Analisis de Los Alimentos II (Lees)

METODOS DE ANALlSIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
156
(d)
(e)
(j)
Notas:
cortar la entrada de agua cuando la deflexin de la esptula

sea de 20 0 C.
comprobar el peso del agua y comprobar que la temperatura
del gel no excede de 8 0 C.
repetir la operacin poniendo a~ua en la bandej,
1. El mtodo corresponde al descrito por lones, N.' R.,
Analyst, 1956,81,243-4.
2. El "F. 1. R. A. jelly tester" es suministrado por
Messrs H. A. Gaydon and Co. Limited, Lansdowne
Road; Croydon, Surrey.
3. Resistencia del gel = peso del agua que produce una
deflexin de la esptula de 20 Q en gel de agr - peso
del agua requerida en la determinacin en blanco.
A partir de este resultado calcular la concentracin de
gel requerida para que la resistencia sea de 75 g.
Grado de resistencia del agar = concen\00
., d e1
raClOn
gel de 75 g.
4. Una deflexin de 30 0 debe usarse en las pruebas con

gelatina y pectina.
GRASA
G6a-i
(a)
1. Colocar una cpsula de nquel o acero inoxidable,. conteniendo

20 g .de arena lavada con cido o ce1ita y un agitador de varilla de
vidrio, en estufa mantenida a 1050 C durante una hora.
2. Colocar la cpsula en desecador y, una vez fra, pesarla.
3. Aadir 5 g de muestra y pesar.
4. Colocar la cpsula con su contenido sobre bao de agua caliente.
Aadir agua y mezclar. Seguir calentando hasta que la muestra y el
material de soporte se hallen perfectamente desecados. Para obtener una mezcla que fluya libremente es necesario agitar continuamente la mezcla.
S. Colocar de nuevo la cpsula en la estufa y desecar durante tres
horas. Pesar y colocar nuevamente en la estufa durante otros treinta minutos. Volver a pesar. Las pesadas no deben diferir significativamente o, en caso contrario, es necesario un posterior perodo
de desecacin.
6. La prdida de peso puede servir para calcular el contenido en humedad de la muestra.
7. Transferir cuidadosamente la mezcla de muestra y material de so-
157
porte a un cartucho de papel de filtro y tapar el extremo del cartucho con lana de algodn libre de grasa.' Colocar el cartucho con
su contenido en la cmara central con sifn del aparato de Soxhlet.
En lugar del cartucho de extraccin puede utilizarse un cilindro
hecho con papel de filtro Whatman nmero 50.
8. Secar de la estufa un matraz de cuello esmerilado de 250 mI de
capacidad y, despus de enfriarlo en desecador, pesarlo.
9. Poner en el matraz 40 mI de ter de petrleo p. a. y 40 mI de ter
dietlico p. a. y ensamblar en el aparato de Soxhlet.
10. Extraer a reflujo durante cinco horas.
11. Destilar la mezcla de ter y colocar el matraz con su contenido
en estufa a 1050 C. Desecar durante tres horas.
12. Enfriar el matraz y su contenido en desecador y,una vez fro, pesar.
13. Volver a colocar el matraz y su contenido en la estufa y, pasados
treinta minutos, comprobar de nuevo el peso para cerciorarse que
no se ha producido cambio de peso.
14. El contenido en grasa puede calcularse a partir del peso de la
sustancia contenida en el matraz.
(b)
l. Pesar directamente en un cartucho de extraccin 5 g de muestra

pulverulent~ y tapar la boca del cartucho con lana de algodn
exenta de grasa. Colocar el cartucho y su contenido en la cmara
central con sifn del aparato de Soxhlet.
2. Sacar de la estufa de desecacin un matraz de cuello esmerilado de
250 mI y, despus de enfriarlo en desecador, pesarlo.
3. Colocar en el matraz 40 ml de ter de petrleo p. a. y 40 mI de
ter diet lico p. a. y adaptar el matraz al aparato de Soxhlet.
4. Extraer a reflujo durante cinco horas.
S. Destilar la mezcla de ter y colocar el matraz y su contenido en
estufa a 1050 C.
.
6. Desecar durante tres horas, enfriar matraz y contenido en desecador y, despus de enfriarlo, pesar.
7. Volver a colocar el matraz y su contenido en la estufa y, pasados
treinta minutos, comprobar que no ha perdido peso.
8. El contenido en grasa puede calcularse a partir del peso de la sustancia contenida en el matraz.
(c)
l. Como en (b), pero usando cloroformo en lugar de la mezcla de

ter.
(d)
l. Como en (b) pero usando ter de petrleo en lugar de la mezcla de

ter.
158
(e)
1. Pesar 10 g'de muestra en un erlenmeyer de 250 mI y aadir 2 mI

de etanol.y 8 mI de agua. Disolver o dispersar la muestra.
2. Aadir 4 mI de cido clorhdrico concentrado y mantener a 70 0 C
durante treinta minutos. Enfriar.
3. Aadir 25 mI de ter de petrleo p. a. y 25 mI de ter dietlico
p. a. Agitar ligeramente el matraz.
4. Dejar en reposo para permitir que las capas se separen.
5. Decantar a un matraz previamente desecado y pesado la capa mixta de ter.
.
6. Repetir el tratamiento con la mezcla de ter dos veces ms, combinando los extractos etreos decantados.
7. Destilar la mezcla de ter.
8. De~ecar el matraz en estufa durante tres horas y, despus de enfriado en desecador, pesarlo. Comprobar que todo e!' ter ha sido eliminado desecando y pesando post.eriormente.
9. Calcular el contenido en grasa a partir del peso de la sustancia en el
matraz.
(f)
l. Aadir 1,5 mI de amonaco '0,880, 2 mI de etanol y 4,5 mI de agua

destilada a una muestra de 3 g colocada en un tubo largo de ebullicin.
2. Cerrar el tubo con tapn de corcho y agitar (con ligero calentamiento) hasta que la muestra se encuentra uniformemente dispersada. Periodicamente dejar escapar la presin. Enfriar.
3. Aadir 25 mI de ter dietlico p. a. y 25 mI de ter de petrleo
.p. a. y extraer agitando suavemente.
4. Dejar separar. Sifonar la capa mixta de ter a un matraz previamente pesado.
S. Repetir la adicin de la meicla de ter dos' veces ms, combinando las capas claras de la parte superior.
6. Evaporar la capa de ter.
7. Desecar el matraz en estufa durante tres horas y, despus de enfriar en desecador, pesar. Comprobar que todo el ter ha sido eliminado desecando y pesando posteriormente.
8. Calcular el contenido en grasa a partir del peso de la sustancia contenda en el matraz.
(g)
l. Cuando la muestra posea un alto contenido graso, calcular ste deduciendo de 100,0 la suma de todos los compo.nentes restantes.
METODOS DE ANALISIS
Notas:
159
1. En las determinaciones de grasa usar ter dietlico y

ter de petrleo anhidros.
2. Remojar los tapones de corcho en agua para evitar
prdidas de ter.
3. Las emulsiones de los solventes pued~n romperse por
centrifugacin.
4. Un procedimiento alternativo para desecar la grasa a
temperatura elevada es mantenerla a 70 0 C durante
dieciseis horas.
(h)
Carne, pescado y mezclas pulverulentas crudas y cocinadas

l. Pesar 45 g de muestra y transferir a la cmara de extraccin de
un analizador de grasa "Foss-Let" (Foss Electrics, York, England).
2. Aadir un volumen de tetracloroetileno previamente fijado (aproximadamente 120 mI) desde el repartidor - si se utilizan muestras
hmedas es necesario aadir tambin 50 g de sulfato clcico.
3. Insertar la tara de que viene provisto con el aparato y fijar la tapa
de la cmara de extraccin.
4. Colocar la cmara de extraccin sobre el reactor y aplicar presin
vibratoria durante 2 minutos.
5. Quitar la tapa y filtrar el solvente (que contendr la grasa disuelta)
a la unidad de medida.
6. Ajustar el control de la temperatura de forma que el filtrado alcance los 37 C 0,02 0 C, ajustar el campo magntico por referencia al potencimetro y anotar el punto de equilibrio.
7. Calcular el contenido en grasa por referencia a una curva de calibracin obtenida con lecturas de muestras cuyos contenidos en
grasa se han determinado previamente en aparato de Soxhlet.
Notas:
l. La medida se basa en la variacin de la densidad obtenida con diferentes mezclas grasa/solvente.

2. Un informe detallando los resultados obtenidos con
muchos proctuctos alimenticios comparado con los
obtenidos por otros mtodos ha sido publicado' por'
Usher, C. D. et al., 1973, J. Fd. Tech., 8, 429-437.
(i)
l. Pesar exactamente 10 g de muestra en un cartucho de extraccin de Soxhlet hecho con papel de filtro de grado fino y aadir
arena seca, lavada y libre de grasa.
2. Mezclar la arena y la muestra con una varilla de vidrio y posterior-
160
METODOS DE ANALISIS
mente lavar la varilla con ter de petrleo de forma tal q Ne el solvente del lavado caiga en el interior del cartucho evitando que el
filtrado penetre en el interior del matraz de reflujo tarado.
3. Continuar como en el mtodo G6b y aadiendo ms ter de petrleo si es necesario.
HIDROXIPROLINA
Hl
l. Preparar a partir de 50 mg de material exento de grasa hidrolizados

de proteinas con 1,0 mI de cido clorhdrico 6 M en tubos hermticamente cerrados y sometidos a una presin en autoclave de 50
lb.
2. Neutralizar y diluir a 10 mI con agua destilada en matraz volumtrico.
3. Filtrar y continuar como en el paso 5.
8. Mantener los tubos durante cinco minutos en un bao de agua

a 80 0 e agithdolos a intervalos frecuentes.
9. Retirar los tubos del bao y enfriarlos en un bao de hielo.
10. Retirar el tapn de corcho y aadir 4 mi de cido sulfrico 3,0 M.
Agitar para mezclar.
11. Aadir 2 mI de la solucin de p-dimetiaminobenzaldehido (al 5
por ciento en n-propano!). Agitar para mezclar.
12. Dejar los tubos en reposo durante dieciseis minutos en un bao
de agua a 70 0 c.
13. Retirar los tubos y enfriarlos a temperatura ambiente.
14. Determinar la absorcin en un espectrofotmetro utilizando un
filtro con la mxima transmisin en las proximidades de 540 nm
(Ilford 605).
15. Comparar el resultado frente a una curva construida con cantidades conocidas de hidroxiprolina.
Notas:
4. Someter a reflujo durante 24 horas una muestra de 50 a 60 mg

exenta de grasa con 5 mI de cido clorhdrico 6 M en un matraz
Kjeldahl conectado a un condensador dispuesto. verticalmente y
continuar como en el paso 2.
5. Po'ner en nueve tubos de ensayo de 150 x 18 mm las soluciones siguientes:
tubo a
tubo b
tubo e
na
tubo d
lina
tubo e
lina
tubo f
I mi de solucin patrn conteniendo 101 de hidroxipro-
mi de solucin patrn conteniendo 101 de hidroxipro-
mI de solucin patrn conteniendo 151 de hidroxipro-
tubo g -
I mI de solucin patrn conteniendo 151 de hidroxipro-
!in a
!ina
tubo h - I mI de la solucin problema
tubo i - I mi de la' solucin problema
6. Aadir a cada tubo los volmenes siguientes:
I mI de sulfato de cobre- 0,0 I M
I mI de hidrxido sdico 1 M
I mI de perxido de hidrgeno al 6 por ciento
7. Mezclar por rotacin, tapar con tapn de corcho y agitar durante
5 minutos.
l. Mtodo adaptado de
(a) Neuman, R. E. Y M. A. Logan, 1959, J. Bio.
Chem., 184; 299-306.
(b) Ortz,P. J. 1950,J. Bio Chem., 187,733-742.
2. El contenido en hidroxiprolina viene dado por la relacin:
microgramos de hidroxiprolina en 1 mI x 100
microgramos de hidroxiprolina en la solucin
problema
- I mI de agua destilada
- I mI de solucin patrn conteniendo 51 de hidroxiprolina
- I mI de solucin patrn conteniendo 51 de hidroxiproli-
161
HUEVO EN POLVO
H2
1. Tomar 10 g de muestra y determinar el contenido en fsforo como

se describe en la seccin correspondiente.
2. Hacer la correccin adecuada teniendo en cuenta el contenido en
fsforo de la harina de trigo (puede suponerse que la harina de trigo del 100 por ciento contiene por trmino medio un 0,030 por
ciento de fsforo).
Nota:
Huevos completos desecados al aire = 191 x fsforo.
HUMEDAD RELATIVA EN EQUILffiRIO
H3
1. Preparar una serie de soluciones saturadas que cubra el debido

mrgen de H. R. E. Dichas soluciones pueden ser:
METODOS DE ANALISIS
162
Sal
acetato potsico
cloruro magnsico
carbonato potsico
nitrato magnsico
nitrito sdioo
cloruro sdico
sulfato amnico
cromato potsico
fosfato dihidrgeno amnico
H.R.E. por ciento

22,9
33,0
44,0
54,3
65,0
75,0
81,0
87,0
93,2
2. Colocar cada una de estas soluciones en un desecador Y dejar du-rante una noche para que la atmsfera se equilibre.
3. Pesar porciones de muestra, con una rea superficial aproximadamente similar, en cpsula de nquel o acero inoxidable.
4. Colocar una cpsula con la -muestra dentro de cada uno de los desecadores.
S. Sacarla cada quince minutos y pesarlas.
6. Representar el cambio de peso en mg frente a la humedad relativa. La humedad relativa en equilibrio de la muestra viene dada
por el punto en el que aparentemente no existe ganancia ni prdida de humedad.
IDENTIFICACION DE GOMAS
163
Solucin de ensayo
Goma
arbiga
Goma
tragacanto
Agar
"Locust
bean"
1. Acetato bsico
de plomo diluido
Precipitado
blanco
Precipitado
voluminoso
Precipitado.
voluminoso
Precipitado
voluminoso
2. Mezclar con solucin de sulfito de cobre,

aadir hidrxido sdico
Precipitado
azul, capa
lquida
incolora
3. Solucin de
Nessler al
35 por ciento
Precipita al
alcanzar el
punto de
ebullicin
4. Acido tnico al
10 por ciento
No precipita
No precipita
No precipita
No precipita
5 Acido sulfrico
concentrado
No cambia
Precipita al - La solucin
se clarifica
calentar
Precipita
6. Cloruro frrico
al 5 por ciento
Precipitado
soluble en
exceso
Gelatiniza
Gelatiniza
Precipita
7. Hidrxido potsico al 10 por

ciento
Solucin
debilmente
amarilla
Precipitado
amarillo
La so)ucin
se clarifica
Ligero
precipitado
n-
Procedimiento de extraccin
1. Aadir 10 mI de agua destilada a 20 g de muestra y hervir.
2. Aadir 2 mI de cido actico al 10 por ciento. Hervir y aadir 20 g de slica gel. Filtrar.
3. Aadir al filtrado 30 mI de etanol del 95 por ciento si el producto
era slido o 50 mI de etanol del 95 por ciento si la muestra problema era lquida.
4. Aadir 3 mI de solucin etanlica de hidrxido potsico al 5 por
ciento.
s. Centrifugar. Desecar la goma residual y someter a ensayo.
IDENTIFICACION DE PROTEINAS
Protena de trigo: por microscopa

Gelatina: precipitacin con solucin de tanino
cido pcrico
cido fosfotngstico
no precipitacin con acetato de plomo
sulfato de cobre
cloruro frrico
Albmina de huevo: precipitacin con solucin de tanino
cido pcrico
cido fosfotngstico
acetato de plomo (ligera)
coagula cuando se calienta por encima de 65 0 C
12
164
METODOS DE ANALISIS
IMPUREZAS CEREAS
13
1. Extender una pequea cantidad de muestra sobre un papel de filtro adecuado.

2. Cubrir con otro papel de filtro.
3. Incluir los dos papeles con la muestra entre dos placas metlicas
calentadas (100 0 C - 110 0 C) y colocar en una estufa (100 0 C 1100 C).
4. Mantener en la estufa durante diez minutos, retirar y examinar la
presencia de alguna mancha grasienta en el papel de filtro.
INDICE DE YODO
14
165
4. Cerrar el tubo con tapn de goma atravesado por dos tubos de

vidrio ambos con llaves de paso de vidrio.
5. Pasar dixido de carbono a travs de la solucin durante diez
minutos.
6. Abrir las llaves de paso y colocar el tubo en bao de agua hirviendo. Cuando se observe que el vapor de ~loroformo escapa del
tubo cerrar las llaves y enfriar rpidamente. '~
7. Titular el yodo liberado con tiosulfato sdico 0,002 M usando como indicador solucin acuosa de almidn al 1 por ciento recientemente preparada.
8. Realizar una determinacin en blanco con los reactivos y deducirla de la titulacin de la muestra.
9. Expresar los resultados en mI de tiosulfato sdico 0,002 M por g
de muestra.
1. Preparar solucin de Wiji de la forma siguiente: disolver 8 g de
tricloruro de yodo en. 200 mI de cido actico glacial y mezclar

con 9 g de yodo disueltos en 400 mI de cido actico glacial. Diluir a 1000 mI con cido actico glacial. Esta solucin puede
adquirirse ya preparada.
.
2. Pesar 0,1-0,6 g de muestra en erlenmeyer con tapn de vidrio y
250 mI de capacidad y aadir 10 mI de tetracloruro de carbono.
3. Aadir 25 mI de solucin de Wiji y dejar en lugar oscuro durante
treinta minutos. El tapn debe humedecerse con solucin de yoduro potsico al lO por ciento.
4. Aadir 15 mI de solucin de yoduro potsico al 10 por ciento y
100 mI de agua destilada.
S. Titular con tiosulfa to sdico 0,1 M aadiendo como indicador solucin de almidn recin preparada cuando se aproxime al punto
final (ttulo s) .
. 6. Realizar una determinacin en blanco omitiendo la grasa (ttulo
w).
No fas:
l.
INDICE DE PEROXIDOS
es~
15
l. Pesar con exactitud 1 g de muestra fundida, bien mezclada, en un

tubo de ensayo de paredes gruesas de 27 x 2 cm.
2. Aadir 1 g de yoduro potsico p. a., finamente molido y 20 mI de
una solucin mixta de cido actico glacial: cloroformo (2: 1 ).
3. Agitar hasta que toda la grasa se disuelva.
16
l. Hacer circular agua a la temperatura deseada, generalmente 20 0 C,

a travs de los prismas del refractmetro de Abb.
2. Comprobar que el refractmetro da una lectura correcta del
ndice de refraccin del agua destilada a 20 0 C (1,3330). Comprobar las lecturas dadas por dos lquidos orgnicos puros cuyo
ndices de refraccin se hallen dentro de los mrgenes del de la
muestra problema. Si las lecturas difieren de. los valores reales
corregir el instrumento usando el mando correspondiente del
aparato.
3. Extender la muestra sobre el prisma bien limpio y leer el ndice de
refraccin.
4. Si se trata de una pasta que contiene cristales iluminar por rf'-flexin.
Notas:
.
d
(w -s) x 0,01269 x lOO
Ind Ice de yo o = -.:....----=----=------peso de la muestra tomada
2. Cuanto mayor sea el ndice de yodo tanto mayor

el grado de insaturacin de la grasa.
INDICE DE REFRACCION
l. La limpieza tiene que efectuarse usando solamente

agua tibia. El prisma debe desecarse perfectamente
a"ntes del uso con un pao blanc}o por ejemplo de
muselina. Los paos bastos rayan 16s prismas.
2. El uso del refractmetro se describe en la Seccin
III, (4) y en las Tablas XVII y XVIII se dan los ndices de refraccin para la sacarosa.
METODOS DE ANALISIS
ANALlSIS.DE ALIMNTOS
166
Lav~r ~l condensador, la bola de retencin de gotas y el matraz volu.metnco de } 10 mI con tres alcuotas de 15 mI de agua destilada
FIltra~ a. traves del mismo papel de filtro asegurando que toda l~
m~tena Insoluble se transfiere al papel de filtro.
11. DIsolver la m~teria insoluble con tres a1i~uotas de 15 mI de alcohol
neutro recogIendo el filtrado en el mismo matraz volum't' d
11 O mI.
e nco e
10.
INDICES DE REICHERT, POLENSKE y KIRSCHNER

(Determinacin de cidos grasos voltiles)
1.67
17
Preparacin
l. Calentar la muestra (sin pasar de 500 C) hasta que la grasa se separe.
2. Filtrar la grasa a travs de papel de filtro seco hasta clarificarla.'
Mzclar.
Determinacin
l. Pesar 5 g ( 0,01 )de muestra de grasa en un matraz de Polenske:
Realizar simultneamente una determinacin en blanco con los
productos qumicos. 2. Aadir 20 g de glicerol p. a. y 2 mI de solucin de hidrxido sdidico al 50 por ciento (Po /Po). Proteger al lcali de la bureta de la
captacin de dixido de carbono, comprobar que el pico de la
bureta carece de d~psitos de carbonato y despreciar el primer 0,5
mI de sosa custica.
3. Calentar, agitando, sobre una llama baja de bunsen hasta queellquido clarifique Y la grasa haya sido saponificada. Procurar que la
temperatura no se eleve demasiado y cause un cambio de coloracin excesivo. Cuando toda la grsa haya saponificado cubrir la
boca del matraz con una bola de reflujo como las que se utilizan
con los matraces de Kjeldahl.
4. Aadir 93 mI de agua destilada cuyo dixido de carbono se ha eliminado por ebullicin. La solucin debe estar clara Y su color no
debe pasar de amarillo plido.
5. Aadir 0,1 g de polvo de piedra pmez (cuyo tamao de partcula sea del tamao de malla BS, SOy BS, 90), y 50 mI de solucin
diluida (25 ml/lOOO mI) de cido sulfrico. Conectar el aparato de
destilacin que se muestra en la Figura 3.
6. Calentar la muestra hasta que funda todo el material insoluble que
pueda haber presente. Aumentar el calentamiento Y destilar 110
mI de .solucin en un tiempo comprendido entre die-cinueve y
veintin minutos.
7. Interrumpir el calentamiento y desconectar el matraz de ebullicin y el matraz clector. Colocar vasos de precipitados para recoger el lquido que pueda gotear por los extremos del condensador.
8. Dejar reposar el matraz volumtrico estando tapado en,ba~ de
agua a 150 e durante diez minutos.
9~ Mezclar y filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 4 d-e
9 cm.
Indice Reichert
12. dTom25aOr 100 mI de filtrado del paso (9) y colocarlos en erlenmeyer
e
m 1 en estado seco.
13. Titular con hidrxido brico 0,05 M.
14. Anotar ,el ttulo de la muestra con el smbolo t y el d 1 bl
con el sImbolo t .
r
e
anco
b
Indice de Polenske
15. Titular la soluc~n del paso (11) con hidrxido brico O 05 M
usando fenoltalelna como indicador.
.
'
16. Anotar ,el ttulo de la muestra con el smbolo t y el del bl
con el slmbolo te'
p
anca
Indice de Kirschner
17. Aadir 0,5 g de sulfato de plata finamente molido a la solu ., di
paso (3).
Clan e
Matraz
Graduado a 100 y.110 mI.
Condensador
52,cm de longitud total

3.0 cm de longitud r;frigerante.
7 cm de tubo de entrada. .
Cabeza de
destilacin
10,7 cm de dimetro
18 cm de longitud.
~ig .. 3. Dimen~iones del aparato para la determinacin de los
mdlces de Relchert, Polenske y Kirschner.
METODOS DE ANALIs'IS
ANALlSIS DE ALIMENTOS
168
18. Dejar en la oscuridad durante una hora agitando intermitentemente. Filtrar a travs de un papel de filtro Whatman nmero 4 en estado seco.
19. Colocar 100 mI de filtrado en matraz de Polenske limpio Y seco.
Aadir 35 mI de agua destilada fra que previamente ha sido hervida para liberarla de dixido de carbono, 10 mI de cido sulfrico
diluido (ver el paso 5) Y 0,1 g de polvo de piedra pmez. Conectar
al aparato de destilacin.
20. Destilar 110 mI entre diecinueve Y'veintin minutos.
21. Repetir los pasos (7), (9), (12) Y (13).
22. Anotar el ttulo de la muestra y del blanco con los smbolos t k Y
td respectivamente.
Notas:
1. Referencia del mtodo, Analyst, 1936, 61, 404, B. S_

769, 1952.
L
lndice de Reichert = 1,1 (tr - t b )
3. Indice de Polenske = (tp - te)'
4. Indice de Kirschner = (t k
td)
[ 100 + (t r - t b )] 121
10.000
5. En lugar de hidrxido brico 0,05 M puede usarse hidrxido sdico 0,1 M si no se va a determinar el
ndice de Kirschner.
6. Los ndices de Polenske y de Reichert son afectados
por las bajas presiones baromtricas que existan a elevadas altitudes. Ambos ndices pueden ser corregidos
en tales casos de la forma siguiente:
Correcin del ndice de Reichert =
=
10 (valor observado - 10) log 760

log p
Correcin del ndice de Polenske
valor observado
(760 - 45)
p - 45
frmulas en las que p = presin baromtrica en mm

de mercurio.
7. Un mtodo semi-micro para obtener estos ndices ha
sido descrito porDyer, Analyst, 1941, 66, 355.
INDICE DE SAPO~IFICACION
169
18
l. Pesar 1 g de muestra en matraz de fondo plano de 250 mI dotado

de boca esmerilada.
2. Aadir con pipeta aproximadamente 25 mI de solucin alcohlica
de hidrxido potsico 0,5 M Y tambin unos pequeos fraomentos
de porcelana, piedra pmez o algunas perlas de vidrio.
'='
3. Conectar ~l matraz a un condensador de aire de 202 cm de longitud y dejar la mezcla a reflujo durante cuatro horas. Agitar la
muestra a intervalos frecuentes.
4. Titular la solucin en blanco y la solucin en estado caliente frente
a cido clorhdrico 0,1 M usando fenoltaleina como indicador.
Notas:
l.
Indice de saponificacin =
~
28,05 (ttulo del blanco - ttulo de la muestra)

peso tomado, en g
2. Si el ndice de saponificacin es alto, ser necesario

tomar menos cantidad de muestra.
JABONES
JI
l. Disolver 10 g de muestra en 100 mI de ter de petrleo p. a. y

transferir la solucin a un embudo de separacin de 500 mI lavando con otros 150 mI de ter de petrleo.
2. Extraer la solucin etrea con tres alcuotas de 25 mI de agua.
.
3. Combinar los tres extractos.
4. Extra~r la solucin etrea dos veces con alcuotas de 25,0 mI de
hidrxido sdico 0,1 M Y combinar estos extractos con el extracto. acuoso.
5. Vo.lver a extraer la solucin etrea con agua hasta que en el lqUIdo de los lavados deje de detectarse sosa castica. Combinar
estos extraCtos con los anteriores.
6. Acidificar los extractos combinados con cido sulfrico 1 M
usando anaranjado de metilo como indicaQor.
7. Extraer la fraccin acidificada con tres alcuotas de 75 mI de ter
dietlico p. a.
8. Combinar los extractos etreos e~ matraz previamente pesado y
destilar el ter.
9. Aadir 30 mI de acetona, calentar y destilar la acetona, usando
aire para facilitar la evaporacin del solvente.
10. Repetir la extraccin con acetona.
11. Desecar el matraz en estufa a 1050 C. Pesar.
12. Calcular el peso de los jabones presentes en la muestra.
170
METODOS DE ANALISIS
LACTOSA
Ll
1. Agitar durante treinta minutos 25 g de muestra con 300 mI de

agua destilada caliente en un matraz volumtrico de 500 mI.
2. Enfriar a 20 0 C y diluir hasta la seal de enrase. Filtrar.
3. Pipetar 250 mI de filtrado a un matraz volumtrico_de 500 mI y
diluir con etanol del 95 por ciento. Agitar intermitentemente
durante quince minutos.
4. Tomar 250 mI y evaporar el alcohol sobre una placa caliente,
aadiendo algunas perlas de vidrio para controlar la ebullicin.
5. Usando la mnima cantidad de agua posible, transferir la solucin
a un matraz volumtrico de 200 mI. Aadir 0,25 g de amilasa
pancretica y mantener el matraz y su contenido a 55 0 C durante
treinta minutos.
'6. Calentar hasta ebullicin y, a continuacin, enfriar rapidamente a
20 0 C. Aadir 10 mI de una solucin al 25 por ciento de levadura
de panadera lavada.
7. Tapar el matraz con algodn y mantener a 28 0 C durante dieciocho horas.
8. TransferIr a un tubo de centrifuga y separar el precipitado por
cen trif ugaci n.
9. Tomar la capa lquida y reducir el volumen por evaporacin hasta
25 mI. Transferir a un matraz graduado de 100 mI.
10. Aadir 10 mI de solucin saturada y neutra de acetato de plomo.
Diluir hasta la seal de enrase y centrifugar la solucin.
11. Pipetar 80 mI a un matraz volumtrico de 100 mI y aadir 2,5 mI
de solucin de cloruro mercrico (11) al 5 por ciento. Dejar en reposo durante treinta minutos. Permitir que sedimente y a continuacin aadir .1 O mI de solucin de cido fosfotngstico al 20
por ciento. Diluir hasta la seal de enrase. Filtrar.
12. Determinar el' contenido en lactosa usando un mtodo adecuado
a pequeas cantidades de azcar reductor. El mtodo de Luff es
satisfactorio y se describe en el mtodo C28b.
Notas:
1. El resultado tiene que multiplicarse por 0,97 para corregir la prdida por fermentacin.
2. La lactosa multiplicada por dos permite calcular el
contenido en componentes slidos no grasos de la
leche.
LEVULOSA
L2
1. Preparar una solucin al 1 por ciento del producto clarificado.

2. Pipetar 20 mI de esta solucin (o una cantidad menor diluida a
20 mI con agua,destilada) a un erlenmeyer de 250 mI.
171
3. Aadir 5 mI de solucin de yodo. Esta solucin se prepara disolviendo 13 g de yodo p. a. y 15 g de yoduro potsico p. a. en 30 mI
-de agua destilada a la que se aaden 6 mI de una solucin mixta
2 M de carbonato sdico-hidrxido sdico, y'diluyendo el total
a 100 mI.
4. Agitar intermitentemente durante diez minutos.
5. Acidificar con 1,6 mI de cido sulfrico 5 M.
6. Titular el yodo liberado con sulfito sdico al 20 por ciento hasta
aparicin de color pajizo plido. (Clarificar con sulfito sdico al 2
por ciento).
.
7. Aadir indicador anaranjado de metilo y neutralizar con la mezcla
alcalina 2 M.
8. Aadir 20 mI de la solucin de Luff. Esta solucin se prepara disolviendo 144 g de carbonato sdico anhidro puro en 400 mI de
agua. A esta solucin se aaden 50 g de cido ctrico p. a. disueltos
en agua y 25 g de sulfato de cobre cristalino p. a. en 100 mI de
agua destilada. A continuacin la solucin se diluye a un litro con
agua destilada y se filtra. Para neutralizar 10 mI de esta solucin
se deben requerir de 45 a 46 mI de cido clorhdrico 0,5 M.
9. Calentar la mezcla de solucin problema y solucin de Luff hasta hacerla hervir en dos minut<;Js y dejar a reflujo durante diez
minutos. Enfriar durante cinco minutQs.
10. Afadir con pipeta 25 mI de solucin mixta de yodato-yoduro.Esta solucin se prepara disolviendo 2,7 g de yo dato potsico y 30 g
de yoduro potsico con agua destilada, aadiendo 10 mI de hidrxido sdico 0,5 M y diludiendo a un litro con agua destilada.
11. Inmediatamente aadir 20 mI de solucin acuosa de oxalato potsicQ a saturacin y 20 mI de cido sulfrico 2,5 M.
12. Titular cOlf tiosulfato sdico 0,5 M. El punto final de esta titulacn viene indicado por la aparicin de color prpura o azul plido.
Nota:
', d 1 1 ' (T B
1. Porcen t aje
e evu osa =
P
N
TB
Ts
T s) 0,00128 x factor N
'.
p
= porcentaje de solucin
= factores para la levulosa dados en el mtodo C28b
= Ttulo del blanco
=
Ttulo de la muestra
MAGNESIO
MI
l. Lavar la muestra, pelarla y macerarla en un mortero.

2. Someter a reflujo durante treinta minutos 50 g de muestra en 250
mI de etanol del 90 por ciento.
172
METODOS DE ANALISIS
3. Filtrar y lavar el precipitado con etanol del 70 por ciento.

4. Desecar el precipitado en estufa de vacio a 35 0 C.
5. Tomar muestras duplicadas de 1 g de precipitado e incinerar a
55 0 C durante dieciseis horas.
6. Aadir dos gotas de cido sulfrico y continuar la incineracin
durante otras cuatro horas.
7. Disolver el resid uo en cido clorhdrico p. a. y transferirlo cuantitativamente a un matraz volumtrico de 50 mI.
8. Aadir suficiente cantidad de solucin de cloruro de lantano al 0,1
por ciento (como agente quelante) y determinar el contenido en
magnesio en espectrofotmetro de absorcin atmica.
Notas:
1. Referencia del mtodo, Warren, A. D. S. y J. S.

Woodman, 1973, J. Sci. Fd. Agric., 24, 769-777.
2. El calcio tambin puede determinarse por ste procedimiento (mtodo C6).
MATERIAL DE RELLENO
1\12
1. Pesar un cartucho de papel de filtro Whatman nmero 4 de 15 cm

,
previamente desecado, colocado' en un pesasustancias;
2. Colocar en el cartucho 10 g de muestra y tapar con lana de algodn exenta de grasa.
3. Colocar el cartucho con su contenido en vaso de precipitados de
forma alta y desecar en estufa a 105 0 e durante treinta minutos.
4. Colocar el cartucho en la cmara de extraccin del aparato de
Soxhlet.
.
5. Extraer con ter de petrleo durante cinco horas.
'6. Retirar el cartucho con su contenido y dejarlo al aire para 'que se
evapore el ter.
7. Transferir el cartucho con su contenido al pesasustancias, colocarlo en estufa y desecar a 105 0 C durante tres horas.
8. Retirar el pesasustancias de la estufa, enfriarlo en desecador y
pesar. Repetir la desecacin y pesada durante otro periodo para
comprobar que no se producen prdidas de peso.
MATERIA SOLIDA, CONTENIDO EN
M3
1. Pesar 100 g de muestra bien mezclada o usar el contenido completo del envase, pesando el contenido por diferencia.
2. Verter la muestra sobre un tamiz cuyo tamao de malla permita
retener toda la materia slida.
3. Dejar drenar. DespreCiar el lquido drenado.
4. Lavar el material retenido por la criba con-agua destilada caliente
hasta que desapareza la fase lquida de la muestra.
173
5. Dejar drenar. Desecar la materia slida durante la noche en aire

caliente.
6. Pesar la materia slida retenida por el tmiz.
MEDIDA DEL VACIO DE LOS BOTES DE CONSERVA
M4
l. Lavar el exterior del bote con solucin detergente dbil.

