MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS

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ST SS SD SSV DBO DQO

ING. J. TRINIDAD OJEDA SUAREZ

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Suárez

INDICE
INTRODUCCIÓN ..............................................................................................................................................

página 3 4 11 14 20 27 34 38 44 47 52 62 67 70 73 79 85 89 94 97 102 107 113

PRÁCTICA No 1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS RESIDUALES .................................................................................................... PRÁCTICA No 2 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS RESIDUALES .................................................................................................... PRÁCTICA No 3 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .............................................................................................. PRÁCTICA No 4 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .............................................................................................. PRÁCTICA No 5 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS.................................................................. .... PRÁCTICA No 6 ANÁLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS............................................................................................... .. PRÁCTICA No 7 OXÍGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS................................................................................................. PRÁCTICA No 8 DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y TOTAL EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ................................................ PRÁCTICA No 9 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ........................ PRÁCTICA No 10 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ............................................... PRÁCTICA No 11 DETERMINACIÓN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ..................................................................... PRÁCTICA No 12 DETERMINACIÓN DE YODO Y BROMO EN AGUAS ...................................................... PRÁCTICA No 13 DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ..................................................................... PRÁCTICA No 14 DETERMINACIÓN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ............................................................................................... PRÁCTICA No 15 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRATO Y NITRITOS EN AGUAS ................................................................................................... . PRACTICA No 16 DETERMINACIÓN DE SÍLICE EN AGUAS ................................................................. ..... PRÁCTICA No 17 DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA ............................................ PRÁCTICA No 18 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES, RESIDUALES Y PARA CALDERAS .................................................................................. PRÁCTICA No 19 DETERMINACIÓN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS.......................... ...... PRÁCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIÓN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) ................ ........ PRÁCTICA No 21 DETERMINACIÓN DE HUEVOS DE HELMINTOS................................................... ....... PRÁCTICA No 22 DETERMINACIÓN DE COLIFORMES Y NPM .......................................................... .......

INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIÓN DEL MEDIDOR DE O.D. HI 8043 HANNA INSTRUMENTS ...................................................................................................................... .. 116 GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE AGUAS ........................................................................................................................ ... 118

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MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Suárez

INTRODUCCIÓN Prácticamente desde la aparición de las primeras células vivas hasta la época actual, la cantidad de agua en el planeta se ha mantenido casi constante, en equilibrio en los tres estados (ciclo hidrológico). El porcentaje de agua dulce (2.7%) con respecto a la oceánica es muy inferior, y del agua dulce el 75% se encuentra en forma de hielo glacial y el resto como agua subterránea. Por otro lado, México no es un país muy abundante en recursos hidráulicos posee, aproximadamente, 0.1% del total anual de agua dulce en el mundo, lo que genera que un alto porcentaje del territorio esté catalogado como semidesértico. Por lo anterior, el agua es algo muy valioso, necesitado cada vez en forma creciente, pero no disponible en forma ilimitada. Su demanda en servicios, agua potable, industrial y riego agrícola demuestran su tendencia ascendente. En el campo de la protección ambiental en nuestro país se tienen varias normas y leyes que rigen la disposición, utilización y deposición del agua. Por lo que, virtualmente todos los sectores están obligados a controlar la cantidad y naturaleza de las impurezas del agua. El presente MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS es un apoyo en la parte experimental de las asignaturas de tratamiento de aguas residuales y de manejo del agua en la industria, que son pieza clave de la especialidad de Tratamiento de Aguas en la carrera de Ingeniería Bioquímica. Sabemos que para diseñar adecuadamente cualquier sistema de tratamiento de aguas: en plantas tratadoras de aguas residuales municipales e industriales, tratamiento de aguas para calderas y torres de enfriamiento, procesos de intercambio ionico, procesos de ablandamiento de aguas, etc; se requiere en primera instancia una lista cuantitativa y cualitativa del contenido de la corriente de alimentación como del efluente. Esta lista se conoce como el análisis de agua y es imperativo interpretarla y cumplirla de manera adecuada para asegurar buenos resultados. Los objetivos del Manual de Análisis de Aguas son: Conocer los parámetros más importantes a medir en el tratamiento de aguas. Realizar ensayos de aguas residuales y residuales tratadas en base principal a las normas mexicanas (NMX) Utilizar el fotómetro ( Multiparameter Bench Photometers) C200 , marca Hanna Instruments, para la determinación cuantitativa de iones y metales en el agua. Utilizar el medidor de Oxigeno Disuelto (O.D.) HI 8043 , como herramienta para determinación de este parámetro en aguas y en la prueba de DBO. Como apoyo en la experimentación de proyectos de prototipos e investigaciones en sistemas de tratamiento biológico.

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a temperaturas específicas. manguera para vacío Filtro de fibra vidrio2 ( porosidad de 1. probeta de 50 ml Estufa eléctrica ( operar a 103. adaptador de hule para para crisol Gooch. bomba d vacío Desecador Equipo 1 2 De tal forma que se puedan acomodar en la única mufla que hay por el momento Si se usa filtro de celulosa. se quema en la determinación de SS. guantes para temperatura alta 2 Vaso de precipitados de 500ml. disueltos o suspendidos. J Trinidad Ojeda Suárez PRACTICA No 1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS RESIDUALES OBJETIVO Determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales. En un concepto general. 2 crisol Gooch de 25ml Matraz kitasato de 500ml.1.1mg) Mufla eléctrica ( 500 ± 50 oC). La mayor parte de los contaminantes de aguas se pueden clasificar como: sólidos. los sólidos se definen como la materia que permanece como residuo después de someter a evaporación una muestra de agua a una temperatura de 105 °C. en donde los residuos son pesados y sirven de base para el cálculo del contenido de estos. en su caso. El término “ sólido” involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua: Material 2 cápsulas de porcelana (chicas1).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. INTRODUCCIÓN El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de los sólidos y sales disueltas así como la cantidad de materia orgánica contenidos en aguas naturales y residuales. usar de fibra de vidrio 4 . mediante la evaporación y calcinación de la muestra filtrada o no. tamaño adecuado al crisol Pinzas para crisol o cápsula de porcelana .6µm ).105oC) Balanza analítica de precisión ( 0.2 . residuales y residuales tratadas.

el cual se obtiene hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0. b) Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.105°C aproximadamente 20 min. Medición para sólidos totales (ST) y sólidos totales volátiles(SVT) Determinación para sólidos totales (ST): 5 . Agitar las muestras para asegurar la homogeneización de la muestra. el cual se obtendrá hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0. tiempo máximo de almacenamiento de 7 días Procedimiento Preparación de cápsulas de porcelana a) Las cápsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C.5 mg. c) Pesar las cápsulas y registrar los datos. c) Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante. Registrar como G3. Después de este tiempo transferirlos a la estufa a 103°C . b) Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C. Después de este tiempo transferirlas a la estufa a 103°C .5 mg. Preparación de la muestra Sacar las muestras del sistema de refrigeración y permitir que alcancen la temperatura ambiente. durante 20 min como mínimo.105°C aproximadamente 20 min.Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol. durante 20 min como mínimo. d) Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante. Preparación de crisoles Gooch a) Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba. Registrar como peso G. J Trinidad Ojeda Suárez Reactivos Muestras en envases de polietileno con un volumen de 500ml Preservar la muestra a 4oC hasta su análisis .

generalmente 100 mL1 de muestra es un volumen adecuado. a una temperatura de 550°C± 50°C durante 15 min a 20 min. Sacar el crisol. J Trinidad Ojeda Suárez a) En función de la cantidad de sólidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga como mínimo 25 mg/L de sólidos totales. Transferir la muestra a la cápsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso constante y Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103°C-105°C.105°C aproximadamente 20 minutos. Sólidos suspendidos totales (SST) y sólidos suspendidos volátiles (SSV) Determinación de los sólidos suspendidos totales (SST): a) Medir con una probeta. Sales disueltas totales (SDT) 1 2 si la cápsula es chica o mediana tomar unos 15 y 30 ml respectivamente usar unos 30 ml de muestra o menos para que la filtración a vacío sea rápida 6 . los resultados como máximo pueden tener una variación del 5 por ciento del promedio de los resultados. b) Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. c) Suspender el vacío y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103°C a 105°C durante 1 h aproximadamente. Registrar como peso G5. Registrar como peso G1.105°C durante 20 min aproximadamente. dejando que el agua drene totalmente en cada lavado. sacar la cápsula. enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. transferir la cápsula a la estufa a 103°C . b) Filtrar la muestra a través del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando vacío . Determinación para sólidos totales volátiles(SVT): a) Introducir la cápsula conteniendo el residuo a la mufla a 550°C ± 50°C durante 15 minuto a 20 minuto. Determinación de sólidos suspendidos volátiles (SSV): Introducir el crisol que contiene el residuo y el disco a la mufla. Sacar el crisol. Registrar como peso G2. un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente homogeneizada la cual depende de la concentración esperada de sólidos suspendidos2.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. b) Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado. dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como peso G4. de la mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de 103°C . Sacar y enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. lavar el disco tres veces con 10 mL de agua.

G3) * 1 000 / V donde: SST G3 G4 V son los sólidos suspendidos totales. es el peso de la cápsula con el residuo. en mL. en mL. después de la calcinación. en mL. es el peso del crisol con el disco y el residuo seco.G5) * 1 000 / V 7 . Calcular el contenido de sólidos suspendidos volátiles de las muestras como sigue: SSV = (G4 . es el peso del crisol con el disco a peso constante. Calcular el contenido de sólidos suspendidos totales de las muestras como sigue: SST = (G4 .G ) * 1 000 / V donde: ST G1 G V son los sólidos totales. en mg/L. en mg/L. y es el volumen de muestra. después de la evaporación. en mg/L. Calcular el contenido de sólidos totales volátiles de las muestras como sigue: SVT = (G1 . en mg.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. es el peso de la cápsula con el residuo. y es el volumen de muestra. J Trinidad Ojeda Suárez La determinación de las sales disueltas totales es por diferencia entre los sólidos totales menos sólidos suspendidos totales. es el peso de la cápsula vacía. CÁLCULOS Calcular el contenido de sólidos totales de las muestras como sigue: ST = (G1 . en mg. y es el volumen de muestra.G2) * 1 000 / V donde: SVT G2 V es la materia orgánica total. en mg. en mg. en mg a peso constante.

RESULTADOS Y CÁLCULOS: INTERFERENCIAS a) La heterogeneidad de la muestra que contiene una o más de dos fases puede provocar errores durante el muestreo en campo y en la toma de alícuotas de la misma para la determinación de sólidos. J Trinidad Ojeda Suárez donde: SSV G5 V son los sólidos suspendidos volátiles . es el volumen de muestra. Se recomienda homogeneizar la muestra en lo posible antes de tomar la alícuota. en mg/L son los sólidos totales. es el peso del crisol con el residuo. en mg/L son los sólidos suspendidos totales. en mg/L. en mg/L. Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras como sigue: SDT = ST . después de la calcinación. en mg/L Reportar los valores obtenidos de la muestra control junto con los resultados del análisis. 8 . en mg.SST donde: SDT ST SST son las sales disueltas totales. en mL. Reportar los resultados.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

guantes de protección térmica. ya sea en el material de muestreo o en los utensilios de trabajo. el tamaño del poro. así como por la oclusión de agua.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. guantes de látex. debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad. b) Cuando se trabaje este método. considerar lo anterior en la evaluación y en el reporte de resultados. SEGURIDAD a) Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. d) El tipo de filtro. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias en este método. lentes de seguridad y careta de protección. el tamaño de la partícula y la cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan la separación de los sólidos suspendidos y las sales disueltas. c) La temperatura a la cual el residuo se seca. tal como: batas. e) Los resultados para las muestras con alto contenido de grasas y aceites son cuestionables debido a la dificultad de secado a peso constante en un tiempo razonable. J Trinidad Ojeda Suárez b) Si parte de los sólidos de la muestra se adhieren a las paredes de los contenedores. tiene un efecto muy importante sobre los resultados. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: 9 . el grosor del filtro. ya que pueden ocurrir pérdidas en el peso de la materia orgánica presente durante la etapa de secado y/o el desprendimiento de gases por descomposición química y/o por la oxidación del residuo.

DC 20005. residuales y residuales tratadas. United States of America. 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) 2540 “Solids”. Washington. American Public Health Association. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-034-SFCI –2001 Determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales. pp. “Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”. 2-53 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.2-58. 10 . American Public Health Association. 19th Edition 1995.

residuales o residuales tratadas con altos contenidos de sólidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o las plantas potabilizadoras. PROCEDIMIENTO a) Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribución homogénea de sólidos suspendidos a través de todo el cuerpo del líquido. El método propuesto es volumétrico. por dos equipos designados por el instructor) INTRODUCCIÓN Las aguas naturales. agitador de vidrio Soporte y anillo Cronómetro REACTIVOS Usar frascos de vidrio o polietileno de 1L para recolectar las muestras de aguas residuales Almacenarlas a una temperatura de 4oC. MATERIAL Cono imhoff de plástico o vidrio capacidad de 1L 2 vasos de precipitados de 500ml . J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 2 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS RESIDUALES OBJETIVO Determinar la cantidad de sólidos sedimentables en aguas residuales usando el método volumétrico ( nota : esta prueba se puede llevar a cabo a la par con las de sólidos totales. La materia sedimentable se define como la cantidad de sólidos que en un tiempo determinado se depositan en el fondo de un recipiente en condiciones estáticas. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 7 días Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del análisis.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. De lo anterior. se deriva el interés por determinar en forma cuantitativa este parámetro. 11 .

una vez transcurrido este tiempo agitar suavemente los lados del cono con un agitador o mediante rotación. Reportar la lectura obtenida en mL/L.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez b) Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 L. mantener en reposo 15 min más y registrar el volumen de sólidos sedimentables del cono como mL/L. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 12 . c) En caso de producirse una separación de materiales sedimentables y flotables. no deben valorarse estos últimos como material sedimentable. RESULTADOS Y CÁLCULOS Tomar directamente la lectura de sólidos sedimentables del cono Imhoff. evaluar el volumen de aquellas y restar del volumen de sólidos sedimentados. Dejar sedimentar 45 min. Si la materia sedimentable contiene bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas gruesas.

Tomar en cuenta el volumen de éstas al hacer la medición. DC 20005. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) 2540 “Solids”.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 19th Edition 1995. 2-53 . American Public Health Association. 13 . residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. United States of America. American Public Health Association. BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-004-SCFI-2001 Determinación de sólidos sedimentables en aguas naturales. “Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”. pp. J Trinidad Ojeda Suárez INTERFERENCIAS Bolsas de líquido y/o burbujas de aire: Algunas veces pueden formarse bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas gruesas. Washington.2-58.

reserva principal de energía de los animales y algunas plantas. al determinar en forma gravimétrica las sustancias son extraídas con el solvente hexano de una muestra acuosa acidificada. Las grasas son sustancias lipófilas e hidrófobas. esto es. Son un componente importante de la dieta. en cuyo caso se les acostumbra a denominar aceites. El método a seguir en la práctica permite una estimación del contenido de grasas y aceites en aguas naturales. H y 0. Por lo tanto. aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extraída por el hexano. La técnica de extracción se basa en la adsorción de grasas y aceites en tierra de diatomeas. Las grasas vegetales suelen contener ácidos grasos insaturados y tener menor punto de fusión. hidrocarburos. Una vez terminada la extracción se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente. siendo este valor el contenido de grasas y aceites. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 3 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Usando la técnica de extracción líquido –líquido con el equipo Soxhlet.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. contiene C. INTRODUCCIÓN Las grasas son compuesto químico de glicerol con ácido graso. Es sinónimo de sebo y manteca. En los seres vivos. En la determinación a efectuar no se mide una sustancia específica sino un grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas (solubilidad). Triglicérido o triéster de glicerol y ácidos grasos. la determinación incluye ácidos grasos. insolubles en agua y solubles en disolventes orgánicos. La determinación de grasas y aceites es indicativa de un grado de contaminación del agua por usos industriales y humanos. las grasas son sustancias energéticas y de reserva. por lo que son líquidas a temperatura ambiente. Las grasas animales suelen contener ácidos grasos saturados y ser sólidas a temperatura ambiente. 14 . grasas. ceras. jabones. residuales y residuales tratadas. determinar el contenido de material soluble en hexano en aguas residuales. los cuales son extraídos en un Soxhlet empleando hexano como disolvente.

PVC polietileno o metálica. cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad. La muestra debe preservarse por acidificación con ácido clorhídrico 1:1 a un valor de pH menor a dos y refrigerarlas a 4°C. la muestra se toma de 20 cm a 30 cm de profundidad. no se permite la colecta de una muestra compuesta. PROCEDIMIENTO 1 Cuidado al usar solventes más volátiles el riesgo de aumenta y se tiene que controlar con mayor precaución la temperatura 15 . Ya que pueden ocurrir pérdidas de grasas y aceites por el equipo de muestreo. o Suspensión de tierra de diatomeas-sílice o tierra Sílice de aproximadamente 10 g/L de agua MUESTRA: De la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1 L de muestra en un frasco de vidrio de boca ancha y tapa de cubierta de politetrafluoroetileno. En caso de existir la presencia de aceites emulsionados en el agua a muestrear. si no hay el solvente. 150ml /equipo). El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 28 días. no se pueden tomar alícuotas de la muestra para realizar otro tipo de análisis. pinzas de tres dedos. poliamida. matraz kitasato de 500ml Pinzas para crisol. usar éter de petróleo o tetracloruro de carbono1. mangueras para el condensador Equipo de extracción Soxhlet ( condensador. Dado que la muestra entera se ocupa en esta prueba. J Trinidad Ojeda Suárez MATERIAL o o o o o o Probeta de 100ml y 2 vasos de pp de 500ml Embudo Buchner ( Adaptado para matraz de 500ml). papel filtro de poro fino EQUIPOS o Unidad de calentamiento para seis extractores soxhlet o Desecador. matraz bola de 250ml y cuerpo de extracción) Cartucho de extracción de celulosa . bomba de vacío o Estufa de calentamiento ( 103-105oC) o Medidor de pH o Balanza analítica REACTIVOS o HCl o H2SO4 ( 1:1) ( 10 ml / equipo) o Hexano ( puede ser recuperado . guantes para temperaturas altas y guantes de látex Pinzas para matraz.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

transferir el material filtrante a un cartucho de extracción. así como la parte interna de la tapa del frasco con trozos de papel filtro previamente impregnados de disolvente (hexano) tener cuidado en remover la película de grasa y los sólidos impregnados sobre las paredes. g) Controlar la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos / hora durante u periodo de 4 horas2. J Trinidad Ojeda Suárez a) Medir el pH de las muestras. el cual debe ser menor de 2. Transcurrido este período colocar en el equipo Soxhlet. Peso final del matraz. Limpiar las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra. Deje enfriar por 15 minutos y evapore el disolvente en la campana extractora o recupérelo en el mismo extractor. f) Adicionar el volumen adecuado de hexano al matraz de bola previamente puesto a peso constante y preparar el equipo soxhlet. suspenda el calentamiento y eleve el equipo de extracción para que no este en contacto con la parrilla. Secar el cartucho en una estufa a 103°C 105°C por un período de 30 min.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.1 b) Preparar los matraces de bola ( 250ml ) del equipo soxhlet introduciéndolos a la estufa a una temperatura de 103°C . d) Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado aplicando vacío hasta que cese el paso de agua. Evitar tocar con las manos el cartucho y el matraz de extracción. generalmente para muestras de un pH menor a 8 es suficiente adicionar unos 5ml de HCl 1:1 o 2ml de H2SO4 1:1. Una vez terminada la extracción. Peso inicial del matraz A:____________ c) Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Büchner. Medir el volumen de la muestra. colocar los trozos de papel en el mismo cartucho. nunca dejar trabajar solo el extractor. verificar que no existan fugas de solvente y que no se acumule en el ambiente. repetir el procedimiento hasta obtener el peso constante de cada uno de los matraces. Encienda cada parrilla a distintos tiempos ( para evitar una baja de voltaje y se bote la pastilla ). Controlar la temperatura en el número 2 o 3 . Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento. aplicar vacío y lavar con 100 mL de agua. B:_________________ Usar ácido o sosa de la concentrada que generalmente tiene preparada el encargado. para ello usar pinzas o guantes de látex. 2 1 16 .105°C. utilice ácido clorhídrico o sulfúrico 1:1. y en el último ciclo deje que el solvente quede en el cuerpo de extracción y un poco (15ml) con la grasa en el matraz de bola. h) Una vez que el matraz de bola con la grasa este libre de disolvente se coloca en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente i) Pesar el matraz y determinar la concentración de grasas y aceites recuperables. conectar los seis extractores en serie compartiendo el agua de enfriamiento. e) Con ayuda de unas pinzas. colocar el embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspensión de tierra de diatomeas-sílice sobre el filtro. enfriar en desecador y pesarlos.

en litros. El ácido clorhídrico concentrado puede ser nocivo si se inhala. Una exposición prolongada o repetida puede causar reacciones alérgicas en individuos sensibles. sino también otras sustancias como azufre elemental. Puede causar irritación en las mucosas y en las vías respiratorias altas. III. 3) Puede obtenerse interferencia positiva durante el secado del residuo debido a la adsorción de humedad si no se utiliza un desecador. Debido a que se trabaja con temperaturas altas y superficies calientes es necesario manipular con el uso de guantes respectivos y lentes de seguridad. MANEJO DE RESIDUOS El hexano se puede reciclar en el laboratorio o con un prestador de este tipo de servicios autorizado.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 2) Existen pérdidas importantes de hidrocarburos de cadena corta y aromáticos simples con puntos de ebullición menores a 150°C. Etiquetar el reactivo recuperado para posteriores prácticas Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga o alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema. Mientras que trabaje con cualquiera de los reactivos químicos descritos en este método. ingiere o entra en contacto con la piel. lentes de protección . CONTROL DE CALIDAD: 17 . II. Neutralizar las aguas acidificadas para su posterior vertido al drenaje. tintes y otros compuestos orgánicos. J Trinidad Ojeda Suárez RESULTADOS Y CÁLCULOS GRASAS Y ACEITES ( mg/L) = ( B-A) / V donde: A = es el peso inicial del matraz de extracción (mg) B = es el peso final l del matraz de extracción (mg) V = es el volumen de la muestra. INTERFERENCIAS 1) Los hexanos tienen la facilidad de disolver no solamente las grasas y aceites minerales y vegetales. SEGURIDAD I. deberá usarse: bata. guantes antiácidos y mascarilla contra disolventes.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 18 . J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: CONCLUSIONES: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-005-SCFI-2000 Determinación de grasas y aceites recuperables en aguas naturales.

J Trinidad Ojeda Suárez 4) Método D 3921 . Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. pp 5-34.85. “Standard Test Method for Oil and grease and Petroleum Hydrocarbons in Water”. DC 20005. 6) Método 5520 E “Soxhlet Extraction Method”. 19th Edition 1995. ASTM Committee on Standards. “ Total Recoverable Oil and Grease (Gravimetric. USA. American Public Health Association (APHA). 5) Método 9070. 19 . Philadelphia PA.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 58 .62. American Society for Testing and Materials. Separatory Funnel Extraction)” Environmental Protection Agency 1986. USA. Washington. 1994 pp.

tales como las de amonio. cualquier sistema acuoso cuyo pH sea inferior a 4 deberá contener una sustancias adicional al CO2. Aunque la acidez del CO2 tiene poco importancia desde el punto de vista de la potabilidad. La acidez debida al CO2 se le llama acidez carbonácea y se mide mediante titulación con NaOH a un pH=8. La mayoría de las aguas naturales.5. Fe3+. Cuando se tiene una acidez adicional se conoce como acidez mineral y se mide con NaOH hasta pH=4.2 ( fenolftaleína).⇔ H+ + CO3 –2(ac) En las reacciones anteriores interviene principalmente el CO2 de aire y en menor proporción el CO2 producido por la oxidación o metabolismo de los organismos vivos. La sumatoria de las dos mediciones anteriores se conoce como acidez total. la lluvia ácida proporciona aumento de acidez. esto debido a la acción de equilibrio entre el CO2-HCO3H2O(l) + CO2 (g) ⇔ H2CO3 H2CO3 ⇔ H+(ac) + HCO3. clorhídrico y nítrico y a la presencia de sales fuertes que provienen de bases débiles. desde el punto de vista industrial es muy importante debido a su alto poder corrosivo. Al3+. análisis de suelos.(ac) HCO3. vertido de aguas residuales y en horticultura. INTRODUCCIÓN La acidez de una muestra de agua es por definición. Un exceso de CO2 disuelto es la principal causa de la acidez en aguas naturales.5 ( anaranjado de metilo ). en menor proporción las lixiviaciones de residuos de minas y oxidación de bacterias de azufre. La acidez en el agua residual puede estar asociada a la presencia de ácidos débiles tales como el dióxido de carbono. piscicultura. La acidez se mide y se controla en los procesos biológicos d e tratamiento de aguas. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 4 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinación de acidez y alcalinidad en aguas residuales y residuales tratadas. a la presencia de ácidos fuertes como el sulfúrico. domésticas e industriales residuales poseen un pH neutro . etc. sin embargo. 20 . La acidez se expresa como la concentración en “mili equivalentes por gramo” de iones hidrógeno o como la cantidad equivalente de carbonato de calcio que se requiere para neutralizar esta acidez. usando el método de valoración con un ácido o un hidróxido de concentración conocida por titulación. su capacidad para reaccionar con una base fuerte hasta un determinado valor de pH. Debido a que el pH del agua en saturación con el CO2 es del orden de 4.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

PO4-3 Mono-fosfatos. Una alcalinidad inferior a 10 mg/L no es deseable porque convierte el agua en muy corrosiva. Hidróxidos. tela de asbesto y soporte 21 . 4 matraz Erlenmeyer de 250ml. anillo. H2PO4Aguas naturales. Cada compuesto produce su alcalinidad específica. HCO3Carbonatos. CO2 Silicatos. en el calentamiento y enfriamiento de los sistemas de limpieza de alimentos y bebidas. Si todas las sustancias básicas que constituyen la alcalinidad son sales de calcio y magnesio. de cuyo procedimiento de análisis hablaremos más adelante. Es importante analizar la alcalinidad en el tratamiento de aguas potables. barra magnética y parrilla magnética o Mechero. análisis de suelos y medio ambiente así como en agricultura. 2 vasos de precipitados de 150ml o 2 buretas de 25ml . la alcalinidad es el resultado d ela presencia principalmente de bicarbonatos. HBO3-2 Bi. J Trinidad Ojeda Suárez La alcalinidad de un agua natural es causada por la presencia de bases débiles y en menor proporción por bases fuertes como hidróxidos de sodio y potasio. residuales y/o profundas Aguas subterráneas Aguas subterráneas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas residuales domésticas. Por ende. residuales industriales Aguas naturales y residuales Aguas naturales y residuales Aguas subterráneas.boratos. ganadería y piscicultura MATERIAL o 1 Pipeta de 1ml y 1 Pipeta de 5ml. soporte para buretas y pinzas dobles para buretas o 2 cápsulas de porcelana. agrícolas e industriales Aguas residuales domésticas.fosfatos. aguas residuales.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. piscinas. agrícolas e industriales Los límites razonables de la alcalinidad están entre 30 mg/L y 250 mg/L . agrícolas e industriales Aguas residuales domésticas. pero para los fines de calidad y/o tratamiento del agua se considera la suma de todas ellas (Alcalinidad Total). OHBicarbonatos. CO3-2 Dióxido de carbono. HPO4-2 Bi. fosfatos y silicatos. que pueden estar presentes en la muestra. HSiO3Boratos. carbonatos e hidróxidos y en menor grado por los boratos. BO3-3 Mono-boratos. SiO3-2 Bi-silicatos. H2BO3Fosfatos. entonces la alcalinidad será igual a la dureza del agua.

secado 105°C añadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolución de naranja de metilo.1 N a un matraz volumétrico de 1L. o Disolución de hidróxido de sodio (0.1 N ) a 1 L de agua. añadir 500 mL de agua con agitación constante. valorar con el ácido hasta el vire del indicador (de canela a amarillo).02 N). o Disolución de H2SO4 o HCl ( 0. Filtrar la disolución fría para remover cualquier precipitado que se forme. pesar 25 g y diluir en 1L con agua y agregar 5ml de cloroformo como conservador.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. pH ≥6.1 N). Pesar aproximadamente y con precisión 0. Diluir 200 mL de ácido clorhídrico o ácido sulfúrico 0. Diluir 8.3 mL de ácido clorhídrico concentrado ó 2.1M).0265 g del patrón primario de carbonato de sodio. patrón primario o Peróxido de hidrógeno al 30% v/v o Disolución de tiosulfato de sodio pentahidratado (0. o Disolución de H2SO4 o HCl ( 0. Filtrar si hay formación de precipitado PROCEDIMIENTO Valoración de las soluciones: a) Valoración del ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0. Pesar aproximadamente y con precisión 5. equivalentes/L. gotero. o Disolución indicadora de naranja de metilo.15 minutos antes. o Disolución indicadora de fenolftaleína. Transferir 200 mL de la solución de NaOH 0. J Trinidad Ojeda Suárez o Probeta de 100ml. Pesar aproximadamente y con precisión 4.02 N). o Disolución de NaOH (0.5 g del colorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua.8 mL de ácido sulfúrico concentrado en 1L con agua libre de CO2. espátula EQUIPOS o Estufa de calentamiento a 105oC o Medidor de pH REACTIVOS o Agua destilada libre de CO2 ( recientemente destilada .02 N). Diluir a 1L con agua.0 g de fenolftaleína y disolver en 500 mL de etanol. B = son los mL de ácido utilizados.0 g de hidróxido de sodio disolver y diluir a 1 L con agua. y 22 . A = son los gramos de carbonato de sodio..1N). Calcular la normalidad del ácido con la siguiente fórmula: A N= x 100 B x 53 donde: N = es la normalidad del ácido usado. conductividad < 2µS/cm) o Biftalato de potasio (KHC8H4O4) o Carbonato de sodio anhidro ( Na2CO3). Pesar aproximadamente y con precisión 0.

