UNIVERSIDAD NACIONAL

MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, Decana de Amrica)

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

E. A. P. DE INGENIERA QUMICA
Laboratorio de Fsico-Qumica I

DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD
Profesor:
Anbal Figueroa Tauquino

Integrantes:
Jazmin Erika Espinoza Lozano
13070039
Juan Lpez Trujillo
13070093

Fecha de realizacin de la prctica:

24/11/15

Fecha de entrega:
01/12/15

Grupo:
C-D

Turno:
jueves 8-11 a.m.

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

REFRACTOMETRA

NDICE
ndice

Introduccin

Resumen

Principios tericos

Procedimientos Experimentales

10

Tabulacin de datos y resultados

13

Clculos y ejemplos de clculos

16

Discusin de resultados

21

Conclusiones y recomendaciones

22

Apndice

24

Bibliografa

26

REFRACTOMETRA

1.

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

Introduccin

Es posible tratar todos los equilibrios heterogneos desde un punto

de vista unificado por medio del principio conocido como Regla de las
Fases, con el cual l numero de variables a que se encuentra sometido
un equilibrio heterogneo cualquiera, queda definido bajo ciertas
condiciones experimentales definidas. En los casos de sistemas de tres
componentes se conviene fijar la temperatura y presin variando
solamente las composiciones del sistema; la manera de representar este
sistema es mediante la utilizacin de un tringulo equiltero donde cada
uno de sus vrtices indica uno de los componentes puros, en cada lado
se lee la composicin del sistema ternario.
El que un sistema sea completamente miscible resulta
relativamente raro. Es frecuente, por el contrario, encontrarse
miscibilidad parcial en uno, dos o los tres pares de lquidos. En el sistema
-Butanol - cido actico - agua, el agua y el -Butanol son parcialmente
miscibles como se puede observar en la grfica del diagrama de
solubilidad para este sistema ternario a temperatura y presin
constantes.
El cido actico es miscible tanto con el agua como con el Butanol, por lo que en base a esto se determina la lnea de reparto.
Cuando dos lquidos son parcialmente miscibles o inmiscibles es evidente
que el comportamiento de uno con respecto al otro dista mucho de ser
ideal. Un tercer componente soluble en ambos puede comportarse
idealmente si se encuentra suficientemente diluido en las dos fases. En
estas condiciones puede aplicarse la ley de reparto. Luego de esto se
determina los puntos mximos de solubilidad del agua y -Butanol que
son parcialmente miscibles.

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

REFRACTOMETRA

2.

Resumen

Esta prctica abarcara las relaciones de solubilidad del sistema de

tres componentes como lo son el -Butanol - cido actico - agua, se
traz el diagrama de equilibrio y se construy la curva de solubilidad
(binodal) para una temperatura dada, luego se traz la lnea de reparto y
por ultimo se determin las composiciones de los puntos crticos y
mximos.
La presente prctica experimental se realizo a condiciones de
laboratorio de 20 C de temperatura, 756 mmHg de presin atmosfrica
y 98% de humedad relativa.
El procedimiento experimental a llevarse a cabo para lograr
cumplir los objetivos anteriormente planteados se dividen en dos partes,
la primera parte, para la construccin de la curva binodal, se preparan 4
soluciones que contenan 10-15-20-25 % de cido actico en agua y se
titul con -Butanol, luego se prepararon 4 soluciones que contenan 1020-30-40% de cido actico en -Butanol y se titul con agua, a partir del
punto final de la titulacin se calcul cada una de las composiciones en
peso de cada solucin, con ellas se traz la curva de solubilidad. La
segunda parte se prepar una mezcla con cantidades conocidas de Butanol, cido actico y agua, en una pera de decantacin, se separ las
capas formadas, a continuacin se tomara una muestra de cada
disolucin y se titul con hidrxido de sodio. Con el porcentaje en peso de
cido actico de cada fase se proyectan las lneas de unin del sistema,
que es la lnea de reparto. Con el diagrama completo se determin el
punto mximo y el punto crtico isotrmico del sistema.
Los diagramas de lquidos ternarios son de considerable valor en
problemas de separacin y extraccin con solventes y gracias a ellos es
posible deducir si la separacin buscada puede realizarse y en cuales
condiciones de operacin para lograr resultados ptimos.

