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COMPARACIN DE EXTRACCIN DE Cypermetrina EN HIERBA POR MEDIO DE

SLIDOS DE EXTRACCIN DE FASE (SPE), microextraccin en fase slida


(SPME) y matriz en fase slida DISPERSIN (MSPD)
OBJETIVOS
2.1 Ensear a los estudiantes tres tcnicas diferentes de extraccin (MSPD, SPE y
SPME).
2.2 Practicar el concepto y fundamentos de las tres tcnicas de extraccin utilizados.
2.3 Revisar el fundamento de las tcnicas de inters en esta prctica.
INTRODUCCIN
3.1. Pesticidas y cipermetrina
Pesticidas piretroides son compuestos qumicos que tienen propiedades que reducen,
alteran o inhiben diferentes procesos biolgicos. Estn diseados para combatir
diversas plagas y malezas que atacan a los cultivos agrcolas y para controlar la
vegetacin no deseada en los sistemas acuticos. Ellos son los ms utilizados en la
agricultura, la silvicultura, la horticultura, la industria textil, y son ampliamente
utilizados en cultivos como el arroz, el maz, la soja y pasturas que son una fuente de
alimento para el ganado, que consume ms del 10% de su peso en el pasto y hay que
tener cuidado, ya que a travs de la cadena alimentaria que se transmite de la hierba
para el animal y luego a humano.
Algunos piretroides como la cipermetrina (ver figura 1) se registran en una variedad de
formulaciones para el tratamiento de las instalaciones, donde los animales son criados
con el fin de controlar las moscas. Estos piretroides son aprobados para uso en
animales, y se aplican a estos para controlar las pulgas, garrapatas y moscas. El
exceso de uso puede causar el plaguicida piretroide de bioacumulacin potencial en los
tejidos del ganado y luego ser consumidos por los seres humanos y ser la causa de
muchas enfermedades.
En los ltimos aos se han realizado estudios de piretroides en diferentes muestras
utilizando tcnicas de extraccin tales como ultrasonidos, microondas asistida
extraccin, clsica o extraccin Soxhlet automatizado, extraccin en fase slida (SPE),
microextraccin en fase slida (SPME) y la matriz de dispersin de fase slida (MSPD)

Figura 1. Estructura de cipermetrina


Extraccin en fase slida (SPE)
Este es un proceso de preparacin de muestras por el cual los compuestos que se
disuelven o suspenden en una mezcla lquida se separan de otros compuestos en la
mezcla de acuerdo con sus propiedades fsicas y qumicas. Laboratorios analticos
utilizan extraccin en fase slida para concentrar y purificar las muestras para su
anlisis. Extraccin en fase slida se puede utilizar para aislar analitos de inters a
partir de una amplia variedad de matrices, incluyendo orina, sangre, agua, bebidas, el
suelo, y el tejido animal.

SPE utiliza la afinidad de los solutos disueltos o suspendidos en un lquido (conocida


como la fase mvil) para un slido a travs del cual se hace pasar la muestra (conocida
como la fase estacionaria) para separar una mezcla en componentes deseadas y no
deseadas. El resultado es que, o bien los analitos deseados de inters o impurezas no
deseadas en la muestra se retienen en la fase estacionaria. La parte que pasa a travs
de la fase estacionaria se recoge o desecharla, dependiendo de si contiene los analitos
deseados o impurezas no deseadas. Si la porcin retenida en la fase estacionaria
incluye los analitos deseados, que luego pueden ser retirados de la fase estacionaria
para la recogida en un paso adicional, en el que la fase estacionaria se enjuaga con un
eluyente apropiado. Las etapas de esta tcnica se muestran en la figura 2.

Figura 2. Pasos de SPE


Microextraccin en fase slida (SPME)
Tcnica que implica el uso de una fibra recubierta con una fase de extraccin, que
puede ser un lquido (polmero) o un slido (absorbente), que extrae los diferentes tipos
de analitos (incluyendo tanto voltil y no voltil) de diferentes tipos de medios de
comunicacin que puede estar en fase lquida o gaseosa. La cantidad de analito
extrado por la fibra es proporcional a su concentracin en la muestra, siempre y
cuando se alcanza el equilibrio o, en caso de corto tiempo de pre-equilibrio, con la
ayuda de conveccin o agitation.11
La atraccin de SPME es que la extraccin es rpido y sencillo y se puede realizar
generalmente sin disolventes, y los lmites de deteccin puede alcanzar partes por
trilln (ppt) los niveles de ciertos compuestos. SPME tambin tiene un gran potencial
para aplicaciones de campo; en el lugar de muestreo se puede hacer incluso por los no
cientficos, sin la necesidad de disponer de un equipo de espectrometra de
cromatografa de gases-masas en cada lugar. Cuando se almacena adecuadamente, las
muestras pueden ser analizadas das ms tarde en el laboratorio sin prdida

significativa de las sustancias voltiles. En la figura 3 se muestra un ejemplo de la


utilizacin de esta tcnica con su respective.11 diagrama

Figura 3. SPME: El uso y el diagrama de la tcnica

3.4 Matriz de dispersin de fase slida (MSPD)

Aunque MSPD se ha aplicado a muchos tipos de muestras diferentes y una igualmente


amplia gama de analitos objetivo, los mtodos desarrollados han demostrado ser
sorprendentemente similares.
Un proceso tpico implica el uso de un vaso, no poroso de almina o mortero de gata y
una maja en el que se coloca el material de fase ligada soporte slido. La muestra se
coloca entonces en la parte superior del soporte slido. La mayora de estudios que
aplican MSPD han utilizado 2,0 g de soporte slido a 0,5 g de matriz de la muestra, o
una relacin similar de masas. Un nmero sorprendentemente grande de aplicaciones
han sido publicados, que di lmites de deteccin satisfactorios en slo medio gramo de
muestra, sin embargo. A esta altura de los estndares de procesos pueden ser
disparados sobre o dentro de la propia muestra. Si se desea modificar la qumica de la
muestra, antioxidantes, agentes quelante o des-quelantes, cidos, bases, etc., tambin
se puede aadir en este punto para la co-mezcla con la muestra y el soporte slido.