2. Enjuagar, limpiar o enjugar con pao y secar.
3. Poner alcohol sobre la tapa superior y prender con mechero
bunsen.
4. Cubrir la tapa superior tratada con placa de petri esterilizada y
dejar enfriar.
5. Colocar "el bote en el centro de una plataforma metljca que
puede ser elevada y descendida lentamente.
6. Suspender un vacumetro Metal Box Ca. modificado con un
soporte firme sobre el bote.
7. Ascender la plataforma elevadora hasta que el taladrador perfore el bote.
8. Anotar el vacio d el bote.
9. Abrir la entrada de aire dejando que penetre el aire a travs de un
tapn de algodn.
10. El producto del envase sirve para examen bacteriolgico.
Notas:
1. Este mtodo ha sido descrito detalladamente por

Dilley, A. E. Y J. R. Everton, Lab. Practice, 1966,
3, 15, 3 18-1 9.
2. Los vacumetros pueden adquirirse de la Metal Box
Co. Limited, Research Department, Engineering
Workshops Section, London W. 3.
MERCURIO
M5
l. Oxidar una muestra desecada y pesada mediante calentamiento

con una meicla al 1: 1 de cido ntrico concentrado yagua destilada (PRECAUCION). Ver tambin nota 5.
2. Reducir el volumen del lquido mediante destilacin del cido
a 1160 C (PRECAUCION).
3. Aadir una mezcla de 10 partes de cido ntrico concentrado y 1
parte de cido sulfrico concentrado diluido en 10 partes de agua
(PRECAUCION).
4. Aadir unas perlas de vidrio para prevenir la ebullicin violenta y
someter a reflujo (PRECAUCION).
5. Enfriar a temperatura ambiente y seguidamente diluir hasta una
concentracin aproximada de cido ntrico 1 M.
174
METODOS DE ANALISIS
6. Aadir con bureta 0,5 mI de una solucin diluida de ditizona en

cloroformo (preparar una solucin al 0,1 por ciento y a partir de
sta preparar una solucin de trabajo diluyendo 5 mI en 500 mI
de cloroformo).
7. Agitar de lOa 15 segundos y dejar en reposo para permitir que se
separen las capas formadas.
8. Retirar la capa inferit)r de cloroformo y recogerla en 5 mI de
cido actico 4 M.
9. Repetir las adiciones de ditizona hasta que no se aprecie el color
anaranjado-verdoso en la capa del solvente orgnico y aparezca
una tonalidad griscea.
10. Anotar el volumen de ditizona utilizado.
11. Aadir con bureta ms cantidad de cloroformo para mantener
el mismo volumen constante que el utilizado en la preparacin
de la curva de calibracin.
12. Hacer pasar la solucin a travs de la lana de vidrio antes de ponerla en la cubeta de I cm de camino ptico del espectrofotmetro.
13. Medir la densidad ptica a 485 nm.
14. Calcular la cantidad de mercurio a partir de la curva de calibracin
obtenida con soluciones patrones (ver notas).
Notas:
l. Una solucin patrn de mercurio puede prepararse disolviendo 0,1354 g de cloruro de mercurio (11) en un
litro de cido clorhdrico 0,1 M (1 mI de sta solucin contiene 100 JJ.g de mercurio). Por dilucin de 10
mI de la solucin anterior en 1 litro se obtiene una
concentracin de l ..g por mI.
2. Una solucin patrn de mercurio inorgnico, que es
estable durante seis meses en refrigeracin, se prepara
de la forma siguiente: 0,6767 g de cloruro de mercurio se disuelve en suficiente cantidad de cido sulfrico al 5 por ciento y a continuacin se enrasa a
1000 mI. Seguidamente se toma I mI de sta solucin
y se diluye con una solucin acuosa que contiene por
1000 mI 9,0 g de cloruro sdico, 0,7545 g de sal disdiea del cido etilendiamino tetra-actico (EDT A) y
0,063 g de clorhidrato de L-cistena.
3. Una solucin patrn de metil-mercurio se prepara disolviendo 60,08 mg de cloruro de metil mercurio en-100
mI de acetona y a continuacin se toma l mI de sta
solucin y se diluye a 1000 mI con agua destilada (de-:
bido a la volatilizacin y a la precipitacin existe una
prdida constante de metil mercurio en sta solucin).
4. Los mtodos se basan en (a) 1965, Analyst, Lond., 90
526; (b) Uthe et al., 1972, J. Assoe. Agrie. Chem., 55,
582; (e) Holak, W., 1972, J. A. O. A. c., 55, 741-2;
(d) Magos, L., 1971, Analyst, 96, 847-853.
175
5. Magos (loe. cit.) propuso un mtodo alternativo basado en la rpida conversin del mercurio asociado a
compuestos orgnicos a mercurio inorgnico y posteriormente a mercurio atmico (adecuado para la aspiracin a la clula de gases del medidor de concentracin de vapores de lnercurio), utilizando, para ello, un
reactivo combinado de cloruro de estao (II) y cloruro de cadmio.
6. Holak (loe. cit.) sugiri que la mejor forma de realizar la digestin consiste en colocar 1 g de ma terial en
un frasco de digestin de Tefln, aadir 5 mI de cido
clorhdrico concentrado, cerrar el recipiente con tapn de rosca hermtico y llevarlo a una estufa a 1500
C hasta su total clarificacin.
7. La UK Working Party en el Monitoringof Foodstuffsfor
Heavy Metals (HMSO, 1971 and 1973) seala que la
concentracin media de mercurio en la dieta se halla
en las proximidades de 0,005 mg Kg- 1 para un consumo diario de 1,5 kg de alimento.
8. El contenido medio en mercurio del atn enlatado se
estim. (loe, cit.) en 0,2 mg Kg- 1 , del que el 90 por
ciento se encuentra en forma de compuestos de mercurio metilado.
9. El contenido medio global de mercurio en pescados
y mariscos se estim (loe. cit.) en 0,08 Kg- 1 de los
que ms del 80 por ciento se encuentra en forma de
, compuestos de mercurio metilado.
10. Las cantidades medias de mercurio, determinadas
(loe. cit.) sobre un gran nmero de productos alimenticios, no incluidas en el pescado enlatado y mariscos,
fueron de 0,01 mg Kg-l o inferiores.
MICROSCOPIA
M6a-d
(a)
1. Calentar la muestra con solucin alcohlica de hidrxido potsico

al 8 por ciento durante treinta minutos.
2. Aadir una cantidad igual de alcohol, dejar que sedimente yeliminar el lquido por decantacin.
3. Lavar el resid uo con:
(a) agua destilada caliente
(b) cido clorhdrico
(e) etanol al 25 por ciento
4. Examinar microscpicamente el residuo co~ luz polarizda.
176
(b)
177
3.
1. Dispersar 0,1 g de muestra en 1 mI de agua destilada o aceite mineralligero.

2. Transferir una pequea porcin de la solucin mixta a un portaobjetos usando un asa de platino. Comprimir con un cubreobjetos el
lquido colocado sobre el portaobjetos.
3. Examinar la muestra microscpicamente usando primero lentes de
pequeos aumentos y, seguidamente, lentes de grandes aumentos.
4. Volver a examinar el porta usando luz polarizada.
5. Colocar una gota de solucin yodo alIado del cubreobjetos. Examinar bajo iluminacin normal.
(c)
1. Hervir 5 g de muestra con 100 .ml de cido sulfrico al 1,25 por

ciento durante quince minutos. Enfriar. Decantar el cido.
2. Aadir 100 mI de solucin de hidrxido sdico al 1,25 por ciento.
Hervir durante quince minutos. Enfriar y decantar.
4. Mediante un asa de platino colocar una pequea porcin de muestra en un portaobjetos. Aadir una gota de glicerina. Comprimir
con un cuQreobjetos. Examinar por comparacin frente a muestras puras.
(d)
l. Montar la muestra con el lquido de Amann preparado de la form

siguiente: mezclar 20 g de fenol, 20 g de cido lctico, 40 g de
glicerina y 40 mI de agua destilada.
Notas:
METODOS DE ANA LISIS
1. La deteccin de fragmentos de insectos se basa en la

informacin obtenida de:
(a) Microscope-analytical methods in the food and
drug control, Food and Drug Technical Bulletin
No. 1, U. S. Department of Health, Education and
Welfare.
(b) Harris, M., J. A. O. A. e, 1960,43, 444-60.
(e) Daly, A. W., J. A. O. A. e, 1958,41, 206-220.
(d)Ja-ckson, M. M.,J. A. O. A. e, 1958,41,460-71.
(e) Ratay, A. F., M.M. Jackson y E.J. Woznick,J. A.
O. A.
2.
e, 1958,41,472-80.
(j) Ensminger, H. C., G.L. Read y P. T. Ikari, J. A. o.

A. e, 1958,41, 828-98.
Los grnulos de almidn aparecen de color azul a prpura en presencia de yodo. El azul de metileno al 1
por ciento tambin puede usarse con tal fn.
La desaparicin de las cruces caracterstica de la superficie de las clulas de almidn,cuando la observacin se realiza con luz polarizad, indica gelatiniza. cin. Cuando el almidn se halla parcialmente gelatinizado se observa considerable hinchamiento con iluminacin normal.
4. La adicin de solucin de hidrato de cloral al 50 por
ciento aumenta la capacidad resolutiva.
5. Identificar frente a muestras de naturaleza conocida.
MIEL, ADULTERACIONES CON JARABES DE GLUCOSA
M7
Realizar un examen cromatogrfico por el mtodo C3h. Las tra. zas de azcares superiores indican la presencia de jarabe de glucosa.
NITRITOS
NI
l. Pesar 5 g de muestra finamente picada en un vaso de precipitados

de 50 mI que contiene una varilla de agitacin. La varilla de agitacin debe estar dotada de un protector de goma.
2. Aadir 40 mI de agua destilada que justamente ha cesado de hervir. Mezclar perfectamente.
3. Arrastrar con 200 mI de agua destilada caliente a un matraz volumtrico de 500 mI. Comprobar que la transferencia ha sido cuantitativa utilizando el protector de goma de la varilla para arrastrar la muestra dherida a las paredes del vaso de precipitados.
4. Dejar reposar a 20 C durante cinco horas.
5. Aadir 5 mI de solucin de cloruro mercrico a saturacin, mezclar y diluir a 500 mI con agua destilada.
6. Filtrar la solucin a travs de papel de filtro Whatman nmero 54.
7. Pipetar una cantidad, cuya cuanta se determine experimentalmente, a un matraz volumtrico de 50 mI y aadir 2 mI de una solucin de cido. sulfanlicojalfa-naftilamina. Esta solucin se prepara disolviendo 0,5 g de cido sulfantlico en 150 mI de cido actico glacial al 15 por ciento. A esta solucin se aaden 0,125 g de
alfa.,naftilamina disueltos en 20 mI de agua destilada hervida; la
solucin de naftilamina no debe exponerse a la luz.
8. Diluir a 50 mI en el matraz volumtrico.
9. Dejar reposar d uran'te exactamen te una hora.
10. Medir la absorbancia a 520 nm usando agua destilada como blanco.
11. Calcular el contenido en nitritos por referencia a una curva de absorbancias preparada con una serie de soluciones patrones de nitrito de plata tratado en solucin con cloruro sdico.
Nota: Referencia del mtodo, Kerr, R. H., 1952, J. A. O. A.
e, 8,
696.
NITROGENO
N2
l. Pesar con exactitud 0,5-5,0 g de muestra (dependiendo de su contenido en nitrgeno) en un papel de filtro al que se le ha dado for.
ma de copa.
2. Transferir papel de filtro y contenido a un matraz de Kjeldahl de ,
300 mI.
3. Aadir 10 g de sulfato potsico cristalino, 0,7 g de xido de mercurio (11) o 0,65 g de mercurio y, con PRECAUCION, 25 mI de
cido sulfrico concentrado.
4. Calentar lenta y cuidadosamente para reducir al mnimo la formacin de espuma y, seguidamente, aumentar el calentamiento Y
hervIr durante una hora ms despus de qll;e la solucin se clarifique.
s. Dejar enfriar y
transferir a un matraz de 500 mI usando agua destilada (PRECAUCION).

6. Conectar el matraz al aparato de destilacin; el extremo terminal
del condensador debe hallarse sumergido en un erlenmeyer de 500
mI. Este erlenmeyer debe contener 25 mI de cido sulfrico
0,05 M y unas gotas de rojo de metilo o bien 25 mI de cido brico al 1 por ciento conteniendo unas gotas de indicador rojo de metilo/verde debromocresol (1 parte de rojo de metilo al 0,2 por
ciento y 2 part6s de verde de bromocresol al 0,2 por ciento).
7. Aadir unas perlas de vidrio o fragmentos de piedra pmez a la solucin digerida y diluida y 80 mI de hidrxido sdico al 50 por
ciento. Impedir la formacin de espuma con reactivo de silicona
anti-espuma. Aadir 1,5 g de polvo de cinc.
8. Destilar durante una o una y media horas. Desconectar el condnsador.
9. Retrotitular el destilado combinado y el lquido cido con hidrxido sdico 0,1 M. Calcular la cantidad equivalente de cido sulfrico que ha sido utilizada en la neutralizacin del amonaco liberado.
'
10. Realizar una determinacin en blanco con los diversos productos qumicos usados en la determinacin Y deducir este captulo
del ttulo del cido.
Notas:
l.
179
METODOS DE ANALlSIS
178
1 mI de cido sulfrico 0,05 M == 0,0014 g de nitrgeno.

2. Para calcular la cantidad de protena se multiplica el
contenido en nitrgeno por los factores siguientes:
sustancias alimenticias
huevos congelados
gelatina
protena de la leche
protena (general)
productos de la soja
harina de trigo
x'6,25
x 6,68
x 5,55
x 6,38
x 6,25
x 6,00
x 5,70
(los factores para los productos crnicos se dan en el

mtod9 C29).
3. ~uando se usa I?ercurio como catalizador, se ha sugendo c0!ll0 me~I? p~r,a romper el complejo amonaco/
~ercuno la uhhzaclOn de tiosulfato sdico al 5 por
CIento en solucin de sosa castica al 30 por ciento.
4. Al objeto de mejorar la visualizacin del cambio de
color desde el violeta (cido) al verde (lcali) pasando
por el gris (neutro) puede usarse un indicador que
contenga 1 parte de rojo de metilo al 0,2 por ciento
y 1 parte de azul de metileno al 0,1 por ciento.
5. Cuando la muestra problema contiene alta cantidad
de nitrgeno o de cloruro se pu~de usar el siguiente
micro-procedimiento de Gehrke, C. W. et al., J. A. O.
A. e, 1967,50,965:
Colocar la muestra en un matraz 'de Kjeldahl; aadir
1,2 g de cro~o de 100 de tamao de malla y 35 mI
de agua; dejar en reposo durante diez minutos
aadir? mI cido clorhdrico concentrado y 2 gota~
de a.nh-~spumante; cuando la reaccin parezca que
ha fmahzad, calentar hasta ebullicin dentro de siete a ocho minutos y a continuacin dejar hervir a
fuego lento durante diez minutos; enfriar; aadir
22 g de sulfato potsico, 1,0 g de mercurio, 25 mI
de cido sulfrico concentrado y 1 5 de "alun,,* C
.
' o
d um . onhnuar con la forma notmal.
(*Nor~on Alundum 14x-A.H. Thomas Ca.).
(1
NITROGENO NO PROTEICO
N3
1. Tomar 20 g de muestra suspendida en 20 mI de agua destilada y

colocarla en un tubo de centrifuga de vidrio.
2. Aadir 5 g de cido. tricloroactico al 50 por ciento.
3. Centrifu~ar durante diez minutos a 2000 r.p.m. aproximadamente.
4. Transf~rlf ,10 mI de ~a fracci?n, lquida a un matraz de Kjeldahl y
determInar el contenIdo en nltrogeno por el mtodo N2.
5. Compara.r el result~do frente al obtenido por determinacin de
una cantIdad conocIda de nitrgeno, mtodo N2.
180
NITROGENO SOLUBLE EN AGUA
N4
1. Preparar una solucin de la muestra al 4 por ciento en cido acti-
co 0,005 M.
2. Filtrar.
.
3. Tomar una alcuota del filtrado de 50 mI y realizar una determinacin de nitrgeno como se detalla en el mtodo N2.
Nota: Porcentaje de nitrgeno procedente de la albmina bruta =

= porcentaje de nitrgeno total - porcentaje de nitrgeno soluble en agua.
NIVEL DE OXIDACION
N5
l. Preparar una solucin al 10 por ciento de mues!ra en cloro~ormo: .

2. Examinar la solucin anterior en cromatografla en capa fma ubhzando las condiciones siguientes:
20 x 20 cm
tamao de la placa:
una capa de 0,25 mm de esperelleno:
sor de slica gel G
1 ~l
volumen de muestra:
99 partes de benceno: 1 parte
sistema solvente:
de ter dietlico
.15
cm
recorrido del solvente:
cido crmico al 50 por ciento,
composicin del revelador:
V o /v o preparado por adicin
de cromato potsico a cido
sulfrico concentrado hasta
que aparezca un color rojo intenso y a continuacin diluyendo con un volumen igual
de agua destilada (PRECAUClON).
0
mantener en estufa a 180 C
deteccin:
durante quince minutos
comparacin visual
examen cualitativo:
densitmetro de barrido
determinacin cuantitativa:
Notas:
181
METODOS DE ~NALlSIS
1. Referencia del mtodo, Freeman, l. P., 3 agosto

1974, Chem. and Ind., 623-624.
2. Los triglicridos no oxidados Son transportados por
el solvente hasta un valor Rr ca. 0,4 mientras que los
olicridos oxidados se mantienen prximos a la lnea
o
base.
3. La mancha de grasa oxidada' tambin contiene glicridos parciales y algunos componentes insaponificables
pero la cantidad de estas sustancias es tan pequea
que slo afecta a los resultados cuando los niveles de
oxidacin son bajos.
4. El progresivo aumento de la fraccin oxidada en los
aceites de freir produce oscurecimiento, aumento de
la viscosidad, incremento de la tendencia a formar
espuma y un descenso del punto de humo.
5. Freeman (loe. cit.) indica que durante el uso en los
aceites de freir se producen los cambios siguientes:
Tipo de
aceite
Cacahuete
6
(a) antes
Nivel de
de usar
oxidacin
(por ciento) (b) inadecuado para
uso poste- 30-35
rior
Manteca
Palma
Semilla
de soja
Girasol
10
40
34
36
32-38
PECTINA
PI
l. Pesar 50 g de muestra en vaso de precipitados de 600 mI y

aadir 400 mI de agua. Hervir durante una hora manteniendo
constante el volumen en 400 mL
2. Transferir el contenido a un matraz volumtrico de 500 mI
0
y diluir hasta la seal de enrase a 20 C.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 4 (o papel
equivalente) y tomar, con pipeta, porciones de 100 ml de sta
solucin.
4. Aadir 100 mI de agua y 10,0 mI de solucin de hidrxido sdico
1 M. Dejar reposar durante la noche.
S. Aadir 50,0 mI de solucin de cido actico 1 M y d'ejar que la
solucin repose durante cinco minutos. Lentamente aadir 25 mI
de cloruro clCico 1 M bajo agitacin constante. Dejar en reposo
durante una hora.
6. Desecar durante una hora un papel de filtro Whatman nmero 41
en un pesasustancias. Enfriar y pesar.
7. Calentar la solucin hasta ebullicin. Filtrar en caliente a travs del
papel de filtro previamente pesado.
8. Lavar perfectamente el papel de filtro con agua caliente hasta eliminar todas las trazas de cloruro (probar con nitrato de plata/cido ntrico).
183
METODOS DE ANALlSIS
182
2 a un 6 por ciento aproximadamente superior a

los sealados en la Tabla, mientras que los de las
frutas en jarabes densos son sensiblemente ms bajos.
9. Transferir el papel de filtro y contenido al pesasustancias Y desecar

a 1050 C durante tres horas. Enfriar y pesar. Volver a desecar durante otra media hora y comprobar el peso para asegurarse de que
no se han producido posteriores prdidas de peso.
Nota: Carr, M. H. Y D. Haynes, Bioehem. J., 1922, 16, 60-9.

PERDIDA DE COCCION
Peso escurrido de diferentes frutas en porcentaje del

peso del material de relleno
P2
1. Pesar aproximadamente 250 g de muestra completa sobre un vi-
Fruta
drio de reloj grande.
2. Transferir la muestra a una sartn, conteniendo 10 g de grasa, colocada sobre-un bloque de calentamiento. Picar las muestras.
3. Elevar la temperatura del bloque de calentamiento a 163 10 C
y remover las muestras, para evitar el requemado, durante veinte
minutos.
4. Drenar la grasa y pesar.
S. Pesar la muestra sobre el vidrio de reloj original.
Notas:
1. Adaptado de Gordon, A., Y A.Mc.M. Taylor, Food

Proeessing and Marketing, 1965, ~91-S.
2. Prdida de humedad
sa).
Mrgen de pesos
(porcentaje)
90
90
85
87
93
82
82
66
86
94
81
83-96
83-96
72-95
78-95
84-98
62-91
70-89
54-82
75-95
86-100
66-90
(prdida total - prdida de gra-
PESO ESCURRIDO
2.
P3
1. Pesar el bote con su contenido.

2. Vaciar el contenido del bote sobre una criba que contenga 30 perforaciones por 10 cm.
3. Dejar drenar durante dos minutos. Retener el lquido drenado.
4. Pesar la materia retenida por la criba.
5. Lavar el bote, secarlo y pesarlo.
6. Calcular el peso total del contenido Y el peso real de la fruta o
verdura.
Notas:
Cerezas
. Ciruelas damascenas
Ciruelas-Otras variedades
Ciruelas~Victoria
Claudias
Frambuesas
Frambuesas americanas
Fresas
Grosellas negras
Uvas espinas
Zarzamoras
Peso medio
(porcentaje)
1. Segn Adam W. B. (1965, J. A,ssn. Pub. Analysis, 3,

38) la -relacin entre el peso del material de relleno y
el drenado difiere con la variedad del producto, grado de maduracin, densidad del jarabe original, condiciones de procesado y tiempo de almacenamiento.
Los resultados dados por ste autor y que se citan
ms abajo se basan en pruebas experimentales y de
produccin. Las frutas envasadas con jar~bes ms ligeros generalmente tienen pesos escurrIdos de un
Los resultados obtenidos por Adam (loe. cit.) para

verd uras fueron menos marcados y ms relacionados a
las condiciones del producto slido en el momento
del blanqueado. Los resultados encontrados fueron
Peso escurrido de diferentes verduras

en porcentaje del peso del material de relleno
Verdura
Peso medio
(porcentaje)
Mrgen de pesos
(porcentaje)
Apio
Guisantes frescos de Jardn
Habas gruesas
Judias
Nabos
Patatas
Remolacha
Zanahorias
95
105
106
102
102
106
100
101
88-101
98-120
98-112
95-113
95-106
100-120
92-104
95-116
METODOS DE ANA:LISIS
185
184
PESO ESPECIFICO
P4a-c
(a)
l. Limpiar cuidadosamente un picnmetro agitndolo con acetona

primero y despus con ter.
2. Cuando est seco, pesarlo.
3. Llevar la solucin problema a la tt!mperatura de ensayo.
4. Cuidadosamente llenar el picnmetro con el lquido problema e
insertar el tapn dotado de termmetro.
S. Colocar el picnmetro en bao de agua mantenido a la temperatura apropiada.
6. Cuando la solucin haya alcanzado dicha temperatura, eliminar
el exceso de lquido de la parte superior de la tubuladura lateral.
3. Llenar la probeta depsito con el lquido problema y sumergir el

bulbo de vidrio.
4. Anotar la temperatura leda en el termmetro de que se halla pro..
visto el bulbo central. Cuando la temperatura alcance el valor deseado (normalmente 20 0 C) comenzar el ensayo.
5. Aadir las pesas que sean necesarias en las posiciones adecuadas
del brazo de la balanza hasta ponerla en equilibrio.
6. El peso especfico puede leerse directamente por la posicin de las
.
pesas sobre el brazo de la balanza.
7. El peso especfico de los cuerpos slidos puede determinarse comparando el, peso de la sustancia en agua Y en un solvente de densidad conocida.
(c)
Grados Baum, Grados Brix, Grados Balling

l. Colocar el hidrmetro en la solucin problema mantenida a la temperatura adecuada.
2. Cerciorarse de que el hidrmetro flota libremente.
3. Suavemente presionar sobre el vastago del hidrmetro de forma
que descienda aproximadamente 1,5 cm por debajo del nivel de
flotacin normal.
4. Dejar de presionar para que el hidrmetro vudva a su nivel normal.
5. Leer en la escala del vstago la seal que se halla al mismo nivel
que la base del menisco de la muestra lquida.
Notas:
. Fig. 4. Picnmetro con termmetro interior.
7. Retirar el picnmetro y enfriar.

8. Secar y pesar.
.
9. Repetir con agua destilada en lugar de la solucin problema.
Notas:
1. Densidad =
peso del lquido contenido en el picnmetro
peso del agua contenida en el picnmetro
0
Esta determinacin normalmente se realiza a 20 C o

a 40 0 C en el caso de las grasas y aceites.
(b)
l. Colocar el bulbo de densidad de vidrio en el extremo terminal del

brazo de la balanza de Westphal.
2. Ajustar el tornillo giratorio hasta que el brazo de la balanza quede
equilibrado en el aire.
l. El hidrmetro debe esta a la misma temperatura a que

se realiza la prueba.
2. El mtodo ms conveniente para mantener la temperatura normalizada consisten en introducir la solucin
problelna en una probeta colocada a su vez en un bao termosttico.
3. Las determinaciones de los grados Balling deben efectuarse a 150 C y el resultado constituye un ndice o
medida del porcentaje de carbohidratos presentes en
el agua.
4. Las determinaciones de los grados Brix deben efectuarse 20 0 C y la cifra resultante indica el porcentaje de sacarosa presente en la solucin acuosa.
S. Las medidas lactomtricas pueden calcularse deduciendo la densidad real determinada a 150 C menos
1,000 y multiplicando por 1000.
6. Las lecturas salinomtricas pueden calcularse deduciendo el porcentaje de saturacin del cloruro sdico
en el agua tomando como 100 el 24,6 por ciento de
saturacin a 150 C.
186
7.
Las determinaciones de los grados 13aum deben

efectuarse a 150 C 1000 F Y se realizan sobre lq uidos mucho ms densos que el agua.
8. Los grados Baum se relacionan con el peso especfico mediante la siguiente frmula:
145
Be = 145 - - - - - - - - - - P.E. verdad er0 600 F/600 F
140
d 60 -150
Baum (ligero) =
9. Los lquidos con propiedades tixotrpicas tienden a dar lecturas

cuyos resultados varian entre determinaciones consecutivas ..
10. Los grados Bum comerciales normalmente se determman a
1400 F Y vienen qados por la igualdad:
.
0
0Be comerciales = Be observados 140/60 F + 1. Las relacIOnes entre las determinaciones de grados Baum: efectuadas a diversas temperaturas se muestran en la Figura 5 (Para jarabe de glucosa).
Temperatura F
"4\---...!..----I---t---t---t--1 1.43 s 7
1.4216
43
""O
(D
~
(D
.o
o
cIS
....
(D
(')
Si
8
\!)
1.4017
41
13996
41.4
lO
155
P5
37.6
Temperatura oC
Fig. 5. variacin de los ,grados Baum con la temperatura
(Ref. Corn Industries Research Foundation).
P6
l. Preparar 1 litro de solucin tampn disolviendo las cantidades

indicadas de los siguientes productos qumicos p.a.:
(a) pH 1,68 (a 20 0 C)
12,70 g de tetraoxalato potsico dihidrato (0,05 M)
(b) pH 4,0 (a 20 0 C)
10,21 g de ftalato cido de potasio (0,05 M)
(e) pH 6,88 (a 20 0 C)
3,40g de fosfato cido de potasio
3,55 g de fosfato cido disdico
(d) pH 9,22 (a 20 0 C)
3,81 g tetraborato sdico decahidratado.
2. Normaliz,!r el pH-metro usando las dos soluciones tampn que ms
se aproximen al pH probable de la solucin o mezcla problema.
3. Medir el pH de la solucin problema.
4. Volver a comprobar la normalizacin del pH-metro usando la solucin tampn apropiada.
Notas:
PESO NETO
pH
donde d~~ es igual a la den.sidad
'V
187
l. Pesar muestra y recipiente tal como se recibe. La pesada indica el

peso bruto.
2. Abrir el recipiente y transferir el contenido a un frasco de muestra
o tratarlo como se describe en la seccin III al tratar de la toma de
muestra.
3. Lavar el recipiente en. agua caliente y desecarlo. Si la. etiqueta se
desprende del recipiente, lavar separadamente y desecar.
4. Pesar el recipiente y la etiqueta.
5. Peso neto = peso bruto - peso del recipiente.
60
METODOS DE ANALISIS
l.
Las concentraciones convenientes de las soluciones

problema son las siguientes:
25 por ciento
azcares y productos azucarados
. papilla al 25 por
productos pulverulentos
.
ciento
-a
la concentralquidos de consistencia normal
cin de la muestra
lquid.os muy viscosos
50 por ciento
2. En el caso de tratarse de sustancias aparentemente insolubles, agitar a intervalos 'durante treinta minutos
antes del ensayo.
3. Si se trata de productos crnicos utilizar electrodos de
aguja procediendo de la siguiente manera:
(n) Normalizar el pH-metro usando la solucin tam.pn 6,88.
188
METODOS DE ANALISIS
(b) Insertar los electrodos de referencia y de vidrio en
,la carne o producto crnico. Compensar el aparato
,cuando la temperatura difiera de 20 0 C. Anotar la

lectura.
(e) Retirar el electrodo de vidrio y reinsertarlo en
otra nueva posicin. Anotar la lectura.
(d) Repetir y registrar la media de las tres lecturas.
(e) Volver a comprobar la normalizacin del pH-metro con solucin tampn 6,88.
4,. La imposibilidad de obtener lecturas correctas mientras se ajustan los electrodos con soluciones tampones son debidas casi siempre a suciedad o fallo de los
electrodos. La limpieza 'de los mismos debe realizarse
de acuerdo con las instrucciones del fabricante o, si
no se poseen, por limpieza suave con un algodn hmedo, inmersin durante dos minutos en cido clQrhdrico concentrado, mantenimiento en bao de cido clorhdrico 0,1 M durante cinco horas y finalmente lavados con agua destilada.
PIGMENTO
P7
1. A partn- de 5 g de muestra desecada y finamente picada extraer

con cuatro alcuotas de 50 mI de agua destilada.
2. Despus de cada extraccin dejar sedimentar antes de transferir
el lquido a un matraz volumtrico de 250 mI.
3. Diluir hasta la seal de enrase. Tomar, con pipeta, 50 mI y enrasar con agua destilada en matraz volumtrico de 250 mI.
4. Dejar sedimentar y determinar la absorbancia del pigmento betanina presente en la: muestra en espectrofotmetro a 538 nm.
5. Comparar la lectura frente a una curva patrn construida con diferentes concentraciones de betanina.
6. Expresar el contenido en pigmento en mg/1 00 g de remolacha.
Notas:
1. Si se precisa hacer correcciones a las lecturas utiliZar

el mtodo de Nilsson, T., 1970, Lantbr-Hagsk Annit,
36, 179.
2. Referencia gel mtodo: Gormley, T. R., et al., 1973,
J. Fd. Teeh., 8, 77-87.
3. El contenido en pigmento en mg/100 g sealado por
Gormley, J. R. (loe. cit.) de diversas muestras de remolacha fu de 67 a 129.
PLOMO
189
P8
l. Pesar por diferencia 5 g de muestra en un matraz Kjeldahl y aadir 5 mI de cido sulfrico concentrado p. a. y, con precaucin,
unas gotas de cido ntrico p.a.
2. Calentar lentamente hasta que el lquido clarifique y la oxidacin
se haya completado.
3. Despus de enfriar, diluir con 20 mI de agua destilada y calentar
de nuevo hasta aparicin de humos blancos.
4. Despus de enfriar, diluir con 20 mI de agua destilada y aadir
2 g de cido ctrico p.a.
5. Hervir y enfriar. Si en esta fase se observa que existe una gran cantidad de residuo insoluble vase la nota 3.
6: Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 44, humedecido con clorhdrico al 20 por ciento (vo /v o ) y repetidamente
lavado con alicuotas de 10 mI de cido clorhdrico caliente al 20
por ciento (vo /v o )' Lavar con agua caliente.
7. Concentrar a, 50 mI, enfriar y neutralizar con' amonaco 0,880.
Aadir un exceso de 0,5 mI. Enfriar a 30 0 C.
8. Aadir sin demora 1 mI de solucin de cianuro potsico p.a. al 10
por ciento y transferir a embudo de separacin de 250 mI.
9. Extraer durante un minuto con 10 mI, luego con 5 mI y despus
con otros 5 mI de solucin clorofrmica de ditizona al 0,1 por
ciento. Extraer cada una de las fracciones con agua y combinar las
capas de cloroformo. Evaporar a sequedad la capa de solvente en
un tubo de ebullicin de 15 cm.
10. Calentar el residuo de cloroformo con 0,7 mI de cido sulfrico
concentrado p.a. y unas gotas de cido ntrico concentrado p.a.
hasta destruir toda la materia orgnica. Diluir, despus de enfriar,
con 5 mI de agua destilada. Evaporar hasta que el cido comience a
desprender humos.
11. Afadir cuidadosamente 15 mI de etanol al .32 por ciento (v o /vo ),
mezclar y dejar en reposo durante la noche.
'
12. ~iltrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 44 que ha sido
previamente humedecido con cido clorhdrico concentrado p.a.
al 20 por ciento. Lavar tres veces con una' mezcla de 20 mI de agua
destilada, 10 mI de etanol y 1 mI de de cido sulfrico concentrado.
'
13. Aadir 10 mI de solucin de acetato amnIco al 10 por ciento al
tubo d,e ebullicin y hervir. Pasar repetidamente a travs de papel de filtro hasta que todo el residuo se disuelva. Lavar con 5 mI
de solucin diluida y caliente de acetato amnico.
14. Transferir a un tubo de Nessler de 50 mI y aadir 1,5 mI de amonaco p.a. ~,880, 1,0 mI de cianuro potsicO p.a. al 10 por ciento
yagua destIlada hasta la seal de enrase. Aadir dos aotas de solucin de sulfito sdico al 10 por ciento recin preparada. Comparar
190
frente a una determinacin en blanco realizada con 10 mI de acetato ainnico al 1 por ciento y aadiendo una solucin patrn de
plomo hasta que el color se iguale al de la solucin problema.
15. Repetir el control aadiendo al comienzo de la dilucin toda la
solucin de plomo excepto 1 mI.
Notas:
l.
Realizar una determinacin en blanco con el aparato

y los productos qumicos.
2. Para esta determinacin usar reactivos exentos de
plomo.
3. En el caso de productos que contienen grandes cantidades de fosfato clcico insoluble introducir las siguientes modificaciones:
(a) A partir del paso (5), centrifugar, decantar y la-
var el matraz con solucin de acetato amnico al

1 por ciento. Combinar el lquido de los lavados
con el lquido decantado (S).
(b) Aadir 4 g de carbonato potsico p.a. al residuo y
900 mI de agua destilada caliente. Colocar sobre
bao de agua hirviendo durante cuatro horas. Agitar frecuentemente, aadiendo de cuando en
cuando agua destilada para mantener el volumen
constante.
(e) Lavar con agua las paredes del tubo. Centrifugar.
Aadir el lquido claro a la solucin (S).
(d) A la solucin (S) aadir de 2 a 4 g de cido ctrico y suficiente amonaco 0,880 p.a. hasta que
exista un exceso de 0,5 mI. Aadir 1,0 mI de solucin de cianuro potsico p.a. al 10 por ciento y
continuar como en el paso (9).
(e) Disolver el residuo de' (c) usando 50 mI de agua
destilada y suficiente cido' clorhdrico p.a. concentrado. Hervir para liberar todo el dixido de
carbono.
(f) Aadir 2 g de cido ctrico p.a. y amonaco 0,880
p.a. hasta que exista un exceso de 0,5 mI. Aadir
1,0 mI de solucin de cianuro potsico p.a. al
1 por ciento y diluir a 100 mI. Continuar como
en el paso (9).
4. Este mtodo ha sido descrito por Monier-Williams, G.
W., Lead in Food, HMSO, 1938.
5. El paso (14) se puede realizar usando un absorcimetro Spekker.
.
6. La presencia de plomo en los alimentos ha sido objeto de revisin y publicacin por "UK Working Party
191
METODOS DE ANALISIS
on the Monitoring of Foodstuffs for Heavy Metals"

(HMSO, 1972).
7. The Working Party (loe. cit.) concluye en su informe
que la presencia de plomo en los alimentos procede
de (a) fuentes naturales, (b) captacin de plomo a
partir de suelos portadores, (e) consumo de aguaque
contiene trazas de plomo, (d) ingestin por los animales domsticos, (e) deposicin procedente de la
polucin atmosfrica, (j) tratamientos de cosechas,
(g) procedimientos' de fabricacin, y (h) transferencia desde el equipo utilizado para preparar, almacenar o cocinar los productos alimenticios.
8. La concentracin media de plomo en la dieta (loe.
cit.) es de 0,13 mg kg- 1 (ppm) equivalente a 200
p.g para el consumo estimado de alimentos en un
adulto medio en el Reino Unido que es de 1,5 kg.
9. Los niveles medios encontrados en un gran nmero de
productos alimenticios han sido publicados (loe. cit.)
e incluyen (en ppm):
.
aceites de cocinado
agua
carne de vacuno
"corned beef" enlatada
harina
hierbas desecadas
huevos
leche
mantequilla
margarina
mariscos
pan
pescado
pescado enlatado
queso
t
verduras
verduras congeladas
verduras enlatadas
zumo de fruta enlatado
0,13
inferior a 0,02
0,23
1,20
0,06
2,50
0,03
0,03
0,34
0,12
1,00
0,15
0,01
0,50
0,13
0,03
0,22
0,03
0,20
0,66
10. Las diferentes variedades de mariscos y algunas muestras de pescado enlatado y de carne alcanzaron valores de plomo muy altos.
11. The United Kingdoni Lead in Food Regulations
(1961, H~SO, London) estableci limites mximos
METODOS DE ANALISis
1-93
192
para la presencia de plomo en los productos alimenticios. Esfos lmites oscilan desde 0,2 ppm a 20 ppm.
12. El mtodo CS para el cadmio tambin puede utilizarse en la determinacin de plomo.
POLIURONIDA TOTAL Y GRADO DE ESTERIFICACION
P9
l. Lavar la muestra, descortezarla Y macerarla en una licuadora.

