por equivalente de carbonato de sodio.02 N) agregado. registrar el volumen empleado en la titulación (acidez total). tomando en cuanta el vire del indicador (de amarillo a canela) (acidez al anaranjado de metilo).0 mL de ácido sulfúrico (0. eliminar la interferencia añadiendo 0. si el pH está alrededor de 4. Adicionar 5 gotas de peróxido de hidrógeno al 30 % y hervir la muestra de 2 min a 5 min. Iniciar la agitación y titular con disolución de hidróxido de sodio valorada (ver inciso 9.102 g de biftalato de potasio secado a 105°C . Las muestras de desechos industriales y drenajes que contengan concentraciones mayores a 1 mg/L de iones metálicos. deben tratarse con peróxido de hidrógeno caliente. d) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.15).1 mL de la disolución de tiosulfato de sodio 0. Pesar aproximadamente y con precisión 0. b) Valoración del hidróxido de sodio (0. c) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.1 M. Registrar el volumen total de ácido sulfúrico (0.17) e introducir la barra magnética. Determinación de acidez Pretratamiento de la muestra a) En caso de detectarse la presencia de cloro residual.18).02 N) (ver inciso 5. Este tratamiento con peróxido caliente consiste en pasar 100 mL de muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Titular con disolución de hidróxido de sodio valorada hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa).5 donde: N= N = es la normalidad del hidróxido de sodio. proceder como se indica a partir del inciso c) . Calcular la acidez. equivalentes/L. Calcular la normalidad del hidróxido con la siguiente fórmula: A x100 B x 204. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína e introducir la barra magnética.15) hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa). Determinación de Alcalinidad 23 . y 204.02 N) valorada hasta reducir el pH a menos de 4.1.0 adicionar alícuotas de 5. registrar el volumen empleado en la titulación. A = son los gramos de biftalato de potasio.2 = son los gramos por equivalente de biftalato de potasio. b) Si la muestra se encuentra libre de iones metálicos hidrolizables y cationes polivalentes en su forma reducida. titular con la disolución de hidróxido de sodio (ver inciso 5.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. añadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolución de fenolftaleína (ver inciso 5. aluminio. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de naranja de metilo (ver inciso 5. manganeso. Medir el pH. B = son los mL de hidróxido de sodio utilizados.2) hasta el vire del indicador. tales como hierro.

Continuar con la titulación hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. Adicionar 2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo . b) Titular con la disolución valorada de ácido (0. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína . A = es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftaleína. D = es la normalidad del H2SO4 utilizado. mediante la siguiente fórmula: Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = AXN (50)(1 000) 100 donde: A = es el volumen total gastado de ácido en la titulación al vire del anaranjado de metilo en mL. B = es la normalidad de la disolución de NaOH. (de canela a amarillo). alcalinidad total. d) Calcular la alcalinidad. registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína). Calcular la alcalinidad total como CaCO3 en mg /L. N = es la normalidad de la disolución de ácido. tomando en cuenta el vire de los indicadores. 24 . C = son los mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con peróxido. RESULTADOS Y CÁLCULOS Calcular la acidez total como CaCO3 en mg /L mediante la siguiente fórmula: Acidez total como CaCO3 en mg /L = [(A x B) . Reporte de resultados Reportar la acidez y/o alcalinidad en mg CaCO3/L con la precisión correspondiente.02 N) hasta el vire de la fenolftaleína (de rosa a incoloro).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. y 1 000 = es el factor para convertir mL a L. J Trinidad Ojeda Suárez a) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. y 1 000 = es el factor para convertir mL a L. 100 = es el volumen de la muestra en mL.(C x D)] (50) (1 000) 100 donde: 100= es el volumen de la muestra en mL. c) Registrar los volúmenes para ambos puntos finales. 50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L. 50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L.

II. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. aluminio y manganeso en concentraciones altas. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana 25 . No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos. por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. causan desviaciones en los puntos finales. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. tal como: batas. guantes de látex y lentes de seguridad. III. 2) Las muestras que contienen iones oxidables o hidrolizables como: Hierro (ferroso y férrico).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. SEGURIDAD I. ya que pueden contribuir a su acidez o alcalinidad. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: INTERFERENCIAS 1) No deben eliminarse los sólidos suspendidos de la muestra.

editorial Reverte 2001 26 . Environmental Protection Agency. 7) Química Ambiental . Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. V. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste.. IV. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema. 6) Method 310. Colin Baird. U.1. MANEJO DE RESIDUOS Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho. American Public Health Association. ”Alkalinity (Titrimetric)”. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.A. 1983.2. Environmental Protection Agency.. 1995. Cuando se diluyen. 1983. pp. BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-036-SCFI-2001 Determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales.S. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de estos. El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo cuidado. El adicionar acido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitación y enfriamiento externo. J Trinidad Ojeda Suárez de extracción. ácidos y bases fuertes.“Acidity”. DC 20005. 19th Edition. Washington. debe evitarse el contacto con la piel y vías respiratorias. “Acidity”. 5) Method 305. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) Method 2310 .S.. 23-25. U.

absorbe. bicarbonatos. Existen dos tipos de dureza: Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 5 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS OBJETIVOS: • Determinar la dureza total del agua por el método volumétrico del el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). al producirse sales insolubles. sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos. ya que.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La dureza de una muestra de agua puede ser definida como la concentración de todos los cationes metálicos no alcalinos presentes en dicha muestra. esta concentración se expresa en equivalentes de carbonato de calcio. Una consecuencia de la dureza del agua se refleja de manera crítica en la industria en la formación de incrustaciones y sedimentos en unidades tales como calentadores y calderas. los cuales se ven sometidos a aumentos variables de temperatura. La DUREZA es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos. cloruros. 27 . almacena y arrastra minerales. • Determinar la dureza de calcio y de magnesio de una muestra de agua INTRODUCCIÓN En la naturaleza no existe el agua químicamente pura. Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. compuestos orgánicos. vegetales y microorganismos que le confieren características muy peculiares. provocando que se consuma más jabón. en su ciclo hidrológico ella disuelve. gases. también se le conoce como "Dureza de Carbonatos". Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración. La dureza es indeseable en algunos procesos. La calidad del agua depende de la mayor o menor concentración de esas sustancias extrañas a su composición. tales como el lavado doméstico e industrial.

dependiendo de la dureza del agua. reaccionan con estos formando el complejo metálico correspondiente (M-indicador) el cual tiene un color vino tinto o rosado. para ello se utilizan resinas y compuestos químicos. según: Si se observa la fórmula estructural del EDTA. se puede notar que esta posee cuatro protones acídicos. es capaz de reaccionar con los iones Ca+2 y Mg+2 formando el quelato correspondiente. De acuerdo a su dureza las aguas pueden clasificarse como: Denominación Muy Suaves Suaves Medias Duras Muy Duras CaCO3 (ppm) 0 a 15 16 a 75 76 a 150 151 a 300 Más de 300 PRINCIPIOS Dureza total En el método complejométrico se utilizan sustancias indicadoras capaces de reaccionar con iones metálicos responsables de la dureza del agua. figura 1. es un indicador que tiene coloración azul en soluciones acuosas a un pH 10. con el objeto de remover los iones metálicos de las aguas. J Trinidad Ojeda Suárez El ablandamiento es la transformación de los compuestos responsables de la dureza del agua en productos insolubles. de tal manera que la molécula de EDTA presenta seis lugares potenciales para enlazarse con el ión metálico. se emplea como titulante de esta experiencia.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. de estos dos se donan con mucha facilidad y aunado a ello hay que considerar el par de electrones no apareado de los átomos de nitrógeno. Se produce una reacción de equilibrio dada por: Por otra parte el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). en presencia de cantidades mínimas de Mg +2y Ca+2. formando con ellos complejos quelatos y cambiando de coloración. Así por ejemplo. vea figura 2. el negro de Eriocromo T o calcón. Los iones responsables de esta dureza son primordialmente los producidos por el calcio y el magnesio (Ca+2 y Mg+2) y las aguas que los contienen se denominan aguas duras. 28 .

como el complejo formado con el EDTA es muchísimo más estable que el complejo con el indicador. añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades . se le añade el EDTA. se propicia una competencia entre éste y el indicador por los iones metálicos presentes. En el análisis de calcio la muestra se trata con NaOH 4N. para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera . para obtener un pH entre 12 y 13. el ácido etilendiaminotetracético (EDTA) o su sal disodica .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. enseguida se agrega el indicador muréxida que forma un complejo de color rosa con el calcio y se procede a titular con el EDTA hasta la aparición de un color rojo púrpura: 29 . el indicador es desplazado por el EDTA. J Trinidad Ojeda Suárez Figura 1: Estructura del ácido etilendiaminotetracético (EDTA) Cuando a la muestra de agua que contiene al quelato entre el metal y el indicador y cuya coloración es rojiza (vinotinto). según la reacción: Figura 2: Estructura propuesta para el quelato Metal-EDTA Dureza de calcio Principio Cuando se añade a una muestra de agua. quedando libre y apareciendo una coloración azul típica del indicador cuando no está formando quelatos con los metales ya mencionados. los iones de calcio y magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. Se puede determinar el calcio en forma directa . se usa además un indicador que se combine solamente con el calcio.

La turbidez se elimina por filtración .5 g de Eriocromo negro T y 4.2 muestras de aguas residuales de distinto origen.25 g de CaCO3 secado a 110 ° centígrados durante 2 horas y disolverlo en 5 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada. Interferencias Con. dura 2 meses) Solución De EDTA (sal disódica 0.50 ppm Fierrro(+3)-------------------.* Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------.100 ppm Zinc---------------------------* Polifosfatos-----------------.1 ppm Níquel------------------------. sin interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------.2 Pipetas de 10 ml. máx.3 Matraces Erlenmeyer de 125 o 100ml . Disolver 0.5 g de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml. muestreada y recolectada en forma adecuada REACTIVOS Solución Buffer PH= 10 Disolver 6.01M) Disolver 3. ( resulta con un pH poco arriba de 10) Solución De Eriocromo Negro T Disolver 0. MATERIAL .50 ppm Fierro (+2)--------------------.Ca++] (color rosa) [Muréxide Ca++] + EDTA --------> [ EDTA (color púrpura) Ca+2 ] + Murexide INTERFERENCIAS En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. 2 matraces volumétricos de 100 ml ( para preparación de los reactivos ) .10 ppm * Si están presentes son titulados como dureza. J Trinidad Ojeda Suárez Reacciones : Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2 Ca+2 + Murexide ---------> [Muréxide.723 g de EDTA (sal disódica) más 0. gotero. Solución de CaCO 3 .2 matraces volumétricos de 1000ml. jeringa como propipeta . 30 .50 ppm Plomo-------------------------* Manganeso------------------. (Si no se tiene el clorhidrato colocar únicamente el ericromo en el alcohol.56 g de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml. Sí existen más de una sustancia interferentes.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.093g de MgCl2. los límites dados en la tabla pueden variar.Bureta con soporte y pinzas para bureta .

Estandarización para dureza total Tomar 20ml de la solución patrón de CaCO3 en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.25g 20ml 1000mg x x = 5mg 1000ml 1g factor EDTA: ( ) ml gastados de EDTA ----------.5 mg de CaCO3 1 ml de EDTA --------------. Con los ml de EDTA gastados obtener la cantidad de mg de CaCO3 por ml de EDTA. aparece un color púrpura con la presencia de iones calcio y magnesio. añadir 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. a) Tomar unos 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.6ml de solución buffer de pH=10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T. J Trinidad Ojeda Suárez Solución de NaOH 4 N . ( Trabajar cada muestra por duplicado ) b) Calcular la dureza total como mg/L: mg / L (Ca + Mg ) = ml de EDTA x factor x 1000 ml de muestra DUREZA DE CALCIO Estandarización para calcio 31 . añada 0.. Pesar 16g de NaOH y colocar en un matraz volumétrico de 100ml . También puede mezclar 0. Mezclar 0.4 ml de la solución Buffer de pH =10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T. Indicador de Murexide.25g/1000ml. titular con la solución de EDTA hasta vire de color púrpura a azul. si se toman 20 ml de la solución habrá: 0.3g de murexide con 100g de NaCl con el mismo procedimiento.x Factor = DUREZA DE LAS MUESTRAS.5g de murexide ( purpurato de amonio) en 50g de (K2SO4). La solución de CaCO3 tiene 0. se procede a titular con la solución de EDTA hasta la aparición de un color azul. aforar con agua destilada. mezclarlos y triturarlos con mortero hasta una partícula que pase por un tamiz malla 40.

enseguida agregarle 80 mg de Murexide y finalmente titular con EDTA ( sal disódica ) hasta un cambio de vire de rosa a púrpura. J Trinidad Ojeda Suárez Colocar 20 ml de muestra de la solución de CaCO3 en un matraz erlenmeyer de 125 ml.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.9% y una desviación estándar relativa de 9.2 ml de NaOH 4N más 0. Encontrar el factor de EDTA como en la parte de dureza total : .12g de murexida. tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios 32 .Dureza de calcio en muestras : a) Tomar 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml y añadir 1.2 %.8ml de NaOH 4N. añadirle 0. titular con el EDTA hasta el color púrpura b) Cálculos : mg / l (Ca) = ml de EDTA x factor x 1000 ml de muestra CÁLCULOS RESULTADOS Muestra : 1: a) b) 2: a) b) Dureza total (mg/L) Dureza de Calcio(mg/L) Dureza de Magnesio(mg/L) Este método tiene un error relativo de 1. se torna rojo vivo.

1994. Método 2340 C.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. G: Laboratorio Básico de Química. 3) Siegert. UCV. J Trinidad Ojeda Suárez CONCLUSIONES . 1995. 33 . Método ASTM D1126-92. 2) “Determinación de dureza en agua “ Standard methods for examination of water (APHA). FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) “Determinación de dureza “ American Society for testing and Materials.

45 µm o Colorímetro ( con dos tapas roscadas para celdas). El color en el agua es debido a iones naturales tales como hierro y manganeso. el color del agua una vez extraída la turbidez. El principio general del instrumento es el siguiente: un diodo que emite luz(LED) a 470nm proporciona al sistema una intensidad ( Io). de minerales y constituyentes naturales en agua desde 0 hasta 500 unidades de cobalto platino. humus y materiales turbios. y pasta de papel pueden también contribuir a la presencia de color. MATERIAL o Soporte. es decir . piseta con agua destilada 34 . Fotómetro C200 ( tapas para celdas ) o pipeta de 10ml. El medidor de color HI 93727 de HANNA Instruments tiene un microprocesador que mide tanto el color real como el aparente. Un microprocesador utiliza este potencial para convertir el valor entrante en la unidad de medición deseada. El análisis colorimétrico está basado ene l principio de que muchas sustancias reaccionan con otras y forman un producto cuyo color está determinado por la concentración de la sustancia medida. produciendo un potencial en la gama de mV. Una célula fotoeléctrica recoge la radiación ( I ) y la convierte en corriente eléctrica. matraz kitasato. El desecho industrial. Una porción de la radiación es absorbida por las moléculas de la sustancia y se emite una radiación de intensidad (I) más baja que (Io). embudo y papel filtro con una membrana de 0. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 6 ANÁLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO determinar el color en una muestra de agua residual y residual tratada por medio de un colorímetro en escala cobalto platino INTRODUCCIÓN El color de todos los objetos que vemos está determinado por un proceso de absorción y emisión de la radiación electromagnética (luz) por las moléculas de las que está compuesto. El término “ color aparente” e refiere al color debido tanto a las sustancias disueltas como las partículas en suspensión.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. especialmente de procesos textiles. así como plactón. El color aparente es obtenido sin filtrar la muestra original. El término color es normalmente para indicar el color “real”. La preparación de la solución a medir se da en condiciones estándar. Esta curva es la base de referencia para esta medición . que son memorizadas en el microprocesador del medidor en forma de una curva de calibración. embudo buchner o 3 cubetas de 10ml para las muestras y el blanco o probeta de 50ml. anillo.

g) Retire la cubeta e insertar la muestra con el color verdadero y asegurarse de la colocación correcta. PROCEDIMIENTO a) Encender el aparato colorímetro HI 93727 presionando ON /OFF una línea indicará que esta listo para trabajar. grasa o suciedad. si es necesario utilice vacío para la filtración. Por lo que deben limpiarse con un pañuelo delgado. Esta muestra será el “color aparente”. Ahora el aparato tiene su referencia en cero y está listo para realizar las mediciones.45µm).0mostrará . pueden utilizarse muestras compuestas. Recomendaciones para el uso del colorímetro: No tocar las cubetas con las manos En necesario mantener las cubetas cerradas durante la lectura para evitar contaminación Cuando las cubetas sean colocadas en la celda de medición deberán estar libres de huellas digitales.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 35 . preservación y almacenamiento de la muestra a) Tomar un mínimo de 100ml de muestra . No se requiere ningún tratamiento especial en campo b) Preservar las muestras a 4oC hasta su análisis c) Dado que la actividad biológica puede cambiar las características de color de un muestra . J Trinidad Ojeda Suárez Recolección. e) Colocar el blanco ene le porta celdas en forma correcta. Del filtrado tomar con pipeta 10 ml y llenar otra cubeta hasta la marca . Esta es la solución blanco de referencia. ya que las cubetas pueden empezar a mancharse permanentemente. colocar el tapón de plástico. c) En otra cubeta llenar hasta la marca con la muestra de agua sin filtrar y colocar la tapa de plástico. que coincidan la flecha del tapón con la ranura en el instrumento y presione cero. coloque el tapón. el tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 48 horas. d) Tomar 50ml de la muestra y filtrar en embudo con papel filtro de poro fino (0. presionar Read y aparecerá la lectura. este será el color verdadero. Es importante descargar las muestras de las celdas después de cada lectura. f) Remover el blanco e insertar la cubeta con el color aparente y presionar READ y en algunos segundos aparecerá el valore del color aparente. en la pantalla aparecerá b) Tomar una de las cubetas y agregar agua desionizada hasta la marca. aparecerá y en unos segundos la pantalla SI P -0. .

se filtra mucha luz = Rango de luz baja.0. La muestra absorbe menos luz que la referencia (cero) = Indica que la muestra absorbe mucha luz . se tiene que diluir. Indica que el medidor esta efectuando una medición = indica un estado en cero con el blanco = una lectura a cero no fue tomada = Rango bajo. J Trinidad Ojeda Suárez Al agitar las cubetas se pueden generar burbujas en las muestras. remueva las burbujas abriendo un poco el tapón. causando errores de lectura.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.La cubeta no está bien puesta . 25.0” =C A P L0 cero V = Muestra en progreso.. La muestra de referencia esta demasiado oscura para proporcionar el = La “v” indica que la batería esta baja y se recomienda reemplazarla = Indica que la batería esta se termino y es necesario reemplazarla. (indicación intermitente) = Rango de luz excesiva .02 EA0 “0.0” “33. CODIGO EN LA PANTALLA DEL COLORÍMETRO = Indica que el medidor esta encendido y se puede empezar a colocar la lectura de .0 -BA- RESULTADOS: 36 . Para mejorar y optimizar las mediciones .referencia SI P = -0.

7) Method 305. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”. 23-25. 1983. 19th Edition.2. 1995. “Acidity”. U. residuales y residuales tratadas 2) Instruction Manual HI 93727 color of Water ISM HANNA instruments 3) Catálogo General HANNA instruments 2001 Página 14-18 4) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. Environmental Protection Agency. 37 . Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. 5) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 6) Method 2310 . American Public Health Association.A. Washington..S.“Acidity”. pp. DC 20005.. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA : 1) NMX-AA-045-SCFI-2001 Determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

por ejemplo. la cantidad de O2 que se disuelve a 0oC (14.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Otra aplicación importante está en la industria piscícola. Así es importante. [O (ac)] = 1.21 atm. Una aplicación de los medidores de OD está en la prevención de la corrosión de metales. es precaria desde el punto de vista ecológico. Debido a que la solubilidad de los gases aumenta al disminuir la temperatura . Determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales y residuales utilizando las técnicas de azida modificada y la electrométrica (NMX-0120 -2001) INTRODUCCIÓN La concentración de oxígeno disuelto en el agua es pequeña a causa de su baja solubilidad y. por lo tanto. donde el nivel de oxígeno debe ser controlado continuamente para obtener una reproducción óptima y evitar una alta mortalidad. controlar las aguas residuales municipales e industriales donde las concentraciones bajas de este parámetro son un signo de contaminación. adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater . Es necesario determinar la cantidad de oxígeno disuelto ene le agua por que es un indicador de la calidad del agua (grado de frescura).3x10−3 mol L−1 atm −1 KH = 2 PO2 puesto que en el aire seco la presión parcial del oxígeno es de 0. se tiene que la solubilidad del O2 es de 8. 38 . Para la reacción O2 ( g ) ⇔ O2 (ac) la constante de equilibrio que debe considerarse es la constante de la ley de Henry . donde uno de los factores que afectan el grado de corrosión es el porcentaje de oxígeno presente.7 ppm) es mayor que la que se disuelve a 35 oC (7 ppm). J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 7 OXÍGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO • • Determinar la cantidad de oxígeno disuelto (OD) en aguas residuales y naturales por medio de un medidor directo y por colorimetría. En aguas naturales superficiales no contaminadas la concentración de oxígeno es de 10 ppm. como en los sistemas de calefacción .7 mg/ L de agua .

o porcentaje de saturación de (%).3 mg de cloruro de cobalto . El primer método de medición se basa en la adaptación del Standard Methods for the Examination of Water and Wasterwater . Azide modified Winkler method. de almidón ( 20 g almidón soluble más 2g de ácido salícilico como conservador . el cual la reacción entre los reactivos y el oxígeno disuelto causa una coloración amarilla en la muestra. 2 vasos de precipitados de 150ml o 1Frasco de 60ml o 1Frasco de dilución o Colorímetro o Oxímetro o Pipeta de 10ml REACTIVOS. la prueba de OD es de gran utilidad para los casos siguientes: Realizar un monitoreo de los procesos biológicos que se llevaran a cabo en los sistemas de tratamiento de aguas Monitorear el contenido de OD para mantener las condiciones óptimas de reproducción de sistemas vivos La prueba es una medida indirecta para conocer un parámetro muy importante la demanda bioquímica de oxígeno (DBO) Mantener un control de la corrosión del fierro y el acero. potables. o o o o HI 93732A. muestras oxigenadas( utilice una bomba para adicionar aire ) y desoxigenadas ( para aguas con 9ppm de O.D. que se define como el porcentaje de oxígeno disuelto en un litro de agua . MATERIAL o Probeta de 100ml. especialmente en sistemas de distribución y calderas. 10 gotas por prueba Muestras de aguas residuales. diluir a 1 L) Disolución de sulfato manganoso Disolución alcalina de yoduro-azida Disolución de biyodato de potasio Ácido sulfúrico concentrado o o o o o 1 consultar la norma para OD 39 . utilizando como catalizador 3. 5 gotas por prueba HI 93732B . para obtener la absorción del oxígeno y el costo de aireación El medidor de OD normalmente utiliza dos escalas de medición: partes por millón (ppm). por ende. puede ser un sistema aerobio o anaerobio. usar 85 mg de sulfito de sodio / Kg de agua . 18 th edition .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Mantener un control de la capacidad de purificación de las aguas naturales En los sistemas aerobios. Co Cl2/Kg de agua como catalizador ) Soluciones para medir el OD con el método de titulación con tiosulfato1 Sol. J Trinidad Ojeda Suárez l OD determina en cierta manera el tipo de proceso biológico que se realizará . 5 gotas por prueba HI 93732C.

