NALCO DE MEXICO, S, DE R.L. DE C.V.

LABORATORIO DE SOPORTE ANALITICO A VENTAS

FIERRO BAJO NIVEL [Fe(II)]

( Manual del Espectrofotometro DR/2800 )
Fecha de Revisin:01//04
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PROCEDIMENTO ANALTICO SAV - GRUPO FISICOQUIMICO

Rev

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Revisado por: Aprobado por:

01
01

Ene-2004
Ene-2008

Revisin y actualizacin del formato

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VAA
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FG
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ESPECIFICACIONES:
METODO:
RANGO:
TIEMPO DE PRUEBA:

ESPECTROFOTOMETRICO (DR/2800)
DE 3 A 150 ppb COMO Fe(II)
15 MINUTOS

DESCRIPCION:
LOS SISTEMAS DE CALENTAMIENTO SON NORMALMENTE CONSTRUIDOS DE ACERO Y
OTRAS ALEACIONES BASADAS EN FIERRO.
LA PRUEBA Fe (II) MIDE LOS PRODUCTOS FRESCOS DE LAS REACCIONES DE CORROSION
EN MEDIOS CON BAJO CONTENIDO DE OXIGENO. LA PRUEBA Fe (II) NO REACCIONA CON
FIERRO EN ESTADO DE OXIDACION Fe (III) O FIERRO EN LA FORMA DE PARTICULAS DE
OXIDO.
LAS PARTICULAS DE OXIDO SON MUCHAS VECES REGRESADAS A LOS CALENTADORES
DE LOS SISTEMAS DE CONDENSACION Y SON MUY PROPENSAS A CAUSAR DEPOSITOS
EN LAS SUPERFICIES DE TRANSFERENCIA DE CALOR.
LA PRUEBA DE FIERRO TOTAL DIGIERE PARTICULAS DE OXIDO DE FIERRO TAN BIEN
COMO REACCIONA CON Fe (II).
LA CANTIDAD DE FIERRO EN EL ESTADO Fe (III) Y EL FIERRO CONTENIDO EN PARTICULAS
DE OXIDO PUEDE SER DETERMINADO SUSTRAYENDO EL VALOR DE Fe (II) DEL VALOR DE
LA PRUEBA DE FIERRO TOTAL
INFORMACION PARA ORDENAR:
ORDENAR TODOS LOS REPUESTOS Y REACTIVOS, HACERLO POR SU NUMERO DE PARTE.
PARA ASEGURARSE QUE ESTE PRODUCTO ES COMPATIBLE CON SU PROGRAMA DE
TRATAMIENTO, CONTACTE SE REPRESENTANTE LOCAL NALCO. LOS PRODUCTOS
MARCADOS CON * SON INCLUIDOS EN EL EQUIPO
PARTES DE REPUESTO Y REACTIVOS:
DESCRIPCION
REACTIVO Fe (II)
DESCRIPCION
ESPECTROFOTOMETRO NALCO DR/2800
JUEGO DE CELDAS PARA MUESTRA, 10 ml
ELEVADOR DE CELDAS
TAPAS DE PLASTICO PARA LOS TUBOS DE 50 ml
TUBOS VOLUMETRICOS DE 50 ml (2 REQUERIDOS)

TAMAO

No. DE PARTE

3.4 oz/100 ml

SO450-72
No DE PARTE
6017050
P2500
P2501
P2505
P3004

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PARTES Y REACTIVOS OPCIONALES

