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TEMA 7 ia OPERACIONES BASICAS DE TRANSFERENCIA DE MATERIA: RECTIFICACION INDICE 1, INTRODUCCION. 2. TIPOS DE DESTILACION. 3, RECTIFICACION 3.1. DESCRIPCION DE LA INSTALACION 3.2, DISENO DE COLUMNAS DE PLATOS 4. PROBLEMAS PROPUESTOS. Operaciones bisicas de transferencia de materia: os 1. INTRODUCCION. La destilacién es un proceso de separacién que consiste en eliminar uno o més de los componentes de una mezcla. Para levar a cabo la operacién se aprovecha la diferencia de volatilidad de los constituyentes de la mezcla, separando o fraccionando éstos en funcién de su temperatura de ebullicién. Se usa para concentrar mezclas alcohdlicas y separar accites esenciales asi como componentes de mezclas liquidas que se deseen purificar. A continuacién se estudia esta operacién con detalle. 2. TIPOS DE DESTILACION. En la industria actual hay cuatro tipos de destilacién: destilacién por arrastre de vapor, destilacién simple, destilacién instanténca o flash y la destilacién fraccionada o rectificacién. En la destilacién por arrastre de vapor se emplea vapor vivo para provocar el arrastre de la sustancia volatil que se desea concentrar. Esta sustancia debe ser insoluble en el agua. Por este medio se abate la temperatura de ebullicién y asi, aquellos compuestos que pudieran descomponerse si se los levara a su temperatura de ebullicién, se logran separar con éxito. Se usa principalmente para obtener esencias aromaticas, En la figura 7.1 se muestra un diagrama de un equipo de destilacién por arrastre con vapor discontinuo. Destitacién por Arrastre con Vapor Figura 7.1. Esquema de un equipo de destilacién por arrastre con vapor ao Operaciones basicas de transferencia de materia: Rectificacién En la destilacién simple a mezcla se hace hervir y el vapor generado se separa del liquido, condensandolo tan répidamente como se genera. Los aparatos usados para este fin reciben el nombre de alambiques. En la figura 7.2 se muestra un diagrama esquematico de un aparato de destilacién simple discontinuo. Destilacién Simple 4 Destin Figura 7.2. Esquema de un equipo de destilacién simple La destilacién instantanea (flash), implica la evaporacién de una fraceién del liquido, generalmente por calentamiento a alta presi6n, manteniendo al vapor y al liquido el tiempo necesario para que el vapor alcance el equilibrio con el liquido, separando ambos finalmente. La destilacidn fraccionada o rectificacién es el método més empleado actualmente para separar los componentes de una mezcla liquida. Incluye el retorno de una parte del vapor condensado al equipo, de tal manera que el Iiquido que se regresa entra en contacto intimo a contracorriente con los vapores que se dirigen al condensador. También es llamada rectificacién. Este tipo de destilacién es continua y permite manipular grandes cantidades de materiales y el reflujo hace posible alcanzar purezas elevadas en los productos destilados. En la figura 7.3 se muestra un diagrama de un equipo de destilacién fraccionada discontinuo. Operaciones basicas de transferencia de materia: Reetificacién 101 Destilacion Fraccionada Columna de Destilacion Figura 7.3. Esquema de un equipo de destilacién fraceionada. 3. RECTIFICACION. 3.1. DESCRIPCION DE LA INSTALACION, Aunque mediante destilaciones simples continuas o siibitas se pueden lograr separaciones ltiles, generalmente debido a consideraciones econémicas y/o a especificaciones estrictas, se recurre a la destilacién con enriquecimiento o rectificacién. La rectificacién es una operacién por la que a partir de una mezcla alimento se obtienen dos corrientes de productos (destilado y residuo) con las calidades deseadas, Los equipos mds empleados son torres cilindricas, que pueden ser de relleno 0 de platos, Las torres de relleno son columnas cilindricas verticales, las cuales estén rellenas con Pequeitas piezas (véase tema 2, pigina 27) que sirven para aumentar el drea de contacto entre la fase gaseosa y la liquida, Las torres de platos son columnas cilindricas que contienen en su interior una serie de platos perforados o con campanas de burbujeo que permiten el contacto intimo de las fases liquida y gascosa (Figura 7.4), a) Esquema y fotografia de una columna by Esquemas de distintos tipos de platos Figura 7.4. Columnas de rectificacién, Una columna de platos sencilla esté compuesta por (Figura 7.5): + Caldera. Esta situada en la base de la columna. Es la que suministra el calor necesario para generar una corriente vapor y esta provista de un dispositive de entrada de la corriente liquida procedente del plato