Coloque la tapa e invierta la botella hasta que se disuelva el reactivo por completo. en una cubeta o celda coloque hasta la marca la muestra sin reactivos. coloque el tapón y ponerla en el porta celdas y presione READ DIRECT. b) Llenar con 60ml de muestra sin reactivos la botella de reacción. Usando el medidor de OD HI 8043 a) Asegúrese que el medidor haya sido calibrado y la tapa de plástico (blanca ) retirada b) Poner el medidor en “STB” media hora antes de usarse para la polarización del sensor c) Realizar mediciones de O. II. P29. e) Invertir varias veces las botellas hasta que la muestra presente un color amarillo-naranja. se debe mantener a 4°C aproximadamente y no se debe almacenar por más de 8 h. b. calibración y mantenimiento correcto. Remueva la cubeta. Usando el Multiparameter Bench Photometers C 200 a) Seleccionar el número del programa que corresponda a OD . J Trinidad Ojeda Suárez PROCEDIMIENTO I. c) Remueva la tapa del frasco y agregar 5 gotas de reactivo “A” ( HI 93732 A) y 5 gotas de reactivo “B” ( HI 93732B) d) Si es necesario adicionar más muestra para llenar completamente la botella. y un agente floculante aparecerá. este será el blanco. cuando la mitad superior de la botella llega a ser limpia o clara. 40 . colocar el tapón.0-“. g) Por otro lado. f) Después de aproximadamente 2 minutos . por lo cual no es necesario adicionar ningún conservador. Si se va a utilizar el método yodométrico en laboratorio se recomienda fijar el OD en campo como se indica en el inciso. Colocar la tapa y asegurarse que una pequeña parte del exceso se derrame. C. Deje la muestra en reposo y el agente floculante comenzará a sedimentar. para mediciones en laboratorio puede usarse un agitador magnético para lecturas correctas d) Para mayor información consultar en al final del presente manual el instructivo de uso del Dissolved Oxigen Meter Portable. Coloque el tapón de la botella asegurándose que se derrame el excedente y cerciorarse de que no se queden atrapados burbujas que podrían afectar la lectura. esperar algunos segundos y la pantalla indicará “-0. El análisis de la muestra debe realizarse inmediatamente después de su recolección. aparecerá “SIP”. Colocar la cubeta en el porta celdas y presione “ZERO”. h) Con una pipeta tome 10ml de la muestra con reactivos el frasco e introdúzcala a una cubeta hasta la marca. aparecerá SIP y en unos segundos el instrumento dará la concentración de OD en mg/L en la pantalla. Preservación y conservación de la muestra a. La muestra está lista cuando sea amarilla y completamente limpia. agregue gota 10 gotas del reactivo “C” ( HI 93732C). para el uso.D. Si la muestra tiene que ser transportada.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. realizando movimientos de agitación manual en el caso de mediciones en campo.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. agregar el almidón hasta el final de la determinación. 20 g de almidón soluble y 2 g de ácido salicílico como conservador. diluir a 1 L con agua destilada.002 1 M o con una disolución de dicromato de potasio 0. J Trinidad Ojeda Suárez III. Disolución alcalina de yoduro-azida de sodio. N de tiosulfato= V(KH(IO3)2) X N(KH(IO3)2)/ mL gastados de tiosulfato donde: N V es la normalidad. Disolución indicadora de almidón. pinzas para bureta y soporte Disolución de sulfato manganoso.002 1M).2H2O o MnSO4. agregar un gramo de hidróxido de sodio en lentejas. Disolver en agua 500 g de hidróxido de sodio. filtrar y diluir a 1 L.025M). diluir a 100 mL con agua y valorar el yodo con la disolución de tiosulfato. usando la disolución de almidón como indicador (1 mL de la disolución valorada de tiosulfato 0. 4 matraz Erlenmeyer de 300ml. En un matraz Erlenmeyer. 0. 41 . A esta disolución agregar 10 g de azida de sodio disueltos en 40 mL de agua. Mantener en refrigeración siempre que no esté en uso. y es el volumen. 1 gotero. Disolver en 1 L de agua destilada caliente. cuando se alcance un color amarillo pálido.1 probeta de 100ml.1 vaso de precipitados de 500ml .4 mg de biyodato de potasio y aforar a 1 L con agua destilada Disolución de dicromato de potasio (0. Pesar aproximadamente y con precisión 812. Se debe calcular la concentración de esta disolución con una disolución de biyodato de potasio 0. Esta disolución debe usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolución ácida de yoduro de potasio en presencia de almidón. Agregar 0. Disolución estándar de tiosulfato de sodio (aprox. Disolución de biyodato de potasio (0. Valoración de la disolución de tiosulfato de sodio.3 botellas Winkler. 2 pipetas de 10ml. Pesar aproximadamente y con precisión 1. disolver 1 g de yoduro de potasio exento de yodato en 60 mL de agua.025 N). 700 g de hidróxido de potasio y 150 g de yoduro de potasio.5H2O) Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) Para valorar el tiosulfato: Hidróxido de potasio (KOH) Dicromato de potasio (K2Cr2O7) Biyodato de potasio (KH(IO3)2) Hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido de potasio (KOH) Ácido salicilico (C6H4(OH)COOH) Material .205 g de tiosulfato de sodio y disolver en agua destilada y diluir a un litro. Disolver en agua 480 g de sulfato manganoso. .SFCI-2001 Reactivos: Azida de sodio (NaN3) Sulfato manganoso (MnSO4.5 mL de ácido sulfúrico concentrado y 10 mL de la disolución de dicromato de potasio o biyodato de potasio.4H2O o MnSO4.025 N. Esta disolución no debe dar color con la disolución de almidón cuando se diluya y acidifique. Método de la norma NMX-012.H2O) Almidón soluble Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3. Pesar aproximadamente 6.226 g de dicromato de potasio previamente secado a 105°C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada.025 M es equivalente a 1mg de oxígeno disuelto).Bureta de 25 ml.

2. En una botella Winkler de 300ml con muestra por analizar. tapar y mezclar por inmersión hasta completa disolución del precipitado. agitar vigorosamente la botella y dejar sedimentar el precipitado . para fijar el oxígeno.25 M hasta un amarillo claro. agregar 2ml de disolución de sulfato de manganoso. Posteriormente agregar 2ml de ácido sulfúrico concentrado. añadir 5 gotas de solución de almidón y seguir titulando hasta color transparente. OD (mg/L) = (M x mL de tiosulfato de Na x 8 x 1000) 98.7 = volumen corregido por desplazamiento de los reactivos agregados a la botella tipo Winkler RESULTADOS Muestras de aguas Aguas residuales Aguas potables Agua oxigenada Agua desoxigenada Oxígeno disuelto (mg/L) CONCLUSIONES FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: 42 . 3. más 2ml de disolución de yoduro. J Trinidad Ojeda Suárez 1.7 M= molaridad de tiosulfato de Na (0.025) 8= son los gramos /equivalente de oxígeno 98.azida. Tomar 100ml de la solución de la botella Winkler y colocarlo en un matraz Erlenmeyer y titular con tiosulfato de sodio 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 43 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

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PRÁCTICA No 8

DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y TOTAL EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS

OBJETIVO
Determinar el contenido de cloro libre y total en aguas residuales y residuales tratadas por medio del colorímetro y por el método de adaptación “ The EPA DPD “ con el reactivo N,Ndietil-p-fenilendiamina (DFD).

INTRODUCCIÓN
Entre los principales factores que influyen en el proceso de desinfección y tratamiento del agua con cloro, destacan los siguientes: Naturaleza, concentración y distribución de los microorganismos que se van a destruir Concentración de la sustancia desinfectante Naturaleza y temperatura del agua a tratar PH del agua Tiempo de contacto entre el cloro y el agua Las reacciones que tienen lugar entre el cloro y el agua, aunque parecen muy simples, no siempre lo son, ya que en el agua existen diversas sustancias y materiales orgánicos disueltos. A manera general, la reacción del cloro con el agua:

CL2 + H 2O → HCLO + HCl

(1)

el HCl generalmente es neutralizado por la alcalinidad del agua y el ácido hipocloroso (HClO) se ioniza, descomponiéndose en iones hidrógeno e hipoclorito.

HCL → H + + CLO −

(2)

la constante de ionización de la ecuación 2) depende de la temperatura y la constante de la hidrólisis de la reacción 1) es detal orden que no existe eb el agua una concentración apreciable de Cl2 en el agua , a no ser que el pH del agua sea menor de 3 y haya una concentración total de cloruros mayor de 1.00 mg/L. El ácido hipocloroso tiene un mayor poder oxidante y bactericida que el ión hipoclorito, razón esta que es muy importante ya que la proporción de estos dos es función principal del pH, debiendo operar, a un pH idóneo para lograr mayor eficiencia ene le proceso de desinfección.

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La presencia de cloro residual en el agua provoca, con frecuencia, un fuerte rechazo de la misma por parte del consumidor. El umbral de detección de sabor es de 0,5 ppm. El cloro no sólo es un importante desinfectante, sino que también reacciona con el amoniaco, hierro, manganeso y sustancias productoras de olores y sabores; por lo que, en general, mejora notablemente la calidad del agua. Sin embargo, también presenta efectos adversos. La formación de compuestos orgánicos y derivados del fenol que pueden bajo ciertas condiciones intensificarse y formar compuestos carcinógenos. El cloro aplicado al agua sufre diversas reacciones para producir cloro libre que consiste en cloro molecular acuoso, ácido hipocloroso e ion hipoclorito. A su vez el cloro libre es capaz de reaccionar fácilmente con el amoniaco y ciertos compuestos de nitrógeno formando cloro combinado produciendo monocloraminas, dicloroaminas y tricloruro de nitrógeno (compuestos potencialmente cancerígenos). La concentración y presencia de las especies de cloro libre y combinado depende de la temperatura, pH, proporción Cl2/N y tiempo de reacción. Tanto el cloro libre como el combinado pueden presentarse simultáneamente en el agua. En aguas naturales, tratadas y residuales tratadas es posible determinar la concentración de cloro libre, cloro combinado y cloro total, en el caso de cloro combinado es posible hacer una diferenciación entre monocloraminas, dicloraminas y tricloruro de nitrógeno. En aguas residuales no se suele establecer diferenciación entre cloro libre y cloro combinado, debido a que la cloración de aguas residuales raramente alcanza el nivel suficiente para producir cloro libre. La determinación de cloro activo libre y combinado puede hacerse mediante:
• • • • •

Clorómetros. Test rápido colorimétrico cuantitativo. Con patrones estables entre 0 y 1 ppm de cloro residual. Método de la ortotolidina. Test rápido de cloro mediante juegos de reactivos con escala de colores. Contenidos de cloro entre 0,1 y 1,5 ppm. Método iodométrico para la determinación del contenido de cloro activo en concentraciones elevadas, superiores a 1 mg/l. Determinación volumétrica mediante el reactivo N, N-dietil-p-fenilendiamonio, DPD. Adecuado para concentraciones de "cloro activo libre" entre 0,1 y 4 mg/l o ppm. Método colorimétrico de la ortotolidina para concentraciones entre 0,01 y 1 ppm de cloro libre residual.

La determinación volumétrica es un método aplicable a la determinación de cloro residual en aguas de consumo con concentraciones comprendidas entre 0.1 y 4 mg/L. En presencia de cloro , la DPD produce, entre 6.2 y 6.5 una coloración roja susceptible de valoración volumétrica . El método de la ortotolidina es aplicable a aguas de consumo público para las que se utiliza como desinfectante el cloro que queda en el agua en forma de cloro residual libre o combinado. El contenido de cloro debe estar entre 0 y 1 ppm. Al añadir ortotolidina a un agua que contenga cloro residual , libre o combinado , se produce una coloración amarilla, susceptible de medir espectrofotométricamente. El contenido de cloro en mg/L se obtiene directamente a partir de la curva patrón previamente tarazada. Interfieren en la determinación de cloro por este método concentraciones elevadas de hierro, manganeso y nitritos. En esta práctica se usará el método modificado de “ The EPA DPD “ con el reactivo N,N-dietil-pfenilendiamina (DFD).

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El principio de este método se basa en la reacción instantánea entre el cloro libre con el N,N-dietilp-fenilendiamina (DFD) en ausencia de iones yoduro, reacciona en su forma reducida para producir el DFD oxidado de color rojo, el cual se vuelve a reducir valorando con sulfato ferroso amoniacal hasta que el color rojo desaparece. La adición posterior de yoduro de potasio actúa catalíticamente produciendo la liberación de cloro de las cloraminas el cual vuelve a ser valorado en el sistema DFD/Fe(II). La adición se realiza de manera gradual para poder determinar las fracciones correspondientes a mono, dicloraminas y tricloruro de nitrógeno. Cuando no se desee ninguna diferenciación entre las especies de Cloro es posible realizar una simplificación del método determinando cloro total.
DEFINICIONES : Cloraminas. Derivados de amonio por sustitución de uno, dos o tres átomos de hidrógeno con átomos de cloro (monocloraminas NH2CI, dicloraminas NHCI2 y tricloruro de nitrógeno NCI3) y todos los derivados de compuestos orgánicos nitrogenados, determinados por el método descrito en el procedimiento presente. Cloro combinado. Es la fracción de cloro total presente en forma de cloraminas y cloraminas orgánicas. Cloro libre. Es el cloro presente en forma de ácido hipocloroso (HOCI), ion hipoclorito (OCI-) y cloro molecular disuelto. Cloro residual. Este término se refiere al cloro presente en agua, cuando ha sido adicionado durante el proceso de cloración. Cloro total. Es el cloro presente en formas libre y combinada MATERIAL o 2 Cubetas para Fotómetro C200 de 10 mL con tapa roscada o 2 pipetas de 10mL o 2 vasos de precipitados de 250ml o papel filtro, embudo para filtración, soporte y anillo EQUIPOS o Multiparameter Bench Photometer REACTIVOS o sobre de reactivo para cloro libre y cloro total

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2) En caso de agua con una dureza mayor de 500 mg/L CaCO3. INTERFERENCIA 1) Puede haber interferencia por la presencia de : Bromo. Espere un minuto para que todo el reactivo no disuelto se precipite e inserte la cubeta en el instrumento. y formas oxidadas de cromo y manganeso. en algunos segundos el instrumento dará la concentración en mg/L de cloro libre en la pantalla. eliminado el color previamente. coloque el tapón. Remueva la cubeta del instrumento. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: Es importante notar que en un método colorimétrico. J Trinidad Ojeda Suárez RECOLECCIÓN. Ozono.0-“. Poner la cubeta en el instrumento de forma correcta. el agua por analizar debe estar filtrada. c) Adicionar a la cubeta con la muestra un sobre de reactivo de DPD ( HI 93701-0). de otra forma habrá interferencia. b) Deben colectarse al menos 500 mL de muestra en un frasco de vidrio o polietileno.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. d) Presione READ DIRECT y aparecerá “SIP”. PROCEDIMIENTO PARA CLORO LIBRE ( 0. d) Las muestras no deben ser almacenadas para su posterior análisis. 1 47 . vuelva a tapar y agitar por 20 segundos. ahora el instrumento ya tiene el blanco de referencia.00 – 2. aparece “SIP” y en segundos “-0. agitar la muestra aproximadamente por 2 minutos después de la adición del reactivo. se neutraliza la muestra con HCl o NaOH diluidos. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS a) Para aguas residuales o naturales el muestreo debe de realizarse de acuerdo a lo indicado en las normas mexicanas NMX-AA-003 y NMX-AA-014 . 3) En el caso de que el agua contenga una alcalinidad mayor de 250 mg/L CaCO3 o una acidez mayor que 150 mg/L CaCO3.5 mg/L)1 a) Seleccionar el número de programa para la determinación de cloro libre “ P5” b) Llenar la cubeta hasta la marca con la muestra sin reactivo. Yodo. el color de la muestra puede desarrollar un rápido decoloramiento. c) El análisis de cloro residual debe de hacerse inmediatamente después de que la muestra es colectada evitando exceso de luz y agitación. para resolver este problema. presione “ZERO”.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. presione “ZERO”. Editorial Reverte España 6) Ingeniería de Aguas Residuales : Tratamiento . PRUEBAS PARA CLORO LIBRE Y TOTAL . 3) Adicionar a la cubeta con la muestra un sobre de reactivo de ( HI 93711).S. Ramalho R. Ed. en algunos segundos el instrumento dará la concentración en mg/L de cloro libre en la pantalla. páginas : 3) Tratamiento Biológico de Aguas residuales M.0-“. Metcalf & Hedí. vuelva a tapar y agitar por 20 segundos.org. Remueva la cubeta del instrumento. Poner la cubeta en el instrumento de forma correcta. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: PROCEDIMIENTO PARA CLORO TOTAL ( 0.5 mg/L) 1) Seleccionar el número de programa para la determinación de cloro libre “ P6” 2) Llenar la cubeta hasta la marca con la muestra sin reactivo. Winkler . vertido y Reutilización .00 – 3. Editorial McGraw-Hill 48 . aparece “SIP” y en segundos “-0. Limusa 4) http://www. Espere un minuto para que todo el reactivo no disuelto se precipite e inserte la cubeta en el instrumento. ahora el instrumento ya tiene el blanco de referencia.mx/RESIDUALES/CAPITULO2.fundacion-ica.A. 4) Presione TIMER y esperar al contador del instrumento el tiempo indicado 5) Presione READ DIRECT y aparecerá “SIP”.pdf 5) Tratamiento de Aguas Residuales . . BIBLIOGRAFÍA : 1) NMX-AA-073 –SCFI-2001 2) MANUAL DEL FOTOMETRO C200 . coloque el tapón.

INTRODUCCIÓN La demanda química de oxígeno (DQO) es una medida del consumo de oxígeno por materiales orgánicos e inorgánicos presentes ene el agua o en agua residual. y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros. orgánico o inorgánico. y en las residuales industriales la concentración depende del proceso de fabricación. Usando como oxidantes sales inorgánicas de permanganato o dicromato en un ambiente ácido y a altas temperaturas. La DQO es de utilidad para determinar las diluciones necesarias en el ensayo de DBO. Las aguas no contaminadas tienen valores de DQO de 5 ppm. analizar y comprobar el método del reflujo abierto con un oxidante fuerte para la determinación de la DQO. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 9 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVOS • • Llevar a la práctica los conocimientos teóricos y desarrollar habilidades respecto a determinación de la Demanda Química de Oxígeno (DQO) en aguas residuales. el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio. Observar. En presencia de materia orgánica en la muestra se tiene: 2 K 2Cr2O7 + 8 H 2 SO4 + 3C → 2 K 2 SO4 + 2Cr2 ( SO4 )3 + 3CO2 cuando la ebullición es muy prolongada y en ausencia de materia orgánica puede ocurrir la siguiente reacción: 2 K 2Cr2O7 + 8 H 2 SO4 → 2 K 2 SO4 + 2Cr2 ( SO4 )3 + 8 H 2O + 3O2 El principio general el método es: las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra. en una prueba específica. se oxidan mediante reflujo en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actúa como agente catalizador. Después de la digestión. Las aguas residuales domésticas suelen contener entre 250 y 600 ppm. se usa como indicador de punto final el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). Se expresa como la cantidad de oxígeno consumido en la oxidación química. La materia orgánica oxidable se calcula en términos de oxígeno equivalente.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 49 . La DQO estima la materia oxidable presente en el agua cualquiera que sea su origen. Generalmente se espera que el valor de DBO (demanda bioquímica de oxígeno) último o DBO20 se aproxime al valor de DQO.

259 g de dicromato de potasio.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. tales como muestras de aguas superficiales. Pesar aproximadamente y con precisión 12. mangueras para refrigerante o Parrilla de calentamiento. lentes de seguridad y campana extractora REACTIVOS I. previamente secado durante 50 . Para concentraciones más bajas. la prueba se usa para controlar y monitorear después que se ha establecido la correlación. se requiere el método modificado para las aguas salinas. la DQO se puede relacionar empíricamente con la DBO. se puede usar el método modificado para bajo nivel en un intervalo entre 5 y 50 mg O2/L. el carbono orgánico o la materia orgánica. pinzas de tres dedos refrigerante Friedrich salida de agua entrada de agua matraz de reacción pinzas para matraz perlas de ebullicion 7 8 9 1 0 6 5 4 3 2 1 8 9 7 6 5 4 3 2 10 11 1 Equipo a reflujo como digestor para DQO MATERIAL o Matraz de bola esmerilado de 500ml o Condensador Friedrich .041 7 M). J Trinidad Ojeda Suárez Para muestras de un origen específico. 1 probeta de 50ml. Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones altas). Allihn o Liebig o Pinzas para matraz. (0. 1 probeta de 100ml o 2 vasos de precipitados de 250ml. El método es aplicable a muestras de aguas residuales domésticas e industriales que tengan DBO superiores a 50 mg O2/L. pinzas de tres dedos. soporte. Cuando la concentración de cloruro en la muestra es mayor de 2 000 mg/L. varilla de vidrio Protección: Guantes de hule. guantes para temperaturas altas.

VI. Disolución de ácido sulfúrico-sulfato de plata. Pesar aproximadamente y con precisión 0. disolver y aforar a 1 L con agua.0 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado . Valorar con la disolución de dicromato de potasio 0. II. Pesar aproximadamente y con precisión 1. por lo que la DQO teórica de esta disolución es de 500 micro g O2/mL. Si se va a realizar esta parte. Se requieren de 1 a 2 días para que se disuelva completamente el sulfato de plata. utilizando 3 gotas de 1. Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0. Esta disolución debe normalizarse cada vez que se utilice.25 M) . enfriar. disolver 5 g de Ag2SO4 en 500ml de H2SO4 VII.176 mg O2/mg de Biftalato.10-fenantrolina como indicador.25 M. disolver y aforar a 1 L con agua y homogeneizar. agregar cuidadosamente 20 mL de ácido sulfúrico concentrado. Disolver cristales o polvo de sulfato de plata . Esta disolución es estable hasta por 3 meses si se mantiene en refrigeración y en ausencia de crecimiento biológico visible1. enfriar y valorar con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0.004 17 M). Disolución indicadora de 1.25 M a 1 L. realizar la dilución correspondiente con la solución anterior para unos 500ml. Disolución estándar de biftalato de potasio (500 mg O2/mL).0417 M y mezclar con 1 Verificar si es necesario prepararla 51 . V. Adicionar una alícuota de 25ml de la disolución estándar de dicromato de potasio 0.041 7 M .10-fenantrolina y aproximadamente 0. Normalización de la disolución de sulfato ferroso amoniacal (0. disolver en aproximadamente 800 mL de agua aproximadamente 98. Se puede preparara unos 500ml para seis equipos. Tomar una alícuota de 10 mL de la disolución estándar de dicromato de potasio 0. III.695 g de sulfato ferroso heptahidratado. en ácido sulfúrico concentrado en una relación 5. diluir y aforar a 100 mL con agua y homogeneizar. Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones bajas).425 g de biftalato de potasio patrón primario previamente secado a 120°C durante 2 h.025 M). Diluir 100 mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0. Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0. (0. agregar cuidadosamente 30 mL de ácido sulfúrico concentrado y homogeneizar. Agregar 1 g de sulfato mercúrico y algunas perlas de vidrio. Por ejemplo para preparar unos 500ml de esta disolución .25 M). usar una pequeña porción de la muestra (5ml) y diluir con agua destilada hasta los 50ml ). hasta el cambio de color de azul verdoso a café rojizo.004 17 M . IV. El biftalato tiene una DQO teórica de 1. Diluir con agua hasta 100 mL. VIII.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. ( para muestras con valores que se estiman con DQO>900 mg/L. J Trinidad Ojeda Suárez 2 h a 105°C ± 1°C. llevar a 1 L con agua y homogeneizar.485 g de 1.10-fenantrolina. Procedimiento Parte I Método del reflujo para DQO mayores de 50 mg/L a) Colocar 50 ml de muestra en el matraz de bola .5 g Ag2SO4 /Kg H2SO4.

es evidente que la cantidad de oxidante es insuficiente. de tramo más alto. pero ahora se usa la disolución estándar de K2Cr2O7 estándar de 0. V3=es el volumen en mL de la muestra.025M. Conectar el matraz de bola a reflujo con el condensador tipo Friedrich de preferencia. Adicione 5 ml de la disolución H2SO4-Ag2SO4. Calentar el matraz a reflujo durante 2 horas a partir de que comience la ebullición. se agita para disolver el sulfato mercúrico2. someter simultáneamente un blanco o testigo que contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual al de la muestra. es necesario diluir la muestra. y hacer circular el agua de enfriamiento. J Trinidad Ojeda Suárez b) c) d) e) f) movimientos circulares. Por el extremo superior del condensador agregar lentamente y con cuidado 70 ml de la disolución de H2SO4-Ag2SO4 y agitar en forma circular para homogeneizar.00417M y titular con sulfato ferroso amoniacal 0. V1 − V2 xMx8000 V3 V1= es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración del testigo. Precaución: agitar muy bien la mezcla antes de suministrar calor para prevenir el sobrecalentamiento en el fondo del matraz y la formación de espuma. De la misma manera . 52 . Tener cuidado extremo. tomar como punto final el primer cambio de color de azul verdoso a café-rojizo. el color azul-verdoso puede reaparecer. Enfriar a temperatura ambiente y agregar tres gotas de indicador de 1. V2=es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración de la muestra. tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como 2 Nota: si la muestra en el matraza. Parte II Para niveles menores de DQO Prácticamente se realiza el mismo procedimiento. si no se tiene por última opción usar el tipo Liebig .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.10 fenatrolina como indicador y titular con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0.25M. al agregar el dicromato se colorea de un verde oscuro muy intenso. Desconectar el refrigerante y agregar agua destilada a la muestra al doble de su volumen. CÁLCULOS DQO = donde. y M= es la molaridad de la disolución de sulfato ferroso amoniacal utilizada en la determinación. todavía no colocar la parrilla de calentamiento. ya que cualquier traza de materia orgánica en la vidriería o deposiciones desde la atmósfera pueden causar errores. sino se tiene usar el tipo Allinh. en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante. INTERFERENCIAS 1) Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable. Deje enfriar y enjuagar el condensador desde la parte superior con 25ml de agua destilada.

