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NOM´s Análisis de Aguas Residuales

NOM´s Análisis de Aguas Residuales

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diagarmas de flujo de normas mexicanas para pruebas de tratamientos de aguas residuales
diagarmas de flujo de normas mexicanas para pruebas de tratamientos de aguas residuales

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Equipo 1 Tratamiento de Aguas

residuales


Tratamiento de Aguas
Residuales



Límites Máximos permisibles y
Diagramas de Flujo de Parámetros de
Análisis para las Aguas Residuales.

“Contenido unidad 3”

Campus Centro Universitario de La Costa (CUC)-Universidad de Guadalajara
(UDG).

Fecha de entrega:

Dirigido a:
. ·


LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES DE CONTAMINANTES EN LAS DESCARGAS
DE AGUAS RESIDUALES.
Los límites máximos permisibles para contaminantes de las descargas de
aguas residuales a los sistemas de alcantarillado urbano o municipal, no
deben ser superiores a los indicados en la Tabla 1. Para las grasas y aceites es
el promedio ponderado en función del caudal, resultante de los análisis
practicados a cada una de las muestras simples.
Los límites máximos permisibles establecidos en la columna instantánea, son
únicamente valores de referencia, en el caso de que el valor de cualquier
análisis exceda el instantáneo, el responsable de la descarga queda obligado
a presentar a la autoridad competente en el tiempo y forma que establezcan
los ordenamientos legales locales, los promedios diario y mensual, así como
los resultados de laboratorio de los análisis que los respaldan.





Los límites máximos permisibles para los parámetros demanda
bioquímica de oxígeno y sólidos suspendidos totales, que debe cumplir el
responsable de la descarga a los sistemas de alcantarillado urbano o
municipal, son los establecidos en la Tabla 2.Una vez que es vertida un
agua residual, prosigue el tratamiento de esta, el agua tratada deberá
tener ciertas características específicas en cuanto a los máximos
contaminantes permisibles para cada actividad específica como se ilustra
en la tabla de abajo.













Los límites máximos permisibles de contaminantes en aguas residuales
tratadas son los establecidos en la siguiente Tabla.













El agua residual tratada reusada en servicios al público, no deberá contener
concentraciones de metales pesados y cianuros mayores a los límites
máximos permisibles establecidos en la columna que corresponde a
embalses naturales y artificiales con uso en riego agrícola de la Tabla anterior
a esta.














DETERMINACIÓN DE LA TURBIEDAD NMX-AA-038-SCFI-2001






















Se debe a la presencia de
partículas suspendidas y disueltas
Recolección del Equipo y Material Reactivo.
Muestreo en Sitio Y Preservación
Vol. min= 100ml.
Frasco de vidrio o plástico Boca ancha, hermético.
No Preservarse.

Control de Calidad.
Preparación de Soluciones
Patrones Para Calibración de
Turbidímetro
Preparación y
Acondicionamiento de
la Muestra, (tiempo
máx. 24 hrs)
Encender el equipo,
estabilizarlo y revisar
calibración.
Análisis de
Muestras Con
Turbiedad menor
a 40 UNT.
Enjuagar la celda del
Turbidímetro dos veces con
muestra para evitar errores por
dilución.
Análisis de
Muestras con
Turbiedad
Mayor a 40 UNT
UNT.
Homogenización de la
muestra entre cada una
de los parámetros de
lectura determinados.
Calculo de la Turbiedad.
Cuidar aspectos de
Interferencias, Seguridad
en especial Toxica, Y
manejo de Residuos.
Reportar los
Resultados,
mediante formato
prescrito
Determinar el objetivo; Comparación entre la intensidad de la Luz dispersada
por la muestra bajo condiciones definidas y la Intensidad de la Luz dispersada
por una suspensión de referencia bajo las mismas condiciones ; a mayor
dispersión de luz corresponde una mayor turbiedad.

