DETERMINACIN DE

PUNTO DE FUSIN
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OBJETIVOS
a) Utilizar el punto de fusin como criterio
de pureza de las sustancias slidas.
b) Determinar el punto de fusin en
diferentes tipos de aparatos y realizar la
calibracin del termmetro del aparato
de Fisher-Johns.
c) Aplicar el punto de fusin mixto como
criterio de identidad de los compuestos
orgnicos.

ANTECEDENTES
a) Punto de fusin como constante fsica.
b) Factores que determinan la fusin de
un slido.
c) Mtodos, aparatos y equipos para
determinar punto de fusin: Tubo de
Thiele, Fisher-Johns, Kofler, Bchi, etc.
d) Puntos de fusin de sustancias puras
e impuras. Mezclas eutcticas.
e) Punto de fusin mixto.

INFORMACIN
a) La pureza e identidad de una sustancia orgnica puede
quedar establecida cuando sus constantes fsicas (punto
de fusin, punto de ebullicin, color, densidad, ndice de
refraccin, rotacin ptica, etc.), corresponden con las
indicadas en la literatura. Por ser de fcil determinacin
y por ser los ms citados, tanto el punto de fusin como
el de ebullicin son operaciones de rutina en los
laboratorios de Qumica Orgnica.
b) El punto de fusin de un compuesto slido cristalino es
la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la
fase slida y la fase lquida y generalmente es informado
dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera
es cuando aparece la primera gotita de lquido y la
segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir.
Por ejem., el pf del cido benzoico se informa como:
pf = 121 122

c) El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos

se d como una sola temperatura, ya que el intervalo de
fusin puede ser muy pequeo (menor a 1). En cambio, si
hay impurezas, stas provocan que el pf disminuya y el
intervalo de fusin se ample. Por ejem., el pf del cido
benzoico impuro podra ser:
pf = 117 120
d) Aprovechando esta caracterstica, se emplea el punto de
fusin mixto (punto de fusin de una mezcla) para
determinar la identidad de un compuesto:
Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma
sustancia, el resultado sigue siendo la misma sustancia
pura.
Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, stas
se impurifican entre s, por lo cual la mezcla fundir a una
temperatura ms baja y el intervalo de fusin ser ms
amplio.

e) Existen actualmente muchos tipos de aparatos

para determinar el punto de fusin. En este
laboratorio, usaremos dos: el tubo de Thiele
(muestra en capilar) y el aparato de FisherJohns (muestra en cubre-objetos).
f) El aparato de Fisher-Johns consta de una platina
calentada mediante una resistencia elctrica, en
la que se coloca la muestra entre dos cubreobjetos redondos (unos cuantos cristales en el
centro del cubre-objetos). La velocidad de
calentamiento se controla con un restato
integrado al aparato y la temperatura de fusin
de la sustancia se lee en el termmetro adosado
a dicha platina.

MATERIAL POR ALUMNO

MATERIAL ADICIONAL
Aparato Fisher-Johns para punto de
fusin.
Cubreobjetos redondos 8

SUSTANCIAS Y
REACTIVOS
Se utilizarn sustancias slidas cuyos
puntos de fusin estn comprendidos
dentro de la escala del termmetro.
Aceite de Nujol
Acetona-metanol (1:1) (para lavar los
cubreobjetos)

APARATO DE FISHERJOHNS
CALIBRACIN DEL TERMMETRO DEL APARATO:
Se le proporcionarn tres sustancias estndar de
punto de fusin conocido a las que deber
determinarles el punto de fusin en el aparato de
Fisher-Johns. Para mayor exactitud de las
determinaciones y con base en el punto de fusin
conocido de cada estndar, calcule la velocidad ptima
de calentamiento que debe utilizar en el restato del
Fisher-Johns, a travs de la siguiente frmula:
Velocidad de calentamiento = (P.f. conocido x 0.8) / 3

= Pf conocido/4

Anote sus puntos de fusin

en la siguiente tabla:

Trace luego una grfica de calibracin del termmetro de su

aparato Fisher-Johns en papel milimtrico, colocando en las
abscisas los puntos de fusin tericos conocidos y en las
ordenadas los puntos de fusin obtenidos
experimentalmente. Esta grfica se utiliza para corregir
puntos de fusin experimentales, localizando primero en las
ordenadas el valor experimental y extrapolando hacia las
abscisas para encontrar el punto de fusin corregido.

PROBLEMA Y PUNTO DE
FUSIN MIXTO
Puede usarse el Experimento No. 1
(tres muestras diferentes), o bien, si
se desea, se puede usar como
alternativa el Experimento No. 2 (un
problema de cristalizacin), a
eleccin del profesor.

PUNTO DE FUSIN DE LAS

SUSTANCIAS PROBLEMA
Se le proporcionarn tres muestras slidas, de las
cuales dos de ellas son iguales.
Para cada muestra o sustancia, haga dos
determinaciones. Coloque unos cuantos cristales
de la muestra en el centro de un cubre-objetos y
cubra con el otro.
La primera determinacin permite conocer
aproximadamente el punto de fusin, al que
llamaremos pf aproximado pf estimado.
Coloque en 50 el botn del restato, que es una
velocidad intermedia de calentamiento.