4) Las especies inorgánicas reducidas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. sulfuro. Para evitar una interferencia significante debida al NO2–. etc. 2) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte. se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba. éste reacciona con los iones cloruro.. tales como iones ferroso. La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl–/L. y como las concentraciones de NO2– en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2–-N/L. esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas. 3) El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1. para concentraciones altas de estas especies. se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido. agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2–-N presente en el volumen de muestra usado. Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra. que forma el haluro mercúrico correspondiente. según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial.1 mg de O2/mg de NO2–-N. agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada. J Trinidad Ojeda Suárez catalizador. Sin embargo. se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L. muy poco soluble en medio acuoso. por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4). manganoso. mientras se mantenga una relación HgSO4:Cl– de 10:1. aunque no completamente. bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: Tratamiento de residuos: 53 .

htm 5) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. Reverté . 1995 4) http://www.com/lab_sanitaria/practica. 2) Roider J. Ramalho Tratamiento de Aguas Residuales . 6) R.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. American Public Health association. 1990 3) Standard Methods for The Examination of water . 19 ed. New York .. Omega.geocities. Barcelona. Ed. Water Pollution Control.S. Análisis de Aguas. 2003 54 . residuales y residuales tratadas. American Water Works association. J Trinidad Ojeda Suárez BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-030-SFCI Terminación de Demanda química de Oxígeno en aguas naturales.

5 ppm de oxígeno y se considera que el agua está contaminada si la DBO es mayor de 5 ppm.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La DBO es afectada por la temperatura del medio. Fijando ciertas condiciones de tiempo y temperatura. Las aguas negra municipales contienen entre 100 y 400 ppm pero los desechos industriales y los agrícolas contienen niveles de DBO del orden de miles de ppm. La demanda bioquímica de oxígeno se expresa en partes por millón (ppm) de oxígeno y se determina midiendo el proceso de reducción del oxígeno disuelto en la muestra de agua manteniendo la temperatura a 20 ºC en un periodo de 5 días. Una DBO grande indica que se requiere una gran cantidad de oxígeno para descomponer la materia orgánica contenida en el agua. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 10 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Realizar un análisis del agua para determinar la demanda bioquímica de oxígeno por el método de las diluciones INTRODUCCIÓN Expresa la cantidad de oxígeno necesario para la oxidación bioquímica. para descomponer por oxidación las materias orgánicas. (Usualmente 5 días.75 a 1. El agua potable tiene una DBO de 0. Es una característica cuantificable del grado de contaminación del agua a partir de su contenido de sustancias biodegradables. La DBO de una muestra de agua expresa la cantidad de miligramos de oxígeno disuelto por cada litro de agua. La reducción de los niveles de DBO se hace mediante tratamiento de aguas negras. por ej. 55 . DBO5) Una medida cuantitativa de la contaminación del agua por materia orgánica (sirve como nutriente y requiere oxígeno para su descomposición) es la determinación de la rapidez con que la materia orgánica nutritiva consume oxígeno por la descomposición bacteriana y se le denomina Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO). en 5 días y a 20 º C. de los compuestos orgánicos degradables existentes en el líquido residual. la velocidad de oxidación de la materia orgánica se puede expresar en términos del tiempo de vida media (tiempo en que descompone la mitad de la cantidad inicial de materia orgánica) del elemento nutritivo. Ese contenido se expresa en función de la demanda de oxígeno de los microorganismos participantes en la degradación de la materia orgánica presente a 20 oC en un tiempo predeterminado. por la cantidad y tipo de elementos nutritivos presentes. a una temperatura dada. que se utiliza conforme se consumen los desechos orgánicos por la acción de las bacterias en el agua. *Cantidad de oxígeno consumida durante un tiempo determinado. por las clases de microorganismos presentes. Si estos factores son constantes.

M. P.D. Para aguas residuales urbanas se asume : DBO5/DBOf = 0. (3) compuestos químicos reductores ( ion ferroso . La relación entre el DBO5 y DBOf varían de acuerdo a los materiales orgánicos presentes. que se oxidan con el OD. 150 200 Uso público urbano(B) P. P.M. P.A. Generalmente el valor de DBO es menor al valor de DQO. derivado de la presencia de nitritos .D. = Promedio diario.M.M.M P. P. navegación y otros (A) P.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. = promedio mensual .= No es aplicable (A).5 5 a 50 100 a 400 5 00 a 10 000 Según la norma NOM-001-ECOL-1996. utilizables como fuente de alimentación por organismos aeróbicos. P. Se puede decir que aun 5 días es un periodo demasiado largo para esperar resultados de un ensayo.M.M. P.M. La utilización de oxígeno en el ensayo de DBO es muy lenta. 75 P.D. P.D.75 a 1. alcanza su límite de DBO en más de 20 días. (B) y (C): tipo de cuerpo receptor según la ley Federal de derechos La demanda bioquímica de oxígeno en las aguas residuales es el resultado de tres tipos de materiales : (1) materiales orgánicos carbónicos. 150 P. 75 P.D.D. 30 60 75 150 30 60 SUELO Uso en riego agrícola (A) P. las razones son las siguientes : 1) muchos compuestos orgánicos oxidados por el dicromato no son oxidables bioquímicamente 56 . 150 HUMEDALES NATURAES (B) P. amoniaco. 75 150 AGUAS Explotación pesquera .D.M. los valores máximos permitidos (mg/l) son: RIOS Uso riego agrícola (A) P. sulfuros.D.M.A.D.A.sulfitos. 150 200 Recreación(B) ESTUARIOS (B) EMBALSES NATURALES Y ARTIFICIALES Protección de vida Uso en riego agrícola Uso público urbano (C) acuática(C) (B) P.D. P. En la práctica el DBO se refiere a 5 días . N. N. y en general compuestos orgánicos nitrogenados que sirven como alimentación de para bacterias específicas ( nitrosomas y nitrobacter ). N. P.M 75 P. Este alcanzado se denomina DBOf.D.77. lo cual se hace con la notación DBO5. P. J Trinidad Ojeda Suárez Valores típicos de Demanda Bioquímica de Oxígeno para aguas de diferente calidad. (2) nitrógeno oxidable. 150 P. Tipo de agua Agua potable Agua poco contaminada Agua potable negra municipal Residuos industriales DBO mg/L 0.

Pesar aproximadamente 27.4 g de fosfato dibásico de sodio heptahidratado y 1. Disolución patrón de glucosa-ácido glutámico. MATERIALES o botellas Winkler de 300ml (3) o incubadora a 20oC.1N).1N). Agregar aproximadamente 2. Disolución de hidróxido de sodio (0. Pesar aproximadamente 22.5 g de cloruro de calcio anhídro .75 g de fosfato dibásico de potasio . nitritos (NO2-1). Pesar aproximadamente 4.2.8 mL de ácido sulfúrico concentrado a 500 mL de agua. lo cual significa que son tomados en cuenta en la DQO. 57 . Disolución de ácido sulfúrico (0. Pesar aproximadamente 0. Desechar el reactivo (o cualquiera de los siguientes reactivos) si hay algún signo de crecimiento biológico en el frasco de almacenamiento. disolver en agua y diluir a 1 L. o Medidor de OD.25 g de cloruro férrico hexahidratado .0 g de hidróxido de sodio . disolver en agua y diluir a 1 L. Disolución de cloruro férrico. El pH de la disolución debe ser de 7. y ion ferroso (Fe2+) son oxidados por el dicromato potásico . disolver en 500 mL de agua y aforar a 1 L.5 g de sulfato de magnesio heptahidratado . Pesar aproximadamente y con precisión 150. Esta disolución no es estable.575 g de sulfito de sodio . y sin embargo no son detectados en el ensayo de DBO. diluir en agua y aforar a 1 L. disolver en agua y diluir a 1 L. J Trinidad Ojeda Suárez 2) ciertos iones inorgánicos tales como sulfuros (S-2). Pesar aproximadamente 8.0 mg de ácido glutámico. Pesar aproximadamente 1. Preparar inmediatamente antes de usarla. Esta disolución tiene una DBO5 de 198 mg/L.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Disolución de cloruro de calcio. 2 vasos de pp 250 ml o Probeta de 100ml . por lo que debe prepararse diariamente.7 g de cloruro de amonio . disolver en agua y diluir a 1 L. disolver en agua y diluir a 1 L. mezclar bien y diluir hasta 1 L. Eliminar toda luz para evitar la posibilidad de producción de fotosintética de OD. Disolución de sulfito de sodio. tiosulfatos ( S2O3-2). 33.0 mg de glucosa y 150. termómetro ( 0 a 80oC) o 2 Pipetas de 10ml.5 g de fosfato monobásico de potasio 21. Secar glucosa y ácido glutámico a 103ºC durante una hora. Disolución de sulfato de magnesio. vaso de pp de 250 ml o Bomba para saturar con aire REACTIVOS Disolución amortiguadora de fosfato.

1 mg/L. Pesar aproximadamente 1. En el caso de aguas residuales (DBO5 mayores a 50 mg/L) deben tomarse mínimo 100 mL.2 con disolución de hidróxido de sodio y aforar a 1 L.2 mg/L.15 g de cloruro de amonio y disolver en 500 mL de agua. almacenar el agua de dilución sembrada en una habitación oscura a temperatura ambiente hasta que la captación de oxígeno disuelto se haya reducido lo suficiente para cumplir los criterios de comprobación del agua de dilución. No se recomienda su almacenamiento cuando la DBO5 se va a determinar sin inhibir la nitrificación ya que pueden desarrollarse microorganismos nitrificantes durante ese tiempo. libre de materia orgánica durante 1 h por lo menos. PROCEDIMIENTO 1.3 mg N/mL. Si el agua de dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad. añadir suficiente inóculo como para un consumo de OD de 0. Alternativamente si se requiere inhibir la nitrificación. Antes de usar el agua de dilución debe ponerse a una temperatura aproximada de 20ºC.4 1.2 y 1. La disolución contiene 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Si la disminución de oxígeno disuelto del agua excede de 0. sembrar el agua de dilución como se indica en el inciso 1. J Trinidad Ojeda Suárez Disolución de cloruro de amonio. disolución de cloruro férrico y disolución amortiguadora de fosfatos.3 Control de la glucosa-ácido glutámico 58 . c) El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 h. b) No se debe agregar ningún preservador a las muestras. Pueden utilizarse muestras simples o compuestas. Si se requiere. el consumo no debe ser mayor a 0.1 mg/L en cinco días a 20°C.3. Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo contenido de materia orgánica. Preparar el agua de dilución diariamente. obtener agua de mejor calidad mejorando la purificación o usar agua de otra fuente. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS a) En el caso de aguas naturales debe tomarse un mínimo de 1 L de muestra en un envase de polietileno o vidrio. disolución de cloruro de calcio . Solo deben conservarse a 4ºC hasta su análisis. Al Incubar en un frasco Winkler lleno de agua de dilución durante cinco días a 20°C. RECOLECCIÓN.05 mg/L a 0. Saturar con oxígeno aireando con aire filtrado. 1.1 Preparación de agua para dilución Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio. ajustar el pH a 7.2 mg/L y preferiblemente no menor a 0.2 Control del agua de dilución Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de dilución. Analizar y almacenar el agua de dilución como se describe en los incisos 1. es necesario inocular la muestra. de tal forma que siempre tenga a mano agua de calidad garantizada.

6 Pretratamiento de la muestra 1. si un agua residual particular contiene un componente principal identificable que contribuya a la DBO5. La intersección del eje de las abscisas (OD) representa el consumo del oxígeno causado por el agua de dilución y debe ser inferior a 0. se resta el consumo de OD de la siembra. la efectividad del inóculo y la técnica analítica mediante determinaciones de la DBO5 en muestras estándar de concentración conocida. Esto es una siembra control. Cuando se usa como siembra el efluente de tratamiento biológico de sistema de aguas residuales se recomienda la inhibición de la nitrificación.6. La representación de la disminución del OD (mg/L) con respecto a los mililitros de siembra.4 a 1. Determinar la DBO5 de una disolución al 2 % de la disolución de control patrón de glucosa-ácido glutámico utilizando las técnicas expuestas en los incisos 1. Cuando no se disponga de ésta. residuos desinfectados. utilizar el sobrenadante del agua residual doméstica después de dejarlo reposar a temperatura ambiente durante al menos 1 h.10.5 %. 59 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. El incremento del valor de la DBO5 indica una siembra exitosa 1. La mejor siembra es la que proviene del efluente de un sistema de tratamiento biológico de aguas residuales. dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas residuales municipales.8). La glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidación.5 con ácido sulfúrico o hidróxido de sodio de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en más del 0. Alternativamente.1 mg/L (ver inciso 1. pero cuando se utiliza con ácido glutámico. residuos de alta temperatura o con valores de pH extremos). El pH del agua de dilución sembrada no debe verse afectado por la dilución de la muestra. 1. sembrar el agua de dilución añadiendo una población de microorganismos. La captación de OD total del agua de dilución sembrada debe oscilar entre 0. utilizar este compuesto en lugar de la glucosa-ácido glutámico. algunos residuos industriales no tratados. Lo ideal es hacer disoluciones tales de la siembra que la mayor cantidad de los resultados presenten una disminución de al menos el 50 % del OD. tiene que ser una línea recta cuya pendiente corresponde a la disminución de OD por mililitro del inóculo.1 Muestras con pH ácidos o básicos Neutralizar las muestras a un pH entre 6. del consumo de OD total. El agua residual doméstica.5 Control del inóculo Determinar la DBO5 del material de siembra como para cualquier otra muestra. los efluentes no clorados o sin desinfección. Para tales residuos. A partir de este valor y de uno conocido de la dilución del material de siembra (en el agua de dilución) determinar el consumo de OD de la siembra. Algunas muestras no contienen una población microbiana suficiente (por ejemplo. Utilizar la disolución de glucosa-ácido glutámico como disolución madre de control. los efluentes de las plantas de tratamiento de desechos biológicos y las aguas superficiales que reciben las descargas de aguas residuales que contienen poblaciones microbianas satisfactorias.5 y 7.6 mg/L y 1.0 mg/L. Determinar si la población existente es satisfactoria haciendo la prueba de la siembra en una muestra para DBO5. Para determinar el consumo de OD de una muestra.4 Inóculo Fuente de la siembra Es necesario contar con una población de microorganismos capaces de oxidar la materia orgánica biodegradable de la muestra. pero no más de 36 h. 1. J Trinidad Ojeda Suárez Comprobar en cada lote analítico la calidad del agua de dilución.

4 Ajustar la temperatura de la muestra a 20°C ± 1°C antes de hacer diluciones. Hacer varias diluciones (al menos 3) por duplicado de la muestra preparada para obtener una captación de OD en dicho intervalo. los efluentes tratados biológicamente.5 Inhibición de la nitrificación Si se requiere inhibir la nitrificación adicionar 3.6. comprobar el cloro residual de la muestra. Para evitar la pérdida de oxígeno durante la incubación de tales muestras. eliminar el cloro residual añadiendo disolución de sulfito de sodio.7 Técnicas de dilución 1. Para las muestras en las que el residuo de cloro no se disipe en un tiempo razonablemente corto. En ausencia de datos previos.3 Muestras sobresaturadas con OD En aguas frías o en aguas donde se produce la fotosíntesis (aguas de embalses). es posible encontrar muestras que contienen más de 9.6. Si la muestra ha sido clorada pero no hay residuo detectable de cloro. las muestras sembradas con efluentes tratados biológicamente y las aguas superficiales entre otras. En algunas muestras. Un análisis más rápido tal como la DQO. 1. producen los resultados más confiables. Esto suele ocurrir durante el transporte o la manipulación de la muestra. presenta una correlación aproximada con la DBO5 y sirve como una guía para seleccionar las diluciones. Añadir a la muestra neutralizada el volumen relativo de la disolución de sulfito de sodio determinada por la prueba anterior. eliminar el cloro de la muestra y sembrar con inóculo (ver inciso 1. J Trinidad Ojeda Suárez 1. No se deben analizar las muestras cloradas sin sembrar el agua de dilución. del 5 % al 25 % para el efluente tratado biológicamente y del 25 % al 100 % para las aguas superficiales contaminadas. 1. sembrar el agua de dilución.6.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.1 Las diluciones que dan lugar a un OD residual mayor de 1 mg/L y una captación de OD de al menos 2 mg/L después de 5 días de incubación. 60 . Determinar el volumen requerido de disolución de sulfito de sodio cuantificando el cloro residual total.6. de 1 % a 5 % para las aguas residuales sedimentadas y crudas.0 mg de 2-cloro-6 (triclorometil) piridina a cada uno de los frascos antes de recolectar o bien adicionar la cantidad suficiente de agua para tener una concentración de 10 mg/L aproximadamente.0 mg OD/L a 20ºC. el cloro desaparece en el lapso de 1 h a 2 h después de su exposición a la luz. utilizar las siguientes diluciones: de 0 % a 1 % para los residuos industriales fuertes. Si hay cloro residual. Debe hacerse la observación del uso de inhibición del nitrógeno cuando se presente el informe de los resultados 1. tomándolas antes del proceso de cloración. mezclar y después de 10 min a 20 min.4). evitar las muestras que contengan cloro residual. Entre las muestras que requieren inhibición de la nitrificación se incluyen. calentando la muestra aproximadamente a 20°C en frascos parcialmente llenos mientras se agitan con fuerza o se airean con aire limpio. 1.7. reducir el OD por saturación. filtrado y comprimido. La experimentación con una muestra concreta permite el uso de un número menor de diluciones.2 Muestras que contienen cloro residual Si es posible.

añadir el volumen de muestra deseado a frascos Winkler individuales de 300 mL. Utilizando una pipeta volumétrica. 1. grasas o cualquier sustancia que se adhiera a la membrana puede ser causa de baja respuesta en el electrodo. Ajustar herméticamente el tapón. J Trinidad Ojeda Suárez 1. 2. En caso de no contar con contratapas. poner un sello hidraúlico y la contratapa e incubar durante 5 días a 20ºC. CALCULOS Y RESULTADOS 61 . Método electrométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método electrométrico con electrodo de membrana.9 Blanco del agua de dilución.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Diluciones preparadas directamente en frascos tipo Winkler. En los frascos de los duplicados de cada una de las diluciones. Los aceites. agregar agua si es necesario. para evitar la absorción de oxígeno del aire por la muestra. 1. No realizar diluciones mayores de 1:300 (1 mL de la muestra en un frasco). los controles de siembra. El consumo de OD no debe ser mayor de 0. 1. Llenar los frascos con suficiente agua de dilución. Junto con cada lote de muestras. de forma que la inserción del tapón desplace todo el aire. en los controles y en los blancos.7. sembrada si es necesario. diariamente se debe verificar que el sello hidraúlico esté intacto en cada botella incubada.10. La medición del OD debe ser realizada inmediatamente después de destapar la botella de Winkler. de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI o por el método ya realizado en el peresente manual . los blancos de agua de dilución y el control de glucosa-ácido glutámico. de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI . Emplear un blanco del agua de dilución como un control aproximado de la calidad del agua de dilución no sembrada y de la limpieza de los frascos de incubación.1 mg/L. Añadir cantidades adecuadas del material de siembra a los frascos tipo Winkler o al agua de dilución. 1.7 y 1.2 mg/L y preferentemente no menor a 0.11 Determinación del OD final Después de 5 días de incubación determinar el OD en las diluciones de la muestra. Determinar el OD inicial y final como se especifica en los incisos 1.8 Determinación del OD inicial Método yodométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método yodométrico de azida modificado. Determinar el OD inicial en uno de los frascos de cada una de las diferentes diluciones.10 Incubación Incubar a 20ºC ± 1ºC las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las diluciones deseadas. incubar un frasco de agua de dilución no sembrada. sin dejar burbujas.

Cuando se emplea una dilución: ODi mg/L .C1 (B1 . y 62 .OD5 mg/L donde: ODi mg/L=es el oxígeno disuelto inicial.B2 ) (Vt )] C2(Vm) donde: B1= es el OD del inóculo antes de la incubación.OD5 mg/L DBO5 (mg/L) = --------------------------------------------------------% de dilución expresado en decimales b) Cuando se utiliza inóculo Sin dilución: DBO5 (m/L)= (ODi mg/L .OD5 mg/ L) . B2= es el OD del inóculo después de la incubación.C1 (B1 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. C1= es el volumen de inóculo en la muestra. C2= es el volumen de inóculo en el inóculo control. y OD5 mg/L=es el oxígeno disuelto al quinto día.B2 ) (Vt ) C2(Vm) Con dilución: DBO5 (m/L)=[ (ODi mg/L . Vt= es el volumen total del frasco Winkler.OD5 mg/ L) . J Trinidad Ojeda Suárez a) Cuando no se utilice inóculo ni diluciones: DBO5 (mg/L) = ODi mg/L . en mg/L. en mg/L.

guantes de látex y lentes de seguridad. INTERFERENCIAS 1) El pH ácido o alcalino 2) Cloro residual 3) Nitritos: Es la interferencia más común en las muestras de DBO5 incubadas. Para eliminarla ver inciso 1. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de éstos. 63 . Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de información de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos análisis. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. J Trinidad Ojeda Suárez Vm= es el volumen de muestra sembrada. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos. Reportar los resultados en mg/L de DBO5 con dos cifras significativas con la presición (media. IV. Expresar los resultados como CDBO5 sí se inhibe la nitrificación. desviación estándar) correspondiente. 4) Sustancias inorgánicas y orgánicas reductoras.6. V. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. III. II. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias químicas especificadas en éste método. tal como: batas. El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo cuidado. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana de extracción. SEGURIDAD I. El adicionar ácido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitación y enfriamiento externo.5.

Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo. estatales y locales referentes al manejo de residuos. Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 64 . Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho. almacenamiento y disposición de residuos peligrosos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez MANEJO DE RESIDUOS Es responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales. particularmente las reglas de identificación.

A medida que el nitrato de palta supera el valor de Kps para el cloruro de palta se forma el precipitado de color blanco según las siguiente reacción: Ag + + Cl −1 ⇔ AgCl K ps = 1. en forma importante la calidad del suelo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. cuando el ion plata agregado es equivalente al ion cloruro de la solución se cumple que la concentración en solución de Ag+ es igual a la concentración de Cl-1. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 11 DETERMINACIÓN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar la cantidad de cloruros totales en aguas residuales usando la valoración con nitrato de plata método de Mohr.33x 10-5 M. 65 . cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl/L se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. mg/L Fuerte Media Débil Cloruros 100 50 30 El contenido de cloruros no suele plantear problemas de potabilidad en las aguas de consumo. En agua potable. éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl-/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales. En este punto la concentración de Ag+ es igual a 1. residuales y residuales tratadas. el sabor salado producido por la concentración de cloruros es variable.78 x10−10 en el punto de equivalencia. su presencia es necesaria en aguas potables. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión cloruro. En un análisis típico de aguas residuales municipales 6 se tienen las siguientes concentraciones de cloruros : Concentración . INTRODUCCIÓN El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones metálicas y evitar el crecimiento de vegetales. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. La formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado. En este momento se da por terminada la valoración. con una solución de la muestra que contiene cloruros. empieza la precipitación del cromato. El método anterior (Mohr) consiste en valorar una solución de nitrato de plata . Por otra parte.