DETERMINACIÓN DEL OLOR NMX-AA-083-1983






















Recolección del Equipo y Material Reactivo.
Muestreo en Sitio Y Preservación
Vol. min= lo que tenga la botella.
Temperatura Constante (40°C)
Si no se hace el análisis en seguida: Preservar a 4°C
y guardar las muestras con tapón esmerilado.

Control de Calidad,
Formato Cadena de
Custodia
Preparación de Soluciones
Patrones; Lavar perfectamente
todo el material y enjuagarlo
muy bien.
Preparar Dilución de
Prueba y Mezclar de
Tres a Cuatro veces,
por último Probar
(oliendo)
Repetir la operación con una dilución más baja
sucesivamente hasta que se perciba un olor.
Preparar Diluciones en 3 matraces limpios libres
de olor con la mitad de la prueba preliminar. Y
diluir el contenido de cada matraz a un volumen
de 200cm³ con agua libre de olor. , lavar cada
matraz y ajustar temperatura a 40°C, mezclar
vigorosamente.
Procedimiento Final
Selección de Diluciones que dieron olor
en función de su magnitud.
Prueba Preliminar
Diluir cuando menos 12.5
cm³ de la muestra original
y registrar datos. Hacer
diluciones menores
subsecuentes y registrar la
alícuota a la cual el olor es
menor perceptible.
Objetivo; Determinar la Variación en Intensidad de Olor en un punto dado del
muestreo. El grado de Variación puede indicar la magnitud o importancia de un
problema de olor.

Si

Efectuar recomendaciones Técnicas: Estar libres de olores interferentes;
Condiciones Físicas de Participantes en excelentes condiciones (olfato);
Personal Capacitado; Eliminar el color; enmascarar la turbiedad de la muestra;
Separar área de Preparación de las muestra de la detección de olores.
Se detectó el
olor en la
dilución inicial.
No

























Calculo de la Intensidad de Olor como índice, y como,
Número Umbral de olor.

Preparar dos blancos de la Prueba de olor y otra con 200 ml de dilución
conteniendo la mitad de la muestra donde se percibió el olor.
Se percibió
Olor
No

Si

Hacer lo mismo que
para la prueba
preliminar.
Presentar Informe conforme tabla de relaciones
entre el índice de Intensidad de olor y la dilución
de la muestra; ó presentar informe conforme el
Número umbral de olor.
Repetir el procedimiento anterior hasta que el analista detecte
nuevamente el olor.
DETERMINACIÓN DEL COLOR NMX-AA-017-1980






















Recolección del Equipo y Material Reactivo.
Muestreo

Selección de 2 porciones
de la muestra 50 cm³, a
temperatura ambiente
Centrifugar las muestras para
eliminar sólidos en suspensión.
Mezclar cuidadosamente una muestra de 0.1g de auxiliar de
filtración con una porción de 10 cm³ de la muestra centrifugada,
y otra muestra de 0.04 de auxiliar de filtración con 35cm³ de
muestra centrifugada
Cálculo e Interpretación de Resultados:
>Poner la transmitancia obtenida en el lugar de la longitud de
onda.
>Determinar la longitud de onda en metros y el porcentaje de
pureza.
Se usa una muestra con el PH original y
la otra se ajusta a un PH de 7.6 con
ácido o hidróxido según se requiera.
Filtrar la segunda muestra de
0.04g a través de la capa y pasar al
matraz de desechos.
Objetivo; Determinar el Color en el agua.

Calibrar espectrofotómetro con agua
destilada a 100% de Transmitancia.
Presentar Informe: en Gral.
>Tono.
>Porcentaje de pureza.
Repetir la operación hasta que el filtrado sea claro
para posteriormente tomar una muestra clarificada
de 25 cm³.