REFRACTOMETRA

3.

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

Principios Tericos

Solubilidad
La solubilidad es una medida de la capacidad de disolverse una determinada
sustancia (soluto) en un determinado medio (solvente); implcitamente se
corresponde con la mxima cantidad de soluto disuelto en una dada cantidad
de solvente a una temperatura fija y en dicho caso se establece que la solucin
est saturada. Su concentracin puede expresarse en moles por litro, en gramos
por litro, o tambin en porcentaje de soluto (m(g)/100 mL) . El mtodo preferido
para hacer que el soluto se disuelva en esta clase de soluciones es calentar la
muestra y enfriar hasta temperatura ambiente (normalmente 25 C). En algunas
condiciones la solubilidad se puede sobrepasar de ese mximo y pasan a
denominarse como soluciones sobresaturadas.
No todas las sustancias se disuelven en un mismo solvente. Por ejemplo, en el
agua, se disuelve el alcohol y la sal, en tanto que el aceite y la gasolina no se
disuelven. En la solubilidad, el carcter polar o apolar de la sustancia influye
mucho, ya que, debido a este carcter, la sustancia ser ms o menos soluble;
por ejemplo, los compuestos con ms de un grupo funcional presentan gran
polaridad por lo que no son solubles en ter etlico.
Entonces para que un compuesto sea soluble en ter etlico ha de tener escasa
polaridad; es decir, tal compuesto no ha de tener ms de un grupo polar. Los
compuestos con menor solubilidad son los que presentan menor reactividad,
como son: las parafinas, compuestos aromticos y los derivados halogenados.

REFRACTOMETRA

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

El trmino solubilidad se utiliza tanto para designar al fenmeno cualitativo del

proceso de disolucin como para expresar cuantitativamente la concentracin
de las soluciones. La solubilidad de una sustancia depende de la naturaleza del
disolvente y del soluto, as como de la temperatura y la presin del sistema, es
decir, de la tendencia del sistema a alcanzar el valor mximo de entropa. Al
proceso de interaccin entre las molculas del disolvente y las partculas del
soluto para formar agregados se le llama solvatacin y si el solvente es agua,
hidratacin.

Sistema de 3 componentes
EQUILIBRIO LQUIDO-LQUIDO
Se hace un anlisis de dos lquidos parcialmente miscibles cuando se agrega un
tercero, soluble en ambos, el sistema formado consistir en dos Fases. Dentro
del tringulo, tales sistemas son representados por una curva binodal. Los
puntos en el interior de la regin delimitado para la curva representan los
sistemas de dos fases, y los puntos de esta regin representan los sistemas
homogneos. Por consiguiente, los puntos en la curva representan la frontera
entre estas dos situaciones.

REFRACTOMETRA

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

Al lado de la base al

tringulo, las dos fases

poseen la composicin suficientemente diferente: uno de ellos rico en el

componente B y la otra pobre en C, y a otro rico en C y la otra pobre en B. Se
forma una nica fase, lo que ocurre en un punto, el Punto llamado Pliegue. Esto
ocurre porque, al alejarse la base, nosotros estamos aumentando la cantidad
del agregado al sistema, lo de que no slo provoca el aumento del porcentaje,
sino el aumento de la solubilidad mutua de B y C.
Experimentalmente, el diagrama ternario de fase se ha hecho para mezclas
conocidas de 2 lquidos miscibles y se agrega volmenes conocidos de un tercer
lquido hasta que la turbidez aparezca. Calculando los fragmentos molares de
cada componente en el momento dnde la turbidez aparece, los puntos en el
diagrama son determinados y permite el trazado del diagrama el sistema en
cuestin.

