Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
Manual Analisis Quimicos I
Manual Analisis Quimicos I
UACJ
ICB
PROGRAMA DE QUMICA
ANALISIS QUMICO I
Manual
Q. B. P. ARMANDO MARQUEZ
Contenido
OBLIGACIONES DEL ESTUDIANTE -------------------------------------------------------------------------------------------- 4
NORMAS DE SEGURIDAD Y TRABAJO EN EL LABORATORIO ----------------------------------------------------------- 5
INDICACIONES GENERALES ---------------------------------------------------------------------------------------------------- 5
ACTIVIDADES PRELIMINARES POR PARTE DEL ALUMNO --------------------------------------------------------------- 5
PRCTICA 1. PREPARACIN DE SOLUCIONES ESTNDAR DE HCl Y NaOH 0.1 M ------------------------------- 6
PRCTICA 2. VALORACIN DEL NaOH Y HCl ------------------------------------------------------------------------------9
PRCTICA 3. DETERMINACIN DE UN CIDO Y UNA BASE DBIL -------------------------------------------------- 13
PRCTICA 4. DETERMINACIN DE CARBONATOS ---------------------------------------------------------------------- 16
PRCTICA 5. ANLISIS DE MEZCLAS DE CARBONATOS ----------------------------------------------------------------19
PRCTICA 6. PRECIPITACIN ------------------------------------------------------------------------------------------------ 23
PRCTICA 7. COMPLEJOMETRA -------------------------------------------------------------------------------------------- 27
PRCTICA 8. ESTANDARIZACIN DE KMnO4 ----------------------------------------------------------------------------- 31
BITACORA DE PRACTICAS
DEBEN INCLUIR:
OBJETIVO
INTRODUCCION - FUNDAMENTO
MATERIAL
REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
CALCULOS
RESULTADOS
CONCLUSION DISCUSION
BIBLIOGRAFIA - REFERENCIAS
INDICACIONES GENERALES:
El alumno deber elaborar su propia lista de material y reactivos (en funcin de los procedimientos a
realizar), solicitarlos al almacn con sus respectivos vales y tenerlos preparados y listos para la hora o el
da de prctica.
PRCTICA No. 1.
OBJETIVOS.
a) Calcular, preparar y valorar soluciones patrn de cidos y bases fuertes.
b) Seleccionar la dilucin y el indicador de punto final adecuado.
c) Revisar y aplicar algunos conceptos bsicos de estadstica.
ANTECEDENTES.
HCl + NaOH
NaCl + H2O
MATERIAL.
Pipetas de 5 y 10 mL
Balanza analtica
Soporte universal
Esptula
Bureta de 50 mL o 25 mL
Vidrio de reloj
SUSTANCIAS.
Sustancia:
Acido clorhdrico conc.
Hidrxido de sodio 98 %
Agua destilada
Indicador naranja de metilo
PROCEDIMIENTO.
1.- Calcular que cantidad de HCl y NaOH se necesitan para preparar 500 ml de una solucin de
concentracin 0.1 M (tener en cuenta el porcentaje de pureza y la densidad del HCl, as como el
porcentaje de pureza del NaOH).
2.- Medir y/o pesar la cantidad calculada, disolver y aforar a 500 ml con agua destilada (se
recomienda utilizar agua previamente hervida para la solucin de NaOH).
5.- Titular el NaOH, con agitacin continua del matraz que lo contiene.
6.- Cerca del punto final (cambio de color del indicador) titular lentamente hasta que al agregar
una gota no haya cambio de color de dicho indicador (este es el punto final).
7.- Hervir la solucin titulada durante un minuto y enfriar a chorro de agua, el color debe volver
al del indicador en su forma bsica.
8.- Terminar la titulacin agregando mas cido (lentamente) hasta cambio de color del indicador
(punto final).
10
12.- Con los datos obtenidos calcular la desviacin media relativa de las relaciones base/cido y
reportar en 0/00.
D1/2Rel = D1/2 / M
PRCTICA No. 2.
OBJETIVOS.
a). Preparar un estndar primario (soluciones patrn).
b). Determinar la concentracin de soluciones diluidas por medio de valoraciones con una solucin
patrn.
ANTECEDENTES.
El anlisis de soluciones que contienen componentes cidos y bsicos por medio de una
valoracin cido-base, requieren disponer de soluciones valorantes. No todos los cidos y bases son
adecuados para la preparacin de estas soluciones, as, de los cidos ms comunes, solo el cido
clorhdrico, cido ntrico, cido sulfrico y cido perclrico son cidos fuertes ionizados en alto grado.