inferior. También posee una salida para la eliminacién de la corriente residuo. + Condensador. Es el dispositivo de eliminacién de calor situado en la parte superior de la columna. En él entra el vapor procedente del piso superior y salen las corrientes de liquido y vapor, o solamente liquida segiin éste sea parcial o total respectivamente. ~ Acumulador. Bs un depésito situado junto al condensador, que recibe las corrientes de vapor y liquido procedentes de éste y que permite la salida del reflujo y el destilado - Pisos, Es el lugar donde se produce el contacto entre las dos fases. Uno de los pisos. intermedios es el de alimentacién, que divide a la columna en dos sectores: enriquecimiento y agotamiento. de transferencia de materia: Rectificacién 103 -—— often —> Destilado (ary oo EEHOQ_ I Sector de enriguecimiento Alimento —— pt | Sector de agotamiento ne Residuo ee Figura 7.5, Esquema de una columna de platos sencilla 3.2, DISENO DE COLUMNAS DE PLATOS. Para dimensionar una columna de rectificacién es necesario conocer: ~ _ Didmetro de la columna, relacionado con los caudales de liquido y vapor que cireulan por su interior, > Altura de la cotumna, funcién del nimero de platos y de la separacién entre los mismos, > Caudales de calor que se debe suministrar en la caldera y eliminar en el condensador ~ Caudales y composiciones de todas las cortientes, ~ Detalles constructivos, tales como el nimero y diémetro de agujeros de hombre. material de platos y valvulas, ete. En este tema introductorio nos centraremos en el célculo del ntimero de platos necesario para una separacién determinada, que es el célculo ingenieril més interesante. 104 Operaciones basicas de transferencia de materia: Restficacién i) Célculo de las lineas de operacién Si llamamos A, D, y R a los caudales de alimento, destilado y residuo respectivamente (kmol/h) y Xa, Xp y Xp a las fracciones molares del componente volatil de la mezcla en las mismas corrientes, un balance de materia global a la columna seria: A=D+R yun balance de componente volt AX 4 = DX p+RXp 2) de donde facilmente pueden deducirse los caudales de destilado y residuo producidos, supuesto conocido el caudal de alimentacién: paataa*R R= koi B) Xp-Xp Xp-Xpr A continuacién y antes de seguir con los calculos, en la figura 7.6 se muestra la nomenclatura utilizada en los platos del sector de enriquecimiento. La del sector de agotamiento seré la misma, pero utilizando el subindice m. Ly» Xn2 ty y, 4 ty Yoo = Plato n-1 a Lat, Vv Yq aun eaten i ] Paton —— eX Voets Yor ~___] Platont1 Tene i on wy Vavar Yoo Figura 7.6. Nomenclatura utilizada en los platos del sector de enriquecimiento. Operaciones bisicas de transferencia de materia: Rectificacién 105 En la figura 7.7. correspondiente a un diagrama de equilibrio T-X-Y se observa como las corrientes que entran a un plato n no estan en equilibrio, pero las que lo abandonan sf. De esta forma, tras sucesivos platos la s corrientes de liquido y vapor se van enriqueciendo en el componente mas pesado y més volétil respectivamente. 5 E e é Ts O%A X, Xi Sys 100% A 100% B 0% B Concentracién Figura 7.7. Representaci6n de las corrientes que entran y abandonan el plato n en el diagrama de equilibrio T-X-Y Para realizar los siguientes célculos, utilizaremos las superficies de control y nomenclatura empleada en la Figura 7.8 Superficie 1 3i a4 + + . AX, nN | ; 32 [aM Yodo i CL Superfice IL Figura 7.8. Esquema basico de una columna para realizar los balances de materia. Si realizamos un balance de materia total y de componente volatil a la superficie de control I (sector enriquecimiento) de la figura 7.8. obtendremos: Global: Componente volitil: _ V, fe} Despejando: (6) ecuacién representativa de la linea operativa del sector de enriquecimiento (LO.S.E.) realizando un tratamiento andlogo para el sector Il Global: Componente volatil: (8) Operaciones basicas de transferencia de materia: Reetificacién 107 Despejando: y,., -mXm RR IX RX UV mst Fmt Ly Rly =R [9] ceuacién representativa de la linea operativa del sector de agotamiento (L.O.8.A.) Si suponemos que los caudales molares de liquido y vapor en cada sector son constantes (Hipotesis de Me Cabe), lo cual es razonable para mezclas con comportamiento ideal cuyos componentes tengan un calor latente de vaporizacién muy semejante: eV [10] Sector enriquecimiento: _L, Sector agotamiento: =V_=.3cleV (uy Si definimos la razén de reflujo extema como el caudal de liquido que retoma a la columna desde el condensador con respecto al caudal de destilado obtenido, es decir: L =a (12) y teniendo en cuenta la hipétesis de Mc Cabe, podemos