Cristalizacin de cido benzoico

Como se puede ver en la Tabla 2.1 el agua es un buen disolvente para

cristalizar el
cido benzoico, ya que disuelve mucha ms cantidad del mismo a la
temperatura de
ebullicin que a temperatura ambiente.
SOLUBILIDAD DEL ACIDO BENZOICO EN AGUA
Temperatura C

g. de Acido Benzoico por 100 g de

agua
0
10
25
60
100

0,170
0,210
0,345
1,155
5,875

En un erlenmeyer de 100 mL pese, con aproximacin de 0,01 g, 1 g de

cido
benzoico (moderadamente soluble en agua). Coja dos pesasustancias y
pese,
aproximadamente, 100 mg. de dicromato potsico (sal muy soluble en
agua) en uno de
ellos y 10 mg. de carbn (insoluble en agua) en el otro y transfiera el
contenido de ambos
al erlenmeyer de 100 mL.
Sobre otro erlenmeyer de 100 mL en el cual se va a filtrar (colector),
coloque un
embudo de vidrio con un filtro de pliegues e introduzca todo el conjunto
en un vaso de
precipitado largo de 600 mL con unos 200 mL de agua hirviendo. Esto
tiene como objeto
evitar que al filtrar la disolucin caliente sobre un recipiente fro se
produzca una
cristalizacin brusca.
Mida con una probeta un volumen de agua conocido y aada una parte,
unos 10
mL, a la mezcla. Site el erlenmeyer sobre una placa calefactora y
caliente suavemente a
ebullicin, agitando continuamente. Vaya aadiendo pequeas
cantidades de agua sin
dejar de calentar ni agitar hasta que todo el slido se haya disuelto. Deje
algo de tiempo
entre una adicin de agua y la siguiente para que el slido se pueda
disolver, teniendo en

cuenta que el carbn es insoluble. Para calentar el erlenmeyer cjalo con

unas pinzas y
agite movindolo de un lado a otro.
Retire del erlenmeyer colector el embudo con el filtro y pase a travs de
ellos agua
hirviendo. Colquelos de nuevo y filtre rpidamente la disolucin en
pequeas
cantidades, no de golpe, manteniendo la parte sin filtrar siempre
caliente. Si parte del
slido cristalizara en el filtro, aada una pequea cantidad de agua
hirviendo para
redisolverlo. Para eliminar el exceso de agua aadido, evapore
calentando suavemente y
sin dejar de agitar para que el contenido no se proyecte hacia afuera.
Deje reposar la disolucin tapada con un vidrio de reloj para que
cristalice el cido
benzoico, y luego introduzca el erlenmeyer en un recipiente con hielo
para completar la
cristalizacin.
Mientras se enfra la disolucin monte el equipo de filtracin a presin
reducida
(Fig. 2.10); recorte un crculo de papel de filtro de tamao ligeramente
inferior a la placa
del Buchner, pero que cubra todos los orificios, colquelo sobre el
embudo, humedzcalo
con agua, haga succin abriendo el grifo para que el papel se adhiera y
vuelque el
contenido del matraz.
Recoja bien los cristales que hayan quedado adheridos a las paredes del
erlenmeyer
con un poco de agua muy fra y chelos sobre el embudo. Lave varias
veces los cristales
filtrados con pequeas porciones de agua, tambin muy fra, y
mantenga la trompa de
agua funcionando unos instantes despus de acabada la filtracin, para
eliminar las aguas
madres lo ms posible.
Mientras se lavan los cristales retenidos en el embudo no se debe hacer
succin,
agitando con una varilla se deja que la masa slida se impregne con el
disolvente y
entonces se succiona.
No cierre el grifo del agua sin haber interrumpido antes el vaco.
Recoja los cristales con una esptula, pngalos entre papel de filtro para
absorber

ms lquido y gurdelos entre un nuevo papel de filtro hasta el prximo

da para que se
sequen totalmente. Cuando estn bien secos, pselos.

