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Destilación Simple y Fraccionada

Destilación Simple y Fraccionada

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Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Química

Practica 4 “Destilación Simple y Fraccionada”

Lab. Química Orgánica 1

Objetivos  Conocer los procesos de destilación simple y fraccionada, sus características y factores que en ellas intervienen. Aprender a destilar una mezcla de líquidos por medio de la técnica mas adecuada de acuerdo a la naturaleza de los líquidos.

Procedimiento: Parte 1. Destilación Simple 1. Montar el equipo de destilación simple de la forma adecuada. 2. Tomar 20mL de un líquido asignado y verter en el matraz redondo de fondo plano, colocando la barra magnética y asegurando nuevamente al sistema. 3. Una vez asegurado el sistema, comenzar a destilar calentando la parrilla eléctrica, abrir el flujo de agua y controlar el calentamiento. 4. Anotar los la temperatura en cada cierto volumen obtenido y determinar el punto de fusión de la sustancia asignada. 5. Anotar los resultados en la Tabla 1. 6. Una vez determinados los puntos de fusión de cada sustancia anota los resultados en la tabla 2. 7. Trazar una grafica peso molecular Vs punto de fusión de los resultados de la tabla 2. Parte 2. Destilación Simple y Fraccionada 1. Montar el quipo de destilación fraccionada adecuadamente. 2. Utilizar 25mL de la mezcla problema a destilar por esta técnica. 3. Colocar la mezcla en el matraz con la barra magnética, una vez asegurado el sistema cubrir la columna Vigreaux con fibra de vidrio para regular el calentamiento. 4. Comenzar a destilar encendiendo la parrilla y abriendo el flujo de agua; controlar el calentamiento. 5. Anotar en la tabla 1 la temperatura de destilación por cada mL obtenido. 6. En base a los resultados obtenidos de la tabla 1, separar la cabeza, el primer componente, segundo componente y la cola de destilación de acuerdo a los cambios de temperatura y anotarlos en la tabla 2. 7. Destilar 25mL de la mezcla nuevamente por el método de destilación simple 8. Anotar en la tabla 3 las variaciones de temperatura cada 2mL del destilado obtenido. 9. En base a los resultados obtenidos de la tabla 3, separar la cabeza, el primer componente, segundo componente y la cola de destilación de acuerdo a los cambios de temperatura y anotarlos en la tabla 4. 10. Trazar dos graficas una para cada tipo de destilación, Temperaturas de destilación Vs Volumen Destilado.

Resultados:

a) Destilación simple Tabla 1. Determinación del punto de fusión de la sustancia asignada Fracción de Destilación Temperatura de Volumen (mL) ebullición(:C) 1 71:C 1 gota 2 71:C 2 mL 3 71:C 5 mL En este caso trabajamos con etanol.

Tabla 2. Datos de las sustancias empleadas Sustancia Peso Molecular # de átomos de C metanol etanol n-propanol n-butanol n-propanol isopropanol 32.04 g/mol 46,07 g/mol 60,09 g/mol 74,121 g/mol 60,09 g/mol 60.09 g/mol 1 2 3 4 3 3

P de ebullición teórico 64:C 78:C 97:C 118:C 97:C 82:C

P ebullición experimental 58 :C 71 :C

79:C

b) Destilación Simple y Fraccionada Tabla 1- Destilación fraccionada de una mezcla Volumen de Temperatura de destilado (mL) destilación (:C) 1 gota 50:C 1mL 51:C 2mL 51:C 3mL 51:C 4mL 51:C 5mL 51:C 6mL 51:C 7mL 51:C 8mL 50:C

Volumen de destilado (mL) 9mL 10mL 11mL 12mL 13mL 14mL 15mL 16mL 17mL

Temperatura de destilación (:C) 51:C 51-58:C 91:C 91:C 91:C 92:C 92:C 92:C 92:C

Tabla 2. Resumen de resultados Fracción de la destilación Temperaturas de destilación (:C) Cabeza 50:C 1ª Fracción 51:C 2º Fracción (intermedia) 51-58:C 3º Fracción 91-92:C Cola --------------------------------

Volumen (mL) 1 gota 9mL 1mL 7mL 6mL aproximadamente lo que quedó en el matraz

Tabla 3. Resultados de destilación simple de la misma mezcla Temperatura 56:C 59:C 64:C 82:C 90:C 91:C de destilación(:C) Volumen del 2mL 4mL 6mL 8mL 10mL 12mL destilado

91:C

91:C

91:C

14mL

16mL

18mL

Fracción de la destilación Cabeza Cuerpo Cola

Temperatura de destilación (:C) 56:C 91:C ------------------------------------

Volumen (mL) 2mL 5mL El resto

Análisis de Resultados: Parte 1. Destilación Simple Grafica 1.