2. Someter a reflujo 50 g de muestra con 250 mI de etanol del 90
por ciento durante treinta minutos.
3. Filtrar y lavar el precipitado con etanol del 70 por0 ciento.
4. Desecar el precipitado en una estufa de vacio a 35 c.
5. Tomar muestras duplicadas de 1 g, aadir 10 mI de solucin
alcohlica de cido clorhdrico 5 M Y dejarla en reposo durante
tar suavemente, transferir el lquido a travs de un papel de filtro

Whatman nmero 54 a un matraz v01umtrico de 100 mI y enrasar
con agua destilada.
3. Seleccionar los filtros interferenciales aproQiados Qara una determinacin de potasio que son los mismos que para el fotmetro de
llama.
4. Atomizar la solucin problema en la llama del fotmetro.
5. Anotar la intensidad de la linea espectral.
6. Calcular el contenido en potasio comparando la lectura frente a
una curva obtenida mediante representacin grfica de las deflexiones del galvanmetro Y las concentraciones de potasio. Como
Soluciones patrones para obtener la curva se usa fosfato cido de
potasio o sulfato potsico disuelto en cido actico.
Notas:
la noche.
6. La solucin se burbujea con nitrgeno que previamente se hace pasar por un sifn con sosa custica al 1 por ciento.
7. Ajustar el pH a 6,10 utilizando hidrxido sdico0 0,1 M.
8. Almacenar en frasco de cierre hermtico a 35 C durante dieciseis horas.
9. Hacer burbujear nitrgeno a travs de la _mezcla, reajustar el pH
a 6,10 Y anotar el ttulo, a.
Hlo Hacer la determinacin sobre un blanco Y anotar el ttulo, b.
11. Repetir la determinacin omitiendo el paso 5 - Y anotar el ttulo,
(b)
1. (a) Evaporar a sequedad 5 g de muestra lquida e incinerar a temperatura no superior a 5500 C.
c.
Notas:
l. Ciertos alimentos solubles en agua pueden pulverizarse directamente en el fotmetro sin incinerar previamente.
2. Normalmente no existe interferencia con las determinaciones de potasio a 766 y 769 nm para la llama
de oxgeno-hidrgeno. El manganeso Y el plomo interfieren con las determinaciones de potasio en el
mrgen del violeta (a 404,4 nm) a menos que se use
. anchuras de banda espectral muy estrechas.
(h) Tomar de 0,1 a 1,0 g de muestra slida e incinerar a tempera-
1. Referencia del mtodo Warren, D. S. y J. S. Woodman, 1973,J. Sci. Fd Agric., 24, 769-777.
2. Porcentaje de poliuronida total = 1,76 (h - a).
. 3. Porcentaje del grado de esterificacin de la poliuronida =
50 (h - e)
(h - a)
POTASIO
PIOa-c
(a)
0
l . Incinerar 10 g de muestra a 450 c.

2. Aadir a la ceniza 10 mI de cido c\orhdrico concentrado, calen-
tura no superior a 5500 C.

2. Aadir al residuo de ceniza cido clorhdrico concentrado p.a. Y
evaporar a sequedad lentamente .
3. Repetir la adicin de cido y la evaporacin.
4. Transferir la ceniza tratada a un matraz erlenmeyer, aadir 50 mI
de oxalato amnico al 17 por ciento y una cantidad conocida, pero
suficiente, de solucin de cloruro de litio al 17,0 por ciento para
ajustar la concentracin de potasio en el mrgen adecuado para el
fotmetro de llama.
s. Agitar y filtrar.
6. Atomizar cantidades fijas de solucin (ver nota) y construir una
curva con las lecturas.
7. Repetir usando la solucin problema.
8. Calcular la cantidad de potasio presente en la solucin problema
y relacionarlo al peso original de la muestra.
Notas:
METODOS DE ANALISIS
194
equipo de titanio y unidades nebulizadoras revestidas

'
de fluorocarbonos.
4. La solucin preparada en los pasos (1) a (9) puede
usarse en la determinacin de calcio, sodio y potasio.
Las condiciones de la espectrofotometra se dan en
los apartados correspondientes.
1. Una solucin madre de potasio (1000 ppm) puede

prepararse disolviendo 1,907 g de cloruro de potasio a
1 litro con agua destilada.
(c)
0
l. Pesar 2 g de muestra en un crisol de platino e incinerar a 450 C.

2. Retirar de la mufla y enfriar.
3. Aadir 10 mI de cido clorhdrico (1 parte de cido clorhdrico
concentrado a 2 partes de agua).
4. Evaporar a sequedad.
5. Repetir los pasos (3) Y (4).
6. Repetir el paso (3), calentar hasta disolver tod~ el materi~l soluble
en cido y transferir a travs de un papel de ftltro apropIado a un
matraz volumtrico de 100 mI.
7. Despus de lavar el pap~l de filtro, transferirlo a hl cpsula de platino aadir 5 mI de cido fluorhdrico (PRECAUCION), evaporar,
reco~er el residuo en cido clorhdrico concentrado y transferirlo
al -m~traz de 100 mI. (Nota: este paso puede omitirse si se comprueba en pruebas preliminares que los pasos (1) al (6) son suficientes para el producto problema).
8. Enfriar el matraz y el contenido hasta 20 0 C y enrasar hasta la
marca.
9. Si en la solucin existe turbidez tomar alcuotas apropiadas y centrifugarlas.
lO. Medir en el espectrofotmetro de llama usando las siguientes condiciones:
-Tipo de espectrofotmetro
Linea
Llama
Margen para el anlisis
Referencia
Notas:
Prisma, rejilla o filtro

principal-766/769 nm
secundaria-404,4 nm
- (1) ox geno-hidrgeno
(2) aire-acetileno
20 - 200 Jlg
cloruro potsico en cido
clorhdrico (1 por ciento)
1. Referencia del mtodo Philips, 1970, Analytical Flam-e Spectrophotometry, Macmillan; Perring, M.A.,
1974, J. Sci. Fd Agric., 25, 337-245.
2. Los recipientes deben ser de vidrio borosilicato para
evitar la contaminacin - cuando sea necesario usar
tapa de plstico que no deb~ retirarse hasta el ltimo
momento.
3. Segn Perring (loe. cit.) la corrosin de los quemadores de acero inoxidable puede prevenirse utilizando
195
PRESENCIA DE MANTECA DE CACAO

EXTRAIDA CON"SOLVENTES
Pll
1. A 2 mI de una solucin de grasa pura al 5 por ciento en tetracloruro de carbono aadir algunos cristales de p-dimetilaminobenzaldehido y 0,5 mI de cido clorhdrico concentrado.
2. Calentar, bajo constante agitacin, durante dos minutos en bao
de agua l}irviendo.
3. Aadir una gota de perxido de hidrgeno de 1 volumen y continuar calentando y agitando durante otro minuto.
4. Las muestras que han sido extraidas con solventes dan origen a una
coloracin azul en la capa de solvente.
Nota: Este mtodo ha sido descrito por Fincke, A., 1962, Susswaren, 15, 6, 882.
PROTEINA
Pl2a-b
(a)
Determinar el contenido en nitrgeno por el mtodo N2 y multiplicar por:

sustancias alimen ticias
huevos congelados
gelatina
proteina de la leche
proteina en general
productos de la soja
harina de trigo
x 6,25
x 6,68
x 5,55
x 6,38
x 6,25
x 6,00
x 5,70
(los factores para los productos crnicos se dan en el mtodo C29).
Contenido en proteina
(b)
1. Triturar 50 g demuestra a un tamao medio de partcula con un

molinillo de laboratorio convencional.
METODOS DE ANALISIS
197
196
2'. Pesar cantidades de 5,0 10 g (ver nota) en un matraz de digestin de 1 litro.

3. Aadir, agitando por rotacin entre adiciones, 150 mI de agua destilada, 5 mI de clorur de bario al 10 por ciento (Po /vo )' 100 mI
, de hidrxido sdico al 30 por ciento (Po /vo ) y 3 mI de solucin de:
silicona como anti-espumante.
4. Conectar el sistema que contiene un condensador Liebig montado
verticalmente.
S. Tomar con pipeta 50 inl de solucin de cido brico al 3 por ciento (Po /v )' conteniendo el indicador de N (Matheson, Coleman
o
and Bell) u otro indicador con viraje en las proximidades de 4,8 de
pH, en un erlenmeyer de 250 mI y colocarlo bajo el extremo de salida del condensador.
6. Comenzar el calentamiento Y destilar aproximadamente 75 mI de
lquido en un matraz graduado en quince minutos.
7. Titular con cido sulfrico 0,15 0,075 M.
8. Llevar a cabo' una determinacin en blanco con los reactivos utilizados en la determinacin de la muestra ..
Notas:
1. Nitrgeno lbil al lcali (A) = 0,02.1 (ttulo de la muestra - ttulo del blanco).
2. Los contenidos en proteinas pueden calcularse como
sigue:
Contenido proteico del pan de trigo g/lOO g = 24,68
(A) + 2,14
Contenido proteico del trigo "Durum" g/lOO g =
25,87 (A) + 2,.14.
Contenido proteco de la cebada g/lOO g = 30,92 (A)
+ 2,61
donde A = nitrgeno lbil al lcali en g/lOO g.
3. Usar 5 g de muestra y cido 0,075 M para la cebada y
10 g de muestra y cido 0,15 M para el trigo.
4. Lavar perfectamente los matraces despus de la determinacin o en otro caso ser necesario eliminar el
depsito de las paredes por remojo durante la noche
en cido clorhdrico concentrado.
5. Referencia Ronalds, J .A., 1974, J. Sci. Fd Agric., 25,
179-185.
PRUEBA DE LA FRITURA
P13
1. Colocar aceite puro Y fresco de maz en una s~rtn de freir poco

profunda a temperatura controlada. .
0
2. Elevar la temperatura del aceite hasta 170 C y mantenerla constante.
3: Colocar la muestra en el aceite y freir durante lO minutos con volteos de la muestra a intervalos frecuentes.
, 4. Retirar la muestra frita con una malla de alambre y dejarla escurrir
durante un minuto.
Notas:
1. En el producto frito puede determinarse las caractersticas del color, estallido y aroma utilizando un panel de catadores como se indica en los mtodos E7 y
en el Captulo 5 de la Seccin 111.
'
PUNTO DE FUSION
P14
(Punto de fusin incipiente y punto de ascenso)

l. Fundir la muestra de grasa de modo que su temperatura exceda en
unos grados al punto de fusin.
2. In~roducir en la grasa lquida un tubo capilar de vidrio caliente y
dejar que la muestra ascienda por el capilar.
3. Sacar el tubo y rpidamente empujar la grasa fundida hacia el inte'
rior del tubo con la ayuda de un alambre fino.
4. Limpiar la superficie del tubo y rpidamenye cerrar a la llama el
el extremo terminal del tubo que se halla ms prximo a la muestra de grasa. Repetir pero sin cerrar el extremo terminal del tubo.
S. Solidificar la grasa enfriando con hielo.
6. Mantener las muestras de los capilares a 15-200 C durante veinticuatro horas.
.
7. Fijar los tubos capi1a~es al bulbo de un termmetro mediante una
banda de goma. Sumergir el bulbo del termmetro y los tubos capilares que contienen las muestras de grasa (en tQda su longitud)
en un vaso de precipitados conteniendo agua fra y una varilla de
vidrio de agitacin.
8. Elevar la temperatura lentamente y anotar las siguientes temperaturas:
Tubo capilar abierto

cuando se forma menisco en la superficie: punto de fusin incipiente.
cuando la grasa comienza a ascender por el tubo: punto de ascenso.
Tubo cerrado
cuando la muestra se vuelve completamente clara: punto de fusin.
198
METODOS DE ANALISIS
QUININA
Ql
l. Con espectrofotmetro U.v. determinar de absorcin de la quinina

entre 300 y 375 n!t. Se observar. un mximo de absorcin a
'347,5 nm.
.
2. Leer la absorcin de la solucin problema a 347,5 nm frente a un
blanco de la misma solucin que no contiene quinina.
3. Sustraer la lectura del blanco a 347,5 nm.
4. Preparar una curva de calibracin con diversas concentraciones de
quinina frente a la absorcin a 347,5 nm.
Nota: Referencia del mtodo, Schweppes (USA) Ltd., en Buty,

W.H. y H.J. ~oebels, Instrumental Methods for the Analysis
of Food Additives., 1961, Intercience.
RELACION NITRATO-NITRITO
Rl
l. (a) Mezclar la muestra perfectamente hacindola pasar tres veces

por una picadora, pesar exactamente 10 g de muestra en un
matraz de 250 mI de boca ancha y aadir 100 mI de agua destilada a 800 C,
l. (h) Cortar la muestra en trozos pequeos, pesar exactamente
10 g, aadir 60 mI de agua y homogeneizar durante dos minutos. Transferir el homogeneizado a un matraz -de 250 mI de boca
ancha, utilizando 40 mI como mximo de agua destilada caliente, y finalmente diluir hasta 105 mI para lo cual se habr hecho
previamente una marca en el matraz con este volumen.
2. Aadir 5 mI de solucin saturada de Borax (tetraborato disdico) y 0,5 g de carbn activado.
3. Calentar en un bao de agua durante quince minutos y agitar por
rotacin a intervalos frecuentes.
,
4. Enfriar a temperatuara ambiente y esperar' durante una hora.
5. Aadir con pipeta, gota a gota, 2 mI de reactivo de Carrez 1 (21,9 g
de diacetato de cinc en 100 mI de agua al que "se le ha aadido 3
mI de cido actico glacial) y agitar' por rotacin para mezclar
despus de cada adicin.
6. Aadir por goteo 2 mI de reactivo de Carrez 11 (solucin acuosa de
10,6 g de ferro cianuro potsico y enrasado a 100 ml) agitando por
rotacin despus d~ cada adicin y a continuacin aadir 5 mI de
solucin saturada de borax.
7. Transferir la mezcla a un matraz volumtrico de 200 mI arrastrando con agua destilada cliente.
8. Enfriar a 200 C y dejar en reposo durante treinta minutos.
9. Diluir hasta la seal de enrase con agua destilada.
10. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 44 o equivalente.
199
11. Tomar suficiente cantidad de filtrado sin que contenoa ms de

100 Jg ~e .nitrito, introducirlo en una matraz volu~trico de
50_ mI. y dllulf con unos 40 mI aproximadamente de agua destilada.
12. ~~ad~ 5 m,l ~e solucin de sulfananilamida al 0,5 por ciento en
. aCldo clorhl?flCO concentrado que previamente se ha diluido con
un volumen Igual de agua, y esperar durante tres minutos.
13. Aadir 2 mI de reaciivo complejante (solucin acuosa de clorhidr~t? de N - ~ 1, naftil) - etilendiamina preparada con un tiempo
maXlmo de una semana).
14. Diluir hasta la seal de enrase, mezclar y esperar durante veinte minutos.
15. Determinar la extincin a 540 nm en un espectrofotmetro con
cubeta de 1 cm de camino ptico frente a un blanco.
16; Calcular la concentracin comparando el resultado frente a una
curva construida con diferentes volmenes de una solucin de nitr~to ~at~n. Esta. solucin se prepara disolviendo 0,150 g de nitnto SOdlCO en 1 lItro de agua destilada (1 mI = 100 J.l0 de nitrito)
17. P!petar 20 mI del extracto acuoso preparado en un :aso de precipitados de 50 mI y mezclar con 5 mI de soiucin tampn de amonaco (diluir 20 mI de cido clorhdrico concentrado a 500 mI con
agua destilada, aadir 50 mI de amonaco 0,880 y enrasar a
1000 mI con agua destilada).
18. Preparar una columna cromatogrfica de cadmio por el mtodo de
Follet y Ratcliff de la forma siguiente:
(a) Colocar varillas de cinc en una solucin de sulfato de cadmio
al 20 por ciento.
(h) Pasadas tres o cuatro horas retirar el depsito de cadmio del
matraz.
(e) Cubr~, el depsito con cido clorhdrico diluido, agitar por
rotaclOn pa,ra mezclar y a continuacin desintegrarlo en un
homogeneizador. Arrastrar con agua destilada.
(d) Preparar una columna de vidrio compuesta d un depsito de
almacenamiento en la parte superior, un tubo de entrada de
forma capilar con 0,4 cm .de dimetro y 25 cm de longitud y
la columna principal de 1,2 cm de dimetro interno y 12 cm
de longitud encontrndose en el extremo en forma de tubo
capilar de salida. Este tubo de salida debe encorvarse hacia
arr~ba en forma de U y a continuacin descender para que la
sahda, en forma d~ U invertida, se encuentre por encima del
nivel del relleno de la columna.
(e) Cerrar la col~~na en l~ parte estrecha del tubo con un tapn
de la~a de vldno, ~e 2 cm de espesor, aadir una capa de 2cm
de granulos de slhca y finalmente otra capa de 7 cm de altura,
de cadmio esponjoso.
(f) Antes de usar la columna lavar con 25 mI de cido clorhdrico 0,1 M, 50 mI de agua destilada y 25 mI de solucin tam-
201
METODOS DE ANALISIS
200
_pn .de amonaco (una mezcla de 9 partes de agua Y una parte de la solucin siguiente: 20 mI de cido clorhdrico concentrado se diluyen a 500 mI con agua destilada, se afiade 50
.ml de amonaco 0,880 y finalmente se enrasa a 1000 ml).
1
(g) Ajustar la velocidad de flujo a 5 mI min-
Nota:
Una bateria de columnas puede prepararse para anlisis

rutinario Y a menos que sean mal utilizadas tendrn una
vida til de 6 meses.
19. Transferir la mezcla al depsito de almacenamiento

de la columna
1
y dejar pasar un volumen de flujo de 5 mI min- .
20. Lavar las paredes del depsito dejando pasar los lavados por la columna, recoger un total de 95 mi de eluido Y enrasar a 100 mi en
matraz volumtrico.
21. Pipetar suficiente cantidad lie eluido (que no contenga ms 100 "g
de nitrito) a un matraz volumtrico de 50 rol.
22. Diluir a 40 mI con agua destilada.
23. Aadir 5 mi de una solucin de sulfanilamida al 5 por ciento en
cido clorhdrico concentrado que previamente ha sido diluido
con un volumen igual de agua destilada.
24. Esperar durante tres minutos.
25. AlI.adir 2 mi de reactivo complejante (soluci6n acuosa de clorhidrato de N-( 1-Naftil) etilendiamina al 0,5 por ciento preparada con un
tiempo mximo de una semana).
26. Diluir hasta la sefial de enrase Y esperar durante veinte minutos.
27. Determinar en un espectrofotmetro con cubeta de 1 cm la exI
~incin a 540 nm y compararla frente a la de solucin en blanco.
28. Calcular la concentracin comparando el resultado frente a una
curva construida con diluciones de una solucin patrn de nitrito.
Esta solucin se prepara disolviendo 0,150 g de nitrito sdico en
1 litro de agua (1 mI = 100 JJ.g de nitrito).
29. Transformar la diferencia entre el nitrito determinado como tal
frente a los valores registrados despus de la completa reduccin
en la columna.
Notas:
1. Referencia del mtodo Follet, M. J. y P. W. Ratcliff,

1963, J. Sci. Fd Agr~c., 14, 138, a~d R. Fudge and
R. W. Truman, 1973, J. Assn. Pub. A nalysts, 11, 1927.
2. Puesto que la relacin de nitrato a nitrito se altera
con el tiempo no debe demorarse el anlisis de la
muestra.
3. El carbn activado se usa para absorber el cido ascrbico que cuando se encuentra presente interfiere
con la reaccin.
.4.. Si se observa turbidez en la solucin puede clarificarse generalmente variando la cantidad o la forma de la
adicin de los reactivos de Carrez .
5. Es necesario hacer determinaciones en blanco de los
reactivos yla columna.
6. Los contenidos medios de nitrito sdico y de nitrato
sdico para diferentes productos crnicos que se dan
a continuaci~ han sido dados por Fudge and truman
(loe. cit) y se tomaron de un estudio cooperativo.
Relacin
nitrito
nitrato
Producto
crnico
enlatado
envasado a va~o
fresca
1:26
1 :3,3
1:4,3
Nitrito
sdico
Nitrato
sdico
(ppm)
(ppm)
12
53
55
316
177
235
7. Follet and Ratcliff encontraron que la eficacia de la

columna es altamente dependiente del pH, por ello
debe tratarse cop.. una solucin tampn de 9,5 a 9,7
de valor pH para que sea efectiva. .
8. El mtodo no es afectado por la presencia de cantidades superiores al 5 por ciento de fosfato o superiores
al 10 por ciento de azcar y sal.
RELACION PESO DEL PRODUCTO
COCIDO/pERDIDA DE CQCCION
R2
1. Pesar 15.,00 g de muestra y aadir 200 mI de agua hirviendo.

2. Galentar hasta ebullicin Y mantener a fuego lento durante veinte
~minutos.
3. Escurrir a travs de un tmiz grnde y d'e malla amplia previamente

pesado y recoger ellquidp de escurrido en un matraz volumtrico
de-"250 mI.
4. Esperar durante dos minutos, desecar suavemente el exterior del
tmiz con papel secante y pesar.
0
5. Enfriar el lquido recogido en la etapa (3) hasta 20 C y diluir hasta la seal de enrase con agua destilada. Tapar el matraz.
6. Agitar el contenido del matraz, poner cantidades de 25 mI en cpsulas de acero inoxidables taradas Y determinar la materia slida
del lquido evaporando, inicialmente, a sequedad sobre bao de
agua caliente y finalmente desecando hasta peso constante en estufa a 100-1100 C (ver mtodo SlO).
Notas: 1. E:l, rendimiento de la coccin'viene dada por la relaClon del peso original al obtenido despus del cocinado.
.
METODOS DE ANALISIS
203
202
2. La prdida de slidos durante el cocinado viene dada

por
Notas:
' d 1 d
.,
250
100
peso d espues e a esecaClOn x -25 x peso d e'''1a
muestra original
3.
La muestra cocida puede utilizarse para evaluar la

textura por un panel de catadores.
RELAJACION A LA PRESION
R3
l. Pesar una masa homognea de 470 g de peso constante en una cpsula de acero inoxidable de un Faringrafo acoplado a un ex tensgrafo de Brabender De-corder modificado. La cantidad de agua,
destilada, para preparar la masa, conteniendo un 2 por ciento de
cloruro sdico (Po /Po) debe proporcionar la absorcin en un Faringrafo de 600 Unidades Brabender (BU) menos el 6 por ciento.
2. Mezclar el ingrediente desecado a 2,1 rad- 1 (20 rev/min).
3. Burbujear nitrgeno durante un minuto a travs de la cantidad
exacta de agua Y sal (ver etapa 1).
4. Aadir el agua y la sal a los ingredientes desecados Y proseguir la
mezcla durante un minuto mas.
1
5. Continuar el desarrollo de la masa a 20 2,0 kJ kg- min (0,33
0,033 kW kg- 1 0,2 0,02 HP/lb).
1
6. Mezclar la masa dentro de un mrgen de 5 a 450 kJ kg- de trabajo (0,05 a 4,5 HP min/lb).
7. Tomar cantidades de masa de 10,0 g de peso y moldear con la man~ bolas de aproximadamente 30 mm de dimetro.
8. Mantener las bolas en una cmara humidificada a 30 6 C de temperatura durante cuarenta y cinco minutos.
9. Realizar la determinacin de la relajacin a la presin utilizando
un medidor Instron mantenido a una temperatura ambiental de
300 C.
clula de carga de compresin
clula:
CB de 2 kg
placas paralelas
compresin:
149mm
dimetro de la clula de carga:
57mm
dimetro del yunque transversal:
100 0,1 mm min- 1
velocidad de la cabeza mvil:
500
0,5 mm min- 1
velocidad de registro:
180 1,0 gf
carga mxima global:
80
0,5 gf
nivel de relajacin:
l. Cubriendo las bolas de la masa con parafina lquida se

previene la formacin de una piel de revestimiento.
2. Mtodo adaptado de Frazier, P.J. et al., 1973, J. Sci.
Fd Agric., 24, 421-36.
RESISTENCIA DE LA GELATINA
R4a-b
(a)
l. Preparar una solucin de la muestra al 6,67 por ciento en agua destilada pesando 7,5 g de muestra y aadindole 105 mI de agua destilada.
2. Si la resistencia de la gelatina en la muestra es baja se aconseja
preparar la solucin problema al 12,5 por ciento. Esta se prepara
disolviendo 15 g de muestra en 105 mI de agua destilada.
3. Disolver calentando a 60 0 C.
4. Colocar las soluciones problema en bao termosttico mantenido
a 10 0,1 0 C durante diecisiete a dieciocho horas.
5. Retirar y ensayar inmediatamente en el gelmetro de Bloom.
6. Colocar~un tubo de ebonita de 12,7 mm sobre la superficie. Dejar
caer sobre el mbolo un perdign de plomo a. una velocidad determinada y pesar el perdign que se precisa para que la depresin
producida sea de 4,00 mm.
7. El peso del perdign de plomo indica la resistencia Bloom de la
sustancia problema.
Notas:
(b)
l. El aparato puede comprobarse usando el dispositivo

de Bloom que mide la depresin en condiciones normalizadas.
2: El "FIRA tester" puede usarse para determinar la resistencia de la gelatina de agar. Las soluciones preparadas se ensayan como se describe en el mtodo G5.
l. Transferir 25 g de muestra a un vaso de precipitados d~ 1 litro y

aadir 450 mI de agua destilada.
2. Calentar, manteniendo la elevacin de la temperatura a una velocidad de 1,5 0 C por'minuto (la mezcla debe agitarse a 50 revoluciones por minuto).
3. Interrumpir el aumento de la temperatura cuando el termmetro
alcance los 950 C pero mantener a sta temperatura, al menos, durante cinco minutos despus de que se haya alcanzado la mxima
viscosidad.
4. Verter ellquido preparado en recipientes de plstico, enfriar" cubrir la superficie superior de la gelatina con parafina lquida y dejar en reposO durante la noche a 50 C.
METODOS DE ANALISIS
205
204
S. Determi~ar la resist,encia de la gelatina con ~l "FIRA tester" que

se descnbe en el metodo G5 (etapa 7) pero usando una deflexin
de 100.
.
'
Nota:
Ideado de Rasper, V. D. G. Coursey, 1967, J. Sci. Fd

Agric., 18, 240.
ROTACION OPTICA
RS
l. Mantener la muestra a 200 C durante dos horas para permitir que

la solucin se equilibre.
2. Con la solucin problema llenar un tubo polarimtrico de 10 cm.
3, Medir la rotacin ptica en el polarmetro usando luz de sodio.
4. Repetir usando una nueva muestra de la solucin problema.
S. Lavar escrupulosamente el tubo y determinar la lectura dada por
el agua destilada. Repetir.
6. Sustraer (o sumar si se observa una lectura negativa) la lectura en
blanco.
Notas:
l. La aplicacin del mtodo de la rotacin ptica en la

determinacin de sacarosa se describe en el mtodo
S2.
2. El uso del polarmetro se describe en el Captulo 4.
SACARINA
Sla-b
(a)
l. Aadir a la muestra combinada 10 mI de cido clorhdrico concentrado y el lquido de lavado de la etapa 4 de la determinacin de
cido benzoico (mtodo A6b).
2. Extraer tres veces con porciones de 25 mI de ter dietlico.
3. Lavar los extractos etreos combinados con tres volmenes de
5 mI de agua destilada.
4. Agitar los lavados anteriores con 10 mI de ter dietlico y combinarlo, despus de la separacin, con el extracto principal de ter
dietlico.
.
.
5. Filtrar el extracto etreo y lavar el papel de filtro con ter dietlico. Combinar estos lavados con el extracto etreo inicial.
6. Evaporar el ter en un bao de agua caliente.
.
7. Disolver el residuo en 5 mI de acetona, evaporar a sequedad.
8. Aadir 4 mI de agua destilada, calentar hasta disolver y enfriar a
temperatura ambiente.
9. Titular con hidrxido sdico 0,05 M usando azul de bromotimol
co~o indicador.
10. Calcular el contenido en sacarina teniendo en cuenta que cada mI

de NaOH 0,05 M gastado equivale ~ 0,00916 g de sacarina.
(b)
1. Tomar 20 mI de muestra, aadir 90 mI de agua y 10 mI de cido

sulfrico al 10 por ciento. Mezclar.
2. Extraer con 50 mI de acetato etlico, separar y filtrar el extracto
orgnico a travs de sulfato sdico para eliminar todo resto de
agua.
3. Reducir el volumen de solvente a 2 mI en un bao de agua.
4. Proceder al examen en TLC utilizando las condiciones siguientes:
20 x 20 cm
Tamao de la placa:
Material de relleno:
Kieselguhr G
Espesor de la capa:
250 Mm
Sistema solvente:
Acetona: amoniaco (0,880);
9: 1.
(a)
Solucin etanlica de a-naftilRevelador:
amina al 0,1 por ciento conteniendo 5 gotas de acetato cprico a saturacin y 3 gotas de
cido acticoglacialj 100 mI si existe sacarina se ver una
mancha de color m'alva.
. (b) solucin acuosa de nitrato de
plata 0,005 M con 2,5 mI de
amonaco (0,880) por 100 mI
de solucin. Exponer la placa
pulverizada y desecada a la luz
ultravioleta durante un minuto
antes del exmen - si existen ciclamatos en la muestra se apreciar a 0,20 de valor Rf una
mancha blanca sobre fondo
gris y una mancha similar a
0,50 de Rf para la sacarina.
Notas:
l.' El cido benzoico tiene un valor Rf similar al del ciclamato por lo que debe eliminarse por sublimacin.
Esto se realiza Galentando la placa una vez cromatogranada, a 1300 Cdurante treinta minutos.
2. Referencia del mtodo Dickes,G. J., 1965, J. Asso.c.
Pub. Analysts, 3, 118-123.
METODOS DE ANALISIS
201
206
SACAROSA
1. Pipetar 40 mI de solucin clarificada de la muestra al 10 por ciento

a un matraz volumtrico de 50 mI.
2. Aadir 5 mI de cido clorhdrico concentrado, agitar por rotacin
0
e insertar inmediatamente un termmetro de 110 C.
3. Colocar el matraz volumtrico en un vaso de precipitados que contiene agua mantenida a 60-65 0 C. El nivel del agua debe ser lo suficientemente alto para cubrir el nivel de la solucin problema de.
positada en el matraz.
4. Una vez que la temperatura de la solucin problema alcanza
600 C poner en marcha un cronmetro. Mantener la solucin a
600 C durante diez minutos.
5. Mtodo de la rotacin ptica:
(a) Diluir a 50 mI con agua destilada.
(b) Determinar la rotacin ptica segn se describe en el mtodo R5 antes y despus de la inversin.
6. Mtodo del azcar reductor:
(a) Transferir la solucin a un matraz volumtrico de '200 mI
usando agua destilada.
(b) Aadir unas gotas de fenoltaleina Y neutralizar, primero con
sosa castica al 50 por ciento y, cuando se aproxime al final,
con .hidrxido sdico 0,1. M antes y despus de la inversin.
(e) Diluir hasta la seal de enrase con agua destilada.
(d) Determinar el contenido en azcar reductor por el mtodo de
Lane y Eynon (mtodo C28a).
Notas:
La concentracin de los slidos del jarabe de glucosa

(G) en las mezclas de sacarosa, jarabe de glucosa comercial y azcar invertido viene dado por
S2
1. Rotacin ptica
d = rotacin ptica de la solucin clarificada calculada sobre la base del 100 por ciento.
I = rotacin ptica de la solucin invertida calculada
sobre la base del 100 por ciento.
d-I
Contenido en sacarosa = 0,884
2. Contenido en azcar reductor

R =' contenido en azcar reductor de la muestra.
S = contenido de la muestra en, azcar reductor
,
despus de la inversin.
Contenido en sacarosa = 0,95 eS - R)
3. La mezcla de azcares formada por tres componentes
puede analizarse perfectamente usando los resultados
de las determinaciones de sacarosa, azcar reductor
y rotacin ptica.
G=
(4 -/) + 0.2 R
1.52
Contenido en azcar invertido = R - E.D. x G

100
donde R = contenido en azcar reductor
E.D. '
equivalente en dextrosa del jarabe de glucosa usado
SAL
S3a-e
(a)
1. Tomar 10,0 g de muestra y aadirle 50 mI de agua destilada.