0 adicionar alícuotas de 5. y 204. registrar el volumen empleado en la titulación (acidez total).1. proceder como se indica a partir del inciso c) . Las muestras de desechos industriales y drenajes que contengan concentraciones mayores a 1 mg/L de iones metálicos. d) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.2 = son los gramos por equivalente de biftalato de potasio.02 N) agregado. Determinación de acidez Pretratamiento de la muestra a) En caso de detectarse la presencia de cloro residual. Calcular la acidez. tales como hierro.02 N) valorada hasta reducir el pH a menos de 4. B = son los mL de hidróxido de sodio utilizados.02 N) (ver inciso 5. añadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolución de fenolftaleína (ver inciso 5.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. titular con la disolución de hidróxido de sodio (ver inciso 5.18). Calcular la normalidad del hidróxido con la siguiente fórmula: A x100 B x 204. A = son los gramos de biftalato de potasio. c) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. b) Valoración del hidróxido de sodio (0. Este tratamiento con peróxido caliente consiste en pasar 100 mL de muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Iniciar la agitación y titular con disolución de hidróxido de sodio valorada (ver inciso 9. equivalentes/L. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína e introducir la barra magnética. Adicionar 5 gotas de peróxido de hidrógeno al 30 % y hervir la muestra de 2 min a 5 min. b) Si la muestra se encuentra libre de iones metálicos hidrolizables y cationes polivalentes en su forma reducida. tomando en cuanta el vire del indicador (de amarillo a canela) (acidez al anaranjado de metilo). Determinación de Alcalinidad 23 .17) e introducir la barra magnética. eliminar la interferencia añadiendo 0. Enfriar a temperatura ambiente y titular de acuerdo al procedimiento descrito en el inciso c). J Trinidad Ojeda Suárez 53= son los gramos por equivalente de carbonato de sodio. Registrar el volumen total de ácido sulfúrico (0.0 mL de ácido sulfúrico (0. manganeso.2) hasta el vire del indicador. Medir el pH.15).15) hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa). registrar el volumen empleado en la titulación. Titular con disolución de hidróxido de sodio valorada hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa).102 g de biftalato de potasio secado a 105°C . aluminio.1 mL de la disolución de tiosulfato de sodio 0.5 donde: N= N = es la normalidad del hidróxido de sodio. deben tratarse con peróxido de hidrógeno caliente. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de naranja de metilo (ver inciso 5. si el pH está alrededor de 4. Pesar aproximadamente y con precisión 0.1 M.

Continuar con la titulación hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. Reporte de resultados Reportar la acidez y/o alcalinidad en mg CaCO3/L con la precisión correspondiente. alcalinidad total. J Trinidad Ojeda Suárez a) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. 24 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. RESULTADOS Y CÁLCULOS Calcular la acidez total como CaCO3 en mg /L mediante la siguiente fórmula: Acidez total como CaCO3 en mg /L = [(A x B) . tomando en cuenta el vire de los indicadores. Adicionar 2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo . B = es la normalidad de la disolución de NaOH. d) Calcular la alcalinidad. Calcular la alcalinidad total como CaCO3 en mg /L. N = es la normalidad de la disolución de ácido.02 N) hasta el vire de la fenolftaleína (de rosa a incoloro). mediante la siguiente fórmula: Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = AXN (50)(1 000) 100 donde: A = es el volumen total gastado de ácido en la titulación al vire del anaranjado de metilo en mL.(C x D)] (50) (1 000) 100 donde: 100= es el volumen de la muestra en mL. 50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L. 50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L. y 1 000 = es el factor para convertir mL a L. 100 = es el volumen de la muestra en mL. c) Registrar los volúmenes para ambos puntos finales. y 1 000 = es el factor para convertir mL a L. C = son los mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con peróxido. A = es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftaleína. (de canela a amarillo). D = es la normalidad del H2SO4 utilizado. registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína). Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína . b) Titular con la disolución valorada de ácido (0.

2) Las muestras que contienen iones oxidables o hidrolizables como: Hierro (ferroso y férrico). debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. tal como: batas. por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. II.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana 25 . Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición. III. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos. ya que pueden contribuir a su acidez o alcalinidad. aluminio y manganeso en concentraciones altas. guantes de látex y lentes de seguridad. SEGURIDAD I. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: INTERFERENCIAS 1) No deben eliminarse los sólidos suspendidos de la muestra. causan desviaciones en los puntos finales. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método.

pp.2. BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-036-SCFI-2001 Determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales. 1983. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. Environmental Protection Agency. debe evitarse el contacto con la piel y vías respiratorias. Cuando se diluyen. 7) Química Ambiental . 19th Edition. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) Method 2310 . “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”.S. ácidos y bases fuertes. MANEJO DE RESIDUOS Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho. V. Colin Baird. DC 20005.A. Environmental Protection Agency. El adicionar acido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitación y enfriamiento externo.. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. American Public Health Association. 5) Method 305. editorial Reverte 2001 26 .1. 23-25. ”Alkalinity (Titrimetric)”..MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de estos. 6) Method 310. 1983. “Acidity”.. Washington. El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo cuidado.“Acidity”. J Trinidad Ojeda Suárez de extracción. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema. 1995. U. U.S. IV.

Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. La calidad del agua depende de la mayor o menor concentración de esas sustancias extrañas a su composición. La DUREZA es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos. también se le conoce como "Dureza de Carbonatos". La dureza de una muestra de agua puede ser definida como la concentración de todos los cationes metálicos no alcalinos presentes en dicha muestra. compuestos orgánicos. los cuales se ven sometidos a aumentos variables de temperatura. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 5 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS OBJETIVOS: • Determinar la dureza total del agua por el método volumétrico del el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). absorbe. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos. al producirse sales insolubles. vegetales y microorganismos que le confieren características muy peculiares.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Existen dos tipos de dureza: Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. 27 . almacena y arrastra minerales. bicarbonatos. gases. • Determinar la dureza de calcio y de magnesio de una muestra de agua INTRODUCCIÓN En la naturaleza no existe el agua químicamente pura. provocando que se consuma más jabón. cloruros. Una consecuencia de la dureza del agua se refleja de manera crítica en la industria en la formación de incrustaciones y sedimentos en unidades tales como calentadores y calderas. sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. en su ciclo hidrológico ella disuelve. La dureza es indeseable en algunos procesos. esta concentración se expresa en equivalentes de carbonato de calcio. tales como el lavado doméstico e industrial. ya que. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración.

Se produce una reacción de equilibrio dada por: Por otra parte el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). figura 1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. formando con ellos complejos quelatos y cambiando de coloración. Así por ejemplo. dependiendo de la dureza del agua. Los iones responsables de esta dureza son primordialmente los producidos por el calcio y el magnesio (Ca+2 y Mg+2) y las aguas que los contienen se denominan aguas duras. en presencia de cantidades mínimas de Mg +2y Ca+2. reaccionan con estos formando el complejo metálico correspondiente (M-indicador) el cual tiene un color vino tinto o rosado. con el objeto de remover los iones metálicos de las aguas. de estos dos se donan con mucha facilidad y aunado a ello hay que considerar el par de electrones no apareado de los átomos de nitrógeno. se puede notar que esta posee cuatro protones acídicos. 28 . es capaz de reaccionar con los iones Ca+2 y Mg+2 formando el quelato correspondiente. J Trinidad Ojeda Suárez El ablandamiento es la transformación de los compuestos responsables de la dureza del agua en productos insolubles. de tal manera que la molécula de EDTA presenta seis lugares potenciales para enlazarse con el ión metálico. De acuerdo a su dureza las aguas pueden clasificarse como: Denominación Muy Suaves Suaves Medias Duras Muy Duras CaCO3 (ppm) 0 a 15 16 a 75 76 a 150 151 a 300 Más de 300 PRINCIPIOS Dureza total En el método complejométrico se utilizan sustancias indicadoras capaces de reaccionar con iones metálicos responsables de la dureza del agua. el negro de Eriocromo T o calcón. según: Si se observa la fórmula estructural del EDTA. es un indicador que tiene coloración azul en soluciones acuosas a un pH 10. se emplea como titulante de esta experiencia. vea figura 2. para ello se utilizan resinas y compuestos químicos.

se le añade el EDTA. En el análisis de calcio la muestra se trata con NaOH 4N. según la reacción: Figura 2: Estructura propuesta para el quelato Metal-EDTA Dureza de calcio Principio Cuando se añade a una muestra de agua. añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades . se usa además un indicador que se combine solamente con el calcio.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. los iones de calcio y magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. para obtener un pH entre 12 y 13. el ácido etilendiaminotetracético (EDTA) o su sal disodica . enseguida se agrega el indicador muréxida que forma un complejo de color rosa con el calcio y se procede a titular con el EDTA hasta la aparición de un color rojo púrpura: 29 . quedando libre y apareciendo una coloración azul típica del indicador cuando no está formando quelatos con los metales ya mencionados. como el complejo formado con el EDTA es muchísimo más estable que el complejo con el indicador. Se puede determinar el calcio en forma directa . se propicia una competencia entre éste y el indicador por los iones metálicos presentes. J Trinidad Ojeda Suárez Figura 1: Estructura del ácido etilendiaminotetracético (EDTA) Cuando a la muestra de agua que contiene al quelato entre el metal y el indicador y cuya coloración es rojiza (vinotinto). para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera . el indicador es desplazado por el EDTA.

100 ppm Zinc---------------------------* Polifosfatos-----------------.50 ppm Plomo-------------------------* Manganeso------------------.10 ppm * Si están presentes son titulados como dureza. Solución de CaCO 3 .50 ppm Fierro (+2)--------------------.2 Pipetas de 10 ml.50 ppm Fierrro(+3)-------------------.5 g de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol. 2 matraces volumétricos de 100 ml ( para preparación de los reactivos ) . J Trinidad Ojeda Suárez Reacciones : Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2 Ca+2 + Murexide ---------> [Muréxide.2 muestras de aguas residuales de distinto origen.* Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------.Bureta con soporte y pinzas para bureta .La turbidez se elimina por filtración .723 g de EDTA (sal disódica) más 0. (Si no se tiene el clorhidrato colocar únicamente el ericromo en el alcohol.01M) Disolver 3. sin interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------.2 matraces volumétricos de 1000ml. gotero.093g de MgCl2. 30 .5 g de Eriocromo negro T y 4. Interferencias Con. los límites dados en la tabla pueden variar.25 g de CaCO3 secado a 110 ° centígrados durante 2 horas y disolverlo en 5 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml.56 g de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml. dura 2 meses) Solución De EDTA (sal disódica 0. Sí existen más de una sustancia interferentes.Ca++] (color rosa) [Muréxide Ca++] + EDTA --------> [ EDTA (color púrpura) Ca+2 ] + Murexide INTERFERENCIAS En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. máx.3 Matraces Erlenmeyer de 125 o 100ml . ( resulta con un pH poco arriba de 10) Solución De Eriocromo Negro T Disolver 0. jeringa como propipeta .1 ppm Níquel------------------------. muestreada y recolectada en forma adecuada REACTIVOS Solución Buffer PH= 10 Disolver 6. Disolver 0. MATERIAL .

añadir 0.5g de murexide ( purpurato de amonio) en 50g de (K2SO4).. titular con la solución de EDTA hasta vire de color púrpura a azul. También puede mezclar 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. a) Tomar unos 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.6ml de solución buffer de pH=10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T.3g de murexide con 100g de NaCl con el mismo procedimiento. aforar con agua destilada. Con los ml de EDTA gastados obtener la cantidad de mg de CaCO3 por ml de EDTA. añada 0. aparece un color púrpura con la presencia de iones calcio y magnesio. Estandarización para dureza total Tomar 20ml de la solución patrón de CaCO3 en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Pesar 16g de NaOH y colocar en un matraz volumétrico de 100ml . se procede a titular con la solución de EDTA hasta la aparición de un color azul.5 mg de CaCO3 1 ml de EDTA --------------.25g/1000ml.4 ml de la solución Buffer de pH =10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T.25g 20ml 1000mg x x = 5mg 1000ml 1g factor EDTA: ( ) ml gastados de EDTA ----------.x Factor = DUREZA DE LAS MUESTRAS. J Trinidad Ojeda Suárez Solución de NaOH 4 N . mezclarlos y triturarlos con mortero hasta una partícula que pase por un tamiz malla 40. Indicador de Murexide. ( Trabajar cada muestra por duplicado ) b) Calcular la dureza total como mg/L: mg / L (Ca + Mg ) = ml de EDTA x factor x 1000 ml de muestra DUREZA DE CALCIO Estandarización para calcio 31 . La solución de CaCO3 tiene 0. si se toman 20 ml de la solución habrá: 0. Mezclar 0.

2 ml de NaOH 4N más 0. Encontrar el factor de EDTA como en la parte de dureza total : . se torna rojo vivo. tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios 32 .2 %. titular con el EDTA hasta el color púrpura b) Cálculos : mg / l (Ca) = ml de EDTA x factor x 1000 ml de muestra CÁLCULOS RESULTADOS Muestra : 1: a) b) 2: a) b) Dureza total (mg/L) Dureza de Calcio(mg/L) Dureza de Magnesio(mg/L) Este método tiene un error relativo de 1.12g de murexida. enseguida agregarle 80 mg de Murexide y finalmente titular con EDTA ( sal disódica ) hasta un cambio de vire de rosa a púrpura.8ml de NaOH 4N.Dureza de calcio en muestras : a) Tomar 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml y añadir 1.9% y una desviación estándar relativa de 9. J Trinidad Ojeda Suárez Colocar 20 ml de muestra de la solución de CaCO3 en un matraz erlenmeyer de 125 ml.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. añadirle 0.

UCV. 3) Siegert. 1994. G: Laboratorio Básico de Química. Método 2340 C. 2) “Determinación de dureza en agua “ Standard methods for examination of water (APHA). Método ASTM D1126-92. 33 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez CONCLUSIONES . FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) “Determinación de dureza “ American Society for testing and Materials. 1995.

45 µm o Colorímetro ( con dos tapas roscadas para celdas). de minerales y constituyentes naturales en agua desde 0 hasta 500 unidades de cobalto platino.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. anillo. produciendo un potencial en la gama de mV. El color en el agua es debido a iones naturales tales como hierro y manganeso. el color del agua una vez extraída la turbidez. es decir . Fotómetro C200 ( tapas para celdas ) o pipeta de 10ml. Un microprocesador utiliza este potencial para convertir el valor entrante en la unidad de medición deseada. matraz kitasato. que son memorizadas en el microprocesador del medidor en forma de una curva de calibración. embudo y papel filtro con una membrana de 0. El análisis colorimétrico está basado ene l principio de que muchas sustancias reaccionan con otras y forman un producto cuyo color está determinado por la concentración de la sustancia medida. El término “ color aparente” e refiere al color debido tanto a las sustancias disueltas como las partículas en suspensión. así como plactón. Una célula fotoeléctrica recoge la radiación ( I ) y la convierte en corriente eléctrica. embudo buchner o 3 cubetas de 10ml para las muestras y el blanco o probeta de 50ml. El desecho industrial. y pasta de papel pueden también contribuir a la presencia de color. El color aparente es obtenido sin filtrar la muestra original. Esta curva es la base de referencia para esta medición . Una porción de la radiación es absorbida por las moléculas de la sustancia y se emite una radiación de intensidad (I) más baja que (Io). MATERIAL o Soporte. La preparación de la solución a medir se da en condiciones estándar. El término color es normalmente para indicar el color “real”. El principio general del instrumento es el siguiente: un diodo que emite luz(LED) a 470nm proporciona al sistema una intensidad ( Io). especialmente de procesos textiles. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 6 ANÁLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO determinar el color en una muestra de agua residual y residual tratada por medio de un colorímetro en escala cobalto platino INTRODUCCIÓN El color de todos los objetos que vemos está determinado por un proceso de absorción y emisión de la radiación electromagnética (luz) por las moléculas de las que está compuesto. humus y materiales turbios. El medidor de color HI 93727 de HANNA Instruments tiene un microprocesador que mide tanto el color real como el aparente. piseta con agua destilada 34 .

0mostrará .45µm). Ahora el aparato tiene su referencia en cero y está listo para realizar las mediciones. el tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 48 horas. . 35 . d) Tomar 50ml de la muestra y filtrar en embudo con papel filtro de poro fino (0. colocar el tapón de plástico. Esta muestra será el “color aparente”. en la pantalla aparecerá b) Tomar una de las cubetas y agregar agua desionizada hasta la marca. Del filtrado tomar con pipeta 10 ml y llenar otra cubeta hasta la marca . aparecerá y en unos segundos la pantalla SI P -0. Recomendaciones para el uso del colorímetro: No tocar las cubetas con las manos En necesario mantener las cubetas cerradas durante la lectura para evitar contaminación Cuando las cubetas sean colocadas en la celda de medición deberán estar libres de huellas digitales. PROCEDIMIENTO a) Encender el aparato colorímetro HI 93727 presionando ON /OFF una línea indicará que esta listo para trabajar. f) Remover el blanco e insertar la cubeta con el color aparente y presionar READ y en algunos segundos aparecerá el valore del color aparente. pueden utilizarse muestras compuestas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Es importante descargar las muestras de las celdas después de cada lectura. si es necesario utilice vacío para la filtración. Por lo que deben limpiarse con un pañuelo delgado. ya que las cubetas pueden empezar a mancharse permanentemente. No se requiere ningún tratamiento especial en campo b) Preservar las muestras a 4oC hasta su análisis c) Dado que la actividad biológica puede cambiar las características de color de un muestra . e) Colocar el blanco ene le porta celdas en forma correcta. coloque el tapón. c) En otra cubeta llenar hasta la marca con la muestra de agua sin filtrar y colocar la tapa de plástico. g) Retire la cubeta e insertar la muestra con el color verdadero y asegurarse de la colocación correcta. presionar Read y aparecerá la lectura. Esta es la solución blanco de referencia. grasa o suciedad. J Trinidad Ojeda Suárez Recolección. que coincidan la flecha del tapón con la ranura en el instrumento y presione cero. este será el color verdadero. preservación y almacenamiento de la muestra a) Tomar un mínimo de 100ml de muestra .

se filtra mucha luz = Rango de luz baja. La muestra de referencia esta demasiado oscura para proporcionar el = La “v” indica que la batería esta baja y se recomienda reemplazarla = Indica que la batería esta se termino y es necesario reemplazarla.referencia SI P = -0.0 -BA- RESULTADOS: 36 .La cubeta no está bien puesta . Indica que el medidor esta efectuando una medición = indica un estado en cero con el blanco = una lectura a cero no fue tomada = Rango bajo. La muestra absorbe menos luz que la referencia (cero) = Indica que la muestra absorbe mucha luz . J Trinidad Ojeda Suárez Al agitar las cubetas se pueden generar burbujas en las muestras. se tiene que diluir. Para mejorar y optimizar las mediciones . CODIGO EN LA PANTALLA DEL COLORÍMETRO = Indica que el medidor esta encendido y se puede empezar a colocar la lectura de . (indicación intermitente) = Rango de luz excesiva . 25.. causando errores de lectura.0.0” “33.0” =C A P L0 cero V = Muestra en progreso. remueva las burbujas abriendo un poco el tapón.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.02 EA0 “0.

DC 20005. 19th Edition. “Acidity”..2.S. pp. Washington. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”..A. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA : 1) NMX-AA-045-SCFI-2001 Determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales. residuales y residuales tratadas 2) Instruction Manual HI 93727 color of Water ISM HANNA instruments 3) Catálogo General HANNA instruments 2001 Página 14-18 4) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. 7) Method 305. 1995. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. 5) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 6) Method 2310 . American Public Health Association.“Acidity”. 37 . Environmental Protection Agency. U. 23-25.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 1983.

Otra aplicación importante está en la industria piscícola. controlar las aguas residuales municipales e industriales donde las concentraciones bajas de este parámetro son un signo de contaminación. 38 .21 atm. Determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales y residuales utilizando las técnicas de azida modificada y la electrométrica (NMX-0120 -2001) INTRODUCCIÓN La concentración de oxígeno disuelto en el agua es pequeña a causa de su baja solubilidad y.3x10−3 mol L−1 atm −1 KH = 2 PO2 puesto que en el aire seco la presión parcial del oxígeno es de 0. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 7 OXÍGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO • • Determinar la cantidad de oxígeno disuelto (OD) en aguas residuales y naturales por medio de un medidor directo y por colorimetría. Así es importante.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. la cantidad de O2 que se disuelve a 0oC (14. [O (ac)] = 1. Una aplicación de los medidores de OD está en la prevención de la corrosión de metales. es precaria desde el punto de vista ecológico. adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater . donde el nivel de oxígeno debe ser controlado continuamente para obtener una reproducción óptima y evitar una alta mortalidad. Para la reacción O2 ( g ) ⇔ O2 (ac) la constante de equilibrio que debe considerarse es la constante de la ley de Henry . como en los sistemas de calefacción . se tiene que la solubilidad del O2 es de 8. por lo tanto.7 ppm) es mayor que la que se disuelve a 35 oC (7 ppm). Es necesario determinar la cantidad de oxígeno disuelto ene le agua por que es un indicador de la calidad del agua (grado de frescura). por ejemplo.7 mg/ L de agua . En aguas naturales superficiales no contaminadas la concentración de oxígeno es de 10 ppm. donde uno de los factores que afectan el grado de corrosión es el porcentaje de oxígeno presente. Debido a que la solubilidad de los gases aumenta al disminuir la temperatura .

que se define como el porcentaje de oxígeno disuelto en un litro de agua .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. la prueba de OD es de gran utilidad para los casos siguientes: Realizar un monitoreo de los procesos biológicos que se llevaran a cabo en los sistemas de tratamiento de aguas Monitorear el contenido de OD para mantener las condiciones óptimas de reproducción de sistemas vivos La prueba es una medida indirecta para conocer un parámetro muy importante la demanda bioquímica de oxígeno (DBO) Mantener un control de la corrosión del fierro y el acero.D. potables. 18 th edition . 5 gotas por prueba HI 93732C.3 mg de cloruro de cobalto . por ende. diluir a 1 L) Disolución de sulfato manganoso Disolución alcalina de yoduro-azida Disolución de biyodato de potasio Ácido sulfúrico concentrado o o o o o 1 consultar la norma para OD 39 . especialmente en sistemas de distribución y calderas. usar 85 mg de sulfito de sodio / Kg de agua . muestras oxigenadas( utilice una bomba para adicionar aire ) y desoxigenadas ( para aguas con 9ppm de O. 10 gotas por prueba Muestras de aguas residuales. Mantener un control de la capacidad de purificación de las aguas naturales En los sistemas aerobios. Co Cl2/Kg de agua como catalizador ) Soluciones para medir el OD con el método de titulación con tiosulfato1 Sol. J Trinidad Ojeda Suárez l OD determina en cierta manera el tipo de proceso biológico que se realizará . puede ser un sistema aerobio o anaerobio. o o o o HI 93732A. Azide modified Winkler method. utilizando como catalizador 3. MATERIAL o Probeta de 100ml. o porcentaje de saturación de (%). para obtener la absorción del oxígeno y el costo de aireación El medidor de OD normalmente utiliza dos escalas de medición: partes por millón (ppm). El primer método de medición se basa en la adaptación del Standard Methods for the Examination of Water and Wasterwater . 2 vasos de precipitados de 150ml o 1Frasco de 60ml o 1Frasco de dilución o Colorímetro o Oxímetro o Pipeta de 10ml REACTIVOS. el cual la reacción entre los reactivos y el oxígeno disuelto causa una coloración amarilla en la muestra. de almidón ( 20 g almidón soluble más 2g de ácido salícilico como conservador . 5 gotas por prueba HI 93732B .

f) Después de aproximadamente 2 minutos . realizando movimientos de agitación manual en el caso de mediciones en campo. se debe mantener a 4°C aproximadamente y no se debe almacenar por más de 8 h. Colocar la cubeta en el porta celdas y presione “ZERO”. esperar algunos segundos y la pantalla indicará “-0. c) Remueva la tapa del frasco y agregar 5 gotas de reactivo “A” ( HI 93732 A) y 5 gotas de reactivo “B” ( HI 93732B) d) Si es necesario adicionar más muestra para llenar completamente la botella. para el uso. Deje la muestra en reposo y el agente floculante comenzará a sedimentar. aparecerá “SIP”. Preservación y conservación de la muestra a. b. para mediciones en laboratorio puede usarse un agitador magnético para lecturas correctas d) Para mayor información consultar en al final del presente manual el instructivo de uso del Dissolved Oxigen Meter Portable. h) Con una pipeta tome 10ml de la muestra con reactivos el frasco e introdúzcala a una cubeta hasta la marca. aparecerá SIP y en unos segundos el instrumento dará la concentración de OD en mg/L en la pantalla. Colocar la tapa y asegurarse que una pequeña parte del exceso se derrame. Si se va a utilizar el método yodométrico en laboratorio se recomienda fijar el OD en campo como se indica en el inciso. agregue gota 10 gotas del reactivo “C” ( HI 93732C). II. 40 . Coloque la tapa e invierta la botella hasta que se disuelva el reactivo por completo. y un agente floculante aparecerá. e) Invertir varias veces las botellas hasta que la muestra presente un color amarillo-naranja. por lo cual no es necesario adicionar ningún conservador. en una cubeta o celda coloque hasta la marca la muestra sin reactivos. este será el blanco. Si la muestra tiene que ser transportada. Coloque el tapón de la botella asegurándose que se derrame el excedente y cerciorarse de que no se queden atrapados burbujas que podrían afectar la lectura. Remueva la cubeta. b) Llenar con 60ml de muestra sin reactivos la botella de reacción. calibración y mantenimiento correcto. C. La muestra está lista cuando sea amarilla y completamente limpia. El análisis de la muestra debe realizarse inmediatamente después de su recolección. Usando el Multiparameter Bench Photometers C 200 a) Seleccionar el número del programa que corresponda a OD . colocar el tapón.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Usando el medidor de OD HI 8043 a) Asegúrese que el medidor haya sido calibrado y la tapa de plástico (blanca ) retirada b) Poner el medidor en “STB” media hora antes de usarse para la polarización del sensor c) Realizar mediciones de O. coloque el tapón y ponerla en el porta celdas y presione READ DIRECT. J Trinidad Ojeda Suárez PROCEDIMIENTO I. g) Por otro lado.D. P29. cuando la mitad superior de la botella llega a ser limpia o clara.0-“.