REFRACTOMETRA

4.

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

Procedimiento Experimental

A. MATERIALES
Erlenmeyer de 125 mL con tapn , Erlenmeyer de 100 mL con tapn, buretas de
25 mL, vasos de 100 mL, peras de decantacin, tubos medianos con tapn,
pipetas de 1, 5 y 10mL, gradilla.

B. REACTIVOS
n- buatanol, cido actico, solucin de NaOH 1N, fenolftalena.

C. PROCEDIMIENTO
Determinacin de la curva de solubilidad
a) Lavar y secar en la estufa todo el material de vidrio.
b)
En Erlenmeyer de 125 mL, prepare 10 mL de soluciones que
contengan 10, 15, 20, 25% en volumen de acido actico en agua;
8

REFRACTOMETRA

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

mantener las muestras tapadas. Mida la temperatura de cada

componente puro.
c) Titular dichas soluciones con n-butanol, agitando constantemente,
despus de cada agregado, hasta la primera aparicin de turbidez.
Mantener tapados los Erlenmeyer durante la valoracin.
d) De la misma forma, preparar 10 mL de soluciones que contengan 10,
20, 30 y 40 % en volumen de cido actico en n-butanol y titlelas
con agua destilada, hasta la primera aparicin de turbidez.

Valoracin de la solucin de NaOH 1N

Para determinar el ttulo de la base con cido actico, pese 1
Erlenmeyer de 100 mL(con tapn y seco), mida 1 mL de cido
actico, tape, pese nuevamente con exactitud, titule el cido con la
solucin de NaOH 1N, usando indicador de fenolftalena.

Determinacin de la lnea de reparto

a) En la pera de decantacin seca, prepare 20 mL de una mezcla que
contenga exactamente 10% de acido actico, 45% de n-butanol y 45
% de agua.
b) Agite bien la mezcla durante dos minutos, luego separe cada una de
las fases en un tubo con tapn, desechando las primeras gotas y la
interfase. Denomine A a la fase acuosa(inferior) y

O a la fase

orgnica(superior)
c) Pese un Erlenmeyer de 100mL, limpio y seco con tapn y mida en el,
5 mL

de una de las fases, tape rpidamente y vuelva a pesar.

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

REFRACTOMETRA

Empleando como indicador la fenolftalena, valore dicha muestra con

la solucin de NaOH 1N, hasta coloracin grosella.
d) Repetir c) con la otra fase.

5.

Tabulacin de datos y resultados

5.1. DATOS EXPERIMENTALES:

TABLA N1: Condiciones del laboratorio

Presi
n
(mm
Hg)
T(

760

23

)
HR
(%)

96

TABLA 2: Soluciones de cido Actico en agua y tituladas con nbutanol

SUSTANCIA

10%

15%

20%

25%
10

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

REFRACTOMETRA

cido

W
1.0

W
1.5

W
2.0

W
2.5

actico
Agua

9.0

8.5

8.0

7.5

n-butanol

1.1

1.3

2.6

3.9

TABLA 3: Soluciones de cido Actico en n-butanol y tituladas con

agua

10%

20%

30%

40%

1.0

2.0

3.0

4.0

n-butanol

9.0

8.0

7.0

6.0

Agua

3.3

9.6

18

SUSTANCIA
cido
actico

TABLA 4: Densidades tericas de las sustancias en su respectiva

temperatura de estado puro.

SUSTANCIA

T(o C)

(g/mL)

cido

23

1.0492

actico
n-butanol

23.5

0.8098

Agua

22

0.99786

TABLA 5: Porcentaje en peso de cada sustancia presente en las

soluciones de cido actico en agua, tituladas con n-butanol.