Hervir.
2. Filtrar la solucin enfriada a travs de papel de filtro Whatman n~ero 54, previamente mojado, a un matraz volumtrico de 100 mI.
3. Lavar perfectamente el papel de filtro con agua destilada. Diluir la
solucin hasta la seal de enrase. Mezclar.
4. Tomar alcuotas de 25 mI y determinar la sal como se describe en
el mtodo S3b.
(b)
1. Pipetar 25 mI de muestra perfectamente agitada a un matraz volumtrico de 250 mI.

2. Diluir hasta la seal de enrase con agua destilada y agitar.
3. Pipetar 10 mI de solucin a un erlenmeyer de 250 mI y aadir 40
mI de agua.
4. Aadir tres gotas de indicador de fenoltaleina y suficiente cantidad
de cido sulfrico diluido para producir ligera acidificacin (si es
necesario ).'
5. Titular con solucin de nitrato de plata 0,1 M usando cromato potsico como indicador.
(c)
l. Pesar 5 g de muestra y mezclar con cal. Incinerar o carbonizar totalmente.
METODOS DE ANALISIS
ANALIsrs DE ALIMENTOS
208
2. Lavar la mezcla de ceniza y cal sobre papel de filtro Whatman nmero 54 con agua destilada caliente, recogiendo el filtrado en cpsula de porcelana blanca.
3. Lavar perfectamente la ceniza con agua destilada caliente.
4. Aadir tres gotas de indicador de fenoltaleina y titular, con cido
sulfrico, al principio 0,5 M Y despus, cuando se aproxima el
punto final, 0,05 M hasta que se produzca la decoloracin.
5. Aadir tres gotas de cromato potsico y titular con solucin de
nitrato de plata 0,1 M hasta aparicin de una tonalidad rojiza similar a la del ante.
(d)
l. Pesar 5 g de muestra en cpsula de porcelana. Incinerar como se

describe en el mtodo C7.
2. Lavar la ceniza sobre papel de filtro Whatman nmero 54 con
agua destilada caliente. Recoger el filtrado en cpsula de porcelana
blanca.
3. Aadir tres gotas de indicadqr de fenoltaleina y titular, con cido
sulfrico, al principio 0,5 M, Y despus, cuando se aproxime el
punto final, 0,05 M hasta que se produzca la decoloracin.
4. Aadir tres gotas de cromato potsico y titular con nitrato de plata 0,1 M hasta aparicin de una tonalidad rojiza similar a la del
ante.
(e)
l. Extraer la ceniza con agua ligeramente acidificada (se prepara aadiendo unas gotas de cido ntrico a 100 mI de agua destilada).
2. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54 y diluir
a 100 mI en matraz volumtrico.
3. Pipetar 25 mI de solucin a una cpsula de porcelana blanca y
aadir 5 mI de solucin de alumbre frrico a saturacin, 10 mI
de nitrato de plata 1 M Y 1 mI de nitrobenceno.
4. Titular con solucin de tiocianato amnico 0,1 M hasta obtener
color rojo permanente.
Notas:
l. Determinacin de sal en (a) y en (d)

Porcentaje de cloruro sdico = ttulo x 0,00585
x
100
peso tomado
2. Determinacin de sal en (e)

Porcentaje de cloruro sdico = (tI - t 2 ) x 0,00585
lOb
Volumen del extracto
x peso tomado x volumen tomado para la titulacin
209
donde tI = volumen de nitrato de plata aadido

t 2 = titulacin de tiocianato amni~o 0,1 M
SODIO
S4a-b
(a)
l. (a) Evaporar cantidades de 5 g de muestra lquida a sequedad e incinerar a temperatura no superior a 5500 C
l. (b) Tomar de 0,1 a 1,0 g de muestra slida e incinerar igualmente
a temperatura no superior a 5500 C.

.
2. Aadir al residuo de ceniza cido clorhdrico, concentrado p.a. y
evaporar cuidadosamente hasta sequedad.
3. Repetir la adicin de cido y la evaporacin.
4. Arrastrar con agua destilada la ceniza tratada a un erlenmeyer,
aadir 50 mI de oxalato amnico al 17,0 por ciento y una cantidad
precisa pero suficiente de solucin de cloruro de litio al 17,0 por
ciento para ajustar la concentracin dentro del mrgen de un fotmetro de llama.
5. Agitar y filtrar.
6. Atomizar cantidades fijas de solucin patrn (ver nota) y construir
una curva con las lecturas obtenidas.
7. Repetir usando la solucin problema.
8. Calcular la cantidad de sodio presente en la solucin problema y
relacionarla al peso original de la muestra.
Nota:
1. Una solucin madre de sodio (1000 ppm) puede prepararse disolviendo 2,542 g de cloruro sdico en agua
destilada y enrasando a 1 litro.
(b)
1. Pesar 2 g de muestra en una cpsula de platino e incinerar a

450 0 C de temperatura.
2. Sacar de la mufla y enfriar.
3. Aadir 10 mI de cido clorhdrico (una parte de cido concentrado a dos partes de agua).
4. Evaporar a sequedad.
5. Repetir las etapas 3 y 4.
6. Repetir la etapa 3, calentar hasta disolver todo el material soluble
en cido y transferir con agua a travs de un papel de filtro a un
matraz volumtriCo de 100 mI.
7. Despus de lavar el papel de filtro, transferirlo a una cpsula de
platino, aadir 5 mI de cido fluorhdrico (PRECAUCION),
evaporar, recoger el residuo en cido clorhdrico concentrado y
transferirlo con agua destilada al matraz volumtrico. (Nota: esta
etapa puede omitirse si pruebas previas indican que las etapas 1
.
hasta 6 son suficientes para el producto objeto de anlisis).
METODOS DE ANALISIS
210
8. Enfriar el matraz y contenidos hasta 20 0 e y diluir hasta la seal

de enrase.
9. Si existe turbidez, tomar alcuotas adecuadas y centrifugar.
10. Introducir la muestra en un espectrofotmetro de llama utilizando
las condiciones siguientes:
- Prisma, rejilla o filtro
Tipo de espectrofotmetro
. - 589 nm
Lnea
- Aire-acetileno
Llama
- 0-100 ILg
Margen d e anlisis
- Cloruro sqico en cido c1orPatrn
hdrico (1 por ciento)
Notas:
1. Referencia del mtodo Philips, 1970, Analytieal Flame Speetrophotometry, Macmillan; Perring, M. A.,
1974, J. Sei. Fd Agrie., 25, 337-245.
2. Los recipientes deben ser de vidrio borosilicato para
evitar contaminacin; cuando sea necesario. usar tapa
de plstico que debe dejarse puesta hasta el ltimo
momento.
3. Segn Perring (loe. eit.) la corrosin de los quemadores de acero inoxidable puede evitarse utilizando un
equipo de titanio y uniqades atomizadoras revestidas
de fluorocarhonos.
4. La solucin preparadaen las etapas 1 a 9 puede usarse
en la determinacin de calcio, potasio y sodio. Los
detalles de las condiciones espectrofomtricas se dan
en los apartados correspondientes.
SOLIDOS INSOLUBLES
SS
1. Plegar un papl de filtro Whatman nmero 54 de 14 cm, colocarlo en un pesasustancias y desecarlo a 1050 e hasta peso constante.
2. Tomar 20 g de muestra y, usando agua destilada caliente, arrastrarla hacia un vaso de precipitados de forma alta y 400 mI de capacidad.
3. Llevar el volumen de agua hasta 200 mI, cubrir con vidrio de reloj,
y hervir durante treinta minutos.
4. Filtrar la solucin caliente a travs del papel de filtro previamente
pesado, recogiendo el filtrado en matraz volumtrico de 500 mI.
5. Lavar perfectamente el residuo. Combinar el lquido de los lavados
con el filtrado original.
6. Arrastrar el resq.uo hacia el vaso de precipitados de forma alta
usando agua destilada caliente y, despus de llevar el volumen a
200 mI, hervir durante otros treinta minutos.
211
7. Filtrar a travs del papel de filtro original combinando nuevamente

el lq~ido con el filtrado original. Es esencial que todas las partculas msolubles pasen del vaso de precipitados al papel de filtro.
Esto se consigue fcilmente usando un agitador de varilla de vidrio
dotada de protector de goma.
8. Enfriar el filtrado a 200 C y aadir agua destilada hasta la seal de
enrase. Esta solucin puede usarse para determinaciones de acidez .
9. Colocar de nuevo el filtro en el pesasustancias y, despus de desecar durant~ tres horas a 1050 C, pesar. Colocar nuevamente en la
estufa y desecar hasta peso constante.
10. El porcentaje ?e slid?s insolubles puede calcularse a partir del peso de la matena retenIda en el papel de filtro. El contenido en frut~ ~ued~ calcularse haciendo uso de los factores de promedios de
solIdos msolubles de las frutas que se indican en la Tabla XVI.
SOLIDOS SOLUBLES
S6a-b
(a)
1. Pesar 5 g de muestra en un tubo de centrfuga y aadir 25 mI de

agua destilada.
2. Esperar, agitando con frecuencia, durante tres horas. Centrifugar.
3. Decantar el lquido a una cpsula de evaporacin de nquel o acero
inoxidable previamente pesada.
4. Evaporar a sequedad sobre bao de agua.
5. Repetir el procedimiento de extraccin con otras dos alcuotas de
25,0 mI de agua destilada pero dejar durante una hora a 40-500 c.
6. Desecar el residuo combinado en estufa a 1050 C durante tres horas. Pesar.
7. Calcular el porcentaje de slidos solubles a partir del peso de la
materia residual.
(b)
1. Hacer circular agua a 20 0 C a travs de los prismas del refractmetro.

2. Comprobar que el ndice de refraccin del agua destilada es
1,3330 haciendo las modificaciones necesarias. Realizar otras dos
comprobaciones usando lquidos orgnicos de ndices de refraccin conocidos.
3. Extender la muestra entre los prismas perfectamente secos y leer
el ndice de refraccin.
4. Repetir con otras dos muestras.
5. Calcular los slidos solubles, expresndolos en azcar, usando los
valores dados en la Tabla XVII y hacer la correccin relativa a la
temperatura de acuerdo Con la Tabla XVIII.
Tabla XVI
Tabla 16 (Continuacin)
Composicin extrema y media de las frutas
Manzanas
Mxima
Mnima
Medja (28 muestras)
Ciruelas damascenas'
,Mxima
Mnima
Media (18 muestras)
Moras negras
Mxima
Mnima
Media (11 muestras)
Acido
como
cido
Slidos
ctrico
Azcainsolucristabies (fi- Slidos Slidos res
lizado
totales
bra, etc.) solubles totilles
(por cien) (por cien) (por cien) (por cien) (por cien)
Uvas espin
Mxima
Mnima
Media (86 muestras)
Fresas
Mxima
Mnima
Media (47 muestras)
Fr.mbuesas
Mxima
Mnima
Media (54 muestras)
Grosellas rojas
Mxima
Mnima
Media (9 muestras)
Grosellas negras
Mxima
Mnima
Media (20 muestras)
Cerezas (exentas de hueso)
Mxima
Mnima
Media (12 muestras)
Ciruelas Victoria (exentas de
hueso)
Mxima
Mnima
Media (14 muestras)
Ciruelas verdes y doradas
(exentas de hueso)
Mxima
Mnima
Media (5 muestras)
Ciruelas rojas Y miscelneas
(exentas de hueso)
Mxima
Mnima
Media (15 muestras)
Claudias (exentas de hueso)
Mxima
Mnima
Media (5 muestras)
4,55
1,7
2,61
11,35
6,9
8,65
15,25
9,1
11,06
213
METODOS DE ANALISIS
212
7,1
2,0
3,51
3,00
1,47
2,22
Pectina
como
pectinato
clcico
bruto
(por cien)
1,19
0,50
0,81
3,45
1,3
2,14
13,6
5,4
8,98
16,2
7,3
11,12
8,5
3,2
5,48
1,74
0,46
0,93
0,78
0,36**
0,53**
9,2
4,4
6,17
11,9
5,4
7,98
20,65
10,9
14,15
7,85
1,3
3,58
2,68
1,23
1,73
0,87
0,37**
0,53**
7,6
4,05
6,02
12,65
9,1
10,17
19,7
13,75
16,19
6,9
4,05
4,80
2,95
2,16
2,54
0,67
0,44
0,58
7,9
4,7
5,69
16,7
10,0
14,25
22,4
17,25
19,94
8,25
.2,25
.6,44
4,32
2,70
3,48
1,67
0,63
1,08
2,7
0,95
1,88
14,75
10,7
12,41
17,45
12,35
14,29
10,6
6,9
8,33
1,65
0,41
0,88
0,40
0,11
0,24
1,6
0,9
1,13
15,2
9,6
12,63
16,65
10,5
13,76
9,1
5,9
7,43
2,19
1,15
1,64
1,07
0,61
0,81
1,35
0,85
1,03
11,8
9,1
10,80
.12,7
9,95
1i,83
6,5
4,5
5,69
1,81
0,97
1,47
1,02
0,67
0,80
2,79
0,54
1,74
1,21
0,54
0,82
1,44
1,04
1,20
1,03
0,86
0,95
1,7
0,75
1,22
17,05'
9,35
13,10
18,35
10,35
' 14,32
10,25
3,95
7,56
1,35
0,95
1,16
17,25
10,6
14,05
18,3
11,75
15,21
11,3
5,35
8,00
5,95
1,6
2,57
13,55
9,5
11,70
18,35
12,15
14,27
9,75
4,2
7,60
1,84
0,52
1,1l
1,31
0,49
0,75
2,8
1,25
1,96
22,65
10,55
16,03
24,95
12,75
17,99
11,45
3,9
7,53
3,61
1,80
2,48
1,52
0,95
1,15
13,55
6,6
10,4
7,85
9,06
23,0
14,45
18,70
6,7
3,3
5,10
1,24
0,52
0,85
0,85
0,22
0,59
~,64
63 muestras
Excluidas 10 muestras tratadas con sulfi~o
Excluidas 3 muestras tratadas con sulfito'
Como cido mlico
Ref. Macara, Analyst, 1931,56,39'
Tabla XVII
Indices de refraccin de las soluciones de sacarosa
(porcentaje de peso en el aire)
Indicede
refraccin
1.33
1.34
1.35
1.36
1.37
1.38
1.39
1.40
1.41
1.42
1.43.,
1.44 1.45
1.46
1.47
1.48
1.49
0.001
0.002
0.003
-6.163
0.000
6.495
13.223
19.502
25.407
31.090
36.S13
41.698
46.663
S1.416
56.001
60.493
64.820
69.009
73.078
77.044
80.925
5.492
4.818
12.050
11.409
17.679
18.289
24.243
23.660
29.975
29.413
3S.448
34.912
40.166 40.679
4S.197
4S:688
SO.011
SO.481
54.629
5S.091
59.165
59.609
63.S37 ' 63.966
67.766
68.182
72.273
71.869
76.258
7S.864
80.154
79.768
12.687
18.897
24.824
30.534
3S.982
41.190
46.176
SO.949
55.SS0
60.051
64.394
68.S96
72.676
76.6S1
80.546
a20 e
0
0.006
0.007
2.085
1.393
0.697
8.812
8.1.55
7.495
1.5.207
14.582
13.953
20.704 21.300
20.104
26.565 . 27.1..0
25.987
32.743
32.195
31.644
38.092
37.S68
37.042
42.204 42.708 43.210
47.630 48.110
47.147
52.804
51.880 ,52.343
57.371
56.918
56.464
61.3.70 61.807
60.932
66.091
65.669
65.245
70.242
69.832
69.421
74.278
73.879
73.479
78.216
77.826
77.435
2.774
9.466
15.830
21.894
27.713
33.289
38.614
43.710
48.588
53.720
57.822
62.241
66.512
70.650
74.675
78.605
0.004
0.005
0.008
0.009
4.1..0
3.459
10.765
10.117
17.065
16.449
23.074
22.485
28.849
28.282
34.373
33.832
39.651
39'M4
44.704
44. 8
49.064 49.539
54.176
53.720
58.719
58.271
63.107
62.675
67.349
66.931
71.058 . 71.464
75.469
75.072
78.9M 79.381
214
METODOS DE ANALISIS
Notas:
~::~~~~~~~!
cicicicicicicicicici
~g:~~~~~~~
10 0\-'<t100\- ... 1O 00
1'10101I'I'<t ...... <'4-0
~~~~~;~;z~;;o
~ag~~~~;;;~r:e~
;!~s:;:~~~~~~
"'100\<'411'11'0"'11'100
1'1011'1 lO'<t ........ <'4-0
S1
aS1~
!~~~~~~~~;
11'1
11'1
!~~~~~~~~;
~~~~~;~;z~;;o
~~~;;;~~~~~OC;
~~~;:::~~~~~;
~!q~;;;~~~~~~
0000000000
SOLIDOS NO GRASOS DE LA LECHE
!:!
s::
Referencia de la Tabla XVII, Hill, S. y W.J.H. Orchard, 1962, International Sugar Joumal, 64, 100102.
2. Referencia de la Tabla XVIII, I.C. U.M. S.A. International Scale of Refractive Indices of Sucrose at
0
20 C, 1936, International Sugar Joumal, 1937,
39,225.
3. Factores para convertir el contenido en slidos solubles, expresados en' glucosa, en contenido en slidos
solubles del jarabe de la glucosa comercial.
x 0,957
equivalente en dextrosa 30:
x 0,968
x 0,980
4. Referencia del mtodo, Cleland, J. E., J. W. Evans,
E.E. Fauser y W.R. Fetzer, Ind. Eng. Chem. Anal. Ed.,
1944, 16,}61.
1.
1-------;
.~
215
g;Z&;~~~~~~~
~~~;;:~~~;z~~
cicicidcicidcidci
1,--------;
agua.
2. Los componentes slidos no grasos de la leche se calculan usando
los factores siguientes:
Lactosa x 24/13
Protena x 24/9
Ceniza x 24/2
.
3. Los componentes aadidos a la leche se pueden calcular multiplicando los componentes slidos totales de la leche (lactosa + protena + ceniza + grasa) por (100/12,4).
~S~;:;i1;~:!;8
~~~p~~~~~:!;~
0000000000
\O~~~~~~~:!;8
8:!;~~~&lS~t::
c;cicicicicici
~~~~~~~~~~
~=~~~!!:!~!::~~
(a)
1. El contenido en carbohidratos del pudn de la leche se calcula deduciendo de 100,0 la suma de grasa, lactosa, proteina, sacarosa y
00<'4100\ <'4 ll'loo-'<t l '

10 10 1I'I'<t'<t"'<'4<'4-0
~~~~~~~~:::~
S7a-b
(b)
1. Pesar 10 g de mantequilla en una cpsula de acero inoxidable y

calentar suavemente hasta que cese la formacin de espuma.
2. Enfriar.
3. Disolver el producto residual en ter de petrleo (40-60 0 C) y lavarlo a travs de un crisol filtrante previamente pesado, bajo ligero vaCo.
4. Lavar perfectamente el residuo con ter de petrleo.
5. Desecar al aire y seguidamente desecar el crisol y Sll contenido en
estufa a 1050 C durante una hora. Pesar.
6. Calcular el contenido de la leche en slidos no grasos a partir del
peso de la sustancia contenida en el crisol.
216
METODOS DE ANALISIS
SOLIDOS SECOS
S8
Slidos secos == 100 - Contenido acuoso (prdida de peso) como se

describe en C33.
SOLIDOS SOLUBLES EN AGUA
217
5. Desecar el residuo durante tres horas en estufa mantenida a

1050 C. Pesar.
6. Colocar de nuevo en la estufa y dejar durante treinta minutos a
1050 C. Enfriar y pesar. Si se ha producido alguna alteracin
sustancial en el peso repetir la desecacin.
S9
SULFITOS, DETECCION DE
1. Pesar 50 g de muestra en vaso de precipitados de 250 mI.
2. Aadir 200 mI de agua destil~da y poner en ebullicin.
3. Hervir a fuego lento durante treinta minutos reponiendo el agua
que se pierda por evaporacin.
4. Drenar, recogiendo el lquido en matraz volumtrico de 200 mI.
Diluir hasta la seal de enrase.
S. Pipetar 25 mI de solucin a una cpsula de nquel o acero inoxidable previamente pesada.
6. Evaporar a sequedad sobre bao de agua hirviendo.
7. Colocar cpsula y contenido en estufa mantenida a 1050 C durante tres horas.
8. Pesar y volver a desecar hasta peso constante.
SOLIDOS TOTALES
S10
1. Desecar una cpsula de nquel o acero inoxidable y, despus de enfriada, pesarla.

2. Pipetar 25 mI de muestra lquida a la cpsula previamente tarada.
Pesar.
3. Colocar cpsula y contenido sobre bao de agua hirviendo y evaporar a sequedad.
4. Colocar cpsula y contenido en estufa y desecar durante tres horas
a 1050 C.
S. Pesar. Colocar de nuevo la cpsula en la estufa y comprobar el peso a in'tervalos de treinta minutos hasta que no se produzca prdida de peso.
.
SOLUBILIDAD
SIl
1. Pesar 5 g de muestra en matraz volumtrico de 250 mI. Diluir hasta la seal de enrase con agua destilada.
2. Agitar frecuentemente y dejar reposar durante la noche.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54 o centrifugar.
4. Pipetar 25 mI de lquido claro y evaporar a se-quedad en cpsula de nquel o acero inoxidable previamente desecada y tarada.
S12
1. Tomar aproximadamente 3-5 g de muestra picada y extenderla sobre papel parafinado.

2. Aadir 0,5 mI de solucin de verde de malaquita al 20 por ciento
y mezcl~r durante dos o tres minutos.
3. Normalmente las muestras libres de sulfito se vuelven de color
azul-verde. Los productos que contienen sulfito decoloran al colorante.
Nota:
Referencia del mtodo, Koplan, E.,J. A. O. A.

44,485.
SULFUROS
e,
1961,
S13
l. Colocar 500 mI de agua destilada y 1 g de fosfato cido de potasio en matraz de un litro con tubuladura lateral. Conectar la tubuladura a un condensador y tapar la boca del matraz con tapn provisto de un tubo de entrada de gas. Este tubo debe penetrar por
debajo del nivel del agua.
2. Colocar en el extremo libre del condensador un erlenmeyer colector de 150 mI que contiene agua destilada.
3. Poner en ebullicin el agua del matraz durante cinco minutos haciendo pasar simultneamente a travs del matraz una corriente
de nitrgeno.
4. Retir.ar la fuente de calor, dejar que el matraz se enfre y, al mismo tIempo, aumentar el flujo de gas para evitar succiones.
S. Cuando el matr~z se haya enfriado hasta el punto de ser posible
mantenerlo sobre la mano (aproximadamente 500 C) aadir 100 g
de material problema.
.
6. Sustituir el erlenmeyer colector por otro que contenga 10 mI de
solucin de hidrxido amnico (1 volumen de hidrxido amnico
concentrado a 2 volmenes de agua).
7. Calentar la solucin hasta ebullicin (interrumpir el flujo de nitrgeno).
8. Hervir la soluc~n problema durante tiempo suficiente para recoger
30 ml de destilado.
219
METODOS DE ANALISIS
218
9. Titular el contenido del matraz colector con nitrato de plata amo-o

niacal 0,125 M. Comprobar que no precipita ms plata aadiendo
ald~stilado que se titula solucin indicadora de p-dimetilamino
benzalrhodamina al 0,03 por ciento. El punto final viene dado por
la aparicin de un dbil color malva.
NI
TMF (tamao medio de fruta)* = l00S1
N2
+ l00S2 +
Nota: Referencia del mtodo, Dickinson, Analysts, 1945, 70, 7.

donde S
SUSTANCIAS SOLUBLES EN ACETONA
S14
l. Pesar 1 g de muestra en un tubo de centrifuga previamente pesado

(conteniendo una varilla de vidrio de agitacin) y disolver en 1 mI
de ter de petrleo.
2. Aadir 25 mI de acetona fra y colocar, agitando, en bao de agua
helada.
3. Despus de quitar la varilla de agitacin, equilibrar el tubo de centrifuga y centrifugar a 3000 r.p.m.
4. Succionar con pipeta la capa de acetona a un matraz seco previamente pesado.
5. Repetir el tratamiento de extraccin con acetona utilizando otras
- dos alcuotas de 25 mI de acetona fra y combinar los extractos.
6. Lavar la pipeta de succin cop. acetona y aadir el lquido de lavado a los extractos de acetona.
7. Destilar la acetona y desecar el matraz durante 1 hora a 1050 C.
8. Despus de enfriar, pesar el matraz.
Notas:
1. Las determinaciones debern hacerse por duplicado.

2. Contenido insoluble en acetona = 100,0 - (sustancias
solubles en acetona ms humedad).
TAMAO MEDIO
TI
1. Sobre una hoja de perspex taladrar 10 agujeros de forma que cada

uno de ellos tenga un dimetro 2 5 mm superior al del antrior.
El dimetro de los dos agujeros centrales se aproximar al tamao
ms comn de la mayora de las frutas o verduras que se "ayan a
medir.
2. Clasificar 100 unidades, tomadas como muestra de una partida determinada, anotando el nmero exacto de unidades que pueden
pasar a travs del agujero de ms pequeo dimetro sin producirle
dao alguno en la piel.
Notas:
l. Calcular el tamao medio de la fruta o verdura de la

forma siguiente
dimetro del agujero menos 1 2,5 mm

(para un incremento de 2 y 5 mm respectivamente)
y N = nmero exacto de fruta que pasa a travs
del agujero.
* o TMV = tamao medio de verdura.
2. Determinar la desviacin tpica para distintos nmeros de fruta en las diferentes categoras.
3. Adaptado de MacLachlan, J. y R. Gormley, 1974,
J. Sci. Fd Agric., 25 165-177.
=
TANINO
T2
1. Tomar 5 g de muestra, aadirle 300 mI de agua destilada y someter a reflujo durante treinta minutos.
2. Enfriar, llevar a 500 mI en matraz volumtrico y dejar en reposo
para que todo el material insoluble se deposite en el fondo del
matraz.
3. Tomar con pipeta alcuotas de 5 mI de la solucin. anterior y colocarlas en un erlenmeyer de 500 mI.
4. Aadir 300 mI de agua destilada y 25 mI de indicador carmn
ndigo al 0,5 por ciento en cido sulfrico al 2,5 por ciento
(vo /vo )'
5. Titular frente a una solucin estandarizada de permanganato
potsico aproximadamente 0,1 M hasta que la solucin cambie
su coloracin desde el verdoso al amarillo brillante.
6. Anotar el ttulo, tI'
7. Tomar otros 100 mI de la solucin preparada en la etapa 2 yaadirle 100 mI de cloruro sdico a saturacin y 10 g de caoln.
8. Mezclar, dejar en reposo hasta que la solucin se clarifique y filtrar.
9. Tomar con pipeta 25 mI de ste filtrado, aadirle 25 mI de carmn
ndigo al 0,5 por ciento en cido sulfrico al 2,5 por ciento
(vo /vo ) y 300 mI de agua destilada.
10. Titular utilizando una solucin estandarizada de permanganato potsico de aproximadamente 0,1 M.
11. Anotar el ttulo, t 2
220
METODOS DE ANALISIS
Notps:
7. En la pgina 267 se da una descripcin general del

equipo de prueba y en la Figura 6 se muestra un registro tpico
1. t 1 -t 2 es la cantidad de permanganato potsico oxida-
do por el tanino.
2. 1 mI de permanganato potsico 0,1 M equivale a
0,042 g de tanino.
3. Una solucin aproximadamente 0,1 M puede prepararse disolviendo 1,333 g de permanganato potsico
a un litro de agua destilada y estandarizar frente a
"oxalato sdico 0,1 M.
Fig.6
= comienzo de la prueba
Punto a
= final de la primera prueba
punto b
comienzo de la segunda prueba
punto e
= final de la segunda prueba
punto d
longitud e = compresn inicial
longitud! = compresin y extrusin
(/1..----_
TEXTURA
T3a-e
e
(a)
h~---------------------------------~-_~__ l~
Prueba "Back extrusion
JJ
1. Despreciar el lquido de enlatado y dejar escurrir la muestra.

2. Poner una cantidad fija de muestra escurrida, en la clula cilndrica de extrusin con una abertura anular de 4 mm y colocarla en el
texturmetro ajustado con una fuerza a fondo de escala de 200 kg
Y una velocidad de registro de 200 mm min- 1.
3. Dejar que el mbolo descienda a la velocidad de 200 mm min- 1 al
objeto de que el material penetre en la cubeta y la comprima hasta un espesor de penetracin predeterminado.
4. Retirar el mbolo y la clula.
S. Repetir la prueba y si es preciso volver a colocar la fraccin de
muestra extruida.
Notas:
1. El registro mostrar la "compresin inicial" y las caractersticas de "compresin y extrusin" de la muestra.

2. La distancia recorrida durante la "compresin inicial"
y la intensidad de la fuerza al comienzo es una medida de la dureza y de la compresibilidad de la muestra.
3. La intensidad de la fuerza durante la extrusin es una
medida de la resistencia al flujo en relacin a la viscosidad de los agregados de la muestra.
4. Comparando los resultados entre la prueba repetida
(etapa 5) y el valor inicial puede conocerse la capacidad de recuperacin de la muestra.
5. Un cambio. en el nivel de fuerza empleada entre pruebas sucesivas es indicativo de la dureza.
6. Para poder comparar diferentes pruebas, estas deben
realizarse bajo condiciones completamente normalizadas.
221
_____________________
1~.
recuperacin
dureza
longitud ah
longitud cd
fuerza mxima de la
primera prueba
fuerza mxima de la
segunda prueba
(b)
Prueba del "Yunque de compresin" ("compression anvil")

1. Cortar una rebanada cbica o cilindrica del material de la muestra
de tamao predeterminado pero constante. Para ensayo se aconseja 12 mm de espesor.
2. Colocar la muestra en la plataforma de un yunque de compresin
del texturmetro operando con una fuerza a fondo de escala de
500 g y una velocidad de registro de 2UO mm min- 1 .
3. Dejar que el cabezal del texturmetro comprima a la muestra a una
velocidad de 40 mm min- l hasta que el espesor se -reduzca en un
.~ 25 por ciento. Esto significa una prdida de 3 mm por lo que el
nuevo espesor es de 9 mm.
4. Repetir la prueba usando otras rodajas de muestra.
S. Medir la distancia horizontal desde el comienzo de la compresin
hasta el punto opuesto del mximo de fuerza, a.
6. Medir la lnea vertical que vadesde la parte ms alta del mximo
de fuerza hasta la lnea base, rf
222
METODOS DE ANALISIS
Notas:
2. La capacidad de cohesin de la muestra se deduce

comp arando el rea del registro y la lnea base de
una prueba repetida con la obtenida durante la primera determinacin.
3. La altura del pico obtenido durante la primera determinacin es un ndice de la firmeza de la muestra.
4. El rea de la parte del registro que desciende por debajo de la lnea base entre la primera y segunda prueba indica la capacidad de adhesin.
5. Los resultados obtenidos varian con la composicin,
estructura fsica y manipulacin previa de la muestra
as como con la velocidad de la prueba.
equipo de prueba y en la Figura 8 se muestra un registro tpico.
1. Los resultados variarn si las muestras no se toman

del centro del material o si estas incluyen los bordes
del producto.
2. La relacin a.jf3 mide la compresibilidad.
3. La inclinacion de la parte ascendente del registro puede expresarse en kg mm-loen lb/in e indica el aumento de dureza.
4. La elasticidad de la muestra viene dada por la relacin
de la distancia horizontal existente entre el comienzo
de la compresin y el punto ms alto del pico, ex, y
entre ste ltimo y el final de la compresin (recuperacin 11').
5. Al objeto de obtener resultados constantes deben
realizarse pruebas de deformacin en condiciones extrictamente controladas.
6. En la pgina 267 seda unadescripcingeneraldelequipo de prueba y en la Figura 7 se muestra un registro
tpico.
1
1
14
I
1
~14
1
1
11
1
1
punto d
= comienzo
longitud b = primera prueba
longitud e = segunda prueba
longitud a = firmeza
adhesividad = rea por debajo de la
lnea base zz 1 en e
Fig.7
_1
1
1
Fig.8
1
1
1
1
---------r-
_ _ 1_ _------11_ _ _ _
L_
Elasticidad
223
=...!L
a
cohesividad
compresibilidad =.Eb
=~
r"ea X
= por debajo de la
lnea base zzl
fuerza de compresin = por encima de la
lnea base zz 1
fuerza de tensin
Comienzo de
la compresin
T-b
Prensa de cizalla "Kramer"
1. Como en T, pero usando muestras cbicas de 13 mm de espesor

mantenidas a 40 C y comprimidas dos veces sucesivas en un texturmetro Instron a una velocidad de penetracin de 40 mm min- l ,
con una fuerza a fondo de escala de 20 kg Y una velocidad de registro de 400 mm min-l.
Notas:
1. La distancia a lo largo del registro es la dcima parte

de la deformacin de la muestra o de la recuperacin
en condiciones fijas.
(c)
l. Llenar una clula de prueba de cizalla "Kramer" con un peso

exacto de sustancia. problema y colocarla sobre la plataforma del
texturmetro Instron.
2. Ajustar el instrumento de forma que la porcin fija con cuchillas
del "Kramer" avance hacia la muestra a 400 mm min- l , como una
fuerza a fondo de escala de 200 kg y una velocidad de registro de
44 mm min- 1 .
METODOS DE ANALISIS
224
3. Disponer las cuchillas para que se detengan cQando hayan avanzado una distancia predetenninada que las albergar dentro de las
ranuras de la parte inferior de la clula.
4. Analizar el registro.
Notas:
4. Repetir la prueba utilizando el lado opuesto de la sustancia problema.