Peso molecular Vs Punto de ebullición
130 Temperatura (ºC) 120 110 100 90 80 70 60 0 20 etanol metanol 40 60 80 Peso Molecular (g/mol) isopropanol n-propanol Peso molecular Vs Punto de ebullición n-butanol

-En la grafica se observa un aumento de la temperatura conforme aumenta el número de masa molar y en consecuencia aumenta en número de átomos de carbono de cada sustancia. -En el caso del n-propanol e isopropanol a pesar de tener la misma masa molecular la temperatura es muy diferente, para el propanol el punto de ebullición es de 97 :C y para el isopropanol es de 82:C, aun teniendo el mismo número de átomos el punto de ebullición es distinto y se debe principalmente al tipo de estructura de cada sustancia, en el cual el área que ocupa el propanol es mayor a la del isopropanol y por lo tanto el punto de ebullición es mayor para el propanol y menor para el isopropanol.

Parte 2. Destilación Fraccionada Grafica 2.

Destilacion Fraccionada
Temperatura de destilacion (ºC) 98 93 88 83 78 73 68 63 58 53 48 0 5 10 15 20 Volumen Destilado (mL)

Destilacion Fraccionada

En este tipo de destilación observamos por medio de la grafica la gran eficacia que se obtiene al realizarla ya que se obtienen temperaturas constantes conforme se destila cada una de las sustancias de acuerdo a lo esperado por su punto de ebullición, y se aprecia bastante bien cada parte de la destilación. Grafica 3.

Destilacion Simple
Temperatura de destilacion (ºC) 100 90 80 70 60 50 0 10 20 30 Volumen Destilado (mL)

Destilacion Simple

En el grafico podemos ver que en este caso la destilación simple no es muy adecuada al destilar estas sustancias, ya que las temperaturas de destilación varían mucho al principio y son confusas al decir en que momento se destila cada una de las sustancias y por lo tanto no es posible apreciar las partes de la destilación. Cuestionario a) De acuerdo a su fórmula estructural ordene los siguientes isómeros del pentano y del hexano según su punto de ebullición creciente.

b) ¿Qué establece la Ley de Raoult? Conteste en palabras y matemáticamente. Establece que la relación entre la presión de vapor de cada componente en una solución ideal es dependiente de la presión de vapor de cada componente individual y de la fracción molar de cada componente en la solución.

La presión parcial de un disolvente sobre una disolución P1 está dada por la presión de vapor del disolvente puro Po1, multiplicada por la fracción molar del disolvente en la disolución X1.

Es decir que la presión de vapor del soluto crece linealmente con su fracción molar. En una solución que sólo contenga soluto, se tiene que X1=1-X2, donde X2 es la fracción molar del soluto, pudiendo escribir la formulación de la ley como:

Se puede ver de esta forma que una disminución en la presión de vapor, ΔP es directamente proporcional a la concentración del soluto presente c) Tabla de presiones de vapor para benceno y tolueno a diferentes temperaturas:

d) ¿Cuál es la fracción molar de cada componente si 39g de benceno (C6H6) se disuelven en 46 g de tolueno (C6H5CH3)?

Mol de benceno: 39g C6H6 Mol de toluenoC6H5CH3= 46 g C6H5CH3

= 0.5 mol C6H6 = 0.5 mol C6H5CH3

Moles de la mezcla= 0.5 +0.5 = 1 mol de mezcla Xtolueno= 0.5/1= 0.5 Xbenceno= 0.5/1= 0.5

e) Considere a esta mezcla ideal. De acuerdo a la Ley de Raoult. ¿Cuál es la presión de vapor parcial del benceno en esta mezcla a 50:C? P1=P01 X1 P1= Presión parcial del disolvente P01 =Presión de vapor del disolvente puro X1 =Fracción molar del disolvente P1= (270 mmHg) (0.5)= 135 mmHg f) ¿Cuál es la composición del vapor en el punto de ebullición (50 :C)? P2= (95mmHg)(0.5)= 47.5 mmHg Ptot=P1 + P2 = 135 mmHg + 47.5 mmHg = 182.5 mmHg

g) ¿Qué finalidad tiene conectar el agua a contracorriente en el refrigerante?

La finalidad de esto, es que nuestra sustancia que ya esta siendo destilada se enfrié, y con esto se asegure que no pasen restos de la otra sustancia a través del tubo conector del refrigerante y al ir contra corriente no se calentara rápido cumpliendo su función, si se conecta contracorriente la parte más fría estará el final obteniendo el efecto deseado de enfriar el vapor.

h) ¿Qué criterio siguió para separar las diferentes fracciones durante las destilaciones? Explique. Utilizamos el criterio de la temperatura de ebullición de las sustancias, ya que al ser diferentes aunque cercanas, la de menor temperatura de ebullición destilaría primero, y hasta que toda la sustancia fuera evaporada, entonces volvería a aumentar la temperatura hasta que se destilara la otra sustancia problema. i) Compare los resultados experimentales de las destilaciones del problema 2 y dé tres razones de aquella que le pareció más eficaz.

