DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSION

PROCEDIMIENTO
1 Llenar el tubo de Thiele con glicerina hasta la altura superior del brazo.
2 Colocarlo en un soporte, usando pinzas universales.
3 Introducir en un tapn de hule, un termmetro y colocarlo sujeto al soporte por
medio de pinza
4 Colocar el capilar con la muestra a la altura del bulbo del termmetro, usando una
banda de hule para detenerlo.
5 Coloque la muestra en un tubo capilar con un extremo cerrado. Para preparar el tubo
capilar realice lo siguiente:
Coloque una pequea cantidad del compuesto en un vidrio de reloj.
Triture la muestra hasta obtener un polvo fino.
Presione el extremo abierto del capilar contra el polvo varias veces.
Invierta el tubo y golpee suavemente el extremo cerrado en la mesa del
laboratorio.
(La muestra debe encontrarse en forma compacta en el extremo cerrado del capilar,
porque solo de esta manera se obtiene un buen punto de fusin).
6 Para compactar la muestra, se deja caer el tubo capilar a travs de un tubo de vidrio
colocado verticalmente.
7 Coloque el termmetro en el tubo de Thiele previamente llenado con glicerina.
Cuide que el termmetro quede a nivel del brazo superior evitando que roce con las
paredes del tubo de Thiele.
8 Aplique calor cerca del asa del tubo de Thiele, movindolo en la parte inferior del
asa, de esta manera el calor ser distribuido eficientemente por corrientes de
conveccin.
9 Aumente la temperatura en forma lenta y regular (2C por minuto
aproximadamente) hasta que el compuesto se funda completamente. El intervalo de
fusin comprende desde la temperatura a la cual la sustancia empieza a licuarse
hasta la temperatura a la cual la fase slida desaparece.
10 Siga este procedimiento para cada una de las muestras que se le presentan.