Determinar la transmitancia.
Hacer las lecturas por
cada longitud de onda
ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS
SEDIMENTABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS. NMX-AA-034-SCFI-2001
























DETERMINACIÓN DE LA TEMPERATURA EN AGUAS
NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS.
NMX-AA-007-SCFI-2000













DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES
DISUELTAS EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS. NMX-AA-034-SCFI-2001






















Método a utilizar
para el muestreo

Preparación del
equipo y materiales



METODO A
UTILISAR PARA EL
MUESTREO
Toma de muestras

Transporte

Control de calidad

Calibración del
equipo

Medidas de seguridad
al analizar las
muestras

Estudios del
laboratorio

Preparación de la
muestra

Preparación de
crisoles gooch
Preparación de las
capsulas de porcelana

Cálculos

Manejo de residuos


Resultados












ANÁLISIS DE AGUA. NMX-AA-008-SCFI-2000

Calibrar
El dispositivo de
determinación del
PH
Enjuagar
Cuidadosamente los
electrodos con agua.
Sumergir los electrodos en la muestra
problema durante 1 min para acondicionar
el electrodo de vidrio.
Determinar
La conductividad
de la disolución.
1° lectura: Sumergir los
electrodos en una porción de
muestra fresca, Esperar que se
estabilice la lectura del PH 1 Min.

Si difiere en
más de 0,02
de pH.
Se realiza una 2°
Lectura.
Si No
Se repite la prueba
una vez más.
Registrar los 2 valores sucesivos
de PH y la Temperatura.
Si varía la
temperatura

Corregir el pH por ajuste con el
Compensador del equipo.
Registrar el
Valor del PH.
Limpiar los electrodos
después de haberlos
utilizado.
PH
La determinación del pH se realiza
de manera electrométrica con el
electrodo de vidrio comercial.
Si
No
ANÁLISIS DE AGUA. NMX-AA-051-SCFI-2001

DETERMINACIÓN DE METALES
Preparación de la muestra para
determinación de metales.
Preparación de la muestra para la
determinación de metales totales por
digestión en parrilla de calentamiento.
digestión en parrilla de calentamiento
Guardar la membrana
para el análisis de metales
en una caja de petri.
Acidificar el filtrado a un
pH de 2 con ácido nítrico.
Calentar casi a sequedad
evitando que hierva la muestra,
hasta digestión completa.
Introducir la membrana a un
vaso de 150 ml y añadir 4 ml
de ácido nítrico.
Filtrar la muestra al momento de colección,
filtrarla con un poro de 0,45 micras.
Retirar la muestra
y enfriar.
Incrementar la temperatura
de calentamiento hasta que
exista reflujo de vapores.
Adicionar 5 ml de
ácido nítrico
Calentar hasta
completar la digestión.
Digestión es
completa
Calibrar el espectrofotómetro
de absorción atómica.
Inyectar la cantidad de
disolución recomendada.
Volver a calibrar para cada
cálculo del metal deseado
según el manual del fabricante.
Obtener una gráfica con los
valores de la curva de
calibración y realizar los
cálculos cuantitativos.
Reportar los resultados
del análisis en mg/L.
Calcular la concentración
de la muestra por medio
de la ecuación de la recta.
No
Si
ANÁLISIS DE AGUA. NMX-AA-005-SCFI-2000























GRASAS Y ACEITES
Regular el PH, que se encuentre entre 5 y 8,
agregando acido clorhídrico o sulfúrico.
Transferir el material filtrante
a un cartucho de Extracción.
Colocar un papel filtro
en el embudo Büchner.
Obtener el peso
constante de
los matraces.
Transferir la muestra por el embudo
Büchner al matraz Kitazato.
Medir el volumen
de la muestra.
Agregar el disolvente adecuado al
matraz de extracción previamente
puesto a peso constante y
preparar el equipo Soxhlet.
Colocar el equipo sobre la parrilla de
calentamiento, controlar la temperatura
del reflujo y extraer a una velocidad de
20 ciclos/hora durante un período de 4 h.
Calentar el cartucho de 103°C -
105°C durante 30 min. y
Colocarlo en el equipo Soxhlet.

