MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS

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ST SS SD SSV DBO DQO

ING. J. TRINIDAD OJEDA SUAREZ

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Suárez

INDICE
INTRODUCCIÓN ..............................................................................................................................................

página 3 4 11 14 20 27 34 38 44 47 52 62 67 70 73 79 85 89 94 97 102 107 113

PRÁCTICA No 1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS RESIDUALES .................................................................................................... PRÁCTICA No 2 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS RESIDUALES .................................................................................................... PRÁCTICA No 3 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .............................................................................................. PRÁCTICA No 4 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .............................................................................................. PRÁCTICA No 5 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS.................................................................. .... PRÁCTICA No 6 ANÁLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS............................................................................................... .. PRÁCTICA No 7 OXÍGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS................................................................................................. PRÁCTICA No 8 DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y TOTAL EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ................................................ PRÁCTICA No 9 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ........................ PRÁCTICA No 10 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ............................................... PRÁCTICA No 11 DETERMINACIÓN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ..................................................................... PRÁCTICA No 12 DETERMINACIÓN DE YODO Y BROMO EN AGUAS ...................................................... PRÁCTICA No 13 DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ..................................................................... PRÁCTICA No 14 DETERMINACIÓN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ............................................................................................... PRÁCTICA No 15 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRATO Y NITRITOS EN AGUAS ................................................................................................... . PRACTICA No 16 DETERMINACIÓN DE SÍLICE EN AGUAS ................................................................. ..... PRÁCTICA No 17 DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA ............................................ PRÁCTICA No 18 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES, RESIDUALES Y PARA CALDERAS .................................................................................. PRÁCTICA No 19 DETERMINACIÓN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS.......................... ...... PRÁCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIÓN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) ................ ........ PRÁCTICA No 21 DETERMINACIÓN DE HUEVOS DE HELMINTOS................................................... ....... PRÁCTICA No 22 DETERMINACIÓN DE COLIFORMES Y NPM .......................................................... .......

INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIÓN DEL MEDIDOR DE O.D. HI 8043 HANNA INSTRUMENTS ...................................................................................................................... .. 116 GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE AGUAS ........................................................................................................................ ... 118

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MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Suárez

INTRODUCCIÓN Prácticamente desde la aparición de las primeras células vivas hasta la época actual, la cantidad de agua en el planeta se ha mantenido casi constante, en equilibrio en los tres estados (ciclo hidrológico). El porcentaje de agua dulce (2.7%) con respecto a la oceánica es muy inferior, y del agua dulce el 75% se encuentra en forma de hielo glacial y el resto como agua subterránea. Por otro lado, México no es un país muy abundante en recursos hidráulicos posee, aproximadamente, 0.1% del total anual de agua dulce en el mundo, lo que genera que un alto porcentaje del territorio esté catalogado como semidesértico. Por lo anterior, el agua es algo muy valioso, necesitado cada vez en forma creciente, pero no disponible en forma ilimitada. Su demanda en servicios, agua potable, industrial y riego agrícola demuestran su tendencia ascendente. En el campo de la protección ambiental en nuestro país se tienen varias normas y leyes que rigen la disposición, utilización y deposición del agua. Por lo que, virtualmente todos los sectores están obligados a controlar la cantidad y naturaleza de las impurezas del agua. El presente MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS es un apoyo en la parte experimental de las asignaturas de tratamiento de aguas residuales y de manejo del agua en la industria, que son pieza clave de la especialidad de Tratamiento de Aguas en la carrera de Ingeniería Bioquímica. Sabemos que para diseñar adecuadamente cualquier sistema de tratamiento de aguas: en plantas tratadoras de aguas residuales municipales e industriales, tratamiento de aguas para calderas y torres de enfriamiento, procesos de intercambio ionico, procesos de ablandamiento de aguas, etc; se requiere en primera instancia una lista cuantitativa y cualitativa del contenido de la corriente de alimentación como del efluente. Esta lista se conoce como el análisis de agua y es imperativo interpretarla y cumplirla de manera adecuada para asegurar buenos resultados. Los objetivos del Manual de Análisis de Aguas son: Conocer los parámetros más importantes a medir en el tratamiento de aguas. Realizar ensayos de aguas residuales y residuales tratadas en base principal a las normas mexicanas (NMX) Utilizar el fotómetro ( Multiparameter Bench Photometers) C200 , marca Hanna Instruments, para la determinación cuantitativa de iones y metales en el agua. Utilizar el medidor de Oxigeno Disuelto (O.D.) HI 8043 , como herramienta para determinación de este parámetro en aguas y en la prueba de DBO. Como apoyo en la experimentación de proyectos de prototipos e investigaciones en sistemas de tratamiento biológico.

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En un concepto general. los sólidos se definen como la materia que permanece como residuo después de someter a evaporación una muestra de agua a una temperatura de 105 °C.6µm ). INTRODUCCIÓN El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de los sólidos y sales disueltas así como la cantidad de materia orgánica contenidos en aguas naturales y residuales. probeta de 50 ml Estufa eléctrica ( operar a 103. en donde los residuos son pesados y sirven de base para el cálculo del contenido de estos. mediante la evaporación y calcinación de la muestra filtrada o no. a temperaturas específicas. residuales y residuales tratadas. usar de fibra de vidrio 4 .105oC) Balanza analítica de precisión ( 0. guantes para temperatura alta 2 Vaso de precipitados de 500ml.1mg) Mufla eléctrica ( 500 ± 50 oC). manguera para vacío Filtro de fibra vidrio2 ( porosidad de 1. J Trinidad Ojeda Suárez PRACTICA No 1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS RESIDUALES OBJETIVO Determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales.2 . adaptador de hule para para crisol Gooch. El término “ sólido” involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua: Material 2 cápsulas de porcelana (chicas1). en su caso.1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. se quema en la determinación de SS. bomba d vacío Desecador Equipo 1 2 De tal forma que se puedan acomodar en la única mufla que hay por el momento Si se usa filtro de celulosa. 2 crisol Gooch de 25ml Matraz kitasato de 500ml. tamaño adecuado al crisol Pinzas para crisol o cápsula de porcelana . La mayor parte de los contaminantes de aguas se pueden clasificar como: sólidos. disueltos o suspendidos.

Medición para sólidos totales (ST) y sólidos totales volátiles(SVT) Determinación para sólidos totales (ST): 5 .Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. Preparación de la muestra Sacar las muestras del sistema de refrigeración y permitir que alcancen la temperatura ambiente. Registrar como G3. J Trinidad Ojeda Suárez Reactivos Muestras en envases de polietileno con un volumen de 500ml Preservar la muestra a 4oC hasta su análisis . durante 20 min como mínimo. Registrar como peso G. Después de este tiempo transferirlos a la estufa a 103°C . durante 20 min como mínimo. mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol. tiempo máximo de almacenamiento de 7 días Procedimiento Preparación de cápsulas de porcelana a) Las cápsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.105°C aproximadamente 20 min. c) Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante. Después de este tiempo transferirlas a la estufa a 103°C .5 mg. b) Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. el cual se obtiene hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0. el cual se obtendrá hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0. Preparación de crisoles Gooch a) Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba.105°C aproximadamente 20 min. Agitar las muestras para asegurar la homogeneización de la muestra.5 mg. b) Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C. c) Pesar las cápsulas y registrar los datos. d) Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante.

los resultados como máximo pueden tener una variación del 5 por ciento del promedio de los resultados.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. dejando que el agua drene totalmente en cada lavado. enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. transferir la cápsula a la estufa a 103°C . Determinación para sólidos totales volátiles(SVT): a) Introducir la cápsula conteniendo el residuo a la mufla a 550°C ± 50°C durante 15 minuto a 20 minuto.105°C durante 20 min aproximadamente. c) Suspender el vacío y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103°C a 105°C durante 1 h aproximadamente. Sacar el crisol. b) Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado. un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente homogeneizada la cual depende de la concentración esperada de sólidos suspendidos2. Sólidos suspendidos totales (SST) y sólidos suspendidos volátiles (SSV) Determinación de los sólidos suspendidos totales (SST): a) Medir con una probeta.105°C aproximadamente 20 minutos. generalmente 100 mL1 de muestra es un volumen adecuado. Registrar como peso G5. Registrar como peso G1. Transferir la muestra a la cápsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso constante y Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103°C-105°C. sacar la cápsula. de la mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de 103°C . Sacar el crisol. b) Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. lavar el disco tres veces con 10 mL de agua. b) Filtrar la muestra a través del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando vacío . dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como peso G4. Determinación de sólidos suspendidos volátiles (SSV): Introducir el crisol que contiene el residuo y el disco a la mufla. Sacar y enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G2. Sales disueltas totales (SDT) 1 2 si la cápsula es chica o mediana tomar unos 15 y 30 ml respectivamente usar unos 30 ml de muestra o menos para que la filtración a vacío sea rápida 6 . a una temperatura de 550°C± 50°C durante 15 min a 20 min. J Trinidad Ojeda Suárez a) En función de la cantidad de sólidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga como mínimo 25 mg/L de sólidos totales.

es el peso de la cápsula vacía. en mg.G ) * 1 000 / V donde: ST G1 G V son los sólidos totales.G3) * 1 000 / V donde: SST G3 G4 V son los sólidos suspendidos totales. es el peso de la cápsula con el residuo. en mL. en mg a peso constante. es el peso de la cápsula con el residuo. en mg. CÁLCULOS Calcular el contenido de sólidos totales de las muestras como sigue: ST = (G1 . es el peso del crisol con el disco a peso constante. Calcular el contenido de sólidos totales volátiles de las muestras como sigue: SVT = (G1 . Calcular el contenido de sólidos suspendidos totales de las muestras como sigue: SST = (G4 . en mg/L. en mL. y es el volumen de muestra. en mg/L.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. en mL. y es el volumen de muestra. en mg. en mg/L. y es el volumen de muestra. es el peso del crisol con el disco y el residuo seco. después de la calcinación. J Trinidad Ojeda Suárez La determinación de las sales disueltas totales es por diferencia entre los sólidos totales menos sólidos suspendidos totales. Calcular el contenido de sólidos suspendidos volátiles de las muestras como sigue: SSV = (G4 .G2) * 1 000 / V donde: SVT G2 V es la materia orgánica total.G5) * 1 000 / V 7 . después de la evaporación. en mg.

es el volumen de muestra. en mg/L Reportar los valores obtenidos de la muestra control junto con los resultados del análisis. RESULTADOS Y CÁLCULOS: INTERFERENCIAS a) La heterogeneidad de la muestra que contiene una o más de dos fases puede provocar errores durante el muestreo en campo y en la toma de alícuotas de la misma para la determinación de sólidos.SST donde: SDT ST SST son las sales disueltas totales. en mg. es el peso del crisol con el residuo. Se recomienda homogeneizar la muestra en lo posible antes de tomar la alícuota. 8 . en mg/L son los sólidos suspendidos totales. después de la calcinación. en mg/L. en mg/L. J Trinidad Ojeda Suárez donde: SSV G5 V son los sólidos suspendidos volátiles . Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras como sigue: SDT = ST .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. en mL. Reportar los resultados. en mg/L son los sólidos totales.

El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias en este método. así como por la oclusión de agua. b) Cuando se trabaje este método. tiene un efecto muy importante sobre los resultados. J Trinidad Ojeda Suárez b) Si parte de los sólidos de la muestra se adhieren a las paredes de los contenedores. ya sea en el material de muestreo o en los utensilios de trabajo. e) Los resultados para las muestras con alto contenido de grasas y aceites son cuestionables debido a la dificultad de secado a peso constante en un tiempo razonable. el grosor del filtro. ya que pueden ocurrir pérdidas en el peso de la materia orgánica presente durante la etapa de secado y/o el desprendimiento de gases por descomposición química y/o por la oxidación del residuo. lentes de seguridad y careta de protección. SEGURIDAD a) Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. guantes de protección térmica. tal como: batas. el tamaño del poro. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: 9 . d) El tipo de filtro. guantes de látex. el tamaño de la partícula y la cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan la separación de los sólidos suspendidos y las sales disueltas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. c) La temperatura a la cual el residuo se seca. considerar lo anterior en la evaluación y en el reporte de resultados. debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad.

American Public Health Association.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. residuales y residuales tratadas. 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. American Public Health Association. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) 2540 “Solids”. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-034-SFCI –2001 Determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales. pp. “Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”.2-58. 2-53 . United States of America. Washington. DC 20005. 19th Edition 1995. 10 .

MATERIAL Cono imhoff de plástico o vidrio capacidad de 1L 2 vasos de precipitados de 500ml .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. agitador de vidrio Soporte y anillo Cronómetro REACTIVOS Usar frascos de vidrio o polietileno de 1L para recolectar las muestras de aguas residuales Almacenarlas a una temperatura de 4oC. La materia sedimentable se define como la cantidad de sólidos que en un tiempo determinado se depositan en el fondo de un recipiente en condiciones estáticas. 11 . J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 2 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS RESIDUALES OBJETIVO Determinar la cantidad de sólidos sedimentables en aguas residuales usando el método volumétrico ( nota : esta prueba se puede llevar a cabo a la par con las de sólidos totales. se deriva el interés por determinar en forma cuantitativa este parámetro. PROCEDIMIENTO a) Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribución homogénea de sólidos suspendidos a través de todo el cuerpo del líquido. residuales o residuales tratadas con altos contenidos de sólidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o las plantas potabilizadoras. por dos equipos designados por el instructor) INTRODUCCIÓN Las aguas naturales. De lo anterior. El método propuesto es volumétrico. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 7 días Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del análisis.

FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 12 . c) En caso de producirse una separación de materiales sedimentables y flotables. Dejar sedimentar 45 min. una vez transcurrido este tiempo agitar suavemente los lados del cono con un agitador o mediante rotación. J Trinidad Ojeda Suárez b) Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 L. RESULTADOS Y CÁLCULOS Tomar directamente la lectura de sólidos sedimentables del cono Imhoff.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Si la materia sedimentable contiene bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas gruesas. evaluar el volumen de aquellas y restar del volumen de sólidos sedimentados. Reportar la lectura obtenida en mL/L. no deben valorarse estos últimos como material sedimentable. mantener en reposo 15 min más y registrar el volumen de sólidos sedimentables del cono como mL/L.

American Public Health Association. pp. 13 . Tomar en cuenta el volumen de éstas al hacer la medición. BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-004-SCFI-2001 Determinación de sólidos sedimentables en aguas naturales. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. United States of America. 2-53 . J Trinidad Ojeda Suárez INTERFERENCIAS Bolsas de líquido y/o burbujas de aire: Algunas veces pueden formarse bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas gruesas. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) 2540 “Solids”.2-58. “Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”. Washington.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. American Public Health Association. 19th Edition 1995. DC 20005.

La determinación de grasas y aceites es indicativa de un grado de contaminación del agua por usos industriales y humanos. Es sinónimo de sebo y manteca. H y 0. ceras. contiene C. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 3 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Usando la técnica de extracción líquido –líquido con el equipo Soxhlet. Por lo tanto. jabones. residuales y residuales tratadas. los cuales son extraídos en un Soxhlet empleando hexano como disolvente. por lo que son líquidas a temperatura ambiente. al determinar en forma gravimétrica las sustancias son extraídas con el solvente hexano de una muestra acuosa acidificada. En los seres vivos. 14 . Las grasas son sustancias lipófilas e hidrófobas. Las grasas vegetales suelen contener ácidos grasos insaturados y tener menor punto de fusión. en cuyo caso se les acostumbra a denominar aceites. las grasas son sustancias energéticas y de reserva. En la determinación a efectuar no se mide una sustancia específica sino un grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas (solubilidad). esto es. La técnica de extracción se basa en la adsorción de grasas y aceites en tierra de diatomeas. Son un componente importante de la dieta.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extraída por el hexano. Las grasas animales suelen contener ácidos grasos saturados y ser sólidas a temperatura ambiente. Triglicérido o triéster de glicerol y ácidos grasos. Una vez terminada la extracción se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente. INTRODUCCIÓN Las grasas son compuesto químico de glicerol con ácido graso. El método a seguir en la práctica permite una estimación del contenido de grasas y aceites en aguas naturales. insolubles en agua y solubles en disolventes orgánicos. grasas. la determinación incluye ácidos grasos. determinar el contenido de material soluble en hexano en aguas residuales. hidrocarburos. reserva principal de energía de los animales y algunas plantas. siendo este valor el contenido de grasas y aceites.

cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad. Dado que la muestra entera se ocupa en esta prueba. la muestra se toma de 20 cm a 30 cm de profundidad. En caso de existir la presencia de aceites emulsionados en el agua a muestrear. poliamida. pinzas de tres dedos. usar éter de petróleo o tetracloruro de carbono1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. o Suspensión de tierra de diatomeas-sílice o tierra Sílice de aproximadamente 10 g/L de agua MUESTRA: De la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1 L de muestra en un frasco de vidrio de boca ancha y tapa de cubierta de politetrafluoroetileno. PVC polietileno o metálica. Ya que pueden ocurrir pérdidas de grasas y aceites por el equipo de muestreo. La muestra debe preservarse por acidificación con ácido clorhídrico 1:1 a un valor de pH menor a dos y refrigerarlas a 4°C. mangueras para el condensador Equipo de extracción Soxhlet ( condensador. PROCEDIMIENTO 1 Cuidado al usar solventes más volátiles el riesgo de aumenta y se tiene que controlar con mayor precaución la temperatura 15 . 150ml /equipo). no se permite la colecta de una muestra compuesta. bomba de vacío o Estufa de calentamiento ( 103-105oC) o Medidor de pH o Balanza analítica REACTIVOS o HCl o H2SO4 ( 1:1) ( 10 ml / equipo) o Hexano ( puede ser recuperado . El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 28 días. matraz kitasato de 500ml Pinzas para crisol. J Trinidad Ojeda Suárez MATERIAL o o o o o o Probeta de 100ml y 2 vasos de pp de 500ml Embudo Buchner ( Adaptado para matraz de 500ml). guantes para temperaturas altas y guantes de látex Pinzas para matraz. no se pueden tomar alícuotas de la muestra para realizar otro tipo de análisis. matraz bola de 250ml y cuerpo de extracción) Cartucho de extracción de celulosa . papel filtro de poro fino EQUIPOS o Unidad de calentamiento para seis extractores soxhlet o Desecador. si no hay el solvente.

Peso final del matraz. conectar los seis extractores en serie compartiendo el agua de enfriamiento. colocar el embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspensión de tierra de diatomeas-sílice sobre el filtro. así como la parte interna de la tapa del frasco con trozos de papel filtro previamente impregnados de disolvente (hexano) tener cuidado en remover la película de grasa y los sólidos impregnados sobre las paredes. J Trinidad Ojeda Suárez a) Medir el pH de las muestras.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. el cual debe ser menor de 2. B:_________________ Usar ácido o sosa de la concentrada que generalmente tiene preparada el encargado. para ello usar pinzas o guantes de látex. Deje enfriar por 15 minutos y evapore el disolvente en la campana extractora o recupérelo en el mismo extractor. Controlar la temperatura en el número 2 o 3 . Transcurrido este período colocar en el equipo Soxhlet.1 b) Preparar los matraces de bola ( 250ml ) del equipo soxhlet introduciéndolos a la estufa a una temperatura de 103°C . Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento. 2 1 16 . g) Controlar la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos / hora durante u periodo de 4 horas2. suspenda el calentamiento y eleve el equipo de extracción para que no este en contacto con la parrilla. utilice ácido clorhídrico o sulfúrico 1:1. transferir el material filtrante a un cartucho de extracción. Limpiar las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra. d) Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado aplicando vacío hasta que cese el paso de agua. Peso inicial del matraz A:____________ c) Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Büchner. Evitar tocar con las manos el cartucho y el matraz de extracción.105°C. colocar los trozos de papel en el mismo cartucho. f) Adicionar el volumen adecuado de hexano al matraz de bola previamente puesto a peso constante y preparar el equipo soxhlet. Una vez terminada la extracción. enfriar en desecador y pesarlos. y en el último ciclo deje que el solvente quede en el cuerpo de extracción y un poco (15ml) con la grasa en el matraz de bola. Secar el cartucho en una estufa a 103°C 105°C por un período de 30 min. e) Con ayuda de unas pinzas. verificar que no existan fugas de solvente y que no se acumule en el ambiente. nunca dejar trabajar solo el extractor. h) Una vez que el matraz de bola con la grasa este libre de disolvente se coloca en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente i) Pesar el matraz y determinar la concentración de grasas y aceites recuperables. aplicar vacío y lavar con 100 mL de agua. repetir el procedimiento hasta obtener el peso constante de cada uno de los matraces. Medir el volumen de la muestra. generalmente para muestras de un pH menor a 8 es suficiente adicionar unos 5ml de HCl 1:1 o 2ml de H2SO4 1:1. Encienda cada parrilla a distintos tiempos ( para evitar una baja de voltaje y se bote la pastilla ).

Una exposición prolongada o repetida puede causar reacciones alérgicas en individuos sensibles. II.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Puede causar irritación en las mucosas y en las vías respiratorias altas. MANEJO DE RESIDUOS El hexano se puede reciclar en el laboratorio o con un prestador de este tipo de servicios autorizado. J Trinidad Ojeda Suárez RESULTADOS Y CÁLCULOS GRASAS Y ACEITES ( mg/L) = ( B-A) / V donde: A = es el peso inicial del matraz de extracción (mg) B = es el peso final l del matraz de extracción (mg) V = es el volumen de la muestra. tintes y otros compuestos orgánicos. 3) Puede obtenerse interferencia positiva durante el secado del residuo debido a la adsorción de humedad si no se utiliza un desecador. III. INTERFERENCIAS 1) Los hexanos tienen la facilidad de disolver no solamente las grasas y aceites minerales y vegetales. El ácido clorhídrico concentrado puede ser nocivo si se inhala. Etiquetar el reactivo recuperado para posteriores prácticas Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga o alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema. ingiere o entra en contacto con la piel. SEGURIDAD I. en litros. sino también otras sustancias como azufre elemental. Debido a que se trabaja con temperaturas altas y superficies calientes es necesario manipular con el uso de guantes respectivos y lentes de seguridad. Mientras que trabaje con cualquiera de los reactivos químicos descritos en este método. deberá usarse: bata. lentes de protección . Neutralizar las aguas acidificadas para su posterior vertido al drenaje. guantes antiácidos y mascarilla contra disolventes. CONTROL DE CALIDAD: 17 . 2) Existen pérdidas importantes de hidrocarburos de cadena corta y aromáticos simples con puntos de ebullición menores a 150°C.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: CONCLUSIONES: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-005-SCFI-2000 Determinación de grasas y aceites recuperables en aguas naturales. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 18 .

USA. J Trinidad Ojeda Suárez 4) Método D 3921 . “ Total Recoverable Oil and Grease (Gravimetric.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Separatory Funnel Extraction)” Environmental Protection Agency 1986. American Public Health Association (APHA). ASTM Committee on Standards. Washington. 19th Edition 1995. USA. 58 . “Standard Test Method for Oil and grease and Petroleum Hydrocarbons in Water”. pp 5-34. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Philadelphia PA. 19 .62. 5) Método 9070. DC 20005. 1994 pp. 6) Método 5520 E “Soxhlet Extraction Method”.85. American Society for Testing and Materials.

(ac) HCO3. Cuando se tiene una acidez adicional se conoce como acidez mineral y se mide con NaOH hasta pH=4.5. esto debido a la acción de equilibrio entre el CO2-HCO3H2O(l) + CO2 (g) ⇔ H2CO3 H2CO3 ⇔ H+(ac) + HCO3. desde el punto de vista industrial es muy importante debido a su alto poder corrosivo. etc. domésticas e industriales residuales poseen un pH neutro . en menor proporción las lixiviaciones de residuos de minas y oxidación de bacterias de azufre. Aunque la acidez del CO2 tiene poco importancia desde el punto de vista de la potabilidad. análisis de suelos.2 ( fenolftaleína). J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 4 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinación de acidez y alcalinidad en aguas residuales y residuales tratadas. Al3+. piscicultura. La mayoría de las aguas naturales.5 ( anaranjado de metilo ). sin embargo. Fe3+. La sumatoria de las dos mediciones anteriores se conoce como acidez total. usando el método de valoración con un ácido o un hidróxido de concentración conocida por titulación. Debido a que el pH del agua en saturación con el CO2 es del orden de 4.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. INTRODUCCIÓN La acidez de una muestra de agua es por definición.⇔ H+ + CO3 –2(ac) En las reacciones anteriores interviene principalmente el CO2 de aire y en menor proporción el CO2 producido por la oxidación o metabolismo de los organismos vivos. Un exceso de CO2 disuelto es la principal causa de la acidez en aguas naturales. la lluvia ácida proporciona aumento de acidez. cualquier sistema acuoso cuyo pH sea inferior a 4 deberá contener una sustancias adicional al CO2. vertido de aguas residuales y en horticultura. a la presencia de ácidos fuertes como el sulfúrico. clorhídrico y nítrico y a la presencia de sales fuertes que provienen de bases débiles. La acidez se mide y se controla en los procesos biológicos d e tratamiento de aguas. La acidez debida al CO2 se le llama acidez carbonácea y se mide mediante titulación con NaOH a un pH=8. 20 . su capacidad para reaccionar con una base fuerte hasta un determinado valor de pH. La acidez se expresa como la concentración en “mili equivalentes por gramo” de iones hidrógeno o como la cantidad equivalente de carbonato de calcio que se requiere para neutralizar esta acidez. tales como las de amonio. La acidez en el agua residual puede estar asociada a la presencia de ácidos débiles tales como el dióxido de carbono.

CO2 Silicatos. tela de asbesto y soporte 21 . agrícolas e industriales Los límites razonables de la alcalinidad están entre 30 mg/L y 250 mg/L . la alcalinidad es el resultado d ela presencia principalmente de bicarbonatos. entonces la alcalinidad será igual a la dureza del agua. Por ende. OHBicarbonatos. PO4-3 Mono-fosfatos. H2PO4Aguas naturales. Hidróxidos. análisis de suelos y medio ambiente así como en agricultura. HSiO3Boratos. residuales y/o profundas Aguas subterráneas Aguas subterráneas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas residuales domésticas. que pueden estar presentes en la muestra.boratos. barra magnética y parrilla magnética o Mechero. fosfatos y silicatos. pero para los fines de calidad y/o tratamiento del agua se considera la suma de todas ellas (Alcalinidad Total). agrícolas e industriales Aguas residuales domésticas. carbonatos e hidróxidos y en menor grado por los boratos. CO3-2 Dióxido de carbono. anillo. Es importante analizar la alcalinidad en el tratamiento de aguas potables. agrícolas e industriales Aguas residuales domésticas. 2 vasos de precipitados de 150ml o 2 buretas de 25ml . Si todas las sustancias básicas que constituyen la alcalinidad son sales de calcio y magnesio. Cada compuesto produce su alcalinidad específica. Una alcalinidad inferior a 10 mg/L no es deseable porque convierte el agua en muy corrosiva. BO3-3 Mono-boratos.fosfatos. HBO3-2 Bi. HCO3Carbonatos. residuales industriales Aguas naturales y residuales Aguas naturales y residuales Aguas subterráneas. ganadería y piscicultura MATERIAL o 1 Pipeta de 1ml y 1 Pipeta de 5ml. soporte para buretas y pinzas dobles para buretas o 2 cápsulas de porcelana. en el calentamiento y enfriamiento de los sistemas de limpieza de alimentos y bebidas. piscinas. aguas residuales. H2BO3Fosfatos. SiO3-2 Bi-silicatos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. HPO4-2 Bi. de cuyo procedimiento de análisis hablaremos más adelante. 4 matraz Erlenmeyer de 250ml. J Trinidad Ojeda Suárez La alcalinidad de un agua natural es causada por la presencia de bases débiles y en menor proporción por bases fuertes como hidróxidos de sodio y potasio.