Estos aditivos afectarn a la secuencia de elucin o retencin del analito objetivo. El


material se mezcla suavemente con la mano del mortero - se requiere poca fuerza,
incluso para muestras difciles que contienen un alto grado de tejido conectivo, tales
como plantas fibrosas o renal. El analista en cuenta la interrupcin inmediata de la
arquitectura de la muestra y, despus de aproximadamente 30 a 45 segundos, casi la
dispersin completa de la muestra. Las muestras congeladas pueden tardar un poco
ms, porque el deshielo es una parte necesaria de la dispersin de la muestra.
Algunas combinaciones de sorbente y la muestra difundir "pegajosidad" a la mezcla
resultante, que requiere raspado de los lados del mortero o punta de la mano del
mortero, seguido de tiempo de mezcla adicional, para asegurar la dispersin completa.
Esto es ms evidente con muestras que contienen una cantidad significativa de tejido
conectivo, tales como rin, y con el uso de fases ligadas ms lipfilos, tales como C18
(octadecil silano). Este problema no es tan evidente con soportes ms cortos de
cadena como C8 y C3, y con muestras dispersadas fcilmente como la leche o el
hgado. Mientras que la mezcla manual ha sido ms comn, es posible utilizar una
batidora elctrica o pilas de mano equipado con una mano de mortero de tefln. Esta
herramienta se mezcla muy bien y evita los posibles problemas de movimiento
repetitivo que podran convertirse en asociados con la aplicacin secuencial del
mtodo a un gran nmero de muestras (vase la figura 4).

Figura 4. un esquema del proceso de MSPD para un papel de filtro de extraccin tpico
o una frita de polietileno regular puede ser utilizado como soporte sorbente MSPD. una
frita superior se utiliza a menudo para compactar la mezcla MSPD y eliminar huecos o
canalizacin

4. MATERIALES, EQUIPOS Y ENTRADAS


Mortero de gata con la mano del mortero.
Pipeta (5 ml).
Bomba de la pipeta.
Agitador magntico
Placa caliente y agitador
4 ml Vial
SPE colector de vaco (Max 20 "Hg)
SPME Jeringa y titular
Evaporador rotatorio
Balanza analtica, esptula

5. REACTIVOS
Acetona
Slice
Lana de vidrio
El sulfato de sodio
Almina
Algodn *
6 jeringa desechable (5 ml) *
* Ser facilitado por estudiantes

6. PROCEDIMIENTO
6.1 Extraccin en fase slida (SPE)
6.1.1 Tomar 0,5 g de la hierba dopado (Facilitado por docente).
6.1.2 Cortar la hierba (Piezas de aproximadamente 5 mm).
6.1.3 Transferir las piezas al vial (4 ml), aadir 3 ml de acetona y calentar el mezcla
durante 40 minutos a 60C.
6.1.4 Transferir a un ml jeringa desechable 5 que tiene dentro: una capa de vidrio lana
(o algodn), sulfato de sodio (0,5 g), 1,0 g de la fase estacionaria (almina) y a
continuacin, una nueva capa de sulfato de sodio y lana de vidrio (o de algodn).
6.1.5 Eluye con 3 ml de disolvente (acetona) en un colector de vaco SPE (Max 20 "Hg)
y concentrar para 1 ml.

6.2 microextraccin en fase slida (SPME)


6.2.1 Tomar 0,5 g de la hierba dopado (Facilitado por docente).
6.2.2 Cortar la hierba (Piezas de aproximadamente 5 mm).
6.2.3 Transferir los pedazos al vial (4 ml), aadir 3 ml de acetona.
6.2.4 Exponer la fibra de SPME (inmersin) y comenzar la extraccin (1 hora a 60C y
500 rpm)

6.3 Matriz de dispersin de fase slida (MSPD)


6.3.1 Tomar 0,2 g de la hierba dopado (Facilitado por docente).
6.3.2 Macerar y homogeneizar en un mortero de gata con la maja utilizan 0,8 g de la
fase estacionaria (slice).
6.3.3 Transferir a una jeringa desechable de 5 ml que tiene dentro: una capa de vidrio
lana (o algodn), sulfato de sodio 0,5 g, una mezcla de la muestra con al fase
estacionaria y luego una nueva capa de sulfato de sodio y lana de vidrio (o de
algodn).
6.3.4 Compacto los elementos en la jeringa desechable.
6.3.5 eluye con 5 ml de disolvente (acetona) en un colector de vaco SPE (Max 20 "Hg)
y concentrar para 1 ml.

NIVEL 7. RIESGO
Moderado. Hay varias precauciones que se deben tomar en el manejo de reactivos en
esta prctica de laboratorio. Lea la MSDS de los reactivos antes de empezar.
8. BIBLIOGRAFA
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