5. Realizar pruebas adicionales con muestras peladas.
Notas:
l. Un registro muestra normalmente una parte inicial relativamente uniforme, una curva ascendente, una seccin en pico durante la cual tiene lugar el aplastamiento a la vez que una cierta extrusin a travs de la
placa inferior y finalmente un descenso de la curva
hacia la lnea base.
2. La conducta de la textura viene dada por la comparacin entre los resultados de diferentes muestras.
3. El rea de la curva es un ndice de la energa total requerida por la muestr.a y puede utilizarse con fines
comparativos.
4. En la pgina 2.67 seda unadescripcingeneralde1equipo de prueba.
l. La resistencia de la piel se mide por comparacin entre

los registros de muestras con y sin piel.
2. Para comprobar las propiedades de las muestras peladas puede utilizarse el mximo de fuerza obtenido , la
fuerza desarrollada en el nivel predetenninado de penetracin y el punto "bioyield" (o punto en el que
cambia de forma manifiesta el ascenso inicial).
equipo de prueba y en la Figura 9 se muestra un registro tpico.
bl--.I'---------sin piel
Textura - Prensa de cizalla "Kramer" (encurtidos de legumbres, remolachas)

l. Quitar la piel y cortar una superficie horizontal.
2. Retirar la parte central de la fruta utilizando un taladrador adecuado (alrededor de 2,5 cm de ancho).
.
3. Cortar la muestra, sin la parte central, en rodajas de 1,25 cm de
ancho.
4. Determinar la textura en muestras de 100 g en un texturmetro Instron utilizando una prensa de cizalla "Kramer", clulas de prueba
patrn y una fuerza a fondo .de escala de 5.000 kg.
Nota:
225
al-+
-----~-==-=-=-=-=-=-==-~-:-:-==:: ~
b--+~____----------------------+-d
con piel
a--+,----------~---l~=======~~
y
Fig.9
punto a ya1
punto e
punto z
punto y
curvaae yal
= comienzo de la prueba
= punto "bioyield" i
= penetracin de 8 mm
= fuerza en el punt z
= resistencia de la piel
l. Referencia. del mtodo, Gormley, T.R., et al., 1973,

J. Fd. Tech., 8, 77-87.
(d)
Prueba de Penetracin ''Magness Taylor"
(e)
1. Colocar la muestra en la plataforma de prueba de un texturmetro y

bajar el medidor "Magness Taylor" (el dimetro aconsejado es de
11 mm) sobre la superficie de la muestra.
2. Dejar que la superficie esfrica tenninal del medidor penetre en
la muestra utilizando un sistema de conduccin a la- velocidad de .
100 mm min- 1, con una fuerza a fondo de escala de 10 kg y una velocidad de registro de 100 mm min- 1 .
3. Disponer los controles. para detener el aparato cuando se haya
alcanzado un nivel de penetracin previamente fijado (se aconseja 8 mm).
Prueba de cizalla "Warner Bratzler"

1. Tomar la muestra a 13 mm 15 mm de la parte central de la sus-
tancia problema.
2. Introducir la muestra en la abertura triangular del dispositivo de
. guillotina de un medidor de carne "Wamer Bratzler" acoplado
a un texturmetro Instron.
3. Someter a la fuerza de cizalla por accin de la cuchilla mvil
entre dos barras rectangulares de la clula operando a una veloci-
METODOS DE ANA LISIS
226
dad de avance de 100 mm min- I , con una fuerza a fondo de escala

1
.
de 10 kg Y una velocidad de registro de 100 mm min- .
4. Observar sobre el registro el mximo de fuerza necesario para CIzallar la muestra y la variacin en la intensidad de la fuerza.
Notas:
l. Los resultados estarn influenciados por las variaciones existentes en la grasa muscular y en el contenido,
densidad, tamao, longitud Y orientacin de la fibra
muscular.
2. El ascenso inicial del registro se debe a la compresin
inicial de la muestra por la cuchilla antes de someterla
~ la fuerza de cizalla.
3. La naturaleza no lineal que se apreciar en la etapa de
compresin es debida al progresivo aumento en la superficie de contacto con la cuchilla.
4. Un "plateau" en el mximo de fuerza registrado se
debe a la friccin existente entre la muestra y la cuchilla ..
S. En la pgina 267 se da una descripcin general del
equipo de prueba y en la Figura lOse muestra un registro tpico.
avance friccional sobre la cuchilla
11
corte
cizalleam ie nto
compresin con cierto cizalleamiento
cerca del mximo de fuerza
comienzo --+
Fig. 10
YODO
Y9
l. Disolver 50 g de muestra en agua destilada y diluir a 25.0 mI en matraz volumtrico. Filtrar a travs d~ papel de filtro Whatman n,mero 54.
2. Tomar 200 mI de la solucin filtrada y acidificada con cido sulfrico hasta que vire el indicador anaranjado de metilo.
3. Aadir'l mI de agua saturada de bromo y unas perlas de vidrio.
227
4. Hervir la solucin jl,Jstamente hasta que el material comience a

cristalizar. Redisolver aadiendo ms agua destilada.
5. Aadir 2 mi de solucin de cido sulfrico M,0,2gdeyoduropotsico p. a. y titular usando solucin de tiosulfato sdico 0,005 M
y solucin recin preparada de almidn al I por ciento como indicador.
Nota: I mI de tiosulfato sdico O,OOS'M == 0,000105 gramos de yodo.
SECCION III
Notas sobre los mtodos generales

de laboratorio utilizados
en anlisis de alimentos
TOMA DE MUESTRAS
Al objeto de evitar que se produzcan errores ajenos a la eficacia

y exactitud del analista, hay que seguir los procedimientos correctos
en la toma de muestra. Con frecuencia esto escapa al control del qumico, pero los procedimientos en cuestin pueden aplicarse una vez
que se recibe en el laboratorio la muestra bruta.
La toma de muestras de los materiales granulares o pulverulentos
se realiza de la siguiente forma: depositar los grnulos o polvos sobre
una gran hoja de papel y mezclar Gon una esptula. Trazar una cruz
sobre el montn de material apilado. Eliminar dos de los segmentos
diagonalmente opuestos y volverlos a introducir en el paquete. Volver a mezclar con la esptula y trazar nuevamente una cruz sobre el
montn de polvo. Eliminar dos ce los segmentos opuestos diagonalmente e introducirlos en el paquete original. Continuar este procedimiento hasta que se quede una muestra de unos 250 gramos. Transferir a un frasco de muestra y tapar hermticamente. Cuando sea preciso, triturar los grnulos antes de transferir al frasco de muestra.
Para tomar muestras de carne y productos crnicos separar la carne del hueso, de la piel y de la capa superficial. La carne o mezcla
crnica se har pasar entonces por una mquina picadora para convertirla en picadillo fino. Transferir al frasco de muestra y almacenar en refrigeracin.
Los materiales semislidos o con fases lquida y slida mezcladas,
tales como el queso y el chocolate deben desmenuzarse groseramente. En la toma de la muestra del material desmenuzado debe seguirse la tcnica descrita para los materiales pulverulentos.
Las pastas semiviscosas, como el pudn de le.che y los lquidos que
contienen slidos tales COIl}O las frutas troceadas en almbar. tienen
que homogeneizarse en una batidora de alta velocidad. La muestra
debe embotellarse inmediatamente.
RECIPIENTES PARA MUESTRAS

Para almacenar las muestras de alimento se utilizarn frascos de
. vidrio o politeno. Estos recipientes tienen que secarse cuidadosamente antes del uso. Hay que prestar especial atencin a la tapadera.
El agua puede quedar retenida en el enroscado de la tapadera dando
lugar a resultados errneos durante el anlisis. Los recipientes de politeno tienen el inconveniente de la dificultad con que se adhieren
las etiquetas.
ANA LISIS DE ALIMENTOS
232
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALlSIS
233
ETIQUETADO Y HOJAS DE REGISTRO

HOJA DE REGISTRO
Una vez tomada la muestra sta se etiquetar y registrar inmediatamente .. La informacin mnima requerida para identificar la muestra es la siguiente:
nmero consecutivo de la muestra
tipo de muestra
nmero del lote o producto
fecha y hora de la toma de muestra
fecha de recepcin e:t:l el laboratorio
fecha de anlisis
analista
suministrador de la materia prima
caractersticas especiales (si las hay)
Debern registrarse breves detalles de todas las muestras recibidas
inmediatamente despus de su recepcin en el laboratorio. Esta tarea
puede realizarla el miembro ms j~ven del.equipo o. ~l persona~ laborante o administrativo si es que eXIste. La mformaclOn de la etIqueta
debe repetirse en la hoja de registro o en el libro de registro. Por supuesto el analista deber registrar todos los detalles de la mue~tra,
pesos, clculos y conclusiones de forma permane~te para poslbl~s
consultas futuras. La utilizacin de hojas de registro tmpresas o duph. cadas tienen por tanto consigerables ventajas que compensan su mayor coste. En la Figura 11 a y b, se muestra un ejemplo de una hoja
de registro cumplimentada de una muestra de sebo en raina.
Nmero de la
muestra
7/162
Muestra
Fecha de recepcin
18/4/75
Nmero del 18/6/B

producto/
remesa
Fecha de anlisis
19/4/75
Abastecedol de la materia prima
Fecha del registro
21/4/75
Analista
J.P.V.
Caracter sticas especia- Ninguna

les
Clculos comprobados por
Y.M.L.
Agua, por ciento p./p.

Grasa, por ciento p./p.
Material de relleno aadido, por ciento p./p.
Decisin
a tomar
Sebo en
rama
0,8
83,1
16,1
El material de relleno es excesivo. Se recomiend.an

posteriores averiguaciones en tal sentido.
Fig. 11a. Anverso de una hOJa de reglstro de laboratorio cumphmentada.
. EXACTITUD
ABREVIATURAS UTILES
AL CUMPLIMENTAR HOJAS DE REGISTRO
g
mI
cm
mm
por ciento
Po /v o
por ciento vo /vo

por ciento
Po /Po
gramo (s)
mililitro
centmetro
milmetro
peso de componente disuelto en 100,0 mI de
solucin.
- volumen de componente en 100,0 mI de solucin.
- peso de componente en 100,0 g de muestra.
Otra abreviatura til de la taquigrafa cientfica que se menciona

en el texto es la que indica la dilucin de una solucin. El mtodo de
escribirla consiste en indicar primero el volumen que se ha tomado y
seguidamente, separado por una raya inclinada, el volumen ~~nal de
la dilucin. Por ejemplo, 25/250 indica que 25 mI de SolucIon han
sido diluidos a 25 O mI.
Muchos qumicos son deficientes matemticos: Por dicha razn es

aconsejable que un colaborador compruebe todos los clculos para
evitar que se cometan errores que puedan lesionar la reputacin del
laboratorio. La estraeza inicial que conlleva la introduccin de este
procedimiento~ pronto desaparece y el sistema adquiere una ventaja
adicional que induce al esmero.
Todas las determinaciones debern realizarse por duplicado.
Los analistas que intentan obtener resultados que coincidan en la
segunda cifra decimal pierden el tiempo y se esmeran innecesariamente. En la mayora de los anlisis que se realizan en los laboratorios de control basta con que en los resultados se indique la primera
cifra decimal. Los resultados con ms decimales carecen normalmente de sentido cuando van a referirse a pesos de partidas comerciales.
Tal proceder induce a prdidas de ~iempo adicionales intentand
obtener un grado de exactitud que no tiene importancia en el clculo de los resultados.
Cuando se determina la acidez de un producto basta con saber que
se tomaron 20,2 gramos de producto y que, una vez disueltos, se
CONSIDER,.<\CIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS
234
Humedad
Cpsula + muestra
Cpsula 14
37,755 g
32,647 g
Cpsula + muestra
Cpsula 8
5,108 g
Muestra
37,725 g
b)3,5h.37,717g
e) 4 h.
37,715 g
Cpsula
Muestra
41,182 g
36,154 g
5.028 g
Despus de la desecacin
Cpsula
+ muestra a)'3 h.
Cpsula + muestra
(peso original)
37,755 g
0,040g
Prdida de peso
--;x
a)
b)
e)
Cpsula + muestra
(peso original)
Prdida de peso
41,152 g
41,144 g
41,141 g
41,182 g
0,039 g
0,039
%deagua=-x 100
5,028
0,040
o /0 de agua =
+ muestra
100
5,108
=0,8
=0,8
o/ o Contenido medio de agua = 0,8
Material de relleno aadido
Pesa sustancias + papel de filtro + sebo
28,702 g
Pesasustancias + papel de fi1t~o + sebo
27,950 g
Pesa sustancias + pa. pel de filtro
18,684 g
Pesasustancias + papel de filtro
17,870 g
Sebo en rama
10,018 g
Sebo en rama
10,080 g
Despus de la extraccin
Pesa sustancias + papel de filtro + material de relleno

. Material de relleno
20,292 g
Pesasustancias + papel de filtro + material de relleno
19,482 g
18,684 g
17,870 g
1,608 g
o /0 de material
1,608
de relleno = - - x 100
10,018
Material de relleno
1,612 g
1,612
o /0 de material
. de relleno = - - x 100
10,080
o /0 de material de relleno (media) = 16,1

Grasa % de grasa = 100,0 - (16,1
+ 0,8) = 83,1
Fig. lIb. Reverso de una hoja de registro de laboratorio cumplimentada.
235
neutralizaron con 10,2 mI de hidrxido sdico 0,1 M. El precisar con

ms escrpulo el peso de la muestra o el volumen de agente valorante
consumido no mejora el resultado ni aumenta su sgnificacin desde
el punto de vista industrial. A este respecto conviene tener en consi':
deracin la hoja de registro que se reproduce en la Figura 11 b (pg.
234). En este caso el analista tampoco necesitaba precisaren lapesad~
hasta la tercera cifra decimal.
Tambin se pierde tiempo debido al constante empeo de los analistas en pesar la cantidad justa que indica el mtodo de anlisis.
Por ejemplo, si el mtodo especifica ~ gramos, el analista meticuloso
pesa 5,000 gramos para simplificar los clculos. Tal proceder puede
prolongar muchos minutos el tiempo invertido en efectuar la pesada.
Se invierte mucho menos tiempo y se obtiene el mismo resultado pesando una cantidad que se aproxime a 5 gramos, por ejemplo
5,122 g, Y haciendo la correccin del resultado con una regla de clculo o con una calculadora.
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS D.t; ANAL1~l~
TECNICAS DE LABORATORIO
USO DE DESECADORES
Para evitar repeticiones, en el texto de la Seccin de Mtodos' no

se indica reiteradamente la forma de usar los desecadores. Siempre
que se saque una cpsula de una estufa caliente, aquella se colocar
en un desecador para que se enfre. Los anlisis debern seguir este
procedimiento al hacer uso de'los mtodos que se detallan en la Seccin 11.
El cloruro clcico fundido, granular, con un tamao de partcula
que oscila entre cuatro y ocho mallas es una de las sustancias desecantes que ms se emplean. Sin embargo, el cloruro clcico no es un
desecante muy eficaz. El cido sulfrico concentrado es mejor deshidratante pero es incmodo porque existe peligro contnuo de
que se produzcan salpicaduras. Si es necesario usar este material,las
salpicaduras pueden reducirse al mnllno cubriendo parcialmente
la cmara de desecacin con porcelana perforada. Un desecante
mucho mejor es la slica gel tratada. Este desecante puede adquirirse con un cambio de color visual que indica cuando debe ser regenerado. Los desecantes ms poderosos son el perclorado magnsico y el
pentxido de fsforo. Ambos son caros y adems su manipulacin es
delicada.
Una vez que la cpsula caliente se coloca en el desecador hay que
dejar transcurrir varios segundos para permitir que escape el aire caliente. Si el aire caliente quedase retenido en el desecador, la tapadera
se levantara y la corriente producida podra determinar prdidas de
sustancia.
Al sacar .la cpsula del desecador es preciso tener mucho cuidado.
La tapadera o llave de entrada del aire tiene que abrirse lentamente
para permitir que el vaco desaparezca de una forma gradual. Si el
aire entra bruscamente, y en el caso de que se trate de una ceniza
poco pesada, pueden producirse prdidas de materia. El borde de la
tapadera y el del desecador 'tienen que lubricarse. frecuentemente
con grasa de silicona para facilitar la apertura.
PESADAS
Muchos mtodos especifican pesar la muestra en un recipiente de

250 mI, o incluso mayor. Aunque algunos de estos recipientes se
mantienen estables sobre el platillo, su peso puede perjudicar al delicado mecanismo de la balanza. Cuando se especifican recipientes de
este tipo, es recomendable que las pesadas se realicen por la siguiente

tcnica de diferencia:
'
1.
Pesar groseramente una navecilla de muestras con un pincel de pelo de camello.
2.
Aadir aproximadamente a la navecilla el peso de muestra
especificado.
3.
Pesar con exactitud.
4.
Usando el pincel de pelo de camello transferir la muestra
al recipiente de ensayo.
5.
Volver a pesar con exactitud la navecilla de muestras con
el pincel.
. Cuand.o .se trata ~e sustancias viscosas pueden usarse procedimIentos SImIlares sustttuyendo la navecilla por un recipiente pequefo y una varilla de vidrio.
FILTRACION
Todos los papeles de filtro mencionados en el texto son de la

marca Whatman. La Tabla XIX seala las caractersticas de estos
papeles de filtro por s los analistas desean usar filtros similares de
otras marcas.
Los papeles de filtro tienen que humedecerse con el solvente antes
de aadir el lquido para su filtracin. El lquido a filtrar se verter
Tabla XIX
Grados de los principales papeles de filtro Whatman
Cualitativo
Lavado
una vez
con cido
Endurecidoy
lavado
una vez
con
cido
Lavado
dos veces con
cido
Endurecidoy
lavado
dos veces con
cido
31
54
41
541
1
2
30
52
40
540
Filtracin lenta
(Alta retencin)
32
50
42
542
Porcentaje de cenizas
g por 100 g
0,050,06
Filtracin rpida
(precipitados groseros
o gelatinosos)
Media
0,025
0,025
0,010
(Solo se mdlca un numero limitado de los papeles de filtro existen~es).
0,008
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS
238
<le torma que se deslice sobre una varilla de vidrio que se apoya
en la boca del recipiente y se dirige hacia el embudo. Este proceder
evita en gran parte el riesgo de que se produzcan salpicaduras. La utilidad de las varillas agitadoras de vidrio aumenta si se les pone en la
parte terminal un protector de goma. Como protector de goma
puede usarse un tubo de goma de dimetro apropiado y 2,5 cm de
longitud. El protector de goma que cubre a la varilla sirve para desprender las sustancias que queden adheridas a las paredes del recipiente. Por otra parte tales protectores reducen el riesgo de roturas
cuando se agita enrgicamente.
Siempre que se realicen determinaciones en las cuales hay que
incinerar el precipitado o residuo es preciso cerciorarse de que se
emplean papeles de filtro "sin cenizas".
Los papeles de filtro pueden emplearse tambin para contener
su'stancias viscosas que van a ser sometidas a pruebas destructivas.
Igualmente pueden utilizarse para contener muestras pulverulentas
que subsiguientemente se van a extraer con solventes. Para la ltima
operacin pueden adquirirse cartuchos de papel de filtro prefabricados que resultan particularm.mte tiles en las determinaciones de
grasa con el aparato de Soxhlet. En lugar de utilizar dichos cartuchos, es posible construir recipientes simil~res con papeles de filtro.
([)
Segundo pliegue
Juntar C y D
Primer pliegue
Juntar A y B
El mtodo de preparacin se muestra en la Figura 12. Para los ensayos destructivos deben utilizarse papeles de filtro de 11 cm y para la
extraccin con solventes papeles de filtro de 15 cm.
Para filtrar soluciones a vaco deben utilizarse papeles de filtro
de doble resistencia. A medida que se obturan los poros del papel de
filtro es preciso aumentar el vaco. Para evitar succiones, el frasco
principal debe desconectarse antes de interrumpir el vaco. Cuando
el vaco se produce con una trompa de agua se requiere intercalar entre el frasco de filtracin.y la trompa un frasco de seguridad.
SOLUCIONES PATRONES E INDICADORES

Todas las soluciones patrones tienen que ser valoradas frente a soluciones d normalidad conocida. Es preferible multiplicar los resultados de las titulaciones por' factores de solucin que hacer adiciones
contnuas de producto o de agua para ajustar la solucin madre al
valor patrn. Los factores de solucin peden calcularse de la forma
siguiente:
f ac t or
Cuarto pliegue
Juntar G Y H
Vista lateral
.IK,
L
M
P N
Doblar de forma
que se aproximen
I aJ,K a L,
Reverso del papel
OaPyMaN
Fig. 12. Preparacin de
u~
cartucho de papel de filtro.
mI de solucin patrn gastados en la neutralizacin

' . x 1000
mI tomados de la "solucin problema"
Conviene hacer las titulaciones sobre un azulejo blanco o sobre

una placa base de color blanco para facilitar la observacin del cambio de color. No siempre se tiene en cuenta que muchos varones padecen daltonismo., A esta causa se deben resultados imprecisos obtenidos por algunos analistas. Si se sospecha que la vista del analista
adolece de este defecto tienen que utilizarse indicadores apropiados.
En la Tabla XXI se sealan los cambios de color de diversos indicadores de uso frecuente. En la Tabla XXII se indica la normalidad de las
soluciones de cidos concentrados.
Notas:
Tercer pliegue
Juntar E y F
239 '
l. El mrgen de pH puede cambiar con: (a) altas concentraciones de indicador; (b) aumento de temperatura; (e) utilizacin de solventes no acuosos y (d) efecto
del dixido de carbono de la solucin.
2. Para mejorar el cambio de color y reducir el mrgen
de viraje del pH puede usarse mezclas de indicadores
cuidadosamente escogidas.
240
Tabla XX
Tabla XXII
Preparacin de las soluciones indicadoras usadas

en la seccin de mtodos
Concentracin de las soluciones acuosas de diversos

cidos comunes y del hidrxido amnico
Indicador
Preparacin
Fenoltaleina
1 g de sustancia pura se disuelve y diluye

a 100 mI con etanol
Aproximado
Sustancia
Por ciento
Po/Po
Indicador rojo de metilo/azul
de metileno
Mezclar a partes iguales de solucin

acuosa de rojo de metilo al 0,2 por
ciento 'y solucin acuosa de azul de
metilen al 0,1 por ciento
Azul de bromofenol
0,1 g de sustancia pura se disuelve y diluye a 100 mI con agua destilada
Azul de metileno
1 g de indicador puro se disuelve y diluye a 100 mI con agua destilada
Acido clorhdrico
Acido ntrico
Acido sulfrico
Acido fosfrico
Acido actico
Hidrxido amnico
Azul de cresilo brillante

(cido)
Rojo de cresol (cido)
Rojo de quinaldina
Azul de timl (cido)
Prpura de metacresol
Azul de bromofenol
Amarillo de metilo
Anaranjado de metilo
Rojo Congo
Verde de bromocresol
Rojo de metilo
Rojo de clorofenol
p-Nitrofenol
Prpura de bromocresol
Tornasol
Azul de bromotimol
Rojo neutro
Rojo de fenol
Rojo de cresol (base)
alfa-Naftolftaleina
Azul de timol (base)
F eno ltaleina
Crcuma
Timo lftaleina
Amarillo de alizarina R
Mrgen
depH
0,0-1,0
0,2-1,8
1,0-2,0
1,2-2,8
1,2-2,8
2,8-4,6
2,9-4,0
3,1-4,4
3,0-5,0
3,8-5,4
4,2-6,3
4,8-6,4
5,6-7,6
5,2-6,8
5,0-8,0
6,0-7,6
6,8-8,0
6,8-8,4
7,2-8,8
7,3-8,8
8,0-9,6
8,3-10,0
8,0-10,0
8,3-10,5
.10,1-12,0
. Color en solucin cida
Rojo-Naranja
Rojo
Incoloro
Rojo
Rojo
Amarillo
Rojo
Rojo
Violeta
Amarillo
Rojo
Amarillo
Incoloro
Amarillo
Rojo
Amarillo
Rojo
Amarillo
Amarillo
Amarillo
Amarillo
Incoloro
Amarillo
Incoloro
Amarillo
70
96
85
69,5
27
(arnrnonia)
Peso
Normalidad
espedfico
1,18
1,42
1,84
1,69
1,05
0,90
11,3
16,0
36,0
41,1
17,4
14,3
Volumen a tomar
para preparar
1 litro de sollicin aproximada.
normal (mI)
89
63
28
23
58
71
/"
DETERMINACIONES DE HUMEDAD
Tabla XXI
Cambios de color y mrgen de pH de algunos indicadores
Indicador
241
Color en solucin alcalina
Azul
Amarillo
Rojo
Amarillo
Amarillo
Azul
Amarillo
Amarillo
Rojo
Azul
Amarillo
Rojo
Amarillo
Prpura
Azul
Azul
Anaranjado
Rojo
Rojo
Azul
Azul
Rojo
Anaranjado
Azul
Anaranjado
rojo
La diversidad de procedimientos analticos para determinar la humedad que se incluyen en la Seccin de Mtodos refleja la dificultad
que existe para determinar el ms simple de todos los componentes
de los productos alimenticios. Muchos de los resultados indicados en
los trabajos de investigacin, referidos como contenido en humedad
verdadero son incorrectos. Muchos alimentos contienen una fraccin
de agua que se halla firmemente unida y que no ~e libera durante la
desecacin. La determinacin de la humedad basada en la desecacin
debera denominarse "prdida de desecacin". En este libro usaremos el trmino contenido en humedad porque se acepta universalmente para expresar tales resultados. La pequea cantidad de agua
que permanece' en el producto tiene escasa importancia en el control
qumico siempre que el mtodo utilizado proporcione resultados reproductibles que se hallen en relacin con las propiedades del producto.
Los recipientes ms apropiados para realizar las determinaciones
de humedad son las cpsulas de nquel o acero inoxidable. Dichas
cpsulas, y sus correspondientes tapaderas, deben tener grabados nmeros consecutivos para facilitar la identificacin durante el anlisis.
Puede ahorrarse algn tiempo utilizando cpsulas de porcelana en la
determinacin de humedad. Las muestras pueden incinerarse inmediatamente despus de haber determinado la humedad'.
Para que la prdida de -humedad sea rpida y uniforme la muestra
debe extenderse por toda la base del recipiente. Las estufas de desecacin deben funcionar a 105 0 e ya que sta temperatura es aproximada para determinar la humedad de la mayor parte de los productos
alimenticios. Algunos indican que los productos que contienen azo
242
car pueden descomponerse a dicha temperatura. Tal descomposicin

puede evitarse calentando los productos a 700 e bajo vaco. ~~te
procedimiento reduce considerablemente el tiempo de desecaclOn.
Muchas estufas de laboratorio no tienen un sistema eficaz de circulacin de aire y en consecuencia el uso de determinados estantes deben
normalizarse mediante pruebas previas.
Los productos "hmedos" o higroscpicos tienen que mezclarse
con algn material de soporte para facilitar la des~cacin aumentando la superficie de evaporacin. Dos productos adecuados a tal fin
son la arena lavada con cido y la "ce1ita".
La determinacin de la humedad 'verdadera se realiza por el mtodos de Karl Fischer. Este mtodo' depende de la reaccin entre el
yodo y el dixido de azufre en presencia de agua. La titulacin puede
seguirse visual o elctricamente. La ltima es ms apropiada como
procedimiento de control pero exige equipo relativamente caro. Para
que los resultados sean exactos el reactivo de Karl Fischer tiene que
estandarizarse diariamente. Es preciso efectuar determinaciones en
blanco puesto que la reaccin no llega a completarse de acuerdo con
la teora:
El contenido en humedad de las soluciones de azcar puede, en
ciertas circunstancias, estimarse a partir de otras propiedades. Es posible determinar el contenido en humedad de las soluciones simples
de azcar a partir de su peso especfico, de su ndice de refraccin y
de su rotacin ptica.
Un mtodo para determinar la humedad que no ha tenido gran
aceptacin en la industria de los alimentos es el de los medidores
elctricos de humedad. Los principios en que se basa ms comnmente el equipo de ste tipo son la resistividad y la constante dielctrica. Las medidas de resistIvidad no son adecuadas para determinar bajos contenidos en humedad pero los instrumentos requieren un
circuito muy simple y en consencuencia no son caros. Los instrumentos que se basan en la medida de la constante dielctrica no se hallan como los anteriores limitados a productos de alto contenido
acuoso pero adolecen de una mayor complejidad elctrica. Los medidores elctricos de humedad tienen que calibrarse para cada uno de
los productos alimenticios objeto de ensayo. Los cambios sustanciales en la frmula del producto imponen la necesidad de volver a calibrar el aparato. El rea de la superficie del material que se coloca
en la copa de ensayo de los medidores elctricos debe ser aproximadamente constante. Los medidores elctricos de humedad son sumamente tiles para llevar a cabo comprobaciones rpidas en los procesos discontnuos.
DETERMINACIONES DE CENIZAS
Las cpsulas de platino son los mejores recipientes para efectuar
243
las determinaciones de cenizas. Sin embargo son caros y el desembol- .

so que hay que realizar para adquirir un par de cpsulas es dificil de
jl!stificar pudiendo adquirirlas de otro material. Las cpsulas de platIno son ataca?as por las cenizas que poseen elevado contenido en
metales. Las capsulas de porcelana o de vidrio resistente al calor pueden usarse en sustitucin de las cpsulas de platino.
Antes de incinerar en un horno mufla, las muestras deben coloca~se sobre la llam~ d~,un mech~ro bunsen o Argand. Este procedimIento d~ carbonlZaclOn debera hacerse siempre en campana de
gases ~ebIdo, a la gran cantidad de carbn liberado durante el calentamIento.
.~espus de carboriizada, la muestra se incinerar a 550570 e en horno de mufla. Esta temperatura se alcanza aproximadamente cuando en el interior del horno aparece un color rojo oscuro: A temperaturas superiores a 6000 e se produce una prdida
consId~rabl~ de cloruros que afecta a la validez de las subsiguientes
determmaclOnes de sal. Si se observa que el producto tarda en convertirse. en ceniza blanca deben aadirse unas gotas de carbonato
amnico.
DETERMINACION DE NITROGENO
El mtodo para la determinacin de nitrgeno puede dividirse

en tres partes:
.
l. oxidacin hmeda de la materia orgnica.
2. liberacin del amonaco con hidrxido sdico.
3. titulacin del cido que no ha sido neutralizado por el
amoniaco liberado.
El mtodo descrito en el texto se utiliza para macrocantidades.
La semimicrodeterminacin del contenido en nitrgeno total puede
~ea~izarse hacie~do .uso del. aparato de Parnus y Wagner. Para las
ultImas determIn~c~ones s~n suficientes cantidades de 0,1 g de
~u.estra, 1 mI de aCIdo s,ulfurico concentrado, 150 mg de sulfato potasICO mez~lados con 5: ~g de selenio y 15 mI de hidrxido sdico
al 30 por CIento. La principal Qbjecin que puede hacerse a las semimicrodeterminaciones de nitrgeno es que existe el riesgo constante
de q~e las trazas de amonaco existentes en la atmsfera afecten a
la valIdez de los resultados. A diferentia de lo que ocurre en los ensayos biolgicos, el analista de los alimentos normalmente no tiene
limitacin del tamao de la muestra.
Las sales de selenio y de mercurio pueden utilizarse como catalizadores .en .las macrodeterminaciones de nitrgeno, y existen pruebas que IndIca~ ,que ambas sales son superiores al sulfato de cobre.
La formacIon. de espuma. durante el tratamiento con la solucin
concentrada de hIdrxido sdico es 'un problema, en especial cuando
la muestra posee un elevado conterid.o graso. Una 'cantidad vestigial
244
de silicona lquida anti-espuma reduce dicho riesgo. Tambin es

til aadir perlas de vidrjo para que la velocidad de ebullicin sea uniforme. Se dice que la adicin de una pequea cantidad de polvo de
cinc favorece la evolucin del amonaco.
DETERMINACIONES DE GRASA
Normalmente la grasa de los alimentos puede extraerse mediante

tratamiento con solventes en el aparato de Soxhlet. La duracin del
tiempo de extraccin depende del tipo de producto alimenticio que
se analice. Para la mayora de los alimentos son suficientes por lo
general cuatro horas. Los productos que previamente han sido mezclados con arena deben ser desintegrados con mano y mortero antes
de colocarlos en el 'cartucho de extraccin. El cartucho de extraccin
siempre deber cerrarse con una torunda de algodn exento de grasa
antes de iniciar la extraccin.
Fig. 13. Unidad de extraccin de Soxhlet

para determinacin de grasa.
Los productos ricos en protena pueden dar valores bajos cuando

se sometan al procedimiento de extraccin de Soxhlet. Dichos productos alimenticios deben someterse al mtodo de Werner-Schmid o
al mtodo de Rose Gottlieb. En el mtodo de Werner-Schmid la
muestra es tratada con ,una solucin de cido fuerte para liberar la
grasa. El mtodo de Rose Gottlieb hac: uso del alcohol ~ del am~
naco para precipitar y disolver, respectIvamente, la proteIna. El metodo de Rose Gottlieb es recomendable para productos de alto contenido en azcar.
CROMATOGRAFIA
Entre las nuevas tcnicas cientficas, la cromatografa en todas

sus formas, ha sido una de las ms rpidamente aceptadas.' De ella se
hace bastante ~so en diversos mtodos de la seccin analtica de este
l~bro. En dicha seccin se incluyen la cromatografa en papel, en capa
lna, en columna y la cromatografa de gases. Seguidamente se hace
referencia a cada una de ellas.
.
CROMATOGRAFIA EN PAPEL
Se realiza mediante la tcnica ascendente o descendente.