Diluir 200 mL de ácido clorhídrico o ácido sulfúrico 0. o Disolución de hidróxido de sodio (0. o Disolución indicadora de fenolftaleína.1 N). equivalentes/L. pH ≥6. pesar 25 g y diluir en 1L con agua y agregar 5ml de cloroformo como conservador.0 g de fenolftaleína y disolver en 500 mL de etanol. Diluir a 1L con agua. o Disolución de H2SO4 o HCl ( 0. B = son los mL de ácido utilizados. Calcular la normalidad del ácido con la siguiente fórmula: A N= x 100 B x 53 donde: N = es la normalidad del ácido usado.1 N ) a 1 L de agua. Pesar aproximadamente y con precisión 0. Transferir 200 mL de la solución de NaOH 0.. A = son los gramos de carbonato de sodio.0 g de hidróxido de sodio disolver y diluir a 1 L con agua.15 minutos antes. conductividad < 2µS/cm) o Biftalato de potasio (KHC8H4O4) o Carbonato de sodio anhidro ( Na2CO3). Filtrar la disolución fría para remover cualquier precipitado que se forme. Filtrar si hay formación de precipitado PROCEDIMIENTO Valoración de las soluciones: a) Valoración del ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0. Pesar aproximadamente y con precisión 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. o Disolución indicadora de naranja de metilo. secado 105°C añadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolución de naranja de metilo. añadir 500 mL de agua con agitación constante.5 g del colorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua. Diluir 8. J Trinidad Ojeda Suárez o Probeta de 100ml. o Disolución de H2SO4 o HCl ( 0.1 N a un matraz volumétrico de 1L. patrón primario o Peróxido de hidrógeno al 30% v/v o Disolución de tiosulfato de sodio pentahidratado (0.0265 g del patrón primario de carbonato de sodio. gotero.02 N).02 N).1N). y 22 . o Disolución de NaOH (0. valorar con el ácido hasta el vire del indicador (de canela a amarillo).02 N). espátula EQUIPOS o Estufa de calentamiento a 105oC o Medidor de pH REACTIVOS o Agua destilada libre de CO2 ( recientemente destilada .1M). Pesar aproximadamente y con precisión 5.8 mL de ácido sulfúrico concentrado en 1L con agua libre de CO2.3 mL de ácido clorhídrico concentrado ó 2. Pesar aproximadamente y con precisión 4.

manganeso. registrar el volumen empleado en la titulación (acidez total). Determinación de acidez Pretratamiento de la muestra a) En caso de detectarse la presencia de cloro residual. Medir el pH. Registrar el volumen total de ácido sulfúrico (0. Iniciar la agitación y titular con disolución de hidróxido de sodio valorada (ver inciso 9. b) Si la muestra se encuentra libre de iones metálicos hidrolizables y cationes polivalentes en su forma reducida.1 M. tales como hierro. Las muestras de desechos industriales y drenajes que contengan concentraciones mayores a 1 mg/L de iones metálicos.15).17) e introducir la barra magnética.18). Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína e introducir la barra magnética. A = son los gramos de biftalato de potasio. d) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. equivalentes/L. y 204. Calcular la acidez.102 g de biftalato de potasio secado a 105°C . Este tratamiento con peróxido caliente consiste en pasar 100 mL de muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. b) Valoración del hidróxido de sodio (0.2 = son los gramos por equivalente de biftalato de potasio. Titular con disolución de hidróxido de sodio valorada hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa). tomando en cuanta el vire del indicador (de amarillo a canela) (acidez al anaranjado de metilo). si el pH está alrededor de 4. registrar el volumen empleado en la titulación. Pesar aproximadamente y con precisión 0.1.5 donde: N= N = es la normalidad del hidróxido de sodio. Determinación de Alcalinidad 23 . J Trinidad Ojeda Suárez 53= son los gramos por equivalente de carbonato de sodio. Adicionar 5 gotas de peróxido de hidrógeno al 30 % y hervir la muestra de 2 min a 5 min. Calcular la normalidad del hidróxido con la siguiente fórmula: A x100 B x 204.02 N) valorada hasta reducir el pH a menos de 4.1 mL de la disolución de tiosulfato de sodio 0.0 adicionar alícuotas de 5. Enfriar a temperatura ambiente y titular de acuerdo al procedimiento descrito en el inciso c).2) hasta el vire del indicador. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de naranja de metilo (ver inciso 5.02 N) agregado.0 mL de ácido sulfúrico (0.15) hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa). deben tratarse con peróxido de hidrógeno caliente. eliminar la interferencia añadiendo 0.02 N) (ver inciso 5. añadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolución de fenolftaleína (ver inciso 5. titular con la disolución de hidróxido de sodio (ver inciso 5. c) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. B = son los mL de hidróxido de sodio utilizados.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. aluminio. proceder como se indica a partir del inciso c) .

c) Registrar los volúmenes para ambos puntos finales. A = es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftaleína. d) Calcular la alcalinidad. J Trinidad Ojeda Suárez a) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. alcalinidad total. RESULTADOS Y CÁLCULOS Calcular la acidez total como CaCO3 en mg /L mediante la siguiente fórmula: Acidez total como CaCO3 en mg /L = [(A x B) .(C x D)] (50) (1 000) 100 donde: 100= es el volumen de la muestra en mL. C = son los mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con peróxido. B = es la normalidad de la disolución de NaOH. b) Titular con la disolución valorada de ácido (0. 50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L. 24 . y 1 000 = es el factor para convertir mL a L. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína . y 1 000 = es el factor para convertir mL a L. Calcular la alcalinidad total como CaCO3 en mg /L. (de canela a amarillo).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Adicionar 2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo . Reporte de resultados Reportar la acidez y/o alcalinidad en mg CaCO3/L con la precisión correspondiente. N = es la normalidad de la disolución de ácido. D = es la normalidad del H2SO4 utilizado. tomando en cuenta el vire de los indicadores.02 N) hasta el vire de la fenolftaleína (de rosa a incoloro). 50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L. 100 = es el volumen de la muestra en mL. mediante la siguiente fórmula: Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = AXN (50)(1 000) 100 donde: A = es el volumen total gastado de ácido en la titulación al vire del anaranjado de metilo en mL. registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína). Continuar con la titulación hasta alcanzar el vire del naranja de metilo.

II. por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: INTERFERENCIAS 1) No deben eliminarse los sólidos suspendidos de la muestra. SEGURIDAD I. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos. causan desviaciones en los puntos finales. tal como: batas. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición. guantes de látex y lentes de seguridad. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. III. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana 25 . 2) Las muestras que contienen iones oxidables o hidrolizables como: Hierro (ferroso y férrico). aluminio y manganeso en concentraciones altas. ya que pueden contribuir a su acidez o alcalinidad.

U. 1983. IV. U. debe evitarse el contacto con la piel y vías respiratorias. Colin Baird. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste.S. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. J Trinidad Ojeda Suárez de extracción. Environmental Protection Agency. Washington.. Cuando se diluyen. 1995. editorial Reverte 2001 26 . pp.2. DC 20005. BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-036-SCFI-2001 Determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales.. “Acidity”. 23-25.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”. El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo cuidado.. V.S. MANEJO DE RESIDUOS Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) Method 2310 .“Acidity”. 7) Química Ambiental . ”Alkalinity (Titrimetric)”. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de estos.A. Environmental Protection Agency.1. El adicionar acido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitación y enfriamiento externo. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. American Public Health Association. ácidos y bases fuertes. 6) Method 310. 19th Edition. 5) Method 305. 1983.

almacena y arrastra minerales. Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. en su ciclo hidrológico ella disuelve. 27 . Una consecuencia de la dureza del agua se refleja de manera crítica en la industria en la formación de incrustaciones y sedimentos en unidades tales como calentadores y calderas. vegetales y microorganismos que le confieren características muy peculiares. La dureza de una muestra de agua puede ser definida como la concentración de todos los cationes metálicos no alcalinos presentes en dicha muestra. La dureza es indeseable en algunos procesos. cloruros. compuestos orgánicos. gases. absorbe. ya que. bicarbonatos. esta concentración se expresa en equivalentes de carbonato de calcio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. • Determinar la dureza de calcio y de magnesio de una muestra de agua INTRODUCCIÓN En la naturaleza no existe el agua químicamente pura. tales como el lavado doméstico e industrial. La DUREZA es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos. La calidad del agua depende de la mayor o menor concentración de esas sustancias extrañas a su composición. al producirse sales insolubles. Existen dos tipos de dureza: Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. los cuales se ven sometidos a aumentos variables de temperatura. también se le conoce como "Dureza de Carbonatos". provocando que se consuma más jabón. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 5 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS OBJETIVOS: • Determinar la dureza total del agua por el método volumétrico del el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos.

reaccionan con estos formando el complejo metálico correspondiente (M-indicador) el cual tiene un color vino tinto o rosado. el negro de Eriocromo T o calcón. es capaz de reaccionar con los iones Ca+2 y Mg+2 formando el quelato correspondiente. dependiendo de la dureza del agua. Así por ejemplo. es un indicador que tiene coloración azul en soluciones acuosas a un pH 10. para ello se utilizan resinas y compuestos químicos. de tal manera que la molécula de EDTA presenta seis lugares potenciales para enlazarse con el ión metálico. vea figura 2. se puede notar que esta posee cuatro protones acídicos. de estos dos se donan con mucha facilidad y aunado a ello hay que considerar el par de electrones no apareado de los átomos de nitrógeno. se emplea como titulante de esta experiencia. según: Si se observa la fórmula estructural del EDTA. en presencia de cantidades mínimas de Mg +2y Ca+2. figura 1. De acuerdo a su dureza las aguas pueden clasificarse como: Denominación Muy Suaves Suaves Medias Duras Muy Duras CaCO3 (ppm) 0 a 15 16 a 75 76 a 150 151 a 300 Más de 300 PRINCIPIOS Dureza total En el método complejométrico se utilizan sustancias indicadoras capaces de reaccionar con iones metálicos responsables de la dureza del agua. Se produce una reacción de equilibrio dada por: Por otra parte el ácido etilendiaminotetracético (EDTA).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. formando con ellos complejos quelatos y cambiando de coloración. Los iones responsables de esta dureza son primordialmente los producidos por el calcio y el magnesio (Ca+2 y Mg+2) y las aguas que los contienen se denominan aguas duras. 28 . con el objeto de remover los iones metálicos de las aguas. J Trinidad Ojeda Suárez El ablandamiento es la transformación de los compuestos responsables de la dureza del agua en productos insolubles.

quedando libre y apareciendo una coloración azul típica del indicador cuando no está formando quelatos con los metales ya mencionados. enseguida se agrega el indicador muréxida que forma un complejo de color rosa con el calcio y se procede a titular con el EDTA hasta la aparición de un color rojo púrpura: 29 . añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades . según la reacción: Figura 2: Estructura propuesta para el quelato Metal-EDTA Dureza de calcio Principio Cuando se añade a una muestra de agua. J Trinidad Ojeda Suárez Figura 1: Estructura del ácido etilendiaminotetracético (EDTA) Cuando a la muestra de agua que contiene al quelato entre el metal y el indicador y cuya coloración es rojiza (vinotinto). se propicia una competencia entre éste y el indicador por los iones metálicos presentes. para obtener un pH entre 12 y 13. como el complejo formado con el EDTA es muchísimo más estable que el complejo con el indicador.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera . En el análisis de calcio la muestra se trata con NaOH 4N. el indicador es desplazado por el EDTA. el ácido etilendiaminotetracético (EDTA) o su sal disodica . Se puede determinar el calcio en forma directa . los iones de calcio y magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. se usa además un indicador que se combine solamente con el calcio. se le añade el EDTA.

2 muestras de aguas residuales de distinto origen. gotero. ( resulta con un pH poco arriba de 10) Solución De Eriocromo Negro T Disolver 0.Bureta con soporte y pinzas para bureta . Solución de CaCO 3 . (Si no se tiene el clorhidrato colocar únicamente el ericromo en el alcohol.56 g de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml.01M) Disolver 3.3 Matraces Erlenmeyer de 125 o 100ml .50 ppm Fierrro(+3)-------------------. los límites dados en la tabla pueden variar. dura 2 meses) Solución De EDTA (sal disódica 0. jeringa como propipeta .50 ppm Fierro (+2)--------------------.* Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------.723 g de EDTA (sal disódica) más 0. Sí existen más de una sustancia interferentes. máx. 2 matraces volumétricos de 100 ml ( para preparación de los reactivos ) .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. MATERIAL .2 matraces volumétricos de 1000ml. 30 .5 g de Eriocromo negro T y 4. Interferencias Con.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml.La turbidez se elimina por filtración .25 g de CaCO3 secado a 110 ° centígrados durante 2 horas y disolverlo en 5 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada.Ca++] (color rosa) [Muréxide Ca++] + EDTA --------> [ EDTA (color púrpura) Ca+2 ] + Murexide INTERFERENCIAS En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren.5 g de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol. Disolver 0.2 Pipetas de 10 ml.100 ppm Zinc---------------------------* Polifosfatos-----------------. J Trinidad Ojeda Suárez Reacciones : Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2 Ca+2 + Murexide ---------> [Muréxide.50 ppm Plomo-------------------------* Manganeso------------------.093g de MgCl2. sin interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------.1 ppm Níquel------------------------. muestreada y recolectada en forma adecuada REACTIVOS Solución Buffer PH= 10 Disolver 6.10 ppm * Si están presentes son titulados como dureza.

se procede a titular con la solución de EDTA hasta la aparición de un color azul.5g de murexide ( purpurato de amonio) en 50g de (K2SO4). aparece un color púrpura con la presencia de iones calcio y magnesio.25g/1000ml.3g de murexide con 100g de NaCl con el mismo procedimiento.4 ml de la solución Buffer de pH =10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T. Estandarización para dureza total Tomar 20ml de la solución patrón de CaCO3 en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Con los ml de EDTA gastados obtener la cantidad de mg de CaCO3 por ml de EDTA. añada 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. También puede mezclar 0. mezclarlos y triturarlos con mortero hasta una partícula que pase por un tamiz malla 40. Mezclar 0. añadir 0.5 mg de CaCO3 1 ml de EDTA --------------. a) Tomar unos 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.6ml de solución buffer de pH=10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T..x Factor = DUREZA DE LAS MUESTRAS. ( Trabajar cada muestra por duplicado ) b) Calcular la dureza total como mg/L: mg / L (Ca + Mg ) = ml de EDTA x factor x 1000 ml de muestra DUREZA DE CALCIO Estandarización para calcio 31 . aforar con agua destilada. si se toman 20 ml de la solución habrá: 0.25g 20ml 1000mg x x = 5mg 1000ml 1g factor EDTA: ( ) ml gastados de EDTA ----------. Pesar 16g de NaOH y colocar en un matraz volumétrico de 100ml . La solución de CaCO3 tiene 0. titular con la solución de EDTA hasta vire de color púrpura a azul. Indicador de Murexide. J Trinidad Ojeda Suárez Solución de NaOH 4 N .

añadirle 0. J Trinidad Ojeda Suárez Colocar 20 ml de muestra de la solución de CaCO3 en un matraz erlenmeyer de 125 ml.8ml de NaOH 4N. enseguida agregarle 80 mg de Murexide y finalmente titular con EDTA ( sal disódica ) hasta un cambio de vire de rosa a púrpura.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.9% y una desviación estándar relativa de 9.2 %.2 ml de NaOH 4N más 0. titular con el EDTA hasta el color púrpura b) Cálculos : mg / l (Ca) = ml de EDTA x factor x 1000 ml de muestra CÁLCULOS RESULTADOS Muestra : 1: a) b) 2: a) b) Dureza total (mg/L) Dureza de Calcio(mg/L) Dureza de Magnesio(mg/L) Este método tiene un error relativo de 1. se torna rojo vivo. Encontrar el factor de EDTA como en la parte de dureza total : .12g de murexida.Dureza de calcio en muestras : a) Tomar 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml y añadir 1. tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios 32 .

2) “Determinación de dureza en agua “ Standard methods for examination of water (APHA). UCV. Método 2340 C. J Trinidad Ojeda Suárez CONCLUSIONES . 3) Siegert. Método ASTM D1126-92. G: Laboratorio Básico de Química. 1995. 33 . FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) “Determinación de dureza “ American Society for testing and Materials.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 1994.

El análisis colorimétrico está basado ene l principio de que muchas sustancias reaccionan con otras y forman un producto cuyo color está determinado por la concentración de la sustancia medida. Una porción de la radiación es absorbida por las moléculas de la sustancia y se emite una radiación de intensidad (I) más baja que (Io). especialmente de procesos textiles. MATERIAL o Soporte. El término color es normalmente para indicar el color “real”. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 6 ANÁLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO determinar el color en una muestra de agua residual y residual tratada por medio de un colorímetro en escala cobalto platino INTRODUCCIÓN El color de todos los objetos que vemos está determinado por un proceso de absorción y emisión de la radiación electromagnética (luz) por las moléculas de las que está compuesto. embudo y papel filtro con una membrana de 0. Una célula fotoeléctrica recoge la radiación ( I ) y la convierte en corriente eléctrica. Un microprocesador utiliza este potencial para convertir el valor entrante en la unidad de medición deseada. El desecho industrial. El color aparente es obtenido sin filtrar la muestra original. embudo buchner o 3 cubetas de 10ml para las muestras y el blanco o probeta de 50ml. anillo. El medidor de color HI 93727 de HANNA Instruments tiene un microprocesador que mide tanto el color real como el aparente. El principio general del instrumento es el siguiente: un diodo que emite luz(LED) a 470nm proporciona al sistema una intensidad ( Io). matraz kitasato. es decir .45 µm o Colorímetro ( con dos tapas roscadas para celdas). El término “ color aparente” e refiere al color debido tanto a las sustancias disueltas como las partículas en suspensión. y pasta de papel pueden también contribuir a la presencia de color. el color del agua una vez extraída la turbidez. humus y materiales turbios. que son memorizadas en el microprocesador del medidor en forma de una curva de calibración. así como plactón. produciendo un potencial en la gama de mV. El color en el agua es debido a iones naturales tales como hierro y manganeso. Esta curva es la base de referencia para esta medición . La preparación de la solución a medir se da en condiciones estándar. piseta con agua destilada 34 . de minerales y constituyentes naturales en agua desde 0 hasta 500 unidades de cobalto platino.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Fotómetro C200 ( tapas para celdas ) o pipeta de 10ml.

d) Tomar 50ml de la muestra y filtrar en embudo con papel filtro de poro fino (0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. grasa o suciedad. ya que las cubetas pueden empezar a mancharse permanentemente. Esta muestra será el “color aparente”. PROCEDIMIENTO a) Encender el aparato colorímetro HI 93727 presionando ON /OFF una línea indicará que esta listo para trabajar. preservación y almacenamiento de la muestra a) Tomar un mínimo de 100ml de muestra . Esta es la solución blanco de referencia. . f) Remover el blanco e insertar la cubeta con el color aparente y presionar READ y en algunos segundos aparecerá el valore del color aparente. coloque el tapón. g) Retire la cubeta e insertar la muestra con el color verdadero y asegurarse de la colocación correcta. aparecerá y en unos segundos la pantalla SI P -0. Ahora el aparato tiene su referencia en cero y está listo para realizar las mediciones. en la pantalla aparecerá b) Tomar una de las cubetas y agregar agua desionizada hasta la marca. 35 . este será el color verdadero. J Trinidad Ojeda Suárez Recolección. Del filtrado tomar con pipeta 10 ml y llenar otra cubeta hasta la marca . que coincidan la flecha del tapón con la ranura en el instrumento y presione cero. presionar Read y aparecerá la lectura. Recomendaciones para el uso del colorímetro: No tocar las cubetas con las manos En necesario mantener las cubetas cerradas durante la lectura para evitar contaminación Cuando las cubetas sean colocadas en la celda de medición deberán estar libres de huellas digitales. No se requiere ningún tratamiento especial en campo b) Preservar las muestras a 4oC hasta su análisis c) Dado que la actividad biológica puede cambiar las características de color de un muestra . Es importante descargar las muestras de las celdas después de cada lectura.0mostrará . c) En otra cubeta llenar hasta la marca con la muestra de agua sin filtrar y colocar la tapa de plástico. si es necesario utilice vacío para la filtración.45µm). el tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 48 horas. colocar el tapón de plástico. Por lo que deben limpiarse con un pañuelo delgado. pueden utilizarse muestras compuestas. e) Colocar el blanco ene le porta celdas en forma correcta.

. se filtra mucha luz = Rango de luz baja. causando errores de lectura. La muestra absorbe menos luz que la referencia (cero) = Indica que la muestra absorbe mucha luz . (indicación intermitente) = Rango de luz excesiva .0” =C A P L0 cero V = Muestra en progreso. J Trinidad Ojeda Suárez Al agitar las cubetas se pueden generar burbujas en las muestras.La cubeta no está bien puesta .0 -BA- RESULTADOS: 36 .0. 25. Para mejorar y optimizar las mediciones .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.referencia SI P = -0. CODIGO EN LA PANTALLA DEL COLORÍMETRO = Indica que el medidor esta encendido y se puede empezar a colocar la lectura de .02 EA0 “0. Indica que el medidor esta efectuando una medición = indica un estado en cero con el blanco = una lectura a cero no fue tomada = Rango bajo. La muestra de referencia esta demasiado oscura para proporcionar el = La “v” indica que la batería esta baja y se recomienda reemplazarla = Indica que la batería esta se termino y es necesario reemplazarla. remueva las burbujas abriendo un poco el tapón.0” “33. se tiene que diluir.

residuales y residuales tratadas 2) Instruction Manual HI 93727 color of Water ISM HANNA instruments 3) Catálogo General HANNA instruments 2001 Página 14-18 4) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales.2. Washington.S. DC 20005. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. American Public Health Association.. pp. “Acidity”. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA : 1) NMX-AA-045-SCFI-2001 Determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales. 5) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 6) Method 2310 . U. 1995. 37 ..“Acidity”.A. 23-25. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. 19th Edition. Environmental Protection Agency. 1983. 7) Method 305.

En aguas naturales superficiales no contaminadas la concentración de oxígeno es de 10 ppm. donde uno de los factores que afectan el grado de corrosión es el porcentaje de oxígeno presente. es precaria desde el punto de vista ecológico. Así es importante.7 mg/ L de agua . Una aplicación de los medidores de OD está en la prevención de la corrosión de metales. Debido a que la solubilidad de los gases aumenta al disminuir la temperatura . Para la reacción O2 ( g ) ⇔ O2 (ac) la constante de equilibrio que debe considerarse es la constante de la ley de Henry . Determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales y residuales utilizando las técnicas de azida modificada y la electrométrica (NMX-0120 -2001) INTRODUCCIÓN La concentración de oxígeno disuelto en el agua es pequeña a causa de su baja solubilidad y. por ejemplo. Es necesario determinar la cantidad de oxígeno disuelto ene le agua por que es un indicador de la calidad del agua (grado de frescura). como en los sistemas de calefacción .3x10−3 mol L−1 atm −1 KH = 2 PO2 puesto que en el aire seco la presión parcial del oxígeno es de 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. donde el nivel de oxígeno debe ser controlado continuamente para obtener una reproducción óptima y evitar una alta mortalidad. 38 . por lo tanto. adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater . la cantidad de O2 que se disuelve a 0oC (14.21 atm. [O (ac)] = 1. controlar las aguas residuales municipales e industriales donde las concentraciones bajas de este parámetro son un signo de contaminación. se tiene que la solubilidad del O2 es de 8. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 7 OXÍGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO • • Determinar la cantidad de oxígeno disuelto (OD) en aguas residuales y naturales por medio de un medidor directo y por colorimetría. Otra aplicación importante está en la industria piscícola.7 ppm) es mayor que la que se disuelve a 35 oC (7 ppm).

utilizando como catalizador 3.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 18 th edition . Co Cl2/Kg de agua como catalizador ) Soluciones para medir el OD con el método de titulación con tiosulfato1 Sol. Mantener un control de la capacidad de purificación de las aguas naturales En los sistemas aerobios. especialmente en sistemas de distribución y calderas. de almidón ( 20 g almidón soluble más 2g de ácido salícilico como conservador . 2 vasos de precipitados de 150ml o 1Frasco de 60ml o 1Frasco de dilución o Colorímetro o Oxímetro o Pipeta de 10ml REACTIVOS. muestras oxigenadas( utilice una bomba para adicionar aire ) y desoxigenadas ( para aguas con 9ppm de O. para obtener la absorción del oxígeno y el costo de aireación El medidor de OD normalmente utiliza dos escalas de medición: partes por millón (ppm). la prueba de OD es de gran utilidad para los casos siguientes: Realizar un monitoreo de los procesos biológicos que se llevaran a cabo en los sistemas de tratamiento de aguas Monitorear el contenido de OD para mantener las condiciones óptimas de reproducción de sistemas vivos La prueba es una medida indirecta para conocer un parámetro muy importante la demanda bioquímica de oxígeno (DBO) Mantener un control de la corrosión del fierro y el acero. o porcentaje de saturación de (%). Azide modified Winkler method.D. 5 gotas por prueba HI 93732B . J Trinidad Ojeda Suárez l OD determina en cierta manera el tipo de proceso biológico que se realizará . por ende. El primer método de medición se basa en la adaptación del Standard Methods for the Examination of Water and Wasterwater . potables.3 mg de cloruro de cobalto . el cual la reacción entre los reactivos y el oxígeno disuelto causa una coloración amarilla en la muestra. o o o o HI 93732A. diluir a 1 L) Disolución de sulfato manganoso Disolución alcalina de yoduro-azida Disolución de biyodato de potasio Ácido sulfúrico concentrado o o o o o 1 consultar la norma para OD 39 . que se define como el porcentaje de oxígeno disuelto en un litro de agua . MATERIAL o Probeta de 100ml. 5 gotas por prueba HI 93732C. 10 gotas por prueba Muestras de aguas residuales. puede ser un sistema aerobio o anaerobio. usar 85 mg de sulfito de sodio / Kg de agua .

aparecerá “SIP”. El análisis de la muestra debe realizarse inmediatamente después de su recolección. agregue gota 10 gotas del reactivo “C” ( HI 93732C). J Trinidad Ojeda Suárez PROCEDIMIENTO I. P29. este será el blanco. C. Remueva la cubeta.D. c) Remueva la tapa del frasco y agregar 5 gotas de reactivo “A” ( HI 93732 A) y 5 gotas de reactivo “B” ( HI 93732B) d) Si es necesario adicionar más muestra para llenar completamente la botella. en una cubeta o celda coloque hasta la marca la muestra sin reactivos.0-“. aparecerá SIP y en unos segundos el instrumento dará la concentración de OD en mg/L en la pantalla. f) Después de aproximadamente 2 minutos . coloque el tapón y ponerla en el porta celdas y presione READ DIRECT. e) Invertir varias veces las botellas hasta que la muestra presente un color amarillo-naranja. Preservación y conservación de la muestra a. Colocar la cubeta en el porta celdas y presione “ZERO”. para el uso. h) Con una pipeta tome 10ml de la muestra con reactivos el frasco e introdúzcala a una cubeta hasta la marca. La muestra está lista cuando sea amarilla y completamente limpia. b) Llenar con 60ml de muestra sin reactivos la botella de reacción.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Colocar la tapa y asegurarse que una pequeña parte del exceso se derrame. para mediciones en laboratorio puede usarse un agitador magnético para lecturas correctas d) Para mayor información consultar en al final del presente manual el instructivo de uso del Dissolved Oxigen Meter Portable. 40 . cuando la mitad superior de la botella llega a ser limpia o clara. g) Por otro lado. Coloque el tapón de la botella asegurándose que se derrame el excedente y cerciorarse de que no se queden atrapados burbujas que podrían afectar la lectura. colocar el tapón. realizando movimientos de agitación manual en el caso de mediciones en campo. Usando el Multiparameter Bench Photometers C 200 a) Seleccionar el número del programa que corresponda a OD . Deje la muestra en reposo y el agente floculante comenzará a sedimentar. y un agente floculante aparecerá. Usando el medidor de OD HI 8043 a) Asegúrese que el medidor haya sido calibrado y la tapa de plástico (blanca ) retirada b) Poner el medidor en “STB” media hora antes de usarse para la polarización del sensor c) Realizar mediciones de O. esperar algunos segundos y la pantalla indicará “-0. II. se debe mantener a 4°C aproximadamente y no se debe almacenar por más de 8 h. por lo cual no es necesario adicionar ningún conservador. b. Si se va a utilizar el método yodométrico en laboratorio se recomienda fijar el OD en campo como se indica en el inciso. calibración y mantenimiento correcto. Si la muestra tiene que ser transportada. Coloque la tapa e invierta la botella hasta que se disuelva el reactivo por completo.

