MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS

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ST SS SD SSV DBO DQO

ING. J. TRINIDAD OJEDA SUAREZ

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Suárez

INDICE
INTRODUCCIÓN ..............................................................................................................................................

página 3 4 11 14 20 27 34 38 44 47 52 62 67 70 73 79 85 89 94 97 102 107 113

PRÁCTICA No 1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS RESIDUALES .................................................................................................... PRÁCTICA No 2 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS RESIDUALES .................................................................................................... PRÁCTICA No 3 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .............................................................................................. PRÁCTICA No 4 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .............................................................................................. PRÁCTICA No 5 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS.................................................................. .... PRÁCTICA No 6 ANÁLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS............................................................................................... .. PRÁCTICA No 7 OXÍGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS................................................................................................. PRÁCTICA No 8 DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y TOTAL EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ................................................ PRÁCTICA No 9 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ........................ PRÁCTICA No 10 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ............................................... PRÁCTICA No 11 DETERMINACIÓN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ..................................................................... PRÁCTICA No 12 DETERMINACIÓN DE YODO Y BROMO EN AGUAS ...................................................... PRÁCTICA No 13 DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ..................................................................... PRÁCTICA No 14 DETERMINACIÓN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ............................................................................................... PRÁCTICA No 15 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRATO Y NITRITOS EN AGUAS ................................................................................................... . PRACTICA No 16 DETERMINACIÓN DE SÍLICE EN AGUAS ................................................................. ..... PRÁCTICA No 17 DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA ............................................ PRÁCTICA No 18 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES, RESIDUALES Y PARA CALDERAS .................................................................................. PRÁCTICA No 19 DETERMINACIÓN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS.......................... ...... PRÁCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIÓN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) ................ ........ PRÁCTICA No 21 DETERMINACIÓN DE HUEVOS DE HELMINTOS................................................... ....... PRÁCTICA No 22 DETERMINACIÓN DE COLIFORMES Y NPM .......................................................... .......

INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIÓN DEL MEDIDOR DE O.D. HI 8043 HANNA INSTRUMENTS ...................................................................................................................... .. 116 GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANÁLISIS Y TRATAMIENTO DE AGUAS ........................................................................................................................ ... 118

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MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________
Ing. J Trinidad Ojeda Suárez

INTRODUCCIÓN Prácticamente desde la aparición de las primeras células vivas hasta la época actual, la cantidad de agua en el planeta se ha mantenido casi constante, en equilibrio en los tres estados (ciclo hidrológico). El porcentaje de agua dulce (2.7%) con respecto a la oceánica es muy inferior, y del agua dulce el 75% se encuentra en forma de hielo glacial y el resto como agua subterránea. Por otro lado, México no es un país muy abundante en recursos hidráulicos posee, aproximadamente, 0.1% del total anual de agua dulce en el mundo, lo que genera que un alto porcentaje del territorio esté catalogado como semidesértico. Por lo anterior, el agua es algo muy valioso, necesitado cada vez en forma creciente, pero no disponible en forma ilimitada. Su demanda en servicios, agua potable, industrial y riego agrícola demuestran su tendencia ascendente. En el campo de la protección ambiental en nuestro país se tienen varias normas y leyes que rigen la disposición, utilización y deposición del agua. Por lo que, virtualmente todos los sectores están obligados a controlar la cantidad y naturaleza de las impurezas del agua. El presente MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS es un apoyo en la parte experimental de las asignaturas de tratamiento de aguas residuales y de manejo del agua en la industria, que son pieza clave de la especialidad de Tratamiento de Aguas en la carrera de Ingeniería Bioquímica. Sabemos que para diseñar adecuadamente cualquier sistema de tratamiento de aguas: en plantas tratadoras de aguas residuales municipales e industriales, tratamiento de aguas para calderas y torres de enfriamiento, procesos de intercambio ionico, procesos de ablandamiento de aguas, etc; se requiere en primera instancia una lista cuantitativa y cualitativa del contenido de la corriente de alimentación como del efluente. Esta lista se conoce como el análisis de agua y es imperativo interpretarla y cumplirla de manera adecuada para asegurar buenos resultados. Los objetivos del Manual de Análisis de Aguas son: Conocer los parámetros más importantes a medir en el tratamiento de aguas. Realizar ensayos de aguas residuales y residuales tratadas en base principal a las normas mexicanas (NMX) Utilizar el fotómetro ( Multiparameter Bench Photometers) C200 , marca Hanna Instruments, para la determinación cuantitativa de iones y metales en el agua. Utilizar el medidor de Oxigeno Disuelto (O.D.) HI 8043 , como herramienta para determinación de este parámetro en aguas y en la prueba de DBO. Como apoyo en la experimentación de proyectos de prototipos e investigaciones en sistemas de tratamiento biológico.

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en donde los residuos son pesados y sirven de base para el cálculo del contenido de estos. a temperaturas específicas. INTRODUCCIÓN El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de los sólidos y sales disueltas así como la cantidad de materia orgánica contenidos en aguas naturales y residuales. usar de fibra de vidrio 4 .1. probeta de 50 ml Estufa eléctrica ( operar a 103. disueltos o suspendidos.2 . bomba d vacío Desecador Equipo 1 2 De tal forma que se puedan acomodar en la única mufla que hay por el momento Si se usa filtro de celulosa.6µm ). guantes para temperatura alta 2 Vaso de precipitados de 500ml.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. en su caso. residuales y residuales tratadas.1mg) Mufla eléctrica ( 500 ± 50 oC). tamaño adecuado al crisol Pinzas para crisol o cápsula de porcelana . los sólidos se definen como la materia que permanece como residuo después de someter a evaporación una muestra de agua a una temperatura de 105 °C. adaptador de hule para para crisol Gooch. se quema en la determinación de SS.105oC) Balanza analítica de precisión ( 0. J Trinidad Ojeda Suárez PRACTICA No 1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS EN AGUAS RESIDUALES OBJETIVO Determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales. En un concepto general. La mayor parte de los contaminantes de aguas se pueden clasificar como: sólidos. 2 crisol Gooch de 25ml Matraz kitasato de 500ml. mediante la evaporación y calcinación de la muestra filtrada o no. manguera para vacío Filtro de fibra vidrio2 ( porosidad de 1. El término “ sólido” involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua: Material 2 cápsulas de porcelana (chicas1).

Preparación de crisoles Gooch a) Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba. Medición para sólidos totales (ST) y sólidos totales volátiles(SVT) Determinación para sólidos totales (ST): 5 . Registrar como G3.5 mg.5 mg. durante 20 min como mínimo. mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. b) Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. tiempo máximo de almacenamiento de 7 días Procedimiento Preparación de cápsulas de porcelana a) Las cápsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C. el cual se obtendrá hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0. d) Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante. J Trinidad Ojeda Suárez Reactivos Muestras en envases de polietileno con un volumen de 500ml Preservar la muestra a 4oC hasta su análisis . c) Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante. Agitar las muestras para asegurar la homogeneización de la muestra. Registrar como peso G. el cual se obtiene hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0.105°C aproximadamente 20 min. Después de este tiempo transferirlas a la estufa a 103°C . b) Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C. Preparación de la muestra Sacar las muestras del sistema de refrigeración y permitir que alcancen la temperatura ambiente. c) Pesar las cápsulas y registrar los datos.105°C aproximadamente 20 min. Después de este tiempo transferirlos a la estufa a 103°C . durante 20 min como mínimo.

un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente homogeneizada la cual depende de la concentración esperada de sólidos suspendidos2. a una temperatura de 550°C± 50°C durante 15 min a 20 min. Determinación de sólidos suspendidos volátiles (SSV): Introducir el crisol que contiene el residuo y el disco a la mufla. de la mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de 103°C . b) Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante.105°C aproximadamente 20 minutos. lavar el disco tres veces con 10 mL de agua.105°C durante 20 min aproximadamente. generalmente 100 mL1 de muestra es un volumen adecuado. enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. dejando que el agua drene totalmente en cada lavado.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Sacar el crisol. sacar la cápsula. Transferir la muestra a la cápsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso constante y Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103°C-105°C. Registrar como peso G1. c) Suspender el vacío y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103°C a 105°C durante 1 h aproximadamente. Sólidos suspendidos totales (SST) y sólidos suspendidos volátiles (SSV) Determinación de los sólidos suspendidos totales (SST): a) Medir con una probeta. transferir la cápsula a la estufa a 103°C . Sacar y enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Sales disueltas totales (SDT) 1 2 si la cápsula es chica o mediana tomar unos 15 y 30 ml respectivamente usar unos 30 ml de muestra o menos para que la filtración a vacío sea rápida 6 . J Trinidad Ojeda Suárez a) En función de la cantidad de sólidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga como mínimo 25 mg/L de sólidos totales. Registrar como peso G5. b) Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado. dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como peso G4. b) Filtrar la muestra a través del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando vacío . Sacar el crisol. Registrar como peso G2. los resultados como máximo pueden tener una variación del 5 por ciento del promedio de los resultados. Determinación para sólidos totales volátiles(SVT): a) Introducir la cápsula conteniendo el residuo a la mufla a 550°C ± 50°C durante 15 minuto a 20 minuto.

CÁLCULOS Calcular el contenido de sólidos totales de las muestras como sigue: ST = (G1 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. y es el volumen de muestra. después de la calcinación. en mg. en mg. es el peso del crisol con el disco a peso constante. y es el volumen de muestra. J Trinidad Ojeda Suárez La determinación de las sales disueltas totales es por diferencia entre los sólidos totales menos sólidos suspendidos totales. en mL. Calcular el contenido de sólidos totales volátiles de las muestras como sigue: SVT = (G1 . en mL. es el peso de la cápsula vacía. es el peso del crisol con el disco y el residuo seco. es el peso de la cápsula con el residuo.G3) * 1 000 / V donde: SST G3 G4 V son los sólidos suspendidos totales. en mg a peso constante. es el peso de la cápsula con el residuo.G ) * 1 000 / V donde: ST G1 G V son los sólidos totales. en mL. en mg/L. después de la evaporación. en mg/L. en mg/L. y es el volumen de muestra. en mg. en mg.G5) * 1 000 / V 7 .G2) * 1 000 / V donde: SVT G2 V es la materia orgánica total. Calcular el contenido de sólidos suspendidos totales de las muestras como sigue: SST = (G4 . Calcular el contenido de sólidos suspendidos volátiles de las muestras como sigue: SSV = (G4 .

en mg/L. en mg. RESULTADOS Y CÁLCULOS: INTERFERENCIAS a) La heterogeneidad de la muestra que contiene una o más de dos fases puede provocar errores durante el muestreo en campo y en la toma de alícuotas de la misma para la determinación de sólidos. Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras como sigue: SDT = ST . después de la calcinación. Se recomienda homogeneizar la muestra en lo posible antes de tomar la alícuota. es el peso del crisol con el residuo. J Trinidad Ojeda Suárez donde: SSV G5 V son los sólidos suspendidos volátiles . en mg/L son los sólidos totales. 8 . en mg/L. Reportar los resultados. en mg/L Reportar los valores obtenidos de la muestra control junto con los resultados del análisis. en mL.SST donde: SDT ST SST son las sales disueltas totales. es el volumen de muestra. en mg/L son los sólidos suspendidos totales.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias en este método. el grosor del filtro. guantes de protección térmica. tal como: batas. el tamaño del poro. c) La temperatura a la cual el residuo se seca. considerar lo anterior en la evaluación y en el reporte de resultados. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: 9 . así como por la oclusión de agua. ya que pueden ocurrir pérdidas en el peso de la materia orgánica presente durante la etapa de secado y/o el desprendimiento de gases por descomposición química y/o por la oxidación del residuo. el tamaño de la partícula y la cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan la separación de los sólidos suspendidos y las sales disueltas. J Trinidad Ojeda Suárez b) Si parte de los sólidos de la muestra se adhieren a las paredes de los contenedores. lentes de seguridad y careta de protección. guantes de látex. d) El tipo de filtro. SEGURIDAD a) Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. b) Cuando se trabaje este método. tiene un efecto muy importante sobre los resultados. e) Los resultados para las muestras con alto contenido de grasas y aceites son cuestionables debido a la dificultad de secado a peso constante en un tiempo razonable. ya sea en el material de muestreo o en los utensilios de trabajo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

2-58. 10 . United States of America. American Public Health Association. residuales y residuales tratadas. 19th Edition 1995. Washington. 2-53 . DC 20005. pp. “Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”. J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-034-SFCI –2001 Determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales. 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. American Public Health Association.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) 2540 “Solids”.

se deriva el interés por determinar en forma cuantitativa este parámetro.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. agitador de vidrio Soporte y anillo Cronómetro REACTIVOS Usar frascos de vidrio o polietileno de 1L para recolectar las muestras de aguas residuales Almacenarlas a una temperatura de 4oC. PROCEDIMIENTO a) Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribución homogénea de sólidos suspendidos a través de todo el cuerpo del líquido. El método propuesto es volumétrico. MATERIAL Cono imhoff de plástico o vidrio capacidad de 1L 2 vasos de precipitados de 500ml . De lo anterior. residuales o residuales tratadas con altos contenidos de sólidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o las plantas potabilizadoras. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 7 días Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del análisis. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 2 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES EN AGUAS RESIDUALES OBJETIVO Determinar la cantidad de sólidos sedimentables en aguas residuales usando el método volumétrico ( nota : esta prueba se puede llevar a cabo a la par con las de sólidos totales. por dos equipos designados por el instructor) INTRODUCCIÓN Las aguas naturales. La materia sedimentable se define como la cantidad de sólidos que en un tiempo determinado se depositan en el fondo de un recipiente en condiciones estáticas. 11 .

c) En caso de producirse una separación de materiales sedimentables y flotables.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Si la materia sedimentable contiene bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas gruesas. RESULTADOS Y CÁLCULOS Tomar directamente la lectura de sólidos sedimentables del cono Imhoff. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 12 . no deben valorarse estos últimos como material sedimentable. evaluar el volumen de aquellas y restar del volumen de sólidos sedimentados. una vez transcurrido este tiempo agitar suavemente los lados del cono con un agitador o mediante rotación. Reportar la lectura obtenida en mL/L. J Trinidad Ojeda Suárez b) Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 L. mantener en reposo 15 min más y registrar el volumen de sólidos sedimentables del cono como mL/L. Dejar sedimentar 45 min.

Washington. United States of America. 13 . American Public Health Association. Tomar en cuenta el volumen de éstas al hacer la medición.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-004-SCFI-2001 Determinación de sólidos sedimentables en aguas naturales.2-58. DC 20005. “Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”. 2-53 . pp. J Trinidad Ojeda Suárez INTERFERENCIAS Bolsas de líquido y/o burbujas de aire: Algunas veces pueden formarse bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas gruesas. American Public Health Association. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. 19th Edition 1995. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) 2540 “Solids”.

La técnica de extracción se basa en la adsorción de grasas y aceites en tierra de diatomeas. Son un componente importante de la dieta. Por lo tanto. aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extraída por el hexano. contiene C. En la determinación a efectuar no se mide una sustancia específica sino un grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas (solubilidad). J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 3 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Usando la técnica de extracción líquido –líquido con el equipo Soxhlet. determinar el contenido de material soluble en hexano en aguas residuales. al determinar en forma gravimétrica las sustancias son extraídas con el solvente hexano de una muestra acuosa acidificada. La determinación de grasas y aceites es indicativa de un grado de contaminación del agua por usos industriales y humanos. los cuales son extraídos en un Soxhlet empleando hexano como disolvente. ceras. en cuyo caso se les acostumbra a denominar aceites. Las grasas son sustancias lipófilas e hidrófobas. las grasas son sustancias energéticas y de reserva. por lo que son líquidas a temperatura ambiente. reserva principal de energía de los animales y algunas plantas. Una vez terminada la extracción se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente. H y 0. siendo este valor el contenido de grasas y aceites. 14 . INTRODUCCIÓN Las grasas son compuesto químico de glicerol con ácido graso. insolubles en agua y solubles en disolventes orgánicos. esto es. hidrocarburos. Las grasas vegetales suelen contener ácidos grasos insaturados y tener menor punto de fusión. En los seres vivos. Triglicérido o triéster de glicerol y ácidos grasos. residuales y residuales tratadas. la determinación incluye ácidos grasos. grasas. Es sinónimo de sebo y manteca. Las grasas animales suelen contener ácidos grasos saturados y ser sólidas a temperatura ambiente. jabones. El método a seguir en la práctica permite una estimación del contenido de grasas y aceites en aguas naturales.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

la muestra se toma de 20 cm a 30 cm de profundidad. PROCEDIMIENTO 1 Cuidado al usar solventes más volátiles el riesgo de aumenta y se tiene que controlar con mayor precaución la temperatura 15 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 150ml /equipo). Dado que la muestra entera se ocupa en esta prueba. no se pueden tomar alícuotas de la muestra para realizar otro tipo de análisis. pinzas de tres dedos. La muestra debe preservarse por acidificación con ácido clorhídrico 1:1 a un valor de pH menor a dos y refrigerarlas a 4°C. papel filtro de poro fino EQUIPOS o Unidad de calentamiento para seis extractores soxhlet o Desecador. o Suspensión de tierra de diatomeas-sílice o tierra Sílice de aproximadamente 10 g/L de agua MUESTRA: De la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1 L de muestra en un frasco de vidrio de boca ancha y tapa de cubierta de politetrafluoroetileno. En caso de existir la presencia de aceites emulsionados en el agua a muestrear. poliamida. si no hay el solvente. guantes para temperaturas altas y guantes de látex Pinzas para matraz. matraz bola de 250ml y cuerpo de extracción) Cartucho de extracción de celulosa . usar éter de petróleo o tetracloruro de carbono1. El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 28 días. PVC polietileno o metálica. mangueras para el condensador Equipo de extracción Soxhlet ( condensador. bomba de vacío o Estufa de calentamiento ( 103-105oC) o Medidor de pH o Balanza analítica REACTIVOS o HCl o H2SO4 ( 1:1) ( 10 ml / equipo) o Hexano ( puede ser recuperado . J Trinidad Ojeda Suárez MATERIAL o o o o o o Probeta de 100ml y 2 vasos de pp de 500ml Embudo Buchner ( Adaptado para matraz de 500ml). matraz kitasato de 500ml Pinzas para crisol. no se permite la colecta de una muestra compuesta. cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad. Ya que pueden ocurrir pérdidas de grasas y aceites por el equipo de muestreo.

repetir el procedimiento hasta obtener el peso constante de cada uno de los matraces. así como la parte interna de la tapa del frasco con trozos de papel filtro previamente impregnados de disolvente (hexano) tener cuidado en remover la película de grasa y los sólidos impregnados sobre las paredes. transferir el material filtrante a un cartucho de extracción. aplicar vacío y lavar con 100 mL de agua. conectar los seis extractores en serie compartiendo el agua de enfriamiento. utilice ácido clorhídrico o sulfúrico 1:1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. e) Con ayuda de unas pinzas.105°C. Medir el volumen de la muestra. Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento. Transcurrido este período colocar en el equipo Soxhlet. B:_________________ Usar ácido o sosa de la concentrada que generalmente tiene preparada el encargado. Controlar la temperatura en el número 2 o 3 . el cual debe ser menor de 2. J Trinidad Ojeda Suárez a) Medir el pH de las muestras. generalmente para muestras de un pH menor a 8 es suficiente adicionar unos 5ml de HCl 1:1 o 2ml de H2SO4 1:1. Secar el cartucho en una estufa a 103°C 105°C por un período de 30 min.1 b) Preparar los matraces de bola ( 250ml ) del equipo soxhlet introduciéndolos a la estufa a una temperatura de 103°C . nunca dejar trabajar solo el extractor. Evitar tocar con las manos el cartucho y el matraz de extracción. Peso final del matraz. h) Una vez que el matraz de bola con la grasa este libre de disolvente se coloca en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente i) Pesar el matraz y determinar la concentración de grasas y aceites recuperables. Limpiar las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra. g) Controlar la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos / hora durante u periodo de 4 horas2. y en el último ciclo deje que el solvente quede en el cuerpo de extracción y un poco (15ml) con la grasa en el matraz de bola. Deje enfriar por 15 minutos y evapore el disolvente en la campana extractora o recupérelo en el mismo extractor. Encienda cada parrilla a distintos tiempos ( para evitar una baja de voltaje y se bote la pastilla ). colocar el embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspensión de tierra de diatomeas-sílice sobre el filtro. para ello usar pinzas o guantes de látex. suspenda el calentamiento y eleve el equipo de extracción para que no este en contacto con la parrilla. verificar que no existan fugas de solvente y que no se acumule en el ambiente. 2 1 16 . Peso inicial del matraz A:____________ c) Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Büchner. enfriar en desecador y pesarlos. Una vez terminada la extracción. colocar los trozos de papel en el mismo cartucho. f) Adicionar el volumen adecuado de hexano al matraz de bola previamente puesto a peso constante y preparar el equipo soxhlet. d) Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado aplicando vacío hasta que cese el paso de agua.

Neutralizar las aguas acidificadas para su posterior vertido al drenaje. lentes de protección . J Trinidad Ojeda Suárez RESULTADOS Y CÁLCULOS GRASAS Y ACEITES ( mg/L) = ( B-A) / V donde: A = es el peso inicial del matraz de extracción (mg) B = es el peso final l del matraz de extracción (mg) V = es el volumen de la muestra. 3) Puede obtenerse interferencia positiva durante el secado del residuo debido a la adsorción de humedad si no se utiliza un desecador. deberá usarse: bata. Una exposición prolongada o repetida puede causar reacciones alérgicas en individuos sensibles. guantes antiácidos y mascarilla contra disolventes. SEGURIDAD I. Puede causar irritación en las mucosas y en las vías respiratorias altas. sino también otras sustancias como azufre elemental. III. en litros. Debido a que se trabaja con temperaturas altas y superficies calientes es necesario manipular con el uso de guantes respectivos y lentes de seguridad. II. ingiere o entra en contacto con la piel. INTERFERENCIAS 1) Los hexanos tienen la facilidad de disolver no solamente las grasas y aceites minerales y vegetales. MANEJO DE RESIDUOS El hexano se puede reciclar en el laboratorio o con un prestador de este tipo de servicios autorizado. El ácido clorhídrico concentrado puede ser nocivo si se inhala. Mientras que trabaje con cualquiera de los reactivos químicos descritos en este método. Etiquetar el reactivo recuperado para posteriores prácticas Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga o alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema. tintes y otros compuestos orgánicos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 2) Existen pérdidas importantes de hidrocarburos de cadena corta y aromáticos simples con puntos de ebullición menores a 150°C. CONTROL DE CALIDAD: 17 .

3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 18 . J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: CONCLUSIONES: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-005-SCFI-2000 Determinación de grasas y aceites recuperables en aguas naturales. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

Separatory Funnel Extraction)” Environmental Protection Agency 1986.62. American Society for Testing and Materials. American Public Health Association (APHA). J Trinidad Ojeda Suárez 4) Método D 3921 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. USA. Washington. “Standard Test Method for Oil and grease and Petroleum Hydrocarbons in Water”. pp 5-34. Philadelphia PA. 19 .85. DC 20005. 6) Método 5520 E “Soxhlet Extraction Method”. USA. “ Total Recoverable Oil and Grease (Gravimetric. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 5) Método 9070. 1994 pp. 19th Edition 1995. ASTM Committee on Standards. 58 .

en menor proporción las lixiviaciones de residuos de minas y oxidación de bacterias de azufre. usando el método de valoración con un ácido o un hidróxido de concentración conocida por titulación. domésticas e industriales residuales poseen un pH neutro . Aunque la acidez del CO2 tiene poco importancia desde el punto de vista de la potabilidad. La acidez en el agua residual puede estar asociada a la presencia de ácidos débiles tales como el dióxido de carbono. La acidez se mide y se controla en los procesos biológicos d e tratamiento de aguas.(ac) HCO3. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 4 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinación de acidez y alcalinidad en aguas residuales y residuales tratadas. esto debido a la acción de equilibrio entre el CO2-HCO3H2O(l) + CO2 (g) ⇔ H2CO3 H2CO3 ⇔ H+(ac) + HCO3. La acidez debida al CO2 se le llama acidez carbonácea y se mide mediante titulación con NaOH a un pH=8. La sumatoria de las dos mediciones anteriores se conoce como acidez total. Debido a que el pH del agua en saturación con el CO2 es del orden de 4. La mayoría de las aguas naturales. La acidez se expresa como la concentración en “mili equivalentes por gramo” de iones hidrógeno o como la cantidad equivalente de carbonato de calcio que se requiere para neutralizar esta acidez. análisis de suelos. Cuando se tiene una acidez adicional se conoce como acidez mineral y se mide con NaOH hasta pH=4.5.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. clorhídrico y nítrico y a la presencia de sales fuertes que provienen de bases débiles. la lluvia ácida proporciona aumento de acidez. INTRODUCCIÓN La acidez de una muestra de agua es por definición. a la presencia de ácidos fuertes como el sulfúrico. tales como las de amonio. desde el punto de vista industrial es muy importante debido a su alto poder corrosivo. Al3+. Fe3+. sin embargo. piscicultura. Un exceso de CO2 disuelto es la principal causa de la acidez en aguas naturales.2 ( fenolftaleína). cualquier sistema acuoso cuyo pH sea inferior a 4 deberá contener una sustancias adicional al CO2.⇔ H+ + CO3 –2(ac) En las reacciones anteriores interviene principalmente el CO2 de aire y en menor proporción el CO2 producido por la oxidación o metabolismo de los organismos vivos. 20 . vertido de aguas residuales y en horticultura.5 ( anaranjado de metilo ). su capacidad para reaccionar con una base fuerte hasta un determinado valor de pH. etc.

de cuyo procedimiento de análisis hablaremos más adelante. en el calentamiento y enfriamiento de los sistemas de limpieza de alimentos y bebidas. Una alcalinidad inferior a 10 mg/L no es deseable porque convierte el agua en muy corrosiva.boratos. H2BO3Fosfatos. 4 matraz Erlenmeyer de 250ml. PO4-3 Mono-fosfatos. carbonatos e hidróxidos y en menor grado por los boratos. J Trinidad Ojeda Suárez La alcalinidad de un agua natural es causada por la presencia de bases débiles y en menor proporción por bases fuertes como hidróxidos de sodio y potasio.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. barra magnética y parrilla magnética o Mechero. la alcalinidad es el resultado d ela presencia principalmente de bicarbonatos. anillo. tela de asbesto y soporte 21 . Si todas las sustancias básicas que constituyen la alcalinidad son sales de calcio y magnesio. fosfatos y silicatos. Por ende. agrícolas e industriales Aguas residuales domésticas. ganadería y piscicultura MATERIAL o 1 Pipeta de 1ml y 1 Pipeta de 5ml. OHBicarbonatos. soporte para buretas y pinzas dobles para buretas o 2 cápsulas de porcelana. análisis de suelos y medio ambiente así como en agricultura. BO3-3 Mono-boratos. HSiO3Boratos. que pueden estar presentes en la muestra. aguas residuales. pero para los fines de calidad y/o tratamiento del agua se considera la suma de todas ellas (Alcalinidad Total). residuales y/o profundas Aguas subterráneas Aguas subterráneas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas subterráneas y residuales agrícolas Aguas residuales domésticas. HBO3-2 Bi. Hidróxidos. HCO3Carbonatos. HPO4-2 Bi. piscinas. entonces la alcalinidad será igual a la dureza del agua. residuales industriales Aguas naturales y residuales Aguas naturales y residuales Aguas subterráneas. agrícolas e industriales Los límites razonables de la alcalinidad están entre 30 mg/L y 250 mg/L . CO2 Silicatos. Es importante analizar la alcalinidad en el tratamiento de aguas potables. H2PO4Aguas naturales. agrícolas e industriales Aguas residuales domésticas. 2 vasos de precipitados de 150ml o 2 buretas de 25ml . CO3-2 Dióxido de carbono.fosfatos. Cada compuesto produce su alcalinidad específica. SiO3-2 Bi-silicatos.

equivalentes/L. Pesar aproximadamente y con precisión 0.. Filtrar si hay formación de precipitado PROCEDIMIENTO Valoración de las soluciones: a) Valoración del ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0. o Disolución de H2SO4 o HCl ( 0.0 g de fenolftaleína y disolver en 500 mL de etanol.0 g de hidróxido de sodio disolver y diluir a 1 L con agua. o Disolución de NaOH (0. secado 105°C añadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolución de naranja de metilo.1M). o Disolución de H2SO4 o HCl ( 0. añadir 500 mL de agua con agitación constante. pesar 25 g y diluir en 1L con agua y agregar 5ml de cloroformo como conservador.0265 g del patrón primario de carbonato de sodio. Pesar aproximadamente y con precisión 5.02 N).8 mL de ácido sulfúrico concentrado en 1L con agua libre de CO2. Diluir 200 mL de ácido clorhídrico o ácido sulfúrico 0. Filtrar la disolución fría para remover cualquier precipitado que se forme.02 N). pH ≥6. o Disolución indicadora de naranja de metilo. Pesar aproximadamente y con precisión 0. patrón primario o Peróxido de hidrógeno al 30% v/v o Disolución de tiosulfato de sodio pentahidratado (0.02 N). Diluir 8.1N). conductividad < 2µS/cm) o Biftalato de potasio (KHC8H4O4) o Carbonato de sodio anhidro ( Na2CO3). o Disolución indicadora de fenolftaleína.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez o Probeta de 100ml. A = son los gramos de carbonato de sodio. y 22 . Diluir a 1L con agua. espátula EQUIPOS o Estufa de calentamiento a 105oC o Medidor de pH REACTIVOS o Agua destilada libre de CO2 ( recientemente destilada .5 g del colorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua.1 N).3 mL de ácido clorhídrico concentrado ó 2.15 minutos antes.1 N ) a 1 L de agua. Pesar aproximadamente y con precisión 4. o Disolución de hidróxido de sodio (0. Calcular la normalidad del ácido con la siguiente fórmula: A N= x 100 B x 53 donde: N = es la normalidad del ácido usado.1 N a un matraz volumétrico de 1L. B = son los mL de ácido utilizados. gotero. Transferir 200 mL de la solución de NaOH 0. valorar con el ácido hasta el vire del indicador (de canela a amarillo).