El equipo bsico para la cromatografa descendente consiste en
una gran cmara cromatogrfica de vidrio con tapadera hermtica
t~mbin de vidrio. El depsito del sistema solvente se halla suspendIdo cerca del borde superior de la cmara mediante pivotes de sostn que sobresalen de la pared o, se halla sobre un caballete de soporte que se apoya en el fondo de la cmara. Para que el cierre sea her~tico el borde superior o boca de la cmara tiene que lubricarse
hgeramente con grasa de silicona. Una pesa de metal colocada sobre
la tapadera contribuye a prestar rigidez al equipo.
Antes del uso es esencial saturar la atmsfera de la cmara con
el sistema solvente. Este proceso debe realizarse durante dos o tres
horas antes de iniciar el desarrollo del cromatograma. El solvente
puede colocarse en el fondo de la cmara o bien en un depsito poco
profundo que se mantiene en el fondo de la cmara.
Un buen papel de uso general para este tipo de trabajo es el papel
cromatogrfico Whatman nmero 1, que se vende en rollos si bien es
igualmente apropiada otra marc'a de papel d~ grado equivalente. La
longitud de la hoja de papel precisa, segn se indica en la Seccin de
~todos, se. corta limpiamente debiendo cortar seguidamente en
dIe~tes de SIerra uno de los bordes terminales. Lo ltimo se realiza
hacIendo cortes en forma de V de aproximadamente 2 cm de longitud a lo largo del borde del papel. Estos cortes dentados permiten
que el solvente drene del papel con mayor facilidad.
La ~uestra o muestras se aplican en el extremo opuesto al
d.e la se~Ie de. cortes en V. Las muestras tienen que aplicarse a sufiCIente ,d~stancIa del extremo par~ evitar que queden sumergidas en
el deposIto del s?l~ente o que comcidan con la doblez del papel. El
papel cr~matogralco se debilita en la proximidad de la zona en que
s~ deposItan las muestras; los papeles que'muestren signos de rotura
henen que rechazarse.
246
Para la cromatografa ascendente se disp0ne de muchos tipos' de

cmaras algunas de las cuales son particularmente tiles en los laboratorios que usan rutinariamente sta tcnica. Una cmara sumamente simple, que sirve para el trabajo ocasional, puede improvisarse con un vaso de precipitados de forma alta de 2 litros de capacidad, usando como tapadera una lmina gruesa de politeno que se
sujeta con una fuerte banda de goma. Como se indic al hacer referencia a la cromatografa descendente, la atmsfera de la cmara
debe saturarse totalmente con el solvente elegido antes de empezar a de.sarrollar el cromatograma.
El tamao de papel ms recomendable para la cromatografa
ascendente es el de 20 x 20 cm. Una vez aplicadas las muestras, el
papel debe curvarse hasta formar un cilindro. Los dos lados del
papel se cosen entonces en dos o tres puntos para que cop.serve
la forma cilndrica. A, continuacin el cromatograma puede desarrollarse en las condiciones ya citadas anteriormente.
El mtodo de aplicar las muestras a los papeles para cromatografa ascendente y descendente es el mismo. Sobre el papel, en sentido transversal, y a una distancia superior a la altura que posea el
reservorlo del solvente, se dibuja una dbil lnea horizontal. Seguidamente se marcan, sobre ta lnea horizontal, finas cruc~s separadas por
una distancia de 2,5 a 3 cm. Estas cruces indican el lugar en que deben depositarse las muestras. Al aplicar las muestras hay que procurar
no daar la superficie del papel. Antes de depositar las muestras se
hacen las anotaciones precisas bajo las cruces para identificar el tipo
de solucin aplicada. Como mnimo es preciso dejar un mrgen de
2,5 cm entre las muestras de los extremos y los bordes del papel.
La solucin problema se aplica mediante una geringuilla o bien cuando no se trata de cromatografa cuantitativa pueden usarse simples
. tubos capilares o pipetas que se cargan hasta el mismo nivel. Si sobre el Pilpel se ponen diferentes concentraciones de la solucin problema ,se producen diferencias en la distancia de migracin y en el
perfil de las manchas y pueden sacarse conclusiones errneas en lo
que respecta a la concentracin aproximada de un commnente particular. Cuando se cambia de una solucin problema a otra es esencial
limpiar perfectamente el aplicador usado previamente. Las soluciones preparadas con solventes orgnicos normalmente se secan espontneamente al aire pero si las sustanCias se aplican en solucin acuosa
es preciso acelerar la desecacin. Un secador de cabello es suficiente
para secar las manchas de agua en unos segundos.
Durante el desarrollo de los cromatogramas es aconsejable que
las cmaras se hallen situadas lejos de focos dt1 calor y de corrientes
de aire. En muchos laboratorios el mejor lugar para situar las cmaras
es un armario que no se use con frecuencia.
Despus del desarrollo, los cromatogramas se secan normalmente
al aire aunque la velocidad de desecacin puede acelerarse mante-
247
nindolos en una campana de gases. Las manchas desarrolladas pue~

den detectarse por pulverizacin o inmersin. En el caso de gue el
re~elado se haga po.r pulverizacin hay que asegurarse de que ~l ato~
mIZador del pulverIZador se halla limpio. Si el atomizador produce
gotas gruesas no puede usarse. El revelado por inmersin puede efectuarse en un depsito como los que se usan para colocar el solvente
en cromatograf~a descendente. El papel se debe pasar por el bao
revelador y segUidamente hay que dejarlo drenar antes de someterlo a
ningn otro tratamiento.
El valor Rf de una mancha determinada se calcula de la forma
siguiente:
R
distancia recorrida por la sustancia "problema"

distancia recorrida por el frente del solvente
CROMA TOGRAFIA EN CAP A FINA
~ crom~tograf~ en capa fina es muy fcil de realizar, pero se
nec~slta eqUipo especial para la preparacin de las placas. Este incon-
veniente puede salvarse adquiriendo placas preparadas, aunque tal

proceder aumenta considerablemente el coste de la determinacin.
La .eleccin del agente de adsorcin es particularmente importante debido a que los productos de calidad inferior determinan variaciones inexplicables en la posicin de las manchas. El material usado
en la, ~eccin de Mtodos de este libro es silica gel G preparada
especilcamente para cromatografa en capa fina. Para usarlo se toma ~O gramos de ~lica gel y se hace una papilla con 60 mI de agua
destdada. La papilla se transfiere al depsito del aparato extensor
antes de que transcurran dos minutos. Seguidamente el depsito extensor se desliza a lo largo de las placas de vidrio rpida y suavemente. Una ve~ revestidas las placas, el depsito extensor se retira y se lava.para quitar los restos de papilla sobrante. Las placas revestidas se
dejan set ar al aire. Ls dimensiones de las placas que se usan con ms
frecuenqia son: 5 x 20 cm, 10 x 20 cm y 20 x 20 cm, dependiendo
la a~chura .de la, placa del nmero de determinaciones que vayan a
realIZarse sunultaneamente~ Las guas del depsito extensor que regulan el espesor de capa deben variarse de ,acuerdo con las exigencias
del mtodo. Los espesores de capa usados con ms frecuencia son
250 nm y 300. nm. Es esencial comprobar previamente con un calibrador el grosor de las guas antes de iniciar el proceso de revestimiento de placas.
Es probable que despus que las placas se han secado al aire se
requiera ,s?meterlas a algn proceso de activacin. Cuando se revisten de' Sihca gel G, las placas suelen ser activadas a 1300 C durante
30 minutos.
248
Para aplicar adecuadamente las muestras sobre las placas se aconseja adquirir o construir una plantilla. Esta plantilla debe colocarse
sobre las placas revestidas de forma que quede un espacio de 5 a
10 mm, y a unos 5 cm del borde inferior deber grabarse una lnea y
perforar en ella agujeros de 1 cm a intervalos de 2,5 cm. Los agujeros sirven de gua para aplicar las muestras al apoyar sobre ellos la
pipeta. Si la pipeta toca la capa esta apliacin particular tendr un
recorrido deficiente. Es necesario que el volumen de lquido aadido,
en cada aplicacin, sea el mnimo: El rea ocupada por la mancha debe ser pequea y para ello hay que evitar que el lquido difunda, para
lo cual se deja secar cada adicin de solucin problema antes de hacer
una nueva aplicacin. Sobre la gua de perspex deber grabarse tambin lneas rectas a 10, 11 y 12 cm de distancia del borde superior de
la gua. Estas lneas se utilizan para medir distancias por encima de la
lnea de aplicacin. Sobre la capa fina se traza una gruesa lnea transversal a la distancia elegida. Esta lnea, en la que la placa de vidrio se
halla .desprovista de slica gel evita que el frente del solvente migre
ms de lo deseado e indica que el proceso de desarrollo ha terminado.
En este momento la placa se saca de la cmara.
El solvente se deja evaporar al aire. Seguidamente se revela pulverizando las placas por cualquiera de los mtodos usuales. El pulverizador no debe acercarse excesivamente a la placa para impedir que dae
la capa. Los reveladores corrosivos, tales como el cido sulfrico al
10 por ciento, pueden usarse para evidenciar todas las manchas de la
placa. El revelado se realiza suspendiendo la placa sobre una placa caliente. Normalmente no es necesario usar este tipo de revelador ya
que la mayora de los reveladores usados en cromatografa en papel
son igualmente aceptables en cromatografa en capa fina. Las principales ventajas son la mejor resolucin, la extrema rapidez (generalmente 30 6 60 minutos) y la muy pequea cantidad de solucin problema requerida.
.
CROMATOGRAFIA EN COLUMNA
Las columnas cromatogrficas tienen que prepararse cuidadosamente ya que los errores cometidos en esta fase no se advierten hasta
se halla muy avanzado el proceso de anlisis. La constriccin de la .
columna tiene que rellenarse con un copo de algodn o de lana de vidrio. El ltimo material puede irritar la piel y hay que manejarlo con
cuidado. El material adsorbente se mezcla con el solvente y se hace
una papilla que se agita debidamente para desintegrar todos los grumos que se formen. A continuacin la papilla se vierte lentamente al
interior de la columna para evitar que queden atrapadas burbujas de
aire; si se observasen burbujas la columna deber golpearse suavemente con una varilla revestida de goma. Una vez preparada la columna,
hay qu~ evitar que se seque la parte superior del material de relleno.
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALlSIS
249
Para ello es aconsejable dejar una capa de iquido de unos 2 cm de altura sobre el material de relleno. Para evitar que la columna se altere
al a~dir solvente convi~ne colocar sobre la superficie superior del
matenal de relleno un CIrculo de papel de filtro que tenga las dimensiones de la seccin interior de la columna.
.
. La soluci.n problema debe aadirse a la columna mediante una
~lpeta de vertIdo lento. Esta solucin tiene que penetrar en el matenal de relleno de la columna antes de hacer adiciones de solvente. La
superficie interior de las paredes de la columna tiene que lavarse con
una c~ntidad mnima de solvente, que tambin ha de penetrar en el
matenal de relleno antes de comenzar la elucin.
La calidad del material utilizado para preparar la columna ha de
ser especjal para fines cromatogrficos. Esta tcnica requiere que los
productos qumicos utilizados sean de alta pureza y de tamao de
partcula apropiado.
CROMATOGRAFIA DE GASES
Tanto para identificacin como para cuantificacin los mtodos

de cromatografa gaseosa han sido ampliamente utilizados en el anlisis de alimentos. Su principal ventaja sobre otros mtodos radica
en el pequeo tamao de la muestra aplicada, que puede oscilar desde 10 J.lg a 500 J.lg.
.
. El ~ro~edimi~nto es relavitamente simple. Mediante una jeringa
mlcrometnca se Introduce una pequea cantidad de muestra a travs de un diafragma de goma que cierra hennticamente la columna
~l introducir la muestra, el detector registra el cambio de presin qu~
tIene lugar y es lo que sirve de lnea base para comparar los picos impresos. Cuando se trata de productos slidos se realiza la inyeccin
directa de la sustancia problema sobre una placa caliente que produce la vaporizacin instantnea de la muestra.
El empaquetado de las columnas de cromatografa gaseosa se
lleva a cabo con un material inerte que sirve de soporte y el c,ual se
ha tratado previamente con un lquido (fase estacionaria) no volatil
en las condiciones de trabajo. El soporte ha de ser estable con elevada rea especfica y con un tamao de partcula uniforme.' La columna con la muestra se mantiene a una temperatura elevada y adecuada
para la sustancia problema, debiendo existir un mrgen de oscilacin
inferior a 10 C.
. El t~mao de l~ ~uestra se ha de elegir con cuidado ya que puede
mfluenclar la efec~lvldad de la separacin. Si se inyecta un volumen
de muestra demaSIado grande, durante el avance en la columna tiene
lu~ar. un proc~so. ?ttramolecular que origina un regis:tro con picos asimetncos y varlaClon en los tiempos de retencin.
'
La muestra inyectada en el comienzo de la columna al contactar
con el material de relleno caliente, se evapora instantn~amente y es
250
arrastrada a lo largo de la columna mediante un gas inerte a presin

controlada. A medIda que avanza la muestra por la conlumna se establecen nuevas relaciones de equilibrio entre el lquido, el soporte y el
gas portador. La sustancia problema queda retenida bien dentro de la
estructura abierta de 'las partculas del soporte o disuelta en ellquido no volatil (fase estacionaria). Cuando la concentracin de la solucin es muy baja se minimiza la posible influencia que unas molculas pueden tener sobre otras. Los componentes presentes en la muestra progresan en la columna a diferente velocidad dependiendo de su
solubilidad y volatilidad y de la presin del gas portador. La presin
del gas portador debe elegirse con cuidado debido a que existe una
velocidad de flujo ptima para cada componente, que precisa determinarse experimentalmente cuando se trata de sustancias desconocidas. En determinaciones analticas de caracter general, las velocidades
de flujo ms apropiadas oscilan desde 20 a 40 mI min- .
Suponiendo que el operador fija correctamente las condiciones
de trabajo, los diferentes componentes presentes en la muestra aparecen en diferentes tiempos por el extremo de salida de la columna. El
tiempo transcurrido entre la inyeccin de l muestra problema y la
altura mxima del pico, observada en el registro, se denomina Tiempo df! Retencin para un componente. Si dicho tiempo de retencin
se multiplica por el volumen del gas portador utilizado resulta el
denominado Volumen de Retencin. Este volumen de retencin .no
puede compararse entre diferentes cromatgrafos sin una correccin
previa. Si se efectan comparaciones entre diferentes equipos el volumen de retencin se conoce como Volumen de Retencin Especz'fico
y se expresa en volumen/gramo de fase estacionaria. El Volumen de
Retencin Relativo es una simple comparacin que se obtiene corrigiendo el tiempo de retencin de un componente, por sustraccin del
tiempo de retencin del pico del air, y el resultado obtenido se divide por el tiempo de retencin de un patrn adecuado que ha sido
igualmente corregido. Debido al cambio en la presin parcial del gas
portador el volumen de retencin disminuye al aumentar la temperatura de la columna; por esta causa es conveniente ajustar las condiciones para que la relacin de la presin de entrada y la de salida sea
lo ms prxima a la unidad.
Para registrar la elucin de los diferentes componentes se pueden
utilizar diversos sistemas de deteccin. El Detectot de Cmara de
Ionizacin de Argn se basa en el hecho de que cuando el gas argn
se somete a una fuente radiactiva el gas se ioniza y se produce un estado altamente excitado. Cuando unicamente el gas est presente se
produce un flujo uniforme de corriente. Sin embargo cuando se eluyen otros componentes y entran en colisin con el argn, que es metaestable, se produce un aumento de corriente que se puede medir ya
que se origina una transferencia de ionizacin. Variando el potencial
aplicado se puede obtener un amplio mrgen de sensibilidad. Otro co-
251
nocido detector se basa en el uso de la clula de conductividad trmica (Katarmetro) en el que la mezcla eluida de la columna y el gas
portador puro se pasan a travs de tubos separados. Un puente de
~he~tstone, formado p~r .h~os conductores de platino, se aloja en el
mtenor. de cada tubo ongmandose una corriente que se equilibra. La
presenCIa de una zona de componente determina un cambio en la
conductivida~ trmica ~ue se traduce en una variacin de la temperatura y un fluJo de cornente detectable. Este tipo de detector es menos sensible a temperaturas elevadas y cuando se cambia la temperatura. de la prueba necesita mucho ~iempo para equilibrarse. La presenCIa de agua en la muestra hace descender la sensibilidad de este
detector.
En el Sistema de Ionizacin de Llama, que no es sensible a la humedad, el gas portador se mezcla con hidrgeno y se quema en una
boquilla que acta como electrodo. Un segundo electrodo se encuentra ~~spendido ~ncima del mechero y los cambios originados por la
eluclOn de los dIferentes componentes se detectan por las variaciones
en la resistencia elctrica de la llama. A los electrodos se aplica un
potencial y el flujo de corriente que se origina va a un amplificador y
a un registrador.
Los errores en el anlisis por cromatografa gaseosa pueden deberse a una lenta subida de la temperatura de trabajo en el comienzo de la columna, a una columna excesivamente corta y a una falta
de sensibilidad e~ el ajuste del detector. Los compuestos no-polares,
tales como los hIdrocarburos saturados, tienden a eluirse en el mismo
orden al del aumento de sus puntos de ebullicin, mientras que los
materiales polares se eluyen en un orden aproximado al del aumento
de su peso molecular. ,Esta variacin en la conducta entre los componentes polares y 'no-polares se cree que se debe a la presencia de enlaces de hidrgeno en los primeros y, en menor grado, a su asociacin
dipolar. Tambin los enlaces de hidrgeno de los compuestos polares
parecen ser la causa de que algunos componentes queden retenidos
en el material de relleno de la columna. Cuando una muestra se eluye
demasiado rpidamente puede deberse, bien a la utilizacin de una
temperatura demasiado elevada en la columna o bien a una escasa
solubilidad de sus componentes en la fase estacionaria. Normalmente
la efectividad de la separacin aumenta al elevar la temperatura de la
columna ya que los tiempos de retencin permanecen relativamente
constantes. Para la identificacin de los picos desconocidos se hacen
pasar muestras puras del componente sospechado, bien individualnente o mezcladass con la sustancia problema. Cuando se obtengan
idnticos tiempos de retencin, incIuso despus de cambiar la fase est~cionaria, puede ~segurarse que se trata del mismo componente.;
SIn embargo, medIante espectrofotometra IR se puede obtener informacin adicional.
Los compuestos de elevado punto de ebullicin, particularmente
252
los responsables del aroma, se eluyen slo lentamente e incluso pueden descomponerse o sufrir cambios qumicos. Los picos no siempre
se corresponden a un aroma y por ello es buena prctica anotar sobre el registro la opinin dl operador sobre el aroma percibidor sensorialmente para facilitar las comparaciones cualitativas. El gas del
espacio de cabeza del envase en los alimentos enlatados puede analizarse por cromatografa en fase gaseosa utilizando una jeringa hipodrmica hermtica.
Gran nmero de materiales de relleno, con diferentes polaridades, pueden utilizarse en el empaquetado de columnas. Puede obtenerse un alto grado de separacin escogiendo una fase estacionaria
que tenga propiedades polares similares al del componente problema.
Normalmente cunto menor sea el tamao de particula del material
de relleno tanto mayor ser la resolucin. Sin embargo, el uso de un
tamao de particula muy pequeo requiere utilizar elevados gradientes de presin del gas, lo que origina una separacin deficiente. Por
este motivo es necesario buscar un compromiso entre el tamao de
partcula y la resolucin de la muestra. Un material de relleno medio
debe tener un tamao uniforme si no se quiere limitar su eficacia.
Reduciendo la proporcin de fase estacionaria a material de relleno
se mejora la separacin con tal que la cantidad de muestra tambin
se reduzca, si bien no debe aproximarse al lmite inferior del tamao
de muestra para la buena eficacia del detector. Existen columnas ya
preparadas que aunque son caras aseguran la productibilidad de los
anlisis. Si no se usan columnas preparadas la fse lquida se disuelve
en un solvente volatil adecuado, tal como cloroformo, y se pasa por
una columna normalmente de 130 cm de largo x 5 cm de ancho, que
previamente ha sido densamente empaquetada con el soporte. Para
cerrar el extremo de la columna puede usarse un tapn de lana de
vidrio o un metal poroso. Los materiales de relleno usados normalmente tienen diferentes tamaos slica gel, tierra de diatomeas, cloruro sdico y "celita" de 50, 70 a 90 10 mallas. Los materiales
de la fase lquida estacionaria incluyen parafina, diferentes compuestos de poliester, silicona y poliglicoles que se usan en cantidades desde ellO al 30 por ciento del peso final de la columna preparada. Las
columnas deben aconqicionarse (activarse) a temperaturas ms altas
. a las que se vayan a utilizar.
Para determinaciones cuantitativas,el equipo debe calibrarse utilizando concentraciones conocidas de material puro. De esta forma la
cantidad de un componente presente en la muestra es proporcional al
rea de los pico.s trazados por el registrador, ya que la respuesta del
detector es lineal. La rapidez del clculo puede aumentarse acoplando a los registradores integradores electromagnticos. Un procedimiento simple de clculo consiste en imaginar que los picos asimetricos son triangulares, para ello se dibuja una lnea base y se traza una
lnea vertical desde el punto ms alto del pico hasta la base. Entonces
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE L6s METODOS DE ANALISIS
253
el rea se calcula I?ultiplicando la ~itad de la medida de la base por

l~ altura. AlternatIvamente -cad~ pico puede re~rtarse del papel re..
glstrador y pe~ars~. La ~roporcion relativa de cada pico al peso total
de todos los pICOS obt6nidos da una medida de la concentracin.
TECNICAS INSTRUMENTALES
YOPTICAS
REFRACTOMETRIA
El ndice de refraccin de una muestra es un valor ,que relaciona

el ngulo de incidencia de un rayo luminoso sobre una muestra con el
ngulo de refraccin. Mide el cambio de direccin que se produce
cuando un rayo de luz pasa a travs de la sustancia problema. Por
ejemplo el ndice de refraccin del agua a 200 C es 1,3330. La presencia en el agua de compuestos slidos disueltos determina un cambio en el ndice de regraccin del solvente. Es posible, por tanto, determinar la cantidad de soluto disuelto midiendo el ndice de refraccin de la solucin acuosa que se investiga. Esta propiedad es til para determinar la concentracin de los slidos solubles presentes en las
soluciones de azcar y con este fin se han incJuido las tablas que figuran en el mtodo S6. Adems la medida del ndice de refraccin
constituye un medio valioso para comprobar la calidad de aceites,
grasas y aceites esenciales.
El instrumento de medida ms til es el refractmetro de Abb.
Este refractmetro consta de un par de prismas con tubos amplificadores dobles cuya misin es respectivamente facilitar el montaje del
instrumento y leer la escala del ndice de refraccin. Sobre el prisma inferior se extiende una fina 'capa de muestra y, despus de cerrar, se hace pasar la luz a travs de ella mediante un espejo debidamente orientado. La luz reflejada aparece formando un campo oscuro. Antes de hacer la lectura es preciso ajustar el instrumento con el
Tabla XXIII
Variacin con la temperatura del ldice de
refraccin del agua destilada
Temperatura oC
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
I#ice de refraccin
1,3334
1,3333
1,3332
1,3332
1,3331
1,3330
1,3329
1,3328
1,3327
1,3326
1,3325
255
compensador de luz. Esta operacin reduce al mnimo la banda con

los colores del arco iris que aparece sobre la lnea oscura divisoria y
aumenta por tanto la capacidad para hacer un ajuste ms fino al poner a punto el instrumento. Seguidamente se mueven los tubos telescpicos hasta que la sombra negra coincida con la interseccin del
filamento indicador.
El instrumento se debe probar antes de usarlo para asegurarse de
que las lecturas son vlidas. Esta comprobacin puede hacerse con
agua destilada o con lquidos orgnicos de ndice de refraccin conocido. El ndice de refraccin depede de la temperatura. Las variaciones que experimenta el ndice de refraccin del agua destilada a diversas temperaturas se muestran en la Tabla XXIII.
Esta Tabla debe consultarse para ajustar el refractmetro de
Abb. La variacin en la concentracin de la sacarosa con los cambios de temperatura se muestran en otra tabla posterior. Siempre
que sea posible hay que hacer circular a travs de los prismas agua
a la temperatura apropiada. Esta operacin es esencial para determinar el ndice de refraccin de aceites y grasas que tienen que ser examinados a 40 u C. El tornillo de correccin del refractmetro se usa
cuando es preciso reajustar el instrumento por evidenciarse discrepancias entre las lecturas y el ndice de refraccin real. Generalmente estas discrepancias son imputables a variaciones de la apreciacin
visual de diferentes analistas, quienes adems, pueden ajustar el instrumento a puntos ligeramente diferentes sobre la interseccin del filamento.
La fuente luminosa es importante y si bien puede utilizarse la luz
natural, los resultados que se obtienen con la iluminacin artificial
son mejores. Como fuente luminosa puede utilizarse una lmpara de
25 40 watios situada a 45 60 cm del refractmetro. La lmpara
tiene que estar parcialmente protegida por una pantalla para evitar
que dae la vista del operador.
El refract metro de Abb puede utilizar 'tambin luz reflejada.
Esta permite examinar muestras de jarabes con cristales. Por otra parte, los productos cuya textura impiden obtener secciones finas pueden examinarse con luz reflejada. Las secciones se colocan contra el
prisma superior y las lecturas se hacen de la forma normal. La lmpara de iluminacin interna puede alimentarse con baleras o bien con
la energa elctrica de la red utilizando en este ltimo caso un transformador.
.
Las iecturas refractomtricas deben hacerse siempre por duplicado o triplicado y la prueba tiene que repetirse con nuevas porciones
de la muestra. Pequeas trazas de agua afectan notablemente a las
lecturas del ndice de refraccin.
Los prismas tienen que limpiarse con agua tibia y secarse con papel de filtro antes de usar el aparato. Para limpiar los prismas no deben
usarse paos bastos ya que se rayan fcilmente; la muselina y el al-
256
godn son apropiados para la limpieza. Las grasas y aceites pueden

elim-inarse de los prismas usando primero tolueno y despus acetona
yagua caliente.
257
Los tubos polarimtricos se lavan con agua fra y seguidamente

con acetona y ter. Si es preciso secarlos, la operacin debe hacerse
con un pao de muselina.
POLARlMETRIA
Rotacin especfica =
En circunstancias normales las ondas luminosas se mueven en
todas las direcciones. Si la luz atraviesa un cristal de Nicol se aislan
determinados rayos de luz. Cuando ciertos tipos de soluciones se interponen entre dos cristales de Nicol, el rayo de luz sufre una r.otacin hacia la derecha o hacia la izquierda. Cada uno de los matenales
opticamente activos determina un grado de rotacin especfico.
Los polarmetros pticos estan convenientemente diseados para
permitir que la luz polarizada pase a travs de muestras de sol~cin
problema. Si los prismas del polarmetro se hacen girar lentamente
es posible determinar el punto de mnima transmisin lumnica. La
rotacin ptica se lee cuando al mirar por el telescopio del polarmetro se.observa la mxima oscuridad. Este punto es dificil de precisar y por esta razn conviene colocar el polarmetro en una habitacin oscura o bien cubrir con un pao oscuro el tubo del polarmetro
y la cabeza del observador. La fuente luminosa para la& determinaciones polarimtricas puede ser una lmpara de sodio que ha de encenderse por lo menos diez minutos antes del comienzo de la prueba
para evitar fluctuaciones en la intensidad que ocurren durante el
perodo de calentamiento de la lmpara. En polarimetra tambin se
utilizan algunas veces lmparas de mercurio pero el rendimiento experimental que se obtienen con ellas no se conoce tan bien como el
de las lmparas de sodio.
Los tubos polarimtricos tienen que tratarse con cuidado. Existen tubos de 10, 20 y 40 cm de longitud, siendo el de 20 cm de longitud el ms recomendable para la mayora de las sustancias opticamente activas a niveles de concentracin razonables. Si la concentracin es baja conviene utilizar tubos de 40 cm pero su manipulacin es
difcil. Las soluciones coloreadas exigen el empleo del tubo de
10 cm. La exactitud de las medidas polarimtricas resulta bastante
afectada por la transparencia de las soluciones problema. Los tubos
polarimtricos suelen tener una corta seccin ensanchada en forma
de bulbo. Es difcil llenar de solucin el tubo sin atrapar una pequea cantidad de aire y, por tanto, si los tubos no tuviesen dicha porcin ensanchada, la burbuja de aire dificultara el anlisis. En los tubos modificados, las burbujas de aire se sacuden dentro de la porcin
ensanchada especialmente ideada para este fm. Las lentes terminales
de los tubos polarimtricos tienen que tratarse con especial cuidado
puesto que se h~llan opticamente talladas Y su sustitucin en sumamente cara. Es esencial no dejar huellas dactilares sobre las lentes.
1000 x rotacin observada

longitud del tubo en cm x porcentaje de
concentracin
Al comenzar la prueba el polarmetro tiene que ajustarse a cero

frente a agua destilada. La correccin obtenida en la prueba de ajuste
debe restarse, o. sumarse, a la rotacin observada con la muestra. Es
esencial anotar si la luz ha sufrido una rotacin positiva o negativa y
sta ha de ser tenida muy en cuenta al aadir o sustraer las correcciones de la rotacin positiva o negativa.
La exactitud de la rotacin ptica leda depende de la temperatura externa. Las determinaciones de la rotacin ptica hay que hacerlas a una temperatura lo ms prxima posible a 200 C.
Para este trabajo pueden adquirirse tubos polarimtricos con
camisa. En la Tabla XXIV se muestra la rotacin ptica de diversos
azcares a diferentes concentraciones.
Tabla XXIV
Rotacin especfica de soluciones de carbohidrato s
"100 por ciento" para la luz amarilla de sodio
Concentracin
verdadera en
'fg/lOO mi (en
S4carosa
agua destilada)
Dextrosa
Fructosa
Maltosa
Lactosa
Azcar
invertido
+66.500
+52.607
-89.42
+138.38
+52.53
-19.837
10
+66.527
+52.740
-90.72
+138.29
+52.53
-20.018
15
+66.541
+52.898
-92.01
+138.20
+52.53
-20.198
20
+66.540
+53.083
-93.30
+138.11
+52.53
-20.451
ABSORCIOMETRIA
Anlisis colorimtrico'
Cuando a travs de un lquido se hace pasar un haz de luz blanca
parte de la radiacin es absorbida por la muestra. La luz transmitida puede colorearse si algn componente presente en la muestra puede absorber a distintos niveles diferentes longitudes de onda de la luz.
El color de la solucin ser el complementario del absorbido; as, .si
258
se absorbe el anaranjado, el color observado es el azul-verdoso. Un

efecto similar tiene lugar cuando la luz se refleja sobre una superficie.
La longitud de onda transmitida es caracterstica de la sustancia problema y la medida de la absorcin puede relacionarse con la concentracin, con tal que la prueba se realice en las mismas condiciones.
Gran nmero de los procedimientos citados en la Seccin de Mtodos se basan en la absorcin de ll!z a una determinada longitud de
onda. El color a medir puede deberse bien a la presencia de un pigmento aadido o bien a la formacin de un producto coloreado por
reaccin qumica. A partir de la intensidad del color obtenido, al
reaccionar la muestra con los reactivos aadidos, se determina la
concentracin de la sustancia problema y a ste tipo de anlisis se le
conoce como anlisis colorimtrico. Las mediciones se realizan en
absorcimetros especialmente diseados para comparar la intensidad
de luz transmitida por la solucin problema frente a la de un blanco
(solvente puro o solvente puro y reactivos sin la muestra). Durante el
paso del haz de luz a travs de la solucin ciet:tas longitudes de onda
resultan absorbidas, mientras que' otras son transmitidas y son las
que originan su coloracin. La relacin entre el color transmitido y
el absorbido se indican enla Tabla XXV.
El diseo del equipo existente en el mercado es muy variado aunque su funcionamiento es bsicamente similar. La principal diferencia estriba en que unos aparatos se hallan provistos de dos clvlas
fotoelctricas y otros de una sola. Se admite que los instrumentos
que poseen dos clulas estn mejor compensados frente a los cambios
de temperatura y al agotamiento de las clulas. El "Hilger Spekker
Absorptiometer" que se menciona en el texto es un instrumento de
dos clulas. Otras marcas de aparatos de dos o una clula son igualmente apropiados para los mtodos 'que se indican en la seccin analtica de este libro.
El medio ms simple de seleccionar una determinada longitud de