Esta disolución no debe dar color con la disolución de almidón cuando se diluya y acidifique. Valoración de la disolución de tiosulfato de sodio. Agregar 0. . filtrar y diluir a 1 L. A esta disolución agregar 10 g de azida de sodio disueltos en 40 mL de agua. Método de la norma NMX-012.2H2O o MnSO4. pinzas para bureta y soporte Disolución de sulfato manganoso. Disolución estándar de tiosulfato de sodio (aprox. 1 gotero.Bureta de 25 ml. Disolución de biyodato de potasio (0.1 vaso de precipitados de 500ml .226 g de dicromato de potasio previamente secado a 105°C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada.025 N. 20 g de almidón soluble y 2 g de ácido salicílico como conservador. Pesar aproximadamente y con precisión 1. 41 . 2 pipetas de 10ml.5 mL de ácido sulfúrico concentrado y 10 mL de la disolución de dicromato de potasio o biyodato de potasio. Disolver en 1 L de agua destilada caliente. Pesar aproximadamente y con precisión 812.025 M es equivalente a 1mg de oxígeno disuelto).025M).3 botellas Winkler. Disolución indicadora de almidón. Disolución alcalina de yoduro-azida de sodio.4 mg de biyodato de potasio y aforar a 1 L con agua destilada Disolución de dicromato de potasio (0. usando la disolución de almidón como indicador (1 mL de la disolución valorada de tiosulfato 0. y es el volumen. Disolver en agua 480 g de sulfato manganoso. N de tiosulfato= V(KH(IO3)2) X N(KH(IO3)2)/ mL gastados de tiosulfato donde: N V es la normalidad. 0. Esta disolución debe usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolución ácida de yoduro de potasio en presencia de almidón. diluir a 100 mL con agua y valorar el yodo con la disolución de tiosulfato. disolver 1 g de yoduro de potasio exento de yodato en 60 mL de agua. Disolver en agua 500 g de hidróxido de sodio.205 g de tiosulfato de sodio y disolver en agua destilada y diluir a un litro.SFCI-2001 Reactivos: Azida de sodio (NaN3) Sulfato manganoso (MnSO4.4H2O o MnSO4.002 1 M o con una disolución de dicromato de potasio 0. diluir a 1 L con agua destilada.H2O) Almidón soluble Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3.1 probeta de 100ml. 700 g de hidróxido de potasio y 150 g de yoduro de potasio. 4 matraz Erlenmeyer de 300ml. J Trinidad Ojeda Suárez III. Mantener en refrigeración siempre que no esté en uso. Pesar aproximadamente 6.5H2O) Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) Para valorar el tiosulfato: Hidróxido de potasio (KOH) Dicromato de potasio (K2Cr2O7) Biyodato de potasio (KH(IO3)2) Hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido de potasio (KOH) Ácido salicilico (C6H4(OH)COOH) Material . En un matraz Erlenmeyer. cuando se alcance un color amarillo pálido.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. agregar un gramo de hidróxido de sodio en lentejas.002 1M).025 N). agregar el almidón hasta el final de la determinación. Se debe calcular la concentración de esta disolución con una disolución de biyodato de potasio 0.

2. Posteriormente agregar 2ml de ácido sulfúrico concentrado. más 2ml de disolución de yoduro. agitar vigorosamente la botella y dejar sedimentar el precipitado . Tomar 100ml de la solución de la botella Winkler y colocarlo en un matraz Erlenmeyer y titular con tiosulfato de sodio 0. para fijar el oxígeno.7 = volumen corregido por desplazamiento de los reactivos agregados a la botella tipo Winkler RESULTADOS Muestras de aguas Aguas residuales Aguas potables Agua oxigenada Agua desoxigenada Oxígeno disuelto (mg/L) CONCLUSIONES FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: 42 .25 M hasta un amarillo claro.azida. J Trinidad Ojeda Suárez 1. OD (mg/L) = (M x mL de tiosulfato de Na x 8 x 1000) 98.7 M= molaridad de tiosulfato de Na (0. añadir 5 gotas de solución de almidón y seguir titulando hasta color transparente. tapar y mezclar por inmersión hasta completa disolución del precipitado.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 3. agregar 2ml de disolución de sulfato de manganoso.025) 8= son los gramos /equivalente de oxígeno 98. En una botella Winkler de 300ml con muestra por analizar.

J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 43 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

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PRÁCTICA No 8

DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y TOTAL EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS

OBJETIVO
Determinar el contenido de cloro libre y total en aguas residuales y residuales tratadas por medio del colorímetro y por el método de adaptación “ The EPA DPD “ con el reactivo N,Ndietil-p-fenilendiamina (DFD).

INTRODUCCIÓN
Entre los principales factores que influyen en el proceso de desinfección y tratamiento del agua con cloro, destacan los siguientes: Naturaleza, concentración y distribución de los microorganismos que se van a destruir Concentración de la sustancia desinfectante Naturaleza y temperatura del agua a tratar PH del agua Tiempo de contacto entre el cloro y el agua Las reacciones que tienen lugar entre el cloro y el agua, aunque parecen muy simples, no siempre lo son, ya que en el agua existen diversas sustancias y materiales orgánicos disueltos. A manera general, la reacción del cloro con el agua:

CL2 + H 2O → HCLO + HCl

(1)

el HCl generalmente es neutralizado por la alcalinidad del agua y el ácido hipocloroso (HClO) se ioniza, descomponiéndose en iones hidrógeno e hipoclorito.

HCL → H + + CLO −

(2)

la constante de ionización de la ecuación 2) depende de la temperatura y la constante de la hidrólisis de la reacción 1) es detal orden que no existe eb el agua una concentración apreciable de Cl2 en el agua , a no ser que el pH del agua sea menor de 3 y haya una concentración total de cloruros mayor de 1.00 mg/L. El ácido hipocloroso tiene un mayor poder oxidante y bactericida que el ión hipoclorito, razón esta que es muy importante ya que la proporción de estos dos es función principal del pH, debiendo operar, a un pH idóneo para lograr mayor eficiencia ene le proceso de desinfección.

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La presencia de cloro residual en el agua provoca, con frecuencia, un fuerte rechazo de la misma por parte del consumidor. El umbral de detección de sabor es de 0,5 ppm. El cloro no sólo es un importante desinfectante, sino que también reacciona con el amoniaco, hierro, manganeso y sustancias productoras de olores y sabores; por lo que, en general, mejora notablemente la calidad del agua. Sin embargo, también presenta efectos adversos. La formación de compuestos orgánicos y derivados del fenol que pueden bajo ciertas condiciones intensificarse y formar compuestos carcinógenos. El cloro aplicado al agua sufre diversas reacciones para producir cloro libre que consiste en cloro molecular acuoso, ácido hipocloroso e ion hipoclorito. A su vez el cloro libre es capaz de reaccionar fácilmente con el amoniaco y ciertos compuestos de nitrógeno formando cloro combinado produciendo monocloraminas, dicloroaminas y tricloruro de nitrógeno (compuestos potencialmente cancerígenos). La concentración y presencia de las especies de cloro libre y combinado depende de la temperatura, pH, proporción Cl2/N y tiempo de reacción. Tanto el cloro libre como el combinado pueden presentarse simultáneamente en el agua. En aguas naturales, tratadas y residuales tratadas es posible determinar la concentración de cloro libre, cloro combinado y cloro total, en el caso de cloro combinado es posible hacer una diferenciación entre monocloraminas, dicloraminas y tricloruro de nitrógeno. En aguas residuales no se suele establecer diferenciación entre cloro libre y cloro combinado, debido a que la cloración de aguas residuales raramente alcanza el nivel suficiente para producir cloro libre. La determinación de cloro activo libre y combinado puede hacerse mediante:
• • • • •

Clorómetros. Test rápido colorimétrico cuantitativo. Con patrones estables entre 0 y 1 ppm de cloro residual. Método de la ortotolidina. Test rápido de cloro mediante juegos de reactivos con escala de colores. Contenidos de cloro entre 0,1 y 1,5 ppm. Método iodométrico para la determinación del contenido de cloro activo en concentraciones elevadas, superiores a 1 mg/l. Determinación volumétrica mediante el reactivo N, N-dietil-p-fenilendiamonio, DPD. Adecuado para concentraciones de "cloro activo libre" entre 0,1 y 4 mg/l o ppm. Método colorimétrico de la ortotolidina para concentraciones entre 0,01 y 1 ppm de cloro libre residual.

La determinación volumétrica es un método aplicable a la determinación de cloro residual en aguas de consumo con concentraciones comprendidas entre 0.1 y 4 mg/L. En presencia de cloro , la DPD produce, entre 6.2 y 6.5 una coloración roja susceptible de valoración volumétrica . El método de la ortotolidina es aplicable a aguas de consumo público para las que se utiliza como desinfectante el cloro que queda en el agua en forma de cloro residual libre o combinado. El contenido de cloro debe estar entre 0 y 1 ppm. Al añadir ortotolidina a un agua que contenga cloro residual , libre o combinado , se produce una coloración amarilla, susceptible de medir espectrofotométricamente. El contenido de cloro en mg/L se obtiene directamente a partir de la curva patrón previamente tarazada. Interfieren en la determinación de cloro por este método concentraciones elevadas de hierro, manganeso y nitritos. En esta práctica se usará el método modificado de “ The EPA DPD “ con el reactivo N,N-dietil-pfenilendiamina (DFD).

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El principio de este método se basa en la reacción instantánea entre el cloro libre con el N,N-dietilp-fenilendiamina (DFD) en ausencia de iones yoduro, reacciona en su forma reducida para producir el DFD oxidado de color rojo, el cual se vuelve a reducir valorando con sulfato ferroso amoniacal hasta que el color rojo desaparece. La adición posterior de yoduro de potasio actúa catalíticamente produciendo la liberación de cloro de las cloraminas el cual vuelve a ser valorado en el sistema DFD/Fe(II). La adición se realiza de manera gradual para poder determinar las fracciones correspondientes a mono, dicloraminas y tricloruro de nitrógeno. Cuando no se desee ninguna diferenciación entre las especies de Cloro es posible realizar una simplificación del método determinando cloro total.
DEFINICIONES : Cloraminas. Derivados de amonio por sustitución de uno, dos o tres átomos de hidrógeno con átomos de cloro (monocloraminas NH2CI, dicloraminas NHCI2 y tricloruro de nitrógeno NCI3) y todos los derivados de compuestos orgánicos nitrogenados, determinados por el método descrito en el procedimiento presente. Cloro combinado. Es la fracción de cloro total presente en forma de cloraminas y cloraminas orgánicas. Cloro libre. Es el cloro presente en forma de ácido hipocloroso (HOCI), ion hipoclorito (OCI-) y cloro molecular disuelto. Cloro residual. Este término se refiere al cloro presente en agua, cuando ha sido adicionado durante el proceso de cloración. Cloro total. Es el cloro presente en formas libre y combinada MATERIAL o 2 Cubetas para Fotómetro C200 de 10 mL con tapa roscada o 2 pipetas de 10mL o 2 vasos de precipitados de 250ml o papel filtro, embudo para filtración, soporte y anillo EQUIPOS o Multiparameter Bench Photometer REACTIVOS o sobre de reactivo para cloro libre y cloro total

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MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS a) Para aguas residuales o naturales el muestreo debe de realizarse de acuerdo a lo indicado en las normas mexicanas NMX-AA-003 y NMX-AA-014 . y formas oxidadas de cromo y manganeso. Remueva la cubeta del instrumento. el agua por analizar debe estar filtrada. Espere un minuto para que todo el reactivo no disuelto se precipite e inserte la cubeta en el instrumento. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: Es importante notar que en un método colorimétrico.0-“. J Trinidad Ojeda Suárez RECOLECCIÓN. Yodo. en algunos segundos el instrumento dará la concentración en mg/L de cloro libre en la pantalla. coloque el tapón. d) Presione READ DIRECT y aparecerá “SIP”. 1 47 . 3) En el caso de que el agua contenga una alcalinidad mayor de 250 mg/L CaCO3 o una acidez mayor que 150 mg/L CaCO3. presione “ZERO”. eliminado el color previamente. se neutraliza la muestra con HCl o NaOH diluidos. el color de la muestra puede desarrollar un rápido decoloramiento. c) El análisis de cloro residual debe de hacerse inmediatamente después de que la muestra es colectada evitando exceso de luz y agitación.00 – 2. PROCEDIMIENTO PARA CLORO LIBRE ( 0. vuelva a tapar y agitar por 20 segundos. de otra forma habrá interferencia. INTERFERENCIA 1) Puede haber interferencia por la presencia de : Bromo. d) Las muestras no deben ser almacenadas para su posterior análisis. agitar la muestra aproximadamente por 2 minutos después de la adición del reactivo. Ozono. ahora el instrumento ya tiene el blanco de referencia. Poner la cubeta en el instrumento de forma correcta. c) Adicionar a la cubeta con la muestra un sobre de reactivo de DPD ( HI 93701-0). aparece “SIP” y en segundos “-0. 2) En caso de agua con una dureza mayor de 500 mg/L CaCO3. b) Deben colectarse al menos 500 mL de muestra en un frasco de vidrio o polietileno. para resolver este problema.5 mg/L)1 a) Seleccionar el número de programa para la determinación de cloro libre “ P5” b) Llenar la cubeta hasta la marca con la muestra sin reactivo.

4) Presione TIMER y esperar al contador del instrumento el tiempo indicado 5) Presione READ DIRECT y aparecerá “SIP”.org. páginas : 3) Tratamiento Biológico de Aguas residuales M.mx/RESIDUALES/CAPITULO2. Editorial McGraw-Hill 48 .0-“.A. vertido y Reutilización .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.S.pdf 5) Tratamiento de Aguas Residuales . ahora el instrumento ya tiene el blanco de referencia. Remueva la cubeta del instrumento. 3) Adicionar a la cubeta con la muestra un sobre de reactivo de ( HI 93711). PRUEBAS PARA CLORO LIBRE Y TOTAL . en algunos segundos el instrumento dará la concentración en mg/L de cloro libre en la pantalla. Ramalho R. Espere un minuto para que todo el reactivo no disuelto se precipite e inserte la cubeta en el instrumento. BIBLIOGRAFÍA : 1) NMX-AA-073 –SCFI-2001 2) MANUAL DEL FOTOMETRO C200 . Limusa 4) http://www. Ed. Metcalf & Hedí. presione “ZERO”. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: PROCEDIMIENTO PARA CLORO TOTAL ( 0. vuelva a tapar y agitar por 20 segundos. . Editorial Reverte España 6) Ingeniería de Aguas Residuales : Tratamiento . coloque el tapón. Winkler . aparece “SIP” y en segundos “-0.fundacion-ica.5 mg/L) 1) Seleccionar el número de programa para la determinación de cloro libre “ P6” 2) Llenar la cubeta hasta la marca con la muestra sin reactivo.00 – 3. Poner la cubeta en el instrumento de forma correcta.

INTRODUCCIÓN La demanda química de oxígeno (DQO) es una medida del consumo de oxígeno por materiales orgánicos e inorgánicos presentes ene el agua o en agua residual.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 9 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVOS • • Llevar a la práctica los conocimientos teóricos y desarrollar habilidades respecto a determinación de la Demanda Química de Oxígeno (DQO) en aguas residuales. En presencia de materia orgánica en la muestra se tiene: 2 K 2Cr2O7 + 8 H 2 SO4 + 3C → 2 K 2 SO4 + 2Cr2 ( SO4 )3 + 3CO2 cuando la ebullición es muy prolongada y en ausencia de materia orgánica puede ocurrir la siguiente reacción: 2 K 2Cr2O7 + 8 H 2 SO4 → 2 K 2 SO4 + 2Cr2 ( SO4 )3 + 8 H 2O + 3O2 El principio general el método es: las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra. La materia orgánica oxidable se calcula en términos de oxígeno equivalente. Las aguas no contaminadas tienen valores de DQO de 5 ppm. orgánico o inorgánico. La DQO estima la materia oxidable presente en el agua cualquiera que sea su origen. se usa como indicador de punto final el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). y en las residuales industriales la concentración depende del proceso de fabricación. y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros. La DQO es de utilidad para determinar las diluciones necesarias en el ensayo de DBO. Generalmente se espera que el valor de DBO (demanda bioquímica de oxígeno) último o DBO20 se aproxime al valor de DQO. Se expresa como la cantidad de oxígeno consumido en la oxidación química. se oxidan mediante reflujo en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actúa como agente catalizador. Observar. Usando como oxidantes sales inorgánicas de permanganato o dicromato en un ambiente ácido y a altas temperaturas. Después de la digestión. analizar y comprobar el método del reflujo abierto con un oxidante fuerte para la determinación de la DQO. en una prueba específica. 49 . Las aguas residuales domésticas suelen contener entre 250 y 600 ppm.

pinzas de tres dedos refrigerante Friedrich salida de agua entrada de agua matraz de reacción pinzas para matraz perlas de ebullicion 7 8 9 1 0 6 5 4 3 2 1 8 9 7 6 5 4 3 2 10 11 1 Equipo a reflujo como digestor para DQO MATERIAL o Matraz de bola esmerilado de 500ml o Condensador Friedrich . lentes de seguridad y campana extractora REACTIVOS I. Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones altas). 1 probeta de 100ml o 2 vasos de precipitados de 250ml. se puede usar el método modificado para bajo nivel en un intervalo entre 5 y 50 mg O2/L. previamente secado durante 50 . soporte. J Trinidad Ojeda Suárez Para muestras de un origen específico.041 7 M). El método es aplicable a muestras de aguas residuales domésticas e industriales que tengan DBO superiores a 50 mg O2/L. (0. mangueras para refrigerante o Parrilla de calentamiento. Pesar aproximadamente y con precisión 12. guantes para temperaturas altas. pinzas de tres dedos. Cuando la concentración de cloruro en la muestra es mayor de 2 000 mg/L. la DQO se puede relacionar empíricamente con la DBO. Para concentraciones más bajas. la prueba se usa para controlar y monitorear después que se ha establecido la correlación. Allihn o Liebig o Pinzas para matraz. varilla de vidrio Protección: Guantes de hule. 1 probeta de 50ml. el carbono orgánico o la materia orgánica. se requiere el método modificado para las aguas salinas.259 g de dicromato de potasio.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. tales como muestras de aguas superficiales.

Pesar aproximadamente y con precisión 1. diluir y aforar a 100 mL con agua y homogeneizar. Disolución indicadora de 1. Se puede preparara unos 500ml para seis equipos.0417 M y mezclar con 1 Verificar si es necesario prepararla 51 .5 g Ag2SO4 /Kg H2SO4. Diluir con agua hasta 100 mL.425 g de biftalato de potasio patrón primario previamente secado a 120°C durante 2 h. agregar cuidadosamente 30 mL de ácido sulfúrico concentrado y homogeneizar.025 M). IV. Esta disolución es estable hasta por 3 meses si se mantiene en refrigeración y en ausencia de crecimiento biológico visible1. Pesar aproximadamente y con precisión 0.004 17 M). disolver y aforar a 1 L con agua. El biftalato tiene una DQO teórica de 1. Agregar 1 g de sulfato mercúrico y algunas perlas de vidrio. V. (0.004 17 M . llevar a 1 L con agua y homogeneizar. VI. por lo que la DQO teórica de esta disolución es de 500 micro g O2/mL. Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0. Disolución de ácido sulfúrico-sulfato de plata. Valorar con la disolución de dicromato de potasio 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Se requieren de 1 a 2 días para que se disuelva completamente el sulfato de plata. VIII.25 M) .041 7 M . Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0.695 g de sulfato ferroso heptahidratado.176 mg O2/mg de Biftalato. Por ejemplo para preparar unos 500ml de esta disolución . Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones bajas).10-fenantrolina como indicador.0 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado . disolver y aforar a 1 L con agua y homogeneizar. hasta el cambio de color de azul verdoso a café rojizo. Procedimiento Parte I Método del reflujo para DQO mayores de 50 mg/L a) Colocar 50 ml de muestra en el matraz de bola . ( para muestras con valores que se estiman con DQO>900 mg/L. Adicionar una alícuota de 25ml de la disolución estándar de dicromato de potasio 0. Tomar una alícuota de 10 mL de la disolución estándar de dicromato de potasio 0. enfriar y valorar con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0. realizar la dilución correspondiente con la solución anterior para unos 500ml. disolver 5 g de Ag2SO4 en 500ml de H2SO4 VII. II. en ácido sulfúrico concentrado en una relación 5. Diluir 100 mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0. usar una pequeña porción de la muestra (5ml) y diluir con agua destilada hasta los 50ml ). agregar cuidadosamente 20 mL de ácido sulfúrico concentrado. utilizando 3 gotas de 1.25 M a 1 L.25 M. Esta disolución debe normalizarse cada vez que se utilice. enfriar. disolver en aproximadamente 800 mL de agua aproximadamente 98.25 M). Si se va a realizar esta parte. III. Disolución estándar de biftalato de potasio (500 mg O2/mL). Normalización de la disolución de sulfato ferroso amoniacal (0.10-fenantrolina y aproximadamente 0.485 g de 1. Disolver cristales o polvo de sulfato de plata .10-fenantrolina. J Trinidad Ojeda Suárez 2 h a 105°C ± 1°C.

Desconectar el refrigerante y agregar agua destilada a la muestra al doble de su volumen. sino se tiene usar el tipo Allinh. Calentar el matraz a reflujo durante 2 horas a partir de que comience la ebullición.10 fenatrolina como indicador y titular con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0.25M. 52 . pero ahora se usa la disolución estándar de K2Cr2O7 estándar de 0. es necesario diluir la muestra. de tramo más alto. es evidente que la cantidad de oxidante es insuficiente. Parte II Para niveles menores de DQO Prácticamente se realiza el mismo procedimiento. V1 − V2 xMx8000 V3 V1= es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración del testigo. ya que cualquier traza de materia orgánica en la vidriería o deposiciones desde la atmósfera pueden causar errores. y hacer circular el agua de enfriamiento. todavía no colocar la parrilla de calentamiento. V3=es el volumen en mL de la muestra. Por el extremo superior del condensador agregar lentamente y con cuidado 70 ml de la disolución de H2SO4-Ag2SO4 y agitar en forma circular para homogeneizar. CÁLCULOS DQO = donde. V2=es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración de la muestra. el color azul-verdoso puede reaparecer. y M= es la molaridad de la disolución de sulfato ferroso amoniacal utilizada en la determinación. someter simultáneamente un blanco o testigo que contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual al de la muestra. tomar como punto final el primer cambio de color de azul verdoso a café-rojizo.025M. en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante.00417M y titular con sulfato ferroso amoniacal 0. si no se tiene por última opción usar el tipo Liebig . Conectar el matraz de bola a reflujo con el condensador tipo Friedrich de preferencia. Deje enfriar y enjuagar el condensador desde la parte superior con 25ml de agua destilada. se agita para disolver el sulfato mercúrico2. tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como 2 Nota: si la muestra en el matraza. J Trinidad Ojeda Suárez b) c) d) e) f) movimientos circulares. Tener cuidado extremo. Adicione 5 ml de la disolución H2SO4-Ag2SO4.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Precaución: agitar muy bien la mezcla antes de suministrar calor para prevenir el sobrecalentamiento en el fondo del matraz y la formación de espuma. INTERFERENCIAS 1) Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable. al agregar el dicromato se colorea de un verde oscuro muy intenso. De la misma manera . Enfriar a temperatura ambiente y agregar tres gotas de indicador de 1.

muy poco soluble en medio acuoso. Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra. etc. existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. aunque no completamente. agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada. sulfuro. La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl–/L. agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2–-N presente en el volumen de muestra usado. bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. para concentraciones altas de estas especies. Sin embargo. y como las concentraciones de NO2– en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2–-N/L. que forma el haluro mercúrico correspondiente. según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial.. se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido. se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L. J Trinidad Ojeda Suárez catalizador. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: Tratamiento de residuos: 53 . tales como iones ferroso. 2) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte. mientras se mantenga una relación HgSO4:Cl– de 10:1. 4) Las especies inorgánicas reducidas. manganoso. esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba.1 mg de O2/mg de NO2–-N. éste reacciona con los iones cloruro. Para evitar una interferencia significante debida al NO2–. por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4). 3) El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1.

Análisis de Aguas.geocities. American Water Works association. Ramalho Tratamiento de Aguas Residuales .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 2003 54 . Reverté . residuales y residuales tratadas. Ed. Barcelona.htm 5) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. 1990 3) Standard Methods for The Examination of water . J Trinidad Ojeda Suárez BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-030-SFCI Terminación de Demanda química de Oxígeno en aguas naturales. Water Pollution Control. New York . 19 ed. 2) Roider J.com/lab_sanitaria/practica. 6) R. 1995 4) http://www.. American Public Health association. Omega.S.

DBO5) Una medida cuantitativa de la contaminación del agua por materia orgánica (sirve como nutriente y requiere oxígeno para su descomposición) es la determinación de la rapidez con que la materia orgánica nutritiva consume oxígeno por la descomposición bacteriana y se le denomina Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO). por las clases de microorganismos presentes. la velocidad de oxidación de la materia orgánica se puede expresar en términos del tiempo de vida media (tiempo en que descompone la mitad de la cantidad inicial de materia orgánica) del elemento nutritivo. que se utiliza conforme se consumen los desechos orgánicos por la acción de las bacterias en el agua. en 5 días y a 20 º C. por la cantidad y tipo de elementos nutritivos presentes. La reducción de los niveles de DBO se hace mediante tratamiento de aguas negras.5 ppm de oxígeno y se considera que el agua está contaminada si la DBO es mayor de 5 ppm. por ej. de los compuestos orgánicos degradables existentes en el líquido residual. Es una característica cuantificable del grado de contaminación del agua a partir de su contenido de sustancias biodegradables. La demanda bioquímica de oxígeno se expresa en partes por millón (ppm) de oxígeno y se determina midiendo el proceso de reducción del oxígeno disuelto en la muestra de agua manteniendo la temperatura a 20 ºC en un periodo de 5 días. Una DBO grande indica que se requiere una gran cantidad de oxígeno para descomponer la materia orgánica contenida en el agua. Fijando ciertas condiciones de tiempo y temperatura.75 a 1. La DBO de una muestra de agua expresa la cantidad de miligramos de oxígeno disuelto por cada litro de agua. a una temperatura dada. para descomponer por oxidación las materias orgánicas. La DBO es afectada por la temperatura del medio. El agua potable tiene una DBO de 0. 55 . J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 10 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Realizar un análisis del agua para determinar la demanda bioquímica de oxígeno por el método de las diluciones INTRODUCCIÓN Expresa la cantidad de oxígeno necesario para la oxidación bioquímica. (Usualmente 5 días. Si estos factores son constantes.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. *Cantidad de oxígeno consumida durante un tiempo determinado. Las aguas negra municipales contienen entre 100 y 400 ppm pero los desechos industriales y los agrícolas contienen niveles de DBO del orden de miles de ppm. Ese contenido se expresa en función de la demanda de oxígeno de los microorganismos participantes en la degradación de la materia orgánica presente a 20 oC en un tiempo predeterminado.