2 = son los gramos por equivalente de biftalato de potasio. Enfriar a temperatura ambiente y titular de acuerdo al procedimiento descrito en el inciso c).1 M. equivalentes/L.2) hasta el vire del indicador. deben tratarse con peróxido de hidrógeno caliente.1 mL de la disolución de tiosulfato de sodio 0. si el pH está alrededor de 4.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. registrar el volumen empleado en la titulación. Titular con disolución de hidróxido de sodio valorada hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa). Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de naranja de metilo (ver inciso 5. Pesar aproximadamente y con precisión 0. c) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Este tratamiento con peróxido caliente consiste en pasar 100 mL de muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. eliminar la interferencia añadiendo 0.02 N) valorada hasta reducir el pH a menos de 4.02 N) agregado.5 donde: N= N = es la normalidad del hidróxido de sodio. Determinación de Alcalinidad 23 . Calcular la normalidad del hidróxido con la siguiente fórmula: A x100 B x 204. Calcular la acidez. B = son los mL de hidróxido de sodio utilizados. Determinación de acidez Pretratamiento de la muestra a) En caso de detectarse la presencia de cloro residual.102 g de biftalato de potasio secado a 105°C .17) e introducir la barra magnética. tales como hierro. b) Si la muestra se encuentra libre de iones metálicos hidrolizables y cationes polivalentes en su forma reducida.0 mL de ácido sulfúrico (0. Medir el pH. Adicionar 5 gotas de peróxido de hidrógeno al 30 % y hervir la muestra de 2 min a 5 min. proceder como se indica a partir del inciso c) .15). d) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.15) hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa). y 204. Registrar el volumen total de ácido sulfúrico (0.0 adicionar alícuotas de 5. manganeso. registrar el volumen empleado en la titulación (acidez total). Iniciar la agitación y titular con disolución de hidróxido de sodio valorada (ver inciso 9. aluminio. añadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolución de fenolftaleína (ver inciso 5. Las muestras de desechos industriales y drenajes que contengan concentraciones mayores a 1 mg/L de iones metálicos.18). b) Valoración del hidróxido de sodio (0. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína e introducir la barra magnética. tomando en cuanta el vire del indicador (de amarillo a canela) (acidez al anaranjado de metilo).02 N) (ver inciso 5.1. titular con la disolución de hidróxido de sodio (ver inciso 5. A = son los gramos de biftalato de potasio. J Trinidad Ojeda Suárez 53= son los gramos por equivalente de carbonato de sodio.

C = son los mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con peróxido. Adicionar 2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo . y 1 000 = es el factor para convertir mL a L. D = es la normalidad del H2SO4 utilizado. y 1 000 = es el factor para convertir mL a L. 24 . b) Titular con la disolución valorada de ácido (0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Reporte de resultados Reportar la acidez y/o alcalinidad en mg CaCO3/L con la precisión correspondiente. c) Registrar los volúmenes para ambos puntos finales. Calcular la alcalinidad total como CaCO3 en mg /L. A = es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftaleína. 50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L.(C x D)] (50) (1 000) 100 donde: 100= es el volumen de la muestra en mL. Continuar con la titulación hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína . RESULTADOS Y CÁLCULOS Calcular la acidez total como CaCO3 en mg /L mediante la siguiente fórmula: Acidez total como CaCO3 en mg /L = [(A x B) .02 N) hasta el vire de la fenolftaleína (de rosa a incoloro). 50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L. mediante la siguiente fórmula: Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = AXN (50)(1 000) 100 donde: A = es el volumen total gastado de ácido en la titulación al vire del anaranjado de metilo en mL. tomando en cuenta el vire de los indicadores. N = es la normalidad de la disolución de ácido. 100 = es el volumen de la muestra en mL. (de canela a amarillo). J Trinidad Ojeda Suárez a) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína). d) Calcular la alcalinidad. alcalinidad total. B = es la normalidad de la disolución de NaOH.

aluminio y manganeso en concentraciones altas. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana 25 . guantes de látex y lentes de seguridad. causan desviaciones en los puntos finales. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. 2) Las muestras que contienen iones oxidables o hidrolizables como: Hierro (ferroso y férrico). SEGURIDAD I. III. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: INTERFERENCIAS 1) No deben eliminarse los sólidos suspendidos de la muestra. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición. por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. II.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. tal como: batas. ya que pueden contribuir a su acidez o alcalinidad. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos.

Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-036-SCFI-2001 Determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales. 23-25. 1995. editorial Reverte 2001 26 . J Trinidad Ojeda Suárez de extracción. 19th Edition. U. IV. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de estos. 1983. 7) Química Ambiental . El adicionar acido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitación y enfriamiento externo. Washington. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”. MANEJO DE RESIDUOS Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho.. DC 20005.A. V. pp. 5) Method 305. 1983.. El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo cuidado. residuales y residuales tratadas 2) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales.“Acidity”. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. Colin Baird. American Public Health Association. 3) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 4) Method 2310 . ”Alkalinity (Titrimetric)”.1. Environmental Protection Agency. 6) Method 310. “Acidity”. Environmental Protection Agency. Cuando se diluyen.S. debe evitarse el contacto con la piel y vías respiratorias.S. ácidos y bases fuertes..2. U.

Existen dos tipos de dureza: Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. esta concentración se expresa en equivalentes de carbonato de calcio. 27 . absorbe. La DUREZA es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos. cloruros. • Determinar la dureza de calcio y de magnesio de una muestra de agua INTRODUCCIÓN En la naturaleza no existe el agua químicamente pura. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración. provocando que se consuma más jabón. gases.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. bicarbonatos. La dureza es indeseable en algunos procesos. los cuales se ven sometidos a aumentos variables de temperatura. vegetales y microorganismos que le confieren características muy peculiares. al producirse sales insolubles. La dureza de una muestra de agua puede ser definida como la concentración de todos los cationes metálicos no alcalinos presentes en dicha muestra. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 5 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS OBJETIVOS: • Determinar la dureza total del agua por el método volumétrico del el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). compuestos orgánicos. tales como el lavado doméstico e industrial. Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. La calidad del agua depende de la mayor o menor concentración de esas sustancias extrañas a su composición. en su ciclo hidrológico ella disuelve. Una consecuencia de la dureza del agua se refleja de manera crítica en la industria en la formación de incrustaciones y sedimentos en unidades tales como calentadores y calderas. también se le conoce como "Dureza de Carbonatos". No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos. sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. almacena y arrastra minerales. ya que.

en presencia de cantidades mínimas de Mg +2y Ca+2. con el objeto de remover los iones metálicos de las aguas. el negro de Eriocromo T o calcón. reaccionan con estos formando el complejo metálico correspondiente (M-indicador) el cual tiene un color vino tinto o rosado. de tal manera que la molécula de EDTA presenta seis lugares potenciales para enlazarse con el ión metálico. es un indicador que tiene coloración azul en soluciones acuosas a un pH 10. para ello se utilizan resinas y compuestos químicos. de estos dos se donan con mucha facilidad y aunado a ello hay que considerar el par de electrones no apareado de los átomos de nitrógeno. dependiendo de la dureza del agua. 28 . se emplea como titulante de esta experiencia. vea figura 2. J Trinidad Ojeda Suárez El ablandamiento es la transformación de los compuestos responsables de la dureza del agua en productos insolubles. figura 1. Así por ejemplo. formando con ellos complejos quelatos y cambiando de coloración. se puede notar que esta posee cuatro protones acídicos. Se produce una reacción de equilibrio dada por: Por otra parte el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). es capaz de reaccionar con los iones Ca+2 y Mg+2 formando el quelato correspondiente.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Los iones responsables de esta dureza son primordialmente los producidos por el calcio y el magnesio (Ca+2 y Mg+2) y las aguas que los contienen se denominan aguas duras. según: Si se observa la fórmula estructural del EDTA. De acuerdo a su dureza las aguas pueden clasificarse como: Denominación Muy Suaves Suaves Medias Duras Muy Duras CaCO3 (ppm) 0 a 15 16 a 75 76 a 150 151 a 300 Más de 300 PRINCIPIOS Dureza total En el método complejométrico se utilizan sustancias indicadoras capaces de reaccionar con iones metálicos responsables de la dureza del agua.

se le añade el EDTA. según la reacción: Figura 2: Estructura propuesta para el quelato Metal-EDTA Dureza de calcio Principio Cuando se añade a una muestra de agua. J Trinidad Ojeda Suárez Figura 1: Estructura del ácido etilendiaminotetracético (EDTA) Cuando a la muestra de agua que contiene al quelato entre el metal y el indicador y cuya coloración es rojiza (vinotinto). los iones de calcio y magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. quedando libre y apareciendo una coloración azul típica del indicador cuando no está formando quelatos con los metales ya mencionados. En el análisis de calcio la muestra se trata con NaOH 4N.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades . enseguida se agrega el indicador muréxida que forma un complejo de color rosa con el calcio y se procede a titular con el EDTA hasta la aparición de un color rojo púrpura: 29 . el indicador es desplazado por el EDTA. se propicia una competencia entre éste y el indicador por los iones metálicos presentes. Se puede determinar el calcio en forma directa . para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera . para obtener un pH entre 12 y 13. se usa además un indicador que se combine solamente con el calcio. como el complejo formado con el EDTA es muchísimo más estable que el complejo con el indicador. el ácido etilendiaminotetracético (EDTA) o su sal disodica .

La turbidez se elimina por filtración .25 g de CaCO3 secado a 110 ° centígrados durante 2 horas y disolverlo en 5 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada.10 ppm * Si están presentes son titulados como dureza.50 ppm Plomo-------------------------* Manganeso------------------.2 muestras de aguas residuales de distinto origen.093g de MgCl2. dura 2 meses) Solución De EDTA (sal disódica 0.5 g de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol.01M) Disolver 3. los límites dados en la tabla pueden variar. Sí existen más de una sustancia interferentes.3 Matraces Erlenmeyer de 125 o 100ml . (Si no se tiene el clorhidrato colocar únicamente el ericromo en el alcohol.Bureta con soporte y pinzas para bureta .6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml. 30 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.50 ppm Fierro (+2)--------------------. ( resulta con un pH poco arriba de 10) Solución De Eriocromo Negro T Disolver 0. 2 matraces volumétricos de 100 ml ( para preparación de los reactivos ) .723 g de EDTA (sal disódica) más 0.50 ppm Fierrro(+3)-------------------.1 ppm Níquel------------------------. Interferencias Con.Ca++] (color rosa) [Muréxide Ca++] + EDTA --------> [ EDTA (color púrpura) Ca+2 ] + Murexide INTERFERENCIAS En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. Disolver 0.56 g de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml. jeringa como propipeta .2 matraces volumétricos de 1000ml.* Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------. sin interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------.5 g de Eriocromo negro T y 4. gotero.2 Pipetas de 10 ml. J Trinidad Ojeda Suárez Reacciones : Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2 Ca+2 + Murexide ---------> [Muréxide. máx. muestreada y recolectada en forma adecuada REACTIVOS Solución Buffer PH= 10 Disolver 6. Solución de CaCO 3 .100 ppm Zinc---------------------------* Polifosfatos-----------------. MATERIAL .

La solución de CaCO3 tiene 0. aparece un color púrpura con la presencia de iones calcio y magnesio. Estandarización para dureza total Tomar 20ml de la solución patrón de CaCO3 en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.4 ml de la solución Buffer de pH =10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T. a) Tomar unos 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. aforar con agua destilada.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. mezclarlos y triturarlos con mortero hasta una partícula que pase por un tamiz malla 40. J Trinidad Ojeda Suárez Solución de NaOH 4 N .25g/1000ml.25g 20ml 1000mg x x = 5mg 1000ml 1g factor EDTA: ( ) ml gastados de EDTA ----------. añadir 0.x Factor = DUREZA DE LAS MUESTRAS. Indicador de Murexide.. añada 0. si se toman 20 ml de la solución habrá: 0. ( Trabajar cada muestra por duplicado ) b) Calcular la dureza total como mg/L: mg / L (Ca + Mg ) = ml de EDTA x factor x 1000 ml de muestra DUREZA DE CALCIO Estandarización para calcio 31 . Mezclar 0.6ml de solución buffer de pH=10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T. se procede a titular con la solución de EDTA hasta la aparición de un color azul.5 mg de CaCO3 1 ml de EDTA --------------.5g de murexide ( purpurato de amonio) en 50g de (K2SO4). Con los ml de EDTA gastados obtener la cantidad de mg de CaCO3 por ml de EDTA. titular con la solución de EDTA hasta vire de color púrpura a azul.3g de murexide con 100g de NaCl con el mismo procedimiento. También puede mezclar 0. Pesar 16g de NaOH y colocar en un matraz volumétrico de 100ml .

tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios 32 . Encontrar el factor de EDTA como en la parte de dureza total : . se torna rojo vivo. añadirle 0.2 %.Dureza de calcio en muestras : a) Tomar 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml y añadir 1.2 ml de NaOH 4N más 0. J Trinidad Ojeda Suárez Colocar 20 ml de muestra de la solución de CaCO3 en un matraz erlenmeyer de 125 ml.9% y una desviación estándar relativa de 9. titular con el EDTA hasta el color púrpura b) Cálculos : mg / l (Ca) = ml de EDTA x factor x 1000 ml de muestra CÁLCULOS RESULTADOS Muestra : 1: a) b) 2: a) b) Dureza total (mg/L) Dureza de Calcio(mg/L) Dureza de Magnesio(mg/L) Este método tiene un error relativo de 1.12g de murexida.8ml de NaOH 4N.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. enseguida agregarle 80 mg de Murexide y finalmente titular con EDTA ( sal disódica ) hasta un cambio de vire de rosa a púrpura.

2) “Determinación de dureza en agua “ Standard methods for examination of water (APHA). 1994. 1995. 3) Siegert. G: Laboratorio Básico de Química. Método 2340 C. Método ASTM D1126-92. UCV.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 33 . J Trinidad Ojeda Suárez CONCLUSIONES . FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) “Determinación de dureza “ American Society for testing and Materials.

así como plactón. especialmente de procesos textiles. El análisis colorimétrico está basado ene l principio de que muchas sustancias reaccionan con otras y forman un producto cuyo color está determinado por la concentración de la sustancia medida. y pasta de papel pueden también contribuir a la presencia de color. que son memorizadas en el microprocesador del medidor en forma de una curva de calibración. embudo y papel filtro con una membrana de 0. anillo. de minerales y constituyentes naturales en agua desde 0 hasta 500 unidades de cobalto platino. piseta con agua destilada 34 . Un microprocesador utiliza este potencial para convertir el valor entrante en la unidad de medición deseada. El medidor de color HI 93727 de HANNA Instruments tiene un microprocesador que mide tanto el color real como el aparente. El color aparente es obtenido sin filtrar la muestra original. Fotómetro C200 ( tapas para celdas ) o pipeta de 10ml. El principio general del instrumento es el siguiente: un diodo que emite luz(LED) a 470nm proporciona al sistema una intensidad ( Io). humus y materiales turbios. Esta curva es la base de referencia para esta medición . J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 6 ANÁLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO determinar el color en una muestra de agua residual y residual tratada por medio de un colorímetro en escala cobalto platino INTRODUCCIÓN El color de todos los objetos que vemos está determinado por un proceso de absorción y emisión de la radiación electromagnética (luz) por las moléculas de las que está compuesto. el color del agua una vez extraída la turbidez. produciendo un potencial en la gama de mV. embudo buchner o 3 cubetas de 10ml para las muestras y el blanco o probeta de 50ml. El término color es normalmente para indicar el color “real”. El término “ color aparente” e refiere al color debido tanto a las sustancias disueltas como las partículas en suspensión. El desecho industrial. MATERIAL o Soporte.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Una célula fotoeléctrica recoge la radiación ( I ) y la convierte en corriente eléctrica. El color en el agua es debido a iones naturales tales como hierro y manganeso. matraz kitasato. Una porción de la radiación es absorbida por las moléculas de la sustancia y se emite una radiación de intensidad (I) más baja que (Io).45 µm o Colorímetro ( con dos tapas roscadas para celdas). es decir . La preparación de la solución a medir se da en condiciones estándar.

preservación y almacenamiento de la muestra a) Tomar un mínimo de 100ml de muestra . e) Colocar el blanco ene le porta celdas en forma correcta. colocar el tapón de plástico. . No se requiere ningún tratamiento especial en campo b) Preservar las muestras a 4oC hasta su análisis c) Dado que la actividad biológica puede cambiar las características de color de un muestra . aparecerá y en unos segundos la pantalla SI P -0. en la pantalla aparecerá b) Tomar una de las cubetas y agregar agua desionizada hasta la marca. que coincidan la flecha del tapón con la ranura en el instrumento y presione cero. este será el color verdadero. Esta muestra será el “color aparente”. el tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 48 horas. J Trinidad Ojeda Suárez Recolección. PROCEDIMIENTO a) Encender el aparato colorímetro HI 93727 presionando ON /OFF una línea indicará que esta listo para trabajar. si es necesario utilice vacío para la filtración. Es importante descargar las muestras de las celdas después de cada lectura. Recomendaciones para el uso del colorímetro: No tocar las cubetas con las manos En necesario mantener las cubetas cerradas durante la lectura para evitar contaminación Cuando las cubetas sean colocadas en la celda de medición deberán estar libres de huellas digitales. 35 . g) Retire la cubeta e insertar la muestra con el color verdadero y asegurarse de la colocación correcta.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. ya que las cubetas pueden empezar a mancharse permanentemente. c) En otra cubeta llenar hasta la marca con la muestra de agua sin filtrar y colocar la tapa de plástico. Esta es la solución blanco de referencia. Por lo que deben limpiarse con un pañuelo delgado. Ahora el aparato tiene su referencia en cero y está listo para realizar las mediciones. coloque el tapón.45µm).0mostrará . Del filtrado tomar con pipeta 10 ml y llenar otra cubeta hasta la marca . f) Remover el blanco e insertar la cubeta con el color aparente y presionar READ y en algunos segundos aparecerá el valore del color aparente. pueden utilizarse muestras compuestas. grasa o suciedad. d) Tomar 50ml de la muestra y filtrar en embudo con papel filtro de poro fino (0. presionar Read y aparecerá la lectura.

0” =C A P L0 cero V = Muestra en progreso. se filtra mucha luz = Rango de luz baja. La muestra de referencia esta demasiado oscura para proporcionar el = La “v” indica que la batería esta baja y se recomienda reemplazarla = Indica que la batería esta se termino y es necesario reemplazarla. Indica que el medidor esta efectuando una medición = indica un estado en cero con el blanco = una lectura a cero no fue tomada = Rango bajo.02 EA0 “0.La cubeta no está bien puesta . 25. CODIGO EN LA PANTALLA DEL COLORÍMETRO = Indica que el medidor esta encendido y se puede empezar a colocar la lectura de . J Trinidad Ojeda Suárez Al agitar las cubetas se pueden generar burbujas en las muestras.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.referencia SI P = -0. causando errores de lectura. (indicación intermitente) = Rango de luz excesiva . La muestra absorbe menos luz que la referencia (cero) = Indica que la muestra absorbe mucha luz . se tiene que diluir. remueva las burbujas abriendo un poco el tapón.0 -BA- RESULTADOS: 36 .0..0” “33. Para mejorar y optimizar las mediciones .

American Public Health Association. U. pp. 37 . 1983. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA : 1) NMX-AA-045-SCFI-2001 Determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales.. Washington. 23-25.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste. 5) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales muestreo 6) Method 2310 . DC 20005.“Acidity”.A. “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”. Environmental Protection Agency.S. 1995.2. 7) Method 305.. “Acidity”. residuales y residuales tratadas 2) Instruction Manual HI 93727 color of Water ISM HANNA instruments 3) Catálogo General HANNA instruments 2001 Página 14-18 4) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales. 19th Edition.

Determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales y residuales utilizando las técnicas de azida modificada y la electrométrica (NMX-0120 -2001) INTRODUCCIÓN La concentración de oxígeno disuelto en el agua es pequeña a causa de su baja solubilidad y. Para la reacción O2 ( g ) ⇔ O2 (ac) la constante de equilibrio que debe considerarse es la constante de la ley de Henry . se tiene que la solubilidad del O2 es de 8. es precaria desde el punto de vista ecológico. por lo tanto. En aguas naturales superficiales no contaminadas la concentración de oxígeno es de 10 ppm. 38 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. donde el nivel de oxígeno debe ser controlado continuamente para obtener una reproducción óptima y evitar una alta mortalidad. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 7 OXÍGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO • • Determinar la cantidad de oxígeno disuelto (OD) en aguas residuales y naturales por medio de un medidor directo y por colorimetría.7 mg/ L de agua . por ejemplo. adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater . Otra aplicación importante está en la industria piscícola. Así es importante. la cantidad de O2 que se disuelve a 0oC (14.21 atm. Debido a que la solubilidad de los gases aumenta al disminuir la temperatura .3x10−3 mol L−1 atm −1 KH = 2 PO2 puesto que en el aire seco la presión parcial del oxígeno es de 0. controlar las aguas residuales municipales e industriales donde las concentraciones bajas de este parámetro son un signo de contaminación. Es necesario determinar la cantidad de oxígeno disuelto ene le agua por que es un indicador de la calidad del agua (grado de frescura). donde uno de los factores que afectan el grado de corrosión es el porcentaje de oxígeno presente. como en los sistemas de calefacción . Una aplicación de los medidores de OD está en la prevención de la corrosión de metales.7 ppm) es mayor que la que se disuelve a 35 oC (7 ppm). [O (ac)] = 1.

especialmente en sistemas de distribución y calderas. 2 vasos de precipitados de 150ml o 1Frasco de 60ml o 1Frasco de dilución o Colorímetro o Oxímetro o Pipeta de 10ml REACTIVOS.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. de almidón ( 20 g almidón soluble más 2g de ácido salícilico como conservador . por ende. 10 gotas por prueba Muestras de aguas residuales. El primer método de medición se basa en la adaptación del Standard Methods for the Examination of Water and Wasterwater . utilizando como catalizador 3. o porcentaje de saturación de (%). MATERIAL o Probeta de 100ml. que se define como el porcentaje de oxígeno disuelto en un litro de agua . usar 85 mg de sulfito de sodio / Kg de agua . 18 th edition .3 mg de cloruro de cobalto . 5 gotas por prueba HI 93732B . muestras oxigenadas( utilice una bomba para adicionar aire ) y desoxigenadas ( para aguas con 9ppm de O. 5 gotas por prueba HI 93732C. Azide modified Winkler method.D. o o o o HI 93732A. puede ser un sistema aerobio o anaerobio. diluir a 1 L) Disolución de sulfato manganoso Disolución alcalina de yoduro-azida Disolución de biyodato de potasio Ácido sulfúrico concentrado o o o o o 1 consultar la norma para OD 39 . para obtener la absorción del oxígeno y el costo de aireación El medidor de OD normalmente utiliza dos escalas de medición: partes por millón (ppm). potables. J Trinidad Ojeda Suárez l OD determina en cierta manera el tipo de proceso biológico que se realizará . Mantener un control de la capacidad de purificación de las aguas naturales En los sistemas aerobios. la prueba de OD es de gran utilidad para los casos siguientes: Realizar un monitoreo de los procesos biológicos que se llevaran a cabo en los sistemas de tratamiento de aguas Monitorear el contenido de OD para mantener las condiciones óptimas de reproducción de sistemas vivos La prueba es una medida indirecta para conocer un parámetro muy importante la demanda bioquímica de oxígeno (DBO) Mantener un control de la corrosión del fierro y el acero. Co Cl2/Kg de agua como catalizador ) Soluciones para medir el OD con el método de titulación con tiosulfato1 Sol. el cual la reacción entre los reactivos y el oxígeno disuelto causa una coloración amarilla en la muestra.

Usando el Multiparameter Bench Photometers C 200 a) Seleccionar el número del programa que corresponda a OD . calibración y mantenimiento correcto. en una cubeta o celda coloque hasta la marca la muestra sin reactivos. c) Remueva la tapa del frasco y agregar 5 gotas de reactivo “A” ( HI 93732 A) y 5 gotas de reactivo “B” ( HI 93732B) d) Si es necesario adicionar más muestra para llenar completamente la botella. y un agente floculante aparecerá. por lo cual no es necesario adicionar ningún conservador. Deje la muestra en reposo y el agente floculante comenzará a sedimentar. 40 . g) Por otro lado. Remueva la cubeta. para el uso. Coloque la tapa e invierta la botella hasta que se disuelva el reactivo por completo. cuando la mitad superior de la botella llega a ser limpia o clara. coloque el tapón y ponerla en el porta celdas y presione READ DIRECT. este será el blanco. Si la muestra tiene que ser transportada. Usando el medidor de OD HI 8043 a) Asegúrese que el medidor haya sido calibrado y la tapa de plástico (blanca ) retirada b) Poner el medidor en “STB” media hora antes de usarse para la polarización del sensor c) Realizar mediciones de O. e) Invertir varias veces las botellas hasta que la muestra presente un color amarillo-naranja. se debe mantener a 4°C aproximadamente y no se debe almacenar por más de 8 h. b) Llenar con 60ml de muestra sin reactivos la botella de reacción. Coloque el tapón de la botella asegurándose que se derrame el excedente y cerciorarse de que no se queden atrapados burbujas que podrían afectar la lectura.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Preservación y conservación de la muestra a. Colocar la tapa y asegurarse que una pequeña parte del exceso se derrame. agregue gota 10 gotas del reactivo “C” ( HI 93732C). J Trinidad Ojeda Suárez PROCEDIMIENTO I. aparecerá SIP y en unos segundos el instrumento dará la concentración de OD en mg/L en la pantalla. para mediciones en laboratorio puede usarse un agitador magnético para lecturas correctas d) Para mayor información consultar en al final del presente manual el instructivo de uso del Dissolved Oxigen Meter Portable. esperar algunos segundos y la pantalla indicará “-0. Colocar la cubeta en el porta celdas y presione “ZERO”. Si se va a utilizar el método yodométrico en laboratorio se recomienda fijar el OD en campo como se indica en el inciso. f) Después de aproximadamente 2 minutos . La muestra está lista cuando sea amarilla y completamente limpia. aparecerá “SIP”. P29. h) Con una pipeta tome 10ml de la muestra con reactivos el frasco e introdúzcala a una cubeta hasta la marca. b. colocar el tapón. El análisis de la muestra debe realizarse inmediatamente después de su recolección.D. II.0-“. realizando movimientos de agitación manual en el caso de mediciones en campo. C.

agregar un gramo de hidróxido de sodio en lentejas.5H2O) Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) Para valorar el tiosulfato: Hidróxido de potasio (KOH) Dicromato de potasio (K2Cr2O7) Biyodato de potasio (KH(IO3)2) Hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido de potasio (KOH) Ácido salicilico (C6H4(OH)COOH) Material . Pesar aproximadamente y con precisión 1.2H2O o MnSO4. Pesar aproximadamente y con precisión 812. Agregar 0.205 g de tiosulfato de sodio y disolver en agua destilada y diluir a un litro. Disolución alcalina de yoduro-azida de sodio. 0. 2 pipetas de 10ml. Esta disolución no debe dar color con la disolución de almidón cuando se diluya y acidifique.025M).3 botellas Winkler. diluir a 1 L con agua destilada.H2O) Almidón soluble Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3. Pesar aproximadamente 6.002 1M). Valoración de la disolución de tiosulfato de sodio. En un matraz Erlenmeyer.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Disolver en agua 500 g de hidróxido de sodio.1 vaso de precipitados de 500ml . agregar el almidón hasta el final de la determinación.1 probeta de 100ml.Bureta de 25 ml. 41 . Mantener en refrigeración siempre que no esté en uso. Disolución indicadora de almidón.025 M es equivalente a 1mg de oxígeno disuelto).002 1 M o con una disolución de dicromato de potasio 0. Disolución de biyodato de potasio (0. usando la disolución de almidón como indicador (1 mL de la disolución valorada de tiosulfato 0. A esta disolución agregar 10 g de azida de sodio disueltos en 40 mL de agua.025 N). 4 matraz Erlenmeyer de 300ml.025 N. J Trinidad Ojeda Suárez III. Esta disolución debe usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolución ácida de yoduro de potasio en presencia de almidón. 700 g de hidróxido de potasio y 150 g de yoduro de potasio. Se debe calcular la concentración de esta disolución con una disolución de biyodato de potasio 0. .226 g de dicromato de potasio previamente secado a 105°C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada.4H2O o MnSO4.SFCI-2001 Reactivos: Azida de sodio (NaN3) Sulfato manganoso (MnSO4. N de tiosulfato= V(KH(IO3)2) X N(KH(IO3)2)/ mL gastados de tiosulfato donde: N V es la normalidad.4 mg de biyodato de potasio y aforar a 1 L con agua destilada Disolución de dicromato de potasio (0. disolver 1 g de yoduro de potasio exento de yodato en 60 mL de agua. 20 g de almidón soluble y 2 g de ácido salicílico como conservador. pinzas para bureta y soporte Disolución de sulfato manganoso. Disolución estándar de tiosulfato de sodio (aprox. Disolver en 1 L de agua destilada caliente. 1 gotero. y es el volumen. cuando se alcance un color amarillo pálido. Disolver en agua 480 g de sulfato manganoso.5 mL de ácido sulfúrico concentrado y 10 mL de la disolución de dicromato de potasio o biyodato de potasio. filtrar y diluir a 1 L. Método de la norma NMX-012. diluir a 100 mL con agua y valorar el yodo con la disolución de tiosulfato.