 La segunda determinacin permitir conocer el pf ms

exactamente, si se utiliza la velocidad ptima de
calentamiento, que para este caso est dada por la
frmula:
Velocidad de calentamiento = Pf estimado/4
Corrija, usando su grfica, los pf obtenidos en esta
segunda determinacin y antelos en el cuadro
siguiente. (No olvide anotar los dos valores, de inicio y
de trmino).

Seleccione ahora las sustancias que sospecha son

iguales y por medio de la tcnica del p.f. mixto, podr
concluir cules son las dos sustancias iguales.

PUNTO DE FUSIN
MIXTO.
Con las sustancias que pueden ser iguales, prepare una pequea
mezcla en proporcin 1:1, homogencela en el vidrio de reloj y
determnele el pf ante las sustancias individuales, colocando las
muestras en un mismo cubreobjetos, como se indica en la
Figura 1. Anote los tres puntos de fusin. Es muy importante que
anote los dos valores del intervalo en cada pf, ya que eso
tambin nos dar informacin.

CONCLUSIN: Diga si las sustancias son iguales o diferentes.

Explique
por qu.

EXPERIMENTO NO. 2
(ALTERNATIVO)
PUNTO DE FUSIN DE UNA SUSTANCIA
PROBLEMA
Determine el pf de una sustancia problema que
se us para realizar una cristalizacin, en el
aparato de Fisher-Johns, y comprelo con los de la
lista de sustancias posibles.
Es probable que encuentre varios pf parecidos.
(No olvide controlar la velocidad de
calentamiento). Anote aqu su pf (anote los dos
valores, el de inicio y el de trmino, para conocer
el intervalo)

PUNTO DE FUSIN
MIXTO.

Para confirmar o rechazar la identidad de su sustancia

problema, lleve a cabo el punto de fusin mixto, para lo
cual coloque unos cristales de la sustancia conocida
a la izquierda del cubre-objetos (observe la Figura 2), unos
cristales de su sustancia problema a la derecha y un poco
de la mezcla de ambos, abajo. (Para hacer la mezcla, puede
poner unos cristales de cada uno en un vidrio de reloj y
molerlos con el extremo de un agitador).
Realice todos los Pf mixtos que necesite, hasta identificar la
sustancia problema, dibujando en su cuaderno los
esquemas y anotando los tres puntos de fusin en cada
uno, con su intervalo, ya que eso nos proporciona
informacin.

MTODO DEL TUBO DE

THIELE
Para cerrar los capilares, caliente el tubo de vidrio con un
mechero y estrelo cuando se ablande; luego funda el extremo
delgado para cerrarlo.
Para llenar el capilar, pulverice la sustancia en un vidrio de reloj
con la punta de un agitador y aplique el extremo abierto del
capilar sobre la sustancia. Enseguida, tome un tubo de vidrio de
unos 30 cm. de largo, apoye un extremo en la mesa y deje caer
por arriba el capilar (el extremo cerrado hacia abajo), hasta que
la sustancia quede en el fondo del capilar con una altura de
unos 2 mm. Ahora cierre con cuidado el capilar por su otro
extremo.
El capilar ya preparado se une al termmetro mediante una
rondana de hule (la cual nunca debe tocar el aceite). Observe
que la sustancia en el capilar quede pegada al bulbo del
termmetro. (Figura 3).

Llene el tubo de Thiele con aceite mineral (Nujol) hasta

cubrir la entrada superior del brazo lateral (observe la
Figura 3) y sostngalo en un soporte con unas pinzas.
Coloque el termmetro con el capilar en el corcho
horadado, cuidando que el bulbo del termmetro y la
muestra queden al nivel del brazo superior del tubo lateral,
sin que el aceite toque la rondana de hule (porque se afloja
y se cae el capilar). Comience a calentar suavemente el
brazo lateral del tubo de Thiele con un mechero.
Primera determinacin.- Para conocer aproximadamente a
qu temperatura funde la muestra, regule el calentamiento
del tubo de Thiele de tal manera que la temperatura
aumente a una velocidad de 20 por minuto.

 Segunda determinacin.- Prepare otro capilar con

la muestra pulverizada. Repita el procedimiento y
una vez que falten unos 30 para llegar a la
temperatura de fusin, disminuya la velocidad de
calentamiento a 2 por minuto.
Anote sus datos en el cuadro siguiente:
(Anote las dos temperaturas, de inicio y de
trmino, en cada pf.)

CUESTIONARIO

a) A qu se le llama punto de fusin?

b) Por qu deben anotarse las dos temperaturas (inicio y trmino) de
un punto de fusin?
c) Por qu debe calibrarse el termmetro del aparato de Fisher-Johns?
d) Qu utilidad tiene la grfica de calibracin?
e) Explique si la grafica de calibracin de un aparato Fisher-Johns
puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares si?, no?,
por qu?
f) Por qu es necesario controlar la velocidad de calentamiento para
determinar un pf?
g) Dibuje el esquema de su punto de fusin mixto, con sus puntos de
fusin con intervalo.
h) Explique a qu conclusin lleg (si sus sustancias son iguales o
diferentes) y explique por qu.
i) Si realiz el Experimento No. 2, dibuje los esquemas de los pf mixtos
que haya realizado, con sus valores de pf cada uno (con sus
intervalos) y explique cmo logr identificar su muestra problema.