rescribir la ecuacién de la linea de operacién del sector de enriquecimiento [6] como: x4PXo _ Ro, PXp L+D°L+D Rpt Rp+l LOSE. Yn = Estudiemos ahora el plato de alimentacién. La adicién de un alimento a la columna provoca un cambio en los caudales de liquido y vapor de los sectores, dependiendo del tipo de alimentacién, Asi, si definimos f como la fraccién de alimento que es vapor, tenemos: - Sif=0, el alimento sera liquido a su temperatura de ebullicién - Sif ~ $i0 TA — 4 5 = + —\lose. i i : (7 : , ee as Frac mtr en eu rac mtr en eli, Figura 7.10. Céleulo del nimero de pisos tedricos segiin el método grifico de Me Cabe Operaciones basicas de transferencia de materia: Rectificacién m iii) Condiciones limites de operacién Es fécil deducir que el mimero de etapas de equilibrio depende de la pendiente de la LOS E. y por tanto de la razén de reflujo, Rp. Asi, al aumentar dicha razén, las rectas de operacién se aproximan a la diagonal, lo que motiva que el niimero de pisos necesario para luna separacién disminuya (Figura 7.11a). Por el contrario, al disminuir esta razén de reflujo, las lineas de operacién se alejan de la diagonal aumentando con ello el ntimero de pisos necesarios (Figura 7.11b). De esta forma podemos definir dos tes de operacién: 2) Reflujo total, Todo el condensado se devuelve 2 la columna. Las lineas de operacién coinciden con la diagonal, lo que se traduce en un mimero minimo de pisos (Figura 7.1 1c). Esta situacién no es real pues no recogeria ningtin destilado. ») Reflujo minimo. Las lineas de operacién cortan con la curva de equilibrio y la linea de alimentaci6n, lo que conduce a un mimero de pisos infinito (Figura 7.114) 7 Ts ine Ky i | |} LF || F | i ( | |i if | | ; | 1b IH sy aumeno | | bimini | | ee * Fracciin molar en et liquid, x " — ne cid molar excl enclvaponsy Fencin molar ene vapor | | V7 c) Reflujo total | | | Figura 7.11. Influencia de la razén de reflujo en el ntimero de pisos. in Operaciones baisicas de transferencia de materia: Rectificacién Generalmente, la razén de reflujo de operacion se encuentra comprendida entre 1.2 y 2 veces la raz6n de reflujo minima, Su valor 6ptimo se determina con ayuda de un balance econémico. 4. PROBLEMAS PROPUESTOS. PROBLEMA 4.1. Se desea disefiar una columna de rectificacion para separar 10.000kg/h de una mezcla que contiene 40% de benceno y 60% de tolueno, con el fin de obtener un producto de cabeza (destilado) con 97% de benceno y un producto de cola (residuo) con 98% de tolueno. Todos estos porcentajes estan en peso, Se utilizaré una relacién de reflujo extema de 3,5. El calor latente de vaporizacidn, tanto del benceno como del tolueno, puede tomarse igual a 7675 cal/mol. El calor latente del vapor de agua saturado es de 533,6 cal/g. a) Calcular los caudales de destilado y residuo producidos. b) Determinar el niimero de platos ideales y la situacidn del plato de alimentacién en los siguientes casos: i) la alimentacién entra como liquido a su temperatura de ebullicion ii) la alimentacién consiste en una mezela de dos tercios de vapor y un tercio de liquido. ©) Calcular el caudal masico de vapor de agua que se necesita en cada caso para la calefaccién, despreciando pérdidas de calor y suponiendo que el reflujo es un liquido saturado. d) Si el agua de reftigeracién lega al condensador a 25°C y sale a 65°C, caleular el consumo de agua en litros por minuto. Datos de equilibrio del sistema Benceno-Tolueno a 760 mmHg 0,0169 | 0,1297 | 0.2579 | 0.4113 | 0.5810 0.7801 | 1 0,0389 | 0,2613 | 0,4561 | 0,6320 | 0,7767 | 0,9002 | 1 PROBLEMA 4.2. Caleular la razén de reflujo minima y el niimero minimo de platos para cada uno de los casos de alimentacién del problema anterior. PROBLEMA 4.3. Se desea rectificar una mezcla ideal de dos componentes A y B, siendo el valor de la presién de vapor del componente mas volatil (A) tres veces mayor que la del otto componente (B) a la misma temperatura. El alimento, con un caudal de 5 kmol/h, entra en la columna mitad vapor y mitad liquido, con un 40% en moles del componente A. El destilado debe tener una concentracién molar de A del 95% y el residuo del 4% en el mismo componente. Si en el condensador de cabeza de columna se eliminan 82000 kcal/h,, Caleular: a) Caudal de destilado obtenido b) Ecuaciones de las dos rectas de operacién ©) Niimero de pisos tedricos de la columna 4) Piso teérico en que debe introducirse e! alimento ©) Numero de pisos reales si la eficacia de plato es de 0,8 Datos: El calor latente de vaporizacién de cualquier mezela de ambos componentes vale =10000 kcal/kmol, independientemente de la temperatura