usando la disolución de almidón como indicador (1 mL de la disolución valorada de tiosulfato 0. Mantener en refrigeración siempre que no esté en uso.1 vaso de precipitados de 500ml .025 N).2H2O o MnSO4.5 mL de ácido sulfúrico concentrado y 10 mL de la disolución de dicromato de potasio o biyodato de potasio. diluir a 100 mL con agua y valorar el yodo con la disolución de tiosulfato.205 g de tiosulfato de sodio y disolver en agua destilada y diluir a un litro. Disolución alcalina de yoduro-azida de sodio. Método de la norma NMX-012.025M).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Esta disolución no debe dar color con la disolución de almidón cuando se diluya y acidifique.025 N. Disolución indicadora de almidón. Pesar aproximadamente 6.SFCI-2001 Reactivos: Azida de sodio (NaN3) Sulfato manganoso (MnSO4. Esta disolución debe usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolución ácida de yoduro de potasio en presencia de almidón. 41 . Disolver en agua 480 g de sulfato manganoso.025 M es equivalente a 1mg de oxígeno disuelto).002 1 M o con una disolución de dicromato de potasio 0.002 1M).Bureta de 25 ml.226 g de dicromato de potasio previamente secado a 105°C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada. 1 gotero.4H2O o MnSO4. Pesar aproximadamente y con precisión 1. Disolución estándar de tiosulfato de sodio (aprox. y es el volumen. 0. Pesar aproximadamente y con precisión 812. Disolver en agua 500 g de hidróxido de sodio. J Trinidad Ojeda Suárez III. diluir a 1 L con agua destilada. En un matraz Erlenmeyer. agregar el almidón hasta el final de la determinación.H2O) Almidón soluble Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3. A esta disolución agregar 10 g de azida de sodio disueltos en 40 mL de agua. 700 g de hidróxido de potasio y 150 g de yoduro de potasio. . Agregar 0.3 botellas Winkler. Disolución de biyodato de potasio (0. N de tiosulfato= V(KH(IO3)2) X N(KH(IO3)2)/ mL gastados de tiosulfato donde: N V es la normalidad. disolver 1 g de yoduro de potasio exento de yodato en 60 mL de agua. agregar un gramo de hidróxido de sodio en lentejas. filtrar y diluir a 1 L. cuando se alcance un color amarillo pálido. 4 matraz Erlenmeyer de 300ml. Valoración de la disolución de tiosulfato de sodio. 2 pipetas de 10ml.1 probeta de 100ml. pinzas para bureta y soporte Disolución de sulfato manganoso. 20 g de almidón soluble y 2 g de ácido salicílico como conservador. Se debe calcular la concentración de esta disolución con una disolución de biyodato de potasio 0.4 mg de biyodato de potasio y aforar a 1 L con agua destilada Disolución de dicromato de potasio (0.5H2O) Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) Para valorar el tiosulfato: Hidróxido de potasio (KOH) Dicromato de potasio (K2Cr2O7) Biyodato de potasio (KH(IO3)2) Hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido de potasio (KOH) Ácido salicilico (C6H4(OH)COOH) Material . Disolver en 1 L de agua destilada caliente.

más 2ml de disolución de yoduro. 2.7 M= molaridad de tiosulfato de Na (0. 3.azida. para fijar el oxígeno. Posteriormente agregar 2ml de ácido sulfúrico concentrado. OD (mg/L) = (M x mL de tiosulfato de Na x 8 x 1000) 98. En una botella Winkler de 300ml con muestra por analizar. J Trinidad Ojeda Suárez 1.025) 8= son los gramos /equivalente de oxígeno 98.7 = volumen corregido por desplazamiento de los reactivos agregados a la botella tipo Winkler RESULTADOS Muestras de aguas Aguas residuales Aguas potables Agua oxigenada Agua desoxigenada Oxígeno disuelto (mg/L) CONCLUSIONES FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: 42 . añadir 5 gotas de solución de almidón y seguir titulando hasta color transparente.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. agitar vigorosamente la botella y dejar sedimentar el precipitado . tapar y mezclar por inmersión hasta completa disolución del precipitado. Tomar 100ml de la solución de la botella Winkler y colocarlo en un matraz Erlenmeyer y titular con tiosulfato de sodio 0. agregar 2ml de disolución de sulfato de manganoso.25 M hasta un amarillo claro.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 43 .

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PRÁCTICA No 8

DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y TOTAL EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS

OBJETIVO
Determinar el contenido de cloro libre y total en aguas residuales y residuales tratadas por medio del colorímetro y por el método de adaptación “ The EPA DPD “ con el reactivo N,Ndietil-p-fenilendiamina (DFD).

INTRODUCCIÓN
Entre los principales factores que influyen en el proceso de desinfección y tratamiento del agua con cloro, destacan los siguientes: Naturaleza, concentración y distribución de los microorganismos que se van a destruir Concentración de la sustancia desinfectante Naturaleza y temperatura del agua a tratar PH del agua Tiempo de contacto entre el cloro y el agua Las reacciones que tienen lugar entre el cloro y el agua, aunque parecen muy simples, no siempre lo son, ya que en el agua existen diversas sustancias y materiales orgánicos disueltos. A manera general, la reacción del cloro con el agua:

CL2 + H 2O → HCLO + HCl

(1)

el HCl generalmente es neutralizado por la alcalinidad del agua y el ácido hipocloroso (HClO) se ioniza, descomponiéndose en iones hidrógeno e hipoclorito.

HCL → H + + CLO −

(2)

la constante de ionización de la ecuación 2) depende de la temperatura y la constante de la hidrólisis de la reacción 1) es detal orden que no existe eb el agua una concentración apreciable de Cl2 en el agua , a no ser que el pH del agua sea menor de 3 y haya una concentración total de cloruros mayor de 1.00 mg/L. El ácido hipocloroso tiene un mayor poder oxidante y bactericida que el ión hipoclorito, razón esta que es muy importante ya que la proporción de estos dos es función principal del pH, debiendo operar, a un pH idóneo para lograr mayor eficiencia ene le proceso de desinfección.

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La presencia de cloro residual en el agua provoca, con frecuencia, un fuerte rechazo de la misma por parte del consumidor. El umbral de detección de sabor es de 0,5 ppm. El cloro no sólo es un importante desinfectante, sino que también reacciona con el amoniaco, hierro, manganeso y sustancias productoras de olores y sabores; por lo que, en general, mejora notablemente la calidad del agua. Sin embargo, también presenta efectos adversos. La formación de compuestos orgánicos y derivados del fenol que pueden bajo ciertas condiciones intensificarse y formar compuestos carcinógenos. El cloro aplicado al agua sufre diversas reacciones para producir cloro libre que consiste en cloro molecular acuoso, ácido hipocloroso e ion hipoclorito. A su vez el cloro libre es capaz de reaccionar fácilmente con el amoniaco y ciertos compuestos de nitrógeno formando cloro combinado produciendo monocloraminas, dicloroaminas y tricloruro de nitrógeno (compuestos potencialmente cancerígenos). La concentración y presencia de las especies de cloro libre y combinado depende de la temperatura, pH, proporción Cl2/N y tiempo de reacción. Tanto el cloro libre como el combinado pueden presentarse simultáneamente en el agua. En aguas naturales, tratadas y residuales tratadas es posible determinar la concentración de cloro libre, cloro combinado y cloro total, en el caso de cloro combinado es posible hacer una diferenciación entre monocloraminas, dicloraminas y tricloruro de nitrógeno. En aguas residuales no se suele establecer diferenciación entre cloro libre y cloro combinado, debido a que la cloración de aguas residuales raramente alcanza el nivel suficiente para producir cloro libre. La determinación de cloro activo libre y combinado puede hacerse mediante:
• • • • •

Clorómetros. Test rápido colorimétrico cuantitativo. Con patrones estables entre 0 y 1 ppm de cloro residual. Método de la ortotolidina. Test rápido de cloro mediante juegos de reactivos con escala de colores. Contenidos de cloro entre 0,1 y 1,5 ppm. Método iodométrico para la determinación del contenido de cloro activo en concentraciones elevadas, superiores a 1 mg/l. Determinación volumétrica mediante el reactivo N, N-dietil-p-fenilendiamonio, DPD. Adecuado para concentraciones de "cloro activo libre" entre 0,1 y 4 mg/l o ppm. Método colorimétrico de la ortotolidina para concentraciones entre 0,01 y 1 ppm de cloro libre residual.

La determinación volumétrica es un método aplicable a la determinación de cloro residual en aguas de consumo con concentraciones comprendidas entre 0.1 y 4 mg/L. En presencia de cloro , la DPD produce, entre 6.2 y 6.5 una coloración roja susceptible de valoración volumétrica . El método de la ortotolidina es aplicable a aguas de consumo público para las que se utiliza como desinfectante el cloro que queda en el agua en forma de cloro residual libre o combinado. El contenido de cloro debe estar entre 0 y 1 ppm. Al añadir ortotolidina a un agua que contenga cloro residual , libre o combinado , se produce una coloración amarilla, susceptible de medir espectrofotométricamente. El contenido de cloro en mg/L se obtiene directamente a partir de la curva patrón previamente tarazada. Interfieren en la determinación de cloro por este método concentraciones elevadas de hierro, manganeso y nitritos. En esta práctica se usará el método modificado de “ The EPA DPD “ con el reactivo N,N-dietil-pfenilendiamina (DFD).

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El principio de este método se basa en la reacción instantánea entre el cloro libre con el N,N-dietilp-fenilendiamina (DFD) en ausencia de iones yoduro, reacciona en su forma reducida para producir el DFD oxidado de color rojo, el cual se vuelve a reducir valorando con sulfato ferroso amoniacal hasta que el color rojo desaparece. La adición posterior de yoduro de potasio actúa catalíticamente produciendo la liberación de cloro de las cloraminas el cual vuelve a ser valorado en el sistema DFD/Fe(II). La adición se realiza de manera gradual para poder determinar las fracciones correspondientes a mono, dicloraminas y tricloruro de nitrógeno. Cuando no se desee ninguna diferenciación entre las especies de Cloro es posible realizar una simplificación del método determinando cloro total.
DEFINICIONES : Cloraminas. Derivados de amonio por sustitución de uno, dos o tres átomos de hidrógeno con átomos de cloro (monocloraminas NH2CI, dicloraminas NHCI2 y tricloruro de nitrógeno NCI3) y todos los derivados de compuestos orgánicos nitrogenados, determinados por el método descrito en el procedimiento presente. Cloro combinado. Es la fracción de cloro total presente en forma de cloraminas y cloraminas orgánicas. Cloro libre. Es el cloro presente en forma de ácido hipocloroso (HOCI), ion hipoclorito (OCI-) y cloro molecular disuelto. Cloro residual. Este término se refiere al cloro presente en agua, cuando ha sido adicionado durante el proceso de cloración. Cloro total. Es el cloro presente en formas libre y combinada MATERIAL o 2 Cubetas para Fotómetro C200 de 10 mL con tapa roscada o 2 pipetas de 10mL o 2 vasos de precipitados de 250ml o papel filtro, embudo para filtración, soporte y anillo EQUIPOS o Multiparameter Bench Photometer REACTIVOS o sobre de reactivo para cloro libre y cloro total

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el color de la muestra puede desarrollar un rápido decoloramiento. 3) En el caso de que el agua contenga una alcalinidad mayor de 250 mg/L CaCO3 o una acidez mayor que 150 mg/L CaCO3. Yodo. el agua por analizar debe estar filtrada. 1 47 . c) Adicionar a la cubeta con la muestra un sobre de reactivo de DPD ( HI 93701-0). aparece “SIP” y en segundos “-0. vuelva a tapar y agitar por 20 segundos. d) Las muestras no deben ser almacenadas para su posterior análisis.00 – 2. ahora el instrumento ya tiene el blanco de referencia. b) Deben colectarse al menos 500 mL de muestra en un frasco de vidrio o polietileno. Ozono. coloque el tapón. 2) En caso de agua con una dureza mayor de 500 mg/L CaCO3. c) El análisis de cloro residual debe de hacerse inmediatamente después de que la muestra es colectada evitando exceso de luz y agitación. Remueva la cubeta del instrumento. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: Es importante notar que en un método colorimétrico.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Espere un minuto para que todo el reactivo no disuelto se precipite e inserte la cubeta en el instrumento. eliminado el color previamente. J Trinidad Ojeda Suárez RECOLECCIÓN. agitar la muestra aproximadamente por 2 minutos después de la adición del reactivo. presione “ZERO”. Poner la cubeta en el instrumento de forma correcta. PROCEDIMIENTO PARA CLORO LIBRE ( 0. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS a) Para aguas residuales o naturales el muestreo debe de realizarse de acuerdo a lo indicado en las normas mexicanas NMX-AA-003 y NMX-AA-014 . y formas oxidadas de cromo y manganeso. para resolver este problema. en algunos segundos el instrumento dará la concentración en mg/L de cloro libre en la pantalla.0-“.5 mg/L)1 a) Seleccionar el número de programa para la determinación de cloro libre “ P5” b) Llenar la cubeta hasta la marca con la muestra sin reactivo. de otra forma habrá interferencia. d) Presione READ DIRECT y aparecerá “SIP”. INTERFERENCIA 1) Puede haber interferencia por la presencia de : Bromo. se neutraliza la muestra con HCl o NaOH diluidos.

.mx/RESIDUALES/CAPITULO2. Poner la cubeta en el instrumento de forma correcta. PRUEBAS PARA CLORO LIBRE Y TOTAL . Espere un minuto para que todo el reactivo no disuelto se precipite e inserte la cubeta en el instrumento. Remueva la cubeta del instrumento.0-“. Editorial McGraw-Hill 48 . aparece “SIP” y en segundos “-0. presione “ZERO”.fundacion-ica. Editorial Reverte España 6) Ingeniería de Aguas Residuales : Tratamiento . Limusa 4) http://www. en algunos segundos el instrumento dará la concentración en mg/L de cloro libre en la pantalla.pdf 5) Tratamiento de Aguas Residuales . vertido y Reutilización . 4) Presione TIMER y esperar al contador del instrumento el tiempo indicado 5) Presione READ DIRECT y aparecerá “SIP”. vuelva a tapar y agitar por 20 segundos.org. Ed. 3) Adicionar a la cubeta con la muestra un sobre de reactivo de ( HI 93711).S.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Metcalf & Hedí.A.00 – 3.5 mg/L) 1) Seleccionar el número de programa para la determinación de cloro libre “ P6” 2) Llenar la cubeta hasta la marca con la muestra sin reactivo. Winkler . coloque el tapón. Ramalho R. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: PROCEDIMIENTO PARA CLORO TOTAL ( 0. ahora el instrumento ya tiene el blanco de referencia. páginas : 3) Tratamiento Biológico de Aguas residuales M. BIBLIOGRAFÍA : 1) NMX-AA-073 –SCFI-2001 2) MANUAL DEL FOTOMETRO C200 .

J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 9 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVOS • • Llevar a la práctica los conocimientos teóricos y desarrollar habilidades respecto a determinación de la Demanda Química de Oxígeno (DQO) en aguas residuales. el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio. Observar. se oxidan mediante reflujo en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actúa como agente catalizador. analizar y comprobar el método del reflujo abierto con un oxidante fuerte para la determinación de la DQO. La DQO es de utilidad para determinar las diluciones necesarias en el ensayo de DBO. La materia orgánica oxidable se calcula en términos de oxígeno equivalente. INTRODUCCIÓN La demanda química de oxígeno (DQO) es una medida del consumo de oxígeno por materiales orgánicos e inorgánicos presentes ene el agua o en agua residual. Generalmente se espera que el valor de DBO (demanda bioquímica de oxígeno) último o DBO20 se aproxime al valor de DQO. Usando como oxidantes sales inorgánicas de permanganato o dicromato en un ambiente ácido y a altas temperaturas. En presencia de materia orgánica en la muestra se tiene: 2 K 2Cr2O7 + 8 H 2 SO4 + 3C → 2 K 2 SO4 + 2Cr2 ( SO4 )3 + 3CO2 cuando la ebullición es muy prolongada y en ausencia de materia orgánica puede ocurrir la siguiente reacción: 2 K 2Cr2O7 + 8 H 2 SO4 → 2 K 2 SO4 + 2Cr2 ( SO4 )3 + 8 H 2O + 3O2 El principio general el método es: las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra. orgánico o inorgánico. Después de la digestión. Las aguas residuales domésticas suelen contener entre 250 y 600 ppm. 49 . Las aguas no contaminadas tienen valores de DQO de 5 ppm.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. y en las residuales industriales la concentración depende del proceso de fabricación. Se expresa como la cantidad de oxígeno consumido en la oxidación química. se usa como indicador de punto final el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La DQO estima la materia oxidable presente en el agua cualquiera que sea su origen. en una prueba específica. y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros.

Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones altas). pinzas de tres dedos refrigerante Friedrich salida de agua entrada de agua matraz de reacción pinzas para matraz perlas de ebullicion 7 8 9 1 0 6 5 4 3 2 1 8 9 7 6 5 4 3 2 10 11 1 Equipo a reflujo como digestor para DQO MATERIAL o Matraz de bola esmerilado de 500ml o Condensador Friedrich . la DQO se puede relacionar empíricamente con la DBO. El método es aplicable a muestras de aguas residuales domésticas e industriales que tengan DBO superiores a 50 mg O2/L. Allihn o Liebig o Pinzas para matraz.041 7 M). tales como muestras de aguas superficiales. 1 probeta de 100ml o 2 vasos de precipitados de 250ml. pinzas de tres dedos. se requiere el método modificado para las aguas salinas. Pesar aproximadamente y con precisión 12. previamente secado durante 50 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. se puede usar el método modificado para bajo nivel en un intervalo entre 5 y 50 mg O2/L. J Trinidad Ojeda Suárez Para muestras de un origen específico. el carbono orgánico o la materia orgánica. Cuando la concentración de cloruro en la muestra es mayor de 2 000 mg/L.259 g de dicromato de potasio. lentes de seguridad y campana extractora REACTIVOS I. varilla de vidrio Protección: Guantes de hule. 1 probeta de 50ml. soporte. mangueras para refrigerante o Parrilla de calentamiento. guantes para temperaturas altas. (0. la prueba se usa para controlar y monitorear después que se ha establecido la correlación. Para concentraciones más bajas.

25 M) .485 g de 1. Esta disolución es estable hasta por 3 meses si se mantiene en refrigeración y en ausencia de crecimiento biológico visible1. Disolución indicadora de 1.10-fenantrolina como indicador. IV. Disolver cristales o polvo de sulfato de plata . agregar cuidadosamente 30 mL de ácido sulfúrico concentrado y homogeneizar. Normalización de la disolución de sulfato ferroso amoniacal (0. El biftalato tiene una DQO teórica de 1. VI.041 7 M . Se puede preparara unos 500ml para seis equipos.425 g de biftalato de potasio patrón primario previamente secado a 120°C durante 2 h. Diluir con agua hasta 100 mL. V. llevar a 1 L con agua y homogeneizar. Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0.10-fenantrolina y aproximadamente 0.5 g Ag2SO4 /Kg H2SO4. Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones bajas). realizar la dilución correspondiente con la solución anterior para unos 500ml. Valorar con la disolución de dicromato de potasio 0.0417 M y mezclar con 1 Verificar si es necesario prepararla 51 .695 g de sulfato ferroso heptahidratado.004 17 M . Diluir 100 mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0. enfriar. Procedimiento Parte I Método del reflujo para DQO mayores de 50 mg/L a) Colocar 50 ml de muestra en el matraz de bola . disolver 5 g de Ag2SO4 en 500ml de H2SO4 VII.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.004 17 M). Disolución estándar de biftalato de potasio (500 mg O2/mL). diluir y aforar a 100 mL con agua y homogeneizar. Esta disolución debe normalizarse cada vez que se utilice. enfriar y valorar con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0. en ácido sulfúrico concentrado en una relación 5. Por ejemplo para preparar unos 500ml de esta disolución . por lo que la DQO teórica de esta disolución es de 500 micro g O2/mL. Disolución de ácido sulfúrico-sulfato de plata.176 mg O2/mg de Biftalato. (0. III. usar una pequeña porción de la muestra (5ml) y diluir con agua destilada hasta los 50ml ). disolver en aproximadamente 800 mL de agua aproximadamente 98.10-fenantrolina. ( para muestras con valores que se estiman con DQO>900 mg/L. hasta el cambio de color de azul verdoso a café rojizo. Tomar una alícuota de 10 mL de la disolución estándar de dicromato de potasio 0.025 M). Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0. VIII. Pesar aproximadamente y con precisión 1.0 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado .25 M. agregar cuidadosamente 20 mL de ácido sulfúrico concentrado. J Trinidad Ojeda Suárez 2 h a 105°C ± 1°C. Si se va a realizar esta parte. Se requieren de 1 a 2 días para que se disuelva completamente el sulfato de plata. Pesar aproximadamente y con precisión 0. II. Adicionar una alícuota de 25ml de la disolución estándar de dicromato de potasio 0. disolver y aforar a 1 L con agua. Agregar 1 g de sulfato mercúrico y algunas perlas de vidrio.25 M a 1 L. disolver y aforar a 1 L con agua y homogeneizar. utilizando 3 gotas de 1.25 M).

el color azul-verdoso puede reaparecer. V2=es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración de la muestra. sino se tiene usar el tipo Allinh. Tener cuidado extremo. tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como 2 Nota: si la muestra en el matraza. Deje enfriar y enjuagar el condensador desde la parte superior con 25ml de agua destilada.00417M y titular con sulfato ferroso amoniacal 0. y M= es la molaridad de la disolución de sulfato ferroso amoniacal utilizada en la determinación. Calentar el matraz a reflujo durante 2 horas a partir de que comience la ebullición. de tramo más alto. Parte II Para niveles menores de DQO Prácticamente se realiza el mismo procedimiento. INTERFERENCIAS 1) Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable. Conectar el matraz de bola a reflujo con el condensador tipo Friedrich de preferencia. De la misma manera . pero ahora se usa la disolución estándar de K2Cr2O7 estándar de 0. J Trinidad Ojeda Suárez b) c) d) e) f) movimientos circulares. Precaución: agitar muy bien la mezcla antes de suministrar calor para prevenir el sobrecalentamiento en el fondo del matraz y la formación de espuma. V3=es el volumen en mL de la muestra. 52 . Enfriar a temperatura ambiente y agregar tres gotas de indicador de 1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Por el extremo superior del condensador agregar lentamente y con cuidado 70 ml de la disolución de H2SO4-Ag2SO4 y agitar en forma circular para homogeneizar. V1 − V2 xMx8000 V3 V1= es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración del testigo.025M. Adicione 5 ml de la disolución H2SO4-Ag2SO4. tomar como punto final el primer cambio de color de azul verdoso a café-rojizo. si no se tiene por última opción usar el tipo Liebig . y hacer circular el agua de enfriamiento.10 fenatrolina como indicador y titular con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0. es necesario diluir la muestra. se agita para disolver el sulfato mercúrico2.25M. es evidente que la cantidad de oxidante es insuficiente. todavía no colocar la parrilla de calentamiento. CÁLCULOS DQO = donde. someter simultáneamente un blanco o testigo que contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual al de la muestra. ya que cualquier traza de materia orgánica en la vidriería o deposiciones desde la atmósfera pueden causar errores. en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante. al agregar el dicromato se colorea de un verde oscuro muy intenso. Desconectar el refrigerante y agregar agua destilada a la muestra al doble de su volumen.

tales como iones ferroso. se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba. para concentraciones altas de estas especies. esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. y como las concentraciones de NO2– en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2–-N/L. Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra. 3) El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1. J Trinidad Ojeda Suárez catalizador. se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L. bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial. se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido.1 mg de O2/mg de NO2–-N. 2) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte. que forma el haluro mercúrico correspondiente. etc.. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: Tratamiento de residuos: 53 . existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas. aunque no completamente. sulfuro. éste reacciona con los iones cloruro. La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl–/L. agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2–-N presente en el volumen de muestra usado. muy poco soluble en medio acuoso. agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada. por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4). Sin embargo. mientras se mantenga una relación HgSO4:Cl– de 10:1. 4) Las especies inorgánicas reducidas. manganoso. Para evitar una interferencia significante debida al NO2–.

Ed.. J Trinidad Ojeda Suárez BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-030-SFCI Terminación de Demanda química de Oxígeno en aguas naturales.com/lab_sanitaria/practica. Omega. 1995 4) http://www. Ramalho Tratamiento de Aguas Residuales . American Public Health association. 2003 54 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 2) Roider J. 1990 3) Standard Methods for The Examination of water . New York . residuales y residuales tratadas.S.htm 5) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. American Water Works association. Reverté .geocities. Análisis de Aguas. 6) R. Water Pollution Control. 19 ed. Barcelona.

Fijando ciertas condiciones de tiempo y temperatura. Una DBO grande indica que se requiere una gran cantidad de oxígeno para descomponer la materia orgánica contenida en el agua. de los compuestos orgánicos degradables existentes en el líquido residual. para descomponer por oxidación las materias orgánicas. que se utiliza conforme se consumen los desechos orgánicos por la acción de las bacterias en el agua. La DBO de una muestra de agua expresa la cantidad de miligramos de oxígeno disuelto por cada litro de agua. Las aguas negra municipales contienen entre 100 y 400 ppm pero los desechos industriales y los agrícolas contienen niveles de DBO del orden de miles de ppm. La DBO es afectada por la temperatura del medio. por la cantidad y tipo de elementos nutritivos presentes. Ese contenido se expresa en función de la demanda de oxígeno de los microorganismos participantes en la degradación de la materia orgánica presente a 20 oC en un tiempo predeterminado. La reducción de los niveles de DBO se hace mediante tratamiento de aguas negras. Es una característica cuantificable del grado de contaminación del agua a partir de su contenido de sustancias biodegradables. 55 . El agua potable tiene una DBO de 0.5 ppm de oxígeno y se considera que el agua está contaminada si la DBO es mayor de 5 ppm. la velocidad de oxidación de la materia orgánica se puede expresar en términos del tiempo de vida media (tiempo en que descompone la mitad de la cantidad inicial de materia orgánica) del elemento nutritivo. *Cantidad de oxígeno consumida durante un tiempo determinado.75 a 1. por ej. La demanda bioquímica de oxígeno se expresa en partes por millón (ppm) de oxígeno y se determina midiendo el proceso de reducción del oxígeno disuelto en la muestra de agua manteniendo la temperatura a 20 ºC en un periodo de 5 días.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. en 5 días y a 20 º C. por las clases de microorganismos presentes. Si estos factores son constantes. (Usualmente 5 días. a una temperatura dada. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 10 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Realizar un análisis del agua para determinar la demanda bioquímica de oxígeno por el método de las diluciones INTRODUCCIÓN Expresa la cantidad de oxígeno necesario para la oxidación bioquímica. DBO5) Una medida cuantitativa de la contaminación del agua por materia orgánica (sirve como nutriente y requiere oxígeno para su descomposición) es la determinación de la rapidez con que la materia orgánica nutritiva consume oxígeno por la descomposición bacteriana y se le denomina Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO).