OBTENCIN DE CRISTALES
I) Introduccin
Los minerales estn compuestos por tomos, iones o molculas ordenados en una
red cristalina que llamamos red espacial.
La cristalizacin es un proceso por el cual esos tomos, iones o molculas se
ordenan de tal forma que llegan a constituir cristales (formas geomtricas que podemos
apreciar a simple vista), manifestacin visible de la estructura cristalina de sus
componentes.
La formacin de cristales minerales tiene lugar en la naturaleza, fundamentalmente,
segn alguno de estos procesos:
a) Precipitacin: por evaporaci6n del agua de una disolucin (es el caso de los
cristales de sal gema).
b) Sublimacin: paso de gas a slido (algunos cristales de rocas magmticas
formados a partir de los gases del magma). Realmente se llama sublimacin al paso de
slido a gas, y sublimacin inversa al proceso contrario. Pero como tambin se utiliza el
trmino sublimacin para ste, nosotros lo haremos.
c) Solidificacin: paso de lquido denso a slido por enfriamiento (tambin se
da en la formacin de rocas magmticas).
Pero en todos los casos se requieren las adecuadas condiciones de espacio (dnde
cristalizar), tiempo (que transcurra cierto tiempo) y reposo (que no se perturbe el medio
durante el proceso de cristalizacin). Cuanto mejores sean las condiciones, mayores sern
los cristales que se obtengan.
II) Desarrollo
a) Obtencin de cristales por evaporacin del agua de una disolucin
-Cristales de NaCl o sal comn
Diluimos NaCl hasta obtener una disolucin saturada. Ponemos 50 ml de esa
disolucin saturada en un plato.
Tomamos 25 ml de disolucin de NaCl saturada, los echamos en otro plato y
aadimos 25 ml de agua.
Por ltimo, ponemos en un tercer plato 12'5 ml de NaCl saturada + 37'5 ml de agua.
Dejamos los tres platos en reposo durante varios das.
Hacemos lo mismo con las 3 disoluciones (saturada, 1/2 saturada y 1/4 sat.) en 3
tubos de ensayo. Dejamos reposar.
Anotamos los resultados de la cristalizacin y explicamos de qu forma ha influido
la mayor o menor concentracin y el mayor o menor espacio disponible en el proceso de

cristalizacin.
Cristales de sulfato de cobre (SO4Cu)
Ponemos en un matraz Erlenmeyer 25 ml de agua y aadimos 5 g de SO 4Cu (as
tendremos una disolucin l/5).
Llevamos 15 ml de disolucin l/5 a una placa de Petri y aadimos 15 ml de agua
(tendremos as una disolucin que llamaremos "A", igual que a la placa de Petri que la
contiene).
En la placa de Petri "B" pondremos 15 ml de la disolucin "A" + I5 ml de agua.
En la placa de Petri "C"' diluiremos 15 ml de la disolucin "B" con 15 ml de agua.
(Quitamos a continuacin 15 ml de la placa "C" para que contenga el mismo volumen de
lquido que la "A" y la "B": 15 ml). Dejamos reposar las 3 placas.
Por ltimo, tomaremos 10 ml de la disolucin I/5 y los introduciremos en un tubo
de ensayo. En el tubo de ensayo introduciremos un pequeo fragmento de vidrio pendiente
de un hilo. El hilo estar atado a un palillo, tal y como muestra la figura. Para favorecer la
rapidez de cristalizacin en el tubo de ensayo aplicaremos desde lejos calor con ayuda de
un mechero de alcohol.

-Cristales de cido brico (H3BO3)

Preparamos una disolucin saturada de cido brico.
Tomamos 15 ml de esa disolucin y los ponemos en una placa de Petri ("A").
Tomamos 15 ml de disolucin saturada y los ponemos en otra placa de Petri ("B") y
aadimos 15 ml de agua.
Tomamos 15 ml de la placa "B" y los ponemos en otra placa ("C") y aadimos 15
ml de agua. Desechamos 15 ml de la placa "C" para que las 3 placas tengan el mismo
volumen de disolucin.
Dejamos reposar.
b) Obtencin de cristales por sublimacin
Machacamos -con ayuda de un mortero- piezas de naftalina hasta reducirlas a polvo.
Colocamos el polvo de naftalina en un crisol o en una pequea lata de conservas, y
cubrimos el recipiente con un cono de cartulina de color oscuro (el cono -tal y como
aparece en la figura- tendr un pequeo orificio en la punta y unas puntadas de hilo negro
que lo seccionan a media altura).

Calentamos el conjunto con ayuda de un mechero de alcohol. Lo haremos en la

ventana del laboratorio para evitar respirar los gases.
Describimos los cristales que se forman en la cartulina y sobre los hilos.
c) Obtencin de cristales por solidificacin
Ponemos azufre en polvo en un crisol (o en una lata de conservas pequea).
Calentamos con ayuda de un mechero de alcohol, en la ventana del laboratorio, para evitar
respirar los gases. Cuando el azufre est en estado lquido, retiramos el recipiente del fuego
y lo dejamos enfriar. Antes de que se enfre introducimos un tornillo de cabeza ancha y lo
retiramos lentamente cuando veamos que la superficie se va solidificando.
Describimos los cristales que se han formado en la cabeza del tornillo y en el hueco
dejado al retirarlo.