014N.1 mg de la sal seca disolver en 66 .5 y 10.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.0822 g en 500ml ( 100 ppm) REACTIVOS 1. como consecuencia la cantidad efectiva de Ag+ disminuye. A un pH por debajo de 6. anillo y soporte gotero EQUIPOS o Balanza analítica o Potenciómetro para pH o Preparar una muestra de sal (NaCl) 0. ( preparar unos 25.4 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en aproximadamente 1 L. Pesar aproximadamente y con precisión 824. probeta de 100ml pipeta de 5ml y pipeta de 10ml 2 matraz erlenmeyer de 125ml papel filtro. Pesar aproximadamente y con precisión 2.5.0 g de cristales de nitrato de plata y secar a 100°C durante 2 h. El método de Mohr puede llevarse a cabo si el pH de la solución a valorar está comprendido entre 6. ( preparar unos 250 ml) 3.0 g de cromato de potasio y disolver en 500 mL de agua y añadir disolución patrón de nitrato de plata hasta que se produzca un precipitado rojo claro. por encima de pH 10 el ion plata tiende a formar el precipitado de hidróxido de plata. Pesar aproximadamente y con precisión 50.0. Filtrar la disolución para remover el precipitado y aforar a 1 L con agua. soporte y pinzas para bureta 2 vasos de precipitados de 250ml. el ion cromato forma dicromato con lo cual la cantidad de cromato disminuye y la aparición del precipitado de Ag2CrO4 se da más allá del punto de equivalencia. MATERIALES o o o o o o Bureta de 25ml. Secar aproximadamente 3. Guardar en frascos color ámbar ya que la solución es sensible a la fotodegradación. Moler aproximadamente 5. J Trinidad Ojeda Suárez La detección del punto de equivalencia se lleva a cabo por la formación de un segundo precipitado de cromato de plata de color anaranjado. Disolución indicadora de cromato de potasio.50 ml) 2.0 g de cloruro de sodio a 140ºC. lo que asegura que en estas condiciones precipite primero el cloruro de plata.45 x10−12 La solubilidad del Ag2CrO4 es mayor que la de AgCl. Disolución patrón de cloruro de sodio (0.014N). Valorar contra la disolución patrón de cloruro de sodio 0. lo que trae como consecuencia que la solución valorante sea mayor a lo esperado. embudo de plástico . Proteger la disolución de la luz y dejar estabilizar durante 24 h después de la adición de la disolución de nitrato de plata. 2 Ag + + CrO4 −2 ⇔ Ag 2CrO4 ↓ K ps = 2.014N). Disolución estándar de nitrato de plata (0.

Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata hasta el vire de amarillo a naranja rojizo. Cuando está recién preparada. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. Se acepta el uso de patrón certificado. Tomar un volumen de 500 mL 2) Se debe preservar la muestra a 4°C hasta su análisis.1N). la suspensión ocupa un volumen aproximado de 1 L. J Trinidad Ojeda Suárez agua y aforar a 1 L en un matraz volumétrico. 3) El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de una semana.1N) y/o ácido sulfúrico (0. RESULTADOS Y CÁLCULOS Calcular la concentración de iones Cloruro en la muestra original. Pesar aproximadamente y con precisión 4. dejar sedimentar y filtrar con papel filtro .0 g de sulfato de aluminio y potasio o sulfato de aluminio y amonio. Disolución de ácido sulfúrico (0.1 RECOLECCIÓN. Mezclar. Permitir reposar la disolución durante unas horas. Suspensión de hidróxido de aluminio. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS 1) Se deben tomar las muestras en envases limpios de polietileno o de vidrio. ( para estandarizar el nitrato de plata ) 4. filtrar con carbón activado granulado.1N). adicionar 1 mL de disolución indicadora de cromato de potasio . 5. Disolución de hidróxido de sodio (0. manteniendo un criterio constante en el punto final. en mg/L como sigue: 1 No es necesario preparar.1N) . Tomar cuidadosamente 3 mL de ácido sulfúrico concentrado y llevar a 1 L. PROCEDIMIENTO Acondicionamiento de la muestra a) Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. añadir de 3 mL a 5 mL de la suspensión de hidróxido de aluminio antes de acondicionar. c) Valoración. 6. filtrara a vació en gooch 67 . Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidróxido de sodio (0. b) Si la muestra tiene mucho color. decantar el agua sobrenadante y lavar el precipitado por adiciones sucesivas de agua. Pesar aproximadamente y con precisión 125. Repetir el procedimiento anterior hasta eliminar el olor a amoniaco.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. A 100 mL de muestra acondicionada. y llevar a 1 L con agua. d) Titular un blanco con las muestras. mezclando bien y decantando. Calentar a 60ºC y añadir 55 mL de amoniaco ( hidróxido de amonio) lentamente y agitando.0 g de hidróxido de sodio disolver en 1 L de agua.

II. con la precisión correspondiente. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. y N = es la normalidad del nitrato de plata. 68 . INTERFERENCIAS 1) Los iones bromuro. B = son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del blanco. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad.450]/ mL de muestra donde: A = son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de estos.mg /L = [(A . tal como: batas. tiosulfato y sulfito interfieren. 4) El hierro con concentraciones arriba de 10 mg/L interfiere porque enmascara el punto final de la valoración. 3) El ortofosfato en concentraciones mayores de 25 mg/L interfiere ya que precipita como fosfato de plata. SEGURIDAD I. yoduro y cianuro se registran como concentraciones equivalentes de cloruro. J Trinidad Ojeda Suárez Cl. guantes de látex y lentes de seguridad. MANEJO DE RESIDUOS Desecho de residuos: Una vez concluida la determinación de los residuos generados deben neutralizarse antes de su disposición final.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.B)x N x 35. 2) Los iones sulfuro. Reportar los resultados en Cl mg/L. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana de extracción.

1994. almacenamiento y disposición de residuos peligrosos. estatales y locales referentes al manejo de residuos. Silver Nitrate)”. American Society for Testing and Materials. J Trinidad Ojeda Suárez Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales.pdf 69 .6. Environmental Protection Agency. Los residuos de las titulaciones deben de almacenarse adecuadamente y ser dispuestos conforme lo señala la reglamentación aplicable para residuos peligrosos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. pp. USA. Ohio.Muestreo.ofite. residuales y residuales tratadas 2) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales . Philadelphia PA. Cincinnati. Office of Research and Development. Diciembre 1989. ASTM Committee on Standards. 5) htpp://www. “Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes”. 1.com/instructions/Spanisch/144-70sp. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980 3) ASTM . FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-073-SFCI –2001 Determinación de cloruros totales en aguas naturales. particularmente las reglas de identificación. 4) Método 9253 “Chloride (Titrimetric.D 512-89 “Standard Test Methods for Chloride Ion in Water”. pp. Environmental Monitoring and Support Laboratory. 481-484.

2-0. balnearios y depósitos calientes. no provoca irritaciones en la piel ni en los ojos.2 – 1. MATERIAL o 2 cubetas para el fotómetro C200 o 2 pipetas de 10ml. su efecto es más duradero debido a su disolución más lenta. Debido a su alta toxicidad y a sus propiedades oxidantes y cáusticas. constituye una amenaza para todo tipo de agua. para bromo HI 93718-0. La norma mexicana NOM-127 –SSA1-1994 relativa a agua para uso y consumo humano. sus propiedades tóxicas y corrosivas y la dificultad de disolverlo en el agua han limitado su utilización . Aunque como agente desinfectante tiene un coste más elevado que cualquier otro derivado del cloro. Sin embargo. la concentración debe estar dentro ciertos límites aceptables. una de las aplicaciones más comunes se encuentra en el proceso del agua en la industria avícola. 4 vasos de precipitados de 150ml o fotómetro C200 o Recipientes de 1 L para las muestras REACTIVOS HI 93716-0.5 mg/L de yodo residual .4. Las propiedades desinfectantes del yodo han conducido a su uso como una alternativa ante el cloro y el bromo. y a que no desaparece.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. la cual variará según la aplicación. El contenido de bromuro aumenta a medida que se incrementa la salinidad. Los bromuros se encuentran como iones acompañantes en los depósitos de potasio y sodio. si su control es el adecuado. Como todo parámetro químico usado para este propósito . el agua servida y las aguas residuales. Sin embargo. Además. INTRODUCCIÓN El bromo es a menudo usado en lugar del cloro como desinfectante debido a su naturaleza menos volátil. reporta los límites permisibles de 0. Su acción tiene resultados más efectivos cuando el valor del pH es superior a 7. especialmente para el agua potable. para yodo 70 . y su mayor aplicación es en pozos.5 para cloro residual y de 0. ni tampoco provoca vapores ni olores fuertes. se inactiva. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 12 DETERMINACIÓN DE YODO Y BROMO EN AGUAS OBJETIVO: Utilizar el método fotométrico para determinar la cantidad de yodo y bromo en una muestra de aguas.

DPD method. 18th edition. aparecerá un contador de 2 minutos y 30 segundos. INTERFERENCIAS Las mismas que en la parte del bromo. aparecerá un “SIP” y en algunos segundos dará la lectura de la concentración de yodo en mg/L. al terminar presionar READ DIRECT. d) Remover la cubeta y adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93718. Determinación de bromo Rango: 0. aparecerá un “SIP” y en algunos segundos dará la lectura de la concentración de bromo en mg/L. En el caso de aguas con durezas mayor a 500 mg/L de CaCO3.5 mg/L Método: es una adaptación de Standard Methods for the examination of water and wastewater. o ácidez mayor que 150 mg/L CaCO3. el color de la muestra reactiva puede descomponerse en forma parcial o puede decolorarse rápidamente . Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de yodo “ 19”. quitar el tapón y adicionar el contenido de un sobre de reactivo de HI 93716. Colocar la tapa de plástico (blanca) y el tapón negro y agitar suavemente por 20 segundos hasta que se disuelva el reactivo. II. 71 .0-“. La reacción entre el yodo y el reactivo origina un coloración rosa en la muestra . b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra . INTERFERENCIAS Las interferencias pueden ser causadas por : cloro. aparecerá un contador de 2 minutos y 30 segundos . Determinación de yodo Rango: 0. DPD method. ozono y formas oxidadas de cromo y manganeso. La reacción entre el bromo y el reactivo origina un tinte rosa en la muestra . c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecerá “SIP” en la pantalla.00 mg/L Método: es una adaptación de Standard Methods for the examination of water and wastewater. Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de bromo “ 4”. b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. yodo. c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecerá “SIP” en la pantalla. al termino presionar READ DIRECT. agitar la muestra por dos minutos etermi de la adición del reactivo.0 a 12. d) Remover la cubeta del medidor. Para resolver esto . neutralizar la muestra con HCl o NaOH diluido. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER. en algunos segundos se mostrará el “-0.0-“. coloque la tapa de plástico y el tapón negro y agitar suavemente por 30 segundos hasta disolver el reactivo. en algunos segundos se mostrará el “-0. En el caso de aguas con una alcalinidad de más de 250 mg/L CaCO3. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER . J Trinidad Ojeda Suárez I. 18th edition.00 a 8.

30. J Trinidad Ojeda Suárez RESULTADOS TIPO DE AGUA Concentración de bromo (mg/L) Agua residual Agua potable Agua superficial de río Agua preparada ( testigo positivo) CONCLUSIONES Concentración de yodo (mg/L) FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) Catalogo Hanna Instruments 2001 .82.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. página 29. 83 3) NOM-127-SSAI-1994 4) 72 . página I8. A9 2) Multiparameter Bench Photometer C200.

INTRODUCCIÓN Las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan ampliamente en procesos industriales del acero. etiquetas. Puede producir cáncer de pulmón cuando se inhala y fácilmente produce sensibilización en la piel. Etiquetar como 500µg/ml de Cr (IV). Si con el tiempo se pone amarillenta. embudo.5g de dicromato de potasio en estufa o mufla a 105oC por 1 hora.5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y 1. en la industria curtidora y en fotografía. portaceldas ( puede usar vasos de 25ml) Espectrofotómetro Cary-50 REACTIVOS . Guardar en frasco ámbar y en refrigeración. Secar aproximadamente 1.5-difenilcarbazida. enfriar en el desecador. soporte y anillo 3 vasos de pp de 250ml.difenilcarbazona de color violeta que se lee espectrofotométricamente a 540 nm. Las sales de cromo trivalente se utilizan en la industria textil para colorantes. La intensidad de color es directamente proporcional a la concentración de cromo hexavalente. 73 . los animales y la vida acuática. mediante la reacción con la 1. Sin embargo no se conoce si se produce cáncer por la ingestión de cromo en cualquiera de sus estados de oxidación.Solución de 1-5 difenilcarbazida ( 5mg/ml). medidor de pH. probeta de 100ml 7 celdas para espectroscopia. Pesar 250mg y disolverlos en 50ml de acetona.HNO3 concentrado .Solución de H2SO4 4 N (preparar 500 ml para todos los equipos ) . pinturas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. El cromo en sus dos estados de oxidación se utiliza en diversos procesos industriales por tanto puede estar presente en las aguas residuales de dichas empresas. El método se basa en una reacción de óxido reducción donde el cromo hexavalente Cr (VI) reacciona con la 1. agitador de vidrio. MATERIAL - 6 matraces volumétricos de 100ml. tratadas y residuales.70716g de K2Cr2O7 y disolverlos en agua destilada en un matraz de 500ml y aforar. 7 matraces erlenmeyer de 250ml. en la industria de la cerámica y el vidrio.Solución patrón de Cr(IV) ( 500µg/ml). papel filtro fino 1 pipeta de 10ml y 1 de 5ml. piseta.5. ya no se debe utilizar. El estado hexavalente es tóxico para los humanos. espátula. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 13 DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar cuantitativamente cromo hexavalente en aguas naturales. . Posteriormente pesar exactamente 0. colorantes y cerámicas.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Colocar en un matraz de 100ml de agua destilada. natural o tratada Muestra problema opcional de 1 µg/ml. Ajustar a un pH=1 con H2SO4 4N. 500µg/ml de K2Cr2O7 0. J Trinidad Ojeda Suárez - Muestras de agua residual . etiquetar (M1) c) Añadir 2ml de disolución de difenilcarbazida. preparar en matraces volumétricos de 100ml los estándares de la tabla: matraz 1 2 3 4 5 ml de sol. Con la solución patrón de 5µg/ml . Las muestras deben almacenarse a 4oC hasta su análisis. Se debe tomar como mínimo unos 300ml de muestra de agua en frascos de vidrio. b) La alícuota de la muestra (100ml) debe ser lo más clara posible ( filtrar con papel fino). con el blanco adecuado. mezclar y dejar reposar por 10 minutos para el desarrollo del color (realizar lo anterior al mismo tiempo que los estándares). colocarlas en las celdas de 1cm para realizar la lectura de absorbancia a 540 nm en la aplicación concentración del Cary-50. Procedimiento a) Recolección preservación y almacenamiento de la muestra. Posteriormente acidificar con HNO3 hasta pH<2. etiquetar (blanco) . Cuando se sospeche de presencia de hipobromito. d) Preparar un blanco.2 0. El tiempo máximo de almacenamiento previo es de 24 horas. e) Preparación de la curva de calibración. g) Cada uno de los estándares y muestras desarrolladas con el color a los 10 minutos. aforar con agua destilada ). las muestras deben ser analizadas inmediatamente. Transferir la muestra a un matraz erlenmeyer de 250ml. Posteriormente 2ml de la disolución de difenilcarbazida. Nota: los reactivos tienen que prepararse y usarse lo más rápido posible. Transferir a un matraz erlenmeyer de 250ml y adicionar 2ml de difenilcarbazida. mezclar y dejar reposar por 10 minutos ( al mismo tiempo que las muestras ). 74 . ( Pipetear 5 ml de la solución de 5µg/ml de dicromato de potasio y colocar en un matraz volumétrico de 25 ml. Si la concentración de cromo se sospecha diluir la muestra y aforar a 100ml. persulfato o cloruros.4 1 2 4 Concentración de la solución de 100ml f) Transferir cada matraz a un erlenmeyer de 250ml (etiquetados) y ajustar a un pH=1 con ácido sulfúrico 4 N. ya que el dicromato se va degradando. Es necesario filtrar la muestra con papel de poro fino.

FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 75 . J Trinidad Ojeda Suárez Imprima los resultados de la concentración en mg/L de cromo VI y saque sus conclusiones .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

y de 10 a 60 mg/L para el método turbidimétrico que se aplica cuando se requiere una determinación rápida de rutina o control de aguas industriales. ya que valores superiores puede tener acción purgante. Por tal motivo. ajustando la cantidad de la muestra. Los límites de concentración . de las turbinas eléctricas y de su intercambiador de calor. se sugiere que la mitad de los equipos realicen la prueba con el primer método y el resto con el método turbimétrico. El contenido de ion SO4-2 se obtiene de una curva de calibración. Un control similar debe efectuarse para la producción de semiconductores Los métodos para la determinación del ion sulfato en aguas naturales y residuales con un ámbito de aplicación de 10 a 100 mg/L para el método gravimétrico. Nota 1: Antes de empezar a trabajar. Los niveles para el agua de la red pública tiene ciertos límites. 76 . se pesa como sulfato de bario después de eliminar la sílice y material insoluble. En los efluentes industriales y de las industrias mineras se tiene gran cantidad de sulfato.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. El principio del método gravimétrico consiste en que el ion sulfato se precipita. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 14 DETERMINACIÓN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar el ion sulfato en aguas residuales usando el método gravimétrico y turbidimétrico INTRODUCCIÓN Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. con el ion Ba+2 para formar sulfato de bario . los iones sulfato juegan un papel muy importante en la corrosión de calderas de lata presión. arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son: de 400 a 600 ppm para el sulfato de magnesio. en las aguas usadas para producción de energía eléctrica . la concentración de estos iones se tiene bajo control normalmente por debajo de cierto nivel. Sin embargo. con el fin de controlar las incrustaciones. Por otro lado. este último requiere de bastante rapidez en la lectura y trabajar en forma programada para no acumular transito en el desarrollo de turbidez y la lectura en el espectrofotómetro. en este método puede ampliarse el ámbito. para el método turbidimétrico el ion sulfato precipita en un medio ácido. el cual debe mantenerse en suspensión homogénea por un periodo de tiempo para medir la absorbancia que la misma produce. (Ambos métodos expresados como SO4=). y de 250 a 400 ppm para el sulfato de calcio Los sulfatos se usan en algunos tipos de calderas para reducir el calcio y magnesio existentes.

Solución de cloruro de bario. baño de vapor ( mechero. probeta de 100ml. 8 matraces erlenmeyer de 250 o 125 ml o cronómetro. Solución de ácido clorhídrico 1:1 4. pipeta de 5ml y pipeta de 10ml o 5 matraces volumétricos de 50ml o 25 ml. espectrofotómetro Cary-50 o 8 celdas para lecturas en región visible o portaceldas . si no se tienen usar pequeños vasos de pp de 25 o 50ml REACTIVOS Para el método gravimétrico: 1. Reactivo de nitrato de plata . Procedimiento para el método gravimétrico 1) Eliminación de sílice. 3. campana extractora y lentes de seguridad Para el método turbidimétrico: o probeta de 100ml . soporte anillo o papel filtro. 2 vasos de precipitados de 250ml o cápsula de porcelana o platino o mufla . NOTA 2:Esta operación debe efectuarse bajo campana y con el equipo de protección adecuado. vaso de pp de 500ml. filtrar a través de un filtro de membrana o un filtro de papel antes de usar.Disolver 100 g de cloruro de bario dihidratado en un litro de agua. desecador . 5. a) Si la concentración de sílice excede de 25 mg/L evaporar la muestra a sequedad en una cápsula de platino o porcelana en un baño de vapor.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. (ver Nota 2). balanza analítica . 2.5 g de nitrato de plata y 0. tela de asbesto) o 2 matraz erlenmeyer de 250 ml. b) Agregar 1 cm³ de ácido fluorhídrico concentrado. Solución indicadora de rojo de metilo. 77 . pipeta de 5ml.5 cm³ de ácido nítrico concentrado en 500 cm³ de agua.Disolver 100 mg de sal sódica de rojo de metilo en agua y diluir a 100 cm³. agitador magnético. Acido fluorhídrico concentrado. 1 cm³ de esta solución es capaz de precipitar aproximadamente 40 mg de sulfato. Disolver 8. medidor de pH o guantes de hule. horno de secado.. J Trinidad Ojeda Suárez MATERIAL Para el método gravimétrico : o embudo de vidrio.. parrilla magnética o cucharilla de combustión . e inclinar la cápsula y rotar hasta que el ácido esté en contacto con el residuo.ácido nítrico.

5. agregar lentamente solución de cloruro de bario caliente hasta que la precipitación sea completa. para que los lavados estén libres de cloruros y hasta que 10 cm³ de las aguas de lavado no produzcan turbiedad al adicionarles 1 cm³ del reactivo de nitrato de plata ácido nítrico. 3) En caso de que la muestra tuviera una concentración menor de 25 mg/L de sílice. J Trinidad Ojeda Suárez c) Continuar con la evaporación a sequedad. Pasarla directamente de la flama del mechero a una mufla a 1073. pasar a un mechero evitando que el papel filtro se inflame y posteriormente llevar a una mufla a 1073 K (800°C) durante una hora. Añadir 2 cm³ de ácido fluorhídrico y llevar el residuo soluble en agua caliente y filtrar. evaporar a sequedad en un baño de vapor. calentar la solución a ebullición y agitar lentamente. carbonizarla a la flama de un mechero. La filtración de la pulpa facilita y reduce la tendencia del precipitado a separarse. Enfriar en desecador y pesar. agregar un total de 5 cm³ de solución de cloruro de bario. efectuar el procedimiento anterior sin la adición de ácidofluorhídrico. 10) Secar el papel filtro y precipitado en estufa.0 con la solución de ácido clorhídrico 1:1. Lavar la sílice insoluble con porciones pequeñas de agua caliente. d) Dejar enfriar y humedecer el residuo con 2 cm³ de agua y 1 cm³ de ácido fluorhídrico. Resultados y Cálculos El contenido del ion sulfato en mg/L se conoce aplicando la fórmula siguiente: mg de BaSO4 = 0. 9) Lavar el precipitado con porciones pequeñas de agua caliente. 8) Mezclar una pequeña cantidad de la pulpa del papel filtro de cenizas conocidas con el precipitado de sulfato de bario y filtrar a temperatura ambiente.363 K (80°C . 5) Llevar a un pH de 4. 4) Transferir con pipeta volumétrica a un vaso de precipitados. 7) Digerir el precipitado a 353 K . Continuar los filtrados y lavar. usando un potenciómetro o solución indicadora de rojo de metilo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 6) Adicionar de 1 a 2 cm³ de la solución de ácido clorhídrico 1:1.90°C) durante 10 a 12 horas y no menos de 2 horas.4115 mg de SO4= mg de SO4 / L = −2 Ax 0. un volumen de muestra clarificada que contenga no más de 50 mg de ion sulfato y ajustar a un volumen de 250 cm³.4115 x1000 B 78 . completar el secado en un horno a 453 K (180°C) y si está presente la materia orgánica.5 . k (800°C) durante una hora. Si la cantidad de precipitado es pequeña. Añadir aproximadamente 2 cm³ en exceso de la solución de cloruro de bario.

Usar matraces volumétricos de 50 o 25 ml. decrece la exactitud del método y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de bario.Disolver en agua 147. Concentración del estándar (mg de SO4-2/L) 5 10 20 30 40 40 (blanco ) Nota 3: todavía no agregar los reactivos para causar la turbidez en los estándares 79 Volumen (ml) de la sol. Cloruro de bario (BaCl2) en cristales.9 mg de sulfato de sodio anhidro y aforar a 1000 cm³. 100 cm³ de alcohol etílico o isopropílico al 95% y 75 g de cloruro de sodio. patrón de 100 mg de SO4-2 /L . comparando la lectura de turbiedad con una curva de calibración preparada con el uso de los patrones de sulfato. Arriba de 40 mg/L. 300 cm³ de agua. 3. malla DGN 6. Tomarlos con la cucharilla de combustión o pesar 0. durante todo el procedimiento.. 20 .No. Esta solución tiene 100 mg/L de SO4-2. 2. En la tabla siguiente calcule el volumen adicionado al matraz volumétrico utilizado (50 o 25ml). Solución estándar de sulfato .Mezclar 50 cm³ de glicerol con una solución que contenga 30 cm³ de ácido clorhídrico concentrado.5g . para llegar a la concentración marcada. Reactivo acondicionador . b) Espaciar los patrones a incrementos de en los límites de 0 a 40 mg/L de sulfato. J Trinidad Ojeda Suárez En donde: A = Peso del sulfato de bario. debido a la relación : 100mg SO4 x −2 142mg Na2 SO4 −2 96mgSO4 Procedimiento para el método turbidimétrico 1) Preparación de la curva de calibración a) Estimar la concentración del ion sulfato en la muestra.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 30). en mg B = Volumen de la muestra original en cm³ Precisión El método gravimétrico tiene una precisión del 1 %.DGN 10 M (malla US No. REACTIVOS Para el método turbidimétrico 1.5 M .