El cido clorhdrico es el valorante preferido universalmente, esto proviene probablemente de la
pureza del cido concentrado comercialmente y de la larga vida en estantera de soluciones diluidas,
adems de la disposicin de mtodos de alta precisin para la estandarizacin del cido clorhdrico
como valorante. Las soluciones estndares de bases para aplicaciones generales suelen prepararse a
partir de hidrxido sdico, el cual tiene como desventaja su capacidad higroscpica, problema que ha de
contrarrestarse en la preparacin, estandarizacin y almacenamiento de las soluciones bsica
valorantes.
11
Una solucin estndar primaria es la que contiene una concentracin conocida y exacta de una
especie qumica. Una solucin estndar primaria se prepara por mediciones directas de peso del soluto y
volumen de la solucin. Los principales requisitos que debe satisfacer un estndar primario son: ha de
poder obtenerse de forma pura, ha de ser estable en forma pura y en solucin, podr secarse fcilmente
y no ser higroscpica, ha de ser soluble en un disolvente apropiado, ha de poder reaccionar
estequiomtricamente con la solucin a estandarizar o con la sustancia a determinar, y ha de tener
preferiblemente un peso formula alto, de modo que cuando se prepare una solucin estndar la
cantidad pesada pueda prevenir errores de pesada significativos.
MATERIAL.
SUSTANCIAS.
SUSTANCIA:
CANTIDAD:
12
PROCEDIMIENTO.
1.- Pesar exactamente y por triplicado 1.0 gr del patrn primario ftalato cido de potasio (KHC8H4O4) y
disolverlo en 50 ml de agua destilada en matraces erlenmeyer de 250 ml.
3.- Lavar y cargar una bureta de 25.0 ml 50.0 ml con la solucin de NaOH (preparado la Prctica
anterior) no olvide leer y anotar la lectura inicial en la bureta.
4.- Titular la solucin contenida en los matraces erlenmeyer, con la solucin de NaOH contenida en la
bureta, anote el punto final de la titulacin (en el momento que la primera tonalidad color rosa que se
detecte sea permanente).
5.- Calcular la normalidad de la solucin de NaOH con la media de sus tres titulaciones, la desviacin
media relativa no debe ser mayor del 2 0/00.
6.- A partir de la normalidad media del NaOH y utilizando la relacin cido/base calcule la normalidad
del HCl.
7.- No olvide etiquetar los frascos de sus soluciones anotando principalmente la fecha, el nombre del
compuesto, su frmula y su concentracin.
13
NOTAS:
- El NaOH es higroscpico, pese lo ms rpido posible y hgalo sobre un vidrio de reloj, nunca
directamente sobre los platillos de la balanza.
14
PRCTICA No. 3.
OBJETIVO.
a). Aplicar la teora de la neutralizacin para la determinacin de cidos y bases dbiles con el respectivo
cido y base fuertes.
ANTECEDENTES.
Algunos electrolitos solubles manifiestan las propiedades de sus iones solamente en pequea
extensin, debido a la pequea concentracin de sus iones. Una disolucin acuosa de cido actico
manifiesta propiedades cidas dbiles. La medida de las concentraciones inicas por distintos mtodos
independientes indica que estas son muy inferiores a la concentracin analtica del cido disuelto.
Este tipo de valoracin puede representarse por la ecuacin general:
HA + OH-
H2O + A-
REACCIN.
1.- HA + OH-
H2O + A-
15
H2CO3
MATERIAL.
SUSTANCIAS.
SUSTANCIA
CANTIDAD
PROCEDIMIENTO.
16
3.- Suponga que la densidad de la muestra es 1.05 g/ml, calcular e informar el porcentaje de
cido actico (HC2H3O2) en la muestra.
1.- Pesar con exactitud tres muestras de aproximadamente 0.5 gr del carbonato sdico seco a
analizar y transfiralas a matraces erlenmeyer.
2.- Disolverlas con 50 ml de agua destilada y agregar dos gotas del indicador adecuado.
3.-Valorar con el HCl preparado.
17
PRCTICA No. 4.
DETERMINACION DE CARBONATOS
OBJETIVOS.
a). Aplicar y comprender la tcnica de retrovaloracin o retroceso.
b). Determinar la concentracin de un carbonato insoluble
ANTECEDENTES.
La mayora de los carbonatos que existen en la naturaleza son del tipo insoluble, por lo que para
su determinacin es necesario el empleo de un mtodo indirecto.