C) CRISTALIZACIN Y SUBLIMACIN.
LABOR PREVIA AL LABORATORIO:

OBJETIVOS.
-Observar la formacin y el crecimiento de cristales por varios mtodos tales como: saturacin de
una disolucin y sublimacin.
-Condiciones necesarias para la formacin de cristales.
FUNDAMENTO TEORICO.
Gran parte de los slidos se presentan en estado cristalino, con una estructura geomtrica
regular y ordenada. El tamao y perfeccin de los cristales depende de las condiciones en que estos
se han formado. Cuando una disolucin saturada (que es aquella que no admite ms soluto
disuelto), o un slido fundido, se enfra lentamente el nmero de cristales que empiezan a formarse
es pequeo, creciendo poco a poco su tamao y dando tiempo a que los iones, tomos y molculas
ocupen posiciones ordenadas en el cristal, que harn que ste sea tanto ms perfecto cuanto ms
lento es el proceso. Por el contrario, un enfriamiento rpido da lugar a numerosos cristales pequeos
e imperfectos.
La cristalizacin puede realizarse por fusin, disolucin o sublimacin.

LABOR DE LABORATORIO:
MATERIAL.
Nitrato potsico, dicromato potsico, sal
sulfato cprico, etc
Erlenmeyer
Agua destilada
Mortero
Cristalizador
Kitasato
Papel de filtro
Desecador
Vidrio de reloj
Mechero
Rejilla
Lupa binocular
Aguja
METODOLOGA
En este experimento haremos dos tipos de cristalizacin:
1.-CRISTALIZACION POR DISOLUCION: Podemos cristalizar por disolucin, las
siguientes sustancias:
A.- Se pesan 10 g de nitrato de potasio KNO3 (o 3 cucharadas), se pulverizan lo ms
finamente posible con un mortero y se depositan en un erlenmeyer. Se va aadiendo agua poco a
poco (1/4 de vaso de agua aproximadamente), calentando y agitando hasta conseguir la total
disolucin de la sustancia. Si se hubiese aadido un exceso de agua se eliminar por ebullicin. Sin
dejar enfriar, se filtra la disolucin, y el filtrado se recoge en un vaso de precipitado, o en un
cristalizador, dejndolo en reposo hasta la cristalizacin total.
B.- . En un vaso de precipitado se pone un poco de agua y se calienta. Se va
echando sal comn, es decir cloruro sdico, NaCl, hasta la saturacin. Se filtra la disolucin y el
filtrado se recoge en un vaso de precipitado o similar y se deja en reposo.

C.- Se hace igual que en el apartado B pero usando dicromato potsico, o

ferricianuro de potasio, o alumbre de potasio.
D.- Por ltimo preparamos una disolucin saturada de sulfato de cobre (II) o
sulfato de nquel (II) siguiendo los mismos pasos que en los apartados anteriores.
Curiosidades
1. Obtencin de cristales semejantes a piedras preciosas.
- Selecciona un cristal de los obtenidos anteriormente y talo al extremo de un hilo de pescar.
- Prepara una disolucin saturada del compuesto cuyo cristal has elegido y djala enfriar.
- Coloca el cristal en la disolucin anterior, de tal forma que el hilo que lo sostiene quede
sujeto a un soporte (ej. un lpiz). El cristal crecer lentamente en unos das. Si queremos aumentar
ms el tamao del cristal basta con renovar la disolucin donde est sumergido.
2. Obtencin de cristales sobre un soporte.
Se trata de preparar una disolucin saturada de una sustancia y utilizar un soporte (barco,
palmera, hilo de cobre grueso con nudos, palillo, etc) que sirva de apoyo en la formacin del cristal.
El soporte debe de introducirse en el recipiente cuidando que no toque las paredes ni el fondo del
mismo y que la disolucin est caliente. Observamos al cabo de unos das qu ocurre?
2.-CRISTALIZACIN POR SUBLIMACION: Tambin podemos hacer la cristalizacin
por sublimacin de varias sustancias. En nuestro caso lo haremos con yodo.
- Se coloca una pequea cantidad de yodo en un tubo de ensayo y se tapa con un algodn o
vidrio de reloj. Se calienta ligeramente y con cuidado.
- Se toma una muestra de los cristales depositados en el vidrio de reloj y se aade alcohol o
harina. Anota lo que ocurre.