onda es usar un filtro. Normalmente en su fabricacin se procura que
el nivel de transmitancia sea mximo y el rango de longitud de onda
transmitida sea estrecho (normalmente de 40 a 50nm).
'.
. Los filtros se fabrican en vidrio coloreado y en lmina de gelatQ1a
l~p~egnada de colorante. Los primeros son los ms tiles para el uso
dl~rIO ~?r su mayor resistencia a la rotura. Filtros apropiados los fabrIcan Ilford Chance and Corning". Para evitar confusin slo se
citan en la seccin de mtodos los nmeros de los filtros "Ilf~rd". Para facilitar al lector el uso alternativo de filtros de otras marcas, en la
Tabla XXVI aparecen tabuladas las transmisiones mximas aproximadas de los filtros "Ilford".
El mrgen de longitudes de onda de los filtros "Ilford" es muy estrecho y cubren la mayor parte del espectro necesitado.
'
Si se desea determinar cul es el filtro ms adecuado para un mtodo analtico nuevo se necesita probar sucesivamente cada uno de
los filtros. El filtro ms adecuaqo ser aquel que tenga la mxima
transmisin para una concentracin dada o para una intensidad de
color. Las indicaciones dadas en la Tabla XXVII son tiles para hacer
la posible eleccin de un filtro.
Tabla XXVI
Filtros espectrales Ilford
Nm.
Nombre del color
601
602
603
604
605
espectro violeta
espectro azul
espectro azul-verdoso
espectro verde
espectro amarilloverdoso
espectro amarillo
espectro anaranjado
espectro rojo
606
607
608
Tabla XXV
Color absorbido o transmitido
Transmisin mxima
(aprox.) nm
, Tabla XXVII
Transmitido
Absorbido
Longitud de onda
absorbida (nm)
verde azulado
azul verdoso
azul
prpura
rojo
amarillo
verde amarillento
rojo
anaranjado
amarillo
verde
azul verdoso
azul
violeta
650-700
600-650
570~00
490-570
475490
440475
400440
259
Eleccin del color del filtro para medir una solucin

de un color determinado
.
Color de la solucin
Color del filtro
Prpura
Anaranjado-rojiza
Amarilla
Violeta-rojiza
Azul
Verde
Azul-azul-verdo so
Azul
Prpura
Rojo
430
470
490
515
545
570
600
680
260
Los filtros hechos con fluoruro de magnesio mantenido entre

pelculas de plata, tienen un mrgen ms estrecho de transmisin
de la luz (del orden de lOa 15 nm) y aunque son caros resultan muy
eficaces.
Equipos ms complejos tales como los espectrofotmetros llevan
prismas incorporados para garantizar una seleccin ms precisa de la
longitud de onda. El prisma de vidrio se utiliza para el mrgen del
visible (por encima de 600 nm) y el de cuarzo o de slica fundida
para longitudes de onda ms bajas en el mrgen de ultravioleta. Las
rejillas de difraccin, que consisten en un espejo o placa con numerosas estrias rayadas paralelamente, son incluso ms eficaces para aislar diferentes longitudes de onda y pueden dar una resolucin tan baja como 0,01 nm. A la capacidad para separar dos longitudes de
onda de similar intensidad y que se encuentran muy juntas se denomina poder de resolucin de un instrumento determinado.
Para operar el "Spekker Absorptiometer", el instrumento se ajusta a cero con la solucin problema. A continuacin el absorcimetro
se reajusta a cero con el solvente. La medida del ltimo ajuste constituye una medida de la absorcin de luz que tiene lugar en presencia
de la solucin problema coloreada. El uso de los filtros apropiados
aumenta la sensibilidad de todos los instrumentos a la absorcin de
luz.
Existen cubetas de vidrio de 0,25, 0,5, 1, 2 y 4 cnl de espesor. La
usada ms corrientemente es la de 1 cm de camino ptico, que tiene
una capacidad que oscila entre 7,5 y 8,5 mI de solucin. La capacidad de las restantes cubetas se halla en proporcin con la de 1 cm.
Las cubetas tienen que manipularse cuidadosamente y deben lavarse
inmediatamente despus de usarlas. El lavado se realiza con agua destilada o bien con el solvente utilizado para preparar la solucin problema. Seguidamente deben lavarse con acetona y finalmente con
ter. Las huellas dactilares sobre las cubetas afectan a la exactitud de
las lecturas obtenidas con el instrumento.
Al objeto de determinar una longitud de onda a la que una sustancia problema tiene la mxima absorbancia o por el contrario la
mnima transmitancia, debe representarse grficamente el porcentaje
de transmitancia (T), o la densidad ptica, obtenida en un determinado mrgen de longitudes de onda. La presencia de otras sustancias
puede afectar los resultados obtenidos, y en este caso, al objeto de
minimizar las interferencias, el punto escogido no tiene que ser necesariamente el de mxima absorbancia. Siempre que la concentracin
de la sustancia problema no sea muy alta, se puede obtener una medida segura de la concentracin de la sustancia problema refiriendo la
densidad ptica obtenida a una curva patrn. La curva de calibracin
se obtiene por medida de las transmitancias de cantidades conocidas de la sustancia problema en cuestin. Esta curva de calibracin
debe obtenerse dentro del mrgen de concentracin ms amplio posible que cumpla la Ley de Beer-Lam,bert.
261
Existe otro tipo de absorcimetro que compara la corriente producida cuando haces sucesivos de luz incidente y transmitida pasan a
travs de la solucin problema. Los filtros coloreados para la luz incidente deben elegirse con sumo cuidado para que permitan una eleccin de la longitud de onda adecuada de absorcin para la muestra
problema. El procedimiento es simple la cubeta con el blanco ~e
coloca en el absorcimetro y con los controles se ajusta al 100 'por
ciento d~, transmitancia, T. A continuacin se sustituye el blanco por
la soluclon problema y se lee el porcentaje de transmitancia o la
absorbacia (densidad ptica).
La mayora de los resultados pueden representarse graficamente
relacionando la luz incidente y transmitida frente a la absorcin obtenida con un espesor del lquido en la cubeta, l,y una concentracin
conocida de sustancia, c. La grfica obtenida para una sustancia dada
muestra una serie de picos y aquel en que la absorcin de la radiacin
es mayor se denomina mximo. Este punto depende de las caractersticas estructurales de la molcula de la sustancia problema. En cualquier caso las determinaciones analticas pueden realizarse comparando la intensidad de absorcin de la sustancia problema, en el punto
de mxima absorcin o bien cerca de l, con los obtenidos utilizando
concentraciones conocidas de dicha sustancia pura. Normalmente la
sustancia problema, de peso aproximado de 0,1 a 100 mg, se disuelve en un lquido no absorbente de luz tal como alcoholo cloroformo, se trata con los reactivos pertinentes y se transfiere a una cubeta
de absorcin de cuarzo o vidrio. La reaccin coloreada slo puede tener lugar en medio acuoso y el pigmento tiene que extraerse con un
solvente orgnico. Otra cubeta de similares caractersticas debe prepararse conteniendo el solvente puro o el solvente y el reactivo utilizado. El equipo consta de una o varias clulas fotoelctricas conectadas al fotmetro o potencimetro, que mide la absorcin de la
sustancia problema en "extincin"o "densidad ptica". Esta medida
cump le la Ley de Beer-Lambert siempre que la solucin problema
contenga solo una sustancia capaz de absorber luz a una determinada
longitud de onda y que la luz no sea difractada por particulas en dispersin ni exista emisin de fluorescencia.
Con la luz transmitida en tubos Nessler pueden hacerse comparaciones visuales del color obtenido. Para ello se colocan tubos con cantidades precisas de muestra problema y concentraciones conocidas
del compuesto puro y todos los tubos se tratan con los reactivos pertinentes. La concentracin la da el tubo cuyo color se asemeja ms
al de. la sustancia problema. Sin embargo este procedimiento est
sujeto a la fatiga ocular y al daltonismo. Existen tambin colormetros en los cuales el color desarrollado se empareja con el de discos
preparados a diferentes concentraciones conocidas de la sustancia
problema.
262
MEDIDA DEL COLOR

El color depende de la aptitud para distinguir cambios de luz (eficacia), del observador y de las caractersticas de la iluminacin y.
reflectancia espectral de la sustancia problema. El color puede considerarse bajo tres aspectos -matiz, brillo y saturacin. El matiz o
clase de color se relaciona con la longitud de onda de la radiacin
que produce la estimulacin ptica; el brillo es la medida del grado
de dilucin del matiz con el negro; y la saturacin es la pureza del color o bien puede considerarse alternativamente como el grado de dilucin con el blanco. Tanto el matiz como la saturacin son dificiles de
determinar y en consecuencia se utilizan tecnicas instrumentales para
medir la reflectancia del azul, verde y ambar o la transmitancia d~ las
sustancias transparentes.
Los valores tristmulus propuestos para X, Y Y Z por la "Commission Intemational d'Eclairage" (CIE) han sido adoptados ampliamen"te. Estos valores aproximan la reflectancia al ambar, luminoso y azul
y definen la energa que produce el color visualizado. Los valores se
representan en un sistema de coordenadas tridimensional. Si cada
uno de los valores se dividen por la suma de los tres los valores resultantes representan coordenadas bidimensionales de cromatitidad.
Uno de los mtodos descritos en la seccin de procedimientos
analticos se vasa en el uso del "Gardiner Photoelectric Tristimulus
Colour Difference Meter". Este aparato es uno de los muchos sistemas utilizables. El medidor consiste de una unidad sensible al color que emplea como fuente una lmpara de tungsteno, la cual, mediante unos espejos, dirige mltiples haces en angulos de 45 0 hacia la
muestra y entonces mide la luz reflejada en los filtros de una clula
fotoelctrica. La corriente (DC) producida puede leerse en una serie
de diales. Estas lecturas son medidas numricas del color en la escala
escogida. Existen tres escalas utilizables - los valores tristmulos CIE
ya descritos; el sistema Rd en el que el porcentaje de luz reflejada se
relaciona con el xido de magnesio (el valor Y en el sistema CIE) y
las coordenadas de cromaticidad relacionadas con el rango entre el
rojo o verde (a) o azulo amarillo (h); y el sistema L, a e, be en el que
el brillo se expresa como un exponente de Rd.
La medida del color de una solucin problema o de los productos
alimenticios puede efectuarse con el "Lovibond Tintometer" o con
el "Lovibond-Scholfield Tintometer". El mtodo se basa en la comparacin del color haciendo la sombra apropiada mediante tres juegos
de vidrios con los colores primarios - rojo, amarillo y azul -. Los vidrios de colores son aditivos de forma tal que el vidrio 2 ms el vidrio
3 igualan el color del vidrio 5. Siempre que sea posible conviene usar
un vidrio nico en lugar de dos vidrios juntos debido a que el mayor
grosor de los dos vidrios debilita la intensidad del color. El vidrio 5
263
de un color particular es equivalente al vidrio 5 de los otros dos colores primarios.

- Es esencial que el compartimento interior de comparacin se encuentre en buen estado y que se halle pintado de blanco mate. Los
cambios de color en dicho compartimento interno pueden producir
diferencias en la comparacin del color en especial cuando las comparaciones se hacen durante un largo perodo de tiempo. Los espejos
de la cmara se tienen que limpiar con frecuencia.
Tambin hay que mantener limpias las cubetas y las cpsulas que
se usan con el aparato. Es importante llenar estos recipientes a la misma altura cuando se examinan una serie de muestras. El color de la
muestra vara con la presin que se ejerce al llenar los recipientes.
Los materiales coloreados solubles pueden compararse disolvindolos
en un solvente apropiado. Las muestras que no tienen aspecto uniforme pueden examinarse colocndolas en un recipiente de muestra
que se mantiene en rotacin. De esta forma se puede registrar el valor
medio del color de las muestras no uniformes tales como el cacao en
grano, la pimienta en grano, etc.
El aparato "Lovibond-Scholfield" se diferencia del "Lovibond
Tintometer" en que el color se determina en trminos de uno o dos
colores solamente. Una medida del grado de brillo de la muestra tambin queda incluida en los valores de comparacin del color que se
obtienen con el tintmetro.
_
La fatiga ocular afecta a la comparacin del color. Es preferible
utilizar los resultados obtenidos al examinar por primera vez la muestra que los obtenidos despus de un largo periodo de examen.
ESPECTROFOTOMETRI~
Los anlisis espectrofotomtricos pueden proporcionar informacin til sobre la estructura de los productos alimenticios o la de sus
componentes. El margen espectral adecuado oscila de 1000 a 8009
A (100 - 800 nm).
.,."
Los primeros equipos realizaban una comprObaCIO? VIsual o fotogrfica registrando los resultados obtenidos a las 10ngI~~es de on?a
fijadas. Este sistema ha sido reemplazado por la ~e~eccIo~ ~otoelec
trica en la cual la luz incidiendo sobre una superftcIe metahca, mantenida a vacio, produce una actividad en los electrones.proporcional
a la intensidad y de e'sta forma crea una corriente de fll!Jo d~te~table.
El potencial producido puede relacionarse con la de~sIda~ 0.ptt~a. El
equipo ms simple se basa en la reflectancia d~medIo pnsm,!grratorio que selecciona una longitud de onda ~onocIda, .la c~al pasa a t{~
vs de la muestra. Espectrofotmetros mas complejOS tt.enen un reJIlla de difraccin que permite mayor resolucin ptica y mejor cap.a:cidad para realizar un barrido continuo del espect~o. En el comerCIO
pueden adquirirse instrumentos tanto con barrIdo manual como
automtico.
264
Los espectros de rayos infrarrojos (IR) son el resultado de las vibraciones por efecto de las radiaciones sobre las molculas. Los tomos en una molcula pueden considerarse unidds mediante enlaces
que tienen una capacidad para resonar. Esas vibraciones producen
una redisposicin desordenada de las cargas elctricas de las molculas que pueden detectarse mediante el equipo de infrarrojos. El
resto de las bandas pueden detectarse en el espectro Raman aunque
el equipo comercial para este tipo de espectro es difcil de fabricar
y cuesta muy caro. En el anlisis de los alimentos los rayos infrarrojos abarcan desde 1 a 50 nm y ms exactamente en el rea til desde
2 hasta 15 nm. En los productos manufacturados el espectro de infrarrojos tiene gran valor en la identificacin o caracterizacin de los
aditivos.
Tanto si se utiliza la luz ultravioleta como la infrarroja es necesario seleccionar con cuidado la banda espectral para que los resultados
slo sean aplicables a la sustancia problema. Gran nmero de bandas
de absorcin son caractersticas de un grupo de sustancias afines. La
seleccin del solvente es tambin importante debiendose suprimir
los lquidos que puedan absorber o interferir en el espectro. Existen
equipos comerciales con una unidad de doble haz incorporado que
es capaz de coordinar impulsos alternativos de los haces de la muestra
problema y de la referencia (blanco) y en consecuencia impide cualquier interferencia. Normalmente se usan los prismas de cristal de
roca, as como los fabricados en vidrio, que no transmiten en la regin del infrarrojo. De todos modos los tipos de prismas ms utilizados se fabrican en cristal de roca y deben manipularse con sumo cuidado para no producirles marcas. Para evitar su deterioro los prismas
deben almacenarse en atmsferas con humedades relativas bajas.
Si bien el examen de las muestras puede realizarse colocando sobre
las placas de cristal de roca algunas gotas de solucin problema, es
ms til, para el trabajo cualitativo, fundir el material problema y
permitir que se deposite sobre la placa en forma de una delgada pelcula. Alternativamente el compuesto puede pulverizarse con "Nujol"
o bromuro potsico y presionarse en un portamuestras circular.
Otras caractersticas que poseen diferentes tipos de equipos comerciales son la evacuacin del rea de prueba para eliminar el vapor
de agua y el dixido de carbono, registros lineales mediante servo
sistemas que equilibran la proyeccin de las seales y ranuras ajustables que aseguran la transmisin al detector de niveles uniformes de
energa de radiacin.
ESPECTROFOTOMETRIA DE LLAMA O DE
ABSORCION ATOMICA
La espectro fotometra de llama o de absof(in atmica (AAS) se

basa en la absorcin de luz que se produce cuando los iones de una
'1.;:
1
!
265
solucin se vaporizan en una llama. Es una tcnica de anlisis rpida y muy sensible detectando concentraciones tan bajas como
l ppm. El procedimiento a seguir para la determinacin de contaminantes metlicos pueden realizarlo analistas relativamente no especializados. La produccin de iones depende de la temperatura de la llama y del potencial de ionizacin del compuesto. Se basa en la transicin de los tomos neutros en reposo a un estado excitado. La espectrofotometra de llama o de absorcin atmica tiene una mayor sensibilidad y es ms estable que las tcnicas de emisin de llama, y tambin menos sensible a las fluctuaciones en la temperatura de la llama.
El mrgen espectral til para amplificar y registrar los resultados
tiene semejanza, entre 190 y 100 /J.g, a los detectores normales de
luz ultravioleta (U o Vo ). Como filtro se usa un tubo catdico hueco
relleno de gas argbn o nen. Un atomizador proyecta el gas en la
llama producida en el quemador. Previamente la muestra y el gas oxidante se mezclan en una cmara antes de pulverizarse hacia la llama.
Como oxidante normalmente se utiliza una mezcla de aire y acetileno (2100 - 2400 oC).
.
Una posible desventaja del mtodo es que no permite realizar determinaciones simultneas de diferentes metales. La viscosidad de la
solucin tambin puede afectar a la velocidad de pulverizacin en la
llama. La presencia de algunos compuestos tales como los metales alcalinos o slica puede producir interferencias. La pirrolidina amoniodizocarbamato est indicada para quelar trazas metlicas de los alimentos y su sensibilidad aumenta cuando se suspenden en solventes
orgnicos. Un factor importante es la eleccin del gas - nen para el
plomo, hierro y niquel y aire-acetileno para el aluminio y silicio. El
procedimiento normal consiste en preparar una serie de patrones de
metales a determinar, con diferentes concentraciones, aspirar hacia la
llama, construir una curva de calibracin con las absorbancias obtenidas y calcular la concentracin de la muestra a partir de la curva patrn.
ESPECfROFOTOMETRIA DE MASAS
Si los electrones de los orbitales perifricos de un tomo o molcula se somete a un bombardeo con electrones libres pueden desprenderse del tomo o molcula y en consecuencia el material resultante
queda "ionizado" mostrando una carga neta positiva. Parte de los
fragmentos moleculares producen durante el bombardeo una imagen
caracterstica denomina-da espectro de masa. Si se parte de un compuesto capaz de volatilizarse a temperaturas del orden de 350 0 C el
registro del espectro de masa proporcionar una informacin til para caracterizar la muestra problema. Las caractersticas del diseo de
este tipo de instrumentos resultan complejas, ocupan un espacio considerable y adems los hacen costosos. Las tcnicas implicadas en la
266
espectro fotometra de masa son relativamente simples, pero las dificultades sealadas hacen que sean de poca utilidad en la industria
de los alimentos, aunque eficaces en investigacin.
PO LAROG RAFIA
Los productos con agrupaciones que se reduzcan electroliticamente pueden analizarse por mto<:los polarogrficos. En ellos se registran las variaciones sufridas por la intensidad de la corriente elctrica que se crea al aplicar una corriente de intensidad gradualmente
creciente.
Las soluciones de la sustancia problema en agua o en una mezcla
de agua y un solvente miscible, a la que previamente se le adiciona un
cloruro, se electrolizan en una clula que contiene el electrodo de
gota de mercurio y el nodo. La aplicacin de diferentes intensidades
de voltaje produce una corriente en la solucin que origina una transferencia de iones cloruro. El control cuidadoso del voltaje permite
producir una situacin en la cual se reducen los iones cercanos a~
ctodo, pero no los que se encuentran alejados. En estas condiciones
se dice que el electrodo est "polarizado" y puede determinarse su
potencial. Este valor se relaciona con otras propiedades de la sustancia problema siendo el potencial del electrodo proporcional a la concentracin. Aunque el mtodo polarogrfico puede parcialmente
automatizarse no ha encontrado mucha utilidad en el anlisis de alimentos.
RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR
La utilizacin de las tcnicas de resonancia magntica nuclear

(NMR) en la determinacin del contenido acuoso en los alimentos ha
hecho aumentar su inters, tendindose a utilizar como instrumento
de investigacin adems de como sistema de control de calidad. El
equipo no slo es costoso sino extremadamente pesado (ms de 1 tonelada).
La resonancia magntica nuclear se basa en el efecto mostrado
por los ncleos atmicos con electrones sin aparear que tienen una
carga procedente de un protn adicional y que muestran propiedades
magnticas. Las diferencias en los niveles de energa tienen lugar si
tales nucleos se someten a un campo magntico. Cuando se irradia
con determinadas ondas de radio frecuencia se producen picos de
absorcin.
La ventaja de las tcnicas NMR es la capacidad para estudiar la
conducta del tomo de hidrgeno protegido de otros elementos. El
instrumento permite medir la absorcin de energa cuando se aplica
un campo magntico. El rea delimitada por la seal es proporcional
a la cantidad de componente presente. El registro puede usarse en
267
consecuencia para determinar el contenido acuoso de los productos

alimenticios en aquellos productos de difcil determinacin.
El equipo de prueba consta de un imn, un oscilador de radio
frecuencia y un detector. La muestra se disuelve en un solvente que
presente nula o ligera absorcin y a continuacin se coloca en un
campo magntico y se le somete a las ondas de radio frecuencia. La
absorcin se transmite a un osciloscopio o registrador incorporado
al detector.
SEPARACION A CONTRACORRIENTE
La separacin de mezclas complejas tales como cidos grasos
mixtos a componentes ms simples puede realizarse utilizando las variaciones de solubilidad en diferentes solventes inmiscibles. La relacin de los solventes puede equilibrarse de tal modo que la muestra
sea aproximadamente mitad soluble en un solvente y el resto de solubilidad se reparta entre los otros solventes. Mezclas tpicas de solventes utilizadas para materiales grasos son ter de petrleo ligero y etanol acuoso.
La sustancia problema se disuelve en el solvente menos denso y
a continuacin se transfiere al primer tubo de una unidad de agita-'
cin que consiste en un banco de tubos conectados de lOO o menos
hasta 400 tubos. En los tubos se coloca el solvente de mayor densidad que formar la capa inferior. Un simple mecanismo de balanceo
produce la distribucin uniforme de la muestra entre los solventes y
una plataforma inclinada produce el paso del solvente menos denso al
tubo siguiente. Entre tanto ms cantidad de solvente con menor densidad pasa desde un recipiente al primer tubo de la serie. Este procedimientose contina hasta que se separen los diferentes componentes o hasta el momento en que se obtenga una fraccin concentrada.
La proporcin de solvente puro utilizada puede determinarse preparando en embudos de separacin, una serie de diferentes mezclas
de solventes a los que se le aade cantidades exactas de muestra. Despus de agitar, dejar en reposo y separar, se transfiere la fraccin menos densa a un frasco previamente pesado, se evapora el solvente y se
pesa el resduo. Comparando los resultados se con?,cer la prop?rcin
de solvente apropiado para obtener una separaClon de aproxtmadamente 50:50.
MEDIDA DE LA TEXTURA
La textura, junto con el color, el sabor y el aroma, es uno de los
factores principales en la seleccin y adquisicin de los a1iment.~s.
Los intentos de medir la textura utilizando pruebas de degustaclon
que implican un jUicio crtico son difcil~s de estandarizar y los r~
sultados estn sujetos normalmente a desviaciones. En consecuencIa
268
ANALISIS DE ALMENTOS
existe la necesidad de equipos que relacionen la textura con los

valores obtenidos por medios mecnicos objetivos y reproductibles,
de modo que permitan la valoracin objetiva de la calidad despus de
la fabricacin y durante el almacenamiento. Existen gran nmero de
instrumentos; de los indicados en la seccin de mtodos el "Instron
Materials Tester Model 1180" (Instron Ltd., High Wycombe, England) desarrollado en otros campos industriales se ha adoptado en las
pruebas de alimentos. Este aparato contiene un equipo de prueba separado de una consola control. La cabeza mvil es accionada sincronicamente para producir un control exacto en el mrgen de 5 mm
min- 1 a 500 mm min- 1 Esto permite una velocidad de deformacin
constante para la carga aplicada: Los sistemas utilizados para medir
la textura son muy variados e incluyen agujas, diferentes tipos de
punzones, clulas de prueba y extrusores. Cualquier sistema escogido
debe permitir, dentro de la muestra,la aplicacin de fuerzas tensoras,
compresoras, flexoras y de cizalla. Clulas indicadoras de la intensidad de deformacin se usan para detectar y transmitir las lecturas a
un registrador que representa grficamente la conducta de la sustancia problema. Estos registradores llevan diferentes velocidades de
recorrido de la carta, que puede utilizarse para aumentar la deteccin
de las condiciones ms adecuadas de deformacin. Los accesorios
para el instrumento incluyen la mquina "Warner Bratzler", el
aparato multihojas "Kramer" y la clula de medida "Ottawa Texture". Su uso vara considerablemente y proporciona informacin en
la mayora de las frutas y verduras frescas, congeladas y enlatadas, as
como en otros productos alimenticios procesados.
PRUEBAS DE DEGUSTACION
Las pruebas de degustacin pueden utilizarse con tres fines principales:

l.
para corpprobar que los productos tienen aroma y textura
constante cuando se modifica su produccin tecnolgica o
cuando vara la materia prima suministrada.
2.
para evaluar ingredientes de una frmula al objeto de elegir
nuevas fuentes de abastecimiento.
3. para comprobar el probable xito de un nuevo producto.
Als-ometer a examen productos con las finalidades (1) y (2) es
aconsejable usar el mtodo de presentacin triangular. En este sistema se presentan a examen tres muestras, dos de las cuales. son idnticas y la tercera diferente. Las dos muestras similares pueden ser la
muestra problema o bien la muestra patrn.
Las muestras debern codificarse con smbolos mejor que con nmeros o letras. De sta forma se evitan los errores que puedan sugerir
el 1, 2 Y 3 o bien la A, B y C. Un buen sistema de codificacin terna- .
ria, que no sugiere nada consiste en usar los smbolos *, f/J y &. Las
muestras no debern presentarse formando una lnea recta ya que los
catadores siempre tienden a comenzar por el mismo extremo y esto a
veces determina una preferencia por la eleccin de una muestra determinada. Se recomienda que las muestras se presenten como indica la
figura 14.
Las muestras debern presentarse al azar cambiando durante la
prueba la posicin de la muestra similar. Si la muestra patrn se halla
codificada con el smbolo * y la desconocida se halla codificada con
el smbolo &, la presentacin de la muestra codificada con el smbolo
f/J se har de acuerdo con el esquema al azar que se ofrece en la Tabla
XXVIII, para un panel de diez degustadores.
&
"
Fig. 14. Presentacin de muestras a degustar.
El color influye notablemente en la preferencia del juez y por

tanto siempre que sea posible se eliminarn o reducirn al mnimo
las diferencias de color entre las muestras. Aunque en. los laboratorios
de control normalmente no sqbra espacio, a veces es posible destinar
270
271
La eleccin del formulario a cumplimentar por_el juez debe pensarse cuidadosamente. El formulario siguiente es vlido para la mayora de los tipos de productos alimenticios:
Tabla XXVIII
Eleccin de la muestra similar, codificada oon el signo (/J,
para la presentacin en una prueba triangular
Degustador: ................... .
Prueba No ............ ; ....... .
Juez
Nm. de la
prueba
1
2
3
4
S
6
7
8
9
10
Fecha ............. , .. , ....... ,

I
&
&
&
&
&
&
&
&
&
&
&
&
&
3
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&
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&
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I I I I
5
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&
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&
&
&
&
&
Las muestras que tiene ante Vd. son:
10
&
&
&
&
una habitacin libre de ruidos y que pueda dejarse a oscuras. Esta habitacin destinada a las pruebas de degustacin tiene que iluminarse
con luz roja. Es tentador economizar tiempo y evitar frustraciones
presentando las muestras cuando los jueces se encuentran situados
en su puesto de trabajo, pero este es un procedimiento poco satisfactorio porque las influencias externas afectan al juicio y porque es dificil impedir la discusin entre los miembros del equipo. Las muestras
debern tener aproximadamente el mismo tamao o volumen y, a
menos que se consuman caliente, se presentarn a temperatura ambiente. No conviene probar ms de tres muestras a la vez puesto que
el paladar se satura y es incapaz entonces de discernir pequeas diferencias. Para "lavar la boca" entre prueba y prueba conviene ofrecer agua o alimentos neutros. Con tal fn son apropiados, los bizcochos de pan no salado o el pan ordinario descortezado.
Los miembros del equipo tienen que ser elegidos cuidadosamente
y slo despus de una escrupulosa seleccin. No debe inferirse que
una persona que ha estado implicada durante muchos aos en la fabricacin de un producto determinado sea un buen juez capaz de advertir pequeas diferencias en un producto, ni mucho menos que
coincida con el gusto del pblico. Para seleccionar los miembros de
un panel deben presentarse muestras con diferencias 'mnimas para
valorar la eficacia del juicio. Los jueces elegidos debern someterse a
un entrenamiento consistente en detectar diferep.cias cada vez menores en la calidad del producto mediante una serie adicional de pruebas en las cuales se les presentan muestras de diferencias conocidas.
Dos de ellas' idnticas y la tercera diferente. Despus que las deguste dibuje un cculo en
torno a la respuesta correcta.
1
. Puede detectar alguna diferencia en las muestras?

SI
lo
NO
2.
Cul es la muestra diferente?
&
3. Indique brevemente qu diferencia cree que existe
Las muestras tienen que presentarse al degustador en dos ocasiones. Se considera. que existe una diferencia significativa entre las
muestras problema y patrn cuando el nmero de respuestas corre~
tas excede de cierto nivel. El nmero de respuestas correctas requenda por cada serie de representaciones a degustar por el procedimiento
triangular se indica en la Tabla XXIX.
COMP ARACIONES ENTRE MUESTRAS EMPAREJADAS
La prueba triangular indica si existe una diferencia distinguible

entre dos productos alimenticios similares. Sin embargo, cuando se
trata de determinar si un factor dado, tal como ladureza, la penetracin o sabor cido, ha variado, o si un producto es preferido a ot~o,
se utilizan pruebas de solo dos muestras. En general las comparac~o
nes entre dos muestras ("duo-testing") requieren ms comprobaCIOnes que las comparaciones triangulares. Se supone que en estas pruebas el 5 por ciento de los juicios son errneos, 'por lo que al me~os
20 jueces tienen que identificar una preferenCIa en 25 prese.ntacIones de la muestra (ver Tabla XXX)~~n anlisis de control de calIdad, el
nmero de pnlebas puede reducirse si se presentan dos pares de la
misma muestra distribuidas-al azar. A los jueces tiene que p!eguntrsele que sealen la preferencia primera, la segunda o la no. dIfereI?cia en cada presentacin. Los resultados que indiquen no dIferenCIa
tienen que separarse por igual entre la preferencia por cada muestra]
.-~'
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METOnOS DE ANALISIS
ANAUSIS DE ALIMENTOS
272
que indique cul d,e los trminos siguientes se acerca ms a su juicio.
Tabla XXIX
Muy agradable
Moderadamente agradable
Ligeramente agradable
Ni agradable ni desagradable
Ligeramente desagradable
Relativamente desagradable
Muy desagradable
Nmero de respuestas correctas requeridas para un nmero dado

de pruebas triangulares
Nm. de
, degustaciones
7
8
9
10
II
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
Nmero de respuestas
correctas requerido
para una diferenciaci
significativa
p = 0,05 p = 0,01 p = 0,001
5
6
6
7
7
8
8
9
9
10
10
10
II
II
12
12
13
13
13
14
14
15
15
16
16
16
17
17
18
18
18
19
19
6
7
7
8
8
9
9
10
10
II
II
12
12
13
13
14
14
14
15
15
16
16
17
17
18
18
19
19
19
20
20
21
21
7
8
8
9
9
10
10
11
12
12
13
13
14
14
15
15
16
16
17
17
18
18
19
19
19
20
20
21
21
22
22
23
23
Nm. de
degustadores
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
65
70
75
80
85
90
95
100
300
500
1000
2000
273
Nmero de respuestas
correctas requerido para una diferenciacin
significativa
p = 0,05 P = 0,01 p = 0,001
20
20
21
21
21
22
22
23
23
23
24"
24
25
25
25
26
26
27
27
27
28
30
32
34
35
37
39
41
43
117
188
363
709
22
22
22
23
23
24
24
25
25
25
26
26
27
27
27
28
28
29
29
30
30
32
34
36
38
40
42
44
46
122
194
372
722
24
24
25
25
25
26
26
27
27
28
28
29
29
29
30
30
31
31
32
32
33
35
37
39
41
43
45
47
49
127
202
383
739
A continuacin cada resultado debe puntuarse sobre una escala

hednica en donde 7 representa el trmino "muy agradable" y el 1
"muy desagradable".
Tanto la muestra patrn como la problema tienen que recibir una
puntuacin. La puntuacin de la muestra patrn sirve de gua de seguridad a los miembros del panel durante las pruebas seriadas. Se recomienda que los catadores marquen el nmero que se aproxime ms
a la descripcin de la muestra. Una til serie de trminos numerados
es la siguiente:
ro-
Excelente
Bueno
Satisfactorio
Mediocre
Malo
Marca 5
Marca 4
Marca-3
Marca 2
Marca 1
TERMINOS DESCRIPTIVOS
A menudo los degustadores tienen mucha dificultad en encontrar

la palabra exacta para describir la muestra. En la Tabla XXXI se dan
numerosas descripciones comunes sobre la textura y el sabor de los
alimentos. Sera necesario obtener una gua ms directa sobre las diferentes preparaciones de un producto alimenticio. Segn Szczesniak,
A.S. (J. Fd. Sci., 1963, 4, 28, 385-389) la tecnologa utilizada por los
consumidores para describir los productos alimenticios aparecen con
la frecuencia siguiente:
Ref. Roessler E. B.; Warren, J., Guymon, J. F., Food Res. (1948),13,503.
Nota: p = nivel de significacin, 1 en 20, 1.000 y 1.000 representaciones.
En un panel de 50 degustadores&i se quiere alcanzar una respuesta

significativa los resultados tienen que indicar que al menos dos terceras partes de los jueces han emitido su preferencia por una muestra)
En las pruebas de comparacin de dos muestras, -estas pueden
marcarse simplemente como patrn y problema. Este proceder sin
embargo puede influir en los jueces que est a favor y en contra
de los productos de la "casa". En el formulario a cumplimentar debe
pedirse a los jueces que indiquen si existe diferencia entre las muestras, cul es la muestra preferida y por qu es preferida. Se recomienda no obstante usar tambin los smbolos descritos para las degustaciones triangulares.
Al objeto de obtener una medicin cuantitativa'sobre la preferencia, de una determinada muestra, se debe preguntar a los degustadores
textura, porcentaje
sabor, porcentaje
color, porcentaje
forma, porcentaje
apariencia, porcentaje
aroma, porcentaje
otros, porcentaje
.,f
32,1
26,7
16,0
12,5
6,5
2,1
4,0
Informacin adicional sobre la evaluacin del panel de 'catadores

puede enc'ontrarse en Harper, R., 1972, The Human Senses in Ac-
~
;
~
c'
~
OI<.11<.11~~WWNN
0<.110<.110<.110<.110
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8,1
Q.Q.
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S'
Tabla XXXI
Trminos utilizados para describir la textura y el sabor
(a)
Crujiente
Desmenuzable
Quebradizo
(b)
Blando
Corto
Cremoso
"De chicle"
Duro,
Elstico
Esponjoso
Firme
Frio,
hmedo y
blando
Ligero
Mucilaginoso
Mullido
Rgido
Tierno
(e)
Acaramelado
Arenoso
Aspero
Clcareo
Basto
Cristalino
Grumoso
Pulverulento
Suave
(d)
(e)
(j)
Fibroso
DC? gacha
Harinoso
Pastoso
Pegajoso
Creo Frito
Grasiento
Hmedo
Melado
Jugoso
Oleoso
Seco
Actico
Acido
Acre
Agrio
Amargo
Astringente
Avinagrado
Dulce
Desagradable
Punzante
Sin dulce
(g)
AcuoSo
Almacenado
Dbil
Delicioso
Escaldado
Estimulante
Estofado
Fro
Fuerte
Gustoso
Incomible
Inspido
Limpio
Pasado
. Plano
Repulsivo
Sabroso
Suave
Uniforme
(h)
(z)
Ahumado
Apetitoso
A carne
A cartn
Chamuscado
gasolina
A heno
A hierbas
Intragable
Medicinal
A menta
A nueces
A pan
Penetrante
Quemado
Rancio
A fruta
Sin sabor
A tierra
Aromtico
Balsmico
Descompuesto
A flores
Fragante
Hediondo
Inodoro
Maloliente
Mohoso
Olor desa~
gradable
Oloroso
Perfumado
Sucio
8
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6
Wd
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~
t"'f
1-4
CIl
Cil
IV
-...J
VI
INFORMACION UTIL
AL ANALISTA
Capacidad
1 onza de lquido (fl. oz)
28,41 cm 3
0,028 dm 3
0,5683 dm 3
4 2 "gills"
4,546 dm 3
1,201 "US gal"
160 "il. oz imperial"
0,83267 "Imp. gal"
3,7854 dm 3
1 decmetro cbico (dm 3 )
1 centmetro cbico
(cm 3 )
1 pinta
. 1 galn
1 "US gal"
1 litro (1)
1 mililitro
Tabla XXXII
Correspondencias de pesos y me.didas
Energa
1 caloria termoqumica
1 unidad trmica britnica
1 ft pdl
Longitud
25,4 mm
304,8 mm
0,9144 m
1 pulgada
1 pie
1 yarda
4,184 J
-1,055 kJ
0,042140 J
Energas metabolizables
17KJg- 1
37 KJ g-1
16 KJ g-1
protena
grasa
carbohidratos
Masa
1 onza (oz)
1 libra (lb)
=
=
28,35 gramos (g)