Evaporar el
disolvente
Pesar el matraz de extracción y
determinar la concentración de
grasas y aceites recuperables.
Obtener los Mg/L de grasas y aceites;
(Peso final -Peso inicial) / Volumen de
la muestra.

ANÁLISIS DE AGUA. NMX-AA-030-SCFI-2001


Espectrofotométrico.
DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO

Método de titulación.
Métodos aplicados.
Niveles
>50 Mg/L
Si No
Precalentar a 150 °C el digestor de DQO.
Colocar 1,5 ml de la disolución de
digestión A o B en los tubos.
Calentar los tubos a
150 °C por 2 horas.
Añadir solución
digestiva.
Cerrar herméticamente
los tubos, invertirlos
para liberar presión.
Enfriar los tubos y Medir
la absorbencia en el
espectrofotómetro.
Tomar muestra de 50 ml,
en al matraz Erlenmeyer
Ácido sulfúrico-
sulfato de plata.
Conectar el matraz
Erlenmeyer al
condensador
Añadir agua hasta
un vol.de 300 ml.
Calentarlo por 2 Horas.
Conectarlo al
condensador.
Si el resultado
es >75 Mg/L
Si
No
Demanda química de
oxigeno Mg/l.

Calentar 2 horas
y dejar enfriar.
Agregar 3 gotas de
disolución indicadora.
Tomar como punto
final el primer cambio
de color de azul
verdoso a café rojizo.
ANÁLISIS DE AGUA. NMX-AA-028-SCFI-2001






































DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO
Preparar el agua
para la disolución.
Analizar y almacenar
el agua de dilución.
Control del agua
de dilución.
Las diluciones. OD residual mayor
de 1 mg/L y una captación de OD
de al menos 2 mg/L después de 5
días de incubación.
Pretratamiento de la muestra
Control del inóculo.
Inocular la muestra.
Bajo contenido de
materia orgánica.

Si No
La determinación del OD con
el Método electrométrico.
Incubar a 20ºC ± 1ºC las
botellas de DBO5
Después de 5 días de
incubación determinar el OD.
Evitar la absorción de oxígeno
del aire por la muestra.
Medir el OD inmediatamente
después de destapar la botella de
Winkler.
Determinación del OD final.

ANÁLISIS DE AGUA NMX-AA-029-SCFI-2001
DETERMINACIÓN DE FÓSFORO
Preparación de la muestra por medio
de la digestión con persulfato:
Método ácido
vanadomolibdofosfórico
Calentar por 30 o 40 min
hasta resten 10 ml.
Método cloruro estanoso.
Agregar una gota ácido
sulfúrico concentrado hasta
que desaparezca el color.
Adicionar a 50 ml una
gota de fenolftaleína.
Si aparece
un color
rojo
No
Si
Ajustar el pH de la muestra. Si
la disolución tiene un color
rosado, neutralizarla.
Ajustar el pH de la muestra. Si la muestra tiene un pH
mayor a 10, adicionar una gota de fenolftaleína.
Realizar la medición
después de 10 min.
Medir la intensidad de color
espectrofotométricamente a
690 nm.
Agregar cloruro estanoso.
Eliminar el color rosa con una
disolución de ácido clorhídrico.
Después de 10 min, medir la
absorbencia de una muestra
contra un blanco a una longitud
de onda de 400 nm a 490 nm.
Una muestra de 50 ml en
un matraz Erlenmeyer y
agitar por 5 min.
Calcular la concentración
con la ecuación de la
recta.
Reportar los
resultados en mg P/L.
ANÁLISIS DE AGUA. NMX-AA-058-SCFI-2001


