DESCRIPCION
HCl 1:1
HCl 1:1
HCl 1:1
HCl 1:1
HCl 1:1

TAMAO

No. DE PARTE

1.7 oz/50 ml
3.4 pz/100 ml
16.9 oz/500 ml
34.8 oz/1 Lt
1.06 gal/4 Lt

SO726-71
SO726-72
SO726-74
SO726-75
SO726-08

DESCRIPCION

No DE PARTE

TERMOMETRO DE LABORATORIO, DE 10 A 260 C, DE VIDRIO

TERMOMETRO DE LABORATORIO, DE 0 A 230 F, DE VIDRIO
TERMOMETRO DIGITAL, DE 40 A 450 F

P2020
P2028
P2098

INTERFERENCIAS:
LAS ESPECIES QUE SE ENLISTAN A CONTINUACION NO INTERFIEREN BAJO LOS VALORES
INDICADOS
ESPECIES

ppm

EFECTO EN LA PRUEBA SI SE EXCEDE

AMINA,
NEUTRALIZANTE

200

LOS RESULTADOS SERAN MENORES A LOS REALES

AMINA, PELICULA

LOS RESULTADOS SERAN MENORES A LOS REALES

COBALTO

0.1

LOS RESULTADOS SERAN MAYORES AL MENOS POR 2 ppb

Cu+1

0.1a

LOS RESULTADOS SERAN MAYORES AL MENOS POR 2 ppb

EDTA como CaCO3

5b

LOS RESULTADOS SERAN MENORES A LOS REALES

OXIGENO, DISUELTO

>0.02b,c

LOS RESULTADOS SERAN MENORES A LOS REALES

PRODUCTOS DE
CALENTAMIENTO
TODOS-POLIMEROS

100

LOS RESULTADOS SERAN MENORES A LOS REALES

NINGUNO DE LOS COMPONENTES QUE ESPERAN ENCONTRARSE EN AGUAS DE

ALIMENTACION DE CALENTADORES (EJEMPLO, DUREZA, ALCALINIDAD, SILICE, ETC.) SE
HAN REPORTADO COMO INTERFERENCIA.

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Cu+2 INTERFERIRA SI SE REDUCE A Cu+1

EL OXIGENO EN CONCENTRACIONES MAYORES A 20 ppb EN LA CORRIENTE DE LA
MUESTRA INTERFERIRAN SIGNIFICATIVAMENTE CON LA DETERMINACION DE Fe (II). LOS
RESULTADOS PARECERAN MAS BAJOS QUE LOS QUE SE ENCUENTRAN PRESENTES.
c
LA PRESENCIA DE OXIGENO NO DISUELTO EN LA CORRIENTE DE LA MUESTRA OXIDARA
EL Fe (II) A Fe (III) Y PRODUCIRA RESULTADOS MAS BAJOS
b

PRECAUCIONES DE SEGURIDAD:
REFERIRSE A LAS HOJAS DE DATOS DE SEGURIDAD DEL MATERIAL (MSDS) PARA
INFORMACION DE SEGURIDAD PERSONAL Y DE DESECHO DE REACTIVOS ESPECIFICOS
MUESTREO:
LA MUESTRA DEBE SER RECOLECTADA DE UNA CORRIENTE DE FLUJO CONSTANTE CON
UN MINIMO DE TURBULENCIA. RECOLECTAR EN TUBOS VOLUMETRICOS LIMPIOS DE 50
ml, INCLINANDO EL TUBO PARA RECOLECTAR LA MUSTRA A LO LARGO DE UN LADO
PARRA MINIMIZAR EL SALPIQUEO O LA TURBULENCIA. SI LA MUESTRA SE ESPERA QUE
TENGA MENOS DE 20 ppb DE Fe (II), SE RECOMIENDA EL DUPLICADO DE MUESTRAS.
LOS TUBOS DEBEN SER LIMPIADOS ANTES DE USAR PARA ELIMINAR LA CONTAMINACION
DE FIERRO POTENCIAL DEL VIDRIO. ESTO PUEDE SER COMPLETADO TRATANDO LOS
TUBOS CON REACTIVO Fe-4 (SO451). AGREGAR 2 ml DE Fe-4 A CADA TUBO, TAPAR E
INVERTIR. LUEGO DIGERIR LA MUESTRA YA SEA DEJANDO EL TUBO QUE ESTE A
TEMPERATURA AMBIENTE (25 C) POR AL MENOS 12 HORAS O COLOCANDO LOS TUBOS
EN UN BAO DE AGUA A 90 C POR 30 MINUTOS, REMOVER LAS MUESTRAS Y PERMITIR
QUE SE ENFRIEN A TEMPERATURA AMBIENTE
AL FINAL DE LA PRUEBA, LIMPIAR EL MATERIAL DE VIDRIO ANTES DE HACER OTRAS
PRUEBAS, LAVANDOLO CON HCl 1:1 (SO726) SEGUIDO DE VARIOS ENJUAGUES CON AGUA
LIBRE DE FE (II)
EL AGUA LIBRE DE FE (II) ES NECESARIA PARA ESTA PRUEBA. LA AUSENCIA DE FE (II)
PUEDE SER VERIFICADA DESARROLLANDO EL PROCEDIMIENTO ANTERIOR USANDO 50 ml
DE AGUA NO TRATADA DE LAS FUENTES DE AGUA LIBRES DE FIERRO COMO EL BLANCO Y
UNA MUESTRA DE 50 ml DE LA MISMA AGUA TRATADA CON 1 ml DE REACTIVO Fe(II)
(SO450) COMO LA MUESTRA PREPARADA. LOS RESULTADOS DE LA PRUEBA DEBEN SER
MENORES A 2 ppb DE Fe(II)
PROCEDIMIENTO:
NOTA: LAS TECNICAS DE MUESTREO SON MUY IMPORTANTES. REFERIRSE A MUESTREO
PARA INSTRUCCIONES ESPECIFICAS
1. ENTRAR AL PROGRAMA DESIGNADO PARA ION FERROSO (Fe2+)
PRESIONAR: 734 ENTER
EN LA PANTALLA, SE DESPLEGARA RAPIDAMENTE:
MUESTRA CERO
Y LUEGO: ppb Fe(II) LL

