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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA


CARRERA DE INGENIERIA QUIMICA
NOMBRE: Alvarez Mendoza Erika Vanessa
CURSO: Cuarto Semestre A
DOCENTE: Ing. Qco. Manuel Fiallos Crdenas MSc.
ASIGNATURA: Qumica Analtica I
FECHA: 04 de Junio del 2016.
FORMATO DEL INFORME DE REVISIN DE LA LECTURA
Preparacin de la muestra: un paso crucial para el anlisis por GC-MS
1. OBJETIVO:
Es mostrar la importancia de la preparacin de la muestra en los anlisis GC y GCMS, los mtodos de extraccin ms comunes que se utilizan y las consecuencias de
algunos errores en la preparacin de la muestra sobre los perfiles cromatogrficos de
los extractos resultantes.

2. INTRODUCCIN:
La finalidad de muchas propuestas de investigacin es buscar fondos para adquirir un
equipo analtico nuevo y de alta tecnologa. Entre las mquinas obligatorias en un
laboratorio instrumental siempre figura un cromatgrafo de gases (GC) acoplado a un
espectrmetro de masas (MS), GC-MS. La tcnica GC-MS, a pesar de sus grandes
avances y desarrollos, multifuncionalidad, sensibilidad y reproducibilidad alta, as como
la facilidad de manejo y robustez, posee una limitacin inherente, que reduce el
nmero de sustancias que puede analizar. Las limitaciones en cuanto a la naturaleza
qumica de las sustancias compatibles con la tcnica GC-MS, involucran la
necesidad de su aislamiento previo a partir de la muestra real. No existe una tcnica
analtica instrumental completamente universal para separar, detectar, cuantificar o
identificar inequvocamente todos los analitos-target presentes en una mezcla
compleja. Tampoco existe una tcnica instrumental capaz de hacerlo directamente, sin
tratamiento previo de la muestra, sin llevar a cabo los procesos de extraccin,
concentracin, fraccionamiento o la limpieza del extracto, el aislamiento cuantitativo
es el objetivo principal de la preparacin de la muestra. La meta es separar los analitos
cuantitativamente, sin alterarlos o modificarlos qumicamente, de manera predecible y
reproducible, dejando el extracto final libre de los componentes de la matriz y de las
interferencias. Lo expuesto anteriormente conduce a la conclusin de que la muestra
-para su anlisis por GC-MS-, inevitablemente debe adecuarse. Este proceso se
llama preparacin de la muestra (Sample Preparation) y conforma uno de los pasos
ms importantes en toda cadena analtica.

Erika Alvarez Mendoza

3. MAPA CONCEPTUAL:
Preparacin de la muestra: un paso crucial para el anlisis por GC-MS

Observaciones
generales

Introduccin

Se destaca la
importancia de la
preparacin de la
muestra en los
anlisis GC y GCMS. Se ilustran con
ejemplos las
consecuencias de
algunos errores en
la preparacin de la
muestra, sobre los
perfiles
cromatogrficos de
los extractos
resultantes, se
describen las
principales cadenas
analticas y los
mtodos de
extraccin de
anlisis target.

Cadena
analtica
1.
2.
3.
4.
5.

Muestreo
Preparacin de la
muestra
Separacin
Deteccin
Anlisis de datos

Tendencias
modernas en el
desarrollo de la
cadena analtica

Mtodos de extraccin
ms comunes en la
preparacin de la
muestra para anlisis
GC-MS
Mtodos de
extraccin de
anlisis target
Mtodos destilativos
Mtodos de extraccin
Mtodos Headspace

Mtodos
destilativos:

1. Miniaturizacin
2.

3.
4.

5.

Integracin de
varios procesos y
de su
automatizacin
Hyphenation
Implementacin
de mtodos de
extraccin
basados en la
filosofa de
preparacin de la
muestra
Quechers
(ctcher) y
qumica verde
Implementar la
tcnica
solventless

Procedimientos
fundamentales en
la cadena analtica
y de preparacin de
la muestra es el:

1.
2.
3.

Blancos positivos

2. Blancos negativos

Erika Alvarez Mendoza

El xito del anlisis


cromatogrfico
depende
fuertemente de una
preparacin
esmerada de la
muestra. El analista
debe tener en
cuenta la naturaleza
qumica de los
analitos de inters y
de la matriz que los
contiene, para
seleccionar la
tcnica de muestreo
apropiada.

Mtodos de
extraccin:
1.

Extraccin liquidoliquido LLE


2. Extraccin en fase
solida SPE
3. Extraccin con
liquido supercrtico
SFE
4. Extraccin Soxhlet
5. Extraccin con
solvente acelerada
ASE
6. Microextraccion en
fase solida SPME

Mtodos de
Headspace:

Anlisis de blancos
1.

Arrastre con vapor


Hidrodestilacion
Destilacin con
agua-vapor

Conclusiones

1.
2.

Headpace esttico
Headpace
dinmico

Aplicacin

Metodologa

Equipo analtico de
alta tecnologa en
el laboratorio
instrumental
destacado en la
preparacin de la
muestra en los
anlisis:
Cromatgrafo de
gases (GC)
acoplado a un
espectrmetro de
masas (MS), GCMS,

Mtodos de
extraccin de
anlisis target:
-

Mtodos
destilativos
Mtodos de
extraccin
Mtodos
Headspace

Identificacin de
los temas
principales
- Se describe las
cadenas
analticas,
tendencias
modernas en el
desarrollo y
sus
procedimientos
fundamentales
- Mtodos de
extraccin ms
comunes en la
preparacin de
la muestra para
anlisis GC-MS

Resultados

El logro de
grandes avances
en miniaturizacin,
integracin,
selectividad,
eficiencia,
reproducibilidad,
reduccin de
costos y robustez
de las tcnicas de
muestreo,
extraccin y
concentracin

Referencia

Cientia
Chromatgrap
hia
2011;3(1):2549 Instituto
Internacional
de
Cromatograf
a (GC-MS)
Chicago
(Dcimo
quinta
edicin)

5. CONCLUSIONES:

El xito del anlisis cromatogrfico depende fuertemente de una preparacin


esmerada de la muestra. El analista debe tener en cuenta la naturaleza qumica de
los analitos de inters y de la matriz que los contiene, para seleccionar la tcnica
de muestreo apropiada.
Se han logrado grandes avances en miniaturizacin, integracin, selectividad,
eficiencia, reproducibilidad, reduccin de costos y robustez de las tcnicas de
muestreo, extraccin y concentracin, pero siguen siendo indispensables ciertas
prcticas de aseguramiento de la calidad de la cadena analtica, tales como el uso
de blancos, sustancias testigo, etapas de limpieza y rplicas.

Erika Alvarez Mendoza