150 200 Recreación(B) ESTUARIOS (B) EMBALSES NATURALES Y ARTIFICIALES Protección de vida Uso en riego agrícola Uso público urbano (C) acuática(C) (B) P. 75 150 AGUAS Explotación pesquera . La utilización de oxígeno en el ensayo de DBO es muy lenta.M.77.M. Tipo de agua Agua potable Agua poco contaminada Agua potable negra municipal Residuos industriales DBO mg/L 0.D. P.D. La relación entre el DBO5 y DBOf varían de acuerdo a los materiales orgánicos presentes.M. = Promedio diario.A. J Trinidad Ojeda Suárez Valores típicos de Demanda Bioquímica de Oxígeno para aguas de diferente calidad.M P. P. N. = promedio mensual . (B) y (C): tipo de cuerpo receptor según la ley Federal de derechos La demanda bioquímica de oxígeno en las aguas residuales es el resultado de tres tipos de materiales : (1) materiales orgánicos carbónicos.A.M. las razones son las siguientes : 1) muchos compuestos orgánicos oxidados por el dicromato no son oxidables bioquímicamente 56 . sulfuros. P.M.D.D. lo cual se hace con la notación DBO5. P.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.M.D.D.= No es aplicable (A). En la práctica el DBO se refiere a 5 días . P. N. y en general compuestos orgánicos nitrogenados que sirven como alimentación de para bacterias específicas ( nitrosomas y nitrobacter ). 150 P. (3) compuestos químicos reductores ( ion ferroso .D. (2) nitrógeno oxidable. P. que se oxidan con el OD.M. 150 P. alcanza su límite de DBO en más de 20 días. Se puede decir que aun 5 días es un periodo demasiado largo para esperar resultados de un ensayo. utilizables como fuente de alimentación por organismos aeróbicos. los valores máximos permitidos (mg/l) son: RIOS Uso riego agrícola (A) P. derivado de la presencia de nitritos . amoniaco. Para aguas residuales urbanas se asume : DBO5/DBOf = 0.D.D.75 a 1.M. 150 HUMEDALES NATURAES (B) P.A.D.5 5 a 50 100 a 400 5 00 a 10 000 Según la norma NOM-001-ECOL-1996. Este alcanzado se denomina DBOf. 75 P. 30 60 75 150 30 60 SUELO Uso en riego agrícola (A) P. P. 75 P. P. P.M 75 P.M. 150 200 Uso público urbano(B) P. N.sulfitos. P. navegación y otros (A) P. Generalmente el valor de DBO es menor al valor de DQO.D.

disolver en agua y diluir a 1 L.8 mL de ácido sulfúrico concentrado a 500 mL de agua.7 g de cloruro de amonio .0 g de hidróxido de sodio . 57 . J Trinidad Ojeda Suárez 2) ciertos iones inorgánicos tales como sulfuros (S-2). 2 vasos de pp 250 ml o Probeta de 100ml .575 g de sulfito de sodio . y ion ferroso (Fe2+) son oxidados por el dicromato potásico . disolver en agua y diluir a 1 L. Pesar aproximadamente 4. Esta disolución tiene una DBO5 de 198 mg/L. lo cual significa que son tomados en cuenta en la DQO.1N). Disolución de cloruro de calcio. disolver en agua y diluir a 1 L.1N). Pesar aproximadamente 22. Disolución de cloruro férrico. y sin embargo no son detectados en el ensayo de DBO. Disolución de hidróxido de sodio (0.2. nitritos (NO2-1). vaso de pp de 250 ml o Bomba para saturar con aire REACTIVOS Disolución amortiguadora de fosfato.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Disolución patrón de glucosa-ácido glutámico. Desechar el reactivo (o cualquiera de los siguientes reactivos) si hay algún signo de crecimiento biológico en el frasco de almacenamiento. El pH de la disolución debe ser de 7. por lo que debe prepararse diariamente.5 g de cloruro de calcio anhídro . Pesar aproximadamente y con precisión 150. Agregar aproximadamente 2. Disolución de sulfato de magnesio.0 mg de glucosa y 150. Preparar inmediatamente antes de usarla. Pesar aproximadamente 0. Esta disolución no es estable. Pesar aproximadamente 8.0 mg de ácido glutámico. Disolución de ácido sulfúrico (0.75 g de fosfato dibásico de potasio . Secar glucosa y ácido glutámico a 103ºC durante una hora. disolver en 500 mL de agua y aforar a 1 L. disolver en agua y diluir a 1 L.5 g de sulfato de magnesio heptahidratado . Pesar aproximadamente 27. MATERIALES o botellas Winkler de 300ml (3) o incubadora a 20oC. 33.5 g de fosfato monobásico de potasio 21. o Medidor de OD.4 g de fosfato dibásico de sodio heptahidratado y 1. Eliminar toda luz para evitar la posibilidad de producción de fotosintética de OD. termómetro ( 0 a 80oC) o 2 Pipetas de 10ml. mezclar bien y diluir hasta 1 L. disolver en agua y diluir a 1 L. diluir en agua y aforar a 1 L. Disolución de sulfito de sodio. tiosulfatos ( S2O3-2). Pesar aproximadamente 1.25 g de cloruro férrico hexahidratado .

es necesario inocular la muestra. de tal forma que siempre tenga a mano agua de calidad garantizada. obtener agua de mejor calidad mejorando la purificación o usar agua de otra fuente.1 mg/L en cinco días a 20°C. J Trinidad Ojeda Suárez Disolución de cloruro de amonio.2 con disolución de hidróxido de sodio y aforar a 1 L. Preparar el agua de dilución diariamente. Alternativamente si se requiere inhibir la nitrificación.2 Control del agua de dilución Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de dilución.4 1.2 mg/L.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.3 mg N/mL. Si se requiere.15 g de cloruro de amonio y disolver en 500 mL de agua. ajustar el pH a 7. 1. Pueden utilizarse muestras simples o compuestas.3 Control de la glucosa-ácido glutámico 58 .2 mg/L y preferiblemente no menor a 0. libre de materia orgánica durante 1 h por lo menos. c) El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 h.1 mg/L. Analizar y almacenar el agua de dilución como se describe en los incisos 1. Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo contenido de materia orgánica. RECOLECCIÓN. Antes de usar el agua de dilución debe ponerse a una temperatura aproximada de 20ºC. disolución de cloruro de calcio .2 y 1. No se recomienda su almacenamiento cuando la DBO5 se va a determinar sin inhibir la nitrificación ya que pueden desarrollarse microorganismos nitrificantes durante ese tiempo. Pesar aproximadamente 1.3. Saturar con oxígeno aireando con aire filtrado. disolución de cloruro férrico y disolución amortiguadora de fosfatos. b) No se debe agregar ningún preservador a las muestras. Si la disminución de oxígeno disuelto del agua excede de 0. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS a) En el caso de aguas naturales debe tomarse un mínimo de 1 L de muestra en un envase de polietileno o vidrio.1 Preparación de agua para dilución Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio. Solo deben conservarse a 4ºC hasta su análisis. La disolución contiene 0. Si el agua de dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad.05 mg/L a 0. sembrar el agua de dilución como se indica en el inciso 1. el consumo no debe ser mayor a 0. En el caso de aguas residuales (DBO5 mayores a 50 mg/L) deben tomarse mínimo 100 mL. añadir suficiente inóculo como para un consumo de OD de 0. Al Incubar en un frasco Winkler lleno de agua de dilución durante cinco días a 20°C. PROCEDIMIENTO 1. almacenar el agua de dilución sembrada en una habitación oscura a temperatura ambiente hasta que la captación de oxígeno disuelto se haya reducido lo suficiente para cumplir los criterios de comprobación del agua de dilución.

utilizar el sobrenadante del agua residual doméstica después de dejarlo reposar a temperatura ambiente durante al menos 1 h.0 mg/L. Para determinar el consumo de OD de una muestra.1 mg/L (ver inciso 1. La intersección del eje de las abscisas (OD) representa el consumo del oxígeno causado por el agua de dilución y debe ser inferior a 0. Alternativamente. 1. residuos desinfectados. dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas residuales municipales.4 a 1. Para tales residuos.8). 59 .10. sembrar el agua de dilución añadiendo una población de microorganismos.5 con ácido sulfúrico o hidróxido de sodio de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en más del 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.5 %.1 Muestras con pH ácidos o básicos Neutralizar las muestras a un pH entre 6. La glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidación. utilizar este compuesto en lugar de la glucosa-ácido glutámico.6. los efluentes de las plantas de tratamiento de desechos biológicos y las aguas superficiales que reciben las descargas de aguas residuales que contienen poblaciones microbianas satisfactorias. A partir de este valor y de uno conocido de la dilución del material de siembra (en el agua de dilución) determinar el consumo de OD de la siembra. El agua residual doméstica. J Trinidad Ojeda Suárez Comprobar en cada lote analítico la calidad del agua de dilución.5 y 7. algunos residuos industriales no tratados. Utilizar la disolución de glucosa-ácido glutámico como disolución madre de control. Lo ideal es hacer disoluciones tales de la siembra que la mayor cantidad de los resultados presenten una disminución de al menos el 50 % del OD. La captación de OD total del agua de dilución sembrada debe oscilar entre 0. pero cuando se utiliza con ácido glutámico.4 Inóculo Fuente de la siembra Es necesario contar con una población de microorganismos capaces de oxidar la materia orgánica biodegradable de la muestra. Cuando se usa como siembra el efluente de tratamiento biológico de sistema de aguas residuales se recomienda la inhibición de la nitrificación. La mejor siembra es la que proviene del efluente de un sistema de tratamiento biológico de aguas residuales.6 mg/L y 1. 1. Algunas muestras no contienen una población microbiana suficiente (por ejemplo.5 Control del inóculo Determinar la DBO5 del material de siembra como para cualquier otra muestra. Determinar la DBO5 de una disolución al 2 % de la disolución de control patrón de glucosa-ácido glutámico utilizando las técnicas expuestas en los incisos 1. El pH del agua de dilución sembrada no debe verse afectado por la dilución de la muestra. se resta el consumo de OD de la siembra. Determinar si la población existente es satisfactoria haciendo la prueba de la siembra en una muestra para DBO5. si un agua residual particular contiene un componente principal identificable que contribuya a la DBO5. residuos de alta temperatura o con valores de pH extremos). Esto es una siembra control. Cuando no se disponga de ésta. del consumo de OD total. pero no más de 36 h. La representación de la disminución del OD (mg/L) con respecto a los mililitros de siembra. tiene que ser una línea recta cuya pendiente corresponde a la disminución de OD por mililitro del inóculo. la efectividad del inóculo y la técnica analítica mediante determinaciones de la DBO5 en muestras estándar de concentración conocida. El incremento del valor de la DBO5 indica una siembra exitosa 1.6 Pretratamiento de la muestra 1. los efluentes no clorados o sin desinfección.

2 Muestras que contienen cloro residual Si es posible. utilizar las siguientes diluciones: de 0 % a 1 % para los residuos industriales fuertes. presenta una correlación aproximada con la DBO5 y sirve como una guía para seleccionar las diluciones. eliminar el cloro de la muestra y sembrar con inóculo (ver inciso 1.6.6.7 Técnicas de dilución 1. eliminar el cloro residual añadiendo disolución de sulfito de sodio.6. Para evitar la pérdida de oxígeno durante la incubación de tales muestras. Un análisis más rápido tal como la DQO. las muestras sembradas con efluentes tratados biológicamente y las aguas superficiales entre otras. Determinar el volumen requerido de disolución de sulfito de sodio cuantificando el cloro residual total. los efluentes tratados biológicamente. comprobar el cloro residual de la muestra. 1. de 1 % a 5 % para las aguas residuales sedimentadas y crudas. Hacer varias diluciones (al menos 3) por duplicado de la muestra preparada para obtener una captación de OD en dicho intervalo. Esto suele ocurrir durante el transporte o la manipulación de la muestra. tomándolas antes del proceso de cloración.5 Inhibición de la nitrificación Si se requiere inhibir la nitrificación adicionar 3. calentando la muestra aproximadamente a 20°C en frascos parcialmente llenos mientras se agitan con fuerza o se airean con aire limpio. 1. reducir el OD por saturación.0 mg OD/L a 20ºC. Para las muestras en las que el residuo de cloro no se disipe en un tiempo razonablemente corto. filtrado y comprimido. La experimentación con una muestra concreta permite el uso de un número menor de diluciones. sembrar el agua de dilución. En algunas muestras. mezclar y después de 10 min a 20 min.4). producen los resultados más confiables. En ausencia de datos previos. Debe hacerse la observación del uso de inhibición del nitrógeno cuando se presente el informe de los resultados 1.4 Ajustar la temperatura de la muestra a 20°C ± 1°C antes de hacer diluciones. 60 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. es posible encontrar muestras que contienen más de 9. Si hay cloro residual. Añadir a la muestra neutralizada el volumen relativo de la disolución de sulfito de sodio determinada por la prueba anterior. 1. Entre las muestras que requieren inhibición de la nitrificación se incluyen. No se deben analizar las muestras cloradas sin sembrar el agua de dilución.3 Muestras sobresaturadas con OD En aguas frías o en aguas donde se produce la fotosíntesis (aguas de embalses). J Trinidad Ojeda Suárez 1.7. el cloro desaparece en el lapso de 1 h a 2 h después de su exposición a la luz.6.0 mg de 2-cloro-6 (triclorometil) piridina a cada uno de los frascos antes de recolectar o bien adicionar la cantidad suficiente de agua para tener una concentración de 10 mg/L aproximadamente. Si la muestra ha sido clorada pero no hay residuo detectable de cloro. del 5 % al 25 % para el efluente tratado biológicamente y del 25 % al 100 % para las aguas superficiales contaminadas. evitar las muestras que contengan cloro residual.1 Las diluciones que dan lugar a un OD residual mayor de 1 mg/L y una captación de OD de al menos 2 mg/L después de 5 días de incubación.

de forma que la inserción del tapón desplace todo el aire. Añadir cantidades adecuadas del material de siembra a los frascos tipo Winkler o al agua de dilución. de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI o por el método ya realizado en el peresente manual . Método electrométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método electrométrico con electrodo de membrana. poner un sello hidraúlico y la contratapa e incubar durante 5 días a 20ºC.10 Incubación Incubar a 20ºC ± 1ºC las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las diluciones deseadas. en los controles y en los blancos. Junto con cada lote de muestras.9 Blanco del agua de dilución. 1. 1. los blancos de agua de dilución y el control de glucosa-ácido glutámico.7. agregar agua si es necesario. incubar un frasco de agua de dilución no sembrada. 1. añadir el volumen de muestra deseado a frascos Winkler individuales de 300 mL. Utilizando una pipeta volumétrica.7 y 1.2 mg/L y preferentemente no menor a 0. Emplear un blanco del agua de dilución como un control aproximado de la calidad del agua de dilución no sembrada y de la limpieza de los frascos de incubación.8 Determinación del OD inicial Método yodométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método yodométrico de azida modificado. La medición del OD debe ser realizada inmediatamente después de destapar la botella de Winkler. CALCULOS Y RESULTADOS 61 . Ajustar herméticamente el tapón. 1.10. de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI . Diluciones preparadas directamente en frascos tipo Winkler. los controles de siembra. grasas o cualquier sustancia que se adhiera a la membrana puede ser causa de baja respuesta en el electrodo. Los aceites.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez 1. sin dejar burbujas.11 Determinación del OD final Después de 5 días de incubación determinar el OD en las diluciones de la muestra. Determinar el OD inicial en uno de los frascos de cada una de las diferentes diluciones. No realizar diluciones mayores de 1:300 (1 mL de la muestra en un frasco).1 mg/L. En caso de no contar con contratapas. Llenar los frascos con suficiente agua de dilución. El consumo de OD no debe ser mayor de 0. sembrada si es necesario. diariamente se debe verificar que el sello hidraúlico esté intacto en cada botella incubada. En los frascos de los duplicados de cada una de las diluciones. para evitar la absorción de oxígeno del aire por la muestra. Determinar el OD inicial y final como se especifica en los incisos 1. 2.

Cuando se emplea una dilución: ODi mg/L . C2= es el volumen de inóculo en el inóculo control. en mg/L.OD5 mg/ L) . C1= es el volumen de inóculo en la muestra.C1 (B1 .OD5 mg/L donde: ODi mg/L=es el oxígeno disuelto inicial.OD5 mg/ L) .C1 (B1 . y 62 .OD5 mg/L DBO5 (mg/L) = --------------------------------------------------------% de dilución expresado en decimales b) Cuando se utiliza inóculo Sin dilución: DBO5 (m/L)= (ODi mg/L . Vt= es el volumen total del frasco Winkler. J Trinidad Ojeda Suárez a) Cuando no se utilice inóculo ni diluciones: DBO5 (mg/L) = ODi mg/L .B2 ) (Vt ) C2(Vm) Con dilución: DBO5 (m/L)=[ (ODi mg/L .B2 ) (Vt )] C2(Vm) donde: B1= es el OD del inóculo antes de la incubación.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. B2= es el OD del inóculo después de la incubación. en mg/L. y OD5 mg/L=es el oxígeno disuelto al quinto día.

Para eliminarla ver inciso 1. III. desviación estándar) correspondiente. tal como: batas. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo cuidado. El adicionar ácido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitación y enfriamiento externo. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. II. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de información de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos análisis. Reportar los resultados en mg/L de DBO5 con dos cifras significativas con la presición (media. por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. Expresar los resultados como CDBO5 sí se inhibe la nitrificación. SEGURIDAD I. 4) Sustancias inorgánicas y orgánicas reductoras.6. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana de extracción. guantes de látex y lentes de seguridad. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición. Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias químicas especificadas en éste método. J Trinidad Ojeda Suárez Vm= es el volumen de muestra sembrada. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. IV.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de éstos. V. INTERFERENCIAS 1) El pH ácido o alcalino 2) Cloro residual 3) Nitritos: Es la interferencia más común en las muestras de DBO5 incubadas.5. 63 .

estatales y locales referentes al manejo de residuos. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo. J Trinidad Ojeda Suárez MANEJO DE RESIDUOS Es responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales. Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho. almacenamiento y disposición de residuos peligrosos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. particularmente las reglas de identificación. Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 64 .

En un análisis típico de aguas residuales municipales 6 se tienen las siguientes concentraciones de cloruros : Concentración . Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl/L se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. La formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado.33x 10-5 M. El método anterior (Mohr) consiste en valorar una solución de nitrato de plata . 65 . cuando el ion plata agregado es equivalente al ion cloruro de la solución se cumple que la concentración en solución de Ag+ es igual a la concentración de Cl-1. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión cloruro. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 11 DETERMINACIÓN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar la cantidad de cloruros totales en aguas residuales usando la valoración con nitrato de plata método de Mohr. éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl-/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio. En este punto la concentración de Ag+ es igual a 1. Por otra parte. su presencia es necesaria en aguas potables.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones metálicas y evitar el crecimiento de vegetales. empieza la precipitación del cromato. en forma importante la calidad del suelo. mg/L Fuerte Media Débil Cloruros 100 50 30 El contenido de cloruros no suele plantear problemas de potabilidad en las aguas de consumo.78 x10−10 en el punto de equivalencia. A medida que el nitrato de palta supera el valor de Kps para el cloruro de palta se forma el precipitado de color blanco según las siguiente reacción: Ag + + Cl −1 ⇔ AgCl K ps = 1. con una solución de la muestra que contiene cloruros. INTRODUCCIÓN El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales. La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. residuales y residuales tratadas. En este momento se da por terminada la valoración. el sabor salado producido por la concentración de cloruros es variable. En agua potable. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco.

Disolución estándar de nitrato de plata (0. Disolución indicadora de cromato de potasio. Disolución patrón de cloruro de sodio (0.014N). como consecuencia la cantidad efectiva de Ag+ disminuye. ( preparar unos 25.0 g de cromato de potasio y disolver en 500 mL de agua y añadir disolución patrón de nitrato de plata hasta que se produzca un precipitado rojo claro. Secar aproximadamente 3. lo que trae como consecuencia que la solución valorante sea mayor a lo esperado.50 ml) 2. probeta de 100ml pipeta de 5ml y pipeta de 10ml 2 matraz erlenmeyer de 125ml papel filtro. Pesar aproximadamente y con precisión 824. A un pH por debajo de 6. El método de Mohr puede llevarse a cabo si el pH de la solución a valorar está comprendido entre 6.0 g de cloruro de sodio a 140ºC.45 x10−12 La solubilidad del Ag2CrO4 es mayor que la de AgCl. ( preparar unos 250 ml) 3.0822 g en 500ml ( 100 ppm) REACTIVOS 1.014N). Valorar contra la disolución patrón de cloruro de sodio 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Filtrar la disolución para remover el precipitado y aforar a 1 L con agua.5. soporte y pinzas para bureta 2 vasos de precipitados de 250ml.0. Proteger la disolución de la luz y dejar estabilizar durante 24 h después de la adición de la disolución de nitrato de plata.0 g de cristales de nitrato de plata y secar a 100°C durante 2 h. Moler aproximadamente 5. Guardar en frascos color ámbar ya que la solución es sensible a la fotodegradación.5 y 10. Pesar aproximadamente y con precisión 2. el ion cromato forma dicromato con lo cual la cantidad de cromato disminuye y la aparición del precipitado de Ag2CrO4 se da más allá del punto de equivalencia. anillo y soporte gotero EQUIPOS o Balanza analítica o Potenciómetro para pH o Preparar una muestra de sal (NaCl) 0. Pesar aproximadamente y con precisión 50. MATERIALES o o o o o o Bureta de 25ml.014N.4 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en aproximadamente 1 L. lo que asegura que en estas condiciones precipite primero el cloruro de plata.1 mg de la sal seca disolver en 66 . por encima de pH 10 el ion plata tiende a formar el precipitado de hidróxido de plata. embudo de plástico . 2 Ag + + CrO4 −2 ⇔ Ag 2CrO4 ↓ K ps = 2. J Trinidad Ojeda Suárez La detección del punto de equivalencia se lleva a cabo por la formación de un segundo precipitado de cromato de plata de color anaranjado.

3) El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de una semana. Pesar aproximadamente y con precisión 4. Disolución de ácido sulfúrico (0. PROCEDIMIENTO Acondicionamiento de la muestra a) Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. Pesar aproximadamente y con precisión 125.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 5. A 100 mL de muestra acondicionada. d) Titular un blanco con las muestras. b) Si la muestra tiene mucho color. J Trinidad Ojeda Suárez agua y aforar a 1 L en un matraz volumétrico. Cuando está recién preparada.1 RECOLECCIÓN. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidróxido de sodio (0. dejar sedimentar y filtrar con papel filtro . Tomar cuidadosamente 3 mL de ácido sulfúrico concentrado y llevar a 1 L. adicionar 1 mL de disolución indicadora de cromato de potasio . Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata hasta el vire de amarillo a naranja rojizo. mezclando bien y decantando. y llevar a 1 L con agua. Permitir reposar la disolución durante unas horas. ( para estandarizar el nitrato de plata ) 4.1N) .1N).0 g de sulfato de aluminio y potasio o sulfato de aluminio y amonio. Tomar un volumen de 500 mL 2) Se debe preservar la muestra a 4°C hasta su análisis. Suspensión de hidróxido de aluminio. Disolución de hidróxido de sodio (0. 6.1N) y/o ácido sulfúrico (0. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS 1) Se deben tomar las muestras en envases limpios de polietileno o de vidrio. Se acepta el uso de patrón certificado.0 g de hidróxido de sodio disolver en 1 L de agua. la suspensión ocupa un volumen aproximado de 1 L. RESULTADOS Y CÁLCULOS Calcular la concentración de iones Cloruro en la muestra original. Mezclar. Repetir el procedimiento anterior hasta eliminar el olor a amoniaco. filtrar con carbón activado granulado. manteniendo un criterio constante en el punto final. decantar el agua sobrenadante y lavar el precipitado por adiciones sucesivas de agua. filtrara a vació en gooch 67 . c) Valoración.1N). Calentar a 60ºC y añadir 55 mL de amoniaco ( hidróxido de amonio) lentamente y agitando. en mg/L como sigue: 1 No es necesario preparar. añadir de 3 mL a 5 mL de la suspensión de hidróxido de aluminio antes de acondicionar.

Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. SEGURIDAD I. tal como: batas. MANEJO DE RESIDUOS Desecho de residuos: Una vez concluida la determinación de los residuos generados deben neutralizarse antes de su disposición final.450]/ mL de muestra donde: A = son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.B)x N x 35. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana de extracción. II. Reportar los resultados en Cl mg/L. 3) El ortofosfato en concentraciones mayores de 25 mg/L interfiere ya que precipita como fosfato de plata. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad.mg /L = [(A . 68 . B = son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del blanco. con la precisión correspondiente. tiosulfato y sulfito interfieren. J Trinidad Ojeda Suárez Cl. INTERFERENCIAS 1) Los iones bromuro. guantes de látex y lentes de seguridad. 4) El hierro con concentraciones arriba de 10 mg/L interfiere porque enmascara el punto final de la valoración. 2) Los iones sulfuro. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de estos. yoduro y cianuro se registran como concentraciones equivalentes de cloruro. y N = es la normalidad del nitrato de plata.

residuales y residuales tratadas 2) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales . pp. Los residuos de las titulaciones deben de almacenarse adecuadamente y ser dispuestos conforme lo señala la reglamentación aplicable para residuos peligrosos. 1. J Trinidad Ojeda Suárez Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales. Ohio. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-073-SFCI –2001 Determinación de cloruros totales en aguas naturales. particularmente las reglas de identificación. Cincinnati. USA.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Silver Nitrate)”.D 512-89 “Standard Test Methods for Chloride Ion in Water”.ofite. 5) htpp://www.6.Muestreo.pdf 69 . Diciembre 1989. almacenamiento y disposición de residuos peligrosos. pp. Environmental Monitoring and Support Laboratory. 481-484. “Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes”. Office of Research and Development. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980 3) ASTM .com/instructions/Spanisch/144-70sp. estatales y locales referentes al manejo de residuos. American Society for Testing and Materials. 1994. 4) Método 9253 “Chloride (Titrimetric. Environmental Protection Agency. Philadelphia PA. ASTM Committee on Standards.

Los bromuros se encuentran como iones acompañantes en los depósitos de potasio y sodio.4. MATERIAL o 2 cubetas para el fotómetro C200 o 2 pipetas de 10ml. sus propiedades tóxicas y corrosivas y la dificultad de disolverlo en el agua han limitado su utilización . balnearios y depósitos calientes. Como todo parámetro químico usado para este propósito . Debido a su alta toxicidad y a sus propiedades oxidantes y cáusticas. constituye una amenaza para todo tipo de agua. Además. su efecto es más duradero debido a su disolución más lenta. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 12 DETERMINACIÓN DE YODO Y BROMO EN AGUAS OBJETIVO: Utilizar el método fotométrico para determinar la cantidad de yodo y bromo en una muestra de aguas.2 – 1.2-0. y su mayor aplicación es en pozos. se inactiva. la concentración debe estar dentro ciertos límites aceptables.5 mg/L de yodo residual . para bromo HI 93718-0. especialmente para el agua potable. la cual variará según la aplicación. El contenido de bromuro aumenta a medida que se incrementa la salinidad. para yodo 70 . Sin embargo. reporta los límites permisibles de 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Aunque como agente desinfectante tiene un coste más elevado que cualquier otro derivado del cloro. INTRODUCCIÓN El bromo es a menudo usado en lugar del cloro como desinfectante debido a su naturaleza menos volátil. ni tampoco provoca vapores ni olores fuertes. si su control es el adecuado. Su acción tiene resultados más efectivos cuando el valor del pH es superior a 7. Sin embargo. La norma mexicana NOM-127 –SSA1-1994 relativa a agua para uso y consumo humano. no provoca irritaciones en la piel ni en los ojos. y a que no desaparece. Las propiedades desinfectantes del yodo han conducido a su uso como una alternativa ante el cloro y el bromo. el agua servida y las aguas residuales. una de las aplicaciones más comunes se encuentra en el proceso del agua en la industria avícola. 4 vasos de precipitados de 150ml o fotómetro C200 o Recipientes de 1 L para las muestras REACTIVOS HI 93716-0.5 para cloro residual y de 0.

b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra . 18th edition.00 a 8.0-“. coloque la tapa de plástico y el tapón negro y agitar suavemente por 30 segundos hasta disolver el reactivo. neutralizar la muestra con HCl o NaOH diluido. Determinación de yodo Rango: 0. en algunos segundos se mostrará el “-0. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER . Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de yodo “ 19”. d) Remover la cubeta del medidor. II. En el caso de aguas con una alcalinidad de más de 250 mg/L CaCO3. En el caso de aguas con durezas mayor a 500 mg/L de CaCO3. o ácidez mayor que 150 mg/L CaCO3.0-“. La reacción entre el bromo y el reactivo origina un tinte rosa en la muestra . c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecerá “SIP” en la pantalla.5 mg/L Método: es una adaptación de Standard Methods for the examination of water and wastewater. INTERFERENCIAS Las interferencias pueden ser causadas por : cloro. Determinación de bromo Rango: 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. aparecerá un “SIP” y en algunos segundos dará la lectura de la concentración de bromo en mg/L. aparecerá un contador de 2 minutos y 30 segundos . yodo. aparecerá un “SIP” y en algunos segundos dará la lectura de la concentración de yodo en mg/L. el color de la muestra reactiva puede descomponerse en forma parcial o puede decolorarse rápidamente . J Trinidad Ojeda Suárez I. 18th edition. quitar el tapón y adicionar el contenido de un sobre de reactivo de HI 93716.0 a 12. 71 . INTERFERENCIAS Las mismas que en la parte del bromo. en algunos segundos se mostrará el “-0. al terminar presionar READ DIRECT. b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra . Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de bromo “ 4”. La reacción entre el yodo y el reactivo origina un coloración rosa en la muestra . e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER. al termino presionar READ DIRECT. c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecerá “SIP” en la pantalla. d) Remover la cubeta y adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93718. aparecerá un contador de 2 minutos y 30 segundos. Para resolver esto . DPD method. ozono y formas oxidadas de cromo y manganeso.00 mg/L Método: es una adaptación de Standard Methods for the examination of water and wastewater. DPD method. Colocar la tapa de plástico (blanca) y el tapón negro y agitar suavemente por 20 segundos hasta que se disuelva el reactivo. agitar la muestra por dos minutos etermi de la adición del reactivo.