Sin duda es método mas eficaz es el de destilación fraccionada, ya que se obtuvieron las destilaciones a una temperatura más constante. Y además se notaba que el vapor se condensaba en la torre y regresaba al matraz de bola, lo que hacía más eficiente la destilación. j) ¿En qué casos es recomendable utilizar la destilación simple y en cuáles la destilación fraccionada? La destilación simple se emplea para separar los diferentes componentes líquidos o licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada una de las sustancias heterogéneas. La destilación fraccionada se emplea principalmente cuando es necesario separar compuestos de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos k) investigue la toxicidad del acetato de etilo y acetona. Acetato de Etilo El etanoato de etilo, también llamado acetato de etilo y de otras formas es un éster de fórmula CH3-COO-CH2-CH3. Su aspecto es incoloro y similar al del agua. Tiene un olor penetrante y en muchos casos desagradable.

Inhalación: Causa dolor de cabeza, náuseas e incluso pérdida de la conciencia y puede sensibilizar las mucosas, inflamándolas. En concentraciones altas causa convulsiones y congestión de hígado y riñones. Sin embargo, aún a concentraciones bajas causa anemia. Contacto con los ojos: Una exposición prolongada causa el oscurecimiento de las córneas. Contacto con la piel: El contacto constante o prolongado a este compuesto provoca resequedad, agrietamiento, sensibilización y dermatitis. Ingestión: Irrita las membranas mucosas. En experimentos con conejos se ha observado pérdida de coordinación, probablemente debido a la hidrólisis rápida a ácido acético y etanol. Carcinogenia: No se ha observado la generación de tumores en pulmón en animales de laboratorio expuestos a este producto. Mutagenia: No se ha observado incremento en la frecuencia de intercambio de cromátidas hermanas en trabajadores expuestos a este disolvente.

Acetona La acetona o propanona es un compuesto químico de fórmula química CH3(CO)CH3 del grupo de las cetonas que se encuentra naturalmente en el medio ambiente.

Si una persona se expone a la acetona, ésta pasa a la sangre y es transportada a todos los órganos en el cuerpo. Si la cantidad es pequeña, el hígado la degrada a compuestos que no son perjudiciales que se usan para producir energía para las funciones del organismo. Sin embargo, respirar niveles moderados o altos de acetona por períodos breves puede causar irritación de la nariz, la garganta, los pulmones y los ojos; dolores de cabeza; mareo; confusión; aceleración del pulso; efectos en la sangre; náusea; vómitos; pérdida del conocimiento y posiblemente coma. Además, puede causar acortamiento del ciclo menstrual en mujeres.

Tragar niveles muy altos de acetona puede producir pérdida del conocimiento y daño a la mucosa bucal. Contacto con la piel puede causar irritación y daño a la piel. El aroma de la acetona y la irritación respiratoria o la sensación en los ojos que ocurren al estar expuesto a niveles moderados de acetona son excelentes señales de advertencia que pueden ayudarlo a evitar respirar niveles perjudiciales de acetona.

l) ¿En qué forma se procesan desechos de acetato de etilo y acetona?

Acetona Desechos. Siempre mantenerlos alejados de fuentes de ignición. Para pequeñas cantidades, puede absorberse con papel y dejarlo evaporar en una campana extractora de gases. No tirar al drenaje, pues pueden alcanzarse niveles explosivos. Para cantidades grandes, se puede utilizar arena, cemento en polvo o tierra para absorberla y mantenerla en un área segura antes de incinerarla.

Conclusiones: De acuerdo a los resultados obtenidos y analizados durante la experimentación, podemos realizar la destilación que mas nos convenga ya sea la simple o la fraccionada considerando siempre los criterios para realizarla, principalmente la temperatura de ebullición de las sustancias y las propiedades de estas. Con esto vemos la importancia de destilar las sustancias de una mezcla de la manera adecuada ya que por medio de los puntos de ebullición no solo es posible destilar varias sustancias adecuadamente sino que podemos averiguar de que sustancias se tratan y así obtener un mejor resultado en el manejo de estas técnicas. La destilación simple es una manera de determinar los puntos de ebullición de unas sustancias, la cual es más eficiente que otros tipos de destilación. Las propiedades en alcoholes como en alcanos son los criterios que nos permiten realizar una destilación, el punto de ebullición se va a ver afectado de acuerdo al número de átomos de carbono y del lugar en donde se encuentren las ramificaciones de acuerdo al tipo de átomo de carbono. Entre más aumente el número de átomos de carbono en forma lineal, aumenta el punto de ebullición. En lo que respecta a la destilación fraccionada, es útil para una mezcla en sus puntos de ebullición, las cuales, al graficar, se puede observar que hasta que tenga una temperatura estable se va a ir destilando la sustancia con menor punto de ebullición, aumentado, hasta alcanzar el punto de ebullición de la otra sustancia, y así sucesivamente.

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