Cuando no hay interferencias y se efectúa un análisis cuidadoso. puede obtenerse una precisión del 5% de sulfatos ó 2 mg/L. se multiplica por el factor de dilución. al matraz blanco no agregar reactivo acondicionador ni cloruro de bario. 80 . J Trinidad Ojeda Suárez 2) Formación de turbiedad de sulfato de bario a) Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 cm³ una muestra de 100 cm³.5 ml de reactivo acondicionador ( si se uso 50 ml de solución. b) Mientras la solución se está agitando. imprima los resultados y gráficos . en caso de usar diluciones. Ver nota4. Precisión La precisión de este método depende de las interferencias presentes y de la habilidad del analista. Al mismo tiempo usar los estándares preparados y vaciarlos a matraces erlenmeyer etiquetados y añadir 2. y debe ajustarse a casi el máximo al cual no ocurran salpicaduras. es la máxima lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos. Agitar durante un minuto exacto a una velocidad constante. añadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente. realice sus conclusiones. Debido a que la turbiedad máxima se presenta generalmente dentro de los 2 minutos y que de ahí en adelante las lecturas permanecen constantes durante 3 a 10 minutos. Resultados En la aplicación concentración del Cary-50 leer la absorbancia de los estándares y de las dos muestras a 420 nm.25ml si se uso matraces de 25ml). Se tendrán 8 matraces erlenmeyer de 250ml etiquetados ( 5 estándar. agregar la misma cantidad de cloruro de bario y agitar por 1 minuto). se considera que la turbiedad.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. pero debe ser constante para cada corrida de muestras y de patrones. 1 blanco y dos muestras ) 3) Medición de la turbiedad del sulfato de bario Inmediatamente después de terminar el período de agitación. verter algo de la solución a la celda de absorción del fotómetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 segundos durante 4 minutos. Nota 4: La velocidad exacta de agitación no es crítica. Añadir exactamente 5. Por todo lo anterior. consulte el manual para conocer la aplicación antes citada y obtener la recta de regresión y la concentración directa de las muestras. 1.00 cm³ del reactivo acondicionador y mezclar en el aparato agitador. o una porción conveniente aforada con agua a 100 cm³ ( trabajar la muestra por duplicado ). se prestarán por lo pronto todos los agitadores. cada equipo empezará la agitación a diferentes tiempos hasta que se termine de leer en el espectrofotómetro.

2001 4) 81 ..Water Pollution Control Federation.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.American Water Works Association.-14th Edition. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFIA 1) Standard Methods for the Examination of water and wastewater. 2) NMX-AA-074-1981 (determinación de ion sulfato ) 3) Catalogo HANNA Instruments pag... I33.American Health Association.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Fenómeno de nitrificación Fertilizantes inorgánicos y orgánico. En Europa . J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 15 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRATO Y NITRITOS EN AGUAS OBJETIVO Determinar el nitrógeno de nitratos y nitritos ( N-NO3 . Uso excesivo de purines. la EPA ha establecido una guía para el nivel máximo de nitrógeno (N-NO3) de 10 mg/L. Actividades ganaderas Actividades industriales y urbanas Almacenamiento de estiércoles.NO2 )de muestras de aguas naturales e industriales por el método del fotómetro C200 y el método de espectroscopia UV INTRODUCCIÓN Cuando se usan fertilizantes en exceso con nitrógeno para enriquecer el suelo. Fertilización por fertirrigación. el riego u otro tipo de aguas superficiales pueden acarrear los nitratos a través del suelo y llevarlos hasta los acuíferos de agua subterránea. no están bien construidos o si no tienen una ubicación correcta. N. el nivel máximo permitido en el agua potable es de 50 mg/L. la lluvia . Vertidos efluentes Aguas residuales Los niveles altos de nitratos en el agua potable puededn causar una enfermedad potencialmente fatal en los infantes menores de 6 meses. mientras que en USA. que corresponde a 45 mg/L de nitratos. Esta enfermedad se llama “ síndrome de bebé azul” o meta hemoglobinemia ( por arriba de 10 ppm de (N-NO3) ) 82 . Tales condiciones podrían permitir la entrada de aguas contaminadas provenientes de tierras agrícolas. corrales o sistemas sépticos. El nivel máximo de concentración de nitratos en agua establecido a nivel mundial es de 45 mg/L. Actividades agrícolas Herbicidas y pesticidas que contienen nitratos. Fuentes de nitrato Aporte en el agua de lluvia de formas nitrogenadas. Los nitratos pueden afectar más fácilmente el agua de los pozos si éstos son poco profundos.

d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta .43. presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 4 minutos y 30 segundos. vuelva a colocar el tapón negro. 83 . rango 0. agite vigorosamente por 10 segundos con movimientos hacia arriba y hacia abajo. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitrógeno de nitratos en mg/L. use guantes de hule o látex . indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0.0-“. Para convertir a mg/L de nitratos (NO3-). Procedimiento ( nitritos de alto rango 0. J Trinidad Ojeda Suárez Primera parte : Para el procedimiento con el fotómetro y medición de nitratos y nitritos MATERIAL o 2 pipetas de 10ml o 3 vasos de precipitados de 150ml o guantes de hule o de latex o 2 cubetas de 10ml para el fotómetro C200 o fotómetro C200 (Multiparameter Bench Photometrs) REACTIVOS o Un sobre de reactivo HI 93728 para nitratos o Un sobre de reactivo HI 93708 para nitritos HR o Un sobre de reactivo HI 93707 para nitritos LR Procedimiento ( nitrógeno de nitratos . a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “26”. la reacción entre el nitrito y el reactivo produce un tinte marrón –verdoso en la muestra. Nota: Es necesario sujetarse a los tiempos y manera de agitación.0 a 150. presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”.00 a 30. leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93728). Continué la agitación ahora por 50 segundos invirtiendo la cubeta suavemente. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. retire el tapón . c) Remueva la cubeta del instrumento. asegúrese de no formar o eliminar las burbujas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. multiplicar el resultado por el factor de 4. Usando una pipeta limpia adicione 6 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición. de lo contrario las lecturas pueden ser erróneas e) Reinsertar la cubeta en el instrumento.00 mg/L) Esta técnica es una adaptación del método de reducción del cadmio. La reacción entre el nitrato y el reactivo produce un tinte ambar en la muestra.0 mg/L de NO3 -) Esta técnica es una adaptación del método del sulfato de hierro. al termino presionar READ DIRECT.

presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”. al termino presionar READ DIRECT.304. Para convertir a mg/L de nitrato de sodio (NaNO3).29. Parte II Determinación de nitrógeno de nitratos (N_NO3) por espectroscopia UV Nota: esta parte la realizará un solo equipo por falta de celdas de cuarzo MATERIAL o 8 matraces volumétricos de 50ml 84 . use guantes de hule o látex . leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93707). c) Remueva la cubeta del instrumento. vuelva a colocar el tapón negro. presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 10 minutos . indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. multiplicar el resultado por el factor de1. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. retire el tapón . presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 6 minutos . Para convertir a mg/L de nitrato de sodio (NaNO3).35 mg/L de N-NO3) Esta técnica es una adaptación del método de la EPA 354.5 . leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93708).0-“. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitritos ( NO2 -) en mg/L. Usando una pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición. J Trinidad Ojeda Suárez a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “27”. Procedimiento ( nitritos de bajo rango 0. indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. Usando una pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitrógeno de nitritos en mg/L.00 a 0. b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta.0-“. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta . d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta . b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “27”. use guantes de hule o látex .1. y para convertir a mg/L de nitrógeno de nitritos (N-NO2) se multiplica por 0. presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. retire el tapón . c) Remueva la cubeta del instrumento. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. al termino presionar READ DIRECT.93 . vuelva a colocar el tapón negro. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. agite suavemente hasta que se disuelva el reactivo. entre la reacción del nitrito y el reactivo para producir un tinte rosa en la muestra. multiplicar el resultado por el factor de 4. y para convertir a mg/L de ion nitrito (NO2-) por el factor de 3. agite suavemente que por 15 segundos .

esta solución tiene 10 mg/L de N-NO3 o Solución de ácido clorhídrico (densidad 1. J Trinidad Ojeda Suárez o o o o o o 1 pipeta de 1ml. Volumen de la Afore a 50 ml Concentración Volumen de HCl agua mg /L solución patrón (10 Con 1N (ml) mg /L) destilada 0.19 g/cm3) 1N. Secar nitrato de potasio (KNO3) es una estufa a 378 K (105 C) por 24 horas enfriar en un desecador. 1 pipeta de 5ml y 1 pipeta de 10ml Probeta de 100ml. industrial o potable libre de color. Diluir 50 cm3 de solución madre de nitratos a 500 cm3 con agua destilada.45 mm) embudo de plástico. Preservar con 2 ml de cloroformo (CHCL3). turbiedad y materia orgánica ).1 3 7 10 15 20 35 0 0. o Muestras trabajar por duplicado ( recolectar muestras de agua natural (pozo o laguna). piseta con agua destilada 4 celdas de cuarzo espectrofotómetro Cary-50 papel filtro de poro fino ( 0. La relación de absorbancia y concentración es lineal hasta una concentración de 11 mg/L. Procedimiento Principio: la concentración de nitratos en una muestra de agua se determina midiendo la absorbancia en la región ultravioleta a 220 nm y comparándola con una curva de calibración. 2 vasos de precipitados de 150ml. El mínimo detectable es de 0. 85 . Diluir 83 cm3 de ácido clorhídrico concentrado (HCl) a 1000 cm3 con agua destilada.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.02 0. Pesar 0. almacenar la muestras en recipientes de plástico o vidrio de 500ml por máximo 48 horas a 4oC.01 mg/L. a) Preparación de la curva de calibración. Diluir los siguientes volúmenes de la solución patrón y aforar a 50ml en los matraces volumétricos.6 1. Esta solución tiene 100 mg/L de nitrógeno de nitratos (N-NO3) o Solución patrón de nitrato.4 2 3 4 7 blanco 1 1 1 1 1 1 1 1 b) Al añadir el HCl 1 N agitar a cada solución agitar vigorosamente. nota: Preparar para un solo equipo unos 50 ml de tal solución. anillo y soporte REACTIVOS o Solución madre de nitratos.7218 g de nitrato de potasio anhidro y diluir a 1000 ml con agua destilada.

plata.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. este método no es muy confiable. obtenga la absorbancia de las muestras a 275 nm (A 275). Esta corrección es opcional . metavanadato o Altos niveles de nitratos (100 ppm) o Reactivos fuertemente oxidantes 3) Para el método de la curva patrón. vaya colocando las soluciones en las celdas de cuarzo y lea a 220 nm. nitritos. cromo hexavalente. nitritos. antimonio. 86 . bismuto. cromo hexavalente. se menciono que la materia orgánica. detergentes. mercuroso. Añadir 1 ml de HCl 1N y agitar vigorosamente d) Debido a la interferencia de la materia orgánica disuelta. J Trinidad Ojeda Suárez c) Casi al mismo tiempo tomar 50 ml de muestra ( trabajar por duplicado). cuprico. causan interferencia : o Las aminas. urea o Cobre o Cloro arriba de 100ppm o Ion fe+3 2) Para el método de nitritos HR y LR. si tiene materia orgánica filtre con papel de poro fino. por lo que una segunda medición a 273 nm se usará para corregir los valores de nitrógeno de nitratos. iones amonio. la materia orgánica absorbe luz tanto a 220 como a 274 nm. f) Por otro lado en la aplicación Simple Reads . RESULTADOS Y CÁLCULOS INTERFERENCIAS 1) Para el método del nitratos por fotómetro . Obtenga la recta de calibración y la concentración en mg/L de (N-NO3). si el valor de esta lectura es mayor del 10% del valor de la lectura a 220 nm ( A 220). según el origen y características de las muestras. ferrico. e) Prepare los estándar y las dos muestras y en la aplicación concentración del Cary-50 UV_VIS. los nitratos absorben la luz a 220 nm. las interferencias pueden ser causadas por los siguientes iones: o Ferroso.

librys. pag I25.html 87 .com/Monografias/Nitratos/Fuentes.html http://www.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. I26 2001 http://www.com/problemasdequimica/nitratos.gov/safewater/agua.epa. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) 2) 3) 4) 5) 6) NMX-AA-082-1986 Instruction Manual C200 Multiparameter Bench Photometers Catalogo HANNA Instruments.asp http://www.miliarium.

La sílice no origina problemas en calderas a baja presión. usando el fotómetro C200. circón. Las formas más comunes de eliminar la sílice en la industria es por adsorción sobre precipitados acuosos formados: 1) en el ablandamiento con cal-carbonato. El dióxido de silicio es el componente principal de la arena. usando espectroscopia VIS (Cary-50). la sílice se combina aun con las trazas de calcio.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. y piedras semipreciosas como el olivo. Los minerales que contienen silicio constituyen cerca del 40% de todos los minerales que forman las rocas volcánicas. En ellas. natural y residual Por medio del método colorimétrico. natural y residual INTRODUCCIÓN El silicio constituye un 28% de la corteza terrestre. pero si lo hace en las de alta presión. como en el caso de aguas volcánicas. sino que se encuentra en forma de dióxido de silicio y de silicatos complejos. calcio y magnesio ) son los componentes principales de las arcillas. puede estar en forma insoluble. 2) por el hidróxido férrico ene le proceso en frío y 3) por el flóculo de hidróxido de magnesio en el proceso en caliente. ya la sílice es una de las primeras impurezas que salen a través de una unidad agotada. anfíboles. el suelo y las rocas. algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/L. determinar la cantidad de sílice contenida en una muestra de agua potable. magnesio y aluminio para formar incrustaciones en los tubos de las calderas. determinar la cantidad de sílice en muestras de agua potable. La mayoría de las aguas naturales contienen menos de 10 mg/L de sílice. 88 . en formas de feldespatos . La sílice existe normalmente como óxido de silicio y como silicatos SiO3-2. A temperaturas elevadas. piroxenos. la sílice se hace suficientemente volátil para ser arrastrada al vapor y formar recubrimientos duros y vidriosos sobre los álabes de las turbinas. micas y zeolitas. topacio y turmalina. Los silicatos ( en concreto los de aluminio. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 16 DETERMINACIÓN DE SÍLICE EN AGUAS OBJETIVO • • Por medio del método colorimétrico. granate. No existe en estado libre. Los análisis de sílice también proporcionan un método sensitivo para el control de la operación de desmineralización de agua . soluble y coloidal.

Espere un minuto este será el blanco. al termino presionar READ DIRECT. 1 muestra de agua potable 1 muestra de agua residual ( eliminar color y turbiedad si es necesario ) Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente al sílice “ 34”.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.0-“. aparecerá un destello de “SIP”. y en unos segundos aparecerá “-0. quitar la tapa de seguridad y el tapón y adicionar el contenido de un sobre con el reactivo HI 93705C. d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y el instrumento mostrará un cronometro que esperará 3 minutos. INTERFERENCIAS Las interferencias pueden ser causadas por: 1) 2) 3) 4) Fosfatos cerca de 60 mg/L ( modifica la lectura en una reducción del 2%) Fosfatos cerca de 75 mg/L ( modifica la lectura en una reducción de 11% ) Altas concentraciones de hierro Eliminar cualquier color y turbiedad presente en la muestra original para la lectura del cero. b) Espere 4 minutos. Coloque la cubeta en el instrumento de forma correcta y presione ZERO. c) Remover la cubeta del instrumento. agitar hasta que se disuelva completamente. tapar y agitar hasta que se disuelva completamente. J Trinidad Ojeda Suárez Primera parte : método del colorimétro C200 MATERIAL o 2 cubetas de 10ml o 2 pipetas de 10ml o fotocolorimétro C200 o 2 vasos de precipitados de 250 ml REACTIVOS o 6 gotas de reactivo HI 93705A molibdato o 1 sobre de reactivo HI 93705B de ácido cítrico o 1 sobre de reactivo HI 93705C de aminoácido o 1 muestra de agua de pozo. aparecerá “SIP”. Coloque la tapa de seguridad y el tapón y agite en forma de remolino. en algunos segundos el instrumento mostrará la concentración de sílice en (SiO2) en mg/L. Resultados : 89 . Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. y adicione el contenido de un sobre de reactivo HI 93705B. Adicionar 6 gotas de reactivo HI 93705A. El instrumento identifico el cero y esta listo para la medición.

Disolver 10g en agua. mechero.Tomar 50ml de una muestra clarificada (filtre si es necesario ) y llevarlo a una cápsula de platino o porcelana.4 ml de sol.19 gr/ml) en 450 ml de agua destilada..1N ( 100ml) .2H2O). aforar a un litro. 10. calentar ligeramente y aforar a 100 ml. 5. Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumétrico de 100 ml la cantidad de ml de la solución patrón de 50 ppm de sílice que se anotan en la tabla y aforando con agua destilada a la marca de 100 ml .2367g de metasilicato de sodio nonahidratado ( Na2SiO3. b) Preparación de los estándares.9H2O) en agua recién hervida y enfriada. 15 y 20 ppm de Si02 . pinzas para cápsula.Disolver 0. Volumen (ml) de sol. J Trinidad Ojeda Suárez Segunda parte: método colorimétrico con espectroscopia VIS (Cary-50) Material o Soporte.Bicarbonato de sodio ( NaHCO3) en polvo . Guardar en frasco de plástico. probeta de 50ml.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. agitador de vidrio y vaso de 500ml (para baño de vapor) o Cápsula de porcelana. NOTA : Si se desea determinar únicamente ácido silícico y silicatos libres. Solución patrón de sílice 50 ppm ( SiO2).5. 4H2O. Procedimiento: a) Tratamiento preliminar. 2.Disolver 170g de Na2SO3 en agua destilada y aforar a un 1L . pipeta de 5 ml y pipeta de 10 ml o 9 celdas de plástico para espectroscopia Reactivos . de H2SO4 1 N.Construya una curva de calibración con los siguientes puntos: 0. patrón 0 5 10 20 Concentración en ppm de SiO2 0 2. Agente reductor ( sulfito de sodio ). guardar en frascos de plástico.1N Solución de ácido oxálico (H2C2O4.. embudo de plástico y papel filtro o 8 matraces erlenmeyer de 125ml.. tela de asbesto. anillo.Disolver 10g en agua destilada y diluir a 100ml.Sol de NaOH 0.HCl al 10% Disolver 50 ml de HCl con... Agregar 200mg de bicarbonato de sodio y digerir en un baño de vapor por 1 hora. (d=1.5 5 10 Aforar a 100ml con Absorbancia agua destilada “ “ “ “ 90 . guardar en refrigeración y proteger de la luz. omitir el tratamiento. 6 matraces volumétricos de 100ml o probeta de 10ml. Filtrar si es necesario y ajustar a un pH de 7 a 8 con la solución de NaOH 0.. Solución de Molibdato de Amonio (NH4)6Mo7O24. Enfriar lentamente con agitación 2.

Es recomendable guardar todos los reactivos en frascos de plástico. Fe. Resultados: Determinar las ppm de SiO2 directamente de la curva de calibración e imprima los resultados. de ácido oxálico. aplique los factores de dilución según corresponda. Agitar y reposar por 5 minutos. se pueden eliminar tratando la muestra con carbón activado. Añada 5ml de solución de molibdato de amonio al 10%. Agregar 10 ml de sulfito de sodio . transfiriendo de los volumétricos a matraces erlenmeyer. f) Leer a 650 nm después de 2 minutos de desarrollo del color y antes de 15 minutos empleando el blanco correspondiente con agua destilada.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. la turbidez y el color de ciertos iones ( Cu. Determinación de sílice por el método del molibdosilicato Método 4500 Si-E.) 2) El material y los reactivos contaminados pueden aumentar la cantidad de la sílice a la muestra por analizar. 1995 4) Instruction Manual Multiparameter Bench Photometers serie C200 91 . Annual book of Standards 1994 Determinación de sílice soluble en agua Metodo ASTM D859/88 3) Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Cr04=. taninos. J Trinidad Ojeda Suárez 30 40 0 15 20 0 “ “ “ (blanco) Posteriormente se añaden los reactivos a los estándares para el desarrollo del color. d) Posteriormente agregue 2 ml de sol. e) Al mismo tiempo desarrolle el color también en los estándares. agitar y dejar en reposo 2 minutos. Bibliografía : 1) NMX-AA-075-1982 2) American Society for testing and Materials. Emplear la aplicación Concentración del Cary50. Interferencias : 1) Causan interferencia los fosfatos. se agita y se deja en reposo por 2 minutos. 3) Evítese el uso de material de vidrio corriente y use reactivos analíticos de la más alta pureza . La turbidez y el color en caso de estar presentes. c) Colocar los 50ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 125ml y agregar 5ml de HCl al 10%.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. también es un parámetro de calidad del agua para usos y actividades agrícolas. 10% HCl Sol. residual tratada. potable. Si. ha aumentado la conductividad durante un tiempo determinado también ha aumentado el número de partículas disueltas. residual. Sustancias como la sal. Es una medida de cuanto (no de que) material esta disuelto en el agua. 50% NaOH Sol. para contacto primario y para el consumo humano. de proceso o bien del agua para ser usada en el laboratorio en análisis de rutina o para trabajos de investigación.0 µS/cm 1 a 5 µS/cm 223 000 µS/cm 150 000 µS/cm 700 000 µS/cm 865 000 µS/cm 92 . La tabla siguiente muestra la conductividad de algunas soluciones: Solución acuosa Agua destilada Agua purificada Agua potable Agua de mar Agua doméstica Agua de montaña Agua para calderas Sol. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 17 DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA OBJETIVO Determinar la conductividad en aguas residuales e industriales usando un conductimétro INTRODUCCIÓN La conductividad es la habilidad de una solución de agua de conducir la electricidad. por ejemplo un lago. disueltas en agua disminuyen la resistencia eléctrica y por lo tanto aumentan la conductividad. A menor resistencia mayor conductividad y viceversa.055 µS/cm 50 a 100 µS/cm 56 µS/cm 500 – 800 µS/cm 1. 31% HNO3 conductividad 0. La determinación de conductividad es de gran importancia pues da una idea del grado de mineralización del agua natural. 5% NaOH Sol. El valor de conductividad es un parámetro regulado por límites máximos permisibles en descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores.5 µS/cm 0.