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2. AGREGAR EXACTAMENTE 1 ml DE REACTIVO Fe(II) A CADA UNA DE DOS TUBOS

VOLUMETRICOS DE 50 ml
NOTA: LOS TUBOS DEBEN SER LIMPLIADOS CON ANTERIORIDAD COMO SE MUESTRA
EN LA SECCION MUESTREO
3. LLENAR UN TUBO HASTA LA MARCA DE 50 ml CON AGUA LIBRE DE FIERRO. TAPAR E
INVERTIR DOS VECES. ESTE ES EL BLANCO
NOTA: EL AGUA LIBRE DE Fe(II) ES NECESARIA PARA ESTA PRUEBA; VER LA SECCION
MUESTREO
4. USAR EL OTRO TUBO PARA RECOLECTAR MUESTRA DIRECTAMENTE DE EL PUNTO DE
MUESTREO. LLENAR HASTA LA MARCA DE 20 ml. TAPAR E INVERTIR DOS VECES. ESTA
ES LA MUESTRA PREPARADA
NOTA: CUANDO SE RECOLECTA LA MUESTRA, SOSTENER EL TUBO EN UN ANGULO
PARA MINIMIZAR EL SALPIQUEO Y LA TURBULENCIA. CUANDO SE TAPA
CORRECTAMENTE Y RE-TRATA CON REACTIVO Fe(II), LA MUESTRA PREPARADA
PERMANECERA ESTABLE HASTA 48 HORAS
5. PRESIONAR: SHIFT TIMER
EMPEZARA UN TIEMPO DE REACCION DE DIEZ MINUTOS
NOTA: ESPERAR LOS 10 MINUTOS COMPLETOS PARA QUE OCURRA UN DESARROLLO
DE COLOR
6. CUANDO EL CRONOMETRO SUENE, VACIAR UN POCO DE LA SOLUCION DE BLANCO Y
DESECHAR LA SOLUCION. LLENAR LA CELDA HASTA LA MARCA CON MAS DE LA
SOLUCION DE BLANCO.
7. COLOCAR LA CELDA CON EL BLANCO EN LA CAVIDAD PARA CELDAS Y CERRAR LA
COMPUERTA DE LUZ
8. PRESIONAR: ZERO
LA PANTALLA MOSTRARA: PONIENDO A CERO
LUEGO: 0 ppb Fe(II) LL
9. VACIAR OTRA CELDA CON UNA PORCION DE MUESTRA PREPARADA Y DESECHAR LA
SOLUCION. LLENAR LA CELDA HASTA LA MARCA CON MAS MUESTRA PREPARADA
10. COLOCAR LA MUESTRA PREPARADA EN LA CAVIDAD PARA MUESTRAS. CERRAR LA
COMPUERTA DE LUZ
11. PRESIONAR: READ
LA PANTALLA MOSTRARA: LEYENDO
SE DESPLEGARA EL RESULTADO DE Fe(II) LL EN ppb

REALIZO:
REVISO:
APROBO:
FECHA:

CRISTINA AMBRIZ BASTIDA

VIRGINIA ALARCON AVENDAO
FELIPE GONZALEZ MTZ.
ENERO-2004