CULOMBIMTRICA Objetivo general Aplicar la culombimetra en una determinacin analtica, mostrando el funcionamiento bsico de un titulador culombimtrico de bajo coste. Objetivos especficos Determinar el contenido de acido ascrbico (vitamina C) en una tableta, mediante su titulacin redox con I2, generado electroqumicamente ( titulacin culombimtrica o amperomtrica Fundamento El punto final de las valoraciones con I2 se puede poner de manifiesto mediante el almidn. Una aplicacin interesante en estas condiciones experimentales, es la determinacin del acido ascrbico (vitamina C) en zumos de frutas ctricas y tabletas. Este compuesto se puede determinar indirectamente mediante iodato potsico (0.01N) en presencia de ioduro y acido clorhdrico (0.5N) utilizando almidn como indicador o directamente usando una solucin de I2. Una alternativa a este mtodo clsico de titulacin volumtrica es generar electrolticamente el reactivo titulante (I2): titulacin culombimtrica o culombimetra amperosttica.
Acido Ascrbico (PM 176.06)
Acido Deshidroascorbico
Reactivos materiales y equipo
Beaker de 250 y 150 mL 2 Electrodos de grafito. Solucin de KI (0.2 N). ( 1.66 g/50 mL) Solucin almidn. Probetas de 10 y 50 mL 1 Mortero ( para todo el grupo) Motor y pastilla de agitacin Tabletas de vitamina C. Fuente de voltaje de 9 12 V / multmetro / Cronmetro
2 cables con terminales caimanes en un extremo y conectores clavija en el otro extremo.
Procedimiento 1 Un estudiante preparar la solucin de KI 0.2 N, en cantidad suficiente para toda la seccin de prctica: Pese en balanza de semiprecisin 1.66 g por cada 50 mL solucin, disuelva en un beaker de adecuada capacidad y complete el volumen en el mismo beaker (no se requiere exactitud) 1 Coloque el beaker de 250 mL (celda de electrolisis) sobre el motor de agitacin 2 Adicione al beaker ( celda de electrolisis) 50 mL de la solucin de KI 0.2 N 3 Arme el circuito como en la figura. 4 Introduzca los electrodos dentro del beaker. 5 Un estudiante har este paso para toda la seccin de prctica: a)
6 7 8 9 10 11 12
Pese 10 tabletas de vitamina C, determine el peso promedio de una tableta.
b) Macere o muela la pastilla en un mortero de porcelana. Durante la molienda el
mortero debe mantenerse tapado con papel encerado para evitar la oxidacin de la vitamina C con el aire. Pese en un vasito alrededor de 0.15 g. de las tabletas trituradas Disuelva los gramos pesados en agua. Inicie la agitacin en la celda electroltica. Estabilice el magneto en la celda. Agregue a la celda 2ml de almidn mientras se agita. Agregue a la celda la disolucin de la tableta. Enjuague con agua destilada y adicione el lavado a la celda de electrolisis. Aplicar un voltaje entre los electrodos de 4.5 V e inmediatamente iniciar un cronmetro Observar el cambio de color. Detener el cronometro. Tomar el tiempo de la reaccin y la corriente circulante