11

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

REFRACTOMETRA

SUSTANCIA
cido

10%V
W(G) %W
9.62

Actico
Agua
n-butanol

15%V
20%V
25%V
W(G) %W W(G) %W W(G) %W
14.17
17.22
19.77

82.24
9.64

76.36
9.48

65.50
17.28

56.42
23.81

TABLA 6: Porcentaje en peso de cada sustancia presente en las

soluciones de cido actico en nbutanol, tituladas con
agua

10%V
Sustancia

W(g)

%w

cido

20%V
W(g)

30%V

%W

W(g)

%W

40%V
W(g)

%W

18.4

17.1

15.5

64.3

6
56.9

1
30.8

3
19.9

2
26.4

8
28.9

1
52.0

8
66.4

9.26
Actico
n-butanol

Agua
TABLA 7: Titulo en gramo de cido actico por mL de NaOH

W(g)
Matraz vaci

V(mL)
cido actico

1.0

12

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

REFRACTOMETRA

Matras + cido actico

NaOH gastado

14.8

cido actico

1.0347

titulo (g hac/mlnaoh)

0.0699

TABLA 8: Mezcla para determinar el coeficiente de reparto

SUSTANCIA

V(mL)

W(g)

%W

CIDO ACTICO

2.0

2.0984

11.42

N-BUTANOL

9.0

7.2882

48.90

AGUA

9.0

8.9807

39.68

TABLA 9: Determinacin de la lnea de reparto

WMUESTRA (g)
VNaOH (mL)
WAC. ACETICO (g)
%WAC. ACTICO

6.

FASE ACUOSA
4.9562
5.6
0.182
3.67

FASE ORGANICA
4.75
7.5
0.525
11.05

Clculos y ejemplos de clculos

A. Clculo del porcentaje de cada componente de las mezclas

CIDO ACETICO EN AGUA:

13

REFRACTOMETRA

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

SI:

Clculo del peso de cada componente:

Porcentaje en peso de cada sustancia presente en las soluciones de cido
actico en agua, tituladas con n-butanol

Al 10%

VAC. ACETICO = 1.0 ml; Wacido=acidoVacido= 11.0492

VAGUA = 9.0 ml; Wagua=aguaVagua= 90.99786
VN-BUTANOL = 1.1 ml; Wbutanol=butanolVbutanol= 1.10.8098
Al 15%
VAC. ACETICO = 1.5 ml; Wacido=acidoVacido= 1.51.0492
VAGUA = 8.5 ml; Wagua=aguaVagua= 8.50.99786
VN-BUTANOL = 1.3 ml; Wbutanol=butanolVbutanol= 1.30.8098
Al 20%
VAC. ACETICO = 2.0 ml; Wacido=acidoVacido= 21.0492
VAGUA = 8.0 ml; Wagua=aguaVagua= 80.99786
VN-BUTANOL = 2.6 ml; Wbutanol=butanolVbutanol=2.60.8098

Al 25%
VAC. ACETICO = 2.5 ml; Wacido=acidoVacido=2.51.0492
14

REFRACTOMETRA

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

VAGUA = 7.5 ml; Wagua=aguaVagua=7.50.99786

VN-BUTANOL = 3.9 ml; Wbutanol=butanolVbutanol=3.90.8098

Clculo del porcentaje en peso de cada componente:

Porcentaje en peso de cada sustancia presente en las soluciones de
cido actico en agua, tituladas con n-butano
Al 10%

W acido
1.0492
%wacido= W total = 10.9207 100% = 9.61
W agua

8.9807

%wagua= W total = 10.9207 100% = 82.24

W nbutanol
1.0527
%wn-butanol=
=
10.9207 100% = 9.64
W total

Porcentaje en peso de cada sustancia presente en las soluciones de

cido actico en n-butanol, tituladas con agua
Al 10%

W acido
1.0458
%wacido= W total = 10.2954 100%=10.16
W agua

7.254

%wagua= W total = 10.2954 100%=70.46

W nbutanol
1.9956
%wn-butanol=
=
10.2954 100%=19.38
W total
Al 20%

W acido
2.0916
%wacido= W total = 10.9343 100%=19.13
15

REFRACTOMETRA

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

B. Titulo en gramo de cido actico por mL de NaOH

W (cido actico) = 1.0347 g

V (NaOH gastado) = 14.8 mL

Luego:

C. Composicin global de la mezcla

Clculo del peso de cada componente:
VAC. ACETICO = 2.0 ml; Wacido=acidoVacido=21.0458=2.0916g
VAGUA = 9.0 ml; Wagua=aguaVagua=90.9978=8.9802g
VN-BUTANOL = 9.0ml; Wbutanol=butanolVbutanol=90.8063=7.2567g
Clculo del porcentaje en peso de cada componente:

16

REFRACTOMETRA

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

D. Determinacin de los porcentajes en peso del cido actico

para la determinacin de la lnea de reparto

FASE ACUOSA:
Si:
V (NaOH gastado) = 5.6 mL
W (muestra) = 4.9562 g
Luego:

FASE ORGANICA:
Si:
V (NaOH gastado) = 7.5 mL
W (muestra) = 4.75g

17

REFRACTOMETRA

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

Luego:

7.

Discusin de resultados

Luego de ubicar los porcentajes en peso de cada mezcla en el

diagrama triangular, se observa que este es un sistema de tres
lquidos: n-butanol-cido actico-agua, donde el cido actico con el
butanol son completamente miscibles, as como el cido actico con el
agua, mientras que el agua y el n-butanol son parcialmente miscibles.

Para trazar la curva binoidal, se mezclo cantidades conocidas de

los lquidos miscibles, luego se mezclo con el tercer componente
(titilacin) hasta homogeneidad, que es ligeramente turbio, los
porcentajes en peso de cada componente dan un punto que pertenece
a la curva, luego de ubicar todos los puntos se traz la curva
completa.

La curva trazada representa un arco binoidal donde toda mezcla

de los tres lquidos que esta dentro de la curva dar como resultado la
formacin de dos capas saturadas, una acuosa y la otra orgnica,
formando mezclas ternarias conjugadas.

18

REFRACTOMETRA

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

El agua y el n-butanol que son parcialmente miscibles, al

mezclarse en el equilibrio habrn dos capas conjugadas cuyas
composiciones estn representados por los puntos a y b, que son los
puntos de mxima solubilidad, es decir, el punto a representa la
mxima solubilidad del agua en el n-butanol y el punto b representa la
mxima solubilidad del n-butanol en agua.

Para obtener la lnea de reparto se mezclaron tres cantidades

definidas (punto x) luego de haber alcanzado el equilibrio y separado
las capas y obtener el porcentaje en peso de cido actico en cada
capa se llev a la grafica, uniendo estas dos lneas se obtuvo la lnea
de reparto y el punto x pertenece a esta lnea, aunque este fuera de
esta lnea, lo importante es la tendencia a alcanzar este criterio, la
ligera desviacin se debe a errores sistemticos.

8.

Conclusiones

El sistema ternario n-butanol-cido actico-agua forma sistemas con

un par de ellos parcialmente miscibles, en este caso el n-butanol y
agua.

Por encima de la curva binoidal, se obtendr una solucin de una fase

lquida.

Manteniendo la temperatura y la presin constantes para este

sistema, los grados de libertad dentro de la curva binoidal ser uno, y
en cambio por encima de esta curva son dos los grados de liberta, el
otro se obtiene automticamente.

19

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

REFRACTOMETRA

Existieron errores sistemticos en cuanto a la pesada de cido actico

para el titulo, por ello se considero la masa con respecto a la densidad
a 20 C.

9.

Recomendaciones

Al momento de titular para obtener la turbidez, se debe tener en

cuenta el punto exacto, porque pasa do este punto la turbidez
desaparece y se obtiene datos errneos.

Despus de cada operacin se de tapar los matraces, porque de lo

contrario las sustancias voltiles perderan su concentracin inicial,
siendo en base a esta concentracin la realizacin del grafico.

