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Desventajas de embudo de decantacin

Condiciones de la muestra

Al momento de la extraccin, el reactivo debe cumplir con una calidad previamente


establecido, en caso de ser solvente reutilizado, debe ser procesado para eliminar
contaminaciones. Los reactivos de la derivatizacin deben ser anhidros, por este motivo se
utiliza la mezcla de H2SO4/MeOH por su fcil preparacin en comparacin con la mezcla
HCl/MeOH al 5%, minimizando la probabilidad de que la mezcla quede con trazas de agua.

La concentracin de la mezcla tambin debe ser baja, porque a concentraciones de 20% el


cido graso sufre oxidaciones en sus dobles enlaces, formando compuestos que podran
interferir posteriormente. El hexano utilizado para realizar la extraccin del metilster,
despus de ser derivatizado, debe ser calidad cromatogrfica porque es el paso
inmediatamente anterior al anlisis cromatogrfico.
INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES

Para todos los mtodos excepto el de particin infrarrojo, la remocin de solvente causa la
prdida de los hidrocarburos de cadena corta y aromticos simples por volatilizacin.

Cualquier compuesto distinto de los hidrocarburos y la materia grasa recuperada por los
procedimientos para determinacin de grasas y aceites tambin interfiere.

Los residuos ms pesados del petrleo pueden contener una porcin significativa de
materiales que no son extrables con el solvente. Las sustancias que interfieren en la
determinacin de HC, hacen parte en la cuantificacin ya que no pueden remover de la
muestra.

Algunas matrices pueden elevar la cantidad de agua distribuida en el fluido orgnico de


extraccin. Cuando se seca el solvente con sulfato de sodio, puede excederse la capacidad
secante del sulfato de sodio, disolvindose y pasando al frasco tarado. Luego del secado los
cristales de sulfato se hacen visibles. Esta es una interferencia positiva en mtodos
gravimtricos.

INTERFERENCIAS

Las interferencias se pueden originar en la fase pre-analtica y en la fase analtica de las pruebas
[18]. Las interferencias pre-analticas se pueden producir en cualquiera de estas fases: al
momento de la toma de la muestra; cuando la conservacin de la muestra no se hace a
temperaturas adecuadas; lapsos largos de tiempo entre extraccin del aceite de la muestra,
derivatizacin de la muestra y el momento del anlisis cromatogrfico, y al momento mismo de
la extraccin del aceite (si la muestra lo amerita) y la derivatizacin debida a la calidad de los
reactivos utilizados.

DESCRIBIR LA INSTRUMENTACIN ANALTICA

EMBUDO DE SEPARACIN
Elemento de vidrio que se emplea para separar dos lquidos inmiscibles, es decir, para la
separacin de fases lquidas de distinta densidad. En la parte superior presenta una
embocadura taponable por la que se procede a cargar su interior. En la parte inferior posee

un grifo de cierre o llave de paso que permite regular o cortar el flujo de lquido a travs del
tubo que posee en su extremo ms bajo.

ESPECTOFOTMETRO DE GASES
La cromatografa de gases es una tcnica cromatogrfica en la que la muestra se volatiliza y
se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de
una fase mvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografa, la fase mvil no
interacta con las molculas del analito; su nica funcin es la de transportar el analito a
travs de la columna.
CROMATGRAFO DE GASES GC-17
Aplicaciones principales
Determinacin de compuestos caractersticos del olor/aroma de alimentos.
Determinacin de compuestos relacionados con procesos de degradacin o deterioro de
alimentos.
Determinacin de cidos grasos en aceites o productos con un elevado contenido graso.
Autentificacin de zumos.
MODELO

GC-17A

Operadores alternativos

Helio, argn, nitrgeno, hidrgeno

Alternativas (ESTACIONES manchas)

Autoinyector, inyector automtico, muestreador de espacio de cabeza, pirolizador,


vlvulas de muestreo de gas, de purga y trampa concentrador de aire

Tipo (CONFIGURACIN)

Stand-alone

Potencia necesaria, VAC (ENERGA)

100/115, 220/230/240

Estufa
Calefaccin, usted. c / min (HORNO)

70, opcional 120

Enfriamiento, usted. c / min (HORNO)

300 a 50/6

Rango de temperatura, c (AUTO


MODO PACIENTE)

4Ambient, opcional -90 a 450

N de rampas (HORNO)

Pantalla (Hardware)

Incluido en el integrador

Dimensiones (HxWxD) CM, (EN)


(DISPLAY)

43,7 x 51,5 x 52 (17,2 x 20,3 x 20,5)

PESO, kg (lb) (DISPLAY)

35 (77.2)

IMPRESORA (haz externo)

Incluido en el integrador

El ducto de escape (INTEGRADOR)

INTEGRADOR
Mfr adicional. (INTEGRADOR)

Built-in / mdulo (INTEGRADOR)

Optativo

DETECTORES

TCD, FID, ECD, FPD, FTD (NPD), PID, ELCD, PDID, SCD

COLUMNAS

Capillaryand / o envasados

Mfr adicional. columnas

Cantidad (PILAS)

4 capilar

Pueden obtenerse desde MFR.

PUNTO DE INYECCIN (HORNO)

En la columna fresca Split / splitless - please see comentarios para ms posibilidades y


detailspacked, inyeccin directa (gran calibre), PTV

Muestreador automtico (HORNO)

AOC20 + AOC5000

Otros atributos (compensacin de


interferencia)

Control electrnico de la columna, los gases del detector, purga de septum


disponibles; software de control completo de todas las funciones; velocidad lineal
constante (slo GC-2010).