Cada ácido. NaCl. etc. J Trinidad Ojeda Suárez Algunas sustancias se ionizan en forma más completa que otras y por lo mismo conducen mejor la corriente. Conociendo estos factores. NaOH. Durante estos procesos los carbonatos son sustituidos por sodio. 1 of= 10 ppm de CaCO3. Este efecto de la temperatura es diferente para cada ion. los hidrocarburos. base o sal tienen su curva característica de concentración contra conductividad. Son malos conductores : Las moléculas de sustancias orgánicas que por la naturaleza de sus enlaces son no iónicas: como la sacarosa. dividiendo la medición de ppm de sólidos disueltos por 10 da el valor de dureza del agua con error de 2 a 3 of. por lo tanto: 1 of= 20 µS/cm La medición de la dureza del agua con conductivímetros o medidores de sólidos disueltos debe ser realizada antes de los tratamientos para la descalcificación del agua.. bases y sales inorgánicas: HCl. la conductividad varía de 1 a 4 % por cada ° C. La relación entre conductividad y sólidos disueltos se expresa . los carbohidratos. conduciendo más electricidad. Un aumento en la temperatura. lo que no altera la concentración total de sólidos disueltos en el agua pero disminuye la dureza del agua. disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones se muevan más rápidamente. con muy buena aproximación. incluso en grados franceses... Na2CO3 . el benceno. pero tipicamente para soluciones acuosas diluidas. La causa principal del agua dura es la presencia de iones de calcio y magnesio disueltos. la medición de la conductividad nos permite tener una idea muy aproximada de la cantidad de sales disueltas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.. el valor de la dureza del agua. ppm 0-70 70-150 150-250 250-320 320-420 superior a 420 µS/cm 0-140 140-300 300-500 500-640 640-840 superior a 840 Tabla de dureza del agua o f 0-7 7-15 15-25 25-32 32-42 superior a 42 dureza Muy blanda Blanda Ligeramente dura Moderadamente dura Dura Muy dura 93 . .. con una buena aproximación por la siguiente igualdad : 1..4 µS/cm = 1 ppm o 2 µS/cm = 1 ppm ( partes por millón de CaCO3) utilizando medidores de conductividad o sólidos disueltos es posible obtener . Son buenos conductores : los ácidos.etc.

e) La celda deberá estar separada de las paredes y el fondo del recipiente. etc. guardarlo en un desecador.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Solución estandar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0. El usuario deberá 94 . Procedimiento a) Ya que hay un gran número de marcas y modelos de conductímetros en el mercado. MATERIAL o 2 Vasos de precipitados de 100 ml o Termómetro ( 0 a 100 C) o REACTIVOS Alcohol etílico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos ) Agua destilada ultra pura. para un detallado procedimiento habrá que referirse al manual de manejo del instrumento que se este usando. que los orificios de venteo estén sumergidos. J Trinidad Ojeda Suárez El modelo empleado HI 9812 de Hanna es instrumento portátil que permite medir conductividad. Si no es posble .7440 g de KCl en agua destilada ASTM tipo I y diluir a 1 litro.1990 ppm.5 cm.0. por lo menos 0. observe los siguientes pasos para obtener resultados exactos y repetitivos: c) La celda deberá estar limpia antes de hacer cualquier medición. A continuación enlisto algunas recomendaciones para la medición que aparecen en el instructivo de operación del conductímetro Yellow Spring Instruments (YSI) modelo 32 ( medidor de conductancia ): b) Después de escoger la celda de la constante adecuada. Secarlo a 150 ° C durante 2 horas. La compensación de temperatura automática que realiza el equipo asegura la precisión de las mediciones. La cámara del electrodo no debe tener aire entrampado ( esto se logra inclinando ligeramente la celda y golpeando suavemente los lados ). Esta solución tiene una conductividad específica de 146.8 µS/cm. g) La presencia de campos eléctricos y corrientes espurias causadas por agitadores magnéticos. especificación ASTM D1193 Tipo I Cloruro de potasio: de 100 % +/.1 de pureza. el recipiente o el sistema en donde se va a hacer la medición deberá estar aislado del potencial de la tierra. Utiliza un rango de :PH : 0. calentadores. d) La celda debe de estar suspendida en la solución de tal manera. pH y TDS (sólidos totales disueltos).0 – 14. Solución estandar (2) de cloruro de potasio KCl : Diluir 100 ml de la solución estandar (1) a 1000 ml en un matraz aforado y a 20 ° C. TDS: 0. Esta solución tiene una conductividad de 1408. f) Si es posible. conductividad: 0 – 1990 µS/cm.9 µS/cm.. el medidor YSI modelo 32 debera operarse sin conexión a tierra. pueden causar dificultad para obtener lecturas adecuadas.

No debe lavarse la celda con Agua regia. con concentraciones bajas de gases y sustancias ionizables. causan lecturas inestables o erroneas. puede causar cambios en la conductividad. utilizando cableado blindado o desconectándolos por un momento al hacer la lectura. bioensuciamientos y corrosión de los electrodos. 3) El ensuciamiento por sustancias orgánicas. ya que esta disolverá la soldadura de oro que se utiliza en la construcción de las celdas del medidor YSI modelo 32. INTERFERENCIA 1) La exposición de la muestra al aire atmosférico.0 utilizando un ácido o una base débil según sea necesario. Metodo ASTM D 1125-91 Standards 1994 95 . Para evitar esto se debe tener una atmósfera inerte de nitrógeno o helio sobre la muestra. no sin antes lavarla cuidadosamente. a valores mayores o menores de pH. Se tendrá que ajustar el valor del pH a cerca de 7. J Trinidad Ojeda Suárez h) i) j) k) evaluar estos efectos y hacer las correcciones necesarias. en especial el CO2. los resultados no serán confiables. Annual book of Determinación de Conductividad eléctrica del agua. 2) Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra. No guarde la celda sucia o contaminada. debido a pérdida o ganancia de gases disueltos. para evitar que se rompa o que pierda su calibración. pueden causar ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas erroneas. 4) El factor de correlación para obtener los valores cuantitativos de los sólidos totales disueltos solo es válido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8. La celda no se deberá transferir de una solución a otra. Esto es especialmente importante para aguas de alta pureza. Manejar la celda con cuidado.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA: American Society for testing and Materials.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.1995 96 . J Trinidad Ojeda Suárez Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Medición de conductancia. Método 2510 B .

etc. de los detergentes hechos a base de fosfatos. Durante las épocas cálidas la sobrecarga de estos productos químicos. RESIDUALES Y PARA CALDERAS OBJETIVO • • Determinar la cantidad de fosfatos de rango alto (HR) por medio del método del aminoácido. algunos países han prohibido el uso de detergentes de este tipo El proceso de eutroficación resulta de la utilización de fosfatos y nitratos como fertilizantes en los cultivos agrícolas. acuíferos. Debido a su elevada solubilidad estos aniones son arrastrados fácilmente por las aguas superficiales hacia ríos. El ion trifosfato es de gran utilidad porque forma complejos solubles con los iones calcio. piro ( P2O7-4) y ortofosfatos (PO4-3). Por otro lado. las cuales al morir y ser descompuestas por las bacterias aeróbicas provocan el agotamiento del oxígeno disuelto en la capa superficial de agua y 97 . lirios acuáticos y lenteja de agua. Los detergentes hechos a base de fosfatos provocan un efecto destructor en el medio ambiente porque aceleran el proceso de eutroficación o eutrofización de las aguas de lagos y ríos. magnesio y manganeso. 18 th edition . que son arrastrados o arrojados a los ríos y lagos son un problema muy grave para las aguas estancadas cerca de los centros urbanos o agrícolas. La reacción entre el fosfato y el reactivo origina un coloración azul en la muestra. Como el uso de detergentes fosfatados ha generado problemas muy graves en el agua. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 18 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES. fierro. cianobacterias. que contiene al ion (O3 P-O-PO2-O-PO3)5-. los detergentes utilizan fosfatos como agentes alcalinizadores Un componente de los detergentes sólidos es el metafosfato llamado tripolifosfato de sodio. quitando las manchas que estos ocasionan en la ropa y ayudan a mantener en suspensión a las partículas de mugre de manera que pueden ser eliminadas fácilmente por el lavado. generan el crecimiento acelerado de vegetales como algas . INTRODUCCIÓN Los abonos inorgánicos están constituidos por diversas clases de fosfatos solubles como: aniones meta ( PO3-). Na5P3O10. adaptación del Standard Methods examination of water and wastewater . Determinación de fosfatos de rango bajo (LR) por medio de la adaptación del método del ácido ascórbico. En los detergentes líquidos se utiliza el pirofosfato de sodio (Na4P2O7) o de potasio porque se hidroliza en el ion fosfato (PO43-) a menor rapidez que el tripolifosfato de sodio.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. de la materia orgánica de la basura. donde la reacción de fosfatos y el reactivo originan un tinte azul en la muestra. que sirven de nutrientes.

al terminar presionar READ DIRECT. potable. Interferencias 1) 2) 3) 4) 5) Iones sulfuros Cloro cercano a 150 000 mg/L Calcio cercano a 1000 mg/L como CaCO3 Magnesio cercano a 4000 mg/L como CaCO3 Iones ferrosos cercanos a 100 mg/L Procedimiento fosfatos rango bajo (LR) a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato LR “ 32 “ b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. d) Remueva la cubeta y agregar 10 gotas de reactivo HI 93717A-0 (molibdato) e) Con cuidado agregue el contenido de un sobre de reactivo HI 93717B-0 ( reactivo de aminoácido ). c) Presione “Zero” y aparecerá “ SIP” en pocas segundos el instrumento estará en “-0.0-“. En unos cuantos segundos el instrumento dará la lectura de fosfatos ( PO4-3) en mg/L. Coloque la tapa de plástico y el tapón de la cubeta y agite suavemente hasta la disolver completamente.colocar la tapa de plástico y el tapón de la cubeta y agitar suavemente por 2 minutos hasta que el reactivo se disuelva completamente. MATERIAL o 4 vasos de 125 ml . el instrumento dará la 98 . En algunos segundos . en las aguas de los lagos y ríos.0-“. Colocar la cubeta en el instrumento en forma correcta. Colocar la cubeta en el instrumento en forma correcta. d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y aparecerá un contador de 3 minutos. g) Presione “Zero” y aparecerá “ SIP” en pocas segundos el instrumento estará en “-0. descarga industrial y riego agrícola ) Procedimiento fosfato rango alto (HR) a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato HR “ 31 “ b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. Lago eutrófico es aquel de poca profundidad y poco contenido de oxígeno disuelto pero rico en materias nutritivas y materia orgánica. fotómetro C200 REACTIVOS o Reactivos necesarios para fosfatos de alto y bajo rango o Muestras ( de agua residual. c) Remueva el tapón de la cubeta y con cuidado agregue el contenido de un sobre de raectivo HI 93713-01. agitador de vidrio o 3 cubetas de 10ml para fotómetro C200 o 2 pipetas de 10ml. f) Reinserte la cubeta en el instrumento y presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 5 minutos antes de presionar READ DIRECT. J Trinidad Ojeda Suárez causan la muerte de los diferentes tipos de organismos acuáticos que consumen oxígeno.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

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lectura de fosfatos en mg/L. Para convertir la lectura a P2O5 en mg/L, multiplicar por el factor de 0.747.
Interferencias

Las interferencias pueden ser causadas por : 1) Hierro cercano 50 mg/L 2) Sílice cercano a 50 mg/L 3) Silicatos cercanos a 10 mg/L 4) Cobre cercana a 10mg/L 5) Sulfuro de hidrógeno y arsenatos.
RESULTADOS

TIPO DE AGUA ANALIZADA RESIDUAL POTABLE RIEGO AGRÍCOLA DESCARGA INDUSTRIAL
FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD:

CONTENIDO DE FOSFATOS (mg/l)

NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario:

BIBLIOGRAFÍA

1) INSTRUCTION MANUAL Multiparameter Bench Photometers C200 , páginas 122 a 125 . 2) Daniel C. Harris, Análisis Químicos Cuantitativos , Ed. Reverte

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PRÁCTICA No 19

DETERMINACIÓN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de metales en aguas residuales, naturales y potables usando el método de fotometría
INTRODUCCIÓN

En México, las industrias principalmente del ramo minero y metalero enfrentan la necesidad de tratar sus residuos acuosos antes de arrojarlos al drenaje, debido a su alto contenido de metales como el cobre, plomo y plata. Por sus propiedades químicas, al encontrarse éstos disueltos en el agua se les considera como elementos tóxicos contaminantes del medio ambiente. Aunque el zinc no es un metal tóxico para el ser humano , las concentraciones superiores a 5 mg/L pueden causar un sabor astringente y amargo en el agua. Este nivel de Zn puede exteriorizarse en un coor lechoso e iridiscente en aguas alcalinas y como irritante del sistema digestivo humano. Sin embargo, en pequeñas cantidades el zinc es un elemento benéfico y esencial para el crecimiento corporal. El zinc es introducido al agua potable a través de aguas residuales industriales procedentes de la descincificación del latón y el deterioro del hierro galvanizado. Además de en el agua potable, el zinc es controlado en acabado de superficies , torres de enfriamiento y calderas, depuración de aguas, aguas residuales y muchas aplicaciones. La plata en pequeñas cantidades tiene propiedades como bactericida o bacterioestática , por tal razón es utilizado en ocasiones como desinfectante en pozos, así como en filtros de aguas. Sin embargo, la presencia de plata en aguas es un indicio de contaminación, en parte debido a la contribución de los fabricantes de películas y procesadores, y por otra parte a los procesos de acabados superficiales. En realidad los niveles de plata son vigilados muy de cerca por estos sectores ya que su presencia puede conllevar un coste económico y además causar decoloración de la piel y membranas mucosas. El níquel es un contaminante utilizado en la industria de recubrimiento superficial, procesos que utilizan acero inoxidable o cobalto. El níquel es considerado como no tóxico para el hombre , pero las concentraciones en aguas residuales superiores a los 0.5 mg/L pueden causar daños a ciertas plantas y vida acuática. El níquel es también usado en baterías, celdas de combustibles, e hidrogenación de aceites vegetales en la industria de la alimentación . Por su parte el aluminio debe tener una cantidad muy limitada en aguas. De hecho una concentración superior a 1 mg/L dará al agua un sabor desagradable. Además las cantidades permitidas en aguas 100

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potables son como nivel máximo de 0.2 mg/L. En el caso del cobre, se encuentra en aguas residuales y naturales como sólidos suspendidos y sal. Una alta concentración es tóxica para plantas y animales , ellos explica riguroso control por las autoridades y en la industria. En el metabolismo de animales y plantas , se usa para controlar el crecimiento biológico en los depósitos de agua.
MATERIAL o o o o o

2 cubetas de 10 ml para el fotómetro C200 2 pipetas de 10ml y 1 pipeta de 1ml 2 probetas de 50ml , 4 vasos de precipitados de 100ml varilla de vidrio , guantes de latex o de hule , etiquetas Fotómetro C200 para análisis de aguas

REACTIVOS o HI 93731A , HI 93731B, reactivos para Zn o HI 93737A, HI 93737B, HI 93737C, HI 93737D, reactivos para Ag o HI 93726-0 , para Ni HR o HI 93712A, HI 93712B, HI 93712C, reactivos para Al o HI 93702-2, reactivos para Cu I . Determinación de Zn Rango: 0.00 a 3.00 mg/L Método: Es una adaptación de Standard Methods for the Examination of water and wastewater , 18th edition, zincon method. La reacción entre el zinc y los reactivos originan una coloración de naranja a violeta obscuro en la muestra.

Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de Zn “ 36” b) Llenar una probeta con 20 ml de muestra y transferir a un matraz volumétrico de 25ml , adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93731A, tapar el matraz e invertir varias veces hasta que se disuelva por completo. c) Llenar una cubeta con la disolución preparada, tomando 10ml con una pipeta. Coloque el tapón negro en la cubeta e inserte en el instrumento. Presione ZERO y aparecerá “SIP”, durante la medición y en algunos segundos se mostrará el “-0.0-“ d) Remover la cubeta del aparato, quitar el tapón y con una pipeta de agregar 0.5 ml de reactivo HI 93731B ( reactivo de ciclohexanona). Nota: para prevenir la contaminación del tapón negro , primero reemplace y luego tape la cubeta con la tapa de plástico blanca , que entra a presión . e) Una vez colocado el tapón negro, mezclar por 15 segundos. Insertar la muestra en el instrumento y presionar TIMER, aparecerá un contador de 3 minutos con 30 segundos , al cabo de este tiempo presionar READ DIRECT. En forma de destellos aparecerá “SIP”, y al cabo de algunos segundos el instrumento dará la medición en mg/L de Zn. Interferencias : Pueden ser causadas por: Aluminio cercano a 6 mg/L Cadmio cercano a 0.5 mg/L 101

adicione exactamente 1 ml de reactivo HI 93737C en cada unos de los vasos y mezclar.00 a 1. Procedimiento : a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de plata “ 35” b) Llenar dos vasos de precipitados con 25ml de muestra y rotular cada una “#1” y “ #2 “. en pocos segundos mostrará la lectura de concentración de plata en mg/L. el instrumento destella “SIP”. adicionar 2-3 gotas de agente dispersante (HI 93703-51) a cada cubeta y agitar hasta que se elimine la turbiedad. f) Presionar TIMER y esperar 2 minutos. aparecerá “SIP”. En tal caso.00 mg/L Método : adaptación de PAN method. esperando 2 minutos. entonces adicionar 1 ml de reactivo HI 93737D en cada uno de los vasos y mezclar. Determinación de plata (Ag) Rango: 0. d) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737B en el otro vaso #2 (muestra) y agitar suavemente para mezclar. colocar el tapón negro e introducir la cubeta al medidor y presionar ZERO. Nota: una temperatura cercana a 30oC puede causar turbiedad. en algunos segundos el instrumentos estará en “-0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. g) Nuevamente presionar TIMER o alternativamente esperar 2 minutos para que las reacciones se completen. Interferencias : Las interferencias pueden ser causadas por: Fe2+ cercano a 1. colocar el tapón e insertar en el instrumento y presionar READ DIRECT. el cuál la reacción entre la plata y los reactivos originan una coloración naranja en la muestra.5 mg/L Mg2+ cercano a 1000 mg/L como CaCO3 3+ Cr cercano a 20 mg/L Na+ cercano 500 mg/L Cr6+ cercano a 40 mg/L Ni2+ cercano 1. al terminar.5 mg/L Al+3 cercano a 30 mg/L 2+ Ca cercano a 1000 mg/L como CaCO3 Fe3+ cercano a 10 mg/L Cd2+ cercano a 20 mg/L K+ cercano a 500 mg/L -1 Cl cercano a 800 mg/L Mn2+ cercano a 25 mg/L Co2+ cercano a 1. c) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737A al vaso #1 ( blanco) y agitar suavemente para mezclar . antes de poner en ceros el instrumento y de tomar lecturas.5 mg/L 2+ Cu cercano a 15 mg/L Pb2+ cercano a 20 mg/L F cercano 20 mg/L Zn2+ cercano a 30 mg/L 102 . h) Llenar una cubeta con 10 ml de muestra del vaso #1 (blanco). i) Llenar la segunda cubeta con 10ml de muestra reactiva #2. e) Presionar TIMER en el instrumento y mostrará un contador para adicionar el reactivo C.0-“. J Trinidad Ojeda Suárez Cobre cercano a 5mg/L Hierro cercano a 7 mg/L Manganeso cercano a 5 mg/L Níquel cercano a 5 mg/L II.

Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER. quitar el tapón y adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93726.0-“ c) Remover la cubeta del aparato . Colocar la tapa de plástico blanca y el tapón negro y agitar suavemente hasta disolver completamente. Esta es la solución problema. En seguida se mostrará “SIP” durante la medición y en algunos segundos el instrumento dará la lectura en g/L de níquel.00 a 1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. al termino presionar READ DIRECT. aparecerá un contador con 1 minuto . presionar READ DIRECT. III. c) Al mismo vaso adicionar un sobre de reactivo HI 93712B y mezclar hasta que se disuelva. el instrumento mostrará “SIP” y en pocos segundos “-0. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de níquel HR “ 25” b) Llenar una cubeta hasta la marca con 10 ml de muestra sin reactivos y colocar el tapón. Este es el blanco. f) Colocar el blanco (#1) en el instrumento de forma correcta y presionar TIMER . Determinación de Aluminio (Al) Rango: 0. adicionar el contenido de un sobre de reactivo de ácido ascórbico HI 93712A y mezclar hasta que se disuelva.00 a 7.00 mg/L Método: adaptación de Method aluminon . la reacción entre el aluminio y los reactivos origina una coloración rojiza. en pocos segundos el medidor mostrará el “-0. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de aluminio “1” b) Transferir 50 ml de muestra a un vaso de precipitados. aparecerá “SIP” en forma destellante . nuevamente aparecerá “SIP” durante la medición y en algunos segundos dará la concentración de aluminio en mg/L Interferencias Pueden ser causadas por : Hierro cercano a 20 mg/L Fosfato cercano a 50mg/L Alcalinidad cercano a 1000 mg/L Determinación de cobre HR y LR Cobre rango alto (HR) 103 . J Trinidad Ojeda Suárez Determinación de Níquel HR Rango: 0. g) Remueva el blanco e insertar la otra cubeta #2.00 g/L Método: adaptación del método fotométrico . coloque la tapa blanca y luego el tapón negro y agite fuertemente hasta que se disuelva. Insertar lam cubeta en el instrumento en forma correcta y presionar ZERO. d) Llenar dos cubetas con 10 ml de muestra ( etiquetar con #1 y #2) e) Agregar el contenido del sobre de reactivo HI 93712C a la cubeta #1.0-“. al termino presionar ZERO. aparecerá un contador de 15 minutos . la reacción entre el níquel y los reactivos producen una coloración azul en la muestra.

La reacción entre el cobre y el reactivo originan una coloración púrpura en la muestra.8 Cobre bajo rango (LR) Rango: 0 a 1000 µg/L Método: adaptación del método del la EPA. aparece “SIP”. paginas: 134.0”. d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93747. Procedimiento : a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de cobre HR “ 11” b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapón negro. y en algunos segundos el instrumento dará la lectura de cobre en µg/L Interferencias Pueden ser causadas por: plata Cianuros Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8. J Trinidad Ojeda Suárez Rango: 0. en pocos segundos el instrumento mostrará el “0. c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecerá “SIP” durante la medición . ajustar alrededor de pH= 6. e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER . I13. d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93702. e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER . 2001. al termino presionar READ DIRECT. La reacción entre el cobre y el reactivo originan una coloración púrpura en la muestra. aparecerá un contador de 45 segundos. al termino presionar READ DIRECT.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. colocar los dos tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos. I32 y I34 2) Instructivo Manual Multiparameter Bench Photometers C200 .0”.8 BIBLIOGRAFÍA : 1) Catalogo general Hanna Instruments . aparecerá un contador de 45 segundos. paginas: I6. I24. en pocos segundos el instrumento mostrará el “0. aparece “SIP”. ajustar alrededor de pH= 6.21 3) 104 . 97.00 a 5.00 mg/L Método: adaptación del método del la EPA. c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecerá “SIP” durante la medición . y en algunos segundos el instrumento dará la lectura de cobre en mg/L Interferencias Pueden ser causadas por: plata Cianuros Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8. colocar los dos tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos.131. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de cobre HR “ 12” b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapón negro.

tipo de coagulante químico y dosis en los procesos de clarificación de Aguas INTRODUCCIÓN Se ha mencionado que las aguas naturales o residuales contienen sustancias en suspensión . La coagulación es un proceso de desestabilización de las partículas coloidales con el objetivo de disminuir las fuerzas de repulsión. no explica la sobredosis.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. son responsables de la turbidez y del color del agua superficial. reduciendo de esta manera el potencial eléctrico del coloide y como consecuencia. mediante una difusión rápida con agitación. que el fenómeno se presenta a ciertas dosis denominadas dosis óptima. neutraliza las cargas eléctricas de los coloides por el cambio de la concentración de los iones que determinan el potencial del coloide. pero las partículas coloidales son de tamaño más pequeño( 0. polímeros naturales y sintéticos como almidones . pero no a dosis ligeramente mayores o ligeramente menores.1. se disponen a formar aglomerados (Floculación). sin embargo para dosis muy altas y como efecto de la acción de barrido se obtienen buenas remociones de turbiedad. La dosis de coagulante. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIÓN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) OBJETIVO: • • Determinar la cantidad óptima de coagulante para clarificación de muestras de agua. de acuerdo con el modelo físico de la coagulación. velocidad de agitación. contienen carga eléctrica superficial que las hace repelerse continuamente . alginate y poliacrilamidas ). El fenómeno coagulación-floculación es complejo y no existe a la fecha un modelo plenamente aceptado que lo explique. Tras la neutralización de las partículas. tal neutralización de las cargas se consigue agregando sales de aluminio o hierro. coloidales y disueltas. se adhieren a la superficie de los coloides que originalmente poseen cargas negativas. Estudiar el efecto de las variables como pH. siendo que las partículas coloidales deberían estar reestabilizadas (con potenciales eléctricos altos. Las cargas. esto es. Los materiales en suspensión se pueden eliminar por sedimentación debido a su tamaño y densidad . sin embargo. ahora de carga positiva) y por consiguiente su eficiencia debería ser baja o nula.001µm). en microflóculos y después en flóculos más grandes que pueden ser depositados ( ayudados por agitación lenta) y por un reactivo floculante (polímeros inorgánicos como silicia activada. impidiendo su aglomeración y formación de partículas más pesadas y poder así sedimentar. que se derivan de la hidrólisis del coagulante añadido al agua (cationes).0. El modelo anterior . 105 . permitiendo que la acción de las fuerzas de Van Der Walls derive en la formación de flóculos.