En una botella Winkler de 300ml con muestra por analizar. agregar 2ml de disolución de sulfato de manganoso.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. añadir 5 gotas de solución de almidón y seguir titulando hasta color transparente.7 = volumen corregido por desplazamiento de los reactivos agregados a la botella tipo Winkler RESULTADOS Muestras de aguas Aguas residuales Aguas potables Agua oxigenada Agua desoxigenada Oxígeno disuelto (mg/L) CONCLUSIONES FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: 42 .25 M hasta un amarillo claro. tapar y mezclar por inmersión hasta completa disolución del precipitado. 2. OD (mg/L) = (M x mL de tiosulfato de Na x 8 x 1000) 98.025) 8= son los gramos /equivalente de oxígeno 98. para fijar el oxígeno.7 M= molaridad de tiosulfato de Na (0. Posteriormente agregar 2ml de ácido sulfúrico concentrado. 3.azida. agitar vigorosamente la botella y dejar sedimentar el precipitado . más 2ml de disolución de yoduro. Tomar 100ml de la solución de la botella Winkler y colocarlo en un matraz Erlenmeyer y titular con tiosulfato de sodio 0. J Trinidad Ojeda Suárez 1.

J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 43 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

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PRÁCTICA No 8

DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y TOTAL EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS

OBJETIVO
Determinar el contenido de cloro libre y total en aguas residuales y residuales tratadas por medio del colorímetro y por el método de adaptación “ The EPA DPD “ con el reactivo N,Ndietil-p-fenilendiamina (DFD).

INTRODUCCIÓN
Entre los principales factores que influyen en el proceso de desinfección y tratamiento del agua con cloro, destacan los siguientes: Naturaleza, concentración y distribución de los microorganismos que se van a destruir Concentración de la sustancia desinfectante Naturaleza y temperatura del agua a tratar PH del agua Tiempo de contacto entre el cloro y el agua Las reacciones que tienen lugar entre el cloro y el agua, aunque parecen muy simples, no siempre lo son, ya que en el agua existen diversas sustancias y materiales orgánicos disueltos. A manera general, la reacción del cloro con el agua:

CL2 + H 2O → HCLO + HCl

(1)

el HCl generalmente es neutralizado por la alcalinidad del agua y el ácido hipocloroso (HClO) se ioniza, descomponiéndose en iones hidrógeno e hipoclorito.

HCL → H + + CLO −

(2)

la constante de ionización de la ecuación 2) depende de la temperatura y la constante de la hidrólisis de la reacción 1) es detal orden que no existe eb el agua una concentración apreciable de Cl2 en el agua , a no ser que el pH del agua sea menor de 3 y haya una concentración total de cloruros mayor de 1.00 mg/L. El ácido hipocloroso tiene un mayor poder oxidante y bactericida que el ión hipoclorito, razón esta que es muy importante ya que la proporción de estos dos es función principal del pH, debiendo operar, a un pH idóneo para lograr mayor eficiencia ene le proceso de desinfección.

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La presencia de cloro residual en el agua provoca, con frecuencia, un fuerte rechazo de la misma por parte del consumidor. El umbral de detección de sabor es de 0,5 ppm. El cloro no sólo es un importante desinfectante, sino que también reacciona con el amoniaco, hierro, manganeso y sustancias productoras de olores y sabores; por lo que, en general, mejora notablemente la calidad del agua. Sin embargo, también presenta efectos adversos. La formación de compuestos orgánicos y derivados del fenol que pueden bajo ciertas condiciones intensificarse y formar compuestos carcinógenos. El cloro aplicado al agua sufre diversas reacciones para producir cloro libre que consiste en cloro molecular acuoso, ácido hipocloroso e ion hipoclorito. A su vez el cloro libre es capaz de reaccionar fácilmente con el amoniaco y ciertos compuestos de nitrógeno formando cloro combinado produciendo monocloraminas, dicloroaminas y tricloruro de nitrógeno (compuestos potencialmente cancerígenos). La concentración y presencia de las especies de cloro libre y combinado depende de la temperatura, pH, proporción Cl2/N y tiempo de reacción. Tanto el cloro libre como el combinado pueden presentarse simultáneamente en el agua. En aguas naturales, tratadas y residuales tratadas es posible determinar la concentración de cloro libre, cloro combinado y cloro total, en el caso de cloro combinado es posible hacer una diferenciación entre monocloraminas, dicloraminas y tricloruro de nitrógeno. En aguas residuales no se suele establecer diferenciación entre cloro libre y cloro combinado, debido a que la cloración de aguas residuales raramente alcanza el nivel suficiente para producir cloro libre. La determinación de cloro activo libre y combinado puede hacerse mediante:
• • • • •

Clorómetros. Test rápido colorimétrico cuantitativo. Con patrones estables entre 0 y 1 ppm de cloro residual. Método de la ortotolidina. Test rápido de cloro mediante juegos de reactivos con escala de colores. Contenidos de cloro entre 0,1 y 1,5 ppm. Método iodométrico para la determinación del contenido de cloro activo en concentraciones elevadas, superiores a 1 mg/l. Determinación volumétrica mediante el reactivo N, N-dietil-p-fenilendiamonio, DPD. Adecuado para concentraciones de "cloro activo libre" entre 0,1 y 4 mg/l o ppm. Método colorimétrico de la ortotolidina para concentraciones entre 0,01 y 1 ppm de cloro libre residual.

La determinación volumétrica es un método aplicable a la determinación de cloro residual en aguas de consumo con concentraciones comprendidas entre 0.1 y 4 mg/L. En presencia de cloro , la DPD produce, entre 6.2 y 6.5 una coloración roja susceptible de valoración volumétrica . El método de la ortotolidina es aplicable a aguas de consumo público para las que se utiliza como desinfectante el cloro que queda en el agua en forma de cloro residual libre o combinado. El contenido de cloro debe estar entre 0 y 1 ppm. Al añadir ortotolidina a un agua que contenga cloro residual , libre o combinado , se produce una coloración amarilla, susceptible de medir espectrofotométricamente. El contenido de cloro en mg/L se obtiene directamente a partir de la curva patrón previamente tarazada. Interfieren en la determinación de cloro por este método concentraciones elevadas de hierro, manganeso y nitritos. En esta práctica se usará el método modificado de “ The EPA DPD “ con el reactivo N,N-dietil-pfenilendiamina (DFD).

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El principio de este método se basa en la reacción instantánea entre el cloro libre con el N,N-dietilp-fenilendiamina (DFD) en ausencia de iones yoduro, reacciona en su forma reducida para producir el DFD oxidado de color rojo, el cual se vuelve a reducir valorando con sulfato ferroso amoniacal hasta que el color rojo desaparece. La adición posterior de yoduro de potasio actúa catalíticamente produciendo la liberación de cloro de las cloraminas el cual vuelve a ser valorado en el sistema DFD/Fe(II). La adición se realiza de manera gradual para poder determinar las fracciones correspondientes a mono, dicloraminas y tricloruro de nitrógeno. Cuando no se desee ninguna diferenciación entre las especies de Cloro es posible realizar una simplificación del método determinando cloro total.
DEFINICIONES : Cloraminas. Derivados de amonio por sustitución de uno, dos o tres átomos de hidrógeno con átomos de cloro (monocloraminas NH2CI, dicloraminas NHCI2 y tricloruro de nitrógeno NCI3) y todos los derivados de compuestos orgánicos nitrogenados, determinados por el método descrito en el procedimiento presente. Cloro combinado. Es la fracción de cloro total presente en forma de cloraminas y cloraminas orgánicas. Cloro libre. Es el cloro presente en forma de ácido hipocloroso (HOCI), ion hipoclorito (OCI-) y cloro molecular disuelto. Cloro residual. Este término se refiere al cloro presente en agua, cuando ha sido adicionado durante el proceso de cloración. Cloro total. Es el cloro presente en formas libre y combinada MATERIAL o 2 Cubetas para Fotómetro C200 de 10 mL con tapa roscada o 2 pipetas de 10mL o 2 vasos de precipitados de 250ml o papel filtro, embudo para filtración, soporte y anillo EQUIPOS o Multiparameter Bench Photometer REACTIVOS o sobre de reactivo para cloro libre y cloro total

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INTERFERENCIA 1) Puede haber interferencia por la presencia de : Bromo. aparece “SIP” y en segundos “-0. para resolver este problema. el agua por analizar debe estar filtrada. ahora el instrumento ya tiene el blanco de referencia. agitar la muestra aproximadamente por 2 minutos después de la adición del reactivo. en algunos segundos el instrumento dará la concentración en mg/L de cloro libre en la pantalla. PROCEDIMIENTO PARA CLORO LIBRE ( 0.0-“. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: Es importante notar que en un método colorimétrico. Remueva la cubeta del instrumento. 1 47 . c) El análisis de cloro residual debe de hacerse inmediatamente después de que la muestra es colectada evitando exceso de luz y agitación. vuelva a tapar y agitar por 20 segundos. de otra forma habrá interferencia. Poner la cubeta en el instrumento de forma correcta. coloque el tapón. d) Presione READ DIRECT y aparecerá “SIP”. d) Las muestras no deben ser almacenadas para su posterior análisis. Yodo.5 mg/L)1 a) Seleccionar el número de programa para la determinación de cloro libre “ P5” b) Llenar la cubeta hasta la marca con la muestra sin reactivo. J Trinidad Ojeda Suárez RECOLECCIÓN. b) Deben colectarse al menos 500 mL de muestra en un frasco de vidrio o polietileno.00 – 2. c) Adicionar a la cubeta con la muestra un sobre de reactivo de DPD ( HI 93701-0). 2) En caso de agua con una dureza mayor de 500 mg/L CaCO3. Espere un minuto para que todo el reactivo no disuelto se precipite e inserte la cubeta en el instrumento. eliminado el color previamente. presione “ZERO”. y formas oxidadas de cromo y manganeso. el color de la muestra puede desarrollar un rápido decoloramiento. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS a) Para aguas residuales o naturales el muestreo debe de realizarse de acuerdo a lo indicado en las normas mexicanas NMX-AA-003 y NMX-AA-014 . Ozono. 3) En el caso de que el agua contenga una alcalinidad mayor de 250 mg/L CaCO3 o una acidez mayor que 150 mg/L CaCO3.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. se neutraliza la muestra con HCl o NaOH diluidos.

pdf 5) Tratamiento de Aguas Residuales . 3) Adicionar a la cubeta con la muestra un sobre de reactivo de ( HI 93711).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. presione “ZERO”. aparece “SIP” y en segundos “-0. Limusa 4) http://www. vertido y Reutilización . Metcalf & Hedí. . BIBLIOGRAFÍA : 1) NMX-AA-073 –SCFI-2001 2) MANUAL DEL FOTOMETRO C200 . Espere un minuto para que todo el reactivo no disuelto se precipite e inserte la cubeta en el instrumento. Winkler . PRUEBAS PARA CLORO LIBRE Y TOTAL . vuelva a tapar y agitar por 20 segundos. Remueva la cubeta del instrumento.00 – 3. Ramalho R. coloque el tapón. 4) Presione TIMER y esperar al contador del instrumento el tiempo indicado 5) Presione READ DIRECT y aparecerá “SIP”. en algunos segundos el instrumento dará la concentración en mg/L de cloro libre en la pantalla. Editorial McGraw-Hill 48 . J Trinidad Ojeda Suárez NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: PROCEDIMIENTO PARA CLORO TOTAL ( 0.mx/RESIDUALES/CAPITULO2.5 mg/L) 1) Seleccionar el número de programa para la determinación de cloro libre “ P6” 2) Llenar la cubeta hasta la marca con la muestra sin reactivo.0-“. ahora el instrumento ya tiene el blanco de referencia. páginas : 3) Tratamiento Biológico de Aguas residuales M. Poner la cubeta en el instrumento de forma correcta.org.S. Editorial Reverte España 6) Ingeniería de Aguas Residuales : Tratamiento .fundacion-ica.A. Ed.

Generalmente se espera que el valor de DBO (demanda bioquímica de oxígeno) último o DBO20 se aproxime al valor de DQO. Las aguas residuales domésticas suelen contener entre 250 y 600 ppm. se usa como indicador de punto final el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La materia orgánica oxidable se calcula en términos de oxígeno equivalente. en una prueba específica. Usando como oxidantes sales inorgánicas de permanganato o dicromato en un ambiente ácido y a altas temperaturas. Se expresa como la cantidad de oxígeno consumido en la oxidación química. orgánico o inorgánico.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 49 . el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio. analizar y comprobar el método del reflujo abierto con un oxidante fuerte para la determinación de la DQO. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 9 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVOS • • Llevar a la práctica los conocimientos teóricos y desarrollar habilidades respecto a determinación de la Demanda Química de Oxígeno (DQO) en aguas residuales. Observar. y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la digestión. y en las residuales industriales la concentración depende del proceso de fabricación. se oxidan mediante reflujo en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actúa como agente catalizador. INTRODUCCIÓN La demanda química de oxígeno (DQO) es una medida del consumo de oxígeno por materiales orgánicos e inorgánicos presentes ene el agua o en agua residual. La DQO estima la materia oxidable presente en el agua cualquiera que sea su origen. La DQO es de utilidad para determinar las diluciones necesarias en el ensayo de DBO. En presencia de materia orgánica en la muestra se tiene: 2 K 2Cr2O7 + 8 H 2 SO4 + 3C → 2 K 2 SO4 + 2Cr2 ( SO4 )3 + 3CO2 cuando la ebullición es muy prolongada y en ausencia de materia orgánica puede ocurrir la siguiente reacción: 2 K 2Cr2O7 + 8 H 2 SO4 → 2 K 2 SO4 + 2Cr2 ( SO4 )3 + 8 H 2O + 3O2 El principio general el método es: las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra. Las aguas no contaminadas tienen valores de DQO de 5 ppm.

se requiere el método modificado para las aguas salinas. pinzas de tres dedos. guantes para temperaturas altas. se puede usar el método modificado para bajo nivel en un intervalo entre 5 y 50 mg O2/L. lentes de seguridad y campana extractora REACTIVOS I. Allihn o Liebig o Pinzas para matraz. la DQO se puede relacionar empíricamente con la DBO. varilla de vidrio Protección: Guantes de hule. 1 probeta de 100ml o 2 vasos de precipitados de 250ml. el carbono orgánico o la materia orgánica. 1 probeta de 50ml. El método es aplicable a muestras de aguas residuales domésticas e industriales que tengan DBO superiores a 50 mg O2/L. Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones altas). tales como muestras de aguas superficiales. J Trinidad Ojeda Suárez Para muestras de un origen específico. Para concentraciones más bajas.259 g de dicromato de potasio. soporte. previamente secado durante 50 . Cuando la concentración de cloruro en la muestra es mayor de 2 000 mg/L.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. (0. Pesar aproximadamente y con precisión 12.041 7 M). mangueras para refrigerante o Parrilla de calentamiento. pinzas de tres dedos refrigerante Friedrich salida de agua entrada de agua matraz de reacción pinzas para matraz perlas de ebullicion 7 8 9 1 0 6 5 4 3 2 1 8 9 7 6 5 4 3 2 10 11 1 Equipo a reflujo como digestor para DQO MATERIAL o Matraz de bola esmerilado de 500ml o Condensador Friedrich . la prueba se usa para controlar y monitorear después que se ha establecido la correlación.

Procedimiento Parte I Método del reflujo para DQO mayores de 50 mg/L a) Colocar 50 ml de muestra en el matraz de bola .10-fenantrolina como indicador. hasta el cambio de color de azul verdoso a café rojizo.025 M). disolver 5 g de Ag2SO4 en 500ml de H2SO4 VII.695 g de sulfato ferroso heptahidratado. enfriar y valorar con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0. Por ejemplo para preparar unos 500ml de esta disolución . Disolver cristales o polvo de sulfato de plata . Se requieren de 1 a 2 días para que se disuelva completamente el sulfato de plata. disolver y aforar a 1 L con agua. Adicionar una alícuota de 25ml de la disolución estándar de dicromato de potasio 0. Si se va a realizar esta parte. IV.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Disolución estándar de biftalato de potasio (500 mg O2/mL). llevar a 1 L con agua y homogeneizar. utilizando 3 gotas de 1. VI. en ácido sulfúrico concentrado en una relación 5.10-fenantrolina y aproximadamente 0.004 17 M . usar una pequeña porción de la muestra (5ml) y diluir con agua destilada hasta los 50ml ).004 17 M). disolver y aforar a 1 L con agua y homogeneizar. Esta disolución es estable hasta por 3 meses si se mantiene en refrigeración y en ausencia de crecimiento biológico visible1. ( para muestras con valores que se estiman con DQO>900 mg/L. El biftalato tiene una DQO teórica de 1.425 g de biftalato de potasio patrón primario previamente secado a 120°C durante 2 h. diluir y aforar a 100 mL con agua y homogeneizar. II.0417 M y mezclar con 1 Verificar si es necesario prepararla 51 . por lo que la DQO teórica de esta disolución es de 500 micro g O2/mL. III. Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0. enfriar. Esta disolución debe normalizarse cada vez que se utilice. Pesar aproximadamente y con precisión 1.25 M. Disolución indicadora de 1. Tomar una alícuota de 10 mL de la disolución estándar de dicromato de potasio 0. Valorar con la disolución de dicromato de potasio 0. Diluir 100 mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0.25 M) . J Trinidad Ojeda Suárez 2 h a 105°C ± 1°C.0 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado . Normalización de la disolución de sulfato ferroso amoniacal (0.25 M a 1 L. Agregar 1 g de sulfato mercúrico y algunas perlas de vidrio. (0. Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones bajas). Diluir con agua hasta 100 mL. Se puede preparara unos 500ml para seis equipos. realizar la dilución correspondiente con la solución anterior para unos 500ml.5 g Ag2SO4 /Kg H2SO4. Pesar aproximadamente y con precisión 0.176 mg O2/mg de Biftalato. disolver en aproximadamente 800 mL de agua aproximadamente 98.25 M). agregar cuidadosamente 20 mL de ácido sulfúrico concentrado. Disolución de ácido sulfúrico-sulfato de plata.041 7 M . Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0. V.10-fenantrolina. agregar cuidadosamente 30 mL de ácido sulfúrico concentrado y homogeneizar.485 g de 1. VIII.

es evidente que la cantidad de oxidante es insuficiente. tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como 2 Nota: si la muestra en el matraza. V2=es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración de la muestra. V3=es el volumen en mL de la muestra. J Trinidad Ojeda Suárez b) c) d) e) f) movimientos circulares. tomar como punto final el primer cambio de color de azul verdoso a café-rojizo. si no se tiene por última opción usar el tipo Liebig . en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante. Precaución: agitar muy bien la mezcla antes de suministrar calor para prevenir el sobrecalentamiento en el fondo del matraz y la formación de espuma. Parte II Para niveles menores de DQO Prácticamente se realiza el mismo procedimiento. pero ahora se usa la disolución estándar de K2Cr2O7 estándar de 0. Calentar el matraz a reflujo durante 2 horas a partir de que comience la ebullición. ya que cualquier traza de materia orgánica en la vidriería o deposiciones desde la atmósfera pueden causar errores. es necesario diluir la muestra. someter simultáneamente un blanco o testigo que contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual al de la muestra. INTERFERENCIAS 1) Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. sino se tiene usar el tipo Allinh. de tramo más alto. 52 . De la misma manera . se agita para disolver el sulfato mercúrico2. Por el extremo superior del condensador agregar lentamente y con cuidado 70 ml de la disolución de H2SO4-Ag2SO4 y agitar en forma circular para homogeneizar. todavía no colocar la parrilla de calentamiento. V1 − V2 xMx8000 V3 V1= es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoración del testigo. Enfriar a temperatura ambiente y agregar tres gotas de indicador de 1. al agregar el dicromato se colorea de un verde oscuro muy intenso. Adicione 5 ml de la disolución H2SO4-Ag2SO4. Tener cuidado extremo. CÁLCULOS DQO = donde.25M.00417M y titular con sulfato ferroso amoniacal 0. Desconectar el refrigerante y agregar agua destilada a la muestra al doble de su volumen. el color azul-verdoso puede reaparecer.025M. Conectar el matraz de bola a reflujo con el condensador tipo Friedrich de preferencia. y M= es la molaridad de la disolución de sulfato ferroso amoniacal utilizada en la determinación. y hacer circular el agua de enfriamiento.10 fenatrolina como indicador y titular con la disolución de sulfato ferroso amoniacal 0. Deje enfriar y enjuagar el condensador desde la parte superior con 25ml de agua destilada.

etc. tales como iones ferroso. éste reacciona con los iones cloruro. agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2–-N presente en el volumen de muestra usado. 4) Las especies inorgánicas reducidas. existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas. se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido. por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4). Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra. agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. J Trinidad Ojeda Suárez catalizador. que forma el haluro mercúrico correspondiente. para concentraciones altas de estas especies. bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. 2) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte. y como las concentraciones de NO2– en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2–-N/L.. muy poco soluble en medio acuoso. 3) El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1. sulfuro. mientras se mantenga una relación HgSO4:Cl– de 10:1. La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl–/L.1 mg de O2/mg de NO2–-N. manganoso. se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: Tratamiento de residuos: 53 . Sin embargo. Para evitar una interferencia significante debida al NO2–. aunque no completamente. se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L. según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial.

Ramalho Tratamiento de Aguas Residuales . Análisis de Aguas.com/lab_sanitaria/practica. 6) R.geocities.. residuales y residuales tratadas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Ed. American Water Works association. New York . American Public Health association. 19 ed. 1995 4) http://www. Reverté . Omega.htm 5) NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales.S. J Trinidad Ojeda Suárez BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-030-SFCI Terminación de Demanda química de Oxígeno en aguas naturales. Barcelona. 1990 3) Standard Methods for The Examination of water . 2003 54 . 2) Roider J. Water Pollution Control.

La DBO de una muestra de agua expresa la cantidad de miligramos de oxígeno disuelto por cada litro de agua.75 a 1. Las aguas negra municipales contienen entre 100 y 400 ppm pero los desechos industriales y los agrícolas contienen niveles de DBO del orden de miles de ppm. en 5 días y a 20 º C. DBO5) Una medida cuantitativa de la contaminación del agua por materia orgánica (sirve como nutriente y requiere oxígeno para su descomposición) es la determinación de la rapidez con que la materia orgánica nutritiva consume oxígeno por la descomposición bacteriana y se le denomina Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Fijando ciertas condiciones de tiempo y temperatura. que se utiliza conforme se consumen los desechos orgánicos por la acción de las bacterias en el agua. La reducción de los niveles de DBO se hace mediante tratamiento de aguas negras. Si estos factores son constantes. Una DBO grande indica que se requiere una gran cantidad de oxígeno para descomponer la materia orgánica contenida en el agua. 55 . de los compuestos orgánicos degradables existentes en el líquido residual. a una temperatura dada. Ese contenido se expresa en función de la demanda de oxígeno de los microorganismos participantes en la degradación de la materia orgánica presente a 20 oC en un tiempo predeterminado. por las clases de microorganismos presentes. La DBO es afectada por la temperatura del medio. por ej. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 10 DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Realizar un análisis del agua para determinar la demanda bioquímica de oxígeno por el método de las diluciones INTRODUCCIÓN Expresa la cantidad de oxígeno necesario para la oxidación bioquímica. El agua potable tiene una DBO de 0.5 ppm de oxígeno y se considera que el agua está contaminada si la DBO es mayor de 5 ppm. (Usualmente 5 días. para descomponer por oxidación las materias orgánicas. Es una característica cuantificable del grado de contaminación del agua a partir de su contenido de sustancias biodegradables. La demanda bioquímica de oxígeno se expresa en partes por millón (ppm) de oxígeno y se determina midiendo el proceso de reducción del oxígeno disuelto en la muestra de agua manteniendo la temperatura a 20 ºC en un periodo de 5 días. *Cantidad de oxígeno consumida durante un tiempo determinado. por la cantidad y tipo de elementos nutritivos presentes. la velocidad de oxidación de la materia orgánica se puede expresar en términos del tiempo de vida media (tiempo en que descompone la mitad de la cantidad inicial de materia orgánica) del elemento nutritivo.

Generalmente el valor de DBO es menor al valor de DQO. 75 150 AGUAS Explotación pesquera . P. Para aguas residuales urbanas se asume : DBO5/DBOf = 0. amoniaco. 75 P. En la práctica el DBO se refiere a 5 días .D. 150 HUMEDALES NATURAES (B) P. y en general compuestos orgánicos nitrogenados que sirven como alimentación de para bacterias específicas ( nitrosomas y nitrobacter ).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.M.sulfitos. lo cual se hace con la notación DBO5.M. alcanza su límite de DBO en más de 20 días. los valores máximos permitidos (mg/l) son: RIOS Uso riego agrícola (A) P.5 5 a 50 100 a 400 5 00 a 10 000 Según la norma NOM-001-ECOL-1996.D. P. N.D. P. 150 200 Uso público urbano(B) P. navegación y otros (A) P. P. La utilización de oxígeno en el ensayo de DBO es muy lenta. P. (3) compuestos químicos reductores ( ion ferroso . P. Tipo de agua Agua potable Agua poco contaminada Agua potable negra municipal Residuos industriales DBO mg/L 0. derivado de la presencia de nitritos . (B) y (C): tipo de cuerpo receptor según la ley Federal de derechos La demanda bioquímica de oxígeno en las aguas residuales es el resultado de tres tipos de materiales : (1) materiales orgánicos carbónicos.M. 150 P. las razones son las siguientes : 1) muchos compuestos orgánicos oxidados por el dicromato no son oxidables bioquímicamente 56 .A. 30 60 75 150 30 60 SUELO Uso en riego agrícola (A) P. Se puede decir que aun 5 días es un periodo demasiado largo para esperar resultados de un ensayo.M.D. = promedio mensual . que se oxidan con el OD. N.D.M. utilizables como fuente de alimentación por organismos aeróbicos.A. N. P.M.D.M P. 150 200 Recreación(B) ESTUARIOS (B) EMBALSES NATURALES Y ARTIFICIALES Protección de vida Uso en riego agrícola Uso público urbano (C) acuática(C) (B) P.D.M.= No es aplicable (A). La relación entre el DBO5 y DBOf varían de acuerdo a los materiales orgánicos presentes.M. (2) nitrógeno oxidable. J Trinidad Ojeda Suárez Valores típicos de Demanda Bioquímica de Oxígeno para aguas de diferente calidad. P.D. P. = Promedio diario. 75 P. Este alcanzado se denomina DBOf.A.D.D. P.M 75 P.M.75 a 1.D. sulfuros.77. 150 P.