Para el caso de carbonatos insolubles es necesario conocer lo que es una tcnica de retroceso, o
sea una retrovaloracin, en la cual se utiliza la propiedad de solubilidad de los carbonatos en cido
clorhdrico diluido. As la retrovaloracin consiste estrictamente en valorar una cantidad residual de una
solucin de concentracin conocida adicionada primeramente al medio de reaccin, esto quiere decir
que para disolver el carbonato insoluble se adiciona un volumen v1 de cido diluido (que reacciona con
la base dbil, carbonato, diluyndola y convirtindola hasta cido carbnico), de acuerdo a las
reacciones (1) y (2):
Despus viene la valoracin del remanente de cido clorhdrico con hidrxido de sodio estndar,
obteniendo para el punto final (ac. fuerte-base fuerte) un volumen v2, entonces la cantidad real de
carbonato insoluble presente esta dado por la diferencia de los volmenes (V1-V2).
REACCINES.
1.- CO3-2 + H+
2.- HCO3- + H+
HCO3-
H2CO3
18
MATERIAL.
SUSTANCIAS.
SUSTANCIA
CANTIDAD
19
PROCEDIMIENTO.
1.- Pesar tres muestras de 0.5 gr cada una del carbonato problema.
2.- Agregar un volumen en exceso de HCl valorado (calcule la cantidad terica que se requiere de cido
para llevar a cabo la reaccin qumica suponiendo que su muestra problema fuera pura).
3.- Agregar unas gotas del indicador naranja de metilo y titular el exceso de cido con una base valorada.
4.- Con el promedio de sus resultados calcule el % de carbonato en la muestra problema.
20
PRCTICA No. 5
bicarbonato,
b). Disear una tcnica de cuanteo apropiada para titular con un cido fuerte.
ANTECEDENTES.
REACCIONES.
MATERIAL.
21
SUSTANCIAS.
SUSTANCIA
CANTIDAD
PROCEDIMIENTO.
8.- Determine la composicin de la mezcla por medio de las graficas proporcionadas y calcule la
concentracin molar original de cada especie.
Graficas
23
PRCTICA No. 6
PRECIPITACION
OBJETIVOS.
a). Aplicar los mtodos de valoracin por precipitacin tomando como base el nitrato de plata
(argentometra)
b). Implementar el mtodo de precipitacin para el tratamiento prctico de muestras de haluros.
ANTECEDENTES.
Los mtodos de valoracin por precipitacin fueron elaborados antes que todos los dems
mtodos analticos volumtricos. A principios de siglo se utiliz para las determinaciones cuantitativas la
reaccin entre los iones Ag+ y Cl- que se acompaan de la formacin de un precipitado de AgCl. El punto
final era determinado por la inexistencia de precipitacin del AgCl, cosa que resultaba bastante difcil y
tediosa por tener que esperar la sedimentacin total de precipitado formado en cada adicin de
valorante. Se denominan mtodos de valoracin por precipitacin los procedimientos de anlisis
volumtrico, basados en la aplicacin de las reacciones que se acompaan de la formacin de los
precipitados.
Muchas reacciones qumicas van acompaadas de precipitacin, sin embargo, muy pocas de
estas pueden ser empleadas para las determinaciones analticas volumtricas, por lo tanto las
aplicaciones analticas de estas reacciones son menores en nmero y en importancia con respecto a los
mtodos redox, neutralizacin y complejomtricos.
Los requerimientos mas importantes en la tcnica de valoracin de precipitacin sern de
manera general los siguientes:
1.- La velocidad de reaccin entre el precipitado y la sustancia a determinar a de ser rpida.
2.- La reaccin a de ser cuantitativa y en relacin estequiomtrica definida.
3.- Disposicin para la determinacin del punto final.
Constituyen causas de error posibles en este tipo de tcnicas: La presencia de iones extraos o
fluidos en el precipitado, la formacin de disoluciones slidas, la absorcin y el ajuste inadecuado del pH
y de la temperatura.
24
Mtodo de Mohr: Indicador cromato. El punto final de este mtodo esta determinado por la
primera formacin de un precipitado rojo-anaranjado de cromato de plata que aparece cuando la
precipitacin de cloruro de plata es completa; el indicador es una disolucion de cromato potasico (1) (2).
El cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata; este timo no puede formarse de manera
permanente en la mezcla hasta que la precipitacin del ion cloruro con forma de cloruro de plata haya
reducido la concentracin de ion cloruro a un valor muy pequeo. Cualquier porcin de cromato de
plata que se forme temporalmente, debido a un exceso local de ion plata al ir aadiendo el reactivo
valorante a la mezcla, se transforma por reaccin con el cloruro de la disolucin en cloruro de plata (3)
REACCIONES.
