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Nombre: Isaac Antonio Lechuga

PRCTICA 4
OBTENCIN DEL
NITROBENCENO
En un matraz de baln de 250
ml., ponga 17.5 ml. de cido
ntrico concentrado
(den. 1.42), en seguida
agrguele gradualmente,
sacudiendo el matraz
rotativamente,
20 ml de cido sulfrico
concentrado (den. 1.32).

La mezcla sulfontrica
obtenida se
enfra por inmersin del
matraz en agua helada hasta
20 o 30 C. Coloque un
termmetro (con lectura hasta
110 C) en el interior del
matraz.

Esta mezcla se deja enfriar, se


coloca en un
embudo de separacin, se
elimina la capa inferior y la
superior (nitrobenceno), se
sacude con agua (3 porciones
de 20 ml) luego con dos
porciones de 20 ml de
solucin
de hidrxido de sodio al 5 % y
finalmente con una porcin de
20 ml de una solucin
saturada de cloruro de sodio.

En todos estos lavados el


nitrobenceno ocupar la capa
inferior. El nitrobenceno se
pone en un frasco reactivo
mbar de 125 ml, se le
aaden
2 g de cloruro de calcio
anhidro (para secar), se deja
reposar media hora o hasta la
prxima sesin de laboratorio.

Empiece aadir 15 ml
de benceno en porciones de 1
a 2 ml sacudiendo con
frecuencia rotativamente y
controlando que la
temperatura no pase de 50 a
60 C.

Arriba de este lmite la reaccin es


incontrolable y puede proyectarse el
contenido del matraz; si se eleva demasiado
la temperatura sumerja el matraz en agua
helada hasta que la temperatura baje a 50
C. Cada vez que aada el benceno, la mezcla
tomar una coloracin caf. Terminada la
adicin del benceno, se le pone al matraz un
refrigerante en posicin de reflujo y se
calienta en la parrilla, manteniendo la
temperatura a 60 C durante media hora, al
cabo de la cual se habr separado dos
capas, la inferior conteniendo la mezcla
sulfontrica y el superior nitrobenceno y el
benceno que no hubiera reaccionado.
Se le decanta a un matraz de
125 ml. Destile la capa
orgnica. Deseche los 2 o
3 primeros ml y recoja en un
en una probeta de 25ml, la
fraccin que pase entre 200
y 210 C. Destile
cuidadosamente teniendo
cuidado que no se produzcan
humos rojos.
Interrumpa la destilacin
cuando queden 3 o 4 ml. El
nitrobenceno y sus vapores
son
txicos. Evite el contacto con
la piel.

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