Para entender mejor el experimento seria importante la realizacin de

este a distintas temperaturas.

10.

Apndice

1. Cuestionario
1. Indicar las ventajas y desventajas que ofrece el diagrama
de Roozebon.
VENTAJAS:
20

REFRACTOMETRA

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

Se puede usa el sistema para un sistema de tres

componentes para diferentes temperaturas, las que al elevar
la temperatura aumenta las solubilidades de los
componentes.
Se puede analizar sistemas: dos pares lquidos miscibles
parcialmente y tres pares de lquidos miscibles parcialmente
teniendo temperatura y presin fijados.
Nos permite saber las composiciones de las sustancia en una
mezcla determinada y usando un mtodo de separacin.
DESVENTAJAS:
Se usa con mayor precisin para fases liquidas, ya que al
haber tres fases tres fases liquidas y tres slidas, solo cuatro
de estas estarn en equilibrio temperatura y presin fijadas.
Por ello se supondr que no hay fases slidas.
Solo es aplicable a sustancias ya establecidas dependiendo
de su naturaleza y la temperatura a que se trabaja.
Hay tendencia a que por hidrlisis se formen cantidades
minsculas de productos gelatinosos.
Sistema de dos sales y agua solo se analiza cuando dichas
sales presentacin comn.
2. Describa tres procesos qumicos a nivel industrial, donde
tiene aplicacin los criterios del diagrama de solubilidad.
a) Contacto sencillo: Extraccin de cido actico y benceno
utilizando agua.

b) Contacto mltiple: Tiene varias entradas de solventes a

medida que avanza la mezcla de cido actico y benceno, para
recuperar ms productos derivados.
21

REFRACTOMETRA

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

c) Extraccin con reflujo: extraccin de metil ciclo hexano de

una mezcla de metil a ciclo hexano y n-heptano usando solvente
como anilina.

Extraccin de nicotina en solucin acuosa con kerosene como

agente de extraccin (solvente).

Extraccin de estireno con solucin etilbenceno utilizando

como disolvente dietilenglicol.

Uso para la separacin de algunos productos obtenidos en

desintegracin nuclear y para lograr separacin del plutonio
del uranio.

Se usa en proceso de metalurgia; fundicin de metales,

ejemplo: plomo, plata, zinc. Plomo y plata, zinc y plata son
miscibles completamente, pero plomo y zinc parcialmente,
cuando se funden forman dos capas, una consiste en plomo y
la otra en zinc.

3. Explique la regla de Tarasenkov.

Por la regla emprica de Tarasenkov, las prolongaciones de todas las
lneas de conexin en los diagramas de este tipo, en muchos casos
se cortan en un punto. Una de las lneas de conexin se encuentra
en las prolongaciones de uno de los lados del triangulo.
Determinando las composiciones, aunque no sea ms que un par
de soluciones conjugadas, por ejemplo x e y, se puede encontrar el
punto b y por el mismo construir el sistema de conexin para la
zona de separacin en capas. Trazando desde el punto b una
tangente a la curva pxyq, obtenemos el punto a, correspondiente a
la composicin en que el sistema se hace homogneo a la
temperatura dada (figura 2). La regla de Tarasenkov esta lejos de
cumplirse para todos los sistemas.

22

REFRACTOMETRA

LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

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LABORATORIO DE FISICOQUMICA 1

REFRACTOMETRA

11.

Bibliografa

D. Ferguson, La Regla de Las Fases, 1 Edicin, Editorial

Alhambra, Espaa, 1977. Pgs. 85-96.
Castellan G., Fisicoqumica, 2a Ed., Ed. Addison Wesley
Longman S. A., Mxico, 1998. Pgs. 358-361.
Jhon H. Perry, Chemical Engineers Handbook, Third Edition, Mc
Graw Hill Book Company Inc., USA, 1950, Pgs. 187, 193.
Pons Muzzo, Gastn, Fisico-qumica

24