Cr 0 a 20%. toda vez que éste se aplica en forma líquida y el reactivo es de naturaleza sólida.7 a 7.0 se requiere para que loa hidrólisis del sulfato de aluminio sea total y nada quede en el agua filtrada.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. etc. la reacción de ionización en el agua es: Al2(SO4)3 ⇔ 2 Al+++ + 3 SO4—2. 20 a 60% Nitrógeno total Cadmio 20 a 60% > de 60% +6 +3 Fenoles 0 Cromo . J Trinidad Ojeda Suárez El pH óptimo para el proceso es cercano a 7.. dureza. al reaccionar los iones Al+++ con los iones hidróxilos. se forma el hidróxido de aluminio : Al2 ( SO4 )3 + 3Ca ( HCO3 ) 2 ⇔ 2 Al (OH )3 + 3CaSO4 + 6CO2 Al2 ( SO4 )3 + Ca (OH ) 2 ⇔ 2 Al (OH )3 + 3CaSO4 Al2 ( SO4 )3 + 3 Na2CO3 + 3H 2O ⇔ 2 Al (OH )3 + 3 Na2 SO4 + 3CO2 como se menciono anteriormente el pH óptimo de 6. As > de 60% > de 60%. por lo que es necesario regular este parámetro. color . o por agregar cal apagada. pero en aguas que no poseen alcalinidad. La siguiente tabla muestra los efectos de la coagulación sobre los contaminantes en el agua: Sustancia Reducción Sustancia Reducción máxima máxima Orgánica Minerales Color Aluminio > de 60% > de 60% Olor 0 a 20% Manganese 0 a 20% DQO Cobre 0 a 20% > de 60% COT Zinc 20 a 60% > de 60% +5 +3 DBO Arsenico .) • Mecanismos y velocidad de agitación • Tipos y dosis de coagulantes Usando sulfato de aluminio como coagulante. al agregar el coagulante se reduce el pH desmejorando el proceso. la eficiencia de la coagulación depende de factores como: • pH de la solución o muestra acuosa • características físico-químicas del agua ( alcalinidad. por otro lado. la solubilidad y precipitación del hidróxido de aluminio formado en la reacción dependerá también del pH. La concentración. > de 60% Hidrocarburos aromáticos 20 a 60% Plomo > de 60% policiclicos Pesticidas Mercurio 20 a 60% > de 60% Cianuros 0 Minerales Turbidez Microorganismos Sólidos en suspensión Virus > de 60% Fosfatos Bacterias > de 60% Nitratos Algas 20 a 60% Cloruros Fluoruros 106 . En forma general. además de influir en la eficiencia de remoción. permite diseñar las dimensiones del tanque de disolución del coagulante. consecuencia de la alcalinidad del agua por bicarbonato.

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MATERIAL o o o o o

6 vasos de precipitados de 1L o ½ L 5 agitadores magnéticos con barra magnética espátula, varilla de vidrio, termómetro 0-60oC Fotómetro C200 para determinar color, turbidimétro , medidor de pH 2 matraz erlenmeyer de 125 ml, 2 probetas de 100ml

REACTIVOS o sulfato de aluminio , cloruro férrico y sulfato férrico o ferroso. o reactivos para determinación de dureza, alcalinidad o reactivos para determinación de color o muestras de agua con dureza, residual , y agua de río PROCEDIMIENTO

a) Se toman 1 litro de muestra homogenizada a ensayar , determinando previamente el pH, alcalinidad , dureza , color y turbiedad. Ajustar el pH entre 6 y 7 con solución de NaOH o HCl 0.1N b) Coloque 5 vasos de precipitados de 1L en el aparato para pruebas de jarras ( si no se tiene por el momento usar agitadores magnéticos con barras ). Añada el coagulante de Al2( SO4)3 a diferentes concentraciones ( por ejemplo: 10, 20, 40, 60 y 80 mg/L) Nota: si no es suficiente la alcalinidad agréguese por cada mg/L de alumbre 0.35 mg/L de cal hidratada . dejar un sexto vaso con agua como control. c) Agitar por 1 minuto a 100 r.p.m. después de agregar el coagulante ( puede también usar una velocidad de 50 r.p.m. por 10 minutos ). d) Flocule las muestras a una velocidad de 20 r.p.m. durante 20 minutos. Tome nota del tiempo que tardan en formarse los primeros flóculos visibles para cada vaso. e) Después de la floculación saque los agitadores y deje sedimentar por 30 minutos. f) Mida el color , turbiedad , pH, alcalinidad y dureza de cada uno de los vasos con cuidado de no resuspender las partículas del sedimento de la muestra. g) Determine la dosis óptima del coagulante. h) Repita el procedimiento con otro coagulante como: cloruro férrico, cloruro de aluminio, sulfato ferroso, etc. Nota: para aguas residuales variar la dosis desde 50 , 80 , 100 , 130, 160 y 200 mg/L de coagulante sulfato de aluminio.

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RESULTADOS VASO 1 2 3 4 5 6(control) CONCLUSIONES Dosis del coagulante mg/L Cal mg/L Resultado Color Dureza visible turbiedad Alcalinidad pH

INTERFERENCIAS

Las mismas que en las determinaciones de color, turbiedad, pH, alcalinidad y dureza inicialmente y después de la clarificación, en cada prueba existen sus interferencias ya conocidas. Pero para esta prueba la principal interferencia que nos causaría llegar a resultados erróneos sería que no estuviera bien homogenizada la muestra, ya que ocasionaríamos la resuspensión de las partículas de sedimentación, al moverla bruscamente.

BIBLIOGRAFÍA :

1) 2) 3) 4) 5)

Manual Degrémont del tratamiento de aguas http://www.fisherci.com.mx http://www.iespana.es/potablewater/coagulacion-floculacion.htm Tratamiento de Aguas Residuales , Ramalho , R.S. , editorial Reverte, 2000 Ingeniería sanitaria .Tratamiento, Evacuación y Reutilización de Aguas Residuales , MetcalfEddy, 1985, Editorial Labor S.A. , segunda edición

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PRÁCTICA No 21

DETERMINACIÓN DE HUEVOS DE HELMINTOS

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de huevos de helmintos en aguas residuales y residuales tratadas por medio del método bifásico.
INTRODUCCIÓN

La contaminación microbiológica del agua ocurre por lo general a través de heces de origen humano o animal. La presencia de descargas de aguas residuales domésticas o pecuarias en las inmediaciones de una fuente de abastecimiento es una de las causas de la contaminación del agua. Por otro lado, debido a la escasez del agua, la explosión demográfica y desarrollo industrial , la utilización de las aguas residuales tratadas es una alternativa de suministro, en forma particular para el riego agrícola. Sin embargo, el suministro puede generar problemas de sanidad, presentado riesgos a los trabajadores agrícolas y a los consumidores. Dentro de los indicadores de contaminación se tiene los parásitos, para ello se toma en cuenta los huevos de helmintos, este término es designado a un amplio grupo de organismos que incluyen a todos gusanos parásitos ( humanos, animales o vegetales) de forma libre, con forma y tamaño variado, por ejemplo los Platyhelmintos son gusanos dorsoventralmente aplanados, algunos de interés médico son: Taenia solium , Hymenolepis nana, entre otros; los Nemathelmintos son gusanos de cuerpo alargado y forma cilíndrica, algunas especies enteroparásitas de humanos y animales son: Asacaris lumbricoides, Toxcara canis, Trichuris trichiura, entre otros . Los helmintos representan elevado riesgo a la salud por su alta persistencia en el ambiente, no existe inmunidad en los humanos, su periodo de latencia es largo (meses), son resistentes a muchos tratamientos convencionales de desinfección y alta capacidad de ovoposición ( huevos /día). El límite máximo permisible en las descargas vertidas al suelo es de 1 huevo de helminto / L para riego no restringido , y de 5 huevos de helminto /L para riego restringido. El método de análisis se basa en la diferencia de densidades entre los huevos de helminto, las demás sustancias presentes en las aguas residuales, y las que se agregan para permitir la separación. El método comprende los procesos de coagulación, sedimentación, flotación, decantación y la técnica bifásica para recuperar los huevos de helminto y efectuar el conteo. Por medio de flotación las partículas de interés permanecen en la superficie de la solución cuya densidad es mayor, por ejemplo la densidad de los huevos de helminto se encuentra entre 1.05 a 1.18, mientras que los líquidos de flotación se sitúan entre 1.1 y 1.4, la técnica bifásica utiliza la combinación de dos reactivos no 109

1 g/cm3) parrilla de agitación . Medir la densidad con el densímetro. mezclar en la parrilla magnética hasta homogeneizar totalmente. 1 probeta de 50ml o gradilla para tubos de centrífuga de 50ml o recipiente de plástico de 2 L. y donde las partículas (huevos y detritus) se orientan en función de su balance hidrofílico-lipofílico. con 350 ml de alcohol etílico. los cuales deben ser cerrados y sellados. según sea el caso.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. agitador magnético cámara de conteo de Doncaster o Neubauer REACTIVOS o éter etílico o formaldehído a) solución de sulfato de zinc( densidad 1. 450ml o Tubos de centrífuga de 50ml o Vaso de precipitados de 1l EQUIPO o o o o o o centrífuga ( 1000 a 2500 rev/min) bomba de vacío microscopio óptico ( aumentos de 10 a 100X) hidrómetro de 1. MUESTREO a) Preparar garrafones de plástico inerte de 8 L. Ajustar la densidad a 1. previamente desinfectados con hipoclorito de sodio al 10 % (NaClO).3 agregando sulfato de zinc o agua destilada. c) Se toman muestras de 5 L (volumen total). Disolver 800 g de sulfato de zinc heptahidratado (ZnSO4. 110 . MATERIAL o 2 Garrafones de 8 litros de polietileno pared lisa con boca ancha y tapón de rosca o tamiz de 160 µm de poro o 1 probeta de 1L. Homogeneizar 650 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) 0. 1 vaso de 1 L o Tubos de centrífuga de 200ml. b) Solución alcohol-ácida. J Trinidad Ojeda Suárez miscibles entre sí.7H2O) en 1 000 ml de agua destilada. en estos garrafones de plástico inerte. Almacenar la solución en un recipiente hermético.1 a 1.1 N. b) Lavarlos con agua potable a chorro y enjuagarlos varias veces con agua destilada.3).

o bien. si la sedimentación (separación) se realizó por centrifugación. Filtrar el sedimento en el tamiz de 160 µm de poro. La muestra debe procesarse dentro de las 48 h después de su toma. Lavar el tamiz con 5 L de agua (potable o destilada). j) 111 . decantar lentamente. ( 1400-2000 rpm por 3 minutos . h) Una vez más. c) Colocar el filtrado y el agua de enjuague en el garrafón de 8 L donde originalmente se encontraba la muestra o en los recipientes utilizados en la centrifugación. utilizando poca agua destilada. o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. g) Decantar nuevamente el sobrenadante por vacío. i) Aspirar con cuidado y al máximo el sobrenadante por vacío. Resuspender la pastilla en 150 ml de la solución de sulfato de zinc (ZnSO4). según la centrífuga ). b) Aspirar y desechar el sobrenadante por vacío y sin agitar. y colocar en los recipientes para centrifugación. y dejar sedimentar al menos 3 h. y recuperar el agua de lavado junto con el sedimento filtrado. centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. preservarse en refrigeración para realizar su análisis antes de 2 meses. Decantar nuevamente el sobrenadante y resuspender la pastilla con agua destilada en un tubo de 50 ml y centrifugar a 480 g durante 3 min. Depositar el sedimento en los recipientes para la centrífuga. en caso contrario. Enjuagar 3 veces el garrafón perfectamente con poca agua destilada. o en caso contrario. y resuspender el sedimento por agitación. d) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. según la centrífuga ) e) Aspirar con cuidado el sobrenadante al máximo y desecharlo. incluyendo el agua de enjuague del recipiente y centrifugar a 480 g durante 3 min. Diluir cuando menos en 1 000 ml de agua destilada. y recuperar el sobrenadante virtiéndolo en un recipìente de plástico de 2 000 ml. Homogeneizar la pastilla con el agitador de tubos o con un aplicador de madera. f) Centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Asegurarse que en el fondo del recipiente exista la pastilla. Las muestras deben mantenerse a una temperatura de 4ºC ± 2ºC hasta su llegada al laboratorio. Vertir la suspensión resultante en un tubo de centrífuga de 200 ml. centrifugar nuevamente. ( 2000 a 2500 rpm por 3 minutos. Concentración y separación de los huevos de helmintos a) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. J Trinidad Ojeda Suárez PROCEDIMIENTO Preparación y acondicionamiento de la muestra. debe fijarse con 10 ml de formaldehído al 4 %.

b) Distribuir cada uno en una celda de Sedgwich-Rafter. Agitar suavemente y de vez en cuando destapar cuidadosamente los tubos para dejar escapar el gas que se desprenda. CALCULOS Y RESULTADOS Para determinar las rpm de la centrífuga .5 ml a 1. donde H= es le número de huevos leídos en la muestra HL= es le número de huevos por litro . dejando menos de 1 ml del mismo y evitando la pérdida de la pastilla. Por seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la mascarilla o en la campana de extracción. con el fin de facilitar la lectura. en una cámara de conteo de Doncaster o cámara Neubauer. y agregar 10 ml de éter. c) Identificar visualmente una a una las estructuras. y proceder a la cuantificación. la fórmula usada es: Kg rpm = r r (rpm) 2 donde: g= fuerza relativa de centrifugación g = k K= constante cuyo valor es de 89 456.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. repartir la muestra en volúmenes de 0. Cuantificación de los huevos de helminto a) Para evitar la sobreposición de las estructuras y el detritus no eliminado. H 5 HL = . anotando los generos identificadas con ayuda de la figura 1. r= radio de la centrífuga en cm ( spindle to the centre of the bracker) Para expresar los resultados en números de huevecillos por litro es importante tomar en cuenta el volumen y el tipo de muestra analizada. homogeneizar la pastilla. Por seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la mascarilla o en la campana de extracción l) Centrifugar una última vez a 660 g durante 3 min.0 ml. m) Aspirar al máximo el sobrenadante. 5= es el volumen de la muestra INTERFERENCIAS 112 . o bien. J Trinidad Ojeda Suárez k) Decantar nuevamente el sobrenadante por vacío y resuspender la pastilla en 15 ml de la solución de alcohol-ácido por medio de un agitador de tubos.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. FIGURA 1. J Trinidad Ojeda Suárez La sobreposición de estructuras y/o detritus no eliminado en el sedimento. puede dificultar su lectura. es importante dividir el volumen en las alícuotas que se consideren necesarias. En tal caso. especies de huevos de helmintos 113 . La falta de experiencia en la identificación de especies es también un elemento decisivo en el conteo y sobreconteo.

1989.ambitec. R. J. 1996. Evaluación de las diversas técnicas para la detección de los huevos de helminto. M. 1988. A Practical Guide for the Enumeration of Intestinal Helmints in Raw Wastewater and Effluent from Waste Stabilization Ponds.com. y C. México. Leeds University Departament of Civil Engineering. Manual de Vigilancia de Parásitos en el Agua. Universidad de Arizona EEUU. Gerba y B. y selección de una para conformar la NMX correspondiente. 4) Jiménez. 3) De León.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 19 pp.. sistema de tratamiento de aguas residuales no convencionales para la remoción de parásitos y patógenos 114 . Instituto de Ingeniería.mx/articulo1. Ch. Rose. UNAM. R.html. 5) http://www.. 48 pp. P. Maya. J Trinidad Ojeda Suárez BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-113-SCFI-1999 2) Ayres. (Guía práctica para la enumeración de helmintos intestinales en aguas residuales y efluentes provenientes de estanques residuales de estabilización). B.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 22 DETERMINACIÓN DE COLIFORMES Y NPM OBJETIVO: Pendiente 115 .

08 x 0. • Las indicaciones dadas por el instrumento deben bajar a los niveles de la estabilización.D.5oC y una altitud de 300m por arriba del nivel del mar . esperar que la lectura se estabilice y entonces anotar la temperatura del agua. la lectura continuará fluctuando. por ejemplo a 20. En tal caso regresar el interruptor a “STB”. girar en la calibración a cero “Zero” hasta que en la pantalla aparezca el 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. • Si el punto a cero es rebasado. Si la punta del sensor no se ha polarizado . el electrodo y la solución electrolítica.08. • Usando un pequeño desarmador . el ajuste en “Slope” deberá ser hasta 8. en tal caso checar la membrana .00.72. una corrección deberá hacerse en base a la tabla 2 ( página 11). aparecerá un “1” en la pantalla. • Poner el instrumento en “O2” y ajustar con el desarmador en “Slope” hasta que se muestre la lectura correcta. • Tomar como referencia la tabla 1 . por ejemplo a 20. • Remover la tapa protectora(blanca) y sumergir el sensor en la solución de oxígeno cero HI 7040 y esperar cerca de 5 minutos.72 116 . Si no se puede obtener el cero es probable que el sensor este defectuoso. colocar la capa de protección y esperar algunas horas para completar la polarización. b) Calibración con temperatura y oxigeno tabulado Para realizar una calibración altamente exacta. c) Corrección por efectos de altitud Cuando una medición es desarrollada a nivel del mar . HI 8043 HANNA INSTRUMENTS Calibración de oxígeno disuelto La calibración debe ser verificada en los siguientes casos : Después de 20 horas de uso aproximado Cuando el electrolito o membrana es cambiada y después de limpiar el electrodo Después de un uso excesivo con soluciones agresivas Calibración a nivel del mar Si el aparato esta en posición “OFF” . • Enjuague la punta del sensor con agua destilada y calibración a cero se ha completado. pagina 10 del manual para la correspondiente lectura de oxígeno disuelto a tal temperatura. cambiar a “STB” y esperar 30 minutos para completar la polarización del sensor antes de proceder a la calibración. tome una botella de DBO y llénela con agua y coloque el sensor a unos 2 cm dentro del agua y selle el sensor en la botella. a) Calibración a cero • Cambiar el interruptor desde la posición “STB” a la posición “O2”. J Trinidad Ojeda Suárez INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIÓN DEL MEDIDOR DE O. 9. • Poner el instrumento a “OC”.96 = 8.5oC el ajuste debe ser a una lectura de 9.

Lo anterior para asegurar que el oxígeno que atraviesa la membrana es constantemente reemplazado. 117 .3 m/s.08 –( 3 x 0. Durante mediciones de laboratorio . usando el siguiente procedimiento : • Sumergir el sensor a unos 60mm de la parte inferior en un vaso de precipitados con agua. • Poner el instrumento en “oC” • Agite el agua por 10 minutos hasta que el equilibro térmico entre el sensor y el agua se estabilice. las condiciones de agitación deberán ser manuales con el sensor. el agua debe tener una velocidad de movimiento mínima de 0. Lecturas exactas no son posibles cuando el líquido esta en reposo. 9.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.0478)=8. • Verificar la temperatura del agua por medio de un termómetro calibrado con resolución de 0. . IV Toma de mediciones Asegurarse que el medidor ha sido calibrado y la tapa protectora ( blanca) retirada. • Ajustar con el desarmador en “oC” hasta la lectura correcta. la lectura deberá ser ajustada de acuerdo a la tbla 3. el ajuste en “Slope” debe marcar 8. En tal caso.1oC. el uso de agitadores magnéticos asegura cierta velocidad en el fluido. por ejemplo si la calibración es 20. Sumergir la punta del sensor en la muestra ha ser ensayada.D. Durante las mediciones de campo.94. lo cual reduce los errores debidos la difusión del oxígeno del aire en la solución a medir. Un movimiento de corriente en forma circular con el sensor es adecuado.94 III Calibración de temperatura La temperatura deberá ser calibrada por menos cada tres meses o cuando las lecturas comiencen a ser dudosas. Para asegurar mediciones correctas de O.5oC y la muestra tiene una salinidad de 3g/L. J Trinidad Ojeda Suárez d) Corrección por efectos de salinidad Otra corrección deberá realizarse si la muestra presenta concentraciones significativas de salinidad.

Agente tensoactivo. Agua de riego: Agua suministrada a los suelos o a los soportes de cultivo de las plantas a fin de incrementar su contenido de humedad. Agente tensoactivo anionico: Surfactante que posee uno o más grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas. y que posteriormente se extraen en cloroformo antes de ser analizadas. así como la mezcla de ellas. pecuarias. o un líquido y una fase gaseosa. Agua de abastecimiento: Agua que ha sido usualmente tratada para pasar a distribución o almacenamiento. Agua superficial: El agua que fluye o se estanca. que producen iones orgánicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. La solubilidad en el agua se debe a la formación de puentes de hidrógeno por la presencia de grupos funcionales que tienen una fuerte afinidad por el agua. de suministrar el agua necesaria para el crecimiento normal de las mismas plantas y/o evitar la acumulación de un excedente de sales en el suelo o ambas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Agua de enfriamiento: Agua utilizada para absorber y remover el calor. Agua potable: Agua de una calidad adecuada para beber. Agua de tormenta residual: Mezcla de agua residual y de agua superficial proveniente de tormentas o de deshielos. Agua industrial: Toda agua utilizada para un proceso industrial o durante el transcurso de éste. Agua residual industrial : Agua descargada resultante de un proceso industrial. Agua de tormenta: Escurrimiento torrencial de agua superficial que fluye hacia un cauce de agua como resultado de una lluvia intensa. Agua subterránea: Agua filtrada y retenida en el subsuelo que puede ser aprovechada. Agua de lluvia: Agua resultante de precipitaciones atmosféricas y que aún no ha captado materia soluble directamente de la superficie terrestre. 118 . Agresividad: Tendencia de un tipo de agua para disolver el carbonato de calcio. Aguas residuales: Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales. que producen iones orgánicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. Agente tensoactivo catiónico: Surfactante que posee uno más grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas. Adsorción por carbono/extracción por cloroformo: Aquellos materiales. y que no tiene ningún valor inmediato para éste. Agua de caldera: Agua de calidad adecuada presente dentro de una caldera cuando el vapor ha sido o se está generando. J Trinidad Ojeda Suárez GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANALISIS Y TRATAMIENTO DE AGUAS A Acidez: Capacidad de un medio acuoso para reaccionar cuantitativamente con los iones hidroxilos. domésticas y similares . o agua que entra a una planta para tratamiento posterior. Agente tensoactivo no iónico: Surfactante no ionizable en soluciones acuosas. en la superficie terrestre. surfactante: Compuesto que reduce la tensión superficial cuando se disuelve en agua o en soluciones acuosas o que reduce la tensión interfacial enredos líquidos. comerciales. Agua cruda: Agua que no ha recibido ningún tipo de tratamiento. industriales. que se absorben en carbón activado bajo condiciones específicas. principalmente orgánicos. agrícolas. o entre un líquido y en sólido.

la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición. "análisis in line". o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud. Análisis automático directo. aireación dirigida: Variante del procedo por lodos activados en el cual se introduce una mayor cantidad de aire en el extremo aguas arriba del tanque de aireación. y se introduce una cantidad menor de aire en el extremo aguas abajo del tanque. así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. J Trinidad Ojeda Suárez Agua residual doméstica : Agua proveniente de los desechos de una comunidad. con frecuencia utilizado conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire de la fenolftaleína a fin de determinar la concentración equivalente de bicarbonato y de hidróxido del agua. con frecuencia utilizada conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo . en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra.3) de la parte de alcalinidad arbitrariamente atribuída a la totalidad de los hidróxidos ya la mitad del contenido de bicarbonato de una muestra de agua. Autopurificación: Modo natural de depuración de una masa de agua contaminada B Blanco analítico o de reactivos: Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene. C Calibración: Conjunto de operaciones que establecen. por adición deliberada. Agua residual doméstica cruda: Agua residual doméstica no tratada. Bioensayo: Técnica de evaluación cualitativa o cuantitativa del efecto biológico de las diferentes substancias contenidas en el agua mediante la observación de los cambios e una actividad biológica definida.7). Aireación escalonada. la presencia de ningún analito o sustancia por determinar. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo. Bitácora: Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado. analisis directos: "analisis in situ": Sistema automático de análisis en el que por lo menos el censor de medición se sumerge en el cuerpo de agua. reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema. pero que contiene los mismos disolventes. Alimentación escalonada: Variante del proceso por lodos activados en el cual las aguas residuales se introducen en el tanque de aireación en diferentes puntos repartidos a lo largo del mismo a fin de uniformizar la carga biológica del sistema. bajo condiciones específicas. "análisis in line". análisis en línea: Sistema de análisis automático en el cual la muestra es tomada del cuerpo de agua por una sonda hacia el equipo de análisis por medio de un conducto apropiado. realizados por los patrones. a fin de remover o mineralizar las substancias orgánicas y otros materiales que ésta contenga. Alcalinidad al punto de vire de la fenolftaleína: Medición por titulación volumétrica al punto de vire de la fenoftaleína (pH 8. Análisis automático indirecto. Alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo : Medición arbitraria de la alcalinidad total del agua por titulación al punto de vire del rojo de metilo (pH4. efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. parte donde existe la mayor actividad biológica. Agua residual doméstica tratada: Agua residual doméstica que ha recibido un tratamiento parcial o total. 119 .