Pesar aproximadamente 8. 2 vasos de pp 250 ml o Probeta de 100ml . disolver en agua y diluir a 1 L. 57 . Secar glucosa y ácido glutámico a 103ºC durante una hora. MATERIALES o botellas Winkler de 300ml (3) o incubadora a 20oC.7 g de cloruro de amonio . tiosulfatos ( S2O3-2). Disolución de sulfito de sodio. termómetro ( 0 a 80oC) o 2 Pipetas de 10ml.8 mL de ácido sulfúrico concentrado a 500 mL de agua. Disolución de sulfato de magnesio. lo cual significa que son tomados en cuenta en la DQO.5 g de fosfato monobásico de potasio 21.575 g de sulfito de sodio . Pesar aproximadamente y con precisión 150. y sin embargo no son detectados en el ensayo de DBO. Esta disolución tiene una DBO5 de 198 mg/L. Disolución de hidróxido de sodio (0.5 g de sulfato de magnesio heptahidratado . Disolución de cloruro de calcio.1N). Eliminar toda luz para evitar la posibilidad de producción de fotosintética de OD.0 mg de ácido glutámico. diluir en agua y aforar a 1 L. Disolución de cloruro férrico. disolver en agua y diluir a 1 L. por lo que debe prepararse diariamente. disolver en agua y diluir a 1 L. nitritos (NO2-1). mezclar bien y diluir hasta 1 L. disolver en agua y diluir a 1 L.2. J Trinidad Ojeda Suárez 2) ciertos iones inorgánicos tales como sulfuros (S-2).25 g de cloruro férrico hexahidratado . El pH de la disolución debe ser de 7.1N). y ion ferroso (Fe2+) son oxidados por el dicromato potásico . Desechar el reactivo (o cualquiera de los siguientes reactivos) si hay algún signo de crecimiento biológico en el frasco de almacenamiento.75 g de fosfato dibásico de potasio . Pesar aproximadamente 27. Agregar aproximadamente 2. vaso de pp de 250 ml o Bomba para saturar con aire REACTIVOS Disolución amortiguadora de fosfato. Preparar inmediatamente antes de usarla. o Medidor de OD.5 g de cloruro de calcio anhídro .0 mg de glucosa y 150.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. disolver en agua y diluir a 1 L. disolver en 500 mL de agua y aforar a 1 L. 33. Pesar aproximadamente 1. Esta disolución no es estable. Pesar aproximadamente 0. Pesar aproximadamente 4.4 g de fosfato dibásico de sodio heptahidratado y 1. Disolución de ácido sulfúrico (0.0 g de hidróxido de sodio . Pesar aproximadamente 22. Disolución patrón de glucosa-ácido glutámico.

disolución de cloruro de calcio . es necesario inocular la muestra. b) No se debe agregar ningún preservador a las muestras.1 Preparación de agua para dilución Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio. ajustar el pH a 7.3 Control de la glucosa-ácido glutámico 58 .2 mg/L. libre de materia orgánica durante 1 h por lo menos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.2 con disolución de hidróxido de sodio y aforar a 1 L.3. Analizar y almacenar el agua de dilución como se describe en los incisos 1. Al Incubar en un frasco Winkler lleno de agua de dilución durante cinco días a 20°C. J Trinidad Ojeda Suárez Disolución de cloruro de amonio. almacenar el agua de dilución sembrada en una habitación oscura a temperatura ambiente hasta que la captación de oxígeno disuelto se haya reducido lo suficiente para cumplir los criterios de comprobación del agua de dilución. Pesar aproximadamente 1. sembrar el agua de dilución como se indica en el inciso 1.2 mg/L y preferiblemente no menor a 0. PROCEDIMIENTO 1.1 mg/L. c) El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 h. el consumo no debe ser mayor a 0. Saturar con oxígeno aireando con aire filtrado.05 mg/L a 0. RECOLECCIÓN.2 Control del agua de dilución Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de dilución. Si se requiere. No se recomienda su almacenamiento cuando la DBO5 se va a determinar sin inhibir la nitrificación ya que pueden desarrollarse microorganismos nitrificantes durante ese tiempo.3 mg N/mL. 1. Si el agua de dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad.1 mg/L en cinco días a 20°C. Preparar el agua de dilución diariamente. En el caso de aguas residuales (DBO5 mayores a 50 mg/L) deben tomarse mínimo 100 mL. Alternativamente si se requiere inhibir la nitrificación. Si la disminución de oxígeno disuelto del agua excede de 0. disolución de cloruro férrico y disolución amortiguadora de fosfatos.15 g de cloruro de amonio y disolver en 500 mL de agua.2 y 1. de tal forma que siempre tenga a mano agua de calidad garantizada.4 1. Solo deben conservarse a 4ºC hasta su análisis. Pueden utilizarse muestras simples o compuestas. obtener agua de mejor calidad mejorando la purificación o usar agua de otra fuente. Antes de usar el agua de dilución debe ponerse a una temperatura aproximada de 20ºC. Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo contenido de materia orgánica. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS a) En el caso de aguas naturales debe tomarse un mínimo de 1 L de muestra en un envase de polietileno o vidrio. La disolución contiene 0. añadir suficiente inóculo como para un consumo de OD de 0.

El agua residual doméstica. utilizar este compuesto en lugar de la glucosa-ácido glutámico.4 Inóculo Fuente de la siembra Es necesario contar con una población de microorganismos capaces de oxidar la materia orgánica biodegradable de la muestra. La intersección del eje de las abscisas (OD) representa el consumo del oxígeno causado por el agua de dilución y debe ser inferior a 0.8). pero cuando se utiliza con ácido glutámico. Esto es una siembra control. residuos de alta temperatura o con valores de pH extremos). Cuando no se disponga de ésta. La mejor siembra es la que proviene del efluente de un sistema de tratamiento biológico de aguas residuales. 1. los efluentes no clorados o sin desinfección. La representación de la disminución del OD (mg/L) con respecto a los mililitros de siembra. Determinar si la población existente es satisfactoria haciendo la prueba de la siembra en una muestra para DBO5.5 con ácido sulfúrico o hidróxido de sodio de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en más del 0. La captación de OD total del agua de dilución sembrada debe oscilar entre 0. Para tales residuos.1 mg/L (ver inciso 1. pero no más de 36 h. los efluentes de las plantas de tratamiento de desechos biológicos y las aguas superficiales que reciben las descargas de aguas residuales que contienen poblaciones microbianas satisfactorias. Determinar la DBO5 de una disolución al 2 % de la disolución de control patrón de glucosa-ácido glutámico utilizando las técnicas expuestas en los incisos 1. Lo ideal es hacer disoluciones tales de la siembra que la mayor cantidad de los resultados presenten una disminución de al menos el 50 % del OD.6. se resta el consumo de OD de la siembra. si un agua residual particular contiene un componente principal identificable que contribuya a la DBO5. residuos desinfectados.10. algunos residuos industriales no tratados. El pH del agua de dilución sembrada no debe verse afectado por la dilución de la muestra.5 Control del inóculo Determinar la DBO5 del material de siembra como para cualquier otra muestra. Algunas muestras no contienen una población microbiana suficiente (por ejemplo. J Trinidad Ojeda Suárez Comprobar en cada lote analítico la calidad del agua de dilución. A partir de este valor y de uno conocido de la dilución del material de siembra (en el agua de dilución) determinar el consumo de OD de la siembra. dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas residuales municipales.0 mg/L. Para determinar el consumo de OD de una muestra.6 Pretratamiento de la muestra 1. sembrar el agua de dilución añadiendo una población de microorganismos. utilizar el sobrenadante del agua residual doméstica después de dejarlo reposar a temperatura ambiente durante al menos 1 h. Utilizar la disolución de glucosa-ácido glutámico como disolución madre de control. 1.5 y 7. del consumo de OD total.4 a 1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.1 Muestras con pH ácidos o básicos Neutralizar las muestras a un pH entre 6. Alternativamente. La glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidación.5 %. Cuando se usa como siembra el efluente de tratamiento biológico de sistema de aguas residuales se recomienda la inhibición de la nitrificación.6 mg/L y 1. 59 . la efectividad del inóculo y la técnica analítica mediante determinaciones de la DBO5 en muestras estándar de concentración conocida. tiene que ser una línea recta cuya pendiente corresponde a la disminución de OD por mililitro del inóculo. El incremento del valor de la DBO5 indica una siembra exitosa 1.

En ausencia de datos previos. del 5 % al 25 % para el efluente tratado biológicamente y del 25 % al 100 % para las aguas superficiales contaminadas. Si hay cloro residual.6.7. 1. Un análisis más rápido tal como la DQO.0 mg OD/L a 20ºC. los efluentes tratados biológicamente. utilizar las siguientes diluciones: de 0 % a 1 % para los residuos industriales fuertes.7 Técnicas de dilución 1.4). el cloro desaparece en el lapso de 1 h a 2 h después de su exposición a la luz.6. reducir el OD por saturación.2 Muestras que contienen cloro residual Si es posible.4 Ajustar la temperatura de la muestra a 20°C ± 1°C antes de hacer diluciones. de 1 % a 5 % para las aguas residuales sedimentadas y crudas. producen los resultados más confiables. J Trinidad Ojeda Suárez 1. presenta una correlación aproximada con la DBO5 y sirve como una guía para seleccionar las diluciones. evitar las muestras que contengan cloro residual. 60 .1 Las diluciones que dan lugar a un OD residual mayor de 1 mg/L y una captación de OD de al menos 2 mg/L después de 5 días de incubación. tomándolas antes del proceso de cloración. Debe hacerse la observación del uso de inhibición del nitrógeno cuando se presente el informe de los resultados 1. Esto suele ocurrir durante el transporte o la manipulación de la muestra.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.0 mg de 2-cloro-6 (triclorometil) piridina a cada uno de los frascos antes de recolectar o bien adicionar la cantidad suficiente de agua para tener una concentración de 10 mg/L aproximadamente. calentando la muestra aproximadamente a 20°C en frascos parcialmente llenos mientras se agitan con fuerza o se airean con aire limpio. comprobar el cloro residual de la muestra. Hacer varias diluciones (al menos 3) por duplicado de la muestra preparada para obtener una captación de OD en dicho intervalo. mezclar y después de 10 min a 20 min. Si la muestra ha sido clorada pero no hay residuo detectable de cloro. 1. es posible encontrar muestras que contienen más de 9.5 Inhibición de la nitrificación Si se requiere inhibir la nitrificación adicionar 3. eliminar el cloro residual añadiendo disolución de sulfito de sodio.3 Muestras sobresaturadas con OD En aguas frías o en aguas donde se produce la fotosíntesis (aguas de embalses).6. Para evitar la pérdida de oxígeno durante la incubación de tales muestras. 1. filtrado y comprimido.6. En algunas muestras. las muestras sembradas con efluentes tratados biológicamente y las aguas superficiales entre otras. Para las muestras en las que el residuo de cloro no se disipe en un tiempo razonablemente corto. No se deben analizar las muestras cloradas sin sembrar el agua de dilución. Entre las muestras que requieren inhibición de la nitrificación se incluyen. sembrar el agua de dilución. Añadir a la muestra neutralizada el volumen relativo de la disolución de sulfito de sodio determinada por la prueba anterior. La experimentación con una muestra concreta permite el uso de un número menor de diluciones. Determinar el volumen requerido de disolución de sulfito de sodio cuantificando el cloro residual total. eliminar el cloro de la muestra y sembrar con inóculo (ver inciso 1.

1. Llenar los frascos con suficiente agua de dilución. de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI .7 y 1.2 mg/L y preferentemente no menor a 0. diariamente se debe verificar que el sello hidraúlico esté intacto en cada botella incubada. en los controles y en los blancos. Método electrométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método electrométrico con electrodo de membrana. 1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Los aceites. grasas o cualquier sustancia que se adhiera a la membrana puede ser causa de baja respuesta en el electrodo. CALCULOS Y RESULTADOS 61 . Determinar el OD inicial y final como se especifica en los incisos 1. Ajustar herméticamente el tapón. para evitar la absorción de oxígeno del aire por la muestra. sin dejar burbujas. 1. No realizar diluciones mayores de 1:300 (1 mL de la muestra en un frasco).10. poner un sello hidraúlico y la contratapa e incubar durante 5 días a 20ºC. agregar agua si es necesario. Utilizando una pipeta volumétrica.1 mg/L. En caso de no contar con contratapas. Junto con cada lote de muestras.7. 2. La medición del OD debe ser realizada inmediatamente después de destapar la botella de Winkler.11 Determinación del OD final Después de 5 días de incubación determinar el OD en las diluciones de la muestra.10 Incubación Incubar a 20ºC ± 1ºC las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las diluciones deseadas. Determinar el OD inicial en uno de los frascos de cada una de las diferentes diluciones. J Trinidad Ojeda Suárez 1. los controles de siembra. Emplear un blanco del agua de dilución como un control aproximado de la calidad del agua de dilución no sembrada y de la limpieza de los frascos de incubación. Diluciones preparadas directamente en frascos tipo Winkler. de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI o por el método ya realizado en el peresente manual . 1. En los frascos de los duplicados de cada una de las diluciones. incubar un frasco de agua de dilución no sembrada. de forma que la inserción del tapón desplace todo el aire. sembrada si es necesario. los blancos de agua de dilución y el control de glucosa-ácido glutámico.9 Blanco del agua de dilución. Añadir cantidades adecuadas del material de siembra a los frascos tipo Winkler o al agua de dilución. añadir el volumen de muestra deseado a frascos Winkler individuales de 300 mL. El consumo de OD no debe ser mayor de 0.8 Determinación del OD inicial Método yodométrico La determinación del OD inicial se realiza por medio del método yodométrico de azida modificado.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. y OD5 mg/L=es el oxígeno disuelto al quinto día.C1 (B1 . B2= es el OD del inóculo después de la incubación. J Trinidad Ojeda Suárez a) Cuando no se utilice inóculo ni diluciones: DBO5 (mg/L) = ODi mg/L . en mg/L. y 62 . en mg/L. C2= es el volumen de inóculo en el inóculo control.B2 ) (Vt ) C2(Vm) Con dilución: DBO5 (m/L)=[ (ODi mg/L . C1= es el volumen de inóculo en la muestra.OD5 mg/ L) . Vt= es el volumen total del frasco Winkler. Cuando se emplea una dilución: ODi mg/L .C1 (B1 .OD5 mg/L DBO5 (mg/L) = --------------------------------------------------------% de dilución expresado en decimales b) Cuando se utiliza inóculo Sin dilución: DBO5 (m/L)= (ODi mg/L .OD5 mg/ L) .OD5 mg/L donde: ODi mg/L=es el oxígeno disuelto inicial.B2 ) (Vt )] C2(Vm) donde: B1= es el OD del inóculo antes de la incubación.

INTERFERENCIAS 1) El pH ácido o alcalino 2) Cloro residual 3) Nitritos: Es la interferencia más común en las muestras de DBO5 incubadas. Expresar los resultados como CDBO5 sí se inhibe la nitrificación. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana de extracción. debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos. El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo cuidado. Reportar los resultados en mg/L de DBO5 con dos cifras significativas con la presición (media. 4) Sustancias inorgánicas y orgánicas reductoras. Para eliminarla ver inciso 1. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso.5. por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible. II. III.6. J Trinidad Ojeda Suárez Vm= es el volumen de muestra sembrada. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias químicas especificadas en éste método. tal como: batas. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén a su disposición. desviación estándar) correspondiente.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. V. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de información de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos análisis. SEGURIDAD I. 63 . guantes de látex y lentes de seguridad. IV. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de éstos. El adicionar ácido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitación y enfriamiento externo.

Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 64 . Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. estatales y locales referentes al manejo de residuos. Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho. almacenamiento y disposición de residuos peligrosos. particularmente las reglas de identificación. J Trinidad Ojeda Suárez MANEJO DE RESIDUOS Es responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales.

En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión cloruro.78 x10−10 en el punto de equivalencia. En este punto la concentración de Ag+ es igual a 1. residuales y residuales tratadas. 65 . su presencia es necesaria en aguas potables. cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 11 DETERMINACIÓN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar la cantidad de cloruros totales en aguas residuales usando la valoración con nitrato de plata método de Mohr. mg/L Fuerte Media Débil Cloruros 100 50 30 El contenido de cloruros no suele plantear problemas de potabilidad en las aguas de consumo. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. cuando el ion plata agregado es equivalente al ion cloruro de la solución se cumple que la concentración en solución de Ag+ es igual a la concentración de Cl-1. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones metálicas y evitar el crecimiento de vegetales. en forma importante la calidad del suelo. La formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado. En este momento se da por terminada la valoración. En agua potable. éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl-/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio.33x 10-5 M. con una solución de la muestra que contiene cloruros. empieza la precipitación del cromato.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. el sabor salado producido por la concentración de cloruros es variable. INTRODUCCIÓN El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales. Por otra parte. En un análisis típico de aguas residuales municipales 6 se tienen las siguientes concentraciones de cloruros : Concentración . Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales. El método anterior (Mohr) consiste en valorar una solución de nitrato de plata . La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl/L se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. A medida que el nitrato de palta supera el valor de Kps para el cloruro de palta se forma el precipitado de color blanco según las siguiente reacción: Ag + + Cl −1 ⇔ AgCl K ps = 1.

45 x10−12 La solubilidad del Ag2CrO4 es mayor que la de AgCl. Disolución estándar de nitrato de plata (0. J Trinidad Ojeda Suárez La detección del punto de equivalencia se lleva a cabo por la formación de un segundo precipitado de cromato de plata de color anaranjado. Proteger la disolución de la luz y dejar estabilizar durante 24 h después de la adición de la disolución de nitrato de plata.014N). probeta de 100ml pipeta de 5ml y pipeta de 10ml 2 matraz erlenmeyer de 125ml papel filtro. el ion cromato forma dicromato con lo cual la cantidad de cromato disminuye y la aparición del precipitado de Ag2CrO4 se da más allá del punto de equivalencia. ( preparar unos 250 ml) 3. Disolución indicadora de cromato de potasio. El método de Mohr puede llevarse a cabo si el pH de la solución a valorar está comprendido entre 6. embudo de plástico . ( preparar unos 25.0 g de cromato de potasio y disolver en 500 mL de agua y añadir disolución patrón de nitrato de plata hasta que se produzca un precipitado rojo claro. Pesar aproximadamente y con precisión 2. lo que trae como consecuencia que la solución valorante sea mayor a lo esperado. Pesar aproximadamente y con precisión 50. 2 Ag + + CrO4 −2 ⇔ Ag 2CrO4 ↓ K ps = 2. Moler aproximadamente 5.5 y 10. MATERIALES o o o o o o Bureta de 25ml. Secar aproximadamente 3. Filtrar la disolución para remover el precipitado y aforar a 1 L con agua. A un pH por debajo de 6.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. lo que asegura que en estas condiciones precipite primero el cloruro de plata. por encima de pH 10 el ion plata tiende a formar el precipitado de hidróxido de plata.0 g de cristales de nitrato de plata y secar a 100°C durante 2 h.5. Disolución patrón de cloruro de sodio (0. Pesar aproximadamente y con precisión 824.0822 g en 500ml ( 100 ppm) REACTIVOS 1.4 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en aproximadamente 1 L.0. como consecuencia la cantidad efectiva de Ag+ disminuye. anillo y soporte gotero EQUIPOS o Balanza analítica o Potenciómetro para pH o Preparar una muestra de sal (NaCl) 0. soporte y pinzas para bureta 2 vasos de precipitados de 250ml.0 g de cloruro de sodio a 140ºC. Guardar en frascos color ámbar ya que la solución es sensible a la fotodegradación.50 ml) 2.1 mg de la sal seca disolver en 66 .014N.014N). Valorar contra la disolución patrón de cloruro de sodio 0.

dejar sedimentar y filtrar con papel filtro . 6. filtrara a vació en gooch 67 . Suspensión de hidróxido de aluminio. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. Calentar a 60ºC y añadir 55 mL de amoniaco ( hidróxido de amonio) lentamente y agitando. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS 1) Se deben tomar las muestras en envases limpios de polietileno o de vidrio. d) Titular un blanco con las muestras.1N). Cuando está recién preparada. Pesar aproximadamente y con precisión 4. adicionar 1 mL de disolución indicadora de cromato de potasio . la suspensión ocupa un volumen aproximado de 1 L. c) Valoración. Se acepta el uso de patrón certificado. b) Si la muestra tiene mucho color. 3) El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de una semana. mezclando bien y decantando. Permitir reposar la disolución durante unas horas. Tomar un volumen de 500 mL 2) Se debe preservar la muestra a 4°C hasta su análisis. en mg/L como sigue: 1 No es necesario preparar. filtrar con carbón activado granulado. 5.0 g de hidróxido de sodio disolver en 1 L de agua.1N) y/o ácido sulfúrico (0. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidróxido de sodio (0. y llevar a 1 L con agua.1 RECOLECCIÓN. Repetir el procedimiento anterior hasta eliminar el olor a amoniaco.1N) . manteniendo un criterio constante en el punto final. decantar el agua sobrenadante y lavar el precipitado por adiciones sucesivas de agua. añadir de 3 mL a 5 mL de la suspensión de hidróxido de aluminio antes de acondicionar. J Trinidad Ojeda Suárez agua y aforar a 1 L en un matraz volumétrico. Mezclar. ( para estandarizar el nitrato de plata ) 4. Disolución de ácido sulfúrico (0. Pesar aproximadamente y con precisión 125. RESULTADOS Y CÁLCULOS Calcular la concentración de iones Cloruro en la muestra original. PROCEDIMIENTO Acondicionamiento de la muestra a) Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. Disolución de hidróxido de sodio (0.0 g de sulfato de aluminio y potasio o sulfato de aluminio y amonio.1N). Tomar cuidadosamente 3 mL de ácido sulfúrico concentrado y llevar a 1 L. Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata hasta el vire de amarillo a naranja rojizo. A 100 mL de muestra acondicionada.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

y N = es la normalidad del nitrato de plata. 4) El hierro con concentraciones arriba de 10 mg/L interfiere porque enmascara el punto final de la valoración. 2) Los iones sulfuro. INTERFERENCIAS 1) Los iones bromuro. MANEJO DE RESIDUOS Desecho de residuos: Una vez concluida la determinación de los residuos generados deben neutralizarse antes de su disposición final. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de estos. 3) El ortofosfato en concentraciones mayores de 25 mg/L interfiere ya que precipita como fosfato de plata. tiosulfato y sulfito interfieren. SEGURIDAD I. 68 . debe usar todo el tiempo equipo de seguridad. J Trinidad Ojeda Suárez Cl.450]/ mL de muestra donde: A = son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra. B = son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del blanco. yoduro y cianuro se registran como concentraciones equivalentes de cloruro. tal como: batas.B)x N x 35. La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana de extracción. con la precisión correspondiente. II. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método. Reportar los resultados en Cl mg/L.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. guantes de látex y lentes de seguridad.mg /L = [(A .

Environmental Monitoring and Support Laboratory. 4) Método 9253 “Chloride (Titrimetric. J Trinidad Ojeda Suárez Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales. almacenamiento y disposición de residuos peligrosos.ofite. pp. USA. particularmente las reglas de identificación. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-073-SFCI –2001 Determinación de cloruros totales en aguas naturales. residuales y residuales tratadas 2) NMX-AA-003-1980 Aguas residuales . “Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes”.Muestreo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.pdf 69 .D 512-89 “Standard Test Methods for Chloride Ion in Water”. 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980 3) ASTM . 5) htpp://www. Office of Research and Development. pp. Philadelphia PA. 1994.6. Environmental Protection Agency. Ohio.com/instructions/Spanisch/144-70sp. ASTM Committee on Standards. American Society for Testing and Materials. Silver Nitrate)”. Cincinnati. Diciembre 1989. Los residuos de las titulaciones deben de almacenarse adecuadamente y ser dispuestos conforme lo señala la reglamentación aplicable para residuos peligrosos. estatales y locales referentes al manejo de residuos. 481-484.

para yodo 70 . ni tampoco provoca vapores ni olores fuertes.5 mg/L de yodo residual . Sin embargo. Las propiedades desinfectantes del yodo han conducido a su uso como una alternativa ante el cloro y el bromo. Aunque como agente desinfectante tiene un coste más elevado que cualquier otro derivado del cloro. INTRODUCCIÓN El bromo es a menudo usado en lugar del cloro como desinfectante debido a su naturaleza menos volátil. reporta los límites permisibles de 0.2-0. y su mayor aplicación es en pozos. Su acción tiene resultados más efectivos cuando el valor del pH es superior a 7. Además. una de las aplicaciones más comunes se encuentra en el proceso del agua en la industria avícola. El contenido de bromuro aumenta a medida que se incrementa la salinidad. la concentración debe estar dentro ciertos límites aceptables. La norma mexicana NOM-127 –SSA1-1994 relativa a agua para uso y consumo humano. Debido a su alta toxicidad y a sus propiedades oxidantes y cáusticas. especialmente para el agua potable. su efecto es más duradero debido a su disolución más lenta.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Los bromuros se encuentran como iones acompañantes en los depósitos de potasio y sodio.2 – 1. la cual variará según la aplicación. constituye una amenaza para todo tipo de agua. sus propiedades tóxicas y corrosivas y la dificultad de disolverlo en el agua han limitado su utilización . si su control es el adecuado. Como todo parámetro químico usado para este propósito . Sin embargo. balnearios y depósitos calientes. no provoca irritaciones en la piel ni en los ojos.4. y a que no desaparece. para bromo HI 93718-0. el agua servida y las aguas residuales. se inactiva. MATERIAL o 2 cubetas para el fotómetro C200 o 2 pipetas de 10ml. 4 vasos de precipitados de 150ml o fotómetro C200 o Recipientes de 1 L para las muestras REACTIVOS HI 93716-0. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 12 DETERMINACIÓN DE YODO Y BROMO EN AGUAS OBJETIVO: Utilizar el método fotométrico para determinar la cantidad de yodo y bromo en una muestra de aguas.5 para cloro residual y de 0.

DPD method. yodo. en algunos segundos se mostrará el “-0.00 mg/L Método: es una adaptación de Standard Methods for the examination of water and wastewater. al terminar presionar READ DIRECT. quitar el tapón y adicionar el contenido de un sobre de reactivo de HI 93716. agitar la muestra por dos minutos etermi de la adición del reactivo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecerá “SIP” en la pantalla. 71 . e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER. ozono y formas oxidadas de cromo y manganeso. o ácidez mayor que 150 mg/L CaCO3. INTERFERENCIAS Las mismas que en la parte del bromo. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER . en algunos segundos se mostrará el “-0. INTERFERENCIAS Las interferencias pueden ser causadas por : cloro. el color de la muestra reactiva puede descomponerse en forma parcial o puede decolorarse rápidamente .0 a 12. b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra . aparecerá un contador de 2 minutos y 30 segundos . II. c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecerá “SIP” en la pantalla. aparecerá un “SIP” y en algunos segundos dará la lectura de la concentración de bromo en mg/L.5 mg/L Método: es una adaptación de Standard Methods for the examination of water and wastewater. DPD method.0-“. 18th edition. coloque la tapa de plástico y el tapón negro y agitar suavemente por 30 segundos hasta disolver el reactivo. al termino presionar READ DIRECT. d) Remover la cubeta del medidor. d) Remover la cubeta y adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93718. Determinación de bromo Rango: 0. Para resolver esto . J Trinidad Ojeda Suárez I. Determinación de yodo Rango: 0. En el caso de aguas con una alcalinidad de más de 250 mg/L CaCO3.00 a 8. La reacción entre el yodo y el reactivo origina un coloración rosa en la muestra . aparecerá un contador de 2 minutos y 30 segundos. Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de yodo “ 19”. La reacción entre el bromo y el reactivo origina un tinte rosa en la muestra .0-“. En el caso de aguas con durezas mayor a 500 mg/L de CaCO3. 18th edition. aparecerá un “SIP” y en algunos segundos dará la lectura de la concentración de yodo en mg/L. Colocar la tapa de plástico (blanca) y el tapón negro y agitar suavemente por 20 segundos hasta que se disuelva el reactivo. neutralizar la muestra con HCl o NaOH diluido. Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de bromo “ 4”. b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra .

83 3) NOM-127-SSAI-1994 4) 72 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez RESULTADOS TIPO DE AGUA Concentración de bromo (mg/L) Agua residual Agua potable Agua superficial de río Agua preparada ( testigo positivo) CONCLUSIONES Concentración de yodo (mg/L) FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) Catalogo Hanna Instruments 2001 .30. A9 2) Multiparameter Bench Photometer C200.82. página 29. página I8.

en la industria de la cerámica y el vidrio.5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y 1.Solución de 1-5 difenilcarbazida ( 5mg/ml).5-difenilcarbazida. 73 . El estado hexavalente es tóxico para los humanos.5g de dicromato de potasio en estufa o mufla a 105oC por 1 hora. Secar aproximadamente 1. Sin embargo no se conoce si se produce cáncer por la ingestión de cromo en cualquiera de sus estados de oxidación.Solución patrón de Cr(IV) ( 500µg/ml). Pesar 250mg y disolverlos en 50ml de acetona. Si con el tiempo se pone amarillenta. La intensidad de color es directamente proporcional a la concentración de cromo hexavalente. Puede producir cáncer de pulmón cuando se inhala y fácilmente produce sensibilización en la piel. INTRODUCCIÓN Las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan ampliamente en procesos industriales del acero. .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. agitador de vidrio. enfriar en el desecador. embudo. Etiquetar como 500µg/ml de Cr (IV). mediante la reacción con la 1. papel filtro fino 1 pipeta de 10ml y 1 de 5ml.difenilcarbazona de color violeta que se lee espectrofotométricamente a 540 nm. Guardar en frasco ámbar y en refrigeración.5. El método se basa en una reacción de óxido reducción donde el cromo hexavalente Cr (VI) reacciona con la 1. ya no se debe utilizar.Solución de H2SO4 4 N (preparar 500 ml para todos los equipos ) . espátula. Posteriormente pesar exactamente 0. pinturas. tratadas y residuales. MATERIAL - 6 matraces volumétricos de 100ml. los animales y la vida acuática. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 13 DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar cuantitativamente cromo hexavalente en aguas naturales.70716g de K2Cr2O7 y disolverlos en agua destilada en un matraz de 500ml y aforar. en la industria curtidora y en fotografía.HNO3 concentrado . medidor de pH. probeta de 100ml 7 celdas para espectroscopia. etiquetas. colorantes y cerámicas. portaceldas ( puede usar vasos de 25ml) Espectrofotómetro Cary-50 REACTIVOS . piseta. 7 matraces erlenmeyer de 250ml. Las sales de cromo trivalente se utilizan en la industria textil para colorantes. soporte y anillo 3 vasos de pp de 250ml. El cromo en sus dos estados de oxidación se utiliza en diversos procesos industriales por tanto puede estar presente en las aguas residuales de dichas empresas.

persulfato o cloruros.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Posteriormente acidificar con HNO3 hasta pH<2.2 0. Colocar en un matraz de 100ml de agua destilada. ya que el dicromato se va degradando. las muestras deben ser analizadas inmediatamente. Cuando se sospeche de presencia de hipobromito. Transferir la muestra a un matraz erlenmeyer de 250ml. Transferir a un matraz erlenmeyer de 250ml y adicionar 2ml de difenilcarbazida. Se debe tomar como mínimo unos 300ml de muestra de agua en frascos de vidrio. e) Preparación de la curva de calibración. mezclar y dejar reposar por 10 minutos ( al mismo tiempo que las muestras ). El tiempo máximo de almacenamiento previo es de 24 horas. Posteriormente 2ml de la disolución de difenilcarbazida. con el blanco adecuado. preparar en matraces volumétricos de 100ml los estándares de la tabla: matraz 1 2 3 4 5 ml de sol. d) Preparar un blanco. colocarlas en las celdas de 1cm para realizar la lectura de absorbancia a 540 nm en la aplicación concentración del Cary-50. Con la solución patrón de 5µg/ml . natural o tratada Muestra problema opcional de 1 µg/ml. Nota: los reactivos tienen que prepararse y usarse lo más rápido posible. Ajustar a un pH=1 con H2SO4 4N. ( Pipetear 5 ml de la solución de 5µg/ml de dicromato de potasio y colocar en un matraz volumétrico de 25 ml. g) Cada uno de los estándares y muestras desarrolladas con el color a los 10 minutos. Es necesario filtrar la muestra con papel de poro fino. Las muestras deben almacenarse a 4oC hasta su análisis. 500µg/ml de K2Cr2O7 0. J Trinidad Ojeda Suárez - Muestras de agua residual . etiquetar (M1) c) Añadir 2ml de disolución de difenilcarbazida. Procedimiento a) Recolección preservación y almacenamiento de la muestra. etiquetar (blanco) . b) La alícuota de la muestra (100ml) debe ser lo más clara posible ( filtrar con papel fino). 74 . mezclar y dejar reposar por 10 minutos para el desarrollo del color (realizar lo anterior al mismo tiempo que los estándares). aforar con agua destilada ).4 1 2 4 Concentración de la solución de 100ml f) Transferir cada matraz a un erlenmeyer de 250ml (etiquetados) y ajustar a un pH=1 con ácido sulfúrico 4 N. Si la concentración de cromo se sospecha diluir la muestra y aforar a 100ml.

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez Imprima los resultados de la concentración en mg/L de cromo VI y saque sus conclusiones . FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: 75 .

para el método turbidimétrico el ion sulfato precipita en un medio ácido. y de 250 a 400 ppm para el sulfato de calcio Los sulfatos se usan en algunos tipos de calderas para reducir el calcio y magnesio existentes. el cual debe mantenerse en suspensión homogénea por un periodo de tiempo para medir la absorbancia que la misma produce. arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son: de 400 a 600 ppm para el sulfato de magnesio. 76 . Un control similar debe efectuarse para la producción de semiconductores Los métodos para la determinación del ion sulfato en aguas naturales y residuales con un ámbito de aplicación de 10 a 100 mg/L para el método gravimétrico. Por otro lado. ya que valores superiores puede tener acción purgante. Los límites de concentración . este último requiere de bastante rapidez en la lectura y trabajar en forma programada para no acumular transito en el desarrollo de turbidez y la lectura en el espectrofotómetro. se sugiere que la mitad de los equipos realicen la prueba con el primer método y el resto con el método turbimétrico. (Ambos métodos expresados como SO4=). El contenido de ion SO4-2 se obtiene de una curva de calibración. con el ion Ba+2 para formar sulfato de bario . de las turbinas eléctricas y de su intercambiador de calor. Sin embargo. con el fin de controlar las incrustaciones. El principio del método gravimétrico consiste en que el ion sulfato se precipita. ajustando la cantidad de la muestra. y de 10 a 60 mg/L para el método turbidimétrico que se aplica cuando se requiere una determinación rápida de rutina o control de aguas industriales. la concentración de estos iones se tiene bajo control normalmente por debajo de cierto nivel. se pesa como sulfato de bario después de eliminar la sílice y material insoluble.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Los niveles para el agua de la red pública tiene ciertos límites. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 14 DETERMINACIÓN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS OBJETIVO Determinar el ion sulfato en aguas residuales usando el método gravimétrico y turbidimétrico INTRODUCCIÓN Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. Nota 1: Antes de empezar a trabajar. los iones sulfato juegan un papel muy importante en la corrosión de calderas de lata presión. En los efluentes industriales y de las industrias mineras se tiene gran cantidad de sulfato. Por tal motivo. en las aguas usadas para producción de energía eléctrica . en este método puede ampliarse el ámbito.

3. NOTA 2:Esta operación debe efectuarse bajo campana y con el equipo de protección adecuado. 2. Procedimiento para el método gravimétrico 1) Eliminación de sílice. parrilla magnética o cucharilla de combustión .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Solución de cloruro de bario. horno de secado. Reactivo de nitrato de plata . 1 cm³ de esta solución es capaz de precipitar aproximadamente 40 mg de sulfato. agitador magnético. Solución indicadora de rojo de metilo.. Disolver 8. 2 vasos de precipitados de 250ml o cápsula de porcelana o platino o mufla . si no se tienen usar pequeños vasos de pp de 25 o 50ml REACTIVOS Para el método gravimétrico: 1. pipeta de 5ml. probeta de 100ml. baño de vapor ( mechero. espectrofotómetro Cary-50 o 8 celdas para lecturas en región visible o portaceldas .5 g de nitrato de plata y 0. tela de asbesto) o 2 matraz erlenmeyer de 250 ml. (ver Nota 2).. balanza analítica . pipeta de 5ml y pipeta de 10ml o 5 matraces volumétricos de 50ml o 25 ml. campana extractora y lentes de seguridad Para el método turbidimétrico: o probeta de 100ml . a) Si la concentración de sílice excede de 25 mg/L evaporar la muestra a sequedad en una cápsula de platino o porcelana en un baño de vapor. desecador . filtrar a través de un filtro de membrana o un filtro de papel antes de usar. vaso de pp de 500ml. Solución de ácido clorhídrico 1:1 4. medidor de pH o guantes de hule.Disolver 100 g de cloruro de bario dihidratado en un litro de agua.ácido nítrico.5 cm³ de ácido nítrico concentrado en 500 cm³ de agua.Disolver 100 mg de sal sódica de rojo de metilo en agua y diluir a 100 cm³. soporte anillo o papel filtro. J Trinidad Ojeda Suárez MATERIAL Para el método gravimétrico : o embudo de vidrio. b) Agregar 1 cm³ de ácido fluorhídrico concentrado. 8 matraces erlenmeyer de 250 o 125 ml o cronómetro. Acido fluorhídrico concentrado. e inclinar la cápsula y rotar hasta que el ácido esté en contacto con el residuo. 5. 77 .

Resultados y Cálculos El contenido del ion sulfato en mg/L se conoce aplicando la fórmula siguiente: mg de BaSO4 = 0.5. 6) Adicionar de 1 a 2 cm³ de la solución de ácido clorhídrico 1:1. Lavar la sílice insoluble con porciones pequeñas de agua caliente. un volumen de muestra clarificada que contenga no más de 50 mg de ion sulfato y ajustar a un volumen de 250 cm³. Si la cantidad de precipitado es pequeña. Continuar los filtrados y lavar. Pasarla directamente de la flama del mechero a una mufla a 1073.90°C) durante 10 a 12 horas y no menos de 2 horas. 10) Secar el papel filtro y precipitado en estufa. agregar lentamente solución de cloruro de bario caliente hasta que la precipitación sea completa. Añadir aproximadamente 2 cm³ en exceso de la solución de cloruro de bario.363 K (80°C . para que los lavados estén libres de cloruros y hasta que 10 cm³ de las aguas de lavado no produzcan turbiedad al adicionarles 1 cm³ del reactivo de nitrato de plata ácido nítrico. carbonizarla a la flama de un mechero.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.4115 x1000 B 78 . 4) Transferir con pipeta volumétrica a un vaso de precipitados. agregar un total de 5 cm³ de solución de cloruro de bario. Añadir 2 cm³ de ácido fluorhídrico y llevar el residuo soluble en agua caliente y filtrar. 8) Mezclar una pequeña cantidad de la pulpa del papel filtro de cenizas conocidas con el precipitado de sulfato de bario y filtrar a temperatura ambiente. calentar la solución a ebullición y agitar lentamente.0 con la solución de ácido clorhídrico 1:1. Enfriar en desecador y pesar. 5) Llevar a un pH de 4. evaporar a sequedad en un baño de vapor.5 .4115 mg de SO4= mg de SO4 / L = −2 Ax 0. usando un potenciómetro o solución indicadora de rojo de metilo. J Trinidad Ojeda Suárez c) Continuar con la evaporación a sequedad. completar el secado en un horno a 453 K (180°C) y si está presente la materia orgánica. 9) Lavar el precipitado con porciones pequeñas de agua caliente. 3) En caso de que la muestra tuviera una concentración menor de 25 mg/L de sílice. 7) Digerir el precipitado a 353 K . d) Dejar enfriar y humedecer el residuo con 2 cm³ de agua y 1 cm³ de ácido fluorhídrico. k (800°C) durante una hora. efectuar el procedimiento anterior sin la adición de ácidofluorhídrico. La filtración de la pulpa facilita y reduce la tendencia del precipitado a separarse. pasar a un mechero evitando que el papel filtro se inflame y posteriormente llevar a una mufla a 1073 K (800°C) durante una hora.

Arriba de 40 mg/L. J Trinidad Ojeda Suárez En donde: A = Peso del sulfato de bario. b) Espaciar los patrones a incrementos de en los límites de 0 a 40 mg/L de sulfato. debido a la relación : 100mg SO4 x −2 142mg Na2 SO4 −2 96mgSO4 Procedimiento para el método turbidimétrico 1) Preparación de la curva de calibración a) Estimar la concentración del ion sulfato en la muestra. 3. malla DGN 6.9 mg de sulfato de sodio anhidro y aforar a 1000 cm³. Reactivo acondicionador . comparando la lectura de turbiedad con una curva de calibración preparada con el uso de los patrones de sulfato. 300 cm³ de agua.Mezclar 50 cm³ de glicerol con una solución que contenga 30 cm³ de ácido clorhídrico concentrado. Cloruro de bario (BaCl2) en cristales. 2. Usar matraces volumétricos de 50 o 25 ml. En la tabla siguiente calcule el volumen adicionado al matraz volumétrico utilizado (50 o 25ml).MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Concentración del estándar (mg de SO4-2/L) 5 10 20 30 40 40 (blanco ) Nota 3: todavía no agregar los reactivos para causar la turbidez en los estándares 79 Volumen (ml) de la sol. REACTIVOS Para el método turbidimétrico 1.5g .5 M . Esta solución tiene 100 mg/L de SO4-2. patrón de 100 mg de SO4-2 /L . para llegar a la concentración marcada. durante todo el procedimiento.Disolver en agua 147.No. Solución estándar de sulfato . Tomarlos con la cucharilla de combustión o pesar 0. en mg B = Volumen de la muestra original en cm³ Precisión El método gravimétrico tiene una precisión del 1 %. decrece la exactitud del método y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de bario. 20 .DGN 10 M (malla US No.. 30). 100 cm³ de alcohol etílico o isopropílico al 95% y 75 g de cloruro de sodio.

verter algo de la solución a la celda de absorción del fotómetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 segundos durante 4 minutos. Resultados En la aplicación concentración del Cary-50 leer la absorbancia de los estándares y de las dos muestras a 420 nm. Debido a que la turbiedad máxima se presenta generalmente dentro de los 2 minutos y que de ahí en adelante las lecturas permanecen constantes durante 3 a 10 minutos. realice sus conclusiones. se prestarán por lo pronto todos los agitadores. se considera que la turbiedad. o una porción conveniente aforada con agua a 100 cm³ ( trabajar la muestra por duplicado ). b) Mientras la solución se está agitando. Agitar durante un minuto exacto a una velocidad constante.5 ml de reactivo acondicionador ( si se uso 50 ml de solución. es la máxima lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos. se multiplica por el factor de dilución. 1. y debe ajustarse a casi el máximo al cual no ocurran salpicaduras. al matraz blanco no agregar reactivo acondicionador ni cloruro de bario. J Trinidad Ojeda Suárez 2) Formación de turbiedad de sulfato de bario a) Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 cm³ una muestra de 100 cm³. pero debe ser constante para cada corrida de muestras y de patrones. 80 . añadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente. consulte el manual para conocer la aplicación antes citada y obtener la recta de regresión y la concentración directa de las muestras.25ml si se uso matraces de 25ml). Por todo lo anterior. imprima los resultados y gráficos . Precisión La precisión de este método depende de las interferencias presentes y de la habilidad del analista. en caso de usar diluciones. 1 blanco y dos muestras ) 3) Medición de la turbiedad del sulfato de bario Inmediatamente después de terminar el período de agitación. Al mismo tiempo usar los estándares preparados y vaciarlos a matraces erlenmeyer etiquetados y añadir 2. Ver nota4. Nota 4: La velocidad exacta de agitación no es crítica.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. puede obtenerse una precisión del 5% de sulfatos ó 2 mg/L.00 cm³ del reactivo acondicionador y mezclar en el aparato agitador. Añadir exactamente 5. Cuando no hay interferencias y se efectúa un análisis cuidadoso. cada equipo empezará la agitación a diferentes tiempos hasta que se termine de leer en el espectrofotómetro. Se tendrán 8 matraces erlenmeyer de 250ml etiquetados ( 5 estándar. agregar la misma cantidad de cloruro de bario y agitar por 1 minuto).

..-14th Edition. 2001 4) 81 . I33..Water Pollution Control Federation.American Health Association.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 2) NMX-AA-074-1981 (determinación de ion sulfato ) 3) Catalogo HANNA Instruments pag. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFIA 1) Standard Methods for the Examination of water and wastewater.American Water Works Association.

Actividades agrícolas Herbicidas y pesticidas que contienen nitratos. el nivel máximo permitido en el agua potable es de 50 mg/L. En Europa . la lluvia . J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 15 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO DE NITRATO Y NITRITOS EN AGUAS OBJETIVO Determinar el nitrógeno de nitratos y nitritos ( N-NO3 . mientras que en USA. N. Tales condiciones podrían permitir la entrada de aguas contaminadas provenientes de tierras agrícolas. Fertilización por fertirrigación. no están bien construidos o si no tienen una ubicación correcta. Esta enfermedad se llama “ síndrome de bebé azul” o meta hemoglobinemia ( por arriba de 10 ppm de (N-NO3) ) 82 . Vertidos efluentes Aguas residuales Los niveles altos de nitratos en el agua potable puededn causar una enfermedad potencialmente fatal en los infantes menores de 6 meses. la EPA ha establecido una guía para el nivel máximo de nitrógeno (N-NO3) de 10 mg/L.NO2 )de muestras de aguas naturales e industriales por el método del fotómetro C200 y el método de espectroscopia UV INTRODUCCIÓN Cuando se usan fertilizantes en exceso con nitrógeno para enriquecer el suelo. Uso excesivo de purines. Actividades ganaderas Actividades industriales y urbanas Almacenamiento de estiércoles. que corresponde a 45 mg/L de nitratos. Fenómeno de nitrificación Fertilizantes inorgánicos y orgánico. El nivel máximo de concentración de nitratos en agua establecido a nivel mundial es de 45 mg/L.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. el riego u otro tipo de aguas superficiales pueden acarrear los nitratos a través del suelo y llevarlos hasta los acuíferos de agua subterránea. Los nitratos pueden afectar más fácilmente el agua de los pozos si éstos son poco profundos. corrales o sistemas sépticos. Fuentes de nitrato Aporte en el agua de lluvia de formas nitrogenadas.

a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “26”. multiplicar el resultado por el factor de 4. la reacción entre el nitrito y el reactivo produce un tinte marrón –verdoso en la muestra. b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. Procedimiento ( nitritos de alto rango 0.0 a 150. Nota: Es necesario sujetarse a los tiempos y manera de agitación. asegúrese de no formar o eliminar las burbujas. La reacción entre el nitrato y el reactivo produce un tinte ambar en la muestra.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. use guantes de hule o látex . aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitrógeno de nitratos en mg/L. al termino presionar READ DIRECT.00 mg/L) Esta técnica es una adaptación del método de reducción del cadmio. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta . vuelva a colocar el tapón negro.0 mg/L de NO3 -) Esta técnica es una adaptación del método del sulfato de hierro. de lo contrario las lecturas pueden ser erróneas e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. rango 0. presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 4 minutos y 30 segundos. 83 . agite vigorosamente por 10 segundos con movimientos hacia arriba y hacia abajo. leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93728).00 a 30. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. Usando una pipeta limpia adicione 6 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición.0-“.43. c) Remueva la cubeta del instrumento. Para convertir a mg/L de nitratos (NO3-). retire el tapón . presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”. J Trinidad Ojeda Suárez Primera parte : Para el procedimiento con el fotómetro y medición de nitratos y nitritos MATERIAL o 2 pipetas de 10ml o 3 vasos de precipitados de 150ml o guantes de hule o de latex o 2 cubetas de 10ml para el fotómetro C200 o fotómetro C200 (Multiparameter Bench Photometrs) REACTIVOS o Un sobre de reactivo HI 93728 para nitratos o Un sobre de reactivo HI 93708 para nitritos HR o Un sobre de reactivo HI 93707 para nitritos LR Procedimiento ( nitrógeno de nitratos . Continué la agitación ahora por 50 segundos invirtiendo la cubeta suavemente.

Parte II Determinación de nitrógeno de nitratos (N_NO3) por espectroscopia UV Nota: esta parte la realizará un solo equipo por falta de celdas de cuarzo MATERIAL o 8 matraces volumétricos de 50ml 84 . leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93707). y para convertir a mg/L de nitrógeno de nitritos (N-NO2) se multiplica por 0. retire el tapón . multiplicar el resultado por el factor de 4. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Para convertir a mg/L de nitrato de sodio (NaNO3). c) Remueva la cubeta del instrumento. e) Reinsertar la cubeta en el instrumento. d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta .35 mg/L de N-NO3) Esta técnica es una adaptación del método de la EPA 354. a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “27”. indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. y para convertir a mg/L de ion nitrito (NO2-) por el factor de 3. indicando que en unos segundos el instrumento estará en cero “-0. presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 6 minutos . aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitrógeno de nitritos en mg/L. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. vuelva a colocar el tapón negro.5 . d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapón negro en la cubeta . use guantes de hule o látex . al termino presionar READ DIRECT. retire la tapa de seguridad y el tapón de la cubeta. con mucho cuidado y sin desperdiciar reactivo adiciónelo a la cubeta con la muestra. J Trinidad Ojeda Suárez a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento “27”.29. Procedimiento ( nitritos de bajo rango 0.304. aparecerá el destello de “SIP” y en pocos segundos el instrumento indicará la lectura de nitritos ( NO2 -) en mg/L. agite suavemente que por 15 segundos . b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. vuelva a colocar el tapón negro. b) Introducir la cubeta al fotómetro de manera correcta. leer las indicaciones de seguridad del sobre de reactivo ( HI 93708). retire el tapón . presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”.0-“. c) Remueva la cubeta del instrumento. al termino presionar READ DIRECT.0-“. agite suavemente hasta que se disuelva el reactivo. entre la reacción del nitrito y el reactivo para producir un tinte rosa en la muestra. Usando una pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición.93 . use guantes de hule o látex . Para convertir a mg/L de nitrato de sodio (NaNO3).00 a 0. presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 10 minutos . presione ZERO y aparecerá un destello de “SIP”. multiplicar el resultado por el factor de1. Usando una pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medición.1.

anillo y soporte REACTIVOS o Solución madre de nitratos. El mínimo detectable es de 0. J Trinidad Ojeda Suárez o o o o o o 1 pipeta de 1ml. Diluir 83 cm3 de ácido clorhídrico concentrado (HCl) a 1000 cm3 con agua destilada. Volumen de la Afore a 50 ml Concentración Volumen de HCl agua mg /L solución patrón (10 Con 1N (ml) mg /L) destilada 0. almacenar la muestras en recipientes de plástico o vidrio de 500ml por máximo 48 horas a 4oC. turbiedad y materia orgánica ).02 0. Diluir los siguientes volúmenes de la solución patrón y aforar a 50ml en los matraces volumétricos.7218 g de nitrato de potasio anhidro y diluir a 1000 ml con agua destilada. Secar nitrato de potasio (KNO3) es una estufa a 378 K (105 C) por 24 horas enfriar en un desecador.45 mm) embudo de plástico.6 1. o Muestras trabajar por duplicado ( recolectar muestras de agua natural (pozo o laguna).19 g/cm3) 1N. Procedimiento Principio: la concentración de nitratos en una muestra de agua se determina midiendo la absorbancia en la región ultravioleta a 220 nm y comparándola con una curva de calibración.4 2 3 4 7 blanco 1 1 1 1 1 1 1 1 b) Al añadir el HCl 1 N agitar a cada solución agitar vigorosamente. 1 pipeta de 5ml y 1 pipeta de 10ml Probeta de 100ml.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Diluir 50 cm3 de solución madre de nitratos a 500 cm3 con agua destilada. esta solución tiene 10 mg/L de N-NO3 o Solución de ácido clorhídrico (densidad 1. piseta con agua destilada 4 celdas de cuarzo espectrofotómetro Cary-50 papel filtro de poro fino ( 0. Esta solución tiene 100 mg/L de nitrógeno de nitratos (N-NO3) o Solución patrón de nitrato. Pesar 0. Preservar con 2 ml de cloroformo (CHCL3). 2 vasos de precipitados de 150ml.01 mg/L. nota: Preparar para un solo equipo unos 50 ml de tal solución. a) Preparación de la curva de calibración. 85 .1 3 7 10 15 20 35 0 0. industrial o potable libre de color. La relación de absorbancia y concentración es lineal hasta una concentración de 11 mg/L.

nitritos. bismuto. vaya colocando las soluciones en las celdas de cuarzo y lea a 220 nm. Añadir 1 ml de HCl 1N y agitar vigorosamente d) Debido a la interferencia de la materia orgánica disuelta. nitritos. e) Prepare los estándar y las dos muestras y en la aplicación concentración del Cary-50 UV_VIS. cuprico. metavanadato o Altos niveles de nitratos (100 ppm) o Reactivos fuertemente oxidantes 3) Para el método de la curva patrón. este método no es muy confiable. antimonio. se menciono que la materia orgánica. según el origen y características de las muestras. los nitratos absorben la luz a 220 nm. iones amonio. plata. detergentes.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. mercuroso. obtenga la absorbancia de las muestras a 275 nm (A 275). la materia orgánica absorbe luz tanto a 220 como a 274 nm. urea o Cobre o Cloro arriba de 100ppm o Ion fe+3 2) Para el método de nitritos HR y LR. causan interferencia : o Las aminas. RESULTADOS Y CÁLCULOS INTERFERENCIAS 1) Para el método del nitratos por fotómetro . las interferencias pueden ser causadas por los siguientes iones: o Ferroso. f) Por otro lado en la aplicación Simple Reads . J Trinidad Ojeda Suárez c) Casi al mismo tiempo tomar 50 ml de muestra ( trabajar por duplicado). ferrico. cromo hexavalente. 86 . Obtenga la recta de calibración y la concentración en mg/L de (N-NO3). por lo que una segunda medición a 273 nm se usará para corregir los valores de nitrógeno de nitratos. cromo hexavalente. si tiene materia orgánica filtre con papel de poro fino. si el valor de esta lectura es mayor del 10% del valor de la lectura a 220 nm ( A 220). Esta corrección es opcional .

MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.com/problemasdequimica/nitratos. J Trinidad Ojeda Suárez FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA 1) 2) 3) 4) 5) 6) NMX-AA-082-1986 Instruction Manual C200 Multiparameter Bench Photometers Catalogo HANNA Instruments.epa.asp http://www.gov/safewater/agua. I26 2001 http://www. pag I25.com/Monografias/Nitratos/Fuentes.miliarium.html http://www.librys.html 87 .