1) Cl - + Ag+
2) CrO4- - + 2Ag+
3) Ag2CrO4 + 2Cl -
AgCl
(precipitado blanco)
Ag2CrO4
(precipitado rojo-anaranjado)
CrO4- - + 2 AgCl
MATERIAL.
25
SUSTANCIAS.
SUSTANCIA:
CANTIDAD:
PROCEDIMIENTO.
AgNO3:
1.- Secar en estufa a 110 C durante media hora el AgNO3 .
2.- Pesar de 6 a 7 gr. del nitrato de plata y transferirlo sin perdidas a un vaso pequeo y disolverlo en
100 ml de agua destilada, pasar cuantitativamente esta disolucin a un matraz volumtrico de 500 ml.
lavar bien el vaso con varias porciones de agua destilada y aforar en el matraz antes mencionado,
calcule su normalidad. (esta solucin se puede considerar patrn primario, sin embargo se puede titular
con patrn primario de NaCl).
26
DETERMINACION DE CLORURO
El cloruro puede determinarse por cualquiera de los siguientes mtodos: Mtodo de fajans, mtodo de
Mohr, mtodo de Volhard (modificacin de Caldwell).
Mtodo de Mohr:
1.- Pesar tres muestras de 0.15 gramos del cloruro problema y colocarlos en un matraz erlenmeyer.
2.- En otro matraz poner 0.2 gramos de carbonato de calcio exento de cloruro.
3.- A cada uno de los matraces aadir 75 ml. de agua destilada y 1 ml. de solucin indicadora de cromato
potsico al 5 %.
4.- Al matraz con carbonato de calcio se aade gota a gota una disolucin de nitrato de plata a la
suspensin de carbonato de calcio hasta la aparicin de un tinte rojo-anaranjado permanente
justamente detectable diferente del color amarillo de ion cromato (slo deben ser necesarias unas
cuantas gotas de nitrato de plata. Esta prueba en blanco es necesaria para determinar la cantidad de
reactivo valorante que reacciona con el indicador cromato para formar una cantidad visible de cromato
de plata. Se utiliza el carbonato de calcio para simular el precipitado que se obtiene de la valoracin del
cloruro).
5.-Valorar la primera muestra del cloruro con disolucin de nitrato de plata hasta la primera tonalidad
roja-anaranjado permanente y comparar el color con el de la prueba en blanco.
6.- Valorar la segunda muestra y comparar la coloracin con la de la primera.
7.- Agtense ambas muestras para que quede suspendido el precipitado cuando se comparen los
colores.
27
8.- Aadir a una de estas muestras valoradas un cristalito de cloruro de sodio para restablecer el color
amarillo. Este procedimiento da ahora dos muestras para la comparacin, una en un punto justamente
anterior al de equivalencia y otra en un punto justamente despus del punto de equivalencia.
9.- Valorar la tercera muestra y compararla con las dos anteriores para apreciar el punto final.
10.- Corregir los volmenes gastados deduciendo el volumen consumido por la prueba en blanco, hacer
los clculos e informar el porcentaje de cloruro en la muestra.
28
PRCTICA No. 7.
COMPLEJOMETRIA
OBJETIVOS.
a). Preparar y valorar soluciones empleadas en complejometra.
b). Determinar un catin y la dureza del agua de la llave mediante complejometra.
ANTECEDENTES.
Entre los compuestos mas empleados en titulaciones complejomtricas se encuentra el cido
etildiaminotetractico (EDTA). Dicho compuesto es un cido tetraprtico, que se presenta
convencionalmente por H4Y. El cido es poco soluble en agua, pero su sal disdica es moderadamente
soluble; a menos que se indique lo contrario, la abreviatura EDTA significara la sal disodica, Na2H2Y. El
EDTA es el nico ligando que forma con todos los cationes complejos 1:1, independientemente de la
carga inica y del numero de coordinacin del catin. Los indicadores visuales utilizados son diversos
compuestos orgnicos que forman complejos fuertemente coloreados con los iones metlicos. Los
complejos ion metlico-indicador deben ser estables, pero menos que los correspondientes complejos
metal-EDTA, con objeto que pueda observarse un cambio de color notable por desplazamiento del
ligando del complejo metal-indicador (1).
Se denomina dureza del agua al contenido de hidrocarbonatos (que se descomponen a la
ebullicin) y carbonatos, como tambin de otras sales neutras de calcio y magnesio. Los bicarbonatos
condicionan le dureza temporal, y las sales solubles , la permanente.
