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Ao de la Diversificacin Productiva y del

Fortalecimiento de la Educacin
Universidad Nacional de Ingeniera
Facultad de Ingeniera Qumica y textil
rea Acadmica de Ingeniera Qumica

Informe N4
DETERMINACION POTENCIOMETRICA DEL
Fe(II)CON EL Cr(VI)
Curso:

Laboratorio de Qumica Analitica Cuantitativa

Alumnos:
Lorenzo Gonzales Luis Antoni

20114140k

Cano Llungo Susan Lizet

20121320k

Profesores:
Ing. Perez Galvez, Jose Victor
Ing. Paucar Cuba , Karin Maria
Fecha de entrega:
Seccin :

28/ 09 /2015

Lima-Per

Determinacin potenciomtrica del Fe (II) con el Cr


(VI)
I.-Fundamento Terico:
Potenciometria:
Est limitada a la medida de potenciales de equilibrio de sistemas rpidos, a
los que puede aplicarse la ecuacin de Nernst:

E=E +

0.06
Aox
log
n
Ared

La medida de potenciales de electrodos aislados no es posible, por lo que


para evitar este inconveniente es necesario construir una pila y medir la
diferencia de potencial respecto a un electrodo de referencia.

Valoracin potenciomtrica:
Una valoracin potenciomtrica consiste en medir el potencial de un
electrodo indicador apropiado en funcin del volumen del valorante.
El potencimetro indica el punto final de la valoracin, ya que se produce un
cambio de potencial brusco alrededor del punto de equivalencia. La
deteccin del punto final es ms exacta que cuando se usa un indicador
qumico.

Electrodos de referencia:

En muchas aplicaciones es deseable que el potencial de media celda de uno


de los electrodos sea conocido, constante y completamente insensible a la
composicin de la solucin en estudio. Un electrodo con estas
caractersticas, se denomina electrodo de referencia.
Un electrodo de referencia debe ser fcil de montar, proporcionar
potenciales reproducibles y tener un potencial sin cambios con el paso de
pequeas corrientes. Dos electrodos comnmente utilizados que satisfacen
estos requisitos son el Electrodo de Calomel y el Electrodo de Plata-Cloruro
de Plata.

Electrodo de calomel:
Las medias celdas de calomel se representan como sigue:
|| Hg2Cl2 (saturado), KCl (xM) | Hg
donde x representa la concentracin molar de cloruro de potasio en la
solucin. La reaccin del electrodo est dada por la ecuacin.
Hg2 Cl2(s) + 2e 2 Hg(l) + 2 ClEl potencial de esta celda vara con la concentracin del cloruro x, y esta
cantidad debe especificarse al escribir el electrodo.
El electrodo saturado de calomel (SCE) es el ms utilizado por la facilidad de
su preparacin.
Se pueden obtener en el comercio varios
tipos de electrodos de calomel que resultan
adecuados; en la Figura 1 se muestra un
modelo tpico. El cuerpo del electrodo
consiste en un tubo de vidrio de 5 a 15 cm
de largo y 0,5 a 1 cm de dimetro. Un tubo
interior contiene una pasta de mercuriocloruro de mercurio(I) conectado a la
solucin saturada de cloruro de potasio del
tubo externo, a travs de un pequeo
orificio.

Dicromatometra:

El agente oxidante es el in dicromato, Cr2O72- que se reduce a cromo


(III), en medio cido. Se emplea para valorar disoluciones de hierro
(II), sodio o uranio. Sus disoluciones son muy estables. Se emplea
difenilaminosulfonato de bario como indicador. Un ejemplo es:

Valoracin de hierro (II) con dicromato (E.O.: +6) en medio


cido: para dar hierro (III) y cromo (III)
Reductimetra:

Con sal de Mohr: La sal de Mohr contiene Fe{2+} en forma de una


sal doble, sulfato de hierro (II) y amonio hexahidratado, cuya frmula
es Fe(NH4)2(SO4)26H2O. Son poco estables y deben estandarizarse con
dicromato.
II.- Materiales y Equipos

Potencimetro
Balanza Analtica
Vaso de 400 ml
Luna de reloj
Bureta
Pinza
Piceta
Bagueta
0.25 muestra de Fe
HClconc
H2SO4 36N
SnCl2 10%
Sal de Mohr
K2Cr2O7 0.1N

III.-Procedimiento Experimental

Se peso 0.30 g de muestra solida, de aspecto granular de color negro,


y se disolvi parcialmente en un vaso, con 10 ml de acido clorhdrico
concentrado.

Se adiciono 15 ml de agua destilada, se tapo el vaso con una luna de


reloj y se calent en la cocinilla para disolver los residuos de muestra,
luego se enjuago la luna de reloj con agua destilada dentro del vaso,
la solucin quedo anaranjada debido a la presencia del ion

La solucin anaranjada y caliente se le agrego gota a gota y en


agitacin

al 10 % hasta que se torno incolora debido a la

reduccin del ion


ml.