88 . usando el fotómetro C200. Los análisis de sílice también proporcionan un método sensitivo para el control de la operación de desmineralización de agua . el suelo y las rocas. natural y residual Por medio del método colorimétrico.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. magnesio y aluminio para formar incrustaciones en los tubos de las calderas. puede estar en forma insoluble. determinar la cantidad de sílice en muestras de agua potable. piroxenos. La mayoría de las aguas naturales contienen menos de 10 mg/L de sílice. usando espectroscopia VIS (Cary-50). El dióxido de silicio es el componente principal de la arena. micas y zeolitas. ya la sílice es una de las primeras impurezas que salen a través de una unidad agotada. A temperaturas elevadas. algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/L. la sílice se hace suficientemente volátil para ser arrastrada al vapor y formar recubrimientos duros y vidriosos sobre los álabes de las turbinas. Las formas más comunes de eliminar la sílice en la industria es por adsorción sobre precipitados acuosos formados: 1) en el ablandamiento con cal-carbonato. la sílice se combina aun con las trazas de calcio. topacio y turmalina. sino que se encuentra en forma de dióxido de silicio y de silicatos complejos. calcio y magnesio ) son los componentes principales de las arcillas. granate. como en el caso de aguas volcánicas. En ellas. en formas de feldespatos . Los silicatos ( en concreto los de aluminio. La sílice no origina problemas en calderas a baja presión. y piedras semipreciosas como el olivo. pero si lo hace en las de alta presión. 2) por el hidróxido férrico ene le proceso en frío y 3) por el flóculo de hidróxido de magnesio en el proceso en caliente. La sílice existe normalmente como óxido de silicio y como silicatos SiO3-2. circón. No existe en estado libre. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 16 DETERMINACIÓN DE SÍLICE EN AGUAS OBJETIVO • • Por medio del método colorimétrico. Los minerales que contienen silicio constituyen cerca del 40% de todos los minerales que forman las rocas volcánicas. soluble y coloidal. natural y residual INTRODUCCIÓN El silicio constituye un 28% de la corteza terrestre. anfíboles. determinar la cantidad de sílice contenida en una muestra de agua potable.

aparecerá un destello de “SIP”. Resultados : 89 . quitar la tapa de seguridad y el tapón y adicionar el contenido de un sobre con el reactivo HI 93705C. Coloque la tapa de seguridad y el tapón y agite en forma de remolino. 1 muestra de agua potable 1 muestra de agua residual ( eliminar color y turbiedad si es necesario ) Procedimiento a) Seleccionar el número de programa correspondiente al sílice “ 34”. en algunos segundos el instrumento mostrará la concentración de sílice en (SiO2) en mg/L. J Trinidad Ojeda Suárez Primera parte : método del colorimétro C200 MATERIAL o 2 cubetas de 10ml o 2 pipetas de 10ml o fotocolorimétro C200 o 2 vasos de precipitados de 250 ml REACTIVOS o 6 gotas de reactivo HI 93705A molibdato o 1 sobre de reactivo HI 93705B de ácido cítrico o 1 sobre de reactivo HI 93705C de aminoácido o 1 muestra de agua de pozo. c) Remover la cubeta del instrumento. tapar y agitar hasta que se disuelva completamente. Adicionar 6 gotas de reactivo HI 93705A. Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. Espere un minuto este será el blanco.0-“. y en unos segundos aparecerá “-0. b) Espere 4 minutos. agitar hasta que se disuelva completamente. y adicione el contenido de un sobre de reactivo HI 93705B. Coloque la cubeta en el instrumento de forma correcta y presione ZERO. INTERFERENCIAS Las interferencias pueden ser causadas por: 1) 2) 3) 4) Fosfatos cerca de 60 mg/L ( modifica la lectura en una reducción del 2%) Fosfatos cerca de 75 mg/L ( modifica la lectura en una reducción de 11% ) Altas concentraciones de hierro Eliminar cualquier color y turbiedad presente en la muestra original para la lectura del cero. El instrumento identifico el cero y esta listo para la medición. al termino presionar READ DIRECT. d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y el instrumento mostrará un cronometro que esperará 3 minutos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. aparecerá “SIP”.

pinzas para cápsula. Agente reductor ( sulfito de sodio ). Filtrar si es necesario y ajustar a un pH de 7 a 8 con la solución de NaOH 0. omitir el tratamiento. b) Preparación de los estándares. Solución patrón de sílice 50 ppm ( SiO2). calentar ligeramente y aforar a 100 ml.5 5 10 Aforar a 100ml con Absorbancia agua destilada “ “ “ “ 90 .2H2O).Tomar 50ml de una muestra clarificada (filtre si es necesario ) y llevarlo a una cápsula de platino o porcelana.. Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumétrico de 100 ml la cantidad de ml de la solución patrón de 50 ppm de sílice que se anotan en la tabla y aforando con agua destilada a la marca de 100 ml .. pipeta de 5 ml y pipeta de 10 ml o 9 celdas de plástico para espectroscopia Reactivos .2367g de metasilicato de sodio nonahidratado ( Na2SiO3. embudo de plástico y papel filtro o 8 matraces erlenmeyer de 125ml.4 ml de sol.Bicarbonato de sodio ( NaHCO3) en polvo . J Trinidad Ojeda Suárez Segunda parte: método colorimétrico con espectroscopia VIS (Cary-50) Material o Soporte. Agregar 200mg de bicarbonato de sodio y digerir en un baño de vapor por 1 hora.. 6 matraces volumétricos de 100ml o probeta de 10ml. (d=1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. 2. Enfriar lentamente con agitación 2. agitador de vidrio y vaso de 500ml (para baño de vapor) o Cápsula de porcelana. 15 y 20 ppm de Si02 . de H2SO4 1 N.Disolver 170g de Na2SO3 en agua destilada y aforar a un 1L . guardar en refrigeración y proteger de la luz. tela de asbesto. patrón 0 5 10 20 Concentración en ppm de SiO2 0 2. aforar a un litro. Solución de Molibdato de Amonio (NH4)6Mo7O24. 10.5. Procedimiento: a) Tratamiento preliminar.Construya una curva de calibración con los siguientes puntos: 0.1N Solución de ácido oxálico (H2C2O4. anillo. Guardar en frasco de plástico.Disolver 0.Disolver 10g en agua destilada y diluir a 100ml..19 gr/ml) en 450 ml de agua destilada. mechero.9H2O) en agua recién hervida y enfriada. 4H2O. 5.1N ( 100ml) .Disolver 10g en agua. NOTA : Si se desea determinar únicamente ácido silícico y silicatos libres.HCl al 10% Disolver 50 ml de HCl con.Sol de NaOH 0... guardar en frascos de plástico. Volumen (ml) de sol. probeta de 50ml.

Fe. Annual book of Standards 1994 Determinación de sílice soluble en agua Metodo ASTM D859/88 3) Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. la turbidez y el color de ciertos iones ( Cu. taninos. agitar y dejar en reposo 2 minutos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez 30 40 0 15 20 0 “ “ “ (blanco) Posteriormente se añaden los reactivos a los estándares para el desarrollo del color. 1995 4) Instruction Manual Multiparameter Bench Photometers serie C200 91 . Es recomendable guardar todos los reactivos en frascos de plástico. Emplear la aplicación Concentración del Cary50. c) Colocar los 50ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 125ml y agregar 5ml de HCl al 10%. La turbidez y el color en caso de estar presentes. de ácido oxálico. 3) Evítese el uso de material de vidrio corriente y use reactivos analíticos de la más alta pureza . se agita y se deja en reposo por 2 minutos. Añada 5ml de solución de molibdato de amonio al 10%. e) Al mismo tiempo desarrolle el color también en los estándares.) 2) El material y los reactivos contaminados pueden aumentar la cantidad de la sílice a la muestra por analizar. aplique los factores de dilución según corresponda. f) Leer a 650 nm después de 2 minutos de desarrollo del color y antes de 15 minutos empleando el blanco correspondiente con agua destilada. se pueden eliminar tratando la muestra con carbón activado. Agregar 10 ml de sulfito de sodio . Resultados: Determinar las ppm de SiO2 directamente de la curva de calibración e imprima los resultados. d) Posteriormente agregue 2 ml de sol. Cr04=. Interferencias : 1) Causan interferencia los fosfatos. Determinación de sílice por el método del molibdosilicato Método 4500 Si-E. transfiriendo de los volumétricos a matraces erlenmeyer. Bibliografía : 1) NMX-AA-075-1982 2) American Society for testing and Materials. Agitar y reposar por 5 minutos.

potable. residual. 31% HNO3 conductividad 0. Si. para contacto primario y para el consumo humano. también es un parámetro de calidad del agua para usos y actividades agrícolas. La tabla siguiente muestra la conductividad de algunas soluciones: Solución acuosa Agua destilada Agua purificada Agua potable Agua de mar Agua doméstica Agua de montaña Agua para calderas Sol.5 µS/cm 0. residual tratada. El valor de conductividad es un parámetro regulado por límites máximos permisibles en descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores. ha aumentado la conductividad durante un tiempo determinado también ha aumentado el número de partículas disueltas. 50% NaOH Sol. Es una medida de cuanto (no de que) material esta disuelto en el agua. A menor resistencia mayor conductividad y viceversa. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 17 DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA OBJETIVO Determinar la conductividad en aguas residuales e industriales usando un conductimétro INTRODUCCIÓN La conductividad es la habilidad de una solución de agua de conducir la electricidad.0 µS/cm 1 a 5 µS/cm 223 000 µS/cm 150 000 µS/cm 700 000 µS/cm 865 000 µS/cm 92 . 5% NaOH Sol. de proceso o bien del agua para ser usada en el laboratorio en análisis de rutina o para trabajos de investigación. disueltas en agua disminuyen la resistencia eléctrica y por lo tanto aumentan la conductividad. por ejemplo un lago. 10% HCl Sol.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.055 µS/cm 50 a 100 µS/cm 56 µS/cm 500 – 800 µS/cm 1. La determinación de conductividad es de gran importancia pues da una idea del grado de mineralización del agua natural. Sustancias como la sal.

4 µS/cm = 1 ppm o 2 µS/cm = 1 ppm ( partes por millón de CaCO3) utilizando medidores de conductividad o sólidos disueltos es posible obtener . con una buena aproximación por la siguiente igualdad : 1. NaCl. Cada ácido. pero tipicamente para soluciones acuosas diluidas. Na2CO3 .. . la conductividad varía de 1 a 4 % por cada ° C. lo que no altera la concentración total de sólidos disueltos en el agua pero disminuye la dureza del agua.. La relación entre conductividad y sólidos disueltos se expresa .. disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones se muevan más rápidamente.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. conduciendo más electricidad. etc.. bases y sales inorgánicas: HCl. el valor de la dureza del agua. 1 of= 10 ppm de CaCO3.etc. base o sal tienen su curva característica de concentración contra conductividad. Son buenos conductores : los ácidos. Durante estos procesos los carbonatos son sustituidos por sodio. por lo tanto: 1 of= 20 µS/cm La medición de la dureza del agua con conductivímetros o medidores de sólidos disueltos debe ser realizada antes de los tratamientos para la descalcificación del agua. Este efecto de la temperatura es diferente para cada ion. Conociendo estos factores. incluso en grados franceses. J Trinidad Ojeda Suárez Algunas sustancias se ionizan en forma más completa que otras y por lo mismo conducen mejor la corriente. los hidrocarburos. ppm 0-70 70-150 150-250 250-320 320-420 superior a 420 µS/cm 0-140 140-300 300-500 500-640 640-840 superior a 840 Tabla de dureza del agua o f 0-7 7-15 15-25 25-32 32-42 superior a 42 dureza Muy blanda Blanda Ligeramente dura Moderadamente dura Dura Muy dura 93 . Son malos conductores : Las moléculas de sustancias orgánicas que por la naturaleza de sus enlaces son no iónicas: como la sacarosa. el benceno. con muy buena aproximación. los carbohidratos. dividiendo la medición de ppm de sólidos disueltos por 10 da el valor de dureza del agua con error de 2 a 3 of.. La causa principal del agua dura es la presencia de iones de calcio y magnesio disueltos. Un aumento en la temperatura. NaOH.. la medición de la conductividad nos permite tener una idea muy aproximada de la cantidad de sales disueltas.

d) La celda debe de estar suspendida en la solución de tal manera.1990 ppm. Si no es posble . Secarlo a 150 ° C durante 2 horas. calentadores. pueden causar dificultad para obtener lecturas adecuadas. Solución estandar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0. pH y TDS (sólidos totales disueltos).0 – 14. Utiliza un rango de :PH : 0. TDS: 0. el medidor YSI modelo 32 debera operarse sin conexión a tierra.1 de pureza. el recipiente o el sistema en donde se va a hacer la medición deberá estar aislado del potencial de la tierra. Procedimiento a) Ya que hay un gran número de marcas y modelos de conductímetros en el mercado. Solución estandar (2) de cloruro de potasio KCl : Diluir 100 ml de la solución estandar (1) a 1000 ml en un matraz aforado y a 20 ° C. etc.8 µS/cm. e) La celda deberá estar separada de las paredes y el fondo del recipiente.0.. A continuación enlisto algunas recomendaciones para la medición que aparecen en el instructivo de operación del conductímetro Yellow Spring Instruments (YSI) modelo 32 ( medidor de conductancia ): b) Después de escoger la celda de la constante adecuada. guardarlo en un desecador.7440 g de KCl en agua destilada ASTM tipo I y diluir a 1 litro. que los orificios de venteo estén sumergidos. para un detallado procedimiento habrá que referirse al manual de manejo del instrumento que se este usando. por lo menos 0. Esta solución tiene una conductividad de 1408. f) Si es posible. La cámara del electrodo no debe tener aire entrampado ( esto se logra inclinando ligeramente la celda y golpeando suavemente los lados ).9 µS/cm. especificación ASTM D1193 Tipo I Cloruro de potasio: de 100 % +/. J Trinidad Ojeda Suárez El modelo empleado HI 9812 de Hanna es instrumento portátil que permite medir conductividad. conductividad: 0 – 1990 µS/cm.5 cm.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. observe los siguientes pasos para obtener resultados exactos y repetitivos: c) La celda deberá estar limpia antes de hacer cualquier medición. La compensación de temperatura automática que realiza el equipo asegura la precisión de las mediciones. g) La presencia de campos eléctricos y corrientes espurias causadas por agitadores magnéticos. El usuario deberá 94 . MATERIAL o 2 Vasos de precipitados de 100 ml o Termómetro ( 0 a 100 C) o REACTIVOS Alcohol etílico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos ) Agua destilada ultra pura. Esta solución tiene una conductividad específica de 146.

con concentraciones bajas de gases y sustancias ionizables. a valores mayores o menores de pH. Se tendrá que ajustar el valor del pH a cerca de 7. Esto es especialmente importante para aguas de alta pureza. 4) El factor de correlación para obtener los valores cuantitativos de los sólidos totales disueltos solo es válido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8. Para evitar esto se debe tener una atmósfera inerte de nitrógeno o helio sobre la muestra. 2) Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra. los resultados no serán confiables. 3) El ensuciamiento por sustancias orgánicas. debido a pérdida o ganancia de gases disueltos. no sin antes lavarla cuidadosamente. en especial el CO2. puede causar cambios en la conductividad. INTERFERENCIA 1) La exposición de la muestra al aire atmosférico.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. Manejar la celda con cuidado.0 utilizando un ácido o una base débil según sea necesario. No debe lavarse la celda con Agua regia. No guarde la celda sucia o contaminada. FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD: NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario: BIBLIOGRAFÍA: American Society for testing and Materials. bioensuciamientos y corrosión de los electrodos. ya que esta disolverá la soldadura de oro que se utiliza en la construcción de las celdas del medidor YSI modelo 32. Metodo ASTM D 1125-91 Standards 1994 95 . para evitar que se rompa o que pierda su calibración. La celda no se deberá transferir de una solución a otra. J Trinidad Ojeda Suárez h) i) j) k) evaluar estos efectos y hacer las correcciones necesarias. utilizando cableado blindado o desconectándolos por un momento al hacer la lectura. pueden causar ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas erroneas. causan lecturas inestables o erroneas. Annual book of Determinación de Conductividad eléctrica del agua.

1995 96 . Medición de conductancia. Método 2510 B .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA.

En los detergentes líquidos se utiliza el pirofosfato de sodio (Na4P2O7) o de potasio porque se hidroliza en el ion fosfato (PO43-) a menor rapidez que el tripolifosfato de sodio. fierro. La reacción entre el fosfato y el reactivo origina un coloración azul en la muestra. Los detergentes hechos a base de fosfatos provocan un efecto destructor en el medio ambiente porque aceleran el proceso de eutroficación o eutrofización de las aguas de lagos y ríos. magnesio y manganeso. que sirven de nutrientes. quitando las manchas que estos ocasionan en la ropa y ayudan a mantener en suspensión a las partículas de mugre de manera que pueden ser eliminadas fácilmente por el lavado. Determinación de fosfatos de rango bajo (LR) por medio de la adaptación del método del ácido ascórbico. cianobacterias. las cuales al morir y ser descompuestas por las bacterias aeróbicas provocan el agotamiento del oxígeno disuelto en la capa superficial de agua y 97 . acuíferos. de los detergentes hechos a base de fosfatos. donde la reacción de fosfatos y el reactivo originan un tinte azul en la muestra. etc. de la materia orgánica de la basura. Como el uso de detergentes fosfatados ha generado problemas muy graves en el agua. El ion trifosfato es de gran utilidad porque forma complejos solubles con los iones calcio. Durante las épocas cálidas la sobrecarga de estos productos químicos. adaptación del Standard Methods examination of water and wastewater .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 18 DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES. los detergentes utilizan fosfatos como agentes alcalinizadores Un componente de los detergentes sólidos es el metafosfato llamado tripolifosfato de sodio. INTRODUCCIÓN Los abonos inorgánicos están constituidos por diversas clases de fosfatos solubles como: aniones meta ( PO3-). algunos países han prohibido el uso de detergentes de este tipo El proceso de eutroficación resulta de la utilización de fosfatos y nitratos como fertilizantes en los cultivos agrícolas. Debido a su elevada solubilidad estos aniones son arrastrados fácilmente por las aguas superficiales hacia ríos. que son arrastrados o arrojados a los ríos y lagos son un problema muy grave para las aguas estancadas cerca de los centros urbanos o agrícolas. RESIDUALES Y PARA CALDERAS OBJETIVO • • Determinar la cantidad de fosfatos de rango alto (HR) por medio del método del aminoácido. Por otro lado. que contiene al ion (O3 P-O-PO2-O-PO3)5-. generan el crecimiento acelerado de vegetales como algas . lirios acuáticos y lenteja de agua. Na5P3O10. 18 th edition . piro ( P2O7-4) y ortofosfatos (PO4-3).

J Trinidad Ojeda Suárez causan la muerte de los diferentes tipos de organismos acuáticos que consumen oxígeno. d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y aparecerá un contador de 3 minutos. al terminar presionar READ DIRECT. el instrumento dará la 98 . Interferencias 1) 2) 3) 4) 5) Iones sulfuros Cloro cercano a 150 000 mg/L Calcio cercano a 1000 mg/L como CaCO3 Magnesio cercano a 4000 mg/L como CaCO3 Iones ferrosos cercanos a 100 mg/L Procedimiento fosfatos rango bajo (LR) a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato LR “ 32 “ b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. d) Remueva la cubeta y agregar 10 gotas de reactivo HI 93717A-0 (molibdato) e) Con cuidado agregue el contenido de un sobre de reactivo HI 93717B-0 ( reactivo de aminoácido ). En unos cuantos segundos el instrumento dará la lectura de fosfatos ( PO4-3) en mg/L.0-“. f) Reinserte la cubeta en el instrumento y presione TIMER y aparecerá un contador para esperar 5 minutos antes de presionar READ DIRECT.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. c) Presione “Zero” y aparecerá “ SIP” en pocas segundos el instrumento estará en “-0. g) Presione “Zero” y aparecerá “ SIP” en pocas segundos el instrumento estará en “-0.0-“. potable. Lago eutrófico es aquel de poca profundidad y poco contenido de oxígeno disuelto pero rico en materias nutritivas y materia orgánica. fotómetro C200 REACTIVOS o Reactivos necesarios para fosfatos de alto y bajo rango o Muestras ( de agua residual. descarga industrial y riego agrícola ) Procedimiento fosfato rango alto (HR) a) Seleccionar el numero de programa de correspondiente a fosfato HR “ 31 “ b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivo. en las aguas de los lagos y ríos. En algunos segundos .colocar la tapa de plástico y el tapón de la cubeta y agitar suavemente por 2 minutos hasta que el reactivo se disuelva completamente. c) Remueva el tapón de la cubeta y con cuidado agregue el contenido de un sobre de raectivo HI 93713-01. agitador de vidrio o 3 cubetas de 10ml para fotómetro C200 o 2 pipetas de 10ml. Coloque la tapa de plástico y el tapón de la cubeta y agite suavemente hasta la disolver completamente. MATERIAL o 4 vasos de 125 ml . Colocar la cubeta en el instrumento en forma correcta. Colocar la cubeta en el instrumento en forma correcta.

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lectura de fosfatos en mg/L. Para convertir la lectura a P2O5 en mg/L, multiplicar por el factor de 0.747.
Interferencias

Las interferencias pueden ser causadas por : 1) Hierro cercano 50 mg/L 2) Sílice cercano a 50 mg/L 3) Silicatos cercanos a 10 mg/L 4) Cobre cercana a 10mg/L 5) Sulfuro de hidrógeno y arsenatos.
RESULTADOS

TIPO DE AGUA ANALIZADA RESIDUAL POTABLE RIEGO AGRÍCOLA DESCARGA INDUSTRIAL
FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD:

CONTENIDO DE FOSFATOS (mg/l)

NOMBRE DEL O ANALISTA (S) :______________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ FECHA DE ANÁLISIS:________________________ CANTIDAD DE MUESTRA :_______________ TIPO DE MUESTREO UTILIZADO:_____________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ TIPO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA:________________________________________ PROCEDIMIENTO USADO:____________________________________________________________ FORMA DE ALMACENAMIEMNTO DE RESULTADOS :__________________________________ Comentario:

BIBLIOGRAFÍA

1) INSTRUCTION MANUAL Multiparameter Bench Photometers C200 , páginas 122 a 125 . 2) Daniel C. Harris, Análisis Químicos Cuantitativos , Ed. Reverte

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PRÁCTICA No 19

DETERMINACIÓN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de metales en aguas residuales, naturales y potables usando el método de fotometría
INTRODUCCIÓN

En México, las industrias principalmente del ramo minero y metalero enfrentan la necesidad de tratar sus residuos acuosos antes de arrojarlos al drenaje, debido a su alto contenido de metales como el cobre, plomo y plata. Por sus propiedades químicas, al encontrarse éstos disueltos en el agua se les considera como elementos tóxicos contaminantes del medio ambiente. Aunque el zinc no es un metal tóxico para el ser humano , las concentraciones superiores a 5 mg/L pueden causar un sabor astringente y amargo en el agua. Este nivel de Zn puede exteriorizarse en un coor lechoso e iridiscente en aguas alcalinas y como irritante del sistema digestivo humano. Sin embargo, en pequeñas cantidades el zinc es un elemento benéfico y esencial para el crecimiento corporal. El zinc es introducido al agua potable a través de aguas residuales industriales procedentes de la descincificación del latón y el deterioro del hierro galvanizado. Además de en el agua potable, el zinc es controlado en acabado de superficies , torres de enfriamiento y calderas, depuración de aguas, aguas residuales y muchas aplicaciones. La plata en pequeñas cantidades tiene propiedades como bactericida o bacterioestática , por tal razón es utilizado en ocasiones como desinfectante en pozos, así como en filtros de aguas. Sin embargo, la presencia de plata en aguas es un indicio de contaminación, en parte debido a la contribución de los fabricantes de películas y procesadores, y por otra parte a los procesos de acabados superficiales. En realidad los niveles de plata son vigilados muy de cerca por estos sectores ya que su presencia puede conllevar un coste económico y además causar decoloración de la piel y membranas mucosas. El níquel es un contaminante utilizado en la industria de recubrimiento superficial, procesos que utilizan acero inoxidable o cobalto. El níquel es considerado como no tóxico para el hombre , pero las concentraciones en aguas residuales superiores a los 0.5 mg/L pueden causar daños a ciertas plantas y vida acuática. El níquel es también usado en baterías, celdas de combustibles, e hidrogenación de aceites vegetales en la industria de la alimentación . Por su parte el aluminio debe tener una cantidad muy limitada en aguas. De hecho una concentración superior a 1 mg/L dará al agua un sabor desagradable. Además las cantidades permitidas en aguas 100

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potables son como nivel máximo de 0.2 mg/L. En el caso del cobre, se encuentra en aguas residuales y naturales como sólidos suspendidos y sal. Una alta concentración es tóxica para plantas y animales , ellos explica riguroso control por las autoridades y en la industria. En el metabolismo de animales y plantas , se usa para controlar el crecimiento biológico en los depósitos de agua.
MATERIAL o o o o o

2 cubetas de 10 ml para el fotómetro C200 2 pipetas de 10ml y 1 pipeta de 1ml 2 probetas de 50ml , 4 vasos de precipitados de 100ml varilla de vidrio , guantes de latex o de hule , etiquetas Fotómetro C200 para análisis de aguas

REACTIVOS o HI 93731A , HI 93731B, reactivos para Zn o HI 93737A, HI 93737B, HI 93737C, HI 93737D, reactivos para Ag o HI 93726-0 , para Ni HR o HI 93712A, HI 93712B, HI 93712C, reactivos para Al o HI 93702-2, reactivos para Cu I . Determinación de Zn Rango: 0.00 a 3.00 mg/L Método: Es una adaptación de Standard Methods for the Examination of water and wastewater , 18th edition, zincon method. La reacción entre el zinc y los reactivos originan una coloración de naranja a violeta obscuro en la muestra.

Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de Zn “ 36” b) Llenar una probeta con 20 ml de muestra y transferir a un matraz volumétrico de 25ml , adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93731A, tapar el matraz e invertir varias veces hasta que se disuelva por completo. c) Llenar una cubeta con la disolución preparada, tomando 10ml con una pipeta. Coloque el tapón negro en la cubeta e inserte en el instrumento. Presione ZERO y aparecerá “SIP”, durante la medición y en algunos segundos se mostrará el “-0.0-“ d) Remover la cubeta del aparato, quitar el tapón y con una pipeta de agregar 0.5 ml de reactivo HI 93731B ( reactivo de ciclohexanona). Nota: para prevenir la contaminación del tapón negro , primero reemplace y luego tape la cubeta con la tapa de plástico blanca , que entra a presión . e) Una vez colocado el tapón negro, mezclar por 15 segundos. Insertar la muestra en el instrumento y presionar TIMER, aparecerá un contador de 3 minutos con 30 segundos , al cabo de este tiempo presionar READ DIRECT. En forma de destellos aparecerá “SIP”, y al cabo de algunos segundos el instrumento dará la medición en mg/L de Zn. Interferencias : Pueden ser causadas por: Aluminio cercano a 6 mg/L Cadmio cercano a 0.5 mg/L 101

0-“. g) Nuevamente presionar TIMER o alternativamente esperar 2 minutos para que las reacciones se completen. en pocos segundos mostrará la lectura de concentración de plata en mg/L. J Trinidad Ojeda Suárez Cobre cercano a 5mg/L Hierro cercano a 7 mg/L Manganeso cercano a 5 mg/L Níquel cercano a 5 mg/L II. adicione exactamente 1 ml de reactivo HI 93737C en cada unos de los vasos y mezclar.00 a 1.5 mg/L Mg2+ cercano a 1000 mg/L como CaCO3 3+ Cr cercano a 20 mg/L Na+ cercano 500 mg/L Cr6+ cercano a 40 mg/L Ni2+ cercano 1. f) Presionar TIMER y esperar 2 minutos. antes de poner en ceros el instrumento y de tomar lecturas. i) Llenar la segunda cubeta con 10ml de muestra reactiva #2. aparecerá “SIP”.5 mg/L Al+3 cercano a 30 mg/L 2+ Ca cercano a 1000 mg/L como CaCO3 Fe3+ cercano a 10 mg/L Cd2+ cercano a 20 mg/L K+ cercano a 500 mg/L -1 Cl cercano a 800 mg/L Mn2+ cercano a 25 mg/L Co2+ cercano a 1. c) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737A al vaso #1 ( blanco) y agitar suavemente para mezclar .5 mg/L 2+ Cu cercano a 15 mg/L Pb2+ cercano a 20 mg/L F cercano 20 mg/L Zn2+ cercano a 30 mg/L 102 . e) Presionar TIMER en el instrumento y mostrará un contador para adicionar el reactivo C. el instrumento destella “SIP”. esperando 2 minutos. Procedimiento : a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de plata “ 35” b) Llenar dos vasos de precipitados con 25ml de muestra y rotular cada una “#1” y “ #2 “. colocar el tapón e insertar en el instrumento y presionar READ DIRECT. adicionar 2-3 gotas de agente dispersante (HI 93703-51) a cada cubeta y agitar hasta que se elimine la turbiedad. Nota: una temperatura cercana a 30oC puede causar turbiedad. Determinación de plata (Ag) Rango: 0. d) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737B en el otro vaso #2 (muestra) y agitar suavemente para mezclar. el cuál la reacción entre la plata y los reactivos originan una coloración naranja en la muestra. entonces adicionar 1 ml de reactivo HI 93737D en cada uno de los vasos y mezclar. colocar el tapón negro e introducir la cubeta al medidor y presionar ZERO. al terminar.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.00 mg/L Método : adaptación de PAN method. Interferencias : Las interferencias pueden ser causadas por: Fe2+ cercano a 1. En tal caso. en algunos segundos el instrumentos estará en “-0. h) Llenar una cubeta con 10 ml de muestra del vaso #1 (blanco).

Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de níquel HR “ 25” b) Llenar una cubeta hasta la marca con 10 ml de muestra sin reactivos y colocar el tapón. aparecerá un contador de 15 minutos .0-“. d) Llenar dos cubetas con 10 ml de muestra ( etiquetar con #1 y #2) e) Agregar el contenido del sobre de reactivo HI 93712C a la cubeta #1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. la reacción entre el níquel y los reactivos producen una coloración azul en la muestra. III. la reacción entre el aluminio y los reactivos origina una coloración rojiza. J Trinidad Ojeda Suárez Determinación de Níquel HR Rango: 0. g) Remueva el blanco e insertar la otra cubeta #2.00 a 7. adicionar el contenido de un sobre de reactivo de ácido ascórbico HI 93712A y mezclar hasta que se disuelva. presionar READ DIRECT. aparecerá un contador con 1 minuto . c) Al mismo vaso adicionar un sobre de reactivo HI 93712B y mezclar hasta que se disuelva.00 mg/L Método: adaptación de Method aluminon . aparecerá “SIP” en forma destellante .0-“ c) Remover la cubeta del aparato . Insertar lam cubeta en el instrumento en forma correcta y presionar ZERO. Colocar la tapa de plástico blanca y el tapón negro y agitar suavemente hasta disolver completamente. coloque la tapa blanca y luego el tapón negro y agite fuertemente hasta que se disuelva. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de aluminio “1” b) Transferir 50 ml de muestra a un vaso de precipitados. al termino presionar ZERO. f) Colocar el blanco (#1) en el instrumento de forma correcta y presionar TIMER . Este es el blanco. el instrumento mostrará “SIP” y en pocos segundos “-0. Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER. nuevamente aparecerá “SIP” durante la medición y en algunos segundos dará la concentración de aluminio en mg/L Interferencias Pueden ser causadas por : Hierro cercano a 20 mg/L Fosfato cercano a 50mg/L Alcalinidad cercano a 1000 mg/L Determinación de cobre HR y LR Cobre rango alto (HR) 103 . En seguida se mostrará “SIP” durante la medición y en algunos segundos el instrumento dará la lectura en g/L de níquel.00 g/L Método: adaptación del método fotométrico . quitar el tapón y adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93726.00 a 1. Esta es la solución problema. en pocos segundos el medidor mostrará el “-0. al termino presionar READ DIRECT. Determinación de Aluminio (Al) Rango: 0.

I24.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. y en algunos segundos el instrumento dará la lectura de cobre en µg/L Interferencias Pueden ser causadas por: plata Cianuros Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8. Procedimiento: a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de cobre HR “ 12” b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapón negro. aparece “SIP”.0”. 2001. aparecerá un contador de 45 segundos. e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER . aparecerá un contador de 45 segundos.8 BIBLIOGRAFÍA : 1) Catalogo general Hanna Instruments . ajustar alrededor de pH= 6. y en algunos segundos el instrumento dará la lectura de cobre en mg/L Interferencias Pueden ser causadas por: plata Cianuros Muestras que sobrepasan el pH de entre 6 y 8.00 a 5. ajustar alrededor de pH= 6. aparece “SIP”.21 3) 104 .0”. paginas: I6. en pocos segundos el instrumento mostrará el “0. La reacción entre el cobre y el reactivo originan una coloración púrpura en la muestra. d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93747. e) Reinsertar la cubeta en el medidor y presionar TIMER . c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecerá “SIP” durante la medición .8 Cobre bajo rango (LR) Rango: 0 a 1000 µg/L Método: adaptación del método del la EPA.131. I13. 97. d) Remover la cubeta y agregar el contenido de un sobre de reactivo HI 93702. c) Colocar la cubeta en el instrumento y presionar ZERO y aparecerá “SIP” durante la medición . Procedimiento : a) Seleccionar el número de programa correspondiente a la determinación de cobre HR “ 11” b) Llenar un cubeta con muestra sin reactivo y colocar el tapón negro. en pocos segundos el instrumento mostrará el “0. La reacción entre el cobre y el reactivo originan una coloración púrpura en la muestra. colocar los dos tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos. I32 y I34 2) Instructivo Manual Multiparameter Bench Photometers C200 . paginas: 134. colocar los dos tapones a la cubeta y agitar fuertemente durante 15 segundos.00 mg/L Método: adaptación del método del la EPA. al termino presionar READ DIRECT. J Trinidad Ojeda Suárez Rango: 0. al termino presionar READ DIRECT.

que el fenómeno se presenta a ciertas dosis denominadas dosis óptima. impidiendo su aglomeración y formación de partículas más pesadas y poder así sedimentar. J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIÓN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) OBJETIVO: • • Determinar la cantidad óptima de coagulante para clarificación de muestras de agua. velocidad de agitación. se disponen a formar aglomerados (Floculación). tal neutralización de las cargas se consigue agregando sales de aluminio o hierro. son responsables de la turbidez y del color del agua superficial. contienen carga eléctrica superficial que las hace repelerse continuamente . El modelo anterior . Las cargas.001µm). La coagulación es un proceso de desestabilización de las partículas coloidales con el objetivo de disminuir las fuerzas de repulsión. de acuerdo con el modelo físico de la coagulación.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. sin embargo. polímeros naturales y sintéticos como almidones . ahora de carga positiva) y por consiguiente su eficiencia debería ser baja o nula. Tras la neutralización de las partículas. La dosis de coagulante. en microflóculos y después en flóculos más grandes que pueden ser depositados ( ayudados por agitación lenta) y por un reactivo floculante (polímeros inorgánicos como silicia activada. pero no a dosis ligeramente mayores o ligeramente menores.0.1. siendo que las partículas coloidales deberían estar reestabilizadas (con potenciales eléctricos altos. mediante una difusión rápida con agitación. tipo de coagulante químico y dosis en los procesos de clarificación de Aguas INTRODUCCIÓN Se ha mencionado que las aguas naturales o residuales contienen sustancias en suspensión . esto es. pero las partículas coloidales son de tamaño más pequeño( 0. 105 . permitiendo que la acción de las fuerzas de Van Der Walls derive en la formación de flóculos. se adhieren a la superficie de los coloides que originalmente poseen cargas negativas. coloidales y disueltas. neutraliza las cargas eléctricas de los coloides por el cambio de la concentración de los iones que determinan el potencial del coloide. no explica la sobredosis. reduciendo de esta manera el potencial eléctrico del coloide y como consecuencia. Estudiar el efecto de las variables como pH. Los materiales en suspensión se pueden eliminar por sedimentación debido a su tamaño y densidad . alginate y poliacrilamidas ). que se derivan de la hidrólisis del coagulante añadido al agua (cationes). El fenómeno coagulación-floculación es complejo y no existe a la fecha un modelo plenamente aceptado que lo explique. sin embargo para dosis muy altas y como efecto de la acción de barrido se obtienen buenas remociones de turbiedad.

La concentración.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. la solubilidad y precipitación del hidróxido de aluminio formado en la reacción dependerá también del pH. al agregar el coagulante se reduce el pH desmejorando el proceso. al reaccionar los iones Al+++ con los iones hidróxilos. As > de 60% > de 60%. además de influir en la eficiencia de remoción. la reacción de ionización en el agua es: Al2(SO4)3 ⇔ 2 Al+++ + 3 SO4—2. pero en aguas que no poseen alcalinidad. consecuencia de la alcalinidad del agua por bicarbonato. se forma el hidróxido de aluminio : Al2 ( SO4 )3 + 3Ca ( HCO3 ) 2 ⇔ 2 Al (OH )3 + 3CaSO4 + 6CO2 Al2 ( SO4 )3 + Ca (OH ) 2 ⇔ 2 Al (OH )3 + 3CaSO4 Al2 ( SO4 )3 + 3 Na2CO3 + 3H 2O ⇔ 2 Al (OH )3 + 3 Na2 SO4 + 3CO2 como se menciono anteriormente el pH óptimo de 6. toda vez que éste se aplica en forma líquida y el reactivo es de naturaleza sólida. En forma general. 20 a 60% Nitrógeno total Cadmio 20 a 60% > de 60% +6 +3 Fenoles 0 Cromo . por otro lado. permite diseñar las dimensiones del tanque de disolución del coagulante. La siguiente tabla muestra los efectos de la coagulación sobre los contaminantes en el agua: Sustancia Reducción Sustancia Reducción máxima máxima Orgánica Minerales Color Aluminio > de 60% > de 60% Olor 0 a 20% Manganese 0 a 20% DQO Cobre 0 a 20% > de 60% COT Zinc 20 a 60% > de 60% +5 +3 DBO Arsenico .) • Mecanismos y velocidad de agitación • Tipos y dosis de coagulantes Usando sulfato de aluminio como coagulante. Cr 0 a 20%. etc. > de 60% Hidrocarburos aromáticos 20 a 60% Plomo > de 60% policiclicos Pesticidas Mercurio 20 a 60% > de 60% Cianuros 0 Minerales Turbidez Microorganismos Sólidos en suspensión Virus > de 60% Fosfatos Bacterias > de 60% Nitratos Algas 20 a 60% Cloruros Fluoruros 106 . por lo que es necesario regular este parámetro. la eficiencia de la coagulación depende de factores como: • pH de la solución o muestra acuosa • características físico-químicas del agua ( alcalinidad..7 a 7.0 se requiere para que loa hidrólisis del sulfato de aluminio sea total y nada quede en el agua filtrada. dureza. color . J Trinidad Ojeda Suárez El pH óptimo para el proceso es cercano a 7. o por agregar cal apagada.

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MATERIAL o o o o o

6 vasos de precipitados de 1L o ½ L 5 agitadores magnéticos con barra magnética espátula, varilla de vidrio, termómetro 0-60oC Fotómetro C200 para determinar color, turbidimétro , medidor de pH 2 matraz erlenmeyer de 125 ml, 2 probetas de 100ml

REACTIVOS o sulfato de aluminio , cloruro férrico y sulfato férrico o ferroso. o reactivos para determinación de dureza, alcalinidad o reactivos para determinación de color o muestras de agua con dureza, residual , y agua de río PROCEDIMIENTO

a) Se toman 1 litro de muestra homogenizada a ensayar , determinando previamente el pH, alcalinidad , dureza , color y turbiedad. Ajustar el pH entre 6 y 7 con solución de NaOH o HCl 0.1N b) Coloque 5 vasos de precipitados de 1L en el aparato para pruebas de jarras ( si no se tiene por el momento usar agitadores magnéticos con barras ). Añada el coagulante de Al2( SO4)3 a diferentes concentraciones ( por ejemplo: 10, 20, 40, 60 y 80 mg/L) Nota: si no es suficiente la alcalinidad agréguese por cada mg/L de alumbre 0.35 mg/L de cal hidratada . dejar un sexto vaso con agua como control. c) Agitar por 1 minuto a 100 r.p.m. después de agregar el coagulante ( puede también usar una velocidad de 50 r.p.m. por 10 minutos ). d) Flocule las muestras a una velocidad de 20 r.p.m. durante 20 minutos. Tome nota del tiempo que tardan en formarse los primeros flóculos visibles para cada vaso. e) Después de la floculación saque los agitadores y deje sedimentar por 30 minutos. f) Mida el color , turbiedad , pH, alcalinidad y dureza de cada uno de los vasos con cuidado de no resuspender las partículas del sedimento de la muestra. g) Determine la dosis óptima del coagulante. h) Repita el procedimiento con otro coagulante como: cloruro férrico, cloruro de aluminio, sulfato ferroso, etc. Nota: para aguas residuales variar la dosis desde 50 , 80 , 100 , 130, 160 y 200 mg/L de coagulante sulfato de aluminio.

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RESULTADOS VASO 1 2 3 4 5 6(control) CONCLUSIONES Dosis del coagulante mg/L Cal mg/L Resultado Color Dureza visible turbiedad Alcalinidad pH

INTERFERENCIAS

Las mismas que en las determinaciones de color, turbiedad, pH, alcalinidad y dureza inicialmente y después de la clarificación, en cada prueba existen sus interferencias ya conocidas. Pero para esta prueba la principal interferencia que nos causaría llegar a resultados erróneos sería que no estuviera bien homogenizada la muestra, ya que ocasionaríamos la resuspensión de las partículas de sedimentación, al moverla bruscamente.

BIBLIOGRAFÍA :

1) 2) 3) 4) 5)

Manual Degrémont del tratamiento de aguas http://www.fisherci.com.mx http://www.iespana.es/potablewater/coagulacion-floculacion.htm Tratamiento de Aguas Residuales , Ramalho , R.S. , editorial Reverte, 2000 Ingeniería sanitaria .Tratamiento, Evacuación y Reutilización de Aguas Residuales , MetcalfEddy, 1985, Editorial Labor S.A. , segunda edición

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PRÁCTICA No 21

DETERMINACIÓN DE HUEVOS DE HELMINTOS

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de huevos de helmintos en aguas residuales y residuales tratadas por medio del método bifásico.
INTRODUCCIÓN

La contaminación microbiológica del agua ocurre por lo general a través de heces de origen humano o animal. La presencia de descargas de aguas residuales domésticas o pecuarias en las inmediaciones de una fuente de abastecimiento es una de las causas de la contaminación del agua. Por otro lado, debido a la escasez del agua, la explosión demográfica y desarrollo industrial , la utilización de las aguas residuales tratadas es una alternativa de suministro, en forma particular para el riego agrícola. Sin embargo, el suministro puede generar problemas de sanidad, presentado riesgos a los trabajadores agrícolas y a los consumidores. Dentro de los indicadores de contaminación se tiene los parásitos, para ello se toma en cuenta los huevos de helmintos, este término es designado a un amplio grupo de organismos que incluyen a todos gusanos parásitos ( humanos, animales o vegetales) de forma libre, con forma y tamaño variado, por ejemplo los Platyhelmintos son gusanos dorsoventralmente aplanados, algunos de interés médico son: Taenia solium , Hymenolepis nana, entre otros; los Nemathelmintos son gusanos de cuerpo alargado y forma cilíndrica, algunas especies enteroparásitas de humanos y animales son: Asacaris lumbricoides, Toxcara canis, Trichuris trichiura, entre otros . Los helmintos representan elevado riesgo a la salud por su alta persistencia en el ambiente, no existe inmunidad en los humanos, su periodo de latencia es largo (meses), son resistentes a muchos tratamientos convencionales de desinfección y alta capacidad de ovoposición ( huevos /día). El límite máximo permisible en las descargas vertidas al suelo es de 1 huevo de helminto / L para riego no restringido , y de 5 huevos de helminto /L para riego restringido. El método de análisis se basa en la diferencia de densidades entre los huevos de helminto, las demás sustancias presentes en las aguas residuales, y las que se agregan para permitir la separación. El método comprende los procesos de coagulación, sedimentación, flotación, decantación y la técnica bifásica para recuperar los huevos de helminto y efectuar el conteo. Por medio de flotación las partículas de interés permanecen en la superficie de la solución cuya densidad es mayor, por ejemplo la densidad de los huevos de helminto se encuentra entre 1.05 a 1.18, mientras que los líquidos de flotación se sitúan entre 1.1 y 1.4, la técnica bifásica utiliza la combinación de dos reactivos no 109

previamente desinfectados con hipoclorito de sodio al 10 % (NaClO).7H2O) en 1 000 ml de agua destilada. agitador magnético cámara de conteo de Doncaster o Neubauer REACTIVOS o éter etílico o formaldehído a) solución de sulfato de zinc( densidad 1. Disolver 800 g de sulfato de zinc heptahidratado (ZnSO4. 450ml o Tubos de centrífuga de 50ml o Vaso de precipitados de 1l EQUIPO o o o o o o centrífuga ( 1000 a 2500 rev/min) bomba de vacío microscopio óptico ( aumentos de 10 a 100X) hidrómetro de 1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. mezclar en la parrilla magnética hasta homogeneizar totalmente.1 a 1. c) Se toman muestras de 5 L (volumen total). Homogeneizar 650 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) 0. Ajustar la densidad a 1. 1 probeta de 50ml o gradilla para tubos de centrífuga de 50ml o recipiente de plástico de 2 L. 1 vaso de 1 L o Tubos de centrífuga de 200ml.1 N. con 350 ml de alcohol etílico.3). los cuales deben ser cerrados y sellados. Medir la densidad con el densímetro. Almacenar la solución en un recipiente hermético. MUESTREO a) Preparar garrafones de plástico inerte de 8 L. según sea el caso. b) Lavarlos con agua potable a chorro y enjuagarlos varias veces con agua destilada. en estos garrafones de plástico inerte. MATERIAL o 2 Garrafones de 8 litros de polietileno pared lisa con boca ancha y tapón de rosca o tamiz de 160 µm de poro o 1 probeta de 1L. 110 . J Trinidad Ojeda Suárez miscibles entre sí.3 agregando sulfato de zinc o agua destilada. y donde las partículas (huevos y detritus) se orientan en función de su balance hidrofílico-lipofílico.1 g/cm3) parrilla de agitación . b) Solución alcohol-ácida.

y recuperar el sobrenadante virtiéndolo en un recipìente de plástico de 2 000 ml. según la centrífuga ). debe fijarse con 10 ml de formaldehído al 4 %. incluyendo el agua de enjuague del recipiente y centrifugar a 480 g durante 3 min. en caso contrario. Depositar el sedimento en los recipientes para la centrífuga. Decantar nuevamente el sobrenadante y resuspender la pastilla con agua destilada en un tubo de 50 ml y centrifugar a 480 g durante 3 min. Homogeneizar la pastilla con el agitador de tubos o con un aplicador de madera. o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. c) Colocar el filtrado y el agua de enjuague en el garrafón de 8 L donde originalmente se encontraba la muestra o en los recipientes utilizados en la centrifugación. o bien. Enjuagar 3 veces el garrafón perfectamente con poca agua destilada. utilizando poca agua destilada. decantar lentamente. o en caso contrario. Resuspender la pastilla en 150 ml de la solución de sulfato de zinc (ZnSO4). j) 111 . Vertir la suspensión resultante en un tubo de centrífuga de 200 ml. centrifugar nuevamente. y resuspender el sedimento por agitación. h) Una vez más. Concentración y separación de los huevos de helmintos a) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. d) Dejar reposar la muestra al menos 3 h o toda la noche o centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. ( 1400-2000 rpm por 3 minutos . b) Aspirar y desechar el sobrenadante por vacío y sin agitar. y colocar en los recipientes para centrifugación. J Trinidad Ojeda Suárez PROCEDIMIENTO Preparación y acondicionamiento de la muestra. ( 2000 a 2500 rpm por 3 minutos. Asegurarse que en el fondo del recipiente exista la pastilla. i) Aspirar con cuidado y al máximo el sobrenadante por vacío.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. f) Centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. g) Decantar nuevamente el sobrenadante por vacío. si la sedimentación (separación) se realizó por centrifugación. según la centrífuga ) e) Aspirar con cuidado el sobrenadante al máximo y desecharlo. centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min. Lavar el tamiz con 5 L de agua (potable o destilada). preservarse en refrigeración para realizar su análisis antes de 2 meses. Diluir cuando menos en 1 000 ml de agua destilada. y recuperar el agua de lavado junto con el sedimento filtrado. Filtrar el sedimento en el tamiz de 160 µm de poro. La muestra debe procesarse dentro de las 48 h después de su toma. y dejar sedimentar al menos 3 h. Las muestras deben mantenerse a una temperatura de 4ºC ± 2ºC hasta su llegada al laboratorio.

c) Identificar visualmente una a una las estructuras. J Trinidad Ojeda Suárez k) Decantar nuevamente el sobrenadante por vacío y resuspender la pastilla en 15 ml de la solución de alcohol-ácido por medio de un agitador de tubos. o bien. Por seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la mascarilla o en la campana de extracción. la fórmula usada es: Kg rpm = r r (rpm) 2 donde: g= fuerza relativa de centrifugación g = k K= constante cuyo valor es de 89 456. H 5 HL = . donde H= es le número de huevos leídos en la muestra HL= es le número de huevos por litro . y proceder a la cuantificación. r= radio de la centrífuga en cm ( spindle to the centre of the bracker) Para expresar los resultados en números de huevecillos por litro es importante tomar en cuenta el volumen y el tipo de muestra analizada. b) Distribuir cada uno en una celda de Sedgwich-Rafter.5 ml a 1.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. dejando menos de 1 ml del mismo y evitando la pérdida de la pastilla. y agregar 10 ml de éter. anotando los generos identificadas con ayuda de la figura 1. repartir la muestra en volúmenes de 0. 5= es el volumen de la muestra INTERFERENCIAS 112 . en una cámara de conteo de Doncaster o cámara Neubauer. homogeneizar la pastilla. Cuantificación de los huevos de helminto a) Para evitar la sobreposición de las estructuras y el detritus no eliminado. m) Aspirar al máximo el sobrenadante. Agitar suavemente y de vez en cuando destapar cuidadosamente los tubos para dejar escapar el gas que se desprenda. con el fin de facilitar la lectura.0 ml. Por seguridad realizar en sitios ventilados utilizando la mascarilla o en la campana de extracción l) Centrifugar una última vez a 660 g durante 3 min. CALCULOS Y RESULTADOS Para determinar las rpm de la centrífuga .

En tal caso. FIGURA 1. La falta de experiencia en la identificación de especies es también un elemento decisivo en el conteo y sobreconteo.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. puede dificultar su lectura. es importante dividir el volumen en las alícuotas que se consideren necesarias. especies de huevos de helmintos 113 . J Trinidad Ojeda Suárez La sobreposición de estructuras y/o detritus no eliminado en el sedimento.

A Practical Guide for the Enumeration of Intestinal Helmints in Raw Wastewater and Effluent from Waste Stabilization Ponds.. Instituto de Ingeniería.ambitec.. 4) Jiménez. UNAM. Manual de Vigilancia de Parásitos en el Agua. Gerba y B. 1996. y C.mx/articulo1.html. Universidad de Arizona EEUU. 19 pp. 5) http://www. Rose. J. Ch. Leeds University Departament of Civil Engineering. México.1989.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. sistema de tratamiento de aguas residuales no convencionales para la remoción de parásitos y patógenos 114 . Evaluación de las diversas técnicas para la detección de los huevos de helminto.com. R. (Guía práctica para la enumeración de helmintos intestinales en aguas residuales y efluentes provenientes de estanques residuales de estabilización). J Trinidad Ojeda Suárez BIBLIOGRAFÍA 1) NMX-AA-113-SCFI-1999 2) Ayres. M. B. Maya. 3) De León. P. 1988. 48 pp. y selección de una para conformar la NMX correspondiente. R.

J Trinidad Ojeda Suárez PRÁCTICA No 22 DETERMINACIÓN DE COLIFORMES Y NPM OBJETIVO: Pendiente 115 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

D.96 = 8. • Si el punto a cero es rebasado. por ejemplo a 20. Si la punta del sensor no se ha polarizado .08.00. • Tomar como referencia la tabla 1 . cambiar a “STB” y esperar 30 minutos para completar la polarización del sensor antes de proceder a la calibración. • Poner el instrumento a “OC”. c) Corrección por efectos de altitud Cuando una medición es desarrollada a nivel del mar . • Poner el instrumento en “O2” y ajustar con el desarmador en “Slope” hasta que se muestre la lectura correcta.72 116 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.72. una corrección deberá hacerse en base a la tabla 2 ( página 11).5oC y una altitud de 300m por arriba del nivel del mar . pagina 10 del manual para la correspondiente lectura de oxígeno disuelto a tal temperatura. • Usando un pequeño desarmador . En tal caso regresar el interruptor a “STB”. el electrodo y la solución electrolítica. por ejemplo a 20. colocar la capa de protección y esperar algunas horas para completar la polarización. tome una botella de DBO y llénela con agua y coloque el sensor a unos 2 cm dentro del agua y selle el sensor en la botella.5oC el ajuste debe ser a una lectura de 9. a) Calibración a cero • Cambiar el interruptor desde la posición “STB” a la posición “O2”. • Remover la tapa protectora(blanca) y sumergir el sensor en la solución de oxígeno cero HI 7040 y esperar cerca de 5 minutos. • Las indicaciones dadas por el instrumento deben bajar a los niveles de la estabilización. girar en la calibración a cero “Zero” hasta que en la pantalla aparezca el 0. esperar que la lectura se estabilice y entonces anotar la temperatura del agua. 9. • Enjuague la punta del sensor con agua destilada y calibración a cero se ha completado. el ajuste en “Slope” deberá ser hasta 8. aparecerá un “1” en la pantalla. en tal caso checar la membrana . b) Calibración con temperatura y oxigeno tabulado Para realizar una calibración altamente exacta. J Trinidad Ojeda Suárez INSTRUCTIVO GENERAL DE OPERACIÓN DEL MEDIDOR DE O. la lectura continuará fluctuando.08 x 0. Si no se puede obtener el cero es probable que el sensor este defectuoso. HI 8043 HANNA INSTRUMENTS Calibración de oxígeno disuelto La calibración debe ser verificada en los siguientes casos : Después de 20 horas de uso aproximado Cuando el electrolito o membrana es cambiada y después de limpiar el electrodo Después de un uso excesivo con soluciones agresivas Calibración a nivel del mar Si el aparato esta en posición “OFF” .

las condiciones de agitación deberán ser manuales con el sensor.D. por ejemplo si la calibración es 20. el uso de agitadores magnéticos asegura cierta velocidad en el fluido. el ajuste en “Slope” debe marcar 8. • Poner el instrumento en “oC” • Agite el agua por 10 minutos hasta que el equilibro térmico entre el sensor y el agua se estabilice.94 III Calibración de temperatura La temperatura deberá ser calibrada por menos cada tres meses o cuando las lecturas comiencen a ser dudosas. Durante mediciones de laboratorio .08 –( 3 x 0.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. usando el siguiente procedimiento : • Sumergir el sensor a unos 60mm de la parte inferior en un vaso de precipitados con agua. Durante las mediciones de campo. IV Toma de mediciones Asegurarse que el medidor ha sido calibrado y la tapa protectora ( blanca) retirada. J Trinidad Ojeda Suárez d) Corrección por efectos de salinidad Otra corrección deberá realizarse si la muestra presenta concentraciones significativas de salinidad. Para asegurar mediciones correctas de O. En tal caso.94. Un movimiento de corriente en forma circular con el sensor es adecuado.1oC. la lectura deberá ser ajustada de acuerdo a la tbla 3. Lecturas exactas no son posibles cuando el líquido esta en reposo.0478)=8. Sumergir la punta del sensor en la muestra ha ser ensayada. • Ajustar con el desarmador en “oC” hasta la lectura correcta. • Verificar la temperatura del agua por medio de un termómetro calibrado con resolución de 0.3 m/s. lo cual reduce los errores debidos la difusión del oxígeno del aire en la solución a medir. 9.5oC y la muestra tiene una salinidad de 3g/L. . el agua debe tener una velocidad de movimiento mínima de 0. 117 . Lo anterior para asegurar que el oxígeno que atraviesa la membrana es constantemente reemplazado.