J Trinidad Ojeda Suárez RESULTADOS TIPO DE AGUA Concentración de bromo (mg/L) Agua residual Agua potable Agua superficial de río Agua preparada ( testigo positivo) CONCLUSIONES Concentración de yodo (mg/L) FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) Catalogo Hanna Instruments 2001 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. A9 2) Multiparameter Bench Photometer C200. página I8.82.30. página 29. 83 3) NOM-127-SSAI-1994 4) 72 .

El estado hexavalente es tóxico para los humanos. piseta. pinturas.5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y 1. Las sales de cromo trivalente se utilizan en la industria textil para colorantes. embudo. tratadas y residuales.5g de dicromato de potasio en estufa o mufla a 105oC por 1 hora. INTRODUCCIÓN Las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan ampliamente en procesos industriales del acero.HNO3 concentrado . Guardar en frasco ámbar y en refrigeración. La intensidad de color es directamente proporcional a la concentración de cromo hexavalente. ya no se debe utilizar. Etiquetar como 500µg/ml de Cr (IV). etiquetas. soporte y anillo 3 vasos de pp de 250ml. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 13 DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar cuantitativamente cromo hexavalente en aguas naturales. Secar aproximadamente 1.5. papel filtro fino 1 pipeta de 10ml y 1 de 5ml.5-difenilcarbazida. medidor de pH.Solución de 1-5 difenilcarbazida ( 5mg/ml). 73 . Si con el tiempo se pone amarillenta. colorantes y cerámicas. El cromo en sus dos estados de oxidación se utiliza en diversos procesos industriales por tanto puede estar presente en las aguas residuales de dichas empresas. Posteriormente pesar exactamente 0.70716g de K2Cr2O7 y disolverlos en agua destilada en un matraz de 500ml y aforar. Sin embargo no se conoce si se produce cáncer por la ingestión de cromo en cualquiera de sus estados de oxidación. los animales y la vida acuática. Pesar 250mg y disolverlos en 50ml de acetona.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. enfriar en el desecador. en la industria de la cerámica y el vidrio.difenilcarbazona de color violeta que se lee espectrofotométricamente a 540 nm. espátula. 7 matraces erlenmeyer de 250ml. . probeta de 100ml 7 celdas para espectroscopia. portaceldas ( puede usar vasos de 25ml) Espectrofotómetro Cary-50 REACTIVOS .Solución de H2SO4 4 N (preparar 500 ml para todos los equipos ) . en la industria curtidora y en fotografía.Solución patrón de Cr(IV) ( 500µg/ml). Puede producir cáncer de pulmón cuando se inhala y fácilmente produce sensibilización en la piel. agitador de vidrio. MATERIAL - 6 matraces volumétricos de 100ml. mediante la reacción con la 1. El método se basa en una reacción de óxido reducción donde el cromo hexavalente Cr (VI) reacciona con la 1.

Nota: los reactivos tienen que prepararse y usarse lo más rápido posible.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. g) Cada uno de los estándares y muestras desarrolladas con el color a los 10 minutos. Procedimiento a) Recolección preservación y almacenamiento de la muestra. ( Pipetear 5 ml de la solución de 5µg/ml de dicromato de potasio y colocar en un matraz volumétrico de 25 ml. b) La alícuota de la muestra (100ml) debe ser lo más clara posible ( filtrar con papel fino). Se debe tomar como mínimo unos 300ml de muestra de agua en frascos de vidrio. mezclar y dejar reposar por 10 minutos ( al mismo tiempo que las muestras ). Transferir la muestra a un matraz erlenmeyer de 250ml. El tiempo máximo de almacenamiento previo es de 24 horas. mezclar y dejar reposar por 10 minutos para el desarrollo del color (realizar lo anterior al mismo tiempo que los estándares). Ajustar a un pH=1 con H2SO4 4N. aforar con agua destilada ). Con la solución patrón de 5µg/ml . 500µg/ml de K2Cr2O7 0. Es necesario filtrar la muestra con papel de poro fino. preparar en matraces volumétricos de 100ml los estándares de la tabla: matraz 1 2 3 4 5 ml de sol. con el blanco adecuado.2 0. d) Preparar un blanco.4 1 2 4 Concentración de la solución de 100ml f) Transferir cada matraz a un erlenmeyer de 250ml (etiquetados) y ajustar a un pH=1 con ácido sulfúrico 4 N. Posteriormente acidificar con HNO3 hasta pH<2. Cuando se sospeche de presencia de hipobromito. Las muestras deben almacenarse a 4oC hasta su análisis. etiquetar (blanco) . 74 . natural o tratada Muestra problema opcional de 1 µg/ml. Colocar en un matraz de 100ml de agua destilada. Si la concentración de cromo se sospecha diluir la muestra y aforar a 100ml. colocarlas en las celdas de 1cm para realizar la lectura de absorbancia a 540 nm en la aplicación concentración del Cary-50. ya que el dicromato se va degradando. etiquetar (M1) c) Añadir 2ml de disolución de difenilcarbazida. e) Preparación de la curva de calibración. Posteriormente 2ml de la disolución de difenilcarbazida. J Trinidad Ojeda Suárez - Muestras de agua residual . persulfato o cloruros. Transferir a un matraz erlenmeyer de 250ml y adicionar 2ml de difenilcarbazida. las muestras deben ser analizadas inmediatamente.

J Trinidad Ojeda Suárez Imprima los resultados de la concentración en mg/L de cromo VI y saque sus conclusiones . FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 75 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

de las turbinas eléctricas y de su intercambiador de calor. y de 250 a 400 ppm para el sulfato de calcio Los sulfatos se usan en algunos tipos de calderas para reducir el calcio y magnesio existentes. en este método puede ampliarse el ámbito. ajustando la cantidad de la muestra. la concentración de estos iones se tiene bajo control normalmente por debajo de cierto nivel. Nota 1: Antes de empezar a trabajar. y de 10 a 60 mg/L para el método turbidimétrico que se aplica cuando se requiere una determinación rápida de rutina o control de aguas industriales. Los niveles para el agua de la red pública tiene ciertos límites. en las aguas usadas para producción de energía eléctrica . este último requiere de bastante rapidez en la lectura y trabajar en forma programada para no acumular transito en el desarrollo de turbidez y la lectura en el espectrofotómetro. Un control similar debe efectuarse para la producción de semiconductores Los métodos para la determinación del ion sulfato en aguas naturales y residuales con un ámbito de aplicación de 10 a 100 mg/L para el método gravimétrico. El contenido de ion SO4-2 se obtiene de una curva de calibración. El principio del método gravimétrico consiste en que el ion sulfato se precipita. para el método turbidimétrico el ion sulfato precipita en un medio ácido. En los efluentes industriales y de las industrias mineras se tiene gran cantidad de sulfato. Por otro lado. Sin embargo. el cual debe mantenerse en suspensión homogénea por un periodo de tiempo para medir la absorbancia que la misma produce. (Ambos métodos expresados como SO4=). 76 . se sugiere que la mitad de los equipos realicen la prueba con el primer método y el resto con el método turbimétrico. con el ion Ba+2 para formar sulfato de bario . los iones sulfato juegan un papel muy importante en la corrosión de calderas de lata presión. Por tal motivo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. con el fin de controlar las incrustaciones. Los límites de concentración . ya que valores superiores puede tener acción purgante. arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son: de 400 a 600 ppm para el sulfato de magnesio. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 14 DETERMINACIÓN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar el ion sulfato en aguas residuales usando el método gravimétrico y turbidimétrico INTRODUCCIÓN Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. se pesa como sulfato de bario después de eliminar la sílice y material insoluble.

8 matraces erlenmeyer de 250 o 125 ml o cronómetro. parrilla magnética o cucharilla de combustión . a) Si la concentración de sílice excede de 25 mg/L evaporar la muestra a sequedad en una cápsula de platino o porcelana en un baño de vapor. J Trinidad Ojeda Suárez MATERIAL Para el método gravimétrico : o embudo de vidrio. tela de asbesto) o 2 matraz erlenmeyer de 250 ml. 2.. 5. desecador .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.5 g de nitrato de plata y 0. campana extractora y lentes de seguridad Para el método turbidimétrico: o probeta de 100ml . e inclinar la cápsula y rotar hasta que el ácido esté en contacto con el residuo. Solución de ácido clorhídrico 1:1 4.ácido nítrico. (ver Nota 2).Disolver 100 g de cloruro de bario dihidratado en un litro de agua. NOTA 2:Esta operación debe efectuarse bajo campana y con el equipo de protección adecuado. espectrofotómetro Cary-50 o 8 celdas para lecturas en región visible o portaceldas . 1 cm³ de esta solución es capaz de precipitar aproximadamente 40 mg de sulfato. Procedimiento para el método gravimétrico 1) Eliminación de sílice. horno de secado. Solución indicadora de rojo de metilo. medidor de pH o guantes de hule. 3. si no se tienen usar pequeños vasos de pp de 25 o 50ml REACTIVOS Para el método gravimétrico: 1. filtrar a través de un filtro de membrana o un filtro de papel antes de usar. 77 . balanza analítica . baño de vapor ( mechero. vaso de pp de 500ml. 2 vasos de precipitados de 250ml o cápsula de porcelana o platino o mufla . probeta de 100ml. Acido fluorhídrico concentrado. b) Agregar 1 cm³ de ácido fluorhídrico concentrado. Reactivo de nitrato de plata . pipeta de 5ml.5 cm³ de ácido nítrico concentrado en 500 cm³ de agua. Disolver 8. Solución de cloruro de bario. pipeta de 5ml y pipeta de 10ml o 5 matraces volumétricos de 50ml o 25 ml. soporte anillo o papel filtro. agitador magnético..Disolver 100 mg de sal sódica de rojo de metilo en agua y diluir a 100 cm³.

5) Llevar a un pH de 4.5. usando un potenciómetro o solución indicadora de rojo de metilo. un volumen de muestra clarificada que contenga no más de 50 mg de ion sulfato y ajustar a un volumen de 250 cm³. Añadir aproximadamente 2 cm³ en exceso de la solución de cloruro de bario. calentar la solución a ebullición y agitar lentamente.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.4115 x1000 B 78 . 10) Secar el papel filtro y precipitado en estufa. 9) Lavar el precipitado con porciones pequeñas de agua caliente. Resultados y Cálculos El contenido del ion sulfato en mg/L se conoce aplicando la fórmula siguiente: mg de BaSO4 = 0. 7) Digerir el precipitado a 353 K . evaporar a sequedad en un baño de vapor.5 . pasar a un mechero evitando que el papel filtro se inflame y posteriormente llevar a una mufla a 1073 K (800°C) durante una hora.4115 mg de SO4= mg de SO4 / L = −2 Ax 0. J Trinidad Ojeda Suárez c) Continuar con la evaporación a sequedad. para que los lavados estén libres de cloruros y hasta que 10 cm³ de las aguas de lavado no produzcan turbiedad al adicionarles 1 cm³ del reactivo de nitrato de plata ácido nítrico. Pasarla directamente de la flama del mechero a una mufla a 1073.0 con la solución de ácido clorhídrico 1:1. completar el secado en un horno a 453 K (180°C) y si está presente la materia orgánica.90°C) durante 10 a 12 horas y no menos de 2 horas.363 K (80°C . Añadir 2 cm³ de ácido fluorhídrico y llevar el residuo soluble en agua caliente y filtrar. k (800°C) durante una hora. 3) En caso de que la muestra tuviera una concentración menor de 25 mg/L de sílice. agregar lentamente solución de cloruro de bario caliente hasta que la precipitación sea completa. Continuar los filtrados y lavar. 8) Mezclar una pequeña cantidad de la pulpa del papel filtro de cenizas conocidas con el precipitado de sulfato de bario y filtrar a temperatura ambiente. Si la cantidad de precipitado es pequeña. 6) Adicionar de 1 a 2 cm³ de la solución de ácido clorhídrico 1:1. 4) Transferir con pipeta volumétrica a un vaso de precipitados. La filtración de la pulpa facilita y reduce la tendencia del precipitado a separarse. efectuar el procedimiento anterior sin la adición de ácidofluorhídrico. carbonizarla a la flama de un mechero. Enfriar en desecador y pesar. d) Dejar enfriar y humedecer el residuo con 2 cm³ de agua y 1 cm³ de ácido fluorhídrico. Lavar la sílice insoluble con porciones pequeñas de agua caliente. agregar un total de 5 cm³ de solución de cloruro de bario.

Solución estándar de sulfato . decrece la exactitud del método y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de bario.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.Mezclar 50 cm³ de glicerol con una solución que contenga 30 cm³ de ácido clorhídrico concentrado. Esta solución tiene 100 mg/L de SO4-2.DGN 10 M (malla US No. Usar matraces volumétricos de 50 o 25 ml. en mg B = Volumen de la muestra original en cm³ Precisión El método gravimétrico tiene una precisión del 1 %. 30). 20 . En la tabla siguiente calcule el volumen adicionado al matraz volumétrico utilizado (50 o 25ml). J Trinidad Ojeda Suárez En donde: A = Peso del sulfato de bario. para llegar a la concentración marcada. b) Espaciar los patrones a incrementos de en los límites de 0 a 40 mg/L de sulfato. Arriba de 40 mg/L. 300 cm³ de agua. malla DGN 6.Disolver en agua 147. patrón de 100 mg de SO4-2 /L .. Cloruro de bario (BaCl2) en cristales.5g . 3. durante todo el procedimiento. 2. 100 cm³ de alcohol etílico o isopropílico al 95% y 75 g de cloruro de sodio. Reactivo acondicionador .9 mg de sulfato de sodio anhidro y aforar a 1000 cm³.No. comparando la lectura de turbiedad con una curva de calibración preparada con el uso de los patrones de sulfato. Concentración del estándar (mg de SO4-2/L) 5 10 20 30 40 40 (blanco ) Nota 3: todavía no agregar los reactivos para causar la turbidez en los estándares 79 Volumen (ml) de la sol.5 M . Tomarlos con la cucharilla de combustión o pesar 0. debido a la relación : 100mg SO4 x −2 142mg Na2 SO4 −2 96mgSO4 Procedimiento para el método turbidimétrico 1) Preparación de la curva de calibración a) Estimar la concentración del ion sulfato en la muestra. REACTIVOS Para el método turbidimétrico 1.

verter algo de la solución a la celda de absorción del fotómetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 segundos durante 4 minutos. agregar la misma cantidad de cloruro de bario y agitar por 1 minuto).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Al mismo tiempo usar los estándares preparados y vaciarlos a matraces erlenmeyer etiquetados y añadir 2. en caso de usar diluciones. se multiplica por el factor de dilución. es la máxima lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos. Debido a que la turbiedad máxima se presenta generalmente dentro de los 2 minutos y que de ahí en adelante las lecturas permanecen constantes durante 3 a 10 minutos.00 cm³ del reactivo acondicionador y mezclar en el aparato agitador.25ml si se uso matraces de 25ml). se prestarán por lo pronto todos los agitadores. Agitar durante un minuto exacto a una velocidad constante. imprima los resultados y gráficos . al matraz blanco no agregar reactivo acondicionador ni cloruro de bario. Se tendrán 8 matraces erlenmeyer de 250ml etiquetados ( 5 estándar. 1. 80 . Precisión La precisión de este método depende de las interferencias presentes y de la habilidad del analista. b) Mientras la solución se está agitando. pero debe ser constante para cada corrida de muestras y de patrones. consulte el manual para conocer la aplicación antes citada y obtener la recta de regresión y la concentración directa de las muestras. y debe ajustarse a casi el máximo al cual no ocurran salpicaduras. Nota 4: La velocidad exacta de agitación no es crítica. añadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente.5 ml de reactivo acondicionador ( si se uso 50 ml de solución. Cuando no hay interferencias y se efectúa un análisis cuidadoso. o una porción conveniente aforada con agua a 100 cm³ ( trabajar la muestra por duplicado ). puede obtenerse una precisión del 5% de sulfatos ó 2 mg/L. J Trinidad Ojeda Suárez 2) Formación de turbiedad de sulfato de bario a) Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 cm³ una muestra de 100 cm³. cada equipo empezará la agitación a diferentes tiempos hasta que se termine de leer en el espectrofotómetro. se considera que la turbiedad. Resultados En la aplicación concentración del Cary-50 leer la absorbancia de los estándares y de las dos muestras a 420 nm. Ver nota4. Añadir exactamente 5. 1 blanco y dos muestras ) 3) Medición de la turbiedad del sulfato de bario Inmediatamente después de terminar el período de agitación. realice sus conclusiones. Por todo lo anterior.

2) NMX-AA-074-1981 (determinación de ion sulfato ) 3) Catalogo HANNA Instruments pag.American Health Association. I33... 2001 4) 81 .-14th Edition.Water Pollution Control Federation.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFIA 1) Standard Methods for the Examination of water and wastewater.American Water Works Association..

Vertidos efluentes Aguas residuales Los niveles altos de nitratos en el agua potable puededn causar una enfermedad potencialmente fatal en los infantes menores de 6 meses. El nivel máximo de concentración de nitratos en agua establecido a nivel mundial es de 45 mg/L. Fertilización por fertirrigación. la EPA ha establecido una guía para el nivel máximo de nitrógeno (N-NO3) de 10 mg/L. el riego u otro tipo de aguas superficiales pueden acarrear los nitratos a través del suelo y llevarlos hasta los acuíferos de agua subterránea. que corresponde a 45 mg/L de nitratos. mientras que en USA. En Europa . Actividades ganaderas Actividades industriales y urbanas Almacenamiento de estiércoles. Tales condiciones podrían permitir la entrada de aguas contaminadas provenientes de tierras agrícolas. la lluvia . el nivel máximo permitido en el agua potable es de 50 mg/L.NO2 )de muestras de aguas naturales e industriales por el método del fotómetro C200 y el método de espectroscopia UV INTRODUCCIÓN Cuando se usan fertilizantes en exceso con nitrógeno para enriquecer el suelo. Fuentes de nitrato Aporte en el agua de lluvia de formas nitrogenadas. no están bien construidos o si no tienen una ubicación correcta. Actividades agrícolas Herbicidas y pesticidas que contienen nitratos. Los nitratos pueden afectar más fácilmente el agua de los pozos si éstos son poco profundos. Uso excesivo de purines. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 15 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRATO Y NITRITOS EN AGUAS OBJETIVO Determinar el nitrógeno de nitratos y nitritos ( N-NO3 . Fenómeno de nitrificación Fertilizantes inorgánicos y orgánico.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. corrales o sistemas sépticos. N. Esta enfermedad se llama “ síndrome de bebé azul” o meta hemoglobinemia ( por arriba de 10 ppm de (N-NO3) ) 82 .

La reacción entre el nitrato y el reactivo produce un tinte ambar en la muestra. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. use guantes de hule o látex . Para convertir a mg/L de nitratos (NO3-). Continué la agitación ahora por 50 segundos invirtiendo la cubeta suavemente. a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “26”.00 a 30. rango 0. Usando una pipeta limpia adicione 6 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición.0 a 150. c) Remueva la cubeta del instrumento. 83 . b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. multiplicar el resultado por el factor de 4. asegúrese de no formar o eliminar las burbujas.0 mg/L de NO3 -) Esta técnica es una adaptación del método del sulfato de hierro. J Trinidad Ojeda Suárez Primera parte : Para el procedimiento con el fotómetro y medición de nitratos y nitritos MATERIAL o 2 pipetas de 10ml o 3 vasos de precipitados de 150ml o guantes de hule o de latex o 2 cubetas de 10ml para el fotómetro C200 o fotómetro C200 (Multiparameter Bench Photometrs) REACTIVOS o Un sobre de reactivo HI 93728 para nitratos o Un sobre de reactivo HI 93708 para nitritos HR o Un sobre de reactivo HI 93707 para nitritos LR Procedimiento ( nitrógeno de nitratos . Procedimiento ( nitritos de alto rango 0. al termino presionar READ DIRECT. agite vigorosamente por 10 segundos con movimientos hacia arriba y hacia abajo. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta . indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. Nota: Es necesario sujetarse a los tiempos y manera de agitación. la reacción entre el nitrito y el reactivo produce un tinte marrón –verdoso en la muestra.43. leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93728). presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 4 minutos y 30 segundos.0-“. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitrógeno de nitratos en mg/L.00 mg/L) Esta técnica es una adaptación del método de reducción del cadmio.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. vuelva a colocar el tapón negro. presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. de lo contrario las lecturas pueden ser erróneas e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. retire el tapón .

multiplicar el resultado por el factor de 4. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. y para convertir a mg/L de ion nitrito (NO2-) por el factor de 3. Procedimiento ( nitritos de bajo rango 0. use guantes de hule o látex . Para convertir a mg/L de nitrato de sodio (NaNO3). al termino presionar READ DIRECT.29. Para convertir a mg/L de nitrato de sodio (NaNO3). Usando una pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición. use guantes de hule o látex . J Trinidad Ojeda Suárez a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “27”. indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0.0-“. entre la reacción del nitrito y el reactivo para producir un tinte rosa en la muestra. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. y para convertir a mg/L de nitrógeno de nitritos (N-NO2) se multiplica por 0. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”. presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta . Usando una pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición.00 a 0. retire el tapón . Parte II Determinación de nitrógeno de nitratos (N_NO3) por espectroscopia UV Nota: esta parte la realizará un solo equipo por falta de celdas de cuarzo MATERIAL o 8 matraces volumétricos de 50ml 84 .304. agite suavemente que por 15 segundos . aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitritos ( NO2 -) en mg/L. vuelva a colocar el tapón negro. retire el tapón . multiplicar el resultado por el factor de1. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitrógeno de nitritos en mg/L. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta . presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 6 minutos .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.0-“. b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta.1. c) Remueva la cubeta del instrumento. agite suavemente hasta que se disuelva el reactivo. leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93707). leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93708). c) Remueva la cubeta del instrumento.93 . al termino presionar READ DIRECT.35 mg/L de N-NO3) Esta técnica es una adaptación del método de la EPA 354. presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 10 minutos .5 . vuelva a colocar el tapón negro. a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “27”.

Volumen de la Afore a 50 ml Concentración Volumen de HCl agua mg /L solución patrón (10 Con 1N (ml) mg /L) destilada 0. Diluir 50 cm3 de solución madre de nitratos a 500 cm3 con agua destilada. Procedimiento Principio: la concentración de nitratos en una muestra de agua se determina midiendo la absorbancia en la región ultravioleta a 220 nm y comparándola con una curva de calibración. Diluir los siguientes volúmenes de la solución patrón y aforar a 50ml en los matraces volumétricos. turbiedad y materia orgánica ). o Muestras trabajar por duplicado ( recolectar muestras de agua natural (pozo o laguna). esta solución tiene 10 mg/L de N-NO3 o Solución de ácido clorhídrico (densidad 1. El mínimo detectable es de 0. piseta con agua destilada 4 celdas de cuarzo espectrofotómetro Cary-50 papel filtro de poro fino ( 0. almacenar la muestras en recipientes de plástico o vidrio de 500ml por máximo 48 horas a 4oC.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. nota: Preparar para un solo equipo unos 50 ml de tal solución.6 1.4 2 3 4 7 blanco 1 1 1 1 1 1 1 1 b) Al añadir el HCl 1 N agitar a cada solución agitar vigorosamente.02 0. Diluir 83 cm3 de ácido clorhídrico concentrado (HCl) a 1000 cm3 con agua destilada. Secar nitrato de potasio (KNO3) es una estufa a 378 K (105 C) por 24 horas enfriar en un desecador. J Trinidad Ojeda Suárez o o o o o o 1 pipeta de 1ml.45 mm) embudo de plástico. 2 vasos de precipitados de 150ml. Preservar con 2 ml de cloroformo (CHCL3).19 g/cm3) 1N. Pesar 0.7218 g de nitrato de potasio anhidro y diluir a 1000 ml con agua destilada. industrial o potable libre de color. 85 . 1 pipeta de 5ml y 1 pipeta de 10ml Probeta de 100ml.1 3 7 10 15 20 35 0 0. anillo y soporte REACTIVOS o Solución madre de nitratos.01 mg/L. a) Preparación de la curva de calibración. La relación de absorbancia y concentración es lineal hasta una concentración de 11 mg/L. Esta solución tiene 100 mg/L de nitrógeno de nitratos (N-NO3) o Solución patrón de nitrato.

los nitratos absorben la luz a 220 nm. RESULTADOS Y CÁLCULOS INTERFERENCIAS 1) Para el método del nitratos por fotómetro . iones amonio. mercuroso. Esta corrección es opcional . cuprico. si tiene materia orgánica filtre con papel de poro fino. vaya colocando las soluciones en las celdas de cuarzo y lea a 220 nm. ferrico. obtenga la absorbancia de las muestras a 275 nm (A 275). este método no es muy confiable. J Trinidad Ojeda Suárez c) Casi al mismo tiempo tomar 50 ml de muestra ( trabajar por duplicado). Obtenga la recta de calibración y la concentración en mg/L de (N-NO3). bismuto. f) Por otro lado en la aplicación Simple Reads . si el valor de esta lectura es mayor del 10% del valor de la lectura a 220 nm ( A 220). detergentes. la materia orgánica absorbe luz tanto a 220 como a 274 nm. nitritos. antimonio. Añadir 1 ml de HCl 1N y agitar vigorosamente d) Debido a la interferencia de la materia orgánica disuelta. plata. e) Prepare los estándar y las dos muestras y en la aplicación concentración del Cary-50 UV_VIS. por lo que una segunda medición a 273 nm se usará para corregir los valores de nitrógeno de nitratos. 86 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. metavanadato o Altos niveles de nitratos (100 ppm) o Reactivos fuertemente oxidantes 3) Para el método de la curva patrón. causan interferencia : o Las aminas. las interferencias pueden ser causadas por los siguientes iones: o Ferroso. según el origen y características de las muestras. cromo hexavalente. se menciono que la materia orgánica. nitritos. urea o Cobre o Cloro arriba de 100ppm o Ion fe+3 2) Para el método de nitritos HR y LR. cromo hexavalente.

html http://www.epa. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) 2) 3) 4) 5) 6) NMX-AA-082-1986 Instruction Manual C200 Multiparameter Bench Photometers Catalogo HANNA Instruments.miliarium.com/Monografias/Nitratos/Fuentes. pag I25.asp http://www.com/problemasdequimica/nitratos.gov/safewater/agua.librys.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.html 87 . I26 2001 http://www.