N.M.75 a 1. Para aguas residuales urbanas se asume : DBO5/DBOf = 0. 75 P.D. N.D. J Trinidad Ojeda Suárez Valores típicos de Demanda Bioquímica de Oxígeno para aguas de diferente calidad. P. 150 HUMEDALES NATURAES (B) P. sulfuros.5 5 a 50 100 a 400 5 00 a 10 000 Según la norma NOM-001-ECOL-1996.M. P. alcanza su límite de DBO en más de 20 días. 75 P. 150 200 Uso público urbano(B) P. En la práctica el DBO se refiere a 5 días . 150 200 Recreación(B) ESTUARIOS (B) EMBALSES NATURALES Y ARTIFICIALES Protección de vida Uso en riego agrícola Uso público urbano (C) acuática(C) (B) P. Tipo de agua Agua potable Agua poco contaminada Agua potable negra municipal Residuos industriales DBO mg/L 0. N.M.D. 75 150 AGUAS Explotación pesquera .D.A. las razones son las siguientes : 1) muchos compuestos orgánicos oxidados por el dicromato no son oxidables bioquímicamente 56 .D. 30 60 75 150 30 60 SUELO Uso en riego agrícola (A) P.D. P.M. La relación entre el DBO5 y DBOf varían de acuerdo a los materiales orgánicos presentes. Se puede decir que aun 5 días es un periodo demasiado largo para esperar resultados de un ensayo. derivado de la presencia de nitritos .M. = Promedio diario. P.M.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. utilizables como fuente de alimentación por organismos aeróbicos.D.M 75 P. que se oxidan con el OD. = promedio mensual . P. (2) nitrógeno oxidable. (3) compuestos químicos reductores ( ion ferroso . 150 P. 150 P. los valores máximos permitidos (mg/l) son: RIOS Uso riego agrícola (A) P.D. P. Generalmente el valor de DBO es menor al valor de DQO. P.M. La utilización de oxígeno en el ensayo de DBO es muy lenta.sulfitos.77.D. P. (B) y (C): tipo de cuerpo receptor según la ley Federal de derechos La demanda bioquímica de oxígeno en las aguas residuales es el resultado de tres tipos de materiales : (1) materiales orgánicos carbónicos. P. navegación y otros (A) P. Este alcanzado se denomina DBOf. y en general compuestos orgánicos nitrogenados que sirven como alimentación de para bacterias específicas ( nitrosomas y nitrobacter ).M. P.M P.D. lo cual se hace con la notación DBO5.A.D.A.M.= No es aplicable (A). amoniaco.

2.1N). vaso de pp de 250 ml o Bomba para saturar con aire REACTIVOS Disolución amortiguadora de fosfato. Agregar aproximadamente 2. y sin embargo no son detectados en el ensayo de DBO.75 g de fosfato dibásico de potasio .0 g de hidróxido de sodio . mezclar bien y diluir hasta 1 L. disolver en agua y diluir a 1 L. Secar glucosa y ácido glutámico a 103ºC durante una hora.1N). Pesar aproximadamente 1. Disolución de ácido sulfúrico (0.575 g de sulfito de sodio . Disolución patrón de glucosa-ácido glutámico. Pesar aproximadamente 27. Preparar inmediatamente antes de usarla. lo cual significa que son tomados en cuenta en la DQO. Esta disolución tiene una DBO5 de 198 mg/L.25 g de cloruro férrico hexahidratado . y ion ferroso (Fe2+) son oxidados por el dicromato potásico . Disolución de cloruro férrico. J Trinidad Ojeda Suárez 2) ciertos iones inorgánicos tales como sulfuros (S-2). 2 vasos de pp 250 ml o Probeta de 100ml . disolver en agua y diluir a 1 L. termómetro ( 0 a 80oC) o 2 Pipetas de 10ml. Disolución de sulfato de magnesio.5 g de cloruro de calcio anhídro . Pesar aproximadamente 4. disolver en 500 mL de agua y aforar a 1 L. El pH de la disolución debe ser de 7. o Medidor de OD. por lo que debe prepararse diariamente. Desechar el reactivo (o cualquiera de los siguientes reactivos) si hay algún signo de crecimiento biológico en el frasco de almacenamiento. Disolución de sulfito de sodio. 57 . Disolución de cloruro de calcio. 33. Pesar aproximadamente 8.4 g de fosfato dibásico de sodio heptahidratado y 1. disolver en agua y diluir a 1 L.0 mg de glucosa y 150. disolver en agua y diluir a 1 L. Esta disolución no es estable. disolver en agua y diluir a 1 L.7 g de cloruro de amonio . diluir en agua y aforar a 1 L. Pesar aproximadamente 22. nitritos (NO2-1).5 g de sulfato de magnesio heptahidratado .8 mL de ácido sulfúrico concentrado a 500 mL de agua. Eliminar toda luz para evitar la posibilidad de producción de fotosintética de OD. Pesar aproximadamente 0.5 g de fosfato monobásico de potasio 21.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. MATERIALES o botellas Winkler de 300ml (3) o incubadora a 20oC. Disolución de hidróxido de sodio (0. Pesar aproximadamente y con precisión 150. tiosulfatos ( S2O3-2).0 mg de ácido glutámico.

3.2 Control del agua de dilución Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de dilución. añadir suficiente inóculo como para un consumo de OD de 0. Analizar y almacenar el agua de dilución como se describe en los incisos 1.2 mg/L. J Trinidad Ojeda Suárez Disolución de cloruro de amonio. es necesario inocular la muestra. Alternativamente si se requiere inhibir la nitrificación. el consumo no debe ser mayor a 0. Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo contenido de materia orgánica. Solo deben conservarse a 4ºC hasta su análisis. No se recomienda su almacenamiento cuando la DBO5 se va a determinar sin inhibir la nitrificación ya que pueden desarrollarse microorganismos nitrificantes durante ese tiempo. libre de materia orgánica durante 1 h por lo menos.15 g de cloruro de amonio y disolver en 500 mL de agua. Preparar el agua de dilución diariamente. de tal forma que siempre tenga a mano agua de calidad garantizada. Al Incubar en un frasco Winkler lleno de agua de dilución durante cinco días a 20°C. RECOLECCIÓN. La disolución contiene 0. Si se requiere.05 mg/L a 0. Si la disminución de oxígeno disuelto del agua excede de 0. ajustar el pH a 7.1 mg/L. Si el agua de dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS a) En el caso de aguas naturales debe tomarse un mínimo de 1 L de muestra en un envase de polietileno o vidrio.3 mg N/mL. disolución de cloruro de calcio . c) El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 h.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Pesar aproximadamente 1.4 1.1 mg/L en cinco días a 20°C.1 Preparación de agua para dilución Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio. sembrar el agua de dilución como se indica en el inciso 1. Pueden utilizarse muestras simples o compuestas. obtener agua de mejor calidad mejorando la purificación o usar agua de otra fuente. almacenar el agua de dilución sembrada en una habitación oscura a temperatura ambiente hasta que la captación de oxígeno disuelto se haya reducido lo suficiente para cumplir los criterios de comprobación del agua de dilución.2 y 1. En el caso de aguas residuales (DBO5 mayores a 50 mg/L) deben tomarse mínimo 100 mL. Saturar con oxígeno aireando con aire filtrado. 1. Antes de usar el agua de dilución debe ponerse a una temperatura aproximada de 20ºC. b) No se debe agregar ningún preservador a las muestras. disolución de cloruro férrico y disolución amortiguadora de fosfatos.3 Control de la glucosa-ácido glutámico 58 . PROCEDIMIENTO 1.2 con disolución de hidróxido de sodio y aforar a 1 L.2 mg/L y preferiblemente no menor a 0.

La representación de la disminución del OD (mg/L) con respecto a los mililitros de siembra. Utilizar la disolución de glucosa-ácido glutámico como disolución madre de control.8). 1. Determinar la DBO5 de una disolución al 2 % de la disolución de control patrón de glucosa-ácido glutámico utilizando las técnicas expuestas en los incisos 1. tiene que ser una línea recta cuya pendiente corresponde a la disminución de OD por mililitro del inóculo.5 con ácido sulfúrico o hidróxido de sodio de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en más del 0. del consumo de OD total. utilizar este compuesto en lugar de la glucosa-ácido glutámico.5 y 7. Esto es una siembra control.5 %. La captación de OD total del agua de dilución sembrada debe oscilar entre 0.6. Cuando no se disponga de ésta. la efectividad del inóculo y la técnica analítica mediante determinaciones de la DBO5 en muestras estándar de concentración conocida. se resta el consumo de OD de la siembra. residuos de alta temperatura o con valores de pH extremos). El agua residual doméstica. residuos desinfectados. Alternativamente.6 Pretratamiento de la muestra 1. 1. El pH del agua de dilución sembrada no debe verse afectado por la dilución de la muestra. La intersección del eje de las abscisas (OD) representa el consumo del oxígeno causado por el agua de dilución y debe ser inferior a 0. algunos residuos industriales no tratados. Para tales residuos. si un agua residual particular contiene un componente principal identificable que contribuya a la DBO5. La glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidación.4 a 1. Lo ideal es hacer disoluciones tales de la siembra que la mayor cantidad de los resultados presenten una disminución de al menos el 50 % del OD. El incremento del valor de la DBO5 indica una siembra exitosa 1.0 mg/L.4 Inóculo Fuente de la siembra Es necesario contar con una población de microorganismos capaces de oxidar la materia orgánica biodegradable de la muestra.5 Control del inóculo Determinar la DBO5 del material de siembra como para cualquier otra muestra. Para determinar el consumo de OD de una muestra. Algunas muestras no contienen una población microbiana suficiente (por ejemplo. pero no más de 36 h. sembrar el agua de dilución añadiendo una población de microorganismos. utilizar el sobrenadante del agua residual doméstica después de dejarlo reposar a temperatura ambiente durante al menos 1 h.10. Determinar si la población existente es satisfactoria haciendo la prueba de la siembra en una muestra para DBO5.6 mg/L y 1. dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas residuales municipales. los efluentes de las plantas de tratamiento de desechos biológicos y las aguas superficiales que reciben las descargas de aguas residuales que contienen poblaciones microbianas satisfactorias.1 Muestras con pH ácidos o básicos Neutralizar las muestras a un pH entre 6. J Trinidad Ojeda Suárez Comprobar en cada lote analítico la calidad del agua de dilución. pero cuando se utiliza con ácido glutámico. los efluentes no clorados o sin desinfección. Cuando se usa como siembra el efluente de tratamiento biológico de sistema de aguas residuales se recomienda la inhibición de la nitrificación. 59 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La mejor siembra es la que proviene del efluente de un sistema de tratamiento biológico de aguas residuales.1 mg/L (ver inciso 1. A partir de este valor y de uno conocido de la dilución del material de siembra (en el agua de dilución) determinar el consumo de OD de la siembra.

60 . En ausencia de datos previos.1 Las diluciones que dan lugar a un OD residual mayor de 1 mg/L y una captación de OD de al menos 2 mg/L después de 5 días de incubación. 1. evitar las muestras que contengan cloro residual. reducir el OD por saturación. mezclar y después de 10 min a 20 min.0 mg OD/L a 20ºC.6. el cloro desaparece en el lapso de 1 h a 2 h después de su exposición a la luz.6. 1. Debe hacerse la observación del uso de inhibición del nitrógeno cuando se presente el informe de los resultados 1.7 Técnicas de dilución 1. Para evitar la pérdida de oxígeno durante la incubación de tales muestras. Añadir a la muestra neutralizada el volumen relativo de la disolución de sulfito de sodio determinada por la prueba anterior. Hacer varias diluciones (al menos 3) por duplicado de la muestra preparada para obtener una captación de OD en dicho intervalo. filtrado y comprimido.4 Ajustar la temperatura de la muestra a 20°C ± 1°C antes de hacer diluciones. sembrar el agua de dilución. del 5 % al 25 % para el efluente tratado biológicamente y del 25 % al 100 % para las aguas superficiales contaminadas. comprobar el cloro residual de la muestra. producen los resultados más confiables. En algunas muestras. Determinar el volumen requerido de disolución de sulfito de sodio cuantificando el cloro residual total. Para las muestras en las que el residuo de cloro no se disipe en un tiempo razonablemente corto.6. J Trinidad Ojeda Suárez 1. Esto suele ocurrir durante el transporte o la manipulación de la muestra. presenta una correlación aproximada con la DBO5 y sirve como una guía para seleccionar las diluciones. utilizar las siguientes diluciones: de 0 % a 1 % para los residuos industriales fuertes. Un análisis más rápido tal como la DQO. La experimentación con una muestra concreta permite el uso de un número menor de diluciones. Si la muestra ha sido clorada pero no hay residuo detectable de cloro. es posible encontrar muestras que contienen más de 9.7.2 Muestras que contienen cloro residual Si es posible.5 Inhibición de la nitrificación Si se requiere inhibir la nitrificación adicionar 3. No se deben analizar las muestras cloradas sin sembrar el agua de dilución. eliminar el cloro de la muestra y sembrar con inóculo (ver inciso 1. los efluentes tratados biológicamente. eliminar el cloro residual añadiendo disolución de sulfito de sodio.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. calentando la muestra aproximadamente a 20°C en frascos parcialmente llenos mientras se agitan con fuerza o se airean con aire limpio.3 Muestras sobresaturadas con OD En aguas frías o en aguas donde se produce la fotosíntesis (aguas de embalses). las muestras sembradas con efluentes tratados biológicamente y las aguas superficiales entre otras. Si hay cloro residual.4).6. tomándolas antes del proceso de cloración. 1. de 1 % a 5 % para las aguas residuales sedimentadas y crudas. Entre las muestras que requieren inhibición de la nitrificación se incluyen.0 mg de 2-cloro-6 (triclorometil) piridina a cada uno de los frascos antes de recolectar o bien adicionar la cantidad suficiente de agua para tener una concentración de 10 mg/L aproximadamente.

No realizar diluciones mayores de 1:300 (1 mL de la muestra en un frasco). En caso de no contar con contratapas. Llenar los frascos con suficiente agua de dilución. En los frascos de los duplicados de cada una de las diluciones. Ajustar herméticamente el tapón. 1. en los controles y en los blancos. diariamente se debe verificar que el sello hidraúlico esté intacto en cada botella incubada. poner un sello hidraúlico y la contratapa e incubar durante 5 días a 20ºC. Emplear un blanco del agua de dilución como un control aproximado de la calidad del agua de dilución no sembrada y de la limpieza de los frascos de incubación.8 Determinación del OD inicial Método yodométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método yodométrico de azida modificado.9 Blanco del agua de dilución. añadir el volumen de muestra deseado a frascos Winkler individuales de 300 mL.7 y 1. para evitar la absorción de oxígeno del aire por la muestra. Diluciones preparadas directamente en frascos tipo Winkler.1 mg/L. J Trinidad Ojeda Suárez 1. El consumo de OD no debe ser mayor de 0.11 Determinación del OD final Después de 5 días de incubación determinar el OD en las diluciones de la muestra. 1. 2.2 mg/L y preferentemente no menor a 0. Los aceites. de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI o por el método ya realizado en el peresente manual . los controles de siembra. 1. agregar agua si es necesario. de forma que la inserción del tapón desplace todo el aire. Junto con cada lote de muestras. Determinar el OD inicial en uno de los frascos de cada una de las diferentes diluciones. grasas o cualquier sustancia que se adhiera a la membrana puede ser causa de baja respuesta en el electrodo.10. de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI . Añadir cantidades adecuadas del material de siembra a los frascos tipo Winkler o al agua de dilución. los blancos de agua de dilución y el control de glucosa-ácido glutámico.7. Determinar el OD inicial y final como se especifica en los incisos 1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Utilizando una pipeta volumétrica. 1. sembrada si es necesario. sin dejar burbujas. CALCULOS Y RESULTADOS 61 . Método electrométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método electrométrico con electrodo de membrana. incubar un frasco de agua de dilución no sembrada. La medición del OD debe ser realizada inmediatamente después de destapar la botella de Winkler.10 Incubación Incubar a 20ºC ± 1ºC las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las diluciones deseadas.

OD5 mg/ L) . J Trinidad Ojeda Suárez a) Cuando no se utilice inóculo ni diluciones: DBO5 (mg/L) = ODi mg/L . C1= es el volumen de inóculo en la muestra. y 62 .OD5 mg/L donde: ODi mg/L=es el oxígeno disuelto inicial.B2 ) (Vt ) C2(Vm) Con dilución: DBO5 (m/L)=[ (ODi mg/L . C2= es el volumen de inóculo en el inóculo control. y OD5 mg/L=es el oxígeno disuelto al quinto día.OD5 mg/ L) .B2 ) (Vt )] C2(Vm) donde: B1= es el OD del inóculo antes de la incubación. B2= es el OD del inóculo después de la incubación.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. en mg/L.C1 (B1 .OD5 mg/L DBO5 (mg/L) = --------------------------------------------------------% de dilución expresado en decimales b) Cuando se utiliza inóculo Sin dilución: DBO5 (m/L)= (ODi mg/L . en mg/L.C1 (B1 . Cuando se emplea una dilución: ODi mg/L . Vt= es el volumen total del frasco Winkler.

INTERFERENCIAS 1) El pH ácido o alcalino 2) Cloro residual 3) Nitritos: Es la interferencia más común en las muestras de DBO5 incubadas. SEGURIDAD I. Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. desviación estándar) correspondiente. III. por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. Reportar los resultados en mg/L de DBO5 con dos cifras significativas con la presición (media. 63 . El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo cuidado. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana de extracción. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. IV. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias químicas especificadas en éste método. guantes de látex y lentes de seguridad. V. tal como: batas. II. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de éstos. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición. J Trinidad Ojeda Suárez Vm= es el volumen de muestra sembrada. Para eliminarla ver inciso 1. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. Expresar los resultados como CDBO5 sí se inhibe la nitrificación. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible.5. El adicionar ácido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitación y enfriamiento externo. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de información de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos análisis. 4) Sustancias inorgánicas y orgánicas reductoras.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.6.

almacenamiento y disposición de residuos peligrosos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. particularmente las reglas de identificación. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 64 . Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho. J Trinidad Ojeda Suárez MANEJO DE RESIDUOS Es responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales. estatales y locales referentes al manejo de residuos. Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación.

J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 11 DETERMINACIÓN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar la cantidad de cloruros totales en aguas residuales usando la valoración con nitrato de plata método de Mohr. éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl-/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio. A medida que el nitrato de palta supera el valor de Kps para el cloruro de palta se forma el precipitado de color blanco según las siguiente reacción: Ag + + Cl −1 ⇔ AgCl K ps = 1. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl/L se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. mg/L Fuerte Media Débil Cloruros 100 50 30 El contenido de cloruros no suele plantear problemas de potabilidad en las aguas de consumo. residuales y residuales tratadas. La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. cuando el ion plata agregado es equivalente al ion cloruro de la solución se cumple que la concentración en solución de Ag+ es igual a la concentración de Cl-1. En un análisis típico de aguas residuales municipales 6 se tienen las siguientes concentraciones de cloruros : Concentración . Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales. En este punto la concentración de Ag+ es igual a 1. su presencia es necesaria en aguas potables. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. La formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado. En agua potable. En este momento se da por terminada la valoración. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones metálicas y evitar el crecimiento de vegetales. Por otra parte. empieza la precipitación del cromato. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión cloruro. en forma importante la calidad del suelo. INTRODUCCIÓN El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales.33x 10-5 M. con una solución de la muestra que contiene cloruros. 65 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. el sabor salado producido por la concentración de cloruros es variable.78 x10−10 en el punto de equivalencia. El método anterior (Mohr) consiste en valorar una solución de nitrato de plata . cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora.

( preparar unos 250 ml) 3. Disolución estándar de nitrato de plata (0. A un pH por debajo de 6.0 g de cristales de nitrato de plata y secar a 100°C durante 2 h. Pesar aproximadamente y con precisión 2.0. por encima de pH 10 el ion plata tiende a formar el precipitado de hidróxido de plata.014N).50 ml) 2. Filtrar la disolución para remover el precipitado y aforar a 1 L con agua.45 x10−12 La solubilidad del Ag2CrO4 es mayor que la de AgCl. Pesar aproximadamente y con precisión 50. Pesar aproximadamente y con precisión 824. 2 Ag + + CrO4 −2 ⇔ Ag 2CrO4 ↓ K ps = 2. J Trinidad Ojeda Suárez La detección del punto de equivalencia se lleva a cabo por la formación de un segundo precipitado de cromato de plata de color anaranjado. lo que trae como consecuencia que la solución valorante sea mayor a lo esperado.5 y 10. embudo de plástico .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.4 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en aproximadamente 1 L. Guardar en frascos color ámbar ya que la solución es sensible a la fotodegradación. Moler aproximadamente 5. Valorar contra la disolución patrón de cloruro de sodio 0.014N. el ion cromato forma dicromato con lo cual la cantidad de cromato disminuye y la aparición del precipitado de Ag2CrO4 se da más allá del punto de equivalencia. como consecuencia la cantidad efectiva de Ag+ disminuye. anillo y soporte gotero EQUIPOS o Balanza analítica o Potenciómetro para pH o Preparar una muestra de sal (NaCl) 0.0822 g en 500ml ( 100 ppm) REACTIVOS 1.0 g de cloruro de sodio a 140ºC. probeta de 100ml pipeta de 5ml y pipeta de 10ml 2 matraz erlenmeyer de 125ml papel filtro. MATERIALES o o o o o o Bureta de 25ml. El método de Mohr puede llevarse a cabo si el pH de la solución a valorar está comprendido entre 6.1 mg de la sal seca disolver en 66 . Proteger la disolución de la luz y dejar estabilizar durante 24 h después de la adición de la disolución de nitrato de plata.5. soporte y pinzas para bureta 2 vasos de precipitados de 250ml. lo que asegura que en estas condiciones precipite primero el cloruro de plata. Disolución indicadora de cromato de potasio.0 g de cromato de potasio y disolver en 500 mL de agua y añadir disolución patrón de nitrato de plata hasta que se produzca un precipitado rojo claro. Secar aproximadamente 3. ( preparar unos 25.014N). Disolución patrón de cloruro de sodio (0.

añadir de 3 mL a 5 mL de la suspensión de hidróxido de aluminio antes de acondicionar.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Cuando está recién preparada. Disolución de hidróxido de sodio (0. Se acepta el uso de patrón certificado. b) Si la muestra tiene mucho color. Repetir el procedimiento anterior hasta eliminar el olor a amoniaco.1 RECOLECCIÓN. 6.0 g de hidróxido de sodio disolver en 1 L de agua. 3) El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de una semana. ( para estandarizar el nitrato de plata ) 4. Tomar cuidadosamente 3 mL de ácido sulfúrico concentrado y llevar a 1 L.0 g de sulfato de aluminio y potasio o sulfato de aluminio y amonio. c) Valoración. Permitir reposar la disolución durante unas horas. Tomar un volumen de 500 mL 2) Se debe preservar la muestra a 4°C hasta su análisis. RESULTADOS Y CÁLCULOS Calcular la concentración de iones Cloruro en la muestra original. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidróxido de sodio (0. filtrara a vació en gooch 67 . Pesar aproximadamente y con precisión 125.1N). Suspensión de hidróxido de aluminio. PROCEDIMIENTO Acondicionamiento de la muestra a) Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. manteniendo un criterio constante en el punto final. d) Titular un blanco con las muestras. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS 1) Se deben tomar las muestras en envases limpios de polietileno o de vidrio. Pesar aproximadamente y con precisión 4.1N) . Calentar a 60ºC y añadir 55 mL de amoniaco ( hidróxido de amonio) lentamente y agitando. y llevar a 1 L con agua. J Trinidad Ojeda Suárez agua y aforar a 1 L en un matraz volumétrico. 5. Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata hasta el vire de amarillo a naranja rojizo. la suspensión ocupa un volumen aproximado de 1 L. dejar sedimentar y filtrar con papel filtro . Mezclar. Disolución de ácido sulfúrico (0. adicionar 1 mL de disolución indicadora de cromato de potasio .1N). decantar el agua sobrenadante y lavar el precipitado por adiciones sucesivas de agua. mezclando bien y decantando. A 100 mL de muestra acondicionada. filtrar con carbón activado granulado.1N) y/o ácido sulfúrico (0. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. en mg/L como sigue: 1 No es necesario preparar.

II. 68 . INTERFERENCIAS 1) Los iones bromuro. Reportar los resultados en Cl mg/L. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. MANEJO DE RESIDUOS Desecho de residuos: Una vez concluida la determinación de los residuos generados deben neutralizarse antes de su disposición final. yoduro y cianuro se registran como concentraciones equivalentes de cloruro. tiosulfato y sulfito interfieren.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. B = son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del blanco. J Trinidad Ojeda Suárez Cl. tal como: batas. SEGURIDAD I. 3) El ortofosfato en concentraciones mayores de 25 mg/L interfiere ya que precipita como fosfato de plata. y N = es la normalidad del nitrato de plata. guantes de látex y lentes de seguridad.450]/ mL de muestra donde: A = son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método.mg /L = [(A .B)x N x 35. 4) El hierro con concentraciones arriba de 10 mg/L interfiere porque enmascara el punto final de la valoración. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana de extracción. 2) Los iones sulfuro. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de estos. con la precisión correspondiente.

Environmental Protection Agency. J Trinidad Ojeda Suárez Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-073-SFCI –2001 Determinación de cloruros totales en aguas naturales. 1.D 512-89 “Standard Test Methods for Chloride Ion in Water”.Muestreo. USA. estatales y locales referentes al manejo de residuos.pdf 69 . 5) htpp://www. Los residuos de las titulaciones deben de almacenarse adecuadamente y ser dispuestos conforme lo señala la reglamentación aplicable para residuos peligrosos. American Society for Testing and Materials. 481-484. Silver Nitrate)”.ofite.6. Office of Research and Development. pp. particularmente las reglas de identificación. Cincinnati. residuales y residuales tratadas 2) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales . 4) Método 9253 “Chloride (Titrimetric. pp. 1994.com/instructions/Spanisch/144-70sp. Philadelphia PA. Diciembre 1989. ASTM Committee on Standards. Environmental Monitoring and Support Laboratory. “Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes”. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980 3) ASTM .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Ohio. almacenamiento y disposición de residuos peligrosos.

INTRODUCCIÓN El bromo es a menudo usado en lugar del cloro como desinfectante debido a su naturaleza menos volátil.2-0. Sin embargo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Además. se inactiva.4. la cual variará según la aplicación. su efecto es más duradero debido a su disolución más lenta. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 12 DETERMINACIÓN DE YODO Y BROMO EN AGUAS OBJETIVO: Utilizar el método fotométrico para determinar la cantidad de yodo y bromo en una muestra de aguas.5 para cloro residual y de 0. El contenido de bromuro aumenta a medida que se incrementa la salinidad. Como todo parámetro químico usado para este propósito . reporta los límites permisibles de 0. especialmente para el agua potable. MATERIAL o 2 cubetas para el fotómetro C200 o 2 pipetas de 10ml. balnearios y depósitos calientes. 4 vasos de precipitados de 150ml o fotómetro C200 o Recipientes de 1 L para las muestras REACTIVOS HI 93716-0. si su control es el adecuado. constituye una amenaza para todo tipo de agua. Sin embargo. Debido a su alta toxicidad y a sus propiedades oxidantes y cáusticas. y su mayor aplicación es en pozos. ni tampoco provoca vapores ni olores fuertes. La norma mexicana NOM-127 –SSA1-1994 relativa a agua para uso y consumo humano. Aunque como agente desinfectante tiene un coste más elevado que cualquier otro derivado del cloro. no provoca irritaciones en la piel ni en los ojos. para bromo HI 93718-0. y a que no desaparece.5 mg/L de yodo residual .2 – 1. la concentración debe estar dentro ciertos límites aceptables. para yodo 70 . Las propiedades desinfectantes del yodo han conducido a su uso como una alternativa ante el cloro y el bromo. una de las aplicaciones más comunes se encuentra en el proceso del agua en la industria avícola. sus propiedades tóxicas y corrosivas y la dificultad de disolverlo en el agua han limitado su utilización . Los bromuros se encuentran como iones acompañantes en los depósitos de potasio y sodio. el agua servida y las aguas residuales. Su acción tiene resultados más efectivos cuando el valor del pH es superior a 7.