J Trinidad Ojeda Suárez GLOSARIO DE TERMINOS RELACIONADOS CON EL ANALISIS Y TRATAMIENTO DE AGUAS A Acidez: Capacidad de un medio acuoso para reaccionar cuantitativamente con los iones hidroxilos. Agua de enfriamiento: Agua utilizada para absorber y remover el calor. 118 . Agua residual industrial : Agua descargada resultante de un proceso industrial. Agua de tormenta: Escurrimiento torrencial de agua superficial que fluye hacia un cauce de agua como resultado de una lluvia intensa. Adsorción por carbono/extracción por cloroformo: Aquellos materiales. domésticas y similares . o entre un líquido y en sólido. principalmente orgánicos. La solubilidad en el agua se debe a la formación de puentes de hidrógeno por la presencia de grupos funcionales que tienen una fuerte afinidad por el agua. Agua potable: Agua de una calidad adecuada para beber. industriales. surfactante: Compuesto que reduce la tensión superficial cuando se disuelve en agua o en soluciones acuosas o que reduce la tensión interfacial enredos líquidos. comerciales. y que posteriormente se extraen en cloroformo antes de ser analizadas. Agua industrial: Toda agua utilizada para un proceso industrial o durante el transcurso de éste. Agente tensoactivo no iónico: Surfactante no ionizable en soluciones acuosas. en la superficie terrestre. Agua cruda: Agua que no ha recibido ningún tipo de tratamiento. Agua superficial: El agua que fluye o se estanca. Agua de abastecimiento: Agua que ha sido usualmente tratada para pasar a distribución o almacenamiento. Agresividad: Tendencia de un tipo de agua para disolver el carbonato de calcio. Aguas residuales: Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales. que se absorben en carbón activado bajo condiciones específicas. Agente tensoactivo. o agua que entra a una planta para tratamiento posterior. así como la mezcla de ellas. Agua subterránea: Agua filtrada y retenida en el subsuelo que puede ser aprovechada. Agua de tormenta residual: Mezcla de agua residual y de agua superficial proveniente de tormentas o de deshielos. Agua de lluvia: Agua resultante de precipitaciones atmosféricas y que aún no ha captado materia soluble directamente de la superficie terrestre. Agua de caldera: Agua de calidad adecuada presente dentro de una caldera cuando el vapor ha sido o se está generando. agrícolas. o un líquido y una fase gaseosa. Agente tensoactivo catiónico: Surfactante que posee uno más grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas. de suministrar el agua necesaria para el crecimiento normal de las mismas plantas y/o evitar la acumulación de un excedente de sales en el suelo o ambas. pecuarias. Agua de riego: Agua suministrada a los suelos o a los soportes de cultivo de las plantas a fin de incrementar su contenido de humedad. Agente tensoactivo anionico: Surfactante que posee uno o más grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas. que producen iones orgánicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. y que no tiene ningún valor inmediato para éste. que producen iones orgánicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

analisis directos: "analisis in situ": Sistema automático de análisis en el que por lo menos el censor de medición se sumerge en el cuerpo de agua. aireación dirigida: Variante del procedo por lodos activados en el cual se introduce una mayor cantidad de aire en el extremo aguas arriba del tanque de aireación. con frecuencia utilizado conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire de la fenolftaleína a fin de determinar la concentración equivalente de bicarbonato y de hidróxido del agua. a fin de remover o mineralizar las substancias orgánicas y otros materiales que ésta contenga. efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. C Calibración: Conjunto de operaciones que establecen. reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema. pero que contiene los mismos disolventes. Análisis automático directo. Bitácora: Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado. por adición deliberada. Agua residual doméstica cruda: Agua residual doméstica no tratada. 119 . "análisis in line". Alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo : Medición arbitraria de la alcalinidad total del agua por titulación al punto de vire del rojo de metilo (pH4. o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud. análisis en línea: Sistema de análisis automático en el cual la muestra es tomada del cuerpo de agua por una sonda hacia el equipo de análisis por medio de un conducto apropiado. Bioensayo: Técnica de evaluación cualitativa o cuantitativa del efecto biológico de las diferentes substancias contenidas en el agua mediante la observación de los cambios e una actividad biológica definida. en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra. Aireación escalonada. Autopurificación: Modo natural de depuración de una masa de agua contaminada B Blanco analítico o de reactivos: Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene. bajo condiciones específicas.3) de la parte de alcalinidad arbitrariamente atribuída a la totalidad de los hidróxidos ya la mitad del contenido de bicarbonato de una muestra de agua. la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición. así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Alimentación escalonada: Variante del proceso por lodos activados en el cual las aguas residuales se introducen en el tanque de aireación en diferentes puntos repartidos a lo largo del mismo a fin de uniformizar la carga biológica del sistema. la presencia de ningún analito o sustancia por determinar. parte donde existe la mayor actividad biológica. J Trinidad Ojeda Suárez Agua residual doméstica : Agua proveniente de los desechos de una comunidad.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.7). Análisis automático indirecto. realizados por los patrones. con frecuencia utilizada conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo . Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo. Alcalinidad al punto de vire de la fenolftaleína: Medición por titulación volumétrica al punto de vire de la fenoftaleína (pH 8. "análisis in line". Agua residual doméstica tratada: Agua residual doméstica que ha recibido un tratamiento parcial o total. y se introduce una cantidad menor de aire en el extremo aguas abajo del tanque.

desechos capaces de ser arrastrados por una corriente de agua. entre otros. Corrosividad: Propiedad de un agua para atacar ciertos materiales mediante una acción química. lago o mar que puede contener materia orgánica. 120 .MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. de tamaño generalmente apropiado para la navegación. la mayoría de los canales tienen un flujo lento y características pobres de mezclado Carbono orgánico total (COT): Todo aquel carbono presente en la materia orgánica que se disuelve o se suspende en el agua. destinada al almacenamiento y/o regulación y utilización controlada del agua. J Trinidad Ojeda Suárez Canal: Cauce artificial de agua. Depósito anaerobio: Depósito en el que se realiza un proceso de descomposición anaerobia de lodos o desechos orgánicos. se mide en la muestra agitada sin filtrar. Detritos (detritus): En el contexto biológico. Clarificación: Proceso en el que las partículas se sedimentan en un gran tanque sin agitación produciendo agua más clara como afluente. cloro disponible. lagos o mares. realizada parcial o totalmente por el hombre. se mide en la muestra filtrada o centrifugada. presente en forma de "cloro combinado" o ambos. Cloración a punto de quiebre: Adición de cloro al agua para alcanzar el punto en el cual la cantidad de cloro libre residual disponible aumenta proporcionalmente a la cantidad de cloro que es agregado. Cloro combinado. fisoquímica o bioquímica Curva del oxígeno disuelto: Curva obtenida gráfica o matemáticamente que representa el perfil de contenido de oxígeno disuelto a lo largo de un curso de agua. facilitar la coagulación o reducir el olor. D Depósito: Construcción. Cloro libre: cloro libre disponible. habitualmente construido para unir ríos. cloro permanente en solución. la actividad biológica o descarga de aguas residuales. del agua contenida en un lodo de agua residual por fuerza centrifuga. o compuestos a partir de los cuales se forma ácido hipocloroso o iones hipoclorito. Cloro residual. Parte del cloro residual total presente bajo la forma de cloraminas. cloro libre residual. cloro libre residual disponible: Cloro presente bajo la forma de ácido hipocloroso. de cloraminas orgánicas y de tricloruro de nitrógeno. este parámetro es muy poco reproducible ya que el comportamiento de los sólidos suspendidos es muy variable. Centrifugación: Separación parcial. Cloración: Proceso que consiste en agregar al agua cloro gaseoso. El propósito principal es generalmente la desinfección. Fenómeno causado por la erosión natural. cloro combinado disponible. cloro disponible total. oxidar la materia orgánica. Coagulación Química: Procedimiento que consiste en agregar un producto químico (el coagulante) destinado a la desestabilización de las materias coloidales dispersas y a su agregación bajo la forma de flóculo. Color verdadero: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta. Color aparente: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta y al proporcionado por sólidos suspendidos. Contaminación del agua : Degración de la calidad del agua para un vaso determinado. plantas o animales. cloro residual total. cloro combinado residual. En el contexto práctico del tratamiento de agua residual. de iones hipoclorito o de cloro elemental disuelto. Depósito béntico: Acumulación de depósitos en el lecho de un río. después de la cloración. a fin de inhibir el crecimiento de bacterias. partículas de materia orgánica.

Desmineralización: Disminución del contenido de sustancias inorgánicas o sales disueltas en el agua. ya sea por la acción de condiciones naturales o con la ayuda de procesos físicos o químicos. bajo la influencia de un campo eléctrico. Efluentes de aguas residuales domésticas tratadas: Descarga de las aguas residuales domésticas tratadas en un sistema de tratamiento Electrodiálisis: Proceso de desionización del agua en el que. Dureza no alcalina. esta se debe principalmente a la presencia de iones de calcio y magnesio. consumida por la materia disuelta o suspendida cuando se trata una muestra de agua con el oxidante bajo condiciones definidas. esta se debe normalmente a la presencia de bicarbonatos. Dureza alcalina. cloruros y nitratos de calcio y de magnesio. depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua. cuando éste es un bien del dominio público de la Nación. para separarlos de moléculas más grandes en solución y de la materia en suspensión. Desoxigenación: Eliminación parcial o total del oxígeno disuelto en el agua. Desinfección: Tratamiento del agua destinado a eliminar o inactivar los agentes patógenos. dureza permanente: Dureza que permanece después de la ebullición. Desnitrificación: Liberación del nitrógeno o del óxido nitroso . se debe principalmente a la presencia e sulfatos. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo. inorgánica o ambas. Estabilización: Proceso químico o biológico por medio del cual las substancias orgánicas (disueltas o suspendidas) fácilmente degradables son oxidadas a minerales o a materiales lentamente degradables. Disolución madre: Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. por eliminación del agua. 121 . Demanda de cloro: Diferencia entre la cantidad de cloro agregada a una muestra de agua y la cantidad de cloro residual total que quede al final de un periodo de contacto especificado. infiltrar. dureza temporal: Dureza que se elimina por ebullición. Espesamiento: Procedimiento que consiste en aumentar la concentración en sólidos de un lodo. Desionización: Eliminación parcial o total de los iones. químico o biológico. Disolución estándar: Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. J Trinidad Ojeda Suárez Demanda bioquimica de oxígeno (DBO): Concentración del oxígeno disuelto consumido bajo condiciones especificadas por la oxidación biológica de la materia orgánica. E Efluente: Agua descargada proveniente de procesos industriales o sistemas de tratamiento. Desalación: Eliminación de las sales del agua. Diálisis: Proceso mediante el cual pequeñas moléculas o iones se difunden a través de una membrana. contenidas en el agua. nitratos y nitritos) en el agua o agua residual generalmente por la acción de bacterias. Demanda química del oxígeno (DQO): Concentración de oxigeno equivalente a la cantidad de un oxidante especificado. con la ayuda de un proceso físico. intermitente o fortuita. los iones son eliminados de una masa de agua y transferidos a otra a través de una membrana intercambiadora de iones. particularmente mediante el empleo de resinas intercambiadoras de iones . Dureza: Propiedad del agua que se manifiesta por una dificultad para formar espuma con jabón.de los compuestos nitrogenados (en particular. Desaireación: Eliminación parcial o total del aire disuelto en el agua. generalmente con el fin de hacerla potable o utilizable en un proceso industrial o como agua de enfriamiento. Diatomeas: Algas unicelulares de la especie Bacillariopnyceae que poseen paredes celulares silicosas. Descarga: Acción de verter.

y posteriormente recirculado a otro depósito para ser aireado durante un período de tiempo mayor (por ejemplo de 6 a 8 h). Estuario: Cuerpo de agua semicerrado tal como la desembocadura de un río o una bahía costera cuya salinidad es intermedia entre el mar y el agua dulce en donde las acciones de las corrientes marinas de las mareas son reguladores físicos importantes. por nutrientes especialmente compuestos de nitrógeno y fósforo que aceleran el crecimiento de algas y formas vegetales superiores. Floculación: Formación de partículas gruesas por aglomeración de partículas pequeñas. Filtración rápida con arena: Proceso de tratamiento de agua en el cual ésta atraviesa una capa de arena. Flóculo: Partículas macroscópicas formadas en un líquido por floculación . el proceso es generalmente acelerado por medios mecánicos. Fluoración: Adición de un compuesto que contiene flúor. físicos. antes de su eliminación final. tanto dulce como salina. Este proceso se utiliza algunas veces en la potabilización de agua y como fase final del tratamiento de efluentes de aguas residuales después de que han sido sometidas a los tratamientos convencionales. por ejemplo. por arrastre gaseoso. Filtración en medio múltiple: Proceso de tratamiento de agua durante el cual éste pasa a través de dos o más capas en una dirección ascendente o descendente. las partículas son más pequeñas. La capa superior está constituida por partículas gruesas de baja densidad. pero su densidad es mayor. Filtro biológico: lecho percolador. generalmente separables por gravedad o por flotación. a fin de mantener la concentración de iones de fluoruro dentro de los límites convenidos. excepto que se hace pasar el agua a través de un sistema cerrado bajo la acción de presión. con la ayuda de medios natural o artificialmente acelerados Estratificación: La existencia o formación de distintas capas en un cuerpo de agua. Después del contacto. identificado por sus características térmicas o salinas o por diferencias en el contenido de oxígeno o nutrientes. frecuentemente después de la clarificación. estanque de estabilización: Depósito utilizado para la retención del agua residual. con aguas residuales. F Filtración: Eliminación de las materias en suspensión de una masa de agua. Flotación: Ascenso a la superficie del agua de las materias en suspensión. Filtración bajo presión: Proceso de tratamiento del agua semejante a la filtración rápida con arena. filtro percolador: lecho de materia inerte a través del cual se hace percolar agua residual para ser purificada por una película biológica activa que recubre la materia inerte. a fin de eliminar las partículas residuales. al pasarla a través de una capa de materia porosa o a través de un tamiz de malla conveniente. J Trinidad Ojeda Suárez Estabilización por contacto: Variante del proceso por lodos activados en el cual un lodo activado previamente aireado entre en contacto durante un corto periodo (por ejemplo de 15 a 30min). químicos y biológicos de filtración conducen a la obtención de un filtrado purificado. Eutroficación: El enriquecimiento del agua. Estanque de oxidación. En cada una de las capas siguientes. 122 . en el que la oxidación biológica de la materia orgánica es realizada por una transferencia del oxigeno del aire al agua. Filtración lenta con arenas: Proceso de tratamiento de agua durante el cual una capa de arena es cubierta completamente con agua y en el que los procesos físicos. el lodo es decantado. Esterilización: Proceso destinado a inactivar o eliminar todos los organismos vivientes (incluyendo las formas vegetativas y de formación de esporas). químicos o biológicos. así como los virus.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. en un sistema de distribución de agua potable.

Poseen órganos diferenciados. mediante el paso a través de un lecho de materia intercambiadora de iones Intercambiadores iónicos: Materia capaz de intercambiar los iones de manera reversible con un liquido en contacto con ésta (sin modificación importante de su estructura). H Helmintos: Término designado a un amplio grupo de organismos que incluye a todos los gusanos parásitos (de humanos. 123 . animales y vegetales) y de vida libre. Indice de permanganato. utilizando permanganato como oxidante. con forma y tamaños variados. oxidabilidad como permanganato (DQOMn): Demanda química de oxígeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado. Lodo activado: Masa biológica formada. J Trinidad Ojeda Suárez Fosa séptica: Tanque de sedimentación cerrado en el que el lodo decantado está en contacto inmediato con el agua residual que fluye a través del tanque y en el que las materias orgánicas son descompuestas por acción bacteriana anaerobia. y sus ciclos de vida comprenden la producción de huevos o larvas. Laguna: aguas residuales: Estanque natural o artificial o depósito poco profundo utilizado con fines diversos tales como decantación. enfriamiento y almacenamiento de las aguas residuales y lodos. En México el término residual se utiliza indistintamente para denominar las aguas residuales tanto de uso industrial como doméstico. los detalles del método de medición pueden variar considerablemente y los resultados son comparables solo bajo las mismas condiciones. Lodo: Acumulación de sólidos sedimentados separados de varios tipos de aguas.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. L Laguna: Cuerpo de agua poco profunda tal como un estanque. lago o balsa alimentado por una fuente de agua subterránea o superficial. I Indice de dicromato con dicromato (DQO): Demanda química de oxígeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado. durante el tratamiento de agua residual. utilizando dicromato como oxidante Indice volumétrico de lodos (1VL): Medida empírica de la rapidez de sedimentación de un lodo activado. Inóculo: Es una suspensión de microorganismos vivos que se han adaptado para reproducirse en un medio específico. también se usa agua servida. descomposición. por el crecimiento de bacterias y de otros microorganismos en presencia de oxigeno disuelto. agua negra o agua usada. infecciosas o no y la alternancia compleja de generaciones que incluye hasta tres huéspedes diferentes. Intercambio iónico : Proceso mediante el cual ciertos aniones o cationes del agua son reemplazados por otros iones. como resultado de procesos naturales o artificiales.

Muestreo proporcional: Técnica de obtención de una muestra a partir de una corriente de agua en la que la frecuencia de recolección (en el caso de muestreo intermitente). un volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición. de manera intermitente o continua. de manera intermitente o continua. con el propósito de examinar diversas características definidas. al sitio o a ambos). o la velocidad de flujo de la muestra (en el caso de un muestreo continuo). aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. de por lo menos dos muestras o submuestras a partir de la cual se puede obtener el valor medio de la característica deseada. N Nitrificación: Oxidación de la materia nitrogenada por medio de bacterias. Nitrógeno albuminoide: Nitrógeno presente en los compuestos nitrogenados del agua y liberado como amoniaco por ebullición en presencia de una solución alcalina de permanganato de potasio bajo condiciones definidas. Nitrógeno orgánico total: Nitrógeno obtenido por diferencia entre los contenidos en nitrógeno Kjeldahl y en nitrógeno amoniacal total. es directamente proporcional a la velocidad de flujo del agua muestreada. Muestreo isocinetico: Técnica que consiste en hacer pasar la muestra de una corriente de agua a través del orificio de una sonda de muestreo con una velocidad igual a la de la corriente en la proximidad inmediata de la sonda. en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga. en proporciones adecuadas. filtro percolador: Lecho de materia inerte a través del cual se hace percolar agua residual para ser purificada por una película biológica activa que cubre la materia inerte. Generalmente. Las proporciones de las muestras se calculan generalmente a partir de mediciones de tiempo o flujo. Muestra compuesta: Mezcla intermitente o continua. 124 . Muestreo automático: Proceso mediante el cual las muestras son tomadas en forma intermitente o continua. Muestreador: Aparato utilizado para tomar una muestra de agua. de manera continua. idealmente representativa tomada de un cuerpo de agua definido. independientemente de la intervención humana y de acuerdo con un programa preestablecido. Muestreo: Acción que consiste en tomar un volumen considerado como representativo de un cuerpo de agua a fin de examinar diversas características definidas. Nitrógeno amoniacal no ionizado. con el propósito de examinar diversas características definidas. Muestra simple: La que se toma en el punto de descarga. J Trinidad Ojeda Suárez Lecho percolador . durante el tiempo necesario para completar cuando menos. Muestra puntual: Muestra discreta tomada de un cuerpo de agua de manera aleatoria (en lo que incierne al momento. Nitrógeno amoniacal total: Suma de nitrógeno amoniacal combinado presente como iones amonio y como amoniaco libre. M Muestra: Porción. Muestreo continuo: Proceso mediante el cual una muestra se toma de manera continua de un cuerpo de agua. los productos últimos de oxidación están constituidos por nitratos. libre: Nitrógeno presente como moléculas de nitrógeno de amoniaco y de hidróxido de amonio.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.

cada uno de los cuales está presente en una cantidad relativamente pequeña. una alta concentración de oxigeno en la capa superior y por su depósitos en el fondo generalmente de tonalidades de color café y que contiene únicamente pequeñas cantidades de materia orgánica. Patrón de trabajo: Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas. o en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. en particular los gérmenes patógenos.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. ejercida por la más concentrada de las dos. o bien la aireación de aguas residuales antes de la sedimentación. con producción de ácido y aldehído dentro de un período de 24 h. P Parámetro: Propiedad del agua utilizada para caracterizarla. aparato de medición o sistema de medición destinado a definir. fijar o contrastar el valor de otros patrones de la misma magnitud. Ozonización. Patrón primario: Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. o disminuir su número durante un tiempo limitado. Patrón (de medición): Medida materializada. en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado. ozonación: Adición de ozono al agua residual con el propósito de desinfectar. Pasteurización: Proceso que comprende la elevación de temperatura durante un tiempo apropiado. J Trinidad Ojeda Suárez Nitrógeno total Kjeldahl: Contenido de nitrógeno orgánico y nitrógeno amoniacal de una muestra. Patrón de referencia: Patrón. inmediatamente antes de su tratamiento biológico. hasta un nivel específico o un valor inferior al umbral infeccioso. 125 . oxidar la materia orgánica o eliminar el olor y sabor desagradable. NOTA: Este no incluye ni el nitrógeno de los nitritos. que sirve de base para la fijación de los valores de todos los patrones de la magnitud dada. Este cuerpo de agua se caracteriza por su alta transparencia. determinado en las condiciones definidas por el método Kjeldahl. ni el nitrógeno de los nitratos. instrumentos de medición o los materiales de referencia. conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores conocidos de una magnitud para transmitirlos por comparación a otros instrumentos de medición. Patrón secundario: Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma Preaireación: Aireación durante un corto período de tiempo de las aguas residuales decantadas. bajo el efecto de una presión superior a la diferencia de las presiones osmóticas de las dos soluciones. Organismos Coliformes: Son organismos capaces de formar aeróbicamente colonias ya sea a 308 ± 1 K (35 ± 1°C) ó 310 ± 1 K (37 ± 1°C) en un medio de cultivo lactosado selectivo y diferencial. realizar. Patrón nacional: El patrón autorizado para obtener. Osmosis inversa: Paso del agua de una solución concentrada a una solución menos concentrada a través de una membrana. seguido de un enfriamiento brusco que tiene como fin inactivar los microorganismos. O Oligotrófico: Descripción de un cuerpo de agua pobre en nutrientes y que contiene muchas especies de organismos acuáticos.

estación de muestreo: Posición precisa en una zona de muestreo donde son tomadas las muestras. o ambos. t α/2= es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %. se reducen al mínimo los cambios de las características de la muestra a terminar durante el tiempo que transcurre entre el muestreo y al análisis. de oxidar la materia orgánica. R Reaireación: Proceso en el cual se reintroduce aire para incrementar la concentración de oxígeno disuelto después de que el oxígeno ha sido consumido por tratamiento químico o biológico. Punto de distribución de la muestra: Punto situado en el extremo de una línea de muestreo. Punto de muestreo. Precloración : Tratamiento preliminar del agua cruda con cloro a fin de detener el crecimiento de bacterias. en el caso de las aguas designadas a la irrigación. Preaireación: Aireación durante un corto período de tiempo de las aguas residuales decantadas. x = x ± t α /2 s n donde: x = es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones independientes. de manera intermitente o continua. 126 . Programa de control. del que se toma una muestra. Polielectrólito: Polímero que tiene grupos ionizados y de los cuales algunos son utilizados para la coagulación de partículas coloidales y floculación de los sólidos en suspensión. monitoreo: Proceso programado de muestreo. por medio de adición de productos químicos o la modificación de las condiciones físicas o ambas. J Trinidad Ojeda Suárez Precisión: Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de una muestra homogénea. Usualmente se expresa en términos del intervalo de confianza o incertidumbre. vegetales o animales. y x = es el resultado que incluye el intervalo de confianza. s= es la desviación estándar de la muestra. inmediatamente antes de su tratamiento biológico.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. enfriado y pesado. para ser analizada. Relación de absorción de sodio (RAS): Relación utilizada para expresar. generalmente alejado de la sonda de muestreo. mediciones y el subsecuente registro o transmisión. y que en dos ciclos completos las pesadas no presentan una diferencia significativa. de facilitar la floculación o reducir el olor. Preservación de la muestra: Proceso en el cual. Red de muestreo: Sistema de zonas de muestreo preestablecidas a fin de monitorear uno o más lugares definidos. Peso constante: Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado. n= es el número de réplicas. la actividad relativa de los iones de sodio en las reacciones de intercambio con el suelo. de las diversas características de agua con el propósito de evaluar su conformidad con objetivos establecidos. o bien la aireación de aguas residuales antes de la sedimentación.

Sólidos suspendidos totales: Es el material constituido por los sólidos sedimentables. Sedimentación: Proceso de asentamiento y depósito.Corresponde a la diferencia en peso de los sólidos totales y sólidos suspendidos totales. en aguas salinas y agua de mar. la sensibilidad es expresada por el cociente del incremento del valor. laboratorios) realizados en ocasiones diferentes.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing.105C). Sólidos sedimentables: Porción de sólidos inicialmente suspendidos susceptibles de ser eliminados después de un periodo conveniente de sedimentación en las condiciones específicas. En ausencia de alguna indicación especial la reproducibilidad debe caer dentro del 95% de la probabilidad estadística.378K (103C – 105C). Corresponde a la suma de los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos totales.2 µm secado y llevando a peso constante a una temperatura de 376K 378K (103C . Corresponde a la diferencia en peso de los sólidos suspendidos totales y los sólidos suspendidos fijos. Reproducibilidad : Similitud entre resultados individuales obtenidos con el mismo método en un material idéntico sometido a prueba pero en condiciones diferentes (analista. principalmente cloruro de sodio.105C). (Obtenida de la Organización Internacional de Metrología Legal). aparatos. Sólidos suspendidos fijos: Son aquellos sólidos suspendidos que permanecen como residuo de la calcinación a 628K + 50K (550C + 50C). S Salinidad: Una medida de la concentración de las sales disueltas. observado (dl) entre el incremento correspondiente de la medida (dG). Sólidos disueltos volátiles: Son aquellos sólidos disueltos que se volatilizan en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C).378K (103C . Sólidos disueltos fijos: Son aquellos sólidos disueltos que permanecen como residuo de la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). 127 . bajo la influencia de la gravedad. J Trinidad Ojeda Suárez Repetibilidad : Similitud entre los resultados obtenidos con el mismo método en un material idéntico sometido a prueba en las mismas condiciones (analista. tanque grande donde se sedimenta la materia en suspensión. pantano u otro curso de agua. Sólidos suspendidos volátiles: Son aquellos sólidos suspendidos que se volatilizan en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). Sólidos fijos totales: Es el material que permanece como residuo de la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). de los sólidos en suspensión transportados por el agua o el agua residual Sedimentador : Tanque de sedimentación. aparatos) y realizados en serie. estanque de sedimentación. los sólidos suspendidos y coloidales que son retenidos por un filtro de fibra de vidrio con poco de 1. dl K = ------dG Sólidos totales: Es el material que permanece como residuo en una cápsula previamente tarada después de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K . Con frecuencia. mar.2 µm a una temperatura de 376K . lago depresión interior. Sensibilidad (K): Para un valor dado de una variable medida. se encuentra equipado con rastras mecánicas para recolectar los residuos sólidos a fin de retirarlos del fondo del tanque. Sólidos disueltos totales: Es el material soluble constituido por materia inorgánica y orgánica que permanece como residuo después de evaporar y secar una muestra filtrada a través de un filtro de vidrio con poro de 1. Río: Cuerpo de agua que fluye de modo continuo e intermitente a lo largo de un curso bien definido hacia el océano. laboratorio.

Tratamiento químico: Un proceso que comprende la adición de productos químicos a fin de obtener un resultado específico. Corresponde a la diferencia en peso entre los sólidos totales y los sólidos fijos totales. Turbiedad: Disminución de la transparencia de una masa de agua debido a la presencia de partículas finamente dispersas en suspensión. J Trinidad Ojeda Suárez Sólidos totales : Es el material que permanece como residuo en una cápsula previamente tarada después de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K . con frecuencia cargadas eléctricamente. Suspensión coloidal: Suspensión que contiene partículas. Tratamiento físico-químico: Combinación de tratamiento físico y químico para obtener un resultado específico. vertedero: Estructura de rebose que puede usarse para controlar el nivel superficial aguas arriba o para medir la descarga o ambos. T Tratamiento biológico o por lodos activados: Es el proceso biológico del agua residual en el cual ésta es mezclada con lodo activado y es posteriormente agitada y aireada. Corresponde a la suma de los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos totales. El lodo activado es a continuación separado del agua residual tratada por sedimentación.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. y es eliminado o recirculado en el proceso según se requiera. Sonda de muestreo: Parte de un equipo de muestreo que es insertado en un cuerpo de agua y por la que pasa inicialmente la muestra. Sólidos volátiles totales: Es el material que se volativiliza en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). 128 . que no sedimentan pero que pueden ser eliminadas por floculación y/o coagulación.378K (103C – 105C). V Vertedero.

J.MANUAL DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES__________________ Ing. TRINIDAD OJEDA SUÁREZ 129 . J Trinidad Ojeda Suárez INSTITUTO TECNOLÓGICO SUPERIOR DE IRAPUATO DEPARTAMENTO DE ING. BIOQUÍMICA AGOSTO DEL 2004 ING.

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