J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 16 DETERMINACIÓN DE SÍLICE EN AGUAS OBJETIVO • • Por medio del método colorimétrico. La mayoría de las aguas naturales contienen menos de 10 mg/L de sílice. piroxenos. el suelo y las rocas. la sílice se combina aun con las trazas de calcio. granate. algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/L. anfíboles.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. circón. El dióxido de silicio es el componente principal de la arena. como en el caso de aguas volcánicas. natural y residual Por medio del método colorimétrico. y piedras semipreciosas como el olivo. determinar la cantidad de sílice contenida en una muestra de agua potable. Los minerales que contienen silicio constituyen cerca del 40% de todos los minerales que forman las rocas volcánicas. En ellas. sino que se encuentra en forma de dióxido de silicio y de silicatos complejos. Las formas más comunes de eliminar la sílice en la industria es por adsorción sobre precipitados acuosos formados: 1) en el ablandamiento con cal-carbonato. Los silicatos ( en concreto los de aluminio. 2) por el hidróxido férrico ene le proceso en frío y 3) por el flóculo de hidróxido de magnesio en el proceso en caliente. en formas de feldespatos . 88 . Los análisis de sílice también proporcionan un método sensitivo para el control de la operación de desmineralización de agua . La sílice existe normalmente como óxido de silicio y como silicatos SiO3-2. soluble y coloidal. A temperaturas elevadas. No existe en estado libre. topacio y turmalina. magnesio y aluminio para formar incrustaciones en los tubos de las calderas. ya la sílice es una de las primeras impurezas que salen a través de una unidad agotada. determinar la cantidad de sílice en muestras de agua potable. usando el fotómetro C200. puede estar en forma insoluble. micas y zeolitas. pero si lo hace en las de alta presión. la sílice se hace suficientemente volátil para ser arrastrada al vapor y formar recubrimientos duros y vidriosos sobre los álabes de las turbinas. calcio y magnesio ) son los componentes principales de las arcillas. usando espectroscopia VIS (Cary-50). natural y residual INTRODUCCIÓN El silicio constituye un 28% de la corteza terrestre. La sílice no origina problemas en calderas a baja presión.

agitar hasta que se disuelva completamente. El instrumento identifico el cero y esta listo para la medición. aparecerá “SIP”.0-“. y adicione el contenido de un sobre de reactivo HI 93705B. J Trinidad Ojeda Suárez Primera parte : método del colorimétro C200 MATERIAL o 2 cubetas de 10ml o 2 pipetas de 10ml o fotocolorimétro C200 o 2 vasos de precipitados de 250 ml REACTIVOS o 6 gotas de reactivo HI 93705A molibdato o 1 sobre de reactivo HI 93705B de ácido cítrico o 1 sobre de reactivo HI 93705C de aminoácido o 1 muestra de agua de pozo. d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y el instrumento mostrará un cronometro que esperará 3 minutos. al termino presionar READ DIRECT. b) Espere 4 minutos. c) Remover la cubeta del instrumento. quitar la tapa de seguridad y el tapón y adicionar el contenido de un sobre con el reactivo HI 93705C. Espere un minuto este será el blanco. aparecerá un destello de “SIP”. 1 muestra de agua potable 1 muestra de agua residual ( eliminar color y turbiedad si es necesario ) Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente al sílice “ 34”. y en unos segundos aparecerá “-0. tapar y agitar hasta que se disuelva completamente. Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. INTERFERENCIAS Las interferencias pueden ser causadas por: 1) 2) 3) 4) Fosfatos cerca de 60 mg/L ( modifica la lectura en una reducción del 2%) Fosfatos cerca de 75 mg/L ( modifica la lectura en una reducción de 11% ) Altas concentraciones de hierro Eliminar cualquier color y turbiedad presente en la muestra original para la lectura del cero. Coloque la tapa de seguridad y el tapón y agite en forma de remolino. Adicionar 6 gotas de reactivo HI 93705A. en algunos segundos el instrumento mostrará la concentración de sílice en (SiO2) en mg/L.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Resultados : 89 . Coloque la cubeta en el instrumento de forma correcta y presione ZERO.

. Enfriar lentamente con agitación 2.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing..1N ( 100ml) .Tomar 50ml de una muestra clarificada (filtre si es necesario ) y llevarlo a una cápsula de platino o porcelana. guardar en frascos de plástico.Disolver 10g en agua destilada y diluir a 100ml. embudo de plástico y papel filtro o 8 matraces erlenmeyer de 125ml.2367g de metasilicato de sodio nonahidratado ( Na2SiO3.. patrón 0 5 10 20 Concentración en ppm de SiO2 0 2.5.5 5 10 Aforar a 100ml con Absorbancia agua destilada “ “ “ “ 90 . 5. pinzas para cápsula. guardar en refrigeración y proteger de la luz. Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumétrico de 100 ml la cantidad de ml de la solución patrón de 50 ppm de sílice que se anotan en la tabla y aforando con agua destilada a la marca de 100 ml .. 15 y 20 ppm de Si02 .9H2O) en agua recién hervida y enfriada. 2. J Trinidad Ojeda Suárez Segunda parte: método colorimétrico con espectroscopia VIS (Cary-50) Material o Soporte. NOTA : Si se desea determinar únicamente ácido silícico y silicatos libres. Filtrar si es necesario y ajustar a un pH de 7 a 8 con la solución de NaOH 0. Agregar 200mg de bicarbonato de sodio y digerir en un baño de vapor por 1 hora. Agente reductor ( sulfito de sodio ). 10. de H2SO4 1 N..2H2O). Procedimiento: a) Tratamiento preliminar. anillo.Disolver 10g en agua.Disolver 170g de Na2SO3 en agua destilada y aforar a un 1L . (d=1. aforar a un litro. omitir el tratamiento. Volumen (ml) de sol. agitador de vidrio y vaso de 500ml (para baño de vapor) o Cápsula de porcelana. Guardar en frasco de plástico. mechero.Disolver 0.Construya una curva de calibración con los siguientes puntos: 0. Solución de Molibdato de Amonio (NH4)6Mo7O24..1N Solución de ácido oxálico (H2C2O4. 6 matraces volumétricos de 100ml o probeta de 10ml.19 gr/ml) en 450 ml de agua destilada.Sol de NaOH 0. calentar ligeramente y aforar a 100 ml. probeta de 50ml.4 ml de sol. b) Preparación de los estándares.HCl al 10% Disolver 50 ml de HCl con. pipeta de 5 ml y pipeta de 10 ml o 9 celdas de plástico para espectroscopia Reactivos .Bicarbonato de sodio ( NaHCO3) en polvo . Solución patrón de sílice 50 ppm ( SiO2). 4H2O. tela de asbesto.

e) Al mismo tiempo desarrolle el color también en los estándares. de ácido oxálico. 3) Evítese el uso de material de vidrio corriente y use reactivos analíticos de la más alta pureza . taninos. Es recomendable guardar todos los reactivos en frascos de plástico. c) Colocar los 50ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 125ml y agregar 5ml de HCl al 10%. Añada 5ml de solución de molibdato de amonio al 10%. 1995 4) Instruction Manual Multiparameter Bench Photometers serie C200 91 . La turbidez y el color en caso de estar presentes. Agregar 10 ml de sulfito de sodio . Agitar y reposar por 5 minutos. aplique los factores de dilución según corresponda. J Trinidad Ojeda Suárez 30 40 0 15 20 0 “ “ “ (blanco) Posteriormente se añaden los reactivos a los estándares para el desarrollo del color. la turbidez y el color de ciertos iones ( Cu. se pueden eliminar tratando la muestra con carbón activado. Resultados: Determinar las ppm de SiO2 directamente de la curva de calibración e imprima los resultados. transfiriendo de los volumétricos a matraces erlenmeyer. f) Leer a 650 nm después de 2 minutos de desarrollo del color y antes de 15 minutos empleando el blanco correspondiente con agua destilada. agitar y dejar en reposo 2 minutos. Bibliografía : 1) NMX-AA-075-1982 2) American Society for testing and Materials. Interferencias : 1) Causan interferencia los fosfatos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.) 2) El material y los reactivos contaminados pueden aumentar la cantidad de la sílice a la muestra por analizar. Fe. Annual book of Standards 1994 Determinación de sílice soluble en agua Metodo ASTM D859/88 3) Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. se agita y se deja en reposo por 2 minutos. Determinación de sílice por el método del molibdosilicato Método 4500 Si-E. Cr04=. Emplear la aplicación Concentración del Cary50. d) Posteriormente agregue 2 ml de sol.

J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 17 DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA OBJETIVO Determinar la conductividad en aguas residuales e industriales usando un conductimétro INTRODUCCIÓN La conductividad es la habilidad de una solución de agua de conducir la electricidad. también es un parámetro de calidad del agua para usos y actividades agrícolas. Sustancias como la sal.5 µS/cm 0. de proceso o bien del agua para ser usada en el laboratorio en análisis de rutina o para trabajos de investigación. A menor resistencia mayor conductividad y viceversa. para contacto primario y para el consumo humano. La determinación de conductividad es de gran importancia pues da una idea del grado de mineralización del agua natural. ha aumentado la conductividad durante un tiempo determinado también ha aumentado el número de partículas disueltas. 50% NaOH Sol. 31% HNO3 conductividad 0. 5% NaOH Sol.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. residual tratada. residual. La tabla siguiente muestra la conductividad de algunas soluciones: Solución acuosa Agua destilada Agua purificada Agua potable Agua de mar Agua doméstica Agua de montaña Agua para calderas Sol. potable. por ejemplo un lago. disueltas en agua disminuyen la resistencia eléctrica y por lo tanto aumentan la conductividad.055 µS/cm 50 a 100 µS/cm 56 µS/cm 500 – 800 µS/cm 1. Si. Es una medida de cuanto (no de que) material esta disuelto en el agua. El valor de conductividad es un parámetro regulado por límites máximos permisibles en descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores.0 µS/cm 1 a 5 µS/cm 223 000 µS/cm 150 000 µS/cm 700 000 µS/cm 865 000 µS/cm 92 . 10% HCl Sol.

los carbohidratos. Cada ácido.4 µS/cm = 1 ppm o 2 µS/cm = 1 ppm ( partes por millón de CaCO3) utilizando medidores de conductividad o sólidos disueltos es posible obtener . la conductividad varía de 1 a 4 % por cada ° C. incluso en grados franceses. Conociendo estos factores. etc. con una buena aproximación por la siguiente igualdad : 1. NaOH. Un aumento en la temperatura. pero tipicamente para soluciones acuosas diluidas. el benceno. el valor de la dureza del agua. . los hidrocarburos.etc.. por lo tanto: 1 of= 20 µS/cm La medición de la dureza del agua con conductivímetros o medidores de sólidos disueltos debe ser realizada antes de los tratamientos para la descalcificación del agua. con muy buena aproximación. conduciendo más electricidad. lo que no altera la concentración total de sólidos disueltos en el agua pero disminuye la dureza del agua. disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones se muevan más rápidamente. Durante estos procesos los carbonatos son sustituidos por sodio. la medición de la conductividad nos permite tener una idea muy aproximada de la cantidad de sales disueltas. base o sal tienen su curva característica de concentración contra conductividad.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.. La relación entre conductividad y sólidos disueltos se expresa ... La causa principal del agua dura es la presencia de iones de calcio y magnesio disueltos. ppm 0-70 70-150 150-250 250-320 320-420 superior a 420 µS/cm 0-140 140-300 300-500 500-640 640-840 superior a 840 Tabla de dureza del agua o f 0-7 7-15 15-25 25-32 32-42 superior a 42 dureza Muy blanda Blanda Ligeramente dura Moderadamente dura Dura Muy dura 93 . 1 of= 10 ppm de CaCO3. Este efecto de la temperatura es diferente para cada ion. J Trinidad Ojeda Suárez Algunas sustancias se ionizan en forma más completa que otras y por lo mismo conducen mejor la corriente.. Son malos conductores : Las moléculas de sustancias orgánicas que por la naturaleza de sus enlaces son no iónicas: como la sacarosa.. bases y sales inorgánicas: HCl. Na2CO3 . dividiendo la medición de ppm de sólidos disueltos por 10 da el valor de dureza del agua con error de 2 a 3 of. Son buenos conductores : los ácidos. NaCl.

especificación ASTM D1193 Tipo I Cloruro de potasio: de 100 % +/. TDS: 0. observe los siguientes pasos para obtener resultados exactos y repetitivos: c) La celda deberá estar limpia antes de hacer cualquier medición.0.1 de pureza. Esta solución tiene una conductividad específica de 146. La cámara del electrodo no debe tener aire entrampado ( esto se logra inclinando ligeramente la celda y golpeando suavemente los lados ).8 µS/cm. pueden causar dificultad para obtener lecturas adecuadas. La compensación de temperatura automática que realiza el equipo asegura la precisión de las mediciones.9 µS/cm. f) Si es posible. conductividad: 0 – 1990 µS/cm. Solución estandar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0. Esta solución tiene una conductividad de 1408.1990 ppm. J Trinidad Ojeda Suárez El modelo empleado HI 9812 de Hanna es instrumento portátil que permite medir conductividad. para un detallado procedimiento habrá que referirse al manual de manejo del instrumento que se este usando. Solución estandar (2) de cloruro de potasio KCl : Diluir 100 ml de la solución estandar (1) a 1000 ml en un matraz aforado y a 20 ° C. etc. Procedimiento a) Ya que hay un gran número de marcas y modelos de conductímetros en el mercado. MATERIAL o 2 Vasos de precipitados de 100 ml o Termómetro ( 0 a 100 C) o REACTIVOS Alcohol etílico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos ) Agua destilada ultra pura. Secarlo a 150 ° C durante 2 horas. El usuario deberá 94 . el medidor YSI modelo 32 debera operarse sin conexión a tierra.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. g) La presencia de campos eléctricos y corrientes espurias causadas por agitadores magnéticos. d) La celda debe de estar suspendida en la solución de tal manera. pH y TDS (sólidos totales disueltos).7440 g de KCl en agua destilada ASTM tipo I y diluir a 1 litro. Si no es posble . que los orificios de venteo estén sumergidos.5 cm. por lo menos 0.. Utiliza un rango de :PH : 0. A continuación enlisto algunas recomendaciones para la medición que aparecen en el instructivo de operación del conductímetro Yellow Spring Instruments (YSI) modelo 32 ( medidor de conductancia ): b) Después de escoger la celda de la constante adecuada. calentadores. guardarlo en un desecador. e) La celda deberá estar separada de las paredes y el fondo del recipiente.0 – 14. el recipiente o el sistema en donde se va a hacer la medición deberá estar aislado del potencial de la tierra.

utilizando cableado blindado o desconectándolos por un momento al hacer la lectura. No debe lavarse la celda con Agua regia. a valores mayores o menores de pH. Annual book of Determinación de Conductividad eléctrica del agua. La celda no se deberá transferir de una solución a otra.0 utilizando un ácido o una base débil según sea necesario. en especial el CO2. causan lecturas inestables o erroneas. bioensuciamientos y corrosión de los electrodos. Para evitar esto se debe tener una atmósfera inerte de nitrógeno o helio sobre la muestra. ya que esta disolverá la soldadura de oro que se utiliza en la construcción de las celdas del medidor YSI modelo 32. J Trinidad Ojeda Suárez h) i) j) k) evaluar estos efectos y hacer las correcciones necesarias. Manejar la celda con cuidado. No guarde la celda sucia o contaminada. Esto es especialmente importante para aguas de alta pureza. con concentraciones bajas de gases y sustancias ionizables.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. para evitar que se rompa o que pierda su calibración. 3) El ensuciamiento por sustancias orgánicas. debido a pérdida o ganancia de gases disueltos. 2) Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra. 4) El factor de correlación para obtener los valores cuantitativos de los sólidos totales disueltos solo es válido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8. los resultados no serán confiables. no sin antes lavarla cuidadosamente. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA: American Society for testing and Materials. Metodo ASTM D 1125-91 Standards 1994 95 . Se tendrá que ajustar el valor del pH a cerca de 7. INTERFERENCIA 1) La exposición de la muestra al aire atmosférico. puede causar cambios en la conductividad. pueden causar ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas erroneas.

Método 2510 B .1995 96 . J Trinidad Ojeda Suárez Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Medición de conductancia.

los detergentes utilizan fosfatos como agentes alcalinizadores Un componente de los detergentes sólidos es el metafosfato llamado tripolifosfato de sodio. de los detergentes hechos a base de fosfatos. lirios acuáticos y lenteja de agua. acuíferos. La reacción entre el fosfato y el reactivo origina un coloración azul en la muestra. Por otro lado. etc. El ion trifosfato es de gran utilidad porque forma complejos solubles con los iones calcio. generan el crecimiento acelerado de vegetales como algas . que son arrastrados o arrojados a los ríos y lagos son un problema muy grave para las aguas estancadas cerca de los centros urbanos o agrícolas. En los detergentes líquidos se utiliza el pirofosfato de sodio (Na4P2O7) o de potasio porque se hidroliza en el ion fosfato (PO43-) a menor rapidez que el tripolifosfato de sodio. de la materia orgánica de la basura. piro ( P2O7-4) y ortofosfatos (PO4-3). Los detergentes hechos a base de fosfatos provocan un efecto destructor en el medio ambiente porque aceleran el proceso de eutroficación o eutrofización de las aguas de lagos y ríos. Debido a su elevada solubilidad estos aniones son arrastrados fácilmente por las aguas superficiales hacia ríos. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 18 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES. que sirven de nutrientes. RESIDUALES Y PARA CALDERAS OBJETIVO • • Determinar la cantidad de fosfatos de rango alto (HR) por medio del método del aminoácido. las cuales al morir y ser descompuestas por las bacterias aeróbicas provocan el agotamiento del oxígeno disuelto en la capa superficial de agua y 97 . Durante las épocas cálidas la sobrecarga de estos productos químicos. quitando las manchas que estos ocasionan en la ropa y ayudan a mantener en suspensión a las partículas de mugre de manera que pueden ser eliminadas fácilmente por el lavado. cianobacterias. 18 th edition . Determinación de fosfatos de rango bajo (LR) por medio de la adaptación del método del ácido ascórbico. Como el uso de detergentes fosfatados ha generado problemas muy graves en el agua. algunos países han prohibido el uso de detergentes de este tipo El proceso de eutroficación resulta de la utilización de fosfatos y nitratos como fertilizantes en los cultivos agrícolas. Na5P3O10. fierro. magnesio y manganeso. adaptación del Standard Methods examination of water and wastewater .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. que contiene al ion (O3 P-O-PO2-O-PO3)5-. donde la reacción de fosfatos y el reactivo originan un tinte azul en la muestra. INTRODUCCIÓN Los abonos inorgánicos están constituidos por diversas clases de fosfatos solubles como: aniones meta ( PO3-).

agitador de vidrio o 3 cubetas de 10ml para fotómetro C200 o 2 pipetas de 10ml. En unos cuantos segundos el instrumento dará la lectura de fosfatos ( PO4-3) en mg/L. Colocar la cubeta en el instrumento en forma correcta.colocar la tapa de plástico y el tapón de la cubeta y agitar suavemente por 2 minutos hasta que el reactivo se disuelva completamente. potable.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Colocar la cubeta en el instrumento en forma correcta. Coloque la tapa de plástico y el tapón de la cubeta y agite suavemente hasta la disolver completamente. d) Remueva la cubeta y agregar 10 gotas de reactivo HI 93717A-0 (molibdato) e) Con cuidado agregue el contenido de un sobre de reactivo HI 93717B-0 ( reactivo de aminoácido ). en las aguas de los lagos y ríos. c) Presione “Zero” y aparecerá “ SIP” en pocas segundos el instrumento estará en “-0. descarga industrial y riego agrícola ) Procedimiento fosfato rango alto (HR) a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato HR “ 31 “ b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo.0-“. J Trinidad Ojeda Suárez causan la muerte de los diferentes tipos de organismos acuáticos que consumen oxígeno. d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y aparecerá un contador de 3 minutos. g) Presione “Zero” y aparecerá “ SIP” en pocas segundos el instrumento estará en “-0. c) Remueva el tapón de la cubeta y con cuidado agregue el contenido de un sobre de raectivo HI 93713-01. MATERIAL o 4 vasos de 125 ml .0-“. el instrumento dará la 98 . Interferencias 1) 2) 3) 4) 5) Iones sulfuros Cloro cercano a 150 000 mg/L Calcio cercano a 1000 mg/L como CaCO3 Magnesio cercano a 4000 mg/L como CaCO3 Iones ferrosos cercanos a 100 mg/L Procedimiento fosfatos rango bajo (LR) a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato LR “ 32 “ b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. al terminar presionar READ DIRECT. fotómetro C200 REACTIVOS o Reactivos necesarios para fosfatos de alto y bajo rango o Muestras ( de agua residual. Lago eutrófico es aquel de poca profundidad y poco contenido de oxígeno disuelto pero rico en materias nutritivas y materia orgánica. f) Reinserte la cubeta en el instrumento y presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 5 minutos antes de presionar READ DIRECT. En algunos segundos .

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lectura de fosfatos en mg/L. Para convertir la lectura a P2O5 en mg/L, multiplicar por el factor de 0.747.
Interferencias

Las interferencias pueden ser causadas por : 1) Hierro cercano 50 mg/L 2) Sílice cercano a 50 mg/L 3) Silicatos cercanos a 10 mg/L 4) Cobre cercana a 10mg/L 5) Sulfuro de hidrógeno y arsenatos.
RESULTADOS

TIPO DE AGUA ANALIZADA RESIDUAL POTABLE RIEGO AGRÍCOLA DESCARGA INDUSTRIAL
FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD:

CONTENIDO DE FOSFATOS (mg/l)

NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario:

BIBLIOGRAFÍA

1) INSTRUCTION MANUAL Multiparameter Bench Photometers C200 , páginas 122 a 125 . 2) Daniel C. Harris, Análisis Químicos Cuantitativos , Ed. Reverte

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PRÁCTICA No 19

DETERMINACIÓN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de metales en aguas residuales, naturales y potables usando el método de fotometría
INTRODUCCIÓN

En México, las industrias principalmente del ramo minero y metalero enfrentan la necesidad de tratar sus residuos acuosos antes de arrojarlos al drenaje, debido a su alto contenido de metales como el cobre, plomo y plata. Por sus propiedades químicas, al encontrarse éstos disueltos en el agua se les considera como elementos tóxicos contaminantes del medio ambiente. Aunque el zinc no es un metal tóxico para el ser humano , las concentraciones superiores a 5 mg/L pueden causar un sabor astringente y amargo en el agua. Este nivel de Zn puede exteriorizarse en un coor lechoso e iridiscente en aguas alcalinas y como irritante del sistema digestivo humano. Sin embargo, en pequeñas cantidades el zinc es un elemento benéfico y esencial para el crecimiento corporal. El zinc es introducido al agua potable a través de aguas residuales industriales procedentes de la descincificación del latón y el deterioro del hierro galvanizado. Además de en el agua potable, el zinc es controlado en acabado de superficies , torres de enfriamiento y calderas, depuración de aguas, aguas residuales y muchas aplicaciones. La plata en pequeñas cantidades tiene propiedades como bactericida o bacterioestática , por tal razón es utilizado en ocasiones como desinfectante en pozos, así como en filtros de aguas. Sin embargo, la presencia de plata en aguas es un indicio de contaminación, en parte debido a la contribución de los fabricantes de películas y procesadores, y por otra parte a los procesos de acabados superficiales. En realidad los niveles de plata son vigilados muy de cerca por estos sectores ya que su presencia puede conllevar un coste económico y además causar decoloración de la piel y membranas mucosas. El níquel es un contaminante utilizado en la industria de recubrimiento superficial, procesos que utilizan acero inoxidable o cobalto. El níquel es considerado como no tóxico para el hombre , pero las concentraciones en aguas residuales superiores a los 0.5 mg/L pueden causar daños a ciertas plantas y vida acuática. El níquel es también usado en baterías, celdas de combustibles, e hidrogenación de aceites vegetales en la industria de la alimentación . Por su parte el aluminio debe tener una cantidad muy limitada en aguas. De hecho una concentración superior a 1 mg/L dará al agua un sabor desagradable. Además las cantidades permitidas en aguas 100

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potables son como nivel máximo de 0.2 mg/L. En el caso del cobre, se encuentra en aguas residuales y naturales como sólidos suspendidos y sal. Una alta concentración es tóxica para plantas y animales , ellos explica riguroso control por las autoridades y en la industria. En el metabolismo de animales y plantas , se usa para controlar el crecimiento biológico en los depósitos de agua.
MATERIAL o o o o o

2 cubetas de 10 ml para el fotómetro C200 2 pipetas de 10ml y 1 pipeta de 1ml 2 probetas de 50ml , 4 vasos de precipitados de 100ml varilla de vidrio , guantes de latex o de hule , etiquetas Fotómetro C200 para análisis de aguas

REACTIVOS o HI 93731A , HI 93731B, reactivos para Zn o HI 93737A, HI 93737B, HI 93737C, HI 93737D, reactivos para Ag o HI 93726-0 , para Ni HR o HI 93712A, HI 93712B, HI 93712C, reactivos para Al o HI 93702-2, reactivos para Cu I . Determinación de Zn Rango: 0.00 a 3.00 mg/L Método: Es una adaptación de Standard Methods for the Examination of water and wastewater , 18th edition, zincon method. La reacción entre el zinc y los reactivos originan una coloración de naranja a violeta obscuro en la muestra.

Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de Zn “ 36” b) Llenar una probeta con 20 ml de muestra y transferir a un matraz volumétrico de 25ml , adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93731A, tapar el matraz e invertir varias veces hasta que se disuelva por completo. c) Llenar una cubeta con la disolución preparada, tomando 10ml con una pipeta. Coloque el tapón negro en la cubeta e inserte en el instrumento. Presione ZERO y aparecerá “SIP”, durante la medición y en algunos segundos se mostrará el “-0.0-“ d) Remover la cubeta del aparato, quitar el tapón y con una pipeta de agregar 0.5 ml de reactivo HI 93731B ( reactivo de ciclohexanona). Nota: para prevenir la contaminación del tapón negro , primero reemplace y luego tape la cubeta con la tapa de plástico blanca , que entra a presión . e) Una vez colocado el tapón negro, mezclar por 15 segundos. Insertar la muestra en el instrumento y presionar TIMER, aparecerá un contador de 3 minutos con 30 segundos , al cabo de este tiempo presionar READ DIRECT. En forma de destellos aparecerá “SIP”, y al cabo de algunos segundos el instrumento dará la medición en mg/L de Zn. Interferencias : Pueden ser causadas por: Aluminio cercano a 6 mg/L Cadmio cercano a 0.5 mg/L 101

colocar el tapón negro e introducir la cubeta al medidor y presionar ZERO. Nota: una temperatura cercana a 30oC puede causar turbiedad. En tal caso. g) Nuevamente presionar TIMER o alternativamente esperar 2 minutos para que las reacciones se completen.00 mg/L Método : adaptación de PAN method. al terminar. en algunos segundos el instrumentos estará en “-0. J Trinidad Ojeda Suárez Cobre cercano a 5mg/L Hierro cercano a 7 mg/L Manganeso cercano a 5 mg/L Níquel cercano a 5 mg/L II. entonces adicionar 1 ml de reactivo HI 93737D en cada uno de los vasos y mezclar.5 mg/L 2+ Cu cercano a 15 mg/L Pb2+ cercano a 20 mg/L F cercano 20 mg/L Zn2+ cercano a 30 mg/L 102 .5 mg/L Al+3 cercano a 30 mg/L 2+ Ca cercano a 1000 mg/L como CaCO3 Fe3+ cercano a 10 mg/L Cd2+ cercano a 20 mg/L K+ cercano a 500 mg/L -1 Cl cercano a 800 mg/L Mn2+ cercano a 25 mg/L Co2+ cercano a 1. Determinación de plata (Ag) Rango: 0. Interferencias : Las interferencias pueden ser causadas por: Fe2+ cercano a 1. adicione exactamente 1 ml de reactivo HI 93737C en cada unos de los vasos y mezclar. e) Presionar TIMER en el instrumento y mostrará un contador para adicionar el reactivo C. adicionar 2-3 gotas de agente dispersante (HI 93703-51) a cada cubeta y agitar hasta que se elimine la turbiedad. esperando 2 minutos. f) Presionar TIMER y esperar 2 minutos. i) Llenar la segunda cubeta con 10ml de muestra reactiva #2. en pocos segundos mostrará la lectura de concentración de plata en mg/L.5 mg/L Mg2+ cercano a 1000 mg/L como CaCO3 3+ Cr cercano a 20 mg/L Na+ cercano 500 mg/L Cr6+ cercano a 40 mg/L Ni2+ cercano 1. colocar el tapón e insertar en el instrumento y presionar READ DIRECT. el instrumento destella “SIP”. c) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737A al vaso #1 ( blanco) y agitar suavemente para mezclar .0-“.00 a 1. aparecerá “SIP”. h) Llenar una cubeta con 10 ml de muestra del vaso #1 (blanco).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. antes de poner en ceros el instrumento y de tomar lecturas. el cuál la reacción entre la plata y los reactivos originan una coloración naranja en la muestra. Procedimiento : a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de plata “ 35” b) Llenar dos vasos de precipitados con 25ml de muestra y rotular cada una “#1” y “ #2 “. d) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737B en el otro vaso #2 (muestra) y agitar suavemente para mezclar.

aparecerá un contador con 1 minuto .00 mg/L Método: adaptación de Method aluminon . Este es el blanco. la reacción entre el níquel y los reactivos producen una coloración azul en la muestra.00 a 7. al termino presionar ZERO. presionar READ DIRECT. g) Remueva el blanco e insertar la otra cubeta #2. la reacción entre el aluminio y los reactivos origina una coloración rojiza.0-“ c) Remover la cubeta del aparato .00 g/L Método: adaptación del método fotométrico . nuevamente aparecerá “SIP” durante la medición y en algunos segundos dará la concentración de aluminio en mg/L Interferencias Pueden ser causadas por : Hierro cercano a 20 mg/L Fosfato cercano a 50mg/L Alcalinidad cercano a 1000 mg/L Determinación de cobre HR y LR Cobre rango alto (HR) 103 . Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de níquel HR “ 25” b) Llenar una cubeta hasta la marca con 10 ml de muestra sin reactivos y colocar el tapón.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez Determinación de Níquel HR Rango: 0.0-“. quitar el tapón y adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93726. c) Al mismo vaso adicionar un sobre de reactivo HI 93712B y mezclar hasta que se disuelva. el instrumento mostrará “SIP” y en pocos segundos “-0. adicionar el contenido de un sobre de reactivo de ácido ascórbico HI 93712A y mezclar hasta que se disuelva. Esta es la solución problema. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de aluminio “1” b) Transferir 50 ml de muestra a un vaso de precipitados. En seguida se mostrará “SIP” durante la medición y en algunos segundos el instrumento dará la lectura en g/L de níquel. Insertar lam cubeta en el instrumento en forma correcta y presionar ZERO. Colocar la tapa de plástico blanca y el tapón negro y agitar suavemente hasta disolver completamente.00 a 1. f) Colocar el blanco (#1) en el instrumento de forma correcta y presionar TIMER . d) Llenar dos cubetas con 10 ml de muestra ( etiquetar con #1 y #2) e) Agregar el contenido del sobre de reactivo HI 93712C a la cubeta #1. al termino presionar READ DIRECT. III. Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER. aparecerá “SIP” en forma destellante . Determinación de Aluminio (Al) Rango: 0. aparecerá un contador de 15 minutos . en pocos segundos el medidor mostrará el “-0. coloque la tapa blanca y luego el tapón negro y agite fuertemente hasta que se disuelva.

paginas: I6. y en algunos segundos el instrumento dará la lectura de cobre en mg/L Interferencias Pueden ser causadas por: plata Cianuros Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8. aparecerá un contador de 45 segundos. paginas: 134. al termino presionar READ DIRECT. en pocos segundos el instrumento mostrará el “0. J Trinidad Ojeda Suárez Rango: 0.00 mg/L Método: adaptación del método del la EPA. ajustar alrededor de pH= 6. La reacción entre el cobre y el reactivo originan una coloración púrpura en la muestra. d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93747.131. y en algunos segundos el instrumento dará la lectura de cobre en µg/L Interferencias Pueden ser causadas por: plata Cianuros Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8. 2001.8 Cobre bajo rango (LR) Rango: 0 a 1000 µg/L Método: adaptación del método del la EPA. I32 y I34 2) Instructivo Manual Multiparameter Bench Photometers C200 .8 BIBLIOGRAFÍA : 1) Catalogo general Hanna Instruments . Procedimiento : a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de cobre HR “ 11” b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapón negro. c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecerá “SIP” durante la medición . e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER . colocar los dos tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos. aparece “SIP”. I24. c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecerá “SIP” durante la medición .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. ajustar alrededor de pH= 6. en pocos segundos el instrumento mostrará el “0. colocar los dos tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos. e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER . La reacción entre el cobre y el reactivo originan una coloración púrpura en la muestra. aparecerá un contador de 45 segundos. al termino presionar READ DIRECT. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de cobre HR “ 12” b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapón negro.0”.00 a 5. I13.21 3) 104 . d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93702. aparece “SIP”. 97.0”.

La coagulación es un proceso de desestabilización de las partículas coloidales con el objetivo de disminuir las fuerzas de repulsión.001µm).0. que el fenómeno se presenta a ciertas dosis denominadas dosis óptima. no explica la sobredosis. contienen carga eléctrica superficial que las hace repelerse continuamente . permitiendo que la acción de las fuerzas de Van Der Walls derive en la formación de flóculos. tipo de coagulante químico y dosis en los procesos de clarificación de Aguas INTRODUCCIÓN Se ha mencionado que las aguas naturales o residuales contienen sustancias en suspensión . polímeros naturales y sintéticos como almidones .1. velocidad de agitación. pero las partículas coloidales son de tamaño más pequeño( 0. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIÓN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) OBJETIVO: • • Determinar la cantidad óptima de coagulante para clarificación de muestras de agua. son responsables de la turbidez y del color del agua superficial. tal neutralización de las cargas se consigue agregando sales de aluminio o hierro. La dosis de coagulante. impidiendo su aglomeración y formación de partículas más pesadas y poder así sedimentar. Estudiar el efecto de las variables como pH. El modelo anterior . mediante una difusión rápida con agitación. ahora de carga positiva) y por consiguiente su eficiencia debería ser baja o nula. de acuerdo con el modelo físico de la coagulación. 105 . se adhieren a la superficie de los coloides que originalmente poseen cargas negativas. Tras la neutralización de las partículas. alginate y poliacrilamidas ). sin embargo. pero no a dosis ligeramente mayores o ligeramente menores. que se derivan de la hidrólisis del coagulante añadido al agua (cationes). esto es. El fenómeno coagulación-floculación es complejo y no existe a la fecha un modelo plenamente aceptado que lo explique. neutraliza las cargas eléctricas de los coloides por el cambio de la concentración de los iones que determinan el potencial del coloide. sin embargo para dosis muy altas y como efecto de la acción de barrido se obtienen buenas remociones de turbiedad. Las cargas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. reduciendo de esta manera el potencial eléctrico del coloide y como consecuencia. coloidales y disueltas. se disponen a formar aglomerados (Floculación). en microflóculos y después en flóculos más grandes que pueden ser depositados ( ayudados por agitación lenta) y por un reactivo floculante (polímeros inorgánicos como silicia activada. Los materiales en suspensión se pueden eliminar por sedimentación debido a su tamaño y densidad . siendo que las partículas coloidales deberían estar reestabilizadas (con potenciales eléctricos altos.

En forma general. o por agregar cal apagada.7 a 7. > de 60% Hidrocarburos aromáticos 20 a 60% Plomo > de 60% policiclicos Pesticidas Mercurio 20 a 60% > de 60% Cianuros 0 Minerales Turbidez Microorganismos Sólidos en suspensión Virus > de 60% Fosfatos Bacterias > de 60% Nitratos Algas 20 a 60% Cloruros Fluoruros 106 . toda vez que éste se aplica en forma líquida y el reactivo es de naturaleza sólida. pero en aguas que no poseen alcalinidad. permite diseñar las dimensiones del tanque de disolución del coagulante. por otro lado. La concentración. J Trinidad Ojeda Suárez El pH óptimo para el proceso es cercano a 7. Cr 0 a 20%. 20 a 60% Nitrógeno total Cadmio 20 a 60% > de 60% +6 +3 Fenoles 0 Cromo .. La siguiente tabla muestra los efectos de la coagulación sobre los contaminantes en el agua: Sustancia Reducción Sustancia Reducción máxima máxima Orgánica Minerales Color Aluminio > de 60% > de 60% Olor 0 a 20% Manganese 0 a 20% DQO Cobre 0 a 20% > de 60% COT Zinc 20 a 60% > de 60% +5 +3 DBO Arsenico . etc. por lo que es necesario regular este parámetro. además de influir en la eficiencia de remoción.0 se requiere para que loa hidrólisis del sulfato de aluminio sea total y nada quede en el agua filtrada. dureza. al reaccionar los iones Al+++ con los iones hidróxilos. As > de 60% > de 60%. al agregar el coagulante se reduce el pH desmejorando el proceso. consecuencia de la alcalinidad del agua por bicarbonato. se forma el hidróxido de aluminio : Al2 ( SO4 )3 + 3Ca ( HCO3 ) 2 ⇔ 2 Al (OH )3 + 3CaSO4 + 6CO2 Al2 ( SO4 )3 + Ca (OH ) 2 ⇔ 2 Al (OH )3 + 3CaSO4 Al2 ( SO4 )3 + 3 Na2CO3 + 3H 2O ⇔ 2 Al (OH )3 + 3 Na2 SO4 + 3CO2 como se menciono anteriormente el pH óptimo de 6. la reacción de ionización en el agua es: Al2(SO4)3 ⇔ 2 Al+++ + 3 SO4—2.) • Mecanismos y velocidad de agitación • Tipos y dosis de coagulantes Usando sulfato de aluminio como coagulante.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. color . la eficiencia de la coagulación depende de factores como: • pH de la solución o muestra acuosa • características físico-químicas del agua ( alcalinidad. la solubilidad y precipitación del hidróxido de aluminio formado en la reacción dependerá también del pH.

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MATERIAL o o o o o

6 vasos de precipitados de 1L o ½ L 5 agitadores magnéticos con barra magnética espátula, varilla de vidrio, termómetro 0-60oC Fotómetro C200 para determinar color, turbidimétro , medidor de pH 2 matraz erlenmeyer de 125 ml, 2 probetas de 100ml

REACTIVOS o sulfato de aluminio , cloruro férrico y sulfato férrico o ferroso. o reactivos para determinación de dureza, alcalinidad o reactivos para determinación de color o muestras de agua con dureza, residual , y agua de río PROCEDIMIENTO

a) Se toman 1 litro de muestra homogenizada a ensayar , determinando previamente el pH, alcalinidad , dureza , color y turbiedad. Ajustar el pH entre 6 y 7 con solución de NaOH o HCl 0.1N b) Coloque 5 vasos de precipitados de 1L en el aparato para pruebas de jarras ( si no se tiene por el momento usar agitadores magnéticos con barras ). Añada el coagulante de Al2( SO4)3 a diferentes concentraciones ( por ejemplo: 10, 20, 40, 60 y 80 mg/L) Nota: si no es suficiente la alcalinidad agréguese por cada mg/L de alumbre 0.35 mg/L de cal hidratada . dejar un sexto vaso con agua como control. c) Agitar por 1 minuto a 100 r.p.m. después de agregar el coagulante ( puede también usar una velocidad de 50 r.p.m. por 10 minutos ). d) Flocule las muestras a una velocidad de 20 r.p.m. durante 20 minutos. Tome nota del tiempo que tardan en formarse los primeros flóculos visibles para cada vaso. e) Después de la floculación saque los agitadores y deje sedimentar por 30 minutos. f) Mida el color , turbiedad , pH, alcalinidad y dureza de cada uno de los vasos con cuidado de no resuspender las partículas del sedimento de la muestra. g) Determine la dosis óptima del coagulante. h) Repita el procedimiento con otro coagulante como: cloruro férrico, cloruro de aluminio, sulfato ferroso, etc. Nota: para aguas residuales variar la dosis desde 50 , 80 , 100 , 130, 160 y 200 mg/L de coagulante sulfato de aluminio.

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RESULTADOS VASO 1 2 3 4 5 6(control) CONCLUSIONES Dosis del coagulante mg/L Cal mg/L Resultado Color Dureza visible turbiedad Alcalinidad pH

INTERFERENCIAS

Las mismas que en las determinaciones de color, turbiedad, pH, alcalinidad y dureza inicialmente y después de la clarificación, en cada prueba existen sus interferencias ya conocidas. Pero para esta prueba la principal interferencia que nos causaría llegar a resultados erróneos sería que no estuviera bien homogenizada la muestra, ya que ocasionaríamos la resuspensión de las partículas de sedimentación, al moverla bruscamente.

BIBLIOGRAFÍA :

1) 2) 3) 4) 5)

Manual Degrémont del tratamiento de aguas http://www.fisherci.com.mx http://www.iespana.es/potablewater/coagulacion-floculacion.htm Tratamiento de Aguas Residuales , Ramalho , R.S. , editorial Reverte, 2000 Ingeniería sanitaria .Tratamiento, Evacuación y Reutilización de Aguas Residuales , MetcalfEddy, 1985, Editorial Labor S.A. , segunda edición

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PRÁCTICA No 21

DETERMINACIÓN DE HUEVOS DE HELMINTOS

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de huevos de helmintos en aguas residuales y residuales tratadas por medio del método bifásico.
INTRODUCCIÓN

La contaminación microbiológica del agua ocurre por lo general a través de heces de origen humano o animal. La presencia de descargas de aguas residuales domésticas o pecuarias en las inmediaciones de una fuente de abastecimiento es una de las causas de la contaminación del agua. Por otro lado, debido a la escasez del agua, la explosión demográfica y desarrollo industrial , la utilización de las aguas residuales tratadas es una alternativa de suministro, en forma particular para el riego agrícola. Sin embargo, el suministro puede generar problemas de sanidad, presentado riesgos a los trabajadores agrícolas y a los consumidores. Dentro de los indicadores de contaminación se tiene los parásitos, para ello se toma en cuenta los huevos de helmintos, este término es designado a un amplio grupo de organismos que incluyen a todos gusanos parásitos ( humanos, animales o vegetales) de forma libre, con forma y tamaño variado, por ejemplo los Platyhelmintos son gusanos dorsoventralmente aplanados, algunos de interés médico son: Taenia solium , Hymenolepis nana, entre otros; los Nemathelmintos son gusanos de cuerpo alargado y forma cilíndrica, algunas especies enteroparásitas de humanos y animales son: Asacaris lumbricoides, Toxcara canis, Trichuris trichiura, entre otros . Los helmintos representan elevado riesgo a la salud por su alta persistencia en el ambiente, no existe inmunidad en los humanos, su periodo de latencia es largo (meses), son resistentes a muchos tratamientos convencionales de desinfección y alta capacidad de ovoposición ( huevos /día). El límite máximo permisible en las descargas vertidas al suelo es de 1 huevo de helminto / L para riego no restringido , y de 5 huevos de helminto /L para riego restringido. El método de análisis se basa en la diferencia de densidades entre los huevos de helminto, las demás sustancias presentes en las aguas residuales, y las que se agregan para permitir la separación. El método comprende los procesos de coagulación, sedimentación, flotación, decantación y la técnica bifásica para recuperar los huevos de helminto y efectuar el conteo. Por medio de flotación las partículas de interés permanecen en la superficie de la solución cuya densidad es mayor, por ejemplo la densidad de los huevos de helminto se encuentra entre 1.05 a 1.18, mientras que los líquidos de flotación se sitúan entre 1.1 y 1.4, la técnica bifásica utiliza la combinación de dos reactivos no 109

1 vaso de 1 L o Tubos de centrífuga de 200ml. b) Solución alcohol-ácida. en estos garrafones de plástico inerte.3 agregando sulfato de zinc o agua destilada. b) Lavarlos con agua potable a chorro y enjuagarlos varias veces con agua destilada. según sea el caso.1 a 1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.3). Medir la densidad con el densímetro. los cuales deben ser cerrados y sellados.7H2O) en 1 000 ml de agua destilada. Homogeneizar 650 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) 0. previamente desinfectados con hipoclorito de sodio al 10 % (NaClO). Ajustar la densidad a 1. c) Se toman muestras de 5 L (volumen total). con 350 ml de alcohol etílico. mezclar en la parrilla magnética hasta homogeneizar totalmente. 450ml o Tubos de centrífuga de 50ml o Vaso de precipitados de 1l EQUIPO o o o o o o centrífuga ( 1000 a 2500 rev/min) bomba de vacío microscopio óptico ( aumentos de 10 a 100X) hidrómetro de 1. MATERIAL o 2 Garrafones de 8 litros de polietileno pared lisa con boca ancha y tapón de rosca o tamiz de 160 µm de poro o 1 probeta de 1L. 1 probeta de 50ml o gradilla para tubos de centrífuga de 50ml o recipiente de plástico de 2 L.1 g/cm3) parrilla de agitación . Almacenar la solución en un recipiente hermético. agitador magnético cámara de conteo de Doncaster o Neubauer REACTIVOS o éter etílico o formaldehído a) solución de sulfato de zinc( densidad 1. y donde las partículas (huevos y detritus) se orientan en función de su balance hidrofílico-lipofílico. 110 . Disolver 800 g de sulfato de zinc heptahidratado (ZnSO4. J Trinidad Ojeda Suárez miscibles entre sí. MUESTREO a) Preparar garrafones de plástico inerte de 8 L.1 N.

Depositar el sedimento en los recipientes para la centrífuga. según la centrífuga ) e) Aspirar con cuidado el sobrenadante al máximo y desecharlo. j) 111 . La muestra debe procesarse dentro de las 48 h después de su toma. Lavar el tamiz con 5 L de agua (potable o destilada). h) Una vez más. Homogeneizar la pastilla con el agitador de tubos o con un aplicador de madera. g) Decantar nuevamente el sobrenadante por vacío. i) Aspirar con cuidado y al máximo el sobrenadante por vacío. centrifugar nuevamente. debe fijarse con 10 ml de formaldehído al 4 %. decantar lentamente. incluyendo el agua de enjuague del recipiente y centrifugar a 480 g durante 3 min. si la sedimentación (separación) se realizó por centrifugación. f) Centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. preservarse en refrigeración para realizar su análisis antes de 2 meses. y colocar en los recipientes para centrifugación. Concentración y separación de los huevos de helmintos a) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. y resuspender el sedimento por agitación. J Trinidad Ojeda Suárez PROCEDIMIENTO Preparación y acondicionamiento de la muestra. ( 1400-2000 rpm por 3 minutos . Decantar nuevamente el sobrenadante y resuspender la pastilla con agua destilada en un tubo de 50 ml y centrifugar a 480 g durante 3 min. utilizando poca agua destilada. Asegurarse que en el fondo del recipiente exista la pastilla. según la centrífuga ). o en caso contrario. Filtrar el sedimento en el tamiz de 160 µm de poro. Las muestras deben mantenerse a una temperatura de 4ºC ± 2ºC hasta su llegada al laboratorio. en caso contrario. y recuperar el sobrenadante virtiéndolo en un recipìente de plástico de 2 000 ml. y recuperar el agua de lavado junto con el sedimento filtrado. Diluir cuando menos en 1 000 ml de agua destilada. Resuspender la pastilla en 150 ml de la solución de sulfato de zinc (ZnSO4).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. ( 2000 a 2500 rpm por 3 minutos. o bien. Enjuagar 3 veces el garrafón perfectamente con poca agua destilada. centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. Vertir la suspensión resultante en un tubo de centrífuga de 200 ml. d) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. y dejar sedimentar al menos 3 h. o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. c) Colocar el filtrado y el agua de enjuague en el garrafón de 8 L donde originalmente se encontraba la muestra o en los recipientes utilizados en la centrifugación. b) Aspirar y desechar el sobrenadante por vacío y sin agitar.

c) Identificar visualmente una a una las estructuras. o bien.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. r= radio de la centrífuga en cm ( spindle to the centre of the bracker) Para expresar los resultados en números de huevecillos por litro es importante tomar en cuenta el volumen y el tipo de muestra analizada. CALCULOS Y RESULTADOS Para determinar las rpm de la centrífuga .0 ml. Por seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la mascarilla o en la campana de extracción. con el fin de facilitar la lectura. homogeneizar la pastilla. anotando los generos identificadas con ayuda de la figura 1. en una cámara de conteo de Doncaster o cámara Neubauer. la fórmula usada es: Kg rpm = r r (rpm) 2 donde: g= fuerza relativa de centrifugación g = k K= constante cuyo valor es de 89 456. b) Distribuir cada uno en una celda de Sedgwich-Rafter. repartir la muestra en volúmenes de 0. H 5 HL = . Cuantificación de los huevos de helminto a) Para evitar la sobreposición de las estructuras y el detritus no eliminado. y proceder a la cuantificación. Agitar suavemente y de vez en cuando destapar cuidadosamente los tubos para dejar escapar el gas que se desprenda. donde H= es le número de huevos leídos en la muestra HL= es le número de huevos por litro .5 ml a 1. m) Aspirar al máximo el sobrenadante. dejando menos de 1 ml del mismo y evitando la pérdida de la pastilla. 5= es el volumen de la muestra INTERFERENCIAS 112 . Por seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la mascarilla o en la campana de extracción l) Centrifugar una última vez a 660 g durante 3 min. y agregar 10 ml de éter. J Trinidad Ojeda Suárez k) Decantar nuevamente el sobrenadante por vacío y resuspender la pastilla en 15 ml de la solución de alcohol-ácido por medio de un agitador de tubos.

especies de huevos de helmintos 113 . J Trinidad Ojeda Suárez La sobreposición de estructuras y/o detritus no eliminado en el sedimento.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. FIGURA 1. puede dificultar su lectura. La falta de experiencia en la identificación de especies es también un elemento decisivo en el conteo y sobreconteo. es importante dividir el volumen en las alícuotas que se consideren necesarias. En tal caso.

html. J Trinidad Ojeda Suárez BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-113-SCFI-1999 2) Ayres. R. y selección de una para conformar la NMX correspondiente. 48 pp.ambitec. B..MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. P. Instituto de Ingeniería. México.1989. Maya..mx/articulo1. 19 pp. UNAM. R. 3) De León. 1996. (Guía práctica para la enumeración de helmintos intestinales en aguas residuales y efluentes provenientes de estanques residuales de estabilización). 5) http://www. A Practical Guide for the Enumeration of Intestinal Helmints in Raw Wastewater and Effluent from Waste Stabilization Ponds.com. Manual de Vigilancia de Parásitos en el Agua. J. 4) Jiménez. y C. Leeds University Departament of Civil Engineering. sistema de tratamiento de aguas residuales no convencionales para la remoción de parásitos y patógenos 114 . Evaluación de las diversas técnicas para la detección de los huevos de helminto. Universidad de Arizona EEUU. Rose. 1988. M. Ch. Gerba y B.

J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 22 DETERMINACIÓN DE COLIFORMES Y NPM OBJETIVO: Pendiente 115 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

Si no se puede obtener el cero es probable que el sensor este defectuoso. girar en la calibración a cero “Zero” hasta que en la pantalla aparezca el 0. por ejemplo a 20.5oC el ajuste debe ser a una lectura de 9. • Enjuague la punta del sensor con agua destilada y calibración a cero se ha completado.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. una corrección deberá hacerse en base a la tabla 2 ( página 11). cambiar a “STB” y esperar 30 minutos para completar la polarización del sensor antes de proceder a la calibración. el ajuste en “Slope” deberá ser hasta 8. b) Calibración con temperatura y oxigeno tabulado Para realizar una calibración altamente exacta. c) Corrección por efectos de altitud Cuando una medición es desarrollada a nivel del mar . a) Calibración a cero • Cambiar el interruptor desde la posición “STB” a la posición “O2”. 9. en tal caso checar la membrana .08.72. En tal caso regresar el interruptor a “STB”. • Poner el instrumento a “OC”. colocar la capa de protección y esperar algunas horas para completar la polarización. • Tomar como referencia la tabla 1 . • Usando un pequeño desarmador . • Si el punto a cero es rebasado.96 = 8.00. HI 8043 HANNA INSTRUMENTS Calibración de oxígeno disuelto La calibración debe ser verificada en los siguientes casos : Después de 20 horas de uso aproximado Cuando el electrolito o membrana es cambiada y después de limpiar el electrodo Después de un uso excesivo con soluciones agresivas Calibración a nivel del mar Si el aparato esta en posición “OFF” . aparecerá un “1” en la pantalla. la lectura continuará fluctuando. pagina 10 del manual para la correspondiente lectura de oxígeno disuelto a tal temperatura. el electrodo y la solución electrolítica. • Las indicaciones dadas por el instrumento deben bajar a los niveles de la estabilización. Si la punta del sensor no se ha polarizado .72 116 . • Remover la tapa protectora(blanca) y sumergir el sensor en la solución de oxígeno cero HI 7040 y esperar cerca de 5 minutos. J Trinidad Ojeda Suárez INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIÓN DEL MEDIDOR DE O.5oC y una altitud de 300m por arriba del nivel del mar . por ejemplo a 20. esperar que la lectura se estabilice y entonces anotar la temperatura del agua.D. • Poner el instrumento en “O2” y ajustar con el desarmador en “Slope” hasta que se muestre la lectura correcta. tome una botella de DBO y llénela con agua y coloque el sensor a unos 2 cm dentro del agua y selle el sensor en la botella.08 x 0.