INTERFERENCIAS Las mismas que en la parte del bromo. al terminar presionar READ DIRECT. c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecerá “SIP” en la pantalla. neutralizar la muestra con HCl o NaOH diluido.0 a 12. d) Remover la cubeta del medidor.00 mg/L Método: es una adaptación de Standard Methods for the examination of water and wastewater. quitar el tapón y adicionar el contenido de un sobre de reactivo de HI 93716. Colocar la tapa de plástico (blanca) y el tapón negro y agitar suavemente por 20 segundos hasta que se disuelva el reactivo. La reacción entre el yodo y el reactivo origina un coloración rosa en la muestra . en algunos segundos se mostrará el “-0. d) Remover la cubeta y adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93718. b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra . Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de bromo “ 4”. 18th edition. DPD method.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecerá “SIP” en la pantalla. 18th edition. Determinación de yodo Rango: 0. DPD method. en algunos segundos se mostrará el “-0. Determinación de bromo Rango: 0. La reacción entre el bromo y el reactivo origina un tinte rosa en la muestra . INTERFERENCIAS Las interferencias pueden ser causadas por : cloro. el color de la muestra reactiva puede descomponerse en forma parcial o puede decolorarse rápidamente . En el caso de aguas con durezas mayor a 500 mg/L de CaCO3. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER . Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de yodo “ 19”. Para resolver esto . b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra . o ácidez mayor que 150 mg/L CaCO3.0-“. aparecerá un “SIP” y en algunos segundos dará la lectura de la concentración de yodo en mg/L. coloque la tapa de plástico y el tapón negro y agitar suavemente por 30 segundos hasta disolver el reactivo. agitar la muestra por dos minutos etermi de la adición del reactivo. aparecerá un contador de 2 minutos y 30 segundos. al termino presionar READ DIRECT. II. aparecerá un “SIP” y en algunos segundos dará la lectura de la concentración de bromo en mg/L. J Trinidad Ojeda Suárez I. aparecerá un contador de 2 minutos y 30 segundos . yodo.0-“. En el caso de aguas con una alcalinidad de más de 250 mg/L CaCO3. 71 .5 mg/L Método: es una adaptación de Standard Methods for the examination of water and wastewater.00 a 8. ozono y formas oxidadas de cromo y manganeso.

82. J Trinidad Ojeda Suárez RESULTADOS TIPO DE AGUA Concentración de bromo (mg/L) Agua residual Agua potable Agua superficial de río Agua preparada ( testigo positivo) CONCLUSIONES Concentración de yodo (mg/L) FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) Catalogo Hanna Instruments 2001 .30. 83 3) NOM-127-SSAI-1994 4) 72 . página 29. A9 2) Multiparameter Bench Photometer C200.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. página I8.

enfriar en el desecador. La intensidad de color es directamente proporcional a la concentración de cromo hexavalente. medidor de pH. probeta de 100ml 7 celdas para espectroscopia. Guardar en frasco ámbar y en refrigeración. Si con el tiempo se pone amarillenta.70716g de K2Cr2O7 y disolverlos en agua destilada en un matraz de 500ml y aforar. El cromo en sus dos estados de oxidación se utiliza en diversos procesos industriales por tanto puede estar presente en las aguas residuales de dichas empresas. tratadas y residuales.5g de dicromato de potasio en estufa o mufla a 105oC por 1 hora.Solución patrón de Cr(IV) ( 500µg/ml). El método se basa en una reacción de óxido reducción donde el cromo hexavalente Cr (VI) reacciona con la 1. Puede producir cáncer de pulmón cuando se inhala y fácilmente produce sensibilización en la piel.5. los animales y la vida acuática. El estado hexavalente es tóxico para los humanos. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 13 DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar cuantitativamente cromo hexavalente en aguas naturales. agitador de vidrio. en la industria de la cerámica y el vidrio. etiquetas. Secar aproximadamente 1. . MATERIAL - 6 matraces volumétricos de 100ml. 73 . colorantes y cerámicas. 7 matraces erlenmeyer de 250ml. soporte y anillo 3 vasos de pp de 250ml.5-difenilcarbazida. Etiquetar como 500µg/ml de Cr (IV). ya no se debe utilizar. espátula. piseta.Solución de 1-5 difenilcarbazida ( 5mg/ml).5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y 1. papel filtro fino 1 pipeta de 10ml y 1 de 5ml. pinturas. Pesar 250mg y disolverlos en 50ml de acetona. portaceldas ( puede usar vasos de 25ml) Espectrofotómetro Cary-50 REACTIVOS . Sin embargo no se conoce si se produce cáncer por la ingestión de cromo en cualquiera de sus estados de oxidación. embudo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. mediante la reacción con la 1.Solución de H2SO4 4 N (preparar 500 ml para todos los equipos ) . en la industria curtidora y en fotografía.HNO3 concentrado .difenilcarbazona de color violeta que se lee espectrofotométricamente a 540 nm. Posteriormente pesar exactamente 0. INTRODUCCIÓN Las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan ampliamente en procesos industriales del acero. Las sales de cromo trivalente se utilizan en la industria textil para colorantes.

Es necesario filtrar la muestra con papel de poro fino. e) Preparación de la curva de calibración. Ajustar a un pH=1 con H2SO4 4N. con el blanco adecuado. Transferir a un matraz erlenmeyer de 250ml y adicionar 2ml de difenilcarbazida. b) La alícuota de la muestra (100ml) debe ser lo más clara posible ( filtrar con papel fino). J Trinidad Ojeda Suárez - Muestras de agua residual . etiquetar (blanco) . Transferir la muestra a un matraz erlenmeyer de 250ml. Posteriormente 2ml de la disolución de difenilcarbazida. las muestras deben ser analizadas inmediatamente. natural o tratada Muestra problema opcional de 1 µg/ml. 500µg/ml de K2Cr2O7 0. d) Preparar un blanco. mezclar y dejar reposar por 10 minutos para el desarrollo del color (realizar lo anterior al mismo tiempo que los estándares). g) Cada uno de los estándares y muestras desarrolladas con el color a los 10 minutos. Cuando se sospeche de presencia de hipobromito. Si la concentración de cromo se sospecha diluir la muestra y aforar a 100ml. El tiempo máximo de almacenamiento previo es de 24 horas. ya que el dicromato se va degradando. aforar con agua destilada ). Nota: los reactivos tienen que prepararse y usarse lo más rápido posible. persulfato o cloruros. Con la solución patrón de 5µg/ml . preparar en matraces volumétricos de 100ml los estándares de la tabla: matraz 1 2 3 4 5 ml de sol. Las muestras deben almacenarse a 4oC hasta su análisis. ( Pipetear 5 ml de la solución de 5µg/ml de dicromato de potasio y colocar en un matraz volumétrico de 25 ml. mezclar y dejar reposar por 10 minutos ( al mismo tiempo que las muestras ). Posteriormente acidificar con HNO3 hasta pH<2. Colocar en un matraz de 100ml de agua destilada.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. etiquetar (M1) c) Añadir 2ml de disolución de difenilcarbazida. Se debe tomar como mínimo unos 300ml de muestra de agua en frascos de vidrio.2 0. colocarlas en las celdas de 1cm para realizar la lectura de absorbancia a 540 nm en la aplicación concentración del Cary-50.4 1 2 4 Concentración de la solución de 100ml f) Transferir cada matraz a un erlenmeyer de 250ml (etiquetados) y ajustar a un pH=1 con ácido sulfúrico 4 N. 74 . Procedimiento a) Recolección preservación y almacenamiento de la muestra.

FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 75 . J Trinidad Ojeda Suárez Imprima los resultados de la concentración en mg/L de cromo VI y saque sus conclusiones .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son: de 400 a 600 ppm para el sulfato de magnesio. ajustando la cantidad de la muestra. Los niveles para el agua de la red pública tiene ciertos límites. y de 250 a 400 ppm para el sulfato de calcio Los sulfatos se usan en algunos tipos de calderas para reducir el calcio y magnesio existentes. en este método puede ampliarse el ámbito. y de 10 a 60 mg/L para el método turbidimétrico que se aplica cuando se requiere una determinación rápida de rutina o control de aguas industriales. se pesa como sulfato de bario después de eliminar la sílice y material insoluble. Los límites de concentración . 76 . Sin embargo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Por otro lado. la concentración de estos iones se tiene bajo control normalmente por debajo de cierto nivel. para el método turbidimétrico el ion sulfato precipita en un medio ácido. se sugiere que la mitad de los equipos realicen la prueba con el primer método y el resto con el método turbimétrico. El contenido de ion SO4-2 se obtiene de una curva de calibración. (Ambos métodos expresados como SO4=). Nota 1: Antes de empezar a trabajar. ya que valores superiores puede tener acción purgante. de las turbinas eléctricas y de su intercambiador de calor. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 14 DETERMINACIÓN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar el ion sulfato en aguas residuales usando el método gravimétrico y turbidimétrico INTRODUCCIÓN Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. El principio del método gravimétrico consiste en que el ion sulfato se precipita. En los efluentes industriales y de las industrias mineras se tiene gran cantidad de sulfato. con el ion Ba+2 para formar sulfato de bario . este último requiere de bastante rapidez en la lectura y trabajar en forma programada para no acumular transito en el desarrollo de turbidez y la lectura en el espectrofotómetro. en las aguas usadas para producción de energía eléctrica . Un control similar debe efectuarse para la producción de semiconductores Los métodos para la determinación del ion sulfato en aguas naturales y residuales con un ámbito de aplicación de 10 a 100 mg/L para el método gravimétrico. Por tal motivo. el cual debe mantenerse en suspensión homogénea por un periodo de tiempo para medir la absorbancia que la misma produce. con el fin de controlar las incrustaciones. los iones sulfato juegan un papel muy importante en la corrosión de calderas de lata presión.

NOTA 2:Esta operación debe efectuarse bajo campana y con el equipo de protección adecuado. filtrar a través de un filtro de membrana o un filtro de papel antes de usar. a) Si la concentración de sílice excede de 25 mg/L evaporar la muestra a sequedad en una cápsula de platino o porcelana en un baño de vapor. J Trinidad Ojeda Suárez MATERIAL Para el método gravimétrico : o embudo de vidrio.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. probeta de 100ml. Disolver 8. tela de asbesto) o 2 matraz erlenmeyer de 250 ml. 3. soporte anillo o papel filtro. Procedimiento para el método gravimétrico 1) Eliminación de sílice.Disolver 100 mg de sal sódica de rojo de metilo en agua y diluir a 100 cm³. vaso de pp de 500ml. parrilla magnética o cucharilla de combustión . b) Agregar 1 cm³ de ácido fluorhídrico concentrado. 8 matraces erlenmeyer de 250 o 125 ml o cronómetro. 2. (ver Nota 2). Acido fluorhídrico concentrado. 2 vasos de precipitados de 250ml o cápsula de porcelana o platino o mufla . campana extractora y lentes de seguridad Para el método turbidimétrico: o probeta de 100ml .5 g de nitrato de plata y 0. Solución de ácido clorhídrico 1:1 4.Disolver 100 g de cloruro de bario dihidratado en un litro de agua. agitador magnético. Solución de cloruro de bario. Solución indicadora de rojo de metilo... horno de secado. 1 cm³ de esta solución es capaz de precipitar aproximadamente 40 mg de sulfato. si no se tienen usar pequeños vasos de pp de 25 o 50ml REACTIVOS Para el método gravimétrico: 1. medidor de pH o guantes de hule. pipeta de 5ml. 77 . e inclinar la cápsula y rotar hasta que el ácido esté en contacto con el residuo.5 cm³ de ácido nítrico concentrado en 500 cm³ de agua. Reactivo de nitrato de plata .ácido nítrico. desecador . balanza analítica . pipeta de 5ml y pipeta de 10ml o 5 matraces volumétricos de 50ml o 25 ml. baño de vapor ( mechero. 5. espectrofotómetro Cary-50 o 8 celdas para lecturas en región visible o portaceldas .

pasar a un mechero evitando que el papel filtro se inflame y posteriormente llevar a una mufla a 1073 K (800°C) durante una hora.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez c) Continuar con la evaporación a sequedad. evaporar a sequedad en un baño de vapor. Continuar los filtrados y lavar. Añadir aproximadamente 2 cm³ en exceso de la solución de cloruro de bario. Enfriar en desecador y pesar. para que los lavados estén libres de cloruros y hasta que 10 cm³ de las aguas de lavado no produzcan turbiedad al adicionarles 1 cm³ del reactivo de nitrato de plata ácido nítrico. carbonizarla a la flama de un mechero.4115 x1000 B 78 . Resultados y Cálculos El contenido del ion sulfato en mg/L se conoce aplicando la fórmula siguiente: mg de BaSO4 = 0. 8) Mezclar una pequeña cantidad de la pulpa del papel filtro de cenizas conocidas con el precipitado de sulfato de bario y filtrar a temperatura ambiente. Lavar la sílice insoluble con porciones pequeñas de agua caliente. calentar la solución a ebullición y agitar lentamente. efectuar el procedimiento anterior sin la adición de ácidofluorhídrico. Añadir 2 cm³ de ácido fluorhídrico y llevar el residuo soluble en agua caliente y filtrar. Si la cantidad de precipitado es pequeña. d) Dejar enfriar y humedecer el residuo con 2 cm³ de agua y 1 cm³ de ácido fluorhídrico. 4) Transferir con pipeta volumétrica a un vaso de precipitados. 10) Secar el papel filtro y precipitado en estufa.90°C) durante 10 a 12 horas y no menos de 2 horas. La filtración de la pulpa facilita y reduce la tendencia del precipitado a separarse. 7) Digerir el precipitado a 353 K .363 K (80°C . 9) Lavar el precipitado con porciones pequeñas de agua caliente. 6) Adicionar de 1 a 2 cm³ de la solución de ácido clorhídrico 1:1. k (800°C) durante una hora. usando un potenciómetro o solución indicadora de rojo de metilo. completar el secado en un horno a 453 K (180°C) y si está presente la materia orgánica.0 con la solución de ácido clorhídrico 1:1. agregar un total de 5 cm³ de solución de cloruro de bario. 5) Llevar a un pH de 4.5. un volumen de muestra clarificada que contenga no más de 50 mg de ion sulfato y ajustar a un volumen de 250 cm³.4115 mg de SO4= mg de SO4 / L = −2 Ax 0. 3) En caso de que la muestra tuviera una concentración menor de 25 mg/L de sílice. Pasarla directamente de la flama del mechero a una mufla a 1073. agregar lentamente solución de cloruro de bario caliente hasta que la precipitación sea completa.5 .

durante todo el procedimiento. J Trinidad Ojeda Suárez En donde: A = Peso del sulfato de bario. Arriba de 40 mg/L. 2.DGN 10 M (malla US No. comparando la lectura de turbiedad con una curva de calibración preparada con el uso de los patrones de sulfato. 20 . Usar matraces volumétricos de 50 o 25 ml. 30). b) Espaciar los patrones a incrementos de en los límites de 0 a 40 mg/L de sulfato. 300 cm³ de agua. malla DGN 6. En la tabla siguiente calcule el volumen adicionado al matraz volumétrico utilizado (50 o 25ml). para llegar a la concentración marcada. Solución estándar de sulfato .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.5g .Mezclar 50 cm³ de glicerol con una solución que contenga 30 cm³ de ácido clorhídrico concentrado. decrece la exactitud del método y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de bario. 100 cm³ de alcohol etílico o isopropílico al 95% y 75 g de cloruro de sodio. Concentración del estándar (mg de SO4-2/L) 5 10 20 30 40 40 (blanco ) Nota 3: todavía no agregar los reactivos para causar la turbidez en los estándares 79 Volumen (ml) de la sol. debido a la relación : 100mg SO4 x −2 142mg Na2 SO4 −2 96mgSO4 Procedimiento para el método turbidimétrico 1) Preparación de la curva de calibración a) Estimar la concentración del ion sulfato en la muestra.Disolver en agua 147.No. Reactivo acondicionador . patrón de 100 mg de SO4-2 /L . Esta solución tiene 100 mg/L de SO4-2.. en mg B = Volumen de la muestra original en cm³ Precisión El método gravimétrico tiene una precisión del 1 %. Tomarlos con la cucharilla de combustión o pesar 0.5 M . 3. Cloruro de bario (BaCl2) en cristales. REACTIVOS Para el método turbidimétrico 1.9 mg de sulfato de sodio anhidro y aforar a 1000 cm³.

se prestarán por lo pronto todos los agitadores. puede obtenerse una precisión del 5% de sulfatos ó 2 mg/L. Resultados En la aplicación concentración del Cary-50 leer la absorbancia de los estándares y de las dos muestras a 420 nm. Precisión La precisión de este método depende de las interferencias presentes y de la habilidad del analista. se multiplica por el factor de dilución. Debido a que la turbiedad máxima se presenta generalmente dentro de los 2 minutos y que de ahí en adelante las lecturas permanecen constantes durante 3 a 10 minutos. consulte el manual para conocer la aplicación antes citada y obtener la recta de regresión y la concentración directa de las muestras. añadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente. imprima los resultados y gráficos . Ver nota4. Por todo lo anterior.5 ml de reactivo acondicionador ( si se uso 50 ml de solución. Nota 4: La velocidad exacta de agitación no es crítica. en caso de usar diluciones. 1 blanco y dos muestras ) 3) Medición de la turbiedad del sulfato de bario Inmediatamente después de terminar el período de agitación. cada equipo empezará la agitación a diferentes tiempos hasta que se termine de leer en el espectrofotómetro.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Se tendrán 8 matraces erlenmeyer de 250ml etiquetados ( 5 estándar. y debe ajustarse a casi el máximo al cual no ocurran salpicaduras. Agitar durante un minuto exacto a una velocidad constante. 80 . b) Mientras la solución se está agitando. al matraz blanco no agregar reactivo acondicionador ni cloruro de bario. es la máxima lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos. J Trinidad Ojeda Suárez 2) Formación de turbiedad de sulfato de bario a) Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 cm³ una muestra de 100 cm³. 1.00 cm³ del reactivo acondicionador y mezclar en el aparato agitador. o una porción conveniente aforada con agua a 100 cm³ ( trabajar la muestra por duplicado ). pero debe ser constante para cada corrida de muestras y de patrones. Añadir exactamente 5.25ml si se uso matraces de 25ml). Cuando no hay interferencias y se efectúa un análisis cuidadoso. Al mismo tiempo usar los estándares preparados y vaciarlos a matraces erlenmeyer etiquetados y añadir 2. agregar la misma cantidad de cloruro de bario y agitar por 1 minuto). verter algo de la solución a la celda de absorción del fotómetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 segundos durante 4 minutos. se considera que la turbiedad. realice sus conclusiones.

2001 4) 81 . J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFIA 1) Standard Methods for the Examination of water and wastewater..MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.-14th Edition... 2) NMX-AA-074-1981 (determinación de ion sulfato ) 3) Catalogo HANNA Instruments pag.American Health Association. I33.American Water Works Association.Water Pollution Control Federation.

NO2 )de muestras de aguas naturales e industriales por el método del fotómetro C200 y el método de espectroscopia UV INTRODUCCIÓN Cuando se usan fertilizantes en exceso con nitrógeno para enriquecer el suelo. Vertidos efluentes Aguas residuales Los niveles altos de nitratos en el agua potable puededn causar una enfermedad potencialmente fatal en los infantes menores de 6 meses. el riego u otro tipo de aguas superficiales pueden acarrear los nitratos a través del suelo y llevarlos hasta los acuíferos de agua subterránea. Actividades agrícolas Herbicidas y pesticidas que contienen nitratos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Fertilización por fertirrigación. mientras que en USA. que corresponde a 45 mg/L de nitratos. El nivel máximo de concentración de nitratos en agua establecido a nivel mundial es de 45 mg/L. Actividades ganaderas Actividades industriales y urbanas Almacenamiento de estiércoles. N. En Europa . el nivel máximo permitido en el agua potable es de 50 mg/L. la EPA ha establecido una guía para el nivel máximo de nitrógeno (N-NO3) de 10 mg/L. Esta enfermedad se llama “ síndrome de bebé azul” o meta hemoglobinemia ( por arriba de 10 ppm de (N-NO3) ) 82 . Uso excesivo de purines. Fuentes de nitrato Aporte en el agua de lluvia de formas nitrogenadas. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 15 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRATO Y NITRITOS EN AGUAS OBJETIVO Determinar el nitrógeno de nitratos y nitritos ( N-NO3 . Los nitratos pueden afectar más fácilmente el agua de los pozos si éstos son poco profundos. Fenómeno de nitrificación Fertilizantes inorgánicos y orgánico. no están bien construidos o si no tienen una ubicación correcta. la lluvia . Tales condiciones podrían permitir la entrada de aguas contaminadas provenientes de tierras agrícolas. corrales o sistemas sépticos.

Continué la agitación ahora por 50 segundos invirtiendo la cubeta suavemente.43. la reacción entre el nitrito y el reactivo produce un tinte marrón –verdoso en la muestra. rango 0. de lo contrario las lecturas pueden ser erróneas e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. Usando una pipeta limpia adicione 6 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición. asegúrese de no formar o eliminar las burbujas. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta . presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”.00 a 30. use guantes de hule o látex . con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 4 minutos y 30 segundos. c) Remueva la cubeta del instrumento. agite vigorosamente por 10 segundos con movimientos hacia arriba y hacia abajo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. al termino presionar READ DIRECT. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. retire el tapón . a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “26”. J Trinidad Ojeda Suárez Primera parte : Para el procedimiento con el fotómetro y medición de nitratos y nitritos MATERIAL o 2 pipetas de 10ml o 3 vasos de precipitados de 150ml o guantes de hule o de latex o 2 cubetas de 10ml para el fotómetro C200 o fotómetro C200 (Multiparameter Bench Photometrs) REACTIVOS o Un sobre de reactivo HI 93728 para nitratos o Un sobre de reactivo HI 93708 para nitritos HR o Un sobre de reactivo HI 93707 para nitritos LR Procedimiento ( nitrógeno de nitratos .00 mg/L) Esta técnica es una adaptación del método de reducción del cadmio. leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93728). indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0.0-“. La reacción entre el nitrato y el reactivo produce un tinte ambar en la muestra. b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. multiplicar el resultado por el factor de 4. vuelva a colocar el tapón negro. 83 .0 a 150. Procedimiento ( nitritos de alto rango 0. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitrógeno de nitratos en mg/L. Para convertir a mg/L de nitratos (NO3-).0 mg/L de NO3 -) Esta técnica es una adaptación del método del sulfato de hierro. Nota: Es necesario sujetarse a los tiempos y manera de agitación.

b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta.0-“. entre la reacción del nitrito y el reactivo para producir un tinte rosa en la muestra. indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”.93 .35 mg/L de N-NO3) Esta técnica es una adaptación del método de la EPA 354. Parte II Determinación de nitrógeno de nitratos (N_NO3) por espectroscopia UV Nota: esta parte la realizará un solo equipo por falta de celdas de cuarzo MATERIAL o 8 matraces volumétricos de 50ml 84 . aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitritos ( NO2 -) en mg/L. agite suavemente hasta que se disuelva el reactivo. vuelva a colocar el tapón negro. presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”. c) Remueva la cubeta del instrumento. b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. retire el tapón . Para convertir a mg/L de nitrato de sodio (NaNO3).0-“. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta .00 a 0. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. c) Remueva la cubeta del instrumento. al termino presionar READ DIRECT.5 .304. agite suavemente que por 15 segundos . presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 6 minutos . leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93707). d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta . vuelva a colocar el tapón negro. Para convertir a mg/L de nitrato de sodio (NaNO3). a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “27”. y para convertir a mg/L de nitrógeno de nitritos (N-NO2) se multiplica por 0. presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 10 minutos . use guantes de hule o látex .29.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93708). Usando una pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición.1. use guantes de hule o látex . multiplicar el resultado por el factor de 4. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. y para convertir a mg/L de ion nitrito (NO2-) por el factor de 3. retire el tapón . Procedimiento ( nitritos de bajo rango 0. J Trinidad Ojeda Suárez a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “27”. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. al termino presionar READ DIRECT. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitrógeno de nitritos en mg/L. indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. multiplicar el resultado por el factor de1. Usando una pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta.

1 3 7 10 15 20 35 0 0. o Muestras trabajar por duplicado ( recolectar muestras de agua natural (pozo o laguna). Secar nitrato de potasio (KNO3) es una estufa a 378 K (105 C) por 24 horas enfriar en un desecador. Pesar 0.19 g/cm3) 1N. Esta solución tiene 100 mg/L de nitrógeno de nitratos (N-NO3) o Solución patrón de nitrato. Preservar con 2 ml de cloroformo (CHCL3). El mínimo detectable es de 0.6 1. J Trinidad Ojeda Suárez o o o o o o 1 pipeta de 1ml. Procedimiento Principio: la concentración de nitratos en una muestra de agua se determina midiendo la absorbancia en la región ultravioleta a 220 nm y comparándola con una curva de calibración.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.4 2 3 4 7 blanco 1 1 1 1 1 1 1 1 b) Al añadir el HCl 1 N agitar a cada solución agitar vigorosamente. Diluir 50 cm3 de solución madre de nitratos a 500 cm3 con agua destilada. 85 . turbiedad y materia orgánica ). a) Preparación de la curva de calibración. Diluir 83 cm3 de ácido clorhídrico concentrado (HCl) a 1000 cm3 con agua destilada. anillo y soporte REACTIVOS o Solución madre de nitratos. La relación de absorbancia y concentración es lineal hasta una concentración de 11 mg/L. 1 pipeta de 5ml y 1 pipeta de 10ml Probeta de 100ml. esta solución tiene 10 mg/L de N-NO3 o Solución de ácido clorhídrico (densidad 1. Volumen de la Afore a 50 ml Concentración Volumen de HCl agua mg /L solución patrón (10 Con 1N (ml) mg /L) destilada 0.01 mg/L. industrial o potable libre de color. Diluir los siguientes volúmenes de la solución patrón y aforar a 50ml en los matraces volumétricos. nota: Preparar para un solo equipo unos 50 ml de tal solución.02 0.45 mm) embudo de plástico.7218 g de nitrato de potasio anhidro y diluir a 1000 ml con agua destilada. 2 vasos de precipitados de 150ml. piseta con agua destilada 4 celdas de cuarzo espectrofotómetro Cary-50 papel filtro de poro fino ( 0. almacenar la muestras en recipientes de plástico o vidrio de 500ml por máximo 48 horas a 4oC.

f) Por otro lado en la aplicación Simple Reads . antimonio. nitritos. Esta corrección es opcional . metavanadato o Altos niveles de nitratos (100 ppm) o Reactivos fuertemente oxidantes 3) Para el método de la curva patrón. cromo hexavalente. causan interferencia : o Las aminas. detergentes. las interferencias pueden ser causadas por los siguientes iones: o Ferroso. Obtenga la recta de calibración y la concentración en mg/L de (N-NO3).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. plata. si tiene materia orgánica filtre con papel de poro fino. según el origen y características de las muestras. se menciono que la materia orgánica. nitritos. Añadir 1 ml de HCl 1N y agitar vigorosamente d) Debido a la interferencia de la materia orgánica disuelta. iones amonio. J Trinidad Ojeda Suárez c) Casi al mismo tiempo tomar 50 ml de muestra ( trabajar por duplicado). cromo hexavalente. los nitratos absorben la luz a 220 nm. 86 . e) Prepare los estándar y las dos muestras y en la aplicación concentración del Cary-50 UV_VIS. urea o Cobre o Cloro arriba de 100ppm o Ion fe+3 2) Para el método de nitritos HR y LR. por lo que una segunda medición a 273 nm se usará para corregir los valores de nitrógeno de nitratos. cuprico. ferrico. si el valor de esta lectura es mayor del 10% del valor de la lectura a 220 nm ( A 220). vaya colocando las soluciones en las celdas de cuarzo y lea a 220 nm. este método no es muy confiable. RESULTADOS Y CÁLCULOS INTERFERENCIAS 1) Para el método del nitratos por fotómetro . la materia orgánica absorbe luz tanto a 220 como a 274 nm. obtenga la absorbancia de las muestras a 275 nm (A 275). mercuroso. bismuto.

librys.html http://www.com/problemasdequimica/nitratos.html 87 . I26 2001 http://www.gov/safewater/agua.asp http://www.miliarium. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) 2) 3) 4) 5) 6) NMX-AA-082-1986 Instruction Manual C200 Multiparameter Bench Photometers Catalogo HANNA Instruments. pag I25.com/Monografias/Nitratos/Fuentes.epa.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

El dióxido de silicio es el componente principal de la arena. A temperaturas elevadas. puede estar en forma insoluble. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 16 DETERMINACIÓN DE SÍLICE EN AGUAS OBJETIVO • • Por medio del método colorimétrico. piroxenos. la sílice se hace suficientemente volátil para ser arrastrada al vapor y formar recubrimientos duros y vidriosos sobre los álabes de las turbinas. sino que se encuentra en forma de dióxido de silicio y de silicatos complejos. natural y residual INTRODUCCIÓN El silicio constituye un 28% de la corteza terrestre. Las formas más comunes de eliminar la sílice en la industria es por adsorción sobre precipitados acuosos formados: 1) en el ablandamiento con cal-carbonato. la sílice se combina aun con las trazas de calcio. pero si lo hace en las de alta presión. No existe en estado libre. granate. soluble y coloidal. Los análisis de sílice también proporcionan un método sensitivo para el control de la operación de desmineralización de agua . magnesio y aluminio para formar incrustaciones en los tubos de las calderas. La sílice existe normalmente como óxido de silicio y como silicatos SiO3-2.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. y piedras semipreciosas como el olivo. algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/L. el suelo y las rocas. La sílice no origina problemas en calderas a baja presión. usando espectroscopia VIS (Cary-50). anfíboles. calcio y magnesio ) son los componentes principales de las arcillas. Los silicatos ( en concreto los de aluminio. micas y zeolitas. 88 . ya la sílice es una de las primeras impurezas que salen a través de una unidad agotada. topacio y turmalina. natural y residual Por medio del método colorimétrico. La mayoría de las aguas naturales contienen menos de 10 mg/L de sílice. En ellas. usando el fotómetro C200. determinar la cantidad de sílice en muestras de agua potable. determinar la cantidad de sílice contenida en una muestra de agua potable. Los minerales que contienen silicio constituyen cerca del 40% de todos los minerales que forman las rocas volcánicas. 2) por el hidróxido férrico ene le proceso en frío y 3) por el flóculo de hidróxido de magnesio en el proceso en caliente. en formas de feldespatos . circón. como en el caso de aguas volcánicas.

aparecerá un destello de “SIP”. al termino presionar READ DIRECT. en algunos segundos el instrumento mostrará la concentración de sílice en (SiO2) en mg/L. c) Remover la cubeta del instrumento. Coloque la cubeta en el instrumento de forma correcta y presione ZERO. Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. aparecerá “SIP”. agitar hasta que se disuelva completamente.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. y adicione el contenido de un sobre de reactivo HI 93705B.0-“. b) Espere 4 minutos. tapar y agitar hasta que se disuelva completamente. d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y el instrumento mostrará un cronometro que esperará 3 minutos. El instrumento identifico el cero y esta listo para la medición. Coloque la tapa de seguridad y el tapón y agite en forma de remolino. INTERFERENCIAS Las interferencias pueden ser causadas por: 1) 2) 3) 4) Fosfatos cerca de 60 mg/L ( modifica la lectura en una reducción del 2%) Fosfatos cerca de 75 mg/L ( modifica la lectura en una reducción de 11% ) Altas concentraciones de hierro Eliminar cualquier color y turbiedad presente en la muestra original para la lectura del cero. Espere un minuto este será el blanco. Resultados : 89 . J Trinidad Ojeda Suárez Primera parte : método del colorimétro C200 MATERIAL o 2 cubetas de 10ml o 2 pipetas de 10ml o fotocolorimétro C200 o 2 vasos de precipitados de 250 ml REACTIVOS o 6 gotas de reactivo HI 93705A molibdato o 1 sobre de reactivo HI 93705B de ácido cítrico o 1 sobre de reactivo HI 93705C de aminoácido o 1 muestra de agua de pozo. 1 muestra de agua potable 1 muestra de agua residual ( eliminar color y turbiedad si es necesario ) Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente al sílice “ 34”. y en unos segundos aparecerá “-0. quitar la tapa de seguridad y el tapón y adicionar el contenido de un sobre con el reactivo HI 93705C. Adicionar 6 gotas de reactivo HI 93705A.