16 dracmas (peso)
. 437;5 granos (p~so)
453,59237 g
0,4536 kilgramos (kg)
16 onzas
256 dracmas (peso)
7000 granos (peso)
6,350 kg
50,80 kg
1.016 kg 1,016 toneladas
0,0353 oz 15,43 granos
2,2046 lb
milgramos por kilgramo
1 millonsima parte de
gramo (10- 6 )
645,16 mm 2
0,092903 m2 -
Referencias
1.BSI, "The Use of SI Units" 1/1969.
2.Royal Society, "Metric lh1its, Conversion Factors and nomenc1ature", 10972,_
1 "stone"
1 quintal
1 "ton"
1 gramo
1 kilgramo
partes por milln en peso/peso base
1 microgramo
1 pulgada cuadrada
1 pie cuadrado
=.
Volumen
1 pulgada cbica
1 pie cbico
1 yarda cbica
1 pie cbico (agua)
Tabla XXXIII
16387,1 mm 3
16,39 cm 3
0,028317 m 3
0,7646 m 3
62,35 lb
277
Prefijos decimales para unidades de medida
Prefijo
pico
narno
micro
mili
centi
deci
deca
hecto
kilo
mega
giga
tera
Smbolo
p
J.l.
m
c
d
.da
h
k
M
Factor de multiplicacin
10- 12
10- 9
-10- 6
10- 3
10- 2
10- 1
10
10 2
10 3
10 6
10 9
10 12
278
Tabla XXXIV
Unidades base en el sistema "SI"
Cantidad fsica
Unidad
Longitud
masa
tiempo
corriente elctrica
temperatura termodinmica
intensidad luminosa
cantidad de sustancia
metro
kilgramo
segundo
amperio
kelvin
candela
mol
Smbolo
m
kg
s
A
K
cd
mol
Tabla XXXV
(lista de pesos atmicos relativos, Ar( 12C) = 12)
Los valores Ar (E) que se dan se refieren a los elementos tal como se encuentran en los materiales de origen terrestre y a ciertos elementos artificiales.
Elemento.
Actinio
Aluminio
Americio
Antimonio
Atgn
Arsnico
Astatio
Azufre.
Bario
Berkelio
Berilio
,Bismuto
Boro
Bromo
Cadmio
Calcio
Californio
Carbono
Cerio
Cesio
Cinc
Circonio
Cloro
Cobalto
Cobre
Criptn
Cromo
Curio
Peso atmico
26,98154
121,75
39,943
74,9216
32,06
137,34
9,01218
208,9804
10,81
79,904
112,40
40,08
12,011
140,12
132,9054
65,33
91,22
35,453
58,9332
63,546
83,80
51,996
Elemento
Peso atmico
Disprosio
Einsteinio
Erbio
Escandio
Estao
Estroncio
Europio
Fermio
Flor
Fsforo
Francio
Gadolinio
Galio
Germanio
Hafno
Helio
Holmio
Hidrgeno
Hierro
Indio
lodo
Iridio
!terbio
Itrio
Lantano
liitio
Lutecio
Magnesio
162,50
Elemento
Peso atmico
Elemento
Peso atmico
Manganeso
Mendelevio
Mercurio ,
Molibdeno
Neodimio
Nen
Neptunio
Nquel
Niobio
Nitrgeno
Nobelio
Osmio
Oro
Oxgeno
Paladio
Plata
Platino
Plomo
Plutonio
Polonio
Potasio
Praseodimio
. Prometeo
54,9380
Protactinio
Radio
Radn
Renio
Rodo
Rubidio
Rutenio
Sumario
Selenio
Silicio
Sodio
Tantalio
Tecnecio
Telurio
Terbio
Talio
Torio
Titanio
Tulio
Tungsteno
Uranio
Vanadio
Xenn
231,0359
226,0254
Notas:
1.
2.
167,26
44,9559
118,69
87,62
151,96
3.
200,57
95,94
144,24
20,179
237,0482
58,71
92,9064
14,0067
190,2
196,9665
15,9994
106,4
107,868
195,09
207,2
39,098
140,9077
279
186,2 4
102,9055
85,467
101,07
150,4
78,96
28,086
22,98977
180,947
127,60
158,9254
204,37
232,0381
47,9
168,9342
183,85
238,029
50,9414
131,30
Tomados del informe de la "IUPAC Commission on Atomic Weights,

1971, (Pure Appl. Chem., 1972, 30,637).
Los valores se consideran exactos hasta 1 . 3 dgitos decimales segn ciertos criterios establecidos en el informe de la "IUPAC Commission".
Se han omitido notas con detalles adicionales. Por favor, referirse al trabajo
original.
-
CLASIFICACION DE SOLUCIONES
18,99840
30,97376
Productos gelatinosos
157,25
69,72
72,59
178,49
4,00260
164,9340
1,0079
55,847
114,82
126,9045
192,22
173,04
88,9059
138,9055
6,941
174,97
24,305
Diluir 100 mI de solucin de cido fosfotngstico al 10 por ciento

100 mI de agua destilada y aadir 20 gramos de cloruro sdico
puro a la mezcla.
COl1
Masa grasa/proteica,
Mezclar cantidades iguales de ferrocianuro potsico al 10,6 por

ciento y de solucin de acetato de cmc al 21,9 por ciento conteniendo 2 mI de cido actico glacial por 100 mI.
Soluciones azucaradas brutas, leche
Preparar acetato de plomo neutro a saturacin.
280
Tabla XXXVI
Tabla XXXVI (continuacin)
Logaritmos
4
O
2
55
7404
7412
7419
7427
7435
7443
7451
7459
7466
7474
1 2
6 7
56
57
58
7482
7559
7634
7490
7566
7642
7497
7574
7649
7505
7582
7657
7513
7589
7664
7520
7597
7672
7528
7604
7679
7536
7612
7686
7543
7619
7694
7551
7627
7701
1 2 2
1 2 2
1 1 2
3
3
3
4
4
4
5
5
4
6
5
5
6
6
6
7
7
7
59
60
61
7709
7782
7853
7716
7789
7860
7723
7796
7868
7731
7803
7875
7738
7810
7882
7745
7818
7889
7752
7825
7896
7760
7832
7903
7767
7839
7910
7774
7846
7917
1 1 2
1 1 2
1 1 2
3 4
3 4
3 4
4
4
4
5
5
5
6
6
6
7
6
6
62
63
64
.7924
7993
8062
7931
8000
8069
7938
8007
8075
7945
8014
8082
7952
8021
8089
7959
8028
8096
7966
8035
8102
7973
8041
8109
7980
8048
8116
7987
8055
8122
1 1 2
1 1 2
1 1 2
3
3
3
3 4
3 4
3 4
5
5
5
6
5
5
6
6
6
0086
0128
0170
0212
0253
0294
0334
0374
4 8 12
17 21 25
29 33 37
10
0000
0043
11
12
13
0414
0792
1139
0453
0828
1173
0492 0531
0864 0899
1206 -1239
0569
0934
1271
0607
0969
1303
0645
1004
1335
0682
1038
1367
0719
1072
1399
0755
1106
1430
4 8 11
3 7 10
3 6 10
15 19 23
14 17 21
13 16 19
26 30 34
24 28 31
23 26 29
14
15
16
1461
1761
2041
1492
1790
2068
1523
1818
2095
1553
1847
2122
1584
1875
2148
1614
1903
2175
1644
1931
2201
1673
2227
1703
1987
2253
1732
2014
2279
3 6
3 6
3 5
9
8
8
12 15 18
11 14 17
11 13 16
21 24 27
2D 22 25
18 21 24
17
.18
19
2304
2553
2788
2330
2810
2355
2601
2833
2380
2625
2856
2405
2648
2878
2430
2672
2900
2455
2695
2923
2480
2718
2945
2504
2742
2967
2529
2765
2989
2 5
2 5
24
7
7
7
lO 12 15
9 12 14
9 11 13
17 20 22
16 19 21
16 18 20
2~77
1951)
20
3010
3032
3054
3075
3096
3118
3139
3160
3181
3201
24
8 11 13
15 17 19
21
22
23
3222
3424
3617
3243
3444
3636
3263
3464
3655
3284
3483
3674
3304
3502
3692
3324
3522
3711
3345
3541
3729
3365
3560
3747
3385
3579
3766
3404
3598
3784
2 4
24
24
6
6
6
8 10 12
8 lO 12
7 9 11
14 16 18
14 15 17
13 15 17
65
8129
8136
8142
8149
8156
8162
8169
8176
8182
8189
1 1
66
67
68
8195
8261
8325
8202
8267
8331
8209
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1 1
1 1
2
2
2
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3
3
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3 4.
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5
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5
5
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6
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71
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1 1
1 1
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2
2
2
2
2
3
3
3
4
4
4
4
4
4
5
5
5
6
6
5
72
73
'74
8573
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8692
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1 1 2
1 1 2
2
2
2
3
3
3
4
4
4
4
4
4
5
5
5
5
5
5
24
25
26
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3979
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3820
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24
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2 3
5
5
5
7
7
7
9 11
9 10
8 lO
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27
28
29
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4f:i39
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4724
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2 3
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5
4
6
6
6
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7
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76
77
78
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8814
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8831
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1 1 2
1 1 2
2
2
2
3
3
3
3
3
3
4
4
4
5
4
4
5.
5
5
79
80
81
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9004
9058
9112
9009
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9069
9122
9020
9074
9128
9025
9079
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1 1 2
1 1 2
1 1 2
2
2
2
3
3
3
3
3
3
4
4
4
4
4
4
5
5
5
82
83
84
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9191
9243
9143
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9248
9149
9201
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9170
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1 1 2
1 1 2
2
2
2
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3
3
3
3
3
4
4
4
4
4
4
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5
5
85
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9304
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O1 1
O1 1
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2
2
3
2
2
3
3
3
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3
3
4
4
4
5
4
4
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90
91
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O1
O 1
O1
1
1
1
2
2
2
2
2
2
3
3
3
3
3
3
4
4
4
4
4
4
92
93
94
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9685
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9643
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9773
O1
O 1
O1
1
1
1
2
2
2
2
2
2
3
3
3
3
3
3
4
4
4
4
4
4
9
9
9
30
4771
4.86
4800
4814
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4843
4857
4871
4886
4900
I 3
1011 13
31
32
33
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5051
5185
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5065
5198
4942
5079
5211
4955
5092
5224
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5105
5237
4983
5119
5250
4997
5132
5263
5011
5145
5276
5024
5159
5289
5038
5172
5302
1 3 4
1 3 4
I 3. 4
6
5
5
7
7
6
8
8
8
lO 11 12
9 11 12
9 10 12
34
35
36
5315
5441
5563
5328
5453
5575
5340
5465
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5353
5478
5599
5366
5490
5611
5378
5502
5623
5391
5514
5635
5403
5527
5647
5416
5539
5658
5428
5551
5670
1 3
1 2
1 2
4
4
4
5
5
5
6
6
6
8
7
7
9 10 11
9 10 11
8 10 11
37
38
39
5682
5798
5911
5694
5809
5922
5705
5821
5933
5717
5832
5944
5729
5843
5955
5740
5855
5966
5752
5866
5977
5763
5877
5988
5775
5888
5999
5786
5899
6010
1 2
1 2
1 2
3
3
3
5
5
4
6
6
5
7
7
7
8
8
8
9 10
9 10
910
40
6021
6031
6042
6053
6064
6075
6085
6096
6107
6117
1 2
9 10
41
42
43
6128
6232
6335
6138
6243
6345
6149
6253
6355
6160
6263
6365
6170
6274
6375
6180
6284
6385
6191
6294
6395
6201
6304
6405
6212
6314
6415
6222
6325
6425
1 2
1 2
1 2
3
3
3
4
4
4
5
5
5
6
6
6
7
7
7
8
8
8
9
9
9
44
45
46
6435
6532
6628
6444
6542
6637
6454
6551
6646
6464
6561
6656
6474
6571
6665
6484
6580
6675
6493
6590
6684
6503
6599
6693
6513
6609
6702
6522
6618
6712
1 2
1 2
1 2
3
3
3
4
4
4
5
5
5
6
6
6
7
7
7
8
8
7
9
9
8
47
48
49
6721
6812
6902
6730
6821
6911
6739
6830
6920
6749
6839
6928
6758
6848
6937
6767
6857
6946
6776
6866
6955
6785
6875
6964
6792
6884
6972
6803
6893
6981
1 2
1 2
1 2
3
3
3
4
4
4
5
4
4
5
5
5
6
6
6
7
7
7
8
8
8
95
9777
9782
9786
9791
9795
9800
9805
9809
9814
9818
O1
2 2
96
97
98
9823
9868
9912
9827
9872
9917
9832
9877
9921
9836
981
9926
9841
9886
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9845
9890
9934
9850
9894
9939
9854
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9859
9903
9948
9863
9908
9952
O1
O 1
O1
1
1
1
2
2
2
2
2
2
3
3
3
3
3
3
4
4
4
4
4
4
99
9956
9961
9965
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9974
9978
9983
9987
9991
9996
O1
3 4
50
6990
6998
7007
7016
7024
7033
7042
51
52
53
7076
7160
7243
7084
7168
7251
7093
7177
7259
7101
7185
7267
7110
7193
7275
7118
7202
7284
7126
7210
7292
54
7324
7332
7340
7348
7356
7364
7372
7059
7067
1 2
3 4
7135
7218
7300
7143
7226
7308
7152
7235
7316
1 2
1 2
1 2
3
2
2
3 4
3 4
3 4
5
5
5
6
6
6
7
7
6
8
7
7
7380
7388
7396
1 2
7050
281
282
CONSIDERACI~NES GENERALES
SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS
Tabla XXXVII (continuacin)

Tabla XXXVII
Antilogaritmos
1 2
S 6
1 9
.SO
3162
3170
3177
3184
3192
3199
3206
3124
3221
3228
1 1 2
3 4 4
3236
3311
3388
3243
3319
3396
3251
3327
3404
3258
3334
3412
3266
3342
3420
3273
3350
3428
3281
33S7
3436
3289
3365
3443
3296
3373
3451
3304
3381
3459
1 2 2
1 2 2
1 2 2
3 4
3 4
3 4
5
5
5
5 6 7
5 6 7
6 6 7
6 7
.00
1000
1002
1005
1007
1009
1012
1014
1016
1019
1021
00
2 2
.SI
.52
.53
.01
.02
.03
1023
1047
1072
1026
lOSO
1074
1021
1051
1076
1030
1054
1079
1033
1057
1081
103S
IOS9
1084
1031
1062
1086
1040
1064
1089
1042
1061
1091
I04S
1069
10M
00
00
00
1
1
1
1 1 1
1 1 1
1 1 1
2 2
2 2
2
2
2
.S4
.55
.S6
3467
3548
3631
347S
3556
3639
3483
3565
3648
3491
3581
3656
3499
3573
3664
3508
3589
3673
3516
3S97
3681
3524
3606
3690
3523
3614
3698
3540
3622
3707
1 2 2
1 2 2
1 2 3
3 4
3 4
3 4
5
S
5
6 6 7
6 7 7
6 7 8
.04
.OS
.06
1096
1122
114&
1099
1125
1!51
1102
1127
1153
1104
1130
1156
1107
1132
1159
1109
113S
1161
1112
1138
1164
1114
1140
1167
1117
1143
1169
1119
1146
11'tl
O1 1
O1 1
O1 1
1 1 2
1 1 2
1 1 2
2 2
2 2
2 2
2
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9931
9506
9727
9954
9528
9750
9977
24 7
24 7
2 5 7
9 11 13
9 11 13
9 11 14
15 17 20
16 18 20
16 18 20
.47
.48
.49
2951
3020
3090
2958
3027
3097
2965
3034
3015
2972
3041
3112
2979
3048
3119
2985
3055
3126
2992
3062
3133
2999
3069
3141
3006
3076
3148
3013
3083
3155
1 1 2
1 1 2
1 1 2
3 3 4
3 4 4
3 4 4
5 5 6
5 6 6
5 6 6
.25
.32
.33
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,.'
1
\i
ti
283
INDICE ALFABETICO
INDICE ALFABETICO
Abreviaturas, 234
Absorciometra, 257
Aceites de cocinado, 191
comestibles, 14
esenciales, 15
y grasas, 15
voltiles, 63
Aceite mineral, 63
de almendra, 13
cacahuete, 13, 181
cereales, 13
colza, 14
girasol,181
oliva, 15
palma, 181
ssamo, 16
soja, 16, 181
Acidez, 64
Acido actico, 65, 66
ascrbico, 67
benzoico, 68
ctrico, 65
fumrico, 70
lctico, 65
oleico, 65
tartrico, 65
Acidos grasos, 144
.libres, 69
voltiles, 165
Actividad enzimtica, 70
peroxidasa, 71
Aflatoxina, 71
Agar, 155, 163
Agar-Agar,16
Agua, 191
aadida, 72
Albmina bruta, 180
de huevo, 163
Alcalinidad de la ceniza, 73
Alcaravea, 17
Aldehidos, 74
Alimentos congelados, 61
duros, 61
ricos en grasa,61
slidos, 61
Almidn, 17,74-76,89
Aminocidos, 76
Anlisis colorimtrico, 257-261
Antilogaritmos, 282
Antioxidantes, 77-79
Arroz, 17
Arrurrz, 18
Ar snico, 80
Azcar crudo, 18
invertido, 119-120,257
de la miel, 81
refmado, 18
de rep.ostera, 18
soluciones de, 106
Azufre, 81
Bases voltiles totales, 82
Bebidas, 19
no alcohQlicas, 19
Benzoato sdico, 83
Betanina, 188
Cacao, 19
Cadmio,83-85
Caf,20
instantneo, 20
Cafeina,85
Calcio, 86-88
Canela, 21
Canelones, 21
Capacidad de extrusin, 88
Carbohidratos, 132
deteccin de, 88
detenninacin de azcar, 89-92
Cardamomo, 21
Carne, 21, 83
de cerdo, 125,126
curada, 22
enlatada, 22, 84
magra, 125-126
de pollo, 23, 125
vacuno, 191, 125, 126
Cebada, 196
Cebollas, 23
desecadas, 23
Ceniza, 93, 215
insoluble en cido, 93
solubles en agua, 94
tratada con sulfrico, 94
Cereales para desayuno, 23
Championes, 24, 83
Chocolate, 24, 231
Cidronela, 94
Cilantro,24
Cinc, 95
Clavo desecado, 24
Cobre, 97
Codifica,cin, 269-270
Colgeno,98
Col fermentada, 25
Colade pescado, 25
Colesterol, 99
JJ)lorantes, 102-JJl4~~
Colorimetria;-t.57-261
Color, 258,108
examen del, 100
identificacin de los colorantes de
los alimento s, .1 O1-1 05
medida del, 106-108,262
presencia del, 109
Componentes grasos, 109
slidos de la yema del huevo, 11 O
Composicin en aceites esenciales, 110
en glicridos, 111
Compresibilidad, '222
Condimentos, 25, 132
Conservadores, 112
Conserva de picadillo de frutas, 25
Contaje de partculas oscuras, 113
Contenido crnico, 125
escurrido, 126
en alcohol, 113
azcar, 114-116
azcares reductores, 116-124
frutas de las naranjadas, 127
gelatina, 127
humedad,128-132
patata, 132
pescado, 132
"Corned beef" enlatado, 191
Correspondencia de pesos y medidas, 276277
Creatinina to tal, 132
Creatina, t33
Crema, 26
trtara, 133
Cromatografa, 245
ascendente, 245
en capa fina, 247
colmna, 248
descendente, 246
de gases, 249-253
285
en papel, 245-247
Cuajada, 134
al limn, 26
CUlva de titulacin, 134
"Curry" en polvo, 26
Decoloracin de la carne, 135
Densidad, 137,184
final de los jarabes, 13 8
Desecadores, 236
Determinacin de cenizas, 242
humedad, 241
nitrgeno, 243
grasa, 244
Dextrosa (glucosa), 89, 91, 118, 121,257
Diglicridos, 110
Dixido de azufre, 139
carbono utilizable y total, 140
Dulces, 100
Elasticidad,222
Embutidos,27
Encurtidos, 27,224
Enranciamientos, 141
Errores de anlisis, 231
Esencia de limn, 28
naranja, 28
Espaguetis, 28
Especias, 29
mezcladas, 29
Espectrofotometra, .262
de llama o ab sorcin atmica, 264
masas, 265
Estabilidad,141
Esteres, 141, 144
Esterificacin, grado de, 191
Esteroles, 110
Estructura del producto, 142
Etanol, 115
Exactitud, 234
Examen de cidos grados, 142-144
- espectrofotomtrico, 145
.organolptico, 145
Extensgrafo de Brabender, 146
Extractos de carne, 29
Extracto acuoso, l46
alcohlico, 147
etreo, 147
de vainilla (impurezas), 147
Factores de diversos cidos, 65
Faringrafo de Brabender, 148
Fenoles, 148
Fibra bruta, 14~
Filtros espectrales Ilford, 259
286
INDICE ALF ABETICO
FIRA '~elly tester", 155,156,203

"Fish Cake s" , 49
Fosfatos, 150
Fosfato alcohlico, 149
Fosfolipidos, 151
Fsforo, 15i-153, 161
Fraccin insaponificable, 153
Frutas, 61, 138, 183,212-213
azucaradas, 29.
b Jandas, 3O.
congeladas, 30
desecadas, 30
duras, 31
enJatadas, 31
troceadas, 231
Fructosa, .89, 257
Galactosa, 89
~~tUm,31,127,163,179,195
Gliadina, 153
Glucosa, 89
Glutn (bruto), 154
Glutenina, 154
Goma arbiga, 163
de tragacanto, 163
Grado de esterificacin, 191
pardeamiento, 155
resistencia, 155
Grados Balling, 185
Beaum, 185, 186
Brix, 138, 185
Grasa, 156-160
Harina, 191
de cebada, 32,196
m~z, 32
repostera, 32
soja, 33
trigo, 33, 195, 196, 175
Helados, 33
Hidroxiprolina, 34,98, 160
Hierbabuena, 34
Hierbas, 83
desecadas, 34, 191
Hinojo, 34
Hoja de laurel, 35
Huesos, 35, 98
Huevo en polvo, 35,161
albmina de, 163
congelado, 179, 195
Humedad relativa en equilibrio, 161
Identificacin de gomas, 162
proteinas, 163
Impurezas creas, 164
INDICE ALF ABETICO

Indicadores, 239, 240
Indices de, 164-167
Kirschner, 166,167
perxidos, 164
Po le nsk e , 166, 167
refraccin, 165,213,254
Reichert, 166, 167
saponificacin, 169
yodo, 164
Jabones, 169
Jalea en tabletas, 35
Jarabe de azcar, 36
invertido, 36
dorado,37
de glucosa, 37, 177
Judias enlatadas, 37
Karl Fisher, mtodo de, 131
Lactosa, 89,170,215,257
anhidra, 122
hidratada, 122
Leche, 38, 191
condensada edulcorada, 38
evaporada, 38
en polvo, 39
Lecitina comercial, 39
Legumbres en escabeche, 39
Levad.ura en polvo, 39
Levulosa, 121, 170
Ley deBeer-Lambert, 260, 261
Logaritmos, 280-281
Luff Schoorl, mtodo de, 118-124
Macarrones, 40
Magnesio, 171
Maltosa, 89,90,92,123,257
anhidra, 123
hidratada, 123
Maltotriosa, 90, 92
Maltotetraosa, 91, 92
Manosa,89
Manteca, 181
de cacao, 40
cerdo, 40
coco, presencia de, 149
Mantequilla, 40, 191
Mariscos, 171, 191
Margarina, 191
Material de relleno, 172
Materia slida, contenido en, 172
Mayonesa ligera, 41
Medidores elctdcos de humedad, 242
Melazas, 42
Mercurio, 173-175
Mermeladas, 42,65,
(de naranjas amargas), 42
Metamioglobina, 137
Mtodos preparativos, 61
Microscopa, 175-177
Miel,43
adulteraciones, 177
Mioglobina, 137
Monoglicridos, 43,110, 144
Mostaza, 44
preparada, 44
Muestras emparejadas, comparaciones entre,
271
Naranjadas, 44
Natillas, en polvo, 45
Nitritos, 177
Nitrgeno, 178
no proteico, 179
soluble en agua, 180
Ni.trosomioglobina, 137
Nivel de oxidacin, 180
oximioglobina, 180
Nueces, 45
Pan,45,125,191
Pardeamiento, grado de, 155
Pasta, 45
Pastas de pescado, 46, 100
Patatas, 46
fritas c..rujientes, 46
Papel de filtro Whatman, 237
Pectina, 181
Prdida de coccin, 182
Pesadas, 236
Pescado, 47,175, 191
enlatado, 47, 83,175,191
Peso cocido, 201
escurrido, 182
especfico, 115, 184-186
neto, 187
Pesos atmicos, 178-179
pH, 187
Picnmetro, 184
Pigmento, 188
Pimienta, 47
hngara, 48
Pimiento, 48
Plomo, 189-191
Polarimetra, 256
Polarografa, 266
Poliuronia total. 192 .
Postre de gelatina, 48
Potasio, 192-194
287
Prefijos decimales, 277
Prensa de cizalla "Kramer", 233
Productos crnicos, 49,100,201
enlatados, 61
de repostera, 50
la soja, 195
Protena, 195, 215
de la leche, 179, 195
en general, 175, 195
de patata, 132
pescado, 13 2
trigo,. 163
Prueba "Back extrusin", 220
de cizalla de "Warner BratzIler", 225
degustacin, 269
la fritura, 196
Kreis Kerr, 141
penetracin "Magness Taylor",
224
del yunque de compresin, 221
Pudn de leche, 50, 231
Punto de ascenso, 197
fusin, 197
incipiente, 197
Pur de tomate, 50
. Queso, 51,191,231
Quinina, 197
Reflectancia, 135
Refractometra, 254-256
Refractmetro de Abb, 129, 165,254
Relacin nitrato/nitrito, 198-201
peso cocido/prdida de coccin, 201
Relajacin a la presin, 202
Remolacha, 188, 224
guisada, 51
Resistencia Bloom, 203
de la gelatina, 203
Resonancia magntica nuclear, 266
Rotacin especfica, 257
ptica, 206
Sacarina, 204
Sacarosa, 89, 129,257,206
Sal, 51, 207 -209
Salmueras, 5 1
Salsa, 51
dementa, 52
rbano picante, 52
Salvia, 53
"Sandwich spread", 53
Sebo, 54
en rama, 232,233
Separacin a contracorriente, 267
INDICE ALF ABE TIC O
Sodio, 209
Slidos insolubles, 210, 211, 212
no grasos de la leche, 215
secos, 216
solubles, 210, 211-215
en agua, 10
totales, 129,216
Solubilidad, 216
Solucin de Fehling A y B, 116-117
Wiji,164
Soluciones de azcar, i06
patrones, 239
saturadas, 162
Sopas, 54
Sopa desecada, 54
Sulfitos, deteccin de, 217
Sulfuros, 217
Sustancias solubles en acetona, 218
Tamao medio, 218
Tanino, 219
T,55,191
instantneo, 55
Trminos descriptivos, 273, 275
Textura, 220-226
medida de la, 267
288
Texturmetro Instron, 220-226
Tiempo de retencin, 250
Tomade muestras, 231
Tomillo desecado, 55
Triglicrido s; 11 O
Trigo, 196
Unidades base en el sistema "SI", 278
Vainilla, 56
Valores tristimulus, 262
Verd uras, 61, 183, 191
congeladas, 5.6, 191
deshidratadas, 56
enlatadas, 57,100,191
Vinagre, 57
Visceras, 125
Volumen de retencin, 250
especfico, 250
relativo, 250
Yodo, 226
Zumos de frutas, 58
enlatadas, 191
le

Analisis de Los Alimentos II (Lees)

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METODOS DE ANALlSIS

cortar la entrada de agua cuando la deflexin de la esptula

4. Una deflexin de 30 0 debe usarse en las pruebas con

1. Colocar una cpsula de nquel o acero inoxidable,. conteniendo

l. Pesar directamente en un cartucho de extraccin 5 g de muestra

l. Como en (b), pero usando cloroformo en lugar de la mezcla de

l. Como en (b) pero usando ter de petrleo en lugar de la mezcla de

1. Pesar 10 g'de muestra en un erlenmeyer de 250 mI y aadir 2 mI

l. Aadir 1,5 mI de amonaco '0,880, 2 mI de etanol y 4,5 mI de agua

1. En las determinaciones de grasa usar ter dietlico y

Carne, pescado y mezclas pulverulentas crudas y cocinadas

l. La medida se basa en la variacin de la densidad obtenida con diferentes mezclas grasa/solvente.

l. Preparar a partir de 50 mg de material exento de grasa hidrolizados

8. Mantener los tubos durante cinco minutos en un bao de agua

4. Someter a reflujo durante 24 horas una muestra de 50 a 60 mg

I mi de solucin patrn conteniendo 101 de hidroxipro-

mi de solucin patrn conteniendo 101 de hidroxipro-

mI de solucin patrn conteniendo 151 de hidroxipro-

I mI de solucin patrn conteniendo 151 de hidroxipro-

1. Tomar 10 g de muestra y determinar el contenido en fsforo como

Huevos completos desecados al aire = 191 x fsforo.

HUMEDAD RELATIVA EN EQUILffiRIO

1. Preparar una serie de soluciones saturadas que cubra el debido

H.R.E. por ciento

2. Mezclar con solucin de sulfito de cobre,

7. Hidrxido potsico al 10 por

Protena de trigo: por microscopa

1. Extender una pequea cantidad de muestra sobre un papel de filtro adecuado.

4. Cerrar el tubo con tapn de goma atravesado por dos tubos de

1. Preparar solucin de Wiji de la forma siguiente: disolver 8 g de

tricloruro de yodo en. 200 mI de cido actico glacial y mezclar

l. Pesar con exactitud 1 g de muestra fundida, bien mezclada, en un

l. Hacer circular agua a la temperatura deseada, generalmente 20 0 C,

2. Cuanto mayor sea el ndice de yodo tanto mayor

l. La limpieza tiene que efectuarse usando solamente

INDICES DE REICHERT, POLENSKE y KIRSCHNER

Graduado a 100 y.110 mI.

52,cm de longitud total

~ig .. 3. Dimen~iones del aparato para la determinacin de los

mdlces de Relchert, Polenske y Kirschner.

1. Referencia del mtodo, Analyst, 1936, 61, 404, B. S_

10 (valor observado - 10) log 760

Correcin del ndice de Polenske

frmulas en las que p = presin baromtrica en mm

l. Pesar 1 g de muestra en matraz de fondo plano de 250 mI dotado

28,05 (ttulo del blanco - ttulo de la muestra)

2. Si el ndice de saponificacin es alto, ser necesario

l. Disolver 10 g de muestra en 100 mI de ter de petrleo p. a. y

1. Agitar durante treinta minutos 25 g de muestra con 300 mI de

1. Preparar una solucin al 1 por ciento del producto clarificado.

l. Lavar la muestra, pelarla y macerarla en un mortero.

3. Filtrar y lavar el precipitado con etanol del 70 por ciento.

1. Referencia del mtodo, Warren, A. D. S. y J. S.

1. Pesar un cartucho de papel de filtro Whatman nmero 4 de 15 cm

MATERIA SOLIDA, CONTENIDO EN

5. Dejar drenar. Desecar la materia slida durante la noche en aire

MEDIDA DEL VACIO DE LOS BOTES DE CONSERVA

l. Lavar el exterior del bote con solucin detergente dbil.

1. Este mtodo ha sido descrito detalladamente por

l. Oxidar una muestra desecada y pesada mediante calentamiento

6. Aadir con bureta 0,5 mI de una solucin diluida de ditizona en

1. Calentar la muestra con solucin alcohlica de hidrxido potsico

1. Dispersar 0,1 g de muestra en 1 mI de agua destilada o aceite mineralligero.

1. Hervir 5 g de muestra con 100 .ml de cido sulfrico al 1,25 por