Muy frecuentemente se encuentran tambin en el agua sulfatos, cloruros y especialmente las
sales de los metales alcalinotrreos (calcio y magnesio), los cuales causan la dureza del agua. Al hervir
un agua dura, los carbonatos precipitan de acuerdo a las reacciones (2 y 3).
La porcin de la dureza correspondiente a los hidrgenos carbonatos se conocen como dureza
temporal o dureza de carbonatos. El resto de la dureza se debe a la presencia de sulfatos o cloruros
alcalinotrreos, que no precipitan al hervir, y que constituyen la dureza permanente o dureza no
carbonatada. A la suma de estas dos durezas se le conoce como dureza total que generalmente se
expresa como ppm (mg/lts) de calcio, oxido de calcio o carbonato de calcio, independientemente de
que se trate de calcio, magnesio o ambos.
29
REACCIONES.
1. M-Ind + EDTA
M-EDTA + Ind
2. Ca+2 + 2HCO3-
3. Mg+2 + 2HCO3-
MATERIAL.
SUSTANCIAS.
30
SUSTANCIA
CANTIDAD
PROCEDIMIENTO.
EDTA:
1.- Disolver 4.5 gr. de EDTA (etilendiaminotetracetato di sdico dihidratado) en 250 ml de agua
destilada, mzclese bien, cual ser la concentracin aproximada de esta solucin?
Tampn pH 10 :
1.- Disolver 6.8 gr. de cloruro de amonio en 20 ml de agua destilada y aadir 57 ml de hidrxido de
amonio concentrado y diluir a 100 ml.
Normalizacin:
1.- Pesar tres muestras de 0.1 gr. de CaCO3 (patrn primario) puro en matraces erlenmeyer.
2.- Aadir 10 ml. de agua destilada y despus HCl 1 M gota a gota exactamente hasta que se disuelva el
precipitado.
3.- Diluir a unos 75 ml. y aadir 1 ml de NaOH 6 M y unos 0.2 gr. de murexida (indicador).
4.- Valorar la disolucin con EDTA hasta viraje de rojizo a violeta.
31
Determinacin de magnesio:
1.- Pesar 3 muestras de 0.6 a 0.8 gr. del problema.
2.- Disolver cada una en 75 ml de agua destilada (en caso de ser insolubles, diluirlas con la menor
cantidad de HCl 1 N, diluyndose despus a unos 75 ml).
3.- Agregar 10 ml del tampn pH 10 y una 5 gotas del indicador negro de eriocromo T (NET) (al 0,4 % en
alcohol).
4.- Valorar con EDTA hasta que el color rojo vino del complejo Mg-indicador vire al color azul del
indicador en disolucin alcalina.
5.- Hacer los clculos e informar el porcentaje de Mg en la muestra.
32
PRCTICA No. 8.
ESTANDARIZACION DE KMnO4
OBJETIVOS.
a). Familiarizarse con los mtodos de xido - reduccin en la determinacin cuantitativa de sustancias
afines.
ANTECEDENTES.
El enorme campo de aplicacin del permanganato es debido a que es un oxidante muy fuerte y
autoindicador. En la mayor parte de su sus aplicaciones, el permanganato se utiliza en disolucin cida,
dando Mn++ como producto de su reduccin. No obstante, en algunas aplicaciones se utiliza en medio
neutro o incluso alcalino, dando MnO2 como producto de reduccin. La reduccin de MnO4- a Mn++ es
un proceso muy complejo que implica la formacin de estados intermedios de oxidacin del
manganeso; sin embargo, si se ajustan las condiciones para que el producto final sea Mn++, se puede
establecer la estequiometra entre el permanganto y el agente reductor, independientemente del
mecanismo de la reaccin (1).
En la prepracin de la disolucin de permanganato, esta se somete a ebullicin durante media
hora para completar la oxidacin de las sustancias reductoras del agua (2). Despus de un reposo de
doce o ms horas, para que se sedimente el bioxido de manganeso formado, se filtra la disolucin por
placa de vidrio y se conserva en un frasco obscuro
REACCION.
1. 2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+
2. 4 MnO4- + 2 H2O
33
PROCEDIMIENTO.
34
permanganato potsico hasta color rosa persistente. La valoracin se realiza a temperatura ambiente.
La valoracin debe realizarse otras dos veces.
El permanganato potsico reacciona con agua oxigenada en medio cido sulfrico segn la reaccin
siguiente:
2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2
35