CIANUROS
Se refiere a todos los grupos CN- en
compuestos cianurados que pueden
ser determinados como ion cianuro.
Método espectrofotométrico
Procedimiento
Colocar 500 mL de muestra o una alícuota (o una cantidad de
muestra que).
no contenga más de 10 mg/L de cianuro),
Ajustar la bomba de vacío, empezar
con un flujo de aire lento que entre por
el matraz tipo Claissen.
Utilizar papel de nitrato de plomo para revisar que la
muestra no contenga sulfuros. Forma de eliminar los
sulfuros es colocar una trampa con una disolución de
acetato de plomo.
Si se sospecha que las muestras contienen NO3
- y/o NO2 - adicionar 2 g de ácido sulfámico.
Lentamente añadir 50 mL de ácido
sulfúrico a través del tubo para agregar
reactivos. Lavar el tubo con agua y
dejar el flujo de aire para que mezcle el
contenido del matraz por 3 min.
Tomar una alícuota de la disolución de
adsorción en un matraz volumétrico
de 50 mL y diluir a 40 mL con la
disolución diluida de hidróxido de
sodio.
Los electrodos deben permanecer en la
disolución hasta que la lectura se estabilice.
Retirar los electrodos, lavarlos con
agua y secarlos, realizar esta operación
entre cada lectura.
Análisis de resultados,
y obtención de
parámetros de
cianuros mg/l.
ANÁLISIS DE AGUA. NMX-AA-079-SCFI-2001






















NITRATOS
El nitrato se encuentra sólo en pequeñas cantidades en las aguas
residuales domésticas, pero en el diluyente de las plantas de
tratamiento biológico des nitrificante, el nitrato puede encontrarse en
concentraciones de hasta 30 mg de nitrato como N/L.
Método de reducción con cadmio cupe rizado.
Preparación de la columna de reducción. Insertar un tapón de lana de
vidrio o algodón en la base de la columna de reducción y llenar con agua.
Reducción de la muestra: Medir con pipeta
volumétrica la alícuota de la muestra (25 ml) o
menor según sea requerido y llevar a 100 ml con la
disolución EDTA en buffer amonio/amoniaco.
Medición y desarrollo del color. Tan pronto como sea
posible y no más de 15 min. Después de la reducción,
añadir 2,0 mL de reactivo de color.
Si la concentración de NO3 -
excede el intervalo de la curva
(aproximadamente 1 mg N-NO3-
/L).
Si se desarrolla color o turbiedad sacar los
tubos y leer los testigos de muestra contra
el testigo de reactivos a 410 nm.
Análisis de resultados,
y obtención de
parámetros de
nitratos mg/l.
ANÁLISIS DE AGUA. NMX-AA-099-SCFI-2006

























NITRITOS
El nitrito puede entrar en un sistema de abastecimiento a través de su uso como inhibidor de corrosión
en agua de proceso industrial. El nitrito es un agente etiológico potencial de metahemoglobinemia.
El principio del método consiste en que los nitritos
presentes reaccionan en medio ácido (pH = 1,9 a
2,5), para formar ácido nitroso que reacciona con
la sulfanilamida por una reacción de diazoación
para formar una sal de diazonio.
Pre tratamiento de la
muestra
Corrección por color. Curva de calibración. Porción de muestra.
Neutralizar el filtrado
a un pH aproximado
de 7,0 con H2S04 1N
(5.3) o Na0H 1N (5.4).
Si el color de la muestra
pre tratada persiste,
puede interferir con la
medición de la
absorbencia.
En matraces
volumétricos de 50 mL
preparar una serie de al
menos cinco patrones
que contengan 1,0 μg de
N-N02, 2,0 μg de N-N02,
3,0 μg de N-N02, 4,0 μg
de N-N02, 5,0, μg de N-
N02 a partir de la
disolución patrón de
nitritos.
Con una pipeta
volumétrica tomar
50 mL de la muestra
o lo que indica la
tabla y transferirla a
un matraz
Erlenmeyer o tubo
Nessler.
Análisis de resultados,
y obtención de
parámetros de nitritos
mg/l.
ANÁLISIS DE AGUA. NMX-AA-026-SCFI-2001

