EXTRACCIN LIQUIDO-LQUIDO

Operacin unitaria de transferencia de materia basada en la disolucin de uno o varios de los componentes de una
mezcla (lquida o que formen parte de un slido) en un disolvente selectivo. Consiste en poner una mezcla lquida en
contacto con un segundo lquido miscible, que selectivamente extrae uno o ms de los componentes de la mezcla.
Se emplea en la refinacin de aceites lubricantes y de disolventes, en la extraccin de productos que contienen
azufre y en la obtencin de ceras parafnicas. El lquido que se emplea para extraer parte de la mezcla debe ser
insoluble para los componentes primordiales. Despus de poner en contacto el disolvente y la mezcla se obtienen
dos fases lquidas que reciben los nombres de extracto y refinado. El producto de la operacin, rico en disolvente se
llama extracto; el lquido residual de donde se separ el soluto es el refinado.

En los laboratorios de qumica o biologa, se utiliza comnmente el proceso de extraccin lquido-lquido en una fase
acuosa y en una fase orgnica. Se utiliza un embudo de decantacin para separar las dos fases con mayor precisin .
La extraccin de un componente de una mezcla lquida mediante un disolvente presenta en ocasiones ventajas respecto
a efectuar la separacin por destilacin:

Instalaciones ms sencillas.

Hay la posibilidad de separar componentes sensibles al calor sin necesidad de realizar una destilacin al vaco.

La selectividad del disolvente para componentes de naturaleza qumica similar permite separaciones de grupos
de componentes, imposibles de lograr basndose slo en el punto de ebullicin.

Se hace la distincin entre la extraccin slido-lquido y la extraccin lquido-lquido segn que la materia a extraer est
en un slido o en un lquido, respectivamente. En este caso, obviamente, el disolvente ha de ser inmiscible con la fase
lquida que contiene el soluto.
CARACTERSTICAS DEL DISOLVENTE DE EXTRACCIN IDEAL
La extraccin de un componente de una mezcla disuelta en un determinado disolvente se puede conseguir aadiendo otro disolvente
que cumpla las siguientes condiciones.

Que no sea miscible con el otro disolvente. El disolvente de extraccin debe ser inmiscible con la disolucin a
extraer. El agua o una disolucin acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente
orgnico.

Que el componente deseado sea ms soluble en el disolvente de extraccin que en el disolvente original.

Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extraccin.

Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar fcilmente del producto extrado mediante
destilacin o evaporacin.

Que no sea txico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes que cumplan los dos criterios:
hay disolventes relativamente no txicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables pero s txicos como
el diclorometano o el cloroformo, y otros son txicos e inflamables como el benceno.
DISOLVENTE INMISCIBLE CON EL AGUA

Cuanto ms polar es el disolvente orgnico, ms miscible (soluble) es con el agua.

Disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son miscibles con el agua, y por lo tanto, no son
adecuados para extracciones lquido-lquido.

Los disolventes orgnicos con baja polaridad como el diclorometano, el ter dietlico, el acetato de etilo, el
hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar como disolventes orgnicos de extraccin.

OTRA TECNICA

SOXHLET:
La extraccin es una de las operaciones bsicas del laboratorio. Se define como la accin de
separar con un lquido una fraccin especfica de una muestra, dejando el resto lo ms ntegro
posible. Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la siguiente
manera:
1) Extraccin slido lquido;
2) extraccin lquido lquido
3) extraccin gas lquido.
La primera es la ms utilizada y es sobre la que trata este escrito de la extraccin con el equipo
Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar todas las obtenciones de principios activos de los tejidos
vegetales. La segunda tiene usos especialmente en qumica analtica cuando se extrae el
producto de una reaccin efectuada en fase lquida con un solvente especfico para separar uno
o algunos de los componentes. Por ltimo un ejemplo de la tercera, gas lquido, que
ordinariamente se llama lavado de gases, es el burbujeo por una fase lquida de un gas que se
quiere lavar o purificar. Ante la pregunta de la necesidad de usar un aparato bastante complejo y
costoso para extraer un slido con un solvente, algo que pareciera tan sencillo de hacer
agregando el solvente a la muestra y luego filtrar y listo, hay que contestar lo siguiente.
El proceso de extraccin de la mayora de las sustancias tiene muy baja eficiencia, es decir una
vez que se agrega el solvente, lo que est en contacto ntimo con lo extrable se satura
enseguida, por lo que hay que filtrar y volver a tratar con solvente fresco. Eso implica gran
cantidad y mucha manipulacin del solvente aparte de la atencin personalizada que la
operacin requiere. Como muchas veces lo que se quiere recuperar es el extracto y no la
muestra extrada, habr que evaporar todo el solvente para recuperarlo. Por otro lado estas
tareas debieran realizarse en una campana espaciosa dado que los solventes se suene utilizar
calientes, es decir con una alta tensin de vapor. Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un
sinfin de extracciones de manera automtica, con el mismo solvente que se evapora y condensa
llegando siempre de manera pura al material.

La extraccin Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: 1) colocacin del solvente en un


baln. 2) ebullicin del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo. 3) el
condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en su
interior. 4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se
produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extrado al baln. 5) Se vuelve a
producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo
extrado se va concentrando en el baln del solvente.

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