0478)=8. • Ajustar con el desarmador en “oC” hasta la lectura correcta.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez d) Corrección por efectos de salinidad Otra corrección deberá realizarse si la muestra presenta concentraciones significativas de salinidad. 117 . por ejemplo si la calibración es 20. • Verificar la temperatura del agua por medio de un termómetro calibrado con resolución de 0. Un movimiento de corriente en forma circular con el sensor es adecuado.08 –( 3 x 0. . Lecturas exactas no son posibles cuando el líquido esta en reposo. el ajuste en “Slope” debe marcar 8. lo cual reduce los errores debidos la difusión del oxígeno del aire en la solución a medir. Durante mediciones de laboratorio .D. Para asegurar mediciones correctas de O.5oC y la muestra tiene una salinidad de 3g/L. las condiciones de agitación deberán ser manuales con el sensor. el uso de agitadores magnéticos asegura cierta velocidad en el fluido.94.3 m/s. • Poner el instrumento en “oC” • Agite el agua por 10 minutos hasta que el equilibro térmico entre el sensor y el agua se estabilice. Durante las mediciones de campo. usando el siguiente procedimiento : • Sumergir el sensor a unos 60mm de la parte inferior en un vaso de precipitados con agua. la lectura deberá ser ajustada de acuerdo a la tbla 3. IV Toma de mediciones Asegurarse que el medidor ha sido calibrado y la tapa protectora ( blanca) retirada. 9. Lo anterior para asegurar que el oxígeno que atraviesa la membrana es constantemente reemplazado.94 III Calibración de temperatura La temperatura deberá ser calibrada por menos cada tres meses o cuando las lecturas comiencen a ser dudosas. Sumergir la punta del sensor en la muestra ha ser ensayada. el agua debe tener una velocidad de movimiento mínima de 0.1oC. En tal caso.

de suministrar el agua necesaria para el crecimiento normal de las mismas plantas y/o evitar la acumulación de un excedente de sales en el suelo o ambas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Agua superficial: El agua que fluye o se estanca. que se absorben en carbón activado bajo condiciones específicas. Agua de enfriamiento: Agua utilizada para absorber y remover el calor. agrícolas. y que no tiene ningún valor inmediato para éste. Agua de caldera: Agua de calidad adecuada presente dentro de una caldera cuando el vapor ha sido o se está generando. o entre un líquido y en sólido. principalmente orgánicos. Agua de lluvia: Agua resultante de precipitaciones atmosféricas y que aún no ha captado materia soluble directamente de la superficie terrestre. La solubilidad en el agua se debe a la formación de puentes de hidrógeno por la presencia de grupos funcionales que tienen una fuerte afinidad por el agua. Agente tensoactivo. o un líquido y una fase gaseosa. Agua subterránea: Agua filtrada y retenida en el subsuelo que puede ser aprovechada. Agua potable: Agua de una calidad adecuada para beber. Agua de tormenta residual: Mezcla de agua residual y de agua superficial proveniente de tormentas o de deshielos. que producen iones orgánicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. Agua industrial: Toda agua utilizada para un proceso industrial o durante el transcurso de éste. pecuarias. así como la mezcla de ellas. Aguas residuales: Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales. surfactante: Compuesto que reduce la tensión superficial cuando se disuelve en agua o en soluciones acuosas o que reduce la tensión interfacial enredos líquidos. Agua de abastecimiento: Agua que ha sido usualmente tratada para pasar a distribución o almacenamiento. industriales. Adsorción por carbono/extracción por cloroformo: Aquellos materiales. Agente tensoactivo anionico: Surfactante que posee uno o más grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas. domésticas y similares . Agente tensoactivo no iónico: Surfactante no ionizable en soluciones acuosas. comerciales. en la superficie terrestre. Agresividad: Tendencia de un tipo de agua para disolver el carbonato de calcio. Agua de riego: Agua suministrada a los suelos o a los soportes de cultivo de las plantas a fin de incrementar su contenido de humedad. J Trinidad Ojeda Suárez GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANALISIS Y TRATAMIENTO DE AGUAS A Acidez: Capacidad de un medio acuoso para reaccionar cuantitativamente con los iones hidroxilos. Agente tensoactivo catiónico: Surfactante que posee uno más grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas. Agua cruda: Agua que no ha recibido ningún tipo de tratamiento. que producen iones orgánicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. y que posteriormente se extraen en cloroformo antes de ser analizadas. 118 . Agua de tormenta: Escurrimiento torrencial de agua superficial que fluye hacia un cauce de agua como resultado de una lluvia intensa. o agua que entra a una planta para tratamiento posterior. Agua residual industrial : Agua descargada resultante de un proceso industrial.

bajo condiciones específicas. efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo. realizados por los patrones. pero que contiene los mismos disolventes. reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema. Agua residual doméstica cruda: Agua residual doméstica no tratada. o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud. Análisis automático directo.3) de la parte de alcalinidad arbitrariamente atribuída a la totalidad de los hidróxidos ya la mitad del contenido de bicarbonato de una muestra de agua. así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. J Trinidad Ojeda Suárez Agua residual doméstica : Agua proveniente de los desechos de una comunidad. en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra. C Calibración: Conjunto de operaciones que establecen. Análisis automático indirecto. análisis en línea: Sistema de análisis automático en el cual la muestra es tomada del cuerpo de agua por una sonda hacia el equipo de análisis por medio de un conducto apropiado. parte donde existe la mayor actividad biológica. a fin de remover o mineralizar las substancias orgánicas y otros materiales que ésta contenga.7).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo : Medición arbitraria de la alcalinidad total del agua por titulación al punto de vire del rojo de metilo (pH4. "análisis in line". analisis directos: "analisis in situ": Sistema automático de análisis en el que por lo menos el censor de medición se sumerge en el cuerpo de agua. Aireación escalonada. Alcalinidad al punto de vire de la fenolftaleína: Medición por titulación volumétrica al punto de vire de la fenoftaleína (pH 8. 119 . aireación dirigida: Variante del procedo por lodos activados en el cual se introduce una mayor cantidad de aire en el extremo aguas arriba del tanque de aireación. y se introduce una cantidad menor de aire en el extremo aguas abajo del tanque. Agua residual doméstica tratada: Agua residual doméstica que ha recibido un tratamiento parcial o total. Bioensayo: Técnica de evaluación cualitativa o cuantitativa del efecto biológico de las diferentes substancias contenidas en el agua mediante la observación de los cambios e una actividad biológica definida. Alimentación escalonada: Variante del proceso por lodos activados en el cual las aguas residuales se introducen en el tanque de aireación en diferentes puntos repartidos a lo largo del mismo a fin de uniformizar la carga biológica del sistema. la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición. por adición deliberada. Autopurificación: Modo natural de depuración de una masa de agua contaminada B Blanco analítico o de reactivos: Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene. "análisis in line". con frecuencia utilizado conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire de la fenolftaleína a fin de determinar la concentración equivalente de bicarbonato y de hidróxido del agua. Bitácora: Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado. con frecuencia utilizada conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo . la presencia de ningún analito o sustancia por determinar.

destinada al almacenamiento y/o regulación y utilización controlada del agua. Corrosividad: Propiedad de un agua para atacar ciertos materiales mediante una acción química. cloro combinado disponible. Depósito anaerobio: Depósito en el que se realiza un proceso de descomposición anaerobia de lodos o desechos orgánicos. de cloraminas orgánicas y de tricloruro de nitrógeno. Parte del cloro residual total presente bajo la forma de cloraminas. Cloración: Proceso que consiste en agregar al agua cloro gaseoso. lagos o mares. J Trinidad Ojeda Suárez Canal: Cauce artificial de agua. desechos capaces de ser arrastrados por una corriente de agua. Centrifugación: Separación parcial. se mide en la muestra filtrada o centrifugada. del agua contenida en un lodo de agua residual por fuerza centrifuga. 120 . entre otros. Cloro combinado. En el contexto práctico del tratamiento de agua residual. la mayoría de los canales tienen un flujo lento y características pobres de mezclado Carbono orgánico total (COT): Todo aquel carbono presente en la materia orgánica que se disuelve o se suspende en el agua. Cloro libre: cloro libre disponible. oxidar la materia orgánica. Depósito béntico: Acumulación de depósitos en el lecho de un río. cloro permanente en solución. plantas o animales. Color verdadero: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta. fisoquímica o bioquímica Curva del oxígeno disuelto: Curva obtenida gráfica o matemáticamente que representa el perfil de contenido de oxígeno disuelto a lo largo de un curso de agua. Cloro residual. Coagulación Química: Procedimiento que consiste en agregar un producto químico (el coagulante) destinado a la desestabilización de las materias coloidales dispersas y a su agregación bajo la forma de flóculo. habitualmente construido para unir ríos. cloro residual total. de iones hipoclorito o de cloro elemental disuelto. cloro libre residual. realizada parcial o totalmente por el hombre. después de la cloración. Clarificación: Proceso en el que las partículas se sedimentan en un gran tanque sin agitación produciendo agua más clara como afluente. Contaminación del agua : Degración de la calidad del agua para un vaso determinado. cloro combinado residual.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. cloro libre residual disponible: Cloro presente bajo la forma de ácido hipocloroso. se mide en la muestra agitada sin filtrar. presente en forma de "cloro combinado" o ambos. Color aparente: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta y al proporcionado por sólidos suspendidos. este parámetro es muy poco reproducible ya que el comportamiento de los sólidos suspendidos es muy variable. Detritos (detritus): En el contexto biológico. Cloración a punto de quiebre: Adición de cloro al agua para alcanzar el punto en el cual la cantidad de cloro libre residual disponible aumenta proporcionalmente a la cantidad de cloro que es agregado. facilitar la coagulación o reducir el olor. lago o mar que puede contener materia orgánica. a fin de inhibir el crecimiento de bacterias. cloro disponible total. de tamaño generalmente apropiado para la navegación. la actividad biológica o descarga de aguas residuales. Fenómeno causado por la erosión natural. cloro disponible. D Depósito: Construcción. El propósito principal es generalmente la desinfección. o compuestos a partir de los cuales se forma ácido hipocloroso o iones hipoclorito. partículas de materia orgánica.

E Efluente: Agua descargada proveniente de procesos industriales o sistemas de tratamiento. esta se debe principalmente a la presencia de iones de calcio y magnesio. particularmente mediante el empleo de resinas intercambiadoras de iones . Demanda de cloro: Diferencia entre la cantidad de cloro agregada a una muestra de agua y la cantidad de cloro residual total que quede al final de un periodo de contacto especificado. bajo la influencia de un campo eléctrico. Desaireación: Eliminación parcial o total del aire disuelto en el agua. Demanda química del oxígeno (DQO): Concentración de oxigeno equivalente a la cantidad de un oxidante especificado. Desmineralización: Disminución del contenido de sustancias inorgánicas o sales disueltas en el agua. contenidas en el agua. infiltrar. Desinfección: Tratamiento del agua destinado a eliminar o inactivar los agentes patógenos. depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua. por eliminación del agua. Dureza: Propiedad del agua que se manifiesta por una dificultad para formar espuma con jabón. J Trinidad Ojeda Suárez Demanda bioquimica de oxígeno (DBO): Concentración del oxígeno disuelto consumido bajo condiciones especificadas por la oxidación biológica de la materia orgánica. Dureza alcalina. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo. Dureza no alcalina. Desoxigenación: Eliminación parcial o total del oxígeno disuelto en el agua. consumida por la materia disuelta o suspendida cuando se trata una muestra de agua con el oxidante bajo condiciones definidas. Disolución madre: Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Efluentes de aguas residuales domésticas tratadas: Descarga de las aguas residuales domésticas tratadas en un sistema de tratamiento Electrodiálisis: Proceso de desionización del agua en el que. dureza temporal: Dureza que se elimina por ebullición.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. nitratos y nitritos) en el agua o agua residual generalmente por la acción de bacterias. se debe principalmente a la presencia e sulfatos. para separarlos de moléculas más grandes en solución y de la materia en suspensión. dureza permanente: Dureza que permanece después de la ebullición. cloruros y nitratos de calcio y de magnesio. Desnitrificación: Liberación del nitrógeno o del óxido nitroso . Disolución estándar: Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario. generalmente con el fin de hacerla potable o utilizable en un proceso industrial o como agua de enfriamiento. inorgánica o ambas. esta se debe normalmente a la presencia de bicarbonatos. Desionización: Eliminación parcial o total de los iones. intermitente o fortuita. Desalación: Eliminación de las sales del agua. ya sea por la acción de condiciones naturales o con la ayuda de procesos físicos o químicos. químico o biológico. Estabilización: Proceso químico o biológico por medio del cual las substancias orgánicas (disueltas o suspendidas) fácilmente degradables son oxidadas a minerales o a materiales lentamente degradables. Espesamiento: Procedimiento que consiste en aumentar la concentración en sólidos de un lodo. 121 . Diatomeas: Algas unicelulares de la especie Bacillariopnyceae que poseen paredes celulares silicosas. Diálisis: Proceso mediante el cual pequeñas moléculas o iones se difunden a través de una membrana. los iones son eliminados de una masa de agua y transferidos a otra a través de una membrana intercambiadora de iones. cuando éste es un bien del dominio público de la Nación. Descarga: Acción de verter. con la ayuda de un proceso físico.de los compuestos nitrogenados (en particular.

en un sistema de distribución de agua potable. al pasarla a través de una capa de materia porosa o a través de un tamiz de malla conveniente. y posteriormente recirculado a otro depósito para ser aireado durante un período de tiempo mayor (por ejemplo de 6 a 8 h). tanto dulce como salina. antes de su eliminación final. por nutrientes especialmente compuestos de nitrógeno y fósforo que aceleran el crecimiento de algas y formas vegetales superiores. Eutroficación: El enriquecimiento del agua. frecuentemente después de la clarificación. La capa superior está constituida por partículas gruesas de baja densidad. 122 . Este proceso se utiliza algunas veces en la potabilización de agua y como fase final del tratamiento de efluentes de aguas residuales después de que han sido sometidas a los tratamientos convencionales. pero su densidad es mayor. Filtro biológico: lecho percolador. Fluoración: Adición de un compuesto que contiene flúor. generalmente separables por gravedad o por flotación. el lodo es decantado. En cada una de las capas siguientes. con aguas residuales. F Filtración: Eliminación de las materias en suspensión de una masa de agua. Esterilización: Proceso destinado a inactivar o eliminar todos los organismos vivientes (incluyendo las formas vegetativas y de formación de esporas). Estuario: Cuerpo de agua semicerrado tal como la desembocadura de un río o una bahía costera cuya salinidad es intermedia entre el mar y el agua dulce en donde las acciones de las corrientes marinas de las mareas son reguladores físicos importantes. a fin de eliminar las partículas residuales. Filtración en medio múltiple: Proceso de tratamiento de agua durante el cual éste pasa a través de dos o más capas en una dirección ascendente o descendente. J Trinidad Ojeda Suárez Estabilización por contacto: Variante del proceso por lodos activados en el cual un lodo activado previamente aireado entre en contacto durante un corto periodo (por ejemplo de 15 a 30min). Filtración rápida con arena: Proceso de tratamiento de agua en el cual ésta atraviesa una capa de arena. excepto que se hace pasar el agua a través de un sistema cerrado bajo la acción de presión. Floculación: Formación de partículas gruesas por aglomeración de partículas pequeñas. Flotación: Ascenso a la superficie del agua de las materias en suspensión. químicos o biológicos. identificado por sus características térmicas o salinas o por diferencias en el contenido de oxígeno o nutrientes. Estanque de oxidación. Flóculo: Partículas macroscópicas formadas en un líquido por floculación . Filtración lenta con arenas: Proceso de tratamiento de agua durante el cual una capa de arena es cubierta completamente con agua y en el que los procesos físicos. así como los virus. estanque de estabilización: Depósito utilizado para la retención del agua residual. a fin de mantener la concentración de iones de fluoruro dentro de los límites convenidos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. las partículas son más pequeñas. Filtración bajo presión: Proceso de tratamiento del agua semejante a la filtración rápida con arena. por arrastre gaseoso. con la ayuda de medios natural o artificialmente acelerados Estratificación: La existencia o formación de distintas capas en un cuerpo de agua. por ejemplo. físicos. en el que la oxidación biológica de la materia orgánica es realizada por una transferencia del oxigeno del aire al agua. filtro percolador: lecho de materia inerte a través del cual se hace percolar agua residual para ser purificada por una película biológica activa que recubre la materia inerte. el proceso es generalmente acelerado por medios mecánicos. Después del contacto. químicos y biológicos de filtración conducen a la obtención de un filtrado purificado.

agua negra o agua usada. utilizando dicromato como oxidante Indice volumétrico de lodos (1VL): Medida empírica de la rapidez de sedimentación de un lodo activado.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. oxidabilidad como permanganato (DQOMn): Demanda química de oxígeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado. Intercambio iónico : Proceso mediante el cual ciertos aniones o cationes del agua son reemplazados por otros iones. descomposición. como resultado de procesos naturales o artificiales. Laguna: aguas residuales: Estanque natural o artificial o depósito poco profundo utilizado con fines diversos tales como decantación. H Helmintos: Término designado a un amplio grupo de organismos que incluye a todos los gusanos parásitos (de humanos. por el crecimiento de bacterias y de otros microorganismos en presencia de oxigeno disuelto. Lodo activado: Masa biológica formada. I Indice de dicromato con dicromato (DQO): Demanda química de oxígeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado. En México el término residual se utiliza indistintamente para denominar las aguas residuales tanto de uso industrial como doméstico. infecciosas o no y la alternancia compleja de generaciones que incluye hasta tres huéspedes diferentes. los detalles del método de medición pueden variar considerablemente y los resultados son comparables solo bajo las mismas condiciones. animales y vegetales) y de vida libre. 123 . Lodo: Acumulación de sólidos sedimentados separados de varios tipos de aguas. durante el tratamiento de agua residual. Poseen órganos diferenciados. J Trinidad Ojeda Suárez Fosa séptica: Tanque de sedimentación cerrado en el que el lodo decantado está en contacto inmediato con el agua residual que fluye a través del tanque y en el que las materias orgánicas son descompuestas por acción bacteriana anaerobia. mediante el paso a través de un lecho de materia intercambiadora de iones Intercambiadores iónicos: Materia capaz de intercambiar los iones de manera reversible con un liquido en contacto con ésta (sin modificación importante de su estructura). también se usa agua servida. con forma y tamaños variados. utilizando permanganato como oxidante. lago o balsa alimentado por una fuente de agua subterránea o superficial. y sus ciclos de vida comprenden la producción de huevos o larvas. L Laguna: Cuerpo de agua poco profunda tal como un estanque. enfriamiento y almacenamiento de las aguas residuales y lodos. Indice de permanganato. Inóculo: Es una suspensión de microorganismos vivos que se han adaptado para reproducirse en un medio específico.

Nitrógeno orgánico total: Nitrógeno obtenido por diferencia entre los contenidos en nitrógeno Kjeldahl y en nitrógeno amoniacal total. libre: Nitrógeno presente como moléculas de nitrógeno de amoniaco y de hidróxido de amonio. N Nitrificación: Oxidación de la materia nitrogenada por medio de bacterias. Muestreo: Acción que consiste en tomar un volumen considerado como representativo de un cuerpo de agua a fin de examinar diversas características definidas. Muestreo continuo: Proceso mediante el cual una muestra se toma de manera continua de un cuerpo de agua. Nitrógeno amoniacal no ionizado. de manera continua. Muestreador: Aparato utilizado para tomar una muestra de agua. Nitrógeno amoniacal total: Suma de nitrógeno amoniacal combinado presente como iones amonio y como amoniaco libre. con el propósito de examinar diversas características definidas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. idealmente representativa tomada de un cuerpo de agua definido. de manera intermitente o continua. en proporciones adecuadas. es directamente proporcional a la velocidad de flujo del agua muestreada. o la velocidad de flujo de la muestra (en el caso de un muestreo continuo). con el propósito de examinar diversas características definidas. M Muestra: Porción. Muestra puntual: Muestra discreta tomada de un cuerpo de agua de manera aleatoria (en lo que incierne al momento. J Trinidad Ojeda Suárez Lecho percolador . de por lo menos dos muestras o submuestras a partir de la cual se puede obtener el valor medio de la característica deseada. Las proporciones de las muestras se calculan generalmente a partir de mediciones de tiempo o flujo. aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. Muestra simple: La que se toma en el punto de descarga. 124 . Muestreo isocinetico: Técnica que consiste en hacer pasar la muestra de una corriente de agua a través del orificio de una sonda de muestreo con una velocidad igual a la de la corriente en la proximidad inmediata de la sonda. Muestra compuesta: Mezcla intermitente o continua. Muestreo proporcional: Técnica de obtención de una muestra a partir de una corriente de agua en la que la frecuencia de recolección (en el caso de muestreo intermitente). en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga. los productos últimos de oxidación están constituidos por nitratos. Nitrógeno albuminoide: Nitrógeno presente en los compuestos nitrogenados del agua y liberado como amoniaco por ebullición en presencia de una solución alcalina de permanganato de potasio bajo condiciones definidas. filtro percolador: Lecho de materia inerte a través del cual se hace percolar agua residual para ser purificada por una película biológica activa que cubre la materia inerte. de manera intermitente o continua. Generalmente. durante el tiempo necesario para completar cuando menos. al sitio o a ambos). un volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición. Muestreo automático: Proceso mediante el cual las muestras son tomadas en forma intermitente o continua. independientemente de la intervención humana y de acuerdo con un programa preestablecido.

seguido de un enfriamiento brusco que tiene como fin inactivar los microorganismos. Organismos Coliformes: Son organismos capaces de formar aeróbicamente colonias ya sea a 308 ± 1 K (35 ± 1°C) ó 310 ± 1 K (37 ± 1°C) en un medio de cultivo lactosado selectivo y diferencial. que sirve de base para la fijación de los valores de todos los patrones de la magnitud dada. fijar o contrastar el valor de otros patrones de la misma magnitud. o bien la aireación de aguas residuales antes de la sedimentación.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. bajo el efecto de una presión superior a la diferencia de las presiones osmóticas de las dos soluciones. ni el nitrógeno de los nitratos. conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores conocidos de una magnitud para transmitirlos por comparación a otros instrumentos de medición. Patrón de trabajo: Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas. ozonación: Adición de ozono al agua residual con el propósito de desinfectar. oxidar la materia orgánica o eliminar el olor y sabor desagradable. instrumentos de medición o los materiales de referencia. Patrón primario: Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. inmediatamente antes de su tratamiento biológico. P Parámetro: Propiedad del agua utilizada para caracterizarla. Patrón nacional: El patrón autorizado para obtener. hasta un nivel específico o un valor inferior al umbral infeccioso. Patrón (de medición): Medida materializada. o en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. realizar. Patrón de referencia: Patrón. determinado en las condiciones definidas por el método Kjeldahl. J Trinidad Ojeda Suárez Nitrógeno total Kjeldahl: Contenido de nitrógeno orgánico y nitrógeno amoniacal de una muestra. ejercida por la más concentrada de las dos. 125 . O Oligotrófico: Descripción de un cuerpo de agua pobre en nutrientes y que contiene muchas especies de organismos acuáticos. en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado. en particular los gérmenes patógenos. con producción de ácido y aldehído dentro de un período de 24 h. una alta concentración de oxigeno en la capa superior y por su depósitos en el fondo generalmente de tonalidades de color café y que contiene únicamente pequeñas cantidades de materia orgánica. NOTA: Este no incluye ni el nitrógeno de los nitritos. Patrón secundario: Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma Preaireación: Aireación durante un corto período de tiempo de las aguas residuales decantadas. aparato de medición o sistema de medición destinado a definir. cada uno de los cuales está presente en una cantidad relativamente pequeña. Este cuerpo de agua se caracteriza por su alta transparencia. Ozonización. Pasteurización: Proceso que comprende la elevación de temperatura durante un tiempo apropiado. o disminuir su número durante un tiempo limitado. Osmosis inversa: Paso del agua de una solución concentrada a una solución menos concentrada a través de una membrana.

mediciones y el subsecuente registro o transmisión.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Precloración : Tratamiento preliminar del agua cruda con cloro a fin de detener el crecimiento de bacterias. estación de muestreo: Posición precisa en una zona de muestreo donde son tomadas las muestras. vegetales o animales. o bien la aireación de aguas residuales antes de la sedimentación. x = x ± t α /2 s n donde: x = es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones independientes. R Reaireación: Proceso en el cual se reintroduce aire para incrementar la concentración de oxígeno disuelto después de que el oxígeno ha sido consumido por tratamiento químico o biológico. t α/2= es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %. Usualmente se expresa en términos del intervalo de confianza o incertidumbre. la actividad relativa de los iones de sodio en las reacciones de intercambio con el suelo. para ser analizada. enfriado y pesado. de las diversas características de agua con el propósito de evaluar su conformidad con objetivos establecidos. del que se toma una muestra. y x = es el resultado que incluye el intervalo de confianza. Red de muestreo: Sistema de zonas de muestreo preestablecidas a fin de monitorear uno o más lugares definidos. de manera intermitente o continua. 126 . se reducen al mínimo los cambios de las características de la muestra a terminar durante el tiempo que transcurre entre el muestreo y al análisis. de facilitar la floculación o reducir el olor. Polielectrólito: Polímero que tiene grupos ionizados y de los cuales algunos son utilizados para la coagulación de partículas coloidales y floculación de los sólidos en suspensión. en el caso de las aguas designadas a la irrigación. inmediatamente antes de su tratamiento biológico. s= es la desviación estándar de la muestra. generalmente alejado de la sonda de muestreo. Preservación de la muestra: Proceso en el cual. Peso constante: Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado. y que en dos ciclos completos las pesadas no presentan una diferencia significativa. Punto de distribución de la muestra: Punto situado en el extremo de una línea de muestreo. monitoreo: Proceso programado de muestreo. o ambos. Programa de control. J Trinidad Ojeda Suárez Precisión: Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de una muestra homogénea. Preaireación: Aireación durante un corto período de tiempo de las aguas residuales decantadas. por medio de adición de productos químicos o la modificación de las condiciones físicas o ambas. n= es el número de réplicas. Relación de absorción de sodio (RAS): Relación utilizada para expresar. de oxidar la materia orgánica. Punto de muestreo.

2 µm a una temperatura de 376K .378K (103C – 105C). los sólidos suspendidos y coloidales que son retenidos por un filtro de fibra de vidrio con poco de 1. pantano u otro curso de agua. laboratorio. Corresponde a la suma de los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos totales. Sólidos suspendidos fijos: Son aquellos sólidos suspendidos que permanecen como residuo de la calcinación a 628K + 50K (550C + 50C). principalmente cloruro de sodio. 127 . laboratorios) realizados en ocasiones diferentes. Sólidos sedimentables: Porción de sólidos inicialmente suspendidos susceptibles de ser eliminados después de un periodo conveniente de sedimentación en las condiciones específicas. Con frecuencia.105C). Sensibilidad (K): Para un valor dado de una variable medida. Sólidos suspendidos volátiles: Son aquellos sólidos suspendidos que se volatilizan en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C).378K (103C . Sólidos suspendidos totales: Es el material constituido por los sólidos sedimentables.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. la sensibilidad es expresada por el cociente del incremento del valor. (Obtenida de la Organización Internacional de Metrología Legal). se encuentra equipado con rastras mecánicas para recolectar los residuos sólidos a fin de retirarlos del fondo del tanque. S Salinidad: Una medida de la concentración de las sales disueltas. Sólidos disueltos totales: Es el material soluble constituido por materia inorgánica y orgánica que permanece como residuo después de evaporar y secar una muestra filtrada a través de un filtro de vidrio con poro de 1.2 µm secado y llevando a peso constante a una temperatura de 376K 378K (103C . estanque de sedimentación. aparatos) y realizados en serie. Sedimentación: Proceso de asentamiento y depósito. Corresponde a la diferencia en peso de los sólidos suspendidos totales y los sólidos suspendidos fijos. aparatos. bajo la influencia de la gravedad. Reproducibilidad : Similitud entre resultados individuales obtenidos con el mismo método en un material idéntico sometido a prueba pero en condiciones diferentes (analista.Corresponde a la diferencia en peso de los sólidos totales y sólidos suspendidos totales. dl K = ------dG Sólidos totales: Es el material que permanece como residuo en una cápsula previamente tarada después de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K . Sólidos disueltos volátiles: Son aquellos sólidos disueltos que se volatilizan en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). en aguas salinas y agua de mar. J Trinidad Ojeda Suárez Repetibilidad : Similitud entre los resultados obtenidos con el mismo método en un material idéntico sometido a prueba en las mismas condiciones (analista. observado (dl) entre el incremento correspondiente de la medida (dG).105C). tanque grande donde se sedimenta la materia en suspensión. Sólidos fijos totales: Es el material que permanece como residuo de la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). mar. lago depresión interior. Sólidos disueltos fijos: Son aquellos sólidos disueltos que permanecen como residuo de la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). Río: Cuerpo de agua que fluye de modo continuo e intermitente a lo largo de un curso bien definido hacia el océano. En ausencia de alguna indicación especial la reproducibilidad debe caer dentro del 95% de la probabilidad estadística. de los sólidos en suspensión transportados por el agua o el agua residual Sedimentador : Tanque de sedimentación.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez Sólidos totales : Es el material que permanece como residuo en una cápsula previamente tarada después de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K . Tratamiento químico: Un proceso que comprende la adición de productos químicos a fin de obtener un resultado específico. Sonda de muestreo: Parte de un equipo de muestreo que es insertado en un cuerpo de agua y por la que pasa inicialmente la muestra. V Vertedero. T Tratamiento biológico o por lodos activados: Es el proceso biológico del agua residual en el cual ésta es mezclada con lodo activado y es posteriormente agitada y aireada.378K (103C – 105C). vertedero: Estructura de rebose que puede usarse para controlar el nivel superficial aguas arriba o para medir la descarga o ambos. Tratamiento físico-químico: Combinación de tratamiento físico y químico para obtener un resultado específico. que no sedimentan pero que pueden ser eliminadas por floculación y/o coagulación. El lodo activado es a continuación separado del agua residual tratada por sedimentación. Corresponde a la diferencia en peso entre los sólidos totales y los sólidos fijos totales. y es eliminado o recirculado en el proceso según se requiera. Turbiedad: Disminución de la transparencia de una masa de agua debido a la presencia de partículas finamente dispersas en suspensión. Suspensión coloidal: Suspensión que contiene partículas. Corresponde a la suma de los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos totales. 128 . con frecuencia cargadas eléctricamente. Sólidos volátiles totales: Es el material que se volativiliza en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C).

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. BIOQUÍMICA AGOSTO DEL 2004 ING. J Trinidad Ojeda Suárez INSTITUTO TECNOLÓGICO SUPERIOR DE IRAPUATO DEPARTAMENTO DE ING. TRINIDAD OJEDA SUÁREZ 129 . J.

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