Disolver 10g en agua destilada y diluir a 100ml. 6 matraces volumétricos de 100ml o probeta de 10ml.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumétrico de 100 ml la cantidad de ml de la solución patrón de 50 ppm de sílice que se anotan en la tabla y aforando con agua destilada a la marca de 100 ml . guardar en frascos de plástico. Filtrar si es necesario y ajustar a un pH de 7 a 8 con la solución de NaOH 0.Sol de NaOH 0... Solución de Molibdato de Amonio (NH4)6Mo7O24.2367g de metasilicato de sodio nonahidratado ( Na2SiO3.4 ml de sol. calentar ligeramente y aforar a 100 ml. Enfriar lentamente con agitación 2.Bicarbonato de sodio ( NaHCO3) en polvo . 15 y 20 ppm de Si02 .19 gr/ml) en 450 ml de agua destilada. Guardar en frasco de plástico. omitir el tratamiento. 4H2O. agitador de vidrio y vaso de 500ml (para baño de vapor) o Cápsula de porcelana. Volumen (ml) de sol. pinzas para cápsula.. Agregar 200mg de bicarbonato de sodio y digerir en un baño de vapor por 1 hora.9H2O) en agua recién hervida y enfriada.HCl al 10% Disolver 50 ml de HCl con. 2.Construya una curva de calibración con los siguientes puntos: 0. (d=1. mechero. Procedimiento: a) Tratamiento preliminar. aforar a un litro. J Trinidad Ojeda Suárez Segunda parte: método colorimétrico con espectroscopia VIS (Cary-50) Material o Soporte. patrón 0 5 10 20 Concentración en ppm de SiO2 0 2.. Solución patrón de sílice 50 ppm ( SiO2). anillo.1N Solución de ácido oxálico (H2C2O4. Agente reductor ( sulfito de sodio )..1N ( 100ml) . de H2SO4 1 N. 10.2H2O). probeta de 50ml. NOTA : Si se desea determinar únicamente ácido silícico y silicatos libres. tela de asbesto.Disolver 170g de Na2SO3 en agua destilada y aforar a un 1L .Disolver 10g en agua.Tomar 50ml de una muestra clarificada (filtre si es necesario ) y llevarlo a una cápsula de platino o porcelana.Disolver 0. b) Preparación de los estándares. pipeta de 5 ml y pipeta de 10 ml o 9 celdas de plástico para espectroscopia Reactivos .5 5 10 Aforar a 100ml con Absorbancia agua destilada “ “ “ “ 90 .. guardar en refrigeración y proteger de la luz. 5. embudo de plástico y papel filtro o 8 matraces erlenmeyer de 125ml.5.

f) Leer a 650 nm después de 2 minutos de desarrollo del color y antes de 15 minutos empleando el blanco correspondiente con agua destilada. c) Colocar los 50ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 125ml y agregar 5ml de HCl al 10%. se agita y se deja en reposo por 2 minutos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. aplique los factores de dilución según corresponda. taninos. Agregar 10 ml de sulfito de sodio . Bibliografía : 1) NMX-AA-075-1982 2) American Society for testing and Materials. de ácido oxálico. d) Posteriormente agregue 2 ml de sol. Emplear la aplicación Concentración del Cary50. Annual book of Standards 1994 Determinación de sílice soluble en agua Metodo ASTM D859/88 3) Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Es recomendable guardar todos los reactivos en frascos de plástico. la turbidez y el color de ciertos iones ( Cu.) 2) El material y los reactivos contaminados pueden aumentar la cantidad de la sílice a la muestra por analizar. 3) Evítese el uso de material de vidrio corriente y use reactivos analíticos de la más alta pureza . 1995 4) Instruction Manual Multiparameter Bench Photometers serie C200 91 . agitar y dejar en reposo 2 minutos. Resultados: Determinar las ppm de SiO2 directamente de la curva de calibración e imprima los resultados. e) Al mismo tiempo desarrolle el color también en los estándares. Interferencias : 1) Causan interferencia los fosfatos. Añada 5ml de solución de molibdato de amonio al 10%. La turbidez y el color en caso de estar presentes. Cr04=. J Trinidad Ojeda Suárez 30 40 0 15 20 0 “ “ “ (blanco) Posteriormente se añaden los reactivos a los estándares para el desarrollo del color. Determinación de sílice por el método del molibdosilicato Método 4500 Si-E. se pueden eliminar tratando la muestra con carbón activado. transfiriendo de los volumétricos a matraces erlenmeyer. Agitar y reposar por 5 minutos. Fe.

La determinación de conductividad es de gran importancia pues da una idea del grado de mineralización del agua natural. 31% HNO3 conductividad 0.055 µS/cm 50 a 100 µS/cm 56 µS/cm 500 – 800 µS/cm 1. también es un parámetro de calidad del agua para usos y actividades agrícolas. 10% HCl Sol. residual. Sustancias como la sal. ha aumentado la conductividad durante un tiempo determinado también ha aumentado el número de partículas disueltas. 50% NaOH Sol.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 17 DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA OBJETIVO Determinar la conductividad en aguas residuales e industriales usando un conductimétro INTRODUCCIÓN La conductividad es la habilidad de una solución de agua de conducir la electricidad. potable. 5% NaOH Sol.5 µS/cm 0. La tabla siguiente muestra la conductividad de algunas soluciones: Solución acuosa Agua destilada Agua purificada Agua potable Agua de mar Agua doméstica Agua de montaña Agua para calderas Sol. disueltas en agua disminuyen la resistencia eléctrica y por lo tanto aumentan la conductividad. por ejemplo un lago. Es una medida de cuanto (no de que) material esta disuelto en el agua. residual tratada. A menor resistencia mayor conductividad y viceversa. de proceso o bien del agua para ser usada en el laboratorio en análisis de rutina o para trabajos de investigación. El valor de conductividad es un parámetro regulado por límites máximos permisibles en descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores.0 µS/cm 1 a 5 µS/cm 223 000 µS/cm 150 000 µS/cm 700 000 µS/cm 865 000 µS/cm 92 . Si. para contacto primario y para el consumo humano.

... ppm 0-70 70-150 150-250 250-320 320-420 superior a 420 µS/cm 0-140 140-300 300-500 500-640 640-840 superior a 840 Tabla de dureza del agua o f 0-7 7-15 15-25 25-32 32-42 superior a 42 dureza Muy blanda Blanda Ligeramente dura Moderadamente dura Dura Muy dura 93 . pero tipicamente para soluciones acuosas diluidas. La relación entre conductividad y sólidos disueltos se expresa . con una buena aproximación por la siguiente igualdad : 1.. base o sal tienen su curva característica de concentración contra conductividad. conduciendo más electricidad.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. etc. Son malos conductores : Las moléculas de sustancias orgánicas que por la naturaleza de sus enlaces son no iónicas: como la sacarosa. con muy buena aproximación. el valor de la dureza del agua. Cada ácido. La causa principal del agua dura es la presencia de iones de calcio y magnesio disueltos. Son buenos conductores : los ácidos. los hidrocarburos. la conductividad varía de 1 a 4 % por cada ° C. Conociendo estos factores. disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones se muevan más rápidamente. incluso en grados franceses. bases y sales inorgánicas: HCl. J Trinidad Ojeda Suárez Algunas sustancias se ionizan en forma más completa que otras y por lo mismo conducen mejor la corriente. . por lo tanto: 1 of= 20 µS/cm La medición de la dureza del agua con conductivímetros o medidores de sólidos disueltos debe ser realizada antes de los tratamientos para la descalcificación del agua. Na2CO3 . los carbohidratos.etc. el benceno. Un aumento en la temperatura..4 µS/cm = 1 ppm o 2 µS/cm = 1 ppm ( partes por millón de CaCO3) utilizando medidores de conductividad o sólidos disueltos es posible obtener . Este efecto de la temperatura es diferente para cada ion. NaCl. la medición de la conductividad nos permite tener una idea muy aproximada de la cantidad de sales disueltas.. Durante estos procesos los carbonatos son sustituidos por sodio. NaOH. dividiendo la medición de ppm de sólidos disueltos por 10 da el valor de dureza del agua con error de 2 a 3 of. lo que no altera la concentración total de sólidos disueltos en el agua pero disminuye la dureza del agua. 1 of= 10 ppm de CaCO3.

1 de pureza. La compensación de temperatura automática que realiza el equipo asegura la precisión de las mediciones. pueden causar dificultad para obtener lecturas adecuadas. A continuación enlisto algunas recomendaciones para la medición que aparecen en el instructivo de operación del conductímetro Yellow Spring Instruments (YSI) modelo 32 ( medidor de conductancia ): b) Después de escoger la celda de la constante adecuada. J Trinidad Ojeda Suárez El modelo empleado HI 9812 de Hanna es instrumento portátil que permite medir conductividad. observe los siguientes pasos para obtener resultados exactos y repetitivos: c) La celda deberá estar limpia antes de hacer cualquier medición. Utiliza un rango de :PH : 0.8 µS/cm. Esta solución tiene una conductividad específica de 146. pH y TDS (sólidos totales disueltos). g) La presencia de campos eléctricos y corrientes espurias causadas por agitadores magnéticos. Procedimiento a) Ya que hay un gran número de marcas y modelos de conductímetros en el mercado. calentadores. d) La celda debe de estar suspendida en la solución de tal manera. El usuario deberá 94 . que los orificios de venteo estén sumergidos. MATERIAL o 2 Vasos de precipitados de 100 ml o Termómetro ( 0 a 100 C) o REACTIVOS Alcohol etílico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos ) Agua destilada ultra pura.5 cm. guardarlo en un desecador.0 – 14. Si no es posble . Solución estandar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0. para un detallado procedimiento habrá que referirse al manual de manejo del instrumento que se este usando. La cámara del electrodo no debe tener aire entrampado ( esto se logra inclinando ligeramente la celda y golpeando suavemente los lados ). Esta solución tiene una conductividad de 1408. Solución estandar (2) de cloruro de potasio KCl : Diluir 100 ml de la solución estandar (1) a 1000 ml en un matraz aforado y a 20 ° C. el medidor YSI modelo 32 debera operarse sin conexión a tierra. Secarlo a 150 ° C durante 2 horas. el recipiente o el sistema en donde se va a hacer la medición deberá estar aislado del potencial de la tierra.9 µS/cm. etc. especificación ASTM D1193 Tipo I Cloruro de potasio: de 100 % +/..1990 ppm.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.7440 g de KCl en agua destilada ASTM tipo I y diluir a 1 litro.0. e) La celda deberá estar separada de las paredes y el fondo del recipiente. TDS: 0. f) Si es posible. por lo menos 0. conductividad: 0 – 1990 µS/cm.

Para evitar esto se debe tener una atmósfera inerte de nitrógeno o helio sobre la muestra.0 utilizando un ácido o una base débil según sea necesario.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Metodo ASTM D 1125-91 Standards 1994 95 . con concentraciones bajas de gases y sustancias ionizables. Esto es especialmente importante para aguas de alta pureza. INTERFERENCIA 1) La exposición de la muestra al aire atmosférico. los resultados no serán confiables. pueden causar ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas erroneas. debido a pérdida o ganancia de gases disueltos. causan lecturas inestables o erroneas. J Trinidad Ojeda Suárez h) i) j) k) evaluar estos efectos y hacer las correcciones necesarias. Annual book of Determinación de Conductividad eléctrica del agua. 4) El factor de correlación para obtener los valores cuantitativos de los sólidos totales disueltos solo es válido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8. puede causar cambios en la conductividad. No guarde la celda sucia o contaminada. Se tendrá que ajustar el valor del pH a cerca de 7. ya que esta disolverá la soldadura de oro que se utiliza en la construcción de las celdas del medidor YSI modelo 32. La celda no se deberá transferir de una solución a otra. 2) Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra. no sin antes lavarla cuidadosamente. bioensuciamientos y corrosión de los electrodos. No debe lavarse la celda con Agua regia. utilizando cableado blindado o desconectándolos por un momento al hacer la lectura. 3) El ensuciamiento por sustancias orgánicas. a valores mayores o menores de pH. Manejar la celda con cuidado. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA: American Society for testing and Materials. en especial el CO2. para evitar que se rompa o que pierda su calibración.

J Trinidad Ojeda Suárez Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Medición de conductancia.1995 96 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Método 2510 B .

Como el uso de detergentes fosfatados ha generado problemas muy graves en el agua. Na5P3O10. generan el crecimiento acelerado de vegetales como algas . Durante las épocas cálidas la sobrecarga de estos productos químicos. Debido a su elevada solubilidad estos aniones son arrastrados fácilmente por las aguas superficiales hacia ríos. Por otro lado. La reacción entre el fosfato y el reactivo origina un coloración azul en la muestra. de los detergentes hechos a base de fosfatos. piro ( P2O7-4) y ortofosfatos (PO4-3). etc. donde la reacción de fosfatos y el reactivo originan un tinte azul en la muestra. algunos países han prohibido el uso de detergentes de este tipo El proceso de eutroficación resulta de la utilización de fosfatos y nitratos como fertilizantes en los cultivos agrícolas. lirios acuáticos y lenteja de agua. quitando las manchas que estos ocasionan en la ropa y ayudan a mantener en suspensión a las partículas de mugre de manera que pueden ser eliminadas fácilmente por el lavado. fierro. las cuales al morir y ser descompuestas por las bacterias aeróbicas provocan el agotamiento del oxígeno disuelto en la capa superficial de agua y 97 . acuíferos. 18 th edition . que sirven de nutrientes. que contiene al ion (O3 P-O-PO2-O-PO3)5-. magnesio y manganeso. En los detergentes líquidos se utiliza el pirofosfato de sodio (Na4P2O7) o de potasio porque se hidroliza en el ion fosfato (PO43-) a menor rapidez que el tripolifosfato de sodio. adaptación del Standard Methods examination of water and wastewater .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. INTRODUCCIÓN Los abonos inorgánicos están constituidos por diversas clases de fosfatos solubles como: aniones meta ( PO3-). El ion trifosfato es de gran utilidad porque forma complejos solubles con los iones calcio. los detergentes utilizan fosfatos como agentes alcalinizadores Un componente de los detergentes sólidos es el metafosfato llamado tripolifosfato de sodio. Los detergentes hechos a base de fosfatos provocan un efecto destructor en el medio ambiente porque aceleran el proceso de eutroficación o eutrofización de las aguas de lagos y ríos. Determinación de fosfatos de rango bajo (LR) por medio de la adaptación del método del ácido ascórbico. que son arrastrados o arrojados a los ríos y lagos son un problema muy grave para las aguas estancadas cerca de los centros urbanos o agrícolas. de la materia orgánica de la basura. cianobacterias. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 18 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES. RESIDUALES Y PARA CALDERAS OBJETIVO • • Determinar la cantidad de fosfatos de rango alto (HR) por medio del método del aminoácido.

c) Remueva el tapón de la cubeta y con cuidado agregue el contenido de un sobre de raectivo HI 93713-01. f) Reinserte la cubeta en el instrumento y presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 5 minutos antes de presionar READ DIRECT. g) Presione “Zero” y aparecerá “ SIP” en pocas segundos el instrumento estará en “-0.0-“. Colocar la cubeta en el instrumento en forma correcta. Lago eutrófico es aquel de poca profundidad y poco contenido de oxígeno disuelto pero rico en materias nutritivas y materia orgánica. d) Remueva la cubeta y agregar 10 gotas de reactivo HI 93717A-0 (molibdato) e) Con cuidado agregue el contenido de un sobre de reactivo HI 93717B-0 ( reactivo de aminoácido ). En unos cuantos segundos el instrumento dará la lectura de fosfatos ( PO4-3) en mg/L. MATERIAL o 4 vasos de 125 ml . en las aguas de los lagos y ríos. al terminar presionar READ DIRECT. potable. Colocar la cubeta en el instrumento en forma correcta.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. c) Presione “Zero” y aparecerá “ SIP” en pocas segundos el instrumento estará en “-0. descarga industrial y riego agrícola ) Procedimiento fosfato rango alto (HR) a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato HR “ 31 “ b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. Interferencias 1) 2) 3) 4) 5) Iones sulfuros Cloro cercano a 150 000 mg/L Calcio cercano a 1000 mg/L como CaCO3 Magnesio cercano a 4000 mg/L como CaCO3 Iones ferrosos cercanos a 100 mg/L Procedimiento fosfatos rango bajo (LR) a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato LR “ 32 “ b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. J Trinidad Ojeda Suárez causan la muerte de los diferentes tipos de organismos acuáticos que consumen oxígeno.0-“. d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y aparecerá un contador de 3 minutos. el instrumento dará la 98 .colocar la tapa de plástico y el tapón de la cubeta y agitar suavemente por 2 minutos hasta que el reactivo se disuelva completamente. En algunos segundos . Coloque la tapa de plástico y el tapón de la cubeta y agite suavemente hasta la disolver completamente. fotómetro C200 REACTIVOS o Reactivos necesarios para fosfatos de alto y bajo rango o Muestras ( de agua residual. agitador de vidrio o 3 cubetas de 10ml para fotómetro C200 o 2 pipetas de 10ml.

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lectura de fosfatos en mg/L. Para convertir la lectura a P2O5 en mg/L, multiplicar por el factor de 0.747.
Interferencias

Las interferencias pueden ser causadas por : 1) Hierro cercano 50 mg/L 2) Sílice cercano a 50 mg/L 3) Silicatos cercanos a 10 mg/L 4) Cobre cercana a 10mg/L 5) Sulfuro de hidrógeno y arsenatos.
RESULTADOS

TIPO DE AGUA ANALIZADA RESIDUAL POTABLE RIEGO AGRÍCOLA DESCARGA INDUSTRIAL
FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD:

CONTENIDO DE FOSFATOS (mg/l)

NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario:

BIBLIOGRAFÍA

1) INSTRUCTION MANUAL Multiparameter Bench Photometers C200 , páginas 122 a 125 . 2) Daniel C. Harris, Análisis Químicos Cuantitativos , Ed. Reverte

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PRÁCTICA No 19

DETERMINACIÓN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de metales en aguas residuales, naturales y potables usando el método de fotometría
INTRODUCCIÓN

En México, las industrias principalmente del ramo minero y metalero enfrentan la necesidad de tratar sus residuos acuosos antes de arrojarlos al drenaje, debido a su alto contenido de metales como el cobre, plomo y plata. Por sus propiedades químicas, al encontrarse éstos disueltos en el agua se les considera como elementos tóxicos contaminantes del medio ambiente. Aunque el zinc no es un metal tóxico para el ser humano , las concentraciones superiores a 5 mg/L pueden causar un sabor astringente y amargo en el agua. Este nivel de Zn puede exteriorizarse en un coor lechoso e iridiscente en aguas alcalinas y como irritante del sistema digestivo humano. Sin embargo, en pequeñas cantidades el zinc es un elemento benéfico y esencial para el crecimiento corporal. El zinc es introducido al agua potable a través de aguas residuales industriales procedentes de la descincificación del latón y el deterioro del hierro galvanizado. Además de en el agua potable, el zinc es controlado en acabado de superficies , torres de enfriamiento y calderas, depuración de aguas, aguas residuales y muchas aplicaciones. La plata en pequeñas cantidades tiene propiedades como bactericida o bacterioestática , por tal razón es utilizado en ocasiones como desinfectante en pozos, así como en filtros de aguas. Sin embargo, la presencia de plata en aguas es un indicio de contaminación, en parte debido a la contribución de los fabricantes de películas y procesadores, y por otra parte a los procesos de acabados superficiales. En realidad los niveles de plata son vigilados muy de cerca por estos sectores ya que su presencia puede conllevar un coste económico y además causar decoloración de la piel y membranas mucosas. El níquel es un contaminante utilizado en la industria de recubrimiento superficial, procesos que utilizan acero inoxidable o cobalto. El níquel es considerado como no tóxico para el hombre , pero las concentraciones en aguas residuales superiores a los 0.5 mg/L pueden causar daños a ciertas plantas y vida acuática. El níquel es también usado en baterías, celdas de combustibles, e hidrogenación de aceites vegetales en la industria de la alimentación . Por su parte el aluminio debe tener una cantidad muy limitada en aguas. De hecho una concentración superior a 1 mg/L dará al agua un sabor desagradable. Además las cantidades permitidas en aguas 100

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potables son como nivel máximo de 0.2 mg/L. En el caso del cobre, se encuentra en aguas residuales y naturales como sólidos suspendidos y sal. Una alta concentración es tóxica para plantas y animales , ellos explica riguroso control por las autoridades y en la industria. En el metabolismo de animales y plantas , se usa para controlar el crecimiento biológico en los depósitos de agua.
MATERIAL o o o o o

2 cubetas de 10 ml para el fotómetro C200 2 pipetas de 10ml y 1 pipeta de 1ml 2 probetas de 50ml , 4 vasos de precipitados de 100ml varilla de vidrio , guantes de latex o de hule , etiquetas Fotómetro C200 para análisis de aguas

REACTIVOS o HI 93731A , HI 93731B, reactivos para Zn o HI 93737A, HI 93737B, HI 93737C, HI 93737D, reactivos para Ag o HI 93726-0 , para Ni HR o HI 93712A, HI 93712B, HI 93712C, reactivos para Al o HI 93702-2, reactivos para Cu I . Determinación de Zn Rango: 0.00 a 3.00 mg/L Método: Es una adaptación de Standard Methods for the Examination of water and wastewater , 18th edition, zincon method. La reacción entre el zinc y los reactivos originan una coloración de naranja a violeta obscuro en la muestra.

Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de Zn “ 36” b) Llenar una probeta con 20 ml de muestra y transferir a un matraz volumétrico de 25ml , adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93731A, tapar el matraz e invertir varias veces hasta que se disuelva por completo. c) Llenar una cubeta con la disolución preparada, tomando 10ml con una pipeta. Coloque el tapón negro en la cubeta e inserte en el instrumento. Presione ZERO y aparecerá “SIP”, durante la medición y en algunos segundos se mostrará el “-0.0-“ d) Remover la cubeta del aparato, quitar el tapón y con una pipeta de agregar 0.5 ml de reactivo HI 93731B ( reactivo de ciclohexanona). Nota: para prevenir la contaminación del tapón negro , primero reemplace y luego tape la cubeta con la tapa de plástico blanca , que entra a presión . e) Una vez colocado el tapón negro, mezclar por 15 segundos. Insertar la muestra en el instrumento y presionar TIMER, aparecerá un contador de 3 minutos con 30 segundos , al cabo de este tiempo presionar READ DIRECT. En forma de destellos aparecerá “SIP”, y al cabo de algunos segundos el instrumento dará la medición en mg/L de Zn. Interferencias : Pueden ser causadas por: Aluminio cercano a 6 mg/L Cadmio cercano a 0.5 mg/L 101

entonces adicionar 1 ml de reactivo HI 93737D en cada uno de los vasos y mezclar. Procedimiento : a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de plata “ 35” b) Llenar dos vasos de precipitados con 25ml de muestra y rotular cada una “#1” y “ #2 “.5 mg/L Al+3 cercano a 30 mg/L 2+ Ca cercano a 1000 mg/L como CaCO3 Fe3+ cercano a 10 mg/L Cd2+ cercano a 20 mg/L K+ cercano a 500 mg/L -1 Cl cercano a 800 mg/L Mn2+ cercano a 25 mg/L Co2+ cercano a 1. adicione exactamente 1 ml de reactivo HI 93737C en cada unos de los vasos y mezclar. colocar el tapón negro e introducir la cubeta al medidor y presionar ZERO. f) Presionar TIMER y esperar 2 minutos. J Trinidad Ojeda Suárez Cobre cercano a 5mg/L Hierro cercano a 7 mg/L Manganeso cercano a 5 mg/L Níquel cercano a 5 mg/L II. al terminar. g) Nuevamente presionar TIMER o alternativamente esperar 2 minutos para que las reacciones se completen.00 mg/L Método : adaptación de PAN method. Nota: una temperatura cercana a 30oC puede causar turbiedad. h) Llenar una cubeta con 10 ml de muestra del vaso #1 (blanco). el cuál la reacción entre la plata y los reactivos originan una coloración naranja en la muestra. adicionar 2-3 gotas de agente dispersante (HI 93703-51) a cada cubeta y agitar hasta que se elimine la turbiedad.0-“.00 a 1. en algunos segundos el instrumentos estará en “-0. aparecerá “SIP”. d) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737B en el otro vaso #2 (muestra) y agitar suavemente para mezclar. c) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737A al vaso #1 ( blanco) y agitar suavemente para mezclar . e) Presionar TIMER en el instrumento y mostrará un contador para adicionar el reactivo C.5 mg/L Mg2+ cercano a 1000 mg/L como CaCO3 3+ Cr cercano a 20 mg/L Na+ cercano 500 mg/L Cr6+ cercano a 40 mg/L Ni2+ cercano 1. antes de poner en ceros el instrumento y de tomar lecturas. el instrumento destella “SIP”. colocar el tapón e insertar en el instrumento y presionar READ DIRECT. Determinación de plata (Ag) Rango: 0. esperando 2 minutos.5 mg/L 2+ Cu cercano a 15 mg/L Pb2+ cercano a 20 mg/L F cercano 20 mg/L Zn2+ cercano a 30 mg/L 102 . en pocos segundos mostrará la lectura de concentración de plata en mg/L.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Interferencias : Las interferencias pueden ser causadas por: Fe2+ cercano a 1. i) Llenar la segunda cubeta con 10ml de muestra reactiva #2. En tal caso.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de níquel HR “ 25” b) Llenar una cubeta hasta la marca con 10 ml de muestra sin reactivos y colocar el tapón. Esta es la solución problema.00 a 7.00 g/L Método: adaptación del método fotométrico . c) Al mismo vaso adicionar un sobre de reactivo HI 93712B y mezclar hasta que se disuelva.00 a 1. nuevamente aparecerá “SIP” durante la medición y en algunos segundos dará la concentración de aluminio en mg/L Interferencias Pueden ser causadas por : Hierro cercano a 20 mg/L Fosfato cercano a 50mg/L Alcalinidad cercano a 1000 mg/L Determinación de cobre HR y LR Cobre rango alto (HR) 103 . d) Llenar dos cubetas con 10 ml de muestra ( etiquetar con #1 y #2) e) Agregar el contenido del sobre de reactivo HI 93712C a la cubeta #1. Colocar la tapa de plástico blanca y el tapón negro y agitar suavemente hasta disolver completamente. aparecerá “SIP” en forma destellante . f) Colocar el blanco (#1) en el instrumento de forma correcta y presionar TIMER . III. el instrumento mostrará “SIP” y en pocos segundos “-0. Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER. Determinación de Aluminio (Al) Rango: 0.00 mg/L Método: adaptación de Method aluminon . al termino presionar ZERO. J Trinidad Ojeda Suárez Determinación de Níquel HR Rango: 0. En seguida se mostrará “SIP” durante la medición y en algunos segundos el instrumento dará la lectura en g/L de níquel. aparecerá un contador de 15 minutos .0-“. g) Remueva el blanco e insertar la otra cubeta #2. adicionar el contenido de un sobre de reactivo de ácido ascórbico HI 93712A y mezclar hasta que se disuelva. coloque la tapa blanca y luego el tapón negro y agite fuertemente hasta que se disuelva. presionar READ DIRECT. quitar el tapón y adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93726. al termino presionar READ DIRECT. aparecerá un contador con 1 minuto .0-“ c) Remover la cubeta del aparato . Insertar lam cubeta en el instrumento en forma correcta y presionar ZERO. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de aluminio “1” b) Transferir 50 ml de muestra a un vaso de precipitados. en pocos segundos el medidor mostrará el “-0. la reacción entre el aluminio y los reactivos origina una coloración rojiza. la reacción entre el níquel y los reactivos producen una coloración azul en la muestra. Este es el blanco.

colocar los dos tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos. c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecerá “SIP” durante la medición . colocar los dos tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos. en pocos segundos el instrumento mostrará el “0. e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER . ajustar alrededor de pH= 6. J Trinidad Ojeda Suárez Rango: 0.00 a 5. aparece “SIP”. I24. La reacción entre el cobre y el reactivo originan una coloración púrpura en la muestra. d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93747. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de cobre HR “ 12” b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapón negro. en pocos segundos el instrumento mostrará el “0. 97.0”. e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER . c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecerá “SIP” durante la medición . aparecerá un contador de 45 segundos. La reacción entre el cobre y el reactivo originan una coloración púrpura en la muestra. aparece “SIP”.21 3) 104 . paginas: 134. al termino presionar READ DIRECT.8 BIBLIOGRAFÍA : 1) Catalogo general Hanna Instruments .131.0”. al termino presionar READ DIRECT.00 mg/L Método: adaptación del método del la EPA. paginas: I6. I13. ajustar alrededor de pH= 6. y en algunos segundos el instrumento dará la lectura de cobre en mg/L Interferencias Pueden ser causadas por: plata Cianuros Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8. I32 y I34 2) Instructivo Manual Multiparameter Bench Photometers C200 . aparecerá un contador de 45 segundos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Procedimiento : a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de cobre HR “ 11” b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapón negro. y en algunos segundos el instrumento dará la lectura de cobre en µg/L Interferencias Pueden ser causadas por: plata Cianuros Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8. 2001. d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93702.8 Cobre bajo rango (LR) Rango: 0 a 1000 µg/L Método: adaptación del método del la EPA.

siendo que las partículas coloidales deberían estar reestabilizadas (con potenciales eléctricos altos. impidiendo su aglomeración y formación de partículas más pesadas y poder así sedimentar. en microflóculos y después en flóculos más grandes que pueden ser depositados ( ayudados por agitación lenta) y por un reactivo floculante (polímeros inorgánicos como silicia activada. velocidad de agitación.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.001µm). son responsables de la turbidez y del color del agua superficial. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIÓN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) OBJETIVO: • • Determinar la cantidad óptima de coagulante para clarificación de muestras de agua. permitiendo que la acción de las fuerzas de Van Der Walls derive en la formación de flóculos. que el fenómeno se presenta a ciertas dosis denominadas dosis óptima. reduciendo de esta manera el potencial eléctrico del coloide y como consecuencia. 105 . La coagulación es un proceso de desestabilización de las partículas coloidales con el objetivo de disminuir las fuerzas de repulsión. Los materiales en suspensión se pueden eliminar por sedimentación debido a su tamaño y densidad .0. sin embargo para dosis muy altas y como efecto de la acción de barrido se obtienen buenas remociones de turbiedad. de acuerdo con el modelo físico de la coagulación. Las cargas. tipo de coagulante químico y dosis en los procesos de clarificación de Aguas INTRODUCCIÓN Se ha mencionado que las aguas naturales o residuales contienen sustancias en suspensión . El fenómeno coagulación-floculación es complejo y no existe a la fecha un modelo plenamente aceptado que lo explique. pero no a dosis ligeramente mayores o ligeramente menores. El modelo anterior . tal neutralización de las cargas se consigue agregando sales de aluminio o hierro. La dosis de coagulante. Tras la neutralización de las partículas. Estudiar el efecto de las variables como pH. polímeros naturales y sintéticos como almidones . alginate y poliacrilamidas ).1. no explica la sobredosis. coloidales y disueltas. mediante una difusión rápida con agitación. pero las partículas coloidales son de tamaño más pequeño( 0. se disponen a formar aglomerados (Floculación). sin embargo. contienen carga eléctrica superficial que las hace repelerse continuamente . neutraliza las cargas eléctricas de los coloides por el cambio de la concentración de los iones que determinan el potencial del coloide. ahora de carga positiva) y por consiguiente su eficiencia debería ser baja o nula. se adhieren a la superficie de los coloides que originalmente poseen cargas negativas. que se derivan de la hidrólisis del coagulante añadido al agua (cationes). esto es.

al reaccionar los iones Al+++ con los iones hidróxilos. toda vez que éste se aplica en forma líquida y el reactivo es de naturaleza sólida. Cr 0 a 20%. permite diseñar las dimensiones del tanque de disolución del coagulante. J Trinidad Ojeda Suárez El pH óptimo para el proceso es cercano a 7.0 se requiere para que loa hidrólisis del sulfato de aluminio sea total y nada quede en el agua filtrada. color . la reacción de ionización en el agua es: Al2(SO4)3 ⇔ 2 Al+++ + 3 SO4—2.. por otro lado.7 a 7. etc. En forma general. 20 a 60% Nitrógeno total Cadmio 20 a 60% > de 60% +6 +3 Fenoles 0 Cromo . la solubilidad y precipitación del hidróxido de aluminio formado en la reacción dependerá también del pH. La concentración.) • Mecanismos y velocidad de agitación • Tipos y dosis de coagulantes Usando sulfato de aluminio como coagulante. además de influir en la eficiencia de remoción. o por agregar cal apagada. As > de 60% > de 60%. la eficiencia de la coagulación depende de factores como: • pH de la solución o muestra acuosa • características físico-químicas del agua ( alcalinidad. se forma el hidróxido de aluminio : Al2 ( SO4 )3 + 3Ca ( HCO3 ) 2 ⇔ 2 Al (OH )3 + 3CaSO4 + 6CO2 Al2 ( SO4 )3 + Ca (OH ) 2 ⇔ 2 Al (OH )3 + 3CaSO4 Al2 ( SO4 )3 + 3 Na2CO3 + 3H 2O ⇔ 2 Al (OH )3 + 3 Na2 SO4 + 3CO2 como se menciono anteriormente el pH óptimo de 6. dureza. > de 60% Hidrocarburos aromáticos 20 a 60% Plomo > de 60% policiclicos Pesticidas Mercurio 20 a 60% > de 60% Cianuros 0 Minerales Turbidez Microorganismos Sólidos en suspensión Virus > de 60% Fosfatos Bacterias > de 60% Nitratos Algas 20 a 60% Cloruros Fluoruros 106 . pero en aguas que no poseen alcalinidad. al agregar el coagulante se reduce el pH desmejorando el proceso.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. consecuencia de la alcalinidad del agua por bicarbonato. La siguiente tabla muestra los efectos de la coagulación sobre los contaminantes en el agua: Sustancia Reducción Sustancia Reducción máxima máxima Orgánica Minerales Color Aluminio > de 60% > de 60% Olor 0 a 20% Manganese 0 a 20% DQO Cobre 0 a 20% > de 60% COT Zinc 20 a 60% > de 60% +5 +3 DBO Arsenico . por lo que es necesario regular este parámetro.

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MATERIAL o o o o o

6 vasos de precipitados de 1L o ½ L 5 agitadores magnéticos con barra magnética espátula, varilla de vidrio, termómetro 0-60oC Fotómetro C200 para determinar color, turbidimétro , medidor de pH 2 matraz erlenmeyer de 125 ml, 2 probetas de 100ml

REACTIVOS o sulfato de aluminio , cloruro férrico y sulfato férrico o ferroso. o reactivos para determinación de dureza, alcalinidad o reactivos para determinación de color o muestras de agua con dureza, residual , y agua de río PROCEDIMIENTO

a) Se toman 1 litro de muestra homogenizada a ensayar , determinando previamente el pH, alcalinidad , dureza , color y turbiedad. Ajustar el pH entre 6 y 7 con solución de NaOH o HCl 0.1N b) Coloque 5 vasos de precipitados de 1L en el aparato para pruebas de jarras ( si no se tiene por el momento usar agitadores magnéticos con barras ). Añada el coagulante de Al2( SO4)3 a diferentes concentraciones ( por ejemplo: 10, 20, 40, 60 y 80 mg/L) Nota: si no es suficiente la alcalinidad agréguese por cada mg/L de alumbre 0.35 mg/L de cal hidratada . dejar un sexto vaso con agua como control. c) Agitar por 1 minuto a 100 r.p.m. después de agregar el coagulante ( puede también usar una velocidad de 50 r.p.m. por 10 minutos ). d) Flocule las muestras a una velocidad de 20 r.p.m. durante 20 minutos. Tome nota del tiempo que tardan en formarse los primeros flóculos visibles para cada vaso. e) Después de la floculación saque los agitadores y deje sedimentar por 30 minutos. f) Mida el color , turbiedad , pH, alcalinidad y dureza de cada uno de los vasos con cuidado de no resuspender las partículas del sedimento de la muestra. g) Determine la dosis óptima del coagulante. h) Repita el procedimiento con otro coagulante como: cloruro férrico, cloruro de aluminio, sulfato ferroso, etc. Nota: para aguas residuales variar la dosis desde 50 , 80 , 100 , 130, 160 y 200 mg/L de coagulante sulfato de aluminio.

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RESULTADOS VASO 1 2 3 4 5 6(control) CONCLUSIONES Dosis del coagulante mg/L Cal mg/L Resultado Color Dureza visible turbiedad Alcalinidad pH

INTERFERENCIAS

Las mismas que en las determinaciones de color, turbiedad, pH, alcalinidad y dureza inicialmente y después de la clarificación, en cada prueba existen sus interferencias ya conocidas. Pero para esta prueba la principal interferencia que nos causaría llegar a resultados erróneos sería que no estuviera bien homogenizada la muestra, ya que ocasionaríamos la resuspensión de las partículas de sedimentación, al moverla bruscamente.

BIBLIOGRAFÍA :

1) 2) 3) 4) 5)

Manual Degrémont del tratamiento de aguas http://www.fisherci.com.mx http://www.iespana.es/potablewater/coagulacion-floculacion.htm Tratamiento de Aguas Residuales , Ramalho , R.S. , editorial Reverte, 2000 Ingeniería sanitaria .Tratamiento, Evacuación y Reutilización de Aguas Residuales , MetcalfEddy, 1985, Editorial Labor S.A. , segunda edición

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PRÁCTICA No 21

DETERMINACIÓN DE HUEVOS DE HELMINTOS

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de huevos de helmintos en aguas residuales y residuales tratadas por medio del método bifásico.
INTRODUCCIÓN

La contaminación microbiológica del agua ocurre por lo general a través de heces de origen humano o animal. La presencia de descargas de aguas residuales domésticas o pecuarias en las inmediaciones de una fuente de abastecimiento es una de las causas de la contaminación del agua. Por otro lado, debido a la escasez del agua, la explosión demográfica y desarrollo industrial , la utilización de las aguas residuales tratadas es una alternativa de suministro, en forma particular para el riego agrícola. Sin embargo, el suministro puede generar problemas de sanidad, presentado riesgos a los trabajadores agrícolas y a los consumidores. Dentro de los indicadores de contaminación se tiene los parásitos, para ello se toma en cuenta los huevos de helmintos, este término es designado a un amplio grupo de organismos que incluyen a todos gusanos parásitos ( humanos, animales o vegetales) de forma libre, con forma y tamaño variado, por ejemplo los Platyhelmintos son gusanos dorsoventralmente aplanados, algunos de interés médico son: Taenia solium , Hymenolepis nana, entre otros; los Nemathelmintos son gusanos de cuerpo alargado y forma cilíndrica, algunas especies enteroparásitas de humanos y animales son: Asacaris lumbricoides, Toxcara canis, Trichuris trichiura, entre otros . Los helmintos representan elevado riesgo a la salud por su alta persistencia en el ambiente, no existe inmunidad en los humanos, su periodo de latencia es largo (meses), son resistentes a muchos tratamientos convencionales de desinfección y alta capacidad de ovoposición ( huevos /día). El límite máximo permisible en las descargas vertidas al suelo es de 1 huevo de helminto / L para riego no restringido , y de 5 huevos de helminto /L para riego restringido. El método de análisis se basa en la diferencia de densidades entre los huevos de helminto, las demás sustancias presentes en las aguas residuales, y las que se agregan para permitir la separación. El método comprende los procesos de coagulación, sedimentación, flotación, decantación y la técnica bifásica para recuperar los huevos de helminto y efectuar el conteo. Por medio de flotación las partículas de interés permanecen en la superficie de la solución cuya densidad es mayor, por ejemplo la densidad de los huevos de helminto se encuentra entre 1.05 a 1.18, mientras que los líquidos de flotación se sitúan entre 1.1 y 1.4, la técnica bifásica utiliza la combinación de dos reactivos no 109

3 agregando sulfato de zinc o agua destilada. 450ml o Tubos de centrífuga de 50ml o Vaso de precipitados de 1l EQUIPO o o o o o o centrífuga ( 1000 a 2500 rev/min) bomba de vacío microscopio óptico ( aumentos de 10 a 100X) hidrómetro de 1.1 N. Almacenar la solución en un recipiente hermético. con 350 ml de alcohol etílico. b) Lavarlos con agua potable a chorro y enjuagarlos varias veces con agua destilada. los cuales deben ser cerrados y sellados. MUESTREO a) Preparar garrafones de plástico inerte de 8 L. J Trinidad Ojeda Suárez miscibles entre sí. y donde las partículas (huevos y detritus) se orientan en función de su balance hidrofílico-lipofílico.1 g/cm3) parrilla de agitación . 110 .7H2O) en 1 000 ml de agua destilada. Ajustar la densidad a 1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 1 vaso de 1 L o Tubos de centrífuga de 200ml. Disolver 800 g de sulfato de zinc heptahidratado (ZnSO4. según sea el caso. c) Se toman muestras de 5 L (volumen total). Medir la densidad con el densímetro.3). 1 probeta de 50ml o gradilla para tubos de centrífuga de 50ml o recipiente de plástico de 2 L. MATERIAL o 2 Garrafones de 8 litros de polietileno pared lisa con boca ancha y tapón de rosca o tamiz de 160 µm de poro o 1 probeta de 1L. b) Solución alcohol-ácida. en estos garrafones de plástico inerte. Homogeneizar 650 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) 0. previamente desinfectados con hipoclorito de sodio al 10 % (NaClO). agitador magnético cámara de conteo de Doncaster o Neubauer REACTIVOS o éter etílico o formaldehído a) solución de sulfato de zinc( densidad 1.1 a 1. mezclar en la parrilla magnética hasta homogeneizar totalmente.

en caso contrario. decantar lentamente. d) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. ( 1400-2000 rpm por 3 minutos . Las muestras deben mantenerse a una temperatura de 4ºC ± 2ºC hasta su llegada al laboratorio. o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. y colocar en los recipientes para centrifugación. si la sedimentación (separación) se realizó por centrifugación. o en caso contrario. Concentración y separación de los huevos de helmintos a) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. y recuperar el agua de lavado junto con el sedimento filtrado. incluyendo el agua de enjuague del recipiente y centrifugar a 480 g durante 3 min. centrifugar nuevamente. y resuspender el sedimento por agitación. Enjuagar 3 veces el garrafón perfectamente con poca agua destilada. según la centrífuga ) e) Aspirar con cuidado el sobrenadante al máximo y desecharlo. Decantar nuevamente el sobrenadante y resuspender la pastilla con agua destilada en un tubo de 50 ml y centrifugar a 480 g durante 3 min. i) Aspirar con cuidado y al máximo el sobrenadante por vacío. debe fijarse con 10 ml de formaldehído al 4 %. utilizando poca agua destilada. según la centrífuga ). Filtrar el sedimento en el tamiz de 160 µm de poro. Lavar el tamiz con 5 L de agua (potable o destilada). centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. J Trinidad Ojeda Suárez PROCEDIMIENTO Preparación y acondicionamiento de la muestra. h) Una vez más. Homogeneizar la pastilla con el agitador de tubos o con un aplicador de madera.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. y dejar sedimentar al menos 3 h. y recuperar el sobrenadante virtiéndolo en un recipìente de plástico de 2 000 ml. f) Centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. c) Colocar el filtrado y el agua de enjuague en el garrafón de 8 L donde originalmente se encontraba la muestra o en los recipientes utilizados en la centrifugación. Asegurarse que en el fondo del recipiente exista la pastilla. Depositar el sedimento en los recipientes para la centrífuga. j) 111 . La muestra debe procesarse dentro de las 48 h después de su toma. Resuspender la pastilla en 150 ml de la solución de sulfato de zinc (ZnSO4). Diluir cuando menos en 1 000 ml de agua destilada. b) Aspirar y desechar el sobrenadante por vacío y sin agitar. o bien. preservarse en refrigeración para realizar su análisis antes de 2 meses. Vertir la suspensión resultante en un tubo de centrífuga de 200 ml. ( 2000 a 2500 rpm por 3 minutos. g) Decantar nuevamente el sobrenadante por vacío.

anotando los generos identificadas con ayuda de la figura 1. homogeneizar la pastilla. Agitar suavemente y de vez en cuando destapar cuidadosamente los tubos para dejar escapar el gas que se desprenda. donde H= es le número de huevos leídos en la muestra HL= es le número de huevos por litro . la fórmula usada es: Kg rpm = r r (rpm) 2 donde: g= fuerza relativa de centrifugación g = k K= constante cuyo valor es de 89 456.5 ml a 1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. en una cámara de conteo de Doncaster o cámara Neubauer. repartir la muestra en volúmenes de 0. H 5 HL = . Por seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la mascarilla o en la campana de extracción l) Centrifugar una última vez a 660 g durante 3 min. 5= es el volumen de la muestra INTERFERENCIAS 112 . con el fin de facilitar la lectura. J Trinidad Ojeda Suárez k) Decantar nuevamente el sobrenadante por vacío y resuspender la pastilla en 15 ml de la solución de alcohol-ácido por medio de un agitador de tubos. m) Aspirar al máximo el sobrenadante. y agregar 10 ml de éter. y proceder a la cuantificación. Cuantificación de los huevos de helminto a) Para evitar la sobreposición de las estructuras y el detritus no eliminado.0 ml. r= radio de la centrífuga en cm ( spindle to the centre of the bracker) Para expresar los resultados en números de huevecillos por litro es importante tomar en cuenta el volumen y el tipo de muestra analizada. c) Identificar visualmente una a una las estructuras. CALCULOS Y RESULTADOS Para determinar las rpm de la centrífuga . b) Distribuir cada uno en una celda de Sedgwich-Rafter. dejando menos de 1 ml del mismo y evitando la pérdida de la pastilla. o bien. Por seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la mascarilla o en la campana de extracción.

especies de huevos de helmintos 113 . es importante dividir el volumen en las alícuotas que se consideren necesarias. La falta de experiencia en la identificación de especies es también un elemento decisivo en el conteo y sobreconteo. FIGURA 1. J Trinidad Ojeda Suárez La sobreposición de estructuras y/o detritus no eliminado en el sedimento.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. En tal caso. puede dificultar su lectura.

Manual de Vigilancia de Parásitos en el Agua. Leeds University Departament of Civil Engineering. 4) Jiménez. (Guía práctica para la enumeración de helmintos intestinales en aguas residuales y efluentes provenientes de estanques residuales de estabilización). 48 pp. 19 pp. Ch. 5) http://www. B. Instituto de Ingeniería. 1988. P. A Practical Guide for the Enumeration of Intestinal Helmints in Raw Wastewater and Effluent from Waste Stabilization Ponds. Maya. México.. R. J Trinidad Ojeda Suárez BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-113-SCFI-1999 2) Ayres.. 3) De León.com. y C. R.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J.ambitec.mx/articulo1. Rose. M. sistema de tratamiento de aguas residuales no convencionales para la remoción de parásitos y patógenos 114 .1989. Gerba y B. y selección de una para conformar la NMX correspondiente. Evaluación de las diversas técnicas para la detección de los huevos de helminto.html. Universidad de Arizona EEUU. 1996. UNAM.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 22 DETERMINACIÓN DE COLIFORMES Y NPM OBJETIVO: Pendiente 115 .

• Poner el instrumento a “OC”.72 116 . J Trinidad Ojeda Suárez INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIÓN DEL MEDIDOR DE O. en tal caso checar la membrana . cambiar a “STB” y esperar 30 minutos para completar la polarización del sensor antes de proceder a la calibración. b) Calibración con temperatura y oxigeno tabulado Para realizar una calibración altamente exacta. tome una botella de DBO y llénela con agua y coloque el sensor a unos 2 cm dentro del agua y selle el sensor en la botella.96 = 8.5oC el ajuste debe ser a una lectura de 9.D.00. colocar la capa de protección y esperar algunas horas para completar la polarización. el ajuste en “Slope” deberá ser hasta 8. girar en la calibración a cero “Zero” hasta que en la pantalla aparezca el 0. • Tomar como referencia la tabla 1 . • Remover la tapa protectora(blanca) y sumergir el sensor en la solución de oxígeno cero HI 7040 y esperar cerca de 5 minutos. aparecerá un “1” en la pantalla. HI 8043 HANNA INSTRUMENTS Calibración de oxígeno disuelto La calibración debe ser verificada en los siguientes casos : Después de 20 horas de uso aproximado Cuando el electrolito o membrana es cambiada y después de limpiar el electrodo Después de un uso excesivo con soluciones agresivas Calibración a nivel del mar Si el aparato esta en posición “OFF” . • Si el punto a cero es rebasado. una corrección deberá hacerse en base a la tabla 2 ( página 11). el electrodo y la solución electrolítica. 9. por ejemplo a 20. c) Corrección por efectos de altitud Cuando una medición es desarrollada a nivel del mar . pagina 10 del manual para la correspondiente lectura de oxígeno disuelto a tal temperatura. • Enjuague la punta del sensor con agua destilada y calibración a cero se ha completado. • Usando un pequeño desarmador . a) Calibración a cero • Cambiar el interruptor desde la posición “STB” a la posición “O2”.08. • Las indicaciones dadas por el instrumento deben bajar a los niveles de la estabilización. • Poner el instrumento en “O2” y ajustar con el desarmador en “Slope” hasta que se muestre la lectura correcta.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Si no se puede obtener el cero es probable que el sensor este defectuoso.72.5oC y una altitud de 300m por arriba del nivel del mar . la lectura continuará fluctuando. Si la punta del sensor no se ha polarizado . En tal caso regresar el interruptor a “STB”. por ejemplo a 20. esperar que la lectura se estabilice y entonces anotar la temperatura del agua.08 x 0.

el ajuste en “Slope” debe marcar 8. 117 . la lectura deberá ser ajustada de acuerdo a la tbla 3.08 –( 3 x 0.1oC.D. Lecturas exactas no son posibles cuando el líquido esta en reposo.0478)=8. J Trinidad Ojeda Suárez d) Corrección por efectos de salinidad Otra corrección deberá realizarse si la muestra presenta concentraciones significativas de salinidad. 9. el uso de agitadores magnéticos asegura cierta velocidad en el fluido. Durante las mediciones de campo. Para asegurar mediciones correctas de O. • Verificar la temperatura del agua por medio de un termómetro calibrado con resolución de 0.94. Lo anterior para asegurar que el oxígeno que atraviesa la membrana es constantemente reemplazado. En tal caso. . IV Toma de mediciones Asegurarse que el medidor ha sido calibrado y la tapa protectora ( blanca) retirada.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. lo cual reduce los errores debidos la difusión del oxígeno del aire en la solución a medir.94 III Calibración de temperatura La temperatura deberá ser calibrada por menos cada tres meses o cuando las lecturas comiencen a ser dudosas. por ejemplo si la calibración es 20. el agua debe tener una velocidad de movimiento mínima de 0. Durante mediciones de laboratorio . Sumergir la punta del sensor en la muestra ha ser ensayada.5oC y la muestra tiene una salinidad de 3g/L. • Poner el instrumento en “oC” • Agite el agua por 10 minutos hasta que el equilibro térmico entre el sensor y el agua se estabilice. usando el siguiente procedimiento : • Sumergir el sensor a unos 60mm de la parte inferior en un vaso de precipitados con agua. las condiciones de agitación deberán ser manuales con el sensor. Un movimiento de corriente en forma circular con el sensor es adecuado. • Ajustar con el desarmador en “oC” hasta la lectura correcta.3 m/s.

o agua que entra a una planta para tratamiento posterior. Agua superficial: El agua que fluye o se estanca. industriales. Agresividad: Tendencia de un tipo de agua para disolver el carbonato de calcio. que producen iones orgánicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. Agua residual industrial : Agua descargada resultante de un proceso industrial. Agente tensoactivo anionico: Surfactante que posee uno o más grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas. J Trinidad Ojeda Suárez GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANALISIS Y TRATAMIENTO DE AGUAS A Acidez: Capacidad de un medio acuoso para reaccionar cuantitativamente con los iones hidroxilos. Agua de tormenta: Escurrimiento torrencial de agua superficial que fluye hacia un cauce de agua como resultado de una lluvia intensa. Agua de riego: Agua suministrada a los suelos o a los soportes de cultivo de las plantas a fin de incrementar su contenido de humedad. Agente tensoactivo catiónico: Surfactante que posee uno más grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas. pecuarias. Agua de caldera: Agua de calidad adecuada presente dentro de una caldera cuando el vapor ha sido o se está generando. Agua industrial: Toda agua utilizada para un proceso industrial o durante el transcurso de éste. Agua de tormenta residual: Mezcla de agua residual y de agua superficial proveniente de tormentas o de deshielos. Agua de abastecimiento: Agua que ha sido usualmente tratada para pasar a distribución o almacenamiento.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. y que posteriormente se extraen en cloroformo antes de ser analizadas. Agente tensoactivo. Agua de lluvia: Agua resultante de precipitaciones atmosféricas y que aún no ha captado materia soluble directamente de la superficie terrestre. de suministrar el agua necesaria para el crecimiento normal de las mismas plantas y/o evitar la acumulación de un excedente de sales en el suelo o ambas. que producen iones orgánicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. Agua potable: Agua de una calidad adecuada para beber. 118 . La solubilidad en el agua se debe a la formación de puentes de hidrógeno por la presencia de grupos funcionales que tienen una fuerte afinidad por el agua. Agua de enfriamiento: Agua utilizada para absorber y remover el calor. que se absorben en carbón activado bajo condiciones específicas. Agua cruda: Agua que no ha recibido ningún tipo de tratamiento. en la superficie terrestre. comerciales. surfactante: Compuesto que reduce la tensión superficial cuando se disuelve en agua o en soluciones acuosas o que reduce la tensión interfacial enredos líquidos. agrícolas. Agente tensoactivo no iónico: Surfactante no ionizable en soluciones acuosas. Aguas residuales: Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales. domésticas y similares . o un líquido y una fase gaseosa. o entre un líquido y en sólido. principalmente orgánicos. y que no tiene ningún valor inmediato para éste. Agua subterránea: Agua filtrada y retenida en el subsuelo que puede ser aprovechada. Adsorción por carbono/extracción por cloroformo: Aquellos materiales. así como la mezcla de ellas.