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 120 . Cloración a punto de quiebre: Adición de cloro al agua para alcanzar el punto en el cual la cantidad de cloro libre residual disponible aumenta proporcionalmente a la cantidad de cloro que es agregado. fisoquímica o bioquímica Curva del oxígeno disuelto: Curva obtenida gráfica o matemáticamente que representa el perfil de contenido de oxígeno disuelto a lo largo de un curso de agua. Cloración: Proceso que consiste en agregar al agua cloro gaseoso. realizada parcial o totalmente por el hombre. presente en forma de "cloro combinado" o ambos. cloro libre residual disponible: Cloro presente bajo la forma de ácido hipocloroso. cloro combinado disponible. después de la cloración. este parámetro es muy poco reproducible ya que el comportamiento de los sólidos suspendidos es muy variable. Cloro libre: cloro libre disponible. Contaminación del agua : Degración de la calidad del agua para un vaso determinado. destinada al almacenamiento y/o regulación y utilización controlada del agua. habitualmente construido para unir ríos. partículas de materia orgánica. Depósito béntico: Acumulación de depósitos en el lecho de un río. El propósito principal es generalmente la desinfección. Centrifugación: Separación parcial. D Depósito: Construcción. Color aparente: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta y al proporcionado por sólidos suspendidos. entre otros. Parte del cloro residual total presente bajo la forma de cloraminas. cloro permanente en solución. Depósito anaerobio: Depósito en el que se realiza un proceso de descomposición anaerobia de lodos o desechos orgánicos. de iones hipoclorito o de cloro elemental disuelto. cloro combinado residual. lagos o mares. a fin de inhibir el crecimiento de bacterias. Corrosividad: Propiedad de un agua para atacar ciertos materiales mediante una acción química. desechos capaces de ser arrastrados por una corriente de agua. Color verdadero: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta. cloro disponible. En el contexto práctico del tratamiento de agua residual. Clarificación: Proceso en el que las partículas se sedimentan en un gran tanque sin agitación produciendo agua más clara como afluente. cloro disponible total. cloro libre residual. Cloro combinado. cloro residual total. facilitar la coagulación o reducir el olor. Fenómeno causado por la erosión natural. Detritos (detritus): En el contexto biológico. plantas o animales. la actividad biológica o descarga de aguas residuales. de tamaño generalmente apropiado para la navegación. se mide en la muestra filtrada o centrifugada. la mayoría de los canales tienen un flujo lento y características pobres de mezclado Carbono orgánico total (COT): Todo aquel carbono presente en la materia orgánica que se disuelve o se suspende en el agua. oxidar la materia orgánica. Coagulación Química: Procedimiento que consiste en agregar un producto químico (el coagulante) destinado a la desestabilización de las materias coloidales dispersas y a su agregación bajo la forma de flóculo. lago o mar que puede contener materia orgánica. Cloro residual. de cloraminas orgánicas y de tricloruro de nitrógeno. o compuestos a partir de los cuales se forma ácido hipocloroso o iones hipoclorito. J Trinidad Ojeda Suárez Canal: Cauce artificial de agua. del agua contenida en un lodo de agua residual por fuerza centrifuga. se mide en la muestra agitada sin filtrar.

Disolución estándar: Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario. inorgánica o ambas. Desaireación: Eliminación parcial o total del aire disuelto en el agua. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo.de los compuestos nitrogenados (en particular. nitratos y nitritos) en el agua o agua residual generalmente por la acción de bacterias. con la ayuda de un proceso físico. intermitente o fortuita.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Diatomeas: Algas unicelulares de la especie Bacillariopnyceae que poseen paredes celulares silicosas. infiltrar. depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua. Dureza alcalina. Diálisis: Proceso mediante el cual pequeñas moléculas o iones se difunden a través de una membrana. dureza temporal: Dureza que se elimina por ebullición. esta se debe principalmente a la presencia de iones de calcio y magnesio. Demanda de cloro: Diferencia entre la cantidad de cloro agregada a una muestra de agua y la cantidad de cloro residual total que quede al final de un periodo de contacto especificado. Disolución madre: Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Desnitrificación: Liberación del nitrógeno o del óxido nitroso . particularmente mediante el empleo de resinas intercambiadoras de iones . Espesamiento: Procedimiento que consiste en aumentar la concentración en sólidos de un lodo. químico o biológico. cuando éste es un bien del dominio público de la Nación. los iones son eliminados de una masa de agua y transferidos a otra a través de una membrana intercambiadora de iones. se debe principalmente a la presencia e sulfatos. Desmineralización: Disminución del contenido de sustancias inorgánicas o sales disueltas en el agua. J Trinidad Ojeda Suárez Demanda bioquimica de oxígeno (DBO): Concentración del oxígeno disuelto consumido bajo condiciones especificadas por la oxidación biológica de la materia orgánica. cloruros y nitratos de calcio y de magnesio. E Efluente: Agua descargada proveniente de procesos industriales o sistemas de tratamiento. Dureza no alcalina. contenidas en el agua. Desoxigenación: Eliminación parcial o total del oxígeno disuelto en el agua. consumida por la materia disuelta o suspendida cuando se trata una muestra de agua con el oxidante bajo condiciones definidas. Desalación: Eliminación de las sales del agua. Dureza: Propiedad del agua que se manifiesta por una dificultad para formar espuma con jabón. esta se debe normalmente a la presencia de bicarbonatos. ya sea por la acción de condiciones naturales o con la ayuda de procesos físicos o químicos. bajo la influencia de un campo eléctrico. Efluentes de aguas residuales domésticas tratadas: Descarga de las aguas residuales domésticas tratadas en un sistema de tratamiento Electrodiálisis: Proceso de desionización del agua en el que. por eliminación del agua. generalmente con el fin de hacerla potable o utilizable en un proceso industrial o como agua de enfriamiento. dureza permanente: Dureza que permanece después de la ebullición. Desionización: Eliminación parcial o total de los iones. Demanda química del oxígeno (DQO): Concentración de oxigeno equivalente a la cantidad de un oxidante especificado. Estabilización: Proceso químico o biológico por medio del cual las substancias orgánicas (disueltas o suspendidas) fácilmente degradables son oxidadas a minerales o a materiales lentamente degradables. para separarlos de moléculas más grandes en solución y de la materia en suspensión. Descarga: Acción de verter. Desinfección: Tratamiento del agua destinado a eliminar o inactivar los agentes patógenos. 121 .

filtro percolador: lecho de materia inerte a través del cual se hace percolar agua residual para ser purificada por una película biológica activa que recubre la materia inerte. Filtro biológico: lecho percolador. al pasarla a través de una capa de materia porosa o a través de un tamiz de malla conveniente. con aguas residuales. estanque de estabilización: Depósito utilizado para la retención del agua residual. Este proceso se utiliza algunas veces en la potabilización de agua y como fase final del tratamiento de efluentes de aguas residuales después de que han sido sometidas a los tratamientos convencionales. tanto dulce como salina. identificado por sus características térmicas o salinas o por diferencias en el contenido de oxígeno o nutrientes. con la ayuda de medios natural o artificialmente acelerados Estratificación: La existencia o formación de distintas capas en un cuerpo de agua. Estanque de oxidación. por arrastre gaseoso. 122 . el lodo es decantado. J Trinidad Ojeda Suárez Estabilización por contacto: Variante del proceso por lodos activados en el cual un lodo activado previamente aireado entre en contacto durante un corto periodo (por ejemplo de 15 a 30min). Fluoración: Adición de un compuesto que contiene flúor. a fin de mantener la concentración de iones de fluoruro dentro de los límites convenidos. químicos o biológicos. físicos. Floculación: Formación de partículas gruesas por aglomeración de partículas pequeñas. La capa superior está constituida por partículas gruesas de baja densidad. las partículas son más pequeñas. Después del contacto. y posteriormente recirculado a otro depósito para ser aireado durante un período de tiempo mayor (por ejemplo de 6 a 8 h). así como los virus. Eutroficación: El enriquecimiento del agua. el proceso es generalmente acelerado por medios mecánicos. pero su densidad es mayor. F Filtración: Eliminación de las materias en suspensión de una masa de agua. Filtración bajo presión: Proceso de tratamiento del agua semejante a la filtración rápida con arena. por nutrientes especialmente compuestos de nitrógeno y fósforo que aceleran el crecimiento de algas y formas vegetales superiores. Filtración lenta con arenas: Proceso de tratamiento de agua durante el cual una capa de arena es cubierta completamente con agua y en el que los procesos físicos. generalmente separables por gravedad o por flotación. Filtración en medio múltiple: Proceso de tratamiento de agua durante el cual éste pasa a través de dos o más capas en una dirección ascendente o descendente. en un sistema de distribución de agua potable. antes de su eliminación final. en el que la oxidación biológica de la materia orgánica es realizada por una transferencia del oxigeno del aire al agua. Filtración rápida con arena: Proceso de tratamiento de agua en el cual ésta atraviesa una capa de arena. En cada una de las capas siguientes. Estuario: Cuerpo de agua semicerrado tal como la desembocadura de un río o una bahía costera cuya salinidad es intermedia entre el mar y el agua dulce en donde las acciones de las corrientes marinas de las mareas son reguladores físicos importantes. a fin de eliminar las partículas residuales. Esterilización: Proceso destinado a inactivar o eliminar todos los organismos vivientes (incluyendo las formas vegetativas y de formación de esporas). por ejemplo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Flóculo: Partículas macroscópicas formadas en un líquido por floculación . químicos y biológicos de filtración conducen a la obtención de un filtrado purificado. Flotación: Ascenso a la superficie del agua de las materias en suspensión. excepto que se hace pasar el agua a través de un sistema cerrado bajo la acción de presión. frecuentemente después de la clarificación.

con forma y tamaños variados. Inóculo: Es una suspensión de microorganismos vivos que se han adaptado para reproducirse en un medio específico. Laguna: aguas residuales: Estanque natural o artificial o depósito poco profundo utilizado con fines diversos tales como decantación. Lodo activado: Masa biológica formada. En México el término residual se utiliza indistintamente para denominar las aguas residuales tanto de uso industrial como doméstico. mediante el paso a través de un lecho de materia intercambiadora de iones Intercambiadores iónicos: Materia capaz de intercambiar los iones de manera reversible con un liquido en contacto con ésta (sin modificación importante de su estructura). 123 . y sus ciclos de vida comprenden la producción de huevos o larvas. durante el tratamiento de agua residual. Lodo: Acumulación de sólidos sedimentados separados de varios tipos de aguas. L Laguna: Cuerpo de agua poco profunda tal como un estanque. utilizando dicromato como oxidante Indice volumétrico de lodos (1VL): Medida empírica de la rapidez de sedimentación de un lodo activado. descomposición. como resultado de procesos naturales o artificiales. J Trinidad Ojeda Suárez Fosa séptica: Tanque de sedimentación cerrado en el que el lodo decantado está en contacto inmediato con el agua residual que fluye a través del tanque y en el que las materias orgánicas son descompuestas por acción bacteriana anaerobia. Intercambio iónico : Proceso mediante el cual ciertos aniones o cationes del agua son reemplazados por otros iones. animales y vegetales) y de vida libre. utilizando permanganato como oxidante. I Indice de dicromato con dicromato (DQO): Demanda química de oxígeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado. agua negra o agua usada. infecciosas o no y la alternancia compleja de generaciones que incluye hasta tres huéspedes diferentes. Poseen órganos diferenciados. lago o balsa alimentado por una fuente de agua subterránea o superficial.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. también se usa agua servida. enfriamiento y almacenamiento de las aguas residuales y lodos. los detalles del método de medición pueden variar considerablemente y los resultados son comparables solo bajo las mismas condiciones. H Helmintos: Término designado a un amplio grupo de organismos que incluye a todos los gusanos parásitos (de humanos. por el crecimiento de bacterias y de otros microorganismos en presencia de oxigeno disuelto. oxidabilidad como permanganato (DQOMn): Demanda química de oxígeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado. Indice de permanganato.

Las proporciones de las muestras se calculan generalmente a partir de mediciones de tiempo o flujo. Muestreo continuo: Proceso mediante el cual una muestra se toma de manera continua de un cuerpo de agua. de manera intermitente o continua. Muestreo proporcional: Técnica de obtención de una muestra a partir de una corriente de agua en la que la frecuencia de recolección (en el caso de muestreo intermitente). con el propósito de examinar diversas características definidas. en proporciones adecuadas. Muestreo isocinetico: Técnica que consiste en hacer pasar la muestra de una corriente de agua a través del orificio de una sonda de muestreo con una velocidad igual a la de la corriente en la proximidad inmediata de la sonda. filtro percolador: Lecho de materia inerte a través del cual se hace percolar agua residual para ser purificada por una película biológica activa que cubre la materia inerte. Muestreador: Aparato utilizado para tomar una muestra de agua. o la velocidad de flujo de la muestra (en el caso de un muestreo continuo). Nitrógeno albuminoide: Nitrógeno presente en los compuestos nitrogenados del agua y liberado como amoniaco por ebullición en presencia de una solución alcalina de permanganato de potasio bajo condiciones definidas. Muestra puntual: Muestra discreta tomada de un cuerpo de agua de manera aleatoria (en lo que incierne al momento. 124 . de manera intermitente o continua. independientemente de la intervención humana y de acuerdo con un programa preestablecido. con el propósito de examinar diversas características definidas. idealmente representativa tomada de un cuerpo de agua definido. Nitrógeno amoniacal total: Suma de nitrógeno amoniacal combinado presente como iones amonio y como amoniaco libre. aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. es directamente proporcional a la velocidad de flujo del agua muestreada. N Nitrificación: Oxidación de la materia nitrogenada por medio de bacterias. al sitio o a ambos). Muestra simple: La que se toma en el punto de descarga. durante el tiempo necesario para completar cuando menos. Muestreo automático: Proceso mediante el cual las muestras son tomadas en forma intermitente o continua. de manera continua. Generalmente. J Trinidad Ojeda Suárez Lecho percolador . un volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición. en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga. Nitrógeno amoniacal no ionizado. de por lo menos dos muestras o submuestras a partir de la cual se puede obtener el valor medio de la característica deseada. Nitrógeno orgánico total: Nitrógeno obtenido por diferencia entre los contenidos en nitrógeno Kjeldahl y en nitrógeno amoniacal total. los productos últimos de oxidación están constituidos por nitratos. M Muestra: Porción. libre: Nitrógeno presente como moléculas de nitrógeno de amoniaco y de hidróxido de amonio. Muestra compuesta: Mezcla intermitente o continua. Muestreo: Acción que consiste en tomar un volumen considerado como representativo de un cuerpo de agua a fin de examinar diversas características definidas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

bajo el efecto de una presión superior a la diferencia de las presiones osmóticas de las dos soluciones. Patrón de trabajo: Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas. cada uno de los cuales está presente en una cantidad relativamente pequeña. J Trinidad Ojeda Suárez Nitrógeno total Kjeldahl: Contenido de nitrógeno orgánico y nitrógeno amoniacal de una muestra. O Oligotrófico: Descripción de un cuerpo de agua pobre en nutrientes y que contiene muchas especies de organismos acuáticos. ejercida por la más concentrada de las dos. en particular los gérmenes patógenos. ozonación: Adición de ozono al agua residual con el propósito de desinfectar. Organismos Coliformes: Son organismos capaces de formar aeróbicamente colonias ya sea a 308 ± 1 K (35 ± 1°C) ó 310 ± 1 K (37 ± 1°C) en un medio de cultivo lactosado selectivo y diferencial. Osmosis inversa: Paso del agua de una solución concentrada a una solución menos concentrada a través de una membrana. fijar o contrastar el valor de otros patrones de la misma magnitud. una alta concentración de oxigeno en la capa superior y por su depósitos en el fondo generalmente de tonalidades de color café y que contiene únicamente pequeñas cantidades de materia orgánica. o bien la aireación de aguas residuales antes de la sedimentación. determinado en las condiciones definidas por el método Kjeldahl. hasta un nivel específico o un valor inferior al umbral infeccioso. o en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. o disminuir su número durante un tiempo limitado. Patrón secundario: Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma Preaireación: Aireación durante un corto período de tiempo de las aguas residuales decantadas. conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores conocidos de una magnitud para transmitirlos por comparación a otros instrumentos de medición. Patrón (de medición): Medida materializada. aparato de medición o sistema de medición destinado a definir. con producción de ácido y aldehído dentro de un período de 24 h. Pasteurización: Proceso que comprende la elevación de temperatura durante un tiempo apropiado. en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado. seguido de un enfriamiento brusco que tiene como fin inactivar los microorganismos. realizar. Patrón primario: Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. que sirve de base para la fijación de los valores de todos los patrones de la magnitud dada. inmediatamente antes de su tratamiento biológico. Patrón de referencia: Patrón. Este cuerpo de agua se caracteriza por su alta transparencia. Ozonización. ni el nitrógeno de los nitratos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Patrón nacional: El patrón autorizado para obtener. P Parámetro: Propiedad del agua utilizada para caracterizarla. 125 . oxidar la materia orgánica o eliminar el olor y sabor desagradable. NOTA: Este no incluye ni el nitrógeno de los nitritos. instrumentos de medición o los materiales de referencia.

del que se toma una muestra. R Reaireación: Proceso en el cual se reintroduce aire para incrementar la concentración de oxígeno disuelto después de que el oxígeno ha sido consumido por tratamiento químico o biológico. t α/2= es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %. o bien la aireación de aguas residuales antes de la sedimentación. se reducen al mínimo los cambios de las características de la muestra a terminar durante el tiempo que transcurre entre el muestreo y al análisis. en el caso de las aguas designadas a la irrigación. enfriado y pesado. monitoreo: Proceso programado de muestreo. de las diversas características de agua con el propósito de evaluar su conformidad con objetivos establecidos. Usualmente se expresa en términos del intervalo de confianza o incertidumbre. de manera intermitente o continua. Relación de absorción de sodio (RAS): Relación utilizada para expresar. Punto de muestreo. de oxidar la materia orgánica. Precloración : Tratamiento preliminar del agua cruda con cloro a fin de detener el crecimiento de bacterias.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Red de muestreo: Sistema de zonas de muestreo preestablecidas a fin de monitorear uno o más lugares definidos. generalmente alejado de la sonda de muestreo. por medio de adición de productos químicos o la modificación de las condiciones físicas o ambas. estación de muestreo: Posición precisa en una zona de muestreo donde son tomadas las muestras. Peso constante: Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado. Preaireación: Aireación durante un corto período de tiempo de las aguas residuales decantadas. mediciones y el subsecuente registro o transmisión. J Trinidad Ojeda Suárez Precisión: Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de una muestra homogénea. para ser analizada. vegetales o animales. Polielectrólito: Polímero que tiene grupos ionizados y de los cuales algunos son utilizados para la coagulación de partículas coloidales y floculación de los sólidos en suspensión. y x = es el resultado que incluye el intervalo de confianza. n= es el número de réplicas. y que en dos ciclos completos las pesadas no presentan una diferencia significativa. Programa de control. inmediatamente antes de su tratamiento biológico. o ambos. x = x ± t α /2 s n donde: x = es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones independientes. de facilitar la floculación o reducir el olor. la actividad relativa de los iones de sodio en las reacciones de intercambio con el suelo. Preservación de la muestra: Proceso en el cual. 126 . s= es la desviación estándar de la muestra. Punto de distribución de la muestra: Punto situado en el extremo de una línea de muestreo.

Sedimentación: Proceso de asentamiento y depósito. J Trinidad Ojeda Suárez Repetibilidad : Similitud entre los resultados obtenidos con el mismo método en un material idéntico sometido a prueba en las mismas condiciones (analista. Sólidos suspendidos volátiles: Son aquellos sólidos suspendidos que se volatilizan en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C).378K (103C .2 µm secado y llevando a peso constante a una temperatura de 376K 378K (103C . En ausencia de alguna indicación especial la reproducibilidad debe caer dentro del 95% de la probabilidad estadística. Sólidos fijos totales: Es el material que permanece como residuo de la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). Sensibilidad (K): Para un valor dado de una variable medida. laboratorios) realizados en ocasiones diferentes. observado (dl) entre el incremento correspondiente de la medida (dG). mar. Corresponde a la diferencia en peso de los sólidos suspendidos totales y los sólidos suspendidos fijos. S Salinidad: Una medida de la concentración de las sales disueltas. se encuentra equipado con rastras mecánicas para recolectar los residuos sólidos a fin de retirarlos del fondo del tanque.105C). Sólidos sedimentables: Porción de sólidos inicialmente suspendidos susceptibles de ser eliminados después de un periodo conveniente de sedimentación en las condiciones específicas. pantano u otro curso de agua. (Obtenida de la Organización Internacional de Metrología Legal). Río: Cuerpo de agua que fluye de modo continuo e intermitente a lo largo de un curso bien definido hacia el océano. estanque de sedimentación. tanque grande donde se sedimenta la materia en suspensión. Sólidos suspendidos totales: Es el material constituido por los sólidos sedimentables. dl K = ------dG Sólidos totales: Es el material que permanece como residuo en una cápsula previamente tarada después de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K . Sólidos disueltos volátiles: Son aquellos sólidos disueltos que se volatilizan en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). lago depresión interior. Reproducibilidad : Similitud entre resultados individuales obtenidos con el mismo método en un material idéntico sometido a prueba pero en condiciones diferentes (analista. los sólidos suspendidos y coloidales que son retenidos por un filtro de fibra de vidrio con poco de 1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. principalmente cloruro de sodio.2 µm a una temperatura de 376K . 127 .Corresponde a la diferencia en peso de los sólidos totales y sólidos suspendidos totales. aparatos. la sensibilidad es expresada por el cociente del incremento del valor. Sólidos disueltos fijos: Son aquellos sólidos disueltos que permanecen como residuo de la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). Corresponde a la suma de los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos totales. laboratorio. de los sólidos en suspensión transportados por el agua o el agua residual Sedimentador : Tanque de sedimentación. Sólidos disueltos totales: Es el material soluble constituido por materia inorgánica y orgánica que permanece como residuo después de evaporar y secar una muestra filtrada a través de un filtro de vidrio con poro de 1.105C). en aguas salinas y agua de mar.378K (103C – 105C). bajo la influencia de la gravedad. Sólidos suspendidos fijos: Son aquellos sólidos suspendidos que permanecen como residuo de la calcinación a 628K + 50K (550C + 50C). aparatos) y realizados en serie. Con frecuencia.

Corresponde a la diferencia en peso entre los sólidos totales y los sólidos fijos totales. Sonda de muestreo: Parte de un equipo de muestreo que es insertado en un cuerpo de agua y por la que pasa inicialmente la muestra.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 128 . con frecuencia cargadas eléctricamente. Corresponde a la suma de los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos totales. vertedero: Estructura de rebose que puede usarse para controlar el nivel superficial aguas arriba o para medir la descarga o ambos. Sólidos volátiles totales: Es el material que se volativiliza en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). Tratamiento químico: Un proceso que comprende la adición de productos químicos a fin de obtener un resultado específico. que no sedimentan pero que pueden ser eliminadas por floculación y/o coagulación. Turbiedad: Disminución de la transparencia de una masa de agua debido a la presencia de partículas finamente dispersas en suspensión.378K (103C – 105C). y es eliminado o recirculado en el proceso según se requiera. V Vertedero. T Tratamiento biológico o por lodos activados: Es el proceso biológico del agua residual en el cual ésta es mezclada con lodo activado y es posteriormente agitada y aireada. El lodo activado es a continuación separado del agua residual tratada por sedimentación. Suspensión coloidal: Suspensión que contiene partículas. Tratamiento físico-químico: Combinación de tratamiento físico y químico para obtener un resultado específico. J Trinidad Ojeda Suárez Sólidos totales : Es el material que permanece como residuo en una cápsula previamente tarada después de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K .

TRINIDAD OJEDA SUÁREZ 129 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez INSTITUTO TECNOLÓGICO SUPERIOR DE IRAPUATO DEPARTAMENTO DE ING. J. BIOQUÍMICA AGOSTO DEL 2004 ING.