, luego se diluyo con agua destilada hasta 100

Se adiciono 5 ml de

0.1 M para oxidar el exceso de

, segn:

Blanco sedoso
Sin embargo no se obtuvo ningn precipitado.

Finalmente dado que la reaccin de disolucin de la muestra consume


acido y al calentamiento que provoca que el HCl se evapore, se
agrega 8.0 ml de

36 N.

IV.-Datos y Grficos:
Datos:
Estandarizacin del K2Cr2O7

DATOS PARA LA ESTANDARIZACIN:


M. sal de Mohr
V. de H2SO4 (con)

0.75 g
8.5
ml

Agua destilada

150 ml

Voltaje inicial

319.1
mV

Temperatura de trabajo

25 C

M. molecular de la sal de Mohr


([(NH4)2Fe(SO4)2].6H2O)

392.4g/
mol

Tabla 1.1
V(ml) del
K2Cr2O7
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18

Voltaje
E (mV)
323
364
388
397
406
413
421
427
433
441
447
453
461
467
476
487
505
543
642

Determinacin del hierro:

V(ml) del
K2Cr2O7
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35

Voltaje
E(mV)
667
686
704
718
731
740
772
776
780
782
785
787
789
790
792
794
796

DATOS PARA DETERMINACIN DEL


HIERRO:
M. de mineral de hierro
0.28g.
Vol. H2SO4 (conc.)
8.5 ml
Voltaje inicial
280 mV
Temperatura de trabajo

25 C

Tabla 1.2
V(ml) del
K2Cr2O7
0.0
1.0
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
5.5
6.0
6.5
7.0
7.5
8.0
8.5
9.0
9.5
10.0
10.5
11.0
11.5
12.0
12.5
13.0
13.5
14.0

Voltaje
E (mV)
280
348
366
378
386
391
396
401
405
410
415
420
424
428
435
441
448
453
462
474
490
560
589
609
619
631
638

V(ml) del
K2Cr2O7
14.5
15.0
15.5
16.0
16.5
17.0
17.5
18.0
18.5
19.0
19.5
20.0
20.5
21.0
21.5
22.0
22.5
23.0
23.5
24.0
24.5
25.0

Voltaje
E (mV)
643
654
660
666
672
678
684
689
693
697
701
702
704
707
709
711
712
718
720
721
724
725

Procesamiento de datos
Determinacin del hierro
Reacciones:
Fe2O3 + 6H+ + 12Cl- 2FeCl63- + 3H2O

2FeCl63- + Sn2+ 2Fe2+ + SnCl62- + 6Cl6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O
En el punto de equivalencia se tiene:

Es decir:

# Oxid .=# .

Entonces:

Necesitamos

METODO GRAFICO :

E vs V
800
600

E(mv)

400
200
0
0

10

15

20

25

30

V(ml)
V pto equivalente = 11.25 ml
METODO ANANLITICO : (PARA COMPROBAR )

E Ei
Voltaje ( mV )
= i+1
Volumen(mL ) V i+1 V i
Analizando en la tabla 1.2 obtenemos:
V(ml)

Voltaje ( mV )
Volumen(mL )

V(ml)

Voltaje ( mV )
Volumen(mL )

0.5
1.5
2.25
2.75
3.25
3.75
4.25
4.75
5.25
5.75
6.25
6.75
7.25
7.75
8.25
8.75
9.25
9.75
10.25
10.75
11.25
11.75
12.25
12.75
13.25
13.75

68
18
24
16
10
10
10
8
10
10
10
8
8
14
12
14
10
18
24
32
140
58
40
20
24
14

14.25
14.75
15.25
15.75
16.25
16.75
17.25
17.75
18.25
19.75
20.25
20.75
21.25
21.75
22.25
22.75
23.25
23.75
24.25
25.75

10
22
12
12
12
12
12
10
8
8
4
6
4
4
2
12
4
2
6
2

E/V vs V
150

E
/

100
50
0
0

10

15

20

25

30

V(ml)

Por lo tanto visto los 2 metodos el volumen gastado de titulante es


aproximadamente:

= 11.25 ml

De la siguiente semi reaccin se obtiene el

K Cr O
2

K Cr O =6
2

De la misma manera
Fe2-

Fe :

Fe3+ + 1e-

Fe = 1

Adems:

P . E . K Cr O =
P . E .C
PE

Fe

H8 O3

294.19
6

= 49.032

92.0
14

= 55.847 / 1 = 55.847

Todo lo reemplazamos en nuestra primera ecuacin y obtenemos:


W Fe / 55.847 = (0.1092) x (11.25 mL)
W Fe = 0.068 g

V.- Anlisis y Discusin de resultados


Estandarizacin de K2Cr2O7:
1. Para realizar un mejor anlisis del resultado obtenido calculamos l % de
error:
N (K2Cr2O7) terica = 0.1N
% Error = (l 0.1-0.1092 l) x100/ 0.1 = 9.2%

|0.10.102|
0.1

x 100 =2

2. Durante la estandarizacin del dicromato de potasio, la solucin a titular


era incolora, pero al momento de titular con el dicromato iba adquiriendo un
color amarillento. Adems de ello el voltaje cercano al punto de equivalencia
se elev considerablemente.
3. La grfica que resulta de la estandarizacin es usando el mtodo
analtico, indica aproximadamente el punto de equivalencia, debido a que es
el punto ms alto (mayor derivada).
Determinacin Fe:

1. Del mineral que se utilizo como muestra, se obtuvo una masa calculada
de aproximadamente de 0.002108 g, o contena demasiadas impurezas ya
que en total se peso 0.3g de la muestra total del hierro.
Hallamos el porcentaje en peso de Fe en la muestra mineral:
%WFe = 0.002108 x 100 = 0.7027 %
0.3
2. Solo el hierro y el dicromato de potasio son agente reductor y oxidante
respectivamente, los dems reactivos no interfieren en los clculos
cuantitativos.
3. Se tuvo que echar un exceso de cloruro estaoso (10%) no se formo
ningn precipitado pero el color de la muestra era amarillo, el exceso de
esta sustancia no hizo que se volviera incoloro por eso en la grafica al
aadirle una pequea cantidad en la titulacin de 0.2ml ya en segunda
titulada se disparo al punto equivalente y comenz a disminuir
progresivamente.

VI.- Observaciones:
Estandarizacin de K2Cr2O7:
Se

tuvo dificultades al hallar los voltajes ya que nuestro


potenciometrico no nos mostraba buenos resultados variaban una
que otra medida enormemente y no botada el resultado con poca
diferencias entre s. Tomamos los valores ms bajos de los que
mostraba para dar un mejor resultado.
Se tuvo mucho cuidado en la dilucin ya que se trabajo con acido
sulfrico 36N siendo esta muy exotrmica.
En la titulacin la titulacin tiende a la siguiente grafica:
Determinacin Fe:

La muestra de hierro era un slido negro que al agregarle HCl


concentrado reacciona liberando un blanquioso.
Se calent teniendo una coloracin anaranjada se diluyo y se
agrego gota a gota el cloruro estaoso por la cual torno un
color amarillento sin ningn precipitado.
Se agrego cuidadosamente el acido sulfrico concentrado sin
notarse ninguna diferencia.
La titulacin se llevo a pequeos volmenes ya que nuestra
muestra no er5a incoloro como se solicitaba, se dio esta
grafica.
VII Conclusiones:

Cuando la muestra se diluy en HCl se form complejos de color

amarillo. Por lo tanto el complejo de FeCl63- es amarillo.


Al aadir el reductor SnCl2 al 10% se destruye el complejo de hierro y
se forma un complejo de cloro con el estao, lo que se da en esta
reaccin es reducir el hierro de Fe +3 a Fe+2 siendo esto en un medio
acido gracias al dicromato. Esto se confirma por la desaparicin del
color amarillo al aadir SnCl2 con una gota en exceso.
En la titulacin tiende a la siguiente grafica respecto a la
estandarizacin:
Y en la determinacin con la muestra (Fe) obtenemos
Los principales minerales del hierro son los xidos hidratados la

hematita, Fe2O3, la magnetita, Fe3O4,


Fe2O3.H2O y la limonita,
2Fe2O3.3H2O. El carbonato, FeCO3 (siderita) y el sulfuro, FeS(pirita),
son de menor importancia. Los cidos hidratados se disuelven con
rapidez, mientras que la magnetita y la hematita se disuelven ms
bien lentamente. La adicin de SnCl 2 ayuda a disolver los ltimos
xidos.
El porcentaje de error pudo ser debido a la adicin insuficiente del
cloruro estaoso, la cual se manifiesta con la ausencia del precipitado
blanco sedoso de

, es decir, la reduccin del

completa dado que no quedo exceso de


con

no fue

que pueda ser oxidado

para producir el precipitado blanco sedoso de

VIII.-Bibliografia:
Daniel Harris, Analisis Quimico Cuantitativo, Grupo Editorial
Iberoamericana, USA, 1991
John Dick, Quimica Analitica, Editorial El Manual Moderno, Mexico,
1979
Dick , J. G. Qumica Analtica cuantitativa
Edit. El Manual Moderno , Mxico ; pg. 411 - 412
- Skoog , D. Introduccin a la Qumica Analtica
Edit. Centro regional de Ayuda Tcnica. , Argentina , 1969 ; pg. 432 436