C Calibración: Conjunto de operaciones que establecen. a fin de remover o mineralizar las substancias orgánicas y otros materiales que ésta contenga. "análisis in line". Alcalinidad al punto de vire de la fenolftaleína: Medición por titulación volumétrica al punto de vire de la fenoftaleína (pH 8. Bioensayo: Técnica de evaluación cualitativa o cuantitativa del efecto biológico de las diferentes substancias contenidas en el agua mediante la observación de los cambios e una actividad biológica definida. "análisis in line". Agua residual doméstica cruda: Agua residual doméstica no tratada. con frecuencia utilizado conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire de la fenolftaleína a fin de determinar la concentración equivalente de bicarbonato y de hidróxido del agua. aireación dirigida: Variante del procedo por lodos activados en el cual se introduce una mayor cantidad de aire en el extremo aguas arriba del tanque de aireación. por adición deliberada. la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición. Autopurificación: Modo natural de depuración de una masa de agua contaminada B Blanco analítico o de reactivos: Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene. Alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo : Medición arbitraria de la alcalinidad total del agua por titulación al punto de vire del rojo de metilo (pH4. Agua residual doméstica tratada: Agua residual doméstica que ha recibido un tratamiento parcial o total. reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema. Análisis automático directo. y se introduce una cantidad menor de aire en el extremo aguas abajo del tanque.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. pero que contiene los mismos disolventes. parte donde existe la mayor actividad biológica. análisis en línea: Sistema de análisis automático en el cual la muestra es tomada del cuerpo de agua por una sonda hacia el equipo de análisis por medio de un conducto apropiado.3) de la parte de alcalinidad arbitrariamente atribuída a la totalidad de los hidróxidos ya la mitad del contenido de bicarbonato de una muestra de agua. Aireación escalonada. realizados por los patrones. Alimentación escalonada: Variante del proceso por lodos activados en el cual las aguas residuales se introducen en el tanque de aireación en diferentes puntos repartidos a lo largo del mismo a fin de uniformizar la carga biológica del sistema. 119 . o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud. Análisis automático indirecto. así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio.7). en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra. Bitácora: Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado. J Trinidad Ojeda Suárez Agua residual doméstica : Agua proveniente de los desechos de una comunidad. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo. efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. bajo condiciones específicas. con frecuencia utilizada conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo . analisis directos: "analisis in situ": Sistema automático de análisis en el que por lo menos el censor de medición se sumerge en el cuerpo de agua. la presencia de ningún analito o sustancia por determinar.

cloro disponible. Coagulación Química: Procedimiento que consiste en agregar un producto químico (el coagulante) destinado a la desestabilización de las materias coloidales dispersas y a su agregación bajo la forma de flóculo. partículas de materia orgánica. cloro libre residual disponible: Cloro presente bajo la forma de ácido hipocloroso. se mide en la muestra filtrada o centrifugada. desechos capaces de ser arrastrados por una corriente de agua. o compuestos a partir de los cuales se forma ácido hipocloroso o iones hipoclorito. El propósito principal es generalmente la desinfección. fisoquímica o bioquímica Curva del oxígeno disuelto: Curva obtenida gráfica o matemáticamente que representa el perfil de contenido de oxígeno disuelto a lo largo de un curso de agua. Corrosividad: Propiedad de un agua para atacar ciertos materiales mediante una acción química. Centrifugación: Separación parcial. destinada al almacenamiento y/o regulación y utilización controlada del agua. oxidar la materia orgánica. se mide en la muestra agitada sin filtrar. Color verdadero: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta. cloro disponible total. Detritos (detritus): En el contexto biológico. presente en forma de "cloro combinado" o ambos. realizada parcial o totalmente por el hombre. Depósito béntico: Acumulación de depósitos en el lecho de un río. D Depósito: Construcción. Parte del cloro residual total presente bajo la forma de cloraminas. cloro residual total. En el contexto práctico del tratamiento de agua residual. Cloro residual. cloro combinado disponible.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. a fin de inhibir el crecimiento de bacterias. plantas o animales. habitualmente construido para unir ríos. lago o mar que puede contener materia orgánica. Color aparente: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta y al proporcionado por sólidos suspendidos. Contaminación del agua : Degración de la calidad del agua para un vaso determinado. Cloro libre: cloro libre disponible. Clarificación: Proceso en el que las partículas se sedimentan en un gran tanque sin agitación produciendo agua más clara como afluente. después de la cloración. J Trinidad Ojeda Suárez Canal: Cauce artificial de agua. de tamaño generalmente apropiado para la navegación. la actividad biológica o descarga de aguas residuales. este parámetro es muy poco reproducible ya que el comportamiento de los sólidos suspendidos es muy variable. entre otros. facilitar la coagulación o reducir el olor. Cloración: Proceso que consiste en agregar al agua cloro gaseoso. cloro libre residual. Cloro combinado. del agua contenida en un lodo de agua residual por fuerza centrifuga. cloro combinado residual. lagos o mares. 120 . la mayoría de los canales tienen un flujo lento y características pobres de mezclado Carbono orgánico total (COT): Todo aquel carbono presente en la materia orgánica que se disuelve o se suspende en el agua. cloro permanente en solución. Depósito anaerobio: Depósito en el que se realiza un proceso de descomposición anaerobia de lodos o desechos orgánicos. Fenómeno causado por la erosión natural. de cloraminas orgánicas y de tricloruro de nitrógeno. de iones hipoclorito o de cloro elemental disuelto. Cloración a punto de quiebre: Adición de cloro al agua para alcanzar el punto en el cual la cantidad de cloro libre residual disponible aumenta proporcionalmente a la cantidad de cloro que es agregado.

con la ayuda de un proceso físico. Estabilización: Proceso químico o biológico por medio del cual las substancias orgánicas (disueltas o suspendidas) fácilmente degradables son oxidadas a minerales o a materiales lentamente degradables. generalmente con el fin de hacerla potable o utilizable en un proceso industrial o como agua de enfriamiento. Desmineralización: Disminución del contenido de sustancias inorgánicas o sales disueltas en el agua. 121 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo. depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua. consumida por la materia disuelta o suspendida cuando se trata una muestra de agua con el oxidante bajo condiciones definidas. Espesamiento: Procedimiento que consiste en aumentar la concentración en sólidos de un lodo. Disolución estándar: Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario. Dureza: Propiedad del agua que se manifiesta por una dificultad para formar espuma con jabón. Descarga: Acción de verter. Desoxigenación: Eliminación parcial o total del oxígeno disuelto en el agua. Desionización: Eliminación parcial o total de los iones. Desalación: Eliminación de las sales del agua. Desinfección: Tratamiento del agua destinado a eliminar o inactivar los agentes patógenos. intermitente o fortuita. Demanda química del oxígeno (DQO): Concentración de oxigeno equivalente a la cantidad de un oxidante especificado. para separarlos de moléculas más grandes en solución y de la materia en suspensión. Dureza alcalina. Diálisis: Proceso mediante el cual pequeñas moléculas o iones se difunden a través de una membrana. Efluentes de aguas residuales domésticas tratadas: Descarga de las aguas residuales domésticas tratadas en un sistema de tratamiento Electrodiálisis: Proceso de desionización del agua en el que. ya sea por la acción de condiciones naturales o con la ayuda de procesos físicos o químicos. Desaireación: Eliminación parcial o total del aire disuelto en el agua. por eliminación del agua. inorgánica o ambas. particularmente mediante el empleo de resinas intercambiadoras de iones . dureza temporal: Dureza que se elimina por ebullición. contenidas en el agua. químico o biológico. cuando éste es un bien del dominio público de la Nación. cloruros y nitratos de calcio y de magnesio. Diatomeas: Algas unicelulares de la especie Bacillariopnyceae que poseen paredes celulares silicosas. se debe principalmente a la presencia e sulfatos. los iones son eliminados de una masa de agua y transferidos a otra a través de una membrana intercambiadora de iones. esta se debe principalmente a la presencia de iones de calcio y magnesio. infiltrar. dureza permanente: Dureza que permanece después de la ebullición. nitratos y nitritos) en el agua o agua residual generalmente por la acción de bacterias. bajo la influencia de un campo eléctrico. Desnitrificación: Liberación del nitrógeno o del óxido nitroso . E Efluente: Agua descargada proveniente de procesos industriales o sistemas de tratamiento. esta se debe normalmente a la presencia de bicarbonatos. J Trinidad Ojeda Suárez Demanda bioquimica de oxígeno (DBO): Concentración del oxígeno disuelto consumido bajo condiciones especificadas por la oxidación biológica de la materia orgánica. Dureza no alcalina.de los compuestos nitrogenados (en particular. Disolución madre: Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Demanda de cloro: Diferencia entre la cantidad de cloro agregada a una muestra de agua y la cantidad de cloro residual total que quede al final de un periodo de contacto especificado.

La capa superior está constituida por partículas gruesas de baja densidad. filtro percolador: lecho de materia inerte a través del cual se hace percolar agua residual para ser purificada por una película biológica activa que recubre la materia inerte. Filtro biológico: lecho percolador. tanto dulce como salina. Fluoración: Adición de un compuesto que contiene flúor. en un sistema de distribución de agua potable. y posteriormente recirculado a otro depósito para ser aireado durante un período de tiempo mayor (por ejemplo de 6 a 8 h). excepto que se hace pasar el agua a través de un sistema cerrado bajo la acción de presión. Flóculo: Partículas macroscópicas formadas en un líquido por floculación . Después del contacto. F Filtración: Eliminación de las materias en suspensión de una masa de agua. En cada una de las capas siguientes. así como los virus. con la ayuda de medios natural o artificialmente acelerados Estratificación: La existencia o formación de distintas capas en un cuerpo de agua. físicos. frecuentemente después de la clarificación. por nutrientes especialmente compuestos de nitrógeno y fósforo que aceleran el crecimiento de algas y formas vegetales superiores. antes de su eliminación final. J Trinidad Ojeda Suárez Estabilización por contacto: Variante del proceso por lodos activados en el cual un lodo activado previamente aireado entre en contacto durante un corto periodo (por ejemplo de 15 a 30min). Filtración lenta con arenas: Proceso de tratamiento de agua durante el cual una capa de arena es cubierta completamente con agua y en el que los procesos físicos. Filtración bajo presión: Proceso de tratamiento del agua semejante a la filtración rápida con arena.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. a fin de mantener la concentración de iones de fluoruro dentro de los límites convenidos. con aguas residuales. generalmente separables por gravedad o por flotación. 122 . las partículas son más pequeñas. Este proceso se utiliza algunas veces en la potabilización de agua y como fase final del tratamiento de efluentes de aguas residuales después de que han sido sometidas a los tratamientos convencionales. en el que la oxidación biológica de la materia orgánica es realizada por una transferencia del oxigeno del aire al agua. estanque de estabilización: Depósito utilizado para la retención del agua residual. al pasarla a través de una capa de materia porosa o a través de un tamiz de malla conveniente. Floculación: Formación de partículas gruesas por aglomeración de partículas pequeñas. Eutroficación: El enriquecimiento del agua. por arrastre gaseoso. Estanque de oxidación. Filtración rápida con arena: Proceso de tratamiento de agua en el cual ésta atraviesa una capa de arena. identificado por sus características térmicas o salinas o por diferencias en el contenido de oxígeno o nutrientes. químicos o biológicos. a fin de eliminar las partículas residuales. Filtración en medio múltiple: Proceso de tratamiento de agua durante el cual éste pasa a través de dos o más capas en una dirección ascendente o descendente. el proceso es generalmente acelerado por medios mecánicos. Esterilización: Proceso destinado a inactivar o eliminar todos los organismos vivientes (incluyendo las formas vegetativas y de formación de esporas). por ejemplo. Estuario: Cuerpo de agua semicerrado tal como la desembocadura de un río o una bahía costera cuya salinidad es intermedia entre el mar y el agua dulce en donde las acciones de las corrientes marinas de las mareas son reguladores físicos importantes. el lodo es decantado. Flotación: Ascenso a la superficie del agua de las materias en suspensión. químicos y biológicos de filtración conducen a la obtención de un filtrado purificado. pero su densidad es mayor.

oxidabilidad como permanganato (DQOMn): Demanda química de oxígeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado. descomposición. durante el tratamiento de agua residual. utilizando dicromato como oxidante Indice volumétrico de lodos (1VL): Medida empírica de la rapidez de sedimentación de un lodo activado. animales y vegetales) y de vida libre. Lodo activado: Masa biológica formada. 123 . utilizando permanganato como oxidante. I Indice de dicromato con dicromato (DQO): Demanda química de oxígeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado. enfriamiento y almacenamiento de las aguas residuales y lodos. y sus ciclos de vida comprenden la producción de huevos o larvas. mediante el paso a través de un lecho de materia intercambiadora de iones Intercambiadores iónicos: Materia capaz de intercambiar los iones de manera reversible con un liquido en contacto con ésta (sin modificación importante de su estructura). L Laguna: Cuerpo de agua poco profunda tal como un estanque. Laguna: aguas residuales: Estanque natural o artificial o depósito poco profundo utilizado con fines diversos tales como decantación. H Helmintos: Término designado a un amplio grupo de organismos que incluye a todos los gusanos parásitos (de humanos. Poseen órganos diferenciados. Lodo: Acumulación de sólidos sedimentados separados de varios tipos de aguas. por el crecimiento de bacterias y de otros microorganismos en presencia de oxigeno disuelto. J Trinidad Ojeda Suárez Fosa séptica: Tanque de sedimentación cerrado en el que el lodo decantado está en contacto inmediato con el agua residual que fluye a través del tanque y en el que las materias orgánicas son descompuestas por acción bacteriana anaerobia. agua negra o agua usada. Indice de permanganato. también se usa agua servida. como resultado de procesos naturales o artificiales. En México el término residual se utiliza indistintamente para denominar las aguas residuales tanto de uso industrial como doméstico. lago o balsa alimentado por una fuente de agua subterránea o superficial. Intercambio iónico : Proceso mediante el cual ciertos aniones o cationes del agua son reemplazados por otros iones. los detalles del método de medición pueden variar considerablemente y los resultados son comparables solo bajo las mismas condiciones.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Inóculo: Es una suspensión de microorganismos vivos que se han adaptado para reproducirse en un medio específico. con forma y tamaños variados. infecciosas o no y la alternancia compleja de generaciones que incluye hasta tres huéspedes diferentes.

de manera intermitente o continua. o la velocidad de flujo de la muestra (en el caso de un muestreo continuo). N Nitrificación: Oxidación de la materia nitrogenada por medio de bacterias. es directamente proporcional a la velocidad de flujo del agua muestreada. de por lo menos dos muestras o submuestras a partir de la cual se puede obtener el valor medio de la característica deseada. Nitrógeno orgánico total: Nitrógeno obtenido por diferencia entre los contenidos en nitrógeno Kjeldahl y en nitrógeno amoniacal total. Muestreo continuo: Proceso mediante el cual una muestra se toma de manera continua de un cuerpo de agua. con el propósito de examinar diversas características definidas. J Trinidad Ojeda Suárez Lecho percolador . Generalmente. Muestreo isocinetico: Técnica que consiste en hacer pasar la muestra de una corriente de agua a través del orificio de una sonda de muestreo con una velocidad igual a la de la corriente en la proximidad inmediata de la sonda. un volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición. Muestra compuesta: Mezcla intermitente o continua. filtro percolador: Lecho de materia inerte a través del cual se hace percolar agua residual para ser purificada por una película biológica activa que cubre la materia inerte. Las proporciones de las muestras se calculan generalmente a partir de mediciones de tiempo o flujo. 124 . de manera intermitente o continua. Muestreador: Aparato utilizado para tomar una muestra de agua. de manera continua. Muestreo automático: Proceso mediante el cual las muestras son tomadas en forma intermitente o continua. idealmente representativa tomada de un cuerpo de agua definido. en proporciones adecuadas. en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga. libre: Nitrógeno presente como moléculas de nitrógeno de amoniaco y de hidróxido de amonio. Nitrógeno amoniacal total: Suma de nitrógeno amoniacal combinado presente como iones amonio y como amoniaco libre. durante el tiempo necesario para completar cuando menos. Muestreo proporcional: Técnica de obtención de una muestra a partir de una corriente de agua en la que la frecuencia de recolección (en el caso de muestreo intermitente).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Nitrógeno albuminoide: Nitrógeno presente en los compuestos nitrogenados del agua y liberado como amoniaco por ebullición en presencia de una solución alcalina de permanganato de potasio bajo condiciones definidas. aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. los productos últimos de oxidación están constituidos por nitratos. Muestra simple: La que se toma en el punto de descarga. con el propósito de examinar diversas características definidas. independientemente de la intervención humana y de acuerdo con un programa preestablecido. al sitio o a ambos). Muestra puntual: Muestra discreta tomada de un cuerpo de agua de manera aleatoria (en lo que incierne al momento. M Muestra: Porción. Muestreo: Acción que consiste en tomar un volumen considerado como representativo de un cuerpo de agua a fin de examinar diversas características definidas. Nitrógeno amoniacal no ionizado.

instrumentos de medición o los materiales de referencia. en particular los gérmenes patógenos. inmediatamente antes de su tratamiento biológico. Osmosis inversa: Paso del agua de una solución concentrada a una solución menos concentrada a través de una membrana. ni el nitrógeno de los nitratos. O Oligotrófico: Descripción de un cuerpo de agua pobre en nutrientes y que contiene muchas especies de organismos acuáticos. cada uno de los cuales está presente en una cantidad relativamente pequeña. Patrón (de medición): Medida materializada. Este cuerpo de agua se caracteriza por su alta transparencia. Patrón nacional: El patrón autorizado para obtener. aparato de medición o sistema de medición destinado a definir. J Trinidad Ojeda Suárez Nitrógeno total Kjeldahl: Contenido de nitrógeno orgánico y nitrógeno amoniacal de una muestra. 125 . oxidar la materia orgánica o eliminar el olor y sabor desagradable. realizar. Patrón secundario: Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma Preaireación: Aireación durante un corto período de tiempo de las aguas residuales decantadas. Organismos Coliformes: Son organismos capaces de formar aeróbicamente colonias ya sea a 308 ± 1 K (35 ± 1°C) ó 310 ± 1 K (37 ± 1°C) en un medio de cultivo lactosado selectivo y diferencial. Pasteurización: Proceso que comprende la elevación de temperatura durante un tiempo apropiado. P Parámetro: Propiedad del agua utilizada para caracterizarla. en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado. hasta un nivel específico o un valor inferior al umbral infeccioso. Patrón de referencia: Patrón.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. o bien la aireación de aguas residuales antes de la sedimentación. bajo el efecto de una presión superior a la diferencia de las presiones osmóticas de las dos soluciones. determinado en las condiciones definidas por el método Kjeldahl. Patrón de trabajo: Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas. Patrón primario: Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. una alta concentración de oxigeno en la capa superior y por su depósitos en el fondo generalmente de tonalidades de color café y que contiene únicamente pequeñas cantidades de materia orgánica. con producción de ácido y aldehído dentro de un período de 24 h. ozonación: Adición de ozono al agua residual con el propósito de desinfectar. seguido de un enfriamiento brusco que tiene como fin inactivar los microorganismos. o disminuir su número durante un tiempo limitado. fijar o contrastar el valor de otros patrones de la misma magnitud. ejercida por la más concentrada de las dos. que sirve de base para la fijación de los valores de todos los patrones de la magnitud dada. conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores conocidos de una magnitud para transmitirlos por comparación a otros instrumentos de medición. o en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. Ozonización. NOTA: Este no incluye ni el nitrógeno de los nitritos.

en el caso de las aguas designadas a la irrigación. o ambos. o bien la aireación de aguas residuales antes de la sedimentación. x = x ± t α /2 s n donde: x = es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones independientes. la actividad relativa de los iones de sodio en las reacciones de intercambio con el suelo. enfriado y pesado. de oxidar la materia orgánica. n= es el número de réplicas. mediciones y el subsecuente registro o transmisión. Preaireación: Aireación durante un corto período de tiempo de las aguas residuales decantadas. Preservación de la muestra: Proceso en el cual. vegetales o animales. Relación de absorción de sodio (RAS): Relación utilizada para expresar. Programa de control. de facilitar la floculación o reducir el olor. por medio de adición de productos químicos o la modificación de las condiciones físicas o ambas. Precloración : Tratamiento preliminar del agua cruda con cloro a fin de detener el crecimiento de bacterias. Punto de muestreo. J Trinidad Ojeda Suárez Precisión: Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de una muestra homogénea. de manera intermitente o continua. Usualmente se expresa en términos del intervalo de confianza o incertidumbre.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. estación de muestreo: Posición precisa en una zona de muestreo donde son tomadas las muestras. s= es la desviación estándar de la muestra. Red de muestreo: Sistema de zonas de muestreo preestablecidas a fin de monitorear uno o más lugares definidos. generalmente alejado de la sonda de muestreo. para ser analizada. monitoreo: Proceso programado de muestreo. Polielectrólito: Polímero que tiene grupos ionizados y de los cuales algunos son utilizados para la coagulación de partículas coloidales y floculación de los sólidos en suspensión. R Reaireación: Proceso en el cual se reintroduce aire para incrementar la concentración de oxígeno disuelto después de que el oxígeno ha sido consumido por tratamiento químico o biológico. del que se toma una muestra. 126 . inmediatamente antes de su tratamiento biológico. se reducen al mínimo los cambios de las características de la muestra a terminar durante el tiempo que transcurre entre el muestreo y al análisis. y x = es el resultado que incluye el intervalo de confianza. t α/2= es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %. Peso constante: Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado. de las diversas características de agua con el propósito de evaluar su conformidad con objetivos establecidos. y que en dos ciclos completos las pesadas no presentan una diferencia significativa. Punto de distribución de la muestra: Punto situado en el extremo de una línea de muestreo.

127 . Sólidos disueltos volátiles: Son aquellos sólidos disueltos que se volatilizan en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C).378K (103C . En ausencia de alguna indicación especial la reproducibilidad debe caer dentro del 95% de la probabilidad estadística. Sólidos disueltos totales: Es el material soluble constituido por materia inorgánica y orgánica que permanece como residuo después de evaporar y secar una muestra filtrada a través de un filtro de vidrio con poro de 1.2 µm a una temperatura de 376K . Con frecuencia. Corresponde a la diferencia en peso de los sólidos suspendidos totales y los sólidos suspendidos fijos. lago depresión interior. observado (dl) entre el incremento correspondiente de la medida (dG). Sólidos sedimentables: Porción de sólidos inicialmente suspendidos susceptibles de ser eliminados después de un periodo conveniente de sedimentación en las condiciones específicas. bajo la influencia de la gravedad. Sólidos suspendidos totales: Es el material constituido por los sólidos sedimentables. los sólidos suspendidos y coloidales que son retenidos por un filtro de fibra de vidrio con poco de 1. estanque de sedimentación. principalmente cloruro de sodio. aparatos. tanque grande donde se sedimenta la materia en suspensión. Sedimentación: Proceso de asentamiento y depósito.2 µm secado y llevando a peso constante a una temperatura de 376K 378K (103C . Río: Cuerpo de agua que fluye de modo continuo e intermitente a lo largo de un curso bien definido hacia el océano.Corresponde a la diferencia en peso de los sólidos totales y sólidos suspendidos totales. laboratorios) realizados en ocasiones diferentes. Sólidos fijos totales: Es el material que permanece como residuo de la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C).105C). (Obtenida de la Organización Internacional de Metrología Legal).105C). dl K = ------dG Sólidos totales: Es el material que permanece como residuo en una cápsula previamente tarada después de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K . S Salinidad: Una medida de la concentración de las sales disueltas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. mar. Reproducibilidad : Similitud entre resultados individuales obtenidos con el mismo método en un material idéntico sometido a prueba pero en condiciones diferentes (analista. Sólidos disueltos fijos: Son aquellos sólidos disueltos que permanecen como residuo de la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). se encuentra equipado con rastras mecánicas para recolectar los residuos sólidos a fin de retirarlos del fondo del tanque. Sólidos suspendidos fijos: Son aquellos sólidos suspendidos que permanecen como residuo de la calcinación a 628K + 50K (550C + 50C). Corresponde a la suma de los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos totales. Sólidos suspendidos volátiles: Son aquellos sólidos suspendidos que se volatilizan en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). Sensibilidad (K): Para un valor dado de una variable medida. de los sólidos en suspensión transportados por el agua o el agua residual Sedimentador : Tanque de sedimentación. pantano u otro curso de agua. en aguas salinas y agua de mar. la sensibilidad es expresada por el cociente del incremento del valor. aparatos) y realizados en serie. laboratorio. J Trinidad Ojeda Suárez Repetibilidad : Similitud entre los resultados obtenidos con el mismo método en un material idéntico sometido a prueba en las mismas condiciones (analista.378K (103C – 105C).

Suspensión coloidal: Suspensión que contiene partículas. T Tratamiento biológico o por lodos activados: Es el proceso biológico del agua residual en el cual ésta es mezclada con lodo activado y es posteriormente agitada y aireada. Corresponde a la suma de los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos totales. 128 . El lodo activado es a continuación separado del agua residual tratada por sedimentación. que no sedimentan pero que pueden ser eliminadas por floculación y/o coagulación. Tratamiento químico: Un proceso que comprende la adición de productos químicos a fin de obtener un resultado específico.378K (103C – 105C). V Vertedero. Turbiedad: Disminución de la transparencia de una masa de agua debido a la presencia de partículas finamente dispersas en suspensión. J Trinidad Ojeda Suárez Sólidos totales : Es el material que permanece como residuo en una cápsula previamente tarada después de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K . Tratamiento físico-químico: Combinación de tratamiento físico y químico para obtener un resultado específico. vertedero: Estructura de rebose que puede usarse para controlar el nivel superficial aguas arriba o para medir la descarga o ambos. Corresponde a la diferencia en peso entre los sólidos totales y los sólidos fijos totales. con frecuencia cargadas eléctricamente. Sonda de muestreo: Parte de un equipo de muestreo que es insertado en un cuerpo de agua y por la que pasa inicialmente la muestra.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Sólidos volátiles totales: Es el material que se volativiliza en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). y es eliminado o recirculado en el proceso según se requiera.

TRINIDAD OJEDA SUÁREZ 129 . BIOQUÍMICA AGOSTO DEL 2004 ING. J.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez INSTITUTO TECNOLÓGICO SUPERIOR DE IRAPUATO DEPARTAMENTO DE ING.

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