NITROGENO
Debido a que el nitrógeno es un nutriente esencial para organismos fotosintéticos.
Importante el monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente.
En el método Kjeldahl los
compuestos nitrogenados de la
muestra se descomponen con ácido
sulfúrico concentrado en caliente,
transformándose el nitrógeno de la
mayoría de los grupos funcionales
orgánicos en amonio.
PROCEDIMIENTO
Limpiar el equipo de
destilación antes de utilizarlo,
destilando una mezcla
(1:1) agua-disolución
hidróxido - tiosulfato de sodio
hasta que el destilado esté
libre de amonio.
Nitrógeno amoniacal.
Nitrógeno orgánico.
Destilación. Titulación del destilado.
Añadir 25 mL de la
disolución amortiguadora
de boratos y ajustar el pH a
9,5 con disolución de
hidróxido de sodio 6 N
Utilizando potenciómetro o
papel indicador, interpretar
valor dado.
Enfriar el residuo contenido en el
matraz Kjeldahl. Digestión: Adicionar
cuidadosamente 50 mL de reactivo
para la digestión al matraz de
destilación y mezclar perfectamente.
Añadir unas cuentas de vidrio o
piedras de ebullición.
Destilar y colectar
aproximadamente
200 mL de destilado,
no permitir que la
temperatura en el
condensador suba
por arriba de 29ºC.
Titular el volumen
destilado con
disolución valorada
de ácido sulfúrico
0,02 N hasta el
cambio del indicador
de verde esmeralda a
morado.
Continuar la digestión durante
30 min más. En este período, la
disolución cambia de turbia
hasta ser transparente e
incolora o con una ligera
coloración amarillo pálido.
Durante la digestión el matraz
Kjeldahl debe permanecer
inclinado.
Análisis de resultados,
y obtención de
parámetros de
nitrógeno mg/l.








ANÁLISIS DE AGUA NMX MX-AA-42-1987

























COLIFORMES FECALES
Procedimiento
Preservación
Recolección de
Muestras y Análisis
Bacteriológico
Pruebas
Presuntivas
Pruebas
Confirmativas
Pruebas de
Oxidasa
Cuerpos
Receptores
Pozos y
Grifos
 Inoculación del
Medio
 Incubación
 Examen
Resultados de Reacciones.
Le da un término designado a un grupo de
organismos en el cual produce:

ANÁLISIS DE AGUA NMX-AA-113-SCFI-1999

























HUEVOS DE HELMINTO
Le da un término designado a un grupo de
organismos en el cual incluyen:
Parásitos de humanos, animales y
vegetales que poseen órganos
diferenciados.
Muestreo
Preparación de Solución para
muestras:
 Solución de Sulfato de Zinc.
 Solución de Alcohol-Acido.

Cuantificación
de Huevos de
Helminto
Seguridad:
Equipo e
Higiene
Recolección de Materiales, aparatos y
reactivos: Guantes de Látex,
Mascarilla contra gases, Matraz
Kitazato, Ácido Sulfúrico, Alcohol
Etílico, Cloruro de Sodio, Incubadora,
Microscopio óptico, Refrigerador.



Identificación del tipo
de muestra y
Observaciones.
Resultados
Expresados
Repartición de Muestras
Cámara de Conteo Neubauer
Control de
Calidad
Anexos:
Dentro de otras pruebas analíticas del Agua Residual,
encontramos por parámetros:
Físicos:
Conductividad: NMX-AA-093-SCFI-2000.
Químicos:
Dureza: NMX-AA-072-SCFI-2001.
Acidez y Alcalinidad: NMX-AA-036-SCFI-2001.
Cloruros: NMX-AA-073-SCFI-2001.
Sulfatos: NMX-AA-074-SCFI-1981.
Materia Flotante: NMX-AA-006-SCFI-2000. Este
método se basa en la observación de la materia flotante en una muestra de
aguas residuales en el sitio de muestreo mediante la separación de ésta en
una malla de aproximadamente 3 mm de abertura; este método es una
prueba cualitativa.
Oxígeno Consumido: NMX-AA-012-SCFI-2001.


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