OBTENCION DE CRISTALES 2.1 A partir de una solucin sobresaturada:

MATERIALES:

Para que los resultados de esta experiencia sea de manera satisfactoria se necesitad e
un a sol u ci n acu o sa de Cu SO 4, u n me ch e ro de Bu n se n y un a
c a j a p e t r i pequeaPROCEDIMIENTO:

Se toma con las pinzas el tubo de ensayo que contiene la solucin.

Se somete a un calentamiento suave hasta que se disuelva totalmente.

Se deposita la solucin formada en la caja petri para su cristalizacin,

cristalesCuSO
4
.5H
2
O

Se toma el tiempo cada 15 minutos hasta que se observen los cristales ya

citadoen el tem anterior.

Una vez formado los cristales se lleva al microscopio para observar la

estructuraque estos presentan.OBSERVACIONES:

Despus de un cierto tiempo se pudo observar la formacin parcial de

loscristales.

Al llevar al microscopio se visualiza que la forma del solido

c r i s t a l i n o e s : PARALELEPIPEDA.RESULTADOS:
2 A partir de un proceso de sublimacin:
MATERIALES:

Pa r a l a r e a l i z a c i n d e e s t e e x p e r i m e n t o s e r e q u i e r e d e u n
p e d a z o d e p a p e l , nuestras de Yodo solido, baln con agua, matraz de
Erlenmeyer, mechero deBunsen, trpodePROCEDIMIENTO:

Se vierte un poco de Yodo en un papel.

D e p o s i t a r u n p o c o d e Yo d o e n u n v a s o d e p r e c i p i t a d o , e x p o n e r
e l v a s o d e precipitado a calentamiento hasta que el Yodo comience a sublimarse.

Posteriormente se coloca un baln con agua para tapar el vaso.OBSERVACIONES:

D e s p u s d e v e r t e r e l Yo d o e n e l p a p e l s e o b s e r v q u e e l p a p e l
c o m e n z a quemarse.

Al momento de la sublimacin el Yodo toma un color lila.

Al colocar el baln de agua el Yodo gaseoso empez su sublimacin

inversa,quedando en las paredes del recipiente como un solido
escarchado de color rojizo con caractersticas cristalinas, es decir,
tenia brillo metlico y eran de pequeas dimensionesCONCLUSIONES:

De esta experiencia se puede concluir que es factible la obtencin de

slidosmediante una sublimacin y su proceso inversoRECOMENDACIONES:

GUA DE PRACTICA N 4
TEMA: RECRISTALIZACION
OBJETIVO: Obtencin de cristales a partir de sustancias a partir del cloruro de sodio (sal
comn) NaCl, y el sulfato cprico.
INTRODUCCIN:
Algunas sustancias tiene la fuerte tendencia a formar cristales. Si una solucin de estas
sustancias es enfriada lentamente, unas pocas semillas crecen en grandes cristales, pero si

se enfra rpidamente se forman numerosas semillas y crecen solo cristales pequeos, estas
do sustancias purificadas industrialmente por recristalizacin, esta compuesta por muchos
cristales perfectos o sistemas cristalinos visibles.
SUSTANCIAS MATERIALES Y EQUIPOS
NaCl (sal comn) 2 vasos de precipitacin de 250 ml
CuSO4 (Sulfato cprico) 2 varilla de agitacin
1 caja petri
1 reverbero
1 franela
PARTE EXPERIMENTAL
Pesar en la balanza 5 gramos de Sulfato de cobre y colocar en un vaso de precipitacin.
Pesar en la balanza 2 gramos de Sal o cloruro de sodio y colocar en un vaso de
precipitacin.
Aada 50 ml de agua destilada a cada vaso
Disuelva y agite con la varilla de vidrio hasta que se disuelva toda la sustancia en cada
uno de los vasos respectivamente.
Calentar el vaso en el reverbero elctrico hasta ebullicin y se concentre en un 75%.
Anote todo lo que observa en la prctica.
Dejar que se enfri y colocar en la caja petri respectivamente.
Dejar en reposo durante 24 horas.
Coordine con el Ingeniero de laboratorio para mirar al microscopio y dibujar los cristales.
Entregue los cristales en un papel con el nmero de grupo junto con el informe.
CUESTIONARIO
Consultar: Sublimacin

A que tipo de sistema de cristalizacin pertenecen las sustancias que se realiz la practica.